鱿鱼丝中亚硝胺中的检测

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

如题，有没有哪位大声的单位可以测化妆品中亚硝胺的呀，或者用什么方法测的呀？

请问大家，我用GC-NCD检测烟草中特有亚硝胺，前处理用了好多方法都没提取出来，文献里的都用了，包含了用柠檬酸缓冲液，碱性二氯甲烷，乙酸乙酯，按照文献一模一样的做总是做不出来，那个做过烟草中特有亚硝胺的请支个招，谢谢。可以qq联系383197712

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标，大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息：Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述：13种-N-亚硝胺混标货期：现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》，1000 μg/mL在甲醇中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注：【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了两种物质：N-亚硝基二异丁胺（997-95-5）、N-亚硝基-二乙醇胺（1116-54-7）。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了一种物质：N-亚硝基吡咯烷（930-55-2）。应用范围：各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，自动SRM，TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]

自从复旦投毒事件发生后，领导对该事件也非常重视，指示我们按照国标进行N-二甲基亚硝胺检测方法的验证。之前我没有太重视，今天一查资料才吓了一跳，N-二甲基亚硝胺属于剧毒，沸点低，经过呼吸、皮肤均能侵入体内造成肝脏损害。我们在标样配制，进样分析过程中，均有可能有N-二甲基亚硝胺挥发导致人体吸入。我们原来做的都是低毒物质检测，现在要做这个剧毒易挥发物质的检测，还是很害怕。请教大家碰见此类剧毒物质什么有效的防护措施？

N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗？检测时要200g样品，太多了，有时候还采不够，望老师不吝赐教

各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

继安谱实验积极应对饮用水中亚硝胺的热点事件，公布了《饮用水中亚硝胺检测解决方案》后，受到了各大实验室极大的欢迎和反响，但是在实验的过程中，也遇到了一些实验细节的问题，因此，安谱实验再次推出《安谱实验手把手教您检测饮用水中的亚硝胺》的解决案，展示出更加详尽的实验细节与过程，让用户更加直观细致的了解实验流程，更好的解决实验室碰到的问题。一、标准品配置 7 种亚硝胺混标 1000mg/L 二氯甲烷（CDGG-116925-01-1ml），用二氯甲烷稀释成5 mg/L 的储备液.标准曲线配置浓度： 50ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L, 500 ug/L, 1000 ug/L 二氯甲烷 配置方法：http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/9cd16b5f-0b62-4b74-8a35-6b96bcd6d726.jpg二、样品前处理（可参考EPA 521） 用4 个棕色蓝盖瓶取1L 自来水样，预先用0.45μm 的滤膜(SCBB-206) 过滤，作待净化液；取20uL 5 mg/L 的储备液，加入到其中3 个蓝盖瓶中，混匀，编号 Y-1，Y-2，Y-3；另外一瓶作为空白，编号 KB 活化：3mL*2 二氯甲烷 平衡：3mL*2 甲醇，3mL*2 甲醇不能干，3mL*2 水不能干 上样：将水样用大容量采样管（SBEQ-CR3001）上样至小柱中，控制流速不高于10mL/min, 上样完毕后，低真空抽干15 min 洗脱： 在椰子壳活性炭小柱（SBEQ-CA4256）下串联一根无水硫酸钠小柱（SBEQ-CA4156），用3*4mL 二氯甲烷洗脱 收集洗脱液，氮吹到0.9mL 左右，后加入二氯甲烷定容到1mL, 用0.22μm 滤器（SCAA-114）过滤后上机http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/6988713e-77b8-4573-bf06-c8c83ed30b48.jpgTip：亚硝胺对光敏感，用棕色容量瓶配置标准品上扬过程http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/ffc83a93-ce7a-4105-89a9-cec55361958d.jpgTip: 在上样完，抽干后，也可以加入1-2mL 甲醇过渡，加强洗脱液二氯甲烷的洗脱效果 氮吹http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/0705350d-d42b-43ab-a714-3f4ced4872df.jpgTip：氮吹前，如果离心管里还有少水量水分，需要用无硫酸钠干燥，涡旋，离心，转移到新的离心管氮吹，氮吹时，不能吹干，最低不能低于0.5mL。http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/90b644c8-5168-4022-ab7d-f9e9fad99c6a.jpg三、色谱检测（GC-MS法） 色谱柱：CD-WAX (GAEQ-103221) 30m*0.25mm*0.25um 色谱柱温度程序：起始温度38℃，保持4min；以8℃/min 升温 至83℃，保持4min，以15℃/min升温至240℃，保持2min 载气：氦气，1.0mL/min 进样量：1.0uL 进样方式：不分流 离子源温度：280℃ 传输线温度：250℃ 进样口温度：250℃http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/91809440-553b-430e-aa3d-10513a5dabf0.jpg四、实验谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/8122b6b8-dd37-4e6c-ae66-d418d7c39a95.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/29146855-5872-4e73-bf1a-c4ee21987aad.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/b1c858f9-35c4-49b6-8a9e-503205360383.jpg五、实验数据http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/bcaa81aa-1f7f-40b9-a450-5b6cf163e1f3.jpg六、实验中所用耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/4a2d6ff1-45fd-48b7-bfc6-fdef7fe56e59.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201611/uepic/375c61f1-dd9c-4f4b-8884-423133991435.jpg

亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》，规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质，以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括：●增加了新的术语和定义，「亚硝胺」和「即用产品」，并对若干术语和定义进行修订，使之更清晰明确；●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质；●修订取样程序，例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试；●制定亚硝化的温度；●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺，并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg

海产品中二甲基亚硝胺的检测，国标5009.26-2003中要求质谱是高分辨率的，不知道大家用什么质谱，单四级杆质谱能做吗？望路过的大侠们指点

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102918]乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS／SIM检测[/url]

请教大神，用DMSO做溶剂，顶空GCMS检测亚硝胺，不出峰，液体进样没问题，不加溶剂出峰也没问题，麻烦大家帮忙分析分析，谢谢。

以 猪肉香肠为研究对象，研究桂皮、洋葱和茶多酚复配对阻断产品中N一亚硝胺生成的效果。实验结果表明:茶多酚对猪肉发酵香肠中亚硝胺残留量的影响最大，茶多酚、洋葱和桂皮三种物质复配能有效地抑制N一亚硝胺的生成，其最佳配比为(加人量以肉重计):茶多酚含量为0.029%，洋葱汁为3.5%, 6%桂皮浸体液含量为5.4%，此时产品中亚硝胺的含量6.5ug/kg

我们现在用岛津GC-14C、FTD检测器做亚硝胺的含量。现在的问题是亚硝胺不出峰了。其他的峰除了溶剂峰不太一样外，其他的基本差不多。现急需专业人士指点一下。[em0715]

