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光学比较测角仪的原理

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  • 科众精密仪器-光学接触角测量仪原理
    科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度,液滴的形状由的表面张力所决定,θ 是固体被液 体湿润的量化指标,但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控,表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力,但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力,所以 液体就会向内收缩,这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性,湿润度,乳化作用和其它表面相关性质而言,γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ,在悬垂液滴量测法中,表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来,接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确,而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角,如果液固气三态接触的边界是处于移动状态,所形成的角度称之为前进角与后退角,这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外,固体样品的表面张力无法被直接量测,要求取这个值,只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品(品牌型号)科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围:0~180°,接触角测量分辨率:±0.01°,测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度:0.01~2000mN/m,分辨率:±0.01mN/m。3. 光学系统:变焦镜头(放大倍率≧4.5倍),前置长焦透镜,通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD,拍摄速度可达1220张图像/S,像素最高可达2048 x 1088。5. 光源:软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制;注射单元精度≤0.1uL;注射液体既可通过软件,亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节:注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节;8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量:自动倾斜台(整机倾斜),可调节倾斜角度范围≥90°,可测量滚动角。10. 接触角拟合方法:宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算:全自动的动态接触角测量,软件控制注射体积、速率、时间,自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算:9种可选模型计算固体表面自由能及其分量,分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能,进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB(7200转)硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品(供应商根据投标产品功能提供)16. 另配附件,要求:进口微量注射器3个,备用不锈钢针6根,一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源(190-250V)1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm,长2m、宽0.75m,板材采用三聚氰胺板,铝合金拉手,铰链采用国际五金标准,抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG,含专用线盒,可安装5孔或6孔插座,优质地脚)。17. 售后服务:自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修;每年提供至少一次的免费巡检。
  • 全聚焦和相位相干成像技术及与相控阵技术的比较
    为推动我国无损检测技术发展和行业交流,促进新理论、新方法、新技术的推广与应用,仪器信息网将于2023年9月26-27日召开第二届无损检测技术进展与应用网络会议。本届会议开设射线检测技术、超声检测技术、无损检测新技术与新方法(上)、无损检测新技术与新方法(下)四大专场,邀请二十余位无损检测领域专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等方面展开研讨。9月27日上午,仪景通光学科技(上海)有限公司高级产品经理刘沛将于无损检测新技术与新方法专场(上)分享报告《全聚焦和相位相干成像技术及与相控阵技术的比较》,欢迎大家参会交流。参会指南1、进入第二届无损检测技术进展与应用网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ndt2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年9月25日。3、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 科众精密-解析气-液-固界面接触角的测量原理
    一、液-固界面接触角的测量的实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2. 接触角测定材料表面接触角和表面张力的方法。二、接触角测量的过程 : 用接触角测量仪注射器针头将一滴待测液体滴在基质上。液滴会贴附在基质表面上并投射出一个阴影。投影屏幕千分计会使用光学放大作用将影像投射到屏幕上以进行测量。三、接触角测量原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 光学接触角测量仪可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状。液滴形状是液体表面张力、重力和不同液体样品的密度差和湿度差及环境介质的函数。在固体表面上,液滴形状和接触角也依赖于固体的特性(例如表面自由能和形貌)。使用液滴轮廓拟合方法对获得的图像进行分析,测定接触角和表面张力。使用几种已知表面张力的液体进行接触角测试可以计算得到材料的表面自由能。 作为光学方法,光学接触角测量仪的测量精度取决于图片质量和分析软件。Attension光学接触角测量仪使用一个高质量的单色冷LED光源以使样品蒸发量降到zui低。高分辨率数码镜头、高质量的光学器件和精确的液体拟合方法确保了图片质量。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即γSG - γSL = γLGcosθ 式中γSG,γLG,γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;θ是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是:粘附润湿,铺展润湿, 粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ=90°作为润湿与否的界限,当θ>90°,称为不润湿,当θ<90°时,称为润湿,θ越小润湿性能越好;当θ角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。
  • 色度测定仪工作原理及仪器维护
    工作原理仪器使用 220V、100W,色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔,其中 25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第 26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm 高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗:
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 复享光学显微角分辨光谱仪完成国家科技部科技成果入库
    2022年9月,上海复享光学首创的基于傅里叶光学显微角分辨光谱仪(ARMS)通过科学技术部科技成果评价并成功入库,这标志着我国在相关领域技术不仅达到国际先进水平,也为光子芯片、光子晶体、超构材料等领域的技术发展奠定了坚实基础。由主任庄松林院士、副主任王建宇院士领衔的共七位专家组成的评价委员会对 ARMS进行考察、现场测试及讨论后,一致认定——1. ARMS解决了显微角分辨光谱检测的关键问题,实现了在广谱频域空间的高分辨率,首次完成了实空间和动量空间的自动化扫描技术,可用于可见和近红外波段瞬态信号采集,并且开发了具有自主知识产权的光学逆问题算法,解决了光学微纳尺度结构的量测和性能评价问题。2.此技术成果难度大、创新性强。产品综合技术已居国际先进水平,其中适合显微角分辨的动量空间透镜组与动量空间外差干涉技术核心点达到国际领先水平。BIC和涡旋光束研究中的显微角分辨光谱实测结果Nature Photonics. 2020, 14(10): 623-628.资剑教授等放眼全球,复享光学既是角分辨光谱技术的早期探索者,也是推动该技术发展、实现产品多样化并深入产业落地的先行者,并掌握该领域核心技术知识产权,已拥有完整技术链及对应产品线。角分辨光谱技术广泛服务于多学科多领域在全球微纳光子学领域,ARMS已服务了包括清华大学、北京大学、美国加州大学河滨分校和韩国光云大学等高等院校及科研院所的上百个课题组。论文引用、标注与致谢超200篇,其中包括殷亚东教授团队发表在Nano Letters, 2020, 20(8): 6051-6058.的关于太阳能集成蒸发器的研究;王占山教授、程鑫彬教授团队发表在Science Advances, 2022, 8(9): eabk3381.的关于超表面材料的研究;成都光电所罗先刚院士团队发表在Advanced Science, 2022, 9(9): 2103429.的关于二维材料的研究。助力学科发展的同时,ARMS还服务国家重大工程。复享光学与中国人民银行的合作是其中的代表案例,成功将角分辨光谱技术应用于人民币 OVMI光学渐变磁性油墨的研发环节。当前,ARMS在集成电路与光电子等战略新兴产业多点发力,已囊括歌尔光学、中芯国际、OPPO、京东方等头部客户,并凭借角分辨光谱技术的独特性和成熟性,通过了行业验证。角分辨光谱技术,洞察光场的新工具角分辨光谱技术是一种在动量空间观测光子色散关系(k~ω)的精细化光谱技术。该技术能够在实空间、动量空间以及频率空间,实现对微纳光子结构的多维度(光谱、偏振态以及光学相干性等)成像观测,是观测微结构光学模式最直接、最有效的手段。角分辨光谱技术-光子学的ARPES角分辨光谱技术是复享光学面向全球市场、具有开创性的鼎力之作。历时多年沉淀,复享光学的角分辨光谱技术不断创新,产品持续迭代,应用领域加速扩展;复享光学始终以先进光谱技术助力科研创新,赋能微纳制造。ARMS扎根全球实验室ARMS,角分辨光谱技术的新高度随着角分辨光谱技术的推进,复享光学历经三代技术发展不断迭代推新,已拥有全代次的系列化角分辨光谱产品。三代角分辨光谱技术基于光学傅里叶变换的角分辨光谱技术,采用光学变换取代了一般角分辨操作中的机械角度转动,再结合显微物镜的空间分辨能力,因此具备了在微纳米尺度即时(瞬态)获取全部光谱信息的能力,是目前唯一可以同时获取包括能量、动量、空间、偏振等物质结构信息的精细化光谱分析技术,具有优异指标和卓越性能。1.精细的角度分辨,角分辨率可达 1.9 mrad @VIS, 20 mrad @NIR;2.超宽光谱探测,最宽可达 350~1700 nm的光谱探测;3.瞬态光谱采集能力,毫秒级实现全角度角分辨光谱检测;4.不变的探测光斑,真正实现原位探测;5.丰富的测量模式,多达 9种光谱测量模式;6.微米量级样品的光谱检测,最小可达 10 μm角分辨光谱探测;7.优异的扩展性,可扩展适用于低温和强磁场等条件。ARMS,微纳光电子学科发展的新动力ARMS是随着微纳光子学的发展应运而生的系统级产品,是获取光子材料色散关系,实现光学性质“全面表征”的必要装备。其中,近红外波段 ARMS具有更强的技术新颖性,能够为相关科学研究的快速突破带来帮助。ARMS广泛适用于光子晶体、表面等离子体、超构材料、微腔光子材料、光-激子强耦合、二维材料、有机发光、等离子体激光、纳米线激光、量子点、光学天线、纳米颗粒、SERS、光子芯片、LED/OLED等多学科领域。ARMS发现光子晶体动量空间偏振新自由度Physical Review Letters, 2018, 120(18): 186103.石磊教授等ARMS助力新冠病毒检测Matter, 2022, 5(6):1865-1876.宋延林研究员等ARMS,微纳制造检测的新方案处于集成电路和光电子产业上游的微纳制程光学量测环节,是芯片良品率控制的关键。在此关键领域,我国远远落后于国际先进水平。ARMS所采集的多维度光谱富含微纳结构的三维形貌信息,可以作为微纳制程量检测的一把精密的标尺。复享光学提出并实现了基于 ARMS的全新光学微纳制程量测新原理和新技术。该原理利用深度神经网络构筑了微纳米尺度结构与动量空间色散的构效关系和映射。同时,由于在所测量的色散关系中包含了冗余的结构信息,因此在实际技术应用中极大优化了量测逆问题中测量噪音带来的病态问题,实测结果达到亚纳米分辨稳定性和 98%以上的置信度。光学逆问题解决产业微纳量检测难点三维等离子尺结构重构结果与OCD量测结果对比Light: Science & Applications, 2021, 10(1): 1-10.石磊教授等复享光学,全球高端光学设备的新势力ARMS是极具先进性和实用性的复杂光谱系统,是全球高端光学设备的代表产品。ARMS由复享光学与复旦大学光子晶体课题组资剑教授、石磊教授共同研发。从基础创新、技术突破,到产学研转化,再到市场验证,ARMS多次获得政府项目支撑,包括国家重大科研仪器项目、上海市科委仪器专项、上海集成电路支撑专项、科技启明星项目等。为精准响应市场需求,持续推出突破性的产品,复享光学建立了多层次的研发平台。为此,复享光学成立了对接产业需求的“上海微纳制程智能检测工程技术研究中心”,并与复旦大学共同建立了致力于研究微纳制造前沿共性关键技术的“复旦大学光检测与光集成校企联合研究中心”。复享光学作为深度光谱技术的创导者,发展智能光谱技术,以深度算法为驱动,持续精研角分辨光谱、显微光谱、偏振光谱、相位光谱、拉曼光谱等分析技术,通过以科研应用为基础和出发点,以产业需求为目标和落脚点,形成具有自主知识产权的复杂光谱系列产品,参与全球技术迭代,建立高端光学设备的世界品牌。附:复享光学ARMS角分辨光谱技术文献清单(部分)[1] Wang B, Liu W, Zhao M, et al. Generating optical vortex beams by momentum-space polarization vortices centred at bound states in the continuum[J]. Nature Photonics, 2020, 14(10): 623-628.[2] Zhang Y, Chen A, Liu W, et al. Observation of polarization vortices in momentum space[J]. Physical review letters, 2018, 120(18): 186103.[3] Zhang Z, Zhao M, Su M, et al. Self-assembled 1D nanostructures for direct nanoscale detection and biosensing[J]. Matter, 2022, 5(6):1865-1876.[4] Sun C L, Li J, Song Q W, et al. Lasing from an Organic Micro‐Helix[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2020, 59(27): 11080-11086.[5] Yue W, Gao S, Lee S S, et al. Highly reflective subtractive color filters capitalizing on a silicon metasurface integrated with nanostructured aluminum mirrors[J]. Laser & Photonics Reviews, 2017, 11(3): 1600285.[6] Li T, Chen A, Fan L, et al. Photonic-dispersion neural networks for inverse scattering problems[J]. Light: Science & Applications, 2021, 10(1): 1-10.
  • 自适应光学仪器可以带来“超视力”吗?
