校正面积归一化法的标准

今天做新方法的时候发现岛津软件的组分表向导中有一个校正面积归一化法，这个有哪位版友用过吗？和面积归一化法的区别在哪？使用的是什么校正呢？

有谁知道做校正面积归一化法时，待测气体的配比方法吗？请各位达人赐教。试样按体积比怎么换算？谢谢

岛津GC-2014C中校正面积归一法与标准GB/T 9104-2022中12.4.2面积归一化法是否是一样的意思

请问什么时候用校正面积归一化？

请教大家做校正因子面积归一化法，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，校正因子有范围要求吗，我在测一个粉末的纯度，加入7个杂质算校正因子，有0.6的，有1.7的，也有0.9的，查资料说0.9-1.1最好，那1.7的和0.6的可以用吗？

谁能教教我？！色谱条件已经确定，但是领导认为直接面积归一化误差比较大，想让我做面积校正归一化。怎么做呢？一直没明白面积校正归一化和内标法的区别。

用校正面积归一化法做定量时，相对校正因子有没有手册可以查到？我只能查到色谱tcd，fid检测器的校正因子，可是gc-ms质谱做检测器好像查不到。。请教高手~ 是不是必须要用标样做？可不可以直接用面积定量啊？这样误差多大？做标样的话没时间做，别人的机子，我借着做几个样品，不可能让我做很久。。。

高效液相中有面积校正归一化吗？校正因子哪里找？文献？计算？有没有材料系统介绍一下面积校正归一化的做法？选什么为基准物呢？气相里，FID校正因子一般都选用正庚烷，TCD的选用苯那液相里呢？我想做对叔丁基苯乙醇的面积校正归一化。哪位大侠指导我一下。

公司生产一个新产品，反应中控及最终产品都用气相检测，FID检测器，做中控用面积归一法不能很准确的判断原料还有多少没反应完，我想用校正面积归一法，称取一定量的原料及一定量产品到容量瓶溶解混合，进样，原料与产品的重量比比面积计算校正值，中控检测到原料面积归一法积分乘以校正值就得准确的原料重量百分比值，我说的不知道对不对

我想知道如对二甲苯的纯度，想先用面积归一化法定量。请大家看看我这样做对吗？不对之处请指出并帮忙改正。我先进样，假如组分都出峰，还有些杂质（手动不积分），根据保留时间在校正表中输入我需要的组分，然后选择“面积归一化法”来计算对二甲苯的纯度。

