检出限背景等效浓度标准

p 　　检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 /p p 　　在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 /p p 　 span style=" color: #ff0000" strong 　一、检出限的概念 /strong /span /p p 　　1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 /p p 　　估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 152" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style=" width: 282px height: 110px" width=" 411" / /p p 　　欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& amp #945 和 CC& amp #946 检测限( & gt & gt & amp #945 ) 是指大于等于此浓度限，将以& amp #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& amp #946 ) 是指样品中物质以& amp #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-& amp #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-& amp #946 可信度能被检测到的容许限浓度。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 二、检出限的不同分类 /strong /span /p p 　　 strong 1、美国国家标准局的分类 /strong /p p 　　(1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当 (S/N)& amp #8805 3时，定义为仪器检出限。 /p p 　　(2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。 /p p 　　(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3& amp #963 空白( 或3S空白)。 /p p 　　 strong 2、国内检出限分类 /strong /p p 　　国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。 /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 三、检出限的介绍及影响因素 /strong /span /p p 　　 strong 1、仪器的检出限 /strong /p p 　　仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 209" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style=" width: 252px height: 135px" width=" 399" / /p p 　　 strong 2、方法的检出限 /strong /p p 　　方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 199" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style=" width: 300px height: 145px" width=" 443" / /p p 　　 strong 3、样品的检出限 /strong /p p 　　即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。 /p p 　　正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& amp #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。 /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 222" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style=" width: 353px height: 191px" width=" 459" / /p p 　　 strong 4、空白对检出限的影响 /strong /p p 　　在分析化学中，空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，许多分析工作者使用试剂空白或接近空白，试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见，真实空白的基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。 /p p 　　 strong 5、仪器的测定下限和方法的测定下限 /strong /p p 　　检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量，其计算公式同式(2)只是一般取K=6，即D sub D /sub = img alt=" " height=" 32" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style=" width: 67px height: 25px" width=" 75" / 。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ，计算时一般 img alt=" " height=" 27" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style=" width: 202px height: 20px" width=" 232" / /p p 　　 span style=" color: #ff0000" strong 四、结语 /strong /span /p p 　　当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时，应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此，为适应检验测试工作实际需要，应当对检出限的计算方法进行优化统一，从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群：290101720，入群学习更多仪器知识。 /p

1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差(S)，计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时，可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说，由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时，可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果(阳性或阴性)，绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中，当样品中待测物浓度低于100μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。

日前，环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见，标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　其中，《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布，主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订，本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定，增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率，补充了质量保证和质量控制等内容。 　　具体通知如下： 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖 　　通信地址：北京市西直门南小街115号 　　邮政编码：100035 　　电　　话：(010)66503308 　　传　　真：(010)66556213 　　联 系 人：环境保护部环境标准研究所 邹兰 　　电　　话：(010)84933852 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（征求意见稿） 　　3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》（征求意见稿）编制说明 　　4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（征求意见稿） 　　5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》（征求意见稿）编制说明 　　6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（征求意见稿） 　　9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（征求意见稿）编制说明 　　10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（征求意见稿） 　　11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（征求意见稿） 　　13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿） 　　15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》（征求意见稿）编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日

如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则： D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。 2)国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下，被检出的最小测量值XL以下式确定： X L= Xb+ K’ Sb式中：Xb—— 空白多次测得信号的平均值； Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差； K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中：k——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。 为了评估Xb和Sb，实验次数必须至少20次。1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3）美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4）在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5）气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量（体积）之比。6）某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中，虽然吸光度最小测读值为0.001，灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示，但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限，即最小能够可靠测定的浓度。这是因为，在吸光度A接近零的情况下，测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次，由于比色皿的成对性不易做到完全匹配，尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证，因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致，除非操作者很有经验，十分注意比色皿成对性对测量的影响，并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题，请版权所有者及时通知我们，我们会尽快删除相关内容。

四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强，是一种神经毒素，20世纪中期研发的急性杀鼠药，分子式为C4H8N4O4S2，分子量为240.27。立方晶型（由丙酮重结晶），对各类动物、包括人类毒性都极高，又由于性质稳定，不易分解容易造成积累，有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强，用气相色谱法测定。因毒性大，中毒时血药浓度甚低，通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低，化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪，它可以直接调用实验室台式气质联用的方法，即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析，在现场充分发挥其定性定量的优势，毒鼠强标准品检出限可达10ppb（亿分之一）浓度，堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用：便携式气质联用仪GCMS，整体小于20kg，10ppb毒鼠强测试，食品安全，公安刑侦，环境检测，现场定性定量又一利器，气质联用法是检验毒鼠强的有效方法，已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限（MDL）是一种普遍方法，被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时，至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L，符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下，总有机碳（TOC）分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定，就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析，以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL：其中：MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值；1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时，Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后，MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1：MDL结果概要表2：MDL数据概况QP1680-TOC（总有机碳）分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器，并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时，会对样品进行自动预处理。在提取样品前，会对进样针进行清洗，并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环，避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时，水蒸气在此冷凝。随后，洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后，气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器（NDIR）进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件，可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3：QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成，而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中，进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4：QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1：校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2：叠加加标样品 0.310mg/L图 3：叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

仪器检出限（LOD）和定量下限（LLOQ）是仪器分析中常见的名词术语，当前常用信噪比（S/N）来表示。譬如一般而言，检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上（中华厅，北大博雅国际酒店），安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时，反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit，简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差（%RSD）的灵敏度性能指标。以质谱为例，它可以直接反映离子化效率的程度。首先，峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次，进样量越低，那么峰面积%RSD越大。第三，在被分析物量相同的情况下，越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得，以LCMS为例，IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量，其中，t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值（自由度=测试重复数-1），被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然，安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上，正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品，即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS，它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率，6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时，为了进一步改善离子检测能力，安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言，其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲，安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型（即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向）改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上，笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调，由于灵敏度的提升，安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程，即可完成分析工作。如此看来，估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。