    人类的视力有极限吗?最近,科学家在实验中运用新技术,通过光学仪器矫正人的视力,有的被试者的视力甚至达到了2.0。   新技术为“超视力”提供可能   中国科学技术大学周逸峰小组与中科院成都光电所张雨东小组合作,创造性地将视知觉训练与人眼自适应光学技术结合起来。在实验中,他们对20岁左右的正常被试者测量视力等视功能后,让他们每天参加一小时的视觉训练。这种训练,即在自适应光学系统上,呈现一种高空间频率光波的黑白条纹图像,让被试者根据要求完成图像的检测任务。训练程序根据完成任务情况,自动调控图像参数,使之维持在一定的难度水平上。如此反复多次,坚持10—12天,每天1小时左右。   周逸峰指出,“这项实验反映了在一定的条件下,经过学习,成年神经系统对图像识别的能力可大大提高。即便是发育成熟后,正常成年视觉神经系统仍具有相当程度的可塑性。不过,这些可塑性的发挥,受限于人眼的光学系统质量。”   据专家介绍,人眼的光学系统,除了存在近视、远视等“低阶像差”外,还存在难以用普通手段测量和矫正的“高阶像差”。研究小组对被试者进行高阶像差的矫正,使之拥有较理想的人眼光学系统,在此基础上配合视知觉训练,让被试者的视力有了明显的提高,有的甚至达到了2.0及以上的视力。据介绍,他们的“超视力”在5个月后复测时仍可保持。该研究成果可用于探索新的治疗方法,来提高视力低下患者的视功能,也为达到“超视力”提供了可能。   目前还处于临床阶段   关于这项技术的最新应用情况,周逸峰在接受采访时介绍:“目前,我们与合作单位中科院光电技术研究所一起正在进行面向临床应用的产品开发和推广,已经研制出自适应光学视力治疗仪,7月份进入医院进行临床试验,在国家药监局审批注册后即可上市用于临床。”同时,周逸峰还指出:“这项技术还处于临床试验阶段,从之前测试的结果来看,效果比较显著,但由于临床试验受到各种因素的制约,不能保证每次试验都达到预期效果。”   对此,焦永红指出,“自适应光学技术属于高科技,作为一种辅助的装置,它主要从两个层面推动眼科技术的发展。其一,让使用设备的医务人员可以更清楚地分析数据;其二,可以让病人接受的手术更加精准。目前,它仍属于前瞻性的研究。”   关于视知觉训练,焦永红则认为:“视知觉训练主要通过锻炼肌肉的灵敏度,通过反复刺激的方法来训练人的能力。这项训练比较主观,而且需要坚持。因此,被试者的视力恢复水平可能因人而异。”   不过,任何一项新技术的发展都是不断尝试、不断推新的过程。屈光手术自90年代初期试用以来,已经发展成熟,这一技术通过改变人眼的光学系统,使得人眼视力水平得到很大改善。焦永红认为:目前,自适应光学技术还处在临床适应阶段,从原理上说,这项技术可以辅助临床试验,让手术更加精准。   是否具有“超视力”不重要   那么视力的优劣该如何测定呢?2.0的视力是怎样的“超视力”呢?   目前国内有两种视力表记录法:小数记录法、五分记录法。一般情况下,正常裸视力能达到1.0,也就是5.0。小数记录法的1.5,2.0分别相当于五分记录法的5.2,5.3。   对于视力有限性的问题,北京同仁医院眼科中心眼肌科主任焦永红指出:“人的视力受限于最小视角,它是指视网膜视觉细胞能分辨的最近距离的两点对眼的最小夹角。”视力表是根据视角的原理制定的。正常人眼能看清最小物体的视角为1分视角,又称最小视角。   焦永红认为,“人的视力是有极限的,单纯通过视力表的指标来衡量人的视力的优劣并不是目的。1.5的视力已经是正常视力,不同衡量体系得出的结论也不同。衡量视力水平,不能光看指数,还要看眼睛各个方面是否协调一致。关键在于眼睛的健康,无各种眼科疾病,这才是我们追求的目标。至于是否是2.0这样的"超视力"并不重要。”   焦永红说:“视力检查是一种知觉检查,具有较强的主观性,一些其他的因素,也会影响到检查结果。”常见的影响视力检查准确性的因素有:光线,比如灯箱老旧、光源亮度不达标、面板刮花、检测地点周围光线昏暗等;环境,如周边环境吵闹、噪音大等;此外,如果在感冒、发烧或服药期间,视力也可能下降。   中国人民解放军第二炮兵总医院眼科主任医师蔡春梅介绍说:“目前所测的视力主要为远视力,被试者离视力表5米。视力达到2.0,说明远视力很好,不排除有其他眼睛问题的可能,没有一个评论视力优劣的绝对指数,普通人达到1.0的视力就是正常视力。”   通常情况下,人们认为成人的视力不具备可塑性。就此,蔡春梅认为:“如果一个成年人存在屈光不正的问题,如近视、远视、散光等问题,通过镜片、手术矫正的方法,才可以矫正视力。”自适应光学技术也正基于此,通过仪器调整人眼的光学系统,才能够有效的矫正视力。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • LAUDA光学接触角测量仪入驻安徽工程大学实验室
    近日,LAUDA Scientific OSA60 光学接触角测量仪入驻安徽工程大学生物与化学工程学院唐海教授课题组。唐海教授主要从事亲水膜的研究,亲水膜因其耐污染等性能,成为当前分离膜研究的热点之一。OSA60光学接触角测量仪能够准确测量亲水膜的接触角并计算表面自由能,为亲水膜的研究增添了一大助力。 OSA60光学接触角测量仪是德国Lauda Scientific品牌中功能较全,性价比较高的仪器,它可以准确可靠测量接触角、表面自由能、和表界面张力等常见的测量,其主要测量性能如下: 测量静态接触角 测量动态接触角 测量液体的表面/界面张力 分析液体表面张力及其组成 在线测量表面/界面张力 计算固体的表面自由能及其组成 计算及分析粘附功 记录吸收材料的吸收过程 OSA60光学接触角测量仪结构简单,占用空间小,性价比高,适用于高校和科研院所中与材料和界面化学相关的实验室,以及石油、化工、日化、电子等工业企业的质量控制部门和政府部门所属的官方质检单位。
  • 真空衰减法密封仪与色水法密封试验仪哪个检测效率比较高
    一、引言在评估包装密封性的过程中,真空衰减法密封仪和色水法密封试验仪是两种常用的检测方法。它们各自具有独特的检测原理和应用场景,但在检测效率方面存在差异。本文将对这两种仪器的检测效率进行比较,以便更好地了解它们在实际应用中的表现。二、真空衰减法密封仪的检测效率检测原理:真空衰减法密封仪基于真空传感技术,通过测量包装内部与外部之间的压力差来评估包装的密封性能。测试过程中,真空传感器会实时检测压力变化,并与预设的标准值进行比较,从而判断包装是否存在泄漏现象。检测速度:真空衰减法密封仪的检测速度较快,因为其在测试过程中可以自动化地进行数据记录和分析。根据参考文章2中的信息,第三代真空衰减技术灵敏度最大可达0.5μm(0.002ccm漏率),基于物理的基本原理进行泄漏检测,实现了最大限度地采用非破坏方式检测。这意味着在较短的时间内,真空衰减法密封仪可以完成大量的测试任务。应用优势:真空衰减法密封仪不仅检测速度快,而且具有高度自动化和智能化的特点。它能够减少人工干预,提高测试效率。此外,该测试仪还具有广泛的适用性,可适用于不同类型的药品包装,如玻璃瓶、塑料瓶、铝塑包装等。三、色水法密封试验仪的检测效率检测原理:色水法密封试验仪通过观察包装内液体渗出情况来判断密封性能。测试过程中,需要将待测包装充满色水,并观察是否有色水渗出。这种方法需要人工观察和判断,因此可能存在一定的主观性和误差。检测速度:与真空衰减法密封仪相比,色水法密封试验仪的检测速度较慢。首先,需要准备足够的色水并填充到待测包装中;其次,在测试过程中需要人工观察是否有色水渗出,这可能会耗费大量的时间和人力。应用局限性:色水法密封试验仪虽然适用于某些特定的包装类型,如塑料袋、瓶子等,但其应用范围相对有限。此外,由于需要人工观察和判断,该方法可能不适用于需要大量测试的情况。四、总结综上所述,真空衰减法密封仪在检测效率方面相较于色水法密封试验仪具有明显优势。其快速、准确、自动化的特点使得它能够在较短时间内完成大量的测试任务,并且具有广泛的适用性。因此,在需要高效、准确地评估包装密封性的场合中,真空衰减法密封仪是更为理想的选择。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 四大核心技术助力量检测设备光学镜头实现国产替代--访光库智能总经理何贵明
    “2024中国检测技术与半导体应用大会暨半导体分析检测仪器与设备发展论坛”于2024年7月11-13日在上海虹桥新华联索菲特大酒店隆重举行。大会以“大会报告+分会报告+产品展览+高校科技成果展示+学术墙报+晚宴交流”的形式召开,91个口头报告专家及15个提供墙报的学生,分别来自于半导体检测领域知名科研院校、半导体制造企业、半导体检测企业等。大会设立了包括集成电路晶圆级缺陷检测技术、半导体器件可靠性及失效分析、集成电路先进制造及封装技术、半导体检测设备及核心零部件等在内的15个分会场报告,多样的报告主题讨论极大促进了与会者之间的互动交流和融合创新。会场外也精心布置了国内多家知名企业展位,如安捷伦、珀金埃尔默、北方华创等,他们纷纷展示了各自在半导体量检测领域的新技术、新设备。会议期间,仪器信息网特别采访了光库智能科技(南阳)有限公司总经理何贵明。在采访中,何老师就光库智能在半导体量检测设备领域提供的产品和解决方案,其主要技术、创新点和应用场景,如何实现国产替代以及公司最近一年取得的成就和未来发展规划等话题进行了深入的交流和分享。以下是现场采访视频:丰富的镜头产品系列仪器信息网:近年来,贵公司在半导体量检测方面提供了哪些新的解决方案或产品?何贵明老师:大家好,我们光库智能主要是针对超高精密的检测领域提供精密零部件,主要是指光学系统,特别具有代表性的就是照明和成像。具体的产品系列我们是这样,第一个是大表面的高分辨率的镜头系列。我们针对日本的厂商做了一系列的替代性的产品,其中最具代表性的就是目前我们推出的配6500万像素,光学分辨率达到1.3微米,还有就是配1亿像素,光学分辨率达到1.5微米的这么一个系列产品。第二个系列是针对半导体晶圆检测里面的高反光的特点,这个部分我们也设计了一系列的产品,最具代表性的镜它的光学分辨率可以达到5微米以下,视野范围达到几十个毫米。它对半导体表面反射这种高反特点,可以很好的把缺陷及特征给提取出来。第三个系列是我们的投影光机系列,因为在半导体检测里面,除了2D检测以外,还有3D测量,3D测量里面有一个很重要的是结构光,而产生结构光的模式可能主要来自于投影光机,针对这种偏轴投影光机我们有一个行业突破,这个部分产品里面最代表性的是我们的4710系列,它可以实现高分辨率的投影测量。还有我们的这种高度定制化的产品。因为目前在半导体检测领域里面,多数的产品它是定制化的,而定制化有一个最重要的特点,就是它不仅仅是单倍率了,针对多倍率的这种成像镜头,它要一个镜头适配不同的相机,而且是同时的,这种情况下就需要有大量的镜片需要兼容不同的倍率,不同的视野范围,不同的分辨率,不同的相机,这一种产品是我们的特色,目前也得到客户的广泛好评。理论创新和精密镜片制造是独到之处仪器信息网:其产品运用的主要原理与技术有哪些?有哪些创新点?何贵明老师:我们用的核心技术原理有这么几点,第一个就是我们的照明光学,照明光学其实包含这几大部分,成像光学里面的几何光学和相差理论,光度学、色度学。照明光学是一个极其复杂的光学学科,它不但要涉及到对光的能量的整合,还需要对光的方向,光的能量均匀性,以及人的密度、角度、均匀性等一系列的进行综合的整合起来。还有就是要考虑它的衍射,照明光学是一个复杂的学科,目前能够在照明光学做的比较好的,国内是比较少的。第二个部分就是我们的成像光学,成像光学它又夹杂着几何光学相差理论和物理光学的部分,我们目前能够做高分辨率的这种镜头一直以来是被国外所垄断,它有一个很重要的原因是因为我们的这个行业的理论创新程度不够,这个是我们长年累月积攒下来的行业经验以及理论基础所能够达到的一个结果。还有一个部分是精密镜片的加工,我们光库智能在精密镜片加工方面有很深厚的技术积累,我们的创始人大股东他是在镜片加工这个领域里面有着20多年的从业经历,以及在一些国内著名的这种公司都有过这种总监级的这种工作经历,所以说我们在镜片加工方面有了独到之处。目前国内精密镜片部分我们的市场份额也是非常大,所以综合起来,我们的镜头的结果创新是来自于理论创新,以及我们对镜片本身上制造的一个理解,这是我们的独到之处。为半导体量检测设备提供“眼睛”仪器信息网:贵公司产品在半导体检测方面有哪些应用场景?何贵明老师:半导体晶圆加工的生产制程非常长,每一个生产制程它都可能会产生一些缺陷,对这些缺陷都需要进行检测测量,在每一个测量环节它都必不可少的,需要半导体的检测设备,在整个所有的半导体检测设备中,光学检测设备占了整个半导体检测设备的75%以上。而在半导体光学检测设备中,光学系统本身它占据了整个半导体设备部门成本的25%以上,它又占据了我们半导体检测设备的核心卡脖子的一个位置。我们可以提供什么样的产品在这里面?第一个就是因为现在半导体检测它是一个综合性的,包括2D检测、3D检测以及AI算法在这里面综合起作用。在每一个环节我们都需要精密的光学系统,比如用于2D测量的我们的高分辨率的检查镜头,因为在我们所有的检测测量里面有两个永恒的主题,第一个是更高精度,第二个是更快速度,那更高精度更快速度,第一个来源于就是我们的大靶面的高分辨率的这种镜头。第二个部分如果对于3D测量,我们可以提供两类产品,第一个3D测量里面的投影光机,它是结构光的主要来源者,第二个部分就是成像镜头。在3D测量系统里面结构光机和成像镜头是最主要的两个零部件。第三个部分是什么?在很多半导体设备里面它需要测一些膜厚,膜厚的测量目前主要来自于椭偏仪,而精密椭偏仪上面也需要精密的镜头,我们也会提供椭偏仪上面的精密镜头。总之就是在半导体检测领域里面,2D、3D以及AI它都需要精密的成像拍照,而我们提供就是成像拍照用到的光学镜头以及照明系统。四大核心技术助力实现国产化替代仪器信息网:看到您展位上有提到国产替代,请问贵公司是如何实现的? 何贵明老师:在自动化的高精密半导体检测设备中,我们有很多镜头可以使用,但是在超精密这里面其实只有一类镜头是最适合的,就是双远心镜头。双远心镜头从它自身的原理来讲,它对震动不敏感。因为非远心的镜头它会存在一个精度高测不准的问题,在不同的高度它的测量值不一样,它在每一个高度测量精度很高,但是它值不一样,双远心镜头可以很好的规避这个问题。在这个领域里面,国内的镜头做的确实是有所欠缺。在我们这个领域有几个重要指标,第一个一定要大范围,我们一次性拍照拍很大范围;第二个一定要高分辨率,光学分辨率高,我们最终设备的测量精度就会很高。第三个方面是我们的镜头系列一定要多,一定要提供高度定制化的一个产品给客户。基于这些国内也做了很多工作,但是迟迟进展不是很好,为什么我们可以做到全系列国产替代呢?其实是基于这几个原因,第一个就是我们的理论积累,我们公司主要的技术人员,一个是我,另外一个是我搭档赵博士。我先介绍一下我自己的经历,就是我本科是长春理工大学光学工程毕业的,长春理工大学是一个由中国光学之父王大珩先生所创立的一个以光学教学为主的学校。然后硕士是在哈尔滨工业大学,我们是做航天光学,做的也是超分辨率的一些大口径的航天镜头。工作之后我是在半导体封测方面工作了很多年,所以说在理论积累方面我们是比较深厚的。我另外一个搭档他本科也是长春理工,硕士和博士是在中科院西安光机所,他在光学理论积累方面也非常深厚,这是第一个部分。第二个部分就是精密的镜片制造。我们的另外一个创始人也是我们大股东,他是在国内镜片制造加工这个领域里面工作了20多年的,在镜片制造方面我们经验非常丰富,而且我们配备了很多先进的国外镜片制造设备,以及镜片本身的量测设备,在这个部分是保证了我们在镜片制造方面能够达到一个比较先进水平。第三个部分是精密装调技术,镜片在镜头本身生产制造过程中非常重要,而精密装调又搭配着精密评测,精密评测和精密装调是一个相互迭代的过程。我们知道全世界做镜头质量评测最厉害的公司就是德国的全欧光学,我是全欧光学中国区的研发总监,到目前为止我也是创新中国区的唯一一个研发总监,在整个中国光学界我是独一份。因为我们了解镜头的精密评测,所以说我们对精密镜头的精密装调,我们就非常了解。加上我们的精密评测技术,所以说我们最终集合这四大技术,第一个就是我们的理论积累理论创新,第二个部分就是我们的镜片的精密制造,第三个部分是镜头的精密装调,第四个部分是镜头的精密评测,这4大技术方面我们有非常深厚的积累,所以说从结果上看,我们确实是做到了可以全系列替代国外产品的程度。深耕半导体量检测设备光学原理,实现更大突破仪器信息网:贵公司近一年取得了哪些成就?未来有哪些规划?何贵明老师:我们光库智能产品规划最开始我们是做一些精密的零配件,特别是精密晶片的制造这方面,我们做了很多工作,目前市场占有率已经非常高了。今年我们开始陆续的推出这种超高精密的镜头,我们目前瞄准的主要是半导体检测量测这个领域,国内一个半导体量测检测设备的头部企业,他们的一个资深副总裁在去年他们的年会上讲了一句话,就是说我国目前半导体检测量测领域里面最重要的问题是我们的一些精密零部件还需要国产突破,他特别提到两点,第一个就是镜头,第二个是光源。他觉得这个部分现在国内无法突破,需要国家大力投入来突破整个半导体检测领域里面的卡脖子的一个问题,这个部分我们也迅速捕捉到信息,迅速组织人力物力来做这方面的研发,加上我个人本身一直在做半导体检测,所以说我们很快就推出了新产品,超高精密的这种半导体检测镜头。我们未来规划是这样子的,就是瞄准半导体检测设备的光学原理,第一个部分是2D测量,对于2D测量,我们会推出全系列的大面阵的线扫描的这种高分辨率高倍率的镜头。第二个部分我们会配合客户推出这种大跨度的双倍率三倍率以及多倍率的这种高分辨率的镜头。第三个部分是因为现在半导体检测,还有一个就是3D测量广泛应用,而我们在3D测量技术沉淀方面我们有独到的优势,其中第一个部分是结构光的3D测量,这个部分我们也推出了精密的偏轴投影光机,这个部分高亮度、高分辨率大靶面的偏轴投影光机,我们在整个行业里面是国内唯二可以提供的,另外一家也是一个很厉害的公司,但是我们的精度会超出远远超过另外一家。还有针对目前比较火爆的线扫描的彩色工具胶,这个部分的高精密成像系统,我们的研发是很早的,技术积累已经有十几年了,这个部分我们会领先于整个行业。第四个部分就是针对刚刚讲的另外一个系列,高反光的系列,因为我们的晶圆都是高反光面的,对于高反光面的检测,这个是整个行业里面是一个老大难的问题,它有传统的就只有三种方法,对于高反光面的缺陷检测,我们第一种是2D视觉、3D视觉、AI算法,这是三种传统的方法,没有哪一种方法可以彻底解决问题,都是一起来使用,我们研发出了第四种方法是利用光的波动性来实现高反光面的全检测。这个部分的系列产品我们已经推出两款,第一款是配2/3寸的镜头,第二个部分是配1.1寸的镜头,这一类我们就不需要特别的照明就可以实现,这个也是一个很大的突破,大概就这些。
  • 中国环境光学仪器正在崛起——访中科院安徽光机所所长刘文清研究员
