当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

离子电极仪温度补偿原理

仪器信息网离子电极仪温度补偿原理专题为您提供2024年最新离子电极仪温度补偿原理价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括离子电极仪温度补偿原理参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的离子电极仪温度补偿原理您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合离子电极仪温度补偿原理相关的耗材配件、试剂标物,还有离子电极仪温度补偿原理相关的最新资讯、资料,以及离子电极仪温度补偿原理相关的解决方案。

离子电极仪温度补偿原理相关的资讯

  • 奥立龙 9609BNWP 氟离子选择性电极 特价促销
    9608BNWP氟离子电极 现货特价促销。原价9180. 特价是6500/支。先到先得。仓库有限。选择性电极(ISE)简介 Thermo Scientifi c Orion 是全球研制出第一支离子电极 - 钙离子电极的制造商,公司发展40 年来已开发30 多种具有专利技术的离子电极,为众多行业广泛使用,成为同业中最著名的离子电极制造商。Orion 的许多离子电极分析方法已被众多国家的政府组织列为相关行业中的标准方法,例如:牙膏中氟化物的测定(国家牙膏标准GB 8372-2008)。 当今采用离子电极从事物质研究分析的科研机构中有70% 以上使用的都是Thermo Scientifi c Orion 离子电极,Thermo Scientific Orion 离子电极是您进行离子分析最可信赖的**品牌。 离子选择性电极(ISE)的应用 离子选择性电极是一种简单、迅速、能用于有色和混浊溶液的非破坏性分析工具,一般不需进行化学分离,不要求复杂的仪器,可以分辨不同离子的存在形式,能测量少到几微升的样品,所以十分适用于野外分析和现场自动连续监测。与其他分析方法相比,它在阴离子分析方面特别具有竞争能力。电极对活度产生响应这一点也有特殊意义,使它不但可用作络合物化学和动力学的研究工具,而且通过电极的微型化已被用于直接观察体液甚至细胞内某些重要离子的活度变化。离子选择性电极的分析对象十分广泛,它已成功地应用于环境监测、水质和土壤分析、临床化验、海洋考察、工业流程控制以及地质、冶金、农业、食品和药物分析等领域。 离子测量常识 离子测量前,要尽可能先查阅相关的技术文献,选择正确的离子测量方法和离子浓度测量仪与电极 由于各种溶液的成份不一样,离子价态也不一样,其温度系数也不一样,故分析仪要做到对任何溶液都做出温度补偿那是办不到的,在进行离子浓度的精确测量时,需要将离子标准液和样品温度调节到同一温度 离子浓度的测量,需要配合相应的离子强度调节剂和标准液9609BNWPF-离子复合电极饱和—10-6M 饱和—0.02ppm900061F-离子电极填充液5 x 60ml940906F-离子标准液0.1M NaF(475 ml)940907F-离子标准液100ppm F-(475 ml)040906F-离子标准液1 ppm F-(475 ml)040907F-离子标准液2 ppm F-(475 ml)040908F-离子标准液10 ppm F-(475 ml)940909F-离子强度调节剂3780 ml940911F-离子强度调节剂475 ml
  • 应用指南丨pH电极的日常维护与保养
    发酵培养基的pH值,对微生物生长具有非常明显的影响,也是影响发酵过程中各种酶活的重要因素。因此,pH的监测与调节,于发酵过程而言十分重要。 发酵过程中通常是采用复合pH电极直接插入罐内发酵液的方式对pH进行实时监测。而高压高温的灭菌操作和发酵液的理化性质会对pH电极测量造成影响,所以正确的使用方法和日常的维护保养尤其关键。 1. 安装使用前的准备① 打开包装时,要仔细检查电极的pH敏感膜玻璃、隔膜(素烧陶瓷芯)和玻璃体是否存在机械损伤。② 取下盛液套并用纯水清洗电极顶部,然后用湿纸巾或者吸水纸轻轻擦干。注意不要摩擦pH敏感膜,以防增加响应时间。③ 将pH电极平缓移至垂直位置以防pH敏感膜玻璃球泡内存有气泡。如没有充满液体或存有气泡,应轻轻甩动电极使球泡内充满液体,直至没有气泡。④ 电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.01)中浸泡数分钟,用纯水冲洗玻璃球泡部分,再用吸水纸轻轻将玻璃球泡部分的水吸干,再在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟以活化电极,然后再开始校准。 2. pH电极两点校准操作将pH电极在标准缓冲液中浸泡10min,待测定数值稳定1min左右后,再依次进行pH电极的第1点标定和第二点标定。以HOLVES发酵罐为例:① 进行校准前,根据缓冲液类型进行参数选择:[GB]指使用的是符合GB/T27501-2011标准的缓冲液,一般使用的几种缓冲液pH值为4.00、6.86和9.18,其相对应的“稳定度”即“缓冲液的不确定度”通常选择±0.02pH。霍尔斯通常使用的是METTLER TOLEDO InPro3030系列pH电极,参数[MT_9]即对应其品牌的缓冲液,一般使用的缓冲液pH值为4.01、7.00和9.21,其“稳定度”需根据所使用的缓冲液型号进行选择。 ② 连接电极,并用纯水冲洗电极,冲洗后再用吸水纸轻轻吸干探头上的水。③ 将玻璃球泡部分浸没在第1种缓冲液(例pH=4.01)内(隔膜应完全浸没在缓冲液中),待标准值稳定后(30秒至60秒)点击第1点确认,第1点标定结束。 ④ 将电极从第1种缓冲液中取出,并用纯水冲洗电极,冲洗后再用吸水纸轻轻吸干探头上的水。⑤ 将玻璃球泡部分浸没在第二种缓冲液(例pH=9.18)内(隔膜应完全浸没在缓冲液中),待标准值稳定后(30秒至60秒)点击第二点确认,第二点标定结束,等待使用(建议时间不要太长)。 3. 电极校准时的注意事项① 校准时请注意采用新鲜的缓冲液;② 电极在缓冲液中放置1min后再进行后续操作;③ 冲洗电极后只能用柔软的吸水纸吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜;④ 电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定,请在保证精度的前提下确定适当的校准周期;⑤ 由于pH电极探头及其易碎,所以在使用过程中切勿磕碰。 4. pH电极性能测试pH电极测定酸碱度法是依据能斯特(Nernst)方程原理来进行的,电极的电动势与pH值呈线性关系,一般用两种不同pH值的缓冲液进行标定,用来确定曲线的斜率。而通常所说的pH电极响应斜率,是指pH电极用来把电极的毫伏(mV)信号转换为pH值,它是通过不同缓冲液测得的电压差值,除以缓冲液差值得到的。这个斜率是判定电极寿命是否耗尽的一个重要指标。 (Nernst能斯特方程) 需要注意的是,由于斜率与温度呈正比关系,当溶液温度发生变化,根据能斯特方程,溶液的ΔE将随温度T呈线性变化,而电极是根据检测到的溶液电动势能换算成pH值的,所以必须进行温度补偿以抵消温度对测量结果的影响。 (斜率与温度呈正比关系)所谓温度补偿,是将电极在标定温度下(一般为25℃)得到的斜率按能斯特公式换算到当前温度下的斜率,从而得到当前温度下正确的pH值。主要用来修正由于标准缓冲液等标样在标定时的温度与实际样品溶液温度不同引起的偏差。HOLVES系列产品可以通过设备的温度电极测量到当前液体温度,然后通过自身软件计算后,显示经温度补偿后的pH值。所以,无论是校准还是性能测试,都需要确保设备的温度电极是工作状态。 斜率测试具体操作方法:① 把进行两点校准后的电极用纯水清洗,并用柔软的吸水纸吸干水分。② 按照上文校准时使用的方法调整参数与稳定度,下文以MT标准为例。③ 首先使用pH=7.00的缓冲液测定零点,并在显示屏上读出mV值。HOLVES标配的pH电极零点在6.5~7.5范围内,表示电极正常。④ 将电极清洗后,再插入pH=4.01(记作pH1)的标准缓冲溶液中,在显示屏上读出mV值(记作mV1)⑤ 将电极清洗后,再插入pH=9.21(记作pH2)的标准缓冲溶液中,在显示屏上读出mV值(记作mV2)⑥ 计算电极的斜率,即(mV1-mV2)/(pH1-pH2)⑦ 根据能斯特方程理想状态下(25℃)时,理想斜率为59mV/pH,即溶液每变化一个pH值,电极就产生59mv的电位变化。那么理想校正下,斜率应在59mV/pH左右。当斜率的值小于53mV/pH或者大于63mV/pH时,需要更换新的pH电极,所以当校正斜率在53~63mV/pH范围时,结果是可信的。 HOLVES系列发酵罐可直接读出电极所测液体的电压信号,并且如果电极出现问题或者安装、使用错误,pH校准界面下方会弹出电极不可用红色提示字样,方便客户了解电极的使用状态。 5. 电极的清洗① 一般性污染用水、0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCl清洗电极数分钟。② 油脂或有机物污染用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。③ 硫化物污染(隔膜发黑)用硫脲/HCl处理,将玻璃球泡部分浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1小时),然后浸泡在3mol/L的KCl中至少12小时,完全冲洗并重新校准后可使用。④ 蛋白质污染(隔膜发黄)用胃液素/HCl处理,将玻璃球泡部分放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1小时),然后用蒸馏水冲洗、重新校准。 6. 电极的保存① 每个生产周期结束后,使用去离子水认真冲洗电极头与隔膜,绝不可使这些零件上的测量溶液变干。② 电极不可放在蒸馏水中保存,较长时间不用时,应当将其连同电极头与隔膜充分浸泡在3mol/L的KCI或9816/ViscolytTM电解液内。③ 电极不能长期干放,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。如果因错误导致电极被干燥存放数日,应在使用之前将其浸泡在正常存储电解液内若干小时。④ 应时常检查连接器是否出现受潮迹象。如有必要,用去离子水或酒精彻底清洗,然后小心擦干。希望以上的内容能对您的发酵提供一点帮助,如有问题可与我们联系,HOLVES将竭诚为您服务!注:本篇文章内容及图片均为霍尔斯HOLVES版权所有,未经授权禁止转载及使用。
  • 如何做好DO电极的维护与保养?