各有关单位：根据《认证认可行业标准制（修）订工作程序》（国认科〔2018〕15号）要求，相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作，现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见，请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》，并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件：1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip

Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性，即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么？参考讨论：首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做，因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题，如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时，过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么？参考讨论：这个可以看看内部文件是怎么写的，一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适，可以修订文件。还有，这个样品的保存期，也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。

安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准 超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日，安捷伦科技公司（纽约证交所：A）宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限（IDL）。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到：&ldquo 二十年前甚至是十年前，信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低，并且极不稳定，不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍，因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准，这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能，因其遵从国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果，IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外，IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到：&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比，但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准，该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM 主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法（ 单击此处注册在线讲座） 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。

奥运在即，论坛的线上活动还在继续。 　　到目前为止，论坛已经举办了三期的线上讲座，从举办的效果来看，一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限，又如期推出，本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。 　　鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题，以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题，calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论，还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一：Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士，不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。 图一：Hubaux-Vos法检出限计算 　　calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任，从事研究方向为食品和生物材料检验，理论基础扎实，现为某校的讲师，独立和合作发表论文达30余篇。 　　本期活动时间为2008年8月6日至8月15日，在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验，欢迎大家前去参与。 　　本期活动连接地址：论坛在线活动第四期：带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日) 　　相关活动连接： 　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　 主讲：水中月) 　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵) 　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲：anping)

记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破，新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克，时间不超过3个小时。 　　该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍，这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法，具有重要的现实意义。 　　承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克，也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。

碳达峰、碳中和是目前和未来一段时间内生态文明建设工作的热点和重点。环境及污染源排放温室气体的直接测量是核算和评估等工作的基础和数据支撑，仪器信息网对我国现行温室气体测量方法标准进行了梳理。　　国家标准　　《大气二氧化碳(CO2)光腔衰荡光谱观测系统》(GB/T 34415-2017)由中国气象局提出，规定了基于光腔衰荡光谱观测系统观测本底大气中二氧化碳(CO2)浓度的安装环境、原理及系统组成、性能要求，适用于光腔衰荡光谱法在线观测本底大气CO2浓度。　　《温室气体 甲烷测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34287-2017)由中国气象局提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体甲烷浓度的方法概述、测量条件、测量准备、测量方法和标校方法等，适用于开展温室气体甲烷浓度的测量。　　《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由中国气象局提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法，适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量，在非污染大气下，其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。　　《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由中国气象局提出，规定了本底大气二氧化碳和甲烷浓度气相色谱在线观测方法，包括观测环境、观测系统组成、性能要求、观测流程以及系统维护等，适用于气相色谱法在线观测本底大气二氧化碳和甲烷浓度。　　《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出，规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法，适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定，以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。　　行业标准　　《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法 》(QX/T 429-2018)是气象行业标准，规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳、甲烷浓度的测量方法及观测系统、安装要求、检漏与测试要求、日常运行和维护要求、溯源以及数据处理要求等，适用于温室气体二氧化碳、甲烷浓度的离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析等。　　《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是环保行业标准，规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法，适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定，方法检出限为0.03%(0.6g/m3)，测定下限为0.12%(2.4g/m3)。　　《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准，规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法，适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。　　地方标准　　《畜禽舍二氧化碳快速检测技术规程》(DB 37/T 2143-2012)是山东省地标，规定了畜禽舍二氧化碳快速检测采样点的设置、二氧化碳的采集、检测与结果判读，适用于畜禽舍在养殖过程中产生和排放的二氧化碳的快速检测。　　团体标准　　《气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定 气相色谱法》(T/LCAA 005-2021)是北京低碳农业协会团体标准，规定了气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定相关的术语和定义、测量步骤和气体浓度计算等技术要求，适用于各类气体样品中的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度测定。　　《火力发电企业二氧化碳排放在线监测技术要求》(T/CAS 454-2020)是中国标准化协会团体标准，规定了火力发电企业烟气二氧化碳排放在线监测系统(简称CDEMS)中的主要监测项目、性能指标、安装要求、数据采集处理方式、数据记录格式以及质量保证，适用于火力发电企业产生的二氧化碳排放量的在线监测。采用化石燃料(煤、天然气、石油等)为能源的工业锅炉、工业炉窑的二氧化碳排放量在线监测可参照执行。　　综上，我国气象、环保、石油化工、农业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准，涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法以及快速检测法等。这些方法根据原理、采用方式及特性不同，适用于各类应用场景。

据日本NHK网站7月6日报道，此前，东京电力福岛第一核电站近海一侧观测用井内检出，地下水中的放射性物质浓度增高。进而，从观测用井附近的港口采取海水进行检查，检出海水中的放射性物质氚的浓度有所升高。今年5月至今，放射物质氚的浓度持续升高，现已达到近2年的最高值。 　　今年5月以后，在福岛第一核电站2号机组临海一侧的观测用井内检出地下水中含有高浓度的放射性物质。因此，东京电力公司开始调查海洋受影响情况。 　　本月3日，从位于核电站港口取水口中北侧采取的海水中检出，氚的浓度为2300贝克/升，约为上月21日检测浓度的2倍。 　　2300贝克/升的浓度值虽为国家标准的1/25，但到今年4月为止的一年内，氚的浓度一直维持在100贝克/升左右。今年5月以后，浓度不断上升，现已达到自前年6月开始进行观测以来的最高值。 　　东京电力公司在观测用井附近挖掘了新的井进行观测。本月5日，在新挖掘的井中检测出，地下水中锶元素等能放射出放射线β线的放射性物质浓度为90万贝克/升，达到迄今为止的最高值。 　　东京电力公司表示“现在还不能确定地下水已经流入海洋”，将会增设观测用井，加强监测，并会加固防护堤岸，以防井水流入海洋内。

