校正面积归一化法的标准

蛋白归一化在Western Blot中的应用 在Western Blot（WB）实验中，归一化是实验数据处理的关键步骤。WB实验常设计不同的内部对照或检查点，对样本或者实验中的偏差进行监控、修正。在WB中的偏差通常来自蛋白样本浓度不均、凝胶上样不一致或转膜不完全。这些不一致性可以通过凝胶和膜的可见光或荧光标记法监控，用泳道总蛋白或内参蛋白（比如GAPDH、β-tubulin、β-actin或cyclophilin B）进行归一化校正, 来保证实验结果的可靠性。那么泳道总蛋白校正和内参蛋白校正有什么不同呢？内参蛋白校正使用内参蛋白校正是目前比较成熟的一种手段。具体校正方法就是在各蛋白样品中选一种表达量保持一致的蛋白作为内参蛋白（一般是管家基因），将每个样品目的蛋白含量与内参蛋白含量相除，得到每个样品目的蛋白的相对含量。再进行样品与样品之间的比较。例：当前有三份蛋白样品S1、S2、S3，选择的内参基因为Control，需要检测目的蛋白Test在这三份样品中的相对表达量。经过电泳、转膜、封闭、孵育、清洗等一系列实验操作后，获得一张蛋白印迹膜。用GelView 6000 Pro全自动化学发光成像系统或GelView 6000Plus智能图像工作站进行显影成像，获得的发光图。如图1所示：图1BioAnaly分析软件具有蛋白归一化分析功能，可以直接输出蛋白归一化结果，不需要进行额外的操作，方便快捷，如图2所示： 图2最终得到实验结果如图3所示：图3如果仅看三个样品中目的蛋白的灰度值（如图3中蓝色数据条所示），会发现其发光强度基本一致。此时并不能判断目的蛋白的含量一致，因为内参蛋白的灰度值相差较大（如图3中橙色数据条所示），因此还需要通过内参蛋白进行校正，将内参蛋白的灰度值归一化，可得到三个样品中目的蛋白的真实灰度值，该结果才能比较准确地反映目的蛋白的含量。计算结果如图4所示：图4通过内参蛋白校正后发现待测蛋白在三个样品中的相对表达量呈梯度上升趋势。泳道总蛋白校正总蛋白校正是一种新兴的实验策略。具体校正方法就是直接测量样品中总蛋白的含量（通过非特异性蛋白染料对泳道中所有蛋白进行染色测定），将每个样品目的蛋白含量与总蛋白含量相除，得到每个样品目的蛋白的相对含量。再进行样品与样品之间的比较。例：当前有四份蛋白样品S1、S2、S3、S4，需要检测目的蛋白Test在这四份样品中的相对表达量（本次实验中使用的非特异性荧光染料，可以对所有蛋白进行染色；二抗为FITC荧光标记）。经过电泳、转膜、封闭、孵育、清洗等一系列实验操作后，获得一张蛋白印迹膜。用GelView 6000Plus智能图像工作站的荧光模块进行荧光成像，结果如图5所示，泳道内所有蛋白均产生荧光，荧光强度可以代表样品总蛋白的含量：图5通过分析软件BioAnaly计算灰度值，得到实验数据，如图6所示：图6使用475nm的蓝光（不同荧光染料所需波长参照试剂的使用说明）激发目的蛋白Test，结果如图7所示：图7通过分析软件BioAnaly计算发光强度，得到实验数据，如图8所示：图8从上图可以看出，目的蛋白在S3中的发光强度最大，接近S2的2.5倍。然而经过蛋白归一化后，结果，如图9所示：图9我们不难发现目的蛋白在四份样品中表达量基本一致，所以我们说蛋白归一化是必须的。相应的，BioAnaly分析软件也可以直接对总蛋白进行归一化分析。两种方法的对比内参蛋白校正优点1、发展时间久，技术成熟；2、成本低，不需要额外的染色；缺点1、需要根据不同的组织选择不同的内参蛋白，以保证样品间的一致性；2、内参蛋白大小与目的蛋白大小相差5KD以上，防止发光时互相干扰；3、内参蛋白与目的蛋白表达量不能相差过大，防止内参蛋白曝光过度；4、需要证明内参蛋白本身的表达量在各样品间保持一致；总蛋白校正优点1、适用于任何组织样本；2、具有更好的说服力，投稿更方便；缺点1、染料具有一定的线性范围，需要一定程度上控制上样量；2、每次都需要对整张膜进行染色，试剂使用量大；

从今年6月21日至25日召开的美国材料与测试协会(ASTM International) “D02-石油产品和润滑油和D16-芳烃及相关化学品技术委员会的标准工作会议”中获悉，中国石化在参与国际标准的制定工作中取得了实质性的突破。由中国石化上海石油化工研究院负责起草的ASTM D7504-09标准顺利发布， “精对苯二甲酸(PTA)系列标准”的起草动议获得技术委员会批准，标准制定工作正式启动 上海石油化工研究院的张育红高级工程师获得了ASTM D16委员会颁发的“标准起草杰出服务奖”，同时当选为D16.02分技术委员会主席。 　　成立于1898年的ASTM International是著名的国际性标准制定组织，ASTM标准是目前最具权威性的国际标准之一，已被125个国家的技术法规引用，并在国际贸易质量条款的制定中起到重要的标准依据作用。上海石油化工研究院于2005年5月正式加入ASTM分技术委员会组织，并代表中国石化参与了多项石化产品的ASTM标准化活动，取得了重要进展。今年颁布的ASTM D7504-09标准“气相色谱有效碳数法测定单环芳烃纯度和杂质的标准试验方法”是重要的芳烃产品标准，该标准于2008年6月完成起草，采用了先进的有效碳数校正面积归一化法，使芳烃产品的测试操作更为简便，测试误差大大降低，受到了有关标准专家的积极评价，被多项产品标准引用。本次会议决定将根据该标准对其他芳烃产品标准进行修订或替代，并拓展该标准的应用范围。 　　制定“工业精对苯二甲酸ASTM系列标准”对化工及化纤行业具有非常重要的意义，精对苯二甲酸(PTA)作为生产聚酯及下游产品重要原料，全球产量和贸易量巨大，但迄今为止还没有关于PTA的国际标准颁布，给PTA产品生产和贸易带来了极大不便。我国作为聚酯大国，主导制定PTA国际标准无疑对支撑我国相关产业发展起到非常重要的作用。2007年6月，上海石油化工研究院首次提出了建议起草“工业精对苯二甲酸(PTA)ASTM系列标准”动议，并通过两年来的技术准备，形成了标准起草的思路和方案，经D16委员会讨论决定成立PTA工作组，由中国石化负责率先开展PTA系列标准的其中两项单项标准的起草工作, 并首次推举来自中国石化的技术人员担任分技术委员会主席，负责芳烃氧化物类产品标准的技术管理工作，重点负责推进PTA系列标准的起草工作。全套PTA标准完成后将包括近10项产品及方法标准，将成为D16委员会中最为重要的系列标准之一。 　　标准化工作是企业竞争力提升的重要标志之一，上海石油化工研究院作为全国化学标准化技术委员会石化分会秘书处的承担单位和石化基本有机原料标准的归口单位，为我国的石油化工国标、企标的制标和采标等标准化工作做出了突出的贡献。目前及今后，上海石油化工研究院将工作目标拓展到国际标准化领域，通过参与国际标准化的系列工作，跟踪和研究国际石油化工新技术和新产品的发展趋势，为中国石化生产经营的战略发展提供标准化技术支撑 同时加强与生产企业和销售单位的紧密结合，为企业生产和产品销售提供服务，并力争将中国自主的优势技术及产品转化为国际标准，为增强企业国际竞争力，实现中国石化发展的战略目标作出更大贡献。

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

目前新能源汽车发展大势不变，锂电池产业投资热度不减，N-甲基吡咯烷酮（NMP）产品，目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域，是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP，属于氮杂环化合物，中文名称N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，化学式为C5H9NO，为稍有氨味的无色透明油状液体，与水以任何比例互溶，是一种性能优良的高沸点溶剂，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂，其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度，特别是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.8%，水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验，NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标，先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一：化验室检验内容参考如下：（本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的检验。）序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚，内容正确可识别；b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹；c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解，无杂质、不溶物出现，颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合，于洁净、干燥的烧杯中搅拌，做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂）METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722 　化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP（wt%）≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测（GB/T3143）LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率（N020）1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计（20度）配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液，测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲（wt%）优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管，用HCl进行滴定（参考附件氨含量测试方法）GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 （备注：打▲的为重要指标。） 测量说明：A.对于水分测定，锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类：1.） 正极材料，负极材料等固体样品的水分检测2.） 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品，需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来，通过载气（高纯氮气或干燥空气）将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品，比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定，方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量；预算充足，定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm，(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100oC，保持1min；升温速度10oC/min，升温到160oC，保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0 mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/μL0.2分流比25：1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算： ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（1）式中：AB ——标准溶液中NMP的峰面积；Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A‘i——标准溶液中组分i的峰面积；cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值；ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1，数值以%表示，按公式（2）计算： X1 =（100 — X水） ̷̷̷̷̷̷̷̷̷（2）式中： X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值；——试样中NMP的色谱峰面积；fi ——组分i的相对校正因子；——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2：NMP 含量的测定，由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B，配7693A 自动进样器（或者其同系列的型号），当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下：色谱柱：HP－5MS（30m×0．32mm×0．25mm，Agilent）；升温程序为：在60℃温度下保持5min，再以6℃/min的速率升至230℃，保持10min；进样口温度为210℃；流速为1mL/min；进样量为1μL；载气为氦气，纯度≥99．999%；质量扫描范围为35～350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV。（备注： NMP 在12.135min 左右就出峰，为了保证较好的响应时间，面积及好的峰型，升温速率降低，同时缩短停留时间）。游离胺的测定1.1试剂异丙醇：分析纯。盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪，DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式，一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2，数值以%表示，按公式（3）计算： ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（3）式中：V —— 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准溶液体积，ml；C —— 盐酸（HCl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；0．0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m —— 称量试样的质量数，g。 METTLER G10S 其他的折光率，密度计，比色计，PH的测量相对比较简单，仪器附表上有推荐仪器的型号，相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制，目前有相关的标准及先进的检测手段，助力于锂电池行业的蓬勃发展。

红外测温技术作为我国科技创新规划和新兴战略产业的重点关注领域，近年来，国家和各级政府相继发布各项政策，助力和推动红外测温行业的高质量可持续发展。红外测温技术应用广泛，如何保障其测量准确性数据显示，在2021年，我国红外测温市场规模就达到650亿元。红外测温行业飞速发展，在研发、工业检测与设备维护的应用范围愈来愈广泛。市场对红外测温类产品的需求也在逐年增加之中，红外测温仪器在科研、医疗、电子建筑等各行各业中发挥着举足轻重的作用。众所周知，红外测温仪器的广泛应用与其测量准确密不可分。那么此类仪器的准确测量是如何实现的呢？这里不得不提到一款仪器——红外校准源，也就是我们俗称的黑体炉。为什么黑体炉被更多选择与其他红外校准方式相比，黑体炉这一仪器校准方式有诸多优势：1、温度稳定性高。黑体炉具有出色的温度稳定性，这意味着在红外校准过程中，其能够保持恒定的温度，从而提供稳定的红外辐射源。这有助于确保校准结果的准确性和可靠性。2、操作简便。黑体炉通常采用触摸屏操作，界面简洁直观，使得操作过程变得简单方便。此外，其体积小、重量轻的特点也便于携带，不仅适用于实验室校准，也适用于现场校准工作。3、抗干扰能力强。黑体炉采用先进的技术设计，具有强大的抗干扰能力。这有助于在复杂环境中保持校准结果的准确性和稳定性，提高红外测温的可靠性。除此，部分黑体炉还有测温范围广，升降温速度快，以及耐用性和可靠性强等优点。华盛昌提供优质解决方案华盛昌新推出了两款红外校准源——专业高精度标准红外校正源BXL-500和BXC-15很好地融合众多优点，用心打造研发，为用户提供一个高效、准确、稳定、耐用的红外校准体验。BXL-500是一款测重于高温段的专业高精度标准红外校正源，简洁大气的外观设计，体积轻便，配有可提的把手，方便移动位置，除此之外，它还具有诸多优点：1、超广高温量程。35°C到500°C的超广高温量程，可以适应多种辐射温度计、红外测温仪、红外热像仪等设备的检定需求，具有广泛的应用范围。2、大面源面板。配有6英寸的大面源面板，能够提供足够的辐射面积，提高校准的准确性和可靠性。3、升降温速度快。BXL-500升温、降温速度快，能够很好地提高工作效率，减少能源消耗，同时可获得更为准确的测量结果。4、高精度、重复率好。能够更好保证测量结果的稳定性和一致性，提高测试的精度和可靠性，有效降低校准成本和时间。5、读数清晰直观。采用彩色触摸大屏显示，数据、信息清晰可见，直观易读，而且操作简单方便，易上手。BXC-15则是一款偏重于低温段的专业高精度标准红外校正源，结构紧凑，配有可收缩的把手，整体造型简洁大方。同样采取彩色触摸大屏设计，方便读数和操作。它可以实现-15℃到120℃的超广量程测量，可满足多种需求场景的应用。另外，这款BXC-15使用的是3.26英寸（83*83mm）的面源，高精度，很好地保证了测量结果的准确和可靠，升温和降温速度也快，可有效降低能源消耗，大大提升工作效率。