    发酵液中的溶氧浓度(Dissolved Oxygen,简称DO)是需氧微生物发酵、细胞培养过程中一个至关重要的参数,DO值的改变对菌体生长、目标物的性质和产量都会产生不同一定的影响,通过观察发酵液中溶氧量的变化,可以了解到微生物生长代谢是否正常、工艺控制是否合理、设备供氧能力是否完善等。因此,对这个参数进行实时的精确测量是实现溶氧自动控制的基本前提,目前行业内多是通过插入式DO电极进行罐内监测。一、DO电极的基本种类发酵行业中常用的是两种溶氧电极——极谱式溶氧电极和光学溶氧电极。极谱式溶氧电极是由铂(或者金环)作阴极,由银-氯化银(或者汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为KCl溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜,薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间需要外加0.5~1.5V的极化电压。使用过程中,溶解氧透过薄膜到达阴极表面时会被电离,在此过程中释放出的电子,会在电解液中形成电流,由于透过薄膜的溶解氧含量与水中的溶解氧含量成正比,所以在不同的溶解氧含量下,电解液中形成的电流强度也不相同,而电流的强度的大小可由电极监测到。电极监测到的电流强度可以根据法拉第定律换算为具体的氧浓度,得到数值再经过温度、气压补偿输出最终值。由于整个过程中电解质参与了反应,因此需要定期更换电解液。(溶氧电极结构图)光学溶氧电极采用的是基于物理学中特定物质对活性荧光的猝熄原理。传感器的设计是通过一个发光二极管(LED)发出的蓝光照射在荧光帽内表面的荧光物质上,特定的发光体被蓝光激发后会发生冷光现象(红光),通过检测红光与蓝光之间的相位差,并与内部标定值比对,便可计算出氧浓度,再经过温度和气压自动补偿输出最终值。注意:HOLVES生物反应器标配METTLERTOLEDO InPro6800系列极谱式DO电极,以下内容也只针对此款电极。二、DO电极使用前的准备1、电极液:首次使用或者长期未使用的DO电极,建议在使用前更换电解液。一般建议客户每三个月更换一次电解液,可根据具体情况自行决定。如果电极信号不正常(如出现响应时间长、无氧介质中电流增大等情况)或电极出现“机械损坏时”,就需要更换膜或者退回原厂检修。2、更换电解液的操作步骤:① 将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗溶氧膜内部,冲洗完成后再用吸水纸吸水迹;② 将膜倾斜,电解液瓶的管口垂直向下;③ 轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜内;④ 电解液加入量为二分一左右;⑤ 确认膜内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;⑥ 将膜缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。3、DO电极的极化:溶氧电极在使用前须通电极化6小时以上。通过电缆线将电极和变送器连接起来,变送器通电后电极即开始极化。下列情况中的电极需要进行极化:① 电极第一次使用,极化6小时以上;② 更换膜或电解液,极化6小时以上;③ 变送器断电或电极与电缆线断开,最小极化时间见下表。(DO电极极化时间表)三、DO电极的校准DO电极校准前必须充分极化。DO电极使用的两点校准需要结合具体情况进行操作,连接温度电极,同时设定标准大气压为1013mbar。若有相关条件,请按如下操作进行校准:将电极接通电源后,先放入无氧环境中,待读数稳定后点击“零点确认”,再将电极放入纯氧环境中,待读数稳定后点击“满度确认”,弹出窗口“DO电极OK”即表示校准完成。若无相关条件,请按如下操作进行校准:不接电极,点击“零点确认”,满度校准方法由校准介质而定:① 如果以空气为校准介质,将电极放在空气中,并擦干膜上的水迹。待读数稳定后,点击“满度确认”即可;② 生化发酵过程中,一般以饱和介质为校准介质。在实消后以及接种前,于适宜温度下将搅拌开至最大,同时通入最大通气量的饱和空气一定时间,待读数稳定后点击“满度确认”即可。建议在统一的通气时间后进行校准,以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。四、DO电极的性能测试每支电极都有自己的零点和斜率,而随着使用时间的延长,电解液逐渐消耗,电极的斜率和零点也会随之发生变化。而通过斜率和零点的变化,我们可以推断出电极的性能情况。斜率判断法:以空气为校准介质进行校准后,参考极谱式溶氧电极电流信号表中空气电流的标准,判断DO电极的斜率是否正常。若处于警告或警报范围,更换电极的电解液或膜后再重新校准,校准后若仍处于警告或警报范围,则需要将电极返厂维修。零点判断法:以纯度99.995%的氮气为校准介质进行校准后,参考极谱式溶氧电极电流信号表中零点电流的标准,判断DO电极的零点是否正常。若处于警告或报警范围,更换电极的电解液或膜后再重新校准,校准后若仍处于警告或警报范围,则需要将电极返厂维修。(极谱式溶氧电极电流信号表)五、电极在空气中的电流值异常电极在空气中的电流值指把电暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示,不同类型的DO电极在空气中的电流值范围不同。详见电极使用说明书。空气中的电流值偏低,可能的原因及解决方法:① 铂阴极表面有氧化物质覆盖这种情况下,将内电极的头部对着光源观察阴极,可以看到阴极表面显露出黑色。可使用标号1000目以上的砂纸在铂丝头部轻轻打磨数次,至铂丝表面发亮即可。切不可过度打磨,否则会使内电极头部受损。② 铂阴极未能接触到溶氧膜检查溶氧膜是否旋紧到位,若未旋紧,则必须将膜旋紧到位,并旋紧膜保护套直至黑色密封圈看不到为止。检查溶氧膜膜片,如果有过度的突起,如下图示,使阴极不能接触到膜片,则必须更换溶氧膜。空气中的电流值偏高,可能的原因及解决方法原因:处理方法:电极极化不充分确认极化时间是否符合电极受到污损清洗电极,应采用去离子水,不能采用含乙醇的清洗液。电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆,不接电极时变送器应显示很低且稳定的电流值。变送器损坏更换变送器六、DO电极的保养使用过程中最容易发生因为膜的堵塞而导致测量不准或不稳的现象,这往往是微小离子在膜表面的附着造成的,这类堵塞一般仅凭肉眼是不易发现的。对这类污染,可将电极取下,用3%~5%的稀盐酸浸泡几个小时后再使用。电极较长时间不用时应将保护帽套好,放置在保护盒内保存。 希望以上的内容能对您的发酵提供一点帮助,如有问题可与我们联系,HOLVES将竭诚为您服务!注:本篇文章内容为霍尔斯HOLVES版权所有,未经授权禁止转载及使用。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 南京“谁保护谁受益、谁污染谁补偿”生态补偿法10日施行
    不进行土地开发,保留了湿地、森林、农田原貌,今后这样因生态保护需要失去经济效益的土地所有单位和个人,将得到经济补偿。《南京市生态保护补偿办法》(以下简称《办法》)日前正式下发,并将于本月10日起施行。  生态补偿是以保护和可持续利用生态系统服务为目的,以经济手段为主调节相关者利益关系的制度安排。《办法》明确,我市将对因承担重要生态保护区域及其他生态保护责任使经济发展受到一定限制的有关组织和个人给予补偿。补偿坚持谁受益、谁补偿,按照统筹分配、统一拨付、分类管理的原则实施,建立受益者付费、保护者得到合理补偿的运行机制。  针对不同的生态保护区域有不同的补偿办法,可以开展生态补偿的主要有四类生态保护区域,分别是生态红线保护区域、耕地、生态公益林和水利风景区。每个区域的生态补偿标准不一样,其中实际种植水稻的区域,除了生态补偿之外,另给予补偿120元/亩年 国家级水利风景区补偿标准为不超过200万元/年、省级水利风景区补偿标准为不超过100万元/年。生态保护补偿标准一般3年调整一次。  《办法》还提出,拓展多元化生态保护补偿方式,推进横向生态保护补偿,鼓励受益区与保护生态区、流域下游与上游通过资金补偿、对口协作、产业转移、人才培训、共建园区等方式建立横向补偿关系。  生态保护补偿资金应当用于生态环境保护、生态经济发展、生态修复、生态工程建设和补偿集体经济组织成员等,不得用于考察、旅游、接待及购置交通工具等“三公”行政管理支出。  环保部门认为,明确生态补偿机制对我市生态保护工作意义重大,“这是首次明确了生态红线保护区域的生态补偿措施,这是真正把生态红线区域保护从 ‘图’上落实到了‘地’上。”市环保局一位人士说,没有生态补偿办法,生态红线保护区域就很难落到实处,青山绿水就很难原封不动地保存下去。同时,《办法》还对耕地、林地等区域明确了生态补偿办法和标准,谁保护谁受益、谁污染谁补偿,通过经济杠杆保护生态,这才是生态保护最直接有效的方法。
