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功率补偿仪的工作原理

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功率补偿仪的工作原理相关的资讯

  • 使用功率补偿型DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    前言物质在结晶时由于受各种因素影响,使分子内或分子间键合方式发生改变,致使分子或原子在晶格空间排列不同,形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数,形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象,同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同,从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此,对存在多晶型的药物进行研发以及审评时,应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同,不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型;而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说,多晶型现象的存在是非常重要的,因为在服用药物后,它们对血液循环中有效成分的摄取,以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取,其释放时间也会有所不同,并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外,某些晶型的储存期可能更长;随着时间的变化,易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型,从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明,当固体药物存在多晶型现象,且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时,应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中,明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中,TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》(试行)结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定,阐明仿制药晶型研究过程中的关注点,涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法;晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计,测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计,使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时,由于功率补偿型DSC的小炉体设计,提供了快速升降温的可能,从而可以在测试中通过快速升温,抑制低温晶型熔融后的重结晶,进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品,除了在药物晶型研究上的优势,在药物分析与研究方面,还具有如下优势:1灵敏度高,可灵敏检测蛋白变性的微量放热;2量热准确度高,特别适合药品纯度检测;3专利的调制技术,可研究晶型的可逆和不可逆转变;4铂金炉体,特别适用于药物的易分解特性;DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度,可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率,可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度,准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术,可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率:3℃min-1/10℃min-1;样品质量:~3mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果
  • 2019年度重点新材料首批次应用保险补偿试点工作拟补助项目公示
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 新材料是指新出现的具有优异性能或特殊功能的材料,或是传统材料改进后性能明显提高或具有新功能的材料,融入了当代众多学科先进成果的新材料产业是支撑国民经济发展的基础产业,是高技术产业的发展先导和重要内涵,逐渐成为促进经济快速增长和提升企业及地区竞争力的源动力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国对新材料的研究和开发高度重视,在政策上给予鼓励,以促进新材料产业发展。2020年4月27日,工业和信息化部原材料工业司公示了2019年度重点新材料首批次应用保险补偿试点工作拟补助项目: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据《工业和信息化部办公厅 银保监会办公厅关于开展2019年度重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知》(工信厅联原函〔2019〕248号),现将2019年度重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作拟补助项目进行公示,请社会各界监督。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 公示时间:2020年4月27日-2020年5月6日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 邮箱:xcl@miit.gov.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传真:010-66012138 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202004/attachment/af4c4745-4d69-4a35-9178-b5f4daf972d6.pdf" title=" 2019年度重点新材料首批次应用保险补偿试点工作拟补助项目清单.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 2019年度重点新材料首批次应用保险补偿试点工作拟补助项目清单.pdf /a /p p style=" text-align: center " strong 2019年度重点新材料首批次应用保险补偿试点工作拟补助项目清单 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/5ebdaf55-9642-4965-ae36-904f0cffd439.jpg" title=" 1.PNG" alt=" 1.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b8da35f1-ada9-44cc-9d9c-e0c3e505eb45.jpg" title=" 2.PNG" alt=" 2.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/68c4a617-eedd-4904-8479-62ae8637c838.jpg" title=" 3.PNG" alt=" 3.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/82b29574-7f27-4e38-9c5c-6b1e4485d3b8.jpg" title=" 4.PNG" alt=" 4.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/36329ac9-1ede-4f78-9341-e13b26a92a95.jpg" title=" 5.PNG" alt=" 5.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a5ed30c8-20d2-47a8-a865-fff2db21fc96.jpg" title=" 6.PNG" alt=" 6.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/5d6cff09-f219-4dc9-8a77-829323b0174f.jpg" title=" 7.PNG" alt=" 7.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/af93aaa5-6abd-4323-845a-36c03ecd88ca.jpg" title=" 8.PNG" alt=" 8.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/995f5cdb-9d41-46af-9dc4-3e4bdf280425.jpg" title=" 9.PNG" alt=" 9.PNG" / /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/1b6d2dc6-dc77-47ae-aed4-5386edf23c0d.jpg" title=" 10.PNG" alt=" 10.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7c75f533-c71f-4c36-97d0-6593c2469d81.jpg" title=" 11.PNG" alt=" 11.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7ccae389-0e13-447b-bae8-b33178d10a92.jpg" title=" 12.PNG" alt=" 12.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a6df7e35-45d6-4b65-93d3-521eb522b636.jpg" title=" 13.PNG" alt=" 13.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c131dfa9-3660-4228-a099-a5797b50316d.jpg" title=" 14.PNG" alt=" 14.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4a5b7ed0-c35e-4c4a-b1c0-1c9bc85db5cb.jpg" title=" 15.PNG" alt=" 15.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/558f94c8-5d4f-4e73-b113-8e054f1f641e.jpg" title=" 16.PNG" alt=" 16.PNG" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/51d1a61f-8f25-4725-9be0-53c1d350b088.jpg" title=" 17.PNG" alt=" 17.PNG" / /p
  • 南京“谁保护谁受益、谁污染谁补偿”生态补偿法10日施行
    不进行土地开发,保留了湿地、森林、农田原貌,今后这样因生态保护需要失去经济效益的土地所有单位和个人,将得到经济补偿。《南京市生态保护补偿办法》(以下简称《办法》)日前正式下发,并将于本月10日起施行。  生态补偿是以保护和可持续利用生态系统服务为目的,以经济手段为主调节相关者利益关系的制度安排。《办法》明确,我市将对因承担重要生态保护区域及其他生态保护责任使经济发展受到一定限制的有关组织和个人给予补偿。补偿坚持谁受益、谁补偿,按照统筹分配、统一拨付、分类管理的原则实施,建立受益者付费、保护者得到合理补偿的运行机制。  针对不同的生态保护区域有不同的补偿办法,可以开展生态补偿的主要有四类生态保护区域,分别是生态红线保护区域、耕地、生态公益林和水利风景区。每个区域的生态补偿标准不一样,其中实际种植水稻的区域,除了生态补偿之外,另给予补偿120元/亩年 国家级水利风景区补偿标准为不超过200万元/年、省级水利风景区补偿标准为不超过100万元/年。生态保护补偿标准一般3年调整一次。  《办法》还提出,拓展多元化生态保护补偿方式,推进横向生态保护补偿,鼓励受益区与保护生态区、流域下游与上游通过资金补偿、对口协作、产业转移、人才培训、共建园区等方式建立横向补偿关系。  生态保护补偿资金应当用于生态环境保护、生态经济发展、生态修复、生态工程建设和补偿集体经济组织成员等,不得用于考察、旅游、接待及购置交通工具等“三公”行政管理支出。  环保部门认为,明确生态补偿机制对我市生态保护工作意义重大,“这是首次明确了生态红线保护区域的生态补偿措施,这是真正把生态红线区域保护从 ‘图’上落实到了‘地’上。”市环保局一位人士说,没有生态补偿办法,生态红线保护区域就很难落到实处,青山绿水就很难原封不动地保存下去。同时,《办法》还对耕地、林地等区域明确了生态补偿办法和标准,谁保护谁受益、谁污染谁补偿,通过经济杠杆保护生态,这才是生态保护最直接有效的方法。
  • 单个不低于5000万元!三部门开展2023年重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作
    1月18日,工业和信息化部办公厅、财政部办公厅、银保监会办公厅联合发布《三部门关于开展2023年重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知》,通知中提到生产《重点新材料首批次应用示范指导目录(2021年版)》内新材料产品(相关品种详见附件),且于2022年1月1日至2022年12月31日期间投保重点新材料首批次应用综合保险的企业,符合首批次保险补偿工作相关要求,可提出保费补贴申请。原则上单个品种的保险金额不低于5000万元。申请保费补贴的产品应由新材料用户单位直接购买使用,用户单位为关联企业及贸易商的不得提出保费补贴申请。通知全文如下:三部门关于开展2023年重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知工业和信息化部办公厅 财政部办公厅 银保监会办公厅关于开展2023年重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知工信厅联原函〔2023〕10号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化、财政主管部门,各银保监局,有关中央企业:根据《关于开展重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知》(工信部联原〔2017〕222号)要求,为做好2023年重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作,现就有关事项通知如下:一、生产《重点新材料首批次应用示范指导目录(2021年版)》内新材料产品(相关品种详见附件),且于2022年1月1日至2022年12月31日期间投保重点新材料首批次应用综合保险的企业,符合首批次保险补偿工作相关要求,可提出保费补贴申请。承保保险公司符合《关于开展重点新材料首批次应用保险试点工作的指导意见》(保监发〔2017〕60号)相关要求,且完成重点新材料首批次应用保险产品备案。二、申请保费补贴的产品应由新材料用户单位直接购买使用,用户单位为关联企业及贸易商的不得提出保费补贴申请。原则上单个品种的保险金额不低于5000万元。三、已获得保险补贴资金的项目,原则上不得提出续保保费补贴申请。用于享受过保险补偿政策的首台套装备的材料不在本政策支持范围。四、请各地工业和信息化主管部门和有关中央企业组织本地区或所属企业做好申报工作。保费补贴申请材料具体要求见附件,申报形式采用线上申报,网址https://xclcygx.miit.gov.cn。五、有关单位要高度重视、严格把关,按照《重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作指引》有关要求,压实主体责任,认真组织做好初审工作,现场核查申报材料的真实性,杜绝骗保骗补等行为;我们将组织专家审核,重点支持相关产业链材料推广应用,确保财政资金使用效果。初审意见请于2023年2月28日前报送工业和信息化部(原材料工业司)。联系方式:工业和信息化部(原材料工业司)  鞠 伟 010-68205770张 虎 010-68205563银保监会(财产保险监管部)  薛 雨 010-66286575线上申报系统技术服务  王小军 010-88559177附件:2023年新材料首批次保费补贴资金有关材料要求工业和信息化部办公厅财政部办公厅银保监会办公厅2023年1月13日2023 年新材料首批次保费补贴资金有关材料要求.pdf重点新材料首批次应用保险补偿申报表.pdf
  • 亿元对赌水质 中国首例跨省流域生态补偿破题
