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粒度分布仪测粒径的原理

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粒度分布仪测粒径的原理相关的资讯

  • 布鲁克海文沉降粒度仪在碳黑粒径分布测量中的应用
    p    strong Testa Analytical Solutions注册公司发布了一份技术报告,描述了如何使用他们的BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪精确测量碳黑样品的粒径。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d966dc87-88fd-44fd-852a-876a29b9fb20.jpg" title=" BI-DCP圆盘式离心-沉降粒度仪.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 340px " / /strong /p p   碳黑作为耐磨填料被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 广泛应用于轮胎制造业,以及许多其他橡胶材料的生产中 /span 。碳黑还被 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 用作涂层、涂料、塑料、印刷油墨和黑色着色剂中的颜料 /span 。 /p p   由于碳黑聚合物的粒径分布(PSD)与分散体的热学及力学性能关系紧密,碳黑PSD的测量成为其质量控制的重要组成部分。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 尽管谱图上经常只出现单个峰,但非团聚态碳黑的典型粒径分布范围却十分宽泛,可从10nm到500nm以上。 /span /p p   作者介绍了使用圆盘式离心/沉降粒度仪测量粒径的原理,他们证明了为获取更精确测量的消光修正的重要性。 /p p   给出了ASTM系列碳黑参比材料(A4-F4)的结果,并比较了不同参比材料的差异。讨论了不同样品制备方式,给出了这些制备方式随时间的稳定性。 /p p   该报告的结论是,考虑到小粒径尺寸及典型分布的幅度,BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪是测量碳黑粒径的优选仪器。BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪不仅是一个坚固的仪器,且它的工作原理发展良好。如果进行了所有的修正,使用BI系列圆盘式离心/沉降粒度仪对碳黑样品粒径分布测量的精确性是非常卓越的。 /p
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p
  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 《中国药典》粒度和粒度分布测定法增订动态光散射法、光阻法
    目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布,尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法,且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液(C14~24)等品种标准中已有应用。为此,《中国药典》增订上述两种方法,将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日,国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见(详见附件),公示期自发布之日起三个月。第三法(光散射法)新增动态光散射法、新增第四法光阻法;第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布,第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪(俗称纳米粒度仪)与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时,颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程,通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定,既可以不计算粒度分布,也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布,以及拟合(转换)的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号,得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中,假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1~1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时,当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线,引起光强度瞬间降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于传感区域的宽度),即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线,当样品中颗粒通过光感区产生信号消减,可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5~400μm,使用具有单粒子光学传感技术的仪器时,需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度(个/mL)。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法,详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿(第一次).pdf
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • FRITSCH粒度仪——日本海域海洋微粒的粒径分析
    在浩瀚无垠的海洋中,隐藏着一个对生态平衡至关重要却常被忽视的秘密——悬浮颗粒的复杂粒径组成。这些微小的颗粒物不仅是海洋沉积物生成的关键指标,也直接影响着海洋生态系统的健康与人类社会的福祉。近年来,随着技术的进步,科学家们开始采用精密仪器来深入探索这一领域,其中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪正成为揭示海洋微世界奥秘的强大工具。海洋微粒:未知的威胁在日本海的阿贾克斯湾,研究者们收集了宝贵的样本,随后进行了深入分析。目标是通过先进的技术手段,揭开海底焊接与切割作业过程中产生的悬浮颗粒的神秘面纱。这一过程看似遥远,实则与我们息息相关——因为这些微米级的颗粒物,正是对人类及海洋生物健康构成潜在威胁的因素。青岛鑫龙达海洋工程有限公司 _水下检验, 水下清理清淤与打捞救助,水下焊接切割,水下绳据切割 (qdxld.cn)在这个实验中,从距离日本海阿贾克斯湾海岸30米的表层收集了20个水样。实验中的被测颗粒是通过使用特殊的药芯焊丝PPS-APL2 D-1.6mm(技术要求1274-001-83763787)在海水中焊接和切割金属而获得的,速度为-265mm/min。使用“VD-309P焊接整流器”作为焊接机。60秒后取样,这对应于水下焊接1个电极的燃烧时间。激光科技的力量:精准解析微小世界在这项前沿研究中,Analysette 22 NeXT激光粒度仪发挥了核心作用。这款高科技设备能够精确测量和分析颗粒大小分布,其精度之高,轻松捕捉到直径小于10μm的微小粒子。这些数据对于理解海洋环境中污染物的动态以及它们对生态系统的影响至关重要。无人为影响的海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线执行水下切割后海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线 执行水下焊接工作后海洋悬浮颗粒的粒度分布中,可看出所有样品中9.9μm微粒的峰值,主要颗粒分数为60%。焊接下的海洋:未被充分认识的污染源研究表明,海底焊接作业期间,直径小于10μm的颗粒物占比高达30%至60%。这意味着,这些细微的污染源不仅广泛存在,而且其浓度水平足以对海洋生物造成负面的毒理学效应,进而威胁整个海洋生态系统的稳定性和多样性。悬浮颗粒粒径分布测量结果的比较直方图显示,在人为影响下,水下焊接过程中主要排放粒径小于10μm的有害物质。从科研到行动:保护海洋生态的紧迫使命该研究揭示了水下焊接活动可能对海洋生态系统的水生生物产生负面的毒理学效应,强调了研究悬浮颗粒复杂粒度组成的重要性,尤其是在评估和管理海洋环境中的人为污染源时。这项研究成果不仅仅是学术上的突破,更是对环境保护的强烈呼吁。了解这些微粒的来源、分布及其潜在危害,是制定有效环保策略、减少人类活动对海洋环境影响的前提。借助如Analysette 22 NeXT这类高精度仪器,科学家们能够更准确地评估海洋污染状况,为政策制定者提供科学依据,共同推动更加可持续的海洋开发利用方式。总之,随着科技的进步,我们有了揭秘海洋微粒世界的利器。然而,技术的革新也要求我们以更加负责任的态度去使用这些知识,共同努力保护好地球上这片最后的蔚蓝。Analysette 22 NeXT激光粒度仪的运用,不仅是一项科学研究的成就,更是向实现海洋生态保护迈出的重要一步。
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 激光粒度原理及应用
