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火花直读光谱仪检测标准

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  • 火花直读光谱仪检测过程中的注意事项

    火花直读光谱仪检测过程中的注意事项(西安国联质量检测技术股份有限公司 材料室姚超旭)仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。

  • 火花直读光谱仪检测过程中的注意事项

    [align=center][b]火花直读光谱仪检测过程中的注意事项[/b][/align][align=center][b]国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。[align=right][b] 国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]

  • 【原创大赛】火花直读光谱仪检测过程中的注意事项

    火花直读光谱仪检测过程中的注意事项 (西安国联质量检测技术股份有限公司 姚超旭)仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。

  • 火花直读光谱仪

    http://www.gnrsd.com/UploadFiles/image/20151228/20151228162471087108.jpg火花直读意大利GNR光谱仪S5  火花直读光谱仪专为中国铸造企业量身定制.高分辨率的多CCD分光系统使用了真空技术,可以检测从165nm到780nm的全部谱线,这样就可以精准地分析铁基材料中的各种元素.  三面开放式的火花台设计几乎可以检测各种尺寸形状的样品,尤其是一些大尺寸的特殊样品.同时,由于氩气喷射气流技术,不需要样品完全覆盖火花孔就可以分析各种不规则的样品.减少制样时间.样品夹可以各个方向移动,配有安全接地电路,确保快速样品切换.专用夹具用于棒材、线材、薄样试样分析.可以选配专用的小样品分析工作曲线.  内部容积的降低配合氩气流优化使氩气消耗量减少了一半,同时降低了火花台内粉尘的沉积.新氩气节约模式更使得氩气的消耗大大降低.长时间待机状态氩气被完全关闭.仪器重新工作前氩气会自动冲洗火花台.低粉尘沉积使得火花台清理工作大大降低.光学透镜可以不用工具而快速清洁更换.  开放一体式火花台  世界上唯一的开放一体式火花台 火花台与仪器一体式设计,可用于检测重型样品  开放式火花台可以检测大型、长型样品 http://www.gnrsd.com/UploadFiles/image/20151228/20151228162430593059.jpg  无光纤设计  世界首创全透镜入光设计,免除用户2年更换光纤的经济成本及时间成本 http://www.gnrsd.com/UploadFiles/image/20151228/20151228162747604760.jpg  500mm焦距 | 3648像素CCD  世界上焦距最长的CCD直读光谱仪  世界上CCD分辨率最高的直读光谱仪 http://www.gnrsd.com/UploadFiles/image/20151228/20151228162770607060.png

  • 火花直读光谱仪的检定规程

    目前,我有一个《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程》,个人觉得版本过低,但是网上又没有其他的标准,大家谁还知道有哪些关于火花直读光谱仪的检定规程呢?谢谢!