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 今日，中国计量院正式对外公布，中国计量科学研究院前沿中心生命科学计量团队已于日前成功研发了高低两种浓度水平的新型冠状病毒核酸标准物质，并通过专家鉴定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 两种标准物质均为体外转录RNA，目 strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 标基因范围涵盖已公布的新冠病毒3个主要基因 /span /strong ：核壳蛋白N基因全长、包膜蛋白E基因全长、开放阅读框1ab （ORF1ab）基因片段（基因组坐标：14911-15910）；量值为N、E和ORF1ab基因的拷贝数浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 标准物质的定值方法采用中国计量院前期已研究建立的新型冠状病毒核酸数字PCR绝对定量方法。数字PCR定量方法是目前国际公认的测量核酸的参考方法，可直接测量RNA拷贝数，检出限低、精密度好、准确度高，可直接溯源至自然单位。经国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国际比对验证，该标准物质已取得了国际等效一致。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据悉，上述标准物质已被批准为国家标准物质（编号：GBW(E)091089和GBW(E)091090），可用于新型冠状病毒核酸检测方法开发、检测试剂盒质量控制与评价，以及测量结果的量值溯源。为了共克时艰，早日战胜疫情，中国计量院还宣布：在疫情期间，相关机构可向中国计量院提交使用申请， strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 计量院将优先免费提供给抗疫一线的疾病预防控制中心等相关机构，同时，还将提供相应的技术支持 /span /strong 。 /p

2010年10月28日，四川中意招标有限公司对四川省环境监测中心站环境监测站标准化建设采购项目进行国内公开招标，北京瑞多代理的俄罗斯LUMEX制造的RA-915W冷原子吸收测汞仪以极低的检出限、能直接测空气中的汞、仪器操作方便简单、价格合理、仪器质量稳定、公司售后服务优质，得到四川省环保及各领域广大客户的一致认可和好评，经过评委仔细评标，最后北京瑞多一举胜出，成为第4包8台冷原子吸收测汞仪的中标商，在此北京瑞多非常感谢四川省环保及各行业的领导、专家对北京瑞多的支持和信任，北京瑞多今后将继续努力，为广大客户提供更优、更好的产品以及周到的售后服务，以回报广大客户对北京瑞多的厚爱。 　　中标产品具体信息如下： 　　RA-915W冷原子吸收汞分析仪 　　 　　仪器原理 　　RA-915W冷原子吸收汞分析仪基于汞原子蒸汽对254nm共振发射线的吸收来分析汞浓度。同时，采用了塞曼背景校正技术，有效地消除了背景物的干扰并提供了极高的灵敏度，摒弃了传统的金汞齐富集方式，使数据测量能够连续进行，真正实现连续监测大气低浓度样品。通过选用液体配件，轻松快速地完成基于还原方法的液体样品测量。 　　仪器特点 　　▲ 采用世界领先的高频塞曼效应背景校正技术，灵敏度高，抗干扰 　　▲ 符合符合国家标准“GB 7468-87 水质、总汞的测定 冷原子吸收分光光度法” 　　▲ 属于国际认可的仪器和方法，符合美国EPA Method SW-846 7473(Combustion), EPA 245.1,245.2,245.5,& 245.7,& EPA Method 1631 Rev.E 　　▲ 快速检测空气、液体中的汞含量 　　▲ 主机内置汞校准池，测大气中的汞无需校准 　　▲ 分析样品(包括背景干扰严重的复杂样品)不需要进行预先化学处理 　　▲ 不需要金丝富集，没有昂贵的耗材，使用和分析成本低 　　▲ 适合野外现场检测和实验室分析 　　▲ 软件操作简单便捷 　　应用领域 　　▲ 可应用于大气背景汞异常值的实时监测，还可用于快速查找汞污染源 　　在大气背景汞出现异常值时，可给出实时连续的监测数据，无需任何预浓缩和富集。仪器采用独特的光源纵向塞曼背景扣除，提高灵敏度，消除环境中其他因素的干扰。 　　工业区、城市交通区的大气汞含量往往高达几十个纳克每立方米，在垃圾填埋、焚烧厂附近更高达几百个纳克每立方米。 　　 　　Time, s 　　上图为两台RA-915W在电池工厂同时监测的数据 　　 　　Time, h 　　上图为工业区实时监测数据 　　(曲线间隔为仪器自动调零校准) 　　汞的监测数据被收集储存在内置数据记录器或者电脑里。根据已获得的数据可以计算出任意时间间隔(1 分钟、1 小时、1 天、1 个月等)的平均值。 　　该分析仪可以在独立模式下长期监测环境大气中汞异常值的含量，用来监测汞含量以反应当地和整个地区向大气中的汞排放量。 　　RA-915W较高的灵敏度和连续监测，还可方便的用于汞污染源的查找，据测试一幢三层的居民区楼房，可在半小时内找到汞污染源，排除安全隐患，为我们的生活环境提供安全保障。　　 技术人员检查汽车内的汞污染源 　　▲ 可应用于地表水、地下水、工业废水中的汞的监测 　　附带RP-91附件可完成水中汞的检测，检出限符合地表水环境质量标准(GB 3838-2002)一类水源地汞的检出限要求。 　　可直接用于工业污水、废水的汞含量检测。　　 用于工业废水、河流水汞监测 　　技术指标 　　▲ 大气中的汞检出限：10ng/m3 　　▲ 检测范围：0-20000ng/m3 　　▲ 液体中的汞检出限：0.01mg/L 　　▲ 液体中的汞分辨率：0.01mg/L 　　▲ 检测精度小于5% 　　▲ 检测速度 气体样品1s，液体样品1～2min 　　▲ 仪器连续工作平均时间 2500小时 　　▲ 8个小时连续测量以后示值的漂移读数 0.5 　　▲ 仪器外型尺寸：460×210×110mm 　　▲ 仪器重量：小于10kg