一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：药物在研究中和稳定性考察中产生的；药物在生产中产生和降解的杂质。综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据； 鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构； 质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据； TDI:药品杂质的每日总摄入量。注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：外标法（也称杂质对照品法）加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；对照物法。下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

万深LA-S系列手机拍照款叶面积仪一、用途：快速便捷地分析测量植物叶面积等二、技术指标：配带移动电源辅助背光源板，可野外背光照明4小时。可拍照与分析一键化操作，可分析多片叶的叶面积、周长、长宽比、长、宽、叶孔洞、形状系数等参数，并标记叶片边缘以便核对正确性。标配的极限测量面积380*265mm（特配的极限测量面积520*225mm），自动标定和自动图像校正。还可自动测定非相碰的稻谷、小麦、瓜子等普通种子的各粒粒长、粒宽、投影粒面积。可分析小至1mm2的叶片，分析误差＜0.5%、测量分析时间＜5秒，自动独立标记各叶片并可保存图，分析结果可输出。三、供货清单：移动电源辅助背光灯板（硬件质保1年）、手机APP软件下载使用二维码。在万深官网用手机浏览器扫二维码下载软件，可进入试用或使用订购界面。注：需自备能拍照的智能手机应用万深分析仪器 发表的中外学术论文已逾506篇创新点：将叶面积分析计算问题，用智能手机的拍照计算来实现，极大地提高了使用方便性。 万深LA-S系列手机拍照款叶面积分析仪

p 　　今年3月，生态环境部印发《关于统筹做好疫情防控和经济社会发展生态环保工作的指导意见》，提出建立和实施监督执法正面清单。此后，又印发《关于落实监督执法正面清单相关工作的通知》，督促指导各地通过实行分类监管、差异化监管，科学合理配置执法资源，实现对守法企业无事不扰，对违法企业利剑高悬。目前，32个省级生态环境部门均制定印发落实正面清单工作实施方案并确定首批纳入正面清单企业名单，合计6.5万家。 /p p 　　近日，生态环境部通报了监督执法正面清单实施期间第一批8个环境执法典型案例。浙江省杭州市、温州市、宁波市，山东省济宁市，辽宁省沈阳市，河北省邢台市，福建省宁德市，江苏省宿迁市生态环境部门在案件办理过程中全面落实党中央、国务院关于统筹做好疫情防控和经济社会发展工作部署，利用污染源在线监控、视频监控等手段强化非现场监管，依法打击恶意环境违法行为，切实维护群众环境权益，特予表扬。 /p p 　　生态环境部要求各级生态环境部门积极学习借鉴有关经验做法，坚持监管执法工作方向不变，力度不减，进一步优化执法方式，提高执法效能，切实防范环境风险，保障环境安全，持续改善生态环境质量。同时，生态环境部也提醒相关企业在复工复产过程中全面履行主体责任，提高自觉守法能力，主动开展环境风险隐患排查整治，确保污染防治设施和在线监控设施正常稳定运行，污染物达标排放。 /p p 　　此次公布的环境执法典型案例包括： /p p 　　一、浙江杭州临安日兴造型材料有限公司未按规定使用环保设施环境违法案件 /p p 　　2020年3月，浙江省杭州市临安区某小区居民反映周边环境异味扰民，杭州市生态环境局临安分局采用移动监测车走航监测、无人机探测等科技手段进行排查。3月26日，临安分局在排查过程中发现，临安日兴造型材料有限公司当日正常生产，醇基涂料生产车间配套的活性炭废气处理设施未开启，生产过程中产生的有机废气未经收集处理直接排放。杭州市生态环境局临安分局统筹推进疫情防控、经济社会发展和生态环境执法，考虑到企业疫情期间经营困难，临安分局责令企业立即改正违法行为，给予企业整改机会。3月30日，临安分局对企业的整改情况进行复查，检查中发现该公司仍未按要求及时整改。4月2日，临安分局对该公司屡次再犯的恶劣违法行为进行立案，该公司的行为违反《中华人民共和国大气污染防治法》第四十五条的规定，依照《杭州市环境违法行为行政处罚量罚办法(2018)》，拟处罚款人民币5万元。 /p p 　　二、山东济宁华盈医用包装材料有限公司干扰在线监测设施采样、偷排废气涉嫌犯罪案件 /p p 　　2020年3月15日，山东省济宁市生态环境保护综合执法支队执法人员在网上巡查时，发现华盈医用包装材料有限公司外排废气在线数据异常，氧含量接近21%，二氧化硫、氮氧化物浓度均接近零，类似停产数据。执法人员调阅了该企业2019年以来的在线监测历史数据，经综合分析，判定该公司疑似在线监测造假。根据该线索，执法人员赴现场检查，发现该公司在线监测采样管线被人为断开，在线监测设施采集的是空气，经人工监测，该公司外排废气二氧化硫浓度为579毫克/立方米、氮氧化物浓度为2652毫克/立方米，分别超出《山东省建材工业大气污染物排放标准》(DB 37/ 2373-2018)4.79倍、12.26倍。 /p p 　　济宁市生态环境部门及时启动联动机制，配合公安部门第一时间固定相关证据，控制涉案人员，目前已刑事立案，该企业因环境违法失信行为，未被纳入监督执法正面清单。 /p p 　　三、辽宁沈阳国润低碳新能源科技有限公司超标排污案件 /p p 　　2020年3月6日，辽宁省沈阳市浑南生态环境分局执法人员按照“双随机、一公开”监管要求，对沈阳国润低碳新能源科技有限公司进行现场检查，发现该公司存在利用雨水井直接排放水污染物嫌疑。执法人员询问了公司负责人，并对该公司雨水井中的存水进行采样监测，结果显示COD浓度值超标7.44倍、氨氮浓度值超标6.11倍、总磷浓度值超标0.4倍、总氮浓度值超标5.67倍、氟化物浓度值超标6.66倍，证实该公司存在利用雨水井以逃避监管的方式直接排放水污染物的违法行为，且超标情况严重。 /p p 　　沈阳市浑南生态环境分局根据《中华人民共和国水污染防治法》第八十三条之规定，责令该公司立即改正违法行为，并处罚款100万元。 /p p 　　四、河北邢台临城中联水泥有限公司超标排污案件 /p p 　　2020年3月5日，根据河北省污染源自动监控系统平台超标督办信息推送，邢台市生态环境局临城县分局执法人员对临城中联水泥有限公司在线数据超标问题进行了现场检查，发现该公司水泥熟料生产线现场已止料停产，自动监控设备运行正常，调取该企业3月4日0时-3月5日11时投料生产时段窑尾排放口小时数据，显示窑尾排口氮氧化物折算浓度存在超标现象，经调查询问该企业现场负责人，该企业因频繁调试投料不正常，窑尾排口氮氧化物数据频出高值，导致污染物排放浓度超标。 /p p 　　针对该公司超标排放违法行为，邢台市生态环境局依据《中华人民共和国大气污染防治法》第九十九条第二项的规定，决定对该企业处以25万元罚款。 /p p 　　五、浙江瑞安大能环保科技公司篡改自动监测数据涉嫌犯罪案件 /p p 　　2020年3月24日，瑞安市生态环境保护综合行政执法队执法人员在对全市污染源视频监控进行日常巡检时，发现瑞安市大能环保科技公司(温州市大气重点排污单位，为印染园区集中供热单位)废气自动监控室内，当日多个时间点有工人对废气自动监控分析仪进行手动干扰操作，且连续多日出现该问题。 /p p 　　根据视频监控和自动监测数据分析，执法人员初步判定该公司存在通过干扰废气自动监控设备，实现篡改氮氧化物自动监测数据的违法犯罪重大嫌疑。经过半个多月时间对自动监测数据分析和视频分析判断，2020年4月10日，温州市生态环境局瑞安分局启动环保、公安联合办案机制，现场控制正在实施违法操作的工人郭某，同时控制视频监控中有违法操作的另一工人白某以及该公司分管负责的项目经理孙某。经现场询问，查明因该公司脱硝设施老化和管理不善，导致废气氮氧化物无法稳定达标排放，为逃避监管，孙某纵容郭某、白某、汪某等三名工人，通过拔插自动监控分析仪背后的采样管，抽取空气做样，造成氮氧化物自动监测时均值达标排放的假象，从2020年3月24日开始至4月9日，手动干扰自动监控仪器多达百余次。 /p p 　　因涉嫌构成污染环境罪，4名涉案人员已被公安机关刑事拘留，案件正在进一步侦办中。 /p p 　　六、福建宁德沙江镇围江村废旧铅酸蓄电池加工厂非法处置危险废物涉嫌犯罪案件 /p p 　　2020年4月4日，福建省宁德市霞浦生态环境局接到“12369”环保举报热线电话，称沙江镇围江村有一加工厂非法从事废旧铅酸蓄电池加工。霞浦县环境执法、环境监测人员快速响应，联合霞浦县公安局沙江镇派出所民警到现场展开调查。现场检查发现，该加工厂正在从事废旧电动车铅酸蓄电池拆解、极板熔炼，厂房内地面堆放有大量已拆除塑料外壳的铅酸蓄电池极板和大量未拆解的废旧铅酸蓄电池 厂区外堆放熔炼产生的除尘灰、炼铅炉渣等。经查，该加工厂未取得废旧铅酸蓄电池处置许可，2019年12月投产至今总共处置3批次的废旧铅酸蓄电池，共采购废旧铅酸蓄电池130余吨，销售铅锭所得款项合计80余万元。经过磅称重，该加工厂已拆解的废旧铅酸蓄电池(危险废物类别为HW49)56.54吨、废弃的炼铅炉渣(危险废物类别为HW48)22.2吨、含铅除尘灰(危险废物类别为HW48)16.19吨。 /p p 　　因该加工厂拆解废旧铅酸蓄电池的行为涉嫌污染环境犯罪，宁德市霞浦生态环境局已将案件移送霞浦县公安局进一步侦办。 /p p 　　七、江苏宿迁章某某、王某某非法倾倒危险废物涉嫌犯罪案件 /p p 　　2020年3月27日，江苏省宿迁市沭阳生态环境局接到举报电话，反映在沭阳循环经济产业园内的某废弃化工厂院内发现不明铁红色液体。沭阳生态环境局执法人员立即赶赴现场，并及时联系公安部门到场展开联合调查。经查，当事人章某某、王某某在沭阳县桑墟镇非法开设了一个化工作坊，二人将离心甩干机产生的废母液直接排入院内的沟渠和渗坑中。同时，部分废母液被二人用车辆运输至沭阳县循环经济产业园某废弃化工院内倾倒，倾倒数量约100吨。经第三方检测机构出具的鉴定报告，该批废水的pH值均小于2，属于强酸性危险废物，当事人章某某、王某某非法倾倒危险废物行为涉嫌构成犯罪。 /p p 　　3月31日，沭阳生态环境局将该案有关材料移送到沭阳县公安局，桑墟镇政府已委托有资质的企业对该批危废暂存处理。 /p p 　　八、浙江宁波中意园区非法退镀加工点超标排放含重金属废水涉嫌犯罪案件 /p p 　　2020年3月24日，根据群众信访举报线索，浙江省宁波市生态环境局余姚分局的执法人员赶赴中意宁波生态园，对投诉人反映的非法退镀加工情况进行排查。在一偏僻的临时搭建棚户房内发现多个生产用的塑料桶随意弃置，现场存在明显的退镀生产痕迹。执法人员立即对现场情况进行拍照、摄影取证，并对案发现场进行证据保全和场地封堵。 /p p 　　3月25日，余姚分局联合工业园管委会、公安机关再次进行实地勘查、取证，确定污染源、污染后果等情况，发现棚户南侧的废水收集池内黑色废水积存，占地约30多平方，散发着刺鼻性酸味，废水呈黑褐色，沿一条泥沟流淌，最终汇入河道。执法人员现场对收集池和入河口废水采样送检。经余姚市环境保护监测站监测，收集池内的废水总铜、总镍、总锌、总铬均严重超标 入河口正在排放的废水总铜浓度14毫克/升、总镍浓度29.2毫克/升均超过《电镀污染物排放标准》(GB 21900-2008)(表2排放标准)规定的排放标准10倍以上，已涉嫌严重污染环境。 /p p 　　因该非法退镀加工点相关业主已涉嫌污染环境犯罪，余姚分局在第一时间将案件移送余姚市公安局。目前，案件正在进一步侦办中。 /p

