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液相质谱联用仪操作规程

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液相质谱联用仪操作规程相关的论坛

  • 【分享】Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程

    Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一．开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。二．开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。三．编缉仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将roughpump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。四．样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。五．关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站，关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI，才可正常工作。

  • 【求助】求助！日立液相色谱仪的操作规程 中文的

    公司刚买回一台日立高效液相色谱仪，泵是L2130型，监测器是L2030型。以前接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]较多，对他不知如何下手，希望能提供日立液相的操作规程，中文的。另外能否告知第一次开机的一些准备工作，如何的排开柱中，泵中的空气等等。希望各位大虾不吝赐教。谢谢

  • 安捷伦液相操作规程

    安捷伦液相操作规程，给大家，希望有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18561]安捷伦液相操作规程[/url]

  • [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    [原创]：TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程

    论坛里技术性帖子较少，近期打算写一系列的帖子，关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作，大家喜欢的话，我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注：转载请注明来源及作者，谢谢！一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数： Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化，优化前完成下列设置： 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果，并将Source CID设为优化值（由2.9得到）。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序，优化结束时点击Accept接受优化结果，或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]

  • 岛津液相sop操作规程

    哪位达人传份《岛津液相sop操作规程》——急用！请传Email：moganyang@163.com谢谢！！！！

  • 求助Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪操作规程

    本人现在要做液质的实验，用的仪器是Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪，虽然以前理论上学了些液质的知识，不过现在要动手去操作，还是没头绪，所以想请哪位大侠用过这个仪器的，能否提供点类似作业指导书（就是基本的操作规程）或是详细的中文操作版说明书之类的，或者是直接举个例子说明定量检测一个物质，从头到尾应该有哪些步骤（尽量详细些），谢谢！

  • 【原创】岛津2010液相操作规程

    与大家分享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42344]岛津2010液相操作规程[/url]

  • 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

    岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

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