当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

火焰原子吸收做铁的标准

仪器信息网火焰原子吸收做铁的标准专题为您提供2024年最新火焰原子吸收做铁的标准价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括火焰原子吸收做铁的标准参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的火焰原子吸收做铁的标准您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合火焰原子吸收做铁的标准相关的耗材配件、试剂标物,还有火焰原子吸收做铁的标准相关的最新资讯、资料,以及火焰原子吸收做铁的标准相关的解决方案。

火焰原子吸收做铁的标准相关的论坛

  • 原子吸收火焰法做铁的时候吸收值突然下降

    就是我这个周岛津AA7000火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法做Fe,上个周配的标曲,上个周做的时候1ppm浓度单位的Fe标准溶液,吸收值在0.1—0.12之间,但是这个周做的时候,吸收值突然降到了0.06左右,来又重新配置了标曲,吸收值比原来高了一点,最高能有0.08,灯用的是原装的元素灯,我想问一下老师,就是像铁这种火焰法的元素标曲浓度对应的吸收值有没有相应的标准范围,像1ppm单位的标准溶液 吸收值0.05跟0.1之间差了又两倍(其他点也都比原来小),导致最后同一个样品做出来的结果差别很大。(注:1.雾化器疏通了确保没有堵塞 2.燃烧头清洗过,确保火焰连续, 3.乙炔在工程师的指导下也验证过纯度应该是合格的,因为乙炔是刚换不久的所以怀疑了一下。 4.那个原装的元素灯确认过用了3000mA*hrs多(理论寿命是5000)。

  • 火焰原子吸收法做锌和镍的标准曲线,r只有两个9

    求教高手,我在使用火焰原子吸收分光光度法做锌和镍的标准曲线时,两个元素的相关系数都只有两个9,而且质控样的检测值也都偏高是什么问题!自己感觉前期配置标准溶液的时候也没有什么问题的,求教做4个9的高手我的会是什么问题?

  • 火焰原子吸收法,校正曲线法与标准加入法问题?

    各位前辈,本人在用火焰原子吸收光谱仪,做电镀液杂质分析中遇到下面问题,希望各位前辈给予指导! 谢谢!测电镀液中铜、铁元素含量,分别 已1%盐酸溶液为介质配标准溶液,用标准曲线法检测;和已 标准加入法进行检测。检测结果如下:铜元素两种方法数据结果一致,标准曲线斜率和标准加入法斜率分别为0.196/0.198,加标回收率99%。而铁元素两种方法数据结果不一致,但标准曲线斜率和标准加入法斜率分别为0.109/0.0418,加标回收率40%。我想问下,这种情况是什么原因,是什么干扰引起的,如何消除,消解能否避免上述情况?

  • 【求助】原子吸收火焰做铬标准曲线不成线性-问题已解决

    昨天和今天使用原子吸收火焰法做铬的时候,发现标准曲线不成线性,本来以为是标准溶液的问题,重新配置后仍然线性不好,数据和相关信息如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201707_245699_1855403_3.gif标准溶液200ppb和500ppb的吸收和浓度还比较呈线性,但是到了800和1000ppb浓度吸收值就不成比例增加了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201708_245700_1855403_3.gif标准曲线线性相关系数r0.999,能明显看到800之上的浓度吸收偏低,将曲线向下拉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201709_245701_1855403_3.gif这是我使用的光学参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201709_245702_1855403_3.gif燃气流量的设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201710_245703_1855403_3.gif燃烧器位置的设置我调整过原点位置了,标准品也重新配过,请各位同仁帮忙看一下,有没有遇到过类似情况的,该怎么解决?先谢谢了感谢各位版友的热情相助,铬的标准曲线问题已解决,在18楼有回帖。

  • 原子吸收火焰法空白值去哪个?怎么做标准曲线啊?

