无水乙醇挥发性杂质检测

药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发，有很大可能性直接向药物迁移，对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1：药品包装材料中常见有机挥发物（VOC）标准色谱图17种化合物出峰顺序为：乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，定量更准确，重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。

本文通过梳理现行的挥发性有机物污染防治政策法规和方法标准，结合国外经验，提出了现阶段挥发性有机物污染防治政策体系。尽管起步较晚，但陆续实施的挥发性有机物排污收费和总量控制机制，已经对污染物监测提出了明确的管理需求。虽然离线检测技术具有良好的灵敏度和响应度，但使用FID和NDIR法的在线和便携仪器响应时间短、数据连续，可以实现对挥发性有机物污染的实时追踪，更好地满足污染预警、应急执法等环境管理新需求。　　挥发性有机物是一类物质的总称。环境保护部2014年发布的《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》对挥发性有机物的定义是：在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》将挥发性有机物的主要贡献源划分为生物质燃烧源、化石燃料燃烧源、工业过程源、溶剂使用源和移动源。大气中的细颗粒物约50%来自挥发性有机物等气态污染物经过复杂化学反应形成的二次粒子。不仅如此，挥发性有机物中的脂肪烃、氯化烃、芳香烃、氯代烃、酮类、脂类以及乙二醇醚及其酯类还具有神经毒性、血液毒性、肝肾毒性和生殖遗传毒性，并会刺激皮肤黏膜。　　尽管如此，“十二五”时期中国大气污染控制的重点仍聚焦在二氧化硫、氮氧化物和工业烟粉尘三种污染物上。在当前各级政府全面实施对挥发性有机物进行管控，改善城市大气环境质量，保障公众健康的背景下，本文对挥发性有机物相关政策法规和标准方法进行了系统的梳理，提出中国挥发性有机物污染防治政策体系，并据此分析出环境管理对实验室和在线/便携监测技术的应用需求。　　1挥发性有机物污染防治的国外经验　　发达国家对挥发性有机物的管控基本延续大气污染防治的传统思路(表1)，主要包括出台相关法律法规提升政策措施的法律效力，从污染源清单入手针对本地的产业结构和排放特征出台行业排放标准，规范企业的排污行为，并通过总量控制等环境管理手段推动企业减排。此外，美国、欧盟和日本还从各自的管理需求出发，出台了不同的监测方法标准，为挥发性有机物的污染防治提供数据支撑。　　综上，美国、欧盟以及日本等发达国家对大气VOCs污染的防控机制总体上以多级管理为主，在中央或联邦出台相关法规政策下，各地方或各成员国根据当地的产业特点、地理和气象条件、社会人口等因素制定符合当地情况的大气VOCs污染防控管理机制。值得注意的是，由于各国针对大气VOCs污染防控的起步时间不一致，对各VOCs排放行业的适用性略有不同。总体上，通过对以上发达国家对大气VOCs污染防控经验的梳理，针对大气VOCs污染防控的多级管理模式对中国有一定的参考意义。　　2中国挥发性有机物污染防治政策体系　　自2012年年底国务院发布《重点区域大气污染防治“十二五”规划》，对京津冀等重点区域重点行业现役源挥发性有机物提出削减比例指标要求以来，国家陆续出台了一系列相关的政策法规和标准方法。在国家层面，该体系主要由大气污染防治法、国务院出台的行动计划、大气污染物防治规划、技术政策、行业污染治理方案、排污收费方法、检测方法标准构成(表2和表3)。　　在法律层面，该体系由第十二届全国人大常委会第十六次会议制定的《中华人民共和国大气污染防治法》(简称《大气污染防治法》)主导。《大气污染防治法》总则中提出推行区域大气污染联合防治，并提出对常规大气污染物、氨、挥发性有机物和温室气体实施协同控制。同时，制定含挥发性有机物产品的质量标准，并规定在生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品时应当符合质量标准或要求。除针对VOCs标准规范类法规外，《大气污染防治法》还规定了一系列针对VOCs产品生产的鼓励和处罚措施，如对生产、销售VOCs含量不符合质量标准或要求的原材料和产品的，由县级以上地方人民政府进行监管，没收原材料、产品和违法所得，并处货值金额一倍以上三倍以下的罚款。　　在行政法规层面，国务院在2013年9月出台了《大气污染防治行动计划》，提出在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治，完成油气回收治理，完善含挥发性有机物产品的相关限值标准，并鼓励生产、销售和使用低挥发性有机溶剂。此外，《大气污染防治行动计划》还鼓励企业加强挥发性有机物控制的相关技术研发及改造。在行业准入方面，将挥发性有机物是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件之一。同时，还提出将VOCs纳入排污费征收范围内。　　在部门规章层面，环保部、国家发改委、财政部、工信部等部委相继出台了有针对性的VOCs污染防治相关文件。2012年9月，由环保部、国家发改委和财政部共同发布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》中提出在新建排放VOCs的项目中实行污染排放减量替代，提高VOCs排放类项目建设要求，开展重点行业治理，制定相关行业的VOCs排放标准等工作 2013年，环保部发布了《挥发性有机物防治技术政策》，该技术政策作为指导性文件，提出了生产VOCs物料和含VOCs产品的生产、储存运输销售、使用、消费各环节的污染防治策略和方法 2014年环保部发布了《石化行业挥发性有机物综合整治方案》，该方案提出到2017年全国石化行业的排放量削减目标，并提出开展VOCs污染源排查、严格建设项目环境准入、完善VOCs监管体系、实施VOCs全过程控制、建立VOCs管理体系等任务 2015年，工信部、财政部联合发布《重点行业挥发性有机物削减行动计划》，该计划制定了到2018年的VOCs削减目标，并提出实施原料替代工程、工艺技术改造工程、回收及综合治理工程等任务 2015年6月，由财政部、国家发改委、环保部发布的《挥发性有机物排污收费试点办法》规定了石油化工行业和包装印刷行业VOCs排污费的征收、使用和管理办法。　　虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚，但目前形成的政策体系既包括上位法支撑，又涵盖对具体管理机制的规范要求，配套了部分技术政策和环境经济政策，为挥发性有机物污染的防治工作提供了有力的法律支撑和政策保障。此外，北京市、天津市和广东省还结合地方实际，提出了针对印刷、制鞋、汽车表面涂装、家具制造等行业的挥发性有机物排放标准，为企业控制污染物排放和环保部门执法提供了明确的依据。　　3中国挥发性有机物污染防治对监测技术的管理需求　　3.1排污收费和总量控制机制对监测的需求　　挥发性有机物污染防治政策体系对污染物监测提出了明确的管理需求。其中，新出台的《挥发性有机物排污收费试点办法》要求试点征收排污费的石化和包装印刷行业企业，通过物料平衡等核算的方法确定污染物排放量。但由于每家企业使用的原辅材料和采用的工艺不同，实际监测得出的挥发性有机物排放量更为准确。新出台的《大气污染防治法》要求“产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动，应当在密闭空间或者设备中进行”，这也将有利于企业统一收集废气，实现挥发性有机物的准确测定。　　此外，目前已经实施的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》提出，工艺废气、燃烧烟气、挥发性有机物处理设施排放废气和火炬系统等有组织废气排放的企业应逐步安装在线连续监控系统。而上海市已经率先要求石油化工、工业涂装、包装印刷等行业的重点企业安装配有氢火焰离子检测器(FID)的在线监测设备。天津市实施的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》也要求“排放筒VOCs排放速率(包括等效排气筒等效排放速率)大于2.5kg/h或排气量大于60000m3/h时须配套建设VOCs在线监测设备”。因此可以预见，排污收费机制将逐渐过渡到依据实际监测数据确定排放量并作为收费依据的阶段，环境管理机制对挥发性有机物监测技术的需求将更加明确。　　除排污收费机制外，《大气污染防治行动计划》提出要“将挥发性有机物排放是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件”。鉴于目前对氮氧化物和二氧化硫的总量控制和限期治理等机制(如《京津冀及周边地区重点行业大气污染限期治理方案》)已经开始要求重点企业在烟气排放口安装污染物连续在线监测系统，对挥发性有机物的总量控制预计也将延续该思路，通过污染源在线监测为减排核算提供数据支撑，实现精细化管理。　　3.2环境风险预警和污染监管　　监测技术不仅可以满足排污收费和总量控制的数据核定需求，还可以为污染源的环境风险管理提供有力支撑。由于工业过程和溶剂使用等挥发性有机物主要贡献源易出现无组织排放，且泄露的成分可能存在毒性，企业可以在石化、涂装等典型污染企业的厂界、集中地或园区设置无组织排放监控点，安装在线监测设备或配备移动监测车，对大气中的污染物浓度水平和变化趋势进行实时追踪，为环境风险预警和环境污染事故防控提供可靠依据。　　另外，上海市已经出台政策，要求将挥发性有机物排放重点单位纳入区县环保部门重点监管范围，开展日常监察并加强监督性监测，对处理设施运行不正常、偷排漏排等违法行为严格执法。目前各地开展的大气污染物监督性监测等仍主要采用现场采样加实验室分析，但使用便携式的监测设备可以快速测定和判断企业厂界和周边大气中的污染物是否超过控制限值，实现现场监察，增加灵活性。例如，台湾桃园的环保执法部门在征收固定污染源空气污染防治费时，除了通过3D光学雷达技术精准定位污染企业，还携带红外线热显像分析仪在现场快速测定空气中的挥发性有机物浓度，对偷排企业现场开具罚单，追缴排污费。　　便携式的监测设备还可以满足环境突发事件的现场应急监测需求。在传感器、大数据和物联网等技术快速发展的背景下，基于便携和在线监测技术的环境风险预警、应急处置和现场执法将为环境管理机制提供重要的决策支撑。综上所述，虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚，但现行的污染防治政策体系已经对污染物监测提出了明确的管理需求。　　4挥发性有机物的常见监测技术　　挥发性有机物常见监测技术主要包括离线和在线/便携两种，在分析前均需要对污染物进行采样、预浓缩和分离。相比于其他气态污染物，挥发性有机物组分复杂、源项多、排放浓度和工况差异大，精确测定难度高。　　4.1离线监测技术　　在《重点区域大气污染防治“十二五”规划》提出“加快制定完善环境空气和固定污染源挥发性有机物测定方法标准、监测技术规范以及监测仪器标准”的背景下，环保部自2013年起陆续颁布了多项挥发性有机物的采样和测定方法标准，对固定污染源废气和环境空气中挥发性有机物的采样和实验室测定方法做出了详尽的规定(表2)。　　其中，气相色谱-质谱(GS/MS)技术是目前的主流测定法，可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析，分离效果好且灵敏度高，可以为排污收费、浓度达标监管、总量减排和环境统计等环境管理机制的有效运行提供规范化的监测技术和数据支撑。但气相色谱-质谱技术对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高，因此排污企业和大部分省市级以下的监测机构不具备使用条件。　　4.2在线/便携监测技术　　科技部和环保部牵头组织和实施的国家重大科学仪器设备开发专项分别将空气中挥发性有机物在线监测设备和固定污染源废气中挥发性有机物在线和便携监测设备的开发作为研发和产业化重点。　　相较于离线检测分析时间长、数据结果滞后的缺点，在线/便携式监测设备响应时间短、数据连续，主流方法使用氢火焰离子化检测器(FID)或催化氧化-非分散红外线技术(NDIR)。其中，NDIR法对非燃烧工艺固定污染源废气中的总挥发性有机物(TVOC)进行测定的技术已经于2012年被国际标准化组织正式认定为国际标准ISO/FDIS13199—2012。　　为对比FID和NDIR两种主流方法在应用中的优缺点，本文对相关文献[9-14]进行了调研，并参考日本环境技术协会开展“固定发生源挥发性有机化合物测定仪的调查”(表3)。该调查于2003年实施，旨在对比日本市场上销售的连续测定型总烃测定仪对芳香烃类、乙醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、含卤化合物、含氮化合物、氟利昂类等挥发性有机物主要成分的响应度和灵敏度。　　虽然以FID法为主的在线监测设备越来越多地出现在国内监测市场，但挥发性有机物防治体系中各管理机制的目标污染物不一致。例如，行业排放标准主要针对非甲烷总烃和行业特征污染物，而试行中的收费制度针对石化和包装印刷行业的总挥发性有机物。由于挥发性有机物不同成分的最佳检测方法不同，污染表征和监管对象的不确定性将是在线监测技术应用的最大阻碍之一。　　另外，除石化行业的“三桶油”外，大部分挥发性有机物污染排放企业规模小、产值低，在当前经济下行的压力下，企业缺乏安装在线监测设备的动力。这一方面需要环保部门出台奖惩政策提高企业违法成本，为安装在线监测设备的企业提供补贴 监测厂商也需要拓展服务模式，为污染企业提供设备租赁和第三方监测等解决方案。　　大气污染监测的新趋势是将在线设备通过互联网与远端监控中心连接。对挥发性有机物的监测也必将延续该思路，实现基于物联网和大数据的污染源和空气质量实时监控，满足公众、企业和政府的多方需求。　　5结论　　本文从总结欧、美、日对挥发性有机物的管控经验出发，首先梳理了国家层面和地方层面发布的政策法规和标准方法，并提出了中国挥发性有机物污染防治政策体系。虽然仍需完善，但该体系为管控废气和空气中的挥发性有机物提供了有力的法律和政策支撑，排污收费和总量控制机制、环境风险预警和现场执法对污染物监测技术提出了明确的管理需求。　　目前主流的气相色谱-质谱(GS/MS)技术虽然具有良好的灵敏度和相应度，但对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高。而采用FID和NDIR的在线和便携监测仪器响应时间短、数据连续，是发达国家对污染源废气和大气中挥发性有机物含量进行实时追踪的主流技术，可以更好地满足环境风险预警、应急处置和现场执法等管理需求。　　尽管如此，当前的污染防治体系尚未统一挥发性有机物的表征物，经济下行的压力也使企业缺乏安装在线监测设备的动力，这些都给行业的发展增加了不确定性。为此，环保部门应出台相应的奖惩政策，监测厂商应开拓服务模式、提供更多样化的解决方案，从供需两侧促进挥发性有机物监测行业的发展，满足日益明确的环境管理需求。

