采用质构仪硬度测定原理

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。总硬度的测试方法为EDTA容量法，测试步骤：分取50毫升水样，放入250毫升三角平中，加入5毫升氨缓冲溶液，使其PH＝10，2滴酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变为蓝色即为终点。 暂时硬度的测定原理和步骤如何呢？为什么化工厂的水质分析对这两项都要测呢？

肖氏硬度计的试验原理：将规定参数如形状、尺寸和质量等的金刚石冲头从固定高度h0下落在被测材料试样的表面上，冲头弹起一定高度h，用h与h0的比值计算肖氏硬度值。肖氏硬度计的硬度值表示方法：肖氏硬度符号为HS，并注以所用硬度标尺，也就是硬度计的类型。例如：45HSC、45HSD、45HSE，分别代表C型、D型、E型硬度计所测定的硬度值。

一、实验目的1．掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法。2．了解硬度的表示和计算。二、实验原理水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH＝10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的、 ，直至紫红色变蓝绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩蔽剂。天然水和自来水中含有大量 、，少量的Fe3+，而A13+、Mn2+、Cu2+量很少，只需加入2—5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、A13+、、和少量的Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、 可选用5％ Na2s、1％盐酸羟胺来掩蔽。关于硬度的计算，各国对水的硬度的表示方法各有不同，其中德国硬度是较早的一种，也是我国采用较普通的硬度单位之一，它以度数（）计，1度相当于每升水中含有10mgCaO，也有国家采用以CaCO3的质量浓度来表示水的硬度。两种硬度表示如下：总硬度（德国度， )＝ 总硬度(以CaCO3计， )＝ 一般认为，水的总硬度(以CaCO3计)在140以上为硬水，我国生活饮用水水质标准规定总硬度(以CaCO3计)不应超过450 。 三．仪器和试剂1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯（100 ）、容量瓶（250 ）、移液管（25 ）。2.试剂：EDTA标准溶液（0.02 缓冲溶液（ ）， 、钙指示剂、铬黑T指示剂。四．实验步骤1．总硬度的测定准确吸取水样100 mL于锥形瓶中，加入5mL 缓冲溶液，摇匀。再加入越0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液成酒红色，以0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。2. 钙硬的测定 量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加4mL溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02 EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。3. 镁硬的测定 由总硬度减去钙硬即得镁硬。 五．思考题 1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL水样？ 2.用EDTA法怎么测定水的总硬度？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 3.如何人得到镁硬？ 4. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 5.当水样中镁离子含量低时，以铬黑T作指示剂测定水中钙和镁离子的总量，重点不明晰，因此常在水样中先加入少量配合物，再用EDTA滴定，重点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。

维氏硬度计原理应用以及优缺点 维氏硬度计（GB/T4340.1—1999） 相关硬度计介绍:HV-5A型数显小负荷维氏硬度计 维氏硬度计原理 　　采用正四棱锥体金刚石压头，在试验力作用下压入试样表面，保持规定时间后，卸除试验力，测量试样表面压痕对角线长度。 　　试验力除以压痕表面积的商就是维氏硬度值。维氏硬度值按式（３－１）计算： 　　HV = 常数×试验力/压痕表面积 ≈0.1891 F／d2 …………（3－1） 　　式中：HV　　————　　维氏硬度符号； 　　 F　　――――　　试验力，N； 　　 d　　————　　压痕两对角线d1、d2的算术平均值，mm 　　实用中是根据对角线长度d通过查表得到维氏硬度值。 　　国家标准规定维氏硬度压痕对角线长度范围为0.020～1.400mm 　　3.2 维氏硬度的表示方法 　　维氏硬度表示为HV，维氏硬度符号HV前面的数值为硬度值，后面为试验力值。标准的试验保持时间为10～15S。如果选用的时间超出这一范围，在力值后面还要注上保持时间。例如： 　　600HV30—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间10～15S时得到的硬度值为600。 　　600HV30/20—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间20S时得到的硬度值为600。 　　3.3 维氏硬度试验的分类和试验力选择 　　维氏硬度试验按试验力大小的不同，细分为三种试验，即：维氏硬度试验、小负荷维氏硬度试验和显微维氏硬度试验。 表3-1维氏硬度试验的三种方法 维氏硬度试验可选用的试验力值很多，见表3-2。 表3-2推荐的维氏硬度试验力 　　试验力的选择要根据试样种类、试样厚度和预期的硬度范围而定。标准规定，试样或试验层的厚度至少为压痕对角线长度的1.5倍。试验后试样背面不应出现可见的变形痕迹。 维氏硬度试验的优点 　　维氏硬度试验的压痕是正方形，轻廓清晰，对角线测量准确，因此，维氏硬度试验是常用硬度试验方法中精度最高的，同时它的重复性也很好，这一点比布氏硬度计优越。 　　维氏硬度试验测量范围宽广，可以测量目前工业上所用到的几乎全部金属材料，从很软的材料（几个维氏硬度单位）到很硬的材料（3000个维氏硬度单位）都可测量。 　　维氏硬度试验最大的优点在于其硬度值与试验力的大小无关，只要是硬度均匀的材料，可以任意选择试验力，其硬度值不变。这就相当于在一个很宽广的硬度范围内具有一个统一的标尺。这一点又比洛氏硬度试验来得优越。 　　在中、低硬度值范围内，在同一均匀材料上，维氏硬度试验和布氏硬度试验结果会得到近似的硬度值。例如，当硬度值为400以下时，HV≈HB，如图3-2所示。 　　维氏硬度试验的试验力可以小到10gF，压痕非常小，特别适合测试薄小材料。 维氏硬度试验的缺点 　　维氏硬度试验效率低，要求较高的试验技术，对于试样表面的光洁度要求较高，通常需要制作专门的试样，操作麻烦费时，通常只在实验室中使用。 维氏硬度计的应用 　　维氏硬度试验主要用于材料研究和科学试验方面小负荷维氏硬度试验主要用于测试小型精密零件的硬度，表面硬化层硬度和有效硬化层深度，镀层的表面硬度，薄片材料和细线材的硬度，刀刃附近的硬度，牙科材料的硬度等，由于试验力很小，压痕也很小，试样外观和使用性能都可以不受影响。显微维氏硬氏试验主要用于金属学和金相学研究。用于测定金属组织中各组成相的硬度，用于研究难熔化合物脆性等。显微维氏硬度试验还用于极小或极薄零件的测试，零件厚度可薄至３μm。

