饲料总能能量分析仪原理

有机物的燃烧热系单位质量有机化合物完全氧化时，所能释放出的热量，称为该物质的燃烧热，也称总能。根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。这一原理使我们测定各种物质的燃烧热变为有意义。有机物差不多均能氧化完全，并且反应进行很快，因此，准确地测定燃烧热就有了可能。由所测得的燃烧热还可以计算反应的热效应和化合物的生成热,将由消化代谢试验所用的饲料或日粮以及所收集的粪、尿样品，制备成一定质量的测定试样，装于充有（25±5）kg?cm-2纯氧氧弹中进行燃烧。燃烧所产生之热量为氧弹周围已知质量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出试样的燃烧热。在测定过程中一些因素会影响测定结果的准确性，须加以校正才可得出真实的热价。例如，由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；引火丝本身燃烧的发热量；以及含有氮、硫等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其发热量应予以扣除等。饲料总能量测定所需鹤壁华维科力实验仪器设备 1、氧弹式热量计（量热仪）；2、氧气钢瓶（附氧气表）及支架； 3、粉碎机及小磨； 4、吸管10mL； 5、万分之一电子天平。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy，NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术，其应用波长范围大约为3-0．70um，属红外光谱范围，是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分，具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性，如透射、漫反射、吸收等，此外，其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系，但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析，简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance，NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体，测量其透射率有一定困难，所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后，其理论是：物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正，可获得X个波长点的回归系数，再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来，随着计算机技术的发展，大量光谱数据的处理成为可能；同时，NIRS分析技术本身也不断地发展，如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等，都使NIBS分析技术的应用日益广泛，由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分，应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的，目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析，而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究，在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和／或蛋白质和／或脂肪的报道共有221篇，除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外，其余171篇都是关于农产晶类的研究，其中饲料类33篇。这33篇报道，都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过，但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大，AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明，长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究，水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目，定标应用效果良好，参见文献国外的实验材料多数选单一原料，也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料，对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间，以中国农业科学院畜牧所为主，全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件，如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后，中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪，到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似，我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象，文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测，效果良好。同年，福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究，证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测，结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度，而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高；豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外，其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能；玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好，目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法，尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况，应用NIRS作为饲料的定量分析技术，都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系，包括定标样品的选择，常规法测定定标样品某成分含量，获取定标样品的光谱数据并进行数学处理，经回归计算产生某成分的定标方程，再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算，但实际上数量越多，定标方程越有普遍意义。实际工作中，至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素，预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等，回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等，其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性，其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样，只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格，结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品，并增加样品的覆盖范围，使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据，但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家，目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法，与化学法或物理化学法相比，主要具有如下优点：(1)无需称样，可以连续无限次地进行分析；(2)样品制备简单，只需粉碎，不用任何化学试剂处理，或者根本不用样品制备，对样品无损耗，测定后仍可作它用；(3)测定快速，只需几秒钟或几分钟即可完成，且一次可完成多个成分的测定。因此，NIRS分析法也称无损分析法，已引起化学和分析测试工作者的普遍重视，许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。

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能量色散型荧光分析仪的原理是什末？分析仪怎样进行日常维护？

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

饲料原料采购中使用需要快速，精准检测相关指标，传统实验室检测耗时耗力，听说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器能快速检测中所需指标，有没有熟悉使用交流交流。

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

1 前言 近红外是间于可见光和中红外的一段电磁波，美国材料与试验学会（ASTM）定义的近红外光谱区的波长范围为780nm～2526nm（波数对应为12820cm-1～3959cm-1）。习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780nm～1100nm）、近红外中波（1100nm～1600nm）和近红外长波（1600nm～2500nm）。短波主要承载含氢基团（如C-H、N-H、O-H等）的四倍频、五倍频和高倍频的合频等信息，有效光程5～50mm；中波主要承载三倍频、合频的二倍频等，有效光程0.2～5mm；长波波主要承载二倍频、基频的合频等，有效光程0.05～1mm。 近红外光谱分析技术早在20世纪50年代的西方农业领域已开始探索和应用，随着与近红外光谱仪相关的计算机学、化学计量学、近红外光谱分析学和现代电子技术的发展而逐渐成熟起来。当今近红外光谱分析已经在石油化工、制药、食品加工、农业和纺织工业等领域得到了广泛的应用。 中国饲料行业应用近红外光谱技术可追溯到上世纪90年代，得益于大型跨国农牧企业的引入。近年来，国内大中型饲料企业已经看到了近红外的经济效益，正加大对近红外设备的投入。2 近红外在饲料行业的基本应用情况 中国饲料行业应用近红外光谱技术可追溯到上世纪90年代，得益于大型跨国农牧企业的引入。近年来，国内大中型饲料企业已经看到了近红外的经济效益，正加大对近红外设备的投入。跨国企业如正大、普瑞纳等，由于在国外更早地接触到近红外，所以进入中国后，能很快地发展近红外快速检测。据了解，目前正大使用近红外效果很好，常规指标基本已摆脱了理化检测。 国内饲料企业如双胞胎、通威、六和等由于不同优势，在饲料品质控制、原料进厂质量把关、配方微调、成本等方面，做得不错。其他大型饲料企业如新希望、特驱、禾丰、大北农等也不断购入近红外，配置专员负责，积极推动近红外的应用。 近红外在饲料行业的主要应用，是快速分析饲料原料和饲料产品的常规营养成分，如水分、粗蛋白、粗脂肪和粗纤维等，包含了长波区的近红外仪器还能分析氨基酸。已有研究证实，近红外可以预测饲料总能、有效能值等非常规指标。 近红外不仅能做到较好的定量分析，也能通过聚类分析等技术进行定性分析，如原料参假识别，药物添加剂定性判定等。3 制约近红外在饲料行业应用的原因分析 虽然上面说到近红外在我国饲料行业应用较好，但仍有不少的饲料企业仍然未配置近红外，或者配制数量与企业规模不相符合。近红外在饲料行业的应用，远未达到国际水平。制约近红外在饲料行业应用的原因很大，下面将具体分析。3.1 质量意识不强 很多饲料企业，特别是中小型饲料企业负责人的质量意识不强，大型饲料集团虽然质量管控稍好，但意识稍差。虽然农业部新颁布的饲料和饲料添加剂管理条例对质量有关的岗位、过程都有明确的规定（如每个饲料厂必须配置两名以上化验员，但很多饲料厂要么配置一名，要么名义上是两名，其实是一人做事，一人挂职），但较多饲料厂却未执行。究其原因，就在于企业质量意识不强。质量不放在心上，又怎么可能花几十万的钱去购买一台近红外仪器呢？3.2 对近红外的认识不够或不准确 有些饲料企业认为近红外是二次检测，结果肯定不准确。有些老板希望近红外能解决所有检测问题，不仅仅饲料常规原料和氨基酸，还希望能检测微量元素、重金属、维生素等微量痕量物质，结果近红外不能满足这些“苛刻”的要求，从而操作其认识的反差而拒绝购买近红外光谱仪。3.3 价格高 一般近红外光谱仪的价格都在30万以上，而中小饲料厂就算经营较好，年盈利也不过几百万，单独一台仪器花费这么多，企业老板肯定舍不得。 对于中小企业，单独配置一两台近红外，由于需要大量具有代表性的样品及样品理化值，化验室既需要足够的人力成本，也需要大量的检测成本，自己单独定标建模将十分困难，也将注定了购买计划的难度。3.4 专业的管理人员欠缺 饲料企业中，专业的近红外管理人员十分欠缺。大型集团由于资源充足，人才吸引力强，能招揽和留住人才，但中小企业却很难。而且深入理解近红外仪器的人员也较少，同时理解近红外但缺乏项