大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。 　　VOCs定义 　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。 　　化学意义上的定义主要有五种：1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。 　　环保意义上的定义主要有两种：1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。 　　我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。 　　VOCs标准 　　我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C，均采用色谱法进行分析。 　　VOCs排放标准国家还没有相关规定，但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准，如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。 　　美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。 　　VOCs检测 　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。 　　实验室VOCs检测 　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。 　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。 　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。 　　在线VOCs检测仪 　　VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。 　　由于VOCs没有标准的检测方法，而且在线系统用于现场检测，而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定，故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。 　　在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测，但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量，且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽，可适应各种工业场合应用。 　　在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等，国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。 　　便携式VOCs仪器 　　便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。 　　最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。 　　便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等，国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。　　 　　挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO3、结果

实验人员操作改进过的IMS检测仪 针对纺织品特制的不锈钢夹样器 样品含高关注物质检测设备进行报警 　　目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中，我国纺织品占54.55%，这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是，统计数据显示。2011年，中欧双边贸易额达到5672.1亿美元，据业界普遍预测，REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态，以便为企业提供及时的技术和咨询服务。 　　立足实际找不足 　　目前，对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定，国内主要有国家标准GB/T 20388-2006，国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2，4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006，BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC，均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤，仪器检测时间较长，而且对设备要求较高、试剂消耗量较大，要想完成众多的检测项目，需要高昂的检测费用及较长的检测周期，给纺织品生产企业造成巨大压力。 　　江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上，改进不足之处，研究新方式，建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS)，采取纺织品样品直接进样的方式，可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测，检测限均低于100ppm，完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求，并可根据用户的实际需求确定报警阈值，作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。 　　求同存异辟蹊径 　　IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代，在过去的20多年里，此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面，获得了长足的发展，同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。 　　常州局技术人员独辟蹊径，在国内首创采用IMS分析，将用于爆炸物和毒品检查的探测仪，经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比，该种检测手段轻便快捷，不仅仪器体积小巧便携，可用于现场测试，而且分析速度快，对样品前处理要求很低，大大缩短了样品的检测周期，节约了检测成本，避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染，特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛，同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。 　　传统的IMS仪器采用拭纸进样方式，但纺织品具有一定的厚度和柔软度，且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测，不能够满足SVHC的检测报警需要，因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测，技术人员对于仪器的硬件部分&mdash &mdash 进样装置和软件部分&mdash &mdash 报警方式分别进行了改进。 　　在硬件方面，为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选，首先对进样口进行了改造，加大其开口厚度。由于纺织品较柔软，为了加大其硬度，同时防止样品卷曲的情况出现，设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置，夹持纺织品进样，灵活方便。针对不锈钢热传导问题，将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔，保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便，结果稳定，可以用于纺织品的直接检测。软件方面，IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警，而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后，手动添加入标准物质库中并设置相应功能，得到准确报警信号。方法建立后，使用纺织品直接进样，对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。 　　利企利国创效益 　　在目前国内公开报道的文献中，已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样，IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC，达到准确快速筛选的目的，为国内首创。 　　这一方法已申请发明专利并得到受理，相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证，验证结果显示此方法准确可靠，可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。 　　该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法，不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术，也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法，具有显著的经济效益和社会效益。 　　目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释，ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言，大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息，企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险，在中国产品信任危机的国际大环境下，一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用，2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达4500元人民币。经过两年的市场竞争，价格有所回落，但随着欧盟SVHC清单的不断扩充，检测费用依旧非常高昂，在国际整体经济不景气的大环境下，国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。 　　因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平，增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面，通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本，也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制，从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失，并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品，提高产品在国际国内市场的竞争力，从而产生巨大的经济效益。 　　链 接 　　SVHC(Substances of Very High Concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规。所谓SVHC物质就是指有科学证据证明可能会对环境或人类健康造成严重危害的物质。按照不同的危害性，SVHC物质可分三类：有致癌、致畸及生殖毒性 有持久生物累积和毒性 有高持久、高生物累积性。 　　REACH法规被认为是目前为止影响最广的技术贸易法规，尤其是对中国这样对外经济依存度很高、适应国际技术法规能力相对较弱的发展中国家影响更大，特别是主要出口欧盟的纺织及相关轻工产品行业。

