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生活饮用水臭氧测定标准

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生活饮用水臭氧测定标准相关的资讯

  • 饮用水臭氧消毒后,如何检测臭氧的残余量?
    一、背景介绍臭氧,化学式为O3,因其类似鱼腥味的臭味而得名。臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于饮用水消毒、食品加工杀菌净化、医疗卫生和家庭消毒等方面,但是过量的臭氧会使水中溴化物绝大部分被氧化成对人体有害的溴酸盐。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中,对水质中的臭氧有明确的限值,下面我们将具体介绍臭氧含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值臭氧分析主要有光谱分析和电化学分析。常用检测方法主要为碘量法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外吸收法和化学发光法。分光光度法不仅体积小巧,测试性价比高,易于携带保管,比较适合于在农村或县级实验室推广使用。靛蓝二磺酸钠分光光度法是在酸性条件下,臭氧迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。 表1臭氧的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准出厂水和末梢水限值≤0.3mg/L末梢水余量≥0.02mg/L 三、臭氧含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:臭氧试剂包:(臭氧)测定试剂(粉剂组分)、(臭氧)测定试剂(溶液组分)3、检测流程及结果:参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差臭氧18靛蓝二磺酸钠分光光度法0.020.02-2.002.00%±0.1mg/L图 1 臭氧含量测定流程 图2 臭氧含量测定显色图(从左到右0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L) 图3 臭氧含量测定曲线图4、结果总结:● 对0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L的臭氧标准溶液进行检测,测量误差≤0.008mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中臭氧含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有臭氧检测试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 解读《生活饮用水卫生标准》中的“臭和味”
    在现行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中,“臭和味”这一指标位列于“感官性状和一般化学指标”部分,其所要求的限值为“无异臭、异味”。“臭和味”被列入出厂水、末梢水的必测项目,是因为臭味会导致人体感官上的不适、损害饮用水质量、影响饮用水的使用。不仅如此,产生臭味的致嗅物质的在水中浓度过高时,还会直接损害人体健康。水中的“臭和味”是由存在于水中的某些具有臭味的化合物所引起的,此类物质被称为致嗅物质。人类活动和自然环境中都会产生导致水臭的致嗅物质。现已查明水中的主要致臭物质可以分为以下8类:1、土味、霉味、腐嗅味的化合物饮用水中的土臭素、2–甲基异莰醇(2–MIB)和2,4,6–三氯茴香醚(TCA)是已经确认的一组嗅味物质。除土臭素、2–MIB和TAC外,其他化学物质也产生土霉味,嗅味类型与FPA专门研究小组报道的描述相似,但是这些物质暂时还不能用化学方法进行定性分析。2、氯味、臭氧味化合物次氯酸和次氯酸盐离子有相同的漂白剂味嗅描述。在折点之前,主要的氯化产物是一氯胺和二氯胺。当一氯胺的浓度超过5mg/L,在饮用水中很少引起嗅味问题。当二氯胺的浓度达到0.9-1.3mg/L,嗅味为适中到非常强烈,或是非常讨厌、难以忍受。但二氯胺的浓度高于0.5mg/L,能察觉到令人讨厌的氯味。3、芬香味、蔬菜香味、果味、花香味的化合物用臭氧氧化时产生碳链中碳原子数大于7的高分子醛(庚醛),具有果味的嗅味,其中癸醛具有果味/橘子味的嗅味,壬二烯能引起黄瓜味的嗅味,三氯胺有天竺葵的嗅味。对三氯胺的天竺葵的嗅味,由于还没有完整的证明过程,而且三氯胺不稳定,所以目前还未将它列入嗅味化合物。4、 药味的化合物嗅味物质年轮中溴酚是产生药味的化合物。供水管网中存在的溴酚是由于从涂层物质上淋溶下来的苯酚与水中存在的溴离子和氯发生反应的产物。当苯酚溶液中存在氨时,氨会消耗游离氯,因而降低游离氯残留量,苯酚的嗅味可能增强。饮用水中甲基碘的形成和原水有机物含量、氯化过程有关。游离氯能氧化水中的有机物和无机化合物。在饮用水中的碘化卤仿浓度达到0.30-10ug/L,就会引起药味的嗅味。5、草味、干草味、稻草味的化合物到目前为止只对两种干草味的化合物进行了定性,顺–3–已烯–1–醇和乙酸顺–3–已烯–1–醇酯,确定这两个化合物产生草味嗅味的原因。在藻类繁殖的湖水和经过处理的水中还发现了环拧檬醛,已经定性为引起干草味、木头味的嗅味物质。这个研究工作证明了认识嗅味类型和浓度之间的关系的重要性。6、腥嗅味和腐嗅味的化合物在臭氧处理的饮用水中存在腐嗅、油味和肥皂味的嗅味。嗅味物质中导致腥嗅味和腐嗅味的物质作为未知物质加入的。腥味的嗅味有可能是自然产生的。例如在海藻的纯培养中发现了腥嗅味。7、沼泽味、腐败味、硫磺味的化合物二甲基二硫化物是一种已经定性为具有腐败蔬菜嗅味的化合物,并且被加入到嗅味物质年轮中。当二甲基二硫化物存在时,某些化合物产生的腐败蔬菜的嗅味通常会有所增加。8、 化学品味、烃味、混杂味的化合物在世界范围的饮用水中,由于树脂生产过程会产生至少引起4种不同嗅味的副产物。这些化合物中,比较简单的是醛和乙二醇,但是特别引起关注的是具有甜味的副产物的2–乙基–5,5–二甲基–1,3–二氧杂环已烷(2–EDD)和2–乙基–4,4–二甲基–1,3–二氧杂环已烷(2–EMD)。饮用水和湖水中的甲基叔丁基醚(MTBE)是地下储罐泄露和作为外置马达的燃料使用中产生的一种嗅味物质。MTBE用在氧化燃料中以减少烟雾。其嗅味描述为煤油味和烃味。
  • 清华刘文君教授解读新《生活饮用水卫生标准》
