自动顶空进样器操作手册

一、AS-M125全自动气体进样器仪器简介：AS-M125全自动气体进样器是由郑州克莱克特科学仪器有限公司自主研发生产，用于将采气袋、注射器等气体存储装置中的气态样品批量自动导入气相色谱仪、质谱仪或其他分析仪器。主要应用于环境空气检测、石油化工气体分析、煤层气分析、土壤气分析等方面。操作简单方便，可与任意品牌的进口、国产GC、GC-MS配合使用。二、AS-M125全自动气体进样器仪器特点：1.全自动多通道针式气体取样装置，彻底解决了共用管线对高低浓度样品之间存在的相互交叉污染问题；2.可根据样品浓度差别随时改变进样体积，可自动配制气体标准曲线，自动进行高浓度样品的动态稀释，显著提高气体样品检测的精密度与准确度。3.采用气密进样针进样方式，可与国内、外任意型号的气相色谱、气相质谱仪进样口直接对接，不需对色谱仪器的载气气路进行改造，保证了色谱分析仪器的可靠性。4.智能化人机交互式计算机软件操作，具有操作与运行步骤报错功能；可快速灵活完成样品位置编辑以及信息录入，实时显示运行进度及各个参数，实现无人值守操作；5. 适配各种采样气袋、注射器、采样瓶等采样装置，每次进样前后，系统自动清洗进样注射器。样品进样完成后，自动清洗样品管路，防止交叉污染发生；6. 提供多种模式的I/O接口，可与不同厂家的色谱产品进行软件开发。三、AS-M125全自动气体进样器主要技术参数1. 样品位数：130位2. 样品进样次数： 无进样次数限制3. 进样方法： 20 个4. 气密针体积：标配2.5ml（可选配5ml、10ml）5. 最小进样量：100μl（可扩展）6. 最大进样量：2000μl（可扩展）7. 线性度： r ＞ 0.9998. 针清洗时间：0～65535秒9. 样品平衡时间：0～600秒（可扩展）10. 气密针温控范围：室温~220℃11. 温度控制精度：±0.5℃12. 进样精度：RSD＜1%（8次进样甲烷柱、总烃柱峰面积）13. 样品管材料：聚四氟乙烯14. 进针、进样、洗针、样品抽取速度:可设定15. 进样控制方式：间隔自控、主机反控16. 整体体积：33×33×85cm17. 仪器功率：200W

AHS-20A Plus型全自动顶空进样器操作指引 北京北分三谱仪器有限责任公司 公司介绍 北京北分三谱仪器有限责任公司成立于2009年，是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。生产的主要产品有：AHS-610型自动顶空进样器 DK-6900型自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、GL-100B系列电子皂膜流量计、BF系列气体发生器、ATDS-3420热解析仪，ED-6A电动六通阀等产品。 公司下设工程部，主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程，特种气体配气装置，催化剂评价装置，在线检测系统，色谱——微反应系统，到实验设备成套系统集成，中试工艺模拟，半工业化生产装置，为客户提供一站式服务。 保证和售后服务保证： 1、有效保修期 本仪器的有效保修期为安装之日起一年或发货之日起14个月。 2、条款 保修期内，由于制造商的原因造成仪器任何部件的损坏，制造商将免费更换及维修。 3、以下不包括在免费保修范围内（免费保修不包括易耗件的更换） （1）由于误操作造成； （2）由于非制造商或非本公司指定的人员维修或调试而造成； （3）由于本仪器以外的因素引起的； （4）由于在恶劣环境条件下使用，如高温，高湿度，腐蚀型气体，震动等造成； （5）由于火灾，地震或其他不可抗拒的因素引起的； （6）由于安装后的移动或运输而引起的； 本仪器如出现故障，请您与本公司或当地代理商联系。 注意事项 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器是用于分析仪器对样品进行前端分析处理的分析仪器。为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。 1、请按照仪器的设计用途使用仪器。 2、请严格遵守本说明书所列出的操作步骤和注意事项。 3、请不要自行拆卸或改装仪器。4、仪器的维修，请与北京北分三谱仪器有限责任公司联系。电话：010-62456253 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器一、简介 非常感谢您购买北分三谱的AHS-20A Plus型全自动顶空进样器。 顶空进样器是将含在液体或固体样品中的挥发和某些半挥发物引进气相色谱的一种工具，这种分析技术称为“静态顶空气相色谱”。“顶空”指放在封装瓶中的液体或固体样品上方的空间。“静态”是指样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态。我们可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法。顶空分析是同各种样品基质上方的气体成分来测定这些组份在原样品中的含量。所以气相的组成能反应凝聚相的组成。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，是一种环境友好的样品前处理技术。 二、用途及应用范围 顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理，如：溶剂萃取、热解吸等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一，它广泛用于： ⑴石油化工： 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析； ⑵环境科学： 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析； ⑶卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；⑷食品行业： 色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的 6#溶剂残留量分析等； ⑸香料香精： 啤酒、茶叶中香味分析； ⑹药品的质检：药品中有机残留溶剂分析； ⑺法医化学： 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定； 三、工作原理 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。 四、主要功能和技术指标4.1 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器采用7寸800*480图形点阵64K色的液晶屏作为显示设置终端，实现用户的设置与显示操作，根据人机工程学原理，从方便用户操作出发，该界面一共分为两大部分：设定部分和功能操作部分。主要功能有：⑴中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。⑵可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。⑶具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。⑷全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障等自动报警。⑸多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次，多瓶多次。⑹有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。⑺所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；⑻六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。⑼六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。⑽采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。⑾全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。⑿兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。⒀可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。⒁采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。4.2样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，高配置到300℃)4.3进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）4.4样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）4.5温度精确性： 0.5% ；4.6温度稳定性： ±0.5℃；4.7加压时间：0—999S；4.8采样时间：0—999S；4.9进样时间：0—999S；4.10清洗时间：0—999min；4.11时间间隔设定:小0.1S（内部精确到0.001S）4.12加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）4.13定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）4.14顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）4.15样品工位：20位4.16可同时加热样品：1位4.17RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) 4.18反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）；4.19同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置。 五、成套性5.1 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器　　　　　　　　 1台5.2 备件（含备件清单）　　　　　　　　　　　　　　 1套5.3 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器操作手册 1份5.4 出厂合格证书 1份 六、开箱验收和安装要求6.1开箱验收仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。6.2安装要求6.2.1环境温度：10℃～35℃；6.2.2相对湿度：85%；6.2.3供电电源： AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；6.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；6.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。 注意AHS-20A Plus型全自动顶空进样器必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能，必须确认使用了正确的接地插座。 七、功能与操作7.1、设定部分 设定部分包含三部分，分别为温度设定显示、时间设定显示、进样设定显示，这三部分主要用于设定用户希望的温度和定时，具体介绍如下：7.1.1、温度设定显示 温度设定显示用于对样品、管路、阀箱的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为30℃以上时，系统的升温控制马上启动，对加热器进行升温动作，如果目标温度值设定为30℃以下时，系统便停止升温控制，界面如图1所示 图1当进行进行完以上的设定后，只要目标温度值设定为30℃以上，系统的升温控制启动后，各个温度点的温度将以红色数值，实时显示在以上界面的右边。用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。7.1.2、时间设定显示 顶空进样的核心为定时进样，定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性，故我们将定时设定作为单独的一栏设定，如图2所示图2 在时间设定栏，我们一共有6项时间需要设定，根据进样工艺步骤的不同，每一项设定的时间精度各有不同，具体如下：⑴加压定时 加压定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑵取样定时 取样定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑶平衡定时 平衡定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。⑷进样定时 样品通过定量环进样，故进样时间的要求比较高，因此定时器以0.1秒为单位进行计时，并将标准定时范围设为0—60.000秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。 ⑸反吹定时 反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值，故对定时精度要求不高，故以秒为单位，标准定时范围为0—30.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。 ⑹恒温定时 待样品瓶进入加热炉后，为了提高样品的温度均匀性，恒温定时也以秒为单位，以6秒一进位显示，标准定时范围为0—600.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。 7.1.3、进样设定显示 进样设定显示以实际的的样品盘为比例，以20个样品瓶为列设计为动画的形式，用户可以直观的方式进行样品位的选中操作，如图3所示。 图3 用户需要几号样品瓶进样时，只需点击对应的瓶号，如果选中，瓶号数字将变为黑色，如图4所示的1号瓶为选中： 图4 当开始自动执行进样时，选中的样品盘进入加热区，正在执行加热进样时，该瓶号将为闪烁警示，如图5所示的1号瓶为正在加热进样： 图5 当该瓶执行完毕加热进样，回归到样品盘上时，图标回复到进样前为选中进样瓶的灰色数字状态。注意在进样设定显示界面中，结合样品瓶选择、进样次数设定，我们可实现：多瓶单次、单瓶多次、单瓶单次等三类基本的进样方法。 如选中多个样品瓶进行进样时，可实现多瓶单次，多瓶多次进样。 如只选中1个进样瓶进行进样，则图3中的进样次数设置范围为1—255次，这时可以进行单瓶多次、单瓶单次进样。 图3中的进样间隔时间需要结合色谱的分析时间进行适当设定，设定范围为0—999.0分（如有特殊需求可加宽定时范围）。当进行单瓶多次进样时，该间隔表示每两次进样之间的间隔时间；当进行多瓶单次进样时，该间隔表示每两瓶进样之间的间隔时间；在执行多瓶单次、单瓶多次这两种方法时，进样间隔时间必须设定；在执行单瓶单次方法时，进样间隔时间无需设定。对于单瓶多次、多瓶单次、单瓶单次这三种方法以外的特殊进样需求，出厂前可按用户要求进行设计。 7.2操作部分 AHS-20A plus人机界面扁平化设置，操作简洁易理解。仪器开机自检通过后，画面停留在初始界面（主程序）程序会自动选择默认方法（上一次方法）进行系统升温准备，客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。 功能操作部分由7个按钮组成，分布在界面的上部分与下部分，每个按钮的作用如下：7.2.1、手动操作按钮手动操作按钮如图6示 图6该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。7.2.2、保存参数按钮 保存参数按钮如图7所示： 图7在主界面设定完温度参数、时间参数后点击该按钮，可将所有数据保存到仪器存储器上，方便下次同一样品同一要求进样时使用。7.2.3、导出参数按钮导出参数按钮如图8所示： 图8在仪器启动后，若用户想使用上次保存的设定值，则点击该按钮，选择上次保存的参数，即可导出上次使用的参数。7.2.4、开始按钮开始按钮如图9所示： 图9当温度升到目标温度，并且温度稳定，且主界面上所有的设定值都设定完毕后，点击该按钮后，无需人员值守，仪器开始进入自动模式，按照选中的参数设定逐步完成进样。7.2.5、反吹按钮 为方便清除样品残留，单独设定了反吹按钮，按钮如图10所示： 图10点击该按钮，加压电磁阀打开，按照设定时间开始计时，计时到，加压电磁阀关闭，反吹结束。7.2.6、停止按钮 停止按钮如图11所示： 图11如果在点击开始按钮，进入自动模式后，因为别的原因需要停止自动进样过程，则点击该按钮。点击完停止按钮后，仪器将停止本次进样，并且将参数恢复到本次进样前。7.2.7、复位按钮 复位按钮如图12所示： 图12仪器开始各个位置自检，状态初始化，完毕后方可进行之后的设置操作。 八、仪器启动8.1.仪器摆放 打开仪器包装箱后，将仪器摆放到GC的旁边（靠近汽化室的一边），连接气路系统，.连接仪器电源线（220VAC）及仪器同步启动信号线。8.2电源供应 打开AHS-20A Plus型全自动顶空进样器机箱左侧的主电源开关后，AHS-20A Plus型全自动顶空进样器运行自动诊断测试。8.3设定气体压力通过载气压力调节旋钮设定载气压力，达到气相色谱柱需要的流量。通过辅助气压力调节旋钮设定辅助气压力，以实现正压取样准确、可靠。8.4设定温度通过设定键分别设定样品、阀箱、管线的实验所需温度。参考7.1.1、温度设定显示8.5设置程序通过设定键分别设置加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗时间，实现流程全自动化 九、使用注意事项 假若操作人员非常熟悉顶空进样器和气相色谱的操作，本节将帮助用户优化顶空样品分析的条件。下述讨论到的是非常基本的，因此要求读者对各种可变参数多做实验，多看有关顶空气相色谱的资料。本节后提到了一些参考文献。9.1 温度9.1.1 样品温度 样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气中的浓度。总的来说，增加样品温度，进入气相色谱的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析的灵敏度前提下样品温度尽可能高以获得好的结果。9.1.2 阀箱温度 应设定阀箱温度稍高于炉温以获得高的准确度9.1.3 管线温度 应设定管线温度等于或高于进样系统温度。9.2气体调节9.2.1载气流速 应设定一个足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环。例如：当使用填充柱时，正常产生峰宽时间为大约为15s，载气把样品吹出定量环的时间大约为10s，对于1ml定量环要求载气流速为6ml/min，这是不造成峰扩展的小载气流速。同样条件下对于3ml定量环的小流速是18ml/min。对于毛细柱除出峰时间为1s外，其它情况与填充柱相同。因此要求小流速大于60ml/min以避免峰扩展。大流量将影响柱容量和分流比：明显地，分流率越高，分流比越高，结果灵敏度越低。这就是为什么要求载气流速只要足够吹扫样品定量环。9.2.2 辅助气压力辅助气压力用于把样品气相传送到样品定量环中。理想状况为设定足够的压力刚好充满定量环。太高的压力会使顶空气体被稀释。可以按下述方法优化辅助气压力：1、在所需炉温平衡样品。2、测量样品瓶中的压力把连接针压力表的进口（压力表与注射器针相接）插入样品瓶隔垫。3、读出样品顶空压力，可以从压力表上看出加热对样品瓶的影响。4、设定辅助气压力稍高于（例如大于0.2bar）压力表读数,这是能够使用的低辅助气压力设定值。5、运行一系列的样品，每一样品辅助气压力都高于前一个样品。 6、得出样品峰面积对辅助气压力图，使用在步骤4中峰面积大的辅助气压力。注：此优化程序只对在特定炉温分析特定样品时才有效。9.3顶空条件9.3.1 平衡时间 样品瓶中的组分应在所需炉温中充分平衡。在某一炉温中平衡样品的时间可能需要几个小时，平衡时间是样品粘度的函数。增加平衡时间运行一系列样品，并得出峰面积和炉平衡时间图，以确定佳平衡时间。当峰面积达到稳定状态的时间为佳平衡时间。9.3.2样品瓶密封隔垫 推荐使用PTFE面隔垫，确认在密封样品瓶做空白实验时得到平垣色谱图。可以使用两种PTFE面隔垫：推荐使用顶空厂家配备的PTFE隔垫。9.3.3样品瓶密封 样品瓶盖不良密封可能造成泄漏，这经常是产生分析错误的重要原因。把铝盖卡到样品瓶上以后，试着旋转铝盖检查样品瓶盖是否拧紧。如果很容易旋转，重新再卡紧。盖子应完全不能旋转或要花好大劲才能使它旋转。9.3.4样品定量环大小 工厂已在进样器上安装1ml样品定量环对于大多数情况已足够，与所有型号柱子相配备。然而选择3ml的样品定量环可以用于提高灵敏度，特别是当使用填充柱分析时大体积定量环不会造成峰扩展。9.3.5样品量 顶空分析的液体样品量为样品瓶容量的25-75%.9.3.6样品组分 制备较准标准液反映样品组分是顶空分析的一个主要问题。使用内标法或标准加成法或多重顶空抽提检查因样品组分造成的不准确性。注：内标物化学和物理性能必须与样品一致或尽可能相近。9.3.7多重顶空抽提 多重顶空抽提是用于静态顶空的一种定量方法。可用作对不均匀样品，固态样品或复杂液体样品的较准方法。多重顶空抽提是对顶空样品的一种阶梯气体抽提。每一抽提步骤都在样品和顶空气间达到平衡状态。在这条件下分析物在顶空气中的浓度以指数方式减少。如果一直抽提到后，某一组分在每一分析步骤所得到的总峰面积与组分在样品中的总含量相一致，与组分在样品相和气相的分布无关，因此消除了样品组分的影响。多重顶空抽提与其它抽提程序一样严格遵循对数函数规律。实际上，如果把连续抽提面积的对数与分析次数作图可以得到一条线性曲线。考虑到这种关系，因此不必要进行抽提到后。甚至只要2次通过递归计算就可以推算出总的面积值。通过计算与样品相同条件下进行多重抽提的已知标准量，可以建立峰面积对样品量的关系。 9.3.8添加剂 提高顶空分析的一种重要手段是加入一种可以减少分析物在样品中溶解度的物质，使更多的组分转移到顶空气中。对于多数的溶液，可以加入一种无机盐作为添加剂获得“盐析”效果。这种技术常用于各种极性分析物溶液中，可以极大地提高分析物的灵敏度。 十、故障现象与排除方法 故障现象可能原因排除方法控制器不工作电源没有接通检查是否连接电源保险丝断更换样品区不升温温度设定错误重新设定 铂电阻开路检修或更换加热棒坏更换电磁阀不工作无电源供给检修电磁阀坏更换无峰或峰小程序设定不对重新设置程序电磁阀不工作检修或更换进样系统漏气检漏或重新安装样品瓶密封不好更换针头堵更换没有清洗管路进样前要清洗管路 附件一:操作基本流程一、待机准备 当仪器开机后，样品、阀箱、管线开始升温，直至达到设定值。在此阶段，仪器处于未就绪阶段，当温度达到设定后仪器就绪，可以开始处理样品，样品分析将自动开始。注意样品、阀箱及管路的温度会影响“就绪”的状态。二、加热平衡 首先，样品盘会自动转动到指定位置，升降杆将样品推到加热炉开始加热并平衡计时。 图1三、样品瓶加压 加热计时结束后，自动清洗取样管5秒后升降杆将取样针刺穿顶空瓶隔垫并进入到瓶内大约15mm.按照程序时间，加压阀打开，对样品瓶加压，为了使瓶内获的正压，必须设定一个加压时间，通常设为20秒. 图2四、充满定量环 加压结束关闭加压阀，排空阀打开，顶空气体就会填充定量环，多余的气体从排空出口排到大气中，使的定量环中的气体与顶空瓶内压力平衡。 图3五、进样 排空结束后关闭排空阀，六通阀转动，使定量环转到载气流路，载气通过定量环和样品传输管进入到GC进样口，同时触发GC的START信号（或色谱工作站），这样能保证样品完全被带入GC。 图4 六、进样结束 升降杆将样品退回到初始位置，加压阀打开清洗取样管路，阀回复到待机状态 图5 警告分析有毒样品时，顶空废气要通过通风橱或者一个匹配能分解有毒成分的过滤器。 AHS-20A plus 全自动顶空进样器备件清单 序号品 名规 格单位数量备 注1螺口顶空瓶20ml个1002顶空瓶盖垫Ф18个1003垫片Ф17.5个100PTFE+硅胶4三通接头M8×1套25气路管Ф3米26气路管Ф1.6米27密封垫1/8英寸个108密封垫Ф1.6个109螺母M8×1个1010 保险丝5A个211切换阀1/8英寸个112侧孔针头7#个213针头密封垫0.7个214管线固定器个115电源线10A根116信号线根117操作手册份118合格证份1

北分三谱全自动顶空进样器生活饮用水检测方法　　 近日，国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动（2019—2030年）》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是国家关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍： 北京北分三谱仪器有限责任公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，高配置到300℃) ●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，高配置到300℃）●温度精确性： 0.5% ●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min●时间间隔设定:小0.01S●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位(或2位）●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。 1、方法原理：在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 2、试剂及材料：2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸（H3PO4）：优级纯2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。2.8石英砂（SiO2）分析纯，20目～50目。2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器3.2色谱柱：专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。3.5 天平：精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。附：顶空进样器执行标准 1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009 2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准 3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法 行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法 10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法 中华人民共和国环境保护部，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准 11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法 12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法 15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法 16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　 技术部