质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器，是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR） 以及飞行时间质量分析器（TOF）。　　四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成，相对的极杆被对角地连接起来，构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中，会受到电场作用，只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器，其它离子则碰到极杆上被吸滤掉，不能通过四极杆滤质器，即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时，才可通过电极孔隙到达检测器，改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下，被检测离子（m/z）与电压呈线性关系。因此，改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的，这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑，体积小，扫描速度快，适用于色谱－质谱联用仪器。　　优点：　　四极杆质量分析器是一种无磁分析器，体积小，重量轻，操作方便，扫描速度快，分辨率较高，适用于色谱—质谱联用仪器。

1 范围本方法规定了饲料中饲料中中性洗涤纤维(NDF) 的测定方法。本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。本方法不适用于无机盐类饲料添加剂。2 原理饲料如一般饲料、牧草和粗纤维在一定温度下，经中性洗涤剂处理，可洗涤分解大部分细胞内容物，如脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等，不溶解的残渣为中性洗涤纤维（NDF），包括构成细胞壁的半纤维素、纤维素、木质素和少量硅酸盐等杂质。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio 纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio 专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 十二烷基硫酸钠。4.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA 二钠盐）。4.3 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。4.4 无水磷酸氢二钠。4.5 三甘醇。4.6 正辛醇（消泡剂）。4.7 丙酮。4.8 α-高温淀粉酶。4.9 中性洗涤剂（3％十二烷基硫酸钠溶液）：称取60.0 g 十二烷基硫酸钠（USP）；37.22 g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）；13.62 g 四硼酸钠（Na2B4O7）十水；9.12 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）；20.0 ml 三甘醇；全部溶解在2 L 水中，适当的搅拌和加热有助于溶解。检查适当的pH 在6.9～7.1。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1mm 筛。在距离滤袋上边缘约4mm 处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900～2000 mL 已配好的中性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL，要确保滤袋托盘能完全浸没。再向消煮缸体内加入20.0 g 无水亚硫酸钠和4.0 g α-高温淀粉酶。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间75 min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100 °C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 的蒸馏水，并且第1次和第2次淋洗时同时加4.0 g α-高温淀粉酶，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次。最后一次淋洗后，加冷的自来水以操作和使冷却容器，为下轮测定做好准备。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min 后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102 °C±2 °C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps22D.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十二烷基硫酸钠对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器，具有结构简单、操作方便等特点，见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦，故分辨能力较低。在电动力学里，运动的带电粒子会受到磁场的作用力，这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理，不是从别的理论推导出来的定律，而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子，在加速电压U作用下，进入磁场强度为B的磁场内，会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下，离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D＝（2Uz/m）[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离，离子运动轨道变成圆周运动，即 mu[sup]2[/sup]/r＝Bzv合并两式，质荷比m/z等于: m/z＝r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中，r为偏转轨道半径；m是原子量单位；z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r＝（1/B）（2Um/z）[sup]1/2[/sup]从该式可知，只要改变加速电压U和磁场强度B的数值，就可使不同质荷比（m/z）的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下，改变磁场强度B的数值，就可使不同质荷比（m/z）离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的，而且上面公式（ D＝（2Uz/m）[sup]1/2[/sup]）的一个理想条件是离子的初始动能为0，进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0，如果同一质量的离子进入磁场时能量不同，它的运动轨迹也会不同，这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响，通常会在磁分析器前面加一个静电分析器，利用静电分析器对离子进行能量聚集，这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]具有快速、无损、无污染等特点，在各种谷物原料和粕类检测中，快速提供各指标的可靠分析数据，为饲料加工企业节省检测时间及费用。在原料收购环节做到快速分析、按质论价。近红外技术目前在饲料品质快速检测中的作用越来越受到重视，很多集团公司购置了近红外检测设备对饲料原料和成品的质量控制。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]为饲料加工企业节省检测时间及费用[/b]饲料企业常规检测的方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]检测方法的时间对比： [table][tr][td] [align=center]检测指标[/align] [/td][td] [align=center]传统检测方法[/align] [/td][td] [align=center]近红外法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水分[/align] [/td][td]烘箱法10小时[/td][td=1,5] [align=center]同时检测：2-3分钟[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]蛋白质[/align] [/td][td]凯氏定氮法2.5小时[/td][/tr][tr][td] [align=center]粗脂肪[/align] [/td][td]索氏提取法2.5小时[/td][/tr][tr][td] [align=center]粗纤维[/align] [/td][td]消煮法3-4小时[/td][/tr][tr][td] [align=center]灰分[/align] [/td][td]灼烧法8-10小时[/td][/tr][/table]传统的分析方法需要消耗大量水、电及化学试剂，而近红外分析只需耗用极少量的电力，无需其它任何试剂。一家年产10-20万吨的饲料企业采用近红外分析，每月检测500个样品，每月累计节约费用近3000-4000元，故合计每年节约费用在：36000-48000元。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]为饲料加工企业减少人力成本和降低化学试剂污染[/b]以年产量10-20万吨的饲料厂为例，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]能比使用传统检测方法节省一半的人力成本，假设一个检测员的工资4000元/月，一个检测员一年就能减少48000元的成本。另外因为常规理化检测需要接触有毒试剂，对身体健康不利，因此造成化验人员不固定，每次新化验人员上岗，均需进行培训，并且管理难度增大。采用近红外设备分析后，化学试剂使用量减少，对环境污染减少，可节约减排费用。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]为饲料加工企业节省原料成本[/b]饲料行业的生产成本中，原料成本大约占用了75%的比例，其它如工人工资、能源等只占到25%左右。因此，控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。以年产量10-20万吨的饲料厂，豆粕的粗蛋白检测为例：假设豆粕粗蛋白含量46%左右，价格约3700元/吨；豆粕粗蛋白含量每少一个百分点，每吨价格就要低50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白，对原料供应商供应的原料进行按质定价。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]为饲料加工企业保证产品质量的稳定性[/b]除了有形的开源节流，对于企业无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格，加快了成品出厂周期，减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍，减少了不合格品的流出，从而保证产品质量的稳定性，提高了客户满意度。目前，国内研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]方面已取得一定成绩，但值得注意的是,国产NIR光谱仪在一些关键技术指标方面(如信噪比、仪器间一致性等)与国际先进水平相比还存在相当的差距。经过多年研发，在加快创新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快检技术上，D+快检平台推出基于近红外分析技术的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快检仪，目前在饲料行业广泛推广使用创下极致口碑。文章来源：D+快检平(www.dplus.com.cn)，欢迎访问了解更多信息。