    p   粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p   激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p    strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p   激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p    strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p   激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p   米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。 /p p   为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。 /p p    strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p   1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p   2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p   3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p    strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p   1、高校材料 /p p   2、化工等学院实验室 /p p   3、大型企业实验室 /p p   4、重点实验室 /p p   5、研究机构 /p p   文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115) /p p br/ /p
  • 中科院过程所杨超/张庆华:乳液聚合过程中乳胶粒度分布的测定方法
    在乳液聚合过程中,聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度,对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法,包括现有的离线(off-line)、半在线(on-line)和在线测量(in-line)方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外,还探讨了在线测量技术的困难和挑战,并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm,并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰,因此对测量方法的分辨率有较高要求;同时为满足生产过程中的实时调控,对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作,它们主要包括(但不限于)光散射技术(例如,动态光散射,DLS)、显微镜技术(例如,扫描电子显微镜,SEM)和分离技术(例如,毛细管流体动力学分级,CHDF)。在所有的粒径分布测量方法中,尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作,其仍是使用最广泛的技术,但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法,其测量结果是绝对且准确的,因此可以用作参考标准。目前,成熟的工业光学显微镜(例如共聚焦光学显微镜)的分辨率可以达到亚微米级(100 nm),其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术,在离线测量方法中测量时间最短,但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单,适用于几乎所有的多分散体系,但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系,可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组,然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作,所以其非常耗时;为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同,半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样,稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应(ACOMP)”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间,但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样,其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作,其测量时间进一步缩短;然而,乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前,仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系,并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度,无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号,或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案,如:(1)直接使用光学原理进行实时测量粒度分布,例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用,然后检测器接收光信号并完成光电转换,最后使用特定的算法对光电信号进行分析,以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论,因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布,则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度,以便消除来自不同颗粒的重叠信号。(2)使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄,然后使用图像分析技术进行实时分析,从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水,因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜(例如共聚焦显微镜)对样品的要求比电子显微镜要少,因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时,该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒,并且对反应器有很高的要求(例如高透光率)。(3)尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型,但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而,这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据,然后与大数据或人工智能技术相结合,以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华,男,1980年12月生,中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师,中国科学院大学授课教师,中国化工学会过程强化委员会青年委员,中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位,2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者(美国李氏基金资助),合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇,申请专利10余项,撰写专著一章(多相反应器模拟、放大和过程强化,第三章)。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超,男,1971年8月生,江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读,1998年获博士学位(导师为时钧院士和徐南平院士)。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后,在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下,从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访(美国李氏基金资助)。2019年获国家科技进步二等奖,2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖,2015年获国家技术发明二等奖,2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖,2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖,2012年获日本化学工学会亚洲研究奖(SCEJ Asia Research Award),2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖,2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖,2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者,2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇,出版英文专著1本,申请专利60余件,计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法,依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法,开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究,在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 塑料工业少不了钛白粉 粒度分布影响关键指标
    p style=" text-indent: 2em " 近几年,塑料工业与钛白粉可谓焦不离孟。在世界范围内超过500家的钛白粉牌号中,专属于塑料用的就超过50个,而高达6%的年均增长率,也让塑料工业成为使用钛白粉增速最快的领域,并“荣膺”钛白粉的第二大用户。有材料应用的地方自然就有相配套的指标、参数考衡,粒径粒度分布和颗粒形状就显著影响着塑料用钛白粉的关键指标。而塑料用钛白粉的粒径恰好处于激光粒度仪大展身手的范围内,因此对于钛白粉在塑料工业中的应用,业内人士不妨给予更多的瞩目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5a1cc424-4105-479d-975f-1e95fbaa5764.jpg" title=" 激光粒度仪 钛白粉.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 众所周知,钛白粉的学名是二氧化钛,具备优良的白色性能,高遮盖力和高消色力,被广泛应用油墨、造纸、涂料、油漆等行业,享有“白色之王”的美誉,这正是钛白粉在塑料制品中得以应用的重要原因,即钛白粉可以决定浅色或白色塑料制品的外观。当然钛白粉于塑料还有很多其他好处,比如提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性能,使塑料制品免受UV光的侵袭,改善塑料制品的机械性能和电性能等。几乎所有热固性和热塑性的塑料中都会使用钛白粉,它们既可以与树脂干粉混合,也可以与含增塑剂的液体相混合,用量一般在3-5%左右,聚烯烃类(主要是低密度的聚乙烯)、聚苯乙烯、ABS、聚氯乙烯等莫不如是。 /p p style=" text-indent: 2em " 在塑料工业中衡量钛白粉的质量主要有四大指标——遮盖力、分散性、耐候性和白度。钛白的遮盖力越好,生产出的塑料制品就越轻薄;分散性则影响塑料制品生产成本,钛白粉的分散性越好,塑料制品的光滑度和光亮度就会越高;具备良好耐候性的钛白粉,则对室外使用的塑料制品以及塑料门窗是必不可少的。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后一大指标就是白度了,所谓白度是指距离理想白色的程度。影响钛白粉白度因素主要有以下几点。第一点是杂质,在钛白粉工艺中,尤其是硫酸法钛白粉工艺,大部分的作业是为了除去产品中的杂质,因为杂质严重影响钛白粉的应用性能,特别是白度。显色金属氧化物杂质在极低的含量下就能影响白度,这些元素有铁、锰、铬、铜等,这些杂质本身就带有颜色,在白色的钛白粉中极易显色。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二点就是粒径和粒度的分布了,他们主要是通过钛白粉颗粒对光的反射、散射等现象影响其白度的。钛白粉的粒径越小,白度值越高,这主要是由于钛白粉粒径越小,表面积增大,光的反射、漫反射增强。根据光波的特性,当颜料粒子的粒径小于光波的一半时可以获得对该波长的色光的最大散射,经分析,对波长蓝色光散射最好的粒径在0.2μm左右,波长较长的红色光散射最大的粒径在0.35μm左右,因此,小粒径的钛白粉的散射光呈蓝相,而透过光则为蓝色的补色红黄相,反之,大粒径的钛白粉散射光为红相,透过光为蓝相。通常涂料用钛白粉的粒径为0.2~0.4μm,而大多数塑料用钛白粉粒径都较细,粒径为0.15~0.3μm,因为这样可以获得兰色底相,对大多数带黄相的树脂或易泛黄的树脂有遮蔽作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 此外,颗粒形状、钛含量、包膜剂对钛白粉的白度都有一定影响。其中,粒形对白度的影响比较小,一般来说,层状钛白粉的白度略低,球状和杆状的白度略高。而二氧化钛含量的升高,钛白粉白度值也升高,铝、硅、锆等包膜剂含量升高,钛白粉白度值下降。 /p p style=" text-indent: 2em " 值得一提的是,在塑料色母粒的生产工艺中,钛白粉的白度也是一项重要质量指标,塑料色母粒是一种高浓缩、高效能的颜色配置品,即颜料以超常浓度均匀分布在载体树脂中,并形成一定粒径的颗粒。它主要由核心层(颜料)、偶联层(偶联剂或表面活性剂)、分散层(润滑剂或分散剂)、增混层(载体树脂)等组成,在塑料中作为染色剂使用,广泛用于吹膜、注塑、热压、注塑等塑料制品的生产,色母粒着色效果优越,使用方便,节约能源,使用时无粉尘和污水,因此备受用户的青睐。色母粒是作为工业原料,性能优劣通常是在后续产品应用中表现出来(如吹膜或注塑),因此,钛白在色目粒中的性能也主要体现在色母粒的应用过程中。钛白的着色能力、分散性、加工性能、白度都会对色母粒的应用产生重大影响,顺理成章地,也少不了对钛白粉粒度分布的检测。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 结语: /strong 激光粒度仪作为目前最流行的粒度测量仪器,已在粉体工艺中发挥着越来越重要的作用,随着米氏散射理论在各品牌激光粒度仪中的应用越来越广泛,已经对亚微米级的塑料用钛白粉有充足的适配性。随着钛白粉在塑料工业中的需求越来越大,对这一市场大蛋糕的进一步经营和开拓,或许值得激光粒度仪的厂商们好好思考。 /p
  • 丹东百特出口德国的12台激光粒度分布仪踏上征途
    春华秋实,丹桂飘香。对辛勤耕耘者来讲,金秋的十月注定是一个繁忙又充满收获的季节。经过国外用户为期半年的严格测试,丹东百特仪器有限公司制造的产品——Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪,在与多个国际品牌粒度仪同台竞技中脱颖而出,在某跨国公司集团采购中顺利中标。10月15日,经过严格检验的12台Bettersize 3000Plus激光粒度粒形分析仪整齐列队,带着百特人的智慧和信心,踏上了出口德国的、奔赴海外的旅途。Bettersize3000Plus是丹东百特在激光粒度仪中增加显微图像系统形成的粒度粒形二合一分析系统,既能测粒度又能测粒形,其优越的性能受到国内外用户的好评和瞩目。自2018年起,这种性能优良颗粒分析仪先后出口到德国、美国、俄罗斯、法国、巴西、比利时、韩国、捷克等十几个国家,用户包括非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、水泥、土壤、大学、研究机构等。这次批量出口的12台仪器,将最终分配到美、欧、亚等多家工厂,标志着百特激光粒度仪进入国际主流市场。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分布仪采用斜入射双镜头专利技术,结合前向、侧向和后向散射光探测技术,实现了全角度散射光的探测,加上采用的大功率短波长偏振光源,是一种性能卓越的激光粒度仪。其中显微成像系统采用高性能消色差物镜、远心镜头和高速摄像机,成像清晰,即拍即得,又是一种显微图像粒形分析仪。仪器的测试范围达0.01-3500μm,并且准确性和重复性好、分辨力高、操作简便。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分析仪之所以得到国内外用户的青睐,是因为它有许多独特的功能。一是能通过显微图像系统准确捕捉D100(即最大粒径),弥补了常规激光粒度仪无法测试D100的缺憾;二是在测粒度的同时能得出粒形参数,如长径比、圆形度等,一机多用;三是能测量样品的折射率,保证了粒度测量准确性;四是具有“一键操作”功能,只要点击“自动测试”按钮,系统就能自动测试、自动进水、自动排水、自动消泡、自动清洗等。集这些“绝招”于一身的仪器,被跨国公司选中就是自然而然的事了。丹东百特是致力于颗粒测试技术研究和仪器制造26年,百特仪器在国内外市场保有量超过20000台,是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一,为制药、化工、涂料、农药、食品工业等行业带来粒度控制、粒形研究、粉体特性评价等全方位的解决方案。多年来公司获得73项专利和21项软件著作权,并有一百余项仪器制造专有技术,具有完全自主知识产权和产业化体系。丹东百特通过持续创新和诚信经营,提升了中国品牌在国际科学仪器市场中的地位,展现了中国粒度仪器大步走出国门、走向世界的新形象。
  • 【视频】2020中国药典对粒度分布测定有哪些要求?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粒度分布检测对于原料药和药物制剂的研发和质控至关重要,2020药典中也专门编写了0982的章节来介绍相关内容。在下面的视频中,仪器信息网将为大家详细解读新版药典对粒度分布测定的方法有重点要求和注意事项。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D3B65239FE49DDA39C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过上面的视频我们了解了2020药典对粒径分布测定方法和激光粒度仪的详细要求,但是正所谓光说不练假把式,实践才能出真知,快来仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " “激光粒度仪专场” /span /strong /a 选择一款心仪的,且符合药典要求的仪器,开始你的粒径分布检测之旅吧。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪专场 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " 示例仪器: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/c43e1eae-8910-4f9a-a027-baa2a172e848.jpg" title=" 马尔文帕纳科.jpg!w300x300.jpg" alt=" 马尔文帕纳科.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 马尔文帕纳科: /strong strong span style=" background-color: rgb(255, 255, 255) font-family: " microsoft=" " font-size:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/C142974.htm" target=" _self" Mastersizer 3000 /a /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 仪器量程达到0.01μm-3500μm,而无需更换透镜。检测器采用非均匀交面积补偿,扇形排列技术。辅以前向、侧向、背向三维立体检测器。物理检测角度为0.015-144° 。仪器还融合了多项专利技术:全密封防尘光路设计技术、同轴式双光源注入及能量稳定技术、样品池发射监测及补充技术、样品池反射监测及补偿技术、附件自动识别及即插即用技术等。 /span /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/25fb0a9f-4b77-4b70-9ced-d7de82a79028.jpg" title=" 丹东百特.jpg" alt=" 丹东百特.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 丹东百特: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C277103.htm" target=" _self" Bettersize2600 /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器采用百特研发的正反傅里叶结合光路系统的智能化激光粒度仪。