粒度分布仪测粒径的原理

由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品，它采用进口半导体激光器，寿命长，单色性好；先进的机械设计与加工工艺和微电子集成电路技术。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统，所以测量范围广(测量范围可达0.02~2000微米，有的甚至更宽)；自动化程度程度高；操作方便；测试速度快；测量结果准确、可靠、重复性好。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。[/font][/size][b][font=微软雅黑]原理：[/font][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]散射光的传播方向将与主光荣的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小， [/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]产生的散射光的θ角就越大。[/font][/size]

目前，国内外在大气粒度分布与健康研究中的粒径，都统一用空气动力学当量直径表示，即具有相同沉降末速度的单位密度球形颗粒的直径。这种表示方法不涉及颗粒密度和形状，这就使颗粒在人体呼吸系统的撞击、沉降和扩散与它在采样中的动力学特征相一致，也给卫生健康研究带来了很多方便。粒度分布测定有惯性冲击法、光散射法、过滤法及压电晶体差频法等。国内外多应用基于冲击原理的多分级采样作粒度分布测定，它能较好地将气溶胶颗粒依照呼吸系统的沉积原理和规律、按粒径大小范围收集样品，既反映了大气和环境空气中颗粒大小组成的真实状况，又可对不同粒径范围的颗粒进行化学组成和毒性的分析测试。应用粒径大小、沉积部位、化学成分和毒性间的密切关系，能更科学地对颗粒物的潜在危害进行卫生评价和吸入量的估算。实验表明，粒度分布测定的悬浮颗粒物(SPM)浓度，基本相似并等效于总悬浮颗粒物(TsP)浓度。由粒度分布曲线方程推导计算的可吸入颗粒(PM10)胸腔颗粒物(TP)和呼吸性颗粒(RP)(PM3.5)理论浓度值，同IP、TP和RP专用仪器的测定值在卫生评价中有可比性。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91946]大气中颗粒物粒度分布的测定方法[/url]

请各位高手帮帮忙!我测试颗粒度时设置了仪器自动测试三遍,三次的平均粒径都差不多,可在粒径分布图上每次的粒径分布范围的宽窄却相差很多,不解![em52] 我用的是BACKMAN N5的颗粒度计

激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要：激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域，对于纳米级粉沫的粒径测试，往往由于粉末团聚性的影响，给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验，验证了影响测试准确性的因素，并针对影响因素提出解决措施。关键词：激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract：laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words：Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1]，方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论，测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定，具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点，可以测定任一范围内颗粒体积百分比,，以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标，广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5]，干法是使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，使样品颗粒得到充分分散，然后再导入光路系统中进行测试，适用于流动性好、静电小的样品，缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介：闫力，男（1976--），陕西乾县人，高级工程师，从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时，由于粉末的粒径较小，特别是纳米级粉末，容易团聚，因此在测试粉末粒径分布时，须借助分散剂和超声，使粉末达到最佳的分散效果，从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间，会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响，从而筛选出最佳的超声时间，供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质（有证标准物质粉末），六偏磷酸钠(沃凯，分析纯)，分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪（HORIBA，LA-950V2型）、超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司，SK250H）、玻璃烧杯（申玻，250ml）。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源，打开激光粒度分析仪，预热30分钟以上，设置好测试参数，仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L，混合均匀，将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求，进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下：（1）称取0.0200g测试样品（精确到±0.0001g），置于250ml玻璃烧杯中；（2）将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中；（3）将烧杯放置于超声波清洗仪内，开启超声波清洗仪超声30分钟；（4）超声后取下烧杯，将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质，其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知，有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm，D90粒径尺寸为3.050μm，误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声时间分别为10 min，30 min，40 min，60 min，超声结束后，将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注：T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min，30 min，40 min，60 min的样品。观察表2发现， T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足，粉体没有充分分散，导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声30 min后，取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min，然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注：TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min，3 min，5 min，10 min的样品。观察表3可知， TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析，造成这种现象的原因是超声结束后，待测试样放置时间过长，大颗粒沉降，测试时分散液上下不均匀，是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌，取悬浊液中部位置样品进行测试，测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注：T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌，取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现，T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大，与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析，造成这种现象的原因可能是充分搅拌后，破坏了超声对样品的分散作用，发生团聚现象，改变了粒径直径，导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析，在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中，测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大，应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长，能够达到较好的分散性和均匀性，进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论，针对影响因素及解决措施如下。（1）超生时间的影响。超声时长不够，针对不同的测试样，超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内，特别是对于团聚性较强的测试物质，可以适当延长超声时间，建议超声时间控制在30min以上。（2）超声后样品再次搅拌，超声后的样品经搅拌后，出现严重的团聚现象，建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后，通过再次搅拌使其均匀的方法，这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡，造成颗粒再次团聚，是测试结果偏差大。（3）测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面，为减少测试误差，对测试样品进行必要的处理十分重要。因此，样品制备一定要细致认真，建议采用多次四分法，科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

用激光粒度分析仪Mastersizer2000分析了颗粒粒度分布。检测结果给出的数据中粒径不是按等区间的，而是前面区间比较密，后面区间间隔比较大。以粒径取log10为横坐标，做出来的图是基本符合正态分布的，问题是粒度分析报告出来的图我能不能直接用啊？因为区间不相等实际上在图上的表现就是夸大了大粒径颗粒的百分含量。是不是需要重新处理成等区间的？？另外马尔文激光粒度仪给出的算是R-R分布还是对数正态分布？？

粒度分布的表示方法有表格法和图形法两种。表格法就是粒径和它所对应的百分含量序列。一般包括区间频率和累积频率两种表示方法。区间频率是指相邻两个粒级间的百分含量；累积频率指小于（或大于）某一粒径的百分含量。图形法有直方图和曲线两种形式。直方图是用来表示区间频率和分布形态的；曲线是用来表示累积频率分布的。 　　表格法和图形法是同一个粒度分布结果的两种表达形式。表格法精确，可以得到任意粒径所对应的百分含量；图形法直观，可以得出整个粒度分布形态。通常粒度仪都具有这两种表达形式。

想上一台粒径分布仪，用来检测钙、镁粉，苦于没有经验，不知道该如何选择合适的仪器，网上看到的都是粒度分析仪，敢问各位大侠该如何选择，国内、外那几个厂家的设备适合

[align=center][b]鉴别粒度仪分辨率高低的多峰粒度分布标准物质成功研制[/b][/align][align=left] 目前我国粒度标准物质都是均一粒径粒度标物或接近均一粒径的单峰分布粒度标准物质。这种粒度标准物质可以用于检验粒度仪平均粒径的测量性能，但不能用于鉴别仪器的检测分辨率。鉴别仪器的检测分辨率需要使用粒度分布标准物质。当粒度分布标准物质具有多峰分布时，人们可以根据测量得到粒度分布曲线峰与峰之间的分离度，快速直观判别粒度仪的分辨率。[/align] 多峰分布标准物质的研制困难多，难度大。例如，（1）现有颗粒合成技术尚不能直接合成具有多峰分布且峰值可随意剪裁的颗粒物质；（2）颗粒大小相差大导致显微定值设定焦距时会顾此失彼，导致颗粒成像模糊，增大测量误差，甚至无法测量；（3）显微定值过程中，大颗粒对小颗粒的遮盖使定值测量结果失真；（4）颗粒大小相差大导致样品瓶内的颗粒分布不均匀。因此国内国外都没有这种标准物质。 中国石油大学（北京）重质油国家实验室陈胜利教授研究团队，解决了多峰分布粒度标准物质的研制中的诸多问题，成功研制了粒径范围为20~110μm多峰分布粒度标准物质（标物编号是GBW12053）。填补了国内外在多峰粒度分布标准物质方面的空白。其具体研究思路和标准物质量值见《中国粉体技术》2021，27（3），50~58，104 这个研究团队利用研制的多峰粒度分布标准物质考察了国内主要厂家和英国马尔文公司的激光粒度仪的分辩率，结果显示不同厂家生产的粒度仪分辨率相差较大，同一厂家不同型号的激光粒度仪相差也较大。我国大部分厂家生产的激光粒度仪分辨率达到马尔文MS2000的分辨率，个别厂家的粒度仪接近或达到马尔文MS3000的分辨率。[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1huUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig][color=blue]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1[/color][/url][color=blue]h[/color][color=blue]uUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig[/color]

我最近在做溶剂型树脂的粒径测试，但由于溶剂对塑料测试盒有影响而无法进行，请问有没有更好的方法可以检测粒度分布？在此求助，谢谢[em44]

粒度仪的工作原理MIE散射理论用数学语言精确描述了折射率为n、吸收率为m的特定物质的，粒径为d的球型颗粒，在波长为λ单色光照射下，散射光强度随散射角θ变化的空间分布函数，此函数也称为散射谱。根据MIE散射理论可以看出颗粒越大，前向散射越强而后向散射越弱；随着颗粒粒径的减小，前向散射迅速减弱而后向散射逐渐增强。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列，测试颗粒的散射谱，由此确定颗粒粒径的大小。这种散射谱对于特定颗粒在空间具有稳定分布的特征，因此称此种原理的仪器为静态激光粒度仪。由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标，以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标，绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义，它们之间差别很大。常用的是体积含量，因此称为体积粒度分布曲线。探测器可以做的非常窄大约几个微米，因此分辨率非常高；测试过程颗粒散射不会受到人为因素的干扰，因此测试重复性超群；根据傅立叶变换的平移不变性，颗粒在样品池中的运动速度不会影响频谱分布，因此适用于动态颗粒的测试，这是其他粒度测试方法所无法比拟的，这成为了颗粒在线测试理论依据。

各位好！ 请问一下北京哪家机构有粒度分布仪，我需要对公司的产品进行粒度分布检测。 多谢了

大家好，请问一下，我们这边刚入手了一台马尔文激光粒度仪3000请问一下，我这边做出来的粒径分布的结果，我都需要注意那些结果呢？有谁能给我讲一下吗，谢谢啦。

想精确测试一下金属钨粉的粒度分布，但一直都没有好的方法，哪位有经验的大侠请指教：一是找不到合适的分散剂；二是激光粒度仪的测试粒度不够，我的样品平均粒径是30nm左右。期待中..............

手上有一台最大放大1600倍的单目生物显微镜，配有0.01mm的标尺，想分析粉体的粒度分布，如何制片，如何得出平均粒径数据。

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39776.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]所谓粒度分布就是粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。当样品中所有颗粒的真密度相同时，颗粒的重量分布和体积分布一致。在没有特别说明时，仪器给出的粒度分布一般是指重量分布或体积分布。粒度分布最常见的表达方式是表格和曲线，分别称为粒度分布表和粒度分布曲线。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]粒度分布粒度分布检测范围土壤、污泥、淤泥、海洋沉积物、底泥等[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]海洋沉积物[/td][td]粒度分布[/td][td]GB/T 12763.8-2007[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

最近在测定河水中的粒径分布，当将样品过完3μm的滤膜后，再进行粒度分析，马尔文2000中，湿法进样遮光度基本上没有，再经过离心浓缩后，依然看不到遮光度，我想问下这是浓度太低的问题么？有什么好的解决方案么？

本来想加个附件的，居然没传上来，还是发个自己东拚西凑的吧，不过有问题别问我，我只用过筛子和激光粒径，别的都不懂。（1）筛分法：筛分法是一种最传统的粒度测试方法，它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关，不同的行业有各自的筛分方法标准。（2）显微镜法：测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，它还常用来观察和测试颗粒的形貌（3）刮板：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法，我以前玩过一次，别人给我看，我看不出有什么区别。（3）沉降法：依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中，然后在离心力的作用下，样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同，因此通过记录颗粒到达检测头的时间，就可以知道颗粒的大小，（4）电阻法：电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。（5）激光衍射：利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快，不过从原理上讲颗粒越小，衍射角越大，因此它可能更适合小颗粒，我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。（6）透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。（7）超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。（8）相关法：用光子相关原理测量粒度的一种方法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。（9）电镜：有别的专栏介绍，知道可以测的

什么粒度分布仪可以测水溶胶中粒子的分布？在南京哪儿有？急！

简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都 ◇ 粒度和粒径的定义 ◇ 等效粒径定义 ◇ 常见粉体的密度 ◇ 粒度分布的表示方法 ◇ 粒度仪器的重复性 ◇ 粒度仪器的准确性 是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 　　不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。

在造纸行业中，高岭土主要作为填料和涂料生产铜版纸和涂布白版纸。黏浓度是涂布造纸重要指标，一般在66%~70%之间。　　高岭土粒级的分布对于矿浆的流变性有显著影响，直接影响着高岭土黏度。漂白前后4个粒级提纯样均显示出黏浓度随着粒径增大而递减趋势。黏浓度的影响因素很多，但归根到底在于高岭石本身固有的性质(内因)和外在条件(外因)。内因在于高岭土的成因、高岭石的晶体结构有序度、晶体形态以及粒度和粒度分布等;外因则在于矿物组成、分散剂种类含量、酸碱度以及加工条件、方法等。　　研究表明，高岭石从高有序向无序转变，主要是沿着b轴方向出现了b/3的层位移，原始缺陷是由八面体空位的无序位移引起的;高岭石的结构无序化和晶体内部的缺陷有关，随着缺陷增加，晶体形态的均匀性受到破坏，晶体厚度变薄，径/厚比增大，边缘和角引起摩擦和破损，产生部分电荷不平衡，黏度增大。随着高岭石晶体的增大，晶体可发生卷曲，晶体结构发生位错的几率增高，不对称性增大，从而导致结晶度的降低。因此体现在提纯样品上，粒级越小，径/厚比越小，结晶度越高，单体含量越多，黏浓度越大;反之粒级越大，径/厚比越大，结晶度越低，集合体含量越多，黏浓度越小。　　结论：通过提纯实验，获得0~15μm的4个粒级提纯样，所得高岭石百分含量高(97%、91%、80%和75%)、相应粒级分布百分比高(99.5%、68.1%、63.7%和72.9%)，得到漂白前的黏浓度为63.99%、62.17%、58.49%和58.80%及漂白后的68.92%、63.98%、59.99%和59.29%。　　2.茂名高岭石结晶有序度高、颗粒粒度细、径/厚比小、粒级分布均匀、杂质含量少是决定高黏浓度的关键因素，以样品a最为适合，其他粒级可通过相应技术改进，提高黏浓度。　　3.保险粉漂白有利于黏浓度的提高，漂白前后黏浓度的差值与白度的差值高度正相关(R2=0.934);样品a到样品d，漂白效果逐渐降低，这可能与样品中炭质、有机质含量有关。　　4.从样品a到样品d，随高岭石粒度分布范围增大，径/厚比增大，结构有序度降低，结晶度降低，与黏浓度呈高度正相关。同时，黏浓度与提纯样高岭石含量正相关，与杂质矿物石英、伊利石呈负相关性。

想买台粒径分布仪，用于测量铝钾化合物一种粉末的粒径分布，基本上50%的粒径在10微米左右。大家有推荐的粒径分布仪的国内外品牌吗？ 大家谈论下自己实验室有用过什么品牌的，各有什么优缺点，谢谢。

