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半微量定氮仪操作规程

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半微量定氮仪操作规程相关的论坛

  • 【原创】ZDJ-3S卡氏微量水份测定仪操作规程

    ****药业有限公司操 作 文 件文 件名 称ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第1页共2页起草部门起草人审核人批准人执行日期起草日期审核日期批准日期颁发部门质监部分发部门总经理、副总经理、质监部、质检中心1、目的:建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程,使检验人员正确操作。1、适用范围:适用于质检中心ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。3、责任者:操作人员对本规程实施负责。 4、规程:4.1 ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用4.1.1打开电源开关后,开机显示欢迎界面,在输入实验员名称后进入等机状态,如不输入,按“退出”键。4.1.2清洗滴定管4.1.2.1全程清洗,用于整个滴定管的清洗10ml,选择清洗次数“确认”、“启动”即可。清洗次数取值范围0-9次。当取0时,此项被关闭4.1.2.2分段清洗,用于排除滴定头前气泡时使用。取值范围0.1-10ml。使用此项必须关闭全程清洗。输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。4.1.3按下进液键(左排右进)往滴定池中加入20ml左右的甲醇。4.1.4滴定参数已设定,此步跳过。4.1.5做空白,4.1.5.1按“预滴定”键 ,按“启动”键 ,开始预滴定。4.1.5.2当显示“****”时,滴定器处于平衡状态,显示当前的漂移值。当显示数值至10μl/min时,才可进入下一步实验。4.1.6漂移(消除系统误差):按“漂移”键,再按“启动”键,测量结束时,机器报警,按 “确认”键保存结果,按任意键返回平衡状态。4.1.7标定4.1.7.1按“标定”键,按“确认”用“↑”“↓”键选择去离子水,按“确认”键,选择单位1:μl和纯水的量,然后按输入的要求,快速注入水,按“启动” 键,滴定结束,按“确认”(打印)。*****药业有限公司操 作 文 件文件名ZDJ-3S卡氏微量水份测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第2页共2页修订日期批准人执行日期4.1.8样品滴定4.1.8.1按“样品”键,输入样品批号后按“确认”键,输入样品单位编码(1为%)后按“确认”键,输入样品重量后按“确认”键,输入样品名称时,按“选择”键后,屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称,用“退格”键删除样品名称。如不输入样品名称,直接按确认键跳过。输入实验员名称方法同样品名称输入。按“启动”键开始滴定。4.1.8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间,滴定结束后显示结果。按“确认”键(打印)。4.1.9统计4.1.9.1按“统计”键,选取已有滴定结果重新进行统计计算。按“统计”键后,按“启动”确认后用“↑”“↓”键调阅结果,用“╭”键标记选定的结果,显示“*”号,按“确认”键结束。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42029]ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程[/url]

  • 常量、半微量氮测定法 标准操作规程(SOP)

    关键词:常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的:适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容:1设备和供应:1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂:2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序:3.1配液:3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液(0.005mol/L)用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂;硫酸钾用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。3.2操作步骤:3.2.1 第一法(常量法):3.2.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量25-30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化:在烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。3.2.3 蒸馏:沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定:馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。3.3 第二法(半微量法):3.3.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量1.0-2.0mg),精密称定,置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化:在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,并加玻璃珠1-2粒,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下,并使小火保持在液面下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml,放冷。3.3.3 蒸馏:按95版药典附录图(氮的测定法)连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下;将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次,每次约3-5ml,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水洗涤漏斗1次,关闭漏斗(加少量水封闭出口),进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定:馏出液用硫酸液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝色变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。3.4 记录:应记录天平型号及室温和相对湿度,供试品与试药的名称、规格及取用量,滴定液的名称(可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)。3.5 计算: T·F(Vs-V0)含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度(mg/ml);Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml);F为滴定液的F值;W为供试品的重量。供试品平行测定两份,相对偏差不得过0.5%,空白2份,极差不得大于0.05ml。4.附录:检验依据:2005年版《中国药典》二部附录