    水污染牵动亿人心,温总理也曾在“两会”政府报告提出的“让老百姓喝上放心水”。为保证民众饮水安全,新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)(以下简称新国标)将于今年7月1日正式强制实施。与老国标相比,在饮水安全保障方面,新国标有哪些强化与提升?有哪些具体的改进要求?对行业发展有什么样的促进?为此,本网特别邀请清华大学饮水水安全研究所所长、消毒研究中心主任刘文君教授对饮用水新国标进行解读。   新国标基本实现与国际接轨   刘文君介绍说,新国标与1985年版相比,有三个特点:一是加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求 二是统一了城镇和农村饮用水卫生标准 三是基本实现了饮用水标准与国际接轨。   新国标的一大进步是提出了生活用水应符合标准,以免危害人体健康,这是人们长期以来所严重忽略的。新国标首次明确提出生活饮用水的定义:供人日常生活的饮水和生活用水。生活用水(主要是洗澡,洗漱,洗涤等用水)通过呼吸和皮肤接触来影响人体健康,有资料表明,人体通过皮肤接触吸收的水中物质的含量占水中物质总含量的60%左右,而通过饮用吸收的量则占20%或30%左右,若长期接触不安全的水,对人体的健康是有一定影响的。   “新国标的制订不但考虑了人们长期饮用和生活使用可能对人体造成的影响,也考虑了由于水质对输配水管道的腐蚀而对人体带来影响的因素,“刘文君谈到,符合新国标的饮用水在饮用、通过呼吸和皮肤接触时对人体健康产生的影响是安全的。总体目标是安全性要求,终生饮用不会对健康产生明显危害。   喜“新”厌“旧”保障水质安全   对于新旧标准的指标对比,刘文君介绍,与GB5749-85相比主要改变水质指标由GB5749-85的35项增加至106项,增加了71项 修订了8项,其中:   微生物指标由2项增至6项,首次增加了两虫(贾第鞭毛虫和隐孢子虫)指标   修订了总大肠菌群饮用水消毒剂由1项增至4项,增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯   毒理指标中无机化合物由10项增至21项,有机物由5项增至53项   感官性状和一般理化指标由15项增至20项   新国标中消毒剂由1项增至4项,加入了对用氯胺,二氧化氯和臭氧消毒的规定,同时第一次对消毒剂的余量作出了上限的要求,并对它们的消毒副产物在常规项目中作出了要求。   新国标促供水行业净水工艺改进   刘文君还谈到,很多人对优质饮用水的美好期望是打开水龙头,水就能直接喝。然而,我国管网普遍陈旧的现实却难以在短时间内改变,这也是对水质的一大制约因素。提升水质不仅是企业必须承担的社会责任,也需要国家加大在管网方面的投入。新国标的出台必将推动我国饮用水水质的提高,并进一步促进我国供水行业净水工艺的改进,但同时,它也对我们的管网系统和水质管理提出了更高的要求,对于我国供水行业实施工艺改造,提高供水水质,保障居民饮水安全健康具有重要意义。
  • 农村生活饮用水抽样监测
    夏季是肠道传染病高发季节,为有效预防控制肠道传染病,保障人民群众身体健康,近日,临淮镇对居民饮用水进行了样品采集及检测工作,此次饮用水卫生检测共采集水厂集中式供水6份,其中、水厂出厂水3份,管网末梢水3份。 同时,按现行饮用水的有关标准做了感官性状、一般化学指标、毒理学指标和细菌学指标多个项目的监测,检测数据均未发现异常。通过不定期检测,能够真实掌握生活饮用水水源环境、地域分布现状、供水水质状况,也将逐步解决存在的饮用水卫生安全问题,有效预防突发饮用水污染事件,保障全镇广大人民群众生活饮用水安全。
  • 【速看】GB 5749《生活饮用水卫生标准》又有了新进展
    这次的修订标准修订贯彻以人为本的的原则,同时也是基于我国近年积累的大量监测数据和科研数据。水质标准与2006版比较主要修订内容如下:(仅供参考,具体内容以正式出版的《生活饮用水卫生标准》为准)。1、调整了指标分类的名称原分类(106项+28)新分类(98项+52)常规指标(表1、表2,42项)非常规指标(表3,64项)参考指标(附录A中的表A.1,28项)新分类基本项目(表1、表2,42项):反映生活饮用水水质基本状况的水质指标,各地在水质检测、监测中应实施的指标。扩展项目(表3,56项):根据地区、时间或者特殊情况需要实施的水质指标,各地在水质检测、监测中应根据当地实际水质情况进行选择性实施。调查项目(附录A中的表A.1,52项):我国可能存在局部污染或确定标准限值的资料尚不完善,有待进一步调查和评估的水质指标。 2、删除了对农村小型集中式供水和分散式供水的特殊要求,城市与农村一致 取消了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定,不单独列表对农村小型供水放宽要求,在保留的5个项目菌落总数、硝酸盐、氯化物、硫酸盐、总硬度用说明放宽。 3、新增4项指标序号指标控制值说明1乙草胺0.0003 mg/L乙草胺作为一种新型除草剂,国使用量逐渐上升;在我国饮用水中有较高的检出率,有成熟检测方法2高氯酸盐0.07 mg/L高氯酸盐与甲状腺疾病有相关性;WHO导则第四版第一次增补版中增加了饮用水中高氯酸盐的限值,为0.07mg/L32-甲基异莰醇(2-MIB)10ng/L①两指标都为原标准资料附录中规定指标②藻污染暴发可导致2-甲基异莰醇及土臭素的产生③两指标嗅味阈值低(10 ng/L),超过限值可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味4土臭素10ng/L 4、删除了2项指标耐热大肠菌群;溶解性总固体; 5、有12项指标调整到调查项目(附录A)三氯乙醛(从原0.01mg/L放宽到0.1mg/L)、硫化物、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯、氯化氰; 6、修改耗氧量、臭和味、氨氮3项指标名称原名称现在名称耗氧量高锰酸盐指数(以O2计)臭和味嗅和味氨氮氨(以N计) 7、修改8项指标限值序号名称原指标修订指标1氟化物1.0mg/L,小型集中式供水和分散式供水为1.2mg/L≤1.5mg/L2出厂水游离余氯量4mg/L2mg/L3氯乙烯0.005 mg/L0.001mg/L4三氯乙烯,0.07 mg/L0.02 mg/L5硝酸盐(以N计)10mg/L,水源受限为20 mg/L10mg/L
  • “雷磁”水质分析解决方案助力生活饮用水标准检测方法
    最新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)于2022年3月15日获批发布,2023年4月1日实施,这次修订历时16年之久。日前,国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,并定于2023年10月1日起实施,以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准。据悉,此次修订除了满足GB 5749《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,提高饮用水水质检验工作的效率,更主要的是为了解决GB/T 5750-2006存在的问题和不足。事关饮水健康!16年之后,生活饮用水卫生标准及检验方法迎来了哪些改变?同时对生活饮用水检测的相关仪器市场会产生怎样的影响?仪器信息网邀请上海仪电科学仪器股份有限公司(简称仪电科仪)为大家进行了详细解答。仪器信息网:本次《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的修订,具有什么重要的意义?是基于怎样的需求做出这样的改变?重点解决哪些方面的问题? 上海仪电科仪:我国经济飞速发展,水环境及饮用水卫生状况发生了较大变化,净水工艺也在不断提高,原标准已逐渐无法满足人民群众日益增长的美好生活需要。为适应现阶段我国饮用水国情,保证居民饮水用水安全,国家进行了本次《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的修订。这次修订不仅完善了城乡一体化的饮用水水质评价要求,还进一步强化了“从水源到水龙头”全过程全链条的管理,内容涉及生活饮用水水质要求,水源水质要求,集中式供水单位卫生要求,二次供水卫生要求,涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求等。仪器信息网:《生活饮用水卫生标准》相较于之前有哪些重要的变化?