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 亿元对赌水质 中国首例跨省流域生态补偿破题
    尽管浙皖依旧对补偿的考核标准争议不断,尽管新安江水质对赌协议具体金额尚未达成一致,但此举却为全国同类地区跨省联合治理湖库污染,提供了新的解决方案。   唯有利益共享、责任共担,才能解决跨省流域生态补偿难题。 (曹一/图)   亿元对赌?   亿元对赌水质?这确实是一个大胆设想。   2012年2月10日,一则浙江、安徽预备一亿对赌新安江水质的报道,让关注跨省流域生态补偿机制的很多人眼前一亮。   据浙江《都市快报》报道,中央财政划拨安徽3亿元,用于新安江治理。3年后,若两省交界处的新安江水质变好了,浙江地方财政再划拨安徽1亿元,若水质变差,安徽划拨浙江1亿元,若水质没有变化,则双方互不补偿。   作为浙江母亲河钱塘江的正源,总长359公里的新安江从安徽黄山休宁山间发源后,其干流的2/3隶属安徽境内,下游则是浙江重要的饮用水源地,也是中国长三角区域的战略备用水源——千岛湖。由于千岛湖入湖水量中有60%以上来自安徽省黄山地区,上游来水水质对千岛湖水质起着决定性的作用。   目前,中国已有8个省份出台了流域生态补偿相关规定,但进展缓慢。浙皖两省此举为全国同类地区跨省联合治理湖库污染,提供了新的解决方案。   据南方周末记者了解,亿元对赌新安江目前还是空头支票。浙皖两省尚未就补偿金额以及补偿方式等内容达成一致。   浙江省环保厅相关人士透露,2011年12月,在财政部、环保部《安徽省人民政府 浙江省人民政府关于新安江流域水环境补偿的协议(征求意见稿)》征求意见时,浙江省提出了这一对赌协议——若水质较基本限值改善,浙江将补偿资金拨付给安徽省,若水质恶化,则安徽省将补偿资金拨付给浙江。   虽然协议尚未最后敲定,但2012年1月5日和2月1日,浙皖两省已两次联合开展新安江跨界断面的水体监测工作。在多年老死不相往来后,杭州淳安县环保局环境监测站副站长朱淑君,正学着认识自己一省之隔的新同事。   这意味着,中国首个跨省流域生态补偿机制试点已开始进入实质操作阶段。   千岛湖绝地反击   “试点工作能够走到今天,很不容易。”中国水利水电研究院副总工程师,十届、十一届全国人大环境与资源委员会委员何少苓回忆说。2005年起,正是她连续3年在人大提出建议,期望将新安江流域生态补偿机制纳入国家层面关注和实施的议程。   浙江省环保厅相关官员告诉南方周末记者,近年来,千岛湖水质总体良好,但由于受新安江流域上游安徽省境内来水的影响,千岛湖水质富营养化趋势明显,水环境安全形势不容乐观。   千岛湖一度成了上游的天然垃圾场。从1999年开始,每年雨季从上游冲入千岛湖的垃圾均在5万方以上,并逐年增加。2011年仅汛期就打捞湖面垃圾18.4万方。   “汛期来临时,垃圾甚至形成漂浮带,经常要全县动员。”朱淑君说。污染主要来自上游的生活污水、农业面源,而这正是湖泊的富营养化的最大威胁。1998年、1999年,千岛湖湖区连续两年爆发大面积蓝藻。   据浙江省环境保护厅污控处处长喻志刚介绍,千岛湖保护问题,浙皖两省十多年前就开始协商,但始终没有满意的解决办法。2001年,原国家环保总局副局长宋瑞祥就带队现场调研,在杭州首度召开了浙皖两省的协调会。   转机来自何少苓的一次考察。据何少苓回忆,2004年她在新安江考察之际发现,新安江水库水质已变为Ⅲ类,已无法达到功能区划Ⅱ类水的水质目标。   何少苓从安徽坐船,沿江而下,一直到千岛湖水库大坝上岸,一路了解了两省的意见。调研过程中,安徽很有意见,“由于保护新安江流域的水质,上游发展受到了很大限制”。而下游的浙江由于受污染型缺水的影响,正雄心勃勃地研究一个从千岛湖年调水10亿方的规划。   “我们觉得上下游应该有公平的生存权和发展权,上下游应该协调考虑。”何少苓说。2005年3月全国人大十届三次会议上,何少苓等代表联名提交了《关于在新安江流域建立国家级生态示范区和构架“和谐流域”试点的建议》。   何少苓回忆,当年9月,原国家环保总局作出答复,答复提及,国家正在研究制定生态补偿机制,流域的补偿机制是其中的重要内容。   黄山市政府发给南方周末的书面回复中称,2007年,国家发改委、财政部、环保总局等国家有关部委最终将新安江流域生态补偿机制列为全国首个跨省流域生态补偿机制建设试点。   博弈水质标准   建议选择新安江作为先行试点,是因为“它有较好的条件和基础”——新安江流域只涉及到两个省,主要流域范围都在两个地市(黄山和杭州市),关系相对较为简单 同时流域水质总体良好,污染治理难度要更小一些。   之所以进展缓慢,主要源于补偿的考核标准分歧——浙皖两省交界断面水质标准。   浙江省对千岛湖两省交界断面附近的水域划定了饮用水源保护区湖泊二类标准,安徽省执行的是河流三类标准。   朱淑君说,以总磷指数为例。依据河流的标准,0.02是一类,0.1是二类,0.2是三类,而湖泊的标准,则分别只有0.01,0.025和0.05。“湖泊的三类0.05在河流评价里就可以成二类。”   2009年8月,环保部制订《新安江流域跨省水环境补偿方案》(第一稿)后,在杭州召开了由浙、皖两省相关地区环保部门参加的协调会。   参与协调会的人士告诉南方周末记者,会上,浙江方面提出,“必须建立以交接断面水质达标和改善为原则的考核机制,并将其作为生态补偿的依据”。但安徽省代表却予以拒绝,认为“与其要对出境断面水质进行考核,情愿不要补偿资金”。   毗邻江浙的安徽宁可不要生态补偿自有原因。黄山市外宣办提供的数据显示,2011年,黄山市的人均GDP不到杭州市的三分之一,农民年人均纯收入、城镇居民年人均可支配收入也只有杭州市的一半。黄山下属的歙县、休宁、祁门3县至今还是省级扶贫开发工作重点县。   “在这样的发展水平下,特别是在与下游地区发展存在巨大落差而且还在拉大的情况下,上游地区干群加快发展、缩小差距的愿望非常强烈。”黄山市政府的书面答复中写道。   协调会一个月后,浙江省环保厅副厅长章晨赶赴北京与环保部沟通,再度强调浙、皖两省交接断面水质情况,并提出“只有在水质达标,至少在水质改善的基础上,安徽省才能得到补偿资金”。   新安江流域图 (明镜/图)   方案破茧,前途未明   一度陷入停滞的试点工作,被全国政协人口资源环境委员会调研组的一次来访所打破。2010年11月,全国政协张梅颖副主席带领的调研组来浙江调研。调研中,浙江省方面提出的千岛湖全流域保护建议,“几乎全部被采纳”。   调研报告最后得到了多位国家领导人的批示,新安江流域跨区域保护就此提速。2010年11月,财政部、环保部两部门联合下达新安江流域水环境补偿机制启动资金5000万元。2011年3月,两部门正式启动新安江流域水环境补偿试点工作,同时安排资金两亿元,专项用于新安江上游水环境保护和水污染治理。   2011年4月,黄山市成立新安江流域生态建设保护局,该保护局局长聂伟平说,安徽方面已成立专业化江面打捞队,沿江建设垃圾中转站或焚烧炉,开始推进农村垃圾集中处理模式。而在浙皖交界的街口镇,五千多只养殖网箱则已被彻底拆除。   尽管如此,对2011年10月财政部、环保部印发的《新安江流域水环境补偿试点实施方案》,浙江省环保厅仍用“极不公平”来形容。   按照现在的补偿计算公式,方案中的虽然以2008年到2011年的3年平均值为基本限值,但水质稳定系数却取值0.85。“这就等于交界断面水质目标,安徽方面可以在近三年平均水质指标基础上恶化17.65%,预留排污空间。”朱淑君说。   “要为黄山未来发展留足空间。”2012年2月3日,黄山市四套班子集体调研新安江流域综合治理工作时,黄山市委书记王福宏的发言表明了心迹。   “水质恶化,浙江省还要支出1个亿,我们无法向全省人民交代。”喻志刚说。在他看来,补偿试点后,如果还允许水质继续恶化,如何为探索建立全国流域生态补偿机制提供示范?   “但黄山做出的牺牲又何止一个亿?”黄山市政府的一名官员抱怨,为了保护新安江,近三年全市否掉了外来投资项目一百四十多个,投资达130亿元。“无工不富,我们不能发展工业,现在连网箱养殖都拆掉了,我们还要怎么保护?”