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2018年3月15日，浙江省环境监测中心在杭州举办了环境空气挥发性有机物监测技术交流会。各市区市环境监测中心（站）的专业技术人员共计80余人参加了会议。会议围绕1月份环保部印发的《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》进行了解读和探讨，在探讨过程中，如何保证整个过程中的数据质控，成为了所有参会专家及老师重点关心的问题。 北京博赛德科技有限公司受邀出席了本次会议，并在现场介绍了针对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的一整套的解决方案，方案分为实验室VOCs 手工监测方案和大气自动站VOCs 自动监测方案两种，并且还BCT大家关心的整个采样、分析过程中的质控问题进行了详细的介绍和解释。 此次会议，北京博赛德技术人员还给大家展示了整体解决方案中的部分采样设备，并在现场与各位专家、参会代表BCT如何开展实验室VOCs 手工监测以及大气自动站VOCs 自动监测等工作进行了交流探讨。包括实验室VOCs 手工监测要求的采样（包括自动采样方案、手动采样方案）、实验室分析、数据质控、数据报送等。尤其是对于实验室VOCs 手工监测要求的PAMS、TO15、醛酮类共计117种VOCs的分析，北京博赛德提出了一次进样直接分析117种物质的方法、设备配置、条件、参数等，获得了现场各位参会专家及老师的认可。 北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们希望通过我们的努力，让VOC的监测数据更加准确全面，从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量！大气VOC解决方案简介实验室手工监测方案 考虑到手工监测的准确性和自动化，采样系统我们推荐使用1900多通道罐采样系统，ENTECH 1900是全新一代的在线空气采样系统，它按照预先设定的流速或者触发参数把空气采集到Silonite® 涂层的真空采样罐中，然后把罐子拿到实验室里用GC/MS或者GC/MS/FID进行全面详细的分析。它彻底摒弃了质量流量计与电磁阀的使用，消除了泵阀中弹性密封材料等对样品造成的污染，同时消除了MFC 20%以下低量程测量时的巨大误差。Silonite® 涂层的惰性化流路大大减小了罐体表面的吸附，提高回收率，减少潜在残留。 众所周知，空气中的VOCs含量非常低，要想正确识别出这些物质并检测出正确含量，BCT必须采用合适的浓缩系统。作为行业标准，7200大气预浓缩进样系统在7100三级冷阱预浓缩及水管理技术的基础上进行了优化和全新的提升，质量流量计的摒弃，使得采样体积更加精确，分析数据更加准确。7200全新的Silonite-D惰性涂覆技术涂覆整个流路，以减小组分间发生化学反应的机率，并保证了VOC及轻SVOC物质的完全回收。其出色的除水、除CO2技术确保了极性及非极性有机化合物的超强分析，惰性的可加热管路结合不同的冷阱配置，可实现C2-C18之间化合物的回收。 使用苏码罐系统，还有一个很重要的环节关系到BCT终分析数据的准确性，那BCT是配气系统，配气系统可能带来的误差甚BCT高达20%以上。我们推荐使用4700高精度稀释仪，它摒弃了质量流量计（MFC），消除了MFC测量带来的各种误差，尤其是低流速时的测量误差以及不同MFC通道之间的误差；同时也避免了因为MFC平衡造成的标气的大量浪费。整套系统可以BCT配合，可以一次进样直接分析117种VOCs，包含13种醛酮类物质： 大气自动站在线自动监测方案 大气自动监测方案不同于实验室方案，它要求设备更加稳定、可靠、少维护和少消耗。为此北京博赛德特推出BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统，这套系统采用BCT先进的3级多层毛细柱捕集技术对样品进行浓缩，精确地将大气中C2BCTC18范围内的挥发性化学物质进行捕集、浓缩并自动进样到GCMS中进行检测、分析。整个过程无需复杂的液氮或电子制冷，使得系统更加稳定、可靠，便于维护，同时也大大降低了维护成本。

一、项目编号：阳乐-YZ2021-002二、项目名称：宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标（成交）信息：供应商名称：江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人：焦彬供应商联系电话：0791-88356039供应商地址：江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标（成交）金额（元）\（%）：2968000.00四、主要标的信息：名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000（规格MS型）等12968000.0五、评审专家名单：张欠涛（组长）,黄招光,万翔,付光辉,钟莉（业主评委）六、代理服务收费标准及金额：36648.00 元七、公告期限：自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜：如对本结果有异议的，可自本公告期限届满之日起七个工作日内，以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑，逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：宜春市袁州生态环境局地址：宜春市袁州大厦7楼联系方式：189795397702.采购代理机构信息名称：江西省阳乐招标代理有限公司地址：江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式：158795020113.项目联系方式项目联系人：钟莉电话：18979539770

2018年3月26日BCT27日，山东环境监测中心站在济南举办了山东省环境空气与废气挥发性有机物监测技术培训班。主要内容包括挥发性有机物现场采样技术、实验室分析测试技术、恶臭与沥青烟监测技术，以及实验室现场教学等。全省17个市监测站70余名专业技术人员参加了培训。 北京博赛德科技有限公司受邀出席了本次会议，并在山东环境监测中心站实验室为参会人员详细的介绍和解释了VOCs采样及分析方案。 实验室现场教学过程中，北京博赛德技术人员向大家展示了几种不同的大气罐采样方案，包含手动采样和自动采样，以及污染源VOCs采样等，并详细介绍了各种不同采样方案的使用方法、质控措施等。 针对污染源VOCs，从采样、进样、分析，北京博赛德提供一整套解决方案。首先针对不同的污染源，通过加热/稀释采样杆将污染源样品正确采集到罐子、真空瓶、解析管以及Tedlar袋内，然后通过7032/7650-L20自动进样器将罐子/真空瓶/解析管/Tedlar袋内的样品自动进样到GC/GCMS中进行分析。这套方案获得了现场各位参会专家及老师的认可。 北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们希望通过我们的努力，让VOC的监测数据更加准确全面，从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量！ 污染源VOCs方案简介 针对污染源烟囱采样，北京博赛德提供了一整套解决方案，通过采用加热/稀释采样杆把污染源的样品气正确合适地采集到采样罐/真空瓶/解析管或Tedlar袋内，然后通过7650-L20多功能自动进样器自动定量进样到GC/GCMS中进行分析。进样分析时，采样袋、真空瓶，以及真空采样罐都可以模拟采样时的状况，对样品进行加热再进样分析。 大气VOC解决方案简介实验室手工监测方案：北京博赛德提供多种采样方式：单罐人工采样、单罐或双罐远程或定时自动采样、多罐远程或编程自动采样。手工VOC监测方案中，采样质控非常重要，是否到规定的地点进行采样？是否在需要的时间进行采样？采样流速是否能够得到保证？采样如何和分析数据一一对应？北京博赛德的解决方案中软硬件相结合，加入采样质控措施，确保数据的真实性和完整性。 使用苏码罐系统，还有一个很重要的环节关系到BCT终分析数据的准确性，那BCT是配气系统，配气系统可能带来的误差甚BCT高达20%以上。我们推荐使用4700高精度稀释仪，它摒弃了质量流量计（MFC），消除了MFC测量带来的各种误差，尤其是低流速时的测量误差以及不同MFC通道之间的误差；同时也避免了因为MFC平衡造成的标气的大量浪费。整套系统可以BCT配合，可以一次进样直接分析117种VOCs，包含13种醛酮类物质： 大气自动站在线自动监测方案大气自动监测方案不同于实验室方案，它要求设备更加稳定、可靠、少维护和少消耗。为此北京博赛德特推出BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统，这套系统采用BCT先进的3级多层毛细柱捕集技术对样品进行浓缩，精确地将大气中C2BCTC18范围内的挥发性化学物质进行捕集、浓缩并自动进样到GCMS中进行检测、分析。整个过程无需复杂的液氮或电子制冷，使得系统更加稳定、可靠，便于维护，同时也大大降低了维护成本。