    尽管浙皖依旧对补偿的考核标准争议不断,尽管新安江水质对赌协议具体金额尚未达成一致,但此举却为全国同类地区跨省联合治理湖库污染,提供了新的解决方案。   唯有利益共享、责任共担,才能解决跨省流域生态补偿难题。 (曹一/图)   亿元对赌?   亿元对赌水质?这确实是一个大胆设想。   2012年2月10日,一则浙江、安徽预备一亿对赌新安江水质的报道,让关注跨省流域生态补偿机制的很多人眼前一亮。   据浙江《都市快报》报道,中央财政划拨安徽3亿元,用于新安江治理。3年后,若两省交界处的新安江水质变好了,浙江地方财政再划拨安徽1亿元,若水质变差,安徽划拨浙江1亿元,若水质没有变化,则双方互不补偿。   作为浙江母亲河钱塘江的正源,总长359公里的新安江从安徽黄山休宁山间发源后,其干流的2/3隶属安徽境内,下游则是浙江重要的饮用水源地,也是中国长三角区域的战略备用水源——千岛湖。由于千岛湖入湖水量中有60%以上来自安徽省黄山地区,上游来水水质对千岛湖水质起着决定性的作用。   目前,中国已有8个省份出台了流域生态补偿相关规定,但进展缓慢。浙皖两省此举为全国同类地区跨省联合治理湖库污染,提供了新的解决方案。   据南方周末记者了解,亿元对赌新安江目前还是空头支票。浙皖两省尚未就补偿金额以及补偿方式等内容达成一致。   浙江省环保厅相关人士透露,2011年12月,在财政部、环保部《安徽省人民政府 浙江省人民政府关于新安江流域水环境补偿的协议(征求意见稿)》征求意见时,浙江省提出了这一对赌协议——若水质较基本限值改善,浙江将补偿资金拨付给安徽省,若水质恶化,则安徽省将补偿资金拨付给浙江。   虽然协议尚未最后敲定,但2012年1月5日和2月1日,浙皖两省已两次联合开展新安江跨界断面的水体监测工作。在多年老死不相往来后,杭州淳安县环保局环境监测站副站长朱淑君,正学着认识自己一省之隔的新同事。   这意味着,中国首个跨省流域生态补偿机制试点已开始进入实质操作阶段。   千岛湖绝地反击   “试点工作能够走到今天,很不容易。”中国水利水电研究院副总工程师,十届、十一届全国人大环境与资源委员会委员何少苓回忆说。2005年起,正是她连续3年在人大提出建议,期望将新安江流域生态补偿机制纳入国家层面关注和实施的议程。   浙江省环保厅相关官员告诉南方周末记者,近年来,千岛湖水质总体良好,但由于受新安江流域上游安徽省境内来水的影响,千岛湖水质富营养化趋势明显,水环境安全形势不容乐观。   千岛湖一度成了上游的天然垃圾场。从1999年开始,每年雨季从上游冲入千岛湖的垃圾均在5万方以上,并逐年增加。2011年仅汛期就打捞湖面垃圾18.4万方。   “汛期来临时,垃圾甚至形成漂浮带,经常要全县动员。”朱淑君说。污染主要来自上游的生活污水、农业面源,而这正是湖泊的富营养化的最大威胁。1998年、1999年,千岛湖湖区连续两年爆发大面积蓝藻。   据浙江省环境保护厅污控处处长喻志刚介绍,千岛湖保护问题,浙皖两省十多年前就开始协商,但始终没有满意的解决办法。2001年,原国家环保总局副局长宋瑞祥就带队现场调研,在杭州首度召开了浙皖两省的协调会。   转机来自何少苓的一次考察。据何少苓回忆,2004年她在新安江考察之际发现,新安江水库水质已变为Ⅲ类,已无法达到功能区划Ⅱ类水的水质目标。   何少苓从安徽坐船,沿江而下,一直到千岛湖水库大坝上岸,一路了解了两省的意见。调研过程中,安徽很有意见,“由于保护新安江流域的水质,上游发展受到了很大限制”。而下游的浙江由于受污染型缺水的影响,正雄心勃勃地研究一个从千岛湖年调水10亿方的规划。   “我们觉得上下游应该有公平的生存权和发展权,上下游应该协调考虑。”何少苓说。2005年3月全国人大十届三次会议上,何少苓等代表联名提交了《关于在新安江流域建立国家级生态示范区和构架“和谐流域”试点的建议》。   何少苓回忆,当年9月,原国家环保总局作出答复,答复提及,国家正在研究制定生态补偿机制,流域的补偿机制是其中的重要内容。   黄山市政府发给南方周末的书面回复中称,2007年,国家发改委、财政部、环保总局等国家有关部委最终将新安江流域生态补偿机制列为全国首个跨省流域生态补偿机制建设试点。   博弈水质标准   建议选择新安江作为先行试点,是因为“它有较好的条件和基础”——新安江流域只涉及到两个省,主要流域范围都在两个地市(黄山和杭州市),关系相对较为简单 同时流域水质总体良好,污染治理难度要更小一些。   之所以进展缓慢,主要源于补偿的考核标准分歧——浙皖两省交界断面水质标准。   浙江省对千岛湖两省交界断面附近的水域划定了饮用水源保护区湖泊二类标准,安徽省执行的是河流三类标准。   朱淑君说,以总磷指数为例。依据河流的标准,0.02是一类,0.1是二类,0.2是三类,而湖泊的标准,则分别只有0.01,0.025和0.05。“湖泊的三类0.05在河流评价里就可以成二类。”   2009年8月,环保部制订《新安江流域跨省水环境补偿方案》(第一稿)后,在杭州召开了由浙、皖两省相关地区环保部门参加的协调会。   参与协调会的人士告诉南方周末记者,会上,浙江方面提出,“必须建立以交接断面水质达标和改善为原则的考核机制,并将其作为生态补偿的依据”。但安徽省代表却予以拒绝,认为“与其要对出境断面水质进行考核,情愿不要补偿资金”。   毗邻江浙的安徽宁可不要生态补偿自有原因。黄山市外宣办提供的数据显示,2011年,黄山市的人均GDP不到杭州市的三分之一,农民年人均纯收入、城镇居民年人均可支配收入也只有杭州市的一半。黄山下属的歙县、休宁、祁门3县至今还是省级扶贫开发工作重点县。   “在这样的发展水平下,特别是在与下游地区发展存在巨大落差而且还在拉大的情况下,上游地区干群加快发展、缩小差距的愿望非常强烈。”黄山市政府的书面答复中写道。   协调会一个月后,浙江省环保厅副厅长章晨赶赴北京与环保部沟通,再度强调浙、皖两省交接断面水质情况,并提出“只有在水质达标,至少在水质改善的基础上,安徽省才能得到补偿资金”。   新安江流域图 (明镜/图)   方案破茧,前途未明   一度陷入停滞的试点工作,被全国政协人口资源环境委员会调研组的一次来访所打破。2010年11月,全国政协张梅颖副主席带领的调研组来浙江调研。调研中,浙江省方面提出的千岛湖全流域保护建议,“几乎全部被采纳”。   调研报告最后得到了多位国家领导人的批示,新安江流域跨区域保护就此提速。2010年11月,财政部、环保部两部门联合下达新安江流域水环境补偿机制启动资金5000万元。2011年3月,两部门正式启动新安江流域水环境补偿试点工作,同时安排资金两亿元,专项用于新安江上游水环境保护和水污染治理。   2011年4月,黄山市成立新安江流域生态建设保护局,该保护局局长聂伟平说,安徽方面已成立专业化江面打捞队,沿江建设垃圾中转站或焚烧炉,开始推进农村垃圾集中处理模式。而在浙皖交界的街口镇,五千多只养殖网箱则已被彻底拆除。   尽管如此,对2011年10月财政部、环保部印发的《新安江流域水环境补偿试点实施方案》,浙江省环保厅仍用“极不公平”来形容。   按照现在的补偿计算公式,方案中的虽然以2008年到2011年的3年平均值为基本限值,但水质稳定系数却取值0.85。“这就等于交界断面水质目标,安徽方面可以在近三年平均水质指标基础上恶化17.65%,预留排污空间。”朱淑君说。   “要为黄山未来发展留足空间。”2012年2月3日,黄山市四套班子集体调研新安江流域综合治理工作时,黄山市委书记王福宏的发言表明了心迹。   “水质恶化,浙江省还要支出1个亿,我们无法向全省人民交代。”喻志刚说。在他看来,补偿试点后,如果还允许水质继续恶化,如何为探索建立全国流域生态补偿机制提供示范?   “但黄山做出的牺牲又何止一个亿?”黄山市政府的一名官员抱怨,为了保护新安江,近三年全市否掉了外来投资项目一百四十多个,投资达130亿元。“无工不富,我们不能发展工业,现在连网箱养殖都拆掉了,我们还要怎么保护?”
  • 李强签署国务院令 公布《生态保护补偿条例》
    国务院总理李强日前签署国务院令,公布《生态保护补偿条例》(以下简称《条例》),自2024年6月1日起施行。生态保护补偿制度是生态文明制度的重要组成部分。《条例》全面贯彻落实习近平生态文明思想,坚持绿水青山就是金山银山的理念,将党中央、国务院关于生态保护补偿的规定和要求以及行之有效的经验做法,以综合性、基础性行政法规形式予以巩固和拓展,确立了生态保护补偿基本制度规则,以充分发挥法治固根本、稳预期、利长远的作用。《条例》共6章33条,主要规定了以下内容:一是明确生态保护补偿的内涵。生态保护补偿是指通过财政纵向补偿、地区间横向补偿、市场机制补偿等机制,对按照规定或者约定开展生态保护的单位和个人予以补偿的激励性制度安排。二是明确工作原则、健全工作机制。生态保护补偿工作坚持中国共产党的领导,坚持政府主导、社会参与、市场调节相结合,坚持激励与约束并重,坚持统筹协同推进,坚持生态效益与经济效益、社会效益相统一。县级以上政府应当加强组织领导,国务院有关部门依据各自职责负责相关工作。三是规范财政纵向补偿。国家通过财政转移支付等方式,对开展重要生态环境要素保护以及在生态功能重要区域开展生态保护的单位和个人予以补偿。地方政府及其有关部门应当将补偿资金及时补偿给开展生态保护的单位和个人;由地方政府统筹使用的资金,应当优先用于自然资源保护、生态环境治理和修复等。四是完善地区间横向补偿。鼓励、指导、推动生态受益地区与生态保护地区人民政府通过协商等方式建立生态保护补偿机制。对在生态功能特别重要区域开展地区间横向生态保护补偿的,中央财政和省级财政可以给予引导支持;对补偿机制建设取得显著成效的,国务院发展改革、财政等部门可以在规划、资金、项目安排等方面给予适当支持。五是鼓励推进市场机制补偿。充分发挥市场机制作用,鼓励社会力量以及地方政府按照市场规则,通过购买生态产品和服务等方式开展生态保护补偿。鼓励、引导社会资金建立市场化运作的生态保护补偿基金,依法有序参与生态保护补偿。六是强化保障和监督管理。政府及其有关部门应当及时下达和核拨生态保护补偿资金,对截留、占用、挪用、拖欠或者未按照规定使用资金且逾期未改正的,可以缓拨、减拨、停拨或者追回资金。生态保护补偿工作情况应当依法及时公开,资金管理使用情况由审计机关依法进行审计监督。
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 色度测定仪工作原理及仪器维护
    工作原理仪器使用 220V、100W,色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔,其中 25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第 26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm 高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗:
  • 四川安排中央、省级专项资金81.99亿元作为流域横向生态保护补偿资金
    如何理解?横向是指一条河流通常会流经多个不同的地区,每个地区虽属于不同的地方政府管辖,但它们大多处于同一个行政级别上;上游地区采取措施保护水源,下游地区的居民和企业从中受益,这在一定程度上会影响上游地区经济发展,这便是下游向上游补偿的意义。如何补偿?四川推进“全域治理、因河施策”模式,形成“生态环境问题特征—针对性目标—差异化补偿内容”的精准型流域生态补偿机制。简单来说,哪些城市在沱江流域的面积越大、用水效率越高、水质改善程度越大,就会分配到越多资金。“现在,水质能稳定达到地表水Ⅲ类及以上标准。”8月16日,在泸州市江阳区通滩镇的江阳区饮用水水源地规范化建设项目现场,江阳区生态环境局工作人员胡翔感慨,2017年,沱江从江阳区汇入长江的水质还是Ⅳ类,如今,沱江流域60个国省考断面,水质优良率达到100%。党的二十届三中全会审议通过的《中共中央关于进一步全面深化改革、推进中国式现代化的决定》提出,推进生态综合补偿,健全横向生态保护补偿机制,统筹推进生态环境损害赔偿。四川作为长江黄河上游重要生态屏障和水源涵养地,在国家生态安全格局和发展大局中肩负重要使命。为此,四川探索建立全覆盖、多维度、差异化的流域横向生态保护补偿体系,水生态环境质量持续向好。成效背后,四川如何同抓共治,保护好一江碧水?成果共享 保护补偿赋能生态价值转化“沱江水质发生变化,与水生态环境保护项目的持续推进密不可分。”胡翔介绍,江阳区饮用水水源地规范化建设项目通过新建隔离防护、视频监控平台等设施,进一步改善水生态环境。这些项目顺利实施,离不开流域横向生态保护补偿资金的引导与激励。“泸州流域面积50平方公里以上的河流有96条,四川80%的长江水量从这里出川。”泸州市生态环境局相关负责人介绍,2018年至今,泸州市获得沱江流域横向生态保护补偿资金2.72亿元。所有补偿资金由市级分发到区(县),再由区(县)分配到相关部门,投入到具体的环保项目中。如何理解流域横向生态保护补偿?“可以从横向和补偿两个维度来理解。”生态环境厅相关负责人介绍,横向是指一条河流通常会流经多个不同的地区,每个地区虽属于不同的地方政府管辖,但它们大多处于同一个行政级别上;上游地区采取措施保护水源,下游地区的居民和企业从中受益,这在一定程度上会影响上游地区经济发展,这便是下游向上游补偿的意义。随着流域横向生态保护补偿资金带来的项目落地,水生态环境持续向好,不少人嗅到发展先机,尝试将生态保护成果与经济发展有机融合。“山坡上的老房子现在变成了美丽的江景房。”江阳区况场街道春华社区67岁居民庞义权欣喜地说,水变清了,消失了多年的水鸟再度返回,“于是将老房子改造成农家乐,现在每到周末客人不断。”泸州市江阳区相关负责人介绍,依托沱江秀美风光,当地打造了烟火沱江段、江滩桂圆林段、江韵酒城段等网红景点,同时配套建设污水收集管网与污水收集池,提升环境承载能力,在不破坏环境的前提下,为市民提供集文旅、餐饮、生态于一体的文旅消费场景。联防共治 打破区域间流域治理壁垒“大河向东流,厘清水域污染的责任是分配流域横向生态保护补偿资金的关键。”四川省生态环境科学研究院高级工程师夏溶矫介绍,四川推进“全域治理、因河施策”模式,形成“生态环境问题特征—针对性目标—差异化补偿内容”的精准型流域生态补偿机制。以沱江为例,全流域各市(州)均对水域污染负有责任且发展水平相对比较均衡,因而设计、筹集和分配方案时要覆盖所有市(州)。在资金筹集上,沱江流域10个市(州)共同出资设立沱江流域横向生态保护补偿资金,已先后实施了两轮补偿机制,出资比例根据各市(州)在沱江流域国内生产总值占比、水资源开发利用系数、地表水环境质量系数三项指标来计算。而在资金分配上,设置沱江流域面积占比、用水效率、水环境质量改善系数三项指标作为依据。“简单来说,哪些城市在沱江流域的面积越大、用水效率越高、水质改善程度越高,就会分配到越多资金。”生态环境厅相关负责人介绍,动态的资金筹集和分配方式,促使各市(州)持续关注水环境质量变化并积极参与流域共治。2018年至2024年,四川共计安排中央、省级专项资金81.99亿元作为流域横向生态保护补偿资金,撬动各市(州)共同筹集流域生态保护补偿资金超过210亿元。在跨省流域治理方面四川也在积极探索。为携手守护赤水河,云贵川三省共同签订赤水河流域横向生态保护补偿协议(已进行第二轮)。为共护长江干流和黄河干流,四川分别与重庆和甘肃签订长江流域(正在推进第二轮)和黄河流域(已进行第二轮)横向生态保护补偿协议。
  • "水质对赌"生态补偿推行首月 安徽这些市有赔有"赚"
    p style=" text-align: center " 水质变差, /p p style=" text-align: center " 就被“罚钱”! /p p style=" text-align: center " 水质改善, /p p style=" text-align: center " 就有补偿! /p p style=" text-align: center " 这样的政策, /p p style=" text-align: center " 正式落地实施了! /p p    strong 安徽省地表水断面生态补偿结果出炉 /strong /p p   从省环保厅获悉,1月份安徽省地表水断面生态补偿结果出炉,标志着《安徽省地表水断面生态补偿暂行办法》正式落地实施。按照断面水质恶化和改善的情况,各城市中, strong 滁州赔付金额最多,为600万元 阜阳获得生态补偿金额最多,为250万元。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/36687309-3d2d-4c7f-8790-ca603bbe9db4.jpg" title=" e1d18026f6244fa3b8c47ce667701c71.jpeg" / /strong    /p p   经计算,2018年1月,全省121个地表水生态补偿断面中,水质超标的断面共22个,需要支付污染赔付金合计2250万元 水质提升的断面共26个,获得生态补偿金合计1550万元。因断面水质恶化较重,滁州、淮南、六安三市支出金额较多,分别支出600万元、250万元、200万元 因断面水质改善获得收入最多的是阜阳市,收入250万元,其次是淮北、亳州、宿州三市,各收入150万元。 /p p   此次施行的生态补偿暂行办法,即借鉴新安江试点经验,采取“水质对赌”模式。办法明确,在全省建立以市级横向补偿为主、省级纵向补偿为辅的地表水断面生态补偿机制 将跨市界断面、出省境断面和国家考核断面列入补偿范围,实行“双向补偿”。省环保厅按照断面属性,每月计算各补偿断面的污染赔付和生态补偿金额。 /p p    strong 污染赔付标准暂定为 /strong /p p   断面水质某个污染赔付因子监测数值超过标准限值0.5倍以内,责任市赔付50万元,超标倍数每递增0.5倍以内,污染赔付金额增加50万元。 strong 生态补偿标准暂定为:月度断面水质优于年度目标1个类别的,责任市每次获得50万元生态补偿金 优于年度目标2个类别以上的,责任市每次获得100万元生态补偿金。 /strong 省财政将通过年终结算、直接收缴或支付等方式,对各市断面的污染赔付金和生态补偿金进行清算。省、市财政获得的资金专项用于水污染综合整治、水生态环境保护、监测能力建设等方面。   /p p   省环保厅有关负责人表示,随着生态补偿暂行办法实施,将通过经济手段惩罚水质恶化的地区、奖励水质改善的地区,以此督促各市进一步加大水污染防治力度,全力改善辖区内水环境质量,促进我省河流、湖泊水质进一步改善。 /p p style=" text-align: center " 愿咱们的水环境越来越好, /p p style=" text-align: center " 保护水资源, /p p style=" text-align: center " 从我做起! /p
  • 29亿并购标的未完成业绩承诺 东方中科将索要2.92亿元股份补偿