各会员及相关单位：根据《上海长三角非织造材料工业协会团体标准管理办法（试行）》的规定，现批准发布《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》为上海长三角非织造材料工业协会团体标准，《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》编号为T/YNIA 021—2023，本标准于2023年11月11日起实施，现予公告。 上海长三角非织造材料工业协会关于批准发布 《MOFs材料比表面积和孔容积测定—静态容量法》团体标准公告.pdf

Cinogy光束质量分析仪—角度响应校准：应用于大角度发散角的激光光束测量1.1 应用范围有不同种类的应用需要考虑角度响应。这些应用大多使用(非常)发散的光束。在这种情况下，我们在一幅图像中有连续的入射角范围。照相机的灵敏度取决于激光束的入射角，这是由过滤器和传感器造成的。1.2 角度线性原因1.3过滤器这里，我们将只考虑吸收滤波器。如果光束没有垂直入射到滤光器上，则通过滤光器的路径较长。较长的路径导致较强的吸收，因此相机(滤光片和传感器)的响应较低。与过滤器相关的效果是各向同性的。但是，如果滤光器相对于传感器倾斜(取决于相机型号)，则会在滤光器倾斜的方向上产生各向异性。入射角αin的线性透射可以用数学方法描述，如果透射指数为垂直光束T0和折射率n已知。因为对吸收性滤光片来说，T0与波长有很大的线性关系，与入射角度有关的相对透射率Trel也与波长密切相关。1.4 传感器角度响应取决于传感器技术、传感器类型、波长和微透镜。通常它不是各向同性的。图1:KAI-16070对单色光(未知波长)的角度线性灵敏度。参考:KAI-16070的 数据表图2 CMX4000白光的角度线性灵敏度如这些示例所示，对于不同类型的传感器，角度响应可能完全不同。因为这种效应还 取决于波长和单个传感器(每个传感器表现出稍微不同的行为)，取决于波长的校准是必要的。两个传感器都显示出各向异性。为了考虑校准中的各向异性，需要比仅在x和y方向上更复杂的测量。2 涂层通过一种特殊的涂层，我们可以消除(主要是抑制)传感器本身的角度产生。剩余的影响角度的灵敏度是由滤波器引起的。这产生了以下主要优点:1）剩余的角度响应是各向同性的，这意味着它不再取决于入射角的方位角。2）剩下的角度响应的校正系数更小，因此更不容易出错。下面的图表显示了CinCam cmos Nano 1.001在940nm下的两个角度响应测量值，前面有CMV4000传感器和OD8吸收滤光片。第1张图表中的摄像机采用默认设置，没有特殊涂层。图3:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应，前面有OD8吸收滤光片，在940nm处测量。上半部分显示相对角度响应，下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。第二张图中的相机是用特殊涂层制作的。图4:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应，该传感器具有特殊涂层，前面有OD8吸收滤光片，在940纳米处测量。上半部分显示相对角度响应，下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。这里，角度响应是各向同性的、平滑的，对于大角度，下降效应不太明显。CinCam CMOS Nano Plus-X针对传感器和外壳正面之间的极短距离进行了优化。这使得入射角度高达65°时的角度响应测量成为可能。3 角度响应的拟合函数拟合函数是Zernike2多项式，其中入射角的正弦用于半径。这些多项式为入射角的任意方向提供了x和y方向的简单插值。用这种方法，我们可以用少量的系数描述高达±60度的测量结果。4 均匀性由于生产原因，涂层并不在任何地方都具有完全相同的厚度。这导致照相机灵敏度的不均匀性增加。这个缺点通过进一步的均匀性校准来补偿。图5:940纳米无涂层传感器(紫色)和均匀性校准后(绿色)的相对灵敏度。5 精度整体精度取决于以下几点:1）拟合精度。2）角度响应的各向同性。3）垂直光束位置(x，y)的精度。4）顶点到传感器的光学距离的精度(z)。5）蕞大角度下的角度响应下降。通过特殊的涂层，我们可以提高拟合精度和角响应的各向同性。此外，大角度灵敏度的相对下降要弱得多。6 RayCi中的校正要求为了根据角度响应校正图像数据，必须满足以下要求：1）角度响应校准数据必须可用于每个波长。该数据由蕞佳拟合的Zernike多项式系数组成。2）为了生成从每个像素到相应入射角的映射，必须知道光束垂直的x和y传感器位置。3）需要传感器和激光焦点位置之间的光学距离。4）CINOGY Technologies提供外壳和传感器之间的光学距离作为额外的校准数据。5）外壳和焦点之间的距离必须由用户提供。6）软件版本必须是RayCi 2.5.7或更高版本。 昊量光电提供的德国Cinogy公司生产的大口径光束分析仪，相机采用CMOS传感器，其中大口径的CMOS相机可达30mm，像素达到惊人的19Mpixel。是各种大光斑激光器、线形激光器光束、发散角较大的远场激光测量的必不可少的工具。此外CinCam大口径光束分析仪通用的C/F-Mount 接口设计，使外加衰减片、扩束镜、紫外转换装置、红外转换装置更为方便。超过24mm通光孔径的大口径光束分析仪CinCam CMOS-3501和CinCam CMOS-3502更是标配功能齐全的RayCi-Standard/Pro分析软件，该软件可用于光束实时监测 、测量激光光斑尺寸 、质心位置、椭圆度、相对功率测量（归一化数据）、二维/三维能量分布（光强分布） 、光束指向稳定性（质心抖动） 、功率稳定性 （绘制功率波动曲线）、发散角测量等 ，支持测量数据导出 ，测试报告PDF格式文档导出等。主要特点： 1、芯片尺寸大，可达36mm 2、精度高，单像元尺寸可达4.6um 3、支持C/C++, C#, Labview, Java语言等多种语言二次开发主要技术指标：RT option: CMOS/ccd-xxx-RT：响应波长范围：320~1150nmUV option:CMOS/CCD-xxx-UV：响应波长范围：150nm~1150nmCMOS/CCD-xxx-OM：响应波长范围：240nm~1150nmIR option:CMOS-xxx-IR：响应波长范围：400~1150nm + 1470nm~1605nm 关于昊量光电昊量光电 您的光电超市！上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品！与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务，助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念！

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

国家标准计划《硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法》（Test method for nitrogen content in monocrystalline silicon —Secondary ion mass spectrometry method）正在征求意见，截止日期为2021年10月12日。该国家标准计划由TC203（全国半导体设备和材料标准化技术委员会）归口上报，TC203SC2（全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会）执行，主管部门为国家标准化管理委员会；该文件的起草单位为中国电子科技集团公司第四十六研究所，主要起草人为马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何烜坤。氮对于硅单晶的性能有着重要影响。在硅单晶生长过程中故意引入氮可以增加单晶生长过程中无缺陷区域的V/G允许值，增加在氢气和氩气中退火后有效区域的深度和体微缺陷的浓度，减小退火后晶体形成的颗粒(COP)的尺，以及增加在温度降低工艺下氧在衬底外延层的沉积量。传统的硅单晶的氮浓度测定方法包括的红外光谱法、电子核磁共振法、深能级透射光谱法和带电粒子活性分析法等。该文件规定了用二次离子质谱法（SIMS）对硅衬底单晶体材料中氮总浓度的测试方法，即用铯（Cs）一次离子束溅射参考样品，根据参考样品中氮的同位素种类，选择分析负二次离子14N28Si或者15N28Si，以确定氮在硅中的相对灵敏度因子（RSF）。 对测试样品的分析，用一次铯离子束以两种不同的速率对每个测试样品溅射，第二次溅射时通过减少束的扫描面积来改变溅射速率，因为测试面积固定不变，所以这种改变束的扫描面积的技术能够将氮的体浓度同仪器的背景氮浓度区分开来，即使测试硅片氮的体浓度比仪器的背景氮浓度低。 该方法适用于锑、砷、磷的掺杂浓度＜0.2%（1×1020 cm-3）的单晶样品的测量，其中氮的浓度大于等于1×1014 cm-3。在测定硅衬底单晶体材料中氮总浓度的测定受到以下因素的干扰： 1.表面硅氧化物中的氮干扰氮体浓度的测试，可以通过预溅射予以消除。 2.从SIMS仪器样品室和固定装置上吸附到样品表面的氮干扰氮的测试。 3.当测试氮的时候采用质量数为42的14N28Si离子时，碳会以12C30Si形式引入干扰。 4.在样品架窗口范围内的样品表面必须平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则测试的准确度和精度都有所降低。 5.测试准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低，可以通过对样品表面腐蚀抛光予以消除。 6.参考样品中氮的不均匀性会限制测试准确度。 7.参考样品中氮的标称浓度的偏差会导致SIMS测试结果的偏差。 8.硅衬底中800℃以上的热处理会导致氮的扩散，以至于氮的浓度在一定深度不是固定的，而这种测试方法的一个关键的假设就是到一定深度氮的浓度是固定不变的。9.硅衬底的热处理如果是在含氮的环境中进行，会从环境中引入大量的氮深入到硅晶体中。 10.仪器如果状态不够好（例如真空度不够），仪器背景会升高，可以通过烘烤仪器来改善真空度。 因此，对于二次离子质谱法测定硅衬底单晶体材料中氮总浓度对于仪器设备提出了如下要求：1.二次离子质谱仪应配备铯一次离子源、能检测负二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器。仪器分析室的真空度优于5×10-7Pa，质量分辨率优于300； 2.用于装载样品的样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000 V ±500 V）；3.配备用于烘烤装载了样品的样品架的烘箱；4.使用触针式的表面轮廓仪校正参考样品浓度曲线的深度坐标。或者用其它类似设备来测试SIMS测试坑的深度。新的国家标准计划《硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法》的制定，既是填补了国内硅单晶氮含量测定相关国家标准的空白，也将有助于提高我国硅单晶的生产质量。现行国家标准中，硅单晶的相关国家标准共13个，相关标准的发布日期在2009-2018年间，实施日期在2010-2019年间。其中，标准名称提及仪器及测试方法的有3个，分析方法分别是低温傅立叶变换红外光谱法和光致发光测试方法。我国现行硅单晶国家标准一览序号标准号标准名称类别状态发布日期实施日期1GB/T 12964-2018硅单晶抛光片推标现行2018/9/172019/6/12GB/T 12965-2018硅单晶切割片和研磨片推标现行2018/9/172019/6/13GB/T 25076-2018太阳能电池用硅单晶推标现行2018/9/172019/6/14GB/T 26071-2018太阳能电池用硅单晶片推标现行2018/9/172019/6/15GB/T 35306-2017硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法推标现行2017/12/292018/7/16GB/T 12962-2015硅单晶推标现行2015/12/102017/1/17GB/T 13389-2014掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程推标现行2014/12/312015/9/18GB/T 29504-2013300mm 硅单晶推标现行2013/5/92014/2/19GB/T 29506-2013300mm 硅单晶抛光片推标现行2013/5/92014/2/110GB/T 29508-2013300mm 硅单晶切割片和磨削片推标现行2013/5/92014/2/111GB/T 26065-2010硅单晶抛光试验片规范推标现行2011/1/102011/10/112GB/T 24574-2009硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法推标现行2009/10/302010/6/113GB/T 24581-2009低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中III、V族杂质含量的测试方法推标现行2009/10/302010/6/1相信在未来几年，将会有越来越多的与仪器及分析测试紧密相关的半导体测定国家标准出台，这既能促进我国半导体产业的高质量发展，也将加速带动国内半导体相关仪器市场的蓬勃发展。硅单晶中氮含量的测定 二次离子质谱法.pdf

各会员单位、业界单位及专家：由上海长三角非织造材料工业协会立项，北京理工大学、北京理工大学重庆创新中心、北京汇忻科技发展有限公司等企业起草的团体标准《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》已完成征求意见稿的编制(附件1）。现向社会公开征求意见，有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议，填写团体标准征求意见回函表（附件2）,征集意见截止日期为2023年10月12日。上海长三角非织造材料工业协会联系方式联系人：陈老师 13817544768邮 箱：6274984@qq.com 附件1：MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法-征求意见稿.pdf附件2：意见反馈表-MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法.docx上海长三角非织造材料工业协会关于《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》团体标准征集意见通知.pdf