新增或者删减了哪些指标? 上海仪电科仪:本次标准修订指标遴选的主要原则是反映我国当前的水质问题和水质风险,因此更加关注感官指标、消毒副产物指标、风险变化等,既可反映我国当前的饮用水水质状况,同时也体现了污染物健康效应的最新研究成果。调整内容如下: 1) 调整指标分类方法: 根据水质指标的特点,将指标分类方法由原标准的“常规指标和非常规指标”调整为“常规指标和扩展指标”,修改后指标分类表述更确切,避免了歧义的产生。其中,常规指标指反映生活饮用水水质基本状况的水质指标;扩展指标指反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。 2) 调整指标限值、数量和项目: 新标准根据最新的人群流行病学和毒理学等相关学科的研究成果,结合我国实际情况,修订调整了9项指标限值,其中8项指标限值都比原标准有所提升。同时,水质指标由原标准中的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。仪器信息网:相对应的,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》在哪些方面完善了原标准的不足之处?有哪些新增加的、调整的仪器方法或者技术? 上海仪电科仪:GB/T 5750-2023大幅增加了高通量的分析方法,扩展了质谱技术的应用范畴,也重点加强了自动化程度高检测方法,进一步强化了以人为本的制标理念,充分体现了方法标准的配套性和前瞻性,增加了现场检测的方法便利性(余氯、总氯)。 新增内容:例如,相比GB/T 5750.7,新版修订内容增加了高锰酸盐指数2种方法:分光光度法、电位滴定法;相比GB/T 5750.11,新版修订内容对原有指标中游离余氯、总氯进行了修订,增加了2个检验方法:生活饮用水中游离氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)、生活饮用水中总氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)。 调整内容:例如增加了部分术语和定义:最低检测质量 (minimum detectable mass),能够准确测定的被测物的最低质量;最低检测质量浓度(minimum detectable mass concentration),最低检测质量所对应的被测物的质量浓度。仪器信息网:新版《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》的相继实施会对生活饮用水检测及相关仪器市场产生怎样的影响?是否会引起相关仪器市场的增加? 上海仪电科仪:标准和检验方法的变化,首先影响到的是仪器应用上的要求,会对相关第三方检测机构及仪器生产厂商的仪器设备提出新的要求,比如氨(以N计),从非常规指标变为常规指标;对一些现场检测方法进行了拓展,比如余氯、总氯等的现场检测等;一些新的方法得到了大量应用,比如流动注射法、连续流动法、液相-原子荧光联用、液相-质谱联用等,新方法的应用,将会引发这一类仪器的市场增量。仪器信息网:应对新标准的变化,贵单位可以提供哪些相关的仪器和解决方案?有哪些突出的技术优势? 上海仪电科仪:一是对于高锰酸盐指数——电位滴定法,推荐仪器是ZDJ-5B型自动滴定仪。这款产品的技术优势包括:①采用阀门滴定管一体化设计,直接更换,有效避免干扰;②支持动态滴定、等量滴定、预设终点滴定、恒滴定和手动滴定等多种滴定模式;③可定义计算公式,直接显示计算结果;④支持滴定方法的建立、编辑、拷贝和查阅,以及滴定结果重新计算功能,满足复杂滴定;⑤支持数据管理,可存储100套滴定方法和200套符合GLP要求的滴定结果;⑥支持数据统计分析和用户管理功能;⑦支持USB、RS232连接PC,双向通讯,支持U盘即插即用,随机赠送REX滴定专用软件;⑧可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。ZDJ-5B型自动滴定仪二是对于高锰酸盐指数——分光光度法,公司可推荐仪器及解决方案是:DGB-425便携式水质分析仪+COD-401-1便携式消解器。仪器内置了基于酸性高锰酸钾氧化法-比色法测高锰酸盐指数的测试方法。检测方法直接调用,无需进行波长选择,也可直接读取测量结果,无需换算,自动锁定测量值。同时还提供高锰酸盐指数校准溶液和工作试剂包,一套可以实现100次样品的测量,满足批量多次实验要求。三是对于游离余氯——生活饮用水中游离氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)、总氯——生活饮用水中总氯的现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的检测,可推荐仪器是DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪。DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪• DPD法测量原理,直测量程0.02-3.00 mg/L,通过稀释法可拓展至10 mg/L,精度±3%或±0.02mg/L,重复性≤1.0%• 内置校准曲线,一键校零,一键完成测量• 标配余氯、总氯校准试剂包以及工作试剂包和便携式防护箱仪器信息网:您如何评价水质检测市场未来发展的需求情况?有哪些新技术或者应用方向值得关注? 上海仪电科仪:未来,水质检测实验室分析将对高通量的分析方法以及自动化程度高检测方法需求会提高,现场检测对便携式或移动式检测仪器的标准符合性以及现场快速的配套需求也会增加,预制试剂包特定场景化应用值得关注。仪器信息网:未来贵单位在水质检测领域有什么样的发展布局?有哪些新的产品或者技术即将推出? 上海仪电科仪:在水质检测领域,未来上海仪电科仪将进一步完善产品线,比如比色法水质分析仪,以及高通量自动化系列产品和饮用水在线监测类仪表。涉及到的应用场景会有饮用水城镇供水,饮用水农村供水,管道分质供水,饮用水污染开展饮用水应急监测,二次供水,直饮水,重大活动,饮用水水质监测等。今年,即将推出的新品将有:1、 实验室分析以及现场检测仪器:1)升级版 DGB-403F型便携式消毒剂测定仪集成2个特定吸收峰波长的 LED 光源,可实现余氯/总氯/一氯胺/二氧化氯/亚氯酸盐/氯酸盐/过氧化氢等7项消毒剂类检测项目,无需稀释,直接取样测量,余氯和总氯的直测范围可到12.0mg/L。DGB-403F2) 钨灯光源浊度计系列台式和便携式全覆盖3) 升级版LED光源浊度计系列4)升级版DGB-480型多参数水质分析仪集成8个特定吸收峰波长的 LED 光源,可实现60多个水质项目的检测。2、 二次供水/饮用水水质在线监测类仪表:1)SJG-702饮用水水质多参数水质分析仪• 模块化设计,支持pH值,TDS,浊度,余氯/总氯/二氧化氯,温度的测定,各测量参数可自由组合,灵活配置• 适用于测量饮用水管网水,二次供水水质监测2)SJG-791B在线消毒剂监测仪• 电极法测量余氯,总氯,二氧化氯或臭氧• 适用于测量自来水水源,饮用水管网水,二次供水水箱,污水消毒工艺,医疗污水及游泳池的消毒剂含量3)WZT-701B型在线浊度监测仪• 适用于低浊度样品如自来水、饮用水、二次供水、工业过程用水的浊度值测量• 测量量程为0.005-20.000NTU
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • 重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!