原子跃迁时吸收光子的能量刚好等于能级差，吸收电子发生跃迁时，吸收的能量会刚好等于电子的总能量吗？

[b]1.基本原理[/b]在离子源的出口处，离子的动能为[img=image.png,132,52]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167362417733.png[/img]（1）式中，m为离子质量；q为离子电荷；V[sub]s[/sub]为离子源电压。[b]（1）离子在磁场中的运动 [/b]如果离子运动方向和磁场方向垂直，离子所受到的磁场力F[sub]M[/sub]的大小如式（2）所示。[img=image.png,97,30]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167362609171.png[/img]（2）向心力与磁场力相等，因而有[img=image.png,205,56]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167363983837.png[/img]（3）离子在磁场中的运动如图1所示。 [img=image.png,500,252]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167364125938.png[/img]图1 离子在磁场中的运动当把离子的初始动能（离子在离子源出口处的动能）考虑进来时［式（1）］，就有[img=image.png,103,69]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365259925.png[/img]（4）如果离子在磁场中作圆周运动的半径r一定，那么在给定的磁场强度B下，只有拥有相应m/q值的离子能够通过该质量分析器。随时间改变磁场强度B即可依次观察到不同m/q的离子。除了固定半径r，通过扫描磁场强度来依次检测离子外，还可以利用具有相同动能、不同质荷比的离子具有不同的运动半径r这一特性来进行检测。具体检测方法还将在“2.工作方式”部分详细阐述。注意到，从式（1）和式（4）可以得到如下关系式：[img=image.png,124,68]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365867400.png[/img]（5）这一结果说明，在一定磁场强度下，具有一定电荷和质量的离子会因其动能不同而分散这样的分散会影响质谱的分辨率。为了避免这一情况，动能分散必须加以控制。这是通过添加静电分析器来实现的。[b]（2）离子在静电场中的运动 [/b]假设由圆柱体电容器产生一个静电场，轨道形状为圆形，速度方向一直垂直于该电场方向。那么就有如下关系式：[img=image.png,113,61]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365251860.png[/img]（6）式中，E为静电场强度。引入初始动能公式，则有[img=image.png,88,60]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167366557255.png[/img]（7）由式（7）可以看出，离子运动半径与离子质量是无关的，静电场并不是一个质量分析器，而是一个动能分析器。扇形静电场根据动能不同来分离离子。因而可以用来对磁分析器中的动能分散现象加以校正。具体内容参见后面“②能量聚焦”部分内容。[b]（3）扇形电磁质量分析器的色散效应 [/b]质量分析器的分辨率与离子在质量分析器出口处的色散情况有关：如果离子进入电场或磁场时具有不同的动能，那么它们的运动轨道半径将不同，这叫作能量色散；如果离子进入电场或磁场时的角度不同，那么随着离子在场中的运动，这一差别可能会越来越大，这叫作角度色散。[b]①扇形电磁质量分析器的方向聚焦能力[/b] 正如前面所讲到的，当一个离子进入磁场时的运动方向正好垂直于磁场边缘时，该离子在磁场中将做圆周运动。如果另一个离子以一定的角度（α）进入磁场，它的运动半径仍与前者相同，两者将在离开扇形磁场后一定距离后再次会聚（见图2）。因此，正确选择扇形磁场的尺寸将可以聚焦进入磁场的离子束。而当离子进入扇形电场的运动方向垂直于电场边缘时，该离子在电场中将作曲线运动。然而，当离子的初始运动方向与电场方向不垂直时，离子的运动轨迹长度将与其初始运动方向有关：如初始运动方向靠近电场外沿，则运动轨迹长度较长；相反，则较短（见图3）这一现象也可以用来进行方向聚焦，只需选择恰当的扇形电场尺寸即可。[img=image.png,500,358]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167366868959.png[/img]图2 扇形磁场分析器的方向聚焦示意图 [img=image.png,500,237]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167367167962.png[/img]图3 扇形电场分析器的方向聚焦[b]②能量聚焦[/b] 由前面的叙述我们得知，磁场具有方向聚焦、质量色散和能量色散的功能，而静电场具有方向聚焦、能量色散的功能。当一束具有不同动能的离子从离子源发出进入扇形电场和磁场分析器后，会产生能量分散和方向聚焦。如果具有相同能量分散的扇形电场和扇形磁场按如图4所示的方式组合，离子源发出的离子首先经过聚焦进入电场，电场将不同动能的离子加以区分后，离子又进入磁分析器。磁分析器根据离子的m/z值对离子加以区分，同时，也会将具有不同动能的离子聚集到不同的位置。原则上说，两种分析器由于离子动能不同都会造成能量分散，但该分散的方向恰好相反，因而只要恰当安排这两种分析器，能量分散现象就会相互抵消。经过这两个场之后，质量相同而能量（即速度）有分散的离子就能重新聚集在检测器的同一点。[img=image.png,500,225]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167371621283.png[/img]图4 扇形电磁质量分析器示意图[b]2.工作方式[/b]扇形电磁质量分析器最简单的工作方式就是保持加速电压不变，通过扫描磁场强度来实现不同质荷比离子的分别检测。经典的磁质谱并不太适合快速扫描，这是由诸多原因造成的，如磁场的快速变化引起的磁滞现象和涡电流现象等。因而该质谱不能与需要快速扫描的色谱技术联用。新的电磁铁制造技术使这个问题得到了一定程度的解决。另一种工作方式是电压扫描，即磁场强度不变，电场强度改变。扇形电场分析器的电压与加速电压是相关联的。这种扫描方式没有了磁滞现象的影响，因而质荷比与加速电压的关系是线性的，可以得到较好的质量准确度。此外，电磁质量分析器可以以峰匹配的模式进行工作即保持磁场强度不变，扇形电场和加速电压在根小的质荷比范围内进行扫描。这种方式可以提供最佳的准确度和质量分辨能力，适合于分析质量非常接近的两种离子或在高分辨率下确定元素组成的分析中。[b]3.性能参数[/b]扇形电磁质量分析器的分辨能力和准确度与其工作方式有很大关系。在最佳的峰匹配工作模式下，该类仪器可以获得高达100000的分辨率分辨率的大小由狭缝宽度所控制，要得到较高的分辨率，必须减小狭缝宽度，而这意味着进入分析器的离子数量减少。因而，扇形电磁质量分析器的灵敏度和分辨率是两个相互制约的因素。扇形电磁质量分析器所能分析的质荷比上限取决于磁体本身。此外，加速电压越高，所能测到的质荷比范围越小；而加速电压越高，灵敏度越高。因而需权衡质荷比范围和灵敏度二者的关系。商用的扇形电磁质量分析器所给出的质荷比测定范围为10kTh。扇形电磁质量分析器通常具有很好的重现性、很好的定量分析能力以及很宽的动态分析范围。这是因为在该种分析过程中，离子在离子源处较短的停留时间以及较短的分析器中飞行时间减少了离子与中性分子或其他离子之间的相互干扰，缩小了空间电荷效应。通常，扇形电磁质量分析器的定量分析能力是所有质谱类型当中最强的。分析速度与分析器的工作方式有很大的关系。扫描速率会对分析器的分辨率和质量准确度造成影响，因而如果要得到高质量的分析数据，那么就得考虑降低扫描速率。扇形电磁质量分析器与连续离子源（如ESI、SIMS、ICP、EI、Cl等）的兼容性非常好，尽管有 MALDI与扇形质量分析器相连接的报道，但它其实并不太适合与脉冲式离子源进行连接，扇形仪器通常都较其他质量分析仪（如TOF、四极杆和离子阱）更贵，体积也更庞大。[b]4.发展历史和现状[/b]在1910年左右，Thomson用磁场和电场来分离具有不同质量和能量的离子。几年之后，Dempster 利用可变的磁场来扫描一定的m/z区域。高分辨、双聚焦的质量分析器分别由 Mattauch 和 Herzog在20世纪30年代、 Johnson和Nier在20世纪50年代研制而成。若干年前，双聚焦扇形分析器是质谱仪中的佼佼者，它在绝大多数方面都表现出非常好的能力，除了质量分析范围不如飞行时间质谱（TOF）宽外，在 MALDI出现之前，质荷比范围上限m/z＝10kTh已经足够了。四个扇形分析器的质谱仪可以用来获得MS/MS数据，但仪器体积过于庞大。近年来，根据分析过程的具体要求，这些仪器大都被Q-TOF和 FTICR所取代。Q-TOF能够提供很好的MS/MS数据，并且体积小，价格也比电磁分析器要低很多。如果要实现高分辨率和高质量准确度， FTICR（或后来发展的轨道离子阱）更能适应要求，且所占空间也更小。然而，扇形电磁质量分析器在高分辨率定量分析方面的地位仍是不可动摇的，如确定同位素比例、分析有毒物质及其类似物（如二噁英）方面。由于这些分析都是小分子范围甚至是原子级的，因而现代扇形电磁质量分析器大都是双扇形电磁质量分析器，这相对来说较为节省空间