请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

亚硝酸盐，关注健康的人都听说过。这种物质很容易潜入多种食物，不但会引起急性食物中毒，更会增加患胃癌的风险。卫生部近期也对此发布了食品安全预警。怎样才能远离亚硝酸盐的危害呢？本期，范志红教授通过多年的实地调研，并综合大量文献，为大家找出六大最严重的亚硝酸盐“潜藏地”，并提供安全饮食策略。 第一名，粉嫩熟肉 各种熟肉中含有的亚硝酸盐，是目前最严重的。因为它可以让肉煮熟后颜色粉红、口感鲜嫩，明显延长保质期，所以它已经成为食品加工业中肉制品添加剂的必用配料。餐馆里，厨师们烹调许多肉菜都离不了它。熟肉制品店也自然是“爱它没商量”。现在各种烧烤肉制品、羊肉串、腌制品，以至驴肉、鹿肉、羊杂、内脏等，几乎都会加入亚硝酸盐。一些所谓“传统工艺制作”的产品，哪怕是鸡、鸭制品也不能幸免。 安全策略：别太红，别太嫩。鸡肉煮熟后应当是白色或灰白色的，猪肉应是灰白色或浅褐色的，而本来红色的牛羊肉应当变成浅褐色至褐色。如果颜色是粉红色的，而且这种粉红色从里到外都一样，那么一定是添加了亚硝酸盐。 此外，用了亚硝酸盐的肉特别水嫩。本来肉类是由肌纤维构成，煮熟后能够撕出非常细小的肉丝。但如果熟肉基本上吃不出肉丝的感觉来，嫰得比豆腐干还要软，而且水分特别大，就有加入亚硝酸盐的嫌疑。最后，用亚硝酸盐较多的肉还有一种类似火腿的味道，和正常的肉味已经不太一样。 不过，正规肉制品厂的产品是可以放心的，添加亚硝酸盐时会控制数量，也有国家部门的检查管理。但小作坊、餐馆、农贸市场的产品一定要非常当心，因为他们没有定量控制的能力。餐厅的肉也要小心，因为他们实在缺乏监管，餐馆根本没人查这一项。 第二名，刚做的腌菜 很多人都爱吃清爽的腌菜或者泡菜，但大家都知道腌制食品不利健康。除了盐含量过高之外，亚硝酸盐或亚硝胺含量高是主要原因。不过，只有在腌制时间不合适的产品中，亚硝酸盐含量才会高到引起麻烦的程度。 安全策略：腌制20天以上。一般来说，腌制20天之后的腌菜中亚硝酸盐含量已经明显下降，一个月后是很安全的。此外，添加鲜蒜、鲜姜、鲜辣椒、维生素C等均可降低亚硝酸盐的含量。 第三名，吃剩隔夜菜 隔夜菜也会产生亚硝酸盐，这是因为细菌开始大量繁殖的缘故。吃菜时经过筷子搅来搅去，细菌会和蔬菜充分接触。即便吃完后把剩菜放在冰箱里，细菌也会缓慢地滋生。而且放的时间越长，产生的亚硝酸盐就越多。 安全策略：水焯、水发更安全。在炒、拌蔬菜前先焯水，能让大部分亚硝酸盐流失在水里，就算“隔夜”也不会产生太多。同样，水发的木耳、银耳等也比较安全。因为它们是水发品，经过反复水泡后，亚硝酸盐含量大大降低。当然，炒过的菜餐后马上放到冰箱里，下一顿就全吃完，产生的亚硝酸盐也不会达到中毒、致癌的程度，大家可以放心。 不过，最好在炒菜时先要有计划。既然知道一大盘蔬菜吃不完，不妨当时就拨出一部分放在干净碗或保鲜盒里盖好，冷却到室温之后直接放入冰箱。这样接触细菌比较少，亚硝酸盐产生也少，下一餐热一热就可以放心吃了。银耳汤也是一样，分成几份放在冰箱里，每次取一份吃就可以了。 第四名，久置凉拌菜 天热时，很多家庭喜欢拌点凉菜吃，有时拌得多就放在冰箱里。虽然凉拌菜一两天之后看起来还是新鲜脆嫩，但其实其中的亚硝酸盐已经非常多了。 安全策略：加入蒜泥和醋。加大量蒜泥、醋和柠檬汁等都能抑制细菌繁殖，自然也就有利于控制亚硝酸盐的产生。另外，如果这顿实在吃不完，也要赶在24小时之内吃完。 第五名，久煮火锅汤 很多人觉得涮了很久的火锅汤“浓缩了食物的精华”，格外鲜美营养。但是，因为肉类中往往添加了亚硝酸盐，蔬菜中的亚硝酸盐也很快会溶解在汤里面，所以火锅汤也很容易出现亚硝酸盐超标的问题。 安全策略：少选“酸菜”、“海鲜”锅底，半小时内就喝汤。火锅汤的亚硝酸盐含量与汤底和涮料的种类都有关系。一般来说，酸菜汤和海鲜汤含量最高。我国已有多起因食用酸菜鱼之类菜肴发生亚硝酸盐中毒的案例，主要是因为酸菜含亚硝酸盐太高、食客吃的量又比较大所致。海鲜汤里的亚硝胺是致癌物，虽然当时不会中毒，但经常食用极易诱发胃癌。 涮火锅的时候，各种蔬菜中的硝酸盐都会融入汤中，在滚沸状态下本来就容易转变成亚硝酸盐，其中一部分还与肉、鱼、海鲜中的蛋白质分解产物合成亚硝胺，使汤的危险性不断上升。因此吃火锅时，最好在半小时内喝汤，一小时后就不要喝了。 第六名，刺鼻海鲜干货 很多人都听说海鲜营养价值高，虾皮又是补钙的好食品，于是天天都吃虾皮、小虾米、小鱼、贝粒等干制海鲜类产品。还有些人喜欢吃鱿鱼丝、鱼片干、咸鱼等。然而，一个不可忽视的问题是，这些食品都含亚硝酸盐，而且还是亚硝胺的密集来源，常吃会增加致癌危险。 安全策略：不能有刺鼻气味。虾皮、虾米、鱼片、鱿鱼丝等所有食品吃之前都要好好闻一下味道，如果感觉不够新鲜，有刺鼻气味，那么亚硝胺类物质一定少不了。另外，虾皮如果是粉红色也很危险。因为新鲜的虾皮应该是白色的，如果发红，就说明亚硝酸盐含量过高，或者被染了色。此外，吃海鲜干货一定要控制数量，鱼片和鱿鱼丝只能偶尔吃。