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

中国上海，2011年11月23日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于14日发布了一种综合性方法，利用三重四极杆GC-MS/MS检测烟草中低水平挥发性亚硝胺（VNA）。新方法可帮助环境实验室、烟草公司和政府机构有效分离VNAs，同时降低检测限，提高特异性，也可分析烟草中的其他污染物，比如农药。应用文献“Lower Detection Limits of Volatile Nitrosamines in Tobacco by Triple Quadrupole GC-MS/MS（采用三重四极杆GC-MS/MS分析烟草中挥发性亚硝胺获得更低检测限）”中详细说明了这个方法，下载网址www.thermoscientific.com/vna。挥发性亚硝胺是可在烟草烟雾以及烟草调制和加工中形成的一类化合物。经证实，这些化合物对人体健康有害；烟草中发现的两种VNA，即N-亚硝基二乙胺（NDEA）和二甲基亚硝胺（NDMA），已经被法规机构列为人体致癌物。因此，必须完整监测这些化合物，以便维护人类健康并遵守日益严格的法规。赛默飞的这种新方法对于其他传统技术是一个强大的替代方法，它将气相色谱与三重四极杆质谱仪联用，获得1ng/mL的检测限，满足政府和法规部门制定的越来越严格的检测限要求。这个方法还提高了同一类污染物的特异性，同时可分析烟草中的其他有机污染物和化学品，包括农药。新方法采用Thermo Scientific TSQ Quantum XLS三重四极杆GC-MS/MS系统的定时选择反应监测（t-SRM）模式进行GC-MS/MS分析。这个独特的功能使方法设置十分简单，同时用户可在仪器自动确定最佳SRM时间参数时运行样品。更多有关采用最新赛默飞GC/MS-MS方法检测烟草中VNA的信息，或者需要应用文档，请拨打热线电话800 810 5118或400 650 5118，发邮件至analyze@thermofisher.com或访问www.thermo.com.cn/gcms。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com，中文：www.thermofisher.cn。

2022年4月1日起实施的HJ1230-2021《工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复技术指南》（以下简称“HJ1230-2021”），再次将LDAR送上“热搜”！ LDAR是什么？为何要进行LDAR？LDAR工作如何开展？LDAR检测技术与设备有哪些？如果你也有这些疑问，不妨花3分钟一起来学习一下。PART01 什么是LDAR？ LDAR即泄漏检测与修复(leak detection and repair)，是目前国际上通用的一种无组织VOCs控制技术，可广泛应用于石化等行业中设备泄漏环节的VOCs减排。说白了就是采用固定或移动监测设备，监测石化、化工企业各类反应釜、原料输送管路、泵、压缩机、阀门、法兰等易产生VOCs的泄漏处，并修复超过一定浓度的泄漏处，从而达到控制原料泄漏对环境造成污染，是目前国际上较先进的化工废气检测技术。PART02 为何要进行LDAR？可以降低污染物排放，减少环境污染。保障员工的生命安全，提高设备的安全性。让企业有效减少因泄露造成的生产成本，提高经济效益。PART03 LDAR工作如何开展？ 根据HJ1230-2021标准要求，LDAR工作步骤如下图所示： 除了上述LDAR工作步骤以外，HJ1230-2021中还进一步明确了LDAR质量管理体系的建立： 工业企业的各类设备与管线组件往往十分复杂，阀门、法兰等易产生VOCs的泄漏处数目庞大，如果靠人力手工记录每一个检测点的检测和修复情况，不仅工作量巨大，工作效率低，而且极易出现纰漏。针对这一管理难题，崂应推出了“LDAR泄漏检测与修复管理平台”，可以与崂应3033型便携式挥发性有机物气体检测仪搭配使用，轻松实现LDAR全流程智能化管理。 总而言之，无论何时开展LDAR工作，现场检测环节都是必不可少的重要一环，如何选择合适的检测技术与设备更是绝大多数客户的痛点所在。 接下来我们就结合HJ1230-2021标准内容和相关检测设备要求，为您梳理LADR工作解决方案如下：PART04 LADR工作解决方案HJ1230-2021中现场检测步骤分为“常规检测”和“非常规检测”：Routine detection（一）常 规 检 测 如图所示，HJ1230-2021中要求开展常规检测应配备氢火焰离子化检测仪，推荐使用崂应3033型便携式挥发性有机物气体检测仪作为常规检测仪器，它是专为VOCs无组织排放检测开发的快速检测设备，主要采用FID技术对各类管阀件、排泄口和设施密闭系统的泄漏点进行快速监测和精准识别，符合HJ1230-2021中检测仪器性能要求。Unconventional testing（二）非 常 规 检 测如图所示，HJ1230-2021中非常规检测分为日常巡检和LDAR周期性检查。日常巡检主要以目视检查为主，而周期性检查方法主要包括光学检查、超声检查、皂液检查、其他仪器检测等。其中“光学检查”方法是指“根据受控设备中VOCs物料组分和含量，选择合适的光学仪器（如光学气体成像仪、傅里叶红外成像光谱仪等）。发现有明显来自密封点的烟羽，则该密封垫为疑似泄漏点。”光学检查推荐使用崂应3233型 气体泄漏红外热像仪，它是采用高精度制冷型红外探测器，实现远程非接触式红外成像，帮助快速发现、排查泄漏点。“其他仪器检测”方法是指“可以使用其他任何对VOCs有响应的仪器（包括催化燃烧式可燃气体检测仪、光离子化检测仪等）辅助检测”。光离子化检测仪推荐使用崂应2026型手持式单气体检测仪（PID）或崂应3033型 便携式挥发性有机物气体检测仪（选配PID模块），采用PID技术对泄漏点进行快速检测，帮助用户及时发现泄漏点，以进行修复。

p 　　日前，中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　环保产品认证实施规则 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　编号：CCAEPI-RG-Y-024-2017 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　2017-04-01 发布 2017-04-02 实施 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　中环协(北京)认证中心发布 /p p 　　前 言 /p p 　　本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。 /p p 　　本认证规则主要起草人：王则武、高晓晶、廖小卿。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。 /p p 　　本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施，原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。 /p p 　　1.适用范围 /p p 　　本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。 /p p 　　2.认证模式 /p p 　　产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。 /p p 　　3.认证的基本环节 /p p 　　认证的主要环节包括：认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。 /p p 　　4 认证实施的基本要求 /p p 　　4.1 认证申请 /p p 　　4.1.1 申请单元划分 /p p 　　原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。 /p p 　　配置不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。 /p p 　　4.1.2 申请文件 /p p 　　申请认证应提交正式申请，并随附以下文件： /p p 　　a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /p p 　　b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /p p 　　c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /p p 　　d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /p p 　　e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /p p 　　f)申请认证产品两个以上用户意见 /p p 　　g)其他需要的文件。 /p p 　　4.2 产品检验 /p p 　　4.2.1 产品检验的抽样 /p p 　　原则同一申请单元的产品，抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。 /p p 　　4.2.2 产品检验的方式 /p p 　　采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。 /p p 　　4.2.3 产品检验依据的标准 /p p 　　JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范 /p p 　　GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范 /p p 　　4.2.4 产品检验要求和方法 /p p 　　环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。 /p p 　　4.3 初始工厂检查 /p p 　　4.3.1 检查内容 /p p 　　工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。 /p p 　　4.3.1.1 工厂质量保证能力检查 /p p 　　由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。 /p p 　　4.3.1.2 产品一致性检查 /p p 　　在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列，则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容： /p p 　　1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /p p 　　2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /p p 　　3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。 /p p 　　4.3.1.3 检查范围 /p p 　　工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下，产品检验合格后，再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间，根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定，一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。 /p p 　　4.4 认证结果评价与批准 /p p 　　4.4.1 认证结果评价与批准 /p p 　　由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价，评价合格后，由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。 /p p 　　4.4.2 认证时限 /p p 　　认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日，包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格，进行整改和复试的时间不计算在内)，从收到样品和检测费用起计算。检验完成后，提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日，以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。 /p p 　　4.5 认证后的监督 /p p 　　4.5.1 监督的内容和方式 /p p 　　一般情况下，在获证后三年有效期内，进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求，以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行： /p p 　　a)工厂质量体系检查 /p p 　　b)产品性能抽检 /p p 　　c)用户调查。 /p p 　　4.5.2 增加监督频次的条件 /p p 　　若发生下述情况之一可增加监督频次： /p p 　　a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /p p 　　b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /p p 　　c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等，可能影响产品符合性或一致性时。 /p p 　　4.5.3 监督结果的评价 /p p 　　监督检查合格后，可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志，并对外公告。 /p p 　　5.认证证书 /p p 　　5.1 认证证书的保持 /p p 　　5.1.1 认证证书的有效性 /p p 　　本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内，证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。 /p p 　　5.1.2 认证产品的变更 /p p 　　5.1.2.1 变更的申请 /p p 　　认证后的产品，如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时，或证书持有者法人名称发生变更时，应向认证机构提出变更申请。 /p p 　　5.1.2.2 变更评价和批准 /p p 　　认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价，确定是否可以变更或需送样品进行检验，如需送样检验，检验合格后方能进行变更。 /p p 　　5.2 认证证书覆盖产品的扩展 /p p 　　5.2.1 扩展程序 /p p 　　认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时，应从认证申请开始办理手续，认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性，确认原认证结果对扩展产品的有效性，针对差异做补充检验或检查，并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。 /p p 　　5.2.2 样品要求 /p p 　　证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料，需要对扩展产品检验时，检验项目由认证机构决定。 /p p 　　5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。 /p p 　　按照认证机构的有关规定执行。 /p p 　　6.产品认证标志的使用 /p p 　　证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。 /p p 　　6.1 准许使用的标志样式 /p p 　　6.2 变形认证标志的使用 /p p 　　本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。 /p p 　　6.3 加施方式 /p p 　　可以采用认证机构允许的加施方式。 /p p 　　6.4 标志的位置 /p p 　　应在产品本体明显位置上加施认证标志。 /p p 　　7.收费 /p p 　　自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg" / /p