    4月7日,东方中科 (002819.SZ)公告 ,因此前耗资29.80亿元并购的万里红没能完成业绩承诺,华泰联合证券 发布核查意见及致歉声明。华泰联合证券表示,经审计的万里红2021年度扣非归母净利润为1.12亿元,与业绩承诺差9835.75万元,触发补偿程序。业绩承诺方当期应补偿金额约2.92亿元,折合应补偿的股份数量为1283.14万股。  2021年2月24日,从事电子测试测量仪器代销的东方中科公告,拟以发行股份的方式收购万里锦程、刘达、金泰富、杭州明颉、精确智芯、格力创投等20名交易对方持有的万里红78.33%股份,股权的交易金额为29.8亿元。公司认为,通过对万里红的并购,能够快速切入自主可控、安全可靠浪潮下的信息安全保密、政务集成及虹膜识别的市场领域,有利于上市公司抢占自主可控浪潮的优势地位,是上市公司业务版图扩张的重要机会和举措。  收购方案显示,交易双方彼时签订了业绩承诺及补偿协议,出售方承诺万里红2020年度、2021年度、2022年度和2023年度的净利润分别不低于7100万元、2.1亿元、3.1亿元和3.91亿元。若触发业绩补偿程序,业绩承诺方优先以补偿股份的方式向上市公司进行补偿,补偿股份数量不超过业绩承诺方在本次交易中取得的业绩承诺股份数量;股份不足以完全补偿的,不足部分以现金向上市公司进行补偿。  根据2022年4月7日的公告,万里红未能完成业绩承诺。致同会计师事务所(特殊普通合伙)出具的无保留意见审计报告显示,万里红2021年度扣除非经常性损益后归属母公司股东 的净利润为1.12亿元,与业绩承诺差9835.75万元。  公告称,产生差异主要有两方面因素,一是由于国内疫情防控形势影响,导致部分项目招投标延期,部分已签约项目的交付实施进度也受到客户现场防控要求的影响有所延后。二是因政务集成产品设备供货周期加长,导致执行项目中部分产品供应迟滞,未达到项目交付验收的条件;因自有信息安全保密产品核心部件原材料价格上涨,导致产品成本上升毛利率 下降,影响了业务毛利增长。基于以上因素影响,万里红年度收入增速和毛利增长未达到业绩承诺预期。  作为当时该笔交易独立财务顾问的华泰联合证券 在公告中表示,已经审计的万里红2021年度扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润为1.12亿元,2020年扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润为7311.35万元,两年累积实现扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利为1.85亿元,完成同期累积承诺扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润的65.75%。  因万里红2020年与2021年累积实际净利润未达到该两年累积承诺净利润的80%,未完成业绩承诺,触发补偿程序。业绩承诺方应优先以东方中科的股份进行补偿,东方中科以1元的总价回购并予以注销。经计算,当期应补偿金额为2.92亿元,当期应补偿的股份数量为1283.14万股。  华泰联合证券表示,独立财务顾问及主办人对万里红未能完成业绩承诺深感遗憾,并向广大投资者诚恳致歉。将督导上市公司及相关方严格按照相关规定和程序,履行重大资产重组中关于业绩补偿的相关承诺,切实保护中小投资者利益。
  • 河南问题汽油为严重质量事件 中石化将补偿车主
    日前,中石化河南石油分公司召开媒体沟通会,并委托人民网向广大消费者公布调查结果。来函如下:   3月下旬,一些车辆在使用我公司所属安阳石油分公司部分加油站93号乙醇汽油后,出现汽车抖动、燃料燃烧不完全、油耗增大、尾气排放异常、汽油颜色变黄或变红等现象。部分消费者对93号乙醇汽油的质量提出了投诉,部分新闻媒体对此事件进行了关注。4月18日,我公司成立专项调查组赴安阳进行调查。   经调查,发现这是一起安阳石油分公司油库在质检环节上管理不善、把关不严、操作失误造成的严重质量事件。此事件发生的主要原因是安阳石油分公司油库在3月下旬外购93号乙醇汽油入库质检环节把关不严,操作失误,使这批外购的93号乙醇汽油入库并供应市场,导致该批次部分存在质量问题的93号乙醇汽油流入市场。在部分客户投诉后,仍未及时采取措施进行有效处置,给部分车辆造成不同程度的影响。经技术专家组对发生故障车辆油样和加油站罐底油进行抽样检验,确定该批次油品溶剂洗胶质和锰含量超过国家规定标准,判定为不合格产品,我们对广大消费者尤其是受损车主致以表示最诚挚的歉意。为妥善处理好安阳石油分公司该批次93号问题乙醇汽油造成车辆故障的售后服务工作,我公司已制定了具体的补偿原则和办法。并邀请安阳当地政府相关部门、公证处、消费者协会、维修技师组成第三方认定组织,共同参与受理、登记、确认、维修等补偿工作,妥善处理故障车辆善后问题。   据我公司组织相关专家检测调查,引起此次质量事件的93#乙醇汽油的溶剂洗胶质为34.0mg/100mL,高于乙醇汽油国家标准不大于5mg/100mL的要求 乙醇汽油锰含量为0.022g/L,高于乙醇汽油国家标准不大于0.018g/L的要求。汽车维修行业协会等有关专家认为,溶剂洗胶质含量高,易引起汽车燃油喷射系统及进气阀结焦、堵塞喷油嘴、汽车缸内沉积物增多,可能导致上述异常现象。同时也认为,发动机内的溶剂洗胶质经过专业清洗能够清除干净。至于个别4S店有关锰超标98倍的说法,与事实不符,有悖于科学实验。   在媒体沟通会上,我公司主要负责人公开对广大消费者尤其是受损车主表示最诚挚的歉意,并现场表示已对安阳石油分公司主要负责人和相关责任人停职,正在接受公司纪委的调查,下一步将根据调查结果从严处理,绝不姑息,对于触犯法律的将移交司法机关依法处理。   质优量足、诚信经营是中国石化对我们所有销售公司的要求,也是我公司的生命,不断提高服务质量与管理水平是我公司不懈的追求。我们将认真汲取此事件的深刻教训,痛定思痛,进一步完善并严格执行质量保证体系,规范操作流程,适时推出优惠活动,用最优质的产品和服务回馈用户,主动邀请政府相关职能部门对油品进行检测,欢迎广大消费者监督。
  • 上海将建立饮用水水源保护生态补偿制度
    据上海市第13届人大常委会第13次会议正在审议的《上海市饮用水水源保护条例(草案)》,上海将建立饮用水水源保护生态补偿制度等,加强水源保护,保障公民身体健康和生命安全。   根据条例草案,上海市和区县人民政府应当建立饮用水水源保护生态补偿财政转移支付制度。具体办法由市发展改革行政管理部门会同市财政、环保、水务等有关行政管理部门提出方案,报市人民政府批准后执行。   上海市环境保护局局长张全说:划定饮用水水源保护区,实施严格的管理措施,必然会限制饮用水水源保护区内人们的生产、生活活动,影响水源地附近区域的经济和社会发展。目前,上海市有关部门正在抓紧研究通过财政转移支付等方式建立饮用水水源保护生态补偿制度。   根据条例草案,上海将把饮用水水源保护区分为一级保护区、二级保护区,并可视实际保护需要,在饮用水水源保护区外划定一定范围的准保护区,开展分级管理。   据悉,目前上海市饮用水原水供水格局正在发生重大调整,约占现在全市供水量16%的陈行水库已建成使用多年,青草沙原水工程一期将于2010年建成启用,成为全市第一大饮用水供水地,崇明东风西沙水源地将规划建设,黄浦江上游水源地功能仍将保留,逐步形成“两江并举,多源互补”的供水格局。全市各郊县共有小型饮用水水源60余个,约占全市供水量的18%,当前,上海市政府正在积极推进供水集约化,并计划于2015年前完成,届时这些小型水源将弃用。
  • PM2.5的测试方法及PM2.5传感器的工作原理
    细颗粒物又称细粒、细颗粒、PM2.5。细颗粒物指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中,其在空气中含量浓度越高,就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分,但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比,PM2.5粒径小,面积大,活性强,易附带有毒、有害物质(例如,重金属、微生物等),且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。目前测量PM2.5的方法主要有以下5种:一种:红外法和浊度法红外由于光线强度不够,只能用浊度法测量。所谓浊度法,就是一边发射光线,另一边接收,空气越浑浊光线损失掉的能量就越大,由此来判定目前的空气浊度。实际上这种方法是不能够准确测量PM2.5的,甚至光线的发射、接收部分一旦被静电吸附的粉尘覆盖,就会直接导致测量不准确。这种方法做出来的传感器只能定性测量(可以测出相对多少),不能定量测量(因为数值会飘)。更何况这种方法也区分不出颗粒物的粒径来,所以凡是用这种传感器的性能都相对要差一些。第二种:激光法和粒子计数法就是激光散射,而不是直接测量浊度,这一类的传感器共同的特点就是离不开风扇(或者用泵吸),因为这种方法空气如果不流动是测量不到空气中的悬浮颗粒物的,而且通过数学模型可以大致推算出经过传感器气体的粒子大小,空气流量等,经过复杂的数学算法,最终得到比较真实的PM2.5数值,这一类传感器是激光散射,对静电吸附的灰尘免疫,当然如果用灰尘把传感器堵死了,自然也不可能测到。第三种:Beta射线法Beta射线仪是利用Beta射线衰减的原理,环境空气由采样泵吸入采样管,经过滤膜后排出,颗粒物沉淀在滤膜上,当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时,Beta射线的能量衰减,通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中,样品气体的相对湿度被调整到35%以下,样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行,在滤膜上收集的颗粒物越来越多,颗粒物质量也随之增加,此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化,仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值,结合相同时段内采集的样品体积,最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后,仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物,使最终报告数据得到有效补偿,接近于真实值。第四种:微量振荡天平法微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管,在其振荡端安装可更换的滤膜,振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜,其中的颗粒物沉积在滤膜上,滤膜的质量变化导致振荡频率的变化,通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量,再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h,环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后,成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统(FDMS)的微量振荡天平法监测仪主机,在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定,另一端装有滤膜的空心锥形管,样品气流通过滤膜,颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态,它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化,仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量,然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。5、重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器,以恒速抽取定量体积空气,使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差和采样体积,计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是,计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下(0℃、101.3kPa)的体积,对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。由于红外法测量PM2.5的传感器性能较差,且Beta射线法、微量振荡天平法、重量法三种方法的原理应用比较困难且价格较高,所以市面上比较多的是采用激光散射原理来测量PM2.5浓度的PM2.5传感器。 建大仁科空气质量变送器RS-PM-*-2是一款工业级通用颗粒物浓度变送器,采用激光散射测量原理,通过独有的数据双频采集技术进行筛分,得出单位体积内等效粒径的颗粒物粒子个数,并以科学独特的算法计算出单位体积内等效粒径的颗粒物质量浓度,以485 接口通过 ModBus-RTU 协议进行数据输出。可用于室外气象站、扬尘监测、图书馆、档案馆、工业厂房等需要PM2.5或 PM10浓度监测的场所。
  • 赛默飞收购完成 Life Tech CEO将获$3810万补偿
    美国时间2013年7月23日,据外媒报道,Life Technologies公司在其最终委托书中说,待赛默飞对Life Tech收购完成后,公司董事长兼首席执行官格Greg Lucier有望可获得3810万美元补偿金。   同样,公司其他高管也有望从此收购交易中获得大量的财务收益。   根据该文件,如果收购交易在2014年1月13日完成,Greg Lucier可以获得近660万美元的现金。股东将能够对Greg Lucier及其他高层的补偿方案进行投票,但该公司表示,股东批准实际上只是咨询性质,随着交易的完成,根据若干条件,支付补偿金是它的契约义务。   除了现金支付外,Greg Lucier的补偿方案还包括潜价值为2620万美元的股本,养老金/非合格递延补偿58.8016万美元,额外奖励/福利20.0277万美元,以及450万美元其他补偿。   公司其他高管同样也从赛默飞的收购中受益。总裁和首席运营官Mark Stevenson可以获得总额为2200万美元补偿金 遗传和医学科学总裁Ronald Andrews可以获得880万美元补偿金 首席财务官David Hoffmeister可获得高达970万美元补偿金 全球人力资源高级副总裁Peter Leddy补偿金可达680万美元。   Life Tech还表示,公司还要付给两家投资银行总额5500万美元,其中德意志银行可获得约3000万美元,Moelis & Co.可获得约2500万美元。在被赛默飞收购前,公司聘请这两家银行进行战略审查。(编译:杨娟)
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 工信部等三部门进一步完善首台(套)重大技术装备首批次新材料保险补偿政策
    为深入贯彻党中央、国务院关于推进制造强国建设的战略决策,落实中央金融工作会议和全国新型工业化推进大会精神,加快推动重大技术装备和新材料产业高质量发展,工业和信息化部、财政部、金融监管总局等三部门近日联合印发《关于进一步完善首台(套)重大技术装备首批次新材料保险补偿政策的意见》。明确将聚焦国家重点支持领域,坚持问题导向、结果导向、目标导向,推动首台(套)重大技术装备、首批次新材料创新发展和推广应用。《意见》从明确政策支持范围、优化政策制度设计、强化政策监督管理等三个方面提出了九条工作举措,自发布之日起执行。全文如下:工业和信息化部 财政部 金融监管总局关于进一步完善首台(套)重大技术装备首批次新材料保险补偿政策的意见工信部联重装〔2024〕89号各省、自治区、直辖市、新疆生产建设兵团工业和信息化、财政主管部门,各地金融监督管理局,有关中央企业:为深入贯彻党中央、国务院关于推进制造强国建设的战略决策,落实中央金融工作会议和全国新型工业化推进大会精神,加快推动重大技术装备和新材料产业高质量发展,现就进一步优化完善保险补偿政策提出以下意见:一、总体要求以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的二十大精神,完整、准确、全面贯彻新发展理念,加快构建新发展格局,着力推动高质量发展,统筹发展和安全,聚焦国家重点支持领域,坚持问题导向、结果导向、目标导向,推动首台(套)重大技术装备、首批次新材料〔以下简称首台(套)、首批次〕创新发展和推广应用。突出应用牵引作用,明确政策定位。拓展首台(套)、首批次概念内涵,聚焦国家重大战略需求,扩展支持数量和年限,增强用户信心,以应用带动首台(套)、首批次迭代更新、实现批量稳定生产、形成成本竞争优势。突出保险保障作用,优化制度设计。推动首台(套)、首批次保险扩大保障范围、提升服务水平,通过保险风险管理的制度设计,破解初期市场信任不足导致的应用瓶颈。突出财政资金效能,严格申报审核。规范申报程序,严格审核标准,稳定各方预期,加强总结评估,及时完善政策,有效提升政策精准性、实效性,切实发挥财政资金作用。突出事前事后监管,加强监督管理。压实各实施主体责任,加强规范指导,开展绩效评价,强化执纪问责,有效提升政策执行制度化、规范化水平,更好保障财政资金安全。二、明确政策支持范围(一)加快首台(套)推广应用。首台(套)重大技术装备是指国内实现显著技术突破,拥有自主知识产权,进入市场初期尚未形成竞争优势的整机装备、核心系统及关键零部件产品。装备可按照台(套)数或批次数予以投保。(二)加快首批次推广应用。首批次新材料是指国内实现原始创新或显著技术突破,拥有自主知识产权,进入市场初期尚未形成规模化应用和竞争优势的新材料产品。(三)重点支持国家战略领域。聚焦制造业重点产业链创新成果,聚焦国家重大战略发展需求,聚焦国家重大项目建设需要,以《首台(套)重大技术装备推广应用指导目录》《重点新材料首批次应用示范指导目录》(以下统称《目录》)中装备、新材料产品为基础,重点支持国家战略且质量风险大的领域,动态调整支持范围、补助额度和补贴比例。三、优化政策制度设计(四)明确资格审定机制。采取“先资格审定、后资金申请”的方式。首先确定首台(套)、首批次资格,明确资格有效的年限,并按装备、新材料产品价值一定比例计算保费补助资金额度上限。(五)调整资金申请机制。根据生产制造企业的资格审定、投保、装备和新材料交付、保费实际缴纳及当年财政预算额度情况,严格审核确定应拨付补助资金。对于已投保质量保障类保险的首台(套)、首批次,一般不再收取质量保证金。(六)提升保险保障支持。聚焦生产企业推广应用及迭代更新阶段面临的主要风险,拓展适用保险险种,为首台(套)、首批次提供综合保险保障方案。支持生产制造单位根据装备、新材料产品特性和实际需要,在政策框架下自主决定投保险种、投保数量和投保年限。保险公司按照“保本微利”与“精算平衡”原则,定期开展保险费率回溯和动态调整。四、强化政策监督管理(七)依法依规投保承保。生产制造单位、保险公司、用户单位等应严格遵守国家法律法规和相关政策规定,在保险补偿项目资格申报、资金申请、资金使用、承保理赔等方面加强业务管控,确保相关材料真实、完整、有效,相关工作合法合规。(八)切实加强规范指导。工业和信息化部做好《目录》动态调整、项目组织审核等工作,财政部按规定及时分配和拨付补助资金,金融监管总局负责保险市场监督管理。地方相关部门、中央企业做好项目审核、推荐工作。工业和信息化部、财政部、金融监管总局加强政策评估、绩效评价等工作。(九)强化政策执纪问责。生产制造单位、保险公司、用户单位存在通过提供虚假申报材料、虚假理赔等方式骗补骗保,以及其他弄虚作假等违法违纪行为的,应当按照有关规定追究相应责任,收缴财政资金,涉嫌犯罪的移送司法机关处理。本意见自发布之日起执行。此前印发的《关于开展首台(套)重大技术装备保险补偿机制试点工作的通知》(财建〔2015〕19号)、《关于深入做好首台(套)重大技术装备保险补偿机制试点工作的通知》(财办建〔2018〕35号)、《关于进一步深入推进首台(套)重大技术装备保险补偿机制试点工作的通知》(财建〔2019〕225号)、《关于开展重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作的通知》(工信部联原〔2017〕222号)等文件同时废止。工业和信息化部财政部金融监管总局2024年5月24日