  • 火花直读光谱仪的选购思路

    随着中国金属材料产业的蓬勃发展,每个企业对自己企业质量控制、原材料检验、出厂材质检验等提出了更高的要求。火花直读光谱仪往往是金属材料企业最先考虑,也是最基础的配备之一。那怎么根据自己企业的实际情况选择一款直读光谱仪呢?首先,我们看看基于采购基础上的直读光谱仪的分类。也就是说,作为一名企业的直读光谱仪的采购厂家,他基于什么分类来确定自己选择哪种直读光谱仪也就是光谱仪的采购指数定位。我推荐如下常用的几种定位方法:第一,需求定位。所谓需求定位,就是基于自己检测材质和实际功用,做需求定位分析。主要从以下三个角度分析,我列就三个问题做出分类:(1) 我要做哪些材质?比如,某客户要做汽车零部件,那么可能就涉及到了铁、铝、铜。有些客户只做铸,那么一定果断抛弃对铝、铜等其他材质的需求。因为定位越准,你选择火花直读光谱仪的定位越准确,最终的结果选择越准确。(2) 涉及什么牌号?有了对材质需求的准确调研,很多采购者就认为摸准了需求,就开始对直读光谱仪进行大量的调研。其实,这时候,你只需要沉住气,把自己的出厂产品做个彻底的大数据统计。工厂、单位或者公司究竟涉及到了什么牌号,每个牌号占据的比重是多少,这样,直接决定了你购买何种直读光谱仪。这里不多赘述,然勤科技会开发出一款用于客户评估的小工具,给您足够的选型指导。(3) 我注重工艺的哪部分检测? 从客户采购的角度来看,最注重本公司工艺的哪部分检测,是原材料检测?是不是原材料只知道牌号就可以?如果上两个问题为肯定的,那么客户的需求就属于第一层次、最基础、最简单的需求,市面上大多光谱仪厂家都可以满足要求,这样价格将成为关键因素。如果有了更多的工艺要求,比如出厂检验、过程控制等,就要考虑的更加全面,您需要采购的光谱仪可能就趋于复杂,同理,价格因素就会随着这个权重而下降。第二,产地定位所谓产地定位,我觉得采购方最起码要对自己有个明显的定位,那就是国产和进口。一定要做出这个分水岭,也许对国产品牌是种独有的偏见。但是,随着直读光谱仪产业科技的不断进步,国产品牌也不乏佼佼者。但基本的分水岭,还是存在的,这个分水岭体现在价格和技术水平上。对于常见的基本需求,我觉得国产品牌是个可以考虑的,而且性价比很好。但是对于复杂需求,我建议选择进口品牌会更好些,尤其是选择光电倍增管的进口品牌,会更适合应用的要求。第三,类别定位直读光谱仪按检测器分为两种,一种是CCD型,一种是光电倍增管型。CCD是新兴的直读光谱仪检测技术,光电倍增管是传统的直读光谱仪检测技术。但并不意味着CCD就优于光电倍增管。二者之间的关系,随着消费者对两类仪器更深的了解,已经不是替代关系,而逐步演变成了完全定位不同的仪器。CCD易于配置,易于满足采购者对大而全的需求,光电倍增管制造复杂精细,易于对于采购者针对高精样品的测定,二者定位不同,功用不同。二者如果一定要有个定位比喻,那么CCD更像一台卡片相机,而光电倍增管更像一台单反相机。所以,二者的作用是完全不同的。我常常在一些用户采购或者技术交流中,有些用户对此有着特别的茫然,不知道到底该选择CCD还是光电倍增管。相信上述描述,大家会对CCD和直读光电倍增管有了最简单的定位和了解。

  • 【求助】火花直读光谱仪

    火花直读光谱仪中,什么是标准化,类型标准化,初次标准化,他们有什么区别与联系,我是新手,还有什么是控样?