    引言 目前,环境监测仪器市场已成为我国环保产业新的增长点,据不完全统计,预计2010年国内该市场容量将增至110亿元,国家环境保护部科技标准司日前也明确表示,环境监测仪器和技术是未来我国环保产业重点发展的四大领域之一。但长期以来,我国环境监测仪器的研发和应用却严重滞后:上世纪80年代才开始从国外引进一些仪器设备,90年代出现仿制、或部分研制的国产仪器,而成套在线监测设备的国产化则起步于2000年左右。 进入21世纪,中国科学院安徽光学精密机械研究所(下简称“安光所”)瞄准环境科学的国际前沿和国家对环境问题的重大需求,通过承担国家863资源环境领域、中科院知识创新工程及国家自然科学基金等课题,积极开展环境监测技术新原理、新方法和环境监测仪器技术集成等环境高新技术研究,先后自主研发“机动车尾气遥测车”、“城市空气质量连续自动监测系统”、“烟气排放连续自动监测系统”、“气溶胶激光雷达”等系列环境光学监测仪器,已在激烈市场竞争中崭露头角,大有逐步替代同类进口仪器之趋势;以“城市空气质量连续自动监测系统”为例,截至目前,累计在全国25个省市区安装DOAS城市空气质量子站400余套,占据全国同类产品约2/3的市场份额,单这一项产品就为国家节省外汇数亿元。 中科院安徽光机所所长刘文清研究员 为了深入了解安光所在环境光学仪器研制方面的成功经验,2009年8月11日,仪器信息网采访了中科院安徽光机所所长刘文清研究员,其就我国环境光学技术与仪器的目前现状、产业化模式、发展趋势等方面发表了见解;采访过程中,安光所副所长刘建国研究员、环境光学监测技术研究室副主任谢品华研究员全程陪同。 安光所开启我国环境光学仪器研制的新局面 刘文清研究员说:“目前,从环境监测技术原理看,无非有光学、电化学、色谱、质谱等几类,监测方式有在线的、离线的、遥测的、车载移动的等;其中,光学监测技术,监测范围广、速度快、成本低、可实现长期动态监测,是环境监测分析仪器发展主流方向之一。估计环境光学仪器要占据整个环境仪器市场的三分之一。” 早在1998年,刘文清研究员在安光所组建技术团队,以环境光学监测技术为主要研究方向,利用安光所在光、机、电及自动控制方面的优势,重点开展高分辨光谱分析方法的研究,如激光光谱技术、差分光学吸收光谱学(DOAS)、可调谐二极管激光光谱学(TDLAS)等。在水体、大气环境和污染源监测方面,发展若干种具有自主知识产权的环境优先物高灵敏、低剂量检测方法,以及重要污染指标常规在线监测技术和激光环境探测技术。 2003年5月,安徽省委副书记张平陪同全国人大副委员长、中科院院长路甬祥视察实验室,并听取关于环境光学监测技术研究和产业化情况汇报 安光所在研发替代进口的高档常规环境监测仪器设备、开拓创新性环境监测技术方面取得了优异成绩,开发了区域大气复合污染立体监测技术系统,并在北京、广州、上海等城市开展了综合科学观测实验和系统示范,为深入探讨区域大气污染防护和治理提供了新的监测技术和手段,先后获得国家、省部级科技成果20余项、国家专利30多项,其部分科研成果成功实现产业化,初步打破了多年来我国高档环境监测仪器依赖进口的局面。 国家自主创新产品:环保机动车尾气道边监测系统 国家自主创新产品:城市空气质量连续自动监测系统 安光所两项产业化成果入选首批《国家自主创新产品目录》 烟气连续自动监测系统光谱仪系统(市场销售600余套) 在2008北京奥运与残奥会期间,安光所在中国科学院领导指挥下联合中科院兄弟单位,主持“北京及周边地区奥运大气环境监测和预警联合行动计划”项目,刘文清研究员出任该项目负责人,所采用仪器设备95%以上都是中科院研究所自主研发的,其中利用安光所自主研发的环境光学立体监测技术及设备达60余套,有效弥补了北京市大气环境例行业务在监测手段、内容和范围等方面不足,出色地完成了国家交付的这项战略任务。 2007年8月,北京市市长王岐山在中科院江绵恒副院长的陪同下,视察安徽光机所建立的大气环境立体综合监测系统,并实地考察了奥运主场馆环境监测超级站 安光所荣获“北京奥运会残奥会环境质量保障特别贡献奖” 历经十年发展,安光所已成为我国环境光学在线监测技术的创新源头单位。“针对环境光学与监测技术目标,相对国内外同行,做的比较系统和全面。在自主技术创新的同时重视重大应用突破,重视对环境污染机理、环境污染对生态和气候的影响、以及环境遥感监测等基础性研究方面深入探求并取得了国际先进水平的研究成果,并发展了一系列环境监测先进技术和新方法,适时地产品化、工程化和努力产业化。” 谈及取得出色成绩的原因时,刘文清研究员谈了如下几点: (1)以市场需求为导向,以实现产品化为研发目标,核心技术研发是关键 “我们强调充分调动科研人员的主观能动性,坚持把科技成果作为实现产品化的第一步,重点解决原理样机到实用化产品之间的稳定性、可靠性等关键技术和工艺问题,特别注重新研制产品的示范、试用这个环节,这也是我们作为高技术研究所与其它类型院所的区别,通过高技术研究,推动先进环境监测技术产品化、实用化。” “‘照葫芦画瓢’,无技术创新的仿制不可能做出好仪器来。做高端仪器产品,就必须重视核心技术的研发,只有在核心技术突破之后,再去研发整机。同时,在关键元器件上不能省钱,一千元传感器与几百元传感器的性能是有区别的。” (2)瞄准国际环境监测技术制高点,力争做到同步发展 “瞄准环境监测技术制高点,参与国际环境监测高技术竞争,作为高技术背景的中科院研究所,定位在国家环境战略高技术研发,不去做目前国内企业已经能够做和应该做的研发工作。比如说,我们正在研究的温室气体排放监测,其进度应该跟国外差不多,一旦国家在这方面有需求,我们的研究技术就能迅速产品化。” 安光所非常注重国际间科技交流与合作,目前已与二十多个国家和地区研究单位、大学和有关公司建立了合作,如与亚洲雷达观察网、亚太经合组织环境监测技术中心、DOAS环境探测技术发明人U. Platt教授研究团队(德国海德堡大学环境物理研究所)等组织或团队有着良好合作关系,密切关注国际环境监测技术发展动态和技术制高点。 (3)仪器研制,要特别注重对其技术路径的知识产权保护 “目前,大部分仪器工作原理基本不存在知识产权问题,其核心部分往往是其分析方法与分析思路,所以研制仪器时要有自己的技术创新,并要做好专利申请,避免日后发生知识产权纠纷。我们的科技人员要有专利保护的意识。” 曾经,刘文清团队在空气监测子站研制之初,一家国外公司就质疑安光所在收发兼容望远镜设计中采用了他们的技术路线,但当刘文清团队给对方传去德国一位教授多年前对该结构的构思,以及自己对其改进后的技术路径发明专利,该公司随后便发来书面道歉函。 激光雷达(安光所是目前该系统国内唯一研发和生产单位) 新成果之一:工业有毒废气激光在线监测技术及系统(成功应用于胜利油田站场管道H2S气体在线监测) 新成果之二:分布式无源光纤瓦斯传感器系统(已在安徽淮南矿业集团谢家集第一煤矿进行试用) 2009年初通过鉴定的安光所两项最新科研成果(综合技术性能均达到国内领先水平) (4)应用示范、开发国产环境光学监测仪器市场 一直以来,由于稳定性和可靠性问题,用户有时宁愿花高价买国外产品,也不愿意尝试使用国产仪器,但在与国外产品的竞争中,安光所研制的环境光学监测仪器却逐渐得到用户认可。刘文清研究员认为:“一方面,我们必须先做到仪器在性能上不弱于国外同类仪器,比如在总投入3亿元以珠三角为示范区的“十一五”国家863计划资源环境技术领域“重点城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范”重大项目,我们安光所参与其中,与国外多个研发团队同时进行的外场观测实验中,NO3这个参数就是我们最先测出来,国外的仪器就没有测出来;另一方面,中国一些城市的大气污染较重,以及污染特点与国外也有所区别,国外仪器有时在中国市场上的环境适应性方面还存在一些问题。这就给能适合国情的国产仪器发展留下较大的市场空间。” 积极探索环境监测仪器产业化的一些做法 “十五”期间,刘文清研究员及其领导的团队争取到多项国家863和国家自然科学基金项目,先后承担“可调谐红外激光差分吸收汽车尾气道边监测技术与系统研究”、“城市空气质量自动监测系统关键技术及集成设备研制”和“基于激光技术的大气污染光学监测技术与产业化”等课题研究。 “十一五”期间,安光所又承担了国家863“连续自动环境监测技术系统与设备”和“重点污染源现场监测技术与仪器研制”等重点项目的研究工作,开展了针对饮用水源、水环境质量和水污染源,工业面源VOC和温室气体排放,以及工业源现场监测仪器的研发。 安光所在大气、水环境质量和污染源监测技术方面,先后与“安徽蓝盾”、“安徽宝龙”、“河北先河”、“武汉天虹”、“湖南力合”、“合肥金星”等企业建立长期合作,与“北京远东”、“北京仪浮”等企业开展技术成果转让合作,与“聚光科技”等企业合作承担国家课题。 安光所荣获荣誉陈列处一角 勿容置疑,安光所在科研成果产业化方面积累了丰富经验,针对如何进一步探索环境监测仪器产业化的成功道路,刘文清研究员强调: (1)坚持走产学研结合的产业化道路,注重“优势互补” “要坚定不移地走产学研结合的产业化之路,通过长期战略合作,实现技术转移和转化;在技术研发的过程中,不需要什么都做,要与有实力的企业合作,优势互补、强强联合;比如说,我们的光学很强,与电子、机械方面强的企业合作比较合适。技术转移和转化中企业还需要再创新,与具有相关基础的实业联手比较好。” “我们愿意跟搞实业的企业合作。就前段时间,合肥有位做高尔夫产业的老板赚了一大笔钱,想做环境监测仪器,我谢绝了他。” (2)让企业成为环境科技创新的主体,与企业建立长效合作机制,有助促进科研成果真正实现工程化、产业化 “作为高技术研究单位,还是希望合作的企业能把成果一次性‘接’过去,但企业也有难处,能否顺利消化、转化是个问题,同时,企业也担心研究单位今天一次性把技术转移给我了,改天又变变形式又‘转’给别的企业。所以就目前情况,就需要科研院所与企业建立一种长效的合作机制。一方面,企业比较放心,另一方面,科研人员研发的东西可以持续跟进。事实上,一个科研人员一辈子把一种仪器真正研究清楚,就已经是非常了不起。” “我们与企业合作,一般根据具体成果及其市场前景,采用入股、转让等多种方式,但前提是真正能保证技术成果的产业化,至于合作可能产生的利益如何分配倒是第二位的。” (3)主张“生产一代、储存一代、研发一代”的仪器研制发展思路 “为了企业长远发展,从仪器研发角度,企业应该要有‘生产一代、储存一代、研发一代’的发展思路;特别是在‘研发一代’层次上,真正搞清楚一些分析方法,做一些系统性集成创新,同时加大技术积累与基础研究,毕竟高端仪器做到最后,基础研究显的更为重要。 “但是有很多企业,特别中、小型企业,只能‘生产一代’,‘存储一代’、‘研发一代’就谈不上,这样的企业没有多大后劲。我想说,企业老板要有战略眼光,为了企业的未来发展,应该注重一些高端技术与产品的‘储存一代与研发一代’。” (4)成立“863国家环境监测技术产业化联盟”,致力创建整个产业链 日前,由安光所牵头正在积极争取组建“863国家环境监测技术产业化联盟”,前段时间,这个国家863环境监测技术研讨会在合肥召开,有十几个企业积极参与。“国家应该进一步鼓励产学研合作、并建立技术产业化联盟,我认为,未来的环境监测仪器市场还要细分,通过这种一系列产研单位的‘联盟’,致力于把整个产业链建起来。” 刘文清研究员谈我国环境监测行业严峻态势与发展趋势 采访现场 我国环境监测技术现状与发展趋势是业内普遍关注的话题,自然是此次采访的主题之一,刘文清研究员对此发表如下见解与观点: (1)目前我国环境监测仪器与技术的基本现状 总体来说,中国环境监测技术总体上发展比较快、潜力很大,与国外先进水平差距不断缩小,尤其在光谱类环境监测技术与仪器方面;在一些重大的国家项目中,我国自主研制的仪器也发挥越来越重要的作用。环境监测设备国产化程度在逐步提高,如:大气环境监测设备发展迅速,水环境监测设备稳步发展,土壤环境监测设备也已起步。但国产的环境监测仪器和设备中还存在着自动化程度较低、部分关键元器件仍受制于人等问题。 我国环境监测技术在时间、空间、数据可靠性、一些特殊污染物的监测手段等方面仍存在一些问题,与欧美等国有较大差距;尤其,在机载平台上的环境遥感监测技术研究开展的很少,用于星载大气痕量成份探测的专用传感器研究几乎还没有开展,支撑环境物理和环境化学研究工作的先进分析仪器设备还依赖进口。 (2)制约我国环境监测高技术产业化的主要因素 首先,我国环境监测技术自主创新不够,环境监测设备的制造水平亟待提高。国产大气和水环境污染源现场和自动监测设备在适应高温高湿等恶劣条件方面急需加强,设备的稳定性和可靠性等急需提高。 其次,发展国家先进环境技术产业缺乏工程化的科技成果。由于我国环境资源监测的业务范围、应用部门增多,监测手段、方式、项目、精度发生明显转变,对在线、连续、远距离、高灵敏、高选择性的先进环境监测技术和设备的需求比任何时候都更加迫切。这就对新仪器的适应性、工程化提出了更高的要求。 最后,支撑国家环境监测的技术体系、标准和方法亟待完善。国外环境监测已进入以人的健康为内容的环境监测,而我国仍然进行的是以主要污染物监测为内容的环境质量监测,三级国控环境监测网尚在建设中,建设国家环境监测预警系统是一项长期而艰巨的任务。 (3)环境监测技术与仪器的发展趋势 目前,环境监测技术的总体发展趋势:以现场人工采样和实验室分析为主向多参数网络在线、多功能自动化方向发展;环境样品预处理由手工单样品处理向在线自动化和批量化处理方向发展;由较窄的局部监测、单纯的地面环境监测向全方位遥感遥测相结合的方向发展;野外和现场环境监测仪器向便携式、小型化方向发展;环境监测手段向物理、化学、生物、电子、光学等技术综合应用的高技术领域发展,表现在高精度、自动化、集成化和网络化;环境监测方法的综合性、灵敏性和多功能性日益增强,检测限越来越低。 在技术研发上,将从单项监测技术研发应用转变为监测技术集成应用,从局部(点)监测转变为区域(面)监测,能够实现多参数同时测定的各种监测技术研发和仪器设备实现业务化应用、用于科学研究的高层次专用监测技术设备,将成为环境监测发展的主流 。 编者手记 随着目前国家对日趋严峻的环境与生态问题越来越重视,我国环境监测仪器行业市场因此孕育巨大商机已不言而喻,大力发展先进环境监测技术和先进监测仪器设备变得必不可少。近几年我国环境监测仪器企业虽然有了较大发展,一批骨干环境监测制造企业也在做大做强,但仍存在产品技术水平不高、种类比较单一、没有形成产品系列等问题,尤其在中、高端市场上,还很难跟国外仪器厂商全面竞争。 如何在激烈市场中迎来发展良机,进一步抢占国内中、高端环境监测仪器市场,安光所在环境光学领域的创新研究以及产业化示范,带给我们诸多启示与借鉴;也正如刘文清研究员所言,随着国家整体产学研结合机制与政策的有效实施,国内基础元器件行业的整体发展,一系列环境监测领域核心技术和关键部件的攻关与突破,以及国内用户对国产仪器“不好用”观念逐渐被事实所扭转,相信经过“十二五”的努力,我国自主研制的环境监测仪器会在中、高档市场上占据“一席之地”。 采访编辑:王海 附录1:中科院安徽光机所 http://www.aiofm.ac.cn/ 附录2:刘文清研究员简介 刘文清,1954年1月出生,安徽蚌埠人,中国科学院安徽光学精密机械研究所所长,研究员、博士生导师,国家环境光学监测仪器工程技术研究中心主任。1978年毕业于中国科技大学物理系分配安徽光机所工作,其间1987~1989年意大利米兰工业大学物理系访问学者,从事生物组织激光光谱研究;1scii-font-family: Arial mso-hansi-font-family: Arial"十一五”国家863计划资源环境领域专家、安徽省“115”产业创新“环境光学监测仪器研发”团队带头人。2000年获国务院政府津贴。
  • 凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试:180度剥离方法与T型剥离方法之比较
    在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中,180度剥离方法和T型剥离方法均为常用的测试手段。它们各自具有独特的特点和适用场景,下面将进行详细对比,以便更好地理解和选择适当的测试方法。一、180度剥离方法180度剥离方法是一种广泛应用的剥离力测试方法,其原理是将凝胶膏剂的塑料背膜固定在试验机的一端,另一端则固定在可移动的夹具上。在测试过程中,夹具以恒定的速度移动,使背膜沿180度方向从凝胶膏剂上剥离。这种方法的主要优点是操作简单、直观明了。它适用于评估凝胶膏剂与塑料背膜之间的粘附性能,尤其是在大面积剥离的情况下。此外,180度剥离方法还可以用于比较不同凝胶膏剂之间粘附力的差异,以及评估生产工艺对粘附力的影响。然而,180度剥离方法也存在一定的局限性。由于剥离角度固定为180度,它可能无法全面反映凝胶膏剂在实际使用过程中的复杂剥离情况。此外,该方法对于初始粘附力和剥离过程中的粘附稳定性评估可能不够精确。二、T型剥离方法T型剥离方法是一种模拟凝胶膏剂在实际使用中从皮肤上剥离情况的测试方法。在测试中,凝胶膏剂的一端被固定,另一端则沿T形夹具的垂直臂方向剥离。这种方法能够更真实地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离过程,从而更准确地评估其剥离性能。T型剥离方法尤其适用于评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能,以及在不同剥离速度下的剥离稳定性。然而,T型剥离方法相对于180度剥离方法来说,操作更为复杂,需要更高的试验技能。此外,T型剥离夹具的设计和制作也需要一定的精度和成本投入。三、两种方法的比较与选择在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中,180度剥离方法和T型剥离方法各有优缺点。180度剥离方法操作简便、直观明了,适用于大面积剥离和粘附性能评估;而T型剥离方法则更贴近实际使用情况,能够更准确地评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能。在选择测试方法时,应根据具体的测试需求和目的进行权衡。如果主要关注凝胶膏剂与塑料背膜之间的整体粘附性能,且对操作简便性要求较高,那么180度剥离方法可能更为合适。而如果需要更精确地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离情况,并评估其在不同方向上的剥离性能,那么T型剥离方法可能更为适用。
  • 谈国内外激光粒度仪技术现状及行业亟需解决的问题——珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根
    在进入主题之前,我首先要澄清一下,这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪,在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器,大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是,对激光粒度仪,我可以很负责任地说,总体上国产仪器与进口仪器水平相当,有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高,但是技术性能一点都不高。所以,某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子,不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损,而且还会自行断送国外品牌在中国的市场,对中国的上下游产业发展只有好处,没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品,关键点有三:一是产品的设计,二是供应链(配套原材料),三是制程管理。 就原料供应来说,国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的,相互之间没什么差别。具体来说,集成电路和部分电子元件大多是国外生产的,机械零件和光学镜头大多是中国生产的,有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”,声称光学镜头是某发达国家生产的,不知真假?但愿是假的;如果是真的,那真要为之惋惜了。其实,国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的,说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢?要说卡脖子,电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管,一些模拟集成电路,单片机等,都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理,需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人,进入激光粒度仪行业都已超过20年,而且有些人曾长期在国外同行企业工作,再笨也学会该如何管理了,更何况中国人还是挺聪明的,至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度,我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因,大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验:精确、稳定、可靠。说到用户体验,我要提一句提外话:目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好:不仅服务不及时,态度不友好,而且收费巨贵。