水质铜铅锌铜标样的标准

最近公司需要做几个本底值的水试验，按照《水环境质量标准》，地表水中的铜镉铅需要用螯合萃取法，但是看标准给出的标准曲线的浓度不知道是怎么计算出来的。我最近才开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，公司也是新公司，以前没有做过螯合萃取，在此请教各位专家大神，标准上给出的标线的浓度梯度，是如何计算的，还是算上了螯合萃取的螯合或者萃取效率经过试验的出来的浓度梯度。不然我总感觉标准是把含量写成了浓度，下图一为标准使用液的浓度， 一为标准给出的标曲浓度梯度。[img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051007265342_5222_3258065_3.png!w690x315.jpg[/img][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802051007323564_6499_3258065_3.png!w690x312.jpg[/img]。

按标准配置标准溶液，Pb 0. 400. 800. 1200. 1600. 2000.（ug/100ml) Zn 0. 20. 40. 60. 80. 100.（ug/100ml) Cd 0. 20. 40. 60. 80. 100.（ug/100ml)刚开始是根据标准配置的混标，但是只有镉的线性关系还可以，后来又配的单标，但是铅的第四个点开始信号强度偏低导致线性关系不好，锌的最后一个点强度偏低导致线性关系不好，两个人分别配的溶液，没有分析出原因在哪里，请各位老师指导http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302191205_425901_1874906_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302191205_425902_1874906_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302191205_425903_1874906_3.jpg

9月9日收到了坛墨寄来的样品快递，包装的很好，检查样品，作业指导书都很完整。但是刚好周末9月10-11日两天我们迎来了实验室复评审，所以只能下个礼拜一9月12日进行实验了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669225_1668277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092215473741_01_1668277_3.jpg本来考虑参加此次比对的目的，是因为我们实验室的PE原子吸收在最近测Cd元素时候有些异常，质控样总是测的偏低，但是偏偏9月9日做样的时候，我们实验室的这台PE 900T，又出现了罢工，石墨炉和火焰部分都无法正常工作（石墨炉部分最大功率坡升超时，火焰部分点火器无法正常回位），这里要吐槽下PE的仪器今年此类问题已经出现了20多次，工程师多次上门也未能解决，各位大虾有知道原因的吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611606_1668277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611607_1668277_3.jpg后来考虑到样品浓度为30-100mg/L，如果用原子吸收法来做的话，样品需要稀释上万倍，所以最终考虑采用ICPOES法进行实验。实验过程：（1）标准溶液的配置：四种元素混合标准储备液：取锌单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,铜单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,镉单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,铅单元素标准溶液（100μg/mL）10mL至同一100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，并用高纯水定容至刻度。得到四种元素的混标溶液浓度均为10mg/L(标曲6)。（后来再配置标准曲线系列的时候发现混标不够了，就又配了一瓶混标，等于用了20mL的铅单元素标准溶液，好心疼啊），以上标准溶液均来自中国计量科学研究院。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221624_611617_1668277_3.jpg标准曲线系列：取上述混合标准溶液5,10,20,30,50mL分别至5个100mL容量瓶中，各加1mL硝酸溶液，并用高纯水定容至刻度。得到标准曲线系列，浓度分别为0.5，1，2,3,5,10mg/L。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611609_1668277_3.jpg（2）样品溶液的配置：根据作业指导书对样品进行稀释，小心打开安瓶瓶，移取10mL样品溶液，至250mL容量瓶中，加入硝酸2.5mL,并用高纯水定容至刻度。由于样品浓度过大，上机测试需将样品再稀释10倍，移取5mL样品，至50mL离心管中（本实验容量瓶不太够用，由于一直检测样品含量都是PPb级别的所以长期都是用塑料离心管定容的），加入0.5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611608_1668277_3.jpg（3）上级测试，用仪器首选的波长，进行测试，锌，铜，镉三种元素线性都是0.999以上，铅是0.998，经过测试四种元素稀释25倍以后含量都在50mg/L左右。（由于我们科室的原子吸收故障，所以借了化妆品室的ICP0ES,型号是岛津ICPE9000,这台仪器也是我们所新安装的，我也是第一次使用难免有疏漏的地方。）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611611_1668277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611612_1668277_3.jpg本次实验用的玻璃器皿都是经过20%硝酸浸泡24H以上，所用的试剂来自密理博超纯水机，硝酸为默克硝酸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221634_611618_1668277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609221600_611610_1668277_3.jpg（4）填写结果报告单，发至组织方。至此检测过程分享完毕。个人一点小建议，由于本次比对试验，样品为水溶液不需要前处理，再一个样品浓度偏大，所以来说对实验人员的能力考查不足，主要是检测仪器的性能。希望组织方，下次可以提供一些常规样品，需要经过消解以后进行检测的，才能更好的考察各个实验室之间的检测能力的差异。

仪器信息网38期草根能力比对水质中铜、铅、锌、镉的测定过程 恰遇仪器信息网组织38期草根能力比对金属混标溶液的测定，就果断报名参加了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201308_611073_2042772_3.png 填写相关表格，等待发样品，由于快递问题，中秋节后才收到样品。测试比较包装及密封的比较好。同时含有宣传资料、作业指导书，而且免快递费。看来组织方很给力。查看浓度10-80mg/L,比较符合报名表格中仪器的检测浓度需求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201310_611074_2042772_3.png 看到样品为无色透明液体，由于测试比较紧急，同时组织方也让尽快提交测试结果，测试时间也就1天。首选准备测试流程、标准溶液及稀释用耗材。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201311_611075_2042772_3.png下一步就是制定稀释计划和配置标准溶液首选按照作业要求取10ml待测标夜于250mL容量瓶，用1%硝酸摇匀，定容。然后在分别稀释10倍和20倍进行ICP测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201316_611079_2042772_3.png上机测试JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5 mL/min，积分时间:3s。铜分析谱线324.750nm,铅分析谱线220.353nm，锌分析谱线206.200nm,，镉分析谱线228.802nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201311_611076_2042772_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201314_611078_2042772_3.png 汇总检测结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201312_611077_2042772_3.png上报检测结果：根据稀释10倍和20倍的检测数据对比，最终结果比较吻合。就按照平均结果上报。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609201321_611081_2042772_3.png对于水质元素的检测有以下体会：1. 稀释用的超纯水和基体硝酸试剂纯度越高越好，降低杂质元素干扰。2. 稀释用移液枪或移液管需要校准合格，然后就是需要操作熟练。3. 对于标准物质需要在有效期内，检测项目多的话可以选择购买合适的质量控制样品。4. 对于人员需要了解测试的步骤，待测元素谱线的选择。5. 对于仪器需要校准或期间核查合格。6. 最后一个有时候可能会忽略的，就是计算公式，不同的检测方法有时候计算公式会不相同。可能会影响检测结果。7.为提高准确度，可以稀释不同的倍数进行分析，最后汇总数据。