显微熔点仪测定熔点原理

根据 EN ISO 3146测定半结晶聚合物的熔化范围熔点应用”1简介根据官方法规 EN ISO 3146，通常聚合物不具有作为低分子物质的明确熔点。在这里，我们证明了采用步琦熔点仪 M-565 根据相关法规 EN ISO 3146 中方法 A：使用毛细管法测定半结晶聚合物熔化范围的可行性。选择半结晶聚四氟乙烯(PTFE)作为测试材料进行熔点测量。对于分析的 PTFE 样品，根据报道其熔点范围在 322.9±0.4°C 到 326.0±0.1°C 之间，根据 HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》（替代HG/T 2902-1997）技术要求熔点应在 327±5℃。▲ 步琦喷雾干燥仪 S-300 配置的 PTFE 出口过滤袋2实验介绍结晶和半结晶聚合物的熔融过程属于结构敏感型。此外，分子量、分子量分布、质量、结晶材料/相的体积分数和热力学性质等参数对聚合物材料的熔融表现也有很大的影响。另外，样品的热历史（物质在地质历史中所经历的温度变化过程）也会影响聚合物的熔化。根据以了解的样品参数特性，我们不能期望检测到聚合物材料的确切熔点，而是可以得到一个熔化范围。半结晶聚合物的熔化范围开始于样品的固体粉末形态发生轻微的改变，并在物质完全熔化而结晶相消失之前继续经历粘性过渡转变的过程(如 图1 所示)。▲ 图1 所示。聚四氟乙烯的熔化过程。绿色曲线表示熔点软件 Melting Point Monitor1.2 记录的相应熔化等级。熔点范围为 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C。3实验为了接近测试化合物的熔化温度，使用自动装样器 M-569 在毛细管中进行装填聚四氟乙烯粉末（Sigma Aldrich，粉末状，自由流动，粒径 ≤12μm)。聚四氟乙烯(PTFE)提前在 25℃ 室温且相对湿度为 55% 条件下放置 3h，备用。装填好样品的熔点毛细管置于熔点仪 M-565 中，每次可测 3 个平行样品，设定升温梯度 10°C/min。三个测试样的平均熔化温度为 328.1℃。为了确定 PTFE 更加准确的熔化范围，新制备的样品仅使用 2.0°C/min 的升温梯度，并利用熔点软件 Melting Point Monitor 1.2 版本记录样品的整个熔化过程。通过编辑熔点测定方法，初始温度设定微低于预期熔点(328.1°C)20°C 开始升温，终点温度定为高于预期熔点(328.1°C)的 10°C 左右结束，该过程在没有监督的情况下运行。每次运行后分析记录的数据。4结果按照上述制备过程共测量六个 PTFE 样品，显示熔化过程开始于 322.9±0.4°C，在 326.0±0.1°C 下完成熔化。正如预期的那样，与 10°C/min 的加热梯度相比，2.0°C/min 的加热梯度在较低的温度下完成熔化。表1 总结了所有六个样本的结果；Tstart 为样品开始熔化时的温度，Tend 为熔化过程完成时的温度。熔化过程如 图1 所示。绿色曲线对应于每个温度下各自的熔化等级。表1：六个 PTFE 样品的熔化范围数据。温度以 ℃ 表示。样品TstartTend平均值（Tstart）Std（Tstart）1322.8326.1322.90.42322.3325.83323.1325.9___平均值（Tend）Std（Tend）4323.4326.1326.00.15323.2325.96322.7326.24实验结论本次实验成功地证明了半结晶聚合物的熔化范围可以根据相关法规 EN ISO 3146 使用步琦熔点仪 M-565 测定。结果标准偏差 5参考EN ISO 3146 : 2002-06HG/T 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯树脂》

