光栅扫描型光谱仪原理

课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武，HORIBA 应用技术主管，负责光学光谱仪的应用支持，光学背景深厚，有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异，功能独特的的光谱测试方案，如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了，您准备好了吗？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验，我们非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立 Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

2020年9月17日，国家重大科学仪器设备开发专项——“光栅型近红外分析仪及共用模型开发与应用（2014YQ470377）”综合验收会议在北京举行。验收会议由科技部科技评估中心主持，项目负责人、谱育科技总经理韩双来 进行项目汇报，陈吉文教授为组长的综合验收专家组分别对项目验收材料、项目目标完成情况、项目考核指标完成情况、项目成果应用推广和发挥作用、工程化与产业化情况等进行了验收。经过听取汇报、资料审查、视频连线考察、现场仪器演示和质询，专家组就项目相关情况进行深入讨论，一致认为该项目验收材料齐全，整体符合验收要求，研究成果达到任务书中各项考核指标，完成工程化，实现了产业化，一致同意通过综合验收。 项目背景 本项目由聚光科技（杭州）股份有限公司牵头，杭州谱育科技发展有限公司（以下简称“谱育科技”）研发团队承担了该项目的仪器研发及产业化工作，该项目参与单位还有中科院半导体所、浙江大学、中国计量大学、南开大学、山东大学、中国农业大学、国家粮食与物资储备局科学研究院、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、江西出入境综合技术中心。本项目针对我国原有近红外光谱仪器存在的严重制约产业发展的三个核心问题进行技术攻关：1. “一致性不佳、稳定性不足”等问题，不足以支持仪器间的模型转移“通用”；2. 建模资源分散、数据不足、模型不成熟；3. 没有实现组网应用，不能共享数据及模型资源。 课题内容 1+2+3+6，突破产业发展瓶颈1. 本项目重点开展光栅扫描型近红外光谱仪稳定性、可靠性和一致性研究，攻克核心技术难关，构建近红外仪器稳定可靠的硬件基础；重点开展仿生分析算法研究和模型传递算法研究，通过仿生识别模型等创新设计，构建近红外仪器软件基础。2. 本项目研制开发便携式、实验室和在线型 三种制式的近红外分析仪，结合粮食、饲料、肉类、酒类、药品、纺织品等六个领域的重大需求，开发建立适应我国样品特征的成熟应用模型，实现模型传递，研制系列化近红外专用仪器，并建立年产能1000台套的近红外分析仪生产线。 应用成果 3年研发 + 3年产业化，研发团队经过联合攻关，攻克了三维标准化（波长、光度、分辨率）、双模式自校正等技术难关，扎实打牢仪器的稳定性和一致性基础，掌握了适应近红外规模应用的数据处理、多仪器间同时模型传递共用的算法；研制了便携式、实验室和在线式三大系列近红外光谱分析系统；实现了模型转移，构建了可联网应用的国产通用近红外分析仪器。在粮食、饲料、肉类、药品、酒类、纺织品等行业，成功开发了基于国内样品的适应于光栅型近红外分析仪的成熟共用模型，形成了系列化近红外专用仪器，并得以大面积推广应用。目前，已有近6000套近红外光谱产品广泛应用于食品加工、油料榨油、纺织、工业、制药等行业，累计实现销售额超过12000万，其中在面粉加工、粮食会检等领域达到了30-40%的市场占有量，实现了近红外产品完全国产替代，推动了我国近红外产业规模倍增发展，促进了我国高端分析仪器行业技术水平的进步。 十年---承载国家重大科技专项研发及产业化杭州谱育科技发展有限公司（简称“谱育科技”）创立于2015年，总部位于浙江杭州，是聚光科技（杭州）股份有限公司（简称“聚光科技”）旗下自孵化子公司，专注于重大科学仪器研发和产业化创新应用的国家高新技术企业，推动以技术创新实现分析检测及监测的现场化、自动化、智能化，致力于成为全球领先的科学仪器制造商，实现科学仪器“中国梦”。公司拥有顶尖技术专家和450余人研发团队，承载十五年的重大科学仪器研发积淀，承担了近二十项科技部国家重点研发计划专项及国家/行业标准制定工作，掌握了较完整的质谱、色谱、光谱、理化等分析检测技术平台及气体、液体、固体等进样前处理技术平台，研制了实验室分析、现场化分析（便携、在线、移动）、自动化分析等一系列技术领先的产品组合，在工业分析、环境监测、临床医疗、生命科学、食品药品、安全应急等领域为全球用户提供全方位、专用化的科学分析解决方案。

Solarbe(索比)光伏太阳能网讯：不管你是否相信，我们并不完全了解太阳能电池的工作原理，特别是有机薄膜太阳能电池。但最近加拿大、伦敦和塞浦路斯的科学家使用激光器，将一些光线引入来帮助制造更高效的太阳能电池板。 　　本周早些时候，来自蒙特利尔科学与技术设施委员会、英国伦敦帝国学院和塞浦路斯大学大学的科学家在《自然传播》上发表的一份新报告中解释他们的发现：&ldquo 我们的发现对机制理解所有的太阳能转换系统方面的分子细节的发电机制非常重要。&rdquo 第一作者，蒙特利尔大学Francoise Provencher称：&ldquo 我们几十年来致力理解有机光伏分子的工作原理图这一' 圣杯' ，终于取得重大进展。&rdquo 　　&ldquo 我们用飞秒激发拉曼光谱，&rdquo 来自科学和技术中央激光设施理事会的Tony Park说，&ldquo 飞秒激发拉曼光谱技术是一种先进的超快激光技术，它提供了在极快的化学反应里，化学键是如何变化的细节。分子与激光脉冲相互作用时，激光提供了分子的振动信息。&rdquo 　　Experimental setup used to map defect densities in organic thin films. A pulsed laser beam is used to raster-scan the material of interest, which is assembled in a field-effect geometry, allowing changes in current flow to be detected. The yellow zones indicate sites at which the defect density is particularly high. (Credit: Christian Westermeier) 　　表征薄膜电池表面活性层结构 　　由此获得的信息显示了太阳能电池中的分子演化过程。他们发现了两项重点：快速分子重排和极少量分子松弛和重组。重排或响应速度非常快 - 仅300飞秒(femtosecond)。研究人员表示，一飞秒相对于一秒的概念，就象是一秒相对于370万年。 　　&ldquo 在这些设备中，光吸收加速了电子和带正电荷物质的形成。最终要提供电力，这两个相互吸引的粒子就必须分开，电子必须离开。如果电子不能足够快地移开，则正电荷和负电荷就会简单地再结合，结果是什么变化也没有。太阳能设备的整体效率就在于正负电荷重新组合和分离的比例。&rdquo 斯塞浦路斯大学的Sophia Hayes解释说。 　　&ldquo 我们的研究结果为未来理解生产高效太阳能电池的系统的差别，或者理解那些系统应该有高发电效率却并没有表现出来的原因，提供了可能的路径。更多更深入的了解什么可行，什么不可行，对将来设计更好的太阳能电池将明显有益，&ldquo 蒙特利尔大学卡洛斯· 席尔瓦，也是这项研究的资深作者进一步表示。 　　慕尼黑Ludwig Maximilian大学Bert Nicket领导的科学家团队首次成功地用激光激发材料对有机薄膜太阳能电池的活性层进行了功能表征，&ldquo 我们已开发出一种方法用激光对材料进行光栅扫描，聚焦的光束通过旋转衰减器调制成不同的方式。这样我们就能够直接映射分布在有机薄膜上的缺陷空间分布，这是以前从未实现过的，&ldquo Christian Westermeier解释说。 　　太阳能电池通过光子激发分子产生自由电子和正电空穴，来将光能转换成电能。电荷载流子被电极捕获的时间和电池的活性层详细结构有关。原子规则排列中的缺陷会捕获载流子，也减少可用电流。新的映射方法使研究人员能够检测到与激光激发缺陷局部相关的电流变化。 　　该研究显示，在并五苯有机半导体中，这些缺陷往往集中在一定位置上。选择并五苯来实验，因为它是目前可用于有机半导体生产的导电最好的材料，理解这些表层热电的特别之处非常有意义。是什么在这些地方产生了缺陷?可能是由于化学污染，或是分子的排列不规则? 　　飞秒激发拉曼光谱这种新技术，为理解有机薄膜发电的深层机理提供了新的途径。

近期，瑞士万通首款拉曼光谱仪——Mira M型新一代手持式拉曼光谱仪正式面向全球发布啦！Mira是独家具有移动式光栅扫描技术（ORS）的手持式拉曼光谱分析仪，它的高重现性平均检测技术拓展了样品的检测范围，无论检测是不均匀样品还是敏感材料都可轻松胜任。传统的手持式拉曼光谱仪，激光束集中在一个小点上。这样就导致捕捉到的信息仅仅是样品的一小部分。于是在实践中，就不得不对测量结果的准确性进行妥协，特别对于不均匀样品来说更会导致异常的结论。此外，随着激光的强度增大，会导致样品被加热甚至分解的情况发生。而ORS技术的应用解决了所有的问题：ORS技术能够放大测量点，当激光扫过样品表面，它可以测量多个点，同时进行平均化，这样就显著地增加了扫描的精度和光谱的重现性，得到可靠的分析结果。ORS技术降低了经过样品表面的光强，从而更适用于敏感材料的检测。Mira具有极高的便携性和强大功能，可以用于快速无损地分析化学品和药物，无论其是液体还是固体样品。如一部智能手机般大小的Mira可以在任何地点使用，无论是在仓库、生产线、还是进行野外作业以及实验室内的检测。总之，瑞士万通Mira，将可为您的分析工作带来更多便捷：在任何场合即开即用仪器轻便，结构紧凑，可单手操作轻巧便携，单手即可完成操作随时即可快速分析，无需样品预处理一键触发，可直接透过不同的包装（塑料袋或玻璃瓶）进行检测ORS技术为您提供更可靠的复测结果，即使是检测温度敏感样品或者不均匀物质为您配备综合光谱库，具有广泛的适用性更为广泛的应用，无论是有荧光性质的样品还是温度敏感样品都可以检测极为方便的有自动校准功能结构坚固，无需维护使用Mira基础配置（1类激光防护），不需要增加任何防护设备

世博会徽标、招手的海宝、迎客的茶壶……在一个高2.8米、直径1.3米宛若水帘洞的圆柱体空间内，一件件上海世博会标志物栩栩如生地展现在人们眼前。没有观看角度的限制、无须佩戴特制眼镜，人们惊喜地体验到360度全景观看这些三维立体影像的璀璨感受。日前，由华东师大信息科学技术学院教授刘锦高课题组研发的“三维体扫描大型成像显示器”正式亮相，即将在世博会重大活动中使用。这一精准同步的光、机、电一体化高科技产品将引领人们感受真正的三维立体效果。 　　首创“旋转真三维”显示系统 　　真正的三维立体效果，是将物体的长度、宽度、深度(厚度)直观地进行再现。由于条件限制，多数三维立体效果在深度的展示上都有所欠缺，即使是观看3D电影，有时还是会受到观察角度的限制，无法完全享受身临其境之感。然而，华东师大研发的这套全新的三维体扫描电子系统的核心部件由数十枚32位CPU组成，它们的运算能力远胜一般的多核计算机。它将立体对象提取出不同的切面、切片进行显示，利用扫描在三维空间的体像素构成了立体图像，展示了一个最接近真实物体的立体画面。这套拥有水平与垂直视角的全角光场立体显示器，满足了水平视差与垂直视差的观看要求，再现人们观察世界的真实感受，并获得高亮璀璨的显示效果，从而带给人们质感的3D影像。 　　刘锦高课题组此次研制大型体扫描显示器仅用了短短几个月的时间，克服了一系列困难。目前，课题组已成功研制了一套大型显示系统及一套备份系统。显示器的首度公开亮相，标志着一种全新的大型立体显示方式的诞生。它突破了以往裸视三维立体显示技术(例如LCD、PDP技术等)需要借助二维平面来展现三维影像的瓶颈，通过对物体进行旋转扫描，将图像置于一个真实的立体空间，实现了真正意义上的三维立体显示。该研发工作得到了上海市科委的大力支持。 　　刘锦高表示，此套系统是我国自主研发的产品，属世界首例，拥有完全的自主知识产权。 　　探索计算机图形学新领域 　　“目前的计算机图形学主要基于平面光栅扫描理论。而这套新系统的研发为计算机图形学向三维体扫描方向的发展奠定了基础。”刘锦高告诉记者，三维体扫描大型成像显示器的研制成功，突破了传统计算机图形学理论，为图形扫描理论和技术的发展开辟了新的研究方向，并提供了有力的实例论证。 　　他表示，目前，体扫描计算机图形学还处于探索阶段，仍有许多问题需要进一步细化研究。“这对于我们科技工作者来说，意味着新的一轮挑战。” 　　力拓技术应用的崭新境界 　　这套显示系统在军事训练、医疗诊断、数据可视化、工程产品设计、景观建筑、视频游戏、虚拟现实、多媒体教学等方面具有广阔的应用前景。 　　“就以医疗诊断来说，我们通过CT、核磁共振获取的人体或器官扫描影像本来可以提供三维数据，但由于三维成像显示技术尚未成熟，目前只能以胶片或其他介质的二维形式来显示，需要有经验的医学专家才能判读，增加了诊断的难度。若将这些数据通过三维体扫描显示器来再现，就会有超乎想象的突破。再如，关于航天飞机的设计，我们可以在任何部件的设计改进之后马上显示其整体效果。”刘锦高如数家珍般给出不少例子。