2020年02月14日，日本电子（JEOL Ltd.）总裁兼首席运营官Izumi Oi宣布发布全新原子分辨率分析电子显微镜JEM-ARM300F2（GRAND ARM™ 2），该电子显微镜将于2020年2月发布。■ 主要特点1 超高空间分辨率与能谱分析的组合优化。新开发的FHP2物镜极靴的特点如下：1）提高了能谱分析效率到两倍以上。2）低光学系数，低Cc系数和低Cs系数使得超高空间分辨率和高灵敏度X射线分析能够在一定范围的加速电压下执行。（保证的STEM分辨率：300kV时53pm，80kV时96pm）**在配置STEM扩展轨迹像差（ETA）校正器时2 用于物镜的超宽极靴（WGP）能谱分析灵敏度超高，原位扩展极强。1）WGP极靴的能谱固体角为2.2 sr。2）WGP极靴宽度可达6mm，更方便进行各种类型的原位实验。3 JEOL开发的12极子球差（Cs）校正器和自动校正软件。1）FHP2极靴，GRAND ARM™ 2在300 kV时的STEM分辨率达到53 pm。2）WGP极靴，GRAND ARM™ 2在300 kV时的STEM分辨率达到59 pm。3）JEOL COSMO™ （自动校正软件）使快速，轻松执行像差校正成为可能。4 新式冷场发射枪（Cold-FEG）。GRAND ARM™ 2配备了新式Cold-FEG，可从电子源提供较小的能量散布。稳定性更好。5 减轻外部干扰的外壳这种新外壳是减少外部干扰（例如气流，室内温度变化和噪音）的标准。■ 主要规格保证分辨率HAADF-STEM图像：53pm（带ETA校正器和FHP2）电子枪：冷场发射枪（Cold-FEG）加速电压标准：300kV和80kV能量色散X射线光谱仪大面积SDD（158mm 2）：可以使用双探测器创新点：1）更稳定的得到冷场发射电子枪； 2）更高级的自动球差校正软件 3）更高效的能谱分析功能 冷场发射12极子球差校正透射电镜

各有关单位：根据《上海长三角非织造材料工业协会团体标准管理办法》的相关规定，在有关方面申报项目的基础上，协会组织专家对《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》的团体标准进行立项评审。经评审，该项团体标准符合立项条件，批准立项《见附件》。现将项目名称、主要起草单位等信息在全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn)予以公示，公示期为5个工作日。公示期间如有任何建议和要求，请与上海长三角非织造材料工业协会联系。同时也欢迎有关单位和个人参加团体标准的起草制定工作。 上海长三角非织造材料工业协会联系方式联系人：陈老师 13817544768邮 箱：6274984@qq.com 上海长三角非织造材料工业协会关于《MOFs材料比表面积孔容积测定-静态容量法》团体标准的立项公告.pdf

《国务院关于推进海南国际旅游岛建设发展的若干意见》明确提出，要把海南建成“国家热带现代农业基地”。“豇豆事件”一出，海南为之变色。 　　“武汉检出涉‘毒’豇豆并不一定就是海南生产的。” 　　2月23日下午，正在开会处理海南涉“毒”豇豆事件的海南省农业厅党组书记、厅长肖杰在电话中表示，海南省农业厅在接到武汉市农业局关于暂停销售产自海南豇豆的通知后，立即下发了强化豇豆质量安全监管的紧急通知，并迅速到主产豇豆的海口、三亚、东方、陵水、乐东、澄迈6个市县进行检查。 　　今年1月份以来，武汉白沙洲农副产品大市场对海南省豇豆连续3次检出高毒农药水胺硫磷残留，据武汉市农检中心表示，超标样本来自海南省陵水县英州镇和三亚市崖城镇。为此，武汉市农业局2月6日向海南省农业厅发出协查函，并规定从2月7日起停止销售来自海南省的豇豆3个月。 　　海南省农业科学院蔬菜研究所所长肖日新介绍，豇豆在海南产销量巨大，种植面积达20余万亩，其中，80%～90%的豇豆销往外地。由于在各地拥有巨大市场，海南“豇豆事件”在其它城市引发了连锁反应。北京、合肥等地市场食品检测部门均对海南出口的农产品展开抽检。 　　冲击“冬季菜篮子” 　　23日，陵水县农业局局长董存雄亦表示，据最近该县调查，陵水生产的豇豆并未含有禁用农药，武汉查处的含有禁用农药水胺硫磷陵水生产的豇豆，很有可能是其它产地的“水货”。 　　“不管涉‘毒’豇豆是否来自海南，都对出省为主的海南冬季瓜菜销售产生巨大影响。”中国(海南)改革发展研究院海南发展研究所所长夏锋说。 　　今年海南冬季瓜菜种植面积230万亩，预计产量360万吨。作为国家热带现代农业基地，海南省农业产值占GDP比重达30%。热带气候与反季节生产优势，海南一时成为全国的“菜篮子”、“水果箱”，目前日出岛瓜菜1.5万吨，跨过琼州海峡，分销至全国170多个大中城市。 　　“2009年，海南瓜果菜出岛493万吨，产值154亿元，同比增长15.8%，成为海南的农民增收的主要动力。”肖杰介绍，2009年海南农业增加值461.9亿元，同比增长7.2%，高出全国3个百分点。农民人均纯收入达到4744元。 　　海南省农业厅办公室人士预计，到“十二五”末期，海南冬季瓜菜种植面积将达270万亩，产量580万吨。瓜菜出岛450万吨，总产值近300亿元，农残合格率稳定在98%以上。 　　“豇豆事件”考验国际旅游岛 　　武汉市发给省农业厅的检测报告显示，采用定量检测，涉‘毒’豇豆每公斤农药残留为0.14—0.17毫克，主要成分就是水胺硫磷。海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁表示，为保证瓜菜质量，能及时出岛，定量检测来不及，因此海南目前主要采用的是流动检测方式快速检测瓜菜农药残留。 　　受技术限制，每公斤瓜菜农药残留要在1毫克(包含1毫克)以上，快速检测方式才能检测出，如果低于每公斤1毫克的标准就很难检出。 　　“‘豇豆事件’是个警示。将会从正面推动海南在‘国家热带现代农业基地’建设上，更快地向国际标准接轨。” 　　“化肥施用数据是个例证。”夏锋介绍，海南2000年化肥施用量为26.3万吨，2007年就增加到了41.7万吨。” 　　“2007年海南省化肥施用量为163.48㎏/亩，高于全国60.25kg/亩的平均水平，也高于农业大省山东68.96kg/亩的施用量。” 　　“国务院还提出要把海南建为面向东盟的绿色农业出口基地，海南首先就要在检测标准、制度建设上都和国际接轨。”夏锋强调。 　　对此，肖杰表示，冬季瓜菜标准化生产将加快推进全省覆盖。“根据《海南冬季瓜菜基地建设规划》，从今年开始，海南每年投入1亿元以上，同时恳请农业部将海南冬季瓜菜基地建设纳入农业部菜园子建设重点项目，按照部省1∶1投资比例给予支持。”肖杰透露，海南拟将海南冬季瓜菜建设上升为国家战略，列为全国优势特色产业布局规划和全国菜园子建设的重要内容，建议采取部省共建方式。

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

3D面积测试系统 3D面积测试系统为实验室提供了一个先进的测量平台，用于快速、准确地计算不规则物体的面积，包括任意面积、外表面积、内表面积、液体面积、体积等，开拓了自动化计算面积的新模式。复杂样品轻松测量，任意面积一扫即得01产 品 展示02知识产权针对3D面积测定仪，上海汇像信息技术有限公司已取得多项具有业界标杆意义的权威证书，其中包括但不限于《发明专利证书》、《计算机软件著作权登记证书》、《上海市计量测试技术研究院华东国家计量测试中心校准证书》等多项荣誉证书。专利证书软件著作校准证书03参 与 标 准GB/T 材料表面积的测量高光谱成像三维面积测量法QC/T 紧固件镀层表面积计算方法T/SLIA 001-2019食品接触材料及制品、饰品表面积的测定三维模型重建法GBT 38009-2019眼镜架镍析出量的技术要求和测量方法计量技术规范两项发表论文多篇数据对比活动多次全国多家计量机构提供CNAS校准支持04合 作 机 构、持续更新中......• 国内外著名第三方权威检测机构：SGS通标标准技术服务有限公司、Intertek天祥集团、德国莱茵TÜV集团、TÜV南德意志集团、必维国际检验集团、华测检测认证集团、东莞市中鼎检测技术有限公司等。 • 国家质检机构：上海质检院、深圳计量院、山东质检院、浙江方圆检测集团、广州质检院等、南京质检院、新疆质检院、宁夏质检院； • 国家海关机构：广东海关、常州海关、宁波海关、上海海关、北京海关等； • 国际知名企业：宜家家居IKEA、周大福珠宝、浙江小商品城集团等； 05产 品 特 点• 批量测量根据样品大小，可一次同时检测30-50个样品批量选取样品测量• 自带软件处理完全针对检测检验行业需求定制开发，系统自带软件直接检测，无需切换自带软件进行处理• 任意面积计算根据标准的不同要求，鼠标轻松选取标准所需的接触面积鼠标轻松选取接触面积• 多种输出模式实现对检测结果的多种输出方式，例如：Excel、PDF报告导出报告导出06应 用 领 域目前3D面积测定仪已广泛应用于食品接触材料、药品包装材料、工艺品、日用品、纺织品、工业零部件、玩具、婴儿用品、医疗用品、首饰饰品等。 07配 套 产 品智能显像仪——采用光学原理的仪器，对于透明材料、反光材料、黑色材料会产生吸光效应，检测前须进行前处理。智能显像仪• 使用方法1.置入样品→2.自动处理→3.处理完成• 产品特点干净卫生、不粘手改变传统手摇罐式显像剂喷雾方式，更卫生、高效、方便触摸屏智能控制自动调节速度、处理时间、操作过程全程监控• 配合3D面积测定仪使用上海汇像信息技术有限公司领先的实验室自动化智能化系统供应商上海汇像始终坚持将人工智能技术与检验检测技术相融合，致力于为生物化学，医疗医药及安全检验检测提供领先的实验室自动动化智能化综合解决方案，产品范围涵盖从食品安全、药品安全、到生命科学领域的智能机器人工作站系统、全流程检验检测实验室自动化、智能化整合系统以及配套自动化、智能化仪器设备及相关耗材等。我们立志成为全球最为领先的生命健康自动化、智能化解决方案提供商、立志让世界每一个人都享受健康安全品质的生活，立志为业界提供最好的技术、产品与服务。