正反傅里叶结合光学系统的特点是用单激光束实现了前向、侧向和后向散射光信号的全角度接收。仪器还采用了样品折射率测量计技术、自动对中技术、防干烧超声波分散技术、SOP技术、大功率偏振光等技术。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/8f71e771-c926-4e31-9fa6-059fe589ba0d.jpg" title=" sync.jpg" alt=" sync.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 麦奇克: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C284014.htm" target=" _self" Sync /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器具有激光衍射法和动态图像分析法两种分析方法,可同步分析颗粒大小和形态,同一仪器,相同样品,同一管路,同一样品池,一次运行,至少得到多于30种粒度大小和形态的参数。另外仪器还集成了专利的三激光设计,可以是全红激光,全蓝激光或者红激光和蓝激光混合使用。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/c6515e75-2c47-4b0d-b8b6-1a1645ceaa21.jpg" title=" 欧美克.jpg" alt=" 欧美克.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珠海欧美克: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100546/C321000.htm" target=" _self" Topsizer Plus /a /strong /p p style=" text-indent: 2em " 仪器采用双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm;并有半导体蓝光辅助光源,波长0.466μm。密闭式直线光路系统无多余反射光学部件造成的杂散光,亦无粉尘污染干扰。仪器探测通道数多达103个,由前向、侧向、大角度和后向光电探测器组成三维立体检测系统,探测角大于140度,最小探测角0.016度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9d1aab83-1fd1-48ad-89e0-3697281bb8d7.jpg" title=" 新帕泰克.jpg" alt=" 新帕泰克.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 新帕泰克: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C11776.htm" target=" _self" HELOS-RODOS /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器具有独创的RODOS专利干法分散系统,可以直接将细达0.1微米的颗粒分散成单个颗粒后送入测试区域,特殊的能量控制系统,对输入气流可以进行控制,有效解决分散不同特性样品的问题。HELOS主机系统使用平行光路设计,避免因测量区域的限制造成二次团聚和污染。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d3d20c17-af55-4fa7-9a81-4f7fd70390e9.jpg" title=" HORIBA.jpg" alt=" HORIBA.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong HORIBA: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C401922.htm" target=" _self" LA-960V2 /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器& nbsp 采用双固体光源――LD(650nm,5mW)和LED(405nm,3mW)配置。量程为0.01至5000μm。仪器内置自动加液泵能够分低、中、高自动加液,并且配合样品浓度监视系统自动调整样品浓度,进一步提高自动化程度和操作速度。& nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5ca81c7c-ca67-4634-828e-0a5b7fba567d.jpg" title=" 贝克曼库尔特.jpg" alt=" 贝克曼库尔特.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 贝克曼库尔特: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C192849.htm" target=" _self" LS13320 /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器配备了高达132枚独立物理位置检测器,对应高达136个真实数据通道,能够清晰区分不同粒度等级间散射光强谱图差异。专利设计的X型对数排布检测器阵列,可以准确记录散射光强信号。仪器还具有创新的Zero-Time即时光学模型系统,只需一秒即可建立新的光学模型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5b20ea8f-b8d3-45f6-b625-d64e6b814fb6.jpg" title=" 真理光学.jpg" alt=" 真理光学.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 真理光学: /strong strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104201/C289394.htm" target=" _self" LT3600 /a /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器加持了偏振滤波技术、衍射爱里斑反常变化(ACAD)的补偿修正技术、斜置梯形测量窗口、格栅式超大角检测技术、粒度分析模式优化及自适应技术、双驱动进样分散集成技术等多项创新和专利技术。用全息信号同步处理技术,实时测量速度最高可达每秒20000次。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更多仪器欢迎点击进入 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪专场 /span /strong /a 了解。 /p
  • 使用BeNano 90检测UV色浆粒径
    UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系,广泛应用于油墨、涂料,可进行印刷和喷涂,具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好,光泽度更高,色彩鲜艳,更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm,功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光,通过相关计算得到原始相关曲线信号,进而推导出颗粒的布朗运动速度,由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品,颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品,其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高,使用乙酸乙酯(折射率1.37,粘度0.426 cp@25℃)进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃,样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(上)图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布(下)通过使用动态光散射技术,得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰,没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出,所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒,不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内,多次重复性测试的标准偏差均较小,说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到,白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近,而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆,说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果
  • 农药减量增效的关键在于“粒度分布及其控制”——访中农立华农药应用研发中心主任张小军
    农药是重要的农业生产资料,在有效防治病虫草害,保障粮食产量、安全方面发挥重要作用。但是农药利用率低下,大部分通过径流、渗漏、飘移等流失,对环境、生物及人体健康构成威胁。为降低农药使用量同时提高利用率,自2015年以来,农业农村部深入开展化肥农药使用量零增长行动,推进化肥农药减量增效。研究发现,农药制剂有效成分在喷施后形成的微粒粒度是影响药效的关键因素之一,合理控制粒度可充分发挥农药的药效潜能。为探究制剂粒度对农药施用效果的影响,近日,仪器信息网走进中农立华生物科技股份有限公司农药应用研发中心,与中心主任张小军博士进行了深入交流。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士10年间,中农立华生物科技股份有限公司从不足10亿元发展到66.4亿元,从原药、联销、分装,延伸到制剂研发、应用技术、农药出口、植保机械… … 2019年,公司十周年高峰论坛上,面对环保高压、新《农药管理条例》、供给侧结构改革等给农化行业发展带来巨大的影响,中农立华确立打造“科技立华、服务立华、绿色立华”以更好地服务三农。为落实科技创新战略,2020年10月,中农立华农药应用研发中心实验室落成,研发中心设有制剂研发、产品化学检测、残留化学检测实验室三个区域,致力于制剂技术、植物保护产品及分析检测技术的研究和应用,将进一步促进公司各业务板块协同发展,为公司和行业提供更多技术支持与服务。中农立华农药应用研发中心主任 张小军博士主要从事农药制剂研发、分析及应用技术工作,从业经历近20年,为国务院政府特殊津贴获得者。农药减量增效的关键在于“粒度分布及其控制”诺贝尔奖获得者、世界著名小麦科学家Noman K. Borlang曾说过:“没有农药,人类将面临饥饿的危险。”据美国农业部和世界粮农组织测算,停止使用农药将导致作物产量降低30%,农产品价格提高50%-70%;农药使用可挽回全世界农作物总产量30%~40%的损失。农药是国家稳定和经济发展的重要战略物质,在当下及未来很长一段时间内不可或缺。我国为农药原料药生产大国,但原料药并不能直接使用,消费者终端实际使用的是制剂,农药制剂行业的发展受到越来越多关注;近15~20年来,中国在环境友好的农药制剂方面的进步很大。中农立华自主研发30%二甲戊灵悬浮剂、46%氟啶∙啶虫脒水分散粒剂等产品深耕市场多年,获得良好口碑,先后获得国家发明专利授权,取得了良好的经济和社会效益,这些成绩的背后离不开产品性能的精细化控制;此外,2020年6月由中农立华农药应用研发中心与天津立华牵头起草的《30%二甲戊灵悬浮剂》团体标准正式通过“CCPIA标准”委员会专家组评审,标准编号为T/CCPIA 046-2020。回顾我国农药发展历程,张小军说到:“我国农药研发及产业化取得了明显进展,与发达国家的差距正在缩小,已成为继欧美、日本后,为数不多的具备农药创制能力的国家。聚焦农药制剂,研发水平进步则更快,我刚入行时,从业人员规模区区几百人,如今已超过5000人,为我国农药制剂发展奠定了良好基础;近年来,我国在水基化环境友好型农药制剂,如悬浮剂、悬乳剂、水乳剂以及水分散粒剂等都取得了显著的成绩,尤其在干悬浮剂、可分散油悬浮剂等新剂型方面积累了大量经验和应用案例。当然,行业快速发展的同时也存在一些短板,如研发体系不健全,精细化程度不够,系统研究人员欠缺,难以组建完整的研发团队等,这些都是我们今后需要完善的。”“我在全国制剂大会中提出,可控粒径对于制剂研发至关重要,也是衡量研发水平的重要体现。当前国家出台相关政策,提倡农药减量增效,大家开始关注制剂稀释后的界面性能,其实,液液、固液分散体系中有效成分的粒度对于制剂应用效果的影响也很大,粒度控制越小,比表面积越大,接触生物靶标越充分,防治效果越好。此外,针对一些低熔点化合物的制剂,粒度分布是判断其研发成功与否的关键。粒度控制可助力农药减量增效,也是未来农药制剂的发展方向之一。”张小军继续讲到。10多年的农药制剂研发检测和评价实践——静态光散射与图像颗粒分析技术粒径控制离不开粒度分析仪器的助力。张小军十余年间,先后使用过3台激光粒度仪和1台粒度粒形分析仪,均购自丹东百特仪器有限公司,目前实验室正在运行的是去年新购置的Bettersize2600激光粒度仪与BT-1600静态图像颗粒分析系统。据张小军介绍,他用过的这3台激光粒度仪体积逐渐减小,性能则不断提升;期间还到访过百特两次,见证了这家国产仪器厂商的成长,感触最深的是企业近十年的发展之快,近日,百特12台顶级激光粒度分布仪批量出口德国,性能得到国外用户的充分认可,更为其国际化进程增添了浓墨重彩的一笔。农药制剂行业以应用技术为主,当初选购激光粒度仪时,操作人员比较关注仪器的重现性、数据可靠性、操作便利性、性价比几个重要指标。“同行交流是我们调研的主渠道,实践是检验仪器水平的重要标准。”张小军告诉笔者,“同大多数行业一样,在农药制剂细分领域,实验室在采购仪器时都会优先考虑进口品牌,但粒度分析产品不然。国产激光粒度仪在此领域占有率很高,尤其是百特的产品性价比高、售后服务到位、口碑好,所以值得信赖。另外,激光粒度仪的测试范围与准确度,以及不同剂型的通用性或者共用性,一台设备能否同时测定水溶性和油溶性的制剂、微米和纳米级的制剂等,都是研发人员关注的信息。经测试,百特的仪器可以满足我们的需求,还可以提供专业的解决方案。在日常使用过程中,针对不同粒径的悬浮剂、可分散油悬浮剂,百特的激光粒度仪都能测定出科学可靠的数据,满足我们的评价要求;尤其结合图像分析仪,在评价低熔点、水溶性活性成分体系,以及颗粒长大、结晶等方面都能做出很好的判断,是农药制剂研发检测和评价中的利器。”实验人员正在操作Bettersize2600激光粒度仪(图左)与BT-1600静态图像颗粒分析系统(图右)好仪器是用户和仪器企业一起“用”出来的除激光粒度仪及部分实验室常用设备外,实验室鲜见国产品牌的影子,张小军对此感慨良多:“好仪器是用出来的。百特成立26年之久,但发展最快的阶段是近十年,因为其仪器使用者越来越多,反馈与建议随之增多,促使仪器性能反复改进并优化。同样,各行业要给予其他国产仪器试错的机会,帮助其成长。”采访最后,谈及对百特产品和服务的改进建议,张小军坚定地说:“几乎没有,他们已经做的很好了”,他沉思片刻又说:“既然有这样一个问题,我就提一点,希望百特能深入农药制剂研发和生产检测单位,实地调研交流,线上线下联动,加强与客户之间的互动,收集客户在仪器使用过程中遇到的问题或建议,及时了解并满足其最新需求,如此,百特的产品才能在农药制剂行业始终保持领先。”“百特是典型的‘专精特新’企业,小而精。专业的人做专业的事情,百特在董青云总经理的带领下取得了很多靓丽的成绩,他们有一支专业的队伍,其激光粒度仪在国内销量稳居第一。我相信国内其他检测仪器设备也会取得如此突破,解决一系列‘卡脖子’的问题。我从百特身上看到了希望,这就是民族制造业的希望和代表。”后记应用研发是整个农药研发中重要的一环,但技术研发枯燥、充满不确定性,张小军何以坚持如今?他告诉笔者,一是对这份工作的热爱,取得成绩的喜悦与满足感只是动力,内心的喜欢才是坚持的源泉;二是拥有优秀的平台和团队,团队的融洽相处与共同的荣誉感是研发成功的保障;三是要有视野,不断学习、借鉴、思考、总结才能持续提升与进步。这也是一位研发人员的基本素养。
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 得利特发布得利特A1032油液颗粒度检测仪石油新品
    A1032油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的专门用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。A1032采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、制造等领域。 油液颗粒污染度检测仪仪器特点 1. 采用国际液压标准委员会指定的光阻(遮光)法计数原理。2. 高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3. 采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4. 采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5. 内置空气净化系统,保证测试不受污染。6. 内置多重校准曲线,可兼容所有国内外常用标准进行校准。7. 内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8. 可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9. 彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10. 全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11. 内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12. 具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13. 可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。 油液颗粒污染度检测仪技术参数 光源:半导体激光器粒径范围:0.8um~500um检测通道:8通道任意设置粒径尺寸分辨力:优于10%重复性:RSD单位数量油液颗粒污染度检测仪主机A1031台1增压泵A1031台1搅拌子A1031个1电源线A1031根1软管A1031根3取样瓶A1031个2超声波发生器A1031台1使用说明书A1031份1合格证A1031份1保修卡A1031份1创新点:新款油液颗粒度检测仪是一款便携式的油品污染度检测仪器,它具有可自定义通道的内部配置,重复型好、测量精度高,携带方便,支持现场检测。 得利特A1032油液颗粒度检测仪石油
  • 从专利申请文献统计看近百年颗粒粒径检测技术演进
    p    strong 编者按 /strong :让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术,已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title=" 00.jpg" / /p p   2011年底,美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博:“北京空气质量指数439,PM2.5细颗粒浓度408.0,空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注,最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上,让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术,其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI),采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索,并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述,以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p    strong 各项技术并行发展 /strong /p p   颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多,按照测量原理主要有7类技术分支,包括:筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现,光散射法的专利申请量最高,其早在20世纪70年代就进入人们的视线,是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外,排名第二的是显微镜法,尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段,该方法优势明显,除了可得到颗粒的粒径,还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法,这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法,工艺过程简单、成本较低,且操作便捷、装置结构简单。 /p p   在颗粒粒径检测技术演进的过程中,主要的发展趋势有2个方面:检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前,业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年,公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径,沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法,早期国内相关专利申请较少,从2010年才开始出现激增态势。此外,将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置,是当前显微镜法的研究热点,如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请,就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。 /p p   随着计算机、电子和激光等技术的快速发展,20世纪70年代起,颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化,光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出,随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域,并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来,对动态光散射仪器的应用需求明显增长,相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。 /p p   对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法,其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明,随后Coulter公司将其商品化,开发出库尔特计数器,Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究,其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究,在1980年之后得到迅速发展,大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。 /p p   总体而言,虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型,各技术之间呈现并行发展的趋势,但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展,各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。 /p p   strong  两家公司平分秋色 /strong /p p   笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力,发现在颗粒粒径检测领域, a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 英国马尔文仪器有限公司 /span /a (下称马尔文公司)和 a style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 美国贝克曼库尔特公司 /span /a span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " ( /span 下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。 /p p   马尔文公司成立于1963年,早在20世纪80年代,该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发,其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后,该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术,相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间,马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量,在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。 /p p   马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪,该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布,同时还可以测出体系的固含量。随后,该公司在初代产品的基础上进行改进,开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来,马尔文公司发展迅速,从专利申请分布来看,自2010年至今,该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请,这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。 /p p   贝克曼公司于1997年成立,现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司,其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪,并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。 /p p   1983年贝克曼公司就进入了中国市场,并在北京、上海等地设立了代表处,此后不断完善专利战略,迅速占领了国内外市场。2000年之后,贝克曼公司进入超声颗粒测量领域,获得了一系列专利权,如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年,贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局,其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪,基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪,基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪,以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术,可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。 /p p   笔者认为,今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面,将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪) /p p (本文仅代表作者个人观点) /p
  • 发布得利特A1032油液颗粒度检测仪石油新品
    A1032油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的专门用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。A1032采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、制造等领域。 仪器特点 1. 采用国际液压标准委员会指定的光阻(遮光)法计数原理。2. 高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3. 采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4. 采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5. 内置空气净化系统,保证测试不受污染。6. 内置多重校准曲线,可兼容所有国内外常用标准进行校准。7. 内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8. 可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9. 彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10. 全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11. 内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12. 具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13. 可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。 技术参数 光源:半导体激光器粒径范围:0.8um~500um检测通道:8通道任意设置粒径尺寸分辨力:优于10%重复性:RSD数量油液颗粒污染度检测仪主机A1031台1增压泵A1031台1搅拌子A1031个1电源线A1031根1软管A1031根3取样瓶A1031个2超声波发生器A1031台1使用说明书A1031份1合格证A1031份1保修卡A1031份1创新点:新款油液颗粒度检测仪是一款便携式的油品污染度检测仪器,它具有可自定义通道的内部配置,重复型好、测量精度高,携带方便,支持现场检测。 得利特A1032油液颗粒度检测仪石油
  • 【技术指导】油品颗粒度检测标准和内容(便携式颗粒度检测仪)
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。油品颗粒度检测范围和方法油品颗粒度检测,其实就是对油品的磨损性能进行评价。油品颗粒度也是油品污染物的重要检测指标。检测油品的颗粒含量,不仅可以帮助提高使用油品机组的可靠性,还可以延长其使用寿命,减少生产事故的发生,提高生产效率。由此可见油品颗粒度检测的重要性。油品颗粒度检测范围:汽油、柴油、煤油、刹车油等。油品颗粒度检测方法:油品颗粒度分析的方法主要有光学法、电磁法、电容法和显微图像分析法。其中,光学检测法因其检测速度快、灵敏度高和颗粒形状分析能力强,被广泛应用于微小颗粒的计数检测。光阻法是光学检测方法中广泛检测和发展的一种颗粒计数测量方法。油品颗粒度检测标准DL/T 432-2018电力用油中颗粒度测定方法GB/T 30507-2014船舶和海上技术润滑油系统和液压油系统颗粒污染物取样和清洁度判定导则QC/T 29105.3-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度测试方法取样QC/T 29105.4-1992专用汽车液压系统液压油固体污染度测试方法显微镜颗粒计数法JB/T 10560-2017滚动轴承防锈油、清洗剂清洁度及评定方法JB/T 9591.3-2015燃气轮机油系统清洁度测试用显微镜计数法测定油液中固体颗粒污染度SH/T 0573-1993在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)QC/T 29104-2013专用汽车液压系统液压油固体颗粒污染度的限值JB/T 9737-2013流动式起重机液压油固体颗粒污染等级、测量和选用JB/T 12895-2016内燃机润滑油污染物颗粒分级和检测方法相关仪器A1030便携式油液污染度检测仪使用方便,用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测,检测清洁度直观易读,并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质,判断污染物的来源,是现代工厂维护的常用检测设备。适应标准:DL432(显微镜对比法) NAS1638(美国航空航天工业联合会制定),ISO 4406(国际标准化组织制定)仪器特点1、可目测5~150μm颗粒污染情况2、颗粒成份一目了然,快速分析污染级3、操作方便,快捷实用技术参数• 显微镜:100倍• 检测颗粒:5μm~150μm• 检测等级:NAS等级00-12,ISO等级1-24• 滤膜:1.2μm、5μm• 精 准 度:±0.5个污染度等级• 小进样量:12.5ml• 环境温度 15℃~55℃• 尺寸:540mm*400mm*340• 重量:10.2kgA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:大350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50Hz
  • 百特宽域智能激光粒度分布仪通过验收
    2009年9月9日,丹东市百特仪器有限公司承担的科技部2007年创新基金项目——宽域智能激光粒度分布仪(立项代码07c26212100126)顺利通过科技部委派的验收专家组验收。9日上午,专家组一行7人来到了百特公司,他们参观了百特公司仪器生产、检测和研究现场,听取了总经理董青云先生的汇报,对照立项合同对项目投资完成情况、技术指标、财务指标、市场前景等方面进行了认真审查。综合各方面的情况,专家认为百特公司完成了合同规定的各项技术指标和经济指标,一致决定通过验收,同时希望百特公司运用好项目所取得的技术成果,继续开拓市场,争取更大的经济效益和社会效益。总经理董青云感谢省市科技主管部门和服务部门的领导和专家在项目实施过程中给予的指导和帮助,并表示将继续努力,为中国粒度测试技术赶超世界先进水平作出更大的贡献。
  • 2012新帕泰克粒度检测技术交流会召开
    2012德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议   仪器信息网讯 2012年3月31日,德国新帕泰克公司与建筑材料工业技术情报研究所联合举办的水泥及相关建筑材料粒度检测技术交流暨培训会议在中国建筑材料科学研究总院隆重召开。30余名来自科研院校及企业的专家、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。 交流会现场 德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表 耿建芳博士   德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在全球设有11家分公司或办事处。新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其员工中将近一半的员工具有博士学位。   2004年,新帕泰克正式进入中国 2007年,新帕泰克在苏州设立代表处 2011年,新帕泰克先后在北京、成都建立办事处。近年来,新帕泰克公司中国市场的业务保持了持续稳步增长,占新帕泰克所有业务收入的20%。 建筑材料工业技术情报研究所总工 崔源声先生 做题为《自动化改变我们的生活》的报告   崔源声先生报告中,驳斥了“中国人多不适合搞自动化”的观点,并探讨了去垄断、自动化提高劳动生产率的解决之道。 德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生 做题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告   潘克维先生首先介绍了新帕泰克的技术成就——创造了多项业界“世界第一”,如世界上第一台获得专利的干法分散激光粒度测试仪、世界第一台光子交叉相关光谱纳米激光粒度仪、世界第一台对大量快速移动颗粒直接进行粒度大小和粒形分析的动态颗粒图像分析仪……   潘克维先生还介绍了新帕泰克四大系列产品:对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪 对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪 对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪 对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。   之后,潘克维先生向与会人员做了题为《干法分散实验室和在线粒度仪在水泥生产中的完美解决方案及应用》的报告。在报告中潘克维先生指出,粒度分布是控制水泥质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大且有代表性、无化学反应发生、无需任何分散剂等优点,是对水泥进行粒度检测的最佳方式。   潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg 分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏 测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 赵春霞女士 做题为《常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理》的报告   赵春霞女士报告中简单介绍了粒度定义、不同粒度检测方法、激光粒度仪测试原理等内容。粒度尺寸定义包括Feret径DF、Martin径DM、等效周长粒径、等效投影面积粒径Da、等效表面积粒径DSV、等效体积粒径DV、等效沉降速度粒径Df等。常见粒度分析方法包括沉降、计数、筛分、光学、超声衰减等统计方法,以及显微镜的非统计方法。赵春霞女士最后详细介绍了激光衍射方法的发展历史、激光粒度仪测试原理,以及新帕泰克公司的实验室激光粒度仪HELOS系列的优势。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 李育涛先生 做题为《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》的报告   对于粒度分布的计算方法及检测结果的参数,李育涛先生介绍到,对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法 粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等 粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。 德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生做题为《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告   关于粒度测试中存在的试若干问题,金哲先生就粒度测试范围、单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型、粒度检测的准确性等做了介绍。激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。   报告结束后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style=" text-indent: 2em " 编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 德国FRITSCH粒度仪及样品前处理研讨会在京召开
    仪器信息网讯 2010年5月21日,德国FRITSCH公司在北京建国饭店牡丹厅举行了“激光粒度仪及样品前处理专题研讨会”,来自高校、研究所、企业等单位的用户50余人参加研讨会。德国FRITSCH公司全球销售经理Wolfgang Simon先生、激光粒度仪经理Günther Crolly先生、亚太区市场经理Diels Ding先生、上海福里茨仪器设备有限公司总经理胡烨先生及上海福里茨仪器设备有限公司北方区负责人李晓先生等出席研讨会。仪器信息网特邀参加此次研讨会,并且在茶歇期间对Wolfgang Simon先生及Diels Ding先生进行了简短的访问。 研讨会现场照片 德国FRITSCH公司全球销售经理Wolfgang Simon先生   德国FRITSCH公司40%销售额来自亚太区 中国市场增长最快   德国FRITSCH公司位于德国的宝石中心Idar-Oberstein,创建于1910年,专注于实验室样品前处理及粒度测量。公司目前约有85名员工。公司的产品85%销售于德国以外,其中亚太区占40%,而中国更是亚太区增长最快的市场。2009年公司全球销售额约2000万欧元。   关于德国FRITSCH公司在中国的发展,Wolfgang Simon先生表示,“目前,上海福里茨仪器设备有限公司是德国FRITSCH公司在中国的办事处,负责德国FRITSCH公司产品的市场宣传与销售,我们之间的合作很密切。由于中国市场地位越来越重要,未来公司会不断增大对中国的投入。” 德国FRITSCH公司激光粒度仪经理Günther Crolly先生   粒度仪核心技术:反傅里叶结构与可移动的测量池   德国FRITSCH公司生产激光粒度仪已有25年历史了,此次研讨会来自德国FRITSCH公司的激光粒度仪经理Günther Crolly先生为用户详细介绍激光粒度仪的原理及德国FRITSCH公司激光粒度仪的技术优势。粒度仪是使用间接方法来测量颗粒的大小,该方法利用了激光散射的原理,即小颗粒其散射角大,而大颗粒的散射角则小。德国FRITSCH公司的激光粒度仪采用了反傅里叶的结构,可是当颗粒小时,散射角很大,检测器检测不到变化的光强的分布。于是,德国FRITSCH公司采用了将样品测量池移动的方式解决了此问题。 反傅里叶的结构 当颗粒小时,散射角很大,检测器检测不到变化的光强的分布 移动样品池至检测器附近,即可检测出光强分布变化 Mrico Tec Plus激光粒度仪   德国FRITSCH公司2009年推出的新品Mrico Tec Plus激光粒度仪,正是采用了这两种技术,测量范围从0.08-2000微米。在采访中,Wolfgang Simon先生提及,除了这两项技术外,Mrico Tec Plus激光粒度仪还有以下优势:(1)选用了分辨率最好的光束,并在系统中采用了双光束,即IR激光和绿色激光;(2)超声波及水泵的动力均可调;(3)模块化设计,将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统分开,并且在10-20S就能实现干、湿法的转换;(4)优秀的软件系统。   当谈及德国FRITSCH公司的激光粒度仪知名度不是很高时,Wolfgang Simon先生说到,“的确如此,不过公司近年加大了对激光粒度仪的投入,在研发方面也下了很大功夫,推出了多款新产品,并且从2007年开始,公司聘请Günther Crolly先生专门负责粒度仪产品,我相信未来我们的激光粒度仪产品在中国市场上会有比较好的增长。” 德国FRITSCH公司亚太区市场经理Diels Ding先生   齐全的样品前处理设备 关注前瞻性技术研究   德国FRITSCH公司的样品前处理设备包括粉碎、破碎、球磨三个系列,提供样品从微米到纳米的解决方案,可以解决80%以上的样品研磨问题。此次研讨会,德国FRITSCH公司亚太区市场经理Diels Ding先生详细介绍了各个系列产品的特点,及其应用实例。 研磨仪器   访谈中,当问及公司样品前处理设备技术的未来发展,Wolfgang Simon先生说到,“德国FRITSCH公司不是市场做得最好的公司,但是却一直是技术领先的公司。我们非常注重对于前瞻性技术的研究,在研发投入方面,公司一直保持着每年将约10%营收用于研发,每2-3年,我们就会推出新产品。对于未来,公司关注以下几个领域的需求:   (1)纳米级样品 我们新产品PULVERISETTE 7球磨仪可以将样品研磨至粒径小于100纳米的颗粒,但是目前该仪器的样品处理量有限,未来我们研发方向是如何增大样品的处理量。   (2)电池领域样品节能汽车是目前大家热议的话题,跟此相关的是用电池来作为替代能源。那么究竟电池内的物质多大的颗粒大小才能延长其使用寿命?这也是我们目前比较关注的研究领域。   (3)矿业领域样品 目前,在亚洲该领域的需求很大,我们能提供矿石样品从大尺寸到小颗粒粉末的所有处理设备,但是对于以氧化物形式存在的样品,如何将其分开,是我们研究的重点。” 现场交流 现场交托样品   研讨会令笔者印象深刻的是,很多参会者带来了他们各自的样品交托于德国FRITSCH公司的工作人员。Diels Ding先生表示,“德国FRITSCH公司提供免费的样品研磨与分析服务,这是公司的传统之一,在欧洲我们甚至有专门的实验车,可以亲临现场为用户服务。与其他产品不同,研磨仪器的选择与样品的种类及用户的要求有很大的关系,只有经过实验,才能为用户选择最为合适的产品。” 仪器信息网编辑与Wolfgang Simon先生、Diels Ding先生合影
  • 弗尔德莱驰粒度及粒形分析仪北京演示日活动
    成立于1915年的德国RETSCH(莱驰)公司是Scientific Division(科学仪器事业部门)的核心品牌之一,是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)做为RETSCH的姊妹公司,专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产,1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计,Camsizer/Camsizer XT可以一次进样,测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度,并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量,已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家,在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT,专利的测量系统是基于动态数字成像原理,实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析:X-JET压缩空气分散进样;X-FALL自动振动分散进样;X-FLOW湿法超声分散进样模块,其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日,在演示日期间,我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日,我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师,还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动,现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用,使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量,其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器,弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗),2014年1月将GERO(盖罗)并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE(卡博莱特)品牌下。两大品牌强强联手,产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉,温度从20°C至3000°C。除此之外,还能提供工业定制炉解决方案,包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质,远销全球80多个国家,弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者! 关于GERO(盖罗)德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗)拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO(盖罗)基于广泛的标准工业炉,对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案,研发制造高达3000°C的高温炉,是真空、惰性气体或反应性气氛(如氢)的高温应用领域的专用炉领头羊,应用主要领域是高校和工业研究,以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE(卡博莱特)英国CARBOLITE(卡博莱特)公司创建于1938年,几十年来,一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备(高温烘箱、培养箱)的制造和研发,在全球享有很高的知名度,已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天,陶瓷,金属加工,矿山,医药,电子和材料研究等领域。除了标准产品,CARBOLITE(卡博莱特)还生产一系列特殊应用的马弗炉,例如无尘室的烘箱,旋转管式炉;煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石(球团矿)还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日,更多精彩活动,尽在弗尔德莱驰! 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋邮编:201204电话:+86 21 33932950传真:+86 21 33932955邮箱:info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编:100080电话:+86 10 82608745传真:+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编:510610电话:+86 20 85507317传真:+86 20 85507503
  • 梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市
    梅特勒托利多:用于测定颗粒粒度分布的筛分易巧称量件上市 -- One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 筛分易巧称量件是可放置在精密天平秤盘上的选配件,用于固定筛堆安全放置在天平正确的位置。 完整的One Click&trade 一键称量筛分分析解决方案 使用天平触摸屏上的One Click&trade 快捷键即可方便的启动方法。使用自动称量侦测,无需接触任何按键,筛子就能被连续称量。LabX在天平上提供了清晰的一步一步的指令,自动保存数据并进行计算。完整的解决方案专为您的流程需求而度身定制。 1 2 3 4 5 一键启动任务 筛分 回称 结果 记录存档 通过触摸屏输入样品ID。 通过SmartTrac&trade 指导样品称量。 声音信号提示下一步筛分。 显示分布的百分比。 所有数据被自动记录下来。 无需任何按键,称量所有空筛。 暂停任务,在筛分震动器上完成筛分。 自动计算出每个筛子所占质量的权重。 更多计算出的结果,例如尺寸d50网格筛子。 可随时打印定制的有图形曲线的报告。 详细信息,请访问梅特勒托利多网站: http://cn.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Weighing_Solutions/oneclick-weigh/OneClick_Sieve.html
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
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