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进样重复性需要每次检测

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进样重复性需要每次检测相关的论坛

  • 气相自动进样器重复性差原因

    1、对自动进样器进行检查。提高进样定量重复性的关键,就在于始终保持进样操作各个步骤的重复性,要求自动进样器有稳定且一致的进样性能。所以,一旦出现定量重复性不好的问题,首先对自动进样器进行检查,看机器是否出现故障。   2、对进样针进行检查。操作人员在检查了自动进样器的物理运动无故障后,如果色谱峰灵敏度仍然无显著改观,这个时候就需要对进样针进行检查,看进样针是否有堵塞或泄露现象。必要时要更换一个好的进样针重新进样实验。   3、对样品均匀性进行检查。如果自动进样器和进样针都没有问题,就要看制备的样品是否符合要求。制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。因此一定要做好样品的制备工作,保证样品的均匀性。   4、对伴随现象进行观察。在检查定量重复性情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如出现其中一种,应先按所出现故障进行排除,然后再进行定量重复性测试。   5、对进样口污染及系统漏气进行检查。取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有则需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后对气路系统进行试漏,如气路有泄露,则进行相应维修。

  • 为什么检测的重复性差

    各位老师,我现在有一个复杂样品,里面所有的杂质检测结果都很稳定,但是有两个除外,这两个杂质检测的结果在同一个样品中一会0.4,一会0.1,是什么原因呢?这两个杂质有点奇怪,在同一个系统下重复性很好,但是换了仪器或者进样口后,就不能重复。我提高了气化温度,重复性还是不行。大家有什么高招?

  • 如何提高检测结果的重复性?

    我们色普是手动进样的,有什么办法可以提高检测结果的重复性啊?我已经练了很多次了,结果还是不理想,谁有什么好办法啊,谢谢啦!

  • 6890自动进样器重复性变差了,是何原因?

    最近一段时间发现自己用的那台6890进样重复性变差了,保留时间重复性还行,在0.1%左右。而峰面积的重复性已经到了4%,大家帮忙分析分析。分流不分流进样口,FID检测器,

  • 食品金标仪有自动检测重复性功能吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]食品金标仪有自动检测重复性功能吗,食品金标仪具有自动检测重复性功能。这一功能有助于减少人为错误,提高检测效率,确保结果的准确性。在实际应用中,食品金标仪的自动检测重复性功能可以大大简化操作流程,降低操作难度,使检测工作更加便捷、高效。请注意,虽然食品金标仪具有自动检测重复性功能,但在使用过程中仍需注意遵守操作规范,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,定期维护和保养食品金标仪也是保证其正常运行和延长使用寿命的重要措施。如需了解更多关于食品金标仪的功能和使用方法,建议查阅相关说明书或咨询专业技术人员。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251052040682_203_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 怎么提高FPD检测器分析微量硫化氢的稳定性、重复性?

    最近检测硫化氢,定量分析10/20/50ppm,色谱天美7980,FPD检测器,色谱柱GDX301(聚四氟乙烯管),VICI惰性阀进样,0.5mL定量环(peek管),检测器灵敏度10,正常60ppm左右平头。分析前需要使用25ppm标气进行预饱和,检测平行稳定后,再检测样品,重复性差。求教:是否能通过加大定量环(比如5mL),提高进样量,降低检测器灵敏度的方法,来检测样品,提高稳定性、重复性。 或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性?

  • 【转帖】定量重复性差解决方法

    引起定量重复性差的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其他指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其他异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件如氢气、极化电压、脉冲电压等发生变化。考虑各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:1、进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高或峰面积忽大忽小,峰高或峰面积变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员经过较多地进样重复性训练后,可以达到需要的要求。2、注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。3、样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污就、以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。4、伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没有发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。5、进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无污染及气路无漏气的情况进行下面的检查。6、特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。a)对氢焰来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其他明显异常。对此可以首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150到300伏。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。

  • 【求助】自动顶空进样重复性

    各位大侠请教一个问题,请赐教。 我用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]6890和顶空自动进样器7694E检测挥发性物质,发现使用顶空自动进样时,平行样的响应值会不断升高(每个样品进样一次),用手动进样平行样的重复性又很好,请问是怎么回事? 自动进样器气路不泄漏也没有残留,加热时间也进行过调试。

  • 【讨论】手动进样重复性

    我用的A7890a-5975c,由于没有配自动进样器,几个月了都是手动进样,感觉重复性不太好,同一个样品重复进样,误差有时达到20%。感觉也尽力准确进样,重复性还是不好。是否也有手动进样的版友,你们的重复进样误差达有多少呢?