在这一点上,国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了,这是硬核技术,也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下,设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”,请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达,就无法把其中的要点说清楚,就会显得模棱两可,给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理,但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球,有的甚至远远偏离圆球,但是由于颗粒的数量太大,形状也是千变万化,如果连形状都要考虑进去,是一件无法完成的工作,所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理,全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中,光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒,光和颗粒就会发生相互作用,光波一部分可能被颗粒吸收,一部分则偏离原来的方向继续传播,后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论,即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度,并且没有原子激发辐射(荧光)现象发生,那么,电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象,可以有严格的数学解,称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大,物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时,散射现象可以用几何光学近似理论解释,这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下,颗粒对光的散射,可以分成两个部分:衍射和几何散射。从无限远(远场)的位置观察,衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关,颗粒越小,衍射角越大,这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后,一部分发生反射,另一部分经过折射进入颗粒内部,又在另一个界面上发生折射(到介质)和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看,几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关,只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外,当颗粒很大时,衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围,但是由于两种散射光的总能量相同,所以从小角度看,衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时,可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时,只考虑衍射光,所以颗粒可以看成一个不透光的圆片,见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理,一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°,振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布,它是振幅的模的平方,跟位相没关系,所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置:在圆孔后放置一个光学透镜,在透镜的焦平面上放置观察屏,这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为( 是透镜的焦距)。顺便科普一个光学名词:如果透镜是对焦平面消像差的,该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到,远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成,被称为“爱里斑”。理论上可以证明,爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能,所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的(角)半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比,因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒,如果用0.633微米(红光he-Ne激光波长)的光去照射,那么衍射角就是4.4°;100微米的颗粒,衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现,就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源,这就是激光。所以它只能出现在激光器问世(1961年)之后。另外,探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列,需要用到集成电路制作工艺;把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机,这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队,当时是承接了国家科委的六五(1981年到1985年)科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”,设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院(后改名“上海理工大学”)、山东建材学院(后并入济南大学)、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁(丹东)仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出,国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后,首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个:(1)国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期,闭关锁国,国内的科研人员不太了解国外的动态,一直到1970年代末改革开放后,国外的产品卖到中国,以及国内的科研人员到国外进修,才知道有这么一种产品。(2)激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位,当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。(3)在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间,科研由高校和研究机构做,而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求,而生产单位即使知道有需求,也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。(4)激光粒度仪作为当时的高精尖产品,需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套,在上世纪六、七十年代,中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观:一是国内需求拉动强烈,二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购,三是国内的研发人员理论基础雄厚,创新意识强,能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步,国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱,并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到,如果只考虑远大于光波长的颗粒,并且只测量小角度的散射光(例如小于5°)的话,用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单,也不需要知道颗粒的光学参数(折射率和吸收系数)。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长,那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出,对小颗粒来说,不同粒径散射光强度分布的差别,主要在大角度上,甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光,光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标,方位角就是散射角,辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商,大多数采用复杂但严谨的Mie理论,但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看,国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反,个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论,就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑:激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么? 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源:爱里斑的反常变化(ACAD)。通常我们都认为颗粒越小,爱里斑越大,于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系,所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间,会出现违反上述规律的情况:颗粒越小,爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说,3微米左右正好是在反常区,所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出,任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收,则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区,其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米,具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大,反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话,通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的,这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究,是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献,当然是世界范围内独一无二的,是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息,从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5,其中假设了探测器的面积与散射角成正比,照明光是线偏振光,偏振方向垂直于散射面。其中图(a)表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出,垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的,对0.3微米以细的颗粒来说,散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置(如果有)与粒径之间有最显著的特异性,因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布,(b) 正入射平板玻璃窗口得到的;(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路,又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗(池),相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中,那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆(反)傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良,不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿,并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大,对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大,大于49°时,就会受到全反射规律的约束,无法出射到空气中,该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息,见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器,能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案,是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束,正入射到测量池,用另外一束或两束光作为辅助光束,斜入射到测量池。如果设置后向探测器,则只需一束辅助光。。通常,为了尽量扩大仪器的测量范围,主光束用红色激光,而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°,那么在该辅助光的配合下,测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°,那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是,主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量(如果两束辅助光,也要分别测量)必须分开进行,两次测量的数据拼接,不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长,还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难,两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差(PIDS)方案(该图取自许人良博士未出版的书稿)。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外,另外串联了一个测量池,并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异,分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: (1)主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接?(2)PIDS测量利用了多种波长的照明光,要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案(专利)。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制,却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20,被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响,必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦,从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因,但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°,不影响入射光的聚焦,测量池右侧的玻璃做成梯形,让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°,使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息,见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统,而且还只用了一束照明光,没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布,结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布(组成“散射矩阵”),反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果,它能否真实反映被测颗粒的粒度,是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定: (A)充分的被测颗粒的散射光分布信息,最好含有光能分布的主峰(如果有); (B)利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系; (C)合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密,外人无从知晓与评价。但是可以确定的是,如果条件(A)和(B)有缺失,一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到,现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息,但是有的方案好一些,比如图6(f)的方案;有的则有较大的信息缺口,比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过,真理光学团队发现的爱里斑的反常变化,将导致在被测颗粒是透明的条件下,对于粒径落在第1反常区内的颗粒,条件(B)不能满足。 相对来说,国产的真理光学做得比较好。