现在要做一批熏制肉类中亚硝胺含量的测定，看了国标，感觉国标的方法太过麻烦，而且我们的样品量也不多，不适合。文献有报道说用二氯甲烷直接超声处理，再过柱。但是直接提的含油量很大，过完柱子后氮吹，有很多油。我试过了活性炭、C18和弗罗里硅土柱，效果都不好。还试了用水超声提，活性炭柱吸附，正己烷除杂，二氯甲烷洗脱，但是加标回收不到。想看看大家实验室做N-亚硝胺都是什么方法，

请问有N-二甲基亚硝胺的方法吗？除了GB/T 5009.26-2003的。

新快报讯记者 戴晓晓 通讯员 鹏丛林 报道 一名职业打假人提供的检测报告显示，沃尔玛出售的一款鱿鱼丝甲醛含量超过国家标准四百多倍。　　新快报记者看到，自称为职业打假人的李雪松所持的两包鱿鱼丝，其生产日期分别为2011年1月5日和1月6日，保质期6个月，产品执行标准号为GB/T23497，在包装袋背面印有QS认证标签。其同时出具由深圳市计量质量检测研究院得出的检测报告（编号为WT111001871）则显示，送检样品的甲醛含量为83.8毫克/公斤。　　“相关标准规定，干制水产品样品中甲醛的上限为0.20毫克/公斤。”李雪松进而认为，沃尔玛惠宜品牌的鱿鱼丝甲醛含量超过国家标准419倍。　　对此，沃尔玛方面表示，不认同李雪松所持的检验报告。沃尔玛相关负责人称：“由个人送检的报告，权威性不可与质检部门的抽检相比。尤其在送检过程中，产品的保存条件也至关重要”。　　昨日，新快报记者从深圳市市场监管局获悉，该局已第一时间开展检查工作，检查表明沃尔玛公司在经营该食品的过程中索证索票和质检报告验证等制度落实情况良好，目前正开展针对性抽检和调查工作，相关结果将及时向社会公布。

针对近日媒体报道的香港鱿鱼丝检出重金属砷问题，国家质检总局经与香港卫生福利与食物局核实，4月19日证实，香港本次调查涉及的鱼干和鱿鱼丝样本的砷含量没有超出香港法例标准。特区政府有关主管部门专门就此发布了信息。 信息称，根据香港食物掺杂（金属杂质含量）规例（132章V），鱼及头足类水产品所允许的最高含砷（As2O3）量，分别为百万分之六及百万分之十。由于食物经干制后，水分大幅减少，导致金属杂质比例相对增加，因此香港食物环境卫生署在评估重金属含量是否超出法例标准时，按照国际惯例考虑了有关因素。香港食物安全中心计算后显示，香港本次调查的鱼干和鱿鱼丝样本的砷含量均没有超出法例标准。港方还证实，本次调查检出砷的产品没有涉及内地。 来自国家质检总局的统计数据显示，2006年以来内地共出口鱿鱼丝1764批，合17943.9吨。所有上述产品均来自国家质检总局注册管理的出口企业，并经过严格的出口检验，符合有关卫生要求。近年来，国家质检总局下大力气强化源头管理，积极推行“公司+基地+标准化”管理模式，加强过程监管，提高出口检测能力，强化企业诚信体系建设，有效地保障了出口食品安全。 文章来源：国家质检总局

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

鱿鱼丝中的甲醛？假如加工过程中没有添加，原料带入，我们是否按食品添加剂违禁使用？新的鱿鱼丝标准问啥没有提及？

有没有人知道亚硝胺的检测方法的。用什么设备以及检测方法。有没有相关标准？