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 搬迁补偿成“肥羊”,北京某科研单位前院长被判刑
    “价值观失衡了,自我约束丧失了,才会有自己今天的结局。”曾任某科研单位党委副书记、院长的丁辉在留置场所写下的这段悔过词,是其终于想明白心里那颗贪婪的种子最终只会滋养出恶的果实。如果当初自己没有收那笔钱,如果自己能多听听劝谏,恐怕不会像今日这般抱憾终身。  2021年12月9日,北京市第一中级人民法院作出判决:被告人丁辉犯国有事业单位人员滥用职权罪,判处有期徒刑4年 犯受贿罪(受贿数额:100万元),判处有期徒刑4年,并处罚金20万元 决定执行有期徒刑6年,并处罚金20万元。  那么,究竟是什么事情令丁辉自食恶果?一切要从15年前的一个搬迁项目说起… …   补或不补:搬迁补偿成“肥羊”  整件事情缘起于2006年底。当时,北京市某科研单位的下属研究中心因故即将搬迁。搬迁补偿资金历来是搬迁项目的关键环节,决定着搬迁项目能否高效顺利推进以及被搬迁人的合法权益能否得到保障。为妥善解决搬迁补偿问题,该科研单位根据相关政策制定了搬迁资金使用的意见,要求各项资金使用应符合经批复的可行性研究报告,专款专用。丁辉作为该科研单位的党委副书记、院长,自然紧盯着搬迁项目的进展,以免在搬迁补偿方面出现纰漏。  这样看来,似乎搬迁补偿只要能按部就班地推进,就不会节外生枝。然而部分别有用心之人的贪婪恰恰成了这根“节外之枝”。  由于该科研单位的下属研究中心将部分办公场所对外出租,其中就有三家承租单位的相关负责人员找到丁辉,询问承租单位能不能续租。丁辉显然听懂了话外之音:“续租”不过是个幌子,这三家承租单位之所以要续租,无非是想在搬迁补偿资金上“分一杯羹”,至少租赁关系如果能够得以延续,本身就是获取补偿的一份保障。但是,丁辉当时并没有同意对方的请求,毕竟搬迁在即,原则上不会再与任何承租单位进行续租。  三家承租单位显然不肯善罢甘休,他们借着实际控制人就是该下属研究中心领导的便利,把持中心班子会接连签下了几份租赁协议,并且明里暗里多次提出,自己在搬迁过程中存在这样那样的损失。根据规定,此次搬迁资金只补偿给搬迁主体即研究中心,承租单位无权获取搬迁补偿。丁辉当时义正词严地表示,一切要按照规定、按照可行性研究报告操作,最终搬迁补偿要上报市发改委审批,怎么能说给谁就给谁呢!  “丁院,我们确实有困难,承租单位搬迁也需要费用啊。”听到这话,丁辉觉得对方说的也不是全无道理,更重要的是这名承租单位的实际控制人是本科研单位的一位领导,有些话说得太死似乎也过意不去。“这样吧,那就拨给你们一部分搬迁流动资金借款。”丁辉觉得,既然是借款那就必然有归还的时候,这样既解决了承租单位的燃眉之急,又不违反文件规定,可谓“两全其美”。  然而,令丁辉始料未及的是,承租单位“醉翁之意不在酒”,已经到账的3000万元借款在他们看来便是煮熟的鸭子,必须要捂在自己手里。他们通过多次伪造借款协议、增加降息免息条款等方式,试图将“借款”拖成“补偿款”。  所谓的“两全其美”,终究为丁辉的职务犯罪埋下了导火索… … 丁辉资料图片,来源:百度百科  拿或不拿:收人贿赂成“枷锁”  为了彻底达成非法占有搬迁补偿款的目的,三家承租单位派出张某某为代表,让他和丁辉逢年过节多“走动走动”。于是,2010年到2017年间,每逢春节张某某都会来拜访丁辉。  “丁院长,这件事拜托您帮我们出出主意,您也知道我们几家单位不容易,这3000万元就当是补偿我们的损失了,这点小意思您先拿着。”面对诱惑,丁辉抵御过一次、两次,但无法招架这种糖衣炮弹七次、八次地轰炸,廉洁自律的心理防线轰然崩塌,最终他同意了对方的请托。  在这段时间里,接踵而来的一连串事实都表明承租单位根本无权获得搬迁补偿:一是包含给予承租单位补偿的可行性研究报告被驳回,相关批复人员明确答复,这次搬迁补偿只给搬迁主体,报告必须再修改 二是其他已经搬离的承租单位都没有获得搬迁补偿 三是最终版的可行性研究报告明确剔除了承租单位补偿后,已经获得了批复。  丁辉端详着批复后的可行性研究报告,心里也在犯嘀咕,现在收了别人的钱,就算报告下来也只能硬着头皮“替人消灾”了。  此时的丁辉可谓心急如焚,果然拿了不该拿的钱一天都别想踏实。可是这种重大资金性质的认定不是丁辉一个人就能做主的,还需要开会集体讨论 这里面审计还可能会查出来当年钱款的真实性质,究竟怎样才能瞒过所有班子成员呢?丁辉陷入了沉思… …   定或不定:滥用职权成“祸根”  无论丁辉怎么踌躇不定,终归迎来了直面问题的一天。在一次单位领导干部离任审计过程中,审计人员发现这笔3000万元的借款长期挂账未还。眼见罪行败露,承租单位的人再次拜托丁辉,一定要把这笔款项的性质问题“拿下”。丁辉一方面召开了专题会要求承租单位说明款项性质,为转变款项性质争取时间 另一方面则尽可能地延缓自己迈出滥用职权这一步的时间。  2017年4月10日院长专题会上,丁辉终于把这件事拖到了自己担任该科研单位院长任期的最后一天,企图以迅雷不及掩耳之势草草将这场荒唐事收场。会上,丁辉全然不顾议事决策规则,以“雷厉风行”的架势抢先表态“这笔钱历史上就是补偿款”。说出这句话的同时,丁辉内心的焦躁、煎熬和急迫溢于言表,祈祷着与会人员能够听信他的一面之词,抓紧通过决议把补偿性质定下来。  当然,会上还是有人挺身而出,质疑之声此起彼伏:“这种事情需要有材料做支撑,不能直接认定为补偿款”“现有材料反映出来的都是借款,而非补偿款”。面对质疑,丁辉自知是“赶鸭子上架”,不能在气势上落于下风,便再次强调了自己的观点。也许是慑于院长的威严,会上的质疑声逐渐被丁辉的气势所压倒,将“借款”重新定性为“补偿款”的决议就这样落了地。  不仅如此,为了能让这份荒唐的决议有依据支撑,丁辉还让下属研究中心的相关负责人员出具了虚假说明,让他们出具书面材料,证明当年的3000万元就是给三家承租单位的搬迁补偿款,以佐证定性为搬迁补偿款的合理性。有了上级单位的决议和丁辉的背书,三家承租单位如愿以偿地将常年趴在账上的“借款”进行了账务调整,部分钱款以“分红”形式流入个人账户,最终造成该科研单位的国有资产损失近3000万元。  “了解丁辉成长履历的人,无不为他的落马表示惋惜:清华大学硕士毕业后成为一线科研人员,主攻安全科学与工程,先后拥有二级教授、研究生导师、国务院政府特殊津贴专家的头衔… … ”  2021年5月26日,北京市人民检察院第一分院依法对丁辉涉嫌国有事业单位人员滥用职权罪、受贿罪向北京市第一中级人民法院提起公诉,并依法提出对其适用认罪认罚从宽制度。公诉人在法庭上宣读的公诉意见令丁辉低下了头,这种深入骨髓的疼痛不是因为被揭开了他曾经违法犯罪的伤疤,而是因为那根深深刺入其原本拥有良知、廉洁自律之心的刺,终于被拔了出来。丁辉当庭认罪悔罪,表示是自己底线失守给国家、社会、单位造成了重大损失,愿意接受处罚。  2021年12月9日,北京市第一中级人民法院作出判决:被告人丁辉犯国有事业单位人员滥用职权罪,判处有期徒刑4年 犯受贿罪(受贿数额:100万元),判处有期徒刑4年,并处罚金20万元 决定执行有期徒刑6年,并处罚金20万元。  北京市人民检察院第一分院针对本案中该科研单位在机制建设、内部监督管理、廉政风险防控等方面的问题制发了检察建议书,提出严格落实“三重一大”制度要求、严格落实国有资产监管全面覆盖、严格落实廉政责任风险防控预警前置等整改建议,以免此类职务犯罪再次发生。
  • 中科院微电子所在极紫外光刻基板缺陷补偿方面取得新进展
    近日,微电子所集成电路先导工艺研发中心在极紫外光刻基板缺陷补偿方面取得新进展。 与采用波长193nm的深紫外(DUV)光刻使用的掩模不同,极紫外(EUV)光刻的掩模采用反射式设计,其结构由大约由40层Mo和Si组成的多层膜构成。在浸没式光刻技术的技术节点上,基板制造和掩模制造已足够成熟,掩模缺陷的密度和尺寸都在可接受的水平。但是在EUV光刻系统中,由于反射率及掩模阴影效应的限制,掩模基板缺陷是影响光刻成像质量、进而导致良率损失的重要因素之一。 基于以上问题,微电子所韦亚一研究员课题组与北京理工大学马旭教授课题组合作,提出了一种基于遗传算法的改进型掩模吸收层图形的优化算法。该算法采用基于光刻图像归一化对数斜率和图形边缘误差为基础的评价函数,采用自适应编码和逐次逼近的修正策略,获得了更高的修正效率和补偿精度。算法的有效应性通过对比不同掩模基板缺陷的矩形接触孔修正前后的光刻空间像进行了测试和评估,结果表明,该方法能有效地抑制掩模基板缺陷的影响,提高光刻成像结果的保真度,并且具有较高的收敛效率和掩模可制造性。 基于本研究成果的论文Compensation of EUV lithography mask blank defect based on an advanced genetic algorithm近期发表在《光学快报》期刊上[Optics Express, Vol. 29, Issue 18, pp. 28872-28885 (2021),DOI: 10.1364/OE.434787],微电子所博士生吴睿轩为该文第一作者。微电子所韦亚一研究员为该文通讯作者。此项研究得到国家自然科学基金、国家重点研究开发计划、北京市自然科学基金、中科院的项目资助。图1 (a)优化算法流程 (b)自适应分段策略样例 (c) 自适应分段的合并与分裂 图2 (a)对不同大小的基板缺陷的补偿仿真结果 (b) 对不同位置的基板缺陷的补偿仿真结果 (c) 对复杂图形的基板缺陷的补偿仿真结果 (d) 对不同位置的基板缺陷的补偿、使用不同优化算法,目标函数收敛速度的比较
  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • FDA官网发布资金缺乏、被解雇人员补偿等相关申明
    p   美国部分政府关门已满一个月,在政府关门期间,由于制药公司支付了费用,FDA能够批准新药或先前批准的药物的新适应症。在缺乏联邦资金期间,也为FDA的审查过程提供了资金。然而,华尔街日报援引FDA声明称,在2019年2月8日左右,这些费用将用完。 FDA告诉华尔街日报,如果没有新的政府资金,那么使用这部分费用支付工资的员工将不得不被解雇。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/067b2d34-702e-472f-8635-4a3071587e5a.jpg" title=" 企业微信截图_20190124150619.png" alt=" 企业微信截图_20190124150619.png" width=" 499" height=" 309" style=" width: 499px height: 309px " / /p p style=" text-align: center " FDA官网发布资金缺乏、被解雇人员补偿等相关申明 /p p   由于多家公司有《处方药申报者付费法案(PDUFA)》规定的日期 ,如果没有解决关门问题,那么2月8日之后会有大量的药物将延迟上市。例如,Merck的重磅抑制剂Keytruda,其PDUFA日期为2月16日,该药物可作为切除的高风险III期黑色素瘤的潜在治疗方案将获得批准。 Bausch Health公司正在争取在2月15日批准Duobrii,这是一种治疗斑块状银屑病的局部治疗药物。 /p p   在政府关门期间,监管机构未能接受新药申请,也没有相关费用,其平均费用在150美元至270万美元之间。此外,FDA已暂停对用户费用来对现有研究性新药(IND)和生物制剂许可证申请(BLA)申请的审查。关门已经导致一些公司推迟预期推出他们希望FDA在2019年上半年批准或开始审查的新药物。上周,总部位于加利福尼亚州的Aimmune公布其的花生过敏药物AR101便是其中之一。Aimmune在向美国证券交易委员会提交的一份文件中表示,关门是罪魁祸首。 /p p   华尔街日报报道,在没有恢复资金供应的情况下,FDA不仅不能在2月8日之后批准新药,而且FDA用于审查药物的有效性和安全性信息的外部医生咨询委员会也将不得不取消。 /p p    span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 资料来源:FDA User Fees Will Run out by Feb. 8, Causing Delay in Drug Approvals Unless Shutdown Ends /span /p
  • 国家重大科学仪器专项高功率窄线宽光纤激光器研发取得重要进展
    p   由山东海富光子科技股份有限公司牵头承担的国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项“高功率窄线宽光纤激光器”项目经过近两年的努力,突破了半导体增益芯片设计制备与高效封装耦合、玻璃光纤制备中新型热熔键合及高浓度均匀掺杂、窄线宽光纤激光放大器非线性效应抑制等关键技术,开发出高功率窄线宽光纤激光器样机。近日,项目通过了科技部高技术中心组织的中期检查。 /p p   高功率窄线宽光纤激光器兼备高峰值功率及窄线宽特性,同时采用全光纤结构,是激光精密测量、激光测距和遥测等重大科学仪器的关键核心部件之一。目前国内高功率窄线宽光纤激光器主要依赖国外进口,国内还不能实现产品级整机供货。项目通过采用非对称光栅的脊波导和大光腔的锥形增益结构,优化光栅结构参数减少激光器的线宽值,开发出高可靠性窄线宽脉冲激光种子源 研究了高倍率低噪声光放大、窄线宽光纤激光器中的SBS抑制、SPM补偿和模式控制等关键技术,获得高功率窄线宽光纤激光输出 开发了可工程化应用的高功率窄线宽光纤激光器 开展了激光雷达遥感的应用示范研究和产业化推广。 /p p   该项目下一步将加强仪器可靠性的整体设计,加快可靠性试验验证,提高产品稳定性 进一步加快应用示范的进度及工程化实施。 /p
  • 936万!晋中市6座生态补偿跨界考核断面水质自动监测站仪器设备及流量测定仪器设备项目
    项目编号:1407992023AGK00004项目名称:晋中市6座生态补偿跨界考核断面水质自动监测站仪器设备及流量测定仪器设备项目 预算金额(元):9360000最高限价(元):/,/采购需求: 标项一 标项名称: 水质分析仪器、采水系统设备采购清单 数量: 不限 预算金额(元):7028700 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途: 平遥薛贤村,和顺许村、大南巷、马坊,昔阳松曲村、杨家坡6个水站仪器设备及以上6个断面流量测定仪器设备 序号仪器及设备名称数量(个/台/套)备注1常规五参数水质自动分析仪(水温、pH、溶解氧、电导率、浊度)62高锰酸盐指数水质自动分析仪63氨氮水质自动分析仪64总磷水质自动分析仪65总氮水质自动分析仪66化学需氧量水质自动分析仪67留样系统级配套设备装置68UPS电源及稳压电源69配水及预处理系统610废液收集系统611工业控制计算机612可编程控制器PLC613系统集成(包括系统集成和服务)614VPN615机柜616采水设施采水泵617采水管路618保温防冻装置619清洗、除藻装置620防压保护设施6 标项二 标项名称: 流量测定仪器设备采购清单 数量: 不限 预算金额(元):2331300 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途: 平遥薛贤村,和顺许村、大南巷、马坊,昔阳松曲村、杨家坡6个水站仪器设备及以上6个断面流量测定仪器设备 序号仪器及设备名称数量(个/台/套)备注1“水平式+底座式”级联模式多普勒声学流量计62配套建设的其它辅助测流模式设备设施6 合同履约期限:本项目(否)接受联合体投标。
  • 祝贺冠亚水分仪公司与瓮福集团携手磷化工科研工作
    ----近日深圳冠亚水分仪科技有限公司和瓮福(集团)有限责任公司签订磷化工科研合作关系。 瓮福(集团)有限责任公司的前身是贵州宏福实业开发有限总公司,其主体贵州省瓮福矿肥基地是**“八五”、“九五”期间建设的五大磷肥基地之一。瓮福(集团)有限责任公司是集磷矿采选、磷复肥、磷煤化工、氟碘化工生产、科研、贸易和国际工程总承包为一体的国有大型磷化工企业。 深圳冠亚水分仪公司从1998年开始一直致力高端水分测定仪研发、生产、销售,目前国内一家专业的水分仪生产厂商,拥有自主知识产权产品已达几十项,同时拥有10项专利。冠亚快速水分测定仪于2005年已经获得外观专利保护,专利号2005301013706,该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能, 采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代快速水分测定仪器。产品以其过硬的产品质量已经获得通过ISO 9001:2008质量管理体系认证,SFY系列水分测定仪引进进口自动称重显示系统,人性化系统操作, 自动校准功能、自动测试模式,取样、干燥、测定一机化操作。应变式混合气体加热器,短时间内达到加热功率,在高温下样品快速被干燥,测定精度高、时间短、无耗材、操作简便,不受环境、时漂、温漂因素影响,无需辅助设备等优点。 瓮福集团通过科研团队对测土配方,开展农化服务,提供科学、适宜的各种配方肥,进一步提高农作物生产效率。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • 长电科技:车规级功率器件产线“跑出加速度”