对条件(A),前向最大散射角(介质中)的接收能力达到80°,能捕获所有颗粒的光能分布主峰,并且只用一束照明光,避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B),基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究,通过软硬件的结合,基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细,大到数千微米,全量程无死角的粒度分布,但是上述条件(A) 和(B)的缺失,从客观上限制了这些仪器的测量能力,使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式,不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品,选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时,D50为121纳米,与样品标称值相差较远,且分布曲线明显展宽;选”单峰窄分布”模式时,D50为148纳米,与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时,结果呈现多峰,与样品的单分散特征完全不符;选“单峰窄分布”模式时,与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时,结果只有1个峰,完全失真;选“多峰窄分布”模式时,曲线呈现2个峰,结果比“通用”模式接近真实,但还是有失真。 从使用经验看,该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的,所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时,则经常出错。人们难免要问:“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果,如何保证一般样品的测量结果是正确的?还有一个疑问是:一种仪器的不同模式给出不同的结果,究竟哪一个是正确的结果? 上述问题如果没有合理的解答,那么从基本的科学逻辑出发,我们就可以得出这样的结论:一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式,不论测什么样品,都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果:150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期,实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性,从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果,就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球,这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题,所以在“通用”模式下得不到正确结果,而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品,由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征,不知如何去“特殊”,就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外,国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是,在计算散射矩阵(光学模型)时,即使被测颗粒是透明的,也要人为加一个吸收系数,最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象,从而使反演结果稳定,或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的,人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离,去除了2微米以细的颗粒(可通过显微镜验证)。碳酸钙的折射率是1.69,无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果,2微米以细的颗粒含量几乎为零,与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果:在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中,这个尾巴是不存在的,这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现,人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果:如果在该粒径区域真实存在颗粒,也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰,但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示:无论用什么模式分析,这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果(a)实际的粒度分布 (b)光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见,当透明颗粒的粒度分布处在反常区时,通过人为加吸收系数的方法无论怎么做,都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌,在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息(见图5(b)),从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品(有别于标样,因此通常都用“通用”模式)。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果,图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布,下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果,可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是: (A)真理光学的结果拟合残差只有0.43%,而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 (B)真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的,而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们,正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. (C)从光能拟合曲线看,进口仪器在第40单元后测量值(绿线)和拟合值(红线)之间出现较大的偏离,而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能,表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术,则领先于世界同行。但是,对于激光粒度仪整个行业来说,还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下:(1)国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前,全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品,不同品牌的仪器的测量结果不可比;同一厂家生产的仪器,不同型号之间的结果不可比;更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止,对这三个“不可比”,都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说,大家测量相同的样品,使用相同原理的仪器,应该得到相同的结果(在合理的误差范围内)。两个结果如有不同,那么至少有一个结果是错的,甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括:(A)光散射模型上,有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论;(B)光的全反射现象的制约,或者大角与小角散射光数据拼接的困难,导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息,影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性;(C)爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏,除了真理光学,其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决,但是没有真正解决,导致结果失真;(D)一种仪器有多种反演算法,从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的,而根据作者分析,这个不完善又和不完善点(B)和(C)有关。(E)仪器厂商为了迎合客户的偏好,对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰,比如把多峰分布改为单峰分布,把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善,需要国内外厂家去正视问题,然后改正原先的不足。(2)国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况,第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过,进口仪器不比国产仪器好,请用户客观判断。 另一方面,国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致,来证明自己的高水平。这是自我矮化行为,当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。(3)激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见,用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径(与之并行的也可用D[4,3])),而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下,一个粉体样品的平均粒径和分布宽度(或者均匀性)确定了,其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准(GB/T 19077-2016/ISO 13320:2009)中明确规定,不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析,D100的数值是不稳定的,另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒,可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业,例如电池的正负极材料行业,其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax(即D100)作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中,不仅包含了D100,还包还可了D0和Dn10,这些都是误导性的应用。(4) 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米,上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户,扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。
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    这里是TESCAN电镜学堂第四期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。第一节 电子光学系统电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的,束斑大小可调节的,扫描范围可根据需要选择的,形状完美对称的,并且稳定的电子束。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成,如图3-1。图3-1 SEM的电子光学系统§1. 电子枪(Electron Gun)电子枪是产生具有确定能量电子束的部件,是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。① 钨灯丝电子枪:如图3-2,灯丝是钨丝,在加热到2100K左右,电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离,钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低,要达到实用的电流密度,需要较大的钨丝发射面积,一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有,钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好,所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率,实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜,所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。图3-2 钨灯丝电子枪② LaB6电子枪:要提高扫描电镜的分辨率,就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后(1500~2000K),也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子,比如LaB6,曲率半径为几微米。LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外,类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域,LaB6灯丝价格并不便宜,性能相对钨灯丝提升有限,另外就是场发射的流行,使得LaB6灯丝的使用并不多见。图3-3 LaB6电子枪② 场发射电子枪:1972年,拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜(FE-SEM)实现商品化,将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶,并有一个极细的尖端,其曲率半径为几十纳米到100nm左右,在钨单晶的尖端加上强电场,利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位,第一阳极也称取出电极,比阴极正几千伏,以吸引电子,第二阳极为零电位,以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构,只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。图3-4 场发射电子枪结构示意图图3-5 场发射电子枪W单晶尖端场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右,尖端发射面为或取向,单晶表面有一层氧化锆(如图3-6),以降低电子发射的功函数(约为2.7eV)。图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端冷场发射不需加热,室温下就能进行工作,其钨单晶为取向,逸出功最小,利用量子隧道效应发射电子。冷场电子束直径,发射电流密度、能量扩展(单色性)都优于热场发射,所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小(一般为2nA),稳定性较差,每个几小时需要加热(Flash)一次,对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM,束流已经能达到20nA,稳定性也比以往提高了很多,能够满足一些短时间EBSD采集的需要,不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场,但是随着技术的发展,其分辨率也越来越接近冷场的水平,有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大,稳定性好,有着非常广阔的应用范围。从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看,欧美系厂商钟情于热场电镜,而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜,日立也逐步推出热场电镜,不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。① 各种类型电子源对比:各类电子源的对比如表3-1。表3-1 不同电子源的主要参数SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关,电子束直径越小,分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为:其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径,CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度,a为电子束张角。由此可以看出,不同类型的电子源,其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异,最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同,从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型,分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。§2. 电磁透镜电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用,类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。① 静电透镜一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦,形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜,如图3-7。图3-7 静电透镜静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间,自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。