  • 使用功率补偿型DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    前言物质在结晶时由于受各种因素影响,使分子内或分子间键合方式发生改变,致使分子或原子在晶格空间排列不同,形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数,形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象,同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同,从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此,对存在多晶型的药物进行研发以及审评时,应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同,不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型;而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说,多晶型现象的存在是非常重要的,因为在服用药物后,它们对血液循环中有效成分的摄取,以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取,其释放时间也会有所不同,并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外,某些晶型的储存期可能更长;随着时间的变化,易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型,从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明,当固体药物存在多晶型现象,且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时,应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中,明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中,TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》(试行)结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定,阐明仿制药晶型研究过程中的关注点,涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法;晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计,测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计,使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时,由于功率补偿型DSC的小炉体设计,提供了快速升降温的可能,从而可以在测试中通过快速升温,抑制低温晶型熔融后的重结晶,进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品,除了在药物晶型研究上的优势,在药物分析与研究方面,还具有如下优势:1灵敏度高,可灵敏检测蛋白变性的微量放热;2量热准确度高,特别适合药品纯度检测;3专利的调制技术,可研究晶型的可逆和不可逆转变;4铂金炉体,特别适用于药物的易分解特性;DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度,可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率,可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度,准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术,可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率:3℃min-1/10℃min-1;样品质量:~3mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果
  • 你知道电导电极是怎么使用以及维护的吗
    电导率电极是在保证性能的基础上简化了功能,从而具有了特别强的价格优势。清晰的显示、简易的操作和优良的测试性能使其具有很高的性价比。可广泛应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中电导率值的连续监测。  电导电极的使用  (1)为保证电导率仪器的测量精度,必要时,仪器使用前,用电导率仪对电极常数进行重新标定,同时,应定期进行电导电极常数标定,如出现误差较大时应及时更换电导电极。  (2)在测量高纯水时应避免污染,正确选择电导电极的常数,并采用密封、流动的测量方式。否则,其电导率值将很快升高,这是因为空气中的二氧化碳溶入高纯水后,就变成了具有导电性的碳酸根离子而影响测量值。  (3)为确保测量准确度,电导电极使用前应用小于0.5us/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗2次,然后,用被测试样冲洗后方可测量。  (4)仪器测量后显示的值已折算到25℃测量值,如不需补偿,拔去温度电极仪器显示25℃,测量的值就是当时的溶液的电导值。  电导电极的维护保养  电导电极的贮存  光亮的铂电极、镀铂黑的铂电极(长期不使用)一般贮存在干燥地方,但镀铂黑的铂电极使用前必须放在蒸馏水中数小时,经常使用的镀铂黑电极可以贮存在蒸馏水中。  电导电极的清洗  (1)可以用含有洗涤剂的温水清洗电极上的有机成分沾污,也可用酒精清洗。  (2)钙、镁沉淀物用10%的柠檬酸清洗。  (3)光亮的铂电极可以用软刷子机械清洗,但在电极表面不可以产生刻痕,不可使用螺丝起子之类硬物清除电极表面,甚至在用软刷清洗时也要特别注意。  (4)对于镀铂黑的铂电极,只能用化学方法清洗,用软刷子清洗时会破坏镀在电极表面的镀层(铂黑)。总之,实验室的实验人员如果能正确使用pH电极、电导电极,并做好电极的日常维护和保养工作,不但可以延长电极的使用寿命,而且可以大大地减少pH计、电导率仪的测量误差,从而提高化学实验、检验数据的准确性、可靠性。
  • 【好书推荐】薄膜晶体管液晶显示(TFT LCD)技术原理与应用
    内容简介  薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展,每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解,并结合液晶显示技术的最新发展动态,首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点,然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析,最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介  邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作,先后承担多项国家863计划项目,研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术,在国内外发表学术论文100多篇,获得专利授权150余项,其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数(完善中)反侵权盗版声明封底
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 李强签署国务院令 公布《生态保护补偿条例》
    国务院总理李强日前签署国务院令,公布《生态保护补偿条例》(以下简称《条例》),自2024年6月1日起施行。生态保护补偿制度是生态文明制度的重要组成部分。《条例》全面贯彻落实习近平生态文明思想,坚持绿水青山就是金山银山的理念,将党中央、国务院关于生态保护补偿的规定和要求以及行之有效的经验做法,以综合性、基础性行政法规形式予以巩固和拓展,确立了生态保护补偿基本制度规则,以充分发挥法治固根本、稳预期、利长远的作用。《条例》共6章33条,主要规定了以下内容:一是明确生态保护补偿的内涵。生态保护补偿是指通过财政纵向补偿、地区间横向补偿、市场机制补偿等机制,对按照规定或者约定开展生态保护的单位和个人予以补偿的激励性制度安排。二是明确工作原则、健全工作机制。生态保护补偿工作坚持中国共产党的领导,坚持政府主导、社会参与、市场调节相结合,坚持激励与约束并重,坚持统筹协同推进,坚持生态效益与经济效益、社会效益相统一。县级以上政府应当加强组织领导,国务院有关部门依据各自职责负责相关工作。三是规范财政纵向补偿。国家通过财政转移支付等方式,对开展重要生态环境要素保护以及在生态功能重要区域开展生态保护的单位和个人予以补偿。地方政府及其有关部门应当将补偿资金及时补偿给开展生态保护的单位和个人;由地方政府统筹使用的资金,应当优先用于自然资源保护、生态环境治理和修复等。四是完善地区间横向补偿。鼓励、指导、推动生态受益地区与生态保护地区人民政府通过协商等方式建立生态保护补偿机制。对在生态功能特别重要区域开展地区间横向生态保护补偿的,中央财政和省级财政可以给予引导支持;对补偿机制建设取得显著成效的,国务院发展改革、财政等部门可以在规划、资金、项目安排等方面给予适当支持。五是鼓励推进市场机制补偿。充分发挥市场机制作用,鼓励社会力量以及地方政府按照市场规则,通过购买生态产品和服务等方式开展生态保护补偿。鼓励、引导社会资金建立市场化运作的生态保护补偿基金,依法有序参与生态保护补偿。六是强化保障和监督管理。政府及其有关部门应当及时下达和核拨生态保护补偿资金,对截留、占用、挪用、拖欠或者未按照规定使用资金且逾期未改正的,可以缓拨、减拨、停拨或者追回资金。生态保护补偿工作情况应当依法及时公开,资金管理使用情况由审计机关依法进行审计监督。
  • "水质对赌"生态补偿推行首月 安徽这些市有赔有"赚"