  • 牛津新型便携式火花直读光谱仪大家怎么看?

    从一个朋友哪里了解到,大概在八九月份牛津通过网络新闻发布会发布一款新型便携式火花直读光谱仪,仪器重15KG,可手提着、也可背着去现场检测,其检测的精度跟牛津另外一款移动式火花直读光谱仪有的一拼,甚至在检测某种元素的时候,检测结果、精度会更好,各位老师,您们怎么看?

  • 【原创大赛】火花直读光谱仪的维护与使用注意事项

    [align=center]火花直读光谱仪的维护与使用注意事项[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][align=center]张帆[/align]在金属材料的化学成份分析中,对于检测实验室和企业来说,火花直读光谱仪都是必不可少的设备之一,本文主要针对工作中使用的SPECTRO火花直读光谱仪的维护和使用进行介绍。仪器简介:SPECTRO火花直读光谱仪,德国AMETEK生产,型号:LAB LAVM11,电压:230v,功率:50/60Hz。检测波长范围:120nm—780nm。分光装置:帕邢-龙格装置。检测器:光电倍增管与CCD结合。具有15微米入射狭缝,25、50、75和150微米出射狭缝的分析通道,光谱仪具有密封充氩自循环的紫外光学系统。氩气流量:230L/h。仪器维护:1.根据使用场地灰尘状况,定期更换过滤网;2.及时添加或者更换过滤水;3.由于该设备光学系统采用纯氩气氛围,需要氩气压力高于大气压力,以防空气进入,时间长了氩气压力会逐渐降低,需要进行充氩,以保持光学系统的介质纯净单一,使分光精确;4.仪器后部内置有氩气净化管,当未使用时颜色为墨绿色,长期使用后,颜色逐渐变成深红色,当填充的滤料全部变成深红色时,就需要及时更换净化管。5.每3个月可以对设备进行描迹,描迹时需将配件更换为铁基配件,描迹步骤为:在分析里面点击系统下拉菜单,选择自动重新描迹,点击描迹,选择RH-18,将RH-18描迹试块放在火花台上进行激发,至少激发3个点,数据稳定后,点击F9进行保存。要定期对设备进行校准。仪器使用注意事项:1.开机后,先检查仪器状态,根据电脑显示器上左侧的仪器状态图标,可以很清楚的看到每个部件的状态,如果状态正常,则每个部件的图标都为绿色,如果有部件不正常,则相应部件显示为红色,方便使用时查找问题,如更换火花台时门未关紧,则电脑上仪器前面的部位显示就会变为红色;2.测试前要先选择直读光谱仪的基体,根据不同需求可安装不同的基体配件,由于我单位检测的杂质元素含量很低,低至10[sup]-6[/sup]级,因此采用钨针做为电极,如果测试的样品杂质含量高,如不锈钢样品,则选择钨棒作为电极。为避免其他样品对主元素纯度高,杂质元素纯度低的样品测试结果的干扰,需为每种高纯度的金属材料单独配置专用的钨针、石英底座、以及火花台盖板,且每次更换前需用吸尘器和酒精棉彻底清理火花台内部;3.火花激发样品需具有平整干净的表面,样品先经磨样机打磨平整(但要保证一定的粗糙度,切不可打磨成镜面),以除掉表面氧化层,减少由于试样不平整导致的漏气,再用脱脂棉蘸酒精擦拭样品表面,以免制样后表面引入杂质产生误差,待干燥后上机进行测试。以上是笔者在工作中总结的该仪器的维护与使用注意要点,如有不当之处,欢迎指正。