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法空白值去哪个?怎么做标准曲线啊?是以去离子水去空白呢,还是以做标准液稀释的酸液去空白呢,还是做标准曲线时以标准液稀释的酸液去空白做标准曲线,然后做桶装饮用水等不需加酸处理的样品时以去离子水取空白值呢?到底怎么做才更准确啊?[/color]

  • 火焰原子吸收做铁的标准曲线,不成线性且不稳定

    耶拿nov AA 350火焰原子吸收,仪器条件(厂家推荐):波长248.3 灯电流7 狭缝0.2 乙炔流量65 空气流量470,燃烧头高度6;曲线和液体标样都是最近配置(1%硝酸为基体)没有问题。仪器预热大概一小时后,(1)曲线:做铁0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0后,曲线线性0.975;再做0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 后,曲线线性0.995(2)标样:在0.5-6.0的曲线下,分析质控样后发现:第一次测试为1.27,第六次测试结果为1.15.--------------------------------------------------------------------------------该仪器测试铁没有248.8 302.1谱线,针对曲线线性差和测试结果不稳定,应该从哪些方面找原因呢?

  • 【求助】火焰原子吸收测铁

    在用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪做铁的曲线的同时,试将一个水样和一个标准溶液消化后与没有经过消化的原水样与原标准溶液进行比较后,发现经过消化的水样与标准溶液的测定浓度要比没有经过消化的水样与标准溶液的浓度都高,请问在测定金属时水样消化与不消化的差别是什么?在什么情况下水样要求消化?如果水样要经过消化处理的话,请问在制作曲线时的标准系列是否也要经过消化处理?谢谢!

  • 做火焰原子吸收时反常问题

    今天做火焰原子吸收测Cr时很反常,标准值一直比较低,是平时的一半,最后2个点根本做不上去。什么原因?我用的是国产普析通用TAS-990,,灯是新换的,雾化器我也检查清洗了,火焰高度位置都检查了,没问题。估计是仪器出什么问题,不是很懂,求高手解答!!!

  • 【求助】火焰原子吸收法

    【求助】火焰原子吸收法

    分析化学 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测水中的铁急 急 急 我需要一套完整的实验数据,主要是实验条件的摸索,配置完标准溶液之后,通过不同的条件选择最大吸光度,条件有乙炔流量,燃烧器高度,灯电流。狭缝宽度等,标准溶液的浓度没有要求,要完整的数据,图我可以自己做,还有标准曲线的数据

  • 有关火焰原子吸收做水中的锌铁锰铜的问题

    大家都做生活饮用水中的锌铁锰铜把 按照(生活饮用水卫生规范)水样需要加硝酸至PH值小于2把,那么你做火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]时,超纯水作空白是不是也要加硝酸调PH值呢 有两个问题:1,是否有必要在水样中加硝酸调PH值 2,如果加,超纯水作空白加硝酸具体怎么加法希望各位高手给予小弟指教大家踊跃发言谢谢拉

  • 火焰原子吸收标准溶液的配制

    请教各位高手,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]钠、钾、镁标准溶液市售的是用什么物质配的,浓度是多少?非常感谢!!

  • 有关火焰原子吸收测定水中的镉的标准溶液配制问题

    大家好,我前几天配制了一下镉的标准系列,今天做火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做标准曲线时出现了一个问题:我先是用超纯水做空白,将光电倍增管的能量调到100%,然后,我用镉标准溶液的空白液(注:它的配制是按国标要求每升超纯水加1.5mL硝酸的)做空白,结果它的吸光度比超纯水的吸光度还要低,这是怎么回事,请大家帮忙找一下原因啊,大家有没有碰到这样的问题啊?

  • 火焰原子吸收可以测试钡吗?

    火焰原子吸收可以测试钡吗?昨天测试钡发现基本没有反应,打电话咨询厂家,回馈说要溶液浓度达到400PPM才可以测试,可是我测试玩具GB6675 如果原始浓度到20PPM就超标了啊 ,请问各位版友有用火焰原子吸收测试玩具标准的吗 ,检出限可以达到多少?

  • 【求助】为什么火焰原子吸收测定铁和锰空白会出现负的吸光度

    我使用的瓦里安的220型火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],在测定铁、锰一些元素时,空白的吸光度会是负吸收值。以前好像不是这样的,但方法都一致。空白和标准中都加了1%的硝酸。不知是什么原因,每次做也都进行了仪器调零。

  • 【求助】赛默飞原子吸收火焰做钾吸收值降低,线性不好做

    我用的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测钾,配好的标准溶液,吸收值很不稳定,下降的很厉害,间隔十分钟左右,同一浓度点就能降低0.2Abs,查资料要求添加氯化钠做电离改进剂,我们加了20%的氯化钠2ml/100ml标准溶液,同时还加了1ml盐酸不知道什么作用,不知道有做过的没有,还要怎么改进?另外火焰测钾的标准曲线好做吗?我做的要求线性达到0.995,都不好过,以前做岛津的线性,从来没觉得线性难做,一般都可以到达0.998以上,不知道是怎么回事,还望有做过的同仁赐教!谢谢!

  • 火焰原子吸收法测铁

    用火焰原子吸收法测铁,一般的常见元素对铁的测定无干扰,铁,锰之间也无相互影响,只有硅的浓度大于20mg/L时对铁有负干扰,大于50mg/L时对锰也有负干扰,为什么硅会对铁、锰有负干扰呢

  • 【求助】原子火焰吸收测铝求助!

    最近在做原子火焰吸收测铝,标准曲线怎么也做不好!想请教有经验人士些问题呢!1、仪器经验参数是多少?比如灯电流、狭缝宽度、火焰高度等2、我的标准曲线的每一个值都差不多,能是什么问题?3、试剂PAN在这个实验中作用很大吗?那位高手帮帮忙啊?不甚感激!

  • 火焰原子吸收的一点疑问

    如题,做火焰原子吸收,标准曲线法的五个点线性还不错,样品空白也挺低,但样品的吸光度减去空白值只有0.020,对应的浓度值变成负的了,大概-7左右吧,这样是哪里有问题吗?如果没问题可以写未检出么?

  • 火焰原子吸收指标

    SH/T 0684- 1999 里对火焰原子吸收有这么一项指标:当吸光度为0.1时,重复性为正负0.0003这个要求高吗?我查了几个火焰原子吸收的仪器,没达到这个指标的标准里用的是日立180-80,应该是个很老的仪器

  • 火焰原子吸收测定锌的故事

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测锌的一些故事:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定锌,由于其灵敏度极高而广受青睐,在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]初始阶段就被广泛应用。由于灵敏度高,测定波长又较短,并且没有灵敏度相当的其他分析线又给它的测定带来了麻烦。1.由于其测定波长(213.9nm)较短,化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量,火焰的抖动(这个吸收也同时变化)造成较高的闪变噪声,成为测定信噪比好坏的重要因素。火焰中气体成分的变化对锌谱线的吸收也会变化,在没有背景校正的情况下,基线会发生漂移,使测定的检出限变坏。经常会发现即便吸喷蒸馏水也能读到吸光度读数,尽管读数很小,在浓度较高的测定时不易觉察,但是在检出极限附近,这个值就很可观了。也就是说,在低浓度测定时往往需要背景校正!良好的背景校正系统能消除火焰燃气流量变化造成的漂移,也能有益于改善火焰的闪变噪声带来的影响。这也就是我在特邀论坛时谈到火焰塞曼能改善短波元素测定检出限的原因,马怡载老先生在一次海水中锌的测定仲裁中专门找我用塞曼火焰直接进样进行了高精度的测定。信不信由你:早期我国生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器需要做六个元素的检出限(Zn,Cu,Mg,Ni,K,还有什么元素我都忘了,那是1976年上海光学仪器研究所主持制订的国内第一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器鉴定标准,我是制订者之一,那个标准制订会上大家都大吵大闹了半个月。)测定锌的检出限通常是比较费劲的,因为除了仪器光学系统电子系统原子化系统外,空压机必须得好!一次我在鉴定一台新型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]时,用了一台带储气桶的噪声极大的空压机,只好把它放在外面气房里。做锌了,把量程放到最大(那时没有计算机,全是模拟电路,模拟对数变换,用记录器观察吸光度),点火以后调零,基线一会儿向上跑(吸光度增加),过一会儿又往下跑(吸光度降低)。好象很有规律,我们傻了,灯已预热很久,电路有问题?电路设计制作得很好的铜基线能半小时只飘移0.002吸光度!突然,我们发现基线的漂移和空压机启动与停止几乎是同步的!我的好友邓宜成先生(他可是一位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]专家)乒乒乓乓从放空压机的气房到仪器房跑来跑去验证着这一现象,终于确定:由于空压机外的稳压阀不够精密,在空压机启动(通常从低限启动到高限停止)到停下来缓慢放气的过程中,输出气压微弱的变化,造成了空气流量的变化,继而使基线漂移!后来通过一些改进,仪器通过了鉴定,经验也就留下了。2.锌的光谱干扰:很可怜的锌,主要分析线只有213.9nm(213.856nm)一条,却有一个几乎没有办法克服的光谱干扰线,那就是铁的吸收线(213.859nm),两者之差仅为0.003nm。利用现有的各种背景校正方法都没有办法克服其影响。如果样品溶液中含有2000mg/L的铁(当然这很高)不用背景校正可能产生0.11吸光度,利用氘灯背景校正可能还会得到0.02以上的吸光度,用S-H法背景校正则有0.012左右。如果用塞曼发那就更糟了,所得吸光度为负值,而且很高,因此,做锌的分析应该注意样品的组分中铁的含量。在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,这种干扰是很容易对付的,因为锌的原子化温度比铁低很多,调整石墨炉加热参数可以轻而易举地令两者分开蒸发。另外,光谱干扰总归只是邻近线,所以如同曲线变弯继而变平的原理,当干扰物达到一定浓度后干扰产生的吸光度便不会再增加,这就使得钢铁样品中的锌的分析变得容易。也就是说:如果样品中产生光谱干扰的基体浓度很大也很一致,并且对待测元素没有化学干扰或干扰程度比较恒定,仍可使用标准加入法!(当然石墨炉可就不行了,因为蒸发速度的不可控这种光谱干扰也很难一致)信不信由你:儿童发锌测定在一段时间内很热门,有的单位靠这个还发了财,当然如何“发财”的并不在我们的议题中。我单位由于级别高仪器好,承担了北京儿童医院的发锌测定任务,医院负责采样(在儿童头上不同部位剪下头发,清洗过后送到我单位)我单位负责处理测定。多少批结果报上去了,“生意”真好!我们用塞曼[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定速度极快!有一天,医院找上来了,说:“你们的分析结果有问题,肯定!与我们观察的临床效果不同。”我大惊失色。既然要查,那就拿样品重新处理再测。所测结果医院又认可了!两次结果差异很大!问题在哪里呢?多次摸索,发现: 锌极易受污染,绑在容量瓶上的橡皮筋里含锌很高,不小心怎么跑到瓶子里去了,造成污染。污染这个现象是很不能重复的,有时简直是不可想象的(石墨炉更是如此,以后我们还会有故事的)或者说很难理喻的! 第二个原因是:我们的操作人员马虎,电热板上处理的样品用生了锈的大镊子去夹!镊子表面上的铁锈掉入样品,造成了光谱干扰,大量的铁在塞曼火焰法中产生了负干扰。明明很正常聪明的孩子,测定结果是“严重缺锌”!!! 找出原因后大家更注意分析技术了,免不了还感叹这锌的临床效果还真准!同时,真得注意:客户骂你时,还得放下架子好好自我检查的呀!

  • 求助火焰原子吸收测定钡

    根据标准HJ603-2011 水质 钡 火焰原子吸收分光光度法 测定, 使用的是乙炔-空气, 做不出来呀,有人做过吗?条件如何?能给个参考吗?xiexie

  • 火焰原子吸收测高浓度Zn和Fe

    大家有没有用过火焰原子吸收测高浓度的Zn和Fe?我有查到资料说用Zn和Fe的次灵敏线可以测几百个ppm的锌、铁含量的?但是我做的时候测出来的结果与理论值相差有点大,锌的误差在5%左右,铁的话误差很大,百分之十几。但是测铁时,做出来的标准曲线相关系数为1,说明应该不是标曲的问题吧?到底是什么原因呢?求各位大神帮帮忙,不胜感激