部长信箱关于废气监测中测定下限及检出限折算问题来信：1、gb/t 16157-1996修改单规定颗粒物测定下限为20mg/m3、HJ 57-2017规定二氧化硫测定下限为12mg/m3，请问，当测定浓度在测定下限时是否需要进行折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？2、HJ 57-2017规定二氧化硫检出限为3mg/m3、HJ 693-2014规定氮氧化物检出限为3mg/m3，当测定浓度在检出限以下时应如何去表示，是用3Lmg/m3还是ND或者是其他方式；这时监测结果是否需要去折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？回复：关于废气监测中测定下限及检出限折算问题”的来信收悉。经研究答复如下：1、当测定浓度在测定下限时，需要进行折算，折算的要求与高于测定下限时要求一致。2、现行标准体系中未对低于检出限的表示方法进行统一规定，按照3（L）、ND、3等进行表示均可。当测定浓度在检出限以下时，需要进行折算，折算要求与高于检出限时的要求一致。如实测浓度按照ND表示，则折算浓度也按照ND表示；如实测浓度按照3（L）或3表示，则折算浓度按照折算后结果表示（如：表示为3.5（L）或3.5），如果折算后浓度超过排放限值，则应注明无法进行达标评价，并重点复核含氧量、含湿量、烟气温度等参数测试是否准确无误。省厅回复固定污染源废气中低于检出限的数据该如何计算排放速率内容：关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，相关标准中并没有规定，部分人按0计算，部分人参考《环境空气质量监测规范》（试行）中的规定，以1/2检出限计算，请问该以那种方式参与计算？答复内容：您好。关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，固定污染源废气监测相关技术规范均未作统一规定。建议按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）第11.4小节“颗粒物或气态污染物排放率的计算”、《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）第12.5小节“污染物排放速率”所列公式进行计算，并备注说明参与计算的参数取值。感谢您的关注与支持！SL219-2013《水环境监测规范》水环境检测规范12.2.5：年平均值以算术平均法计算，小于检出限的按1/2方法检出限参加计算。但在统计污染物总量时以零计。HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》土壤环境监测技术规范11.3“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算”；《地表水环境质量监测数据统计技术规定（试行）》（环办监测函〔2020〕82号）第七点：当监测数据低于检出限时，以1/2检出限值参与计算和统计。《环境空气质量监测规范（试行）》附件五第二条第一款：若样品浓度低于监测方法检出限时，则该监测数据应标明未检出，并以1/2最低检出限报出，同时用该数值参加统计计算。HJ442-2008《近岸海域监测规范》近岸海域环境监测规范7.3监测数据产生后，在对数据准备性进行确认后进行必要的统计，其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。HJ/Ｔ164-2004《地下水环境监测技术规范》地下水环境监测技术规范6.7.5当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报所使用方法的检出限值，并加标志位“Ｌ”。HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》地表水和污水监测技术规范“当测结果在检出限（或最小检出浓度）以上时，报实际测得结果，当低于方法检出限时，报所使用方法的检出限，并加标志位L，统计污染总量时以0计”；HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》中规定水污染物排放总量监测技术规范10.5当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染物不参与总量核定”。对某污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时，此污染物不参与总量核定。HJ 91.1-2019《污水监测技术规范》污水监测技术规范9.6监测结果的表示方法9.6.1监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定，并采用中华人民共和国法定计量单位。9.6.2当测定结果高于分析方法检出限时，报实际测定结果值；当测定结果低于分析方法检出限时，报使用的“方法检出限”，并加标志位“L”表示。9.7监测数据的处理对低于分析方法检出限的有效测定结果，按以下原则进行数据处理：a）日均浓度值统计时以1/2方法检出限参与计算；b）总量统计时按HJ/T 92执行；c）对于某一类污染物的测定，如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限，在填报总量的结果时，可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限；当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时，总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以0计。GB17378.1-2007《第2部分：数据处理与分析质量控制》海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制4.4.低于检出限XN的测试结果，应报“未检出”，但在区域性监测检出率占样品频数的1/2以上（包括1/2）或不足1/2时，未检出部分可分别取XN的1/2和1/4量参加统计运算。