什么是带范围因子的校正面积归一法

[size=16px][color=#595959]面积归一化法也是一种常用的定量分析方法（仅限在中国药典中）。这种方法是将所有被检测到的组分的峰面积相加，使得总面积等于100%，然后每个组分的峰面积占总面积的百分比即为该组分在样品中的质量分数。[/color][/size][align=center][img=,459,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409061443586387_4566_3203140_3.png!w459x94.jpg[/img] [b][size=18px][color=#595959]01.[/color][/size][/b][size=18px][b]面积归一化法的一般步骤：[/b][/size][b][/b][size=16px][color=#595959]a.配制供试品溶液，取一定量进样，记录色谱图。[/color][/size][size=16px][color=#595959]b.测量各色谱峰的面积和色谱图上除溶剂峰、试剂峰、样品基质带入峰以外的总色谱峰面积，计算各色谱峰面积占总峰面积的百分率。[/color][/size][size=16px][color=#595959]c.峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。[/color][/size][size=16px][color=#595959]对，没错，描述就是这么简单，理解起来也很简单：[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]单个物质的量/总物质的量=单个物质的百分比[/color][/size][color=#595959]。 [size=16px][color=#595959][b]02.面积归一化法的优缺点：[/b][/color][/size][b][size=16px][color=#595959]1）优点：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.操作简单：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要使用标准品，也不需要建立校正曲线，操作简便，易于实施。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.重现性好：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]由于不依赖于进样量，只要色谱条件保持一致，重现性通常较好。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.成本效益：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]不需要额外购买和使用昂贵的标准品，降低了分析成本。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.适用性广：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适用于那些所有组分都能被色谱柱分离并且在检测器上产生信号的样品。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.快速分析：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]适合于快速筛查和初步分析，尤其是在质量控制和常规检测中。 [/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）缺点：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]a.响应因子假设：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设所有组分对检测器的响应相同，这在实际中往往不成立，导致定量结果可能不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]b.线性范围限制：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的，如果超出线性范围，结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]c.未分离组分的影响：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]如果样品中的组分未能完全分离，峰面积的重叠会影响定量的准确性。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]d.灵敏度问题：[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]对于微量组分的检测可能不够灵敏，需要增加进样量或提高检测器灵敏度。[/color][/size][b][size=16px][color=#ff4c41]e.法规和药典要求：[/color][/size][/b][size=16px][color=#ff4c41][/color][color=#595959]在某些药典和法规中，面积归一化法可能不被推荐或允许，特别是在需要高精度和高可靠性的分析中。 [/color][/size][b][size=18px][color=#595959][/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]03.[/b][/color][/size][b][size=18px][color=#595959]为什么只有中国药典收录面积归一化法？[/color][/size][size=16px][color=#595959]1）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]简便性和通用性：[/b]面积归一化法操作简单，不需要使用标准品，也不需要建立校正曲线，对于许多常规检测来说，这种方法足够使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]重现性：[/b]面积归一化法与称样量及进样量基本无关，因此重现性良好，适合于实验室日常检测。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]成本效益：[/b]不需要额外的标准品，可以降低检验成本，对于资源有限的实验室来说，这是一个重要的考虑因素。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的适用性：[/b]在某些情况下，如杂质与主成分的响应因子非常接近，或者在没有更好的替代方法时，面积归一化法仍然可以作为一种有效的补充手段。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]逐步改进：[/b]药典是一个逐步完善和更新的过程，随着分析技术的发展，可能会引入更精确的方法，而逐步淘汰或限制某些方法的使用。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]符合国情和行业需求：[/b]中国药典在制定时会考虑国内药品生产和检测的实际情况，面积归一化法可能更适合当前阶段国内部分药品生产企业的实际情况。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]7）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法验证：[/b]中国药典中也提到了分析方法验证的要求，即使使用了面积归一化法，也需要进行适当的验证，以确保方法的适用性。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]8）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调：[/b]中国药典也会参考国际药典和ICH的指南，但在具体实施时会结合国内实际情况进行调整。 [/color][/size][b][size=16px][b][size=18px]04.[/size][/b][/size][b]为什么美国药典、欧洲药典不收录面积归一化法？[/b][size=16px][color=#595959]1）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]响应因子的假设：[/b]面积归一化法假设所有成分对检测器的响应相同，这在实际中往往不成立。不同化合物即使在相同浓度下，其检测器响应可能有很大差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]线性范围的假设：[/b]面积归一化法假设检测器的响应在所关心的浓度范围内是线性的。如果主成分或杂质的浓度超出了检测器的线性范围，那么面积归一化法得出的结果将不准确。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]杂质的检测限制：[/b]面积归一化法通常用于粗略估计样品中的杂质含量，而不是用于精确的微量杂质分析。在某些情况下，这种方法可能无法满足药典对杂质控制的精确度要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]方法的验证要求：[/b]药典通常要求分析方法经过严格的验证，证明其适用性和可靠性。面积归一化法可能在某些情况下难以满足这些验证要求。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]国际协调指南（ICH）：[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]USP和Ph. Eur.通常会参考ICH的指南，这些指南推荐使用更精确的方法，如外标法或内标法，这些方法可以通过使用已知纯度的标准品来校正响应因子的差异。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]6）[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959][b]特定情况下的应用：[/b][/color][/size][size=16px][color=#595959]尽管面积归一化法可能不被推荐为首选方法，但在某些特定情况下，例如当杂质与主成分的响应因子非常接近，或者在没有更好的替代方法时，面积归一化法仍然可以作为一种补充手段。[/color][/size][size=16px][color=#595959] [/color][/size] [/color][/align] [b][size=18px]总结一下：[/size][/b] [size=16px][color=#595959]面积归一化法在中国药典中被采用，主要是因为它简单易行、成本低廉，而且对于大多数能够被色谱柱分离的成分来说，重现性还不错。[/color][/size][size=16px][color=#595959]不过，这种方法也有局限性，比如假设所有成分对检测器的响应都一样，这在现实中往往不是真的，而且对于微量杂质的检测可能不够灵敏。[/color][/size][size=16px][color=#595959]美国药典和欧洲药典可能更倾向于使用那些能够提供更精确结果的方法，比如外标法或内标法，因为这些方法可以通过标准品来校正响应的差异，更适合精确控制药品质量。[/color][/size][size=16px][color=#595959]所以，虽然面积归一化法在某些情况下还挺好用，但在需要更高精度的场合，可能就不是最佳选择了。[/color][/size]

有网友提一个问题，欢迎大家一起探讨，谢谢。“您好，我想请教下面积归一化法中除了检索出的相关物质所对应的峰外，其它的峰时应该选择性保留还是删除？若保留，应该如何选择，遵循怎样的标准或原则？”

各位好：我有一个样品含量是这样的， 甲苯 二甲苯 醋酸丁酯 醋酸乙酯 各25% 我想用校正面积归一法来检测这个样品，是不是先要检出这四个物质的绝对校正因子，后再用下面这个公式计算呢？问题： 1.这里是绝对校正因子还是相对校正因子。 2.如果是绝对校正因子那么它的计算方法是不是：进一针样用质量除以面积呢？ 3.若是这样计算绝对校正因子的话，那面积色谱工作站上都可以看的到，但进的质量怎么知道呢？就0.2微升不可能称吧。谢谢！问题有点多咯………………http://www.chemalink.net/UploadFile/201211/2012112464155469.jpg

今天用面积归一化法标原料，重现性太差，偏差很大，我觉得这种方法很是粗糙。听说药检所的方法是先把原料面积归一化法标出含量，再回标原料，如果两种结果偏差较小，就认可这种结果。个人觉得，这种方法实在有所局限性，特别对成分复杂的原料，而且要求全部出峰，并且没有负峰。