仪器信息网讯 7月17日下午，在陕西省西安市，第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会正式落下了帷幕。本次大会由中国石油学会石油炼制分会主办，中国石化石油化工科学研究院和北京理化分析测试技术学会共同承办，汇集了中国石油化工领域的专家、企业代表以及仪器公司相关技术人员等。会议现场17日下午，首先进行的是大会报告环节，该环节由中国石化石油化工科学研究院刘泽龙、中国石化上海石油化工研究院王川主持。报告专家：中国石化上海石油化工研究院 王川报告题目：石化有机原料分析方法标准研究进展王川就近5年石化有机原料分析方法标准的研究进展作简要介绍，包括引入先进分析设备，开展在线分析技术的标准化转化，推广绿色分析技术方案，拓展气相色谱分析，开展工业类芳烃类产品纯度杂质有效碳数校正面积归一化法研究，提升国家标准引领作用助力煤化工，推动高水平国标向国际标准转化，不断提升在国际标准领域的话语权。报告专家：中国石油勘探开发研究院 王汇彤报告题目：全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用随着全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用与普及，人们基本掌握了石油地质样品的全二维分析谱图特征及其规律。王汇彤介绍了全二维气相色谱对未知化合物发现与鉴定的优势，主要是除干扰能力强，以及具有族分离特性和“瓦片效应”。另外，他还简要介绍了全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用情况。报告专家：中国石化炼油事业部 尹彤华报告题目：油品实验室管理与发展探讨油品实验室除了需满足资质认定和实验室认可等通用规则外，还需满足油品领域的一些特殊要求。尹彤华梳理了国内检测实验室管理构架与要求，油品实验室检测管理要素及注意事项，同时针对油品实验室在建设及管理过程中的常见问题给出了相应解决方案，提出信息化在油品实验室的应用以及未来油品实验室的主要发展趋势。报告专家：中国石油大学（北京）重质油国家重点实验室 史权报告题目：基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用基于分子工程理论和方法，开发分子管理技术，实现炼油过程的分子层次优化，已经成为学术界和工业界的普遍共识。面向分子管理技术的石油分子组成分析方法是目前面临的一个重大需求。史权介绍了基于电喷雾高分辨质谱开发的不同类型化合物分子组成分析方法，通过组合不同分析方法，仅使用ESI电离源，实现覆盖重馏分油组分分子组成的全面表征。报告专家：浙江福立分析仪器有限公司 冯帅报告题目：福立气相色谱快速炼厂气分析解决方案炼厂气是炼油厂在石油加工过程中产生的混合气体总称，其组分测定在石油加工过程中中间控制及炼厂气的有效利用是重要环节，快速、准确、实效检测出各组分的含量尤为重要。福立仪器新一代气相色谱仪GC9720 Plus主机，配备五阀七柱气路系统，制订出的五阀七柱快速炼厂气解决方案是目前检测炼厂气组分多、分析组分含量范围广、结构复杂的方案。报告专家：中国石化石油化工科学研究院陶志平报告题目：通用航空发展对未来油品需求当前通用航空和无人机对油料的需求是航空汽油和航空煤油。通用航空的不断发展，特别是以内燃机为动力的无人机（包括军用无人机与民用无人机），为航空油料发展带来了新的需求和机遇。陶志平主要介绍了航空汽油的发展现状以及航空煤油（航煤馏分）的需求及其质量要求。报告专家：中海油炼油化工科学研究院 齐邦峰报告题目：油液检测技术机械设备油液检测技术是实施设备状态监控维修的有效技术，是维修决策的重要依据。齐邦峰详细讲述了油液监测技术的发展历程，采样技术，油液物性检测技术，污染度检测技术，以及磨损磨粒分析技术。采用上述技术对在用油进行表征，并结合设备使用环境、状况及使用性能进行全面的分析，从而正确评估在用油液的品质与设备的运行状态。报告专家：中国石化石油化工科学研究院 钱钦报告题目：炼化企业污染物分析及溯源技术进展作为环境管理的重点管控行业，石油炼制三废的排放必须要满足相应的排放标准。钱钦针对近年来炼厂气液固三废的分析技术及溯源技术进行了概述，主要讲解了炼化企业污染物溯源技术进展，炼化企业循环水漏油溯源分析技术，其他相应分析技术如含油污泥分析技术等。报告专家：宁波海关 王群威报告题目：出口成品油现状及质量分析重点问题王群威介绍了我国目前出口成品油的现状，出口成品油的种类主要是汽油、柴油和航空煤油，具有量大点多的特点，并且不同国家对成品油产品质量标准要求差异较大，这提高了我国海关检验工作的困难。结合工作经验，他强调了出口成品油检验应注意的一些问题，以及实施出口成品油检验工作重点关注的问题。报告专家：中国石化石油化工科学研究院 陈瀑报告题目：智能化炼厂在线分析技术过程分析的核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性。陈瀑概述了炼油行业的成油品质量性质分析仪、安全环保相关在线分析仪和其他在线仪器技术与应用的现状，其中特别介绍了在线色谱，在线近红外以及在线核磁技术。他指出，在线仪器与实验室仪器分析重点完全不同，在线仪器功能单一、注重自动化、集成度和持续稳定性，对分析速度和安全性要求较高。此外，他认为原位分析会是未来主要的发展趋势。大会报告环节结束后，本次会议举行了简短的闭幕式。闭幕式由中国石化石油化工科学研究院李长秀主持，大会主席中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通做总结发言。中国石化石油化工科学研究院李长秀中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通本次大会有近300人参加，会议报告涉及领域广泛，参展仪器厂商展示了最新的产品及技术，引发了激烈的学术碰撞。徐广通认为，本次会议以石油化工分析技术为主导，进而形成了极强的凝聚力，各单位专家都有这样一个基本共同的研究目标，从彼此的技术手段、研究方法中相互借鉴。对于双碳政策下石化行业的转型，每个人都持不同的意见，新能源领域的探讨也产生了不小的争议，他倡议石化分析工作者们“立足当下，着眼未来”，做好当下的研究工作，也要对未来政策的转变有所准备！后记近年来，原油进口依存度高达70%。受疫情影响，外部环境复杂且原油市场价格波动剧烈，给国家能源安全带来了威胁。氢能作为清洁能源，是国家实施能源安全的重要组成部分，在未来国家能源结构中占有重要地位。在石油化工领域，氢能也发挥着重要的作用，本次大会多位专家分享了氢能研究的内容。特别是徐广通教授指出当前氢能发展面临的问题：一是缺乏国家层面总体统筹和顶层设计，已出现产业雷同、低水平重复建设的苗头；二是在液态储氢等核心技术、高端材料、装备制造方面存在“卡脖子”风险；三是氢能管理体系尚未建立，行业标准、技术路线需要进一步探索研究；四是当前“绿氢”（风光水核电等非化石能源制氢）成本高，经济性利用较为困难。当前，我国氢能源大多处于“灰氢”阶段，“蓝氢”的相关工作也正在不断地开展，希望技术人员能尽快突破技术瓶颈，实现“蓝氢”到“绿氢”的真正转变。

p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 　　2017年8月23日，安捷伦在其官网发布文章，直指上海仪盟电子科技有限公司及数名安捷伦前雇员侵犯其商业秘密一事。一石激起千层浪，此文一出，立即引发业内广泛关注。近日针对安捷伦官方发出的该篇文章，上海仪盟给出正面回应，原文如下： /span /p p style=" text-align: center " strong 上海仪盟电子科技有限公司的声明 /strong /p p 　　2017年盛夏，当人们还在热议《战狼2》不断刷新的票房记录、为中国的复兴和强大而满怀激情之时，上海仪盟电子科技有限公司和部分中国公民意外地收到了安捷伦科技有限公司(Agilent Technologies Inc)和安捷伦科技(上海)有限公司的《民事起诉状》，该《民事起诉状》针对一些早有定论的事实提出民事诉讼请求，而当仪盟公司沉着准备应对诉讼之时，一些来自于安捷伦公司方面的不和谐之声，促使仪盟公司发表以下声明： /p p 　　 strong 一、安捷伦公司官网发文，错误頻出，混淆视听，已经侵犯了仪盟公司及相关中国公民的合法权益。 /strong /p p 　　安捷伦公司通过民事诉讼等渠道，意图维护其权利的行为本无可厚非，但是，作为一家全球知名公司，不应当在其官网上发表的关于本次民事诉讼的文章中错误频出，诸如使用“控告”、“起诉书称”等与事实不符的错误的法律术语，严重混淆了纠纷的性质和解决纠纷方式的性质。在中国，任何公民和企业，几乎是在很低的条件下，都可以向人民法院提出自己的诉讼请求，这是中国法律赋予的权利。至于所提出的诉讼请求是否能够得到法院的支持，则需要通过原被告双方的举证、质证 通过严格的法庭审理才能得到确认。也就是说，民事诉讼是平等主体之间通过法院审理，解决双方之间纠纷的一种司法形式。原告提出诉讼请求，与诉讼请求被得到法院支持，是完全不同的两个法律概念 起诉不等于判决，起诉更不等于胜诉。这么简单的法律原理，相信有诸多法律专业人士参与本次诉讼的安捷伦公司不应当不清楚，但是令人非常遗憾的是，不知安捷伦公司是出于法律专业素养的不足还是基于其他的目的，在大肆宣传这样一起正常的民事诉讼初始阶段的事项上，居然使用了混淆刑民的法律术语，似乎意图达到占领舆论高地、以过程替代结果这样一种可笑、幼稚的目的。并且，随着这篇包含错误的文章的传播，对仪盟公司和有关中国公民客观上已经造成了名誉的伤害，我们将保留通过法律渠道维护自身名誉的权利。 /p p 　　 strong 二、仪盟公司对本次诉讼持有充分的、必胜的信心。 /strong /p p 　　中国俗话称“身正不怕影子歪”。仪盟公司及其创业团队，依靠艰苦卓绝的开拓精神和求真务实的科研精神，在强手如林的仪器仪表行业，闯出一条自主研发、生产的产业之路，仪盟公司对于诉讼结果信心的最大源泉，来自于我们对于自身技术研发的信心，来自于我们对于自身产品的信心。尽管本次诉讼，我们看到对方提交的证据，均是2013年之前形成的文件、鉴定等等 尽管在本次诉讼之前，我们经受了也是安捷伦公司推动的严苛的司法审查并且已经证明了我们的清白，但是，我们仍将一如既往的做好应诉准备。正所谓“树欲静而风不止”，我们无法预判和改变风的方向，我们唯有做好自己，不断成长。 /p p 　　仪盟公司对于诉讼结果的信心，更是来自于中国的法治环境和中国政府对于知识产权长期以来的重视和保护。作为仪盟公司，以及中国无数个像仪盟公司这样的创业公司、研发团队，通过自己的智慧和汗水，正创造着一个又一个令世人瞩目、国人骄傲的科研成果、民族品牌，而这一切的原点，就是知识的力量及其所形成自主知识产权的力量，所以，我们比任何人懂得珍惜知识产权。 /p p 　　该篇安捷伦公司官方网文称，中国于2013年开始实施国家知识产权战略等等，不得不遗憾地指出，这又是一个似懂非懂的硬伤错误。《国家知识产权战略纲要》于2008年6月5日正式发布，事实上，中国的知识产权保护体系发端于改革开放，从无到有，由弱变强，已经发展成为一个与国家经济相适应、与国际水平相接轨的完整体系。 /p p 　　对于这场可能是不可避免的民事诉讼，我们选择相信，我们相信中国法治!我们相信中国智造!我们相信中国明天! /p p style=" text-align: right " 　　上海仪盟电子科技有限公司 /p p style=" text-align: right " 　　2017年8月27日 /p p style=" line-height: 16px " 　　 a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/d0a537e6-0870-46c3-86f6-116989b8ceb0.pdf" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 上海仪盟电子科技有限公司的声明.pdf /span /a /p

近日，全球极具创新力的光伏企业晶科能源（“晶科能源”或者“公司”）大面积N型单晶硅单结电池效率达到24.9%，创造了新的世界纪录。该测试结果已获得德国哈梅林太阳能研究所(ISFH)下属的检测实验室独立认证。图源 晶科能源晶科能源在研发方面投入了巨大的资源，公司硅片、电池和光伏组件等领域的专家专注技术创新突破，致力于为全球客户提供高效和具有竞争力的行业产品，引领行业技术发展。据了解，此次破纪录的太阳能电池采用了高品质、低缺陷直拉N型单晶硅片，通过高激活掺杂、高品质钝化及钝化接触高隧穿传导等多项创新技术及先进材料应用，电池效率得到了进一步突破。作为全球领先的光伏企业，晶科能源研发团队创造一个又一个世界记录，推动中国光伏企业走在全球光伏发展的技术前沿。晶科能源组件CTO金浩表示：“在未来，晶科能源将继续承担行业变革推动者的角色，以不断迭代的技术研发水平来推动光伏产品力的快速提升和光伏行业高质量发展，让实验室的光伏技术快速实现产线量产，更好地承担起碳中和重任。”

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典，增加了0991 比表面积测定法，并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破：一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试，且BET 方程相关系数需大于0.9975：1、有关BET 比表面积的测量和计算：首先需要明确的是，BET 比表面积是通过多层吸附理论（BET 方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数（C 值，图2）。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段（P/P0 0.05-0.35） 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点：众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功，需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多，多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100 问》化工出版社，2016 年）3、有关BET 方程相关系数：回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求，来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET 差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差±5 计算：R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准，对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2，这意味着：R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600也就是说，R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求，重复性允许偏差±1 计算，则对R 值的最低要求为：R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性：iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪，专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统，可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度；实时显示全区域气路和歧管的系统温度，克服环境带来的误差。（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站（3） 32 位芯片及电路系统：采用全新32 位芯片及电路系统，相比24 位系统，压力传感器分析精度提升30 倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用，可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积，大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01m2/g）（图4）。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g，氪吸附)的重复性偏差（表1）。结果表明，iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平！图4 一种电解质膜的BET 比表面（左图），及吸附等温线和孔径分布（右小图）。BET 比表面积=0.0076m2/g！表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站（图5），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表2）。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验（红色数据是12 次测量结果的标准差）图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附：药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出，对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置（机械泵和1000torr 压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/P0 下限达到可重复的10-5（图6），这给企业带来了第一层惊喜！图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线，在机械泵条件下，P/P0 下限可到10-5，并且可完全重复测定！其实，在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/P0？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET 方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K 的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nm2（23.6Å2）。采用较多的横截面积值是0.202 nm2（20.2 Å2）。除此之外，氪气的成本是氮气的240 倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。为此，理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图4）。这给企业带来了第二层惊喜！图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b：iPore 400 两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；c:：iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果，可见BET 回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ；d：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性，我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线，不仅两次测定（图7a 和b）相关系数都在0.9999 以上，而且BET 比表面完全重复！当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时，虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987，依然满足药典0991 要求（图7c），但可以看到数据质量已经很差，脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图7d）。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图4 右）。工欲善其事，必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站，iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破，引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜！

近日，媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称，检测报告显示，某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称，常见塑化剂是DEHP，DBP、BBP、DINP，DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止，国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂：食品包装袋、保鲜膜等食品包装 发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品 一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品 以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病，肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性，损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。 图中是塑化剂标准溶液谱图 某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出，我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好，峰形对称，检测精度高，并且分离时间短，有效的节约了时间，达到了良好的检测效果。 下面是伍丰塑化剂解决方案视频，敬请观看：