    重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!哈希公司导读:众所周知,安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。因此,国家出台生活饮用水卫生标准的着力点和出发点是为了保护人群身体健康和保障人类生活质量的。生活饮用水卫生标准会对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定,并且其规定要求是经过国家相关部门批准的。现行GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布的。自2007年7月1日开始实施,至今已有13年。自06年该标准颁布实施以来,在今年的应用中,逐渐反映出了一些问题。因此,国家从2018年3月至今,就已经委派相关部门开展新一轮标准修订工作。此次《生活饮用水卫生标准》修订版规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。那么相比GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,除编辑性修改外,主要技术变化如下:(一)水质指标由GB 5749—2006的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项;其中:增加了4项指标,包括高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素;删除了13项指标,包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯;修改了2项指标的名称,包括耗氧量(CODMn法,以O2计)名称修改为高锰酸盐指数(以O2计)、氨氮(以N计)名称修改为氨(以N计);调整了8项指标的限值,包括硝酸盐(以N计)、浑浊度、高锰酸盐指数(以O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果;增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况;删除了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定(见GB 5749—2006第4章);(二)水质参考指标由GB 5749—2006的28项调整为55项;其中:增加了29项指标,包括钒、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以CN-计)、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226;删除了2项指标,包括2-甲基异莰醇、土臭素;修改了2项指标的名称,包括二溴乙烯名称修改为1,2-二溴乙烷,亚硝酸盐名称修改为亚硝酸盐(以N计);调整了1项指标的限值,为石油类(总量)。《生活饮用水卫生标准》是众多涉水行业的标准,且对于老百姓的生活也是至关重要。该标准内容涵盖了饮用水供水的全过程,对水源、制水、输水等均提出了控制性要求。进一步加强了从源头开始的供水全流程管控。因此各涉水行业和领域都应及时关注。获取标准编制原则和主要修订内容通过关注“哈希公司”公众号留下您的信息,为您发送至邮箱END
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项:①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度:250℃②柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min③ 载气:高纯氦气④柱流量:1.0 mL/min⑤色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)2. 质谱条件①质谱扫描范围:45 amu~450 amu②离子源温度:230℃③传输温度:280℃④扫描方式:SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图:5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
  • 赫施曼助力生活饮用水中生化需氧量指标的测定
    生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在于水中的可生化降解有机物所进行的生物化学反应过程中所消耗的溶解氧的数量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。根据GBT5750.7-2023,测定生活饮用水中生化需氧量指标的方法有:容量法。其原理为:生化需氧量是指在有氧条件下,微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样,使其中含足够的溶解氧,将该样品同时分为两份,一份测定当日溶解氧的质量浓度,另一份放入20℃培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度,两者之差即为五日生化需氧量(BOD₃ )。方法如下:1.溶解氧固定:立即将分度吸管插入溶解氧瓶液面以下,用瓶口分液器加1mL硫酸锰溶液(480g/L),再按同方法加入1mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞(瓶内勿留气泡),将水样颠倒混匀一次,静置数分钟,使沉淀重新下降至瓶中部。2.用分度吸管沿瓶口加入1mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)盖紧瓶塞,颠倒混匀,静置5min。3.滴定:将上述溶液倒入250mL碘量瓶中,用纯水洗涤溶解氧瓶2~3次,并将洗液全部倾入碘量瓶中,用赫施曼opus电子滴定器和光能滴定器经过硫代硫酸钠标准溶液(0.02500mol/L)滴定至溶液呈淡黄色,用瓶口分液器加入1mL淀粉溶液,继续至蓝色刚好褪去为止。记录用量(V₁ )。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 新版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿发布
    新年伊始,水行业就迎来了重磅消息:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿正式发布,本标准作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与 GB 5749《生活饮用水卫生标 准》配套,是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑,为贯彻实施《生活饮用水卫生标 准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法支持。GB/T 5750新版修订内容文件由13个部分构成。——第 1 部分:总则; ——第 2 部分:水样的采集与保存;——第 3 部分:水质分析质量控制; ——第 4 部分:感官性状和物理指标; ——第 5 部分:无机非金属指标; ——第 6 部分:金属和类金属指标; ——第 7 部分:有机物综合指标; ——第 8 部分:有机物指标; ——第 9 部分:农药指标; ——第 10 部分:消毒副产物指标; ——第 11 部分:消毒剂指标; ——第 12 部分:微生物指标;——第 13 部分:放射性指标。1.GB/T 5750.4 感官性状和物理指标新增6个检验方法臭和味嗅阈值法嗅觉层次分析法挥发酚类、阴离子合成洗涤剂流动注射法连续流动法2.GB/T 5750.5 无机非金属指标新增8个检验方法氰化物、氨(以 N 计)流动注射法连续流动法碘化物电感耦合等离子体质谱法高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液超高效液相色谱串联质谱法修改了2个检验方法硫化物:N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘化物:硫酸铈催化分光光度法删除了3个检验方法氟化物锆盐茜素比色法,硝酸盐(以N计)镉柱还原法,碘化物气相色谱法3.GB/T 5750.6 金属和类金属指标新增9种检验方法砷液相色谱-电感耦合等离子体质谱法液相色谱-原子荧光法硒、铬(六价)液相色谱-电感耦合等离子体质谱法氯化乙基汞液相色谱-原子荧光法液相色谱-电感耦合等离子体质谱法吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法石棉扫描电镜-能谱法相差显微镜-红外光谱法修改了1种检验方法铝:电感耦合等离子体质谱法4.GB/T 5750.7 有机物综合指标新增3个检验方法高锰酸盐指数(以 O2计)分光光度法电位滴定法总有机碳:膜电导率测定法5.GB/T 5750.8 有机物指标新增24 个检验方法,涵盖以下类目:四氯化碳、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、二苯胺、1,2-二溴乙烯、双酚 A、土臭素、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、二甲基二硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品修改了 1个检验方法苯:顶空毛细管柱气相色谱法6.GB/T 5750.9 农药指标新增 9 个检验方法甲基对硫磷、氟苯脲液相色谱串联质谱法百菌清:毛细管柱气相色谱法溴氰菊酯:高效液相色谱法草甘膦:离子色谱法氯硝柳胺萃取-反萃取分光光度法高效液相色谱法乙草胺:气相色谱质谱法7.GB/T 5750.10 消毒副产物指标新增6个检验方法 三氯乙醛:液液萃取气相色谱法一氯乙酸:离子色谱-电导检测法二氯乙酸:高效液相色谱串联质谱法亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法液液萃取-气相色谱质谱法固相萃取气相色谱串联质谱法8.GB/T 5750.11 消毒剂指标新增2种检验方法游离氯、总氯现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法9.GB/T 5750.11 微生物指标新增 6 个检验方法菌落总数:酶底物法贾第鞭毛虫、隐孢子虫滤膜浓缩/密度梯度分离荧光抗体法肠球菌多管发酵法滤膜法产气荚膜梭状芽孢杆菌:滤膜法10.GB/T 5750.12 放射性指标新增4个检验方法饮用水中的铀紫外荧光法ICP-MS 方法饮用水中的镭-226射气法液体闪烁计数法GB/T 5750睿科解决方案为帮助广大实验室同行更好地应对新版《生活饮用水标准检验方法》,特附睿科集团解决方案,欢迎扫码下载意见稿原文+睿科解决方案!意见稿原文睿科解决方案欢迎扫码领取!