2006年，国际两家光电子杂志Laser Focus World和Photonics Spectra的编辑曾分别主动在世界技术新闻专栏中特别介绍了复旦大学陈良尧教授课题组研发的多光栅二维折叠光谱技术，认为该技术的创新原理和方法将能够被拓广并应用于更具挑战性的高效率光谱获取和分析领域，以及推广到中远红外光谱分析领域。 　　上海市计量测试技术研究院的资深光学科学家袁海林教授也曾评论到，&ldquo 采用多光栅结构对成像光谱进行高密度折叠，在很宽的光谱区内实现高分辨率、快速和长时间可靠测量，将会成为现代光谱仪设计中一个主流技术和发展趋势&rdquo 。 　　究竟是怎样的技术让国内外一片赞誉之声?为了寻求答案，近日仪器信息网编辑采访了多光栅折叠光谱仪技术的研究者&mdash &mdash 复旦大学陈良尧教授。 复旦大学 陈良尧教授 　　&ldquo 原理性创新&rdquo 　　光谱分析仪器在科学研究和工业领域有着广泛的应用，为满足应用需求，国际上已经发展了各种类型的光谱分析原理和方法，其中最主要的是采用棱镜和光栅等光学色散元件，结合高灵敏度探测器对各种光谱(如反射、透射、吸收、散射、椭圆、荧光、拉曼等光谱)进行测量和分析。但受到光电探测器光谱响应、光栅色散和机械扫描等因素的制约，只能被迫在光谱工作区宽度、分辨率和速度等参数之间做出妥协，从而严重影响和限制了其在许多重要领域的应用。这是国际学术和产业界长期未能解决的瓶颈和难题。 　　&ldquo 传统的光栅光谱仪需要使用机械装置对色散元件进行位移和旋转，这将限制测量速度的提高，而且机械转动部件的定位精度低，可靠性差，容易在操作过程中发生故障 另外，由于国内机械加工水平所限，使得国产光栅光谱仪的机械部件精度和可靠性不高，从而影响了光谱仪的整体性能水平，&rdquo 陈良尧说，&ldquo 另外，一块光栅难以覆盖全光谱范围，衍射效率为非均匀性分布，在其光谱衍射工作区的两端效率较低，影响了仪器的信噪比质量。&rdquo 　　在长期的光谱分析研究中，为克服传统仪器的这两方面局限性困难是陈良尧当初决定研发&ldquo 多光栅折叠光谱分析仪&rdquo 的原因，他希望能够研制出一种没有任何移动部件、光谱工作区宽、测量速度快的光谱仪。基于这一想法，陈良尧于90年代末开始&ldquo 多光栅折叠光谱分析仪&rdquo 的研制。&ldquo 这是原理和方法的创新，并非是&lsquo 阳春白雪&rsquo ，它的物理概念清楚，技术可靠，易于普及推广，只不过很多人没朝这方面去想。&rdquo 　　但是，当前光谱仪技术可以说是非常成熟了，再要尝试原理性创新，可能并不像陈良尧说的那么容易。在10多年时间的持续研究努力中，陈良尧教授经历了很多，如最初虽有设想，但缺少研究经费支持，在市场上也买不到现成的关键元器件，业内对这类极具应用前景的新原理和新技术的认识也不统一等等。不过，&ldquo 梅花香自苦寒来&rdquo ，2012年，最终实现的研究成果被选为国家自然科学基金&ldquo 十一五&rdquo 优秀成果。至今已经推出了多种可供实用的样机，集成组合的光栅数也由最初的3块增加到了10块。日前，陈良尧教授的&ldquo 极高密度二维折叠光谱成像装置&rdquo 课题入选了2014年高校自然基金国家重大科研仪器研制项目。 已研制完成的二维折叠光谱分析仪的整体外形图，250mm焦距，优于0.1nm光谱分辨率，全谱测量时间小于0.1s，重约8.9公斤。 　　多光栅折叠光谱仪采用了时间并联模式的快速光谱信号获取的新原理和方法，利用二维面阵探测器的优点，在一台光谱仪中，同时满足宽光谱区、高分辨率和快速测量的三项关键功能要求。在10光栅二维折叠光谱分析仪中，是将具有不同闪耀角和色散特性的10块子构成一个光栅阵列，克服了面阵CCD信号接受面的张角限制，在200-1000nm光谱区将一维约276mm光谱探测区的近2万个光谱数据点进行二维10重折叠，快速成像在二维面阵探测器的焦平面上。由于无任何机械位移部件，使得最小的光谱获取时间仅受限制于将光谱从CCD传输到数据存储器件所需要的时间，实现了全光谱高精度快速测量和分析。 　　&ldquo 所有用到光谱测量分析的地方都可以用&rdquo 　　&ldquo 多光栅光谱是通用型光谱仪，所有用到光谱测量分析的地方都可以用，如可以应用于食品环境等领域的科研与日常检测，而且未来完全可能替代常见的紫外、红外等光谱分析仪器。&rdquo 陈良尧对多光栅光谱仪的应用前景非常乐观，&ldquo 随着高性能低成本面阵光电探测器的普及，二维折叠光谱将成为主流光谱分析技术在更多领域实现推广应用。&rdquo 　　&ldquo 而且，由于改进了传统光谱仪的一些不足，使得该仪器可以用于一些极端条件检测。&rdquo 例如：由于无任何机械转动部件，多光栅光谱仪的全谱扫描速度最快能达几毫秒至数十毫秒，所以在清华大学等离子体实验室中，能利用它在真空条件下对等离子体原子谱线进行原位全谱检测分析，在相同的实验条件下，对各种原子态谱线进行比较分析，获得较为可靠的实验数据和结果。&ldquo 并且，等离子体实验室还希望通过合作，研究该技术在真空紫外条件下的应用。&rdquo 　　多光栅光谱仪既可以作为一种标准配置的光谱仪独立使用，也可以成为一个载体&mdash &mdash 作为光谱分析仪器的核心部件，可以极大简化分析仪器的结构。&ldquo 光谱仪是光谱分析仪器的&lsquo 心脏&rsquo ，目前很多国产光学分析仪器采用的还都是传统扫描型光谱仪，如果多光栅光谱仪能够得到普及，将会显著促进国产光谱仪器的更新换代。&rdquo 　　&ldquo 探测器技术与成本亟待突破&rdquo 　　&ldquo 目前在10光栅集成的仪器中，使用的是美国PI公司的CCD面阵探测器，单价在7万美元左右。高性能光电探测器依然是限制我国先进光谱分析技术发展的瓶颈，也是成本无法降下来、难于大规模普及的主要原因。&rdquo 不过，陈良尧也高兴地说到，已有国内企业正从海外引进新一代CMOS光电传感器技术，&ldquo 我们将会成为他们产品的第一批实验室用户。&rdquo 　　另一个关键元件&mdash &mdash 光栅则可以根据具体需求，既可以购买进口产品，也可以选择国内生产的。&ldquo 我们已经在国内找到一家企业，可以研制和生产出我们所需的光栅和其他光学器件。&rdquo 　　对于下一步研发方向，陈良尧介绍到，&ldquo 当前最重要的是把研究项目做好，并努力将这一技术应用到不同领域 另外，组合的多光栅模块本身也可以成为一个产品，现在的组合光栅的方位角还需要人工调试，未来希望能够采用自动化激光准直技术，研制出已被封装好、不需要调节的光栅组，用户拿到手里可以直接使用。组合的光栅数也有可能进一步增大，由现在的3-10光栅增至40-50块光栅的组合，满足更高精度的光谱分析需求。&rdquo 　　经过持续的研究努力，多光栅光谱仪已能够被实际应用。据介绍，除了面阵探测器国内目前还做不出来，其它重要部件都实现了在自己的实验室或在国内找到企业进行加工生产。说到这里，显现出了陈良尧教授比较独特的研究态度和模式，陈良尧将项目研究经费的很大一部分用于改造实验室环境，如在高性能光学仪器研究中，将购买高精度数控机床，用于仪器核心零部件的高品质研制和加工，保证质量，这在目前中国大学的实验室还比较少，对此，陈良尧说，&ldquo 这么做一方面是希望提高科学仪器的研究水平和效率，掌握核心技术，另一方面也十分需要培养研究生们的实际动手能力，不仅进行原理和方法创新，还需要采用先进制造技术，在学生时期就有能力亲手把这些仪器做出来，可靠实现创新科学仪器的各种新功能，在这方面与发达工业化国家相比，我国在培养学生具有硬科学技术研究能力方面的差距还比较大。&rdquo 　　&ldquo 由于高性能探测器价格一直居高不下，不利于大范围普及，目前仅根据一些用户需求进行定制，需要不断解决问题，让用户满意，建立良好的声誉，&rdquo 陈良尧说到。 　　后记 　　据了解，在陈良尧教授的研究成果2003年正式发表后，2007年在美国Light Smyth公司的广告中也出现了采用4种不同光栅结构参数组合的二维折叠光谱分析技术。而关于这一中国自主创新原理和技术的产业化途径，陈良尧无奈的说到，&ldquo 产业化的路还会比较长。&rdquo 究其原因，一是关键部件技术的局限，另外国家的支持政策等也是重要原因。就像采访最后陈良尧所说的，&ldquo 希望能够获得国家较高强度的产业化应用研究项目的支持，并与工业界的合作伙伴一起，使得这项技术被产业化，促进我国高性能光谱分析仪器的进步和发展，将会在国际上有自己的地位，产生出中国乃至世界上最好的光谱仪。&rdquo 　　编辑：刘丰秋

智能手机自1993年推出以来，已成为全球广泛使用并融入人们日常生活的电子设备。多年来，随着计算能力的提高，以及新的传感器及其功能的加持，智能手机集成平台不断发展。智能手机正在取代摄像机、照相机、闹钟、手表、全球定位系统（GPS）、日历、计算器、闪光灯等等过去常见的设备，变得像一台可以上网的小型计算机一样强大。新冠肺炎疫情期间的作用，也凸显了智能手机在快速向大范围人群分发应用的能力。光子学是丰富智能手机功能并提高其潜力的极具前景的技术。全球主要智能手机制造商已经将新的光子传感器集成到了一些最新款的高端产品上，例如，面向增强现实（AR）应用的激光雷达（LiDAR），或者用于采集实时血氧水平和心率的脉搏血氧计等。与此同时，许多研究小组正在积极利用现有板载传感器或开发新的传感器，在智能手机上创建新的功能。利用智能手机摄像头及算法的显微镜系统，已被证明可以计数白细胞或红细胞，以用于血样分析以及寄生虫、细菌和病毒的检测；还可以通过RGB摄像头评估蓝色和绿色光谱成分的比率来检测血糖水平；采用Mie扩散法还可以测量水的浊度水平；还有报道基于呼吸中酒精含量而造成的蒸发率差异的光学式酒精测试仪等。然而，这些新的功能通常需要添加占用空间的附加组件。对于尺寸敏感的智能手机来说，空间限制问题值得关注。为了解决这个问题，Lapointe等研究人员提出了在手机屏幕前作为保护层的750 μm厚的康宁大猩猩玻璃上蚀刻光子器件的想法。借助1030 nm飞秒（fs）激光直接写入，他们展示了在1550 nm波长0.053 dB/cm的低损耗单模波导。他们还展示了一种基于玻璃表面倏逝场相互作用损耗的折射率（RI）测量装置。Davis等研究人员在1996年介绍一种玻璃材料的飞秒激光功能化。该工艺利用多光子吸收或隧道电离等非线性效应来引起折射率的永久变化。折射率变化很大程度上取决于材料和写入条件，并受多种因素的叠加影响，例如色心形成、玻璃基质的结构变化或导致密度变化的热效应等等。在高重复率下还存在一种特殊的热积累机制，会导致较大的焦外折射率变化。继Lapointe等人的研究，研究人员对通过飞秒激光改性的保护玻璃层机械性能的完整性进行了研究，发现飞秒激光写入对玻璃强度的影响可以忽略不计。同一项研究表明，通过减少写入所需的光子数量（减少波长），折射率变化可以增加一个数量级。据麦姆斯咨询介绍，近期，加拿大蒙特利尔理工学院工程物理系的Jean-Sébastien Boisvert及其团队在Scientific Reports期刊上发表了一篇题为“Fs laser written volume Raman–Nath grating for integrated spectrometer on smartphone”的论文，研究人员首先展示了一种没有热量积累的新写入方式，可以实现具有正折射率变化的高分辨率精细写入点。正折射率变化对于波导写入特别重要，而小折射率变化区域，对于写入具有精细周期的光栅至关重要。正如研究人员在两种不同的玻璃中所展示的那样，这种机制并不局限于个别玻璃。智能手机集成光谱仪原理示意图在该研究中，飞秒激光写入采用了来自Light Conversion的8W Pharos激光系统，该系统具有250 fs脉冲长度。激光器被耦合到Orpheus OPA以将频率加倍，从原来的1030 nm到515 nm。利用50倍Olympus PLAN 0.65数值孔径（NA）显微镜物镜聚焦飞秒激光脉冲，并将样品置于由AEROTECH 3200控制器控制的3轴写入系统上。使用脉冲选择器来控制激光器的重复频率以节省脉冲能量。激光的偏振与写入方向平行。所使用的写入速度在0.1~100 mm/s之间，脉冲能量在82~825 nJ之间。用于写入的玻璃有两种类型：康宁大猩猩玻璃（一种用于保护多媒体屏幕设备的碱性铝硅酸盐玻璃）和钢化铝硅酸盐玻璃（来自Bodyguardz的一种通用屏幕保护玻璃层）。两种玻璃以101 kHz重复率不同写入速度时，飞秒激光曝光下诱导集成折射率剖面断层扫描变化的演变采用这种新颖的写入技术，研究人员展示了在智能手机摄像头前以拉曼纳斯机制运行的体相光栅（VRNG），以获得一种集成的智能手机光谱仪。其关键是产生一个弱VRNG，不会显著改变相机的传统功能，但在暴露于强光照射时会产生光谱。（a）写入钢化玻璃的VRNG，置于智能手机前置摄像头前；（b）如果没有明亮的光源，光栅不会影响相机拍摄的日光成像质量，但如果有明亮的光线靠近光栅或在弱光环境中拍摄则会出现衍射光谱在热积累范围之外，两种玻璃都发现了一种产生正折射率变化的新写入方式。对于这两种玻璃，都发现了这种无热累积写入机制的上限阈值，重复率分别小于150 kHz和101 kHz，光通量分别为8.7 × 106 J/m²和1.4 × 107 J/m²。将尺寸为0.5 × 3 mm²、间距为3 μm的弱VRNG放置在三星Galaxy S21 FE智能手机前，以使用第二衍射级记录光谱。该光谱仪覆盖了401-700 nm的可见光波段，探测器分辨率为0.4 nm/pixel，光学分辨率为3 nm。利用该光谱仪测定了水中有机激光染料Rhodamine 6G的浓度检测限为0.5 mg/L。这一概念验证为现场吸收光谱法快速收集信息铺平了道路。论文链接：https://doi.org/10.1038/s41598-023-40909-9

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随着应用需求的拓展，红外/近红外光谱技术也在不断的发展。相较于高分辨率、成像等高性能指标，越来越多的仪器厂商将重点放在了实用上，从细节处着手，着重解决用户使用过程中的实际问题。据统计，申报仪器信息网2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动的红外/近红外光谱类仪器共计12台，其中红外光谱仪8台（含附件），近红外光谱仪4台。另外，还有7台基于红外/近红外光谱原理的专用化仪器。虽然红外光谱仪已经相对比较成熟，但是其发展却从未停滞。随着应用需求的变化，红外光谱仪近年来的发展也呈现多样化。各大厂商相继在操作的灵活性、便捷性、智能化及兼容性等多方面入手，提升仪器的性能和使用体验。2021年度，荧飒光学仪器（上海）有限公司推出多台红外光谱新品，包括，研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20、双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S、移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus、傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T等。其中，研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20首次实现入光口/出光口多光路设计，光源和检测器自动切换，增加了科研的灵活性和扩展性。该产品全光谱的分辨率优于0.4cm-1，具备升级更高分辨率的能力；双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S实现积分球漫透射及常规透/反射测量于一体。仪器可测量不同弧度的样品，可兼容不同反射角测量附件，可配置室温检测器和/或低温电制冷、低温液氮MCT检测器，双通道A/D采集自适应；移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus主机和平板可智能化充电，可实现户外即开即用。该产品的集成智能化红外特征峰峰位识别功能及多组分连续差减功能，可实现混合物的快速搜索，并可更换各类测量附件，一键式卡扣锁紧，适合不同应用场景；傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T，采用双样品腔双通道设计，相互独立且等效使用，并可同时实现2种大型红外附件的测试，可同时配置室温检测器和低温液氮MCT检测器，双通道A/D采集自适应，实现最快60K扫描速度。此外，天津港东科技股份有限公司推出的傅里叶变换红外光谱仪FTIR-650S在多重防潮设计和抗电磁干扰设计方面也进行了创新，产品采用了更大容量干燥剂筒结构设计，更优异的干涉仪和探测器防潮设计，大幅降低更换干燥剂的频率，有效保护红外光谱仪的光学系统和探测系统。作为一类比较成熟的仪器分析方法，红外光谱已经得到了广泛的应用，特别是在制药、生物研究以及食品和饮料的终端用户中应用非常广泛。质量控制是中药评价的关键问题，而采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系。应用现代仪器分析手段，建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法，特别FTIR红外光谱测定快速，指纹特征性强，是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法。天津市能谱科技有限公司推出的中药红外量子指纹一致性评价系统(LZ9000FTIR)通过FTIR红外光谱法原理，对中药红外光谱指纹进行分析测试。该产品把连续光谱量子指纹化，它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析，通过对其准确分析进行评价，可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据，为建立中药红外量子指纹图谱提供大量特征信息数据。随着FTIR光谱仪器技术的不断进步，红外附件也在不断发展，从而促使红外光谱技术得到更加广泛的应用。比如，天津市能谱科技有限公司的珠宝漫反射附件 IRA-51是一款设计独特的仓外大样品漫反射附件产品，测量平台位于仓外，大尺寸样品可直接置于样品台上，完全摆脱了珠宝尺寸大小的局限；Specac的Arrow系列一次性ATR单次反射附件采用最新的Si芯片技术，是一款可抛弃型ATR样品盘，其采用可回收聚丙烯制成，专门用于污染、腐蚀、胶黏、强酸碱性样品。一次使用一片，即插即用，用完即可抛弃。作为一类实用型的分析方法，近红外光谱仪器的创新也更多以更加适合应用场景为目的。仪器操作的简单便捷，让近红外光谱仪走入了更多的应用领域，得到越来越多不同类型用户的认可，而小型化的产品设计给在线及系统集成提供了更多的便利。2021年度，福斯分析仪器公司推出了近红外多功能品质分析仪NIRS DS3，产品采用全新设计的操作软件ISIscan Nova，可预约定时开机，定时自检。新的软件系统将实时监控光源使用情况，并在预期寿命结束前500小时给出提醒，而且光源连接使用全新设计，无需任何工具即可徒手更换，更快更简便。海洋光学亚洲公司也推出了两款近红外光谱仪，其中高灵敏度NIRQuest+近红外光谱仪采用增强光学台和孔径设计，改善光谱仪的响应，实现更低的检测极限。同时，由于灵敏度的提升，积分时间缩短，从而降低了检测时间，在流水线或流动液体样品检测时具有很大优势；Flame-NIR+ 近红外光谱仪无移动部件，坚固耐用，可用于严苛环境。产品的小尺寸非常适合集成在手持系统中，并且客户可以根据自己的应用自行更换狭缝，来调整光谱仪的通光量及分辨率。任何一类仪器都不可能“放之四海而皆准”，针对不同行业或领域开发的专用化仪器不仅可以针对性地解决问题，而且可以提高通用仪器的利用率，并在一定程度上支撑国家产业和科技的高质量发展，成为当前科学仪器的一个重要发展方向。从2021年度申报的红外/近红外光谱仪器新品来看，在气体和油品检测方面有多款新品推出。在气体检测方面，谱育科技的EXPEC 1900 傅里叶红外气体遥测仪将可见光成像+红外成像+化学成像三合一叠加显示。对比常规的可见成像+化学成像的图像显示，增加了红外成像的叠加显示。红外成像不仅可以在夜间提供视野支持，同时可利用红外热像显现检测区域内的高温污染云团、排口等，叠加显示于化学成像的图像上,可辅助研究污染气体云团的分布与扩散趋势。另外，产品采用了云台扫描与振镜扫描相结合的速扫描方式，提高扫描效率的同时，提升了检测区域的准确性；北京乐氏联创科技有限公司推出了9100FIR 傅里叶红外气体分析仪，这是一款便携式傅里叶变换红外气体分析仪，其采用PLS偏最小二乘法，高分辨率分析模式（1cm-1的分辨率），开放气体组分化学计量方法模型构建功能，适用于对各种排放气体进行现场在线分析，包括工业废气、锅炉烟气排放、焚烧炉排放，也可用于环境空气中无机气体、有机气体的快速应急检测；此外，常州亿通分析仪器制造有限公司也推出了红外一氧化碳气体分析仪(CO) ET-3015AF。在油品检测方面，深圳市德沃仪器有限公司推出了用于成品油检测的近红外光谱仪DW-NIR-PD。该仪器属于光栅扫描型，采用德州仪器的数字镜像整列微型近红外光谱仪InGaAs探测器。据悉，该产品收集了1000多份汽油和柴油的样品和数据，样品覆盖全国各地的大小炼油厂和检测机构的数据，并针对国内使用的油样自行开发近红外数据模型；此外上海昂林科学仪器股份有限公司推出了全自动便携式红外测油仪OL1025，山东格林凯瑞精密仪器有限公司推出了新款含油量检测红外分光测油仪GL-7100，分别在仪器的便携性和智能化方面进行了改进和创新。

仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会，围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户，本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位：仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间：2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术（赛宝实验室专场）10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场：半导体材料分析技术新进展（10月18日）专场主持人：汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳（中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师）10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚（牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师）11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛（北京大学 高级工程师）11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟（上海集成电路材料研究院 工程师）午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青（中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员）14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖（中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师）15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣（青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理）15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授）16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃（电子工业出版社电子信息分社 编辑）五、参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名

科研人员在为光栅检测做准备工作。　罗浩摄(资料图片)　　在1毫米距离里划出6000道刻槽，且槽型均匀，这意味着在20公里的刻距内，刻槽间距误差小于一根头发丝的千分之一。这正是不久前，中科院长春光学精密机械与物理研究所研制的“大型高精度衍射光栅刻划机”达到的刻划精度。　　走进长春光机所实验室，项目组科技人员向记者介绍了一块银灰色、近似不透明“玻璃窗”的光栅，它是这套“精密机械之王”的杰作，也是目前世界上面积最大的高精度中阶梯光栅。打造这台“精密机械之王”的，正是长春光机所光栅刻划机老中青三代研制项目组。　　光栅是分析万物光谱信息的“芯片”，应用遍及海陆空、吃穿用　　人类如何通过光认识世界?项目负责人、长春光机所研究员唐玉国说，人类借助光认知世界有两种方式：一是光学成像，二是光谱分析。光学成像可以看到物质世界的形状、尺寸等外在信息 地球上所知的元素及其它们的化合物都有自己的特征光谱线，光谱分析可以获得物质成分信息，帮助我们看清事物的本质。　　但要“抓”住光谱信息并不容易。日常生活中的光，是由红、橙、黄、绿等各种单色光组成的复色光，而单色光才能更好地记录下物质的光谱信息。光栅是一种非常精密的光学元件，它的神奇在于，它能从复色光中解析、提取出单色光。　　日常生活中，人们很少看到光栅，但其实它的作用无处不在。“人们去医院抽血检验，原理就是依靠光谱仪器里的光栅，来实现观察血液里的成分是否符合健康标准。”项目组成员、长春光机所研究员巴音贺希格说，“简单地说，光谱分析需要光谱仪器，光栅之于光谱分析的作用，就如芯片之于计算机，是核心和‘大脑’。”　　与血液检查原理类似，分析不同物质的光谱，可以探查出农药残留、钢材质量、爆炸物特性等许多重要信息。唐玉国表示，光栅的价值不限于光谱仪，其应用“遍及农轻重、海陆空、吃穿用等各行各业。既能看天，也能看地、看人”。在天文观测中，通过光谱测量得到天体的组成及其与地球的距离，从而揭示宇宙诞生及演化规律 在光通信领域，光栅的分光作用使得不同波长的光能够携带信息顺着光纤飞入千家万户̷̷　　通常，光栅性能越强，能分析出的物质成分就更精细。光栅面积越大，集光率和分辨本领就越高 光栅的精度越高，信噪比就越高。2009年，中科院长春光机所启动光栅刻划系统研制工作，一开始就瞄准世界领先水平，攻克光栅同时“做大”和“做精”的难题。　　“精密机械之王”成功刻划出了400毫米×500毫米的大面积中阶梯光栅，标志着我国大面积光栅制造技术已达到国际领先。这一块光栅有多强?唐玉国说，最有经验的油漆工能辨别出1000多种色彩的微妙变化，而光栅理论上能够分辨出超过4亿种，可谓世界上感知色彩的最强利器。　　光栅刻划机是制作光栅的母机，“做大”“做精”光栅是世界性难题　　以防尘服武装，再经风淋室除尘，记者才得以获准进入实验室。这里有一套精密的环境保障系统，要求在30天内温差控制在± 0.01℃之内。　　项目组成员、长春光机所研究员齐向东参与了光栅刻划机的设计、研制、调试等全过程，并长期在一线担任指挥。他说，这台仪器对环境要求极为严苛，气温、气压、空气成分等哪怕极其微小的变化，在纳米的尺度下，也可能带来巨大的刻划误差。　　对环境的苛刻要求源自光栅刻划机自身的高精度。它由上千个元件、部件精妙配合而成，几乎所有关键部件冲击世界极限水平。加工装调精度难、运行保障环境要求之高，前所未有。　　丝杠、蜗轮、导轨是刻划系统“三大件”，项目启动之时，国内现有机床技术根本达不到精度要求，研究组不得不采取土办法——手磨加工。　　丝杠被誉为刻划机的“心脏”，其精度水平直接影响整机性能。国内不能造，国外买不到，已经退休的80岁高龄老专家张泰返聘回所，并亲自上阵，带领青年团队不分昼夜加工和检测。历时近1年时间，终于研磨出这根丝杠。这也是目前世界上精度最高、行程最长的三角螺纹丝杠。　　用同样的方法，项目组费时6个月加工出蜗轮，8个月加工出V形导轨。这些具有亚微米、纳米量级的关键器件，都是科研人员用双手研磨出来的。此外，项目组成员为了攻克金刚石刻划刀、光栅镀膜等技术难题，也屡屡实验、研磨、调整，方才达到了光栅刻划机的要求。“有一次，项目组去外面交流。一握手，对方都说，你们的手不像科学家，倒像工人。”巴音贺希格回忆。　　立项之初，研制计划时间是三年半，但由于整个过程比预料困难太多，前后花费了近8年，成为“严重耽搁的项目”。“研制期间，我们承受着巨大的压力，往往‘按下葫芦又起了瓢’，好不容易攻克一个困难，新的问题又立马出现。”齐向东说，科研人员不停地寻找问题产生的根本原因，有时候甚至要推翻之前花了很长时间建立起来的假设，否定自己重新开始。“这8年中，我曾多次感到绝望，以为进行不下去了。大光栅通过验收时，又觉得一切都很值得。”　　这项成果使我国在光栅领域不再受制于人，并将精密机械加工技术推向世界前沿　　国际上掌握光栅研制技术的国家很少，大面积高精度光栅是科技强国竞争的焦点。在此之前，只有美国能够制作300毫米以上中阶梯光栅。　　大面积、高精度光栅刻划机的成功研制，使我国战略高技术领域所需的光栅不再受制于人，还将我国精密机械加工技术推向了世界前沿。　　“我们这一代科研人员做出这台机器，离不开长春光机所几代人的努力。我们只是属于摘桃子的人，没有前辈的积累，没有青年梯队人才的付出，都不可能完成这项艰巨任务，是老中青三代人的结晶。”齐向东感慨。　　1959年，长春光机所自主研制出了我国第一台光栅刻划机和第一块光栅。项目期间，我国第一代光栅刻划机的领军人、机械刻划光栅创始人梁浩明回到长春光机所，在重要问题上给出了指导意见 带领团队手工研磨丝杠等精密零部件的张泰先生，也是我国第一台光栅刻划机研制的参与者 已经退休的郝德阜研究员参与了系统的总体结构设计。　　目前，我国第一台光栅刻划机依然没有“退休”。半个多世纪前，仅仅借助少量公开发表的相关文献，梁浩明等人开始了光栅刻划机的研制工作。没有专门设计的计算机软件，设计人员就靠手工绘制来画图 没有数控机床，科研人员就靠双手打磨加工零部件，精度甚至比当今数控机床加工还要高。　　上世纪80年代，长春光机所计划研制高精度大面积光栅刻划机，由于资金等种种限制，项目搁浅，我国遗憾地错失了追赶光栅制造强国的机会，制造大光栅也成为我国光栅人的梦想。　　“我们有信心，也有信念能够完成项目。长春光机所具有数十年的技术积累，此外，现代精密仪器加工技艺水平更高，技术条件更好。老一辈在物质匮乏年代都能够制造出精度非凡的光栅刻划机，我们有条件也有责任把新一代刻划机做好。”齐向东说。　　八年磨一剑，项目组研制的这套大型高精度光栅刻划系统，攻克18项关键技术，取得9项创新性成果。　　让唐玉国欣喜的是，经过光栅刻划机项目历练，一批青年人才成长起来了，关键技术得到有效传承。他还说，研制成功并不是刻划机的重点，未来项目组还将从“精稳快新”四个方面对它进行持续改进和技术升级、提升性能，使其在满足国家重大科研对大光栅需求的同时，始终保持国际领先。

光栅是光谱仪器中的一个重要元器件，它就是光谱仪器的眼睛，它具有色散（分光）和成像的功能。目前光栅在摄谱仪、扫描单色仪、直读光谱仪等广泛使用，目前使用的传统凹面光栅相差偏大， 随着CCD等平面阵列探测器在光谱仪测量设备中的广泛使用，要求分光成像系统形成的光谱像位于同一平面上，科学家们面对这一需求，研发出全新的全息技术，全息平场光栅孕育而生。全息光栅的特点为：（1）无鬼线（传统机刻光栅的光谱中会出现一些不真实的谱线），杂散光极小；（2）分辨率高，由于全息技术使光栅刻线总数大幅度增加，因此色散率、分辨率也大幅度得到提高，此特点对兼顾平场和提高分辨率方面效果显著。当波长范围较宽时，传统帕邢-龙格凹面光栅很难兼顾平场和高分辨率的要求，利用全息记录技术获得的平场光栅（变间距曲线槽凹面光栅），具有校正像差能力，与传统机刻光栅相比，在像差、信噪比和成本方面更具优势，全新的全息平场光栅逐渐引起人们的关注。赛默飞世尔科技是检测领域的世界领导者。它为全球客户提供的优质分析仪器、实验室设备、试剂耗材及创新的实验室综合解决方案。赛默飞世尔在直读火花光谱仪行业拥有超过80年的经验，最近在高端台式直读火花光谱仪3460/4460之后，赛默飞世尔科技利用平场光栅（变间距曲线槽凹面光栅）技术又推出一款全新的全谱直读火花光谱仪ARL easySpark 1160。ARL easySpark 1160全谱直读火花光谱仪可快速的对固体金属样品进行分析。无论从痕量元素，还是到高浓度的元素，它都能准确、可靠的分析。赛默飞世尔在行业内多年的积累，针对有大量金属分析需求的冶炼行业和实验室，设计了这款全新的、更具性价比的全谱直读火花光谱仪，可满足客户在冶炼、汽车、航空航天、铸造等众多行业的生产需求。关于朗铎科技朗铎科技，全球科学服务领域的领导者-赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）中国区域战略合作伙伴。作为工业检测分析系统解决方案服务商，我们致力于为中国客户提供全球高品质的分析仪器、专业的应用技术支持、优质的售后服务等系统解决方案。朗铎科技是赛默飞世尔尼通（Niton）手持式光谱仪在合金/地矿行业的中国区总经销商，也是Niton中国区售后服务及技术支持唯一授权服务商，同时也是赛默飞世尔arl全谱直读光谱仪的中国区总经销商。目前朗铎科技主要产品包括手持式合金光谱仪、手持式矿石光谱仪、全谱直读光谱仪等系列产品。关于赛默飞世尔ARL赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，纽约证交所代码：tmo，以下简称赛默飞），全球科学服务领域的领导者。ARL是赛默飞旗下品牌，1934年生产出世界上第一台火花直读光谱仪，80多年来，ARL以其良好的操控性、稳定性、可靠性和耐用性，引领了直读光谱仪行业潮流，其尖端技术和卓越信誉让arl直读光谱产品销量和市场占有率均居世界同类产品前列。目前全球各大钢铁、有色、石化、建材等客户都选择ARL作为产品质量和生产过程控制的主要手段，中国各大钢铁、有色、科研院所都是ARL的忠实用户。

在2016年3月25日召开的全国第六届近红外光谱学术会议上，鉴于龚伟教授对近红外光谱技术国际沟通和交流所发挥的巨大贡献，中国仪器仪表学会特授予龚伟教授国际交流贡献奖。中国仪器仪表学会领导为龚伟教授(中)颁奖　　会议期间，仪器信息网编辑采访了龚伟教授，请她介绍了自己与国内近红外研究领域如何结缘、对国内近红外研究的建议，以及对于近红外光谱技术未来发展前景的看法。　　仪器信息网：您是什么时候开始接触国内近红外光谱研究人员和工作的?　　龚伟：接触国内近红外光谱研究，是源于2007年的一次大学同学聚会。同学聚会时不免谈到各自所从事的工作，巧合的是，有一个当时在江西省赣州出入境检验检疫局从事分析化学工作的同学廖燕燕，她听说我在做近红外光谱，就问我近红外光谱能不能用在纺织品检验?而我回答道，从原理上说应该可以，但是具体行不行要看到样品。　　说干就干，聚会之后，廖艳艳就把尼龙、混纺、麻、丝绸、纯棉等多种类型的一共224个不同类型的布料寄给我。为了这个项目，我自费买了一台近红外仪器，经过一段时间的工作建立了模型。为了项目进一步明朗化，我在2008年回国帮老同学选仪器，并且第一次参加了全国近红外大会。　　仪器信息网：您认为，国内的近红外光谱研究存在哪些问题?您的建议或忠告是?　　龚伟：在2008年我第一次参加的全国近红外大会上，了解了国内研究人员所做的一些工作。因为我是做近红外应用的，对这方面感觉比较深。我觉得中国的近红外方向有些走偏了，纯理论研究较多。而近红外的理论跟中红外没有区别，只不过是波数或波段的不同，除了这个都一样，中红外有的在近红外光谱中都能找到相应的点。所以，在听到相关报告时，我马上站起来表示反对。好朋友就是“吵”出来的，当时“吵”过的几个人都成为了我的好朋友。　　2012年，我再次回国参加了在桂林召开的全国近红外大会，期间仍然不断地宣传自己的想法，欣慰的是一些比较敏感的研究人员对此有了些感受。中国近红外人员参加2012年PAT(过程分析)国际会议，这也是我建议的。因为PAT是近红外光谱的最强应用，国外已经轰轰烈烈的“搞”了很多年，国内却很少，我们一定要尽力赶上。　　而这次来参会，我明显感觉到大家对近红外的应用更加感兴趣了。不过，从褚小立寄给我的很多中国光谱杂志中发现，国内近红外主要还是用在农业、中药领域，化工等领域的应用还很少。未来，我们应该扩大近红外的应用领域、多做些应用研究，如这次华中科技大学骆清铭教授的大会报告内容——近红外用于脑成像前沿研究。　　仪器信息网：您对国产近红外光谱仪器的发展有哪些建议?　　龚伟：时间的向前是不可逆转的，用我们科学的语言来描绘，它是个矢量。近红外技术的发展也是随时代向前走的，也是不可逆转的。日夜突飞猛进的计算机的应用，眼前的手机的广泛使用更是让近红外技术走进了一个新天地。　　经过多年发展，近红外仪器本身重量已经从几十公斤甚至上百公斤下降到只有几百公克。最近，国内已有用手机控制的小型近红外仪器， 重量只有十几克，可以做室外的活体测定了。2015 年的匹兹堡会议上，有三家仪器制造公司展出了只有手掌大的近红外仪器。一个是Texas Instrument已正式上市的DLP2010NIR，大小尺寸是：15.9 mm X 5.3mm X 4mm。还有就是B&WTEK公司的I-Spec Nano，手机大小。最后一个就是在中国市场已有销售的JDSU公司的斜面波长渐变型扫描光谱仪。　　可见，近红外仪器的发展趋势是小型化，那么，国产近红外光谱仪器也应该紧跟这一发展趋势，向着小型化、移动化、单项应用等方向发展。精确度和准确度及波长范围等指标可能达不到实验室仪器的水平，但是在造价上却必须低到一个普通用户可以承受的程度，即价格不要超过五千元人民币，才能普及到农村乡镇一级的使用单位和老百姓家里。仪器类型方面，可以不必都去做光栅扫描、傅里叶变换型的仪器，而其他的如滤光片型的也有适合的应用方向。　　采访编辑：刘丰秋　　附录：　　龚伟(Wei Hansen)教授，1977年毕业于安徽大学化学系，1989年毕业于休斯敦大学化学系，获分析化学博士学位。先后就职于辉瑞、联合利华、英国帝国化学工业等国际多家知名大型化工公司，长期担任科研发展部门的负责人。据龚伟教授介绍，直到1990年进入联合利华担任近红外光谱技术项目经理时，她做的第一个项目是采用近红外光谱技术测定肥皂中的丙三醇和水。之后，龚伟教授一直从事近红外光谱技术在油料化工行业及化妆品行业的应用研究。　　龚伟教授自2008年开始，先后4次回国参加全国近红外光谱学术会议，并做大会报告。参加会议期间，龚伟教授积极与国内近红外光谱专家、学者和媒体进行沟通交流，将国外近红外光谱技术的应用和推广经验介绍给中国同行，同时也深入了解中国近红外光谱技术的研究和应用现状，积极为国内近红外光谱技术的发展献计献策。龚伟教授性格开朗，乐于助人，工业实验室管理经验丰富，在很短时间就得到国内同行的熟知和认可。　　龚伟教授在国际上积极宣传中国近红外光谱技术的研究和应用情况，先后向NIR NEWS杂志推荐发表了国内5家近红外光谱研究团队介绍。2015年12月，在她的积极推荐下，国际知名近红外光谱期刊Journal of near infrared spectroscopy专门出版了中国专辑(China special issue)。龚伟教授多次邀请国外近红外光谱和现代过程分析技术方面的知名教授到中国讲学，让更多国外同行了解中国、了解中国的近红外光谱技术。不仅促进了我国近红外光谱技术的发展，也让国际充分了解中国的研究和应用水平，认识到中国对近红外光谱技术发展做出的贡献，起到了很好的沟通和交流作用。