越是阳光晴朗好天气，越是可挥发性有机物（VOCs）蠢蠢欲动的大好时节。在光和热的作用下，VOCs会形成臭氧，还会转化成PM2.5（细颗粒物），影响空气质量。同时这个污染物还作为一种温室气体，“加热”着我们所处的环境。与VOCs这一仗，必须要打！而且要在6月臭氧坐稳济南首要污染物“宝座”之前，提前出手。突击15天，济南将全面普查涉VOCs重点企业5月7日，济南市生态环境局在中车山东机车车辆有限公司举办了“挥发性有机物专项监测培训暨启动会”，对全市涉VOCs的重点企业专项监测工作进行了部署，从5月7日开始到5月21日，市生态环境局将组织11个监测中心对全市196家重点企业开展全面普查。“当前，我市大气污染呈现出秋冬季PM2.5污染和夏季臭氧污染的特征。VOCs作为形成PM2.5和臭氧的重要前体物，其污染防治形势十分严峻。”济南市生态环境局大气处副处长孙明虎说，“我们要将VOCs治理作为大气污染治理工作的重中之重，在治理的深度和广度上下功夫，对VOCs排放企业真查、真治、真测，为6月份应对臭氧高值赢得主动。”为加快推进空气质量持续改善，济南市实施了涉VOCs重点企业“一企一策”专项整治，对排放量较大的涉VOCs企业，组织编制“一企一策”整治方案并督促落实。今年4月20日，市生态环境局印发《关于开展涉挥发性有机物企业专项检查工作的通知》，在4-5月份集中开展涉VOCs企业检查监测，重点对“一企一策”整治方案落实情况进行全面检验，对达不到国家和省排放控制标准的，依法限制生产、停产整治。通过查测手段督促“一企一策”整治措施落实，督促企业加快整改，实现污染物减排，进一步推动环境空气改善。据介绍，涉挥发性有机物重点企业专项监测工作是VOCs整治工作的一部分，同时也是4-5月份涉VOCs企业专项检查工作的重点内容。通过开展专项监测，对于生态环境部门掌握重点企业的挥发性有机物排放情况，加快VOCs深度治理具有重要意义。15秒一更新，现场就能出数据谈到这次专项检查的特点，市生态环境局监测处处长王磊说：“首先是监测手段新，在省内首次采用按照5月3日开始执行的新标准研制的便携式测定仪开展监测。”他介绍，本次检查所使用的便携式测定仪具有快速、准确的特点，有效改变了传统监测方法监测频次和监测结果的时效性明显不足，无法及时反映气体浓度变化的情况，可实现现场出数，可以更加真实反应污染物的排放浓度。青岛环控设备有限公司技术负责人杨晓艳说，过去对VOCs的监测需要生态环境部门工作人员到现场采样，采样后再带回实验室分析，需要一定时间，而且监测结果会受到采样时间的限制，比如说10:00的采样结果就不能反映10:05的排放数据。而此次专项检查使用到的“便携式甲烷总烃分析仪”则实现了现场监测、实时出数据，数据每15秒就可以上传一次。“除了监测手段新的特点，此次监测范围更广。”王磊说，为贯彻省生态环境厅“监测先行”的精神，市生态环境局针对全市制定“一企一策”涉VOCs重点企业开展全面检查，为环境治理提供数据支撑。同时还实现了市级联动，动员了山东省济南生态环境监测中心和各区县监测站的技术力量，既能充分利用现有技术资源，也能够在战斗中锤炼队伍，提升本领。此次专项检查中，对超标问题，生态环境部门将督促企业分析原因，加快整治；对拒不整治或进展缓慢的，集中开展监督性监测。对监督性监测超标的要依法处罚，并采取限制生产、停产整治措施，被责令停产整治后拒不停产或者擅自恢复生产的以及停产整治决定解除后，跟踪检查发现又实施同一违法行为的，依法责令停业关闭。本文来源：新时报

• Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI（Electron ionization source，电子电离源）和CI（Chemical ionization source化学电离源）源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源（如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料）蒸汽排放的影响，这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分，其他室内空间（如车辆）可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物，并将光谱与标准库相匹配，但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化，这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术，通常会导致质子化分子处于正离子模式，因此分子质量很容易确定。2022年，发布了一种新仪器的详细信息，该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS，实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的，并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在，该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中，CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中，这与最初的设计不同，即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中，这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合，以产生CI试剂离子，例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度，拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合，以电离挥发性化合物，而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪，从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统，在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物，随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物，并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST（美国国家标准技术研究所）质谱库，一些化合物（如十六烷和5,5-三乙基十三烷）从EI质谱中得到了可靠的鉴定，CI有助于确认分子质量。在其他情况下，当EI数据不确定时，从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下，来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用，以缩小可能的结构，并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力，并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物：Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学，获得化学荣誉学士学位，之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心，该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集，并向NIST质谱数据库提供数据。后来，他与人合伙创办了一家出版公司，生产质谱杂志和书籍，后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化，以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由，包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐（尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚），尤其是在现场表演中。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

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项目编号：ZCHX-2022-0335项目名称：辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目预算金额：1300000最高限价（如有）：1300000采购需求：购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪1套、本安防爆型氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪1套合同履行期限：交货期：签订合同一个月本项目不接受联合体投标。

仪器信息网网络讲堂携手北京博赛德科技有限公司司在3月20日举办有关“117种挥发性有机物的检测质控方案”为主题的网络讲堂，本次讲堂吸引了业内近100位广大网友的报名与参会。现在让我们再次共同来回顾一下本次讲堂的精彩内容。 视频回放 链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4666.html 会议概述　　挥发性有机物（VOCs）是形成臭氧污染的重要前体物，挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设，摸清生成臭氧的重点VOCs种类，掌握浓度水平和变化规律，有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物（臭氧前体有机物）监测方案》，方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃，烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃，由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强，对样品的采集，运输，存储和分析提出了很大的挑战，因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准，制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案，实现了对117种VOCs的单次进样全部分析，整个过程加入质控措施，确保数据的真实和完整。 讲师简介　　可贵秋，北京博赛德科技有限公司应用开发部经理，从事产品应用方法开发，标准建立等工作，曾多次赴美参加产品和行业应用培训，具备行业较高的技术素养。 答疑解惑　　1，对碱性有机物含量很高的样品分析过程需要注意什么？　　答：对于三甲胺的测试，Entech工厂是做过测试的，可以检测，但是没有做太多的数据，在博赛德实验室没有测试过这个组分，近期会对这个组分进行测试，做出一些质控要点　　2，有没有详细的校正温度传感器的步骤？　　答：有想详细的校准步骤，详细的校准步骤参考说明书，技术部会在一周之内发给大家一个详细的操作流程。步骤大致为：1，每台仪器都有外置的两个温度传感器，一个是校准M1，M2的，另一个是校准M3的，2，将传感器插头插入7200背板的指定位置，传感器探头分别插到液氮和冰水混合物内，3，在软件上查看温度值，是否为指定温度0℃和-196℃，如果不是指定温度，调节软件上的zero和gain值，达到指定温度　　3，请问固定污染源的气体检测，是不是用热脱附-气质的方法?　　答：不是用热脱附的方式测试污染源气体，吸附管采样的方式会带来水分的影响，吸附剂的选择，体积计算不准，VOCs穿透等问题，博赛德建议的固定污染源采样使用真空瓶采样，样品只采集真空瓶的10%左右，一直保持瓶内气体处在高真空的状态，到实验分析前在加压稀释，既能实现样品的稀释，又能保证运输存储过程瓶内水分没有冷凝，详细的可参考我们的污染源采样分析方案。　　4，清洗罐系统怎么加水？　　答：清罐系统的后面BCT有加水装置，打开加水装置直接加入水BCT可以，加水量在3100D后水装置上的水位范围内即可，如果常规清洗可以清洗干净，不建议加水清洗　　注意事项：加入的水必须是纯净水，加水后使用高纯氮气对水进行吹扫（钢瓶气调节压力为0.1Mpa，氮气过加水装置，打开稀释气的电磁阀，将3108的清洗位置全部关死，只打开一个清洗位置和空气联通进行吹扫，大约10min左右），把水吹扫干净，证明水中没有任何残留的VOCs，用清罐仪给采样罐冲入高纯氮气（氮气过加水装置），测试采样罐空白，低于方法检出限后证明水没问题。加水后要定期测试清罐系统的空白值，空白值高与检出限BCT要及时换水。　　5，大气预浓缩仪这一套的检定怎么做？　　答：按照计量院的检定方案检定：　　温度检定：将校准好的温度传感器，接触到捕集阱，盖好密封盖，给仪器进行升温（详细温度点按照计量院的要求），如果软件显示温度和传感器温度有差异，可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值　　压力检定：将计量好的压力传感器和浓缩系统（7200,3100,4700）的压力传感器串联（详细的压力点按照计量院的要求），如果软件显示压力和传感器温度有差异，可调节设置界面的Zero和Gain值调节到实际值　　6，117种挥发性有机物用的是什么气相色谱，配备有低温制冷和中心切割的？　　答：GCMS配置：FID检测器，MS检测器，中心切割，低温柱箱制冷　　7，污染的罐子如果靠加温和抽真空方式不能去除，怎么处理？　　答：将采样罐按照常规方法清洗3个循环，将采样罐抽真空到200mtorr以下，在80℃下静置12小时，然后再清洗3个循环，如果还清洗不干净，可将采样罐运回到Entech重新做一次惰性涂覆（需要额外付费）　　8，不同浓度做标线怎么实现，用进样器还是在7200上换罐子？,　　答：有自动进样器7016D的可以将标气罐子依次在挂在进样塔上，按浓度从低BCT高进行分析；没有7016D进样器的只能通过7200的标气口手动换罐子来实现不同浓度的罐子进样　　9，苏玛罐上样系统能承受多大浓度的样品，否则会造成污染？　　答：苏玛罐系统如果是7016D做自动进样器的设备，是做环境空气的，不建议做高浓度样品，如果检测高浓度的样品，建议用稀释后再测试。定量环进样，进样浓度不要高于1ppm，没有定量环，进样体积为10ml，耐受浓度100ppb。如果做污染源样品，建议用博赛德的污染源采样检测方案　　10，各家都说自己的流路都是惰性的，你们的特点在哪里？　　答：我们使用的设备全部管线和采样罐都是经过Entech的熔融硅惰性涂覆技术涂覆的，充分保证高沸点VOCs和极性强的VOCs有更好的回收。　　每一个采样罐出厂之前都需经过惰性涂覆测试：惰性测试方法用采样罐进行（三溴甲烷，三氯苯，12烷），浓度低于一个ppb，环境湿度为0%，放置一周之后通过GCMS分析，回收率必须85% 此帖为仪器信息网“【实时看直播，随时看回放】“117种挥发性有机物的检测质控方案”主题研讨会视频已上线！“文章内容。