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 纷纷扰扰的饮用水标准
    2009年8月13日讯:这2年关于饮用水水质的消息,可谓“一波还未平息,一波又来侵袭”。近日广东、辽宁、宁夏等地的质监部门,对当地销售的桶装、瓶装饮用水进行了抽查。从宁夏回族自治区质监部门公布的结果看,饮用纯净水的合格率为68.75%,近三成纯净水不合格,而抽查不合格的产品均为桶装纯净水。其他省市质监部门的抽查结果也与此相似。这让消费者再次把疑惑的目光投向了饮用水市场。令人欣慰的是今年7月1日,新修订的《生活饮用水卫生标准》将正式实施 从10月1日起,《饮用天然矿泉水》国家标准也将付诸实施。这些新标准,也许将给饮用水市场的纷扰作一个“了断”。水质指标不能“单打一”——据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,这些年来饮用水花样不断翻新,关于其质量标准的种种说法更是层出不穷。最近网络上正流传着这些说法的最新版本:“矿泉水质量是否好,要看其中的钠含量是否低于20毫克/升。”家住银川市的畅小姐是记者的朋友,她专门为此给记者打来电话咨询,可见这种“山寨版”的饮用水标准影响不小。确实西方某国营养学会向大众推荐低钠矿泉水的消息,以及某些瓶装水厂商借题发挥的广告炒作,让不少消费者产生了疑问。南昌大学食品专业的曾教授告诉说,按照国家相关标准,桶装、瓶装饮用水的质量有很多检测指标,片面依照某一个水质检测数据来选购饮用水显然是不科学的。   “盐的主要成分为钠,一个成年人每天的健康盐摄入量为6克。而他每天喝的水约2升,即使每升水含钠量为40毫克,也都低于正常盐摄入量。”曾教授表示目前市场上的瓶装矿泉水,含钠量都很低且在正常范围内,而且人一旦缺钠,还会出现头晕、乏力、厌食、腹胀等症状。至于如何判断饮用水质量的好坏,曾教授表示,这要参考pH值、均衡的矿物质含有量等多种指标。从各地的抽检情况看,瓶装饮用水的质量完全合乎相关质量要求,消费者不能听信一些厂商的不适当的产品宣传,也不要轻信一些商家刻意制造出的所谓“健康理念”和“饮用水标准”。谨防劣质水桶“藏毒”——综合了多个省市区的饮用水抽查结果,发现抽查不合格的桶装饮用水,其问题主要体现在以下两个方面:一是个别桶装饮用水生产企业灌装车间消毒不严格,桶盖密封不严,在运输、储存的过程中受到空气中细菌的污染,桶装饮用水菌落总数超标、霉菌和酵母菌超标多因该原因导致。第二是劣质水桶成为影响桶装饮用水水质的一大源头。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,按照相关要求桶装钦用水的水桶,应使用PC(聚碳酸酯)材料制造,但一些桶装水厂家为节省成本,大量使用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料制作的水桶。这种材料的价格不到PC材料价格的一半,但问题是,PET材料不能承受高温。使用PET材料的水桶多次重复使用,又无法高温消毒,会对人体产生很大危害,甚至有致癌的可能。   在北京市某桶装水配送中心的国贸分店,看到山泉水、纯净水、矿物质水、矿泉水、深海水、离子水……可谓琳琅满目,正在订水的何先生对记者说:“桶装水的种类越来越多,到底哪种好,大家心里都没谱。但愿新修订的饮用水卫生标准能给个权威的‘说法’。”前段时间社会上还出现过“部分矿泉水含有可能致癌的溴酸盐”的说法。专家表示在正常情况下,矿泉水中不会含溴酸盐,但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时,溴化物会与臭氧反应,氧化后会生成溴酸盐。一些桶装水企业为了控制水中的菌落总数,加大了臭氧投放量,却增大了潜在致癌物溴酸盐产生的几率。新修订的《生活饮用水卫生标准》中,饮用水水质指标大幅增加,由原标准的35项增至106项,另外将于10月1日起实施的《饮用天然矿泉水》国家标准中,也新增了对潜在致癌物溴酸盐的检测规定,并要求生产厂家在外包装上有所标注。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,随着质量标准和检查制度的不断完善,饮用水的安全和品质将得到更加充分的保障。喝桶装水5招保安全:选购桶装水,QS认证不能少,正规品牌是首选 留意水桶颜色,正品桶体透明度好、颜色为蓝色或白色,桶里极少有水泡、表层光滑,劣质桶透明度差颜色为深蓝色或紫色、桶身摸上去高低不平 桶装饮用水开封后放置时间太长易滋生细菌,通常应在一周内用完 桶装饮用水最好放在避光、通风阴凉的地方,避免在阳光下曝晒 饮水机的管路容易积附细菌,造成二次污染应定期冲洗。
  • 《生活饮用水卫生标准》难解饮用水安全之忧
    专家指出,近20年来北京自来水水质逐年下降   由绿家园主办的“饮水安全”专家与媒体对话会日前在中国科技会堂举行。已颁布5年之久的《生活饮用水卫生标准》7月1日起开始正式强制执行的问题成为与会者关注的焦点。   民以食为天,食以水为先。与会者都有一个共同的疑问:新标准强制执行后,我们的饮用水是否就能真正做到安全?   国家发展和改革委员会公众营养发展中心饮用水产业委员会主任李复兴介绍说,该标准于2006年颁布,2007年7月1日开始实施。与1985年的旧版国标相比,新国标的指标由35项提高到106项。   “我们的新标准已基本与国际标准相吻合。”李复兴表示,新标准最大的特点是与国外标准相接轨,农村饮水标准与城市饮水标准相接轨。   然而,当面对“新标准的执行能否真正确保饮用水安全”的质疑时,与会专家并未表现出太多的乐观。   中国疾病预防控制中心环境所研究员凌波认为,目前我国饮用水面临的主要问题是源头水质差、处理工艺落后。   以北京为例,绿家园志愿者王京京从2011年6月到2012年5月对北京市主要河流水系水质开展的实地调查显示,近年来,北京水体污染日益严重,五大水系皆受到不同程度的污染,东南地区河流水质几乎都是劣V类。   调查结果中引人注目的是,官厅水库已不能作为饮用水源,京密引水渠中的水则出现铅含量升高的现象。   “近20年来,北京市自来水的水质在逐年下降,污染指标在增加。”经常监测北京市自来水的北京公众健康饮用水研究所所长赵飞虹坦言。   而在自来水处理工艺方面,我国仍显落后。   凌波介绍说,中国90%以上的水厂仍在采用沉淀——加药反应、混凝沉淀——过滤——消毒——输配水的净水工艺。   “该净水工艺沿用了数十年,虽然局部有所改进,但原理和功用大抵不变。”凌波说,而由于水源的持续恶化,许多水厂不得不加大液氯的使用量来净化水质。   “这种沉淀加消毒的工艺只能对细菌和微生物起作用,以此杜绝传染病,但对于有机物、化学物、重金属等却无能为力。”凌波表示。   据了解,目前90%的水厂只能对物理污染和微生物污染进行净化处理,而无法对化学污染,诸如农药、杀虫剂、重金属、各种有机和无机化合物及其他有害毒素,进行深度处理。   此外,自来水输送环节的清洁保障同样是一个难解之题。目前,自来水的安全隐患很多都来自输配水管道的二次污染。虽然国家已下大力气改善供水条件,但浩大的输水管网改造工程绝非短时间内就能奏效。   凌波认为,尽管饮用水新标准已于2006年年底出台,但相对于国外的高频率检测,国内自来水往往通过相关部门低频率的检测,就可以被贴上“达标”的标签,顺利进入城市供水管道。同时,新标准出台后,由于需要一系列的技术改造,自来水公司的技术投入增加,这将导致水价上涨,进而对水业格局、水权分配等带来冲击。   “《标准》发布至今,研究虽作了不少,但工程层面的行动却非常欠缺。县级以上的城镇中,约一半以上甚至至今还未能达到1985年的标准。”凌波介绍说,西部一些小城镇的水厂缺少消毒和检测设备,因此出厂水水质基本只能取决于水源的状况。   而根据新标准的时间表,到2015年,各省(区、市)和省会城市106项指标要实现全覆盖。   对此,赵飞虹认为,要解决饮水安全问题,最关键的是应当对水源进行保护,建立起水源的安全保障体系、城市供水安全保障体系以及家庭饮水自我安全保障体系。   李复兴则建议,应制定“饮水安全法”及“健康水标准”,政府还要定期公布地方的自来水合格率,以增加信息透明度。
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》全文速览
    GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》全文速览2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》 。新标准将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年,经过了3轮意见征求,有280+单位参与研制与验证,有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作,最终大功告成。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。本网也实时关注GB/T 5750-2023最新动态,第一时间发布最新消息,以飨检测同仁。在上月我们第一时间发布:《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准 ——将于10月1日正式实施》受到同行关注。本次小编也第一时间收集到GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》全文的正式版,以下内容仅供学习使用,如需要请购买纸质版。序号GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》全文速览1GBT 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第 1 部分:总则 2GBT 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第 2 部分:水样的采集与保存 3GBT 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第 3 部分:水质分析质量控制 4GBT 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第 4 部分:感官性状和物理指标 5GBT 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第 5 部分:无机非金属指标 6GBT 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第 6 部分:金属和类金属指标 7GBT 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标8GBT 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 9GBT 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第 9 部分:农药指标 10GBT 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第 10 部分:消毒副产物指标 11GBT 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第 11 部分:消毒剂指标 12GBT 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第 12 部分:微生物指标 13GBT 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标附录其他相关内容:GB/T 5750-2023 《生活饮用水标准检验方法》 系列标准(报批稿合集,正式版请移步上表单)GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》 系列标准合集GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》 正式版
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法,所需仪器概览
    GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准,自2023年10月1日起实施。《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.1~5750.13—2023)是GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》的配套检验方法系列标准,包括13个部分,是我国开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。同时,也为落实《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)和国家生活饮用水卫生监测提供了技术支撑。《生活饮用水标准检验方法》系列标准及部分仪器概览标准号标准名称所需仪器及设备GB/T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则/GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存水质采样器、高压灭菌锅、干热灭菌器等GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制/GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标离心机、浊度计、恒温水浴锅、移液器、pH计、电导率仪、天平、干燥箱、分光光度计、流动注射分析仪、超声波清洗器等GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标磁力搅拌器、浊度计、分光光度计、天平、马弗炉、离子色谱仪、恒温水浴锅、流动注射分析仪、pH计、超声波清洗器、ICP-MS、超纯水器、移液器、液质联用(LC-MS)等GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标pH计、分光光度计、原子吸收分光光度计、ICP-OES、超纯水器、ICP-MS、电热板、恒温水浴锅、原子荧光光度计、液相色谱、天平、离心机、超声波清洗器、测汞仪、分子荧光光谱、磁力搅拌器、离子色谱仪、固相萃取装置、移液器、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、真空泵、红外光谱仪等GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标恒温水浴锅、高锰酸盐指数测定仪(CODMn)、分光光度计、自动电位滴定仪、天平、恒温培养箱、紫外分光光度计、分子荧光光谱、测油仪、总有机碳分析仪等GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标气相色谱仪、顶空进样器、气质联用仪 (GC-MS)、吹扫捕集装置、天平、恒温水浴锅、液相色谱、液质联用(LC-MS)、氮吹仪、固相萃取装置、旋转蒸发仪、马弗炉、超纯水器、离心机、振荡器、电热套、分光光度计等GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标气相色谱仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置、液质联用(LC-MS)、天平、液相色谱、分光光度计、氮吹仪、涡旋混合器、离子色谱仪、超声波清洗器等GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标气相色谱仪、气质联用仪 (GC-MS)、顶空进样器、分光光度计、吹扫捕集装置、恒温水浴锅、涡旋混合器、离子色谱仪等GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标分光光度计等GB/T 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第12部分:微生物指标高压灭菌锅、恒温培养箱、电热套、天平、冰箱、菌落计数器、pH计、移液器、涡旋混合器、生物显微镜等GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标天平、马弗炉、电热套、辐射仪等更多仪器,请访问仪器信息网旗下【仪器优选】栏目!
  • 官宣!GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》更新了!