    p style=" text-align: center " 水质变差, /p p style=" text-align: center " 就被“罚钱”! /p p style=" text-align: center " 水质改善, /p p style=" text-align: center " 就有补偿! /p p style=" text-align: center " 这样的政策, /p p style=" text-align: center " 正式落地实施了! /p p    strong 安徽省地表水断面生态补偿结果出炉 /strong /p p   从省环保厅获悉,1月份安徽省地表水断面生态补偿结果出炉,标志着《安徽省地表水断面生态补偿暂行办法》正式落地实施。按照断面水质恶化和改善的情况,各城市中, strong 滁州赔付金额最多,为600万元 阜阳获得生态补偿金额最多,为250万元。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/36687309-3d2d-4c7f-8790-ca603bbe9db4.jpg" title=" e1d18026f6244fa3b8c47ce667701c71.jpeg" / /strong    /p p   经计算,2018年1月,全省121个地表水生态补偿断面中,水质超标的断面共22个,需要支付污染赔付金合计2250万元 水质提升的断面共26个,获得生态补偿金合计1550万元。因断面水质恶化较重,滁州、淮南、六安三市支出金额较多,分别支出600万元、250万元、200万元 因断面水质改善获得收入最多的是阜阳市,收入250万元,其次是淮北、亳州、宿州三市,各收入150万元。 /p p   此次施行的生态补偿暂行办法,即借鉴新安江试点经验,采取“水质对赌”模式。办法明确,在全省建立以市级横向补偿为主、省级纵向补偿为辅的地表水断面生态补偿机制 将跨市界断面、出省境断面和国家考核断面列入补偿范围,实行“双向补偿”。省环保厅按照断面属性,每月计算各补偿断面的污染赔付和生态补偿金额。 /p p    strong 污染赔付标准暂定为 /strong /p p   断面水质某个污染赔付因子监测数值超过标准限值0.5倍以内,责任市赔付50万元,超标倍数每递增0.5倍以内,污染赔付金额增加50万元。 strong 生态补偿标准暂定为:月度断面水质优于年度目标1个类别的,责任市每次获得50万元生态补偿金 优于年度目标2个类别以上的,责任市每次获得100万元生态补偿金。 /strong 省财政将通过年终结算、直接收缴或支付等方式,对各市断面的污染赔付金和生态补偿金进行清算。省、市财政获得的资金专项用于水污染综合整治、水生态环境保护、监测能力建设等方面。   /p p   省环保厅有关负责人表示,随着生态补偿暂行办法实施,将通过经济手段惩罚水质恶化的地区、奖励水质改善的地区,以此督促各市进一步加大水污染防治力度,全力改善辖区内水环境质量,促进我省河流、湖泊水质进一步改善。 /p p style=" text-align: center " 愿咱们的水环境越来越好, /p p style=" text-align: center " 保护水资源, /p p style=" text-align: center " 从我做起! /p
  • 国瑞力恒发布国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理新品
    GR-3012C型手持式VOCs检测仪产品概述 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理GR-3012C型手持式VOCs检测仪(以下简称检测仪)是我公司研发的一款PID光离子化检查原理快速测量总挥发性有机物浓度的手持式仪器。本仪器主要用于现场检测环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度,根据不同的需求可选配不同量程的传感器。适用范围土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理适用于环境空气,应急(泄漏)事故监测、职业卫生场所、石化企业安全检测以及储罐、管道、阀门泄漏检测等的总挥发性有机物浓度。配备专门的土壤打孔器和取样管可实现对土壤挥发在空气中的有机挥发性气体进行快速检测。依据标准土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理HJ 1019—2019 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术》GB 12358-2006 《作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》GB 20950-2007 《储油库大气污染物排放标准》技术特点土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理1. 可选择不同量程的传感器,分辨率可达1PPB,测量量程可达10000PPM;2. 内置上百种VOCs气体的校正系数,测量数据更准确;3. 高灵敏度、高稳定性、响应迅速;4. 传感器气室外置,更换传感器方便; 5. 采用进口采样泵,负载能力强,使用寿命长; 6. 电子流量计、闭环流量控制,流量不受管道负压影响,测量数据更稳定;7. 内置高能锂电池,一次充电可连续工作8小时;8. 便携式,体积小、重量轻;9. 配备蓝牙打印功能,打印项目可自由选择; 10. 报警功能,上、下限报警值可任意设定。11. 测量数据包括平均值、峰值、TWA值、STEL值等多种浓度信息技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量0.7L/min0.01L/min优于±5%VOCs传感器10000PPM1ppb负载流量 20kPa 工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于8小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.9kg外型尺寸(长×宽×高)200×100×50功耗5W创新点:传感器量程精度做了很大的变化,10000ppm分辨率可达到1ppb国瑞力恒 土壤VOCs检测仪 PID光离子化检测原理
  • 29亿并购标的未完成业绩承诺 东方中科将索要2.92亿元股份补偿
    4月7日,东方中科 (002819.SZ)公告 ,因此前耗资29.80亿元并购的万里红没能完成业绩承诺,华泰联合证券 发布核查意见及致歉声明。华泰联合证券表示,经审计的万里红2021年度扣非归母净利润为1.12亿元,与业绩承诺差9835.75万元,触发补偿程序。业绩承诺方当期应补偿金额约2.92亿元,折合应补偿的股份数量为1283.14万股。  2021年2月24日,从事电子测试测量仪器代销的东方中科公告,拟以发行股份的方式收购万里锦程、刘达、金泰富、杭州明颉、精确智芯、格力创投等20名交易对方持有的万里红78.33%股份,股权的交易金额为29.8亿元。公司认为,通过对万里红的并购,能够快速切入自主可控、安全可靠浪潮下的信息安全保密、政务集成及虹膜识别的市场领域,有利于上市公司抢占自主可控浪潮的优势地位,是上市公司业务版图扩张的重要机会和举措。  收购方案显示,交易双方彼时签订了业绩承诺及补偿协议,出售方承诺万里红2020年度、2021年度、2022年度和2023年度的净利润分别不低于7100万元、2.1亿元、3.1亿元和3.91亿元。若触发业绩补偿程序,业绩承诺方优先以补偿股份的方式向上市公司进行补偿,补偿股份数量不超过业绩承诺方在本次交易中取得的业绩承诺股份数量;股份不足以完全补偿的,不足部分以现金向上市公司进行补偿。  根据2022年4月7日的公告,万里红未能完成业绩承诺。致同会计师事务所(特殊普通合伙)出具的无保留意见审计报告显示,万里红2021年度扣除非经常性损益后归属母公司股东 的净利润为1.12亿元,与业绩承诺差9835.75万元。  公告称,产生差异主要有两方面因素,一是由于国内疫情防控形势影响,导致部分项目招投标延期,部分已签约项目的交付实施进度也受到客户现场防控要求的影响有所延后。二是因政务集成产品设备供货周期加长,导致执行项目中部分产品供应迟滞,未达到项目交付验收的条件;因自有信息安全保密产品核心部件原材料价格上涨,导致产品成本上升毛利率 下降,影响了业务毛利增长。基于以上因素影响,万里红年度收入增速和毛利增长未达到业绩承诺预期。  作为当时该笔交易独立财务顾问的华泰联合证券 在公告中表示,已经审计的万里红2021年度扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润为1.12亿元,2020年扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润为7311.35万元,两年累积实现扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利为1.85亿元,完成同期累积承诺扣除非经常性损益后归属于母公司股东的净利润的65.75%。  因万里红2020年与2021年累积实际净利润未达到该两年累积承诺净利润的80%,未完成业绩承诺,触发补偿程序。业绩承诺方应优先以东方中科的股份进行补偿,东方中科以1元的总价回购并予以注销。经计算,当期应补偿金额为2.92亿元,当期应补偿的股份数量为1283.14万股。  华泰联合证券表示,独立财务顾问及主办人对万里红未能完成业绩承诺深感遗憾,并向广大投资者诚恳致歉。将督导上市公司及相关方严格按照相关规定和程序,履行重大资产重组中关于业绩补偿的相关承诺,切实保护中小投资者利益。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • TDLAS检测温室气体原理