洛氏硬度计的测试原理 洛氏硬度是以顶角为120°的金刚石圆锥体或直径为Φ1.588㎜的淬火钢球作压头，以规定的试验力使其压入试样表面。试验时，先加初试验力，然后加主试验力。压入试样表面之后卸除主试验力，在保留初试验力的情况下，根据试样表面压痕深度，确定被测金属材料的洛氏硬度值。 洛氏硬度值由h的大小确定，压入深度h越大，硬度越低；反之，则硬度越高。 一般说来，按照人们习惯上的概念，数值越大，硬度越高。因此采用一个常数c减去h来表示硬度的高低。并用每0.002㎜的压痕深度为一个硬度单位。由此获得的硬度值称为洛氏硬度值，用符号HR表示。 由此获得的洛氏硬度值HR为一无名数，试验时一般由试验机指示器上直接读出。 洛氏硬度的三种标尺中，以HRC应用最多，一般经淬火处理的钢或工具都采用HRC测量。在中等硬度情况下，洛氏硬度HRC与布氏硬度HBS之间关系约为1：10。

邵氏硬度计本硬度计（橡胶硬度计)广泛应用于橡胶、塑料的硬度测定。具有结构简单、使用方便、型小体轻、读数直观等特点，既可以随身携带手持测量，也可以装置在配套生产的同型号定荷架上定荷测定。本仪器执行JB6148-92标准。　　邵氏硬度计分为机械式，数显式两种A型适用于一般橡胶、合成橡胶、软橡胶，多元脂、皮革、蜡等C型适用于橡塑并用、塑料中含有发泡剂制成的微孔材料D型适用于一般硬橡胶、树脂、压克力、玻璃、热塑性橡胶、印刷板、纤维等。　　邵氏硬度计，是测定硫化橡胶和塑料制品硬度的仪器。具有结构简单、使用方便、型小体轻、读数直观等特点，产品符合GB/T531-1999及其它相关标准的要求，既可以随身携带手持测量，也可以装置在配套的SLX型邵氏硬度计测试机架上使用。　　测量原理　　具有一定形状的钢制压，在试验力作用下垂直压入试样表面，当压足表面与试样表面完全贴合时，压针面相对压足平面有一定的伸出长度L(见图1)，以L值的大小来表征邵氏硬度的大小,L值越大，表示邵尔硬度越低，反之越高.计算公式为： HA=100 -L/0.025HD=100 -L/0.025HC=100 -L/0.025　　分类　　邵氏硬度计主要分为三类：即 A型，C型和 D型。它们的测量原理完全相同，所不同的是测量针的尺寸不同。其中 A型的针尖直径为 0.79mm，邵 A型硬度计用来测量软塑料、橡胶、合成橡胶、毡、皮革、D型的针尖直径为 0.2mm.即半径为R0.1。邵D 型硬度计用来测量硬塑料和硬橡胶的硬度，例如:地板材料，保龄 球等现场测量硬度。C型的测针是一个圆球直径5mm。邵氏 C型硬度计用来测量泡沫材料和海绵等软性材料。