1988年9月，在梁映秋先生指导下，我开始在吉林大学理论化学研究所攻读博士学位，也就开始了拉曼光谱技术的入门学习。当时我们使用的拉曼光谱仪器是从世界银行贷款购置的，是法国生产的Jobin Yvon HG2S，配置的是Spectra-Physics 171型Ar+激光器，它是一台从国外进口、国内少有高的端仪器设备。光谱仪的体积很大，是一种长光栅系统，激光器功率也很大，需要内外双循环冷却水对激光管进行冷却，仪器占据了一间40平米实验室的整个房间，拉曼光谱的强度由光电倍增管测量，X-Y记录纸输出拉曼光谱。实验需要在黑屋中进行，一开启仪器，首先听到的是内外循环冷却水泵的轰鸣声，点燃激光器后，绿色激光多次反射的光路，引起的光散射光线，映照在暗室房间的墙壁上，形成斑斓图案，水泵的轰鸣声、光栅扫描的马达声与玄妙的绿光散射图案相互呼应，真有科幻大片中魔幻实验室的感觉。我的博士论文的题目是黑皂膜的共振拉曼光谱研究，这是个很有挑战性的工作，首先黑皂膜只有两个单分子层的厚度，想获得它的拉曼光谱谈何容易。但是，把染料探针分子，引入黑皂膜的夹心水层中，通过共振拉曼光谱技术，居然神奇地实现了黑皂膜的拉曼光谱测量，这是梁老师课题组开创的黑皂膜的共振拉曼测量方法，当时有田永池、江渊做了前期的研究，我也就换了探针分子，顺其自然地开展了进一步的工作。仪器的维护和使用是件难缠的事，好在王宇天老师，徐蔚青老师负责维护仪器，以及整个课题组配合默契，也给我留下了一段难忘的时光。记得当时台式电脑刚刚兴起，我们给这台大型仪器设备配备了一台电脑，是PE公司的Unix系统产品，想将它和拉曼光谱仪联接，实现光谱仪的自动控制和光谱数据的采集。由于没有现成的控制软件，电脑与光栅和光电倍增管之间的通讯接口，只有几个简单的控制指令，为了解决电脑控制光栅扫描，实现光电倍增管自动数据采集，我开始了程序编写的工作，用FORTRAN 77语言编写了控制程序。我和徐老师讨论如何控制积分时间，如何实现特定波段自动重复扫描，如何实现偏振拉曼光谱的半自动化测量，经过我们的不断摸索，我们的程序可以直接测量特定波长拉曼信号偏振强度的比值，把分子取向模型融入程序，直接测量得到染料分子在黑皂膜中的分子取向，以及分子取向分布，我记得光电倍增管的曝光时间，也就是拉曼信号的积分时间，是在控制程序中加入一个循环计算套实现的，用完成这个循环计算套花费的时间，来确定光电倍增管的开门和关门时刻。另外一个记忆深刻的拉曼故事是对CCD检测器的认识。1997年，我到香港科技大学陈泽强教授课题组开展合作研究，主要工作是测量悬浮液滴的拉曼光谱。利用电悬浮技术，悬浮半径只有几十微米的无机盐液滴。实验中要控制悬浮液滴环境的相对湿度，用514.5nm Ar+的激发线垂直入射悬浮液滴，沿水平方向接收90度的拉曼散射信号。这也是一个很有挑战性的工作，首先是液滴悬浮在空中，尺寸小，信号弱；其次是激光照射到液滴上，对它的拉曼测量是通过调节宏观光路完成的。但主要困难是杂散光信号干扰的问题。当时的光谱仪是Acton 500 mm焦距的三光栅系统（Acton Spectra Pro 500），配备的是Princeton低温CCD检测器（TE/CCD-1100PFUV)），我摸索光路设计，尝试多种调节方案，可以从光谱中分辨出硫酸镁液滴的弱拉曼光谱信号了，但杂峰很多而且很强，常常会掩盖硫酸根在981 cm-1（硫酸根的最强峰）位置的对称伸缩振动信号。这个问题困扰了我很长时间，我仔细分析杂散光的来源，发现它主要是由样品池四周金属铝表面引起的，起初我想通过对样品池铝表面涂抹特殊材料来避免表面杂散光，但是效果不好。我又开始学习CCD手册，了解到CCD的成像功能和Binning功能，当我获取全幅成像光谱时，突然看到比较微弱的一条很窄的信号带出现，这时我意识到这条光谱带才是悬浮液滴的信号，对这条谱带进行binning，果然得到了硫酸根的拉曼信号，消除了杂散光信号，我为此兴奋了很久。即使这样，得到一个湿度条件下的拉曼光谱，也需要很长的积分时间和多次累加，一般是40秒积分时间，测量50张光谱，从这50张光谱中选出5张信号最好的进行加和平均。这里还要提一下球形液滴的米氏散射共振问题，当拉曼散射信号在球形液滴中形成驻波时，就会发生共振，从而产生受激拉曼，干扰拉曼谱带的峰形，影响分子结构的分析，正是由于这个原因，我需要在50张光谱中，选择硫酸根峰形最漂亮的5张光谱进行加和平均，进一步得到不同相对湿度下硫酸镁的拉曼光谱，提供了过饱和状态下超浓硫酸镁液滴中离子对的结构信息。凭借这个研究成果，在2000年，我们在美国化学会志物理化学杂志，发表了第一篇硫酸镁悬浮液滴的拉曼光谱研究论文（J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196），虽然很高兴，但有个问题一直悬在我心里，从若干个光谱中，选出来自己满意的，进行加和数学处理，结果可靠吗？这个问题在5年后得到了新的实验验证。这也是我要讲的第三个故事，要从从实验室建设开始说起，1992年到1995年，我在厦门大学田昭武先生指导下做博士后，开展用LB膜修饰电极的电化学研究，在田中群老师课题组开展了一些电解质水溶液的拉曼光谱研究，从这以后，开启了由稀溶液、浓溶液到过饱和溶液的分子光谱学研究路程。出站后，我来到了北京理工大学。当时学校的条件很差，又赶上改革开放的艰难期，国防建设为经济建设让路，学校的仪器设备极其匮乏。一直到了2002年，我担任理学院化学系主任，参与了北京理工大学985二期建设，每个博士点有200万元学科建设经费。北理工的物理化学博士点，是在李前树老师的带领下，于2000年申报成功的，我们也因此得到了这个经费的支持。我负责的光谱学方向得到的经费最多，有100万，我用这些钱买到了英国雷尼绍公司的Renishaw-Invia共焦拉曼光谱仪，当时是濮玉梅负责签订的合同，后来她对我说，真是不容易，我盯了你十多年，本以为你会很快能搭建共焦拉曼技术平台呢。就这样，我们开始了用共焦拉曼技术测量气溶胶物理化学过程的研究，第一个工作，就是测量硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱，我们自制样品池，通过改变相对湿度，测量石英基底上微米尺度的硫酸镁液滴的共焦拉曼光谱，得到了过饱和状态下信噪比很高的拉曼光谱数据，这个结果不仅验证了五年前电悬浮液滴的拉曼结果，还让我们对共焦拉曼有了更深入的认识，论文在2005年发表在美国化学会分析化学杂志上（Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155），随后开辟了过饱和状态下液滴溶液中离子对结构研究的一个新领地。第四个故事就是受激拉曼技术的学习。实际上，关于电悬浮液滴的拉曼测量，米氏散射共振引起的受激拉曼信号，虽然干扰液滴化学结构的分析，但受激拉曼信号也包含着重要的信息，如果能对其加以利用，可以得到液滴折射率、半径的数据。可惜的是，电悬浮的液滴半径大，环境湿度控制精度不够，受激拉曼信号的共振峰繁多，变化又十分复杂，导致我们无法对其加以利用。幸运的是，我注意到英国布里斯托大学Jonathan Reid教授开展了这方面的研究，他利用光镊技术对液滴进行进行光悬浮，液滴的半径为5-10微米，这个尺度的液滴，在水的伸缩振动拉曼光谱区域中，刚好可以出现4-8个受激拉曼峰，这十分有助于利用米氏散射理论对其进行处理，进而获得液滴的半径和折射率精确数据。我由此获得启发，申报了国家留学基金委高访资助计划，2007年11月，来到了布里斯托大学，跟Jonathan Reid学习光镊受激拉曼技术，利用受激拉曼共振峰信号，测量液滴的半径和折射率。经过半年的学习，回国后我开始带领课题组搭建光镊受激拉曼平台，先后派出两名博士生到国外学习，并且邀请Jonathan Reid教授来北理工指导我们的工作。经过十几年的努力，利用光镊受激拉曼技术，我们课题组在低挥发性有机物的饱和蒸气压测量、高粘态液滴的传质系数测量、液液相分离测量、痕量气体与液滴反应动力学测量等多方面，都取得了一定的进展。这几年，中科院物理所刘玉龙老师多次来到我的实验室进行指导，也与我进行了多次讨论，他鼓励我搭建自发拉曼、受激拉曼和瑞利散射三合一的平台，发挥各个测试技术的优势，互相补充，构造新型仪器，专门对悬浮液滴进行高时间分辨和高空间分辨的测量，在分子水平上认识微米尺度液滴的表面结构、内部结构、及其与环境痕量气体进行物质交换的动态过程，揭示这个尺度液滴表现出来的多方面的特殊性的本质。这是我的新任务，我下决心一定担当好，带领课题组全体成员共同完成这一历史使命。拉曼研究光散射，诺奖成果应用多，无奈信号很微弱，发展路上多坎坷。激光问世启新程，拉曼光谱获新生，共焦技术显神威，收集效率倍增多，表面增强谱新曲，针尖拉曼唱高歌。1997年在香港科技大学测得的硫酸镁液滴在不同湿度过条件下（换算出对应平衡条件下的水与盐的摩尔比）的拉曼光谱，测量条件：激光器功率1.4 W，积分时间40秒，5张谱累加（相当于200s积分时间） （J. Phys. Chem. A 2000, 104, 9191-9196）2005年利用共焦拉曼技术测得的硫酸镁液滴在不同湿度条件下的拉曼光谱，激光功率20mw，积分时间10秒，累积扫描5次。（Anal. Chem. 2005, 77, 7148-7155）作者：北京理工大学张韫宏教授，2021年11月于北京理工大学良乡校区工业生态楼

工业内窥镜使用户能够直观地检查难以观察到的区域，有些甚至可以让检查员测量他们遇到的缺陷的大小。新的技术提高了这些测量的精度，即使是从更远的地方进行测量。 超宽3D激光扫描测量功能奥林巴斯工业内窥镜IPLEX NX具有超宽3D激光扫描测量功能，这意味着它具有更大的景深（DOF）和视场（FOV），因此可以从更远的地方测量被测物体存在的缺陷。以前型号的测量范围是0.2英寸到1.2英寸。但是，使用超宽3D激光扫描测量功能，用户可以测量0.15英寸到2.3英寸的范围。增强的结果是，用户可以测量的范围比以前多4倍。 3D激光扫描拥有更快的测量速度因为后端内置的激光光源，使NX设备测量速度也能大幅提高，更加传统的光栅扫描系统，一般需要镜头前端几秒不动才能测量，这在现实检测中几乎是不可能的，因为内窥镜都有放大功能，即使后端有微小的位移都会带来前端更加剧烈的晃动，这主要是优于其技术原理更加落后。而3D激光测量在技术人员观察时就一直在测量了，实时五点物距功能提供了更好的测量依据，采样扫描瞬间完成，即使后端有抖动也完全不影响前端。这样来说更快的测量速度实际上还可以带来更多的检测数据，因为几乎所有观察到的画面都可测量。传统的带所谓光栅的测量在速度上和新型的激光无法比拟。更加耐用的3D激光扫描功能传统的光栅扫描功能，受限于技术原因，只能在镜头前端镶嵌小的LED光源，同时也必须将容易损坏的平行光栅暴露在表面，这无疑加重了内窥镜扫描镜头的损坏概率，长时间使用后，往往发现镜头报废的更快。奥林巴斯的3D激光扫描，沿用了大角度的双物镜镜头，把易损件全部保护在了后端，前端镜头没有易损的原件，大大加强了设备的耐用性，这一点上是3D激光测量相对于传统光栅扫描的巨大进步。模式的自由选择3D激光扫描技术在后端可以进行3D建模，可以无死角的观察技术人员想要观察的画面，而落后的双物镜则只能进行2D平面的显示观察，即使进行更新观察角度也仅有60度以下，传统光栅测量的模式更多，但也因容易损坏和可测量区域少而使技术人员诟病。3D激光测量合二为一，既可以保证耐用性，又可以保证3D观察。点云，逐层剖面，不同轴向观察，都可以在设备上自由选择使用。NX设备可以说在3D激光上真正做到了扬长避短。结论 由于奥林巴斯工业内窥镜拥有超宽的3D激光扫描测量和卓越的分辨率，现在有可能从更远的距离用内窥镜进行更精确的测量。这有助于检查员节省时间，进而降低成本。

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

在工业检测应用中，先进的扫查器不仅可以提高检测效率，还可降低检测成本。近日，奥林巴斯发布了用于焊缝检测和腐蚀成像的SteerROVER电动扫查器。 新增转向功能，便携可控。SteerROVER 便携式电动扫查器在MapROVER 扫描器的基础上加了转向功能，以便用户可以远程操控扫查器并将其移动到检测部位。这一功能使操作人员对无法直接接触的压力容器、储罐外壁或管道的检测更加简单，不再需要搭建昂贵耗时的脚手架。若待检查区域超出操作员直接接触范围，SteerROVER扫查器可配置电动光栅臂进行腐蚀成像，或配置探头夹持支架进行焊缝检测（包含纵缝和环缝）。而且，检测员可以使用直观的方式控制扫查器触摸屏遥控器，无需将笔记本电脑带到检查现场，这为检测员的工作大大增加了便捷性。可定制配置，想你所需SteerROVER扫查器小车包含两个独立电机和四个强磁轮，用户可以订购两种不同长度的电动光栅臂进行腐蚀检查，或者使用可加载四个探头进行焊缝检查的探头夹持支架（可扩展到六个探头，需采购可选的探头扩展支架及夹持）而且，基于不同的应用,横向臂的长度和线长可以定制。焊缝检测亦可受益于此扫查器。首先，扫查器稳定的运动能力能够保证探头组相对焊缝中心保持对称。可以在扫查器上安装摄像头来监控探头的移动路径。可以选配激光导向装置及其安装支架，用于视觉参考。另外，扫查器小车的两个电机和探头支架可以相对轴线偏转，使扫查器可以检测外径不小于12in的纵向焊缝。 【新品】SteerROVER扫查器新品SteerROVER扫查器具有如下特征：可操纵扫查器带两个独立电机和四个强磁轮的小车组成。带两个操纵杆的触摸屏遥控器 配置使扫查器移动需要持续的用户输入（慢跑）或一次输入启动扫描仪，第二次停止扫描。提供两种完整的自动光栅扫描配置。可以订购两种电动光栅臂进行腐蚀检查，或者使用四个探头进行焊缝检查的探头支架（增加到六个探头和可选的探头支架）。紧急停止按钮位于扫查器和电源控制器上。可分割电缆管道脐带提供电缆保护和灵活配置。奥林巴斯作为世界领先的无损检测解决方案提供者，始终致力于将先进的无损检测技术应用到工业领域产品的研发和改进中，一直用更卓越的产品和技术服务着中国工业领域。奥林巴斯未来也将继续调动企业资源研发先进技术和产品，为中国工业领域的发展和进步贡献企业力量。