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院组织制定的《拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法》团体标准，现公开征求意见。在催化裂化催化剂制备中，拟薄水铝石是主要原料之一，其质量的好坏对催化剂物化性能有较大影响。拟薄水铝石产品最有可能含有α-三水铝石、β1-三水铝石和β2-三水铝石这些杂晶相，对催化剂的制备有较大的不良影响。为了稳定产品质量，提高产品的竞争力，建立氮气物理吸附法测定拟薄水铝石比表面积和孔容的方法研究是非常必要的。国内目前还没有针对拟薄水铝石比表面积和孔容测定的标准，国内外涉及氮吸附法标准有ASTM D3663-91催化剂表面积测定法（氮气物理吸附法）、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积（氮气物理吸附法），但两项标准中都没有对样品进行预处理的步骤，且只能测定比表面积。在对国内不同厂家的拟薄水铝石试样进行测试时，比表面范围在200m2/g- 500m2/g， 孔容范围在0.1cm3/g-1.5cm3/g，因此对标准中要求的自动吸附仪有较高要求。自动吸附仪：真空度小于 1.33Pa，温度控制灵敏度±0.1℃，体积控制灵敏度 0.05cm3，压力测量范围0.3kPa～133.3kPa，最小检测限 13.33Pa。凡符合静态氮吸附容量法基本原理、并且能满足上述要求的商品自动吸附仪，均可用于本文件。对仪器的精密度也有了明确的规范在附录A中：本文件适用于比表面积大于200.0 m2/g，孔体积大于0.1000 cm3/g的拟薄水铝石。拟薄水铝石比表面积和孔容的测定 氮吸附法（征求意见稿）全自动化学吸附仪是一种用于化学、生物学、化学工程领域的分析仪器，能实现室温至1200 ℃的连续线性升温，温度自动控制。标准配置中具备多路气体接口，分别可接反应气、载气和脉冲进样气体。每次脉冲的气体体积可由进样环的大小或由电控阀的环路来确定。可进行多种化学吸附和程序升温反应研究并获得催化剂、催化剂载体和其他各种材料有关物理特性的信息。吸附仪的组成：温控系统、气流控制系统（质量流量计）、冷阱、分析LOOP环、炉子和TCD热导池检测器。一台全自动化学吸附仪通常具备TPD、TPR、TPO等多项功能。TPD：程序升温脱附，将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。主要包括以下现象：（1）分子从表面脱附，从气相在吸附到表面；（2）分子从表面扩散到次层，从次层扩散到表面；（3）分子在内控的扩散。TPR：程序升温还原，在程序升温条件下，一种反应气体或反应气体与惰性气体混合物通过已吸附某种反应气体的催化剂，连续测量流出气体中两种反应气体以及反应产物浓度便可以测量表面反应速率。若在程序升温条件下，连续涌入还原性气体使活性组分发生还原反应，从流出气体中测量还原气体浓度而测定其还原速度，称为TPR技术。TPO：程序升温氧化，是一种在等速升温条件下的氧化过程，与TPR类似，在升温过程中发生氧化，气相中的氧气浓度将随温度变化而变化，记录氧气浓度随时间变化的图谱。主要用于积碳催化剂的烧碳再生考察，也有用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。找靠谱仪器，就上仪器信息网仪器导购专场仪器导购专场简介：仪器信息网仪器导购专场栏目深耕科学仪器行业21年，截止目前，已经涵盖14大类、900+个细分领域专场，收录数万台优质仪器，成为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台。

2021年6月3日，由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会联合仪器信息网共同举办的“第五届表面分析技术应用论坛暨X射线光电子能谱（XPS）国家标准宣贯会”主题网络会议圆满落幕！本次会议以“标准化与表面分析技术”为主题，与“蔻享学术共享平台”合作实现同步转播，吸引了4000余人次观看，受到了广泛的关注！会议报告受到了参会网友的强烈反响，并通过在线互动，网友与报告专家进行了充分的学术交流，参会网友纷纷留言表示获益匪浅，干货满满。本届会议的报告嘉宾阵容空前强大，其中标准宣贯报告人全部来自表面化学分析标委会负责XPS标准研究的委员。会议特别邀请了清华大学李景虹院士、中国计量科学研究院李红梅研究员、中科院化学所赵江研究员、国家纳米中心朴玲钰研究员、吉林大学谢腾峰教授、清华大学李远副教授、清华大学姚文清高工、北京大学谢景林教授级高工、化学所刘芬副研究员、石油化工研究院邱丽美高工、化学所赵志娟高工、北京师范大学吴正龙教授级高工等12位表面分析领域大咖及2家仪器企业代表进行了报告分享，姚文清高工主持了会议。报告嘉宾李景虹院士首先作了题为《中国分析测试标准化进展》的报告，宏观的剖析了中国分析测试标准化发展历史和现状，指出后疫情下中国分析测试标准化发展未来方向；李红梅所长则是从仪器和检测标准出发，分析了我国仪器分析测试标准化工作，作了题为《仪器分析测试标准化工作进展及发展趋势》的报告；赵江研究员的报告题目为《标准化工作与微束分析标准化》，更加聚焦于微束分析的相关标准，对微束分析相关标准的情况进行了解读。随后，朴玲钰研究员、谢腾峰教授、李远副教授也分别带来了精彩的报告。姚文清高工、谢景林教授级高工、刘芬副研究员、邱丽美高工、赵志娟高工、吴正龙教授级高工分别对XPS仪器方法、深度分析、荷电校正、催化剂定量分析、薄膜材料分析以及数据处理中确定本底、峰强等10项国家标准进行了宣贯。参会网友主要来自大专院校、科研院所、企业的科研人员、工程师及学生，包括：清华大学、北京大学、中国科学技术大学、北京科技大学等国内知名高校；中科院高能物理所、中科院化学所、国家电投集团研究院等著名科研院所。会议受到诸多企业的企业高管、实验室负责人、技术工程师及检测分析人员等关注，其中不乏一些国际知名企业，如华为、中兴、Facebook等。值得一提的是，国科科仪控股有限公司、中科院创投等投资企业的投资经理也关注了本次会议，表面分析技术的受关注程度可见一斑。报告日程（点击报告题目视频回放） 主持人：清华大学 姚文清 高工报告题目报告嘉宾中国分析测试标准化进展清华大学李景虹 院士仪器分析测试标准化工作进展及发展趋势中国计量科学研究院李红梅 研究员微束分析标准化与国际标准制定中科院化学所赵江 研究员XPS分析技术在空间和深度维度探测中的应用高德英特鞠焕鑫 应用科学家高效高值的光催化制氢过程国家纳米中心朴玲钰 研究员光催化体系光生电荷定向转移的表界面调控吉林大学谢腾峰 教授利用表面表征技术解析分子内的电荷输运特性清华大学李远 副教授GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南清华大学姚文清 高工1.GB/T 34326-2017 表面化学分析 深度剖析 AES和XPS深度剖析时离子束对准方法及 其束流或束流密度测量方法待定2.GB/T 32999-2016 表面化学分析 深度剖析 用机械轮廓仪栅网复型法测量溅射速率北京大学谢景林 教授级高工XPS在先进功能材料中的应用赛默飞世尔孙文武 应用专家1.GB/T 25185-2010 表面化学分析 X射线光电子能谱 - 荷电控制和荷电校正方法的报告2.GB/T 28892-2012表面化学分析 X射线光电子能谱 选择仪器性能参数的表述化学所刘芬 副研究员GB/T 30702-2014表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南石油化工研究院邱丽美 高工1.GB/T 36401-2018 表面化学分析 X射线光电子能谱 薄膜分析结果的报告2.GB/T 25188-2010硅晶片表面超薄氧化硅层厚度的测量 X射线光电子能谱法化学所赵志娟 高工1.GB/Z 32490-2016 表面化学分析 X射线光电子能谱 确定本底的程序2.GB/T 28893-2012表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息北京师范大学吴正龙 教授级高工

