玉米油中正己烷残留检测

最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法，区别是前处理加热时间延长到了2小时。简单前处理步骤如下：豆粕粗略打碎后，称2g，20ml进样瓶密封，60度加热两小时后顶空进样。标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后，与样品同样加热2小时后顶空进样。现在遇到的问题是：加标回收率偏高，一直都在120-140%。我排除了各种原因后，现在考虑标准品采用空瓶，与样品瓶中的空气体积不一样，导致同样进样体积下，标准品被稀释了。（2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积）。请大家帮忙分析一下，我这种思路有没有道理？另外，做过豆粕中溶剂残留的版友，能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的，回收率怎么样。多谢

[em52] 各位大虾，小妹是做豆油中的溶剂残留的，用顶空法做，检测物质是正己烷（沸点50度），由于进样的是气体，本身含量就极其微小，如果用正己烷清洗，残留在针内的洗液就会对结果产生很大影响，请问我可以用什么溶剂清洗进样针 还有用进样针抽气体时总是担心气密性问题（我用的是气密性进样针），不知抽上的气体是否真的充满至刻度，是否会有空气混入，因而清洗进样针的过程同时也是对针进行检漏的 过程，各位不知有否更高明的方法，谢谢[em07]

耐去污测试用的玉米油是专门的吗？

我想询问一下水中正己烷的检测方法，不知道哪位可以提供一下

我想检测水中正己烷、正辛烷的含量，目前实验室有的仪器有紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、红外测油仪，这三个设备那个可以测啊

请问哪位大侠做过防锈剂，顶针润滑油，脱模剂等产品中正己烷含量检测？最近几家企业要求我们帮忙分析下这些产品中正己烷含量，不知从何下手，各位帮帮忙，看看需要什么仪器设备？

在测定大豆磷脂的残留溶剂时，石油醚的出峰比较杂，跟正己烷有点重合。不知道有没有人做过，求指点！

正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证，用DMSO做溶剂，直接进样法，不知道什么原因，标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗？

最近做玉米中农药残留，感觉很棘手，净化不好！不知道那位高手有关于玉米中农药残留分析的外文资料啊，能否分享一下或则直接发给我（wwh0521@163.com）！我就查到一些中文的和一篇外文的资料！另外如有做玉米中农药残留的经验，也希望各路大侠分享一下！我做玉米中农药残留快一个月了，也没有找到快速、简便，能大批量处理样品的方法。GPC方法没有仪器！呵呵！在此先谢谢啦！

请问各位前辈在啊做玉米油脂肪酸检测中只出溶剂峰，其他什么峰也没有是什么原因？

关于“农药残留检测中油脂的净化方法”讨论的总结“农药残留检测中油脂的净化方法”的讨论已经结束（原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080825/1444463/），现将大家提供的方法和讨论的结果总结如下：1.油和脂肪统称为油脂，含油脂类较高的样品主要有芝麻、花生、玉米、大豆及生物样品等。首先提取溶剂及方法的不同，会造成油脂共提物的变化。2.油脂净化的方法大家讨论的最多的是凝胶渗透色谱法（GPC），相关的净化方法大家可以参考watericecat版友的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080906/1467179/3.层析柱也可以用于油脂的净化，如硅胶、弗罗里硅土、C18等，大家可以到原帖中查找一下。以下为部分版友的方法：[B]curtisszh[/B]：分析花生中六六六， 用正己烷饱和的乙腈提取，然后用乙腈饱和的正己烷萃取两次，将下层的乙腈取出，旋蒸，过弗罗里硅土柱子，可以起到不错的净化效果，去油脂效果还可以。[B]ktts[/B]：目标物农药：菊酯类农药 具体的净化方法： 样品经匀浆后，用乙腈提取有机物，用氟罗里硅柱过滤后即可 样品： 农产品，如白菜、丝瓜，芹菜等。[B]ghhhhh[/B]： 花生样品的净化，可以先用使用乙腈/正己烷萃取，样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化。注意：用 乙腈/水 提取可以上C18或Envi-18，用丙酮、乙酸乙酯、正己烷及其某一比例混合溶剂提取，不可以直接上C18或Envi-18。

残留溶剂检测。用DB-624色谱柱。MTBE和己烷无法分离，请教大虾。是否有更好的办法。用innowax也分不开。我用的是己烷，各位大虾。千万别给我回帖说用正己烷哦。还有不懂的，请不要回帖。谢谢！

我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，现在有个做正己烷溶剂残留的问题要解决，我用DB624的柱子，60度运行5分钟，在以20度/分升到180度，做的不是很理想，为了验证正己烷的保留时间，进了一针试剂正己烷，在2.437分时有一个相对较大的峰（我感觉应是平头峰），所以怀疑正己烷没出来。同时还要做乙酸乙酯的残留。请教各位，我的色谱条件有问题吗？有没有更好的条件！多谢了！

做一个品种的残留溶剂，包含正己烷和石油醚，请问各位朋友，又遇到过这种情况的么，怎么处理合理？

冷库里的冷冻甜玉米如果检测农药残留是否是按蔬菜累检测？执行标准应该用那个？检测农药残留应该检测那几相？

国产农药残留纯正己烷作为溶剂，当用ECD检测器程序升温检出的峰有许多，是不是试剂不纯。谢谢

1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2，最近在做仪器期间查核，50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次，发现走完p,p'-DDE后，正己烷中会有残留，且响应值约为50mg/L响应值的2％。为查出原因采取了一些措施： （1）再走一针正己烷，则残留有所降低； （2）走完DDE后250度后烘烤5min，再走正己烷的话则残留降至0.5%； （3）降低进样浓度至1mg/L，空白中还是有2％的残留； （3）由于没有新的自动进样针，用新的手动进样针进样，走完DDE后，正己烷中残留为0.1％。 请问：这是不是自动进样针出问题了呢？手动进样针进样依然会有0.1％的残留，这是正常的吗？ 另外：我的DDE保留时间是20.50min左右，搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右，柱子型号、色谱条件都是一样的，这是什么原因呢？（色谱柱型号ZB-5MS，30m*0.25mm*0.25um，柱评价K值2.3，对照表中为1.7） 恳请高手指点，谢谢。