英国比比科技公司旗下STUART 产品线09年推出最新的熔点测定系列SMP30以及全自动熔点测定SMP40系列。STUART的毛细管熔点测定仪的制造可追溯到1975年 ，至今已经有几十年的历史。 　　从最初的模拟型号SMP11到最新的全自动测定SMP40，历经4代，技术更完善，性能更优异，与全世界药业，军工等行业多年合作的经验，使的STUART产品更加人性化，STUART的熔点仪一直是全世界药典以及工业的典范，引领熔点测定行业的发展。 　　SMP40全自动熔点测定仪 　　 　　分体式 整体 　　3种测定模式： 　　*快速测定：直接放入样品，自动升温判断，一键完成，适合测定未知熔点样品，以及快*速操作需要 　　*精确测定：精确设定升温速度，起始温度等条件，准确快速，可设定终点温度或自动判断，适合测定样品纯度和物质鉴定。 　　*重复测定：记忆测定方法，无需在重复设定，更加节省时间，方便实验量较大的工 作人员使用，适合药厂，以及批量测定需要。 　　高分辨视频记录，回放功能：全面做到无人值守自动记录，自动列出报告，特别适合QC等实验室管理，文档存放方便，可输出AVI格式视频，插入U盘即可将报告，视频传输到PC。可通过回放目测样品的特殊变化情况。人工再次核对样品熔化状态。分体合体2种模式，更便于观察，屏幕带有重力感应系统，可根据方位自动调节视频方向。 　　5.7寸VGA彩色视频技术：触感更敏锐，舒适，彩色视频技术可观察样品升温过程中变色，升华等情况，清晰直观。对研究热至变色，产生气泡，升华等现象非常明显。 　　强大的数据处理功能：配置有2个USB接口，方便数据输出和方法导入，SMP40可存储包括视频在内的200多组数据，也可接入USB导出数据。文件处理功能—可对文件进行删除，拷贝，视频回放等多种处理，操作方便直观 　　符合标准：可使用直径达1.3mm的玻璃毛细管，标配带有100根Quickfit® 玻璃，光透性，防爆性能更加优异仪器带有毛细管切割和存放功能。可输入各种方法标准，满足任何国际标准需要。 　　SMP30高级熔点测定仪 　　 　　全新升级系列：更加实用，性价比高 　　最高测定温度400℃，温度精度0.1℃ 　　样品室配有照明系统，样品和温度同时观测。 　　可测试3个样品每个样品可存储8个温度 　　升温编程，LCD屏幕显示，观察室方位2级可调，快速冷却，可迅速进行样品测试 　　 　　SMP30观察窗内情况(实时状态和温度观测) 　　诚招西北东北经销商 　　欢迎咨询，具体请联系比比科技亚洲有限公司中国区办事处以及各省合作代理商 　　比比科技(亚洲)有限公司 　　Bibby Scientific(Asia) Limited 　　Room 607, Yen Sheng Centre, 　　64 Hoi Yuen Road, Kwun Tong, 　　Kowloon, Hongkong 　　Tel： 852 3583 1581 　　Fax： 852 3583 1580 　　E-mail：bibby@bibby-scientificasia.com 　　guodong@bibby-sciemtificasia.com 　　lifan@bibby-sciemtificasia.com 　　中国地区主要合作伙伴： 　　北京吉诺思科贸有限公司 联系电话：010-5165 9588 　　上海法润科学仪器有限公司 联系电话：021-6232 2502 　　广州科桥实验技术设备有限公司 联系电话：020-38843818

日前，从国家知识产权局传来喜讯，江苏张家港检验检疫局国家食用植物油检测重点实验室自主研发的油脂熔点测定仪，成功获得国家实用新型专利。自此，该局检测实力、成果转化又迈上新台阶。 　　据张家港局国家食用植物油检测重点实验室主任刘一军介绍，熔点是固体将其固态转变为液态的温度，而植物油是一类脂肪酸混合物，其熔点在一定程度上决定了油品的用途及价格。比如棕榈油，熔点为40摄氏度的只能用于做肥皂和化妆品 熔点为24摄氏度的，可以用来炸方便面和做糕点 熔点为12摄氏度的可以作为食用植物油。不同熔点的棕榈油其价格也有较大的差异。 　　因此，为加强进口油脂检测，保证其质量安全，维护消费者生命健康，近年来，张家港国家食用植物油检测重点实验室充分发挥不同仪器设备的功能，不断总结日常检测经验，自主研发了该设备。该设备能自动测定油脂熔点，克服了人工测定的不足，并将检测时间从两天缩短到两个小时，检测效率实现了质的飞跃，大大促进了进口油脂贸易。目前，张家港口岸已成为我国最大的进口油脂口岸，年均进口棕榈油、葵花籽油等各类植物油300万吨以上，还先后在全国进口混合橄榄油中首次检出溶剂浸出油，首次在全国进口棕榈油中检出苯系污染物。