用规定质量的冲击体在弹力作用下以一定速度冲击试样表面，用冲头在距离试样表面１ｍｍ处的回弹速度与冲击速度之比计算出的数值就是里氏硬度。里氏硬度计实际上是肖氏硬度计的改进型，它们测定的都是冲击体在试样表面经试样塑性变形消耗能量后的剩余能量。 里氏硬度的计算公式如下： HL=1000×ν /ν 式中：HL　————里氏硬度符号 ν ————球头的冲击速度，m/s； ν ————球头的反弹速度，m/s。 二、里氏硬度计冲击装置 里氏硬度度有D、DC、D=15、C、G、E、DL七种： D：外型尺寸：f20*70mm，重量：75g.通用型，用于大部分硬度测量。 DC：外型尺寸：f20*86mm，重量：50g。冲击装置很短，主要用于非常局促的地方，例如孔或圆筒内。 D+15：外型尺寸：f20*162mm，重量：80g。头部细小，用于沟槽或凹入的表面硬度测量。 C：外型尺寸：f20*141mm,重量：75g。冲击能量最小，用于测小轻、薄部件及表面硬化层。 G：外型尺寸：f30*254mm，重量：250g。冲击能量大，对测量表面要求低。用于大、厚重及表面较粗糙的锻铸件。 E：外型尺寸：f20*162，重量80g压头为人造金刚石，用于硬度极高材料的测定。 DL：外形尺寸：f20*202mm，重量：80g头部更加细小，用于狭窄沟槽及齿轮面硬度的测定。 三、异型支撑环的使用 在现场工作中，经常遇到曲面试件，各种曲面对硬度测试结果影响不同，在正确操作的情况下，冲击落在试件表面瞬间的位置与平面试件相同，故通用支撑环即可。但当曲率小到一定尺寸时，由于平面条件的变形的弹性状态相差显著会使冲击体回弹速度偏低，从而使里氏硬度示值偏低。因此对试样，建议测量时使用小支撑环。对于曲率半径更小的试样，建议选用异型支撑环。四、里氏硬度计的测量范围 根据里氏原理，只要材料具备一定刚性，能形成反弹，就能测出准确的里氏硬度值，但很多材料里氏与其它制式的硬度没有相应的换算关系，因此里氏硬度计目前只装了9种材料的换算表。具体材料如下：钢和铸钢，合金工具钢，灰铸铁，球墨铸铁，铸铝合金，铜锌合金，铜锡合金，纯铜，不锈铜。 对于一些特殊材料的试样，用户可使用公司提供的拟合曲线软件做专用换算表。在实际生产中，使用的金属材料多种多样，由于里氏硬度计对材料的加工方式、材料的合金元素组成敏感，而里氏硬度计芯片中储存的硬度换算表不可能都满足用户的需要，用户在测试中，可以使用拟合软件做自己专用的硬度换算表。 五、影响里氏硬度计测试精度的因素 1、 数据换算产生的误差 里氏硬度换算为其它硬度时的误差包括两个方面：一方面是里氏硬度本身测量误差，这涉及到按方法进行试验时的分散和对于多台同型号里氏硬度计的测量误差。另一方面是比较不同硬度试验方法所测硬度产生的误差，这是由于各种硬度试验方法之一间不存在明确的物理关系，并受到相互比较中测量不可靠影响的原因。 2、 特殊材料引起的误差 存贮在硬度仪中的换算表对下列钢种可能产生偏差： 所有奥氏体钢 耐热工具钢和莱氏体铬钢（工具钢类）硬质材料会引起弹性模量增加，从而使L值偏低。这类钢应在横截面上进行测试 局部冷却硬化会引起L值偏高 磁性钢由于磁场影响，会使L值偏低。 表面硬化钢，基体软，会使L值偏低，当硬化层大于0.8mm时（C型冲击装置为0.2mm）则不影响L值。 3、 齿轮检测中的误差 一般情况下，由于齿面较小，测试误差相对较大，对此，用户可根据情况设计相应的工装，将有助于减小误差。 4、 材料弹性、塑性的影响 里氏值除与硬度、强度相关外，更与弹性模量有关，硬度值是材料硬度和塑性的特征参数，因为两者的成分必然是共同测定的。 在弹性部分，首先明显受E模量影响，在这方面当材料的静态硬度相同，而E值大小不同时，E值低的材料，L值较大 5、 热轧方向造成的误差 当被测工件系热轧工艺成型时，如果测试方向与轧制方向一致，会因弹性模量E偏大而造成测试值偏低，故测试方向应垂直于热轧方向。例如：测圆柱截面硬度时，应在径向测试为好。（一般圆柱热轧方向为轴向）。 6、 试样重量、粗糙度、厚度的影响