  • 【分享】-------火焰原子吸收分析最佳条件选择

    一、吸收线的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中,为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定,须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的,待测元素浓度,试样性质组成,干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。1.灵敏度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析通常用于微量元素分析。因此,一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时,可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度,供选择时参考。2.稳定度选用不同的吸收线,测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下,应从稳定度来考虑吸收线的选择。3.干扰度选择吸收线,应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如,Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线(如231.98nm、232.14nm、231.6nm),即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分辨开,因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下,还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择,还会受到背景吸收的限制。例如,测定Pb时,在Pb 217.0nm波长处,背景吸收最大,测定精度较差,目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。4.直线性在实际分析中,总是希望获得直线性较好的工作曲线,线性范围宽,能适用于较大的分析区间,且测定精密度较好。选用不同的吸收线,工作曲线的线性和测定精度会有差异。5.光敏性大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围是190—900nm,并且一般都有一只光电倍增管,它对紫外和可见光光敏性强,具有较高的光谱灵敏度。因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素,通常选用次灵敏线作吸收线。例如:测定钾,不用红外区的K766.5nm,而用K404.4nm;测定Hg,不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。最合适的吸收线的选择,应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是:参考波长表,实地扫描元素的发射光谱,了解有哪几条可供选择的谱线,吸喷适当浓度的标准溶液,观测吸收值大小,稳定度和工作曲线线性范围,根据分析要求和样品性质组成;待测元素浓度及干扰情况加以抉择。二、灯电流的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流,为得到较高的灵敏度和稳定度,就要选择合适的灯电流。从灵敏度角度考虑,灯电流宜选用小些。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应减少,元素灯发射线半宽变窄,灵敏度较高。但是灯电流太小,元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时,为了保证必要的信号输出,则须增加负高压,这样引起噪声增加,使谱线的信噪比降低,读数稳定度降低,测定精密度变差。从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低,因此提高了信噪比,使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析,灯电流宜大些,可提高测定的精密度。因此,灵敏度和稳定度这两个指标,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析,应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁、钴、镍、铬等,灯电流允许用的大些;对于低熔点,高溅射的金属如锌、铅等,灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。三、光谱通带的选择光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围,单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度:光谱通带=线色散率的倒数×缝宽光谱通带的选择,实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是,在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用极宽的光谱通带,以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素,(如贱金属、碱土金属)宜用较宽的光谱通带,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素,(如铁族、稀有元素)和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性也会明显改善。四、燃助比的选择火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响,为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件,实际上是通过选择燃助比来实现的。对于确定类型的火焰,根据火焰温度和气氛,可分为贫燃火焰,化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分,火焰温度较高,燃烧不稳定,测定重线性差,高温区和原子化区域很窄,不具有还原性,通常燃助比(空气/乙炔)在1:6以上,火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定,噪声少,背景低,适宜于热解离,稍有还原性,在这种火焰状态下测定,具有较高的灵敏度和精密度,其燃助比为1:4。发亮性火焰,带黄色光亮,层次稍模糊,火焰温度较化学计量火焰低而还原性强,燃助比小于1:4。富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。由此可见,燃助比不同,火焰温度和氧化还原性质也不同,原子化效率也就发生改变,因此影响分析的灵敏度和精密度,应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下,改变燃气流量,吸喷测定标准溶液的吸光度,绘制吸光度---燃助比曲线,吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。通常情况下,测定高熔点的惰性元素,如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素,宜用发亮性和贫燃火焰,铬是一个典型。有些元素易原子化,其对燃助比反应迟钝,铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素,如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定,才能保证得到良好的分析结果。五、观测高度的选择就火焰的结构而言,分四个区域。预热区:燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区:燃烧不充分,发生着复杂的反应,其中有一个兰色的核心。中间薄层区:温度较高,厚度较小,是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后,因再化合速度较慢,则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后,在化合速度快,则此区较窄。第二反应区:氧化剂较充分,燃烧充分,反应产物扩散进入大气。由此可见,由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性,因此,火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰,应选择最佳观测高度,让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位:光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定,干扰较少,对紫外线吸收较弱,但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素,适于这种高度。光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差,温度稍低,干扰较多,但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下,此处火焰稳定性最差,干扰最多,对紫外线吸收最强,而吸收灵敏度较高,适用于长波段元素的分析。燃烧器高度的选择,通常是在固定的燃助比的条件下,测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线,根据曲线选择合适的燃烧器高度,以获得较高的灵敏度和稳定性。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制