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离子色谱分析仪操作规程

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离子色谱分析仪操作规程相关的论坛

  • ABB分析仪操作规程

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  • 求ABB分析仪操作规程

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  • 【原创】空分FID50在线色谱仪操作规程

    我是从事空分生产在线分析仪器维护管理的,近期正在编制操作规程,先发一个碳氢化物的操作规程,希望多提建议。FID-50是比利时奥特仃公司的在线色谱仪,用于检测液氧中碳氢化物,与西门子和ABB的在线色谱仪相比,结构简单,维护方便,操作容易。主要针对于空分生产,还有AR50用于氩气中6组分杂质检测,还有HE50,用于氦气中杂质检测。

  • 毕业设计用离子色谱分析偏二甲肼

    话说我毕业设计的课题是“离子色谱分析偏二甲肼”(我不是学分析化学专业的)实验室已有纯的偏二甲肼标样和32%的样品。。。不知如何着手分析···到底分析哪些东西,现在查到偏二甲肼里面的杂质有偏腙和二甲胺等。。。还想分析一下可能被氧化生成的产物,和电离。。。求高手支招!!!

  • 【讨论】色谱操作记录和色谱操作规程

    前两天分析室进行了下审计,审计组在检查色谱间时,提出我们色谱仪缺少操作记录和操作规程。色谱操作记录就是每个人在对某台色谱进行操作时,都要填写一个记录,以表明是谁在某时进了某种组分,其结果是怎么样的,从业三十年,第一次遇到这个问题!照此推算,三分钟的活,或许需要30分钟来记录,这要多大的人工量!发明这项技术的人,一定是闲得发慌的人,而且一定没在流水线上干过。这里我想请问大家的是,你们在操作色谱时,会有这种记录吗?是每台都配一本吗?如果您每天都面对10台色谱,每台都有20次左右的进样记录的情况下,您还会坚持记录下去吗?您的每台色谱都有操作规程吗?如果色谱不关机长期运行,操作规程还要写开关机程序吗?操作规程要纳入文件管理程序吗?我的情况是色谱没有操作规程,只有我个人写的操作要点,一般也就几十页,从气源流路/样品流路到开关机,仪器参数,校验程序,控制程序的编辑及故障判断和处理等等。未纳入管理程序,本来引以自豪的东西,却原来是非法物品,真得很受教育!有感受的朋友可以发表一下意见!

  • 阴离子交换色谱分析单糖组成,水解

    用阴离子交换色谱分析多糖中的单糖组成,标准是N-乙酰半乳糖(以PPM为单位的标准曲线),但是由于多糖水解,标准会去乙酰化,变成氨基半乳糖,样品中也是N-乙酰半乳糖,所以水解后都变成氨基半乳糖,峰的对应性很好,那我想请教大家,最后定量出来的还是样品中N-乙酰半乳糖的含量吧(自己有点绕) 还请大家指点 谢谢了

  • 各种气相色谱仪的操作规程【很全哦】

    http://www.instrument.com.cn/download/shtml/205704.shtml刚上传了 欢迎下载GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。8.待基线稳定后开始分析测试工作。9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4[/font

  • 离子色谱分析玩具中六价铬迁移的解决方案

    离子色谱分析玩具中六价铬迁移的解决方案

    0.995 二、最低点0.02ppb的色谱图及重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429722_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429723_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130937_429724_1835131_3.jpg最低点连续15针重复性:RSD=14.05% 三、CCr(Ⅵ)=0.05ppb时重复性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130938_429725_1835131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303130938_429726_1835131_3.jpgCCr(Ⅵ)=0.05ppb时,RSD=11.15% 四、MDL MigrationCr(Ⅵ)=0.02×5×10/0.2=5ppb 总结:就截止目前的实验方案,离子色谱分析玩具中六价铬迁移量的计算值已经达到了EN71-3:2013最低限值:第二类的限值要求。且从实验数据来看:当溶液中六价铬浓度为0.02ppb时(对应样品中六价铬迁移量为0.005mg/kg),六价铬的色谱峰仍有较高的响应,可得到较好的灵敏度。以上就目前我们的离子色谱分析玩具中的六价铬的相关实验进展和大家做一个分享,我们仍在对该解决方案再做进一步优化。从目前的实验结果来看,得到更高的检出限是非常值得期待的,后续的实验结果我将会继续和大家分享!文章篇幅有限,朋友们如果有兴趣,可以沟通与交流,谢谢!

