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在实际分析中,经常碰到UV超载和质量超载,那么质量超载后,浓度和峰面积还成线性吗?UV超载,质量就一定超载吗? 体积超载 在《现代液相色谱技术导论》第三版P35,给出了体积超载和质量超载的定义:“由于样品的进样体积或进样量太大而造成的分离度(或)保留时间的变化,分别称为体积超载或质量超载”,分别对应下图A和B: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170939371243_1008_3203140_3.png!w603x244.jpg 乍看这个定义,很懵,甚至读第三次的时候,任然懵,说的是进样体积,本质是UV超载,为什么说体积超载?如果溶液浓度很稀,进样高体积(且无溶剂效应和质量超载),真的会出现图A这个情况吗? 实际实践了一下:配制某化合物5ug/mL,采用下表100*4.6mm*3um的色谱柱(临界体积为62.8uL),依次进样30uL,50uL,70uL,80uL,90uL,100uL,得到如下重叠图,除了保留时间稍微有点飘,没发现A图所说的结果. https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170940314833_6077_3203140_3.png!w474x252.jpg 各种规格色谱柱的临界进样体积计算公式:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170940531006_2860_3203140_3.png!w496x42.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170941155914_3495_3203140_3.png!w631x359.jpg[/img] 书中给出了4种不同规格型号色谱柱的临界体积(上表中标红色的),其他为自己计算后加上,为什么没给出250*4.6mm 5um色谱柱的?计算结果显示该规格型号色谱柱的临界体积较大,分别为104.7uL和81.1uL,常用分析仪器进样体积也就1-100uL,体积超载概率太低。。 书中“2.6.1 条—体积超载 样品体积对分离效果的影响”说完,都没指出体积超载就是UV超载(那是不是呢?就按照UV超载去理解吧),只有在“2.6.3.1 条”最后提到一句话“样品的最大进样浓度或者最大进样量Wmax应该尽早确定,这样就能避免因为样品超载引起的问题,包括检测器超载引起非线性的检查结果”但不能让人和体积超载联系起来。 个人理解:书中所说的体积超载只是用来表征检测器(常用UV)超载的指针,UV超载呈现给我们最直观的就是色谱峰,那以什么指标去衡量UV超载?只有计算体积比较直观了,这也可能是作者采用体积超载来描述UV超载的原因吧。如果不对也尽请谅解。 质量超载 理解较容易,也不会有什么难点,色谱柱的最大柱容量给出如下公式: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170941568440_9957_3203140_3.png!w569x90.jpg 最大柱容量和柱子长度无关,和色谱柱内径的平方成正比。 回到前言的问题:质量超载后,浓度和峰面积还成线性吗? 案例1 某化合物检测波长采用220nm,进样10uL,0.1mg/mL至100mg/mL范围内的线性方程如下: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170942561631_8018_3203140_3.png!w631x267.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170944175826_3760_3203140_3.png!w556x265.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170944361988_3077_3203140_3.png!w607x267.jpg 结果显示,虽然质量超载严重,但浓度和峰面积仍然成线性,且截距百分百很小,说明UV无超载问题,为什么?紫外图显示,该化合物的最大吸收处于末端吸收,检测波长在220nm吸收平缓,且吸收不强,即使进样质量超载,化合物流经UV时,其紫外吸收尚未溢出,故仍然成线性。如果选择200nm作为检测波长,肯定不成线性; 案例2 某化合物,检测波长200nm,供试品浓度为10mg/mL,进样10uL,结果如下: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170945157967_8886_3203140_3.png!w593x305.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170945291992_3974_3203140_3.png!w622x181.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410170945442530_4622_3203140_3.png!w633x304.jpg 结果显示,质量和UV均超载,浓度大于3mg/mL以后已经不成线性,3mg/m以下,看起来R2较好,但是截距很大,响应因子一直呈降低趋势,可能是化合物响应太强,低浓度仍然处于UV超载,在加上操作误差综合导致. 质量不超载,检测波长处如果紫外吸收很强,则仍然会导致UV超载,不成线性,质量超载和UV超载,不存在必然的关系,关键还需要看化合物结构和所选择的检测波长;选择没有紫外吸收或紫外吸收很弱的波长做检测波长,那UV超载就比较困难。
全自动农药残留检测仪与全自动农兽药残留检测仪在食品检测领域各自扮演着重要的角色,但它们在多个方面存在显著的差异。 首先,从检测对象来看,全自动农药残留检测仪主要用于检测农产品,如蔬菜、水果、粮食等中的农药残留情况,特别是针对有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测。它能够快速、准确地测定出农产品中的农药残留量,为食品安全提供重要保障。而全自动农兽药残留检测仪则不仅限于农药残留的检测,还涵盖了兽药残留的检测,主要用于检测畜禽肉产品、鸡蛋、水产品等动物源性食品中的兽药残留情况,包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留等,这对于控制动物源性食品中的兽药残留,保障消费者权益具有重要意义。 其次,两者在检测原理上也存在差异。全自动农药残留检测仪通常采用酶抑制法原理进行检测,若样品中含有有机磷和氨基甲酸酯类农药,则酶活性被抑制,其水解作用减弱,反应液变浅。通过计算酶活性被农药抑制的程度,即可获得样品的农残含量。这种检测方法简单、快速、准确,适用于现场快速筛查和定性定量检测。而全自动农兽药残留检测仪的检测原理则更为复杂,它预先建立各种添加剂和有害物质及配套试剂数据库,在检测样品时,仪器会求解数值方程并搜索数据库,从而获得实际含量。与检测标准相比,可以确定含量是否超标,这种方法具有高度的灵敏度和准确性。 此外,两者在应用场景上也有所不同。全自动农药残留检测仪适用于第三方实验室、农贸市场、超市、食堂等加工蔬菜水果前的安全检测,它可以在短时间内完成大量样品的检测工作,为食品安全监管提供有力支持。而全自动农兽药残留检测仪则更适用于食品药品监督管理部门、工商行政管理部门、畜牧兽医、动物卫生、农林等政府监管机构,同时也适用于超市、农产品市场、畜禽养殖、屠宰企业等场所,对动物源性食品进行快速、准确的检测。 总的来说,全自动农药残留检测仪与全自动农兽药残留检测仪在检测对象、原理和应用场景等方面存在明显的区别。在选择和使用这些仪器时,需要根据具体的检测需求和应用场景来选择合适的仪器类型和型号。随着技术的进步,这两类检测仪正朝着更加智能化、便携化和多功能化的方向发展,为食品安全管理提供更加强有力的技术支持。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410171704351258_9371_6238082_3.jpg!w323x200.jpg
全自动农药残留检测仪与农药残留检测仪在功能、自动化程度、检测效率、操作简便性等方面存在显著的区别。以下是具体的比较和分析: 自动化程度: 全自动农药残留检测仪:具备高度的自动化功能,能够通过预处理、样品制备与分析等多个步骤的自动化完成,从样品的接收到检测结果的输出不需要人工干预。这种高度自动化极大地提高了检测效率,减少了人为操作的误差。 农药残留检测仪:虽然也能进行农药残留的检测,但通常自动化程度较低,需要较多的人工操作,如样品前处理、试剂配制、仪器操作等。 检测效率: 全自动农药残留检测仪:由于实现了全过程的自动化,因此检测速度更快。相比传统的手动检测方法,全自动农药残留检测仪能够更快速地完成检测流程,缩短检测时间。 农药残留检测仪:由于需要较多的人工操作,检测速度相对较慢。 检测准确性: 全自动农药残留检测仪:由于采用先进的检测技术和自动化控制系统,能够消除人为因素的干扰,提高检测的准确性和可靠性。 农药残留检测仪:虽然也能提供准确的检测结果,但由于受到操作人员技术水平、实验条件等因素的影响,可能会出现一定的误差。 操作简便性: 全自动农药残留检测仪:操作简单易懂,使用简单快捷,不需要过多的培训即可上手操作。智能化控制系统使得操作更加简便,降低了对专业人员的依赖。 农药残留检测仪:通常需要专业人员进行操作和维护,操作相对复杂。 应用范围: 两者都可以广泛应用于农产品、蔬菜、水果、肉类等食品中的农药残留检测。但全自动农药残留检测仪由于其高效、快速、准确的特点,更适用于大量样品的快速筛查和紧急情况的快速响应。 存储容量与数据输出: 全自动农药残留检测仪:通常具有大容量存储器,能存储大量数据,满足客户需求。同时,仪器内置微型热敏打印机,可快速打印检测结果,方便数据留存。此外,还可以通过数据线连接电脑,将检测的数据上传至电脑端,方便数据管理和分析。 农药残留检测仪:在存储容量和数据输出方面可能没有全自动农药残留检测仪那么先进,但也能满足基本的检测需求。 综上所述,全自动农药残留检测仪在自动化程度、检测效率、检测准确性、操作简便性和存储容量与数据输出等方面相比农药残留检测仪具有显著的优势。这些优势使得全自动农药残留检测仪在现代农业生产和食品安全检测中发挥着越来越重要的作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406171721437551_5597_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]