请问专家：我想测量微粒的粒径的大小分布，1-30um,在没有测粒仪的情况下，如何测量？能否告知详细的方法。

一、从硫化胶中提取炭黑。首先将硫化胶在高纯氮气保护下进行裂解，裂解温度是650℃为宜。之后将裂解后的残余物转移至铂金坩埚内，将样品加入适量氢氟酸。加入氢氟酸的目的是去除裂解残留物中二氧化硅，如果硫化胶中不含有二氧化硅，就将裂解后残余物转移至烧杯中，加入1：1的盐酸，目的是去除样品中的氧化锌。电炉上保持微沸5分钟，取下冷却。用定量滤纸过滤，过滤后将滤纸以及裂解残余物放入125℃烘箱内烘干备用。二、制备炭黑悬浊液准确称取烘干后的裂解残余物0.0050g于玛瑙研钵中，加入0.5毫升的分散剂，以每分钟200圈的速度，研磨30分钟。之后用玻璃滴管移取玛瑙研钵中的混合液于50毫升容量瓶中定容，摇匀。尽快用HORIBALB-550激光粒度分布仪进行测试。三、测试如果样品悬浊液静置于容量瓶中超过20分钟，那么要先将盛有悬浊液的容量瓶置于超声波清洗器中震荡20分钟，保持超声温度为25℃，超声频率为100赫兹。将HORIBALB-550激光粒度分布仪的折射率设定为炭黑，并且保持吸收池的温度为25℃。用玻璃滴管移取炭黑悬浊液于吸收池中，让悬浊液缓缓沿着吸收池的池壁缓缓流入，避免产生气泡。四、记录测试结果与数据筛选每个样品平行测试5次，得到平均粒径、中值粒径、标准偏差。标准偏差大于平均标准偏差7 %的数据为不合格数据要舍去。最后算出合格数据的平均粒度，平均中值，平均标准偏差。粒径测试结果如图1。

各位兄弟姐妹们，我快被岛津的激光粒度仪搞疯了。说来话长，最近测试了一个碳酸钙样品，测试的结果大部分在55纳米左右，其中也有部分在12微米左右，而且这个数据是跳跃性的，换句话说就是要么是55纳米，要么是12微米，而且两个分布都很窄。开始以为是超声、分散、洗涤或者其它人为因素造成的，但换了多个人测试后，都出现这个问题，并且大家使用的分散剂和超声处理完全相同。经过仔细观察，我发现就是同一次测试中也会出现跳跃，测试的两次光强分布曲线，经对比两者几乎完全相同，为什么粒径计算结果会相差两百多倍？而且为什么没有两个分布共同出现？为了进一步验证结果，我又做了透射电镜，发现其粒径大约在几十纳米左右。那这个情况如何解释，是超出激光粒度仪测试范围而导致机子傻了？或者说软件计算有问题？或者是……….希望各位老手能够指点迷津，多谢啦。以下附件是我的两次测量数据以及电镜照片（注：仪器上标识测试范围：30纳米－1000微米）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70501]光强数据及电镜[/url]

大家好，请教一下。目前我有一混悬滴眼液的品种，CDE发补，要求将“粒度及粒度分布”加入到质量标中。在申报本品资料的质量研究中，对粒度进行了测定，使用显微镜检查，不得检出大于50nm的微粒。但未将此项列入质量标准，而是写明“其他应符合滴眼液制剂通则的要求”制剂通则关于混悬滴眼液规定了粒度不得大于50nm。现在CDE要求将“粒度及粒度分布”订入质量标准。粒度好办，就用显微镜就可以解决。但粒度分布，用显微镜不好做吧。不知道能否用显微镜做，有没有高人做过？如果有激光粒度仪也好办，但是现在没有，而且一般的药检所也没有，高校的化学院或材料学院一般有，如果委托他们做，还需要做方法学研究，很麻烦，不知道高效的化学院或者材料学院能不能做测定的方法学研究。所以我还是想用显微镜解决，请大家指导一下。顺祝节日快乐。

激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒，在波长为 λ 的激光照射下，散射光强度随散射角 θ 变化的空间分布函数，此函数也称为散射谱。根据米氏散射理论，大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱；小颗粒的前向散射光弱而后向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特定颗粒，这种散射谱在空间具有稳定分布的特征，因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态激光粒度仪。根据米氏散射理论，当颗粒粒径小到一定程度（如小于波长 的 1/10 左右）时，光强分布变成了两个相近似对称的圆（图 1(1) dλ），此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关，激光波长越长测试下限越大，波长越短测试下限小。研究表明，具有同时测量前向和后向散射光技术，同时具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪，在用红光（波长为 635nm）做为光源时的测量极限为 20nm，用绿光（波长为 532nm）时的测量极限为 10 nm。

在这里，不是指从现场取样，而是指对送来的样品直接取样分析。由于样品的粒度分布比较宽，约从1微米到200微米，且样品量不能超过1克。如对同一样品连续测量10次，需要统计几个不同粒径区间的重现性，如何能保证。 顺便再请教高手，是否应该要用专用的取样工具，或多点取样。