  • 离子色谱分析结果的质量保证

    离子色谱法作为近40年来发展最快的分析技术之一,具有选择性好、灵敏度高、快速简便,并可同时测定多组分等优点,已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时,实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性。1、选定合适的方法方法是分析测试的核心,只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性,所以应优先选用最新的国际、区域、国家或行业标准方法。2、空白实验空白样品测定的意义 可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差,空白值不仅影响到方法的检出限,还影响到测定结果的准确性。注意事项1、配制淋洗液所用的试剂,应尽量选用优级纯。2、实验用水均为超纯水。3、进样时,至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。3、淋洗液的影响 淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高注意事项1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2,分析时影响基线的稳定性,造成分析结果的误差。因此,配制好的淋洗液不宜久放,最好根据用量临用现配。2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。4、标准溶液的配置配置方法: 标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000 mg/L或 500 mg/L)经过稀释配制而成,它的准确度直接影响到测定结果,所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。注意:利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时,要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中,在冰箱中保存,使用前从冰箱中取出,静置至室温时使用。标准工作曲线的制备: 用标准溶液的浓度对相应的测量响应值绘制标准工作曲线,标准工作曲线至少应包括4个点,标准工作曲线只能在其线性范围内绘制,而且标准工作曲线的相关系数最好大于0.9990。注意: 每次更换配置淋洗液的试剂、色谱柱、抑制器及其他配件后应重新制作标准曲线,标准曲线的样品浓度不能超出检测器响应值的线性范围,最好在中间部分,这样的测量误差为最小。单点校正:这是一种计算待测样品绝对浓度的定量方法,计算出来的浓度的单位与所配标样的浓度单位一致。使用这种定量方法需要先配制一个浓度的标准样品,由其计算得到各个待测组份的校正因子并放在定量组份表中,再由定量组份表中的校正因子反算待测样品中各个组份的浓度。对于有内标物的单点校正法,定量公式如下:http://www.qdpr.com/uploads/131128/2_091124_1.jpg 其中,Ci:待测样品中组份i的浓度Ai:待测样品中组份i的峰面积(或峰高)fi:组份i的校正因子W内标:待测样品中内标物的添加量(重量或体积)A内标:待测样品中内标物的峰面积(或峰高)注意: 由于制作工作曲线所需时间较长,当淋洗液与空气接触时间较长时,会与空气中的 CO2 接触,引起淋洗液自身组成发生改变,从而对测定结果造成一定的影响。因此,当对样品的测定结果要求比较精确,且数量较少时,我们建议使用单点校正。单点校正所需时间较短,样品与标准物质在各方面条件都能很好的达到一致,从而保证结果的准确性。5、样品的预处理和消除干扰样品预处理的目的: 有效去除有机杂质和微小颗粒物,防止堵塞色谱柱,做到最大程度地保护色谱柱,并使各组分的分离达到色谱定量的要求。[font

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 求戴安ICS-2100操作规程

    我们刚买了戴安离子色谱ICS-2100,比较急着写操作规程,请问哪个老师在用这个机子,可以发一份操作规程给我们学习学习吗?谢谢

  • 离子色谱分析方法通则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法通则1 范围 本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符 号是µ S。1S=106µ S。 3.2 电导率 conductivity 25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω 1cm 1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示: 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:1µ S/cm(20℃时)。 5.2.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L,Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液:0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7:7.6g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl:以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙二胺硝酸盐:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中,在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液:6.3g乙二酸(草酸H2C2O4H2O),4.0g氢氧化锂(LiOHH2O)溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH:称取6.0g NaOH溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵,0.1mol/L氨水:溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中,加入6.5ml氨水,以去离子水稀释至1000ml容量瓶中,混匀。用于CrO42 分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液:以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4:2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml,质量分数98%,下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH:12g KOH溶解于少量去离子水中,稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L四丁基氢氧化铵:以去离子水溶解40g质量分数为10%的四丁基氢氧化铵水溶液,稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂:将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀,将50mg 2-吡啶基偶氮间苯二酚(PAR)溶解于该溶液中,缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂:溶解0.5g 1,5-二苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中,加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中,以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周,必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的依据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液,制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。一个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子,各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液至少配制三个不同浓度点。6 仪器 6.1 仪器组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中,泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应达到基线分离。如出现两峰分离不好时,可调整流量或淋洗液浓度,如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相一致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相一致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45µ m滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

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