    目前,长电科技在上海临港加速建设公司首座大规模生产车规级芯片成品的先进封装基地,以服务国内外汽车电子领域客户和行业合作伙伴。该项目作为专业的汽车芯片封测工厂,将配备高度自动化的汽车芯片专用生产线,并建立完善的车规级业务流程。其目标是全面打造车规级芯片智能制造和精益制造的灯塔工厂,并以零缺陷为目标,为客户提供稳健的生产过程控制和完备的质量检验流程,以满足车规芯片制造的严苛要求。与此同时,长电科技在江阴搭建车规级封装中试线,强化与客户的合作,帮助客户提前锁定未来临港汽车芯片先进封装基地的产能。中试线于2023年底设备陆续进场,2024年第一季度成功通线,并率先推出两款碳化硅(SiC)塑封模块样品,主要以单面散热外形封装为主,满足客户双芯片和多芯片并联方案。其中一款单面散热模块采用双面银烧结与铜线键合工艺,实现多颗SiC芯片并联,持续工作结温达175℃,在800V电池系统中输出电流有效值高达700Arms。另一款小型化封装模块,在原有压力银烧结工艺的基础上,探索新型创新烧结工艺,不仅解决了外溢和裂纹风险,而且使生产效率得到显著提升。以上两款SiC封装器件是应对新能源汽车主牵引驱动器的高功率密度、高可靠性等需求研发的重要产品,涵盖750V/1200V耐压等级,可应对纯电及混动应用场景下的不同需求挑战。作为封测行业的领军企业,长电科技以创新研发为动力,以应用为驱动,以可靠性为核心,与国内外重要客户形成联合开发模式,在模块设计、模块制造和单管封装等方面形成核心能力。公司从封装协同设计、仿真、封装可靠性验证、材料及高压、高频、高功率测试方面给予客户高效技术支持服务,并且持续与相关产品头部企业合作开发新的解决方案并实现量产落地。未来,长电科技将持续为客户提供高品质、高效率、低成本的解决方案,助力客户在新能源汽车领域取得更大的成功。
  • 贝克曼库尔特推出全新流式干粉试剂:淋巴瘤筛选试剂,多色补偿试剂盒,细胞活化检测试剂及RE管
    上海,中国——贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司——作为一家成立百年的专门从事诊断和生命科学相关产品生产和服务的技术型公司,在流式细胞产品有着完备的流程和系统,除了有流式细胞仪的生产工厂之外,还在在全球有3家配套流式试剂生产工厂:美国迈阿密、法国马赛、印度班加罗尔,为全球临床和科研用户提供高质量的流式试剂来满足当今流式细胞实验室的需求。试剂类型除了有传统的液体试剂也有最新型的干粉试剂。适应不同实验室、不同环境对于检测试剂的要求。ClearLab LS(淋巴瘤筛选方案) P/N B74074试剂用于各种血液淋巴样细胞异常样本的筛选研究。该试剂可以帮助鉴别诊断血液淋巴恶性肿瘤。该检测主要针对T,B及NK淋系细胞进行定性,其结果可以与其他实验结果进行综合解读。*一管即用型淋巴瘤筛选方案*采用贝克曼库尔特独家干粉专利技术,常温存储*预混10色共计12个抗体*用于Navios等3L10C高端流式*简化样本制备流程*可检测外周血,骨髓及淋巴结样本,适用于EDTA,肝素及ACD等多种抗凝样本*25人份包装更适合临床研究*CE注册*WHO 2008修订分类指导方案该方案的克隆及染料搭配基于能更契合临床研究的需要,鉴别样本中所有主要淋巴瘤型别,以及在正常和肿瘤阶段中主要造血细胞系别。ClearLab Compensation Kit 多色补偿试剂盒 P/N B74074 提供即用型干粉十色补偿管,可用外周血或补偿微球进行多色的流式补偿条件设置。*每盒5套*CE注册DURACLONE IF T细胞活化检测方案如今单细胞水平的细胞因子检测可以通过更为简单、灵敏的实验流程实现。即用型干粉试剂DuraClone§ IF T活化方案消除了由于抗体移液带来的误差,并采用简单快速的PerFix-nc通透方案,为您的细胞功能分析提供一套标准化工作流程! 细胞免疫功能测定的往往操作方法繁琐,重复性差。DuraClone IF T活化试剂无需重复的抗体移液和避免不同抗体间效期问题,并且在紫光、蓝光和红光三个激光都提供了开放的检测的通道,为检测方案增添灵活性。红激光开放通道选取串色程度最低的灵敏度最高的APC染料,确保了在该检测通道的优先用于检测弱表达标记。DuraClone RE管贝克曼库尔特联合该领域的权威专家,对血液疾病(比如B淋巴细胞性白血病、多发性骨髓瘤)临床研究中用于稀有细胞流式检测的灵敏抗体进行优化,推出了现在的DuraClone RE§管。该方案一共包含三个独立panel,可以对B细胞发育分化的不同阶段中含量极少的异常细胞进行检测,B80393针对成熟B淋巴异常细胞,含有ROR-1抗体,被认为是区分慢淋和正常B细胞以及套白MCL的一个全新标志物。B80394针对浆细胞中异常细胞。C00163针对未成熟B细胞中的异常细胞。三个方案均留有开放通道允许外加抗体或染料如核染色SYTO41,满足研究灵活便利的需要。DuraClone RE CLB管826,000个CD45+细胞数据分析示例。异常B细胞群以红点表示(568个,0.069% CD45+),正常B细胞群以蓝点表示(16,003个)。Kaluza§雷达图通过ROR-1、CD5、CD43、CD81、CD79b和CD20的多元视角确定了布尔设门策略。数据由Navios流式细胞仪分析全血样品获得。DuraClone RE PC管2,660,000个CD45+细胞数据分析示例。异常浆细胞群以红点表示(52个,0.003% CD45+),正常浆细胞群以绿点表示(30个)。Kaluza§雷达图通过全部8个参数CD45、CD38、CD138、CD19、CD56、CD200、CD81和CD27的多元视角确定了布尔设门策略。数据由Navios流式细胞仪分析全血样品获得。DuraClone RE ALB管1,228,000个CD45+细胞数据分析示例。异常浆细胞群以红点表示(132个,0.011% CD45+),正常B细胞群以绿点表示(39,898个)。结合采用CD58、CD34、CD10、CD38、CD20分析异常细胞。数据由Navios流式细胞仪分析全血样品获得。*以上产品仅用于科研,不用于临床诊断。
  • 专家约稿|碳化硅功率器件封装与可靠性测试
    1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料,目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去,硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而,随着硅基功率器件已经接近其物理极限,进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃,而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面,由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品,并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进,基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小,有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高,但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显,例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍,并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比,SiC器件的开关能量小10-20倍,最大开关频率估计高20倍。由于这些优点,预计到2022年,SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元,复合年增长率(CAGR)为28%,预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而,从器件的角度来看,挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少,短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明,这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面,生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服,但制造工艺还需要改进,以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆,从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后,其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年,SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管(JFET),在那个时间段左右,各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中,生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年,Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化,Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年,Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后,其他器件供应商,包括三菱、赛米控、富士和英飞凌,自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下,SiC器件最初是作为分立元件推出的,而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证,这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障,因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性,成本较低,而模块的优势在于性能较高,一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展,但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例,这是一个成熟的标准。然而,它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法,这是形成多芯片模块(MCM)互连的标准方法,因为它易于使用且成本相对较低。然而,这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性,已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先,封装的电寄生效应太高,以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二,封装的热阻太高,而热容量太低,这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三,构成封装的材料和元件通常与高温操作(200℃)不兼容,在升高的操作温度下,热机械可靠性恶化。最后,对于即将到来的高压SiC器件,承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之,不是器件本身,而是功率模块的封装是主要的限制因素之一,它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此,应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征,并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展,环保问题与能源问题愈发严重,为了提高电能的转化效率,人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅(SiC)材料作为第三代半导体材料,具有禁带宽度大,击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比,SiC器件的开关能耗要低十多倍[4],开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高,而且结电容较小,栅极电荷低,这就导致器件开关时,电压和电流变化很大,寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象,造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题,除了器件本身加以改进,在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先,电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的,这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制,通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时,设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此,需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题,并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止,功率半导体的封装工艺中,铝(Al)引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板,陶瓷覆铜板(Direct Bonding Copper,DBC)是一种具有两层铜的陶瓷基板,其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上,顶部则使用铝引线键合。底板(Baseplate)的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能,并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连(通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合)、电绝缘(使用DBC陶瓷基板)、器件保护(通过封装材料)和热管理(通过底部)。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试(2000万次无故障循环),并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行,不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成,即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳,如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成,从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起,为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中,将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素,通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导,与其他金属部件(如底板和散热器)进行电气隔离,并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜(DBC)基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材,因为它们具有优良的性能,不仅能满足电气和热的要求,而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中,夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3,AlN,Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件,在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性,SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时,需要注意的重要特征是:与使用温度有关的熔化温度,与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性,高机械强度,低弹性模量,高抗蠕变性和高抗疲劳性,高导热性,匹配的热膨胀系数(CTE),成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE(与绝缘基板相匹配)是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu,AlSiC,CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块,重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化,这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响,如潮湿、化学品和气体。