    GHK-5100多组分温室气体分析仪基于TDLAS可调式半导体激光器吸收光谱技术,内置激光控制模块、吸收池、泵吸处理控制模块、信号处理模块,可实现进样气的实时在线及现场便携测量,通过扩展激光器可实现多组分气体同步测量。下文简单地为您介绍一下关于“TDLAS检测温室气体原理”。 TDLAS检测温室气体原理为通过电流和温度调谐半导体激光器的输出波长,扫描被测物质的某一条吸收谱线,通过检测吸收光谱的吸收强度获得被测物质的浓度。 TDLAS检测的是激光穿过被测气体通道上的分子数,获得的气体浓度是整个通道的平均浓度。TDLAS的气体浓度定量计算是以Beer-Lambert定律为基础,Beer-Lambert定律指出了光吸收与光穿过被检测物质之间的关系,当一束频率为V的光束穿过吸收物质后,在光束穿过被测气体的光强变化为: I(v)=I0(v)exp[-σ(v)CL] I(v):光束穿过被测气体的透射光强度 I0(v):入射光强度 σ(v):被测气体分子吸收截面 C:被测气体的浓度 L:光程 因此,可通过测量气体对激光的衰减来测量气体的浓度。值得注意的是σ(v)吸收截面是分子吸收线强S(V)和分子吸收线形φ(V)的乘积,吸收线强S(V)受到气体温度的影响,吸收线形φ(V)收到压力展宽的影响,因此在实际检测中,TDLAS分析仪需输入温度和压力值进行补偿,如果过程气体的温度和压力变化比较大,还需要通过接入温度和压力传感器实时进行温度压力补偿。 GHK-5100多组分温室气体分析仪采用模块化定制,体积小、重量轻,采用温度、压力补偿算法以及光源自动锁频技术,环境适应性强,满足用户高精度温室气体在线连续监测需求。
  • 上海将建立饮用水水源保护生态补偿制度
    据上海市第13届人大常委会第13次会议正在审议的《上海市饮用水水源保护条例(草案)》,上海将建立饮用水水源保护生态补偿制度等,加强水源保护,保障公民身体健康和生命安全。   根据条例草案,上海市和区县人民政府应当建立饮用水水源保护生态补偿财政转移支付制度。具体办法由市发展改革行政管理部门会同市财政、环保、水务等有关行政管理部门提出方案,报市人民政府批准后执行。   上海市环境保护局局长张全说:划定饮用水水源保护区,实施严格的管理措施,必然会限制饮用水水源保护区内人们的生产、生活活动,影响水源地附近区域的经济和社会发展。目前,上海市有关部门正在抓紧研究通过财政转移支付等方式建立饮用水水源保护生态补偿制度。   根据条例草案,上海将把饮用水水源保护区分为一级保护区、二级保护区,并可视实际保护需要,在饮用水水源保护区外划定一定范围的准保护区,开展分级管理。   据悉,目前上海市饮用水原水供水格局正在发生重大调整,约占现在全市供水量16%的陈行水库已建成使用多年,青草沙原水工程一期将于2010年建成启用,成为全市第一大饮用水供水地,崇明东风西沙水源地将规划建设,黄浦江上游水源地功能仍将保留,逐步形成“两江并举,多源互补”的供水格局。全市各郊县共有小型饮用水水源60余个,约占全市供水量的18%,当前,上海市政府正在积极推进供水集约化,并计划于2015年前完成,届时这些小型水源将弃用。
  • 四川安排中央、省级专项资金81.99亿元作为流域横向生态保护补偿资金
    如何理解?横向是指一条河流通常会流经多个不同的地区,每个地区虽属于不同的地方政府管辖,但它们大多处于同一个行政级别上;上游地区采取措施保护水源,下游地区的居民和企业从中受益,这在一定程度上会影响上游地区经济发展,这便是下游向上游补偿的意义。如何补偿?四川推进“全域治理、因河施策”模式,形成“生态环境问题特征—针对性目标—差异化补偿内容”的精准型流域生态补偿机制。简单来说,哪些城市在沱江流域的面积越大、用水效率越高、水质改善程度越大,就会分配到越多资金。“现在,水质能稳定达到地表水Ⅲ类及以上标准。”8月16日,在泸州市江阳区通滩镇的江阳区饮用水水源地规范化建设项目现场,江阳区生态环境局工作人员胡翔感慨,2017年,沱江从江阳区汇入长江的水质还是Ⅳ类,如今,沱江流域60个国省考断面,水质优良率达到100%。党的二十届三中全会审议通过的《中共中央关于进一步全面深化改革、推进中国式现代化的决定》提出,推进生态综合补偿,健全横向生态保护补偿机制,统筹推进生态环境损害赔偿。四川作为长江黄河上游重要生态屏障和水源涵养地,在国家生态安全格局和发展大局中肩负重要使命。为此,四川探索建立全覆盖、多维度、差异化的流域横向生态保护补偿体系,水生态环境质量持续向好。成效背后,四川如何同抓共治,保护好一江碧水?成果共享 保护补偿赋能生态价值转化“沱江水质发生变化,与水生态环境保护项目的持续推进密不可分。”胡翔介绍,江阳区饮用水水源地规范化建设项目通过新建隔离防护、视频监控平台等设施,进一步改善水生态环境。这些项目顺利实施,离不开流域横向生态保护补偿资金的引导与激励。“泸州流域面积50平方公里以上的河流有96条,四川80%的长江水量从这里出川。”泸州市生态环境局相关负责人介绍,2018年至今,泸州市获得沱江流域横向生态保护补偿资金2.72亿元。所有补偿资金由市级分发到区(县),再由区(县)分配到相关部门,投入到具体的环保项目中。如何理解流域横向生态保护补偿?“可以从横向和补偿两个维度来理解。”生态环境厅相关负责人介绍,横向是指一条河流通常会流经多个不同的地区,每个地区虽属于不同的地方政府管辖,但它们大多处于同一个行政级别上;上游地区采取措施保护水源,下游地区的居民和企业从中受益,这在一定程度上会影响上游地区经济发展,这便是下游向上游补偿的意义。随着流域横向生态保护补偿资金带来的项目落地,水生态环境持续向好,不少人嗅到发展先机,尝试将生态保护成果与经济发展有机融合。“山坡上的老房子现在变成了美丽的江景房。”江阳区况场街道春华社区67岁居民庞义权欣喜地说,水变清了,消失了多年的水鸟再度返回,“于是将老房子改造成农家乐,现在每到周末客人不断。”泸州市江阳区相关负责人介绍,依托沱江秀美风光,当地打造了烟火沱江段、江滩桂圆林段、江韵酒城段等网红景点,同时配套建设污水收集管网与污水收集池,提升环境承载能力,在不破坏环境的前提下,为市民提供集文旅、餐饮、生态于一体的文旅消费场景。联防共治 打破区域间流域治理壁垒“大河向东流,厘清水域污染的责任是分配流域横向生态保护补偿资金的关键。”四川省生态环境科学研究院高级工程师夏溶矫介绍,四川推进“全域治理、因河施策”模式,形成“生态环境问题特征—针对性目标—差异化补偿内容”的精准型流域生态补偿机制。以沱江为例,全流域各市(州)均对水域污染负有责任且发展水平相对比较均衡,因而设计、筹集和分配方案时要覆盖所有市(州)。在资金筹集上,沱江流域10个市(州)共同出资设立沱江流域横向生态保护补偿资金,已先后实施了两轮补偿机制,出资比例根据各市(州)在沱江流域国内生产总值占比、水资源开发利用系数、地表水环境质量系数三项指标来计算。而在资金分配上,设置沱江流域面积占比、用水效率、水环境质量改善系数三项指标作为依据。“简单来说,哪些城市在沱江流域的面积越大、用水效率越高、水质改善程度越高,就会分配到越多资金。”生态环境厅相关负责人介绍,动态的资金筹集和分配方式,促使各市(州)持续关注水环境质量变化并积极参与流域共治。2018年至2024年,四川共计安排中央、省级专项资金81.99亿元作为流域横向生态保护补偿资金,撬动各市(州)共同筹集流域生态保护补偿资金超过210亿元。在跨省流域治理方面四川也在积极探索。为携手守护赤水河,云贵川三省共同签订赤水河流域横向生态保护补偿协议(已进行第二轮)。为共护长江干流和黄河干流,四川分别与重庆和甘肃签订长江流域(正在推进第二轮)和黄河流域(已进行第二轮)横向生态保护补偿协议。
  • 赛默飞世尔科技推出新一代Orion Star LogR pH/离子浓度测量仪
    新型Orion Star LogR 测量系列仪表采用独特的LogR 技术,配合专门的pH电极,通过电极膜电阻测量样品温度,提供了一种新的电极测量方法。测量仪将显示膜电阻值,用于电极故障判断,节省故障排除时间。使用Orion Star LogR 测量仪,无需另外的温度电极,即可进行pH温度补偿。 Thermo Scientific Orion Star LogR 具有以下特点: &bull 独特的LogR技术 o 先进的电极诊断技术 o 无需单独的温度电极,测量电极自身即可进行温度补偿 &bull Orion Star 测量仪特点: o多达 1000 组带时间和日期标记的数据储存 o 多达5点pH和离子浓度(离子浓度模式下)校正 o 校正报警,显示平均斜率和分段斜率 o可储存多达 10 组分别带密码保护的方法 o可连接 Orion Star 搅拌电极01X478101 (单独定购) o RS232 接口方便数据传输和软件升级 Orion Star LogR 测量仪目前有两种型号: &mdash &mdash Orion Star LogR pH测量仪可用于pH 测量; &mdash &mdash Orion Star LogR pH/离子浓度测量仪可用于pH 和离子浓度测量。 两种型号均可测量毫伏,温度和电阻(LogR 功能开启时)。 Orion Star LogR 测量仪将替代目前的Thermo Scientific Orion PerpHecT® LogR&trade 测量仪320, 350和370系列。Orion Star LogR系列测量仪改进了LogR校正程序,具有更多的优势和pH校正点,并能够显示膜电阻。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元,拥有员工约35,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种战。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn;www.fishersci.com.cn 。
  • PM2.5的测试方法及PM2.5传感器的工作原理