  • 进样重复性很差,怎么办!

    最近为恢复一台闲置两年的色谱仪大伤脑筋。仪器型号为岛津GC-14BPDF,好不容易把气路恢复正常,可是试机却不顺利。使用老柱子,样品分离效果还可以,可是进样的重复性很差,即使是标样溶液,连续进样的相对误差甚至高达5%,我把柱子重新老化了12小时,结果并未改观。现在我能想的就是把进样口的石英衬管以及检测器清洗一下。望各位大虾赐教![em61]

  • 气相色谱重复性不好?

    气相色谱是北分SP1000,fid检测器,ffap毛细管柱,物质是甲醇和异戊烯,这两种物质沸点很低,每次进样重复性很差,是不是跟它们的沸点有关啊,还是进样技术不行?望大家提供一点意见。

  • 进样系统对重复性的影响!

    进样系统对重复性的影响!

    Waters 2695 仪器系统维护后,进样分析,发现样品定性重复性没有问题,但是定量重复性很差,于是开始排查问题到底出在哪里。1、色谱分析条件和色谱柱维护前后保持一致,可以排除色谱条件和色谱柱的影响。2、查看泵压,压力监视显示柱压非常稳定,应该不是泵的影响照成的。3、查看进样系统,Prime NdlWash (灌注针头清洗),废液管内有溶剂喷出,说明管路中充满液体,并且同一操作执行了3次。接着执行Purge Injector (清除进样器)操作,查看针筒中没有气泡,同一操作进行2次 (洗针液甲醇:水=80:20 超声除气处理30min)。4、进样分析,定量重复性照旧,如图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241340482098_7744_1612538_3.jpg!w690x431.jpg[/img]5、把仪器侧盖板打开,检查进样系统中各管路的连接情况,发现各管路连接正常,只有清洗液管路接连处有点松,处理后接上。6、进样分析,定量重复性正常,如图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241349275318_9839_1612538_3.jpg!w690x431.jpg[/img]7、费了九牛二虎之力,终于找到问题在哪里。

  • 气相色谱反复进样结果重复性不好是什么原因导致?

    [b][font=微软雅黑][size=16px]原因分析[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]引起重复性不好的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]属于第一类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%A3%80%E6%B5%8B%E5%99%A8.html]检测器[/url]珐污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]解决方案[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言) 后, 取下进样口隔垫, 观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行的检查。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]对FID来说, 极化电压较低及氢气流量不稳, 有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150-300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。[/size][/font]

  • 检测样品没重复性

    我用气相7890检测样品,面积归一法积分,前段做样重复性还好,这段检测样品不知道怎么搞的出问题,样品是甲苯溶液,生产上每批浓度应该差不多,但检测浓度高到10-20百分点,不知道问题出在哪?请各位帮忙分析,谢谢!

  • 大家做气体进样的重复性怎么样?

    最近在做氮气中苯系物的能力验证,是钢瓶气,不知道大家做的时候有什么好的进样方法?我是先把钢瓶气用减压阀通到采气袋里,在用气体进样针从采气袋里 取1ml气体样品进到气相色谱里的。但是发现重复性非常的不好,每次刚取的一袋气,进第一针的时候峰面积都是最大的,但是往后每进一针,峰面积就会小一点点。不知道各位有没有什么进气体样的好方法?顺便问一下,有没有人做这一批的测量审核啊?

  • 【求助】FID顶空自动进样重复性有问题

    我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

  • 气质检测农药,重复性差的问题

    最近刚接触气质法测定农药残留,主要是有机磷类的农药,标准溶液进样,发现重复性很差,线性也很差,咨询工程师,回答说可能是衬管的影响。建议我们使用农药检测的专用惰性衬管,请问各位高手,衬管的影响到底有对大?有没有高手遇到过类似的情况,怎么解决这个问题?先谢谢各位的帮助