此外,封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘,以抵御电压水平的提高,而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳(包括盖子)可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中,它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子,并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃(DAP)、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯(PBT)是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后,许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上,用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后,正如前面所讨论的那样,通过使用铝线进行电线连接,实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后,用分配器将封装材料沉积在元件的顶部,并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准,在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续,但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先,人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧,这需要时间来解决。因此,考虑到及时的市场供应,模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容,因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本,这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法,但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变,它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸,并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而,由于与高开关频率相关的损耗,大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示,随着频率的增加,使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降,在20kHz时已经下降到73%。另一方面,在相同的频率下,SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出,硅基器件在高频运行中显示出局限性,而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品,但如果要充分利用其快速开关的优势,还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应,这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图,该模块由高低两侧的开关和二极管对组成,如图1.4所示,其中有一组最关键的寄生电感,即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中,而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲,在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力,负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失,杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加,从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成,即从驱动板到器件的栅极接触垫,以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振,导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时,如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称,那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时,di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的(通常是相反的)电压源,导致di/dt的斜率下降,扭曲了栅极信号,并限制了开关速度。此外,共源电感可能会导致错误的触发事件,这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt,而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt,也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容,也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如,汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中,由于dv/dt较低,约为3 kV/µs,因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而,SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级,最高可达50 kV/µs,使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明,由于SiC器件的快速开关速度,传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外,电容寄也会减缓电压瞬变,在开关期间产生过电流尖峰,并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射,这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一,主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化,以取代冗长的线束,并通过优化布局设计,使功率器件接近。第二,由于制造上的不兼容性和安全问题,栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外,在平行芯片的情况下,布局应该是对称的,以避免电流不平衡。第三,需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现,例如开尔文源连接。第四,应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流,比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率,但在运行的功率模块中,这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降,以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期,功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下,SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多,这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式,芯片尺寸的缩小,例如芯片边缘的长度,会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少,这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说,随着芯片面积的减少,SiC器件所需的热阻需要提高。然而,即使结合最先进的冷却策略,如直接冷却的冷板与针状翅片结构,假设应用一个70kVA的逆变器,基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标,该值需要低于0.2 Kcm2/W,这只能通过创新方法实现,比如双面冷却法。同时,小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束,这不仅限制了电流处理能力,也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上,这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度,因此不仅需要降低热阻,还需要改善热容量,以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中,应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一,为了降低热阻,需要减少或消除热路中的一些封装层;第二,散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平,这可能需要改变互连方法,比如采用更大面积的接头;第三,封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如,用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四,喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的,因此它们被保存在暖箱中,以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件,因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术,而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外,在室温下具有柔性和顺应性的材料,如硅凝胶,在-180℃时可能变得僵硬,在封装内产生巨大的应力水平。因此,SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材,以尽量减少应力。其次,另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中,在-180℃-125℃的极端温度范围内,对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施,提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力,实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究,研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响,进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节,利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件,对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真,减小研发周期、降低设计研发成本,保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上,结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验,解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题,最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下:图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中,需要综合考虑很多问题,例如:散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小,热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时,基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计,由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加,MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此,MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关:MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差,有效散热面积小,芯片与DBC之间的热阻大,在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外,芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果:图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后,采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK,建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件,施加相应的载荷,得到MOSFET的温度场分布,根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整,直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言,从上往下为一个 8层结构:绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型:导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要,为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格,包括:1700V 75A/100A/125A;2500V/50A;3300V/50A/62.5A;600V/100A;1200V/100A;4500V/42A;6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型(确定芯片规格及其数量),精确分析多芯片并联时的均流性能,首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上,针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型,搭建一个系统及的仿真平台,从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构,其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2,模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关:MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差,有效散热面积小,芯片与DBC之间的热阻大,在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀,而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异,导致在相同工况时,每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后,采用FLOTHERM软件的热分析模块,建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件,施加相应的载荷,得到MOSFET的温度场分布的数值解,为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级,MOSFET模块所使用芯片的规格不同,芯片之间的连接方式也不同。