近几年来由于饲料工业迅猛发展，对饲料产品的品质控制已经从常规的营养分析转到了微量分析，对饲料品质的评价已经从粗蛋白含量的高低，改为观测各种氨基酸含量是否符合要求，所以准确测定氨基酸含量就成了关键一环。本实验验证不同品牌的氨基酸分析仪在不同的实验室测定氨基酸含量是否有差别。

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif 近红外光谱分析技术在饲料行业应用讲座时间：2014年09月03日 10:00 主讲人：周学秋 自1994年开始，从事近红外光谱分析的研究工作，1997年至今在中国农科院的研究所、多个省级农科院的研究所、高校、五粮液、剑南春、古井贡、河套老窖、雀巢公司等食品、饲料行业推广、应用近红外技术进行质量检测中的应用，参加严衍禄教授编著《红外光谱分析的原理、技术与应用》的编写工作。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 近红外基本理论介绍：近红外光谱的信息、信号的理论基础及其特点。近红外分析的误区及注意事项。近红外仪器硬件及软件介绍：仪器硬件技术介绍及其特点、近红外软件的算法介绍。饲料行业过程质量控制的特点：原料、等级、加工工艺、配方等不同。饲料各环节中的应用：原料检测、加工过程、成品检验、其它应用等。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年09月03日 9:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

在检测饲料的时候，氨基酸分析用的校准标准样品有哪些？

1 范围1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。2 原理植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。3 仪器和设备3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。3.3 封口机。3.4 电热干燥箱。3.5 高温电阻炉。3.6 耐溶剂记号笔。3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。4 试剂和溶液4.1 硫酸。4.2 丙酮。4.3 十六烷基三甲基溴化铵。4.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。4.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。5 测定步骤5.1 试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。5.2 预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。5.3 放置滤袋将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。5.4 消煮当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间60min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。5.5 排废时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。*注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。5.6 水洗溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次或洗涤至中性。。5.7 浸泡丙酮将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。5.8 烘干并称重在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4 h。*注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。6 结果计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算：file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps16A.tmp.png其中：m1——空滤袋质量，g；m——样品质量，g；m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g；C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。

http://www.instrument.com.cn/news/20110902/067338.shtml一大早上来看看，就发现一个牛叉的实验室-----------------“100家实验室”专题：访农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20119/201192181637380.jpg 整齐排列的日立L-8900 全自动氨基酸分析一台怎么也得七八十万吧？三台就接近个傻数了，同时也说明了该实验室样品之多啊，一个样品收费300-500元，赚大法啦！我们没买仪器前好像还送过样去检测呢。

什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：[b]1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)[/b]EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点：[/b]（1）电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。（2）图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。（3）所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。[b]2、化学离子化(chemicalionization，CI)[/b]将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。[b]CI特点[/b]（1）不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。（2）分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。（3）场致离子化(fieldionization，FI)　适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。[b]4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD)[/b]　用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。[b]5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)[/b]是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。[b]质量分析器[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有：[b]1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)[/b]原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。[b]2、扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)[/b]由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率

随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近，国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案；X荧光分析技术（XRF）作为一种方便有效的快速分析手段，正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上，应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型；一般情况下，波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多；但应用于ROHS指令的场合时，波长色散和能量色散则各有优缺点，测量对象各有侧重；以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明： 波长色散 能量色散 （Si-Pin）型 （SDD）型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高，约15eV较低，约160eV较低，约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命＞10年＞5年＞5年仪器价格46万（国产）25万左右（国产）60万左右（进口）50万（国产）1、测量精度：尽管目前各家能量色散仪器（均为Si-Pin类型）生产商和销售商都给出了很高的技术指标，但在实际应用中（特别在被测样品不进行处理的情况下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间（测量塑料中有害元素时，准确度会好一些；对不规则样品，则精度会更差）；同时，对于同类型的仪器，进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别（基本配置），但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级，基本在20~50ppm左右。2、测量时间：由于波长色散配备较大功率的X光管，荧光强度高；因此，波长色散仪器占用较短的测量时间，便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求：由于技术特点的差异，波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理；对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑，对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理，相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于：可以对样品不作处理直接进行测量，对样品也没有任何损坏，直接用于生产的过程控制中；但需要强调指出的是：从荧光理论上讲，被测量样品的预先处理是必须的，对于能量色散仪器来说，我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要，但即使采用了技术校正的手段，对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围：由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点，两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同；波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度，但同时需要对被测量样品进行简单处理，更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制；能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差，但具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率：能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标，分辨率数值越小，分辨率越高，仪器性能越好。6、荧光强度：对于X荧光分析仪器来说，各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系；荧光强度越高，则统计误差越小，测量的准确度越高，仪器性能越好。7、使用寿命：波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上；能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年，影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

