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压汞仪与比表面孔径分析仪的区别?
[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人:[/color][/b]钟家湘,北京理工大学材料学院教授,获得国务院颁发的政府特殊津贴;2004至2017年,担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人,曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪,被誉为中国氮吸附仪的开拓者,2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间:[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接:[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介:[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念;吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点;氮吸附比表面测定原理;氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗?[b][color=#ff0000]系列课程链接:[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]
本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析,孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪,型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法:[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体],孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体],测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法:[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体],孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体],测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理:汞对大多数固体材料具有非润湿性,需外加压力才能进入固体孔中,对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程,控制不同的压力,即可测出压入孔中汞的体积,由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解: [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用:将压力与孔径间建立了关系;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础:将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足:实际上孔的结构多种多样,存在以偏概全的问题;[/font][/font][font=宋体]压汞法优势:压汞法能测试的孔径范围宽广,覆盖大孔和中孔范围,可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息;[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理:将已烘干样品放入合适的膨胀计,将膨胀计放入低压测试区间,先对膨胀计抽真空,然后压入汞,运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量;测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间,通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量,根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小,并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择:[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求:样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果,将汞压入膨胀计;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体],过程中根据设定点位收集 压汞体积;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体];[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件:样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]:直接称量;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]:通过空管校准,系统内部计算得出;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]:直接称得;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ:根据控制室温直接给出;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]:直接称得;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积:[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体],为了更好的进行物质间对比,这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积:[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体],通过不同物质对比,可以很直观的看出不同物质的孔体积差异;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积:[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体],孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体],该数据属于表观数据,将物质内的孔体积都算在密度内;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度([/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]):[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体],该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度,更接近于样品的真实密度。当然,这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径([/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]):先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体],计算出中位累计进汞体积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径([/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]):先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体],计算出中位累计面积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径([/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础,[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积:[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体];而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体],从这也看出,相同压汞体积下,孔径越小,孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]