洛氏硬度计测量在规定条件下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）分2个步骤压入试样表面。卸除主试验力后，在初试验力下测量压痕残余深度h。以压痕残余深度h代表硬度的高低。洛氏硬度试验原理如图2-1所示。http://www.tianxing.com.cn/webedit/UploadFile/2010420133010210.jpg 1—在初始试验力F0下的压入深度；2—在总试验力F0+F1下的压入深度；3—去除主试验力F1后的弹性回复深度；4—残余压入深度h；5—试样表面；6—测量基准面；7—压头位置图2-1洛氏硬度试验原理图 洛氏硬度值按下式计算： HR = N - h / s 　N－常数，对于A、C、D、N、T标尺，N=100；其他标尺，N=130；　 h－残余压痕深度，mm； S－常数，对于洛式硬度，S=0.002mm，对于表面洛式硬度，S=0.001mm。每一洛氏硬度单位对应的压痕深度，洛氏硬度为0.002mm，表面洛氏硬度为0.001mm。压痕越浅，硬度越高。洛氏硬度试验分为2种，一种是普通洛氏硬度计试验，一种是表面洛氏硬度试验。洛氏硬度试验采用1200金刚石圆锥和￠1.588mm、￠3.175mm钢球三种压头，采用60kg、100kg、150kg三种试验力，它们共有九种组合，对应于洛氏硬度的九个标尺，即HRA、HRB、HRC、HRD、HRE、HRF、HRG、HRH、HRK。表面洛氏硬度试验采用1200金刚石圆锥和￠1.588mm钢球2种压头，采用15kg、30kg、45kg三种试验力，它们共有六种组合，对应于表面洛氏的六个标尺，即HR15N、HR30N、HR45N、HR15T、HR30T、HR45T。洛氏硬度试验条件如表2－1所示。洛氏硬度标尺的选用如表2－2所示。 表2－1洛氏硬度试验条件 洛氏硬度标尺技术条件洛氏硬度标尺 硬度符号 压头类型 初试验力F0（N）主试验力F1（N）总试验力F0+ F1（N）适用范围 AHRA120°金刚石圆锥 98.07490.3588.420～88HRABHRB1.5875mm钢球 98.07882.6980.720～100HRBCHRC120°金刚石圆锥 98.071373147120～70HRCDHRD120°金刚石圆锥 98.07882.6980.740～77HRDEHRE

洛氏硬度是以顶角为120°的金刚石圆锥体或直径为Φ1.588㎜的淬火钢球作压头，以规定的试验力使其压入试样表面。试验时，先加初试验力，然后加主试验力。压入试样表面之后卸除主试验力，在保留初试验力的情况下，根据试样表面压痕深度，确定被测金属材料的洛氏硬度值。 洛氏硬度值由h的大小确定，压入深度h越大，硬度越低；反之，则硬度越高。一般说来，按照人们习惯上的概念，数值越大，硬度越高。因此采用一个常数c减去h来表示硬度的高低。并用每0.002㎜的压痕深度为一个硬度单位。由此获得的硬度值称为洛氏硬度值，用符号HR表示。 由此获得的洛氏硬度值HR为一无名数，试验时一般由试验机指示器上直接读出。 洛氏硬度的三种标尺中，以HRC应用最多，一般经淬火处理的钢或工具都采用HRC测量。在中等硬度情况下，洛氏硬度HRC与布氏硬度HBS之间关系约为1：10，如40HRC 相当于400HBS 。如50HRC，表示用HRC标尺测定的洛氏硬度值为50。硬度值应在有效测量范围内（HRC为20－70）为有效。——信息来源：江都市天璨试验机械厂

实验目的：1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法； 2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。实验原理：水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。 硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mgL-1 ；另一种以度 ( °) 计：１硬度单位表示 10 万份水中含１份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mgL-1 。 Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA 实验预习：了解配制和标定EDTA标准溶液的方法；了解测定的水的总硬度的原理和方法 。基本操作：EDTA标准溶液的配制和标定；酸式滴定管的基本操作。实验步骤：在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。 水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.注意事项：测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；测定时要是水温过低应将水样加热到30～40º C再进行测定。问题分析：1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。常用工具：主要试剂和仪器 0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

大家好！紧急求购炭黑粒子硬度测定仪！为什么关于这种普通仪器的资料网上这么少呢？只好寻求大家帮助了，谢了先！

大家有关于新购置的环境空气PM10与PM2.5自动监测仪器应采用同一原理的设备的文件依据吗？如有麻烦发一份给我。

我单位需要求购探头 就是可以直接测定硬度或钙和镁的都可以的 我的Q：379989131 谢谢 急着期待中

K稳(Ca-EBT)　　三、仪器与试剂　　1. 分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤　　2. EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。　　四、实验步骤　　1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定　　1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。　　2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl 5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，(加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略)，加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为纯蓝色(紫蓝色)，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。　　2.自来水总硬度的测定　　移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入1~2滴1：1HCL微沸数分钟以除去CO2，冷却后，加入3mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T(EBT)指示剂，EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以mg/L(CaCO3)表示分析结果。　　附：钙硬度和镁硬度的测定　　取水样100.0mL于250mL锥形瓶中，加入2mL 6mol·L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。　　注释：　　1. 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用K-B混合指示剂。　　2. 水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。　　思考题：　　1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?为什么?　　2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?　　3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么?　　4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?　　5.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?　　6.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?