看版内有专家说透射原理的仪器在饲料难用，请教原因？什么原理的NIR最适合饲料行业用？

通常，饲料原料的氨基酸含量是通过离子交换（IEC）或高效液相色谱（HPLC）方法测定。这些方法由于费用极其昂贵，而且所需时间很长，用于饲料厂的配方调整和质量控制，不切实际。也可以通过测定饲料原料的干物质和粗蛋白含量，回归预测氨基酸含量（NRC,1998），但是，这种折中的方法推测的饲料原料的氨基酸含量与其实际值差异较大(丁丽敏等，2002)，直接用于生产，会造成较大的损失。在实际生产中，饲料厂在制定饲料配方时，饲料原料中所用的氨基酸含量只好参考数据库中推荐的平均值，但推荐的平均值无法反应特定原料氨基酸含量的变异。因此，饲料研究和生产人员一直在寻找一种快速、廉价的测定饲料原料氨基酸含量的方法。 过去人们认为，近红外（Near-Infrared Reflectance Spectroscopy，简称NIRS）技术不适用于测定饲料原料氨基酸含量，因为原料中氨基酸含量过低。但是，近年来，随着近红外分析技术和仪器的发展，通过近红外技术测定的氨基酸结果与传统的测定方法具有了很好的可比性（张维军等，2000）。本文主要对笔者近期应用NIRS 方法快速测定饲料原料氨基酸含量方面所取得的经验进行介绍，以使NIRS技术更好的服务于国内饲料行业。 1 NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量的原理和方法 NIRS技术是依据被检测样品中某一化学成分对近红外区光谱的吸收特性而进行定量测定的一种分析方法。应用NIRS方法测定原料氨基酸含量，首先要建立定标方程。定标方程的建立，不仅需要饲料原料的NIRS光谱值，而且需要利用标准方法测定的原料的氨基酸含量。饲料原料NIRS光谱的扫描和氨基酸含量的化学分析值必须是对同一样品进行的。根据所得的光谱值和化学分析值，运用多元回归计算便可得到相应的定标方程。但仅有很少的实验室能够大量的测定这些数据，这也是NIRS在测定原料氨基酸含量方面发展较慢的原因。 每种饲料原料至少需要50个样品才能建立定标方程，而且所取样品必须具有代表性。增加建立定标方程所用的样品数量，能够提高定标方程的准确性和可靠性。德固赛（Degussa）公司拥有全球最大的饲料氨基酸分析实验室，每年分析的饲料样品超过10，000个，为建立NIRS定标方程奠定了坚实的基础，目前，已经对全球16种常用饲料原料的干物质、粗蛋白质和所有必需氨基酸含量建立了定标方程（表1）。新到货的饲料原料，可以对其取样、制样，然后利用NIRS 分析仪对其样品进行扫描获得NIRS 光谱值，并根据相应的定标方程计算，很快就可以获得饲料原料的氨基酸含量。 表1 已经建立定标方程的饲料原料 类别原料名称N 大麦233 玉米328 黑麦273 谷物及其副产品小麦281 麦麸178 高梁205 米糠181 玉米蛋白粉184 菜籽粕171 豆粕341 油籽类葵花粕107 豌豆110 羽扇豆105 鱼粉307 动物副产品羽毛粉247 肉骨粉468 注：N=建立相应饲料原料定标方程的样本数 2 NIRS与色谱法测定的饲料原料氨基酸含量的一致性 NIRS分析结果的有效性，最终还要看其与色谱法测定值的吻合程度（Fontaine等，2001）。图1～3列出了德固赛（Degussa）公司利用NIRS和色谱方法测定的豆粕、肉骨粉和小麦的蛋氨酸以及赖氨酸含量之间的拟合情况。由图以及相应的统计结果可以看出，NIRS方法对饲料原料的氨基酸含量的预测值非常准确和可靠。因此，在实际生产中，可以利用快速、低成本的NIRS 技术代替耗时、昂贵的色谱法测定饲料原料的氨基酸含量。 3 NIRS 技术在饲料生产中的作用 由于利用NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量，不仅费用极其低廉，而且所用时间很短，因此获得饲料原料氨基酸含量测定结果的时间主要决定于对原料进行采样和制样的时间。饲料厂可以通过快速、准确的氨基酸含量测定值，评估来自不同产地和供货商的原料，实施真正的质量管理。 3.1 细分饲料原料 饲料厂可以根据氨基酸的测定值，将到厂的饲料原料进行细分。例如，以下几个因素可以作为细分时考虑的因素：品种，种植方法（例如施肥情况），产地，加工条件。将饲料原料细分，能够促使配合饲料厂更准确的优化配方。为了统计分析不同来源、品种或供应商原料的差别，所采集的样品必须具有代表性。而且，每种来源或供应商的样品至少应该有20个。如表2所示，根据粗蛋白质和氨基酸含量的测定值，饲料原料可以分为不同的质量等级。不同质量的饲料原料，应该以不同的价格购买。 表2 根据养分含量对饲料原料（以豆粕为例）的细分表 养分含量（％）所有样品低等质量中等质量高等质量 N=490N=62N=348N=80 粗蛋白（均值）44.8741.6944.8147.58 变异系数4.70 4.632.723.51 赖氨酸（均值）2.7632.5612.7552.961 变异系数4.643.482.511.69 蛋＋胱（均值）1.2771.1891.2761.353 变异系数4.693.952.662.89 苏氨酸（均值）1.7321.6081.7291.840 变异系数6.15 4.35 2.89 3.26 注：N=样品数量 如果配合饲料厂以相同的价格购买所有质量级别的饲料原料，那么饲料厂将会为氨基酸含量较低的饲料原料支付过高的价格。因此，当供应商提供的饲料原料氨基酸含量较低时，饲料厂应该调低支付价格或拒绝接货。 3.2 提高配合饲料质量 NIRS技术还能充分保证配合饲料的质量。如果不能及时检测到的饲料原料的养分变异，即使机械设备和混和技术达到最佳，也会严重影响配合饲料的质量。原料氨基酸含量较大的变异，不可避免的需要增加配合饲料的安全系数，从而增加生产成本。在养殖业中，饲料养分的变异，会导致动物生产性能的降低和畜产品质量变异的增加，尤其是像胸肉率和瘦肉率这些敏感指标。畜产品质量的降低或不整齐，会导致其价格的降低。如果饲料原料到货时以及随后能经常性的检测其氨基酸含量，饲料厂则可以根据检测的结果，对配方进行及时调整，从而保证配合饲料的氨基酸含量。 4 NIRS技术推广中存在的问题与对策 NIRS 技术能够降低饲料生产成本，提高饲料产品质量，但是许多饲料厂没有购买NIRS 分析仪器，有些饲料厂虽然拥有自己的NIRS分析仪器，却没有能力建立可靠的氨基酸定标方程，在一定程度上限制了NIRS 技术的推广。针对以上情况，可以采用一些更为灵活的方法，使饲料厂能够在几乎不增加成本的基础上，获得NIRS技术服务。没有购买NIRS分析仪器的饲料厂，可以将采集的饲料原料样品邮寄到相应单位进行测定。而已经购买了NIRS分析仪器却没有能力建立定标方程的饲料厂则可以与建立了NIRS 饲料原料氨基酸含量定标方程的单位合作，获得定标方程的转移和人员的培训服务。定标方程转移的前提条件是软硬件之间的兼容性。另外，这些饲料厂也可以利用自己的NIRS分析仪对饲料原料进行扫描，然后将获得的NIRS光谱值，通过电子邮件传到拥有NIRS定标方程的单位，进行相应的数据处理，便可以获得饲料原料的氨基酸含量值。通过这些方法，饲料厂可以在几乎不增加成本的基础上，利用NIRS技术，在线检测饲料原料的氨基酸含量。通过在线检测饲料原料氨基酸含量，饲料厂可以更有效的监控原料质量和调整配方，生产出优质、低价的配合饲料产品。 综上所述，NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量，具有快速、准确、成本低的特点。因此，饲料厂可以利用NIRS技术对主要的饲料原料氨基酸含量进行在线监测，调整配方和采购策略，降低生产成本，提高产品质量。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37203.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=微软雅黑, &][color=#333333]饲料是所有人饲养的动物的食物的总称，比较狭义地一般饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物。饲料(Feed)包括大豆、豆粕、玉米、鱼粉、氨基酸、杂粕、添加剂、乳清粉、油脂、肉骨粉、谷物、甜高粱等十余个品种的饲料原料。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]检测范围：鱼粉、仔猪、生长肥育猪配合饲料、鸡配合饲料、饲料用大豆粕、饲料添加剂大豆磷脂、蛋鸡复合预混合饲料、奶牛复合微量元素维生素预混合饲料检测能力：砷、铅、氟、铬、汞、镉、碘、硒、总磷、钙、霉菌、沙门氏菌、菌落总数、乳酸菌、双歧杆菌、产气荚膜梭菌、副溶血性弧菌、蜡样芽胞杆菌、大肠菌群、酵母菌数、嗜酸乳杆菌、氰化物、亚硝酸盐、游离棉酚、粗蛋白质、粗脂肪、水分、灰分、粉碎粒度、混合均匀度、粗纤维、水溶性氯化物、六六六、滴滴涕、青霉素类、氯霉素、金霉素、土霉素、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、磺胺类、甲硝唑、二甲硝唑、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、喹诺酮类、苯乙醇胺A、孔雀石绿、无色孔雀石绿、苏丹红、三聚氰胺、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G1、罗丹明B、苯甲酸和山梨酸。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font]