[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

溶剂残留检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　我国是植物油料生产大国，同时又是消费大国。浸出法制油工艺占整个制油能力的65%以上，对于大宗油料如大豆，几乎所有油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。　　目前所用的检测方法是GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》第4.8条，其中规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式，在密封的容器内，易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，残留溶剂气化达到平衡时，六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，取液上气体手动注入气相色谱中测定。该方法操作繁琐，无法批量检测，且实际应用中有诸多不可控因素存在，误差较大。

玉米赤霉醇：盲目追求增重的危害· 什么是玉米赤霉醇　玉米赤霉醇又名“右环十四酮酚”，商品名字“畜大壮”，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。它是一种皮埋增重剂。· 食品中为什么会残留玉米赤霉醇玉米赤霉醇能直接或间接作用于脑下垂体和胰脏，提高体内生长激素和胰岛素水平，促进动物机体蛋白质的合成，提高饲料利用率，从而产生促增重作用。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，部分违法者在畜禽养殖过程中使用玉米赤霉醇，导致玉米赤霉醇可能会残留在各种食用组织（如牛羊肉、动物肝脏、肾脏和血液等）中。· 玉米赤霉醇有哪些危害　　玉米赤霉醇及其代谢产物具有雌激素类物质的生物活性，对促性腺激素结合受体、体外肝脏激素结合受体均有抑制作用。雌激素类物质的残留会引起人体性激素机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，可能致癌。玉米赤霉醇排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。· 　玉米赤霉醇的检测方法　　目前，玉米赤霉醇残留量的主要检测标准是推荐性国家标准GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法》，另外还有3个是农业部公告方法：农业部1025号公告-3-2008《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测酶联免疫吸附法和气相色谱-质谱法》、农业部1025号公告-19-2008《动物源性食品中玉米赤霉醇类 药物残留检测 液相色谱-串联质谱法》和农业部1077号公告-6-2008《水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。南京科捷高效液相色谱：LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统，人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能，操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接，平台更先进 4 高精度，高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度； 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性

1．分析目标化合物 啶酰菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2） 净化方法 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

测定溶剂残留量用什么做基体油，大豆油和玉米油可不可以都用大豆油作为基体油呢

全自动农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留量的仪器，它可以检测多种不同类型的农药成分，确保农产品的安全性和合规性。以下是该仪器可以检测的主要物质类别：　　有机磷农药：这是一类常见的农药，包括毒死蜱、敌敌畏等。全自动农药残留检测仪可以快速准确地检测有机磷农药在农产品中的残留情况。　　杀虫剂：可以检测各类杀虫剂，如氨基甲酸酯类、氯氰菊酯类、拟除虫菊酯类等，以确保果蔬中没有超过限定的残留量。　　杀菌剂：用于防治农作物病害的杀菌剂，如三唑酮、苯醚菌酯等，也可以被农药残留检测仪快速检测。　　杀螨剂：用于防治螨类害虫的杀螨剂，如丁虫脒、氟虫腈等，同样可以通过农药残留检测仪进行检测。　　杀鼠剂：杀鼠剂如溴敌隆、西维因等，虽然常被用于农业生产，但农药残留检测仪也可以检测其在农产品中的残留量。　　除草剂：可以检测各类除草剂，包括草甘膦、草铵膦等，确保农产品不受其污染。　　此外，全自动农药残留检测仪还可以检测动物源性食品中的兽药残留，如呋喃唑酮代谢物残留、喹诺酮类、磺胺类等，以及粮油中的霉菌毒素，如小麦中的呕吐毒素、玉米中的玉米赤霉烯酮、花生油中的黄曲霉毒素B1等。同时，它也可以用于食品中的营养成分检测，如叶酸、维生素等。　　这种仪器广泛应用于各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域，为食品安全和农业生产的质量提供了重要的保障。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406041650113052_1682_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红，其中有两项指标另我比较困惑，a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂（方法是测6号溶剂的） 疑惑1：己烷是什么概念？是指正己烷，还是包括全部同分异构体？ 疑惑2：总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂？怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂？ 不知道是个人愚昧，还是遇见了神级标准？按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体，不然这个限量值应该改成正己烷残留量；总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温，所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的？

如何测定油状混悬液中颗粒的粒径？玉米油 加 蔗糖 用乳化机混合后，怎么测定其中混悬物的粒径

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红，其中有两项指标另我比较困惑，a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂（方法是测6号溶剂的） 疑惑1：己烷是什么概念？是指正己烷，还是包括全部同分异构体？ 疑惑2：总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂？怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂？ 不知道是个人愚昧，还是遇见了神级标准？按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体，不然这个限量值应该改成正己烷残留量；总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温，所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的？

各位好，最近想要做正己烷的溶剂残留，看了国标，里面提到说可以用角鲨烷做固定液的柱子，也说可以用PEG-6000的柱子，这两种柱子极性是不是差很多呢？各位在检测正己烷的时候，用的都是什么柱子啊？