导读最近，欧盟食品和饲料类快速预警系统（RASFF）通报某国际知名冰淇淋品牌销往世界多个国家和地区的产品中检出一类致癌物环氧乙烷（英文缩写：EO），一些国家的食品安全局（署）已陆续召回这些问题产品，再次引发了社会对食品中环氧乙烷问题的关注。环氧乙烷是什么？它为何会屡屡出现在食品中？我们该如何应对？今天小编就和大家再谈谈这一话题。冰淇淋中检出环氧乙烷事件回顾2022年6月，台湾食药署通报法国出口的两批次某品牌香草冰淇淋中检出农药残留环氧乙烷。之后，欧盟RASFF也对此问题发出了预警通报。澳大利亚、爱尔兰和中国香港等地的食品安全局（署）已宣布召回问题批次产品。目前，该产品中含有环氧乙烷的原因尚在调查中。环氧乙烷环氧乙烷是一种低分子量的有机化合物，分子式C2H4O，沸点10.4℃，常温常压下呈气态，具有较强的扩散、穿透和杀菌能力，对细菌（及其孢子）、霉菌和真菌都有杀灭作用，特别适用于一些不能耐受高温消毒的物品以及材料的杀菌。但是，环氧乙烷具有一定的致癌性。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，将环氧乙烷列入“一类致癌物”清单。此外，环氧乙烷还有一定的生理毒性，长期接触会引起头晕、恶心、腹泻、肝肾损害、昏迷等问题。食品中检出环氧乙烷的原因类似冰淇淋中检出环氧乙烷这种事件并不是个例，据报道，近两年欧盟已有超过500次因环氧乙烷拒收或召回的案例。食品中检出环氧乙烷的主要原因是它可被用于香料、谷粉等产品的杀菌。环氧乙烷在杀菌过程中，能和氯反应生成2-氯乙醇（英文缩写：2-CE）。2-氯乙醇具有急性毒性，并有一定的致突变性，能对人体内的肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。因此，世界上大部分国家和地区已禁止将环氧乙烷用于食品杀菌消毒，但仍有个别国家允许使用。此外，食品中的环氧乙烷也有可能由食品包装上的油墨带入。环氧乙烷（Cas No. 75-21-8）和2-氯乙醇（Cas No. 107-07-3）结构式国内外对于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的监管目前国外对食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国和加拿大，食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控，各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间，2-氯乙醇限量为940 mg/kg；而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和，各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间；在韩国，环氧乙烷属于未登记的农药，按肯定列表制度执行0.01 mg/kg的限值标准，临时限定标准规定不同食品中2-氯乙醇限量在10~30 mg/kg之间。我国尚没有关于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。表1. 各国对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的限值要求岛津应对方案环氧乙烷分子量小（分子量44），使用GCMS测试易受背景噪音或基质干扰，灵敏度不一定能满足欧盟法规限值要求。岛津公司秉承“为了人类及地球的健康”的公司理念，为快速应对冰淇淋产品中环氧乙烷污染问题，利用顶空自动进样器HS-20 NX和三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了两种化合物的定量分析方法，方法灵敏度高，为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测试提供参考。GCMS-TQ8050 NX+HS-20 NX实验条件方法学结果在10 μg/L~50μg/L线性范围内，环氧乙烷和2-氯乙醇线性相关系数均大于0.995，校准曲线、各浓度点叠加图和低点（10 μg/L）标液色谱图见下图。对浓度为10 μg/L的标样进行分析，以ASTM法计算噪声，以噪声的3倍作为检出限（即S/N=3），以噪声的10倍作为定量限（即S/N=10），环氧乙烷和2-氯乙醇的检出限、定量限见下表。方法灵敏度高，满足欧盟对环氧乙烷和其代谢产物2-氯乙醇的管控要求。图1. 环氧乙烷（EO）校准曲线，线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图图2. 2-氯乙醇（2-CE）校准曲线，线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图表2. 化合物检出限和定量限结语 采用岛津GCMS-TQ8050 NX，结合HS-20 NX捕集阱模式，可成功应对环氧乙烷测试中常出现的峰形差、灵敏度低等问题，助您快速、准确地测试食品中的环氧乙烷和2-氯乙醇，为食品加工和消费者健康保驾护航。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准? /span /p p 　　目前，许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求，确定了相关规定，明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3，某些省份规定不得高于 5 mg/m3。 /p p 　　我国现阶段颗粒物监测方法采用GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下，此方法易造成监测结果不准确，主要原因是：(1)沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收，导致结果偏低 (2)在湿烟气情况下长时间采样容易造成滤筒纤维损失或破损，产生的误差降低颗粒物采样准确度。 /p p 　　为解决这些问题，满足现行污染源排放的监测需求，总站制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法》标准。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 低浓度颗粒物方法标准的技术路线是什么? /span /p p 　　标准的技术路线为“烟道内过滤-恒温恒湿平衡-整体称重”。 /p p 　　烟道内过滤，就是在烟道或烟囱内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道或烟囱内的过滤介质上的方法。目前国际上主要有烟道内过滤和烟道外过滤两种方式，和烟道内过滤比，烟道外过滤存在仪器结构复杂，方法检出限高，现场工作量较大的缺点。 /p p 　　恒温恒湿平衡，就是样品在采样前后要在温度20± 1℃、湿度50± 5% RH的状况下稳定后称量，和以往的冷却干燥称量方式相比，恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动，提高称量的稳定性。 /p p 　　整体称重，就是将滤膜封装在金属采样头内采样，并将采样头整体在采样前后进行称量的方式。这种方式能有效避免滤膜破损，并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/c5fe7ff7-4aee-43fc-9f79-1fb023f4b0ec.jpg" title=" 微信图片_20170706105924.png" / /p p style=" text-align: center " 整体式采样头结构图 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 这个标准的方法检出限是多少? /span /p p 　　当采样体积为 1 m3(标准状态下的干废气)时，本标准方法检出限为 1.0 mg/m3。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是测量系列? /span /p p 　　本标准提出了测量系列的概念，测量系列指在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下，在同一采样平面内进行的一系列测量。也即是说，测量系列内的样品，采集时的锅炉和污染处理设施运行是基本相同的。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是全程序空白?它有什么意义? /span /p p 　　本标准提出了全程序空白的概念，全程序空白指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其它操作与实际样品操作完全相同获得的样品。 /p p 　　采样全程序空白时，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。 /p p 　　全程序空白是一种质控措施，是衡量样品在测定过程中是否受到污染的一种手段。任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。另外，颗粒物浓度低于方法检出限时，对应的全程序空白增重应不高于 0.5 mg，失重应不多于 0.5 mg。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是同步双样?同步双样的意义是什么? /span /p p 　　本标准提出了同步双样的概念，可作为衡量测定是否准确的一种质控措施。同步双样是指固定污染源颗粒物测量过程中，使用同一测量系列(使用同一采样孔采样时)或在同一时间使用两个对称的测量系列(使用不同的采样孔时)得到的两个样品。 /p p 　　也就是说，同步双样的两个样品在采集过程中的任何时刻均处于大致相同的位置(同一采样孔)或烟气状态基本相同、对于烟道采样平面基本对称的位置(不同采样孔)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/632eeb9a-5c45-4487-9709-3c4efa06f35d.jpg" title=" 微信图片_20170706105930.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3746759c-aebf-4554-acf4-fc2c9109524d.jpg" title=" 微信图片_20170706105934.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 采样头现场安装 /strong /p

