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水中卤代烃液体进样检测

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水中卤代烃液体进样检测相关的论坛

  • 如何用石墨炉法测液体样中钙含量

    我是去年十月开始接触原子吸收的用的是普析的TAS-990.一直用的是乙炔火焰检测微克级金属含量。上星期六领导下达任务测液体样中钙元素的含量，一种是32%盐酸溶液中钙含量的测定，钙含量小于2ppm；一种是纯水中钙含量也是小于2ppm；我现在没有拿到样品自己按已知条件配的样。我想请教各位大侠对这两个样品我应该选择乙炔火焰还是石墨炉，石墨炉法测钙效果咋样，标系应该控制在哪个范围内？测32%盐酸溶液中钙的含量必须要降低样品酸浓度还是可以直接测？我们的石墨炉坏了后天工程师才来给修。领导下了死命令必须要做出来，今天都问我要结果了。

  • 顶空进样做卤代烃不出峰

    顶空做水样，做卤代烃用ecd检测器不出峰，而做苯系物用fid出峰，手动进样卤代烃出峰，是什么原因？求助大家分析一下。

  • 测水中砷汞，有液体质控样吗？

    大家好，我们实验室测土壤和果蔬都有质控样，但是测水中的砷汞就没有质控样，不过一般也是未检出，请问有液体的质控样吗？如果不用质控样怎么进行质量控制啊，加标回收太麻烦了。

  • 卤代烃检测采样和配标曲的问题

    看了HJ620-2011水质检测顶空法测卤代烃时有余氯时要加抗坏血酸，为什么做标线时要加氯化钠呢？我是用吹扫捕集的，做标曲时也要加氯化钠吗？如果要加，我的瓶子是40ML的，进样量是5ML，要加多少呢？

  • 大家的无卤代烃环境是怎么样的

    扩项饮用水中三氯甲烷，四氯化碳，二氯甲烷用的都是顶空法。配制标准溶液用的是色谱纯三氯甲烷，四氯化碳，二氯甲烷。实验室空气中这些卤代烃都有检出严重影响实验。特别是这次扩项二氯甲烷空气中检出就比检测限大了，手动气密注射器残留二氯甲烷严重！ 标准里无卤代烃实验室你们都有专用的房间吗？都有些什么设施呢？

  • 【求助】液体镀金水中金含量怎么测？

    我要测试镀金水中金的含量，不知道该怎么测以前只会侧固体中的含量，消解 然后定容然后上机器。测出的单位是ppm现在是液体的我不会测啊直接称重量不行吧怎么测定或者怎么设置我才可以啊机器是PEaas400

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

  • 海水中PAHs（多环芳烃）检测的问题交流

    大家好：本人现在在做海水中PAHs（多环芳烃-GB/T 26411-2010）的方法确认仪器：赛默飞-三重四级杆 气相端（Trace 1310） 质谱端（TSQ 8000）试剂耗材：完全按照标准方法制备；标准品全是混标购买，只需要稀释、混匀，不存在单独配置在混匀。疑惑：1、替代物的回收率偏低，加标正常？2、替代物 䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的，按照标准方法加入10 uL定容后，且替代物买回就是混标，不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点不同的浓度中 䓛-d12的响应也不一样，有点像曲线递增的感觉。3、这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗？还是分别统计（类似于666、DDT加和统计那个意思），我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息，也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息，想请教一下你是怎么处理这个问题的（参考标准是什么）？4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗？感激不尽。如果方便请本周内回复我？——万分感激前处理：1、柱活化：正己烷（色谱级别）、二氯甲烷（色谱级别）、甲醇（色谱级别）、超纯水2、大体积采样管路 SPE专用的抽滤水样过柱，1 L过柱完成4 h左右3、甲醇：水上柱，抽真空15 min4、丙酮、二氯甲烷、洗脱定容 0.5 mL （10 μL 内标）——上机检测检测方面：1、仪器状态正常2、定性没有问题数据结果查看：1、16种目标物定量分析，内标法回收率70～125 %2、替代物中萘-d8、䓛-d12的回收率整体偏低范围20～45 %，其他三种苊-d10、菲-d10、苝-d12的回收率范围60 %附件。

  • 【求助】卤代烃在ECD上响应问题

    做水中卤代烃标准的分析，里面有二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷，三氯乙烯，一溴二氯甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷八种组分，浓度都一致10mg/L，DB624柱，进样口230，柱温40保持5分钟，10度每分钟升温到130度保持2分钟，检测器ECD250度，直接进样1微升，是发现二氯甲烷，1，2-二氯乙烯，1，1-二氯乙烷，几乎没有响应这是怎么回事呢，其它的响应值都很高峰面积有上千，这几种标准即使在ECD上响应有所差别，但也不会这么大啊。后来用FID检测器，这几种物质响应都很低，一溴二氯甲烷，一氯二溴甲烷几乎没有响应，感觉响应太低了