  • 肉类水产品检测仪重复性误差是多少

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]肉类水产品检测仪重复性误差是多少,肉类水产品检测仪的重复性误差是一个具体的技术指标,其数值可能会因不同品牌、型号或生产厂家而有所差异。重复性误差通常用于衡量仪器在多次测量相同样品时结果的一致性程度。对于肉类水产品检测仪而言,重复性误差的具体数值通常会在仪器的说明书或技术规格中找到。这些规格通常会详细列出仪器的测量范围、精度、重复性误差等关键参数。如果您需要了解特定品牌或型号的肉类水产品检测仪的重复性误差,建议您查阅相关的产品说明书或联系生产厂家进行咨询。此外,您也可以参考行业标准和规范,了解该类型仪器的一般性能要求。请注意,重复性误差只是评价仪器性能的一个方面,实际使用中还需要考虑其他因素,如样品的均匀性、操作人员的技能水平、环境条件等。因此,在使用肉类水产品检测仪时,应严格按照操作规程进行操作,并定期对仪器进行维护和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251055454212_1816_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 在线VOC检测标样重复性不好

    在线VOC使用标气检测重复性不好,请问一下是可能原因是什么?还有谁知道这是哪个厂家的设备吗?[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281639358826_6520_3024744_3.jpg!w690x325.jpg[/img]

  • 【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    [align=center][b]地质样品检测中如何验收仪器的重复性[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]通常,仪器验收都是按仪器生产厂家的企标来执行,而厂家的企标又是由计量部门审批,以检定规程为基础,结合实际而修订的。这其中就存在一些问题,当研发生产的仪器类型不在鉴定规程中时,或检定指标在新仪器无法实现测定时,如何执行?如原子发射光谱检定规程中规定,摄谱仪重复性,用纯铜光谱分析标准物质,连续测量10次,其Ni测量值(0.01%~0.02%)的相对标准偏差(RSD)≤20%。[align=center][img=,389,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111110413956_4407_1699580_3.png!w389x171.jpg[/img][/align]计量检定大纲为Cu棒,对地质用户实际意义不大。不同基体中相同元素的重复性差异太大,没有关联。即使纯铜中Ni重复性做到1%,对于做地质样品的分析者来说没有任何指导意义。2017年12月28日我国实施取消了CMC计量许可认证。所以,仪器安装验收时,通常以用户实际样品种类(如水系沉积物、土壤)来测试,而其对应的分析方法中精密度的测试方法,常被用作验收仪器重复性指标的方法。分析方法的精密度,是在一定条件下,分析方法对样品进行多次测定,各次测定数据间的符合程度,反映多次测定值波动幅度的大小。精密度决定于随机误差,是衡量准确度的先决条件。《DZ/T 0130.5 地质矿产实验室测试质量管理规范 第5部分:多目标地球化学调查(1:250000)土壤样品化学成分分析》中规定分析方法的精密度,选用国家一级标准物质(水系沉积物或土壤)8~12个,对每一个标准物质进行12次分析,并分别计算每个样品的RSD。[align=center][img=,473,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111111059157_5747_1699580_3.jpg!w473x200.jpg[/img][/align]注:为每个[b]GBW[/b]标准物质[b]12[/b]次实测值的平均值;[b]C[sub]S[/sub][/b]为[b]GBW[/b]标准物质的标准值;[b]n[/b]为每个[b]GBW[/b]标准物质测量次数;为每个[b]GBW[/b]标准物质单次实测值。在验收仪器时,对同一个标准物质进行12次分析,这12次反映的应该是仪器精密度的状态,也就是[b]应该尽量减小人为的、样品本身的、前处理引入的各种“非仪器的”误差[/b](方法和标准上的误差我们无法左右,暂不讨论)。实验室中常见的两种混样方式主要有:1. 称取装满12个以上电极的样品和缓冲剂来充分混匀,然后装样、摄谱。2. 每次称1个(或2个)电极的样品量来混匀装样,依次混合12次(或6次)并装样。混样方式2中,1个电极装样量约0.1g(即0.05g样品+0.05g缓冲剂),这种多次混样的方式,称样量少,叠加了多次称量、混样的误差,引入了更多“非仪器的”误差,这对于验收仪器来说是不公平不合理的。采用这种方式的分析人员通常给出的理由是,仪器验收的处理方式要与样品分析时一致。还有一个原因是,地质行业常用几种混样机一次处理量就是0.2g(当然现在已经有更先进、处理量可选的混样机了)。当然,这更像是使用方和仪器厂商的博弈,好像谁更强势谁就更有话语权,但是作为分析人员,我们应该把我们的专业性体现出来。