② 磁透镜电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用,进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置,就是磁透镜,如图3-8。图3-8 磁透镜磁透镜主要有两部分组成,如图3-9。第一部分是软磁材料(如纯铁)制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈,当电流通过线圈的时,极靴被磁化,并在心腔内建立磁场,对电子束产生聚焦作用。图3-9 磁透镜结构磁透镜主要包括聚光镜和物镜,靠近电子枪的透镜是聚光镜,靠近试样的是物镜,如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜,而物镜是弱励磁透镜。图3-10 聚光镜和物镜聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时,聚光镜对电子束的聚焦能力不一样,从而造成电子束发散角不同,电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑,可以改变电子束直径和束流的大小,如图3-11。当然,有的电镜不止一级聚光镜,也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。虽然电磁透镜和凸透镜非常像似,不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线;而电子束在过磁透镜的时候,由于洛伦兹力的作用,其轨迹是既旋转又折射,两种运动同时进行,如图3-12。图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹§3. 光阑一般聚光镜和物镜之间都有光阑,其作用是挡掉大散射角的杂散电子,避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑,使得通过的电子都满足旁轴条件,从而提高电子束的质量,使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。光阑一般大小在几十微米左右,并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上,如图3-13。图3-13 物理光阑的支架在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳,那将会产生巨大的像散,引入额外的像差,导致分辨率的降低。更有甚者,图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑,从而使得电子束完全没有信号,或者信号大幅度降低,有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形,如图3-14,从而使得电镜图像质量迅速下降。还有,物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染,光阑孔不再完美对称,从而也会引起额外的像差,信号的衰弱和图像质量的降低。图3-14 光阑偏离后遮挡电子束因此,光阑的清洁和良好的合轴,对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性,所有型号的电镜都采用了中间镜技术,利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈,可以受到软件的自动控制,并且连续可调,所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑,而且能实现很多自动功能。 §4. 扫描系统① 扫描系统扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件,作用是使电子束偏转,使其在试样表面进行有规律的扫描,如图3-15。图3-15 扫描线圈改变电子束方向扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号,如图3-16,扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同,从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外,扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制;扫描的速度由脉冲频率控制;扫描范围大小由脉冲振幅进行控制;另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系,还可以控制电子束的扫描方向,即进行图像的旋转。图3-16 扫描发生器的脉冲信号另外,从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出,电子束在样品表面并不是完全连续的扫描,而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后,跳到下一个像素点。值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定,扫描范围越大,相应的放大率越小;反之,扫描的区域越小,放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应,SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。① 放大率的问题有关放大率,目前不同的电镜上有不同的形式,即所谓的照片放大率和屏幕放大率,不同的厂家或行业有各自使用上的习惯,故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已,并不存在放大率不同的问题。首先是照片放大率。照片放大率使用较早,在数字化还不发达的年代,扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值,即为照片放大率。不过随着数字化的到来,扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰,扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小,即为屏幕放大率。同样的扫描区域,照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数,在通常的图片浏览方式下,其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说,只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察,其实际放大倍数才和照片放大率一致,否则其它情况都会存在偏差;对屏幕放大率来说,只有将电镜照片在控制电镜的电脑上,按照1:1的比例进行观察时,实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕,或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距,都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差,照片上的标尺始终一致。所以在针对放大率倍数发生争执时,首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型,尽量回避放大率的定义,改用视野宽度或者标尺来进行比对。 §5. 物镜扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜,励磁相对较弱,主要用于电子束的最后对焦,其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。① 物镜的类型:物镜技术是相对来说比较复杂,不同型号的电镜可能其它部件设计相似,但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式,即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式,如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称,但是业界没有统一的说法,不过其本质是一样的。图3-17 全浸没式(左)、无磁场式(中)、半磁浸没式(右)透镜A.全浸没式:也被称为In-LensOBJ Lens,其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中,顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小,插入到镜筒里面,和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少,没有引起人们的足够重视。B.无磁场式:也叫Out-lensOBJ Lens,这也是电镜最早发展起来的,大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面,所以物镜产生的磁场基本在极靴里面,样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的,只要极靴留有让电子束穿下来的空隙,就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样,大家只能减少漏磁,而不可能彻底杜绝漏磁,因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少,做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料,进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。C. 半磁浸没式:为了进一步提高分辨率,厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜,也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少,基本别人忽视,所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面,故意将样品浸没在磁场中,以减少物镜的球差,同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去,探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率,但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点,半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合,形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点,做特别高的分辨率时,使用浸没式物镜(如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式),做磁性样品的时候,关闭浸没式物镜使用一般的物镜(如TESCAN的Field模式)。从另一个角度来说,在使用无磁场模式物镜时,对应的虚拟透镜位置在镜筒内,距离样品位置较远;使用半浸没式物镜时,对应的透镜位置在极靴下,距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出,半浸没式物镜的分辨率相对更高,如图3-18。图3-18 无磁场式(左)和半磁浸没式(右)透镜对应的位置① 物镜的像差电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似,必须满足高斯成像公式,但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应,在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平,磁透镜可能存在一定的缺陷,比如磁场不严格轴对称分布等,再加上灯丝色差的存在,从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。A.衍射的影响:由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率,所以衍射因子对分辨率的影响较小。图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响B.色差的影响:色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同,能量范围有一定的展宽,在经过电磁透镜后焦点也不相同,导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大,也造成了分辨率的巨大差异。C.像差的影响:像差相对来说比较复杂,在传统光学理论中,由于成像公式都是基于旁轴理论,所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像,就会发现在光学成像中存在五种像差。a. 球差:电子在经过透镜时,近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同,从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线,总会有一定的截面积,故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小,对透射电镜的影响较大。b. 畸变:原来横平竖直的直线在经过透镜成像后,直线变成曲线,根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变,如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大,所以畸变不宜察觉,但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限,有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”,虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点,利用了独特的技术,既保证了大视野,又将畸变减小到了最低甚至忽略不计,如图3-21。图3-20 透镜的畸变图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式c. 像散:像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形,会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染,都会产生像散。但是,像散更是光学中的一种固有像差,即使极靴加工完美,镜头、光阑没有污染,也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题,会进一步加大像散的影响。在光学理论中,不在光轴上的物点经过透镜后,用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23,一个叫做明晰圆位置,这里的光斑依然是圆形;而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢,这里截到的是两条正交的直线;其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。图3-22 电镜中的消像散图3-23 光学理论中的像散 对于电子束来说也一样,原来圆形的束斑在经过电磁透镜后,会因为像散的存在变得不再是完美的圆形,引起图像质量的降低。要消除像散需要有消像散线圈,它可以产生一个与引入像散方向相反、大小相等的磁场来抵消像散,为了能更好的抵消各个方向的像散,消散线圈一般都是两组共八级线圈,构成一个米字形,如图3-24。如果电镜的像散没有消除,那么图像质量会受到极大的影响。图3-24 八级消像散线圈d. 慧差和像场弯曲:慧差也总是存在的,只是在扫描电镜中不易被发觉,不过在聚焦离子束中对中状况不好时可以发现慧差的存在;由于扫描电镜的成像方式和TEM等需要感光器件的仪器不同,像场弯曲在扫描电镜中也很难发现。慧差和像场弯曲在扫描电镜中都可以忽略。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】哪种物镜设计的扫描电镜可以观测磁性样品(特指可充磁性样品)?↓ 往期课程,请关注微信“TESCAN公司”查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
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成像系统收集与样品相互作用的照明光,并产生可以查看的放大图像(如上图1)。这是使用两组主要的光学元件来实现的:首先,物镜从样品中收集尽可能多的光,其次,目镜将收集的光中传递到观察者的眼睛或相机系统。成像系统还可包括诸如选择来自样品的光的某些部分的孔和滤光器之类的元件,例如仅看到已从样品散射的光,或仅看到特定颜色或波长的光。与照明系统的情况一样,这种类型的过滤对于挑出某些感兴趣的特征非常有用,这些特征在对来自样本的所有光进行成像时会保持隐藏。  总的来说,照明和成像系统在光学显微镜的性能方面起着关键作用。为了在您的应用中充分利用光学显微镜,必须充分了解基本光学显微镜的工作原理以及当今存在的变化。  简单复合显微镜  单个镜头可以用作放大镜,当它靠近镜头时,它会增加物体的外观尺寸。透过放大镜看物体,我们看到物体的放大和虚像。这种效果用于简单的显微镜,它由单个镜头组成,该镜头对夹在框架中并从下方照明的样品进行成像,如下图2所示。这种类型的显微镜通常可以实现2-6倍的放大倍率,这足以研究相对较大的样本。然而,实现更高的放大倍率和更好的图像质量需要使用更多的光学元件,这导致了复合显微镜的发展(如下图3)。图2:通过创建靠近它的物体的放大虚拟图像,将单个镜头用作放大镜。图3:左:简单显微镜。右:复合显微镜。  在复合显微镜中,从底部照射样品以观察透射光,或从顶部照射样品以观察反射光。来自样品的光由一个由两个主要透镜组组成的光学系统收集:物镜和目镜,它们各自的功率倍增,以实现比简单显微镜更高的放大倍率。物镜收集来自样品的光,通常放大倍数为40-100倍。一些复合显微镜在称为“换镜转盘(nose piece)”的旋转转台上配备多个物镜,允许用户在不同的放大倍数之间进行选择。来自物镜的图像被目镜拾取,它再次放大图像并将其传递给用户的眼睛,典型的目镜放大率为10倍。  可以用标准光学显微镜观察到的最小特征尺寸由所使用的光学波长(λ)和显微镜物镜的分辨率决定,由其孔径数值(NA)定义,最大值为NA =1空中目标。定义可区分的最小特征尺寸(r)的分辨率极限由瑞利准则给出:  r=0.61×(λ/NA)  例如,使用波长为550nm的绿光和典型NA为0.7的物镜,标准光学显微镜可以分辨低至0.61×(550nm)/0.7≈480nm的特征,这足以观察细胞(通常为10µm大小),但不足以观察较小生物的细节,例如病毒(通常为250-400nm)。要对更小的特征成像,可以使用具有更高NA和更短波长的更先进和更昂贵的物镜,但这可能不适用于所有应用。  在标准复合显微镜(如下图4a)中,样品(通常在载玻片上)被固定在一个可以手动或电子移动以获得更高精度的载物台上,照明系统位于显微镜的下部,而成像系统高于样本。然而,显微镜主体通常也可以适应特定用途。例如,立体显微镜(如下图4b)的特点是两个目镜相互成一个小角度,让用户可以看到一个略有立体感的图像。在许多生物学应用中,使用倒置显微镜设计(如下图4c),其中照明系统和成像光学器件都在样品台下方,以便于将细胞培养容器等放置在样品台上。