近日，安徽省发布2022年“揭榜挂帅”榜单任务。该榜单围绕新型激光晶圆切割技术研发、大面积动态X射线成像传感器研发及产业化、商业航天星座集群跨域协同关键技术研究与验证、面向新一代超声诊疗的高性能MEMS换能器芯片关键技术研究、大型盾构超高性能滚刀和常压换刀设备研制及应用、国产化大飞机复杂型腔薄壁机匣的技术攻关、屏蔽X射线与伽玛射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术、新能源汽车驱动电机用高强无取向电工钢关键技术及产业化应用、高强透明微晶玻璃关键技术研发、植保药物噁草酮绿色创制及产业化项目、玉米耐密抗锈病种质创新技术与新品种选育、大豆“智能不育系”构建与分子育种产业化应用、废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用技术与示范、基于生物底盘构建的脂类药物绿色高值化制造关键技术研发与产业化、200kW大功率燃料电池电堆及核心零部件等关键技术开发方面进行支持。对成功揭榜并立项的项目，由安徽省财政采取无偿资助方式，给予发榜方最高1000万元/项配套支持；对符合《支持科技创新若干政策》（皖政〔2017〕52号）规定加大支持的相关区域项目，支持资金上浮20%。榜单任务详情如下：一、新型激光晶圆切割技术研发需求目标：开发基于空间光调制器的激光隐形切割工艺及成套设备。需重点突破的技术难点：1. 高精度气浮平台的研发。系统可达到±1um的重复定位精度，最高可实现3G的加速度，2000mm/s的运动速度。2. 光路涉及实现激光的空间调制。通过GS算法、模拟退火算法等技术，通过对最终需要的激光光斑三维布情况来计算输入相位全息图，实现高效率高品质的全息图计算。3. 切割焦点Z向动态补偿。实现位移传感器和聚焦光轴与划片方向平行安装，位移传感器采集的晶圆面起伏信息传输给纳米电机根据晶圆平面起伏量进行焦点的实时补偿以达到实时动调焦的目的。4. 可变整形光斑控制系统。实现不同宽度的切割，镜片设计，制造指标，镀膜指标，系统精度完全自主可控。5. 光路自动稳定系统研发，确保设备在恶劣环境下可持续的稳定工作。成果形式：基于空间光调制器的激光隐形切割工艺及成套设备。技术指标：二、大面积动态X射线成像传感器研发及产业化需求目标：利用发榜方高性能金属氧化薄膜晶体管半导体器件研发制造平台，研发设计大面积动态X射线成像传感器，建立全套工艺流程，确定完整制程条件，确保该平台后续能够长期稳定生产，且制造成本与非晶硅薄膜晶体管技术条件下的制造成本基本保持一致。成果形式：产出基于碘化铯闪烁体以及金属氧化物薄膜晶体管光学传感基板技术的大面积动态X射线成像传感器。技术指标：尺寸≥43cm×43cm。其中金属氧化物薄膜晶体管器件的电子迁移率≥7cm2/（Vs），TFT漏电流≤10e-14A，TFT器件PBTS≤2V、|NBTIS|≤2V，光量子效率≥70%（550nm）；X射线成像传感器器件空间分辨率≥5lp/mm；实现大面积动态X射线成像传感器产业化生产。三、商业航天星座集群跨域协同关键技术研究与验证需求目标：以大规模低轨遥感星座集群为应用背景，研究与验证商业航天星座集群跨域协同关键技术，实现星座集群的整体协同任务规划、分布式执行和星地资源的统一运控管理、共享。需重点突破的技术难点：1. 基于用户知识画像的需求推理与智能优化；2. 面向星座集群的星地一体化协同技术；3. 基于统一标准的资源服务化封装技术；4. 面向星座集群的跨域协同验证系统。成果形式：1. 构建面向商用星座集群卫星的运控标准规范体系；2. 提出基于用户知识画像的需求推理与智能优化方法，并完成工程化验证；3. 提出面向星座集群的星地一体化协同方法，并完成工程化验证；4. 攻克基于统一标准的资源服务化封装技术，并完成工程化验证；5. 提出面向星座集群的跨域协同任务规划方法，并完成工程化验证；6. 开发涵盖多种载荷、多个星座的卫星数据库一套（包括但不限于轨道参数、姿态限制条件、成像分辨率等参数）；7. 研发面向星座集群的跨域协同任务规划平台系统；8. 研发星座集群统一测运控中心原型验证系统；9. 申请专利和软件著作权10项；10. 培养研究生不少于5人。技术指标：1. 协同能力1)支持星座数：不小于10个（超出国内规划商业星座总数）；2)卫星数量：不小于2000颗(优于美国SpaceX公司Starlink星座卫星在轨总数)；3)支持站网资源数：不小于200个（超出国内商业站网总数）；4)站网资源有效利用率：不小于60%（平均值）。2. 处理能力：集中调度24h内的任务数量100个以上，处理时间小于2min；3. 并发能力：同时接入用户数量10000个以上，支持大众用户并发提报；4. 场景支持：支持常规遥感、应急遥感、灾害遥感、战时等场景，预留扩展与民用卫星、特种卫星的接口；5. 可视化能力：卫星、任务需求、地面站等的2D、3D显示。四、面向新一代超声诊疗的高性能MEMS换能器芯片关键技术研究需求目标：对标国际先进水平的荷兰飞利浦公司的LUMIFY手持式超声诊疗仪器CMUT产品，开展面向新一代超声诊疗的高性能CMUT芯片设计、制造、封装和接口电路关键技术研究，突破低功耗、低成本、高分辨率、三维实时成像等工程化技术，研制出商业化产品，推动智能化便携式、手持式超声诊疗设备应用。需重点突破的技术难点：1. 高性能CMUT多场耦合机理及阵列结构设计技术；2. 兼容CMOS的高密度二维阵列CMUT批量化、高可靠制备技术；3. 良好匹配人体声阻抗的低应力封装与测试技术；4. 低功耗二维阵列CMUT接口电路设计技术。成果形式：1. 高性能CMUT设计技术报告1套；2. 高性能CMUT高可靠工艺设计及制备报告1套；3. 高性能CMUT芯片鉴定文件及实验测试报告1套，产品通过安徽省省级或行业协会鉴定并形成销售；4. 申请专利≥5项，其中申请发明专利3项。技术指标：CMUT阵列数≥8×8；中心频率≥3MHz，分数带宽≥120%(-6dB）；阵元单位面积发射灵敏度≥1.5kPa/V/mm2，接收灵敏度≥10µV/Pa/mm2。五、大型盾构超高性能滚刀和常压换刀设备研制及应用需求目标：开发大型盾构工况用超高性能滚刀和常压换刀设备。需重点突破的技术难点有刀具的设计、刀具材料制备技术、刀具集成制造技术（机械加工、热处理、激光表面处理、焊接、装配、检测）、刀具性能综合评价和常压换刀关键技术等。成果形式：1. 掌握超高性能滚刀和常压换刀设备制备感应加热、激光熔敷等关键技术。2. 申请专利10项，其中发明专利5项，获授权发明专利2项；发表相关中英文学术论文5篇。3. 发布企业标准2项；形成新产品2项，新装置2项，新工艺5项。技术指标：1. 刀圈有梯度硬度变化，整体平均硬度达到50HRC，刀盘表层硬度达到55-65HRC，硬质合金刀尖部分70-80HRC。刀圈芯部吸收功AKU大于20J。2. 研制新型常压换刀设备，攻克常压换刀设备的结构件和密封件长寿命及稳定性技术，实现开关500次仍满足密封要求。3. 研制高强度耐磨闸门，攻克高水压长寿命多层密封技术，设计了导向定位轴套装置，开发超高水压常压下封闭式换刀成套装备，形成更换工艺规程。六、国产化大飞机复杂型腔薄壁机匣的技术攻关需求目标：解决航天发动机轴承座等关键结构零部件整体铸造技术难题，实现国产化大飞机类复杂结构件产品的尺寸精准控制，掌握关键尺寸变形规律，对铸造冶金缺陷的检测和修复的质量得以可控，同时在制造过程中的蜡模、型壳等尺寸和性能得到保证，从而得到完整的工艺参数、工艺流程文件、工艺规范及合格的轴承座零件实物。需重点突破的技术难点：1. 完成高冶金质量铸件浇注工艺研究；2. 完成全尺寸轴承座铸件铸造应力、缺陷及组织调控控制技术研究；3. 轴承座铸件无损检测技术研究；4. 完成快速成型轴承座光敏树脂件、变强度模壳制备工艺研究；5. 轴承座的全尺寸精确控制技术研究；6. 全流程轴承座铸件稳型工装研制；7. 轴承座铸件热等静压工艺研究。成果形式：1. 轴承座铸件浇注系统设计数据文件及工艺规范，根据XXXXX要求汇编；2. 轴承座铸件快速成型光敏树脂模型数据；3. 轴承座铸件无损检测报告；4. 轴承座铸件尺寸检测报告；5. 蜡模模具及定型工装1套；6. 研发过程中产生的专利1份。技术指标：1. 轴承座整体铸造成型，表面无裂纹、凹坑等铸造缺陷；2. 轴承座关键区域采用X射线检测，按XXXXX验收；3. 轴承座关键区域采用荧光检测，3级灵敏度，按XXXXX验收；4. 轴承座铸件尺寸精度满足图纸要求，表面粗糙度Ra=6.3；5. 轴承座铸件的化学成分和力学性能按XXXXX验收；6. 对铸件指定区域进行打压试验，加压到0.1MPa-0.14MPa，零件放入水中，不允许泄露；7.铸件按均匀化+热等静压+固溶热处理状态交付。注：XXXXX为客户验收规范，因涉密所以不能对外公布，揭榜单位在正式揭榜后可与我司联系。签署保密协议后再单独提供。七、屏蔽X射线与伽玛射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术需求目标：研究屏蔽X射线和γ射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术，开发一种光学透明度好、质轻性韧，良好加工性能的新型材料。需重点突破的技术难点：防辐射材料的透明度；防辐射材料的铅当量；防辐射材料的光/热/辐照稳定性；X射线/γ射线及混合场辐射防护。成果形式：1. 提供具有防护X射线/γ射线及混合场辐射的亚克力板材样品，厚度为5-8-10-18-22mm等不同规格。2. 供1-2家医疗单位或防辐射应用企业实际应用测试，并提供用户测试报告。3. 申请国家发明专利2项。技术指标：1. 防护X射线铅有机玻璃屏蔽板（以某一种规格举例）铅含量:15%铅当量:0.2mmPb（10mm厚）透光率：≥80%冲击强度：≥1.5KJ/m2拉伸强度：≥30MPa维卡软化点：≥85℃密度：1.4g/cm3 2. 防护γ射线有机玻璃屏蔽版γ射线屏蔽率60%以上，其它指标参考X射线铅有机玻璃屏蔽板，或与应用单位协商。3. 防护X射线/γ射线混合场辐射有机玻璃屏蔽板X射线屏蔽率90%以上，γ射线屏蔽率60%以上，其它指标参考X射线铅有机玻璃屏蔽板，或与应用单位协商。八、新能源汽车驱动电机用高强无取向电工钢关键技术及产业化应用需求目标：新能源汽车驱动电机用无取向电工钢制造及产业化。需重点突破的技术难点：1. 建立新能源汽车驱动电机用无取向电工钢成分体系；2. 形成新能源汽车驱动电机用无取向电工钢生产流程关键技术，保证生产过程顺行，产品质量稳定；3. 建立新能源汽车驱动电机用无取向电工钢综合性能（高强度、低铁损、高磁感）调控机制，保证成品磁性能、力学性能达到理想水平；4. 形成15万吨/年新能源汽车驱动电机用电工钢带示范生产线，并开发5个以上系列化新产品牌号。成果形式：1. 科技成果：开发新能源汽车驱动电机用无取向电工钢5个以上牌号，制定相应标准和规范2-3项。2. 知识产权：发明专利申请数10项，发表论文5篇，技术秘密20项。3. 形成年产15万吨薄规格高牌号电工钢制造示范线。4. 形成技术标准、技术规范2-3项。技术指标：开发5个以上牌号新产品，产品性能达到国际先进水平。典型牌号产品性能达到：AV系列：0.20mm：P1.0/400≤12.0W/kg，B50≥1.61T，ReL≥400MPa，Rm≥490MPa；0.25mm：P1.0/400≤13.0W/kg，B50≥1.61T，ReL≥420MPa，Rm≥490MPa；0.30mm：P1.0/400≤15.0W/kg，B50≥1.62T，ReL≥440MPa，Rm≥510MPa；AHV系列：0.20mm：P1.0/400≤12.0W/kg，B50≥1.64T，ReL≥400MPa，Rm≥490MPa；0.27mm：P1.0/400≤14.0W/kg，B50≥1.64T，ReL≥410MPa，Rm≥490MPa；0.30mm：P1.0/400≤15.0W/kg，B50≥1.65T，ReL≥410MPa，Rm≥500MPa。九、高强透明微晶玻璃关键技术研发需求目标：针对移动终端用盖板玻璃对耐摔、耐刮擦、耐冲击等性能的需求，实现高强透明微晶玻璃的规模化制备。需重点突破的技术难点：1. 研制高强度高透过率微晶玻璃组成配方；2. 微晶玻璃熔制、压延成型技术攻关；3. 解决微晶玻璃的后端加工和应用技术问题。成果形式：实物成果：1.开发高强透明微晶玻璃关键技术和成套工艺装备并成功应用；2.建成移动终端用高强透明微晶玻璃小规模生产线一条；3.满足指定性能指标的高强透明微晶玻璃小批量产品。知识产权：1.申请专利15项，其中发明10项，实用新型5项；2.发表学术论文3篇。技术指标：密度2.4～2.6g/cm3；弹性模量95GPa；强化前硬度700kgf/mm2；强化后硬度750kgf/mm2；断裂韧性≥1.0MPam1/2；膨胀系数70-80（10-7/K）；软化点800（107.6dPaS(℃)）；折射率1.58ND；透光率≥90%；应力层深度≥100μm；跌落情况（实测数据）≥1.8m（180目砂纸(2.5D)）。十、植保药物噁草酮绿色创制及产业化项目需求目标：植保药物噁草酮的经济性、安全性和低碳性工业化开发和生产。需重点突破的技术难点：1. 设计新合成路线，从基础原料出发仅通过4-6步合成原药，并且绕开硝化，氢化，重氮化，氯化亚锡还原，高压强酸（四氯化锡）氢化等高危工艺；2. 每一步反应均不能涉及强酸、强碱、强氧化性等高腐蚀性和高危险性物料；3. 工艺条件温和、能耗低、最大量减少碳的排放；4. 经济性要高，避免使用昂贵且不能回收的试剂和催化剂；5. 使用商业可得或者具有自主知识产权的催化剂，不能受国外厂家的制约；6. 整体合成路线和工艺要达到工业化生产的要求。成果形式：探索开发一种优于现有的噁草酮的技术研究路径和技术实施方案，达到工业生产放大的水平，获得噁草酮生产的新技术新工艺；申请发明专利（WO专利）3项，实用新型6-8项；发表SCI专业论文5-6篇；制定企业标准项4项。技术指标：1. 工艺路线能耗降低40%，三废降低50%；2. 工艺路线官能团转化（化学反应）减少3至6个；3. 新工艺产品含量达到97%以上（噁草酮原药GB/T 22173-2021要求95%）。十一、玉米耐密抗锈病种质创新技术与新品种选需求目标：综合利用基因编辑、EMS诱变、双单倍体育种等现代生物技术，精准定位、高效聚合耐密、抗南方锈病有利基因，打破基因连锁，实现玉米育种技术的重大创新，精准高效创制优良种质资源，培育耐密、抗南方锈病突破性新品种，突破我省及黄淮海区域玉米产量和品质大幅提升的“卡脖子”技术，促进农民增产增收，保障国家粮食安全。需重点突破的技术难题：1. 玉米耐密抗锈病种质高效创制技术；2. 玉米耐密抗锈病优良自交系选育与精准鉴选技术；3. 选育耐密抗锈病突破性玉米新品种；4. 玉米耐密抗锈病新品种适配生产技术集成与示范推广。成果形式：1. 技术成果：快速精准定位耐密、抗南方锈病基因位点，打破玉米耐密、抗南方锈病基因连锁，实现有利基因精准高效聚合，实现玉米育种技术的重大创新与突破。通过精准定位耐密抗锈病基因，结合基因编辑技术和双单倍体育种，打破玉米耐密、抗南方锈病基因连锁，实现有利基因精准高效聚合，逆境穿梭选择，表型精准鉴定，建立精准高效育种技术体系缩短育种周期，将自交系创制鉴选周期由6-7代缩短至1-2代。2. 产品成果：培育出适宜安徽及黄淮海区域的耐密性、抗南方锈病的突破性玉米新品种1-2个，对标国内推广面积最大的先玉335（美国先锋公司）：耐密性提高10%以上，产量提高10%以上，南方锈病抗性由高感提高至高抗；同时大面积生产产量较安徽目前平均单产增加20%以上。技术指标:1. 建立玉米种质高效创制技术1-2项，绿色高效生产技术模式1项；2. 发掘调控耐密、抗锈病的主效基因和遗传位点10-15个；3. 创建20-30份抗锈病能力强，适宜密植的玉米新种质，鉴定优良玉米新组合15-20个，筛选高配合力自交系2-3个；4. 选育目标性状优良的玉米新品种3-5个。其中，国审1-2个；5. 申报专利2-3项，发表论文3-5篇；6. 新品种累计示范推广300万亩，亩增产50公斤，实现粮食增产1.5亿公斤，农民增收3.75亿元以上。十二、大豆“智能不育系”构建与分子育种产业化应用需求目标：大豆“智控不育系”构建与分子育种产业化应用，需重点突破的技术难点：1. 创制高效“智控不育系”，实现细胞核杂交大豆“三系”配套；2. 筛选强优势杂交组合，实现大豆优质、高产协同提升；3. 建立智能育种技术体系，培育突破性大豆新品种；4. 建成智慧化种子生产基地，实现大豆分子育种技术产业化。成果形式：1. 构建可以用于大豆细胞核雄性不育杂交制种的多控智能不育系1-2个。2. 构建生产上大面积应用品种为背景的高产优质协同提高的强优势杂交组合1-2个，新品种比生产上大面积应用品种单产提高15%以上。3. 利用智能不育系选配强优势杂交组合20-30个；培育产量性状有突破性的大豆分子育种新品种（系）1-2个。4. 建成1个智能化杂交大豆制种和种子生产基地，打造现代化分子设计育种平台，确保大豆杂交制种和分子育种技术全链条产业化。技术指标：1. 创制雄性不育系的周期2个大豆生育期；2.“智控不育系”遗传背景依赖性80%，异交种获得率大幅高于大豆天然异交率水平。3. 选育的新品种能较好适应安徽淮河以北气候条件。4. 新种质在产量构成要素和品质指标方面的配合力方面达到国内领先水平。5.“分子设计育种平台”能够有效发挥大豆功能基因组与分子聚合育种的双重作用，系统提升大豆分子育种新产品研发水平，育种新基因、新技术的利用效率提升30%以上。6.“智控不育系”育种体系制种安全系数高，无生物安全风险，制种产量提升20%以上。7. 制种生产基地整体实现水肥一体化管网全覆盖，日常操作机械化率 100%，管理自动化程度60%以上。十三、废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用技术与示范 需求目标：研发一套完整的磷酸铁锂电池全元素回收工艺与示范生产线，满足国家对固废无害化处理及资源化相关政策要求。需重点突破的技术难点：1. 废旧磷酸铁锂电池无害化破碎处理研究，包括拆解、梯级利用筛选、新型热解技术、高效分离封装材料和正负极混合材料。正负极材料分离率要求达到96%，其他元素高于95%。热解实现二恶英低排放且尾部废气净化设施满足国家环保标准。2. 优选针对磷酸铁锂电池正负极混合材料优先选择性提锂的化学试剂，在控制杂离子钠、钾的引入量的条件下，保证锂的回收率达到90%以上，明显优于目前行业实际水平，并具有经济实用性。3. 针对液相中的锂，设计环境友好的工艺以及专用结晶器，在不增加环保压力的条件下，制备高值化锂产品。4. 设计的磷酸铁与石墨材料绿色分离技术与工艺。对提锂后的磷酸铁与碳材料，设计绿色分离工艺，得到有经济性的铁、碳产品。成果形式：1. 研发出废旧磷酸铁锂动力电池回收处理技术，实现磷酸铁锂动力电池资源化，锂分离回收效率达到90%以上。实现工业级别废旧磷酸铁锂动力电池资源化再利用，电池全元素回收效率达到或优于行业标准，形成废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用工艺包。2. 建立废旧磷酸铁锂动力电池资源化高效回收、年处理量 5000吨示范线1条。3. 发明专利5项、实用新型专利5项；制定企业标准3项，编制行业标准1项；发表高水平学术论文8篇。产品技术指标：1. 建立废旧磷酸铁锂电池全元素回收处理工艺技术解决方案1套。2. 分别设计锂、铁、磷、碳回收工艺，锂分离回收率达到90%以上，铁、磷、碳回收率高于95%。如果无法制备钠、钾高值产品，分离工艺中控制钠、钾元素的加入量低于现有工艺水平。3. 磷酸铁锂动力电池封装材料和正负极混合材料无害化拆解分离处理。铜粉、铝粉纯度≥90%，隔膜纯度≥98%，正负极混合材料回收率≥96%，正负极混合材料纯度≥97%，热解炉二恶英排放量减少80%，且满足粉尘、废气国家排放标准。4. 阐明磷酸体系中铁、锂选择性溶解原则，建立分子尺度的选择性提锂机理；建立针对磷酸铁锂动力电池正负极混合材料优先选择性提锂的示范流程，锂浸出率不低于 95%，金属锂的浓度不低于30g/L。5. 阐明锂沉淀结晶的分子动力学过程，揭示结晶器结构对锂沉淀结晶晶型与纯度的影响关系；设计、制造锂专用沉淀结晶器1台，要求实现结晶、洗涤、过滤一体化，锂结晶收率不低于90%。6. 设计的磷酸铁与石墨碳材料绿色分离技术与工艺流程1个。对提锂后的磷酸铁与碳材料，设计绿色分离工艺，得到有经济性的铁、碳产品。十四、基于生物底盘构建的脂类药物绿色高值化制造关键技术研发与产业化需求目标：在现有苦胆、脑干等原料基础上，拓展动物血液、禽类胆汁等动物副产物原料来源，建立脂类药物高质量高效绿色合成技术体系，实现脂类药物绿色高值化制造。同时，突破畜禽屠宰加工副产物功能脂质特色资源高值化利用的技术瓶颈，并系列化开发畜用产品。需重点突破的技术难点：1. 构建生物底盘解决共表达多催化酶、辅酶NADP+再生和底物转运的不适配问题；2. 构建生物底盘解决利用相对廉价中间体合成高价值的胆固醇和鹅去氧胆酸脂质药物；3. 基于构建的生物底盘所形成的合成细胞工厂，开展发酵和分离关键技术的研发。成果形式：1. 生物底盘成果与技术指标针对脂类药物合成存在的专一突出问题（比如合成酶催化和内源NADPH合成的平衡），开发目标底盘微生物的高效遗传操作系统，整合特定功能元件，构建2-3套具备解决专一突出问题，且基因编辑高效稳定的特殊微生物底盘细胞，并在脂类药物进行产业化转化应用，申请发明专利2项。2. 脂类药物成果形式及产品质量技术指标脂类药物成果形式是完成胆红素、胆固醇和熊去氧胆酸产品中试，制定3个工艺文件包；申请专利6项，其中发明专利3项。产品技术指标：1. 胆红素质量指标：1）含量：≥98%（HPLC）；2）重金属：≤10ppm。技术指标1）胆红素水解酶及水解率：猪胆汁水解时间 2-4h，水解率 ≥99%（游离胆红素/结合型胆红素×100%）；2）胆红素产品收率：≥0.06%。2. 胆固醇质量指标1）含量：≥95%（HPLC）；2）熔点：147-150℃；3）炽灼残渣：≤0.1%；4）醇溶度：澄清不得产生沉淀或浑浊。技术指标1）胆固醇的转化：底物的浓度 5%-10%，转化时间≤8h，转化率≥99%；2）胆固醇的纯化：纯化所用试剂为常规试剂；总收率≥90%，质量满足质量指标。3. 熊去氧胆酸质量指标：1）含量：≥98.5%（HPLC）；2）熔点：200-204℃；3）炽灼残渣：≤0.2%；4）杂质：猪去氧胆酸不得检出，鹅去氧胆酸≤0.2%，总杂≤1.0%。技术指标1）鹅去氧胆酸氧化为7K：底物鹅去氧胆酸的浓度5%-10%，转化时间≤8h，转化率≥99%；2）7K还原为熊去氧胆酸：底物7K的浓度5%-10%，转化时间≤8h，转化率≥99%；3）熊去氧胆酸的纯化：纯化所用试剂为常规试剂，不用硅试剂；总收率≥90%，质量满足质量指标。十五、200kW大功率燃料电池电堆及核心零部件等关键技术开发需求目标：本项目旨在开发具有高比功率、单堆功率大于200kW燃料电池电堆及关键核心技术，解决核心部件“卡脖子”问题，包括高性能膜电极技术、强化传质流场技术、导电耐腐蚀薄金属双极板技术、电堆组装与一致性技术、环境适应性技术、量产工艺与制造技术。成果形式：开发出电堆比功率大于5.0kW/L，单堆功率大于200kW的燃料电池电堆产品。申请国家发明专利10项。产品技术指标：1. 燃料电池电堆1）电堆产品主要技术指标：电堆额定功率≥200kW；功率密度≥5.0kW/L；环境适应性：低温储存启动温度≤-30℃；耐久性≥10000h（基于国家标准加速评价方法）；2）开展产业化制造关键工艺技术研发，并实现以下技术指标：通过生产线组装200kW电堆，装配对齐公差±0.1mm，进行一致性验证，电压方差≤10mV；装配单堆200kW级燃料电池系统，进行整车、船舶或电站验证；2. 膜电极1）膜电极产品主要技术指标：膜电极Pt用量≤0.25g/kW；功率密度≥1.4W/cm2；无损反极连续运行时间≥200min；耐久性≥20000h（基于国家标准加速评价方法）；2）基于卷对卷涂布工艺的关键技术研发（CCM匹配软碳纸），验证膜电极设计的可制造性和一致性，并实现以下技术指标：膜电极性能一致性：±10mV@1.5A/cm2；涂布浆料稳定性：≥24h；催化剂涂层干膜厚度下限：≤2μm；催化剂涂层干膜厚度上限：≥20μm；CCM厚度均一性：≤±1μm；3. 金属双极板1）产品主要技术指标：双极板厚度≤1mm；接触电阻≤10mΩcm2；腐蚀电流≤1μA/cm2；设计耐久性≥15000h；开展金属极板表面处理技术或免镀膜材料研究；2）金属极板产业化制造关键工艺技术研发，验证膜电极设计的可制造性和一致性，并实现以下技术指标：完成超精密金属单极板冲压模具开发，成型尺寸精度≤±0.015mm；金属双极板平整度≤2mm。