  • 急急急,cans实验室,设备操作规程换版的问题

    本实验室2018年成立,当时的设备操作规程文件编号后缀为2018a,共有18个设备,2019年6月换版后,只对质量手册和程序文件进行了换版为b版,2019年10月份新增了两个设备的操作方法,当时将这两个设备编入文件编号后缀为2019b的设备操作规程,相当于我手上有两本设备操作规程,一个是a版,一个是b版,那么现在2020年4月,我又要新增一个设备的操作方法,并且想将两本操作规程合并成一本,那么需要将a版的文件编号2018b改成2020b吗,之前我公司请的咨询公司的人员跟我说不用改,因为我没有修改2018a里面的内容,可以直接将两本合并成一本b版,合并后里面包含后缀为2018a,2019b,2020b的文件编号,请大神们帮我看看这样对不对

  • 【原创】微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练

    实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台,三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将反应管中上部夹紧在铁夹上,其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将冷凝管中部夹紧在铁夹上,使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行,小心移动至弯头下端,稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞,从样品加入口加入50mL的蒸馏水,再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处,加入几粒沸石和4滴甲基橙,再加入3mL浓硫酸,然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后,夹上夹子1,让蒸汽经导管进入反应管外套,待废液排放口排出蒸汽后,夹上夹子3,使蒸汽进入反应管,蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1,同时夹上夹子2,待反应管内的水全部排出到外套后,打开夹子3,排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL,立即再夹上夹子3,待水排出,反复操作3次,洗涤完毕。 8、打开全部夹子,停止加热,待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图,并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]

  • DN-8000半微量蒸汽定氮仪的方法原理是什么?

    DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

  • 设备操作规程一般A4纸写几页?

    在论坛里听大家说设备操作规程和作业指导书应分开写,于是把一些比较复杂的检测项目另外写了作业指导书,同时打算把设备操作规程写得稍微简明扼要一点,请问大家写操作规程一般写几页啊,是不是A4纸1-2页就够了。

  • 关于水分测定仪操作及维护规程操作规程

    水分测试仪操作及维护规程操作规程—— 1.1接通电源.打开仪器电源开关;1.2开启“Burette",使卡氏滴定剂循环回流,使之均匀.1.3开启“Pump”,加无水甲醉于滴定杯中,开启“Stirrer"搅拌.1.4设定方法,先标定卡尔菲休试剂浓度,依据标准用卡尔菲休试剂滴定试样中的水分.1.5设备使用完后.关掉仪器电源开关,并切断电源.2水分测试仪(在线微波水分仪)维护规程2.1仪器设备使用人员要严格按照操作规程进行操作,如发现异常要及时切断电源,待仪器冷却后检查并做适当处理.2.2设备在高温运行状态下.取放样品要注意安全,以免烫伤.2.3定期清洁仪器表面,用蘸有酒精的布清洁滴定仪.2.4当电极响应时间退化时,应该清洁电极.可以用去离子水超声清洗或铬酸浴中60s,然后用水或乙醇清洗电极。2.5当系统不再密封时.需要更换螺帽的0形圈.2.6当特氟龙密封不再紧密时,窝要更换泵管.2.7若卡尔非休溶液漂移值偏高。就需要更换分子筛或干燥剂.2.8检查泵钮.电磁搅拌、电池等,及时更换.2.9做好相应的维护检修记录.转载——中国仪器仪表网

  • 药品检验仪器操作规程2010年版

    药品检验仪器操作规程2010年版

    2010版药品检验仪器操作规程pdf电子书内容提要:1.本书为《中华人民共和国药典》2 0 1 0年版配套用书,其包含了药品检验仪器的各种操作规程,共分为2 3大类,合计4 3 6项。本书的出版,必将大力推动药品质量检验的标准化和规范化;2.可以复制粘贴,具有书签,方便查找;3.为高清扫描pdf电子书,942页,79.3M,原价380元;说明:仅供学习,勿做他用.。下载地址:http://115.com/file/be7jtu80#药品检验仪器操作规程2010年版.pdfhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281708_363955_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281708_363956_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204281709_363957_2400095_3.jpg