  • 进样重复性差

    1.验证仪器重复性时,发现每个样品瓶的第一针的峰面积与后面几针的偏差超过0.5%,各位大佬能分析下原因吗,除了第一针后面几针的重复性都挺好的。2.另外问一下各位,做药品分析时,有双针双样的规定吗,就是同一个样品处理两个平行样,每个平行样进两针,两针峰面积的偏差不超过0.5%,平行样含量的偏差不超1%,请问这个规定从哪里可以找到

  • 重复性和复现性的检测

    各位:有一个问题想请各位帮忙做个判断,我们要做重复性与复现性的测试,根据定义,重复性:在相同条件下,对同一被测量物质进行连续多次测量所得结果之间的一致性(必须在短时间内测量)以测量结果的分散性(标准偏差)来表示.测量结果的复现性:在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性,以测量结果的分散性(标准偏差)来表示. 所以我们领导要在做AAS重复性的时候就是做一条标准曲线,然后拿一个样品,重复进样7次,然后算标准偏差。也有同事提出来说要连续做七条曲线,一条曲线只进一个样,不知哪个是正确的啊?

  • 【求助】卤素检测的重复性 .急需援助!!!!!!!!!!!!!!

    我公司购买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],用来检测卤素.用氧弹法燃烧,仪器本身的重复性还可以,但样品做下来就重复性很差了.应该主要是前处理的原因!哪位高手指点一下,这个前处理重点要注意一些什么.怎么做才能把样品的平行实验做好????????急需援助!!!!!!!!!!!!!!

  • 在线VOC检测标样重复性不好

    在线VOC检测标样重复性不好

    在线VOC使用标气检测重复性不好,请问一下是可能原因是什么?还有谁知道这是哪个厂家的设备吗?[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281639358826_6520_3024744_3.jpg!w690x325.jpg[/img]

  • 气相色谱重复性差?

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性差的原因1、进样垫的松紧程度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性,尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管色谱柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响。2、样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性也具有比较大的影响。很多时候,重复性差的原因并不在于仪器本身的性能,而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适,很大程度上,会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性。3、衬管不合适与样品汽化同样会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重复性。二、引起定量不重复的原因及解决方案引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类。1、单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常属于第一类型故障的原因主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。2、伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如,氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:(1)进样技术检查进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。(2)注射器检查操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。(3)样品均匀性检查制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。(4)伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。(5)进样口污染及系统漏气检查关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。(6)特种原因检查对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。三、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中如何进样才能有较好的重复性重复性是方法学验证的基本要求,也是系统适用性试验的常用手段。想让一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有较好的重复性应该从以下三点来说。1、仪器方面具备了良好的重复性十分有必要,作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是良好的进样系统:直接进样应具有准确的进样针,惰性较好的进样瓶和瓶隔垫,设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等;进样口的汽化效果,吹扫效果与分流效果要好:应从衬管型号,隔垫吹扫流量,分流流量,柱头准确安装等方面综合而定;色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。2、方法确立上一个设计再好的仪器,如果在使用时方法设立不当,也不会有良好的重复性。这个方法的设计,包含的思路和原则比较多,说起来比较复杂。简单来说应具备以下特点:合适的进样方式(顶空还是直接进样)、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用(不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好)、合适的检测器(C、H比例较高的用FID,卤族元素比例高的用ECD,N、P较高的用NPD等等)和合适的尾吹流量。3、设备维护包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。