最后,比较显微镜(如下图4d)常用于法医。图4:复合显微镜。a)标准直立显微镜指示(1)目镜,(2)物镜转台、左轮手枪或旋转鼻镜(用于固定多个物镜),(3)物镜、调焦旋钮(用于移动载物台)(4)粗调,(5)微调,(6)载物台(固定样品),(7)光源(灯或镜子),(8)光阑和聚光镜,(9)机械载物台。b)立体显微镜。c)倒置显微镜。  光学显微镜的类型  下面,我们将介绍一些当今可用的不同类型的光学显微镜技术,讨论它们的主要操作原理以及每种技术的优缺点。  亮视野显微镜  亮视野显微镜(Brightfield microscopy,BFM)是最简单的光学显微镜形式,从上方或下方照射样品,收集透射或反射的光以形成可以查看的图像。图像中的对比度和颜色是因为吸收和反射在样品区域内变化而形成的。BFM是第一种开发的光学显微镜,它使用相对简单的光学装置,使早期科学家能够研究传输中的微生物和细胞。今天,它对于相同的目的仍然非常有用,并且还广泛用于研究其他部分透明的样品,例如透射模式下的薄材料(如下图5),或反射模式下的微电子和其他小结构。图5:亮视野显微镜。左图:透射模式-在显微镜下看到的石墨(深灰色)和石墨烯(最浅灰色)薄片。在这里,图像上看到的亮度差异与石墨层的厚度成正比。右图:反射模式-SiO2表面上的石墨烯和石墨薄片,小的表面污染物也是可见的。  暗视野显微镜  暗视野显微镜是一种仅收集被样品散射的光的技术。这是通过添加阻挡照明光直接成像的孔来实现的,这样只能看到被样品散射的照明光。通过这种方式,暗场显微镜突出显示散射光的小结构(如下图6),并且对于揭示BFM中不可见的特征非常有用,而无需以任何方式修改样品。然而,由于在最终图像中看到的唯一光是被散射的光,因此暗场图像可能非常暗并且需要高照明功率,这可能会损坏样品。  图6:亮视野和暗视野成像。a)亮视野照明下的聚合物微结构。b)与a)中结构相同的暗视野图像,突出显示边缘散射和表面污染。c)与a)和b)相似的结构,被直径为100-300nm的纳米晶体覆盖。仅观察到纳米晶体散射的光,而背景光被强烈抑制。  相差显微镜  相差显微技术(Brightfield microscopy,PCM)是一种可视化由样品光路长度变化引起的光学相位变化的技术.这可以对在BFM中产生很少或没有对比度的透明样品进行成像,例如细胞(如下图7)。由于肉眼不易观察到光学相移,因此相差显微镜需要额外的光学组件,将样品引起的相移转换为最终图像中可见的亮度变化。这需要使用孔径和滤光片来操纵照明系统和成像系统。这些形状和选择性地相移来自样品的光(携带感兴趣的相位信息)和照明光,以便它们建设性地干涉眼睛或检测器以创建可见图像。图7:人类胚胎干细胞群落的相差显微图像。  微分干涉显微镜  与PCM类似,微分干涉显微镜(differential interference contrast microscopy,DICM)通过将由于样品光路长度变化引起的光学相位转换为可见对比度,从而使透明样品(例如活的未染色细胞)可视化。然而,与PCM相比,DICM可以实现更高分辨率的图像,并且减少了由PCM所需的光学器件引入的清晰度和图像伪影。在DICM ,照明光束被线性偏振器偏振,其偏振旋转,使其分裂成两个偏振光束,它们具有垂直偏振和小(通常低于1µm)间隔。穿过样品后,两束光束重新组合,从而相互干扰。这将创建一个对比度与图像成正比的图像差在两个偏振光束之间的光相位,因此命名为“差”干涉显微镜。DICM产生的图像出现与采样光束之间的位移方向相关的三维图像,这导致样品边缘具有亮区或暗区,具体取决于两者之间的光学相位差的符号(如下图8)。图8:微分干涉对比显微镜。左:DICM的原理图。右图:通过DICM成像的活体成年秀丽隐杆线虫(C.elegans)。  偏光显微镜  在偏振光显微镜中,样品用偏振光照射,光的检测也对偏振敏感。为了实现这一点,偏振器用于控制照明光偏振并将成像系统检测到的偏振限制为仅一种特定的偏振。通常,照明和检测偏振设置为垂直,以便强烈抑制不与样品相互作用的不需要的背景照明光。这种配置需要一个双折射样品,它引入了照明光偏振角的旋转,以便它可以被成像系统检测到,例如,观察晶体的双折射以及它们的厚度和折射率的变化(如下图9)。图9:偏光显微镜。橄榄石堆积物的显微照片,由具有不同双折射的晶体堆积而成。整个样品的厚度和折射率的变化会导致不同的颜色。  荧光显微镜  荧光显微镜用于对发出荧光的样品进行成像,也就是说,当用较短波长的光照射时,它们会发出长波长的光。示例包括固有荧光或已用荧光标记物标记的生物样品,以及单分子和其他纳米级荧光团。该技术采用了滤光片的组合,可阻挡短波长照明光,但让较长波长的样品荧光通过,因此最终图像仅显示样品的荧光部分(如下图10)。这允许从由许多其他非荧光颗粒组成的样品中挑出和可视化荧光颗粒或已被染料染色的感兴趣细胞的分布。同时,荧光显微镜还可以通过标记小于此限制的粒子来克服传统光学显微镜的分辨率限制。例如,可以用荧光标记标记病毒以显示其位置在生物样品的情况下,可以表达荧光蛋白,例如绿色荧光蛋白。结合各种新颖形式的样品照明,荧光显微镜的这一优势实现了“超分辨率”显微镜技术,打破了传统光学显微镜的分辨率限制。荧光显微镜的主要限制之一是光漂白,其中标记物或颗粒停止发出荧光,因为吸收照明光的过程最终会改变它们的结构,使它们不再发光。图10:荧光显微镜。左:工作原理-照明光由短通激发滤光片过滤,并由二向色镜反射到样品。来自样品的荧光通过二向色镜,并被发射滤光片额外过滤以去除图像中残留的激发光。右图:有机晶体中分子的荧光图像(晶体轮廓显示为黄色虚线)。由于来自其他分子和晶体材料的荧光,背景并不完全黑暗。  免疫荧光显微镜  免疫荧光显微镜是主要用于在微生物的细胞内的生物分子可视化的位置荧光显微镜的具体变化。在这里,用荧光标记物标记或固有荧光的抗体与感兴趣的生物分子结合,揭示它们的位置。(如下图11)图11:免疫荧光显微镜。肌动蛋白丝(紫色)、微管(黄色)和细胞核(绿色)的免疫荧光标记的两个间期细胞。  共聚焦显微镜  共聚焦显微镜是一种显微镜技术,它可以逐点成像来自样品的散射或荧光。不是一次对整个样品进行照明和成像,而是在样品区域上扫描源自点状光源的照明点,敏感检测器仅检测来自该点的光,从而产生2D图像。这种方法允许以高分辨率对弱信号样本进行成像,因为来自采样点之外的不需要的背景信号被有效抑制。在这里,所使用的波长和物镜在所有三个维度上都限制了成像光斑的大小。这允许通过将物镜移动到距样品不同的距离,在样品内的不同深度处制作2D图像。然后可以组合这些2D图像“切片”以创建样本的3D图像,这是所讨论的其他宽视场显微镜技术无法实现的,并且还允许以3D方式测量样品尺寸。这些优势的代价是无法一次性拍摄图像,而是必须逐点构建图像,这可能非常耗时并阻碍样本的实时成像(如下图12)。图12:单分子荧光的共聚焦荧光图像。小点对应于单个分子的荧光,而较大的点对应于分子簇。此处的荧光背景比简单的荧光显微镜图像弱得多,如亮点之间的暗区所见。  双光子显微镜  双光子显微镜(Two-photonmicroscopy,TPM)是荧光显微镜的一种变体,它使用双光子吸收来激发荧光,而不是单光子激发。在这里,通过吸收两个光子的组合来激发荧光,其能量大约是单个光子激发所需能量的一半。例如,在该方案中,通常由单个蓝色光子激发的荧光团可以被两个近红外光子激发。在TPM中,图像是逐点建立的,就像在共聚焦显微镜中一样,也就是说,双光子激发点在样品上扫描,样品荧光由灵敏的检测器检测。与传统荧光显微镜相比,激发和荧光能量的巨大差异导致了多重优势:首先,它允许使用更长的激发波长,在样品内散射较少,因此穿透更深,以允许在其表面下方对样品进行成像并创建3D样品图像。同时,由于激发能量低得多,光漂白大大减少,这对易碎样品很有用。激发点周围的荧光背景也大大减少,因为有效的双光子吸收仅发生在激发光束的焦点处,因此可以观察到来自样品小部分的荧光(如下图13)。  TPM的一个缺点是双光子吸收的概率远低于单光子吸收,因此需要高强度照明,如脉冲激光,才能达到实用的荧光信号强度。图13:双光子显微镜。花粉的薄光学切片,显示荧光主要来自外层。  光片显微镜  光片显微技术是荧光显微术的一种形式,其中样品被垂直于观察方向的薄“片”光照射,从而仅对样品的薄切片(通常为几微米)进行成像。通过在样品在光片中旋转的同时拍摄一系列图像,可以形成3D图像。这要求样品大部分是透明的,这就是为什么这种技术通常用于形成小型透明生物结构的3D图像,例如细胞、胚胎和生物体。(如下图14)图14:光片显微镜。左:工作原理。右:通过荧光成像用光片显微镜拍摄的小鼠大脑的荧光图像。  全内反射荧光显微镜  全内反射荧光(Totalinternal reflectionfluorescence microscopy ,TIRF)是一种荧光显微技术,可通过极薄(约100nm厚)的样品切片制作2D荧光图像。这是通过照明光的渐逝场激发样品的荧光来实现的,当它在两种不同折射率(n)的材料之间的边界处经历全内反射时就会发生这种情况。消逝场具有与照明光相同的波长,但与界面紧密结合。在TIRF显微镜中,激发光通常在载玻片(n=1.52)和样品分散的水介质(n=1.35)之间的界面处发生全内反射。渐逝场的强度随距离呈指数下降来自界面,这样在最终图像中只能观察到靠近界面的荧光团。这也导致来自切片外区域的荧光背景的强烈抑制,这允许拾取微弱的荧光信号,例如在定位单个分子时。这使得TIRF非常适用于观察参与细胞间相互作用的荧光蛋白(如下图15)的微弱信号,但也需要将样品分散在水性介质中,这可能会限制可以测量的样品类型。图15:TIRF图像显示培养的视网膜色素上皮细胞中的蛋白质荧光。每个像素对应67nm。  膨胀显微镜  膨胀显微镜背后的基本概念是增加通常需要高分辨率显微镜的样品尺寸,以便可以使用标准显微镜技术(尤其是荧光显微镜)对其进行成像。这适用于保存的标本,例如生物分子、细胞、细菌和组织切片,可以使用下图16中所示的化学过程在所有维度(各向同性)均匀扩展多达50倍。扩展样本可以隔离感兴趣的个别特征通常是隐藏的,可以使它们透明,从而可以对它们的内部进行成像。图16:膨胀显微镜的样品制备。细胞首先被染色,然后连接到聚合物凝胶基质上。然后细胞结构本身被溶解(消化),使染色的部分随着凝胶各向同性地膨胀,从而使染色的结构更详细地成像。  光学显微镜中的卷积  除了使光学系统适应特定用例之外,现代光学显微镜还利用了数字图像处理,例如图像去卷积。该技术通过补偿光学系统本身固有的模糊,可以提高空间分辨率以及光学显微镜拍摄图像的定位精度。这种模糊可以在校准步骤中测量,然后可以用于对图像进行去卷积,从而减少模糊。通过将高性能光学元件与先进的图像处理相结合,数字显微镜可以突破分辨率的极限,以更深入地观察微观世界。(如下图17)图17:图像解卷积。左:原始荧光图像。右:解卷积后的图像,显示细节增加。  光学显微镜与电子显微镜  光学显微术通常使用可见光谱中的光波长,由于瑞利准则,其空间分辨率固有地限制为所用波长的大约一半(最多约为200nm)。然而,即使使用具有高NA和高级图像处理的物镜,也无法克服这一基本限制。相反,观察较小的结构需要使用较短波长的电磁辐射。这是电子显微镜的基本原理,其中使用电子而不是可见光照亮样品。电子具有比可见光短得多的相关波长,因此可以实现高达10000000倍的放大倍数,甚至可以分辨单个原子。(如下图18)  图18:同心聚合物结构中纳米晶体放大15000倍的扫描电子显微镜图像,即使是细微的细节,例如基材的孔隙,也能分辨出来。  总结与结论  光学显微镜是一种强大的工具,可用于检查各种应用中的小样本。通过调整用于特定用例的照明和成像技术,可以获得高分辨率图像,从而深入了解样品中的微观结构和过程。文中,我们讨论了各种光学显微镜技术的特点、优势和劣势,这些技术在光线照射和收集方式上有所不同。显微镜种类优点技术限制典型应用亮视野显微镜结构相对简单,光学元件很少低对比度、完全透明的物体不能直接成像,可能需要染色对彩色或染色样品和部分透明材料进行成像暗视野显微镜显示小结构和表面粗糙度,允许对未染色样品进行成像所需的高照明功率会损坏样品,只能看到散射图像特征细胞内颗粒成像,表面检测相差显微镜实现透明样品的成像复杂的光学设置,需要的高照明功率会损坏样品,通常图像较暗跟踪细胞运动,成像幼虫微分干涉对比显微镜比PCM更高的分辨率复杂的光学设置,需要的高照明功率会损坏样品,通常图像较暗活的、未染色的细胞和纳米颗粒的高分辨率成像偏光显微镜来自样品非双折射区域的强背景抑制,允许测量样品厚度和双折射需要双折射样品成像胶原蛋白,揭示晶体中的晶界荧光显微镜允许挑出样品中的单个荧光团和特定的感兴趣区域,可以克服分辨率限制需要荧光样品和灵敏的检测器,光漂白会减弱信号成像细胞成分、单分子、蛋白质免疫荧光显微镜使用抗体靶向可视化特定的生物分子大量样品制备,需要荧光样品,光漂白识别和跟踪细胞和蛋白质共聚焦显微镜低背景信号,可以创建3D图像成像速度慢,需要复杂的光学系统3D细胞成像,荧光信号较弱的成像样品,表面分析双光子显微镜样品穿透深度、背景信号低、光漂白少成像速度慢,需要复杂的光学系统和大功率照明神经科学,深层组织成像光片显微镜图像仅样品的极薄切片,可通过旋转样品创建3D图像成像速度慢,需要复杂的光学系统细胞和生物体的3D成像全内反射荧光显微镜强大的背景抑制,极精细的垂直切片成像仅限于样品的薄区域,需要复杂的光学系统,样品需要在水介质中单分子成像,成像分子运输膨胀显微镜提高标准荧光显微镜的有效分辨率需要对样品进行化学处理,不适用于活体样品生物样品的高分辨率成像  参考:  1. Rochow TG, Tucker PA. A Brief History of Microscopy. In: Introduction to Microscopy by Means of Light, Electrons, X Rays, or Acoustics. Springer US 1994:1-21. doi:10.1007/978-1-4899-1513-9_1  2. Smith WJ. Modern Optical Engineering: The Design of Optical Systems.
  • 科众精密-详解接触角测量仪的原理
    接触角测量仪是一种用于测量液体在固体表面上接触角的仪器。其原理基于Young方程,该方程描述了液体与固体表面之间的相互作用。当液体与固体表面接触时,液体分子会受到吸引力,固体表面分子会受到斥力。这种相互作用的平衡可以用接触角来描述,即液体与固体表面的接触线的夹角。当接触角越小,说明液体与固体表面之间的相互作用越强。接触角测量仪通过将液体滴在固体表面上,然后测量液滴与固体表面之间的接触角来确定液体与固体表面之间的相互作用力。常见的接触角测量方法包括静态接触角测量和动态接触角测量。静态接触角测量是指液滴在固体表面上静止不动时的接触角测量方法,动态接触角测量是指液滴在固体表面上移动时的接触角测量方法。水滴角是指水滴在固体表面形成的接触角,它通常用于描述液体与固体表面之间的相互作用。水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,其中包括液体和固体表面之间的粘附力和液体内部分子之间的相互作用力。当液体和固体表面之间的粘附力大于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将展开并形成一个较大的接触角,这被称为亲水性。相反,当液体和固体表面之间的粘附力小于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将形成一个较小的接触角,这被称为疏水性。因此,水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,这种相互作用力又与固体表面的化学性质、形态和表面能等因素密切相关。
  • 外泌体粒径分析该选谁?不同外泌体粒径分析技术间的比较
    测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm,所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述,并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期,由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法,因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力,且通量低,在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似,因此用于脂质体表征的动态光散射技术(DLS)便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象,通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响,并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时,测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板,纳米粒子跟踪分析(NTA)技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术,用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹,并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量,因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度,因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS,NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性,但是随着外泌体研究的深入,其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸,但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白,也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义,使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求,因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果,其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题,一种新型的单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法,通过基底与颗粒形成的相干光进行成像,通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板,拥有更高的灵敏度和精度,即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法,越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致,同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时,测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致,而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异,能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长,因此除了能够实现外泌体的形貌成像外,还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能,研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势,而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述,由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势,目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术,其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA,这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来,SP-IRIS技术将会越来越普及,为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献:[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.
