液相荧光联用仪进样检测

各位论坛的小伙伴们好啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测，最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了，手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析，仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分，1、液相泵模块：主要功能就是分离。2、在线消解模块：将有机物转化成无机物。3、原子荧光：作为检测器 4、工作站：数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型，主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度，这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用，采用的是手动进样，图中1显示的是手动进样阀，图中2显示的管路是进流动相的，图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质，不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号，耐酸性上有差异，所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子，图4显示的是进氧化剂的管子，另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出，和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块，由管路6流出，和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应，图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样，原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题，目前只做了无机砷的测试，从1PPb做到10PPb，这里特别说明下，色谱柱选择的是阴离子交换柱：柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm，型号：HAMILTON 79181，新旧还是有些差别的，下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子，没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的，接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流，分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

求助吉天液相色谱-原子荧光联用仪（SA-50）使用.。本人在使用SA-50时，打开相应工作站，进行自检时出现了一下提示框，我个人的初步判断是电脑上安装的检测软件出了问题，请各位大神帮我看看。有没得啥子办法可以解决一下。[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010041738145513_8569_3901302_3.jpg!w690x345.jpg[/img]

2009年3月10日，由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。　　“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上，立足于我国元素形态分析的实际需要，进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究，完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号：ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号：2009SR02450)，均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号：200810112611.X)。　　瑞利公司从我国的国情出发，研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上，进行整机的模块化设计，在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机，提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率，拓展其应用范围，节约购置成本，研制单位开发了PDI-10联用装置，使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。　　目前，瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品，成功进行了产业化转移，形成商业仪器，这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法，解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。　　自从九十年代后期开始，北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究，到2006年，瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势，已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发，并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪，技术国际领先，代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。　　同时，验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化，并加强技术研发，形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品，带动产品的进步。为国产仪器争一分光，发一分热。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903142211_138522_1630062_3.jpg

【液相色谱之家】液质联用API3200针泵进样底座转不动怎么办 来自群友：食品检测cherish液质联用出问题，一时没主意 ，针泵进样底座动不了怎么办？液质联用——API3200全照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585644_2960432_3.jpg出现故障区域http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020754_585645_2960432_3.jpg进样底座部位图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020755_585646_2960432_3.jpg

高效液相色谱法测定食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂荧光增白剂（Fluorescentwhitening agents，FWA）是一种无色的荧光染料，在紫外光的照射下，可激发出蓝、紫光，与基础物质的黄光互补而具有增白的效果，迄今为止，FWA已有的商品牌号约有2500个，全球产量将达40万吨，应用的范围覆盖了纺织、造纸、洗涤剂及塑料等领域，FWA在塑料包装材料中使用可以提高产品的白度和艳度，从而提高塑料包装材料的外观性能。尽管有研究机构通过对人体健康和环境影响进行的风险评估，显示在目前的使用情况下风险较小，但是由于荧光增白剂普遍含有芳香胺基结构和苯乙烯基结构，在毒理上具有潜在的致癌性，所以，很多国家的法律法规都对荧光增白剂有一定的监管和限制，我国国家标准GB9685-2008也对FWA393、FWA184和FWA236三种荧光增白剂的限用量和/或特定迁移量作出了规定，GB 9685-2008还规定了不同材质塑料制品中FWA的最大使用量，美国则针对不同用途的塑料产品规定FWA184的加入量不得超过0.015%或者0.05%。因此，建立食品接触性塑料制品中荧光增白剂的定性定量检测方法，有利于对可能存在的违禁添加和超量使用荧光增白剂的行为进行监管。目前，国内外关于荧光增白剂的检测方法主要有紫外灯直接照射观测法、液相色谱法和液相色谱串联三重四级杆质谱法，其中紫外灯直接照射观测法只能定性检测，不能鉴定荧光增白剂的种类；液相色谱串联三重四极杆虽然可以对样品中的荧光增白剂准确定量定性，但液质联用仪的设备和检测成本高，限制了该方法的使用；液相色谱是现在化学实验室常配备的一种设备，价格相对较低，而荧光检测器具有较高的灵敏度。本研究根据荧光增白剂的光学性质，使用高效液相色谱-荧光检测器，建立了食品包装材料聚苯乙烯（PS）中的9种荧光增白剂（结构式见表1）含量的检测方法，方法操作简单、可靠，能够对样品中的荧光增白剂进行准确的定性及定量。1.材料与方法1.1材料与试剂9种待测化合物标准品：FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378和FWA 393（梯希爱（上海）化成工业发展有限公司），FWA185和FWA135（Internatioanallaboratory U.S.A）以上9中标准品均购于安谱公司。试验用品：甲醇（色谱纯）、三氯甲烷（分析纯）、超纯水。1.2仪器与设备WATERS高效液相色谱仪（[font='Times New Roma