    近日,《生活饮用水卫生标准》强制性国家标准(征求意见稿)发布,进行为期近两个月的意见征求。现行GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,是由原卫生部和国家标准委员会在2006年12月联合发布,并于2007年7月实施。GB 5749-2006实施期间,经多组织收集反馈问题和改进意见,终于迎来了在实施十几年来的首次更新。7月12日《生活饮用水卫生标准》强制性国家标准(意见征求稿)发布本次更新是由国家卫生健康委员会归口上报及执行,对GB 5749《生活饮用水卫生标准》国家强制标准征求意见。结合目前实际情况,主要更新内容有:指标数量的调整、指标分类的调整与修订、指标限值的调整、指标名称的修订等。征求意见稿GB 5749-2006征求意见稿与原GB 5749-2006相比,主要技术变化如下:1.指标数量的调整标准正文中的水质指标由 GB 5749-2006的106项调整到 97项,常规指标43项和扩展指标54项。 2.指标限值的调整  调整了8项指标的限值,包括硝酸盐(以 N计)、浑浊度、高锰酸盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 3.指标名称的调整调整了2项指标的名称,耗氧量( CODmn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。 4.指标分类的调整  调整了 11项指标的分类,包括一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以 N计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。 5.附录 A中水质参考指标的调整 附录 A(资料性)水质参考指标由GB 5749-2006的 28项调整到 55项。6.增加了总β放射性指标进行核素分析评价前扣除40K的要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况 7.删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定安全的饮用水是人类生存的基本需求,是关系到国计民生重要的公共健康资源,更是我们追求高质量和健康的生活的重点关注。CATO根据最新水质参考指标的调整,马上推出相关配套标准品,与大家共同守护饮用水健康!
  • 新版《生活饮用水卫生标准》发布 水质指标由106项调整为97项(附详细目录)
    日前,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布《生活饮用水卫生标准》GB 5749—2022,2023年4月1日开始实施。现行 GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》于 2006 年 12 月由原卫生部和国家标准委员会联合发布,自 2007 年 7 月 1 日开始实施。 在近年的应用中,逐渐反映出一些问题。因此,从 2018 年 3 月至今,国家卫生健康委联合有关部委开展了新一轮标准修订 工作。本次标准修订对标准的范围进行更加明确的表述,对规范性引用文件进行更新,对集中式供水、小型集中式供 水、二次供水、出厂水、末梢水、常规指标和扩展指标等术语和定义进行修订完善或增减,对全文一些条款中的文 字进行编辑性修改。在此基础上,与 GB 5749—2006 相比, 修订主要内容有:1、指标数量的调整标准正文中的水质指标由 GB 5749—2006 的 106 项调整到 97 项,修订后的文本包括常规指标 43 项和扩展指标 54 项。其中增加了 4 项指标,包括高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标,包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。2、指标分类方法的调整 根 据 水 质 指 标 的 特 点 , 将 指 标 分 类 方 法 由 GB 5749—2006 的“常规指标和非常规指标”调整为“常规指标和扩展指标”,修改后指标分类表述更确切,避免了歧义的产生。其中,常规指标指反映生活饮用水水质基本状况的 水质指标;扩展指标指反映地区生活饮用水水质特征及在 一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。3、指标限值的调整根据水质指标的监测意义以及在人群健康效应或毒理 学方面最新的研究成果,结合我国的实际情况,调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐 果。4、指标名称的调整根据水质指标表达的涵义,调整了2项指标的名称, 包括耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。5、指标分类的调整根据水质指标的监测意义、检出情况及浓度水平,调整了11 项指标的分类,包括一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。6、增加了总β放射性指标进行核素分析评价前扣除 40K 的要求及微囊藻毒素-LR 指标的适用情况 钾是人体必需的元素,总β放射性测定包括了钾-40。 基于评价总β放射性指标综合致癌风险时应排除钾-40 筛 查水平的考量,本次修订明确了总β放射性扣除钾-40 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用。每克天然钾中含有 31.2 Bq/g 的钾-40,可用于计算钾-40 对 总β活度浓度的贡献。 基于只有在藻类暴发情况发生时才有可能出现微囊藻 毒素-LR 暴露风险的考量,本次修订将微囊藻毒素-LR 表 达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。7、删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及 限值的暂行规定 统筹考虑现阶段我国城乡的饮用水水质状况,本次修 订删除了 GB 5749—2006 中表 4“小型集中式供水和分散式 供水部分水质指标及限值”的过渡性要求。同时结合现阶段 我国小型集中式供水和分散式供水的现状,因水源与净水 技术限制时对菌落总数、氟化物、硝酸盐(以 N 计)和浑 浊度等 4 项指标保留了过渡性要求8、完善对饮用水水源水质的要求 鉴于我国个别地区存在饮用水水源水质暂时无法达到 相应国家标准要求但限于条件限制又必须加以利用的实际 情况,本次修订对生活饮用水水源水质要求加以完善,提出当水源水质不能满足相应要求,但“限于条件限制需加以利用,应采用相应的净化工艺进行处理,处理后的水质应 满足本文件要求”9、删除涉及饮用水管理方面的内容 鉴于技术标准中不宜提出行政管理性要求,本次修订删除了相关要求,同时删除了 GB 5749—2006 中“水质监测” 的相关内容10、附录 A 中水质参考指标的调整 附录 A(资料性)水质参考指标由 GB 5749—2006 的 28 项调整到 55 项。其中新增了 29 项指标,包括钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了 2 项指标,包括 2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称,包括二溴乙烯和亚硝酸盐;调整了 1 项指标的限值,为石油类(总量)。 GB5749生活饮用水卫生标准(报批稿).pdf 生活饮用水卫生标准编制说明.pdf
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》新增质谱方法盘点
    生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施,成为我国新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有:①大幅增加了高通量的分析方法;②大幅扩展了质谱技术的应用范畴;③重点加强了自动化程度高检测方法;④进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表:GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片,进行投稿
  • “《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”仪器信息网主题约稿函
    样品前处理在科学实验和数据分析中具有至关重要的意义。通过样品前处理,可以有效地提取和纯化待测样品中的目标物质,去除干扰物质,提高分析结果的准确性和可靠性。同时,标准化、规范化的样品前处理也是实现实验结果可比性和可重复性的关键因素。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替实施16年之久的GB 5700-2006。新标准增加了对人体不安全组分分析,并于10月1日正式实施。随着新技术的不断涌现,前处理方法也在不断改进和完善,以更好地适应新的水质检测需求。在此次新标中,在扩展检测方法的同时,也增加多种前处理方法。例如挥发酚类、阴离子合成洗涤剂和氰化物、氨测定中增加了流动注射法和连续流动法。传统的吹扫捕集、液液萃取、固液萃取等也被应用于多种化合物的检测方法中。在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。约稿提纲:问题1: 自2007年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来,时隔16年,2023新版标准于今年实施,本次涉及多方面的修改,该标准方法的变动背后由哪些因素推动?问题2:我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何?前处理方法在新版《生活饮用水标准检验方法》中的重要性和作用有哪些?问题3:新版《生活饮用水标准检验方法》中的前处理方法有哪些改进和更新?新版标准是否引入了新的技术或步骤?问题4:在新标准中目前贵公司重点关注哪些内容?公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品?主要基于哪些技术?问题5: 未来还有哪些前处理方法可以应用到饮用水检测中?您认为前处理方法未来的发展方向有哪些?备注:1、 约稿主题:《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇(根据上述问题进行稿件撰写,也可以由此展开相关话题)2、稿件字符数不少于1000字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;3、稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;4、投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明。5、供稿人建议是贵公司相关产品负责人,请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示(单独成文/整合综述文章),同时在专题中推送宣传。7、回稿时间:2023年11月30日前投稿邮箱:caixf@instrument.com.cn
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 新版GB5749,生活饮用水中异味物质如何分析?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求,新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标,同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解,GB5749-2006版生活饮用水标准中,只需要气相和常规的“三大件”(FID、ECD、FPD)就可以完成大部分检测工作,但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术,常规的气相配置已无法满足要求,意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点:1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L,较其它化合物的值高很多,需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》(GB/T5750-202×)征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》(GB/T 32470-2016),采用手动SPME&GCMS的方式分析,前处理操作复杂,耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商,赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台,自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测,解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。(点击查看大图)可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能,满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程,让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换,无需人为干预。标准方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图(5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多进阶方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 (5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求,可以很好满足标准需求。另外,TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化,提升实验室样品通量,减小操作过程中的误差,是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 从标准应对到精准预警,多方案把控饮用水异味来源!
    新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于3月15日正式颁布,水质检测指标变更为97项:常规指标43项,扩展指标54项,其中扩展指标中新增2-甲基异莰醇及土臭素两种嗅味物质。嗅味物质因其阈值浓度(OTC)低,且易引起消费者的感官不适,因此近年来饮用水的异味投诉日渐增多,饮用水中异味来源逐渐成为关注的焦点!然而嗅味物质因其浓度低、易挥发等特点,给嗅味分析带来众多难点;同时引起嗅味的物质众多。如何精准、快速锁定嗅味来源,也成为分析工作者应对异味突发事件中亟待解决的难题!岛津公司结合自身产品优势,从标准应对自动化嗅味检测,到现有系统嗅味应用扩展,再到专属系统精准预警水质嗅味突发事件,让您无忧应对水质嗅味分析难题!土臭素及2-甲基异莰醇 知多少?土臭素和2-甲基异莰醇是一种由地表水中蓝藻(蓝绿藻)和放线菌(细菌)产生的一种天然萜烯醇化合物。当这些生物繁殖的时候,会在水中产生一种泥土发霉的气味,这种味道很难通过传统的水处理方法去除。然而痕量的土臭素和2-甲基异莰醇却会影响到饮用水的感官特性及消费者的接受度,严格把控这两种嗅味物质成为水质保障必不可少的环节。 方案在手,应对无忧! 如何快速应对饮用水中嗅味物质测定及异味来源,别急!小编总结岛津多种检测方案,让您轻松应标,同时精准预警异味来源! 自动处理、轻松应标SPME-GCMS法测定土臭素及2-甲基异莰醇 GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中,对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取(SPME)结合GCMS的方法测定。标准中水样的处理采用手动SPME的方式富集,但手动SPME存在操作繁琐、不易自动化且重复性差等问题,成为广大水质分析工作者的分析难题。 AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX 岛津AOC-6000 Plus自动进样器提供在线全自动SPME萃取,结合气相色谱质谱联用仪GCMS-QP 2020 NX仪器可实现饮用水中土臭素及2-甲基异莰醇的自动化测定。两种嗅味物质在5~500 ng/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999;两种物质的检出限按照标样最低浓度的3倍信噪比计算,其均小于1 ng/L,满足GB 5749-2022对于两种物质10 ng/L的限量要求。 现有配置、更多可能P&T-GCMS测定5种嗅味物质 吹扫捕集法(P&T)是一种动态顶空技术,用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱质谱仪进行分析。吹扫捕集法具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点;同时测定饮用水中的VOCs也需要使用到P&T,因此P&T-GCMS也是众多水质分析实验室必备的分析仪器。 5种嗅味物质的TIC图(2 µg/L)1、甲硫醚;2、二甲基二硫醚;3、异氟尔酮;4、土臭素;5、2-甲基异莰醇 岛津公司与行业内用户合作,利用P&T结合GCMS-QP2020 NX仪器检测水中的5种嗅味物质,在10~500 ng/L范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上;各组分的检出限按照最低浓度标样的3倍信噪比来计算,除异氟尔酮外,其余4个组分检出限均低于1 ng/L,同样满足GB 5749-2022对于土臭素和2-甲基异莰醇的限值要求。 专属系统,精准预警岛津Off-flavor嗅味分析系统 2-甲基异莰醇和土臭素只是众多嗅味物质中有代表性的两种,能引起异味的物质有很多,一旦发生饮用水嗅味突发事故,我们该如何快速准确的找到嗅味来源呢?今天小编为大家推荐岛津专属的Off-flavor嗅味分析系统。 AOC-6000 Plus+GCMS-TQ8040 NX+嗅辨仪 岛津Off-flavor嗅味分析系统采用的是和GB/T 5750.8-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中相同的固相微萃取方式(SPME)富集目标组分,也是目前流行的嗅味物质萃取方法。异味分析数据库整合了目前容易引起人类感官不适的大量异味物质,其中GB 5749-2022规定的土臭素和2-甲基异茨醇以及参考指标中的二甲二硫醚、二甲三硫醚均收录其中,除此之外还兼具以下优势: 温馨提醒:嗅味分析中得到嗅味物质的含量只是分析的开始,同时也要结合嗅味物质的阈值以及嗅味样品的气味,才能真正快速锁定嗅味来源,达到精准预警的目的!!! 结 语水是我们的生命之源,与我们的生活息息相关,一旦发生问题,会导致一系列恶果。饮用水中的嗅味问题,需要尽快找到嗅味来源,采取相应措施。岛津公司针对中国饮用水标准新增的2种嗅味物质检测,推出了多种解决方案;此外还有专门为嗅味分析开发的嗅味数据库,并对引起嗅味的物质以及嗅味物质的感官信息进行了整理。一旦发生饮用水嗅味问题,可以快速找到嗅味来源,从而根治,契合了岛津公司“为了人类和地球的健康”的经营理念。 撰稿人:孙谦 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》(含下载)
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。本文件规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本文件适用于各类生活饮用水。点击此处下载高清PDF电子版:GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》。
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