监测目的：冶炼产生的烟气中含CO，CO2，N2，O2等成分，通过煤气分析仪将烟气中的CO，CO2，O2等含量分析出来，再选择C0含量、02含量合格的烟气进行回收利用，将大大降低冶炼的成本。 分析仪组成：煤气分析仪系统一般由取样单元、气体处理单元、气体分析仪、标校单元、反吹单元、PLC控制单元组成。 工作原理：样气从采样探头进来后分2个支管，一支到放散管路，另一支经过采样泵、过滤器、冷却器，然后分两路分别进人氧气分析仪及红外分析仪，出来的气体经过缓冲罐后进行放散。 红外分析仪用来分析C0、C02的成分。氧分析仪采用磁力机械式原理。 煤气分析仪维护要点：1） 排水：每天检查冷凝器、汽水分离器、排水蠕动泵的状态，确保流量计内无积水，如有积水应查明原因并排除；2） 流量调整：进人分析仪的流量确保在1L/min,放散流量计的流量等于泵的额定流量减去进人分析仪的流量；3） 探头：每2个月对探头不锈钢烧结滤芯进行清洗，并对采集管进行清灰除尘；4） 滤芯、滤纸更换：雾过滤器滤芯应2月更换一次，高分子薄膜过滤器滤纸每周更换一次；5） 标定：每3个月对氧分析仪和红外线分析仪进行一次标定。