近年来，3D数字化技术在医疗行业的应用十分广泛，尤其是在口腔医学、骨科手术、矫形康复、生物医学工程等细分领域中，已成为数字化精准医疗基础手段之一。随着3D数字化技术在医疗领域的不断普及，在整形外科领域也逐渐被应用于临床治疗中，为患者带来福音。本期，小编将分享一则使用3D扫描技术帮助临床医生准确测量软组织扩张患者皮肤缺损表面积的应用案例。案例背景软组织扩张术作为一种革命性的整形外科治疗手段，已广泛应用于全身多个部位各种病损的治疗，在瘢痕修复、耳、鼻等多器官再造及体表肿瘤、先天性巨大痣等多个领域发挥着重要的作用。图片源自于网络小编解读：软组织扩张术是指将硅胶制成的软组织扩张器，经手术植入皮下或肌层下，通过定期注入生理盐水，使表面皮肤及软组织逐渐被延伸扩大，从而提供“额外”的皮肤和软组织，用以修复邻近组织的缺损。传统测量手段目前在临床上测量扩张皮肤面积的主要手段为薄膜涂色法、几何测量法、湿布取样法等。但这些方式存在一些弊端，如：1、测量过程较为复杂繁琐2、无法精确地实时评估扩张皮肤的表面积有多大3、无法精确地实时评估皮肤缺乏需要多少皮肤基于此，广州中山大学附属第一医院整形外科 刘祥厦课题组提出了一种创新性的方法，就是利用三维扫描技术在术前对皮肤缺损面积及扩张后获得的皮瓣表面积进行精确的评估。3D数字化解决方案（部分患者案例展示）3D扫描临床医生为患有先天性巨大痣及小耳畸形症病人实施皮肤软组织扩张术后，深圳木比白科技的技术人员利用先临三维EinScan Pro系列多功能三维扫描仪获取了患者软组织扩张后的皮肤表面积。扫描过程展示部分扫描数据展示测量分析获取患者耳、痣及扩张器的三维模型后，课题组李泽泉医生利用软件对患者正常耳表面积、先天性巨痣&小耳畸形、每次扩张后的组织扩张器及其底面积进行三维测量及对比分析。数据重建最后，根据这些三维扫描的测量结果和其他相关因素，如皮肤的质地和扩张的总体积，综合判断是否进行第二阶段的重建。目前，这个新型技术手段在深圳木比白科技有限公司的协助下已应用于临床治疗中，帮助医生准确地做出了11例软组织扩张器重建患者的术前决策，并成功进行软组织扩张的重建。经临床研究证明，3D扫描技术与其他测量方式相比具有简单快捷，测量精度高，抗干扰能力强，立体构建图像逼真等优点，在软组织扩张术治疗中为确定扩张器的尺寸和第二阶段手术时间提供了有效的基础数据保障，为整形外科医生的决策提供帮助，让术前设计更客观、更科学。END非常感谢广州中山大学附属第一医院整形外科和深圳木比白科技有限公司为此案例提供素材。

在实验室埋头苦干多年，也做了无数次定量分析实验，你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?　　其实，内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　那么，定量分析中怎样选择内标法或外标法?　　一、内标法　　什么叫内标法?怎样选择内标物?　　内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。　　内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。　　在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?　　影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。　　由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。　　化学方面的因素包括：　　1、内标物在样品里混合不好 　　2、内标物和样品组分之间发生反应，　　3、内标物纯度可变等。　　对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，　　在制作内标标准曲线时应注意什么?　　在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。　　二、外标法　　什么是外标法？　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：　W=A(W)/(A)　　　　　　　　　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在0.5%以内。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数，分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证，否则，会影响实验结果。　　三、定量分析中怎样选择内标法或外标法　　选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。　　内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：　　1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 　　2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 　　3.加入内标物的量应接近于被测组分 　　4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。　　内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。　　内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。　　1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。　　2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法测试。　　3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。　　4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内标，RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析，将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针，目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%，而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD，结果为0.71%，通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了，当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的，实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。　　结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。　　另峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。　　测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此，通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外，不宜用于微量杂质的检查。

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx