激光光束分析仪基本原理

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具，它可以同时提供热重（TG）和差热（DSC）信息，对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术，可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术，可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起，可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息，从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件，将样品放入坩埚中，然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中，仪器会记录样品的重量变化和温度变化，并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质，从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如，在研究高分子材料的合成和加工过程中，同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为，从而指导材料的制备和加工过程。此外，同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

热分析是在程序控温下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展，新领域的诞生，各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段，也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料，从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶，从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点，如果您刚接触热分析相关工作，欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂，您将了解到： 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接，即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。咨询热线：400-630-5821。

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

炭黑含量测试仪是一种用于测量材料中炭黑含量的仪器。本文将介绍炭黑含量测试仪的基本原理、使用方法及其优缺点，并结合实际应用场景阐述其重要性和应用价值。上海和晟 HS-TH-3500 炭黑含量测试仪基本原理炭黑含量测试仪的基本原理是通过在氧气环境中燃烧样品中炭黑，对材料中的炭黑进行定量分析。使用方法使用炭黑含量测试仪需要按照以下步骤进行：准备样品：将待测1g样品，并按照测试并放入燃烧舟。开机预热：打开测试仪，通几分钟氮气，设置升温程序。放置样品：将准备好的样品放入石英管中。开始测试：按下测试按钮，试验结束后拿出样品。数据处理：根据公式计算出测试结果。炭黑含量测试仪的优点包括：精度高：可以精确测量材料中的炭黑含量。快速方便：测试速度快，操作简单方便。适用范围广：可以用于测量各种材料中的炭黑含量，如塑料、橡胶、涂料等。炭黑含量测试仪的缺点包括：价格较高：仪器价格相对较高，不是所有用户都能承担。需要专业操作：需要对操作人员进行专业培训，否则会影响测试结果的准确性和可靠性。实际应用炭黑含量测试仪在工业生产、科学研究、质量检测等领域有广泛的应用。在工业生产中，可以利用炭黑含量测试仪对原材料中的炭黑进行定量分析，从而控制生产过程中的原料配比和产品质量。在科学研究领域，可以利用炭黑含量测试仪对新型材料中的炭黑进行定量分析，从而了解材料的物理和化学性质。在质量检测中，可以利用炭黑含量测试仪对产品中的炭黑进行定量分析，从而保证产品的质量和安全性。结论未来，随着科学技术的不断发展和进步，炭黑含量测试仪将会更加完善和先进，为材料研究和生产提供更加准确和可靠的数据支持。同时，随着人们对材料性质和反应过程的理解不断深入，炭黑含量测试仪将会发挥更加重要的作用，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。

质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜（超滤膜柱）。 水溶液Ⅰ：50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA，pH 8.0；水溶液Ⅱ：0.2 N NaOH / 1%SDS； 水溶液Ⅲ：3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端；EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂，其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性；可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞，释放出来DNA，由于在强偏碱的状况下，细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用，其目地是以便提高NaOH的强偏碱，一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点：首位，时间不可以太长，由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂；其次，务必温柔混和，要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS，由于十二烷基硫酸钠（sodium dodecylsulfate）碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 （potassium dodecylsulfate, PDS），而PDS不是溶水的，一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物，钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂，要是是50－100 kb尺寸的片段，就没有方法再被 PDS共沉淀了，因此碱解决的时间要短，并且不可猛烈震荡，要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入，琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase；一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin （质粒提取盒）。⑵碱裂解手提式法：此方式适用少量质粒DNA的获取，获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出：①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管)，以4000rpm抽滤3min，弃上清液。④加0.lml水溶液I（1%果糖，50mM/LEDTApH8.0，25mM/LTris-HClpH8.0）充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II（0.2mM/LNaOH，1%SDS），轻轻地旋转搅拌，放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III（5mol/LKAc，pH4.8），轻轻地旋转搅拌，放置冰浴5min.⑦以10，000rpm抽滤20min，取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇，搅拌后静放10min.⑨以10，000rpm抽滤20min，弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回，吸干全部液体。待沉定干躁后，溶解50ulTE缓冲液中（或60℃温育双蒸水）。

快速水份测定仪基础知识一，定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪？ 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量，由称量与加热装置（红外）组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式？卤素快速水份测定仪按照热重原理（通常亦称作“热失重”（LOD）原理）运行。 快速水份测定仪由两个组件构成，即：天平装置与加热装置。 为了测量水份含量，首先记录样品的初始重量，然后在内置天平持续记录样品重量的同时，卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时，仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”（LOD）原理？LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时，样品的重量不再发生变化。 然后，通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较，计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品？ 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射，因此可快速升温。 另外，样品的温度取决于其吸收特点，因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同，烘箱是通过对流方式对样品加热，并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么？ 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成， 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体，因此可以快速获得最大热量输出，并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象？烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今，许多客户使用快速水份测定仪，因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用，例如：食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响，因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份？ 水份指加热时蒸发（“热失重”）的所有物质。 除了水之外，分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样？不一样，这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子（H20）。 为了测定水份含量，最好使用卡尔费休滴定仪。

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

Cinogy光束质量分析仪—角度响应校准：应用于大角度发散角的激光光束测量1.1 应用范围有不同种类的应用需要考虑角度响应。这些应用大多使用(非常)发散的光束。在这种情况下，我们在一幅图像中有连续的入射角范围。照相机的灵敏度取决于激光束的入射角，这是由过滤器和传感器造成的。1.2 角度线性原因1.3过滤器这里，我们将只考虑吸收滤波器。如果光束没有垂直入射到滤光器上，则通过滤光器的路径较长。较长的路径导致较强的吸收，因此相机(滤光片和传感器)的响应较低。与过滤器相关的效果是各向同性的。但是，如果滤光器相对于传感器倾斜(取决于相机型号)，则会在滤光器倾斜的方向上产生各向异性。入射角αin的线性透射可以用数学方法描述，如果透射指数为垂直光束T0和折射率n已知。因为对吸收性滤光片来说，T0与波长有很大的线性关系，与入射角度有关的相对透射率Trel也与波长密切相关。1.4 传感器角度响应取决于传感器技术、传感器类型、波长和微透镜。通常它不是各向同性的。图1:KAI-16070对单色光(未知波长)的角度线性灵敏度。参考:KAI-16070的 数据表图2 CMX4000白光的角度线性灵敏度如这些示例所示，对于不同类型的传感器，角度响应可能完全不同。因为这种效应还 取决于波长和单个传感器(每个传感器表现出稍微不同的行为)，取决于波长的校准是必要的。两个传感器都显示出各向异性。为了考虑校准中的各向异性，需要比仅在x和y方向上更复杂的测量。2 涂层通过一种特殊的涂层，我们可以消除(主要是抑制)传感器本身的角度产生。剩余的影响角度的灵敏度是由滤波器引起的。这产生了以下主要优点:1）剩余的角度响应是各向同性的，这意味着它不再取决于入射角的方位角。2）剩下的角度响应的校正系数更小，因此更不容易出错。下面的图表显示了CinCam cmos Nano 1.001在940nm下的两个角度响应测量值，前面有CMV4000传感器和OD8吸收滤光片。第1张图表中的摄像机采用默认设置，没有特殊涂层。图3:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应，前面有OD8吸收滤光片，在940nm处测量。上半部分显示相对角度响应，下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。第二张图中的相机是用特殊涂层制作的。图4:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应，该传感器具有特殊涂层，前面有OD8吸收滤光片，在940纳米处测量。上半部分显示相对角度响应，下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。这里，角度响应是各向同性的、平滑的，对于大角度，下降效应不太明显。CinCam CMOS Nano Plus-X针对传感器和外壳正面之间的极短距离进行了优化。这使得入射角度高达65°时的角度响应测量成为可能。3 角度响应的拟合函数拟合函数是Zernike2多项式，其中入射角的正弦用于半径。这些多项式为入射角的任意方向提供了x和y方向的简单插值。用这种方法，我们可以用少量的系数描述高达±60度的测量结果。4 均匀性由于生产原因，涂层并不在任何地方都具有完全相同的厚度。这导致照相机灵敏度的不均匀性增加。这个缺点通过进一步的均匀性校准来补偿。图5:940纳米无涂层传感器(紫色)和均匀性校准后(绿色)的相对灵敏度。5 精度整体精度取决于以下几点:1）拟合精度。2）角度响应的各向同性。3）垂直光束位置(x，y)的精度。4）顶点到传感器的光学距离的精度(z)。5）蕞大角度下的角度响应下降。通过特殊的涂层，我们可以提高拟合精度和角响应的各向同性。此外，大角度灵敏度的相对下降要弱得多。6 RayCi中的校正要求为了根据角度响应校正图像数据，必须满足以下要求：1）角度响应校准数据必须可用于每个波长。该数据由蕞佳拟合的Zernike多项式系数组成。2）为了生成从每个像素到相应入射角的映射，必须知道光束垂直的x和y传感器位置。3）需要传感器和激光焦点位置之间的光学距离。4）CINOGY Technologies提供外壳和传感器之间的光学距离作为额外的校准数据。5）外壳和焦点之间的距离必须由用户提供。6）软件版本必须是RayCi 2.5.7或更高版本。 昊量光电提供的德国Cinogy公司生产的大口径光束分析仪，相机采用CMOS传感器，其中大口径的CMOS相机可达30mm，像素达到惊人的19Mpixel。是各种大光斑激光器、线形激光器光束、发散角较大的远场激光测量的必不可少的工具。此外CinCam大口径光束分析仪通用的C/F-Mount 接口设计，使外加衰减片、扩束镜、紫外转换装置、红外转换装置更为方便。超过24mm通光孔径的大口径光束分析仪CinCam CMOS-3501和CinCam CMOS-3502更是标配功能齐全的RayCi-Standard/Pro分析软件，该软件可用于光束实时监测 、测量激光光斑尺寸 、质心位置、椭圆度、相对功率测量（归一化数据）、二维/三维能量分布（光强分布） 、光束指向稳定性（质心抖动） 、功率稳定性 （绘制功率波动曲线）、发散角测量等 ，支持测量数据导出 ，测试报告PDF格式文档导出等。主要特点： 1、芯片尺寸大，可达36mm 2、精度高，单像元尺寸可达4.6um 3、支持C/C++, C#, Labview, Java语言等多种语言二次开发主要技术指标：RT option: CMOS/ccd-xxx-RT：响应波长范围：320~1150nmUV option:CMOS/CCD-xxx-UV：响应波长范围：150nm~1150nmCMOS/CCD-xxx-OM：响应波长范围：240nm~1150nmIR option:CMOS-xxx-IR：响应波长范围：400~1150nm + 1470nm~1605nm 关于昊量光电昊量光电 您的光电超市！上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品！与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务，助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念！

高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，其应用范围广泛，对样品的适用性广，且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物，包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定，从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中，约20%可以通过气相色谱法进行分析，而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点，可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外，还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC 仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。

高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备，可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境，以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中，温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度，湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环，以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛，可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件，可以测试各种材料和产品的性能，如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时，高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进，以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中，高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定，快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件，安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时，需要注意以下几点：首先，要严格按照试验箱的操作规程进行操作，避免出现意外事故；其次，要定期对试验箱进行维护和保养，以保证其正常运行；最后，要对试验箱的运行数据进行记录和分析，以便对试验结果进行准确的评估。综上所述，高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备，可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

如今，激光器已经广泛应用于通信、焊接和切割、增材制造、分析仪器、航空航天、军事国防以 及医疗等领域。激光的光束质量无论对于激光器制造客户还是激光器使用客户都是重要的核心指标之 一。许多客户依赖激光器的出厂报告，从而忽略了对于激光器光束质量测试的重要性，往往在后面激 光器使用过程中达不到理想的效果。通过下方的对比图可以看出，同样的功率情况下（100W），如果焦点产生微小的漂移，对于材 料加工处的功率密度足足变化了 72 倍！所以，激光器仅仅测试功率或能量是远远不够的。对于激光光束质量的定期检测，如激光光斑尺寸大小、能量分布、发散角、激光光束的峰值中心、几何中心、高斯拟合度、指向稳定性等等，都是非常必要的。我公司对于激光光束质量的测试有着丰富且**的经验，对于不同波长、不同功率、不同光斑大小的激光器都可以提供具有针对性的测试系统和方案。相机式光束分析仪相机式光束分析仪采用二维阵列光电传感器，直接将辐照在传感器上的光斑分布转换成图像，传输至电脑并进行分析。相机式光斑分析仪是目前使用*多的光斑分析仪，可以测试连续激光、脉冲激光、单个脉冲激光，可实时监控激光光斑的变化。完整的光束分析系统由三部分构成：（1）相机针对用户激光波长以及光斑大小不同的测量需求，SPIRICON 公司推出了如下几类面阵相机：● 硅基 CMOS 相机通常为 190nm ~ 1100nm；● InGaAs 面阵相机通常为 900 ~ 1700nm；● 热释电面阵相机则可覆盖13 ~ 355nm 及 1.06 ~ 3000μm。相机的芯片尺寸决定了能够测量的光斑的*大尺寸，而像素尺寸则决定了能够测量的*小光斑尺寸；通常需要 10 个像素体现一个光斑完整的信息。相机型号SP932ULT665SP504S波长范围190-1100nm340-1100nm芯片尺寸7.1×5.3mm12.5×10mm23×23mm像.大.3.45x3.45μm4.54×4.54μm4.5x4.5μm分.率2048x15362752×21925120×5120相机型号 XC-130 Pyrocam III HR Pyrocam IV波长范围900-1700nm13-355nm&1.06-3000µ m13-355nm&1.06-3000µ m芯片尺寸9.6*7.6mm12.8mm×12.8mm25.6mm×25.6mm像元大小30*30um75µ m×75µ m75µ m×75µ m分辨率320*256160×160320×320灵敏度64nw/pixel(CW)0.5nJ/pixel(Pulsed)64nw/pixel(CW) 0.5nJ/pixel(Pulsed)饱和度 1.3 μW/cm2 @ 1550 nm3.0W/cm2 (25Hz)4.5W/cm2（50Hz））3.0W/cm2 (25Hz)4.5W/cm2（50Hz）） （2）光束分析软件Spiricon 光斑分析软件BeamGage 界面人性化，操作便捷， 功能强大，其Ultra CAL**逐点背景扣除技术，可将测量环境中的杂散背景光完全扣除掉，使得测量结果真实，得到更精准的ISO 认证标准的光斑数据（详情见 ISO 11146-3-2004）。（3）附件针对用户的特殊要求或者激光的特殊参数设定，SPIRICON 公司推出了一系列光束分析仪的附件，如：分光器、衰减器、衰减器组、扩/缩束镜、宽光束成像仪、紫外转换模块等等。对于微米量级的光斑，传统面阵相机受到像素的制约，无法成像或者无法显示完整的光斑信息。我们有两类光束分析仪可供选择。狭缝扫描光束分析仪NanoScan 2s 系列狭缝扫描式光束分析仪，源自2010 年加入OPHIR 集团的PHOTON INC。PHOTON INC 自 1984 年开始研发生产扫描式光束分析仪，在光通讯、LD/LED 测试等领域享有盛名。扫描式与相机式光斑分析仪的互补联合使得OPHIR 可提供完备的光束分析解决方案。扫描式光束分析是一种经典的光斑测量技术，通过狭缝 / 小孔取样激光光束的一部分，将取样部分通过单点光电探测器测量强度，再通过扫描狭缝 / 小孔的位置，复原整个光斑的分布。扫描式光束分析仪的优点 :● 取样尺度可以到微米量级，远小于 CCD 像素，可获得较高的空间分辨率而无需放大；● 采用单点探测器，适应紫外 ~ 中远红外宽范围波段；● 适应弱光和强光分析；扫描式光束分析仪的缺点 :● 多次扫描重构光束分布，不适合输出不稳定的激光；● 不适合非典型分布的激光，近场光斑有热斑、有条纹等的状况。扫描式光束分析仪与相机式光束分析仪是互补关系而非替代关系；在很多应用，如小光斑测量（焦点测量）、红外高分辨率光束分析等方面，扫描式光束分析仪具备独特的优势。自研自产的焦斑分析仪系统及附件STD 型焦斑分析系统● 功率密度 / 能量密度较大，NA 小于 0.05（约 3°），且焦点之前可利用距离大于 100mm，应当考虑使用本型号。● L 型焦班分析系统的标准版，采用双楔，镜头在双楔之间。● 综合考虑了整体空间利用率、对镜头的保护等因素。● 可进一步升级成为双楔在前的型号，以应对特别大的功率密度 /● 能量密度。● 合适用户 : 科研和工业的传统激光用户，高功率高能量激光用户， 超长焦透镜用户，小 NA 客户。02 型焦班分析系统● 功率密度 / 能量密度较小，或 / 和 NA 大于 0.05（约 3°），或 / 和焦点之前可利用距离小于100mm，应当考虑使用本型号。● 比 STD 更好调节；物镜更容易打坏。● L 型焦班分析系统，采用双楔，镜头在双楔之前。如遇弱光，可定制将双楔换为双反射镜。● 02 型机架不用匹配镜头尺寸，通用，可按需选择镜头。● 非常方便对焦。● 合适用户 : 使用小于 100mm 透镜甚至显微镜头做物镜的用户（表面精密加工）；LD/ LED+ 微透镜的生产线做质检附件STA-C 系列 可堆叠 C 口衰减器&bull 18mm 大通光孔径。&bull 输入端为 C-Mount 内螺纹，输出端为 C-Mount 外螺纹。&bull 镜片有 1°倾角，因而可以堆叠使用。&bull 标称使用波段 350-1100nm。VAM-C-BB VAM-C-UV1 可切换式衰减模组&bull 18mm 通光孔径。&bull 标准品提供两组四片可推拉式切换的中性密度滤光片。&bull 用于需要快速改变衰减率的测量过程。&bull BB 表示宽波段，即 400-1100nm，提供 1+2、3+4 两组四片中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段，即 350-400nm，提供 0.1+0.2、0.3+0.7 两组四片中性密度滤光片镜组。LS-V1 单楔激光采样模组&bull 20mm 大通光孔径。&bull 内置单片 JGS1 熔石英楔形镜采样片，易于拆卸和更换的楔形镜架。&bull 标称使用波段 190-1100nm。其他波段可定制。&bull 633nm 处 P 光采样率 0.6701%；S 光采样率 8.1858%。&bull 355nm 处 P 光采样率 0.7433%；S 光采样率 8.6216%。&bull 前端配模组母接口；后端配模组公接口及 C-Mount 外螺纹接口。DLS-BB 双楔激光采样模组&bull 15mm 通光孔径，体积紧凑。&bull 内置两片互相垂直的 JGS1 熔石英楔形镜采样片，无需考虑偏振方向。&bull 标称使用波段 190-1100nm，其他波段可定制。&bull 633nm 处采样率 0.05485%。&bull 355nm 处采样率 0.06408%。&bull 后端可配 C-Mount 外螺纹接口。SAM-BB-V1 SAM-UV1-V1 采样衰减模组&bull 20mm 大通光孔径。&bull BB 表示宽波段，即 400-1100nm，提供四个插槽和 0.3、0.7、1、2、3、4 六组中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段，即 350-400nm，提供四个插槽和 0.1、0.2、0.3、0.7、1、2 六组中性密度滤光片镜组。&bull 前端配模组母接口；后端配 C-Mount 外螺纹接口。DSAM-BB DSAM-UV1 双楔采样衰减模组&bull 15mm 通光孔径，体积紧凑。&bull 内置两片互相垂直的 JGS1 熔石英楔形镜采样片，633nm 处采样率 0.05485%；无需考虑偏振方向。&bull BB 表示宽波段，即 400——1100nm，提供四个插槽和 0.3、0.7、1、2、3、4 六组中性密度滤光片镜组。&bull UV1 表示紫外波段，即 350——400nm，提供四个插槽和 0.1、0.2、0.3、0.7、1、2 六组中性密度滤光片镜组。&bull 后端配 C-Mount 外螺纹接口对于大功率激光器客户，如增材制造应用以及光纤激光器客户，我们还有专门的光束分析仪系统BeamCheck 和 BeamPeek 集成 CCD 光束分析仪直接探测高功率激光的光斑，以及一台功率计用于实时监测测量激光的功率。特殊的分束系统使其可以直接用于高功率激光，极小部分功率被分配给光束分析仪进行光斑分析，而大部分功率由功率计直接探测激光功率。可在近场或焦点处测量。BeamCheck 可持续测量不大于600W 的增材加工激光，BeamPeek 体积更为小巧，可测量*大1000W 的增材加工激光不大于2 分钟，然后自然冷却后进行下一轮测试。 型号BeamCheck BeamPeek波长范围1060-1080nm532nm 1030-1080nm功率测试范围0.1-600W10-1000W可持续测试性持续测试焦点漂移准确度±50µ m接口方式GigE Ethernet仪器尺寸406.4mm×76.2mm×79.4mm

近日，德国新帕泰克最新发布了一款能够快速分析高浓度浑浊分散体的纳米粒度分析仪NANOPHOX CS。本款产品创新采用了PsB PCCS技术，不仅延续了PCCS技术上消除了高浓度体系检测时的多次散射影响，提高结果真实性、准确性的优点，还通过偏振分离散射技术将信噪比提高到一个新的水平，适用于更高的样品检测浓度，测试更快、重复性更高。基于动态光散射0.5-10,000 nm 纳米粒度分析仪动态光散射（DLS）基本原理由于分子的热运动，使得颗粒与溶剂分子产生碰撞并在溶液中做无规则的布朗运动；大颗粒运动慢，小颗粒运动快。动态光散射(DLS)仪器的实现就是利用颗粒的这种运动现象，将入射光照射到待测溶液中，随后与颗粒发生散射作用，再由探测器在一定角度上收集散射光光强信号。散射光光强随着颗粒的布朗运动发生波动，分析这些散射强度随时间的波动可确定颗粒的扩散系数，从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程进行进一步分析，获得被检纳米溶液的粒度大小和分布。PCS与PCCS技术传统DLS仪器采用光子相关光谱(PCS)技术，无法避免高浓度测试下多重散射带来的结果偏差问题，往往需要大量稀释，因此样品准备工作往往非常耗时且容易出错，同时稀释也会导致样品的粒度分布和稳定性发生变化。光子交叉相关光谱(PCCS)技术采用双光束设计，通过相关处理获得单散射信号，从而提高了高浓度检测的准确性。交叉相关技术的应用允许了不受多重散射影响的粒度分析。通过测量不同浓度系列的100nm聚苯乙烯标准品悬浮液，我们可以直观地比较PCS与PCCS在可分析样品浓度上的差别：上图可见，PCS需要大量稀释后才能得到可靠的粒度结果，而PCCS在样品浓度较高时就可获得正确的结果。PsB PCCS技术在光子交叉相关光谱(PCCS)技术的基础上，NANOPHOX CS创新设计的偏振分离后向散射PCCS技术(PsB PCCS)，实现了更高浓度以及更快速的纳米样品分析。在这项强大的技术中，垂直和平行的两束偏振激光束照射在同一个测量体积上，随后散射信号分别由对应的两个探测器接收，通过互相关处理获得粒度大小信息。偏振分离后向散射PCCS技术提供了一个新的信号质量水平，增强被测颗粒的单散射信号，显著提高信噪比，从而获得更加准确和重复的分析结果。PsB PCCS帮助NANOPHOX CS实现高于PCCS技术100倍以上的浓度检测， 同时测试时间缩短10倍以上，让高浓度样品在原始状态下直接进行分析成为可能，为高浓度体系的研究提供科学依据。高浓度纳米激光粒度仪NANOPHOX CS应用案例——油墨面对油墨分析，挑战不仅来自样品的高不透光性，还来自对聚集体的高分辨率，正确的粒度分析结果有助于油墨质量与稳定性的确认：NANOPHOX CS适合测量亚微米到纳米范围内油墨中颜料颗粒的大小： ● 原液检测，避免稀释可能导致的油墨变化或引入杂质等 ● 缩短分析时间，无需样品制备过程，轻松检测 ● 智能软件操作，全自动化参数和可测量性检查 ● 多峰敏感，区分原生颜料产品与聚集体总结分析结果的准确性与科学性是研究、制造的基础，高浓度纳米体系保持原始状态的分析显然更具意义。NANOPHOX CS的上市，将进一步助力纳米产品的研究、开发与质量控制。

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

11月27日，由北京聚光盈安科技有限公司(以下简称：聚光盈安)主办的“2019年中国西南区金属材料分析研讨会暨第二届聚光光谱技术交流会”，在重庆两江假日酒店隆重召开。 会议邀请了重庆市计量质量检测研究院高级工程师、重庆市机械工程学会理化分会副秘书长、中文核心期刊《冶金分析》杂志编委周西林先生；聚光AES产品经理彭中樑先生；行业研究经理王菲菲女士；CNAS技术评审员、兵装集团理化考监委委员、研究员高工李启华先生等多位专家领导，更吸引了重庆及周边地区110多名金属分析领域专业人士前来参加。 本次会议由聚光盈安西南大区经理主持，14时，交流会正式开始，聚光盈安总经理钟炜铭做了精彩的致词演讲，拉开了会议序幕。首先钟炜铭先生对大家的到来表示热烈欢迎，并向大家介绍了聚光盈安的基本概况。聚光盈安初创于1995年，在2007年成为聚光科技的一员。专业的研发队伍，先进的生产设备、齐全的检测设备、严格的质量管理体系， 24小时在线，48小时到达服务现场的技术支持，保障了聚光盈安从咨询、方案、安装、培训到售后“全生命周期”360度的优质服务。多年来，聚光盈安生产的多种产品被广泛应用于黑色和有色金属、冶金、铸造、机加工等行业中。 会上，重庆市计量质量检测研究院高级工程师、重庆市机械工程学会理化分会副秘书长、中文核心期刊《冶金分析》杂志编委周西林先生的《冷压及热成型制样技术在直读光谱的应用》演讲，为大家细致地讲解了冷压及热成型制样技术的基本原理、实验方法、和如何制样的方法等。 聚光AES产品经理为大家带来了《CMOS —火花直读光谱仪跨时代技术转变》的主题演讲，对CMOS技术在火花直读光谱仪的应用及前景进行了详细解读。CMOS检测器同时拥有PMT的高精度高灵敏性及CCD的全谱分析特性，让金属分析变得更为高效、精准和稳定。接下来聚光火花直读光谱仪产品将全面升级为CMOS检测器，为用户带来更加高效的金属分析体验。聚光光谱仪是国内佼佼者，一流的火花直读光谱仪自主研发品牌，卓越的性能源于我们对产品专注、专业和精益求精的设计。 聚光盈安行业研究经理在《激光诱导击穿光谱技术在金属材料快速分析中的应用》的主题演讲中，介绍了LIBS技术来源、原理、特色优点，并隆重介绍了针对手持测碳需求而专门研发的英国阿朗Calibus产品。Calibus激光光谱仪具有谱线范围宽、分析能力强、分析速度快、样品适用性广的特点，可应用在小型件、焊点快检、大型机械成品件及管道质量控制、铝合金Li，Si，B，Na元素控制、汽车工业材料成分化学检测与分析等。会议交流期间，多家企业领导均表达了对该产品的认同和赞许，更表达了明确的采购意向。随后，CNAS技术评审员、兵装集团理化考监委委员、研究员高工李启华先生分别做了《火花源直读光谱仪标准分析方法讨论》等精彩的专题学术报告。会议的最后，聚光盈安技术服务工程师分享了光谱仪的操作维护技巧，并针对在场领导和专业人士提出的疑问，进行了深入交流与探讨。会后，参会领导对本次交流会的举办好评如潮，他们纷纷表示，参加此次会议受益匪浅，分享交流了许多问题，以后希望能更多的参与到此类活动中。北京聚光盈安科技有限公司作为金属分析的解决方案专家，将会充分利用自己的技术研发优势，继续为广大相关行业厂家提供更优质的光谱仪产品和技术服务。

晟诺仪器凭借着质量过硬的设备和良好的服务态度，获得了越来越多企业的信任。5月，iLAS系列原位激光气体分析仪在山西晋城钢铁安装调试完成，在我司工作人员陪同下，客户根据合同约定对设备一一核对，并针对设备的性能指标(如：稳定性、精密度、准确度等)进行了现场实验。经审核，各项数据都满足且超过客户要求，验收合格。 晋城钢铁王工对我司设备给予了高度评价和充分肯定，晟诺仪器会继续努力，决不辜负客户对我们信任。 （对射式） 晟诺仪器该气体分析仪具有灵敏度高、响应速度快、不受背景气体干扰、非接触式光学测量等特点，可应用于众多工业领域气体排放监测、过程控制等场景，为实时准确地反映气体浓度变化提供了可靠保证。 项目聚焦 山西晋城钢铁是一家大型钢铁厂，钢铁及其他金属的冶炼会产生大量的气体，这些气体的分析测量，对钢铁冶金企业的生产优化、能源气回收、环保节能和安全控制具有非常重要的作用。本次晋城钢铁向我司采购的是激光CO分析仪，用于高炉煤气CO监测， 量程0-40%， 仪表显示25%， 符合工艺设计要求 。山西晋城钢铁安装现场图现场安装图作为设备供应商，晟诺仪器有专业的售后人员帮助客户在规定的时间进行仪器的安装和调试工作。同时为客户提供培训，主要包括设备的基本原理、设备的基本使用方法以及基本维护常识。现场实时测量数据晟诺仪器iLAS系列原位激光在线气体分析仪的优点主要包括以下几个方面： 1、实时性好。可以在短时间内对气体进行快速准确的检测，满足现代钢铁生产对实时性的要求。 精度高。具有较高的精度和灵敏度，可以对烟气中气体进行准确监测，可靠性高。 易于维护。结构简单，无需频繁更换部件，维护成本低，使用寿命长。 传统的气体监测方法需要采集样品后离线分析，不仅费时费力，而且实时性差，难以满足现代钢铁生产对环保的要求。而晟诺仪器研发生产的iLAS系列原位激光在线气体分析仪则可以实现对烟气中过程气体的实时监测。经过在山西晋城钢铁的实际性能验证以及严格的测试评估，武汉晟诺仪器原位激光气体分析仪获得了晋城钢铁领导的高度认可。

索尼意欲扩大其医疗业务，在最近接连发布了两款细胞分析仪。与其他公司的同类产品不同的是，索尼充分利用了该公司擅长的蓝光技术，实现了产品的差异化。 　　索尼新开发的是完全以光学测量手段对细胞的种类及大小实施分析的、名为流式细胞仪（Flow Cytometer）的设备。流式细胞分析术是一种基于细胞的尺寸、数量、外表层以及内部元素（如结构、功能和生物指标等）、利用光学测量对各种不同的细胞进行分析和分选的技术。该技术在血液学、免疫学和肿瘤学领域以及干细胞（如诱导性多能干细胞和胚胎干细胞）和再生医学等前沿研究领域发挥着重要的作用。鉴于在上述和其他临床领域的研究持续扩大，流式细胞分析术将有望得以进一步传播。 　　流式细胞仪通过向高速流过微细流路的细胞照射激光，检测细胞发出的散射光及荧光来掌握细胞的状态。其原理与利用激光读取高速旋转的光盘上的微细凹坑的光盘检测原理相似，所以索尼认为可在这一领域应用自已的技术资产。2010年，索尼收购了总部位于美国的从事细胞分析仪业务送往iCyt Mission Technology公司，开始涉足流式细胞术业务，开发融合两公司技术的新一代机型，Cell Sorter SH800是索尼的蓝光光盘技术与iCyt的细胞分选技术相结合的首个商业化产品。 　　将于2012年秋季开始受理订单的“Cell Sorter SH800”通过运用索尼的激光聚集技术及小型机构设计技术，实现了体积仅为以往产品约1/3的小型化（宽55mm x深55cm x高72cm），而且还为实现低价格化及作业自动化等进行了改进，相比现有的同类器材，SH800在价格上更具竞争力，它拥有实现基本细胞分选功能所需使用的最多四束激光和六色荧光的检测功能，具备完全自动化的激光束光轴调节和细胞分选电子计时功能，无需专业操作者进行复杂的设置和调整。索尼宣称即使没有专职操作人员的研究室也可轻松导入。采用一次性塑料芯片，而非原来那种又贵又难清洗的石英固定式芯片。 　　与使用价格昂贵的、固定的石英零部件且每次使用完毕都需进行清洗的常规细胞分选仪不同，SH800的测量通道中采用一种新研发的塑料细胞分选芯片。该芯片的生产基于索尼在光盘领域研发的精密加工技术。SH800还可以让操作者根据待测细胞的类型及大小而选择不同喷嘴直径、易于更换和安装的芯片。由于流过细胞的流路部分芯片采用便宜的一次性塑料产品，不但成本降低，而且使用更加方便，原来的产品大多使用昂贵的石英产品，而且使用后的清洗也很麻烦。 　　这一塑料芯片是应用了在蓝光光盘等领域培育出的微细加工技术开发而成的。据索尼介绍，其制造工序与采用层构造的光盘极为相似，比如将1mm厚的成型基板精密地贴合起来，等等。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管、部长篠田昌孝介绍说，实际上，该芯片“就是利用与蓝光光盘相同的设备制作的”。 　　除Cell Sorter SH800以外，索尼开发的另一款细胞仪是可分离众多荧光波形的细胞分析仪，无需原来必需的修正作业，提高了分析精度、再现性及处理速度等，是最高档机型。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管古木基裕表示，该产品“有望在不远的将来实现实用化”。 　　以前的流式细胞仪为了检测众多细胞发出的荧光等，需要使用满足数量要求的光学滤波器、检测器及荧光色素，而且还需要对混合在一起的荧光色素信息进行修正，将各个色素分离出来。此次索尼通过将新开发的棱镜与光电子倍增管组合使用，实现了荧光色素信息的自动分离。其原理是，用棱镜按照各色对混合在一起的荧光信息进行分离，然后通过光电子倍增管高精度测定各荧光色素的波形形状。 　　在使用这些仪器的再生医疗领域，随着技术的进步，研究活动日趋活跃，而且研究人员的数量也在迅猛增加。因此，索尼打算乘着这一势头，向再生医疗领域大力推广其产品及品牌。

——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前，备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕，最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出？仪器本身又有哪些值得大家关注的地方？带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用，面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍，PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力，开发周期历时两年，最终成功开发出这款产品。其实，PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列，十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线，使之生产线更加丰满，竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比，PF7主要面向中高端市场，可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程，宋总讲到：“当时我们没有意识到双光束的作用，起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品，当我们做出这款样机以后，分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标，他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标，但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产，这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午，仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移，这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好，但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了，但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期，最后我们又推翻了原始设计，重新做，经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的，我们的光学底蕴还是很雄厚的，我们的紫外等设备都是双光束，所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力，我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出，宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用，双光束技术保障了元素灯的稳定性，气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创，因为其是单检测器，测量光和参比光具有相同的变化量，元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了，从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌，最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品，是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法，所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增，我相信在不久的将来随着行业标准的推广，原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场，方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计，研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程，IPD流程起源于美国，主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的，所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队，这一开发团队由各代表组成，有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等，这些代表通过调研提出各种需求，他们共提出了178项需求，而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面，客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到：“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员，但也不是他自己做的需求报告，他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是，当时我们在概念阶段都设计好了原理样机，他突然又提出一个需求，就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同，元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计，将元素灯的位置下调了15公分，还有用户提出换泵管麻烦，我们就采用气源流路技术，用氩气压力及流量输送液体，这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见，而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看，我们是十分重视用户体验与感受的。”

单克隆抗体制备的原理：B淋巴细胞在抗原的刺激下,能够分化、增殖形成具有针对这种抗原分泌特异性抗体的能力、B细胞的这种能力和量是有限的,不可能持续分化增殖下去，因此产生免疫球蛋白的能力也是极其微小的、将这种B细胞与非分泌型的骨髓瘤细胞融合形成杂交瘤细胞，再进一步克隆化，这种克隆化的杂交瘤细胞是既具有瘤的无限生长的能力，又具有产生特异性抗体的B淋巴细胞的能力，将这种克隆化的杂交瘤细胞进行培养或注入小鼠体内即可获得大量的高效价、单一的特异性抗体.这种技术即称为单克隆抗体技术。单克隆抗体制备的过程：免疫动物免疫动物是用目的抗原免疫小鼠，使小鼠产生致敏B淋巴细胞的 过程。 一般选用6-8周龄雌性BALB/c小鼠，按照预先制定的免疫方案进行免疫注射。 抗原通过血液循环或淋巴循环进入外周免疫器官，刺激相应B淋巴细胞克隆，使其活化、增殖，并分化成为致敏B淋巴细胞。细胞融合采用二氧化碳气体处死小鼠，无菌操作取出脾脏，在平皿内挤压研磨，制备脾细胞悬液。 将准备好的同系骨髓瘤细胞与小鼠脾细胞按一定比例混合，并加入促融合剂聚乙二醇。在聚乙二醇作用下，各种淋巴细胞可与骨髓瘤细胞发生融合，形成杂交瘤细胞。选择性培养选择性培养的目的是筛选融合的杂交瘤细胞，一般采用HAT选择性培养基。在HAT培养基中，未融合的骨髓瘤细胞因缺乏次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，不能利用补救途径合成DNA而死亡。 未融合的淋巴细胞虽具有次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，但其本身不能在体外长期存活也逐渐死亡。 只有融合的杂交瘤细胞由于从脾细胞获得了次黄嘌呤-鸟嘌呤-磷酸核糖转移酶，并具有骨髓瘤细胞能无限增殖的特性，因此能在HAT培养基中存活和增殖。杂交瘤阳性克隆的筛选与克隆化在HAT培养基中生长的杂交瘤细胞，只有少数是分泌预定特异性单克隆抗体的细胞，因此，必须进行筛选和克隆化。通常采用有限稀释法进行杂交瘤细胞的克隆化培养。采用灵敏、快速、特异的免疫学方法，筛选出能产生所需单克隆抗体的阳性杂交瘤细胞，并进行克隆扩增。经过全面鉴定其所分泌单克隆抗体的免疫球蛋白类型、亚类、特异性、亲和力、识别抗原的表位及其分子量后，及时进行冻存。单克隆抗体的大量制备单克隆抗体的大量制备主要采用动物体内诱生法和体外培养法。(1)体内诱生法 取BALB/c小鼠，首先腹腔注射0.5ml液体石蜡或降植烷进行预处理。1-2周后，腹腔内接种杂交瘤细胞。杂交瘤细胞在小鼠腹腔内增殖，并产生和分泌单克隆抗体。约1-2周，可见小鼠腹部膨大。用注射器抽取腹水，即可获得大量单克隆抗体。(2)体外培养法 将杂交瘤细胞置于培养瓶中进行培养。在培养过程中，杂交瘤细胞产生并分泌单克隆抗体，收集培养上清液，离心去除细胞及其碎片，即可获得所需要的单克隆抗体。但这种方法产生的抗体量有限。各种新型培养技术和装置不断出现，大大提高了抗体的生产量。单克隆抗体制备的意义：用于以下各种生命科学实验并具有医用价值（1）沉淀反应：Precipitation reaction（2）凝集实验：haemaglutination（3）放射免疫学方法检测免疫复合物（4） 流式细胞仪：用于细胞的分型和细胞分离.（5）ELISA 等免疫学检测（6）BIAcore biosensor:检测Ab-Ag或与蛋白的亲和力 .（7）免疫印记（western blotting)（8） 免疫沉淀：（9） 亲和层析：分离蛋白质（10） 磁珠分离细胞（11）临床疾病的诊断和治疗；

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)　　摘要　　本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求，以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时，对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。　　一、前言　　紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛，而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前，国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿，国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS，给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多，但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS，国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿，但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿，基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够，我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少，应该引起高度重视。　　目前，微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS，都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL～2μL左右，样品直接滴在样品台上，无需比色皿。　　本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践，简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况，同时对有关问题进行了讨论，可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。　　二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势　　微量UVS和超微量UVS，目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛，很多科研领域，特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作，几乎都离不开微量和超微量UVS，它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下：　　1、现代生物技术实验环节中，微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展；　　2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收，微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到；　　3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快，还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。　　所以，超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。　　三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求　　从仪器学理论[2]来看，与传统的UVS一样，微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中，样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内，置于光路内测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是，当样品量有限或高度浓缩时，需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯，容易产生误差，并且比色皿难于清洗干净。所以，微量UVS和超微量UVS制造难度增大，成本大大增加。　　在超微量UVS中，一般样品体积为0.5～2.0 μL，往往将样品移至一个疏水性平面上，然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短，主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。　　现代分析检测技术工作，对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面：　　1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲，对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标，它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。　　(1)波长(波长范围和波长准确度)：因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如：亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等，所以超微量UVS的波长范围，一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A，根据比耳定律，A=εbc，即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关，不同的物质吸收波长不同，就会有不同的ε，不同的ε有不同的分析检测误差。所以，波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差，直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm，波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域，波长准确度都能满足使用要求。　　(2)灵敏度：因为是微量或超微量检测，所以要求仪器的灵敏度很高，否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论，影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多，如果用以下数学表达式描述，至少有式中所述的很多个方面，即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N)，式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD)，超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以，研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。　　(3)稳定性(包括重复性和漂移)：重复性是影响稳定性的两个主要因素之一，如果超微量仪器重复性差，广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时，因为样品量少，如果仪器的重复性差，你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器，这个实验室和那个实验室做的检测结果不同，都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过，需要指出的是，因为超微量UVS的检测速度一般都很快，所以漂移不是最重要的指标。　　(4)分析误差：用户买仪器的目的是做分析检测，分析检测的目的是得到一个数据，对数据要求的关键是准确，也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少，所以分析检测的相对误差就会大，因此，使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好，这是超微量UVS使用者最基本的要求，也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差，大概要求在1.0%左右。目前，国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%；有厂商用吸光度准确度表示，并给出误差为±0.0003Abs)，而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。　　四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]　　1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)　　如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。　　核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。　　2、核酸纯度分析检测　　A260/A280的比值：由于蛋白吸收峰为280nm，纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。　　A260/A230的比值：A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物、多肽、苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。　　A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子，纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处，吸光度值的大小 其余类推)　　下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果：核酸吸光度为0.7Abs；而蛋白的吸光度为0.383Abs。　　3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)　　A. 直接定量法　　A280(适用于高浓度的纯蛋白)　　蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)　　测试波长：苯丙氨酸257nm；色氨酸280nm；酪氨酸275nm　　B. 间接定量法　　Bradford法 (595nm)，双缩脲法(546nm)，BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质　　Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量，和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较，最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。　　双缩脲法 (546nm)， BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。　　4、其它方面的应用　　微量UVS的应用非常广泛，特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如：生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中，超微量UVS是必不可少的工具。　　五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介　　1、使用者对超微量UVS的最基本要求　　(1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品) 　　(2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面，无需使用比色皿和毛细管设备，每个样品检测时间　　3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况　　(主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)　　随着科学技术的发展，我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展，微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商，已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如：杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品，并且受到了很多使用者的青睐，值得国人骄傲和自豪。　　国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下：　　1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)　　(1)Nano系列产品的外观　　(2)Nano系列产品的共同特点　　①软件界面友好，简单易用，图形软件操作，界面更为直观，结果可直接导出，便于数据保存、查看和输出。　　②微量检测，每次检测仅需0.5μl～2μl样品。测量后还可以回收样品，可放心的对珍贵样品进行研究。　　③检测快速，检测过程中无需稀释，无需比色皿，5s即可完成检测，直接显示结果。　　④长寿命光源，开机无需预热，氙闪光灯寿命可达10年，开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　⑤检测浓度高，可测样品最高浓度为12000ng/μl，样品基本上不用稀释。　　⑥将样品直接点于样品板上，无需稀释，无需比色皿，可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍，结果直接输出为样品浓度。　　(3)Nano系列产品的各自特点　　Nano系列产品，除上述共同特点外，还具有如下独自特点　　①Nano-500新增荧光计模式，精确定量核酸浓度，对于浓度低于2 ng/μl的样品，可选用荧光计模式，最低检测限可达0.5pg/μl，单机操作方便快捷。　　②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计， Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。　　③Nano-300，Nano-400A，Nano-500可实现单机操作，方便快捷。　　(4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量） 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm（削浓度测02mm（S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围（等效于lOmtn）0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式（OD600） 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J　　2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS　　(1)Nano One微量UVS的外观　　(2)Nano One微量UVS产品特点：　　◆智能安卓操作系统，7寸电容触摸屏,多点触控，专用 APP软件，界面更为直观。　　◆比色皿插槽，可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。　　◆每次检测仅需0.5～2μl样品。测量结束后，还可以回收样品，可以放心地进行珍贵样品的研究。　　◆样品直接加于样品检测平台，无需稀释，8s即可完成检测、显示结果，结果直接输出为样品浓度。　　◆氙闪光灯，寿命可达10年。开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　◆将样品直接点于加样平台上，无需稀释，可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍，检测结果直接输出为样品浓度，无需额外计算。　　◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式，方便导出数据进行相应分析。　　◆仪器不需电脑联机，单机即完成样品检测和数据的存储。　　◆图像和表格存储格式，表格兼容Excel，方便后续数据处理，支持JPG图像导出。　　◆采用高精度直线电机驱动，使光程的精度达到0.001mm，吸光度检测重复性高。　　(3)NanoOne微量UVS的主要技术指标：型号NanoOne波长范围200 ～ 800nm；比色皿模式 (OD600 测量 )：600±8nm样本体积要求0.5 ～ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 )：0~4A测试时间＜ 8S核酸检测范围2 ～ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸（mm)270*210*196重量3.5kg　　3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS　　Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪)，作为一款高再现性的全波长分光光度计，采用基座和比色皿上样双检测模式， 适用于更宽浓度范围的样品检测，操作简便，不仅可用于测量DNA，RNA纯度、浓度，测量蛋白质浓度，也可用于一般物质分析中的吸光度检测。　　(1)Nano-600超微量UVS的外观　　(2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点：　　采用7寸电容触摸屏，优化设计的APP软件；无需预热，4秒即可完成检测；结果直接输出为样品浓度；5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命；软件图形界面简单明了，操作更为直观，结果可直接导出；仅需0.5～2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。　　(3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台：7寸电容触摸屏，安卓系统波长范围：185-910nm；比色皿模式( OD600)：600±8nm样本体积要求：0.5-2.0ul光程：0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 ：氙闪光灯（寿命可达10年)检测器 ：3648像素线性CCD阵列波长精度 ：1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 ：0.002Abs吸光度准确度 ：1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm)：0.02-300A比色皿模式(oD600测量)：0~4A测试时间 ：＜5S核酸检测范围 ：2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式：USB、SD-RAM卡样品基座材质 ：石英光纤和高硬质铝　　4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS　　仪器特点：可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测　　(1)检测量1μl～21μl，适用于极微量样品的检测　　(2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)　　(3)无需开机预热　　(4)样品无需进行稀释，可进行快速、简便的检测，检测范围宽　　仪器指标参数　　波长范围：全光谱测量，190nm～850nm。　　波长精度：1nm　　分辨率：　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项，由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

