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等温滴定量热仪收费标准

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等温滴定量热仪收费标准相关的论坛

  • 标准中有关滴定法的检测限描述举例

    近日论坛上看有一个帖子是关于GB 5009.3-2016的滴定法检测限的讨论，实际上标准关于检测限（检出限）的描述有很多，这不我举一些例子： 1、DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法第26部分：碳量测定燃烧—非水滴定法》 本标准方法检出限：0.02%。测定范围：0.05%～10%。2、GB/T 6436-2018《饲料中钙的测定》 本标准方法的检出限为0.015%，定量限为0.05%。3、GB/T 9695.13-2009《肉与肉制品 钙含量测定》 本标准滴定法的检出限：5.0 mg/kg。4、GB/T 14671-1993《水质 钡的测定 电位滴定法》 本标准方法的测量范围为47.1～1180 mg，最低检出限为28 mg。5、GB/T 35950-2018《化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定》 本标准对于亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类含量的滴定法定量限为50 mg/kg。6、HJ 485-2009《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》 本标准的检出限（以Cl[sub]2[/sub]）为 0.02 mg/L，测定范围（以Cl[sub]2[/sub]）为 0.08～5.00 mg/L 。7、HJ 658-2013《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法》 当样品量为0.50g时,本标准的方法检出限为0.004%,测定下限为0.016%,测定上限为4.00%。样品中有机碳含里较高时,可减少取样量,但最低不能低于0.050g。8、SN/T 4375-2015《塑料树脂过氧化值的测定》 检出限为0.50 mmol/kg。 从上不难发现，单位不统一，给定的检测范围描述不一致。对于检测方法标准来讲，统一原则是必须要求的，所以希望在这一方面，标准管理部门应该给出规范的格式要求。 各位大虾的意见呢？ 期待~~~

  • EDTA基准物质配制的标准滴定溶液是否需要标定的问题

    看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

  • 标准滴定溶液必须配成“整数”值浓度的吗

    因水质检测实验室经常需要自己配制一些标准滴定溶液，如碘，硫代硫酸钠、盐酸，氢氧化钠，高锰酸钾等，原来一直是按标准方法，称取一定量的原料药剂溶解后，标定，得出标准溶液的准确浓度，一般都是0.10**，不能达到0.1000这样的“整数值”，最近一个专家指出我们这样不行，非得配成0.1000这样整数值的，否则不正规发表期刊文章时都不行，请问这种观点对吗？（本人不同意其说法）

  • 电位滴定仪适用哪些标准？

    电位滴定仪符合标准：GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。A1041采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录，找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积，从而求出样品中酸碱值。A1041可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值；广泛应用在化工、电力、石油等行业。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 （空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪）,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

  • 定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    定量分析之“四大滴定”方法、原理及实例盘点

    “ 滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法则是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。 两种滴定方法的测定结果对照http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/rd6Go5Sb8IRAibeNXlp1icAgia3gKvXapjYJanhSzYgEc2INczPf9DjoH3yuKSBL6UVhUiaibRH2q7MTAOAGxXu16xw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。 两种滴定方法的精密度比较选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6%;平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差;电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定;Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。 一些滴定术语http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081553_576874_2961690_3.jpg滴定中二氧化碳的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576875_2961690_3.jpg 滴定分析法的几种滴定分析方式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081554_576876_2961690_3.jpg1直接滴定法所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2返滴定法当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl- 的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl- 沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现2+淡红色即为终点。3置换滴定法对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32-氧化为S4O62-或SO42-等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42-，便可间接测定钙的含量。显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。酸碱滴定原理：可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。盐酸滴定碳酸钠分两步进行：CO32-+H﹢→HCO3ˉHCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。然后也可以用酸碱滴定法测定之。实例：以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（Ac，0.1000mol/L）用NaOH滴定Ho Ac的滴定曲线为例，滴定曲线如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081601_576879_2961690_3.jpg从滴定曲线可以看出：（1）只能选择碱性指示剂（酚酞或百里酚酞等），不能选用酸性范围内变色的指示剂（如甲基橙、甲基红等）。因为突跃范围较小，pH值在7.75～9.70之间；计量点在碱性区。（2）弱酸被准确滴定的判决是C·A10-8。因为Ka愈大，突跃范围愈大。而A10-8时，已没有明显突跃，无法用指示剂来确定终点；另外，酸的浓度愈大，突跃范围也愈大。二、氧化还原滴定原理：氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。http://ng1.17img.cn/b

