离子阱质谱低质量数检测

质谱的自动调谐以及检验调谐都通过了，并且质量没有偏离超出0.2，但是打完标准样品后，发现质量数200左右的结果都和标准值相差0.4-1.0，低质量端没有问题，请问是什么原因呢。

仪器是bruker M90,现在属于Jena，测低质量数元素响应不高，实际浓度将近100ppb可否有针对性将低质量数响应提高，还是整体提高响应？再或者和仪器响应没关系，得从待测元素下手？希望高手们给个建议

[color=#444444] 最近岛津QP2010最近调谐不过，显示质量数校准错误，实际质量数漂移不大低质量数0.05高质量数0.1排除了离子源脏了和标准样品的问题，69峰形明显分叉，仪器有10年了，请教各位大侠原因，最好能解释一下质谱峰形成过程。[/color]

请教大佬，仅测定低质量数元素(例如B-10)的最优参数及注意事项，谢谢！

[table=100%][tr][td]如题：在质谱测试中，负离子模式出现了加22质量数的峰，而且一倍峰和二倍峰均有加22质量数的峰，丰度也不低。。。请教遇到过此情况的高手，是加合了什么离子会在负模式下出加22的离子峰？[/td][/tr][/table]

请教，我这边的ICP-MS低质量数的灵敏度，检出限以及稳定性都很差，请问是不是质量轴校正没做好？还是其他原因？

现在用的是瓦里安的离子阱质谱（GC3800/MS4000），这两天打标样和样品是质量数都有0.5个单位的偏移。昨天做NP用内标法发现样品中它的特征离子107偏为108了，标样没有偏，内标4-n -NP特征离子107没有偏移。工程师建议我们做一下AUTO TUNE校正。AUTO TUNE 后有不少样品要上机，先安排了PAH的项目（从谱图中看质量数没有偏移），后安排的NP（特征离子107都偏为108了，样品中107偏为108，135偏为136，149偏为了150，内标4-n -NP特征离子107没有偏移），最后安排了邻苯二甲酸（发现里面DINP DIDP的特征离子149偏了，而其他的没有偏），我应该如何来校正？请各位高手多指点！

各位质谱大伽，本人最近在做畜禽肝脏和脂肪中大观霉素残留检测的LC-MS/MS方法，有一个欲请教：大观霉素的化学式为C14H25ClN2O7，分子量为368.8。ES+模式，质谱调谐的时候母离子质量数应该是多少？有国标和多数文献方法显示母离子质量数为351.4，但也有文献说是333.3。如果按照大观霉素的分子量-HCl的分子量再加【H】+的话应该是333.3；如果是按照大观霉素的分子量-HCl再加【NH4】+应该是350.3。本人按照351.4进行调谐，其丰度明显没有333.3大，该如何选择？求赐教！流动相为：0.1%甲酸乙腈：0.1%甲酸水！

[size=3]最近看到关于MassWorks的新闻，号称可以在低分辨率的质谱上实现精确质量数的测定。不知道有没有人用过，到底有没有那么神乎其神，价格多少？[/size][table=100%][tr][td=1,1,50%][img]http://www.lumtech.com.cn/images/p_2008050717424813428.jpg[/img] [/td][td=1,1,50%][size=4][/size][list=disc][*][size=3][font=宋体]采用MSIntegrity[sup]TM[/sup]技术可在四极杆质谱仪器提高100倍的质量精度，精度达5ppm；[/font][/size] [*][size=3][font=Arial][font=宋体]采用同位素峰形检索技术（CLIPS),实现未知化合物分子式的确认；[/font][/font] [/size][*][size=3][font=Arial][font=宋体]采用精确质量数同位素峰形匹配双重离子流提取(AMPXIC)技术，有效地去除假阳性物质的干扰，减少误差，提高常规分析的可信度；[/font][/font][/size] [*][size=3][font=Arial][font=宋体]有效地过滤噪声高达三倍，降低检测限；[/font][/font][/size] [*][size=3][font=宋体][font=宋体]提高质量的分析精度和准确度；[/font][/font][/size] [*][size=3][font=宋体][font=宋体]对于高分辨的质谱仪，提高三倍以上的质量测定准确度；[/font][/font][/size] [*][size=3][font=宋体][font=宋体]广泛应用在各质谱供应商的质谱产品；[/font][/font][/size] [/list][/td][/tr][/table]

用a家的7500测金属，发现最近走样一段时间后，测得LCS低质量数的元素的浓度越来越低，到最后回收率只有50%左右，请问是什么原因造成的？是锥体积盐太严重了吗？

请教：在ICR质谱中分辨率与离子质量数的关系在离子回旋共振（ICR）质谱仪中，如果仪器状态较好时，在一般情况下小质量的离子可以得到超高分辨率（如m/z=100时分辨率可达1000000），但是在分辨能力会随质量数的增加线性下降，如m/z=10000时分辨率将会降低至10000。这是为什么？谢谢！