1.问：求问电镜分辨率1.6nm和0.8nm在实际效果差多少？主要观测半导体芯片，具体差别在哪里？ 回复：当然总的来说空间分辨率越高，成像特征越清晰；但实际应用与样品基体效应、分析需求、电镜优势性能、操作条件比如加速电压、电流、工作距离，真空环境等都有关系，由具体情况决定。通常供应商提供分辨率指标都是在特定条件比如高加速电压下低电流由标准样品测试得到的。如果观测半导体芯片，如果看浅表形貌特征，需要低加速电压，这时候可能电镜分辨率1.6nm和0.8nm的实际差异不大，要看此电镜在低加速电压的分辨能力；当分析对象尺度接近电镜空间分辨能力的时候，比如几个纳米的形貌特征（小于10nm），可能分辨率1.6nm和0.8nm的不同电镜能体现出成像差异；但当分析特征的尺度远大于空间分辨率的时候，比如100nm，从成像上两者的差别不会很明显。以上是经验浅谈，毕竟PHI不是电镜供应商，仅供大家参考。 2.问：请问AES和SEM-EDS测试的元素分布的区别？ 回复: AES 和 EDS成分分析的主要区别：3.问：这种AES化学态的分析和XPS有什么区别？回复: 总的来说化学态分析主要用XPS，而AES主要获得元素信息，也有一定的化学态信息： 1) 俄歇激发本身涉及不同轨道能级三个电子的行为，俄歇电子动能与三个电子对应的轨道的结合能相关，比较难预测动能变化与化学态的相关性，不像XPS是单电子激发，原子得电子和失电子带来的结合能位移有一定的原则，有助于判断化学态；2) 俄歇是电子源入射，电子源本身对化学态尤其是有机材料的化学键有一定的破坏作用；电子源激发出的图谱里有较大的背景（背散电子弹性散射和非弹性散射背底、二次电子背底等）影响谱峰判定，给化学态判断带来影响；3) AES能量分辨率没有XPS能量分辨高，AES谱峰宽、谱峰分裂多（多种终态），不对称性等都影响化学态判断。而XPS谱峰（能量分辨好、背底干扰小、对称性好、 特征峰比如轨道分裂峰、卫星峰等）有化学态特征性。 4.问:请问AES在钙钛矿太阳能电池上有何应用嘛？ 回复：只要样品有一定导电性或通过样品制备改善荷电效应，都可以用AES进行分析，所以AES可以分析钙钛矿太阳能电池材料（采用导电铜胶固定样品），但因为钙钛矿材料主要是有机金属卤化物半导体材料，AES电子束对有机化学键有一定损伤，不能用于化学态判定，但可以用俄歇表征元素定性和半定量结果（里面有特征元素比如Pb/I(Br)等）， 但也有谱峰重合问题（比如I和O谱峰）；所以总体来说AES对钙钛矿材料成分表征有一定局限性。 5.问：请问不导电的样品可以测试AES吗？ 回复 : 俄歇主要用于测导体，半导体，对于绝缘材料除非改善荷电效应可以用俄歇分析，但对于有机材料本身电子束对化学键损伤，即使测出有机材料的元素比如C/O/N/S对有机材料的成分分析来说信息非常有限，意义不大。 6.问：硅酸盐粘土矿物可以吗？也是绝缘性的？AES可以区分出来不同羟基吗? Si-OH Al-OH可以区分出来吗? 回复: 同上，除非能改善荷电效应才能分析绝缘材料，本来荷电效应大就会使谱峰信号差，谱峰变形严重（展宽、能量位移等），不能进行化学态判定，所以主要获得元素信息，不能识别化学态（比如羟基等）。对课程感兴趣的小伙伴请扫描下方二维码，PHI小助手将会拉您入微信群，快来一起玩耍吧~

《在新一轮找矿突破战略行动中做好部分战略性矿产共伴生、低品位资源再评价工作方案》中提到，本轮找矿突破战略行动的重点是“增储扩产，提高有效供给”，而要实现这一目标，不仅要“开源”，通过加强地质找矿来发现新的大矿好矿，还要“节流”，通过加强对矿产资源的综合评价以及技术进步，把一些原来不是“矿”的资源变成“富矿”“大矿”，2024年8月22日，仪器信息网将举办“第六届现代地质及矿物分析测试新技术与应用”网络研讨会，诚邀业界人士报名线上参会。（点击图片报名）温馨提示1) 报名后，直播前一天助教会统一审核，审核通过后，会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。一、会议背景矿产资源作为国家不可或缺的战略基石，在驱动经济繁荣与增强国防安全中占据重要地位。地质行业正积极迈向高质量发展新阶段，承担能源资源稳定供应的重任。岩石矿物分析检测是矿产资源勘探、开发与利用的关键环节，通过运用现代先进的检测方法与技术手段，更好地掌握矿产资源的分布格局与储量情况，为资源的合理、高效开发利用提供坚实的技术支撑与决策依据。会议紧密围绕重点难点问题，共同探讨研究技术应用前沿，推动科技创新和实验测试技术进步。二、会议网址https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis240822/三、会议日程时间报告专家单位报告方向9:00-9:30郭冬发核工业北京地质研究院锂分析方法与地质分析实践9:30-10:00陈剑峰布鲁克（北京）科技有限公司布鲁克地质及矿物中元素分析解决方案10:00-10:30杨阳德国斯派克分析仪器 销售经理地矿样品中的稀土元素的解决方案10:30-11:00罗涛中国地质大学（武汉）LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术及标样研究进展11:00-11:30待定上海凯来仪器有限公司待定11:30-12:00董学林湖北省地质实验测试中心固体进样电弧直读光谱技术在战略性矿产分析中的应用14:00-14:30许春雪国家地质实验测试中心战略性矿产标准物质研制现状和需求分析14:30-15:00谢士稳中国地质科学院地质研究所原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用15:00-15:30冯兰平中国地质大学（武汉）动态多接收TIMS方法高精度测定锶同位素组成四、精彩报告预览核工业北京地质研究院 正高级工程师（二级）郭冬发报告题目：锂分析方法与地质分析实践摘要：报告主要介绍了火焰光度法(FP)、辉光放电发射光谱法(GD-OES)、原位比色法、重量法、滴定法、分光光度法(SP)、荧光分光光度法(AFS)、离子选择性电极法(ISE)、离子色谱法(IC)、气体体积法、原子吸收分光光度法（AAS)、激光击穿诱导光谱法（LIBS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)和热电离质谱法(TIMS)共16种分析方法的基本原理以及地质样品中锂含量和锂同位素分析的典型方法。强调野外现场锂含量测定主要采用GD-OES和LIBS方法进行测定，具有设备便携、测定快速的优点；盐湖水、锂矿石和锂地质调查样品中锂含量实验室分析主要采用AAS、ICP-OES和ICP-MS法进行测定，具有经济、准确、高效的优点；锂同位素分析则采用化学分离后，用MC-ICP-MS和TIMS分析，具有精密度高的优点。提供了此类样品中锂含量和锂同位素测定的具体分析流程实例及其技术特点。布鲁克（北京）科技有限公司应用科学家 陈剑峰报告题目：布鲁克地质及矿物中元素分析解决方案摘要：随着地质矿业研究的深入，矿石分析检测的方法和手段愈加丰富和科学，在电子显微镜技术的基础上，人们对元素和结构分析的要求也越来越高，布鲁克的平插能谱仪和微区XRF均以其独特的设计和技术使得对地矿元素与晶体结构分析更方便快捷，为研究人员提供强有力且数据可靠的科学工具。德国斯派克分析仪器公司销售经理 杨阳报告题目：地矿样品中的稀土元素的解决方案摘要：地矿中的稀土元素是能量色散型EDX的应用难点。斯派克拥有独特的偏振技术和强大的软件，可以很好的分析地矿中的稀土元素。中国地质大学（武汉）副研究员 罗涛报告题目：LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术及标样研究进展摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）副矿物U-Th-Pb定年技术，为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数，为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供了关键技术支撑。本报告聚焦LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、普通铅校正、非基体匹配分析和标准样品研发等方面取得的新进展。湖北省地质实验测试中心正高级工程师 董学林报告题目：固体进样电弧直读光谱技术在战略性矿产分析中的应用摘要：固体进样具有绿色高效等优势，该技术与电弧直读光谱技术联用在地质样品分析中得到广泛应用。战略性矿产资源是国家经济发展的重要支撑，但含量低、多伴生、赋存状态复杂，样品制备过程中存在局部“微”不均匀现象。而样品代表性是保证分析结果准确度与精密度的关键，通过改进实验室样品制备技术，研制合适的缓冲剂，优化仪器性能，建立了固体进样电弧直读光谱技术测定锂、铍、铌、钽等元素方法，拓展了该技术在战略性矿产分析领域的应用范围。国家地质实验测试中心研究员 许春雪报告题目：战略性矿产标准物质研制现状和需求分析摘要：标准物质是实现样品分析量值传递、分析过程质量控制、分析方法确认、实验室能力考核评价等工作的重要工具，是确保实验测试结果准确可靠的关键技术手段。随着战略性矿产资源勘查、开发利用和测试技术的进步，标准物质研制受到越来越多关注，战略性矿产标准物质体系不断建设完善。本报告介绍了国内外现有战略性矿产标准物质的发展情况，分析了当前工作中存在的不足并提出展望。中国地质科学院地质研究所副研究员 谢士稳报告题目：原子探针层析技术及其在矿床研究中的应用摘要：原子探针层析技术（APT）是一种在原子尺度上提供样品化学组成和元素三维分布的技术，具有极高的空间分辨率和较低的检出限，非常适用于揭示成矿元素原子尺度赋存状态。该技术主要用于材料科学和半导体领域，但近年来正逐渐成为矿床研究的有用手段。由于原子探针样品制备、测试过程与以往的原位分析方法不同，本报告对APT基本原理、样品处理流程、针尖制备进行介绍，阐述近年来APT在矿床研究中的代表性应用成果及其潜在应用前景。中国地质大学（武汉）副研究员 冯兰平报告题目：动态多接收TIMS方法高精度测定锶同位素组成摘要：热电离质谱（TIMS）一种采用热电离方式的质谱技术，具有低干扰和高灵敏度等特点，是公认的同位素分析技术“标杆”，为高精度同位素年代学和同位素示踪研究奠定基础，被广泛应用于地质学、考古学和环境科学等领域。本报告将探讨TIMS在仪器测试和数据校正方面的最新进展，深入分析其在超低含量和超高精度同位素分析中的应用潜力。五、 会议联系1. 会议内容李编辑：13261695749，lirui@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn（点击图片报名）