因此,详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块,布局阶段考虑的因素会有所不同,具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种:静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE(sat)不一致所引起;而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外,栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步;驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同;驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡;以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计-生产-测试-改进设计等一系列过程,可以获得丰富的设计经验,并对其进行归纳总结,提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路,形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下,使用焊料,通过加热和加压,使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术,保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好,空洞率小,焊层均匀,焊接牢固。通常情况下.影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”,产生焊接空洞的原因,一是焊接过程中,铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞,真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差,压差能够克服焊料粘度,释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞,一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的,这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化,即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层,使被焊接面有良好的浸润性.加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的,经过多年的研究改进,已成为高功率,大电流,多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高,但其对工艺条件的要求也较高,例如工艺设备条件,工艺环境的洁净程度,工艺气体的纯度.芯片,DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况.焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一,目前90%以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下,将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活,同时产生塑性变形,芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点,使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同,引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状,又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中,最常见的功率互连方法是引线键合法,大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流,故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面,这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺:功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的,常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳,按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本,设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展,促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接,形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑,保护模块内部组件,防止灌封材料外溢,保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高,耐高温,不易变形,防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块,将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中,提高组件间的绝缘,提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定,无腐蚀,具有绝缘和散热能力,膨胀系数和收缩率小,粘度低,流动性好,灌封时容易达到模块内的各个缝隙,可将模块内部元件严密地封装起来,固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等,对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验,栅极电荷试验等进行例行和型式试验,确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下:(1)焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。(2)外壳采用PBT材料,端子裸露部分表面镀镍或镀金。(3)内引线采用超声压接或铝丝键合(具体视装配图设计而定),功率芯片采用铝线键合。(4)灌封料满足可靠性要求,Tg150℃,能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。(5)底板采用铜材料。(6)陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。(7)镀层要求:需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装,不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程(1)芯片CP测试:对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试,将失效的芯片筛选出来,避免因芯片原因造成的封装浪费。(2)划片&划片清洗:将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片,划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装;划片后对金属颗粒进行清洗,保证芯片表面无污染,便于后续工艺操作。(3)丝网印刷:将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上,使用丝网印刷机完成,通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果,经过验证后最终确定合适的图形。(4)芯片焊接:该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接,采用相应的焊接工装,实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉,采用真空焊接工艺,严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数,专用焊接工装完成焊接工艺,实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接,要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内,芯片周围无焊球或堆焊,焊接质量稳定,一致性好。(5)助焊剂清洗:通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分,在焊接过程中挥发并残留在焊层周围,因助焊剂表现为酸性,长期使用对焊层具有腐蚀性,影响焊接可靠性,因此需要将其清洗干净,保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗,去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物,保证子单元表面清洁。(6) X-RAY检测:芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节,直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此,使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查,通过调整产生 X 射线的电压值和电流值,对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。(7)芯片键合:通过键合铝线工艺,完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接,从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数,通过调整键合压力,键合功率,键合时间等参数,并根据产品的绝缘要求和通流大小,设置合适的键合线弧高和间距,打线数量满足通流要求,保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固,键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落,满足键合铝线推拉力测试标准。(8)模块焊接:该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配,使用真空焊接炉实现焊接,焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。(9)超声波检测:该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查,模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤,焊接空洞率低于 5%。(10)外壳安装:使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶,保证模块安装后的密封性,完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确,外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。(11)端子键合&端子超声焊接:该工序通过键合铝线工艺,实现子单元与电极端子的电气连接,形成模块整体的电气拓扑结构;可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接,超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面,在加压的情况下,使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度,较低的热应力、焊接质量高等优点,使得焊接具有更好的可靠性,在功率模块产品中应用越来越广泛。(12)硅凝胶灌封&固化:使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封,实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置,完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分,胶体配比准确,胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的:考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理:器件在使用时经常连接的负载是感性的,或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时,电路中电流会突然下降,变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压,这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上,使器件在瞬间承受一个陡增的电压,这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a)的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的,被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b)。图4.1 a)雪崩能量测试电路图;b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中,电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上,可知电流刚开始下降时,电感储存的能量为1/2*ID2*L,所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量,为1/2*ID2*L。试验目标:在正向电流ID = 20A下,器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤:将器件放入测试台,给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加,直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准:可靠性试验完成后,按照下表所列的顺序测试(有些测试会对后续测试有影响),符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的:把样品暴露在空气干燥的恒温环境中,突然使器件通过大电流,观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理:当器件工作于实际高压电路中时,电路会出现误导通现象,导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件,器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏,系统中会设置保护电路,在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长,需要器件能够在该段时间内不发生损坏,因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式,分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路(比如负载失效)而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一,也称为“硬短路”,是指IGBT从关断状态(栅压为负)直接开启进入到抗短路测试中;抗短路测试方式二,是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下(此时栅压为正,漏源电压为正但较低),进入到抗短路测试中;抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负(与器件反并联的二极管处于续流状态,所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右,,栅压为正),进入到抗短路测试中。可知,器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压,只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2,将器件直接加载在电源两端,器件初始状态为关断,此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲,器件开启,从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压,考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2,图中L_load为实际电路中的负载电感,L_par为电路寄生电感,L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时,将L_load下端连接到上母线(Vdc正极),这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时,S1断开,DUT开通,电流从L_load和DUT器件上通过,开始测试时,S1闭合,L_load瞬时被短路,电流沿着L_sc和DUT路线中流动,此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感,因此会有大电流会通过DUT,考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时,维持图4.2结构不变,先开通IGBT2并保持DUT关断,此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通,接着关断IGBT2,那么D1会自动给L_load续流,在此状态下开启DUT栅压,DUT器件处于栅压开启,但漏源电压被截止状态,然后再闭合S1,大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1) 抗短路测试方法一:图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压,给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲,在被试器件被开启的时间内,器件开通期间处于短路状态,且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长(Tsc),Tsc越大,抗短路能力越强。