  • 影响GC分析重复性的因素1:进样垫

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,重复性是一个非常重要的参数,良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否,直接关系到分析的品质。对于设计良好的仪器而言,其重复性在出厂时都可以得到保证。虽然说仪器的设计对重复性具有影响,然而,在实际的分析过程中,影响重复性的主要因素并非仪器的这些先天条件,更多的在于使用过程中的种种细节。在仪器的使用过程中,我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行,保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复,使仪器的密封性等具有保证,典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等;其次,尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样,假如不能保证这一点,建议分析人员多进行手动进样的练习;再者,如果实验室的资金允许,可以购置液体自动进样器等设备,这样可以排除人工的影响,提高分析过程的重复性。然而,实际的情况是,解决了以上问题,重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题——本文及后续相关的文章将会通过一些实例来介绍影响重复性的一些因素。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第一篇。一 进样垫进样垫(注射垫、进样隔垫)是仪器进样口必不可少的组成,主要起着密封进样口的作用,在分析过程中,进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。一般而言,考虑进样垫对重复性的影响,主要包括以下几个方面:(1)进样垫的松紧程度进样垫的松紧程度指的是安装进样垫之后,仪器进样帽(隔垫螺帽)旋紧的程度。在实际的分析过程中,进样垫如果过松,可能导致进样口漏气;进样垫过紧,在进样过程中,可能导致进样针扎弯或者扎不进去,或者即使可以将进样针扎入进样口,进样前后导致的进样口压力波动也会造成样品汽化和分流的重复性差。(2)进样垫的使用次数进样垫使用次数过多会导致进样口漏气,从而导致进样重复性变差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材供应商可以提供多种多样的进样垫,有的进样垫称可以达到400次的进样。但是,在实际使用过程中,良好的维护习惯——而不是号称可以使用多少次——才是最重要的,因为不同品牌的进样垫的品质具有差异,即使是高品质的进样垫使用中也会面临不同的实际情况。良好的进样垫的使用习惯包括:(1)在仪器上设置进样次数的提示;(2)如果没有该项功能,可以根据使用频率做好使用台账,或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。进样垫对进样重复性的影响,可以参考以下实例:(1)简单的实验进行连续的三次分流进样过程中,通过拧紧进样垫,可以发现溶剂峰和样品峰的峰面积变大(2)进样垫松紧程度对重复性的影响使用FID和毛细柱进行连续的多次分流进样过程中,重复性较差,峰面积和峰高都有较大的变化通过调整进样垫(拧松半圈)之后,重新进样,重复性(峰高和峰面积)得到明显的提升在实际的 分析过程中,无论是使用毛细柱还是填充柱,进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同品牌的仪器或许会有一些差别,而如何才是旋紧了如何才是旋松了,又难以定量的描述。因此,还是需要分析人员根据自己使用的仪器,多摸索,了解仪器才是用好仪器的最佳途径。

  • 进样重复性不好的问题!

    在仪器本身和进样手法无误的情况下重复性不好的原因?同个样品分面积差异大还有那些比较细致的原因呢?

  • 手动进样重复性有好的技巧吗

    用的n2000工作站,进1ul样品,在做汽油中苯含量重复性非常好,同样手法做汽油中含氧量重复性差离谱,每针误差很大,设备没问题,弄得都不会干了,可以说进6-7针有两个重复性能碰上,到底啥原因

  • GC和GCMS的进样重复性非常差的问题

    GC和GCMS的进样重复性非常差的问题

    GCMS(安捷伦7890-5975)做Diacetylmorphine的定性检测,方法使用的是国标文件方法,但是国标文件要求的是DB-5MS柱,实际机器里使用的是HP-5MS柱(但是查阅相关文献,这两个是等效柱,理论上是可以互换使用的),机器一直在做血尿代谢物筛查2,3年了,机器运行情况良好。昨天在做完血尿代谢后,进了一针流动相。然后使用国标方法检测一个Diacetylmorphine标准品(1mg/ml溶于甲醇),连扎三针,自动进样,每次进样量为1微升。图如下所示,第一针效果很好,第二针就降了很多,第三针直接就没有信号了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612221409_01_2843886_3.jpg今早一大早我又继续拿昨晚那个标样,同样的条件和方法,连扎三针,结果什么东西都没有,就像昨天的图三一样。接下来我还拿着这个标样又在GC上连进两针,手动进样,进样量1微升,方法使用国标的GC方法。都有出峰,说明我的标准品是没有问题的。不过重复性也不好,能看到第一针峰高81,第二针峰高262. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612221411_01_2843886_3.pngGC情况是这样的,7月份刚买的新机子,安捷伦7890B,色谱柱也是新的,DB-5.现在问题就是:1. 在GCMS上,同一个标准品,同样的条件方法,为什么检测信号会差这么多,好的情况峰高接近10的6次方,差的情况直接不出峰2. 在GC上,同一个样本,同样的条件方法,也有差异,比如峰高有时候81,有时候262,甚至还有360的时候,但是一定是有峰的。这算是手动进样的误差范围吗?期待并感谢大家的关注与解答

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