  • 【分享】溶出仪标准操作规程

    1.目的 为使仪器正常运转,保证结果的可靠性,特制定此操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程,QC主管负责监督本规程的实施。 4.定义 无 5.安全注意事项 无 6.操作规程 6.1.准备 6.1.1.控制水槽水位,使之高于溶出杯中介质的高度。 6.1.2.开启溶出仪,自动取样器及打印机电源。 6.1.3.排除对试验有影响振动干扰。 6.1.4.调节高度:将桨或蓝的底部轻轻置于杯的底部,抬起显示面板,垫上标准垫块P或B(P为转桨法,B为转蓝法),放下显示面板,测桨或蓝的底部距杯底距离应为2.5+0.2cm。 6.1.5.溶出介质使用前需脱气。 6.1.6.设定试验所需参数:按JKL键进入PROTOCOL画面,依次设定转速、水浴温度、试验时长、自动打印间隔、设定药品名称、药品剂量及测定方法。 6.1.7.按Esc键退回主菜单后,光标移至Header项下,输入操作员姓名,药品批号及注意事项,按ENTER键。 6.2.试验操作过程 6.2.1.在采用逐个取样时,转蓝法要在转蓝到位后才能按下RUN键启动计时,桨板法要在药片到达底部时才能启动转轴计时。 6.2.2.采用自动样器要注意交叉污染。 6.2.3.取样位置在转蓝上部或转桨叶上部到介质表面中间位置,距离溶出杯壁约1cm处取样,并尽量在30秒内完成。 6.2.4.按各药品项下规定取出适量溶液,弃去初滤液,续滤液备用。 6.2.5.样品取出待冷却到室温后,按规定方法测定。 6.3.结束工作 6.3.1.先清洗转蓝或转轴,再取出杯子进行清洗。 6.3.2.试验结束后按STOP键,待画面消失后,切断电源。 6.3.3.试验中如有不正常情况,应做记录并报上级主管。 6.4.在使用此设备后应填写使用记录

  • 发一个我们的仪器操作规程

    ********************作业指导书AWA5610B型个人声暴露计操作规程文件编号:********版号:第一版编写:*****2010年 11月 11日审核:*****2010年 11月 21日批准:*******2010年 12月 15日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1. 目的规范AWA5610B型个人声暴露计的操作规程,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2. 适用范围适用于AWA5610B型个人声暴露计的操作。3. 职责3.1 操作人员:严格按本操作规程使用仪器,确保本设备的安全,正常运行,作好使用登记;定期参与仪器的期间核查,做好记录。 3.2 管理人员:负责监督仪器操作是否符合规程,对设备进行日常管理和定期维护,作好记录;当设备出现无法排除的故障时,应作好记录,并及时向检测室负责人汇报,联系维修;定期参与仪器的期间核查,做好记录。 3.3 监测科负责人:监督设备的安全正常运行,配合中心组织的每年设备校准/检定工作;监督设备的期间核查。4. 主要技术性能4.1 测量范围:50dB~140dBA(以2*10-5Pa为参考)4.2 频率范围:20HZ~8KHZ 频率计权:A计权4.3 时间计权:F(快)4.4 最大记录数据量:28100个等效声级和256字节注释信息。4.5 采样间隔:1、2、3、4、5秒4.6 参考方向:为电容传声器的轴向4.7 准确度:符合GB/T3785-1983、IEC61672-1:2002 2级和GB/T15952-1995 2级4.8 显示:4位LCD,直接显示测量的LP4.9 [/siz

  • 关于仪器操作规程换版的问题咨询

    重新修改了仪器操作规程,领导让我换为第2版;但是实施细则没有修改,仍是第1版,那我的作业指导书版本应该咋写啊?是第1版还是第2版?

  • 仪器的操作规程如何摆放

    我们实验室的仪器现在都是将仪器简介挂在墙上,然后将操作规程和点检表放在仪器旁边,不知道这么是否合适。是否放在抽屉里会更好?或者直接将操作规程上墙?大家一般都是如何放置的?

  • 【求助】微量定氮仪测蛋白数据不平行

    请各位高手发表一下看法:我用凯式微量定氮仪测蛋白,同一瓶消化液,容量瓶内的消化液已经应该均匀了,我都摇晃6次的,但在同一个时间段里测两个数据,结果不平行,请问是为什么啊?这种现象已经出现了100多次了,以前没这种情况的。最近一直为这个问题烦恼啊

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