在整个短路时长器件,器件所承受的能量,为器件的短路能量(Esc)。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力,也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V,C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定,C1的要求是维持Vdc的稳定,C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大(5%之内可接受)。C2,C3主要用于给器件提供高频、中频电流,不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下,逐渐增大栅极脉冲宽度(PW)的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中,每测量一个脉冲宽度的短路波形,需要间隔足够长的时间,以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响,保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出,Id峰值出现在1 μs和2 μs之间,随着开通时间的增加,Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段,是因为器件开启时有大电流经过器件,在高压的共同作用下,器件温度迅速上升,因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数,所以MOSFET沟道电阻减小,Id则上升,在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定;随着大电流的持续作用,器件整体温度进一步上升,器件此时的导通电阻变成正温度系数,器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大,这时器件Id将逐渐减小。所以,整个抗短路能力测试期间,Id先增加后下降。此外,测试发现,当脉冲宽度增加到一定程度,Id在关断下降沿出现拖尾,即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后,进一步增大脉冲宽度,器件将损坏,并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试,定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长,代表器件的抗短路能力越强。测试发现,低温有助于器件抗短路能力的提升,原因是因为,低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现,器件抗短路测试失效模式主要有两种:1、器件承受高压大电流的过程中,局部高温引起漏电流增加,触发了器件内部寄生BJT闩锁效应,栅极失去对沟道电流的控制能力,器件内部电流局部集中发生热失效,此时的表现主要是器件的Id电流突然上升,器件失效;2、器件温度缓慢上升时,导致器件内部材料性能恶化,比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效,主要表现为器件测试过程中Vgs陡降,此时,器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压,只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起,所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域(沟道部分)及高电场区域(栅氧底部漂移区)。因此,要提升器件的抗短路能力,要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手,降低电场峰值及电流密度,此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2) 抗短路测试方法二:图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5,抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段:(1)漏源电压Vds低,Id电流上升:当负载被短路时,大电流涌向DUT器件,此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感,DUT漏源电压较低,Vdc电压主要分布在杂散电感上,所以Id电流以di/dt=Vdc/(L_sc+L_par)的斜率开始上升。随着Id增加,因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd,会带动栅压上升,此时更加促进Id电流的增加,形成一个正循环,Id急剧上升。(2)Id上升变缓然后开始降低,漏源电压Vds上升:Id上升过程中,Vds漏源电压开始增加,导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低,导致电流上升率di/dt减小,Id上升变缓,当越过Id峰值后,Id开始下降,-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。(3)Id、Vds下降并恢复:Id,Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述,抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3) 抗短路测试方法三:图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6,抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致,仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰(如图4.6中红圈),这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启,Vds为反偏的状态,所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程,引发一个小小的电压峰,这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外,器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说,在电机驱动应用中,开关管的占空比一般比续流二极管高,所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压,这种情况下,只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式,则第二种抗短路模式的可能性更大。然而,当一辆机车从山上开车下来,电动机被用作发电机,能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点,这种操作模式下,如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路,则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法,是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路,在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时,钳位电路钳住栅极电压,就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标:常温下,令Vdc=600V,通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间,从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间,直至器件损坏,测试过程中保留测试曲线。需要注意的是,在测试过程中,每测量一个脉冲宽度的短路波形,需要间隔足够长的时间,以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响,保证每次测试初始温度的准确。试验步骤:搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中,保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间,给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压,使器件开通t0时间,观察器件上的电流电压曲线,判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏;如未损坏,等待足够长时间以确保器件降温至常温状态,设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us,再次开通,观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准:器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间,器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的:把样品暴露在空气干燥的恒温环境中,对器件施加半正弦正向高电流脉冲,使器件在瞬间发生损坏,观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理:下面以SiC二极管为例,给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定,电流和压降越高,器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的,因此导通压降越小的器件瞬态功率越低,器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下,电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担,因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻,减小器件功率、提升抗浪涌能力。a)给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线,图4.7 a)曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a)二极管浪涌电流的实测曲线; b)浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中,器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞,且浪涌电流越高,器件在电流下降和上升过程中的压降差越大,该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时,I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰,曲线斜率突变,器件发生了失效和损坏。器件失效后,瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象,电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是,在施加浪涌电流的过程中,SiC JBS 二极管的瞬态功率增加,但散热能力有限,所以浪涌过程中器件结温增加,SiC JBS 二极管压降也发生了变化,产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中,随着电流的增加,器件的肖特基界面的结温会增加,当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中,结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异,导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大,从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高,器件的肖特基界面处的结温越高,因此导通电阻就越大,而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因,使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线,如图4.7 b)所示,在 40 A 以上浪涌电流下,结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下,最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时,最高结温已达1119 K,这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属,引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出,浪涌电流越高,结温升高的变化程度就越大,56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A,最高结温就相差 543 K,最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大,正向压降快速增加。因此,电流上升和下降过程中,器件的导通压降会更快速地升高和下降,使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大,是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中,随着浪涌电流的升高,二极管的功率增加,产生的焦耳热增加,导致了结温上升;另一方面,结温上升,导致器件的导通电阻增大,压降进一步升高。导通电压升高,导致功率进一步增加,使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈,致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时,触发这个正反馈,器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长,浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融,使得电极和芯片之间短路,还会导致导通压降退化和峰值电流退化,并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因,应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al,以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中,都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力,也可以搭建电路实现。但是存在的问题是,MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的,栅压越大,导通电阻越低,耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压,是一个需要仔细探讨的问题。试验目标:我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关,但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考,建议测试时,在给定栅压下(必须确保器件能导通),对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波,直到器件发生损坏。试验步骤:器件安装在测试台上后,器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波,施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值,直至器件被打坏。试验标准:器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法,通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见,可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是,上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述,如何通过测试结果来评估器件的使用寿命,并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁,就得通过可靠性寿命评估模型来实现。
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