  • 【原创大赛】【仪器说】直读光谱高压火花光源简介

    【原创大赛】【仪器说】直读光谱高压火花光源简介

    [align=center][b][color=#cc0000]直读光谱高压火花光源简介[/color][/b][/align][b][color=#cc0000]一、【前言】 直读光谱早期使用的激发光源主要是电弧光源,有直流电弧光源,交流电弧光源,因为火花激发温度高于电弧激发温度,而后发展到火花光源,如高压火花光源,高能预火花光源。随着激发光源技术水平的提高和改良,目前使用最多的激发光源主要还是技术成熟的高能预火花光源。 虽然目前直读光谱应用最多的是高能预火花光源,大家都比较熟悉,而电弧光源及高压火花光源应用的不多,但对于直读光谱激发光源的发展来讲,适当了解电弧光源及高压火花光源是很有必要的,电弧光源相对较为简单,也许大家已较为熟悉了,但对高压火花光源不一定很熟悉。 本文简单介绍一下直读光谱高压火花光源的功能作用、火花产生、基本原理、主要特点及技术要求等,让大家对高压火花光源的有一个初浅的认识。同时以美国热电Jarell-Ash直读光谱高压火花光源为例,就直读光谱的高压火花光源做一个简单的浅析,使大家对高压火花光源有更深的了解,希望能对直读光谱操作员及技术员有一定的帮助。二、【高压火花光源的功能作用】 对于直读光谱而言,由于被检测的样品种类繁多、形状各异、元素对象、浓度、蒸发及激发难易不同,对激发光源的要求也就各不相同。关键所分析的激发光源应能满足各种被分析样品的技术要求。 直读光谱的激发光源是硬件系统中一个极为重要的组成部件,它的作用是给被检测样品提供蒸发、原子化或激发的必要能量。在进行光谱分析时,样品元素的蒸发、原子化和激发过程几乎都是同时进行的,它们之间没有明显的时间界限,这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的激发强度。三、【高压火花的产生】 电源电压经过可调电阻后进入升压变压器的初级线圈,使初级线圈上产生10000V以上的高电压,并向电容器充电。当电容器两极间的电压升高到分析间隙的击穿电压时储存在电容器中的电能立即向分析间隙放电,产生电火花。 由于高压火花放电时间极短,故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大(高达10000 ~ 50000A/cm2,因此弧焰瞬间温度很高,可达10000K以上,故激发能量大,可激发电离电位高的元素。 高压火花放电是一种电极间不连续气体放电,是一种电容放电。高压电火花通常使用10000V以上的高压,通过间隙放电,产生电火花。目前使用的高压火花放电是 12000V和较小电容量的高压火花光源。 由于电火花是以间歇方式进行工作的,平均电流密度并不高,所以电极头温度较低,且弧焰半径较小。这种光源主要用于易熔金属合金样品的分析及高含量元素的定量分析。四、【高压火花发生器基本原理】(1)交流电压经R及变压器 T 后,产生10~25kV的高压,然后通过扼流圈 D 向电容器 C 充电,达到 G (分析间隙)的击穿电压时,通过电感 L 向 G[i] [/i]放电,产生振荡性的火花放电。(图1)(2)同步电机转动续断器M,1、2为控制间隙 G1,3、4为控制间隙 G2,2, 3为钨电极,每转动180度,对接一次,转动频率(50转/s),接通100次/s,保证每半周电流最大值瞬间放电一次。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,501,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301213442430_2197_1841897_3.jpg!w501x393.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图1 高压火花发生器原理 [/color][/b][/align][b][color=#cc0000]五、【高压火花光源的主要特点】1、高压火花光源的主要优点:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线。(2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析。(3)稳定性好,重现性好,适用定量分析。2、高压火花光源的主要缺点:(1)做较高含量分析没有问题,对低含量分析灵敏度较差。(2)由于高压连续放电易产生多次谐波,噪音和干扰相对较大。六、【高压火花光源的技术要求】 直读光谱的光源部件的选择是十分重要的。在选择直读光谱高压光源时应尽量满足下列要求:(1)高灵敏度,随着样品中元素浓度微小的变化,其检出信号有较大的变化;(2)低检出限,能对微量及痕量成分进行检测;(3)良好的稳定性,样品能稳定地蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度;(4)谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);(5)分析速度快,预燃时间短;(6)构造简单,安全、易操作;(7)自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。七、【美国热电Jarell-Ash直读光谱仪高压火花光源简介】 美国热电Jarell-Ash直读光谱仪是我国早期70年代末至80年代初引进的大型金属分析仪器,在冶金行业发挥了较大的作用,与之同时代的直读光谱仪还有美国贝尔德、英国希尔格、法国JY等直读光谱产品。这里简介一下Jarell-Ash直读光谱仪的高压火花光源,供大家分享。图2为美国热电Jarell-Ash直读光谱仪整机外观图,该仪器使用的就是高压火花光源。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000] [img=,500,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301214529640_9061_1841897_3.jpg!w500x383.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图2美国Jarell-Ash直读光谱仪整机外观图[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] Jarell-Ash直读光谱仪主要由,真空系统、光学室检测系统,电源及主机控制系统、火花(激发)台系统(图3)、高压火花(激发)光源系统、数据终端处理系统等几大部件组成。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,504,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301216122560_1350_1841897_3.jpg!w504x384.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图3 Jarell-Ash直读光谱仪火花(激发)台结构图[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 这里主要重点介绍一下Jarell-Ash直读光谱仪的高压火花光源,该高压火花光源是一个独立的电子部件系统,由操作面板各功能选择开关控制(图4)。 [/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301216493377_9564_1841897_3.jpg!w500x383.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图4 高压火花光源外观及操作控制面板[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] Jarell-Ash直读光谱高压火花光源的电路原理框图见图5。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,504,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301217169185_2027_1841897_3.jpg!w504x379.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图5 高压火花光源的电路原理框图[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 高压火花光源的高压火花是通过大功率升压变压器(高压升压线圈)直接升压至数千伏以上,经过高压二极管整流,限流电阻限流(图6)输出至样品激发台激发样品。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301218009689_5050_1841897_3.jpg!w500x361.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图6 高压火花发生器高压升压线圈,限流电阻,高压二极管等器件[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] Jarell-Ash直读光谱高压火花光源升压变压器初级线圈实际电路采用了大功率电子控制器件闸流管(图7),代替了同步转动(断续器)电机。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301218408927_4169_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图7 高压火花光源的关键器件闸流管[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 在RLC脉冲发生器触发电路控制作用下(图8),控制闸流管的导通与截止,产生高压高能火花放电,其放电频率最高可达400Hz。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301219102087_278_1841897_3.jpg!w500x349.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图8 RLC脉冲发生器触发板闸流管触发控制板[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 高压火花放电时放电电流和放电能量受线路中电感及电容控制(图9),[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000] [img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301220019267_416_1841897_3.jpg!w500x375.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图9 高压火花放电电感线圈[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 高压发生器输出的高压由于自身电压很高,放电间隙无需辅助高压引弧,自行产生放电火花,在放电能量作用下,火花台(图10)激发样品表面局部熔融均质化,以此获得发射光谱谱线。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,504,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301220308039_5032_1841897_3.jpg!w504x379.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图10 Jarell-Ash直读光谱火花台结构[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 由于工作电压较高,在空载状态时,电感电路容易产生高次谐波导致高压过高,因此在工作间隙两端增加了高压保护放电间隙(图11)。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301220576105_1327_1841897_3.jpg!w500x389.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图11 高压火花发生器高压保护放电间隙[/color][/b][/align][b][color=#cc0000] 通过功能选择,不同样品的能量通过仪表直观的显示出来(图12),在高能高压火花激发下产生发射光谱,经光学分光系统及电子信号采集检测系统,然后再经电路控制及数据处理,最后得到所要检测的分析结果。[/color][/b][align=center][b][color=#cc0000][img=,500,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301221288377_830_1841897_3.jpg!w500x366.jpg[/img] [/color][/b][/align][align=center][b][color=#cc0000]图12 高压火花光源真空控制,功能选择及能量显示[/color][/b][/align][b][color=#cc0000]八、【小结】 金属和合金的光谱分析,在高压火花光源的作用下,物质由固态到气态是一个非常复杂的过程,这种过程表现在样品中各元素的谱线强度,并不在样品一经激发后立刻达到一个稳定不变的强度,而是必须经过一段时间后才能趋于稳定。这是由于样品中各元素的熔点有差异,表面各成分在放电时进入分析间隙的程度随着放电时间而发生变化。因此,在进行光谱定量分析时,必须等待分析元素的谱线强度达到稳定后的曝光时间才是最佳的,这样才能保证分析结果的准确度。 对不同的样品在不同的光源能量激发下,其曝光时间是不一样的,这主要取决于样品在火花放电时的蒸发程度,它不仅与光源的激发能量、放电气氛密切有关外,还与样品的组成、结构状态、夹杂物的种类、大小等密切相关。 由于高压火花光源的工作电压过高,连续放电产生的干扰较大,放电电流也相对较小温度不足,导致某些高熔点金属检测限及灵敏度不够理想。另外工作电压较高对器件的技术参数也要求较高,高压的不稳定也导致了高压火花光源的故障率较高,维护维修成本也随之较高。因此高压火花光源已基本被目前流行的低压高能预火花光源所替代。虽然高压火花光源已停产,但作为直读光谱技术人员对于了解直读光谱光源的发展历史及基本原理,还是有益无害的。 2019.9.30[/color][/b]