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　新冠肺炎疫情爆发以来，对于新冠病毒传播链和溯源的探索研究一直是疫情防控的一个重要方面，北京新发地农贸市场的突发性传染事件，进一步提示我们，“人传人”和“物传人”都是有可能发生的。根据目前的流行病学研究和感染病例流行病学调查发现，新冠病毒的传播方式超乎想象。除了最常见的飞沫传播外，触摸同一物体、乘坐同一个电梯、衣物鞋底、冷鲜食品等，都有可能是传播途径。而下水道废水也是新冠病毒多个传播方式中主要的一种，需要引起高度关注。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　早在2月份钟南山院士就曾发出提醒，楼房的下水道可能是病毒传播的一个途径。6月12日，日本富山县立大学、金泽大学和京都大学的联合研究小组在MedRxiv发表了题为“Detection of SARS-CoV-2 in wastewater in Japan by multiple molecular assays-implication for wastewater-based epidemiology (WBE)”的文章， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 通过基于荧光定量PCR技术和巢式PCR的检测方法，对污水处理厂收集的大量废水样本进行了新冠病毒检测，为基于废水的流行病学调查研究提供了有力参考。 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 357px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7eb0f6a-278d-49b2-b226-0f1a1684bdb2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 357" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 研究小组认为基于废水的流行病学(WBE))研究对COVID-19疫情的早期预警有所帮助，因为WBE能够覆盖无症状感染人群和症状出现前的感染人群，并可在没有医疗偏见的情况下预测总体疫情状况。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　3月5日到4月23日，从日本石川县和富山县的四个污水处理厂不同时间点共收集了的27份进水废水样本，而在此期间，这些县的新冠肺炎确诊病例从几乎无确诊病例增加到每10万人中约20例。各样本中的SARS-CoV-2 RNA通过RT-qPCR和RT-巢式PCR的方法检测，以对结果进行双重验证，并分析新冠病毒在废水中的阳性检出率与当地确诊病例数之间的相关性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 395px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/33a085ec-0f5d-4036-95ef-e6425fc15f69.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 395" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图1. 实验总体技术路线 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/93bb376b-d2ad-4947-9ee2-36521d45a1f1.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图2. RT-qPCR和RT-巢式PCR实验所采用的引物探针信息 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　在RT-qPCR实验中，为了确保检测结果的准确性，实验人员制备了含有新冠病毒靶序列的阳性标准品并按照10倍梯度稀释获得系列阳性标准品(浓度范围为1.0× 100至1.0× 106拷贝/反应)，进行荧光定量PCR扩增后得到标准曲线。实验结果表明，每次qPCR检测1.0× 101 拷贝/反应的标准品都显示阳性，NTC均为无Ct值，说明每次qPCR检测的定量检出限至少在1.0× 101 拷贝/反应，而且即使低于1.0× 101 拷贝/反应的样品，也可有效检出(有Ct值)。如果废水样本的Ct值结果对应于& gt 1拷贝/反应，则可以认定该样本为SARS-CoV-2阳性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　根据研究发现，当每10万人中确诊病例达到1-100例时，在城市废水中就能检测到SARS-CoV-2。当每10万人中确诊的SARS-CoV-2病例总数低于10时，SARS-CoV-2的检出率较低(20份样本中3份阳性)，而当每10万人中确诊的SARS-CoV-2病例总数超过10例时，阳性的检出率就会明显提高(7份样本中有4份阳性)。研究的结果还表明，每10万人的病例数低于1时SARS-CoV-2在废水样品中也有可能检出，只是检出率明显变低。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 438px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a48ea443-0be2-4064-afad-0b034f7c8ecb.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 438" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图3. 新冠病毒每10万人的确诊病例数与废水中阳性检出率的相关性 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　考虑到确诊病例数不一定反映该时间点的实际感染患病情况，作者提出废水阳性检出情况应该与实际感染患病病例的相关性更好，后续计划将进一步积累感染病例数与废水浓度之间关系的数据，以便为新冠疫情的预警和监控提供更多有效的信息。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　与咽拭子、唾液、血液、肺泡灌洗液等病人样本相比，城市废水因其杂质多、病毒含量低而大大增加了病毒有效检测的难度。在此次研究中，日本研究小组选择德国耶拿公司的高灵敏度荧光定量PCR仪qTOWER3来进行废水中新冠病毒的检测，在如此苛刻的实验条件下，qTOWER3不仅检测结果准确稳定，更是发挥灵敏度高的优势，获得低至几个拷贝/反应的检测结果。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　从城市废水中检测新冠病毒浓度，并结合当地人口和患病病例情况进行相关性分析，以期找出一些有效信息来为防疫预警提供参考，日本学者的这种流行病学调查方式值得借鉴。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　文章的原文链接： /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　 a href=" https://www.medrxiv.org/content/10.1101/2020.06.09.20126417v2" target=" _blank" https://www.medrxiv.org/content/10.1101/2020.06.09.20126417v2 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify " br/ /p