    细颗粒物又称细粒、细颗粒、PM2.5。细颗粒物指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中,其在空气中含量浓度越高,就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分,但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比,PM2.5粒径小,面积大,活性强,易附带有毒、有害物质(例如,重金属、微生物等),且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。目前测量PM2.5的方法主要有以下5种:一种:红外法和浊度法红外由于光线强度不够,只能用浊度法测量。所谓浊度法,就是一边发射光线,另一边接收,空气越浑浊光线损失掉的能量就越大,由此来判定目前的空气浊度。实际上这种方法是不能够准确测量PM2.5的,甚至光线的发射、接收部分一旦被静电吸附的粉尘覆盖,就会直接导致测量不准确。这种方法做出来的传感器只能定性测量(可以测出相对多少),不能定量测量(因为数值会飘)。更何况这种方法也区分不出颗粒物的粒径来,所以凡是用这种传感器的性能都相对要差一些。第二种:激光法和粒子计数法就是激光散射,而不是直接测量浊度,这一类的传感器共同的特点就是离不开风扇(或者用泵吸),因为这种方法空气如果不流动是测量不到空气中的悬浮颗粒物的,而且通过数学模型可以大致推算出经过传感器气体的粒子大小,空气流量等,经过复杂的数学算法,最终得到比较真实的PM2.5数值,这一类传感器是激光散射,对静电吸附的灰尘免疫,当然如果用灰尘把传感器堵死了,自然也不可能测到。第三种:Beta射线法Beta射线仪是利用Beta射线衰减的原理,环境空气由采样泵吸入采样管,经过滤膜后排出,颗粒物沉淀在滤膜上,当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时,Beta射线的能量衰减,通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中,样品气体的相对湿度被调整到35%以下,样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行,在滤膜上收集的颗粒物越来越多,颗粒物质量也随之增加,此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化,仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值,结合相同时段内采集的样品体积,最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后,仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物,使最终报告数据得到有效补偿,接近于真实值。第四种:微量振荡天平法微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管,在其振荡端安装可更换的滤膜,振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜,其中的颗粒物沉积在滤膜上,滤膜的质量变化导致振荡频率的变化,通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量,再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h,环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后,成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统(FDMS)的微量振荡天平法监测仪主机,在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定,另一端装有滤膜的空心锥形管,样品气流通过滤膜,颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态,它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化,仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量,然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。5、重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器,以恒速抽取定量体积空气,使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差和采样体积,计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是,计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下(0℃、101.3kPa)的体积,对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。由于红外法测量PM2.5的传感器性能较差,且Beta射线法、微量振荡天平法、重量法三种方法的原理应用比较困难且价格较高,所以市面上比较多的是采用激光散射原理来测量PM2.5浓度的PM2.5传感器。 建大仁科空气质量变送器RS-PM-*-2是一款工业级通用颗粒物浓度变送器,采用激光散射测量原理,通过独有的数据双频采集技术进行筛分,得出单位体积内等效粒径的颗粒物粒子个数,并以科学独特的算法计算出单位体积内等效粒径的颗粒物质量浓度,以485 接口通过 ModBus-RTU 协议进行数据输出。可用于室外气象站、扬尘监测、图书馆、档案馆、工业厂房等需要PM2.5或 PM10浓度监测的场所。
  • 赛默飞收购完成 Life Tech CEO将获$3810万补偿
    美国时间2013年7月23日,据外媒报道,Life Technologies公司在其最终委托书中说,待赛默飞对Life Tech收购完成后,公司董事长兼首席执行官格Greg Lucier有望可获得3810万美元补偿金。   同样,公司其他高管也有望从此收购交易中获得大量的财务收益。   根据该文件,如果收购交易在2014年1月13日完成,Greg Lucier可以获得近660万美元的现金。股东将能够对Greg Lucier及其他高层的补偿方案进行投票,但该公司表示,股东批准实际上只是咨询性质,随着交易的完成,根据若干条件,支付补偿金是它的契约义务。   除了现金支付外,Greg Lucier的补偿方案还包括潜价值为2620万美元的股本,养老金/非合格递延补偿58.8016万美元,额外奖励/福利20.0277万美元,以及450万美元其他补偿。   公司其他高管同样也从赛默飞的收购中受益。总裁和首席运营官Mark Stevenson可以获得总额为2200万美元补偿金 遗传和医学科学总裁Ronald Andrews可以获得880万美元补偿金 首席财务官David Hoffmeister可获得高达970万美元补偿金 全球人力资源高级副总裁Peter Leddy补偿金可达680万美元。   Life Tech还表示,公司还要付给两家投资银行总额5500万美元,其中德意志银行可获得约3000万美元,Moelis & Co.可获得约2500万美元。在被赛默飞收购前,公司聘请这两家银行进行战略审查。(编译:杨娟)
  • “你真的了解电子天平吗?”之四——掌控称量的温度“魔力”
    前情回顾在本系列上一期中,小编主要针对电子天平的称量原理,校准的定义及分类,砝码的基础知识以及与天平准确度之间的关系等方面为大家做了科普式的讲解,特别是在校准的分类方面着重花了笔墨进行了详细的梳理,想必大家一定对严谨而又考究的天平校准技术留下了深刻的印象吧,不知道小编尽量将复杂的数学原理讲得通俗透彻的方法有没有让大家解开了心中的疑虑呢?其实在天平的称量中,还有一只无形的大手牢牢地掌控着称量的结果,这就是温度。本期小编将为你展现这只大手到底有哪些奇妙的魔力! 称量原理的遗留问题 在上次关于校准的分享中,小编对电子天平的称量原理做了简要的介绍,同时也提到温度、湿度等环境因素也会影响电子天平的传感器,但至于是怎么影响的只是卖了个关子。那么今天我们就来走进电子天平的传感器内部,来一起探究温度是怎么影响称量的。 电子天平一般采用电磁力平衡传感器,其称量原理如下图所示: 电子天平在加载前,电磁力平衡传感器处于初始平衡状态。当被测物置于称量盘后,立柱和遮光板在被测物重力的作用下向下移动,光敏二级管D2检测到发光二极管D1发出的光,并产生电流信号,经过I/V变换电路、PID调节器,转变成与被测物重量相对应的电流并驱动动圈,在永磁体的磁场作用下,动圈产生向上的电磁力,使遮光片向上移动,D2输出的电流信号减小,直至遮光片重新回到初始平衡位置,D2的输出电流降为0。此时,动圈产生的电磁力F与被测物重力相当,即F=G=mg,其中m为被测物体的质量,g为重力加速度。【1】 同时,根据电磁力公式F=BLI sinθ,其中B为气隙磁场的磁感应强度,L为动圈(受力导线)的有效长度,I为动圈电流,θ为通电导体与磁场的夹角。由于传感器中动圈的规格尺寸已固定,所以其B和L均不再改变,而θ为90°,故sinθ=1,因此F 的大小与I成对应关系。综合之前的描述,即得出m=BLI / g。【2】 当温度恒定时,B和L是定值,g也是恒定值,则m与I成正比,通过检测动圈电流,就可以间接得到被测物体的质量。当环境温度变化或过流元件发热时,B和L均会发生改变,造成m与I不再成比例关系,使电子天平产生较大的非线性测量误差。 值得一提的是,当电子天平处于预热阶段时,随着内部温度升高,磁感应强度B会逐渐下降,同时I也会减小,这样就导致电磁力F变小,天平失去平衡,因此示值会呈现正的单方向漂移。而天平只有经过充分预热,使磁钢达到热平衡,这一变化过程结束,天平才达到平衡,再利用去皮功能,使显示置零,此时天平才处于真正的可使用状态。【2】 操纵天平的无形之手 电子天平会根据所在的环境而发生变化的,正常情况下,不同准确度级别的天平对温度范围和温度波动度的要求各不相同,准确度级别越高,对环境温度的要求就越苛刻。根据国家标准的相关规定,电子天平的正常工作条件需要满足以下表格的具体要求: 温度最主要的影响就是其变化会带来热胀冷缩,对电子天平就反映在传感器中细小而又精密的部件之间间隙的改变,这些变化会被灵敏的天平记录下来,从而影响读数的准确性。如果没有特定的工作温度范围,电子天平的正常温度条件为10℃~30℃,计量性能应符合国家标准对单次称量结果的示值误差,以及多次称量或在不同位置称量的示值误差(重复性和偏载)的相关规定。 温度变化是影响电子天平称量结果准确性的重要因素之一,而实验室由于早晨和中午会有一定的温差、以及电子天平设备发热、人员流动等原因,一天中最高温度与最低温度之间往往能够达到10℃。这对天平的影响是显而易见的,那么我们如何做才能消除温度对称量结果的影响呢?首先,天平在使用过程中,要尽可能地处于一个温度相对稳定的环境,当天平所处的环境温度有较大的变化时,天平的称量结果会发生漂移,比如从低温的仓库移到温暖的实验室,需要让天平在使用环境中通电预热一定的时间;其次,当温度变化超过一定范围时,我们可以通过校准将这种漂移消除。 通电时间的长短能够有效地避免温度变化对天平的影响。一般来说,天平的精度越高,需要预热的时间越长。小编在这里建议,十万分之一天平预热时间在4小时以上,万分之一天平预热时间在1小时以上。 玩转温度补偿,尽在奥豪斯电子天平 对于电子天平来说,一个良好的结构设计应该充分考虑到温度对称量系统的影响,并采取相关措施减少或消除温度变化所带来的影响。奥豪斯电子天平在设计中认真评估了温度对称重系统的影响,通过优化机械设计、零部件选型、以及智能算法,来消除温度带来的影响,保证天平在额定温度的变化范围内,计量性能符合如OIML等国际法规的要求。 从入门级的先行者CP系列及Adventurer AR系列,到进阶级的Adventurer AX系列,再到最高级的Explorer EX系列,最后到Explorer准微量天平(EX5)系列,均具有动态温度补偿功能,实时修正环境温度对称量结果的影响。特别是Explorer全系列和部分AX系列天平所拥有的AutoCal™ 全自动校准系统能够自动对温漂和时漂做出最实时的反应,当温漂值超过±1.5℃或间隔3~11小时之间(用户可自定义内部校准时间)时,天平校准自动触发,全面消除外界环境对天平所造成的不良因素。 怎么样,小编专业而又全面的讲解有没有让你对复杂而又深奥的温度“魔力”的理解变得清晰透彻了呢?如果你有更多关于温度对天平影响的疑难咨询,或正在寻求更专业细致的选型指导,请及时联系我们,我们专业的工程师们届时将会在第一时间联系您! 参考文献: 【1】孙鹏龙,何开宇,卜晓雪,李鹏飞,石磊. 环境温度对高精度电子天平称量准确度的影响[J]. 计量与测试技术,2016,43(10):34-35. 【2】唐辉,商洪涛,刘向兵. 如何提高电子天平称量的准确性[J]. 医疗装备