Siti Nur Afifa Azman , Eleonora Pavoni , Marco Farina扫描微波显微镜（SMM）在提供亚表面结构的成像和允许样品的局部定量表征方面是突出的。一种被称为反向扫描微波显微镜（iSMM）的新技术是最近开发的，旨在扩大该应用，超出当前对表面物理和半导体技术的关注。通过一个简单的金属探针，iSMM可以从现有的原子力显微镜（AFM）或扫描隧道显微镜（STM）转换而成，从而在带宽、灵敏度和动态范围方面形成传统的SMM。iSMM主要用于分析生物样品，因为它可以在液体中工作。扫描微波显微镜（SMM）[1]是扫描探针显微镜（SPM）[2]家族中的一种仪器，该家族包括众所周知的原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在SMM中，用作天线的探头在表面附近进行光栅扫描，在扫描过程中，记录微波信号的局部反射系数，提供关于表面和亚表面阻抗的信息。SMM的一个基本优点是它能够通过利用纳米探针和样品本身之间的近场电磁相互作用来定量表征样品的电磁特性。在一些实施方式中，矢量网络分析仪（VNA）被用作微波信号的源和检测器，通过导电探针辐射和感测微波信号。通常，SMM与一些其他SPM技术（例如AFM或STM）协同工作，提供了一种控制和保持探针和样品之间距离恒定的机制。基于SPM的SMM显微镜的使用最近在生物和生物医学领域获得了更多的关注，这是由于该技术能够测量与生理病理条件密切相关的电磁参数。然而，在极端环境（如用于保持细胞健康的生理缓冲液）中喂养SPM探针已被证明极具挑战性。作者于2019年引入的一种称为倒置SMM（iSMM）的新设置[3]克服了原始SMM与生理环境相关的大多数限制：倒置SMM的结构成本低、易于获得，并且与生理环境兼容，这也使得SMM能够应用于生物生活系统。其想法是将进料从探头移动到样品架；在iSMM中，样品保持器是一条传输线，通过该传输线测量反射和透射，而SPM探头（交流接地）仅干扰通过样品的传输线。因此，任何现有的SPM都可以创建iSMM，只需提供适当的样本保持器，当然，还可以使用软件同步传输线上的测量和SPM扫描。需要强调的是，所提出的系统是宽带的，能够实现频谱分析、时域分析和微波层析成像。到目前为止，SMM已被用于表征活的生物细胞，尽管在生理缓冲液中操作存在挑战[4，5]。除此之外，它还被用于负责细胞呼吸和能量生产的亚细胞细胞器，如线粒体[6]。iSMM已证明能够克服液体操作的局限性，这是首次在生理缓冲液中成功地对活细胞进行微波成像[3]。仪器开发几年来，研究活动一直基于一种自制的STM辅助SMM，该SMM是通过将Imtiaz[7]的系统的一些特性与Keysight[8]开发的系统混合而构建的。在这里，特别是结合了标准隧道显微镜，其反馈电路用于将探针与样品保持在给定距离，并在反射计设置中使用微波信号。然而，与Keysight仪器和其他可用设备不同，该仪器没有谐振器；因此，显微镜可以在VNA允许的整个频率范围内记录数据。具体而言，该系统利用并控制一台商用STM显微镜、NT-MDT的Solver P47和一台Agilent矢量网络分析仪PNA E8361，其带宽为67 GHz，动态范围为120 dB。例如，该技术被应用于线粒体成像[9]，以评估干燥的癌细胞，并被特意处理以确定掺入的富勒烯的存在[10]。通过利用在多个相近频率下获得的图像的相关性，并使用一种权宜之计，即时域反射法[11-13]，提高了系统灵敏度，这可以通过使用尖端/样本相互作用对微波信号进行“扩频”调制来理解；在频谱上传播的信息通过傅里叶逆变换在单个时间瞬间折叠来恢复。STM辅助的SMM提供了非常高质量的图像，减少了由于地形“串扰”而产生的伪影，即由于扫描期间探针电容的变化而产生的地形副本。然而，STM在处理导电性较差的样品（如生物样品）时极具挑战性，在液体中使用时更为困难。图1A）中所示的传统SMM通常是从AFM（或STM）获得的，其中微波信号被注入并由反射测量系统感测：反射信号和注入信号之间的比率，即所谓的反射系数（S11），可用于确定样品的扩展阻抗或介电常数，经过适当的校准和分析。这种单端口反射测量通常具有40-60dB的动态范围，这受到定向耦合器的限制。在图1（B）所示的iSMM配置中，导电扫描探针（AFM或STM）始终接地，微波信号通过传输线（例如共面波导、槽线）注入，以这种方式，传输线成为样品保持器。传输线的输入和输出连接到VNA，从而可以测量反射和传输信号（分别为S11和S21）[3,14,15]。这种双端口测量通常具有120−140 dB，这使得当接地探头扫描样品时更容易感测到接地探头引起的微小扰动。图1：（A）基于AFM的传统SMM和（B）倒置SMM的示意图。图2：干燥Jurkat细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S11|图像。Jurkat细胞和L6细胞的iSMM表征最初，在干燥的Jurkat细胞以及干燥的和活的L6细胞上证明了iSMM[3]。图2显示了干燥Jurkat细胞的AFM和iSMM S 11图像的比较。同时，图3比较了盐水溶液中活L6细胞的AFM和iSMM S 21图像。iSMM S 11和S 21信号分别在4 GHz和3.4 GHz下滤波。干燥Jurkat细胞的iSMM S 11图像显示出与AFM相同的质量，而活L6细胞的iSMMS 21显示出由双端口SMM在液体条件下测量的透射系数形成的最佳质量。在这项工作中，透射模式测量的校准程序[16]应用于干燥L6电池的iSMM S21。图4说明了校准的效果，显示了AFM形貌图像、被样品形貌破坏的iSMM S21电容图像以及在6.2 GHz下去除了干燥L6电池的形貌效应的iSMM S 21介电常数图像。正如预期的那样，在干燥电池的外围附近出现了脊，但整个电池的介电常数为2.8±0.7。本质上，该值与电解质溶液中脂质双层的值相当[17]，但低于干燥大肠杆菌的值[18]。随后，对干燥的Jurkat细胞进行了iSMM反射模式测量的定量表征[19]。图3：盐水溶液中活L6细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S21|图像。图4：干燥的L6电池的（A）AFM形貌、（B）iSMM|S21|电容和（V）iSMM| S21|介电常数图像。图5：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMMφ11，和（D）干燥Jurkat电池的介电常数图像。图6：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMM| S21|，（D）时间门控iSMM|S 11|，和（E） 葡萄糖等渗溶液中相同线粒体的时间门控iSMM|S21|图像。图5显示了AFM形貌、原始iSMM S11的大小以及在4GHz下同时获得的相位。该图显示了带样品和不带样品的区域之间的良好对比，揭示了与表面和亚表面区域中不同的电特性相关的其他特性。按照已经描述的算法校准原始iSMM S11图像[20]。图5（D）显示了干燥的Jurkat电池的提取介电常数图像，其约为2.6±0.3，并且在电池上均匀。该值与传统SMM在干燥的L6细胞上获得的先前数据一致[21]。生活环境中线粒体的iSMM表征iSMM的最新工作是在完全浸入液体中的线粒体上进行的，以非接触模式操作，最大限度地减少了对样品的损伤[22]。图6（A）、图6（B）和图6（C）显示了AFM形貌图像，其中iSMM图像S11和S21在直径约为1µm的同一线粒体上同时采集。在1.6-1.8GHz的频带上对iSMM信号进行滤波和平均。显然，|S11|和|S21|图像质量相当，并且都揭示了AFM图像中不存在的细节。由于线粒体是不导电的，所以从周围的CPW电极可以很容易地看到对比。与大多数SMM不同，iSMM能够进行宽带测量。因此，它使iSMM从1.6GHz到1.8GHz测量的S11和S21信号能够通过傅里叶逆变换变换到时域。随后，可以门控掉不需要的信号，以进一步提高SNR[13，20]。最后，图6（D）和图6（E）显示了时间门控iSMM S11和S21图像，显示了更精细的细节。iSMM探针和线粒体之间的相互作用阻抗可以从S11和S21测量中获得。反过来，可以提取线粒体介电性质的局部变化，正如SMM对活细胞所做的那样[3]。总结iSMM能够对生物样本的细胞内结构进行无创和无标记成像。iSMM可以通过任何现有的扫描探针技术轻松获得，只需使用合适的样品夹，为大多数实验室提供了利用该技术的机会。Jurkat细胞、L6细胞和线粒体的iSMM图像显示出良好的灵敏度和质量，显示了AFM形貌中无法看到的细节。通过实施为传统SMM开发的校准算法，分别对干燥的Jurkat细胞和L6细胞进行透射和反射模式测量的定量表征。Jurkat细胞的介电常数被确定为约2.6±0.3，而L6细胞显示为约2.8±0.7。时域分析定性地改进了iSMM，并提供了对样品（如线粒体）的更多了解。致谢我们要感谢我们的研究小组和所有为本报告的科学结果做出贡献的人。这项工作的一部分获得了欧洲项目“纳米材料实现下一代物联网智能能源收集”（NANO-EH）（第951761号赠款协议）（FETPROACT-EIC-05-2019）的资助。我们还要感谢来自意大利SOMACIS的Francesco Bigelli博士和Paolo Scalmati博士在实现样品架原型方面的帮助。附属机构：1 Department of Information Engineering, Marche Polytechnic University, Ancona, Italy联系；Prof. Dr. Marco Farina Department of Information Engineering Marche Polytechnic University Ancona, Italy m.farina@staff.univpm.it 参考文献：https://bit.ly/IM-Farina 原载：Imaging & Microscopy 4/2022. Inverted Scanning Microwave Microscopy—— Application and Perspective on Biological Samples供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

背景　　为期一周的Pittcon 2011展览会已经落下帷幕，今年Pittcon展会上有哪些重要的仪器?有哪些厂商推出了最新产品?仪器信息网编辑特将Pittcon展会上所了解到的重要仪器及最新产品信息按照类别进行整理，编辑成有机质谱及色谱类新品、光谱类新品、X射线类、物性测试类等，以飨网友。　　（注：新仪器的研发周期较长，文中介绍的产品大部分是最近1-2年内推出的产品。而且本次Pittcon展会有超过2000个展位，由于时间关系不排除有一些最重要的新产品没有列进来。敬请见谅！) 　　一、原子光谱 　　德国斯派克分析仪器公司高分辨ICP-CCD光谱仪 　　与其他ICP光谱最大的不同的是，ICP-CCD光谱仪左边巨大的圆形设计，在左边圆形的空间内对光路进行了特别设计，并采用了CCD技术，可以测量远紫外光谱区域(130nm-160nm)，直接测量卤素(Cl、Br)。 　　安捷伦710系列ICP发射光谱 　　安捷伦710系列ICP发射光谱系继承原瓦里安产品，CCD检测器，具有较好的信噪比。 　　岛津AA-7000火焰石墨炉一体机原子吸收 　　岛津AA-7000火焰石墨炉一体机原子吸收采用6灯位设计，配备了振动传感器，一旦检测到振动，立刻自动熄灭火焰。 　　加拿大AURORA 800系列原子吸收光谱仪 　　加拿大AURORA 800系列原子吸收光谱仪，采用6灯位设计，是一款针对低端用户设计的仪器，自动化程度相对较高。 　　二、分子光谱 　　HORIBA Jobin Yvon公司Aqualog 荧光光谱仪 　　Aqualog 荧光光谱仪在同一台仪器上实现了同时吸收和三维荧光光谱技术，速度增加100倍。 　　JASCO FT-8000系列荧光光谱仪 　　JASCO FT-8000系列荧光光谱仪是一款科研级产品，具有较高的灵敏度( 5000, RMS)和扫描速度 (60,000 nm/min)。 　　HORIBA Jobin Yvon XploRA全自动显微共焦拉曼光谱仪 　　该款产品在2008年上市的XploR产品“上照式”基础上发展而来的，“下照式”对于生物样品研究具有特别重要的意义，并分别采用奥林巴斯和尼康的光学配件，很好地将“高精度”和“便于移动”结合在一起。 　　上海元析仪器有限公司B-800型核酸光谱仪 　　上海元析仪器有限公司B-800型核酸光谱仪样品用量少，旋转式光源自动切换，定位准确；专用核酸分析软件包可实现全波段扫描和动力学测试等分析功能。 　　北分瑞利分析仪器(集团)公司WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪 　　WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪曾荣获“2009年度科学仪器优秀新品”的称号，角镜型迈克尔逊干涉仪结构使得仪器更紧凑，体积更小。 　　必达泰克MiniRam拉曼光谱仪 　　必达泰克MiniRam拉曼光谱仪的主要特点在于：光谱覆盖范围较长，配备了致冷CCD检测器。 　　三、微型光谱仪、颜色测量光谱仪 　　海洋光学高性能微型光谱仪 　　这款高性能微型光谱仪是海洋光学2010年新推出的产品，该产品基于互补金属氧化物半导体传感器的原理，特别适宜于嵌入OEM设备中。可以测量颜色、光发射、吸收率。 　　Microptix公司微型光谱仪 　　Microptix公司微型光谱仪，用于测量颜色。 　　HANNA公司微型光谱仪 　　HANNA公司推出多款微型光谱仪，可以专门针对颜色测量。

仪器信息网讯 2012年5月15日，由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开，约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。 　　此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。 　　仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台，就近期推出产品特点及应用进行了详细了解，现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。 　　手持式XRF家族又添两位新成员 　　作为一门成熟的成分分析技术，XRF在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。目前的技术发展趋势一方面是专用化，一方面就是便携式、操作便利。在本次展会中，钢研纳克检测技术有限公司及烟台东方分析仪器有限公司展出两款手持式XRF。 PORT-X100型手持式能量色散X荧光光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司) 　　钢研纳克检测技术有限公司是中国钢研科技集团有限公司的全资子公司，具有深厚的钢铁研究及分析背景。据介绍，本次展会展出了公司于2012年推出的针对钢铁及地质行业的具有完全知识产权的PORT-X100型手持式能量色散X荧光光谱仪，该仪器采用SDD探测器，操作系统为Windows Mobile 6.1，自带导航和专用测试软件，软件具有定量分析、牌号识别、质量判定及谱图显示等功能，操作方便，可以实现无损检测，安全性能高。 DF-2000手持式X荧光光谱仪(烟台东方分析仪器有限公司) 　　DF-2000手持式X荧光光谱仪是烟台东方分析仪器有限公司于2011年推出的自主研发生产的一款能量色散型X荧光光谱仪，该仪器采用SDD探测器，一体化X射线发生器及光谱分析系统控制和数据处理系统，可以方便快捷的对固体、液体、粉末形态样品中的元素进行快速无损分析。 　　“毒胶囊”事件引发AAS的销售热潮 　　日前爆发的“毒胶囊”事件掀起了AAS的销售热潮，几乎所有药厂都要配备相关的仪器，AAS甚至一度“供不应求”。据介绍，经过此次事件，AAS的市场销售量将增加20%左右，日前各AAS公司都在加班加点生产AAS。虽然“毒胶囊”事件对广大消费者来说不是一个好消息，但对仪器厂商来说却是很好的机遇。 　　本届展会中展出的部分AAS仪器如下： AA6100原子吸收分光光度计(上海天美科学仪器有限公司) 　　AA6100原子吸收分光光度计是严格按照JJG694、GB/T15337、JB/T6780等检定规程及有关标准而设计的，采用国内首创的多媒体石墨炉可视系统，可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命；火焰和石墨炉可以在10秒内轻松切换，无需重新调整；而且整个仪器的光学系统密封在一个防护罩中，确保光路的稳定性。 AA-7003型全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司) 　　该款仪器将火焰原子化器/石墨炉原子化器、石墨炉电源与光学、电子检测系统全部集成于同一仪器主体内；采用国内首创全钛雾化燃烧系统，可配备国内首创的HG-01型陶瓷加热管氢化物发生装置；采用精心设计的氚灯扣背景技术和自吸收全波段扣背景技术，优化电源技术延长灯的使用寿命；采用1800条/㎜衍射光栅，能量充足，分辨率高。 WFX-910便携式重金属水质快速测定仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司) 　　该款仪器是“十一五”国家科技支撑计划重大项目《科学仪器设备研制与开发》的成果，采用新型原子化器，灵敏度高，节能省电，功耗仅为石墨炉原子化器的5%；高性能空心阴极灯供电系统，有利于弱光元素的分析；高性能锂电池可在无电网环境下连续使用8小时以上；体积小(610mm×230mm× 335mm)、重量轻(18kg)、仪器无运动零件，并可选配4L小型气瓶，便于在野外进行现场分析使用，日常检测可使用1个月以上。 　　形态分析方法标准即将颁布 利好AFS仪器 　　据悉，食品中砷元素的形态分析相关方法标准即将颁布，其中，AFS与色谱联用是第一方法，这对AFS的生产厂商来说是一个利好的消息。本次展会相关仪器厂商针对这个热点也重点展出了AFS形态分析仪，部分仪器如下： SA-20型原子荧光形态分析仪(北京吉天仪器有限公司) 　　2011年，北京吉天仪器有限公司针对食品中As、Hg、Se等元素的形态分析展出了SA-20原子荧光形态分析仪，该款仪器采用独创的管内在线消解装置(PCT专利)，极大的提高了消解能力和仪器分析性能，分析灵敏度提高3倍 专利的气液分离装置大大降低了进入原子荧光检测器的水汽含量，并且实现了液相泵与前处理装置的一体化，配备公司最新开发的SA-20原子荧光形态分析数据工作站，可实现连续检测。 AF-610D2色谱-原子荧光联用仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司) 　　该款仪器是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化元素形态分析专用仪器；有三种分析模式：使用紫外消解的形态分析模式、不使用紫外消解的形态分析模式和总量分析模式。通过旋转仪器上流路切换阀进行流路转换后，即可轻松实现三种分析模式的转换；主要用于As、Hg、Se等易于蒸气发生元素的形态分析及总量分析。 AFS-9730双道原子荧光光度计(海光仪器公司) 　　另外，海光仪器公司于2012年初还推出了AFS-8800的升级产品——AFS-9730，该款仪器采用具有专利技术的内置式断续流动进样装置，样品和空白交替引入，在线清洗，机械动力排除废液，杜绝交叉污染，节约样品和实际用量；最新设计的高效涌流式阻水气液分离装置，化学反应更加完全，气液分离效果更好；并在AFS-8800的基础上配备了进样器，体积进一步缩小。 　　实验室必备仪器：紫外分光光度计（UV） 　　紫外分光光度计是属于实验室常规仪器，在有机、无机、生命科学等领域都有广泛的应用，属于量大面广型的分析仪器，在本届展会展出的光谱类仪器中占很大部分。本届展会中展出的部分UV仪器如下： L6S紫外可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司) 　　该款仪器采用高能量的长寿命法兰盘定位氘灯，仪器更换氘灯时，无需繁琐的光路调整；采用比例双光束光路结构并配置高性能“闪耀全息光栅”的低杂散光高分辨的单色器，具有出众的光学精度以及测量准确性，杂散光≤0.03%(T)；另外，仪器采用7英寸彩色触摸液晶显示器，操作灵活方便。 Ultra-6000紫外-可见分光光度计(北京普源精电科技有限公司) 　　该款仪器采用双单色器色散系统设计，其杂散光(≤0.0003%T)水平在目前UV产品中居领先地位，结果更准确、线性范围更宽。其中，前单色器采用可切换双光栅单色系统，噪声达到±0.00007Abs。据介绍，该仪器整机结构均为自主设计，关键技术具有自主知识产权，整机主要性能指标达到国外同类产品水平。 B-500超微量紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司) 　　B-500超微量紫外可见分光光度计是专门针对生物领域试剂金贵而设计的一款专用仪器，采用点滴测试方式，检测量1ul～2uL，大大节省试剂用量，适用于极微量样品的检测及DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测。另外，该款仪器采用长寿命进口紫外光源(氙灯)，无需开机预热。

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

2016年8月2日-4日，“中国牧草生产与利用技术交流研讨会暨产品展示会”在新疆昌吉顺利召开。本届盛会旨在深度剖析牧草产业发展中存在的关键问题，解决牧草生产与利用中遇到的技术瓶颈，加强科研和企业的合作与交流，进一步促进草畜结合的同时与科学技术相结合。中国牧草生产与利用技术交流研讨会　　聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）智慧实验室业务平台作为本届盛会中唯一参展的科学仪器厂商，携其自主研发生产的SupNIR-2700系列近红外分析仪强力助阵，并展示了近红外分析仪在牧草饲料领域的广泛应用。聚光科技工作人员向参会嘉宾详细介绍近红外产品　　SupNIR-2700系列近红外分析仪在展会现场受到高度关注，吸引了当地电视台专程拍摄及采访。聚光科技新疆区域销售经理李宁接受电视台采访　　SupNIR-2700系列近红外光谱分析仪采用全息数字式光栅和高灵敏度铟镓砷检测器（TEC制冷恒温）相结合的光学设计，基于漫反射方式进行样品分析，波长范围覆盖1000-2500nm。通过外置电脑和RIMP软件实现固体颗粒、片状、粉末样品中一些物理和化学成分的无损快速检测。近红外光谱分析仪整套系统操作简单，只需要将样品盘放在样品台上，点击测量，仪器自动完成测量分析。近红外光谱分析仪在饲料生产、粮油加工、谷物收购、育种研究等领域有着广泛的应用。SupNIR-2700近红外光谱分析仪具有如下特点　　操作简单，无需特殊培训，无需样品前处理，不破坏样品；　　分析速度快，一分钟内同时检测出多个指标，如水分、脂肪、蛋白、纤维、灰分、氨基酸等指标；　　适合多种样品形式，如颗粒、片状和粉末，并且装样简单、方便；　　采用先进的光栅扫描光谱技术和铟镓砷检测器，保证仪器稳定性和更好的信噪比；　　旋转样品盘测样方式，可增强不均匀样品的代表性、提高测量结果的准确性；　　仪器内置标准物质，具有自动诊断和故障提示功能；　　光源采用自准直模块设计，无需调节，轻松实现光源更换；　　多台仪器间能够进行良好的模型传递；　　全中文界面，操作简单及将仪器操作、建模和数据处理整合一体的专业软件；　　支持网络连接功能，方便仪器日常维护和模型升级服务。旋转样品盘设计检测更精准 光源更换操作简便快捷应用领域　　榨油行业 谷物交易 饲料行业 育种研究

线上讲座 | 原位空间微纳尺度微区扫描电化学原理及应用 主讲： 黄建书 博士， 阿美特克科学仪器部应用经理 讲座简介：传统的电化学方法基于样品的宏观平均响应表征，在局部腐蚀、能源材料、光/电催化活性、电致变色、微流控组装，生物医学、多维梯度材料等研究方面，面临诸多挑战。国内外相关研究表明，微区扫描电化学技术以其原位微纳尺度空间分辨率等特点，在上述热门研究方面显示出巨大优势及广阔应用前景。 主讲人： 黄建书博士，目前任阿美特克公司科学仪器部应用经理。主要负责普林斯顿及输力强电化学产品的技术支持，应用开发，市场推广等方面工作。多年来与国内外大学，科研单位及企业研发机构保持密切合作，尤其在原位超高空间分辨率微区扫描电化学应用方面积累了大量经验。曾多次在国内外学术会议上，进行普林斯顿及输力强电化学前沿应用报告。 主要内容： 金属及涂层表面腐蚀过程的演化分析 水分解，氧还原等光电催化活性位分布研究 电池电极材料离子脱嵌动力学表征 为了便于您时间安排，本次应用讲座，将连续举办两场，请您选择合适时间报名参加 第一场： 6月30日14:00-15:30 第二场： 7月07日14:00-15:30

仪器信息网讯 2011 年9 月27日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会近红外光谱专业委员会与云南瑞升烟草技术(集团)有限公司、云南同创检测技术股份有限公司在瑞升公司举办了“近红外光谱专业委员会云南物联站成立授牌仪式暨近红外光谱应用学术报告会”，70多位业内专家、200多位瑞升公司的科研人员出席。 “近红外光谱专业委员会云南物联站成立授牌仪式暨近红外光谱应用学术报告会”现场 　　会议首先举行了“近红外光谱专业委员会云南物联站成立授牌仪式”，授牌仪式后，会议特邀国内近红外相关领域的院士和著名专家做专题报告，进行学术交流。学术报告会由近红外光谱专业委员会委员王家俊教授主持。 　　方家熊院士：微型近红外光谱分析仪器 方家熊院士 　　方家熊院士报告中介绍了近红外光谱仪发展进程：50年代后期，滤光片分光系统/热传感器型，只是离散的几个波长，测量样品需预处理；灵活性差，而且波长稳定性、重现性差。70年代，光栅扫描分光/ 单光敏元传感器型，扫描速度慢、波长精度和重现性差。80年代，“傅立叶变换”反演光谱/单光敏元传感器型。90年代，固定光栅/二极管阵列(FPA)和声光可调滤光器(AOTF)/ 单光敏元传感器型。21世纪，微纳型。其中着重介绍了第四代各种类型的微小型红外光谱仪的特点。 　　最后方家熊院士指出，目前我国近红外微小型机还不太普及，工农业对微小型机有需求；便携小型机引进的主要是三代机；微型AOTF型机引进力度加大；微型FPA型机基础好缺核心器件；自主生产FPA型是可行的；加强AOTF和微纳型研发是需要的。 　　袁洪福教授：近红外光谱分析技术的应用与展望 近红外光谱专业委员会主任委员袁洪福教授 　　袁洪福教授在报告中介绍了近红外分析技术的特点；近红外在药检制药、水果分级、食品品质安全、石油化工等领域中的应用；近红外分析技术相关国际标准、我国标准的现状；我国药检领域近红外分析技术展望。 　　梁逸曾教授：化学计量学方法与近红外光谱分析 中南大学梁逸曾教授 　　变量选择为化学计量学研究的一个热门问题，目前在多元校正和模式识别多有应用。梁逸曾教授着重介绍了采用CARS(Competitive adaptive reweighted sampling)变量筛选方法建模来提高近红外模型的预测精度，以及解决近红外在线检测的应用问题。 　　瞿海斌教授：近红外光谱分析在制药过程质量控制中的应用及展望 浙江大学瞿海斌教授 　　瞿海斌教授与多家制药企业合作，研制了中药生产过程中各工艺环节的近红外在线检测系统，并针对具体情况设计了样品前处理、不开瓶检测等方法。瞿海斌教授还指出近红外光谱在中药制药领域应用还有很多需要解决的问题，如样品前处理及光谱采集技术、适用的化学计量学方法、过程监测方法、与其他分析仪器的集成技术、技术实施过程中的管理方法等。瞿海斌教授呼吁与会的科研人员一起解决这些问题，共同促进近红外与药品质量的提升。 　　邵学广教授：近红外光谱在烟草工业生产分析中的应用研究 南开大学邵学广教授 　　邵学广教授在报告中介绍了常规成分、微量成分的定量分析模型研究，基于定量模型、光谱的MSPC（通过对多参数的统计对生产过程进行评价）的研究成果；以及基于近红外光谱多元统计分析在烟叶及卷烟(配方)的相似性分析中的应用。 　　褚小立博士：近红外光谱方法的标准化研究 中石化石科院褚小立博士 　　制订符合国情、准确、快速、简便、适用的分析方法标准是组织现代化、集约化生产的重要保证，是加快企业技术进步(如促进生产工艺的改革和提高产品质量的作用)、加强科学管理的一种关键的保障措施。褚小立博士报告中介绍了近红外标准方法的地位、模型适用性判据的重要性、以及模型传递的问题。 　　韩东海教授：近红外光谱分析在食品品质分析中的应用 中国农业大学韩东海教授 　　韩东海教授报告中介绍了近红外光谱技术在水果在线自动分选、水果生产过程控制、腐乳生产工艺改进、葡萄酒发酵智能化、奶牛挤奶数字化、健康食品高科技化、食品专业化等领域的应用情况。 近红外光谱专业委员会委员王家俊教授主持学术报告会 　　整个交流会针对近年来近红外光谱分析技术在烟草、制药、食品领域的应用和我国在药品监督检测、生产过程控制等方面的应用现状、应用前景和存在问题，大专院校等在相关领域的研究进展等进行了热烈的研讨。专家与专家之间的尖锐问题探讨、用户与专家之间的实际问题解答、主持人的精彩点评等让与会者获益良多。“近红外光谱专业委员会云南物联站”的成立，以及该场近红外光谱应用学术报告会的成功举办必将促进近红外光谱技术的进一步发展。 与会专家参观瑞升公司及其实验室 　　附录1：云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 　　云南瑞升烟草技术(集团)有限公司致力于烟草技术、卷烟技术、健康吸烟相关技术研究开发、产品生产及配套服务，是专业设置全面，综合技术实力领先的企业集团。 　　瑞升研究开发领域贯穿从种子到烟气的整个过程。经过多年的不断探索和创新，在烟草的种植、调制和卷烟生产配套的各个关键环节，瑞升拥有全方位的烟草综合技术创新能力、价值创造能力、资源整合能力与平台，能为烟草相关企业的烟草原料开发生产、卷烟开发生产提供系统解决方案及配套产品，并为吸烟人群的健康保护提供和创造独特的瑞升价值。 　　瑞升一直以人的发展作为企业最核心的驱动力，不断强化人的发展和专业人才体系的构建。目前已形成了近400人的研究、开发和服务的技术队伍，拥有博士20人，硕士110人，研究员和高级工程师20人。多学科、多专业的人才围绕瑞升发展目标，在相应的业务平台和创新体系中进行有机组合，辅以科学有效的机制，使瑞升的业务具备人力资源保障的优势。 　　附录2：云南同创检测技术股份有限公司 　　云南同创检测技术股份有限公司是一家为农产品、食品、烟草及制药等行业的产品质量安全检测机评价、产品品质提升和可持续发展需求提供技术服务的综合性第三方检测机技术服务机构。 　　自2001年启动建设，进过10余年的发展，分析检测研究平台已经发展成为拥有100余位员工的专业技术团队和配备价值5000万元的先进科研仪器设备、服务领域拓展到烟草、农产品、食品级医药等行业的检测研究平台。

无损评估、生物医学诊断和安全筛查等诸多令人兴奋的太赫兹（THz）成像应用，由于成像系统的光栅扫描要求导致其成像速度非常慢，因此在实际应用中一直受到限制。然而，太赫兹成像系统的最新进展极大地提高了成像通量（imaging throughput），并使实验室中的太赫兹技术更加接近现实应用。据麦姆斯咨询报道，近日，美国加州大学洛杉矶分校（University of California Los Angeles，UCLA）的科研团队在Light: Science & Applications期刊上发表了以“High-throughput terahertz imaging: progress and challenges”为主题的综述论文。该论文第一作者为Xurong Li，通讯作者为Mona Jarrahi。该论文主要从硬件和计算成像两个角度回顾了太赫兹成像技术的发展。首先，研究人员介绍并比较了使用热探测、光子探测和场探测的图像传感器阵列实现频域成像与时域成像时的各类硬件。随后，研究人员讨论了利用不同成像硬件和计算成像算法实现高通量捕获飞行时间（ToF）、光谱、相位和强度图像数据的方法。最后，研究人员简要介绍了高通量太赫兹成像系统的未来发展前景和面临的挑战。基于图像传感器阵列的太赫兹成像系统（硬件方面）然而，并非所有类型的图像传感器都能够扩展到大型阵列，但这是高通量成像的关键要求。这部分内容重点介绍了基于各类图像传感器阵列的高通量太赫兹成像系统。这些太赫兹成像系统的性能主要通过空间带宽积（SBP）、灵敏度、动态范围以及成像速度等指标在其工作频率范围内进行量化。太赫兹频域成像系统在热探测太赫兹成像仪中，微测辐射热计是最广泛使用的图像传感器之一，它将接收到的太赫兹辐射所引起的温度变化转化为热敏电阻材料的电导率变化。氧化钒（VOx）和非晶硅（α-Si）是室温微测辐射热计最常用的热敏电阻材料。使用微测辐射热计图像传感器阵列捕获太赫兹图像的示例如图2a所示。热释电探测器是另一类热成像传感器，它将接收到的太赫兹辐射所引起的温度变化转化为能以电子方式感测的热释电晶体的极化变化。图1 目前最先进的频域太赫兹图像传感器的性能对比图2 基于图像传感器阵列的太赫兹频域成像系统示例对于室温太赫兹成像，场效应晶体管（FET）图像传感器是微测辐射热计图像传感器的主要竞争对手。FET图像传感器的主要优势之一是具有出色的可扩展性。与室温微测辐射热计图像传感器相比，FET图像传感器通常工作在较低的太赫兹频率下，其灵敏度也较低。然而，由于无需热探测过程，FET图像传感器可以提供更高的成像速度。使用FET图像传感器阵列捕获太赫兹图像的示例如图2b所示。光子探测器作为可见光成像仪中最主要的图像传感器，在太赫兹成像中也发挥着至关重要的作用。除低温制冷要求外，太赫兹光子探测器还有另外两方面的限制：工作频率限制（高于1.5 THz）以及可扩展性限制（难以实现高像素的探测器阵列）。使用光子探测图像传感器阵列捕获太赫兹图像的示例如图2c所示。另外，可以利用量子点或激光激发的原子蒸汽将从成像物体接收到的太赫兹光子转换为可见光子，并且可以利用光学相机在室温下实现对大量像素的高通量成像。然而，太赫兹到可见光的光子转换过程需要复杂且笨重的装置来实现。与光子成像仪相比，超导太赫兹成像仪可以提供同等水平甚至更高的灵敏度。同时，它们具有更好的可扩展性，并且能够在较低的太赫兹频段工作。超导成像仪主要有四种类型：过渡边缘传感器（TES）、动态电感探测器（KID）、动态电感测辐射热计（KIB）和量子电容探测器（QCD）。使用超导图像传感器阵列捕获太赫兹图像的示例如图2d所示。到目前为止，所讨论的频率域太赫兹成像仪均是进行非相干成像，并且仅能解析被成像物体的强度响应。相干太赫兹成像可使用外差探测方案来解析成像物体的振幅和相位响应。通过将接收到的来自成像物体的辐射与本振（LO）波束混合，并将太赫兹频率下转换为射频（RF）中频（IF），可将高性能射频电子器件用于相干信号探测。超导体-绝缘体-超导体（SIS）、热电子测辐射热计（HEB）、肖特基二极管、FET混频器和光电混频器可用于太赫兹到射频的频率下转换。由于外差探测架构的复杂性，所展示的相干太赫兹成像仪灵敏度被限制在数十个像素。太赫兹时域成像系统基于时域光谱（TDS）的太赫兹脉冲成像仪是另一种相干成像仪，它不仅能提供被成像物体的振幅和相位信息，还能提供被成像物体的超快时间和光谱信息。THz-TDS成像系统使用光导天线或非线性光学操纵在泵浦探针成像装置中产生和探测太赫兹波（如图3）。图3 太赫兹时域成像系统示意图：（a）太赫兹光电导天线阵列成像；（b）太赫兹电光取样成像。传统的THz-TDS成像系统通常是单像素的，并且需要光栅扫描来获取图像数据；而为了解决单像素THz-TDS成像系统成像速度慢、体积庞大又复杂的问题，基于电光效应和光导效应的图像传感器阵列已被采用。图4a为使用光学相机的电光采样技术捕获太赫兹图像的示例。基于电光采样的无光栅扫描THz-TDS成像系统既可用于远场太赫兹成像，也可用于近场太赫兹成像（如图4b）。无光栅扫描THz-TDS成像的另一种方法是使用光导图像传感器阵列（如图4c）。基于光导效应和电光效应图像传感器的无光栅扫描THz-TDS成像系统能够同时采集所有像素的数据。然而，时域扫描所需的光学延迟阶段的特性对整体成像速度造成了另一个限制。图4 基于电光效应和光导效应的图像传感器阵列的太赫兹时域成像系统示例研究人员对基于图像传感器阵列的不同太赫兹成像系统的功能和局限性进行了分析，如图5所示。频域成像系统只能解析被成像物体在单一频率或宽频率范围的振幅响应，无法获得超快时间和多光谱信息；但同时，它们配置灵活，可以使用不同类型的太赫兹光源，以实现主动和被动太赫兹成像。时域成像系统则既可以解析被成像物体的振幅和相位响应，也可以解析超快时间和多光谱信息；然而，它们只能用于主动太赫兹成像，并且需要带有可变光学延迟线的泵浦探针成像装置，从而增加了成像硬件的尺寸、成本和复杂性。图5 基于图像传感器阵列的不同太赫兹成像系统的功能和局限性分析虽然太赫兹成像系统的功能通常由上述原理决定，但可以通过修改其运行架构，以实现新的和/或增强功能。太赫兹光谱各类成像方案如图6所示。图6 太赫兹光谱各类成像方案太赫兹计算成像这部分内容主要介绍了各类计算成像方法，这些方法不仅提供了更多的成像功能，而且减轻了由太赫兹成像带来的对高通量操作的限制（放宽了对高通量太赫兹成像硬件的要求）。太赫兹数字全息成像全息成像允许从与物体和参考物相互作用的两光束的干涉图中提取目标信息。太赫兹全息成像系统利用离轴或同轴干涉。与利用THz-TDS成像系统进行相位成像相比，太赫兹数字全息成像无需基于飞秒激光装置并且更具成本效益。对太赫兹辐射源和图像传感器阵列的选择也更加灵活，可以根据工作频率进行优化。然而，太赫兹数字全息成像对成像物体有着更多限制，并且在对多层次和/或高损耗对象成像时受到限制。基于空间场景编码的太赫兹单像素成像与使用太赫兹图像传感器阵列直接捕获图像相比，太赫兹单像素传感器可以通过利用已知空间模式序列来顺序测量并记录空间调制场景的太赫兹响应，从而重建物体的图像。与用于频域和时域成像系统的太赫兹图像传感器阵列相比，该成像方案得益于大多数太赫兹单像素传感器的优越性能（如信噪比、动态范围、工作带宽）。图7总结了太赫兹单像素成像系统的发展。值得一提的是，压缩感知算法不仅适用于单像素成像，也可用于提高多像素图像传感器阵列的成像通量。图7 基于空间波束编码的太赫兹单像素成像系统的发展基于衍射编码的太赫兹计算成像到目前为止，本文介绍的太赫兹成像系统遵循的范式主要依赖于基于计算机的数字处理来重建所需图像。然而，基于数字处理的重建并非没有局限性。为了解决的其中一些挑战，最佳策略可以是为特定任务的光学编码设计光学前端，并使其能够接管通常由数字后端处理的一些计算任务。近期，一种新型光学信息处理架构正兴起，它以级联的方式结合了多个可优化的衍射层；这些衍射表面一旦优化，就可以利用光与物质相互作用，在输入和输出视场之间共同执行复杂的功能，如图8所示。近年来，衍射深度神经网络技术（D²NN）在太赫兹成像方面有着非常广泛的应用，例如图像分类，抗干扰成像，以及相位成像。图8 基于衍射深度神经网络（D²NN）的太赫兹计算成像系统示意图总结与展望综上所述，高通量太赫兹成像系统将通过深耕成像硬件和计算成像算法而持续发展，目标是具有更大带宽、更高灵敏度和更大动态范围的超高通量成像系统，同时还能为特定应用定制成像功能。太赫兹计算成像技术有望与量子探测、压缩成像、深度学习等技术相结合，为太赫兹成像提供更多的功能及更广泛的应用。研究人员坚信太赫兹成像科学与技术将蓬勃发展，未来太赫兹成像系统不仅会大规模应用于科学实验室和工业环境中，而且还将在日常生活中显著增长。这项研究获得了美国能源部资金（DE-SC0016925）的资助和支持。论文链接：https://doi.org/10.1038/s41377-023-01278-0

在近日召开的陕西省刑事新技术培训班上，一款名为“立体足迹激光扫描采集分析仪”的刑事技术新产品在会上进行了功能展示，引起在座基层刑事技术民警的浓厚兴趣，大家在展台亲手操作使用设备，他们认为，推广此项技术对提高办案质量和办案速度势必起到积极作用。此前，该仪器在全国第六届好痕迹检验技术研讨会上得到足迹专家的一致好评，目前已获我国独立知识产权最高级别的发明专利。 　　以往，在国际上，提取立体足迹通常采用是高灌注法，不但效率低，而且需要操作者具有一定的提取经验，尤其是在针对雪地、灰尘等软基客体的足迹时，难度更大，一单提取失败无法挽救，是现场的重要物证遭受损失。立体足迹激光 扫描采集分析仪的问世，掀开了刑事技术研究崭新的一页，该设备的非接触提取和数字化处理取代了百年来一直靠手工制模提取和经验型检验的模式，为刑侦专家快速有效处置案件事故提供先进实用的科技手段。该分析仪的主要技术特点是： 　　实现数字化无损提取现场立体足迹 　　该仪器能够快速、准确、无损地提取现场立体足迹。利用现代激光扫描三位测量和计算机技术，实现了对现场立体足迹原物大、原始形态的数字化采集、存储和传输，直接记录并显示足迹各部位的三维数据，如足迹重压点位置及深度、鞋底磨损形态及范围等。亦可用于提取轮胎等其他立体痕迹。采集设备与足迹不直接接触，从根本上解决了外界对足迹的干扰破坏，真正实现了原始无损提取，避免了“实物填充法”带来的人为破坏和变形，以及后期材料干缩、裂纹等问题，为综合利用提供了条件，为准确 检验鉴定奠定了基础。 　　多功能数字化辅助检验工具 　　利用软件模拟比较显微镜原理，研究出立体足迹辅助检验专家传统，设计出双视窗检验、三维重建显示、重压点检验自动搜索、磨损面检验、坐标网络、深度伪彩三维贴图、标注方式长度角度面积的双视窗数据同步对比测量等 一系列专业化设计的辅助检验工具。首次实现了对现场足迹的重压点和磨损变形的辅助检验。使经验专家型进入了数字化定量检验。坐标检验和网络格检验工具，给各类足迹特征检验提供了一个快捷有效的检验手段，尤其是游动式坐标检验工具，可把0点定在任一特征位置，依此扩展进行定量化检验，使检验更加灵活、方便和实用。 　　机械化还原现场立体足迹 　　系统根据三维测量数据，直接计算出雕刻机加工代码，利用三维雕刻机，直接对高密度板等板材加工雕刻，实现对立体足迹的加工还原。既可还原造型客体(鞋底)模型，也可还原承受客体(凹痕)模型，还原足迹具有高精度、不变形、易保存，经久、耐磨、抗摔，便于携带等优点。 　　今年6月，应湖北省公安刑警总队痕迹室之约，研制单位技术人员携带该设备赶到武汉，会同五位全国著名足迹专家，利用该仪器对震惊全国的“12.7”案件的现场证据进行检验分析，因嫌疑人在逃，嫌疑人家里遗留的鞋子与现场遗留的足迹缺乏行走的样本比较，五位足迹专家意见不一致。之前，因该案件现场能提取的足迹痕迹和其他有价值的痕迹、线索有限，使安检一度进展不顺利。技术人员使用该仪器吧现场提取的足迹痕迹检材和嫌疑人家里提取的鞋子进行扫描分析，并把结果送给专家进行研判，使专家意见得到统一，锁定了犯罪嫌疑人。

此次，滨松光子学株式会社在日本国家研究开发法人新能源与产业技术开发组织（NEDO）主办的“实现IoT社会的创新传感技术开发”项目中，利用独自的微机电系统(MEMS)技术和光学封装技术，成功开发出世界上最小尺寸的波长扫描量子级联激光器(QCL)，其体积约为传统产品的1/150。通过将其与日本产业技术研究所开发的驱动系统结合，实现了高速操作和外围电路简化，同时作为光源安装在分析设备上，使可便携的小型分析设备的开发成为现实。在本开发项目中，我们提高了二氧化硫（SO2）和硫化氢（H2S）的探测灵敏度以及设备的维修性，目标是实现在火山口附近对火山气体成分的长期和稳定的检测。此外，它还可以应用于化工厂和下水道中有毒气体的泄漏检测和大气测量等。图1 世界上最小尺寸的波长扫描QCL，体积约为传统产品的1/150概要在火山爆发的前几个月，火山气体中的二氧化硫（SO2）或硫化氢（H2S）等浓度会开始逐渐上升，因此对该气体浓度的监测是火山爆发预测的常规方法。目前许多研究机构在火山口附近安装了电化学传感器分析设备，通过电极检测来实时分析火山气体的成分。但由于电极与火山气体的接触，容易出现寿命变短和性能降低的问题，因此除了定期更换部件等维护，监测的长期稳定性也是一个难题。这样，长寿命光源和全光学光电检测器分析设备则具有无需大量保养，还具有高灵敏度并长时稳定地进行成分分析的特点。目前因为光源的尺寸较大，尙难以将其安装在火山口附近。 在此背景下，滨松从2020年开始，参与了NEDO与产业技术综合开发机构(产综研)的“实现IoT社会的创新传感技术开发”※1项目，积极投入研究和开发具有全光学，小尺寸，高灵敏度和高可维护性特点的新一代火山气体监测系统。 滨松公司正在该项目中承担了分析设备光源的小型化任务，并成功开发出中红外光※2在7-8微米（μm，μ为百万分之一）范围内可高速改变输出功率的世界上最小尺寸波长扫描QCL（Quantum Cascade Laser）。※3（图1、图2、表）。本次新开发的产品是通过将其与产综研开发的驱动系统相结合，实现了高速操作和外围电路简化，作为光源安装在分析设备上，实现了可便携的小型化分析设备。此外，本项目的目标是进一步提高灵敏度和可维护性，实现长时间稳定地对火山口附近气体进行实时监测。同时也有望应用于化工厂和下水道的有毒气体泄漏检测和大气测量等用途。产品特点 1、开发了世界上最小的波长扫描QCL，体积约为传统产品的1/150。 公司利用独自的MEMS技术，对占据了QCL的大部分体积的MEMS衍射光栅※4进行完全的重新设计，成功开发出新的尺寸约为以前1/10的MEMS衍射光栅。此外，通过采用小型磁铁，减少了不必要的空间，并采用独特的光学封装技术，以0.1微米为单位的高精度实现部件的组装，实现了世界上最小的波长扫描QCL，其体积约为传统产品的1/150。 2、实现中红外光在波长7～8μm的范围内的周期性变化输出 滨松利用多年积累的量子结构设计技术※5通过搭载新开发的QCL元件，实现中红外光在易于吸收SO2或H2S的7-8μm的波长范围内的扫描输出。同时，我们还开发了可变波长QCL，可以从7-8μm范围内选择特定波长进行输出。 3、可高速获取中红外光的连续光谱 与产综研传感系统研究中心开发的驱动系统相结合，实现波长扫描QCL的高速波长扫描。它可以在不到20毫秒的时间内获取中红外光的连续光谱，可捕捉和分析随时间快速变化的现象。图2 波长扫描QCL的结构表 本次开发的波长扫描QCL的主要规格未来计划滨松公司将与NEDO和产综研进一步构建新型高灵敏度和高可维护性的火山气体监测系统，同时推进多点观测等实地测试。此外，公司将在2022年度内推出将该产品与驱动电路或与本司光电探测器相结合的模块化产品，以扩大中红外光的应用。 “注释” *1 实现IoT社会的创新传感技术开发 项目名称:实现IoT社会的创新传感技术开发 / 创新传感技术开发 / 波长扫描中红外激光器 研究开发新一代火山气体防灾技术 业务和项目简介：https://www.nedo.go.jp/activities/ZZJP_100151.html *2 中红外光 是一种波长比可见光长的红外光，一般把波长在4-10μm之间的红外光称为中红外光。 *3 波长扫描QCL（Quantum Cascade Laser） 量子级联激光器(QCL)是一种通过在发光层中采用量子结构，可以在中红外到远红外的波长范围内获得高输出功率的半导体激光光源。波长扫描量子级联激光器是将从量子级联激光器发出的中红外光进行分光，反射到MEMS衍射光栅，再通过对MEMS衍射光栅进行电控，使其的倾斜面发生快速变化，从而实现中红外光的波长快速变化并输出。 *4 MEMS衍射光栅 通过电流工作的小型衍射光栅。衍射光栅是一种利用不同波长的光衍射角度的差异来区分不同波长光的光学元件。 *5 量子结构设计技术 是一种利用纳米级超薄膜半导体叠层产生的量子效应的器件设计技术。在该开发中，滨松公司在QCL的发光层采用了独有的反交叉双重高能态结构（AnticrossDAUTM ）。