  • 火花直读光谱的光栅基本上固定不动的吧?只能微调?

    我们这将要引进一台火花直读光谱。在这方面我是新手。刚看了下原理,感觉比较简单。   我想问一下:火花直读光谱的光栅应该是基本固定的吧?最多只能微调。是不是这样?   我的感觉是:这种光谱仪把经光栅出来的光分光后一次性全给光电倍增管接收了,一起测。是不是有点类似于高效液相色谱中的光电二极管阵列一样?只是这里是光电倍增管阵列。   其它的光谱一般是一次测一个波长的光线。所以每次要转光栅,把它调到合适的位置,使在固定在一个位置上的光电倍增管接收相应的信号。      从原理上来说,就像我们把太阳光用棱镜(火花直读是光栅)分光成七彩虹一样,然后如果我们在不同位置接收不同颜色的光线(相当于检测),这样就知道每种彩色的强度。由于在火花直读光谱仪里光电倍增管是固定的(应该是固定的吧?),所以只有在一个合适的角度才有可能让这些东东入射到相应的光电倍增管上。因为波长的排列顺序是固定的。   从这个方面来说,我觉得火花直读光谱仪的抗震性很重要,位置稍有偏离可能就不好测了,或测不到了。   不知我的理解对不对?

  • 【原创大赛】GS-1000直读光谱仪检测过程及数据分析

    【原创大赛】GS-1000直读光谱仪检测过程及数据分析

    [align=center]GS-1000直读光谱仪检测过程及数据分析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:权姝妮[/align] GS-1OOO型直读光谱仪用于检测钢铁和不锈钢类试样中元素所占的质量百分数。 以钢铁类材料为例ZG20Mn为例,具体过程如下:首先用三个标准样块对仪器进行完全标准化,标准化系数若接近1,说明仪器越稳定,可以进行下步了,若偏的超过1.5,说明仪器有问题,就要对仪器进行检查清洗激发台里的铅棒,透镜,观察激发的点,是否符合要求。仪器正常,进行下一步。1、先对试样进行粗测。举例:碳(C)测出结果为:0.20%;硅(Si)测出结果为:0.70%;锰(Mn)测出结果为:1.20%;2、根据测量数值选择最接近的数值作为控样,选择M20Mn标样,在控样分析中检测元素含量,激发两次,碳(C)测出结果为0.198%、0.196%;硅(Si)测出结果为0.708%、0.709%;锰(Mn)测出的结果为1.18%、1.20%,根据GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》中表4精密度数据,具体如下图示:[align=center][img=,690,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_01_2904018_3.png[/img][/align]其中m为两次结果的平均值,由公式计算得出重复性限r,具体计算如下:[align=center][img=,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_02_2904018_3.png[/img][/align]根据计算结果可以看出,重复性限满足上述要求,进行下步结果准确度的判定。计算结果如下:[align=center][img=,690,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_03_2904018_3.png[/img][/align]设定标准样品M20Mn的标准值如下:U(C)0.195%;U(Si)0.703%;U(Mn)1.31%,[align=center][img=,690,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050836_01_2904018_3.png[/img][/align]根据计算可以看出,结果的准确度满足要求,控制样品建立完毕,接下来可以检测试样了,选择控样分析,在分析中测量两次结果,用前面的方法计算重复性,重复性达到要求,计算平均值报出数据,试验结束。 以上就是做用直读光谱仪检测元素质量百分数的整个检测过程以及结合GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》的一些过程和数据分析。

  • 【原创大赛】火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

    【原创大赛】火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

    [align=center][b]火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨[/b][/align][align=center]张帆(南京质检院NQI)[/align][color=#333333] 火花[url=https://baike.so.com/doc/6549047-6762794.html][color=#333333]直读光谱仪[/color][/url]以其分析速度快,准确度高,适用波长范围较宽,可在同一分析条件下对样品中多种元素同时进行分析测试,并且线性范围宽,可做高含量分析而在金属材料生产和检测企业受到广泛的应用,随着银饰品由以前的作坊式生产逐渐变成企业量化生产,应用火花直读光谱进行银料的测试越来越受到银饰品生产企业的青睐。[/color]本文通过实验给出了火花直读光谱仪检测银中杂质元素的检出限,并探讨了检出限的影响因素,为银中杂质元素的检测提供数据基础。 实验使用德国AMETEK SPECTRO火花直读光谱仪,型号:LAB LAVM11。外部配有稳压器及氩气净化装置,检测波长范围:120nm-780nm。分光装置为帕邢-龙格装置。光学系统为密封充氩自循环系统。采用火花倍增管与CCD结合的检测器。 火花直读光谱分析曲线采用基体元素银为内标元素,根据其他元素干扰情况和浓度灵敏度选择分析线,检出限的测定方法为:使用银含量﹥99.99%的样品重复测定10次,计算其标准偏差(SD),用3倍的标准偏差做为检出限。样品检测结果见表1-1及1-2。由实验结果可知,银中杂质元素的检出限在0.311mg/Kg-1.229mg/Kg之间,铝、金和铂的检出限略高,金的检出限略高是由于火花台底座受到金基体样品污染所致。[img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251438_01_3048281_3.png[/img][img=,682,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251438_02_3048281_3.png[/img] 检出限的影响因素。[color=#333333]要获得较低的检出限,首先需要火花直读光谱仪具有较好的稳定性,其稳定性影响因素主要有:[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]此型号火花直读光谱的光室要求工作温度较低,为[/color][color=#333333]17℃[/color][color=#333333],虽然仪器内部配有空气冷却系统,但室内温度过高会导致制冷用压缩机超负荷工作,温度过高也会导致光室温度不能降到工作温度,无法测试,因此夏季应注意仪器室内温度最好控制在[/color][color=#333333]25℃[/color][color=#333333]以下,避免阳光直射在设备上,且保持室内温度稳定,以免由于光室温度不稳定影响数据的稳定性;[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]仪器最好保持开机状态,如果必须要关机,则再开机后需等待[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]小时以上,待仪器状态稳定再进行测试。除了仪器要有较好的稳定性,测定检出限的样品也要满足以下几点:[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]样品表面应平整、激发时不漏气;[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品表面无其它杂质污染;[/color][color=#333333]3[/color]样品中元素分布均匀性越高越好,分布不均会导致检出限偏高;4.样品应选择基体纯度高且含有所需的杂质元素,并且每种元素含量较低为佳。为获得准确的检出限还应注意,不同基体单独使用一套配件,更换基体配件时,要彻底清洁干净,避免不同基体样品间相互污染的问题。

  • 【原创大赛】ARL4460直读光谱火花台的清理

    【原创大赛】ARL4460直读光谱火花台的清理

    ARL4460直读光谱火花台的清理一、前言 ARL4460直读光谱仪是赛默飞世尔金属分析仪主打产品之一,主要用于定量测定金属样品中化学元素的浓度。它具有合理的结构设计、良好的制造工艺,快速的操作性能,准确的分析数据,经久的耐用寿命等优点。在冶金行业中的到了广泛的应用,尤其是钢铁炉前分析发挥了巨大的作用,在广大用户中留下了良好的口碑。 直读光谱仪要想具有持续优越的性能和保持良好的运行状态,维护与保养是分不开的,在分析样品过程中,如果仪器维护与保养做的不到位,就会使仪器产生不稳定或性能不佳,最终会使分析结果产生漂移和误差。 在仪器的使用过程中,如果长时间不对仪器进行维护和保养,其中火花台不及时清理,内部粉尘堆积过多就会污染激发室,随着时间推移就会导致激发强度、分析灵敏度和检测限等从分析参数发生漂移和变化,最终影响分析数据的准确性。因此火花台的维护与保养也就是非常必要的。以下通过实物图片方式介绍了ARL4460直读光谱火花台的清理操作过程,供大家分享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919392019_01_1841897_3.jpg 二、ARL4460直读光谱火花台清理的准备工作及部件结构介绍2.1 首先关闭激发光源电源,打开火花室仓门。清理干净火花台台面上所有杂物。为清理火花台做好准备工作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919475365_01_1841897_3.jpg 2.2 取下火花室侧面保护盖板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919480831_01_1841897_3.jpg 2.3 将真空隔离阀手柄由开的位置(Open)用手完全拨到关的位置(Close)。隔离内部真空,防止空气倒吸进入光室。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919482671_01_1841897_3.jpg 2.4 简单介绍一下ARL4460直读光谱火花台的结构,火花台主要由火花室、碳化钨圆盘、光通路、激发电极、绝缘块(绝缘杯、石英杯)、分析架、电极固定座(圆筒),整体基座(底座部分)、氩气进气口、废气排气口及分析样品等部件组成。(如图所示)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919484277_01_1841897_3.jpg 三、ARL4460直读光谱火花台的清理3.1 一切工作就绪,准备清理火花台。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919485897_01_1841897_3.jpg 3.2 在光通道部件有一固定卡,固定住光通道部件是指不被移位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919491239_01_1841897_3.jpg 3.3 逆时针转动光通道部件固定卡,目的是使光通道部件松动,以便脱离火花台连接口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919493658_01_1841897_3.jpg 3.4 将光通道部件向透镜方向推出,用力要均匀,不要过猛避免伤到部件。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919495105_01_1841897_3.jpg3.5 部件推到位后,火花台台板光通道部件即可脱离连接口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919501362_01_1841897_3.jpg 3.6 火花台台板两侧有两个活动固定扣,将两个火花台台板固定扣向两边松开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919503896_01_1841897_3.jpg 3.7 火花台两侧固定扣松开状态,松开后火花台台板即可很方便的取出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092919513583_01_1841897_3.jpg [