  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 告别“假天平”,远离称量雷区
    天平在使用过程中除了人为因素外,以下八大环境因素也会影响其称量精准性,需要特别留意。就天平使用的常见问题小编总结以下解决方法,让你远离称量雷区,轻松应对精准称量困恼。1、空气流动因素解决方法-避免空气流动-使用防风罩-使用网格称盘2、温差因素解决方法-让天平在实验室稳定一段时间-把样品放置在天平附近3、震动因素解决方法-平稳的实验地点-使用稳定的大理石实验台4、静电因素解决方法-使用去静电装置消除静电5、挥发和回潮因素解决方法-封闭样品盘-快速读数6、热辐射因素解决方法-避免热源-穿着实验服7、磁场因素解决方法-避免易磁化的材料 (钢、铁)-在样品和秤盘之间放置不导磁的物品-如果准确度可以保证,使用应变片传感器的天平8、空气浮力因素解决方法-使用浮力补偿公式计算浮力的影响最后小编敲黑板再为大家提供一些放置天平的建议:-天平应该放置在实验室远离窗户、门、空调、加热器、电机、风扇等的角落;-实验桌要求放置水平,建议使用大理石实验台;-环境温度控制在恒定值,湿度控制在rh40%以上;-实验开始前保证足够时间的上电预热,万分位天平预热1小时以上;十万分位天平预热4小时以上或不断电;-建议将样品摆放在天平附近,如从冰箱取出请快速读数或放置一会儿再做称量。希望以上这些小tips可以帮助大家更好地使用电子天平。欲了解更多产品信息,请及时与我们联系!
  • 离子色谱与离子选择电极结合的巨大潜力
    环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子(NH4+)浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标,因为高浓度的铵(通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起)会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样,通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品,在电位测定法中,离子选择电极(ISE)上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成,该电极覆盖在一个膜上,膜上含有一个优先与特定离子结合的分子,称为离子载体,当遇到该离子时,离子选择电极可以产生电压。正如所料,这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便,但不如电位法灵敏,难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体(如无活性菌素)优先与铵离子结合,但它也会对水中的其他离子(尤其是钾离子和钠离子)产生反应,从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此,由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗(Maria Cuartero)领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度,并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来,库特罗和她的同事们创造了一个流动池,其中有三个离子选择电极的空间,然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器,然后流经流动池,在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样,这些离子交换电极是基于玻碳电极,但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点,以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上,他们涂覆了一种膜混合物,该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初,库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞,每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量,因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试,他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外,这些试验还证实,所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离,从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时,它们从电导检测器中产生相似的响应,在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是,由于非活性蛋白对铵离子的反应最好,因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强,产生的峰值要小得多。然而,离子选择电极仍然检测到了其他阳离子,尤其是钾,这表明如果单独使用流动池,它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》(ACS Measurement Science Au)的一篇论文中所报告的那样,这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏,能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后,库特罗和她的团队表明,这种组合与实际水样的效果一样好,离子选择电极能够区分铵离子,并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始,因为有多种方法可以改善这种组合。首先,库特罗和她的团队表明,通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子,电位流动池可以同时测量多个离子。此外,流动池应该很容易缩小,因为它是基于电极的,可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯(Jon Evans)乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》(2020)由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人,该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料,包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈:分析》的新杂志,刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿
  • 科学家辐照缺陷影响热离子发电器件石墨烯电极功函数研究获进展
    近期,中科院合肥研究院核能安全所在辐照缺陷影响热离子发电器件石墨烯电极功函数研究方面取得新进展,研究成果发表在国际材料薄膜领域期刊 Applied Surface Science 上。   石墨烯作为微型堆热离子发电器件电极涂层材料具有巨大的应用潜力,能够显著提升电极表面的电子发射能力。热离子发电器件在服役过程中,电极材料将面临高能粒子的辐照作用,早期的理论计算和实验研究表明,在石墨烯内部辐照诱导的缺陷类型主要是Stone-Wales缺陷、掺杂缺陷和碳空位等。缺陷的产生将会影响电极间隙内碱金属和碱土金属在石墨烯表面的吸附性质,进而改变石墨烯涂层的电子发射性能(功函数)。   针对上述问题,科研人员通过第一性原理计算方法在原子尺度上研究了缺陷石墨烯表面碱金属和碱土金属的吸附和迁移行为。研究结果表明:(1)石墨烯表面缺陷位点作为陷阱对金属原子具有捕获作用,Stone-Wales缺陷和碳空位缺陷附近的金属原子扩散受到了严重的阻碍,在掺杂B或O的石墨烯表面,金属原子迁移势垒也有不同程度的升高;(2)Stone-Wales缺陷、碳空位缺陷及掺杂石墨烯的表面功函数均显著增加,电子发射能力明显降低,这主要归因于电偶极子形成概率的降低以及金属内聚能的增加。本研究工作为石墨烯涂层材料在反应堆热离子发电器件中的应用提供了理论指导。   上述研究工作理论计算部分在合肥先进计算中心完成。图1 热离子能量转换示意图图2 碱金属和碱土金属在原始和含氧缺陷石墨烯表面的迁移行为
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制