激光光束测量专家德国PRIMES公司，推出了一款全新的激光扫描参数测量设备，该设备完美匹配选择性激光熔化（SLM）3D打印技术。ScanFieldMonitor（SFM）激光焦点分析仪是一款多功能一体化的激光光束诊断设备。该激光焦点分析仪（SFM）适用于任何激光光束和激光扫描设备的诊断分析，使用户能够轻松确定其激光光源的各种参数。ScanFieldMonitor（SFM）激光焦点分析仪具有独特的设计，旨在实现改进的工艺优化和系统认证，从而使用户能够更好地校准激光3D打印机，以进行工业3D打印。来自PRIMES公司销售工程师Stephan Holesch重点介绍了激光焦点分析仪（SFM）的特点：“它能在不到三秒钟的时间内，即可确定最重要的生产参数”。同时，“借助特殊的测量方案，还可以确定枕形失真、重叠扫描场的合并、焦点偏移以及激光的开启和关闭延迟。”激光焦点分析仪（SFM）可用于10W–1500W激光测量通过激光焦点分析仪（SFM）进行激光扫描仪参数测量PRIMES认为工业3D打印行业的质量保证体系落后于其他激光加工行业。与传统的激光焊接中已经成熟的激光光束诊断技术相比，选择性激光熔化SLM 3D打印仍然严重依赖于激光扫描系统的可靠性。随着越来越多的制造商将选择性激光熔化SLM集成到其工艺链中，需要复杂的激光扫描参数测量仪来制定质量标准并保证标准的验证。激光焦点分析仪（SFM）采用刻有一系列10~15微米厚测量线的玻璃板的专利技术对激光光束特性进行表征。当用户在该玻璃板上扫描激光光束时，光电二极管测量玻璃板上每个刻线的散射光。此过程可用于确定激光光束在激光焦点分析仪（SFM）上的路径、焦散和场平坦度。然后，结合集成光电二极管的采样率，激光焦点分析仪（SFM）能够计算激光从路径起点到终点的传播速度。由此，PRIMES特有的算法可以分析多种复杂的关系，例如枕形失真、重叠扫描场的合并，甚至是激光激活和关停的延迟。由于数据采集是在写入扫描矢量所需的时间（几毫秒）内完成的，因此该设备也适用于时间分辨分析，例如热透镜检查。为了在粉末床中将激光的融合轨迹进行精确定位，至关重要的是使激光的照射顺序与扫描镜的移动保持同步。因为激光焦点分析仪（SFM）可以提供绝对定位信息，因此该仪器最终可以用于校准这两个基本参数。根据玻璃板上测量线的散射光来确定激光束和扫描仪的参数是什么使激光焦点分析仪（SFM）如此与众不同？激光焦点分析仪（SFM）的主要特点是具有全功能性，因为它将多种测量功能融合到一台设备中。这使得该仪器与各种扫描仪兼容，从而能够表征任何基于激光的扫描系统。最终节省了用户的时间成本和金钱成本。也正因为激光焦点分析仪（SFM）的全功能性，消除了工艺流程对多种测量设备的需求，从而大大的降低了工艺流程的复杂性。该系统的尺寸为80 x 80 x 100mm，非常紧凑，可以放置在打印机构建区的任何位置。PRIMES甚至添加了以太网接口和WLAN模块，因此可以从3D打印机的外部远程控制激光焦点分析仪（SFM）。与传统的光束诊断设备不同，该系统能够以全功率分析光束，因此可以在实际操作条件下进行测量。激光焦点分析仪（SFM）的玻璃板

p 　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p 　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p 　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。 /p p 　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示： /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p 　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p 　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p 　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p 　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。 /p p 　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。 /p p 　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p 　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。 /p p 　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p

激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）是基于共轭焦点技术设计的显微镜类型，即为使激光光源、被测样品和探测器都处于彼此的共轭位置上。基本原理在一般的显微镜中通过将物镜的焦平面与探测器重合使得观测的像平面与相邻的轴平面隔离开来，而在共聚焦显微镜中通过使用衍射受限的光点照亮样品，并在该光点共轭焦点处的收集光路径中使用针孔来过滤杂散光达到产生这种隔离效果从而提高分辨率。激光共聚焦显微镜原理图成像特点—不同的焦平面上生成“z叠层”图像—上图所示结构中，只有在共轭的样品层反射回的光可以通过收集光路径中的小孔，其余无关的样品层反射被小孔阻隔。这可以得到显著的分辨率的提升。如下图所示的是同一厚样品的多维荧光显微镜和共聚焦显微镜的并排比较。当在不同的焦平面上拍摄一系列图像时，可以生成通常被称为“z叠层”的图像，这一图像显示了共聚焦显微镜提供的分辨率和对比度增益以及这些增益的根本原因。可以看到在成像平面位于组织上方的堆栈顶部检查图像可以发现荧光图像中带有大量的散射光，而共聚焦显微镜的图像则显示为黑色。这种轴向上的PSF的减少直接导致了z叠层中间光学界面上观察到的分辨率差异。同一厚样品多维荧光显微镜和共聚焦显微镜成像比较成像特点—光学切片扫描成像—激光扫描共聚焦显微镜的另一个特点是它是一种扫描成像技术，传统的宽场照明技术是将整个样品都照亮，因此可以图像可以直接被肉眼或探测器捕捉，但是LSCM采用一束或多束聚焦光束穿过样品扫描成像，这样得到的图像被称为光学切片，下所示即为传统的宽场照明方式与激光扫描共聚焦照明方式的区别。传统宽场显微镜和激光扫描共聚焦显微镜照明方式区别因此现代共聚焦显微镜的一种实际的工作方式如下图所示，激光发出的激发光通过二向色镜，通过一对振镜在样品x方向和y方向进行扫描，样品激发（或反射）的光通过针孔进入PMT检测器被记录，记录下的扫描图像通过计算机重构出实际的样品图像。一种实际的激光扫描共聚焦显微镜示意图成像特点—分辨率对比宽场照明大幅提升—在荧光显微镜中，单点发射的光强度由点扩散函数（PSF）描述，其图案就是一个艾里斑，荧光系统的分辨率可以由艾里斑的半径来描述，艾里斑的半径可以由物镜的数值孔径和激发光的波长决定：另一种荧光系统分辨率测量方式是半高宽最大值，即强度下降到峰值50%的值，此时宽场荧光照明的横向分辨率为：激光扫描共聚焦显微镜的分辨率为：这表明，共聚焦显微镜的理论最大分辨率比宽场照明提高了倍。下图表示了宽场显微镜与共聚焦显微镜的对比，左图为宽场显微镜得到的图像，右图为共聚焦显微镜得到的图像。宽场显微镜与共聚焦显微镜成像对比主要应用领域—医疗领域