  • 气相色谱方法检测液体有关物质问题

    [color=#444444]现做一液体起始原料采用纯液体直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，该液体中含两个已知杂质，其中杂质1约0.3%，杂质2未检出。分别配制含杂质1和杂质2各1%的样品进样，杂质1检出1.1%，杂质2检出0.9%，可知杂质1与杂质2在该液体起始原料中响应不一致。请问，这种情况下该如何测定杂质1，2相对于该起始原料的响应因子，回收率如何做？[/color]

  • 请教：气相色谱仪进检测液体样品前处理

    请指教，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以对液体样品直接气化后进行检测，但是前处理是怎么样的？能否对含有烃类气体的水样进行检测，检测烃类含量，有没有这方面的资料给我说一些，谢谢！

  • 做水中卤代烃达不到饮用水新国标检出限

    请问大家做5750饮用水新国标卤代烃检出限能做到国标的水平吗，我用顶空法做三卤甲烷和四氯化碳达不到新国标检出限水平，用的1701柱子，分流20:1，进样1000ul，自动顶空70度平衡30min

  • 做水中卤代烃，达不到新国标5750.8 2022版检出限

    请问大家都试了新国标做卤代烃的方法了吗，我用顶空法做三卤甲烷和四氯化碳做不到新国标写的检出限，大家是怎么做到这个检出限水平的可以分享一下吗，我用的1701柱子，20：1的分流比，进样1000uL，自动顶空进样孵育70度30min

  • 气相色谱FID检测器，填充柱进液体样，没有衬管会影响吗

    如题。我们实验室新买了个耐水的填充柱，接上去之后发现原来接填充柱的通道没有衬管，之前这个通道是用来测气体的，用六通阀进样。现在换成新的填充柱，想进液体样测试，但是没有衬管，直接进样后发现峰型很宽很差，并且每次进样出峰都不一样，请问这种情况是因为没有衬管造成的吗，还是别的原因，提前谢谢大家啦

  • 纺织品偶氮检测，待测液体积对测试有影响吗？

    GB/T17592-2011 标准中规定测试样经萃取、还原、提前、浓缩、氮吹等操作后，将吹至近干的测试液用10ug/ml的内标溶液定容至1ml，后用一次性注射器将其全部移出经过滤后，移入测试瓶中，供测试用。 最近发现一个问题，移入测试瓶中的待测液一般都不到1ml，发现最少的一次也就是大约0.7ml的样子，待测液体积偏小，是否会对测试结果产生影响？如果有影响，是否会造成测试结果偏大？

  • 【原创大赛】地下水卤代烃降解产物——甲烷、乙烯与乙烷的测定

    【原创大赛】地下水卤代烃降解产物——甲烷、乙烯与乙烷的测定

    污染场地生物修复程度的评价指标主要为地下水中的溶解态气体，例如甲烷，乙烷或乙烯等。厌氧条件下，燃料烃类及其衍生物在生物修复过程中逐渐向甲烷生成的过程转移，并最终形成甲烷。另一方面，在相似条件下，含氯溶液（例如三氯乙烯）主要发生还原脱氯反应，其最终产物为乙烯和氯化物。因此，地下水中卤代烃降解产物的监测对评估与修复污染场地地下蓄水层具有重要的作用。 近年来较为常用的水中溶解态气体分析技术主要包括：（1）直接进样，GC-FID检测；（2）膜进样，质谱分析技术；（3）近红外拉曼光谱技术。然而，这些技术均无法简便、快速并同步地检测出地下水中的甲烷、乙烷和乙烯等化合物。因此，开发一种既节省时间又可获取高可信度数据的检测技术具有十分重要的意义。基于此，本文尝试利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空平衡技术，建立适用于地下水卤代烃气态降解产物的分析方法，以期为迅速、有效地获取场地风险评估和污染场地修复调查的基础数据和信息提供技术支撑。[b]样品的采集与制备1. 样品的采集[/b] 地下水样品采样时应缓慢地将样品导入预先加入2滴1:1 HCl的40 mL棕色样品瓶中，保证样品pH2。样品瓶装满形成凸液面后迅速盖紧瓶盖，瓶内不应有气泡。每批样品须有现场空白样一个，所有空白均为不含有待测物质的试剂空白水。采集时采集双样，一份采集样品，一份留作备份样品。样品存放至4°C (±2°C)冷藏设备中，14天内分析。[b]2. 样品的制备[/b] 取10 mL水样加入20 mL顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，以备上机。样品的制备与标准溶液的配置应同时进行，以保证目标分析物在液-气界面间的分配状态处于同一条件下。[b]讨论[/b]1. [b]顶空进样器平衡时间优化[/b] 15 min、30min、60min三种平衡时间进行比较。结果发现15 min时甲烷的仪器响应低于30 min，而60 min时的响应则与30 min的差异不大（图1）。因此，将顶空进样器的振荡平衡时间设置为30 min。[img=,375,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031202_01_2883703_3.jpg[/img]2. [b]方法的重现性[/b] 将不同体积的标准气体加入到10 mL去离子水中，分别配置不同浓度的溶解态气体溶液，重复分析7次，以考查方法的精密度与准确性。图2为标准溶液中甲烷、乙烯和乙烷的典型色谱图，三种目标化合物的保留时间分别为1.622 min、2.402 min和2.755 min。三种目标化合物的标准曲线如图3所示，响应因子（RF）的相对标准偏差（RSD）分别为8.1%、3.4%、4.5%。由表1可看出，10 µ g/L和20 µ g/L甲烷的相对标准偏差分别为3.66 %和2.53 %；15 µ g/L和31 µ g/L乙烯的相对标准偏差分别为3.31 %和2.40 %；19 µ g/L和37 µ g/L乙烷的相对标准偏差分别为3.51 %和2.15 %。本方法的检出限为5 µ g/L。[b]结论:[/b] 本方法建立的地下水溶解态甲烷、乙烷和乙烯的样品采集、制备与分析技术，经大批量实际样品的验证和考察，具有检出限低、方法灵敏、准确、快速、易操作等特点，能有效避免样品的挥发损失和污染，适用于地下水中甲烷、乙烷和乙烯等溶解态气体大范围监测的要求。配以合适的检测器，本项分析技术也可用于检测其它水中挥发性溶解态化合物，例如丙烷，二氧化碳，氮氧化物，氮气和氯乙烯等。[img=,313,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031203_01_2883703_3.jpg[/img][img=,614,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031203_02_2883703_3.jpg[/img]

  • 【求助】溶剂型涂料中卤代烃（GB18581-2009)的检测问题

    请问各位大侠有作溶剂型涂料中卤代烃检测的吗，国标上推荐的是内标法，但是此法不太适合大批量分析。我们想用内标标准曲线法，检测化合物有二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，内标物是溴丙烷。因为各化合物在ECD上的响应值不一样，而且有的差别很大，所以配标液时配相同浓度的话不合适。请问应该如果二氯甲烷配10PPM的话，其他的化合物应该配多大浓度呢？你们是怎么做的呢？急用，请各位大侠帮帮忙，小弟就这么多分了

  • 【求助】适合检测卤代烃的毛细管柱 加起来大概会要多少费用？

    气相想配检测卤代烃所需的ECD检测器和适合的毛细管柱单位现在要求检测卤代烃（因为“GB18581-2009”标准中规定要做），我如果要配制ECD检测器、适合检测卤代烃的毛细管柱、还有必须要用到的标准品，加起来大概会要多少费用？另外如果这个检测项目要是委托外检（我是湖南的）需要多少费用？我想比较一下。请教各位专家了，谢谢

  • 求助做713固体中挥发性卤代烃 1,2四氯乙烷不出峰

    按照HJ713 固体中挥发性卤代烃的测定中的条件上机 发现其中1,2 四氯乙烷中不出峰 随后按照HJ639水中挥发性有机物的测定的方法去做 正常出峰 各位老师能帮我分析下吗下面是条件7.1仪器参考条件7.1.1吹扫捕集装置参考条件吹扫流量：40ml/min；吹扫温度：40°C；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；脱附温度：180°C；脱附时间：3min；烘烤温度：200°C；烘烤时间：10min；传输线温度：11°C。7.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]参考条件程序升温：35°C(5min)5°C/min180°C20°C/min200°C(5min)；进样口温度：180°C；进样方式 分流进样（20:1）；载气：氦气；接口温度：230°C；柱流量：1.2ml/min。7.1.3质谱仪参考条件离子化方式：EI；离子源温度：200°C；传输线温度：230°C；电子加速电压：70eV；检测方式：FullScan法；质量范围：35～300amu。柱子是DB624-0.25mm-1.4μm-60m 吹扫捕集是tekmar xyz 模式选择soli

  • 求助：顶空法测卤代烃的谱图！！！

    本人菜鸟新手，用顶空法做卤代烃，8种物质是：二氯甲烷 1，1-二氯乙烷 1，2-二氯乙烷 三氯乙烯 四氯乙烯 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 反-1，2-二氯乙烯 。 检测器ECD， 用的是DB-624的柱子，40度震荡40分钟，进样1mL分流比1：20。结果8种物质只有4个出了峰，是不是不适用顶空法分析？求高人指点下出的这4种物质是什么，顺序如何！

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