长三角生态绿色一体化发展示范区挥发性有机物走航监测技术规范1　范围本文件规定了利用走航监测技术（VOCs走航监测方案）测定环境空气、无组织排放废气中挥发性有机物浓度，结合地理位置信息显示挥发性有机物浓度空间分布的方法原理、仪器性能要求、监测实施方法及质量控制方法。本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区，长三角其它区域执行本文件由各省（市）人民政府批准实施。2　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其BCT新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1　挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物，或者根据有关规定确定的有机化合物。一般指在20℃时蒸汽压不小于10 Pa，或101.325 kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物，或实际生产条件下具有以上相应挥发性的有机化合物（甲烷除外）的统称，简称VOCs。3.2　总挥发性有机物 total volatile organic compound 在满足本规范要求的走航监测设备上，对单项VOCs物质进行测量，加和得到VOCs物质的总量，以单项VOCs物质的质量浓度之和计，简称TVOC。3.3　走航监测 cruise monitoring 利用车载式大气采样系统和快速监测设备在移动中进行连续实时监测，结合高浓度点位定点监测，对污染物进行定性定量分析，结合地理位置显示污染物空间分布的技术。4　方法原理利用车载挥发性有机物快速监测设备，在行进时对环境空气、厂界、无组织排放废气进行连续实时监测，并根据地理位置信息，显示沿行进路线的挥发性有机物浓度空间分布，对高浓度点位进行复测或定点监测，完成定性、定量分析。5　试剂和材料5.1　高纯氮气：≥99.999%。5.2　116种组分挥发性有机物标准气体：1 μmol/mol，N2平衡。5.3　内标气：根据监测设备实际需求。6　仪器和设备6.1　质谱仪包括进样系统、离子源、质量分析器及数据解析软件等部分，具备全谱扫描分析、谱库检索、实时显示空气污染组分等功能。具有一定的抗电磁干扰，抗震动，防雷击等能力。6.2　车载式大气采样系统采样系统可采用符合HJ 654中要求的采样总管，也可直接采用满足要求的独立管路。采样管路应尽量短以减少对目标化合物的吸附，应选用不与被监测污染物发生化学反应和不释放有干扰物质的材料。一般以聚四氟乙烯、硅烷化处理的不锈钢管等为制作材料。采用多支路采样总管时，挥发性有机物的采样支管应位于采样总管的BCT前部。采样口应高于车顶0.2米以上，且不受车辆尾气排放干扰。采样管路应做保温处理，避免采样管路内壁结露。6.3　气体稀释系统BCT大稀释倍数不小于1000倍。气体稀释系统应满足表1要求。 表1 气体稀释系统性能指标要求HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法6.4　工控机应满足HJ/T 212要求，保障系统运行并将数据传输BCT上位平台。1）通信接口：具备一路RS-485或RS -232或以太网通信接口，用于与上位机通信。2)存储容量：能完整存储不少于12个月（按每1分钟记录一组数据来计算）的所有参数监测数据和报警等信息，并且储存容量不小于300Gbytes；4)抗干扰能力：具有防雷击、防电磁干扰、抗震动等能力；5)电压稳定性：允许外部供电电压波动±10%；6.5　供电设备应配备电池组，电量应BCT少满足走航监测设备连续运行4h以上。可外接电源直接为设备供电。6.6　车载卫星定位系统及电子地图配备车载卫星定位系统，在走航监测时记录经纬度坐标，并在地图上实时显示行进路径。车载定位系统定位精度在3m以内。6.7　其他设备根据需要配备风向风速仪、罐、便捷式气相色谱质谱仪等设备。7　监测方法7.1　仪器准备7.1.1 建立校准曲线。校准曲线应BCT少包含除零点外的五个浓度点，校准曲线范围可根据实际工作情况调整。在仪器工作条件下，使用高纯氮气将混合标准气体稀释BCT标准曲线浓度点，依次从低浓度到高浓度进行分析测定，或者采用不同进样体积的方式进行分析测定，以目标化合物物浓度为横坐标，目标物特征离子峰响应为纵坐标，用BCT小二乘法绘制校准曲线。计算目标化合物的标准曲线相关系数。7.1.2 重复性和方法检出限测定。连续通入10 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定计算相对标准偏差及方法检出限。相对标准偏差及方法检出限结果应作为附表，列在走航监测结果报告中。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对标准偏差≤20.0%，方法检出限≤10 nmol/mol。7.1.3 准确度检查。连续通入40 nmol/mol标准气体2 min，取BCT后连续7组检测数据，参照HJ 168规定，计算与理论浓度的相对误差。要求附录A中所规定的挥发性有机物相对误差小于30%。设备无法区分的一组分子量相同或相近的有机物，理论浓度为所用标准气体组分中所有分子量相同或相近成分的浓度数学加和。7.1.4 如使用气相色谱-质谱法分析测定，重复性和方法检出限、准确度的测试方法按HJ 1010实施，使用5.2节规定的116种种组分挥发性有机物标准气体。7.1.5 空白样品测定。以高纯氮气或除烃空气作为空白样品，按与样品分析相同步骤进行分析。要求空白样品中各目标物均应低于方法检出限。7.1.6 正式开展走航监测前，进行试运行。启动监测设备和车辆，在周边开展小范围走航，确认车辆、采样系统、监测设备运行正常，工控机可上传监测数据，电子地图显示定位准确、无明显延迟。7.2　监测方案制定7.2.1 走航监测适宜在风力4级以下、无降雨天气开展。7.2.2 依据环境管理要求，选择监测区域或企业。优先选取涉及挥发性有机物使用、排放的区域或企业，特别是涉及受大气污染物综合排放标准、行业大气污染物排放标准、恶臭（异味）污染物排放标准等管控的挥发性有机物排放的区域或企业。掌握监测区域的企业分布及所属行业、道路分布状况、周边敏感区分布状况、盛行风向及恶臭异味投诉情况等。7.2.3 在对目标区域开展挥发性有机物走航监测前，应事先调查区域内污染源信息，包括但不限于单位名称，原材料、中间体、产品、副产品、生产工艺涉及的挥发性有机化合物，废气处理设施类型及运行状况等。有行业大气污染物排放标准的，重点关注行业特征污染物。7.2.4 根据工作目标区域情况，规划走航监测路线。一般沿园区内部、企业边界或城市道路进行监测，参考HJ/T 55要求，尽量接近监测目标，在目标企业或排口周边及其下风向处进行监测。需要进一步监测无组织排放废气浓度情况、进行污染溯源的，可在厂区内部进行监测，尽量靠近生产厂房或无组织排放源。7.3　样品采集分析7.3.1 按照预定路线对目标区域或企业开展监测，约每5 s得到一条监测数据时，走航速度一般不超过40 km/h。7.3.2 监测过程中发现相对高值（一般指TVOC浓度600 ug/m3以上）时，在该点位附近进行巡查或停车定点监测BCT少1 min，记录TVOC浓度BCT高值。条件允许时，进入厂区，尽量靠近生产厂房开展监测，记录TVOC浓度BCT高值。7.3.3 以TVOC浓度BCT高值作为该点位监测结果，同时记录监测到TVOC浓度BCT高值的时间、位置，主要污染物及其浓度，周边企业、车间、生产装置名称。根据监测现场周边情况、风向、主要污染物组成及7.2.3节调研结果，初步判断污染来源。7.3.4 根据需要可利用快速色谱质谱联用设备进行现场分析或罐采样带回实验室分析，具体方法参见HJ/T 194及HJ 759。8　结果计算与表示8.1　定性分析离子源采用单光子电离（SPI）、质子转移反应（PTR）等技术，且气体样品不经色谱柱分离的监测设备，根据分子离子、准分子离子的质荷比（m/z）定性。离子源采用电子轰击源（EI）的监测设备，气相色谱-质谱联用模式时根据总离子流图上各峰的保留时间、离子碎片质量和相对丰度，在NIST标准谱库中检索结构BCT为相似的有机物作为定性结果。走航模式时，根据NIST标准谱库的特征离子和丰度比，进行组分种类的定性。因分子量相同或相近，或保留时间、结构相近而无法区分的物质，应结合7.2.3中调查得到的监测点位周边企业挥发性有机物使用情况，对定性结果进行判断。8.2　定量分析通过外标校准曲线法进行定量分析。根据物质响应值和相应的校准曲线，计算得到环境空气中单个挥发性有机物的浓度，以μg/m3表示。对于在仪器上有响应、可定性分析，但标准气体中没有的挥发性有机物，优先选择分子量接近、结构接近的物质作为参考物，进行半定量分析。或根据需求统一选取某一物质作为半定量参考物。半定量物质及参考物质应在结果报告中标注。所有可监测污染物浓度数学加和，计算总挥发性有机物（TVOC）浓度。无法区分同分子量物质的，计算TVOC浓度时，某一分子量物质浓度不得重复加和计算。8.3　结果表示8.3.1 所有单个污染物浓度及TVOC浓度默认单位为μg/m3。当测定结果小于100 μg/m3时，保留小数点后一位；当测定结果大于100 μg/m3时，保留三位有效数字。报告中应列出用于计算TVOC浓度的所有挥发性有机物。8.3.2 默认浓度单位为nmol/mol的监测设备，需对单位进行换算，计算方法如式（8—1）。先对单个污染物浓度进行换算，再进行加和得到TVOC浓度。 … … … … … … … … … … … … … … （8—1）式中，——质量浓度，μg/m3； ——体积浓度，nmol/mol； ——摩尔质量，g/mol； 22.4——标准状况下的气体摩尔体积，L/mol。 8.3.3 走航监测完成后绘制走航路径上的TVOC浓度或单项、多项VOCs污染物浓度分布图，污染物浓度高低由颜色区分。标注走航监测区域名称、主要道路名称、方向、时间、图例。根据工作需求，在主要污染点位旁进行注释，如位置、TVOC浓度、风向及风力等级、主要污染物名称、上风向企业、车间或生产装置名称等信息。8.3.4 TVOC走航监测图的浓度-颜色分级可如下表所示统一为7级，或按仪器说明书显示：表2 TVOC浓度-颜色分级HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法9　质量保证与质量控制9.1每次走航监测前按照7.1.3节要求开展准确度检查，样品测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差不超过30%，否则应查找原因、修正校准曲线或重新建立校准曲线。9.2每次走航监测前或按仪器说明书要求定期对质谱进行调谐。如对离子源及质量分析器进行维护、更换，完成后必须调谐。9.3对于监测仪器的采样流量，BCT少每月进行一次检查，当流量误差超±10%时，应及时进行校准。9.4建立质量控制文件，包括每台仪器的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。9.5作为工作标准的标气应为国家有证标准物质或标准样品，或等效于国家一级标准的标准气体，并在有效期内使用。9.6气体稀释系统管路应尽可能短，并使用惰性化的管路，使其不与监测污染物反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物。9.7气体稀释系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定、溯源的基准流量计或压力计，按计量检定规程的要求进行周期性检定。流量计应BCT少每季度使用标准流量计进行1次单点检查，流量误差应≤1%，否则应及时进行校准。附录A（规范性）挥发性有机物走航监测基本目标物HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 168环境监测 分析方法标准制修订技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统传输技术指南HJ 654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 759环境空气 挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ 818环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范HJ 1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法