  • 光电直读光谱仪应用前景

    光电直读光谱仪主要适用于金属中少量及微量金属元素分析,随着现代材料科学的发展,在提高金属材料质量的同时,对分析的要求也相应提高。由于用户出于对生产成本的考虑,往往希望一台仪器能解决的问题越多越好,为了迎合用户的需求,各个仪器厂商也投入了充分的研发力量,不断开发光电直读光谱仪的‘潜能’。  为了提高光电直读光谱仪在痕量元素分析方面的性能,多家厂商都推出相应的技术实现了痕量元素的光谱检测,如痕量元素火花分析技术(SAFT)、时间分辨光谱技术(TRS)、单火花时间分解技术(GISS)、脉冲分布测定法(PDA)等。  利用光电直读光谱仪进行非金属元素/夹杂物的测定,目前还不是很理想,需要进一步研究。目前光电直读光谱仪测定氮尤其是高含量氮已经比较常规,但测定氧、碳、氢元素还比较困难。要测定C,S,O,N,H等元素,不只对仪器有要求,还要求相关配套的标准样品,检测方法标准也要向前发展。根据研究显示:利用光电直读光谱仪进行酸溶铝测定的结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,所以进行夹杂物的分析还不是很成熟。  另外,光电直读光谱仪的原理是相对已知的标准试样作对比,得出未知样品的成分,如果没有标准样品,就没法进行相应的样品分析。目前在一些特殊有色金属行业,比如钛、金等,由于标准样品制备难或消耗成本高等原因,光电直读还未在这些行业得以很好的应用。  对于光电直读光谱仪应用潜能的挖掘,光电直读光谱仪技术要回归到解决如何测定更快速、更准确,以及操作更简便,这才是光电直读光谱仪的用户核心需求所在,不需要更多花哨的研究。因为其应用的优势在于生产过程控制,失去了准确性或稳定性将毫无价值。

  • 【原创大赛】直读光谱火花台大汇集

    【原创大赛】直读光谱火花台大汇集

    直读光谱火花台大汇集一、前言 直读光谱仪与其它光谱仪比较,直读光谱仪具有制样简单、定量准确、分析速度快、高效实用等的显著优点,因此在冶金钢铁分析中,直读光谱仪成为应用最为广泛的快速元素分析仪之一。 直读光谱仪离不开火花台,因此火花台是激发元素必不可少的重要部件,各个厂家设计的火花台在结构上是五花八门,在特点上也是各有千秋。作为操作员对直读光谱的火花台应该有所了解,才能在使用上得心应手。本文以图文的形式,介绍了市面上大多数品牌直读光谱的火花台实物图片,共各位版友分享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092621475458_01_1841897_3.jpg二、进口品牌直读光谱(部分)火花台汇集1、 日本岛津直读光谱火花台.1.1 日本岛津PDA-5500、PDA-7000直读光谱火花台。特点: 结构紧凑,稍显复杂,维护上需专业工具和知识。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092621491859_01_1841897_3.jpg1.2 日本岛津PDA-8000直读光谱火花台。特点: 其结构与PDA-5500、PDA-7000火花台区别不大,属于同一个妈生的儿子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092621502006_01_1841897_3.jpg1.3 日本岛津PDA-5000(新品)直读光谱火花台。特点: 与PDA-5500、PDA-7000、PDA-8000直读光谱火花台相比,其结构有了很大改进,增加了压杆拉簧及可调节手柄,夹持样品时更加灵活。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092621575346_01_1841897_3.jpg2、 德国品牌直读光谱火花台2.1 德国BOLF GS1000直读光谱仪火花台。特点: 火花台个头不大,使用上应该很方便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622012115_01_1841897_3.jpg2.2 德国OBLF QSN750-Ⅱ, QSG750-II型直读光谱仪火花台。特点: 外观简易整洁,一点不拖泥带水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622014151_01_1841897_3.jpg2.3 德国 OBLF Veos 直读光谱仪火花台。特点: 独特的火花台彩色异形外罩设计,给人以一种眼前一亮的感觉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622021150_01_1841897_3.jpg2.4 德国斯派克MAXX,Lab,M8,M9等直读光谱火花台。特点: 斯派克直读光谱火花台设计的像一个老虎嘴,强力的弹簧使电极可靠地压住样品,确保样品与激发态紧密的接触而不易漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622031227_01_1841897_3.jpg2.5 德国斯派克SPECTRO CHECK直读光谱仪(紧凑型新品)火花台。特点: 上半部与传统产品火花台基本相同,下半部样品台设计的紧凑简洁,美观大方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622044335_01_1841897_3.jpg2.6 德国利曼布鲁克 Q2 CCD直读光谱仪火花台。特点: 由于CCD直读光谱整机体积不大,所以配套的火花台及样品台外罩,简单而小巧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622084887_01_1841897_3.jpg2.7 德国利曼布鲁克 Q4 CCD直读光谱仪火花台。特点: 该火花台电极压杆已省去了转动部分,只需上下移动即可完成夹持样品功能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092622091017_01_1841897_3.jpg2.8 德国利曼布鲁克[color

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