如题：迫切想知道岛津2010的气相能不能把不同通道的谱图加一起用校正面积归一化法处理

我的物质是合成的,缺少标准品，但想知道大致含量是多少，采用面积归一化法面积百分比为100%，可能是杂质在紫外检测器中无响应,这样的数据可靠吗？怎么办？

本人新人小白 ，毕业课题用gc-ms测脂肪酸，因为没有标准物，看了很多文献都有用面积归一化法求相对含量的 。。请问怎么求啊？就只是单峰面积除以总峰面积就可以了吗？？

今天测试突然发现定性里面TIC积分得到的面积百分含量和定量里面面积归一化积分后得到的面积百分含量两者数据有很大的不同，我用TIC面积归一化得到的数据分别是：0.22%、4.39%、66.3%、1.96%、1.38%、25.76%，定量里面面积归一化之后得到的数据分别为：0.38%、5.25%、71.29%、1.63%、1.08%、20.37。工程师说一个是TIC积分，一个是MZ积分，请问关于这两种积分之后的面积归一化值，哪个会相对准确点?

中控分析样品，未知杂质很多，原来的分析方法：作出已经的几个物质对其中某个物质的相对校正因子，未知杂质作为1，用面积乘相对校正因子归一化。用EZChrom就是搞不定，选归一化，只对做了校正的物质归为一，其它杂质都扔了。选面积%，又用不上相对校正因子。说明书上也没有。安装工程师说这个方法很少见，搞了半天也没搞出来？少见吗，都用了好多年了。功能强大吗？我不会用也没办法，真丢脸。

[align=center][font=DengXian]什么是归一化法？什么情况下使用归一化法？有什么注意事项？什么是校正归一化法？[/font][/align][font=DengXian]归一化法是把所以出峰的组分含量之和按[/font]100%[font=DengXian]，计算各个组分的相对百分含量的定量方法。计算公式为：[/font]Ci%=Aifi/(A1f1+A2f2+A3f3+…Anfn)*100%=Aifi/ΣAifi*100%[font=DengXian]式中[/font]Ci[font=DengXian]为[/font]i[font=DengXian]组分的百分含量，[/font]Ai[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]的峰面积，[/font]fi[font=DengXian]为组分[/font]i[font=DengXian]质量校正因子。[/font][font=DengXian]也称为校正归一化法，即每个组分使用校正因子来校正计算。[/font][font=DengXian]若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。[/font]Ci%=Ai/(A1+A2+A3+[font=DengXian]…[/font]An)*100%=Ai/[font=DengXian]Σ[/font]Ai*100%[font=DengXian]实际中化合物的校正因子不易测定或无法得到，[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]用峰面积归一化进行计算得到近似结果。　[/font][font=DengXian]　　归一化法的优点是：简便、快速、准确、定量结果与进样量重复性无关[/font]([font=DengXian]色谱峰在线性范围内，不超载的范围[/font])[font=DengXian]、操作条件略有变化时对结果影响较小。[/font][font=DengXian]缺点是：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。[/font][font=DengXian]一般在测定样品纯度，在不要求高的情况下测定多个组分含量，例如香精香料样品，石油化学样品等应用。[/font]

安捷伦6890如何用面积归一化法积分计算结果。

想请问下，大家在用面积归一化法做香精组分含量百分比时，加入内标半定量（没有做校正因子的情况下），得到各个组分的含量（ppm），最后算出来的白分量总和不是100%。由于溶剂过载，基于FID面积计算不准确，最总溶剂含量大家怎么计算的哈？ 我直接没有算溶剂百分含量，各组分算完之后，加溶剂到100%，不知道这样误差会不会很大？ 还是要稀释后定量准确的溶剂含量？大家给我点建议哈

现在有一个起始物料方法弄好了，分的也比较快，但是没有已知杂质，只有主峰的对照品，那么我现在这个物料有关物质可以按照面积归一化法来确定吗？那没有杂质对照品验证又怎么做呢？

各位信息网的大侠们，你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作，今天在做正己烷验收测试，要用到面积归一化法，小弟不会啊，还望各位大侠不吝赐教，最好能分享相关文档。谢谢大家。

目前在做一个项目的SEC-HPLC和IEC-HPLC方法验证（蛋白质样品），两种方法均使用面积归一化法来测定样品的纯度。不知道该方法是算作杂质检查还是含量测定？是否需要进行准确度的验证？如需要，该如何设计实验？请有过相关经验的坛友赐教，谢谢！

在液相中做面积归一化法时，可以把样品稀释吗，因为我们的样品很稠，注射器不好取样。如果用流动相稀释的话，加在样品中的流动相会不会出峰。或者还会有气体什么样的结果。

在气相分析中常用到面积归一化法定量，但现在有一个困惑：遇到未检出的组分，是直接报未检出还是报小于检出限？比如，有一混合物有A、B、C、D四种组分，用面积归一化法定量，即A+B+C+D=100%。若A组分检测不出来，就是B+C+D=100%，这样的话，A在检测报告中，该发怎样的结果呢？报未检出的话，不符合要求；报小于检出限，感觉和面积归一化法有冲突。到底该如何呢？