最近在了解四级杆质谱的原理，看到有介绍说四级杆纯RF模式下低质量数不在稳定区会有低质量数截止 LMCO效应，但是找了很多资料都没有详细解释，有木有大神来帮我解释一下低质量截止效应的原理以及在使用中的影响啊

[color=#444444]安捷伦7890A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，240 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ms的机器，突然发现仪器标样检测质量数不准了 ，总是比标样大1，有图有真相。乙腈检测总在42.3出峰，还出现个54的杂峰。还用了甲醇、异戊醇，都是这样比标样大1. 前提，水空气检测正常，自动调谐正常，调谐液检查始终low，调谐液转到最大也在2400us。所以有两个问题，首先调谐液检查强度低怎么解决呢。第二最最最重要的检测质量数总是比标样大1，是啥原因。求助各位大神。[/color][color=#444444]下面是乙腈的图[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1031/bw178h11111129_1540988592_312.jpg#opennewwindow[/img][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1031/bw133h11111129_1540988646_435.jpg[/img]

因空间电荷效应导致轻元素相比重元素而言，更易偏离轴线——这能导致轻质量数的10%峰宽大吗？谢谢。

熊陈思慧等建立了超高效液相色谱_线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分，样品采用甲醇超声提取Ｃ18 色谱柱 （100ｍｍ *2.1 ｍｍ，1.8μｍ）分离，以0.1％ （ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱 在正离子模式下以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证结果表明该方法线性关系良好检出限ＬＯＤ 为 0.003~2.01ｍｇ／ｋｇ，定量限ＬＯＱ 为 0.02~4.36ｍｇ／ｋｇ水乳霜 种基质中 个添加水平的回收率范围为63.2％~125.1％相对标准偏差为0.18％~10.9％对标示含有烟酰胺抗坏血酸葡糖苷咖啡因泛醇及甘草类光果甘草根茎叶甘草根胀果、甘草根、麦冬根人参根黄芪根虎杖根苦参根地黄根积雪草茶叶提取物的54批样品进行检测标示单体功效成分的样品均有检出标示不同植物提取物的46批样品中24批检出植物提取物的功效成分，该方法简便快速定性定量可靠适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。 文章具体内容见附件

大家好！想咨询一下waters premier XE三重四级杆质谱的质量数校正问题，我这几天发现通过液质联用进标准物质样品时，相应越来越低，因为离子源三个星期前刚清洗过的，所以想到可能是质量数偏移的问题，三个月前工程师上门为我们的仪器做了校正，并保存了校正文件，请问：1 如果确实是质量数偏的缘故，我能通过调用工程师校正好的文件来纠正质量数偏移的问题吗？2 质量数校正具体是什么作用呢？校正好后，仪器是怎么来一直使用这个文件呢？3 如何不通过蠕动泵进校正液，而是直接调用原先保存好的校正液呢？是在MS Tune 界面上，点击calibration 下面的calibrate instrument ，然后从file 中打开保存好的校正文件就可以了吗？此时质谱的状态时standby 还是operate状态呢？

质谱图上一个峰里有两个质量数，两个质量数相差2，是同一物质吗？

先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化，再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度)，从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一，约为1.66×10-24克；一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比，简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 ％, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 ％。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式，由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如：EI ，FAB，ESI ，APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如；四极杆，离子阱，TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如：光电倍增器，电子倍增器，多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution，R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下，测量高质量数离子的质量精度低，测量低质量数离子的质量精度高。换言之，在相同的质量精度要求下，测定较高质量的离子，要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。

我是质谱分析的初学者，想请教个问题。在质谱分析中，用四极杆作质量分析器，用液相进样系统，若想测量质量数超过2000的标准样品，但质量数超过不是太多，选用什么物质作为标准样品比较合适？若计算分辨率的话，相邻同位素峰选取那个峰比较合适？

我是质谱分析的初学者，想请教个问题。在质谱分析中，用四极杆作质量分析器，若想测量质量数超过2000的标准样品，但质量数超过不是太多，选用什么物质作为标准样品比较合适？不好意思，可能是我发帖发错位置了，质量数超过1000后，用液相色谱进样系统的话，选用什么标准样品较好？

CyTOF的质谱部分用的是飞行时间质谱（TOF），按理说应该有很宽的质量数范围。为什么对于质谱流式却只能检测80~200 Da 的元素？

质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号, 请问是什么可能的原因？