  • 标准滴定液管理

    1、GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定标准滴定溶液在常温（15-25度）下保存的时间一般不超过2个月，大家的滴定液都在15-25度下保存吗？2、标准规定标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20 ℃时的浓度。那大家在标定时控制标定温度至20度得到20度时的浓度？还是在室温下标定，再换算成20度时的浓度写在标签上？还是标签上直接写标定室温下的浓度，使用时再换算。

  • 【转帖】代替滴定管的定量新工具

    实验室移液整体解决方案−分析实验室分析实验因为涉及定量，因此对数据的准确性要求尤为高，为此，实验操作要求严格规范化，如洗瓶子，如何洗，洗几遍，是否需要润洗，用什么溶液润洗；再比如读数据，如何读准，如何估读等，每一个细小的操作都是有严格规定，不可忽视，否则就会造成实验误差。因此，很多人对分析实验的印象就是繁琐、复杂，一不小心就要重新来一遍，费时费力。滴定反应是典型的分析实验，传统的滴定反应都要经过以下几个步骤：1、滴定管的选择：酸式滴定管、玻璃旋塞式，二者不可混用。2、洗涤，一般酸缸内浸泡过夜，去离子水清洗3遍，晾干备用。3、灌液：用滴定液润洗一遍，然后把滴定管固定到铁架台上，用玻璃棒引流灌液4、 调零点，排气泡5、滴定http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176845.png上述1-4步骤都是在进行滴定的准备工作，这些工作虽然没有技术含量，但是步骤多浪费时间，而且不可忽视和蒙混过关，因为每个步骤都是引入误差的可能原因。新型电子滴定器http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176846.png操作简便，小巧紧凑德国Brand电子滴定器Titrette，不存在酸式和碱式之分，各种酸碱溶液均可滴定。无需铁架台固定，只需拧到试剂瓶上即可，小巧紧凑，节省空间；无需玻璃棒引流灌液，只需轻轻旋动双轮，即可快速吸取溶液。内回流排气泡气泡是产生滴定误差的一方面，滴定管排气泡大多靠敲击管壁，使气泡自动浮出，但是效果并不好。Brand为滴定器安装安全阀，在反复吸排液排气泡时，安全阀可以实现溶液内回流，从而将排气泡的溶液回流回试剂瓶，这样既排除了气泡引起的误差，又避免了由此产生的浪费和污染问题，一举两得。

  • 【求助】标准液、标准溶液、滴定液区别！

    请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别？我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子，没找到相关内容！1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等？2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义，里面说“标准液是已知浓度的滴定液”，是这样子的吗？

  • 用NaOH标准滴定溶液直接滴定

    下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3

  • 福建省物价局 财政厅关于降低计量检定收费标准的通知

    福建省物价局 福建省财政厅关于降低计量检定收费标准的通知闽价费〔2016〕25号省质量技术监督局：　　为进一步规范我省计量检定收费行为，降低企业生产成本，运用收费政策服务供给侧结构性改革，根据国务院和省政府清费减负工作相关要求，经研究决定，适当降低部分计量检定收费标准，现就相关事项通知如下：　　一、各级计量检定机构根据国家相关规定开展计量检定工作按照附件1及附件2规定的收费标准执行。　　二、根据省政府《关于促进全省工业经济稳定增长若干措施的通知》（闽政〔2015〕59号）精神，对工业制造企业仪器仪表和计量器具并列入国家强制检定目录的钢卷尺、体温计、石油闪电温度计、电子台案秤、轨道衡、测量互感器、电离辐射防护仪、场强计、呼出气体酒精含量探测器、电能表、水表、煤气表、压力表的检测收费，在福建省物价局、福建省财政厅《 关于重新核定计量检定收费标准的通知》（闽价费〔2010〕349号文）所核定的收费标准基础上降低30%，执行至2016年12月31日止，闽价费〔2010〕349号文件同时废止。

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【求助】求助：标准滴定溶液？

    我最近要做测定COD的实验，需要用到草酸钠标准滴定溶液，但我查阅了GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备，里面只有草酸标准滴定溶液的制备方法，我想请教大家如何配制草酸钠标准滴定溶液。谢谢

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享—：滴定用标准溶液保质期

    [size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

  • 【讨论】大家晒一晒本单位质谱的收费标准如何？

    突然有个想法，大家工作的领域可能千差万别但大家都是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的，晒一晒本单位的质谱收费标准如何？大家可以了解一下咱们这门技术的行情，也算是关乎大家的生计问题，不知道大家意见如何，我这个想法有铜臭的嫌疑。[em0809] [em0809] [em0809] 单位名称不方便不用写，只需注明是事业单位还是企业，公还是私，科研还是生产，定性多少，定量多少，按针还是按时，大概收多少。

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

  • 【讨论】关于标准滴定溶液的制备和标定

    最近在招聘考核化验员中，发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法，都不准确、不规范，各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的？ 标准滴定溶液的制备和标定的标准？ 标定标准滴定溶液的浓度时，几个人进行实验？分别各做几平行？是如何评价的结果？ 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定，分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%，两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。

  • 【转帖】代替滴定管的定量新工具

    实验室移液整体解决方案−分析实验室分析实验因为涉及定量，因此对数据的准确性要求尤为高，为此，实验操作要求严格规范化，如洗瓶子，如何洗，洗几遍，是否需要润洗，用什么溶液润洗；再比如读数据，如何读准，如何估读等，每一个细小的操作都是有严格规定，不可忽视，否则就会造成实验误差。因此，很多人对分析实验的印象就是繁琐、复杂，一不小心就要重新来一遍，费时费力。滴定反应是典型的分析实验，传统的滴定反应都要经过以下几个步骤：1、滴定管的选择：酸式滴定管、玻璃旋塞式，二者不可混用。2、洗涤，一般酸缸内浸泡过夜，去离子水清洗3遍，晾干备用。3、灌液：用滴定液润洗一遍，然后把滴定管固定到铁架台上，用玻璃棒引流灌液4、 调零点，排气泡5、滴定http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176845.png上述1-4步骤都是在进行滴定的准备工作，这些工作虽然没有技术含量，但是步骤多浪费时间，而且不可忽视和蒙混过关，因为每个步骤都是引入误差的可能原因。新型电子滴定器http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176846.png操作简便，小巧紧凑德国Brand电子滴定器Titrette，不存在酸式和碱式之分，各种酸碱溶液均可滴定。无需铁架台固定，只需拧到试剂瓶上即可，小巧紧凑，节省空间；无需玻璃棒引流灌液，只需轻轻旋动双轮，即可快速吸取溶液。内回流排气泡气泡是产生滴定误差的一方面，滴定管排气泡大多靠敲击管壁，使气泡自动浮出，但是效果并不好。Brand为滴定器安装安全阀，在反复吸排液排气泡时，安全阀可以实现溶液内回流，从而将排气泡的溶液回流回试剂瓶，这样既排除了气泡引起的误差，又避免了由此产生的浪费和污染问题，一举两得。中途暂停、排气泡Brand滴定器具有暂停功能，当两个实验同时进行时，随时可以停止滴定暂时照顾另一实验，然后继续滴定。如果在滴定过程中发现有气泡，可以暂停滴定，进行排气泡，直到气泡排完，继续滴定，排气泡的溶液是不记入实验数据的。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176847.png数字显示，精度高Brand滴定器的精度比普通的滴定管要高得多。 我相信，很多人还是习惯用滴定管，觉得滴定管比较准，但是有多少人真正知道滴定管的规范操作呢？我们仅来看看读数这个小步骤。《常用玻璃量器国家计量检定规程》中是这样述说的：http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176848.png关于正确严格的读取透明玻璃容器凹液面的步骤：1、拿一张深蓝色的卡片做背景，放于量筒或移液管液面处2、 缓慢地向下移动蓝色卡片3、直到看到溶液的凹液面为止此外，读取数据时视线要和凹液面平齐，过高过低都会造成误差，最后还需要估读一位，一般滴定管的精度能到0.1ml，比如：5.76ml，6是估读的，非准确值，只有5.7是有效值。如果没有按照上述要求读取数据，那么有滴定管得到的结果远远大于量筒或移液管所标识的误差范围。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/10/28/1288176849.pngBrand滴定器是数字显示，避免了人为读数的误差，而且能够显示小数点后三位，如12.796ml，最后一位6都是有效数据，精确到0.001ml，相比普通滴定管精度提高了100倍。此外，Brand滴定器Titrtte还具有上下前后可调的排液管、白色和棕色（感光溶剂）两套可视窗，可与电脑连接及时传输数据等优点。这一新型电子滴定器大大降低了滴定操作的复杂程度，节省了宝贵实验时间，必经会被越来越多的分析实验者所接受和喜爱。

  • 【求助】仪器使用收费标准

    我们实验室刚建立，拟制定一套收费标准，请大侠帮忙，有的就发来分享，没有的就给一些建设性的建议哈！谢谢！主要是下面一些设备：1.安捷伦GC6890N(配FID,TCD检测器)2.Waters2695（配2996DAD，2424ELSD检测器）3.AKTA蛋白纯化系统（explore100，UV检测）4.Imaging－PAM荧光成像系统（有maxi－和mini两种探头可选）5.Li－6400R光合测定仪（有三种叶室，包括透明、荧光、红蓝）6.恒温恒湿箱（德国MMM climacell）7.色差计（美国HunterLab MiniScan XP）8.电穿孔仪（美国Biorad Gene Pulser Xcell）9.高压测序电泳仪（美国Biorad PowerPAC3000）10.冷冻研磨机（美国SPEX CertiPrep 6770）

  • 【原创】用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量

    [align=center][b][size=4][font=宋体]用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量[/font][/size][size=4][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.41-2003[/font][font=宋体]对食醋中游离矿酸的检测是采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测。用指示剂法对食醋中游离矿酸的检测会存在着出现假阳性即误判的现象，尤其是当食醋中颜色呈琥珀色等深颜色用甲基紫试纸和白醋用百里草酚蓝试纸检测时均会有不同程度的干扰。因此，有必要对其定性的方法进行改进，本文采用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量，并比较了两种方法对食醋的检测结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：食醋游离矿酸[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]假阳性[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]电位滴定法[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]准确定量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]前言；食醋中游离矿酸的测定[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]依[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸进行定性检测。用此法不易对食醋中游离矿酸进行准确的检测。本文介绍了用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量的原理及方法。该法简单可行，可与食醋中的总酸同时进行测定。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]一、电位滴定法测游离矿酸[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1.[/size] [/font][size=3][font=宋体]定义：游离矿酸：指硫酸，硝酸，盐酸等无机酸。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.[/size] [/font][size=3][font=宋体]原理：[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1）[/size] [/font][font=宋体][size=3]醋酸中存在游离矿酸时电离度的差异，滴定前：[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]故电离度[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2）[/size] [/font][size=3][font=宋体]滴定前溶液酸度计所指示的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][sub][font=宋体]初[/font][/sub][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman][H[/font][sub][font=宋体]总[/font][/sub][font=Times New Roman][sup]+[/sup]][/font][font=宋体]的负对数[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]即[/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]。[/font][/size][font=宋体][size=3]故：[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）滴定至终点[/font][font=Times New Roman]pH =8.2[/font][font=宋体]时根据等物质量反应原则得[/font][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=宋体][size=3]即[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）结合[/font][font=Times New Roman]1), 2), 3)[/font][font=宋体]中的计算式可计算出[/font][font=Times New Roman][H[/font][sub][font=宋体]矿[/font][/sub][font=Times New Roman][sup]+[/sup]],[/font][font=宋体]即游离矿酸浓度[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]以氢离子浓度计[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]3.[/size] [/font][size=3][font=宋体]试验[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1)[/size] [/font][size=3][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pHS-3C[/font][font=宋体]型酸度计[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]磁力搅拌器[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2)[/size] [/font][size=3][font=宋体]试剂：[/font][/size][font=宋体][size=3]①pH＝4.00标准缓冲液；[/size][/font][font=宋体][size=3]②pH＝6.86标准缓冲液；[/size][/font][size=3][font=宋体]③0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液；[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]3)[/size] [/font][size=3][font=宋体]试验方法：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pHS-3C[/font][font=宋体]型酸度计用[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]6.86[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]4.00[/font][font=宋体]的标准缓冲液校正正常待用。吸取[/font][font=Times New Roman]10.0mL[/font][font=宋体]样品于[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。吸取[/font][font=Times New Roman]20.0mL[/font][font=宋体]，置于[/font][font=Times New Roman]200mL[/font][font=宋体]烧杯中，加[/font][font=Times New Roman]60.0mL[/font][font=宋体]蒸馏水，开动磁力搅拌器，读取被测溶液的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]初；然后，用氢氧化钠标准溶液滴定至[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]8.2[/font][font=宋体]；记录消耗氢氧化钠标准溶液的滴定数[/font][font=Times New Roman]V[sub]NaOH[/sub][/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.[/size] [/font][size=3][font=宋体]计算公式：[/font][/size][align=center][size=3][/size][/align][font=宋体][size=3]式中：[/size][/font][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]二、[/font][font=宋体]方法讨论：[/font][/size][size=3][font=宋体]当用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测食醋中的游离矿酸时，若试纸呈现出阳性，为了防止出现假阳性，还须对样品进行定量试验，才可判定是否有游离矿酸。本文选取几个典型的样品用国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]：百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸法与用本文电位滴定法检测数值比较见下表：[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]法与电位滴定法比较[/font][/size][/align][table=623][tr][td=1,1,79][size=3][font=宋体]食醋样品[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31[/font][font=宋体]检测结果[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]电位滴定法检测数值[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]样品真实情况[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]（即未检出）[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]未检出[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]（即未检出）[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]未检出[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=Times New Roman]5mg/L[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]有检出游离矿酸[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]陈醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用甲基紫试纸不易观察试纸颜色变化[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]（即未检出）[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]未检出[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]陈醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用甲基紫试纸不易观察试纸颜色变化[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=Times New Roman]3 mg/L[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]有检出游离矿酸[/font][/size][/td][/tr][/table][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]参考文献：[/font][/size][/align][size=3][font=宋体][1]GB/T5009.31-2003,[/font][font=宋体]《食品卫生检验方法 理化部分(一)》[S] [/font][/size][size=3][font=宋体][2][/font][font=宋体]食品理化检验方法指南, 叶世柏主编[M],北京大学出版社,2000,147-148 [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 关于EDTA标准滴定溶液制备

    以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

  • 【我们不一YOUNG】还原糖的测定--高锰酸钾滴定法

    [align=center][font=DengXian]还原糖的测定[/font]--[font=DengXian]高锰酸钾滴定法[/font][/align][font=DengXian]糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。[/font][font=DengXian]萨氏[/font](Somogyi)[font=DengXian]法[/font][font=DengXian]原理[/font][font=DengXian]将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜，生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，并能定量地消耗游离碘，碘被还原为碘化物，而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，根据硫代硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖含量。[/font][font=DengXian]各步反应式如下：[/font]Cu2+ + [font=DengXian]还原糖[/font] Cu+2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 I-I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaINa2S2O3[font=DengXian]浓度需标定[/font]

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