1 引 言激光干涉位移测量技术具有大量程、高分辨力、非接触式及可溯源性等优势，广泛应用于精密计量、微电子集成装备和大科学装置等领域，成为超精密位移测量领域中的重要技术之一。近年来，随着这些领域的迅猛发展，对激光干涉测量技术提出了新的测量需求。如在基于长度等量子化参量的质量基准溯源方案中，要想实现1×10−8 量级的溯源要求，需要激光干涉仪长度测量精度达0. 1 nm 量级；在集成电路制造方面，激光干涉仪承担光刻机中掩模台、工件台空间位置的高速、超精密测量任务，按照“ 摩尔定律”发展规律，近些年要想实现1 nm 节点光刻技术，需要超精密测量动态精度达0. 1 nm，达到原子尺度。为此，国际上以顶级的计量机构为代表的单位均部署了诸如NNI、Nanotrace 等工程，开展了“纳米”尺度测量仪器的研制工程，并制定了测量确定度在10 pm 以下的激光干涉测量技术的研发战略。着眼于国际形势，我国同样根据先进光刻机等高端备、先进计量的测量需求，制定了诸多纳米计量技术的研发要。可见，超精密位移测量技术的发展对推进我国众多大高端装备具有重要战略意义，是目前纳米度下测量领域逐步发展的重大研究方向。2 激光干涉测量原理根据光波的传播和叠加原理，满足相干条件的光波能够在空间中出现干涉现象。在激光干涉测量中，由于测量目标运动，将产生多普勒- 菲佐（Doppler-Fizeau效应，干涉条纹将随时间呈周期性变化，称为拍频现象。移/相移信息与测量目标的运动速度/位移关系满足fd = 2nv/ λ ， （1）φd = 2nL/ λ ， （2）式中：fd为多普勒频移；φd为多普勒相移；n 为空气折射率；v 和L 为运动速度和位移；λ 为激光波长。通过对干涉信号的频率/相位进行解算即可间接获得测量目标运动过程中速度/位信息。典型的干涉测量系统可按照激光光源类型分为单频（零差式）激光干涉仪和双频（外差式）激光干涉仪两大类。零差式激光干涉测量基本原理如图1 所示，其结构与Michelson 干涉仪相仿，参考光与测量光合光干涉后，经过QPD 输出一对相互正交的信号，为Icos = A cos (2πfd t + φ0 + φd ) ， （3）Isin = A sin (2πfd t + φ0 + φd ) ， （4）式中：（Icos， Isin）为QPD 输出的正交信号；A 为信号幅值；φ0 为初始相位。结合后续的信号处理单元即可构成完整、可辨向的测量系统。图1　零差激光干涉测量原理外差式激光干涉仪的光源是偏振态相互垂直且具有一定频差Δf 的双频激光，其典型的干涉仪结构如图2 所示。双频激光经过NPBS 后，反射光通过偏振片发生干涉，形成参考信号Ir；透射光经过PBS，光束中两个垂直偏振态相互分开，f2 光经过固定的参考镜反射，f1 光经运动的测量镜反射并附加多普勒频移fd，与反射光合光干涉后形成测量信号Im。Ir = Ar cos (2πΔft + φr ) ， （5）Im = Am cos (2πΔft + φm )， （6）式中：Δf、A 和φ 分别为双频激光频差、信号幅值和初始相位差。结合式（5）和式（6），可解算出测量目标的相位信息。图2　外差激光干涉测量原理零差式激光干涉仪常用于分辨力高、速度相对低并且轴数少的应用中。外差式激光干涉仪具有更强的抗电子噪声能力，易于实现对多个目标运动位移的多轴同步测量，适用于兼容高分辨力、高速及多轴同步测量场合，是目前主流的干涉结构之一。3 激光干涉测量关键技术在超精密激光干涉仪中，波长是测量基准，尤其在米量级的大测程中，要实现亚纳米测量，波长准确度对测量精度起到决定性作用。其中，稳频技术直接影响了激光波长的准确度，决定激光干涉仪的精度上限；环境因素的变化将影响激光的真实波长，间接降低了实际的测量精度。干涉镜组结构决定光束传播过程中的偏振态、方向性等参数，影响干涉信号质量。此外，干涉信号相位细分技术决定激光干涉仪的测量分辨力，并限制了激光干涉仪的最大测量速度。3. 1　高精度稳频技术在自由运转的状态下，激光器的频率准确度通常只有±1. 5×10−6，无法满足超精密测量中10−8~10−7的频率准确度要求。利用传统的热稳频技术（单纵模激光器的兰姆凹陷稳频方法等），可以提高频率准确度，但系统中稳频控制点常偏离光功率平衡点，输出光频率准确度仅能达2×10−7量级，无法完全满足超精密测量的精度需求。目前，超精密干涉测量中采用的高精度稳频技术主要有热稳频、饱和吸收及偏频锁定3 种。由于激光管谐振腔的热膨胀特性，腔长随温度变化呈近似线性变化。因此，热稳频方法通过对谐振腔进行温度控制实现对激光频率的闭环调节。具体过程为：选定稳定的参考频标（双纵模激光器的光功率平衡点、纵向塞曼激光器频差曲线的峰/谷值点），当激光频率偏离参考频标时，产生的频差信号用于驱动加热膜等执行机构进行激光管谐振腔腔长调节。热稳频方法能够使激光器的输出频率的准确度在10−9~10−8 量级，但原子跃迁的中心频率随时间推移受腔内气体气压、放电条件及激光管老化的影响会发生温度漂移。利用稳频控制点修正方法，通过对左右旋圆偏振光进行精确偏振分光和对称功率检测来抑制稳频控制点偏移的随机扰动，同时补偿其相对稳定偏置分量。该方法显著改善了激光频率的长期漂移现象，阿伦方差频率稳定度为1. 9×10−10，漂移量可减小至（1~2）×10−8。稳频点修正后的激光波长仍存在较大的短期抖动，主要源于激光器对环境温度的敏感性，温差对频率稳定性的影响大。自然散热型激光器和强耦合水冷散热型激光器均存在散热效果不均匀和散热程度不稳定的问题。多层弱耦合水冷散热结构为激光管提供一个相对稳定的稳频环境，既能抑制外界环境温度变化对激光管产生的扰动，冷却水自身的弱耦合特性又不影响激光管性能，进而减小了温度梯度和热应力，提高了激光器对环境温度的抗干扰能力，减少了输出激光频率的短期噪声，波长的相对频率稳定度约为1×10−9 h−1。碘分子饱和吸收稳频法将激光器的振荡频率锁定在外界的参考频率上，碘分子饱和吸收室内处于低压状态下（1~10 Pa）的碘分子气体在特定频率点附近存在频率稳定的吸收峰，将其作为稳频基准后准确度可达2. 5×10−11。但由于谐振腔损耗过大，稳频激光输出功率难以超过100 μW 且存在MHz 量级的调制频率，与运动目标测量过程中产生的多普勒频移相近。因此，饱和吸收法难以适用于多轴、动态的测量场合。偏频锁定技术是另一种高精度的热稳频方法，其原理如图3 所示，通过实时测量待稳频激光器出射光与高精度碘稳频激光频差，获得反馈控制量，从而对待稳频激光器谐振腔进行不同程度加热，实现高精度稳频。在水冷系统提供的稳频环境下，偏频锁定激光器的出射光相对频率准确度优于2. 3×10−11。图3 偏频锁定热稳频原理3. 2　高精度干涉镜组周期非线性误差是激光干涉仪中特有的内在原理性误差，随位移变化呈周期性变化，每经过半波长，将会出现一次最大值。误差大小取决光束质量，而干涉镜组是决定光束质量的主导因素。传统的周期非线性误差可以归结为零差干涉仪的三差问题和外差干涉仪的双频混叠问题，产生的非线性误差机理如图4 所示，其中Ix、Iy分别表示正交信号的归一化强度。其中，GR为虚反射，MMS 为主信号，PISn 为第n 个寄生干涉信号，DFSn 为第n 阶虚反射信号。二者表现形式不完全相同，但都会对测量结果产生数纳米至数十纳米的测量误差。可见，在面向亚纳米、皮米级的干涉测量技术中，周期非线性误差难以避免。图4　零差与外差干涉仪中的周期非线性误差机理。（a）传统三差问题与多阶虚反射李萨如图；（b）多阶虚反射与双频混叠频谱分布Heydemann 椭圆拟合法是抑制零差干涉仪中非线性误差的有效方法。该方法基于最小二乘拟合，获得关于干涉直流偏置、交流幅值以及相位偏移的线性方程组，从而对信号进行修正。在此基础上，Köning等提出一种基于测量信号和拟合信号最小几何距离的椭圆拟合方法，该方法能提供未知模型参数的局部最佳线性无偏估计量，通过Monte Carlo 随机模拟后，其非线性幅值的理论值约为22 pm。在外差干涉仪中，双频混叠本质上是源于共光路结构中双频激光光源和偏振器件分光的不理想性，称为第1 类周期非线性。对于此类周期非线性误差，补偿方法主要可以从光路系统和信号处理算法两个方面入手。前者通过优化光路可以将非线性误差补偿至数纳米水平；后者通过椭圆拟合法提取椭圆特征参数，可以将外差干涉仪中周期非线性误差补偿至亚纳米量级；两种均属补偿法，方法较为复杂，误差难以抑制到0. 1 nm 以下。另一种基于空间分离式外差干涉结构的光学非线性误差抑制技术采用独立的参考光路和测量光路，非共光路使两路光在干涉前保持独立传播，从根本上避免了外差干涉仪中频率混叠的问题，系统残余的非线性误差约为数十皮米。空间分离式干涉结构能够消除频率混叠引起的第1 类周期非线性误差，但在测量结果中仍残余亚纳米量级的非线性误差，这种有别于频率混叠的残余误差即为多阶多普勒虚反射现象，也称为第2 类周期非线性误差。虚反射现象源自光学镜面的不理想分光、反射等因素，如图5所示，其中MB 为主光束，GR 为反射光束，虚反射现象普遍存在于绝大多数干涉仪结构中。虚反射效应将会使零差干涉仪中李萨如图的椭圆产生畸变，而在外差干涉仪中则出现明显高于双频混叠的高阶误差分量。图5　多阶虚反射现象使用降低反射率的方法，如镀增透膜、设计多层增透膜等，能够弱化虚反射现象，将周期非线性降低至亚纳米水平；德国联邦物理技术研究院Weichert等通过调节虚反射光束与测量光束间的失配角，利用透镜加入空间滤波的方法将周期非线性误差降低至±10 pm。上述方法在抑制单次的虚反射现象时有着良好的效果，但在面对多阶虚反射效应时作用有限。哈尔滨工业大学王越提出一种适用于多阶虚反射的周期非线性误差抑制方法，该方法利用遗传算法优化关键虚反射面空间姿态，精准规划虚反射光束轨迹，可以将周期非线性误差抑制到数皮米量级，突破了该领域10 pm 的周期非线性误差极限。3. 3　高速高分辨力相位细分技术在激光干涉仪中，相位细分技术直接决定系统的测量精度。实现亚纳米、皮米测量的关键离不开高精度的相位细分技术。相位的解算可以从时域和频域两个角度进行。最为常用的时域解算方法是基于脉冲边缘触发的相位测量方法，该方法利用高频脉冲信号对测量信号与参考信号进行周期计数，进而获取两路信号的相位差。该方法的测量速度与测量分辨力模型可表达为vm/dLm= Bm ， （7）式中：vm 为测量速度；dLm 为测量分辨力；Bm 为系统带宽。在系统带宽恒定的情况下，高测速与高分辨力之间存在相互制约关系。只有提高系统带宽才能实现测量速度和测量分辨力的同时提升，也因此极度依赖硬件运行能力。在测量速度方面，外差激光干涉仪的测量速度主要受限于双频激光频差Δf，测量目标运动产生的多普勒频移需满足fd≤Δf。目前，美国的Zygo 公司和哈尔滨工业大学利用双声光移频方案所研制的结构的频差可达20 MHz，理论的测量速度优于5 m/s。该方法通过增加双频激光频差来间接提升测量速度，频差连续可调，适用于不同测量速度的应用场合，最大频差通常可达几十MHz，满足目前多数测量速度需求。从干涉结构出发，刁晓飞提出一种双向多普勒频移干涉测量方法，采用全对称的光路结构，如图6所示，获得两路多普勒频移方向相反的干涉信号，并根据目标运动方向选择性地采用不同干涉信号，保证始终采用正向多普勒频移进行相位/位移解算。该方法从原理上克服了双频激光频差对测量速度的限制，其最大测量速度主要受限于光电探测器带宽与模/数转换器的采样频率。图6 全对称光路结构在提升测量分辨力方面，Yan 等提出一种基于电光调制的相位调制方法，对频率为500 Hz 的信号进行周期计数，该方法实现的相位测量标准差约为0. 005°，具有10 pm 内的超高位移测量分辨力，适用于低速测量场合。对于高速信号，基于脉冲边缘触发的相位测量方法受限于硬件带宽，高频脉冲频率极限在500 MHz 左右，其测量分辨力极限约为1~10 nm，难以突破亚纳米水平。利用高速芯片，可以将处理带宽提升至10 GHz，从而实现亚纳米的测量分辨力，但成本较大。闫磊提出一种数字延时细分超精细相位测量技术，在硬件性能相同、采样频率不变的情况下，该方法利用8 阶数字延迟线，实现了相位的1024 电子细分，具有0. 31 nm 的位移测量分辨力，实现了亚纳米测量水平。该方法的等效脉冲频率约为5 GHz，接近硬件处理极限，但其测量速度与测量分辨力之间依旧存在式（7）的制约关系。德国联邦物理技术研究院的Köchert 等提出了一种双正交锁相放大相位测量方法，如图7所示，FPGA 内部生成的理想正交信号分别与外部测量信号、参考信号混频，获取相位差。利用该方法，可以实现10 pm 以内的静态测量偏差。双正交锁相放大法能够处理正弦模拟信号，充分利用了信号的频率与幅值信息，其测量速度与测量分辨力计算公式为vm/0. 1λ0= Bm， （8）dLm/0. 5λ0=Bs/dLc， （9）式中：Bs为采样带宽；dLc为解算分辨力。图7 双正交锁相方法测量原理可见，测量速度与测量分辨力相互独立，从原理上解决了高测速与高分辨力相互制约的矛盾，为激光干涉仪提供了一种兼顾高速和高分辨力的相位处理方法。在此基础上，为了适应现代工业中系统化和集成化的测量需求，美国Keysight 公司、Zygo 公司及哈尔滨工业大学相继研发出了光电探测与信号处理一体化板卡，能够实现高于5 m/s 的测量速度以及0. 31 nm 甚至0. 077 nm 的测量分辨力。此外，从变换域方面同样可以实现高精度的相位解算。张紫杨等提出了一种基于小波变换的相位细分方法，通过小波变换提取信号的瞬时频率，计算频率变化的细分时间，实现高精度的位移测量，该方法的理论相位细分数可达1024，等效位移精度约为0. 63 nm。Strube 等利用频谱分析法，从信号离散傅里叶变换（DFT）后的相位谱中获取测量目标的位移，实现了0. 3 nm 的位移测量分辨力。由于采用图像传感器为光电转换器，信号处理是以干涉条纹为基础的，适用于静态、准静态的低速测量场合。3. 4环境补偿与控制技术环境中温度、气压及湿度等变化会引起空气折射率变化，使得激光在空气中传播时波长变动，导致测量结果产生纳米量级的误差。环境误差补偿与控制技术是抑制空气折射率误差的两种重要手段。补偿法是修正空气折射率误差最常用的方法，具有极高的环境容忍度。采用折光仪原理、双波长法等可以实现10−7~10−8 量级的空气折射率相对测量不确定度。根据Edlen 经验公式，通过精确测定环境参数（温度、湿度和大气压等），可以计算出空气折射率的精确值，用于补偿位移测量结果，其中温度是影响补偿精度的最主要因素。采用高精度铂电阻传感器，设备可以实现1 mK 的温度测量精度，其折射率的补偿精度可达10−8量级，接近Edlen 公式的补偿极限。环境控制技术是保证干涉仪亚纳米测量精度的另一种有效方法。在现行的DUV 光刻机中，采用气浴法，建立3 mK/5 min 以内恒温、10 Pa/5 min 以内恒压、恒湿气浴场，该环境中能够实现10−9~10−8 量级空气折射率的不确定度。对于深空引力波探测、下一代质量基准溯源等应用场合，对激光干涉仪工作的环境控制要求更为严苛，测量装置需置于真空环境中，此时，空气折射率引入的测量误差将被彻底消除。4 激光干涉测量技术发展趋势近年来，超精密位移测量的精度需求逐渐从纳米量级向亚纳米甚至皮米量级过渡。国内在激光干涉仪中的激光稳频、周期非线性误差消除和信号处理等关键技术上均取得了重大的突破。在LISA 团队规划的空间引力波探测方案中，要求在500 万千米的距离上，激光干涉仪对相对位移量需要具有10 pm 以内的分辨能力。面对更严苛的测量需求，超精密位移测量依然严峻面临挑战。激光干涉测量技术的未来发展趋势可以归结如下。1）激光波长存在的长期漂移和短期抖动是限制测量精度提升的根本原因。高精度稳频技术对激光波长不确定度的提升极限约为10−9量级。继续提升激光波长稳定度仍需要依托于下一阶段的工业基础，改善激光管本身的物理特性，优化光源质量。2）纳米级原理性光学周期非线性误差是限制激光干涉仪测量精度向亚纳米、皮米精度发展的重要瓶颈。消除和抑制第1 类和第2 类周期非线性误差后，仍残余数十皮米的非线性误差。由于周期非线性误差的表现形式与耦合关系复杂，想要进一步降低周期非线性误差幅值，需要继续探索可能存在的第3 类非线性误差机理。3）测量速度与测量分辨力的矛盾关系在动态锁相放大相位测量方法中得到初步解决。但面对深空引力波探测中高速、皮米的测量要求，仍然需要进一步探索弱光探测下的高分辨力相位细分技术；同时，需要研究高速测量过程中的动态误差校准技术。高速、高分辨力特征依旧是相位细分技术今后的研究方向。全文下载：亚纳米皮米激光干涉位移测量技术与仪器_激光与光电子学进展.pdf

仪器信息网讯 2012年8月31日下午，北京普析通用仪器有限责任公司(简称普析公司)T10双光束紫外可见分光光度计技术鉴定会在北京世纪金源大饭店召开。该鉴定会专家组由清华大学金国藩院士、中国分析测试协会张渝英副理事长、北京市科学技术研究院张经华研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、中国检验检疫科学研究院储晓刚教授、北京理工大学生命科学与技术学院邓玉林教授、清华大学邓勃教授、北京市计量检测科学研究院沈正生教授级高工、北京同洲维普科技有限公司孙宏伟高工组成。其中，金国藩院士担任本次鉴定专家组组长，中国分析测试协会张渝英副理事长任鉴定专家组副组长。 鉴定会现场 北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理 　　北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理首先对各位专家的到来表示热烈地欢迎，并对公司紫外可见分光光度计的生产背景做了简单的介绍。田禾总经理介绍到，“国内大量的高档紫外产品一直被国外仪器厂商占领，普析公司生产紫外产品已经有近二十年的历史了，做出能够达到甚至超过世界先进水平的分光光度计是公司的核心愿望。今天，基于几代人工作的基础，历时三年，普析公司终于提交了一份答卷，希望各位专家提供宝贵的意见，让T10产品稳扎稳打的走进市场”。 　　对于市场需求，田禾总经理谈到：“经过半年时间的调研，我们发现国家在计量系统以及昂贵药品成分检测等方面对高档紫外可见分光光度计的需求还是很迫切的。因此普析公司希望通过T10规模化的生产，能够扭转国内高档紫外市场长期被进口仪器垄断的局面，为我国分析检测事业提供先进的手段，带动国内先进分析仪器的进步与发展”。 北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生 　　北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生做了“T10双光束紫外可见分光光度计”的研制报告。该报告包括项目背景、目标及达成、设计方案、关键技术、项目成果、典型应用、项目投入、工程化及产业化、产品主要特点等九个方面。 　　刘景会先生介绍到，“保守的估计UV的全球市场有几十亿的规模，PerkinElmer、岛津、Varian、Beckman、Hitachi等大公司占大部分，中国也只能在其它的20%的份额中占据一个小分量。目前，国内UV规模化的生产厂家有40多个，但是存在打价格战的无序竞争现象，走低端路线，不利于行业的发展”。 　　在报告中，刘景会先生还详细介绍了T10产品的特点：通过对单色器系统的自主创新设计，仪器在220nm的杂散光指标超过了千万分之四的水平，360nm杂散光指标超过了千万分之二的水平，充分满足高吸光度样品的测试要求 双单色器光栅同步驱动正弦机构设计，实现全波长准确度优于±0.2nm和波长重复性小于0.1nm 仪器样品池光斑大小和光谱带宽(0.1nm～5.0nm)连续可变设计，可广泛满足客户测试的需求 光学系统具备氮气吹扫功能，最短测试波长可达180nm 仪器采用独特的密封和防尘设计，有效延长光学系统寿命 UVWIN紫外软件工作站功能强大、界面友好，用户操作简单 开放式仪器应用平台，方便用户对检测手段的二次开发。 　　报告最后，刘景会先生还展望了今后UV市场的前景：希望未来在全球的UV市场中中国制造的市场份额能占到22%! T10双光束紫外可见分光光度计 北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生、北京市理化分析测试中心武彦文博士、北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士 　　随后，北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生宣读型批报告，北京市理化分析测试中心武彦文博士宣读用户试用报告，北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士宣读查新报告。 　　按照会议流程，鉴定专家组认真听取了研制报告、型式评价报告、查新报告和试用报告，审查了有关资料，并实际查看了样机，经质询和充分讨论，形成以下意见： 　　1. 通过对单色器系统的自主创新，仪器在220nm杂散光达到千万分之四、360nm杂散光达到千万分之二的水平，满足高吸光度样品的测试需求 　　2. 采用双单色器光栅同步驱动正弦机构的设计，全波段的波长准确度±0.2nm、波长的重复性≤0.1nm 　　3. 仪器样品池光斑大小连续可变，光谱带宽为0.1nm～5.0nm连续可调，可满足不同用户的使用需求。光学系统具备氮气吹扫功能，扩展波长范围至180nm。仪器采用独特的密封和防尘设计，可有效保证光学系统长期稳定。设有开放式仪器应用平台，方便用户对检测手段的二次开发 　　4. UVWIN紫外软件工作站功能强、界面友好，使用Wi-Fi可实现远程控制 　　5. 仪器采用工业化设计，布局合理，外观新颖 　　6. 提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 　　综上所述，北京普析通用仪器有限责任公司的T10系列双光束紫外可见分光光度计具有多项自主知识产权，总体指标居于国内领先，其中杂散光指标达到国际先进水平。鉴定专家组一致同意通过技术鉴定。

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》