2015年4月15日，由聚光科技（杭州）股份有限公司牵头的“国家重大科学仪器设备开发专项—光栅型近红外分析仪及其共用模型开发和应用”开题报告会在杭州成功召开。来自浙江省科技厅、国家粮食局质量标准中心、中国药品食品检验研究院、广东出入境检验检疫局技术中心、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、浙江大学、杭州电子科技大学的专家和领导，东华大学、三维集团和大北农集团等单位的用户代表，以及项目课题组的代表共50余人参加会议。 开题会现场 会议由陈训龙主持，浙江省科技厅领导发表讲话，聚光科技董事长兼CTO王健发表讲话，聚光科技实验室业务部总经理韩双来汇报项目实施方案。开题报告会紧紧围绕高精度光栅光谱仪研制及工程化、高维形象几何分析的NIR技术研究与软件开发、便携和实验室及在线近红外分析仪器研制及工程化、近红外光谱在粮食（饲料、种子、生鲜猪肉及肉制品）检测应用研究及专用仪器开发、近红外光谱纺织纤维成分无损和药物快速检测应用研究等几个议题展开。 与会专家认真听取了项目组的汇报，并经过质询与专家讨论，专家组一致认为：项目拟研制的科学仪器以需求为牵引，以应用为导向，应用面广，能有效促进经济社会发展和民生改善，带动我国近红外分析技术的发展；该项目所选用技术路线符合量大面广的近红外应用需求，是贴合我国当前国情的合适的技术的路线，经过本项目研究，将形成粮食、饲料、种子、肉类、药品、纺织品等大宗农副产品的综合性检测技术，能够有效的提升整体产业竞争力。与会专家和领导合影 作为此专项的牵头单位，我们是满满的收获和重任，我们有能力有信心推出更适合用户的光栅型近红外分析仪及共用模型尽快面世。 相关产品简介： 关于“国家重大科学仪器设备开发专项—光栅型近红外分析仪及其共用模型开发和应用”更多信息 请关注聚光科技官网www.fpi-inc.com 微信或行业媒体

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者：郑鑫，由吉春，朱雨田，李勇进作者机构：杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介：李勇进，男，1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位，2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年，历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学，主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope，SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一，具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理，通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)进行比较，突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法，包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理，并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后，对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的，因此，深入了解材料的微观结构，明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一，在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的，包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同，所反映出来的样品信息也不尽相同，因此在实际应用中，往往需要二者相互配合，才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比，SEM具有更大的视野和景深，样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格，并且不容易造成样品的损伤和污染，是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来，经过不断的创新、改进和提高，扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外，通过配置功能附件，如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等，许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外，还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用，本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发，通过与透射电镜进行对比，突出其性能和特点；详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧，揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术；总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展；最后，对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂，可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率，通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此，电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束，常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大，需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜，二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器，其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描，以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理，可简单总结为“光栅扫描，逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外，通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方，用于放置样品和信号探测器.内设样品台，并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动，以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制，可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离，通常在2~50mm范围内，工作距离越大，观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置，其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子，并经放大转换为用以调制图像的信号，最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子，包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等，及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统，目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上，并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作，防止样品污染，电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例，通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高，入射电子的散射越少，电子枪阴极的寿命越长，同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点，本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构，其成像原理如下：在高压作用下，由电子枪阴极发射出的电子束初束，经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点，与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子，通过相应的探测器接收这些信号电子，经放大器放大后进行成像，即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时，通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描，实现对选定区域每个分析点的采样，从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像，主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类，透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中，由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是，透射电镜通过穿过样品的电子，即透射电子，来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后，形成第一幅样品形貌放大像；随后再经过中间镜和投影镜的2次放大，最终形成三级放大像，以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上，通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像，用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力，指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然，仪器所用光源波长越短，分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3))，电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短，进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知，仪器分辨率越高，有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后，其有效放大倍率也随之确定.因此，分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率，也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下，扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调；透射电镜的最高分辨率可达0.1nm，放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长，n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1)，α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数，m为电子质量，v为电子运动速度.式中e为电子电荷量，U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm)，Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围，与分辨率和放大倍率有关；景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多，景深也比透射电镜大.如图4所示，扫描电镜图像更有立体感，更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单，对样品的厚度要求不严格，不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例，详细介绍扫描电镜样品的制备方法)，强磁性样品需消磁后方可观察；而对于透射电镜来说，电子必须穿过样品才能成像，因此样品要很薄，通常要经过特殊的超薄切片进行制备，过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时，照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小，故电子束能量较低.此外，电子束在样品上做光栅状扫描，因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低；而使用透射电镜时，为了使图像有足够的亮度，要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV)，因此电子束能量较高，且固定照射在样品的某处，因此引起样品的损伤程度较大，易造成样品和镜筒的污染.综上所述，扫描电镜的性能和特点显著，如成像立体感强，放大倍数范围大、分辨率高，不仅对样品具有普适性，且制样简单，观察时对样品的损伤和污染小，此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文)，因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像，需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例，对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时，只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上；观察块状或薄膜样品内部结构时，通常要将样品置于液氮中，通过淬断获得维持形貌的断口，然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品，可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸，或将纤维膜浸水之后进行淬断，更便于得到其断面.此外，黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固，减少样品与导电胶之间的缝隙，以增加其导电和导热性.有时，为了分辨高分子复合体系的组分分布情况，还需要对样品进行适当的刻蚀，利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相，以暴露更多微观细节[6~8]，之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时，要保证粉末与样品台粘接牢固，在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸，可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中，干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后，要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末；湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等)，将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中，随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上，待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品，只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10]；而大部分高分子材料都是绝缘的，经过高能电子束的持续扫描，样品表面会产生电荷积累，不仅会排斥入射电子，还会干扰信号电子，影响探测器对信号电子的接收，造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题，除了要用导电胶将其粘接在样品台上，还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常，5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品，如表面不致密或者起伏较大的样品，可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中，金膜二次电子产率高、覆盖性好，在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时，通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是，镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节，使得观察结果产生偏差；此外，对于还要进行能谱分析的样品，镀膜也会对结果产生不利影响.此时，可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节)，即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时，磁性样品要预先消磁，所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后，需要对扫描电镜进行操作，调整相应的参数，获取扫描电镜图像.通常，一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌，需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中，信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时，仪器或测试环境的噪声太大，信噪比太低，会导致显示屏上出现雪花状噪点，从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外，图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的，通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高，束斑尺寸减小，束流增大，有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外，升高加速电压还能提高二次电子的发射率，但与此同时，电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射增强，这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此，应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说，由于其耐热性和导电性均不佳，为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰，应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数，束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示：其中，i束流，d是束斑直径，β是电子源的亮度，α是电子探针的照射半角.由此公式可知，当其他参数不变时，束流增大，束斑尺寸也会相应变大，此时分辨率会下降，而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子，故信噪比提高.所以，束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常，随着观察的放大倍数增加，图像清晰度所要求的分辨率也要增加，因此可适当减小束流，而信噪比可以通过其他途径，如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离，对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸，进而提高图像分辨率.然而，缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大，因此景深变小，图像立体感变差.因此，要得到高分辨率的图像时，需选择较小的工作距离(5~10mm)；而要观察立体形貌时，可选用较长的工作距离(25~35mm)，获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜，多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑，用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角，同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小，被遮挡的杂散电子越多，在一定的工作距离下，孔径半角越小，因此景深变大，图像立体感变强，同时束斑尺寸减小，图像分辨率提高.另一方面，光阑孔径小会导致入射电子束束流减小，激发出的信号电子数量减少，导致信噪比变差.因此，对于放大倍率不高的扫描样品，或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时，应选用较大孔径的光阑，获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知，影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的，在实际操作过程中，需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像，除了选择合适的仪器参数，还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中，由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑，最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中，到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此，在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合，使得电子束沿中轴线穿行，将光学系统的像差减到最小，这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴，一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外，仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例，通过调节对应位置的螺丝和旋钮，依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等，此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑，说明机械合轴完成.随后，还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴，又称电子对中.相较于机械对中，电子对中幅度小、合轴精确度高，一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时，如在调焦或消像散时发现图像位置移动，说明电子束对中出现问题，需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度，ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度，亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求，选择合理的放大倍数及视野，确保观察部位具有科学意义，通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外，所观察的画面和角度要符合传统的美学观点，同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流，使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换，并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置，此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下，图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象，且在正焦状态下也不清晰，此时就表明出现了像散.在消除像散时，首先要把图像聚焦到正焦状态，随后通过调节消像散器的X、Y旋钮，辅以调焦操作，并观察图像是否被拉长，再根据实际情况，重复上述过程，直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然，消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小，因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度，也称对比度或反差，可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上，反差增强时直流成分也会增加，因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时，应交替调节衬度和亮度，保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下，低倍观察时用快速扫描，高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料，为避免热损伤和荷电效应，通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱，通过调整样品台的角度，可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面，提高信号电子的强度(如图6所示)，进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时，通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察，之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则，在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦，后回调至所需放大倍数进行拍照，可获得清晰度更高的图像.此外，为了使SEM图像更具有代表性和准确性，一方面，要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄，此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄，过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤，仍可获得高清晰度的图像；另一方面，也要进行多点观察，即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段，通过各种图像处理技术，对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善，获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中，不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言，扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台，除了最基本的成像功能之外，通过搭配不同的信号电子探测器，或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用，或引入原位分析手段等方法，可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中，SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求，当高能电子束入射至样品后，这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下，因此需要超薄切片处理，且为了获得足够的衬度，通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器，可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子，并克服材料的逸出功，离开样品的信号电子即为二次电子SE，其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失，只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外，表面形貌的变化对二次电子产额影响较大，图8展示了不同表面形貌，如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等，对二次电子产额的影响.显然，凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时，SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器，可以做如下研究：Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体，通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相，可以获得具有优异特性的复合材料.通常，其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料，如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外，扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a)，RGO在PS基体中表现出明显的聚集，而从图9(c)可见，TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察，扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a))，是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体，说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂，同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后，图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度，说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础，其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此，对共混体系相容性的研究十分重要，通常要用多种方法，如DSC、FTIR、NMR、SEM等，从不同角度进行研究分析[32].其中，SEM可以直接反应共混物的相形貌，能粗略、直观表征共混体系的相容程度，因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来，李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作，通过设计合成并添加反应性增容剂，制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中，大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究，并结合透射电镜与红外等其他表征手段，系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中，较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的；加入反应性接枝共聚物作为增容剂后，分散相尺寸明显细化，并形成了双连续的相形貌，同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态，其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构，如片晶等，通常要对样品进行选择性的刻蚀，以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理，得到平整、光滑的观察面，随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分，经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构，其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果，与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先，α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构，因此刻蚀后表面平整，在进行扫描电镜观察时，入射电子的径向扩散很弱；作为对比，β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征，因此刻蚀后表面较为粗糙，可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度，可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额，如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体，其中CNTs作为shish，而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外，由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响，纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外，扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学，通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分，利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构，说明即使在PLLA存在的情况下，POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外，在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔，说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段，其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜，但由于其普遍疏水的特性，在实际应用中容易造成污染，导致膜孔堵塞，通量下降，分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60]；魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响，并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61]；靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料，表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而，其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能，赵长生等展开了一系列改性研究，旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见，未改性的PES膜有较多的血小板黏附，说明血液相容性较差；而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善，对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物，并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示，所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构，且从扫描电镜图像中可以明显看出，随着接枝密度的降低，其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年，颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物，其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管，首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中，高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜，并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到，几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔，孔径宽度为5~6mm.此外，由图18(b)和18(c)可见，每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧：图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌，而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV，此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE，其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]：其中，φ为样品倾斜角，Z为原子序数.显然，背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加，尤其原子序数越高时，其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器，不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73]，还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于，BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品，也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压，仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料，该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化，其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外，Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构，BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后，部分入射电子打到核外电子上，使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子，而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位，同时产生特征X射线，如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK－EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同，因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析，可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是，EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大，含量在0.1%以上的样品，且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能，加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外，EDX又包括3种分析方法：点分析、线扫描分析及面分布分析.其中，点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析，当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时，通常只能选用点分析方法；线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系，是电子束沿线逐点扫描的结果；面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像，又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异，而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中，不同元素可以用不同颜色进行区分，元素富集程度不同则元素的颜色深度不同，因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中，点分析灵敏度最高，面分布分析灵敏度最低，但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中，应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时，部分高能入射电子可以穿透样品，从样品下表面逃逸，这部分信号电子称为透射电子TE，其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM，它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中，可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示，STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36]；图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84]；此外，STEM还可用于观察聚合物的片晶结构，由于晶区密度高于无定形区密度，这种密度差提供了衍射衬度，故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述，本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结，详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛，它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示，利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像，还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外，在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示，在SEM图像中不明显的PS微球，通过拉曼成像，可以清晰地分辨其位置.此外，由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量，因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后，通过结合各种附件，如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等，FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90]，此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域，高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中，暗相对应较深的孔，亮相对应较浅的孔，而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' ))，较硬的多孔EC骨架结构是黑色的，而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段，通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息，再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率，但同时也存在重构范围有限，重构效率低等不足，这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台，如制冷台、加热台、拉伸台，可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作，并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜，需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境，因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品，如囊泡、凝胶、生物样品等，在干燥过程中会发生结构变化，通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足，适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然，Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99]，在高分子材料表征中少有应用.此外，拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100]；图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然，原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性，当高能入射电子束在样品表面持续扫描时，样品极易发生荷电效应并受到热损伤，这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此，在使用常规扫描电镜时，为了消除荷电效应，提高样品的导热性，一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是，镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品，能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察，因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像，其中，图28(a)样品经过了镀碳处理，且是在20kV加速电压下捕捉的；图28(b)未经镀膜处理，观察所用加速电压为1kV[15].显然，在较低的加速电压下，样品表面细节更清晰，而在较高电压下，由于电子束穿透深度更大，因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展，扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先，低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时，即使不喷镀导电膜也能清晰成像，因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外，用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像，如含水高分子材料或生物样品，几乎不需要对样品进行处理.现有水平下，1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次，如文中介绍，电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多，每种信号电子都携带了样品大量的特征信息，通过配置不同的功能附件，可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面，对高分子材料来说，很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE)，除了直接成像，其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%，因此很难通过EBSD进行检测.另一方面，开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外，扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑，二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后，基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上，扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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p 　　 strong 腐蚀形貌常用表征方法 /strong /p p 　　在腐蚀研究和工程中，腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等，这些方法容易受主观因素影响。 /p p 　　 strong 激光共聚焦扫描显微镜 /strong /p p 　　激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源，采用共轭成像原理，沿x、y方向逐点扫描试样表面，合成图像切片，再移动z周，采集多层切片，形成图像栈，将所有图像栈的信息进行合成，形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像，是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。 /p p 　　该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性，因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。 /p p 　　 strong 试验材料 /strong /p p 　　试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管，其化学成分(质量分数)为：0.22%C，1.17%Mn，0.21%Si，0.003%S，0.010%P，0.036%Cr，0.021%Mo，0.028%Ni，0.018%V，0.012%Ti，0.019%Cu，0.006%Nb，余量Fe。 /p p 　　 strong 试验仪器 /strong /p p 　　红外碳硫分析仪，直读光谱仪，电子天平，M273A恒电位仪，扫描电镜，激光共聚焦扫描显微镜。 /p p 　　 strong 腐蚀试验 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (1)全面腐蚀 /span /p p 　　将N80钢管加工成挂片试样，用350号金相试纸对试样进行打磨，然后再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干。 /p p 　　依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》，采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。 /p p 　　试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N& #39 -二醛基哌嗪缓蚀剂，试验温度90℃，试验时间为4h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (2)沟槽腐蚀 /span /p p 　　将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样，焊缝位于试样的中央，试验前采用350号金相砂纸打磨试样，再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干，并采用光栅尺测量圆片尺寸。 /p p 　　依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》，对N80钢进行沟槽腐蚀试验，得到沟槽腐蚀的试样。 /p p 　　试验采用电化学极化法(三电极体系)，在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极，N80钢为工作电极，铂电极为辅助电极。 /p p 　　试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极)，极化144h。试验后取出试样，逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物，然后烘干送检LSCM。同时，对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p 　　 strong 结果与讨论 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1 全面腐蚀 /span /p p 　　全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到：宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀，无点蚀坑 LSCM观察显示，试样表面有两处点蚀坑，两处点蚀坑的直径分别为10.24，11.65μm，深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见，LSCM不仅可获得试样的表面三维图，还可客观迅速地找到局部腐蚀处，并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / br/ br/ /strong strong 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width=" 378" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 378px height: 406px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width=" 400" height=" 271" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 271px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 沟槽腐蚀 /span /p p 　　由于N80钢管为焊管，其母材与焊缝的显微组织不一样，在腐蚀环境中易产生电位差，使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽，如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数，其计算方法如式(1)所示。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title=" 式（1）.png" alt=" 式（1）.png" / /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p 　　式中：h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差，如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值，当α& lt 1.3时，表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时，表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感，需采取措施减少沟槽腐蚀。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图5 沟槽腐蚀试验参数测定 /strong br/ /p p 　　沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2，并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数，结果如表1所示。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图 /strong /p p style=" text-align: center " strong 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" / /strong /p p 　　采用金相显微镜测h2和h1时，需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑，然后将其局部放大，并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时，沟底层处便是腐蚀坑深度，且测量标尺为LSCM自带，因此该方法更便捷、直观和客观，由此计算的α也更可靠。 br/ /p p 　　 strong 结论 /strong /p p 　　(1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示，局部腐蚀处可一眼看到，更直观。 /p p 　　(2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀，可以直观和客观地找到腐蚀坑深处，仪器自带标尺可直接测量坑深，数据测量更便捷，由此计算的敏感系数也更可靠。 /p