  • 专注精密光学检测,立仪科技获数千万A轮融资
    近日,3D工业视觉传感器供应商立仪科技获得浩澜资本独家投资的数千万人民币的A轮融资,据悉,本轮融资将主要用于市场拓展、新品研发及补充流动资金。立仪科技成立于2014年,是一家专注于精密光学检测的公司,旗下有光谱共焦传感器等产品。公司的点共焦传感器已经量产,且服务多家头部客户;线共焦产品原型机已打样,正研发商业量产版本。主流的3D工业视觉的技术路线包括线激光、光谱共焦、条纹结构光、TOF、双目等技术路线。光谱共焦传感器是目前市场精度最高且能应用于各种特性的表面和复杂形状测量场景的新型传感器,其市场主要被国外厂商占据,但国产率较低。光谱共焦传感器的原理是通过使用特殊的透镜及光学系统,拉开不同颜色光的焦点分布范围,形成特殊放大色差,使其根据不同的被测物体到透镜的距离,会对应一个精确波长的光聚焦到被测物体上。通过测量反射波的波长,就可以得到被测物体到透镜的精确距离。光谱共焦目前正处于技术迭代周期。激光技术的研发目前已逐渐见顶,而市场对测量传感器的需求越来越广,市场需求正从人工监测向自动化监测产品发展。与传统的激光相比,光谱共焦技术精度较高,且材料适应性更广,稳定性更高。立仪科技创始人兼CEO刘杰波告诉36氪:“我们之前曾做过三维激光扫描研究,过程中意识到激光扫描很难完成一些对高精度扫描有需求的测试任务,便开始向光谱共焦转向。”目前,立仪科技有点共焦位移和线共焦位移两类传感器产品,产品型号超百种。点共焦传感器上,立仪科技在拿到天使轮融资后,于2019年完成点共焦原型产品的量产。至今,公司的点共焦已经迭代到第三代,进入华为、三星、苹果供应链。除在产品设计上有着多项创新外,公司还开发了为国外禁止出口的激光干涉光谱共焦校准仪等专用仪器工装,且工艺经过量产验证,能帮助产品更好生产。在性能上,其传感器可以做到光强提高200%,线性度提高200%,反射干扰降低50%。价格上,产品售价比国外产品低。产品示意图公司2020年开始研发线共焦产品,目前已有原型机,是已能完成三维形状物体的扫描,具有精度高材料适应性好、无盲区、效率高等优点,可广泛应用于半导体、新能源、3C等领域。可应用领域据刘杰波介绍,线共焦传感器进口产品占 99%以上市场,售价昂贵,立仪科技可以做到同时解决漫反射和曲面镜面材质检测的技术,具备性能优势。本轮融资完成后,立仪科技也将集中精力,研发商业化量产版本线共焦产品。未来,公司还将继续研发高光谱+AI传感器和光纤传感器。公司的光谱共焦产品有着7、8年的积累,服务了半导体、新能源与3C、先进制造设备、精密仪器、科研院校等领域,面向京东方、天马等客户都有着数百套的出货量。经过长期打磨,立仪科技对市场需求和行业认知理解深刻。据刘杰波介绍,目前公司在国产品牌中市场占有率排名第一。在营收上,公司2022年预计完成数千万营收,较2021年有两、三倍的增长。在创始团队上,公司创始人兼CEO刘杰波有着十几年的精密光学测量研发经验,曾任数家世界500强公司高管,在光机电软件上融会贯通。公司首席科学家张巍博士曾就职于中科院物理研究院,有着丰富的光谱、激光等研究经验。目前,公司共有60多名员工,在深圳、苏州、成都、长沙都设有办事处,研发占比50%以上。
  • 2011年上半年上市仪器新品:光学类仪器
    光学类仪器主要是指由多种光学元件按一定要求组成的系统,按用途划分,光学类仪器可以分为显微仪器、光学测量仪等类别,其中,显微仪器又可以分为电子显微镜和光学显微镜。目前,光学类仪器在材料表征、科学实验、资源勘探、空间探索、工农业生产等领域有着广泛应用。近年来,随着科技的进步与客户需求的变化,光学类仪器已经成为人类身体与智慧的高科技结晶,例如电子显微镜可视为“眼睛”,可以在更微观的领域开阔人们的视野;光学测量仪器可以充当“左右手”,帮助人们精确测量物体的尺寸或距离…   各类产品更多详细内容见如下各分类,排名不分先后。     电子显微镜及其附属设备   电子显微镜的一个突出优点就是分辨率高,目前,活跃在我国电子显微镜市场的国内外供应商包括FEI、日本电子、日立高新、德国蔡司、牛津仪器、泰思肯、中科科仪等。近年来,电子显微镜的技术进展一直集中在2个方面:高分辨率以及小型化、台式化。在2011年上半年,一共3款电子显微镜新品和2款电镜附件推出,在这里,笔者却要指出,今年上半年推出的这5款新品全部为“清一色”进口品牌,而由于研发投入与实力的不足,国内电镜生产企业并未有新品发布。 德国卡尔-蔡司公司低电压扫描电镜EVO® HD   近年来,如何提高低电压电镜的分辨率,并使其在非导电生物纳米结构以及与生物相关的纳米结构分析方面派上大用场,一直是业内科研人士较为关注的课题。而蔡司公司此次最新发布的EVO® HD扫描电镜正是这样一款新品,其采用新的高亮度光源,在低电压下也能获得很高的分辨率;例如在30KV的时候,其分辨率也可提高30%。 Phenom-World B.V.公司台式扫描电镜Phenom G2   该款新品是Phenom-World B.V.公司推出的第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜。Phenom G2从放入样品到得到SEM图像仅需30秒,是传统电镜耗时的1/10;采用CeB6灯丝,寿命超过1500小时,且亮度为钨灯丝的10倍 其体积几乎与台式电脑一般大小,无需喷金直接观测不导电样品,简单易用。 尼康JCM-5000 NeoScope台式扫描电子显微镜   尼康JCM-5000型 NeoScope台式扫描电子显微镜补充并发展了光学显微镜和传统扫描电子显微镜;NeoScope可以自动对焦、自动衬比和自动亮度控制等操作都,而且还有高真空和低真空两种操作模式,以及15 kV、10 kV、5 kV三种加速电压设置,能放大10X–20000X的倍,最高解析度可以达到5nm。 英国Quorum公司PP3000T 扫描电镜冷冻制备传输系统(冷冻台)   PP3000T冷冻制备系统是一款带有涡轮分子泵的高真空系统,是Cryo-SEM技术的一次“革命”。其制备腔室的真空度能很好匹配于扫描电镜腔室的真空度(不污染SEM腔室),用于场发射类或钨灯丝类扫描电镜配套冷冻台;采用大触摸屏显示所有参数并自动控制,用户可自定义操作方案;高效冷却,一次灌装液氮后系统运行时间可达一整天,使用更方便,成本更低;广泛的自动操作,包括自动抽真空、自动升华、自动溅射镀膜等。 美国Asylum Research公司Evcatron真空腔等离子清洗仪   Evactron 25 De-Contaminator等离子清洗机利用射频低温等离子体制造氧自由基,沿壁清除污染物,可帮助去除存在于扫描电镜(SEM)、聚焦离子束(FIB)以及其他真空室的大气污染、碳氢化合污染物以及碳污染物,同时对于真空设备上的X射线窗口等没有伤害。另外,此款便利的真空设备清洗装置外壳尺寸仅为14x23x18cm,重8 kg。同时,Asylum Research公司还承诺“1年原厂保修”。   折光仪与旋光仪   光学测量仪类别中较为常见的是折光仪与旋光仪,这两种仪器在食品饮料、香精香料、化工制药等行业均有着广泛应用。其中,折光仪是一种利用折光原理简便快速测定溶液折射率、糖度与浓度的仪器,旋光仪则是用于测定物质旋光度的光学仪器。因为其使用功能与应用特点,折光仪与旋光仪多是台式、手持式等小型化的仪器,目前美国鲁道夫、奥地利安东帕、赛多利斯、瑞士ZEHNTNER、日本ATAGO、上海人和、上海仪迈等仪器公司均可提供折光仪与旋光仪产品。 美国鲁道夫J457系列折光仪   所有J457系列折光仪都配有Smart Measure™ 智能测量技术,可以自动检测样品池是否清洗干净;J457系列都配有半导体帕尔贴超级双温度控制系统,可通过样品池表面和样品盖二个方面来加热或制冷样品;J457系列有防水防尘设计,壁挂式设计,以及分体式设计,适用于各种环境中。 赛多利斯Brixxus Flow CRI245F折光率仪   Brixxus Flow CRI245F折光率仪可在食品行业进行质量和过程控制,用于测定可溶性固形物和固形物浓度。Brixxus Flow CRI245F折光率仪的探头在不锈钢外壳中,可通过外部循环水浴进行温控。其测量样品温度可达5-50℃,温度精度为±0.03℃,测量范围(nD)为1.30000-1.54000 nD,精确度为±0.00002 nD/0.02Brix。 上海仪迈科技有限公司IR系列智能型折光仪   IR系列智能型折光仪也分为基本型、通用型和专业型。其精度可达到0.00001,内置7种标准输入方法,符合GLP、国际糖度标准;其独创的测量系统自动监控,具有补偿和报警功能。其中,IR180专业型台式折光仪是国产第一台蓝宝石折光仪,是目前市场上唯一的一款能同时提供水浴和半导体两种控温方式的折光仪,适用于多种样品在不同使用条件下的测量。 美国鲁道夫AUTOPOL V plus高精度旋光仪   AUTOPOL VI旋光仪是AUTOPOL系列旋光仪的扩展,从温度补偿——内控温——耐酸碱,仪器功能进一步增强 并且仪器功能进一步增强,全范围量程准确度达到0.002度;灵敏度自动调节,可允许测量透过率低达0.01%的样品;采用WINDOWS界面,10.4寸触摸显示屏,可以实现数据共享和仪器的远程测量和维护。 上海仪迈科技有限公司IP系列智能型旋光仪   IP系列智能型旋光仪共有IP120基本型、IP140通用型、IP160专业型三个不同型号。拥有7″彩色触摸屏,友好的中文彩屏界面及中文输入菜单,符合GLP、药典,具有单次、统计和连续测量三种测量模式。   其它光学类仪器新品   经过长时间的技术创新,光学仪器的子类别日益增多,除上述的两类外,光学类仪器还包括光学计量仪、光学测绘仪、激光仪器、光学器件与元件等,在次不再一一赘述,仅以2011年上半年推出的其它类型光学类仪器新品举例说明: 法如科技4月份推出测量臂新品FARO Edge   法如科技的FARO Edge是一种便携式测量臂,集成了个人测量助理功能,配有内置触控屏和配套操作系统,具有独立的基本测量能力。无需笔记本电脑即可进行快速、简便的尺寸检查,通过其内置诊断程序,也可以对系统性能进行优化,可用于检测、工具认证、CAD至零件比(CAD-to-part) 分析以及逆向工程,可轻松核实验证产品质量。 美国PocketSpec公司ColorQA Series4便携式色差计   ColorQA Series4 便携式色差计是一款低单价高精度的手持式机种,用于目标物与比较物的颜色比较,以找出与之匹配的颜色。其重量仅为115g,测试时间仅用1sec,电池寿命大于1000个读数,LED寿命通常大于10年,非常适合涂料、油漆、油墨、印刷、橡塑胶、陶瓷、玻璃、纺织、造纸、皮革、食品、建材及电子液晶屏等多种行业的广泛需求。   请访问仪器信息网新品栏目,了解更多新品。   请访问仪器信息网光学类仪器,了解更多光学类仪器。   关于申报新品   凡是“网上仪器展厂商”都可以随时免费申报最新上市的仪器,所有经审批通过的新品将在仪器信息网“新品栏目”、“网上仪器展”、“仪器信息网首页”等进行多方位展示 一些申报材料齐全、有特色的新品还将被推荐到《仪器快讯》杂志上进行刊登 越早申报的新品,将获得更多的展示机会。
  • 刘文清院士《环境光学与技术》新书交流在京举行
    仪器信息网讯 2021年6月2日,“环境光学技术及其应用”学术报告会在北京普析通用仪器有限责任公司成功举办,会议邀请刘文清院士和王桥院士作报告,同时特别介绍刘文清院士著作《环境光学与技术》。北京市化学工业研究院 尹洧 尹洧老师主持了此次会议,首先欢迎大家的参会,并以成语、歌名等幽默的方式介绍了参会嘉宾,为会议营造了一种轻松、愉悦的交流氛围。 中科院安徽光学精密机械研究所所长 刘文清院士刘文清院士的报告题目是“碳达峰碳中和背景下环境光学与技术发展机遇”,延续了其一贯的“基本情况 技术进展 发展思路”报告风格。报告中刘文清院士以仪器硬件、算法、仪器稳定性、进口替代等几个方面介绍了其团队比较经典的技术成果。以FTIR为例,刘文清院士团队研发的一款FTIR产品的无故障时间超过12000小时,最小型的产品仅800g,并且开发出扫描成像气体遥测系统(FTIR原理)。FTIR产品实现关键部件全部自研或国内厂家加工,成本仅为全部使用进口关键部件的30%。多种形式的产品配合算法使得FTIR技术广泛应用于危险化学品泄露、固定污染源排放监测、便携式VOCs分析、开放光路VOCs现场监测、应急监测、化学战剂遥测等多种领域。以激光雷达为例,发展了气溶胶激光雷达、臭氧雷达等多种机型,可实现地基、机载、星载等多种搭载方式,从而建立天空地立体综合观测网络。其中气溶胶激光雷达实现了除光电倍增管外的全部关键部件的自研或国内厂家加工。未来生态环境科技发展的趋势是立体化、自动化、智慧化,刘文清院士以“生态站监测因子及仪器”和“天空地一体化碳源碳汇监测技术”为重点,介绍了我国生态环境监测领域需要重点攻克的仪器品类及应用,其中重点强调了高分辨率FTS光谱仪、温室气体及其同位素高精度测量系统。 生态环境部卫星环境应用中心 王桥院士王桥院士的报告题目是“基于自主高分辨率卫星的‘散乱污’企业遥感监管”。目前我国高分辨率对地观测系统重大专项已发射了高分一号到高分七号卫星,其中高分五号卫星是全球第一颗大气和陆地综合高光谱观测卫星,我国光谱分辨率最高、定量化性能最高、探测手段最多的卫星。高分一号和高分六号组网形成高空间分辨率与大幅宽相结合光学卫星网。基于高分一号、高分五号、高分六号等卫星反演的污染物分布,建立了“大气污染高发指数”,目前,此模型已经在京津冀及周边地区“散乱污”企业定位得到应用,疑似大气污染企业识别率90%以上。 安徽科学技术出版社副主编 余登兵安徽科学技术出版社副主编、《环境光学与技术》选题策划余登兵发言,感谢对《环境光学与技术》做出贡献的各位专家与团队,并对此书做了推介。北京普析通用仪器有限责任公司总经理 田禾 普析通用总经理田禾首先感谢各位的莅临,简单介绍了普析通用新开发的Dlabs实验室数字化平台与智能应用系统。 刘文清院士为参会代表在新书上签名留念《环境光学与技术》参会代表参观普析通用Dlabs实验室参会代表合影 会后,刘文清院士接受了仪器信息网的采访,介绍了《环境光学与技术》更多细节,并分享了其对于仪器技术在碳中和应用的理解,详情请关注仪器信息网后续报道。
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 新品发布: Theta QC光学接触角仪
    Theta QC 光学接触角仪 上市时间:2012年2月14日 亮点:Theta QC 是一款设计精巧紧致的便携式光学接触角测试仪,可用于精确测试润湿,吸附,均一性,表面自由能,铺展性,吸收,清洁度,印刷适性等,可广泛应用于包装,涂料,印刷和材料工程等行业,用于快速在线检测和生产过程中的质量控制。 与同类仪器相比,Theta QC的主要特点: 1. 轻巧,灵活便携,适用于在线检测 2. 真正的无线测试:自带电池可连续工作8小时,测试数据可无线传输至远程电脑 3. 内置存储,可存200个数据点 4. 使用方便,软件界面友好 Theta 系列光学接触角仪,3种型号:Theta,Theta Lite,Theta QC
  • 光学显微镜、电镜用于地震灾区石棉粉尘检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了地震灾区石棉粉尘检测技术。具体信息如下:   灾后各灾区的损坏建筑的清理、拆除、重建工作非常繁重,在这个过程中,粉尘的污染是个十分重要的问题,特别是很多建筑使用了或多或少的石棉材料,由此产生的石棉粉尘会对人体健康造成危害。本手册内容为针对石棉粉尘的分析监测技术和使用了石棉材料的建筑物的拆解及石棉废弃物的安全处理处置操作技术,以备地震灾区在工作中参照采用。   地震灾区使用了石棉材料的建筑物的安全拆解及石棉废弃物的处理处置应遵循专人按章操作,严密防护,安全、妥善贮存运送,指定地点集中处置,在整个过程中均设立明显示警标志,确保在拆解、处理处置过程及处置后的环境安全的原则。在工作过程中,要针对工作现场及周边进行石棉纤维污染的监测,防止造成污染,确保人体健康。   石棉纤维的检测方法有多种,主要有光学显微镜法、电镜法、X-射线衍射法等。其中光学显微镜法原理简单、所使用光学显微镜较为常见。而电镜法则准确度比较高,可以检测出较为细小的石棉纤维颗粒。   一.固体样品的检测   可参照HJ/T 206-2005《环境标志产品技术要求 无石棉建筑制品》的分析方法。主要方法如下:   1.样品的采集   固体材料中石棉检测工作的样品采集方法如下。   在材料的不同部位取下样品若干块,取样量约50-200克左右。   2.样品的预处理   1)被测样品中有机物质的去除。采用高温烘烤方法,在马弗炉中在400-500℃的温度下加热2小时左右,除去被测样品中的有机物质。   2)块状样品的粉碎。采用机械手段进行破碎和研墨至粉末状。(若使用破碎机,粉碎时间不要太长。不然会造成石棉纤维成为细小颗粒,无法辨别)   3)纤维束状和絮状样品。用剪子剪碎后,可用研钵稍做研磨,以使缠绕成团的纤维和过粗的纤维束可以分离舒展。或用镊子等工具从边缘剥离少许。   4)将粉碎或研磨好的样品进行充分的混匀待用。   3.样品的分析   采用光学显微镜法分析参照HJ/T 206-2005《环境标志产品技术要求 无石棉建筑制品》。   采用扫描电镜检测参照ISO 14966-2002《环境空气—无机纤维颗粒计数浓度的测定—扫描电子显微镜法》。   二.空气样品中石棉纤维的检测   1.光学显微镜法   样品采集就是将含石棉尘的空气抽取通过采样滤膜,石棉尘于滤膜上透明固定后,在相衬显微镜下计数,根据所采气体体积计算出每立方厘米气体中的石棉尘的根数。   采样及测定方法参照HJ/T41-1999《固定污染源排气中石棉尘的测定-镜检法》。   2.扫描电镜法   样品采集及测定可参照ISO 14966-2002《环境空气—无机纤维颗粒计数浓度的测定—扫描电子显微镜法》。   样品采集时可使用适用于扫描电镜观测的0.2微米或者0.4微米孔径的核孔膜。采样流量5-10L/min.。采样时间根据粉尘污染情况确定,以不造成颗粒物重叠为宜。   参照ISO 14966-2002 标准,在2000倍下进行观察和计数,计数规则参照上述标准。   技术来源   单位名称: 国家环境分析测试中心   联系地址: 北京朝阳区育慧南路1号 邮编:100029   联系人: 董树屏   联系电话:13601358418   e-mail: yrhuang@cneac.com   石棉的定义及可能含有石棉材料的建筑材料   石棉定义:石棉主要有两类,一类指属于蛇纹岩类的纤维状矿物硅酸盐,即温石棉(白石棉) 另一类是指闪石类纤维状矿物硅酸盐,即阳起石、铁石棉(棕石棉、镁铁闪石-铁闪石)、直闪石、青石棉(蓝石棉)、和透闪石。   石棉粉尘是指环境中悬浮在空中的石棉微粒。直径小于3微米,长度与直径之比大于3,纤维测量长度大于5微米的石棉纤维对人体的危害最大。   我国建筑材料中使用的主要是温石棉。可能含有石棉材料的建筑材料包括:石棉水泥瓦,钢丝网石棉水泥波瓦,石棉水泥平板,TR建筑平板,石棉硅酸钙板,石棉水泥管,石棉纱、线,石棉绳,石棉布,石棉带,热绝缘石棉纸,衬垫石棉纸、板,保温石棉板,泡沫石棉,石棉衣著,石棉被等。在这些材料中水泥制品比较坚固稳定,而保温石棉板、绝缘材料、泡沫石棉的材料较为松散易碎,更易于进入空气中造成污染。
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