新春归来，北京博赛德科技祝大家新年快乐，猪年大吉！新年的BCT讲堂，117种挥发性有机物的检测质控方案，满满的干货，名额有限，速度报名，不要错过哟！（点击下方图片，速度报名）内容概述：挥发性有机物（VOCs）是形成臭氧污染的重要前体物，挥发性有机物的监测为积极推进环境空气VOCs监测体系和能力建设，摸清生成臭氧的重点VOCs种类，掌握浓度水平和变化规律，有的放矢地开展臭氧污染防治工作提供重要的数据支撑。中国环境监测总站2018年下发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，2019年又下发了《全国环境空气挥发性有机物（臭氧前体有机物）监测方案》，方案中要求检测包括47种有毒有害组分和57种烷烃，烯烃组分和13种醛酮组分。其中包括多种OVOCs和11烷烃和12烷烃，由于这些VOCs的水溶性和吸附能力很强，对样品的采集，运输，存储和分析提出了很大的挑战，因此整个采样分析过程的质控尤为关键。北京博赛德科技有限公司结合现有的国家和国际标准，制定出了一套针对117种VOCs的采样和分析方案，实现了对117种VOCs的单次进样全部分析，整个过程加入质控措施，确保数据的真实和完整。讲师简介：可贵秋，北京博赛德科技有限公司应用开发部经理，从事产品应用方法开发，标准建立等工作，曾多次赴美参加产品和行业应用培训，具备行业BCT的技术素养。

p & nbsp & nbsp & nbsp 近年来，我国多个城市和区域频繁发生大范围、持续多日的大气污染天气。一些主要城市大气细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O3）超标严重，污染影响范围广、持续时间长，严重影响空气质量和人体健康，引起了社会的广泛关注。挥发性有机物（VOCs）是PM2.5和O3的重要前躯体，对空气质量有很大的影响。目前，VOCs污染防控已成为我国生态文明建设的重要任务，受到国家的高度重视，“十三五”期间，国家把16个省份纳入了VOCs减排约束性考核。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 为了集中分享大气挥发性有机物（VOCs）的应急、在线监测和治理技术的最新进展，探讨技术发展过程中的问题及未来发展方向，由暨南大学质谱仪器与大气环境研究所（以下简称大气所）主办，广州禾信仪器股份有限公司（以下简称禾信仪器）协办的“2017年大气挥发性有机物应急、在线监测及治理技术研讨会”于2017年5月24日-26日在上海新晖大酒店成功举办，吸引了来自全国各地环境管理部门、科研院所及环保相关企业单位的170多名专家和技术人员参会。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 337" title=" 1.png" style=" width: 600px height: 337px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f75300e2-dc54-4b08-8c67-ae140385e8ac.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 会议伊始，暨南大学质谱仪器与大气环境研究所所长周振教授作大会致辞，周振介绍了举办此次研讨会的初衷，同时介绍了暨南大学大气所团队和禾信仪器团队，并承诺会继续努力，不断推出新技术和新方法，为我国的环境监测事业做出新的贡献。& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/66f01e96-bf9b-4529-9281-2eab09f44f02.jpg" / /p p style=" text-align: center " 暨南大学质谱仪器与大气环境研究所所长周振 /p p style=" text-align: left " & nbsp & nbsp & nbsp 此次会议共邀请了15位VOCs领域的专家做专题报告，包括中国环境科学研究院研究员柴发合，华南理工大学环境与能源学院院长叶代启，中国环境监测总站质检室梁宵博士，北京市环境监测中心王琴博士，上海市环境监测中心大气室副主任高松，浙江省环境监测中心副总工程师田旭东，浙江省环境保护科学设计研究院大气所所长吴健，上海市环境监测中心高级工程师崔虎雄，中国石化上海石油化工股份有限公司安环部高级工程师杨自然，宁东能源化工基地管委会环保局科长温雪山，广州禾信仪器股份有限公司VOCs产品总监燕志奇等。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img title=" 3.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ef75cc17-a102-4730-87d7-4a183dbf3141.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国环境科学研究院研究员柴发合 br/ 专题报告：蓝天保卫战，大气污染综合防治 br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 4.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f6a8c11f-0b8a-4149-a765-bc55df34aac3.jpg" / & nbsp br/ 华南理工大学环境与能源学院院长叶代启 br/ 专题报告：“十三五”期间挥发性有机物的排放与控制& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 5.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2003525d-b15c-4445-b9ed-da872148e6d9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 上海市环境监测中心大气室副主任高松 br/ 专题报告：VOCs在线监测关键技术研究及应用 br/ /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 392" title=" 6.png" style=" width: 600px height: 392px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ad8085cd-c0d8-4894-8971-4ce0a3741d79.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 北京市环境监测中心王琴博士 br/ 专题报告：北京市大气环境VOCs监测研究与应用& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 7.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ace1d64b-bb24-47eb-9716-293326876739.jpg" / /p p style=" text-align: center " 浙江省环境保护科学设计研究院大气所所长吴健 br/ 专题报告：浙江省大气污染源（含VOCs）排放清单的建设 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7e5d55ce-8a22-42c2-8f32-ea54cbae5305.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 广州禾信仪器股份有限公司VOCs产品总监燕志奇 br/ 专题报告：VOCs在线监测全面解决方案& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 9.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e76f7101-c3af-4e0a-874b-9780261e0654.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国环境监测总站质检室梁宵博士 br/ 专题报告：环境空气VOCs采样等相关问题探讨 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/fa41b426-c92c-44d2-93fa-2be7d9be9999.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 上海市环境监测中心高级工程师崔虎雄 br/ 专题报告：上海空气VOCs自动监测管理及应用的探索及思考 br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 11.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/dc7f9cf1-f920-4163-9cfa-1cf1069281fa.jpg" / & nbsp br/ 浙江省环境监测中心副总工程师田旭东 br/ 专题报告：G20峰会光化学监测应用及启示 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7d8e08b2-ed51-40b9-a162-f1c1068fd222.jpg" / & nbsp br/ 中国石化上海石油化工股份有限公司安环部高级工程师杨自然 br/ 专题报告：石油石化行业VOCs监测与治理的思考和设想& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 13.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2258245a-a877-4720-bf1a-5f67b74c56c3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 宁东能源化工基地管委会环保局科长温雪山 br/ 专题报告：在线VOCs质谱在宁东能源化工基地监测及溯源中的应用 /p p style=" text-align: center " img title=" 14.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1641e108-ea41-48f6-bba3-0fab8656f044.jpg" / & nbsp br/ 广州同胜环保科技有限公司总经理张卫 br/ 专题报告：不同工况下的VOCs处理技术简介 br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 15.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/43d25bf3-8ed3-4e6e-ad4b-2da8fbd93e6e.jpg" / & nbsp br/ 南京创蓝环保科技有限公司周德荣博士 br/ 专题报告：箱模式、拉格朗日模式及欧拉模式在VOCs和O3溯源中的应用 /p p style=" text-align: center " img title=" 16.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a55597d1-74a4-4141-a6c0-681314cc08ac.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科弘清（北京）科技有限公司技术部经理高明君 br/ 专题报告：VOCs组分清单开发与基于反应活性的控制对策研究 br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 17.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/60e57b60-a316-4249-a657-bbc1b7236658.jpg" / & nbsp br/ 广州禾信仪器股份有限公司高级工程师王冠男 br/ 专题报告：在线VOCs质谱在镇江新材料产业园环境管理中的应用 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 会议期间，广州禾信仪器股份有限公司在会场展出了大气挥发性有机物吸附浓缩在线监测系统（AC-GCMS 1000）、化工园区大气挥发性有机物在线监测系统（SPI-MS 2000）以及便携式数字离子阱质谱系统（DT-100），受到了与会者的高度关注。 /p p style=" text-align: center " img title=" 18.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/48de158f-5563-462f-8442-a833100d9aea.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大气挥发性有机物吸附浓缩在线监测系统（AC-GCMS 1000） /p p style=" text-align: center " img title=" 19.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6f395ea2-b752-4f23-be30-f9d07194a8e7.jpg" / & nbsp br/ 化工园区大气挥发性有机物在线监测系统（SPI-MS 2000）& nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 20.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7029d155-5288-4476-a5a7-f2d851aa55d4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 便携式数字离子阱质谱系统（DT-100） /p

烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱，也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯（GB/T5750.8-2006:5.1）的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱，目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱，并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂，烟草研究院，烟用纸业公司，印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱，为分析挥发性有机化合物（VOCs）而专门设计的，是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco（色谱科）的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um，能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度，可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用，适用于US EPA 502.2，524.2，624，8240，8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测，SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单，帮助您实现快速检测。如有任何问题，请随时联系我们。 北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 序号 货号 名称 规格 目录价（元） 01 24217-U VOCOLTM气相毛细管柱 60m*0.32mm*1.8um 8460.27 02 12540-5ML-F 苯 5ml/瓶 566.28 03 03079-5ML 乙苯 5ml/瓶 625.95 04 95660-5ML 邻二甲苯 5ml/瓶 641.16 05 95670-5ML 间二甲苯 5ml/瓶 641.16 06 95680-5ML 对二甲苯 5ml/瓶 601.38 07 46139-5ML-R 乙醇 5ml/瓶 391.95 0891237-1ML-F 异丙醇 1ml/瓶 360.36 09 19422-5ML 正丁醇 5ml/瓶 827.19 10 02474-5ML 4-甲基-2-戊酮 5ml/瓶 1034.28 11 02482-1ML 环己酮 1ml/瓶 221.13 12 58958-5ML 乙酸乙酯 5ml/瓶 859.95 13 40858-1ML 乙酸丙酯 5ml/瓶 241.02 14 73285-1ML 乙酸丁酯 4ml/瓶 241.02 15 90871-1ML-F 乙酸异丙酯 3ml/瓶 262.08 16 72405-1ML-F 乙二醇二甲醚 2ml/瓶 363.87 17 82762-1ML-F 甲醇 1ml 160.29 18 96566-5ML-F 正丙醇 5ml/瓶 1430.91 19 45997-1ML-F 乙酸甲酯 1ml/瓶 437.58 20 47745-U 苯乙烯 1g/瓶 273.78 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

根据中国政府采购网消息，近日中国环境监测总站国家大气颗粒物组分-光化学监测网建设项目(包5：挥发性有机物样品测试及自动监测设备租赁及运维服务)评标工作已经结束，结果如下： 本次采购包件预算金额为861.47万元/年，三年共计2584.41万元。按国家大气颗粒物组分-光化学监测网建设方案要求，采购大气挥发性有机物117种VOCs的手工监测，包括样品采样、分析测试、数据分析、报告编写等服务。按照中国环境监测总站统一要求，开展采样及测试工作，并提供监测流程自动化管理、报告编写等服务。中标方需提供详细的实施方案及全流程的质控方案。每个城市采样点位为该市国家大气颗粒物组分及光化学自动监测站房所在地。本项目涉及在线 VOC 监测仪等的运维服务，涉及北京、天津、石家庄、雄安、太原、济南、郑州7个点位。具体点位及采样频次如下表所示： 按照本次项目标书的要求以及1月份环保部印发的《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求，北京博赛德科技有限公司推出了一整套的解决方案，方案分为实验室VOCs 手工监测方案和大气自动站VOCs 自动监测方案两种。实验室手工监测方案： 考虑到手工监测的准确性和自动化，采样系统我们推荐使用1900多通道罐采样系统，ENTECH 1900是全新一代的在线空气采样系统，它按照预先设定的流速或者触发参数把空气采集到Silonite® 涂层的真空采样罐中，然后把罐子拿到实验室里用GC/MS或者GC/MS/FID进行全面详细的分析。它彻底摒弃了质量流量计与电磁阀的使用，消除了泵阀中弹性密封材料等对样品造成的污染，同时消除了MFC 20%以下低量程测量时的巨大误差。Silonite® 涂层的惰性化流路大大减小了罐体表面的吸附，提高回收率，减少潜在残留。 众所周知，空气中的VOCs含量非常低，要想正确识别出这些物质并检测出正确含量，BCT必须采用合适的浓缩系统。作为行业标准，7200大气预浓缩进样系统在7100三级冷阱预浓缩及水管理技术的基础上进行了优化和全新的提升，质量流量计的摒弃，使得采样体积更加精确，分析数据更加准确。7200全新的Silonite-D惰性涂覆技术涂覆整个流路，以减小组分间发生化学反应的机率，并保证了VOC及轻SVOC物质的完全回收。其出色的除水、除CO2技术确保了极性及非极性有机化合物的超强分析，惰性的可加热管路结合不同的冷阱配置，可实现C2-C18之间化合物的回收。 使用苏码罐系统，还有一个很重要的环节关系到BCT终分析数据的准确性，那BCT是配气系统，配气系统可能带来的误差甚BCT高达20%以上。我们推荐使用4700高精度稀释仪，它摒弃了质量流量计（MFC），消除了MFC测量带来的各种误差，尤其是低流速时的测量误差以及不同MFC通道之间的误差；同时也避免了因为MFC平衡造成的标气的大量浪费。整套系统可以BCT配合，可以一次进样直接分析117种VOCs，包含13种醛酮类物质：大气自动站在线自动监测方案 大气自动监测方案不同于实验室方案，它要求设备更加稳定、可靠、少维护和少消耗。为此北京博赛德特推出BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统，这套系统采用BCT先进的3级多层毛细柱捕集技术对样品进行浓缩，精确地将大气中C2BCTC18范围内的挥发性化学物质进行捕集、浓缩并自动进样到GCMS中进行检测、分析。整个过程无需复杂的液氮或电子制冷，使得系统更加稳定、可靠，便于维护，同时也大大降低了维护成本。 北京博赛德科技有限公司长期专注于ＶＯＣｓ整体解决方案的提供，从采样、前处理、预浓缩、到分析检测，从实验室，在线监测，到应急响应，从污染源到环境大气，均有一整套成熟的解决方案，我们期待着与您的合作！

近日，江苏常州检验检疫局轻纺实验室建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法，实现了便捷、高效检测的目的。SVHC(Substances of Very High Concern)，即高度关注物质，来源于欧盟REACH法规，常存在于纺织品生产制造过程中使用的染料、防护剂、洗涤剂等原材料中，但SVHC中挥发性有机物质占据相当的比重，如邻苯二甲酸酯类物质、阻燃剂、部分染料中间体(2,4-二肖基甲苯)等，所以会对环境或人类健康造成危害，严重会有致癌，致畸的危险。 　　常州检验检疫局首创的新型检测方法，基于离子迁移谱技术(IMS)，采取纺织品样品直接进样的方式，可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测，检测限均低于100ppm，完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求，并可根据用户的实际需求确定报警阈值，作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。该种检测手段轻便快捷，不仅仪器体积小巧便携，可用于现场测试，而且分析速度快，对样品前处理要求很低，大大缩短了样品的检测周期，节约了检测成本，避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染，为企业带来极大的便利。

天津北方网讯：4月24日，记者从天津市环保局获悉，为了做好挥发性有机物污染综合治理工作，本市将出台4部相关的管理规定技术指南，并引入泄漏检测的第三方检测机构，开展进行泄漏检测与修复工作。 　　按照天津市清新空气行动工作要求，本市6家石化、化工企业的共60套装置将于2015年6-12月期间完成项目工作。目前1家已经启动泄漏检测与修复的建档工作，其余5家企业正处于前期准备工作阶段。 　　针对泄漏检测与修复技术要求、软件接口、泄漏量核算方法、项目核查验收等问题，本市已研究制定了《天津市设备与管线组件挥发性有机物泄漏量核算方法技术指南》、《天津市挥发性有机物泄漏检测与修复编码技术指南》、《天津市泄漏检测与修复环境管理平台接口技术指南》、《2015年天津市泄漏检测与修复项目核查验收暂行规定》，将于近期发布实施。 　　为保证2015年泄漏检测与修复项目的工作进度和质量，本市将对实施泄漏检测的第三方检测机构进行规范化管理。天津市大气污染防治重点实验室在市环保局的统一领导下，已与明邦环保、首创博桑、同普绿洲等多家第三方检测公司交流并达成共识，在采取统一操作规范、统一验收标准、统一软件接口、统一收费价格的基础上，共同开展天津市的泄漏检测与修复工作。

作为PM2.5和O3的主要前体物质，VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重，VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段，国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前，已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项，其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项，占总标准数量51%。目前，针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高，但是，现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理，还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理，制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化，是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日，河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布，该标准由河北省生态环境厅提出并归口，起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物（VOCs）核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法，以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结，涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下：—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物（罐内 VOC）含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物（VOC）含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物（VOCs）含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法——HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文：DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc

p 　　日前，中国环境监测总站印发关于开展挥发性有机物在线监测设备比对测试的通知。全文如下： p style=" TEXT-ALIGN: center" 关于开展挥发性有机物在线监测设备比对测试的通知 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 各有关单位：为进一步促进挥发性有机物(VOCs)在线监测设备在环境空气质量监测中的应用，保障监测数据的可比性与准确性，我站拟对VOCs在线监测设备开展比对测试。比对测试采取自愿报名的方式。有关事项通知如下： p 一、报名条件 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (一)参与测试的生产商或集成商须提供至少2台生产定型的同类型VOCs在线监测设备。 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (二)保证比对测试期间VOCs在线监测设备的正常运行。 p 二、报名时间和方式 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 请有意向参与本次比对测试的厂商于2017年4月12日前将报名表(附件)及相关产品资料发至邮箱： a href=" mailto:quality@cnemc.cn" quality@cnemc.cn /a 。 p 三、联系方式 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 联系人：杨楠、师耀龙 p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 电话：(010)84949039、(010)84943292 p style=" TEXT-ALIGN: right" 中国环境监测总站 p style=" TEXT-ALIGN: right" 2017年4月6日 center img title=" 报名.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/6bb6ef5a-1462-4d75-85cc-34e00846eb34.jpg" / /center /p /p /p /p /p /p /p /p /p /p /p /p /p

Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料，经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料，也被称为康普茶，具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序，可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前，红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵，与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中，超声波处理的茶叶非常稳定，通过物理作用增强参与香气合成基因的表达，使得茶叶形成不同香气化合物。近年来，顶空固相微萃取（HS-SPME）样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点，已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点，是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此，HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段，基于HS-SPME结合气相色谱-质谱（GC/MS）技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而，结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法，用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺，并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析，探究其代谢产物变化，并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响（图1）。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明，超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0～S7，其中发酵初期阶段记录为S0。此外，优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率（图2C），优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件（图2D），优选30 °C为最佳温度（图2E）。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值，进行Box-Behnken分析，建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对（A）茶多酚消耗率、（B）糖消耗率的影响，（C）五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响，（D）五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响，（E）五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜（SEM）表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明，对照组表面光滑圆润，而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹（图3）。这可能与20～40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性，从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响，（A和B）超声处理组，（C和D）对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性，配备高亮度离子源和高效碰撞池，可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组（32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物）。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明，鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析（PCA）将发酵样品分为不同类群，结果表明，发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分（图4A）。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0～S7代谢物变化差异的具体成分，结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味，并且远离零点，对PC1和PC2有显著贡献，从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合（组间差异更显著），PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%（图4C）。如图4D所示，选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味，改善了整体的感官香气质量，并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明，发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外，这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. （A）康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图，基于PCA模型的（B）康普茶样品中变量的载荷图、（C）PLS-DA得分图、（D）PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示，部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物（甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯）与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之，鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱，并成功进行多元统计分析，筛选VIP＞1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外，详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明，发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述，在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

2018年3月15日，浙江省环境监测中心在杭州举办了“环境空气挥发性有机物监测技术交流会”。会议围绕环保部印发的《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》进行深入探讨，重点解读了环境空气挥发性有机物的监测分析方法及质量保证和质量控制。各市、区环境监测中心/站的专家及技术人员共计80余人参加了会议。《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》附1备注中支持新的电子制冷冷阱技术，并指出效果好，费用低等优点，把VOCs的监测推到一个全面开展的高度，并提出了更高的检测要求：吸附管方法和苏玛罐方法同时展开，规定了重点区域连续苏玛罐采样的要求。针对此要求，磐合科仪技术专家重点介绍了全新解决方案，方案完全满足包括57种PAMS、T015、OVOCs在内共计117种VOCs一次进样直接分析的监测要求。方案一：全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机解决方案全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机：集苏玛罐和吸附管进样分析技术于一身，电子制冷冷阱技术，符合TO-17和TO-15等国内外多个检测标准，广范适用于环境空气VOCs调查和日常监测，同时特别适用于臭氧前体物PAMS和含氧化合物OVOCs分析；定量分析易挥发性有机物如乙炔，检测限可到ppt级；监测环境空气中H2S、硫醇和硫醚等恶臭硫化物，检测限达到亚ppb级。用双柱系统双检测器分析ppb级56种PAMS标气的色谱图环境空气中108种VOCs化合物同时分析PAMS臭氧前驱物和TO-15有毒有害化合物108种混合标气色谱图，上图为C4到萘的质谱图(包含丙烯醛，丙酮和2-丁酮），下图为C2~C3烃的FID色谱图，化合物检测限范围：0.003~0.045ug/m3。实际样品分析色谱图浙江省环境监测中心已经安装了该套系统，作为环境空气、应急监测、室内环境气体样品监测的主力检测仪器，并为117种VOCs一次进样直接分析的监测要求做好充分准备。应参会者要求磐合科仪技术人员带领大家在实验室参观该系统，获得专家们的高度认可。浙江省环境监测中心全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机Superlab 2020 Plus苏玛罐全自动采样器适用于大气环境中VOCs苏玛罐采样，使用双机柜支持每通道12个采样罐。每通道可为每个罐独立设置恒流或阈值触发采样，两通道可同步平行采样，完全满足市场需求。配合一体机系统实现样品采样、前处理、预浓缩、分析检测的全自动化。Superlab 2020 Plus苏玛罐全自动采样器方案二：VOCs全在线监测解决方案全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱VOCs监测系统本方案采用高级别的全在线双冷阱大气预浓缩系统结合先进的GCTOF系统，可无盲点数据采集，数据分辨时间最快可以达3分钟，是高端的在线VOCs方案。系统可实现快速定性定量分析，一次性给出包括57种PAMS、T015、OVOCs在内共计117种VOCs目标化合物的浓度并可以近同步的给出定性分析结果，其分析结果可以和实验室仪器比对，结合气象参数，可以用于挥发性有机化合物的源解析分析；具有离线分析功能，即可以分析土壤和水中的挥发性有机化合物和其他地方的吸附管采样的VOCs分析。磐合科仪近年结合环境监测新规及政策推出多套成熟解决方案，并服务于各级环保监测机构、政府检测实验室、工业园区、污染监测企业等。本次参会方案及产品得到了专家和老师们的高度赞赏。我们将会更加努力，提高环境监测效率，为环境保护提供可靠的决策依据。

挥发性有机物概要 挥发性有机物是形成细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O?）的重要前体物，相对于颗粒物、二氧化硫、氮氧化物污染控制， 我国挥发性有机物管理基础薄弱，已成为大气环境管理短板。为打赢蓝天保卫战、进一步改善环境空气质量，挥发性有机物的治理迫在眉睫。挥发性有机物时事播报 2019年06月26日，生态环境部印发了《重点行业挥发性有机物综合治理方案》。计划到2020年，建立健全VOCs污染防治管理体系，重点区域、重点行业VOCs治理取得明显成效，完成“十三五”规划确定的VOCs排放量下降10%的目标任务。 2019年5月24日，生态环境部发布了《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB 37822—2019），并于2019年07月01日起实施。 该标准规定了VOCs物料储存无组织排放控制要求、VOCs物料转移和输送无组织排放控制要求、工艺过程VOCs无组织排放控制要求、设备与管线组件VOCs泄漏控制要求、敞开液面VOCs无组织排放控制要求，以及VOCs无组织排放废气收集处理系统要求、企业厂区内及周边污染监控要求。 2019年4月14日，环境部印发了《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》。方案要求，2019年，全国337个地级及以上城市均要开展环境空气非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标监测工作。 2018年12月29日发布了《环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》（HJ1012-2018），并于2019年07月01日起实施。 标准规定了总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪的主要技术要求、检测项目和检测方法。挥发性有机物监测解决方案 很多用户都有挥发性有机物监测需求，却又感觉无从下手。嘿，别担心！崂应教你三步轻松解决。 第一步，根据行业排放标准，明确需要监测的成分。每个行业都有相应的排放标准要求，根据所属行业排放标准，可以明确需要监测的成分。只有明确需求，才能对症下药。 第二步，根据监测成分和工况，查阅对应的执行标准。同一种监测成分在不同的工况中可能执行不同的标准，或者是相同的执行标准中不同的采样方法，因此根据工况查阅对应的标准，并且认真学习和执行标准对工作的开展也具有十分重要的意义。 第三步，根据执行标准要求，选择合适的监测仪器。仪器选对了，监测工作就能事半功倍。既然思路已经明确，那么接下来这份详细的挥发性有机物监测解决方案，你千万不要错过！哇塞！重点来了！！！