瑞士人Leeb博士1978年首次提出了一种全新的测试硬度的方法，它的基本原理是具有一定质量的冲击体在一定的试验力作用下冲击试样表面，测量冲击体距试样表面1mm处的冲击速度与回跳速度，利用电磁原理，感应与速度成正比的电压。里氏硬度值以冲击体回跳速度与冲击速度之比来表示。　　计算公式：HL=1000*（VB/VA）　　式中：HL——里氏硬度值　　VB——冲击体回跳速度VA——冲击体冲击速度

450或者试样过小时，不能采用布氏硬度试验而改用洛氏硬度计量。它是用一个顶角120°的金刚石圆锥体或直径为1.59、3.18mm的钢球，在一定载荷下压入被测材料表面，由压痕的深度求出材料的硬度。根据试验材料硬度的不同，分三种不同的标度来表示： - HRA：是采用60kg载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度极高的材料，如硬质合金等 - HRB：是采用100kg载荷和直径1.58mm淬硬的钢球求得的硬度，用于硬度较低的材料，如铸铁 - HRC：是采用150kg载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度很高的材料，如淬火钢等维氏硬度-HV维氏硬度(HV)以120kg以内的载荷和顶角为136°的金刚石方形锥压入器压入材料表面，用材料压痕凹坑的表面积除以载荷值，即为维氏硬度值(HV)。 它适用于较大工件和较深表面层的硬度测定。维氏硬度尚有小负荷维氏硬度，试验负荷1.961～49.03N，它适用于较薄工件、工具表面或镀层的硬度测定；显微维氏硬度，试验负荷小于1.961N，适用于金属箔、极薄表面层的硬度测定。 肖氏硬度-HS肖氏硬度试验是一种动载试验法,其原理是将具有一定质量的带有金刚石或合金钢球的重锤从一定高度落向试样表面,根据重锤回跳的高度来表征测量硬度值大小。符号为HS。重锤回跳得越高,表面测量越硬。A90属金刚钻的硬度、D45属淬火钢的硬度。邵氏硬度-HA/HD具有一定形状的钢制压针﹐在试验力作用下垂直压入试样表面﹐当压足表面与试样表面完全贴合时﹐压针尖端面相对压足平面有一定的伸出长度L(即压针扎进被测物的深度)，以L值的大小来表征邵氏硬度的大小，L值越大﹐表示邵尔硬度越低﹐反之越高。 我国在这方面标准采用HA和HD两种，其中HA为较软橡胶类硬度参数(采用35度锥角的压针[font=Times New

在进行布氏硬度试验时,用同一球体对应同一试样, 照常理分析,当变换试验力时，凹压痕面积会有变化,试验力越大就会是压痕越深,压痕面积越大 反之，试验力小压痕浅,压痕面积小。[align=center][img]https://p7.itc.cn/q_70/images03/20220913/e8153cdfaf43468994211418e375c2ff.png[/img][color=#919191]轶诺布氏硬度计[/color][/align]但单位面积上的抗力应是一致的,即布氏硬度值应为常数。对于不同硬软程度的试样,当变换试验力时应有对应的差值，保证不同材料的可比性。实际上，在硬度检测中变换试验力与球时，直径的变化与压痕面积的变化在球冠与接近球径处是非线性关系。而且，对于硬软差异大的材料，压头压入深浅不同时，对应的应力状况也是复杂的。所以，上述理想状况不存在。即,在布氏硬度试验中,不能任意选择压头和试验力,必须遵守一定的规则,于是引入相似原理。下图是布氏硬度试验时压痕相似原理图：[align=center][img]https://p7.itc.cn/q_70/images03/20220913/781e98e1eea6452b865c8f4d72ef62fe.jpeg[/img][color=#919191]布氏硬度测试[/color][/align]对于硬度不同的各种材料，在变换试验力和相应变换压头球径时，如果能想办法获得统一的压入角,就会获得准确的可比的硬度值。但在实际工作中,由于材料各异，不同材料硬度值的变化范围大，目前还不能实现。因此,进行布式硬度试验时,为了得到较理想的结果和技术上又便于实现的办法,使试验力和球径的合理搭配,控制压人角(a)和压痕直径(d)在一定范围内变化，就能获得对同一种材料有相同的硬度值 对不同硬度的材料能获得可比较的硬度植的结果。实践证明,即使同一种材料，用固定直径的球形压头，其硬度值(HB)随试验力(F)的改变而有差异。布氏硬度试验中,根据被试材料的硬软、压头球径大小和试验力大小的合理选用,可以控制压痕直径和压入角的大小。根据国际标准GB 231.1 规定,压痕直径应控制在0.24D~0.6D之间,最理想的d值为0.375D； 压入角应在28°-74°之间，最理想的α角为44°，此时球体压印的外切交角为152°~106°之间, 136°最理想。当d值低于0.24D或高于0.6D时都无法从压痕直径、试验力与硬度值对照表中查得数据。对于相同硬度的材料,压头和试验力的关系,还可借助相似原理,从理论上加以证明。对于同一种材料，在不同试验力F作用下，不同直径的钢球D所产生的压痕d。若想使所得硬度值相等，压入角α必须相等。[quote]K常数的选用[/quote]K值为试验力(F)与球体直径(D)平方的比率。进行布氏硬度检测时,对不同硬软的材料,应选用不同的K值。 K值从30到1。 为硬、软差别的材料在进行检测时,使其压人角(α)相近 使压痕直径(d)能控制在0.24~0.6D之间。K值选定后再根据试样的厚薄、大小选用压头球径和检测力。根据材料和布氏硬度范围选择0.102F/D值，见下表：[align=center][img]https://p4.itc.cn/q_70/images03/20220913/a9e1afbecd92417384547c7675ea98ba.jpeg[/img][/align]试验力，压头球直径平方的比率当试样尺寸允许时，应优先选用直径10mm的球压头进行试验。[align=center][img]https://p5.itc.cn/q_70/images03/20220913/f19c8cc4a5f84193870a228474521f31.png[/img][color=#919191]轶诺硬度计[/color][/align]

450或者试样过小时，不能采用布氏硬度试验而改用洛 氏硬度计量。它是用一个顶角120°的金刚石圆锥体或直径为1.59、3.18mm的钢球，在一定载荷下压入被测材料表面，由压痕的深度求出材料的硬度。 根据试验材料硬度的不同，分三种不同的标度来表示：　　HRA：是采用60kg载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度极高的材料(如硬质合金等)。　　HRB：是采用100kg载荷和直径1.58mm淬硬的钢球，求得的硬度，用于硬度较低的材料(如退火钢、铸铁等)。　　HRC：是采用150kg载荷和钻石锥压入器求得的硬度，用于硬度很高的材料(如淬火钢等)。　　维氏硬度　　布氏、洛氏硬度试验相比，维氏硬度试验测量范围较宽，从较软材料到超硬材料，几乎涵盖各种材料。　　维氏硬度的测定原理基本上和布氏硬度相同，也是根据压痕单位面积上的载荷来计算硬度值。所不同的是维氏硬度试验的压头是金刚石的正四棱锥体。试验时，在一 定载荷的作用下，试样表面上压出一个四方锥形的压痕，测量压痕对角线长度，借以计算压痕的表面积，载荷除以表面积的数值就是试样的硬度值，用符号HV表 示。　　里氏硬度　　里氏硬度是以HL表示，它是用一定质量的装有碳化钨球头的冲击体，在一定力的作用下冲击试件表面，然后反弹。由于材料硬度不同，撞击后的反弹速度也不同。 在冲击装置上安装有永磁材料，当冲击体上下运动时，其外围线圈便感应出与速度成正比的电磁信号，再通过电子线路转换成里氏硬度值。　　肖氏硬度　　肖氏硬度计简称HS。表示材料硬度的一种标准。应用弹性回跳法将撞销从一定高度落到所试材料的表面上而发生回跳。撞销是一只具有尖端的小锥，尖端上常镶有金刚钻。测试数值为1000x撞销返回速度/撞销初始速度(即为碰撞前后的速度比乘以1000)

急需求“EDTA-Hg指示剂电位滴定法测定水的总硬度”原理及其具体操作步骤，谢谢！

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布氏硬度计使用广泛，下文从布氏硬度介绍到布氏硬度计的原理到应用操作做一个说明，通过本文，能给大家一个感性的认识。　　布氏硬度（HB）：是以一定的试验力如：187.5kg\250kg\3000kg等载荷把用一定直径的钢球或硬质合金球压入材料表面，保持一段时间，去载后，负荷与压痕面积之比值，即为布氏硬度值（HBS\HBW），单位为N/mm2。布氏硬度计,适合测量铸铁等高硬度材料的工件。在钢管标准中，布氏硬度用途最广，往往以压痕直径d来表示该材料的硬度，既直观又方便。布氏硬度计主要用于组织不均匀的锻钢和铸铁的硬度测试，锻钢和灰铸铁的布氏硬度与拉伸试验有着较好的对应关系。　布氏硬度计的工作原理： 布氏硬度计的工作原理把一定直径的钢球，在一定试验力作用下,以一定的速度压入试样表面,经规定的试验力保持时间后卸除试验力。以试样压痕球形表面积上的平均压力来表示金属的布氏硬度值。布氏硬度计的分类：　　按可测试材料硬度值范围分类有大载荷布氏硬度计、小载荷布氏硬度计；按操作自动化程度有手动转塔布氏硬度计、自动转塔布氏硬度计；按测试硬度值读数显示方式分类有电子布氏硬度计、数显布氏硬度计、液晶屏电子布氏硬度计、电脑数显布氏硬度计。 大型布氏硬度计采用门式机架，大型可移动平台，最大移动距离1000mm；试件测试高度最大可达950mm；主轴横向移动距离500mm；目前是国内最大的布氏硬度计布氏硬度计的特点: 布氏硬度计试验的优点是其硬度代表性好，由于通常采用的是10 mm直径球压头，3000kg试验力，其压痕面积较大，能反映较大范围内金属各组成相综合影响的平均值，而不受个别组成相及微小不均匀度的影响，因此特别适用于测定灰铸铁、轴承合金和具有粗大晶粒的金属材料。它的试验数据稳定，重现性好，精度高于洛氏，低于维氏。此外布氏硬度值与抗拉强度值之间存在较好的对应关系。 布氏硬度试验的缺点是压痕较大，成品检验有困难，试验过程比洛氏硬度试验复杂，测量操作和压痕测量都比较费时，并且由于压痕边缘的凸起、凹陷或圆滑过渡都会使压痕直径的测量产生较大误差，因此要求操作者具有熟练的试验技术和丰富经验，一般要求由专门的实验员操作。布氏硬度计的应用：　　布氏硬度计主要用于组织不均匀的锻钢和铸铁的硬度测试，锻钢和灰铸铁的布氏硬度与拉伸试验有着较好的对应关系。布氏硬度试验还可用于有色金属和软钢，采用小直径球压头可以测量小尺寸和较薄材料。布氏硬度计多用于原材料和半成品的检测，由于压痕较大，一般不用于成品检测。 另外还有压力容器、汽轮发电机组及其设备的失效分析；试验空间很狭小的工件；轴承及其它零件；要求对测试结果有正规的原始记录；金属材料仓库的材料区分；大型工件大范围内多处测量部位的快速检验等应用。大型布氏硬度计,特别适用于测定大型金属零件的布氏硬度布氏硬度计的使用方法简介： 布氏硬度试验条件的选择如同洛氏硬度试验关于标尺的选择一样，布氏硬度试验也要遇到试验条件的选择问题，即试验力F和压头球直径D的选择。这种选择不是任意的，而是要遵循一定的规则，并且要注意试验力和压头球直径的合理搭配，应用起来比洛氏硬度试验略显复杂。布氏硬度计压头:通常分为Φ2.5mm,Φ5mm,Φ10mm,和Φ1mm四种。布氏硬度计的外形尺寸: 132×82×33mm(主机)。重量: 约0.6kg(主机)。[em09502][em09511]

水质硬度测定实验方法（样品的处理、滴定方法、滴定液、计算公式、电极处理等）：一、试剂准备：1、乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）配制。0.01mol/L取1.9g乙二胺四乙酸二钠溶入到500ml的去离子水中，摇匀待用。标定：:基准物无水氯化钙，分子量110.99，滴定度为1.1099（每1ml消耗滴定液1.1099mg），取320mg无水氯化钙溶于500ml的水中，每次取10ml相当于基准物的6.4mg加水50ml再加1ml 2mol/l的氢氧化钠（调PH值至12~13）开始标定。在等待标定前的样品加指示剂（铬黑T）颜色呈浅粉红色。在标定过程中加指示剂的样品颜色有明显变化呈淡黑色 。配制：取氯化铵54g加水200ml（溶解后，加弄氨溶液350ml再加水稀释至1000ml即得）二、样品处理1、用50ml移液管精密移取50.00ml自来水至100ml 烧杯中。2、加10ml氯化铵缓冲溶液使PH值至10。3、将PH复合电极插入被测溶液中，进行滴定。三、滴定原理在PH10条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定试样中的水质硬度四、样品滴定在PH10~1 用标定好的0.01mol/乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，标定浓度为：0.010093mol/L，以钙电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。 C=__C1 V1__ ×AV0 样品量（ml)消耗滴定液体积(ml)滴定结果%平均值%RSD%5010.51677.6077.425010.24975.475010.72979.19结果分析： 本次样品均为实验室自来水，实验前应先对电极进行处理，本实验采用钙离子选择性电极型号801（为指示电极）和饱和甘汞电极(为参比电极)新电极用前应先填充溶液饱和甘汞电极内参充液为（氯化钾）钙离子选择电极内参液为氯化银饱和的0.1M氯化钙溶液。然后用氯化钾浸泡使电极活化灵敏，待电位值稳定在开始实验。在实验标定过程中均无问题，取样需精确，标定结果重现性高。标定平均值为0.010093mol/l 滴定液消耗体积平均值为：6.5332ml 标定过程：没有发生颜色变化，也无气体产生，和放热反应，等当点个数1.等当点电位平均值-172.95一阶导数最小值804.4水质硬度测定：没有发生颜色变化，也无气体产生，和加热反应，等当点个数2，等当点电位平均值-157.93。一阶导数最小值102.5讨论：(1) 水硬度1镁 2钙建议加入回收方法 （2）硬度 （3）在测水质硬度时，由于阈值设到200，所以导致等当点偏底。后经过修改阈值为80得出以上结果。实验过程中须精确取样，结果重现性高。滴定结果：77.42% 滴定液消耗体积为：10.498ml注：钙离子性选择性电极（801型）使用前，拧下电极头，加入内参溶液，注入内参溶液量至内充液室4/5为宜，再拧上电极头，动作要慢，并用棉球垫着PVC膜，勿使PVC膜严重凸出，然后将电极浸泡在10-2M氯化钙溶液中30分钟以上，并用去离子水清洗至空白，电位约为70mv左右。电极不用时，用去离子水清洗至空白电位约为-70mv左右拧下电极头，用净内参溶液，用滤纸将氯化银内参比电极吸干避光保存。

手动洛氏硬度计试验操作简单，测量迅速，可在指示表上直接读取硬度值，工作效率高，成为最常用的硬度试验方法之一。由于试验力较小，压痕也小，特别是表面洛氏硬度试验的压痕更小，对大多数工件的使用无影响，可直接测试成品工件，初试验力的采用，使得试样表面轻微的不平度对硬度值的影响较小，因此，此仪器非常适于在工厂使用，适于对成批加工的成品或半成品工件进行逐件检测，该试验方法对测量操作的要求不高，非专业人员容易掌握。

不锈钢产品按交货形状分类可分为不锈钢板、不锈钢带、不锈钢管、不锈钢棒、不锈钢丝等。如果按照金相组织分类则可分为以下五种类型：奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、奥氏体－铁素体不锈钢、马氏体不锈钢和沉淀硬化型不锈钢。各种不锈钢材料都是以退火、调质、固溶、淬火或回火等各种不同的热处理状态供货的。 硬度试验是将一个硬质压头按规定条件缓慢压入试样表面、然后测试压痕深度或尺寸，以此确定材料硬度的大小。硬度试验是材料力学性能试验中最简单、最迅速、最易于实施的方法。硬度试验是非破坏性的，材料硬度值与抗拉强度值之间有近似的换算关系。 由于拉伸试验不便于测试，并且由硬度换算到强度很方便，因此人们越来越多地只测试材料硬度而较少测试其强度。特别是由于硬度计制造技术的不断进步和推陈出新，一些原来无法直接测试硬度的材料，如不锈钢管材、不锈钢丝材、极薄的不锈钢材板和不锈钢带材等，现在都已经可能直接测试硬度了。所以，存在一个硬度试验逐渐代替拉伸试验的趋势。 在不锈钢标准中，一般都规定了布、洛、维三种硬度试验方法，测定hb、hrb（或hrc）和hv硬度值，规定三种硬度值只测其一即可不锈钢硬度的检测方法 在美国的金属材料标准中，关于硬度试验，有一个突出的特点，就是优先采用洛氏硬度试验，辅之以布氏硬度试验，很少采用维氏硬度试验，美国方面认为，维氏硬度试验主要应该用于金属研究和薄小零件的测试。 中国和日本的标准都是三种硬度试验同时采用，用户可根据材料的厚度和状态以及自身条件选用其中一种来测试不锈钢材料。日本不锈钢标准中关于拉伸试验和硬度试验方面的规定与中国相应标准表格相同，数值相近，这里能看到中国标准参照采用日本标准的痕迹。在不锈钢硬度检测方面，洛氏硬度计是一个值得优先采用的仪器，它设备简单，易于操作，无需专业检验员，可以直接读出硬度值，试验效率高，十分适合工厂使用。 关于采用洛氏硬度计进行不锈硬度的检测，在不锈钢标准中一般只规定了hrc和hrb两个标尺。对于退火的不锈钢材料，一般都对应于每一个牌号的不锈钢品种规定了硬度值应不大于某一个hrb值，一般在88－96hrb范围内。而对于淬火回火的马氏体不锈钢，一般都对应于每一 个牌号的不锈钢品种，规定了硬度值不小于某一个hrc值，一般在32－46hrc范围内。在不锈钢标准中只规定了采用洛氏硬度计hrb和hrc标尺。其实表面洛氏硬度计也完全可以应用于检测不锈钢。因为它的原理与洛氏硬度计完全相同，只是试验力较小而已。并且其硬度值可以很方便地换算成hrb、hrc或者布氏硬度hb、维氏硬度hv。相应的换算表在本公司的网站中可以找到，这些换算表来源于美国标准astm或国际标准iso。对于薄壁细不锈钢管、薄不锈钢板、薄不锈钢带、细不锈钢丝等，采用表面洛氏硬度计会非常方便。特别是本公司最新研制的便携式表面洛氏硬度计、管材洛氏硬度计，可以对薄至0.05mm的不锈钢板、不锈钢带以及细至4.8mm的不锈钢管进行快速、准确的硬度检测，使得过去在国内难以解决的问题迎刃而解。