1 饲料中水分及挥发性物质的含量测定　　水分在饲料质量控制中占有非常重要的地位，它影响饲料产品的质量，是重要的质量指标之一，同时又是一项重要的经济指标，与产品中其他各种技术指标的计算有着密切的联系，因此测定水分非常重要。常用的测定方法是依据GB/T6435-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。　　1.1 饲料中水分测定实验操作中需要注意的问题　　1.1.1 制样是非常重要的步骤，首先必须采用几何法和四分法进行缩分，然后使用植物粉碎机或咖啡磨，少用旋风磨。同时还要注意筛孔大小是否与检验要求相同，通常分样筛的孔径为0.42mm（40目）。因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。另外，还要注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。　　1.1.2 称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎；称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2（通常直径为40mm以上，高度在25mm以下），以利于水分蒸发，不宜过高或过细。　　1.1.3 称样皿应预先在烘箱中烘30min，冷却至室温，称重准确1mg。注意冷却的时间应尽可能保持一致。　　1.1.4 在称样时要特别注意防止水分的变化，对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质，在称量时要迅速，否则越称越重。称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作。　　1.1.5 烘箱温度 烘箱除定期请法定计量所进行校正外，平时操作时还要附加一支温度计，能及时标示箱体内的实测温度，箱体内每个位置也存在温度差异，应注意控制。通常建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。　　1.1.6 在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。　　1.1.7 干燥时间 应针对不同饲料控制适当的烘干时间，不一定越长越好，因为时间太短，水分可能还没有完全逸出，太长可能物质又会发生化学反应。　　1.1.8 干燥器中的干燥剂用硅胶为好。要注意干燥剂的颜色（含钴，干燥时呈蓝色）变化，当吸水过多（变棕或白色）时，应放在烘箱中烘干（烘干条件：135℃，2～3h），使之转变为脱水干燥色以后再用。　　1.1.9 干燥器放置时间 冷却时间也要控制好，尤其需要恒重时，每次在干燥器放置时间不一，也很难达到恒重要求。　　1.2 饲料中水分测定过程特殊样品的处理　　1.2.1 当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。　　1.2.2 如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300g（准确至0.01g）鲜样，在105℃烘箱中烘干15min，立即把温度降至65℃，烘5～6h，取出在空气中冷却4h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。经预先干燥处理的样品，应按下式计算原来试样中的水分含量：　　原试样中总水分（%）=预干燥减重（%）+×风干试样水分（%）。　　1.2.3 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。　　1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（80℃，13KP，烘5h）测定水分。　　1.2.5 含有挥发性物质（如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质）；或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化（如奶制品、植物性油脂、糖类物质）不宜采用此法，应采用减压蒸馏法比较合适。　　1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料，不能采用常压干燥的水分。　　1.2.7 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来。另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘，以免重量损失。　　1.2.8 样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，按下式计算：　　1.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样，按下式计算：　2 饲料中粗蛋白质含量测定　　粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮（NPN），如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。　　采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。　　2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题　　2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。　　2.1.2 消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。　　2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶，加热应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力（360～400℃），直至溶液澄清后，再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。　　2.1.4 因消化需要回流过程，为减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。　　2.1.5 消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。　　2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。　　2.1.7 使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。　　2.1.8 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。　　2.1.9 在蒸馏结束时，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液并入吸收液，以减少误差。　　2.1.10 蒸馏完毕应先取下接收瓶，然后关闭电源，以免酸液倒流。　　2.1.11 在测定饲料试样含量的同时，应用蔗糖做空白对照测定，以校正试剂不纯所发生的误差。　　2.2 饲料中粗蛋白质含量测定过程特殊样品的处理及相关问题　　2.2.1 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。　　2.2.2 如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间。　　2.2.3 对于发霉变质的饲料，由于其硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。　　2.2.4 各种饲料的粗蛋白质中实际含氮量，差异很大，变异范围在14.7%～19.5%，平均为16%。凡饲料的粗蛋白质中氮含量尚未确定的，可用平均系数6.25乘以氮量换算成粗蛋白质量。凡饲料的粗蛋白质的含氮量已经确定的，可用它们的实际系数来换算。例如荞麦、玉米用系数6.00，大豆、蚕豆、燕麦、小麦、黑麦用系数5.70，牛奶用6.38。　　2.2.5 为检查蒸馏过程是否有蒸汽逸失，可用硫酸铵代替试样测定氨含量，计算含氮量应为（21.29±0.2）%。　　3 饲料中粗脂肪的测定　　粗脂肪是饲料中可以溶于石油醚或乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂（磷脂、糖酯和固醇等）外，还包括可溶于石油醚的其他有机物质，如游离脂肪酸、磷脂、脂溶性纤维素、色素、脂溶性维生素和腊质等，故称为粗脂肪。　　采用GB/T 6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。　　3.1 粗脂肪测定实验操作中需要注意的问题　　3.1.1 样品在105℃条件下烘干1h或用测定水分后的样品进行测定，用仪器法的称样量为1g，完全手工法的称样量为5g。　　3.1.2 称取的样品需要粉碎并全部通过40目筛，试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；样品粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。　　3.1.3 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。打包时，要求包成窄的条块状，多余线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易操作、节省浸提腔的空间。　　3.1.4 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103±2°C的烘箱内干燥至恒重。所用抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。　　3.1.5 滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。石油醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。　　3.1.6 提取时温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可，控制回流速度每小时至少循环10次或每秒至少5滴（10mL/min）。　　3.1.7 将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置，使挥发物石油醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。　　3.1.8 样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407180945407757_1793_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　粮食饲料谷物颗粒硬度计，作为一种专业的农业和畜牧业检测设备，其核心功能在于准确测量谷物颗粒的硬度。这种设备对于确保粮食和饲料的质量至关重要，因为它能够直接反映出谷物的物理特性，如耐磨性、抗破碎性和抗压强度等。　　在实际应用中，粮食饲料谷物颗粒硬度计的工作原理通常是通过将谷物颗粒置于特定的测试平台上，然后施加一定的压力或力量，以观察谷物颗粒在压力下的变形程度。这种变形程度的大小将直接反映谷物颗粒的硬度，进而为粮食和饲料的加工、储存和使用提供重要的参考依据。　　此外，随着科技的不断进步，现代的粮食饲料谷物颗粒硬度计已经具备了更高的测量精度和更快的测量速度。这些设备不仅能够自动记录和分析测量数据，还能通过数据连接功能将数据传输到计算机或移动设备中，便于用户进行进一步的数据分析和处理。　　总的来说，粮食饲料谷物颗粒硬度计是农业和畜牧业领域中不可或缺的一种检测设备。它不仅能够提供准确可靠的测量数据，还能帮助用户更好地了解谷物颗粒的物理特性，从而优化粮食和饲料的加工、储存和使用过程，提高产品的质量和效率。在未来，随着科技的不断发展和创新，粮食饲料谷物颗粒硬度计的性能和功能将会得到进一步的提升和完善。