海关销毁退运多批“血燕” 专家提醒颜色很均匀很鲜红的血燕不要买 　　据《新闻晚报》报道：记者昨日从广东检验检疫局获悉，该局承担的“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”项目课题组首次从一些所谓 “血燕”、“黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐，有的含量甚至达到几千毫克/公斤，对人体危害相当大！据此，各地海关销毁、退运了多批“血燕”。　　广州市面血燕也有染色的　　据介绍，查获的染色燕窝，大部分都是用白燕窝染色而成，“而且为了追逐更高的利润，不良商家所用的白燕窝都是质量差、外观不好看的低价白燕窝，所含的亚硝酸盐的含量都很高，有的甚至达到了几千毫克/公斤，对人体危害很大。 ”不过，并不确定是直接用亚硝酸盐染色，还是染色过程中发生化学反应而残留的。　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007）严格限制亚硝酸盐仅作为肉类等少量食品的护色剂，限量为70毫克/公斤，其他食品（包括燕窝）不允许添加。　　“广州市面上销售的血燕，确实也有由白燕窝染色而成的情况存在。因为白燕窝和血燕的平均差价，每公斤达到1000～2000元。”广州海味干果商会秘书长伍惠汉直接指出，如果街坊购买燕窝，不推荐购买血燕。　　“5000美金可学燕窝染色”　　据检验检疫系统的专家提醒市民，购买血燕，一定要警惕颜色很均匀的，很鲜红的，真正的血燕应该是褐色的，颜色不均匀的。 “现在燕窝染色的工艺很先进，而且不会掉色，在印尼，5000美金就可以学习燕窝染色。 ”　　据介绍，燕窝主要产于印尼等东南亚国家，年产量已达数百吨。中国大陆已经成为第一大燕窝消费地，年销售额高达数百亿。但与蓬勃发展的燕窝市场相比，国内外相关检测技术滞后于市场消费。相关评价方法、评判标准和检测手段的缺失，导致市售的燕窝产品良莠不齐，消费者难辨真伪，政府监管部门无从执法。　　该燕窝鉴别方法全国首创　　“燕窝及其制品的真假鉴别方法研究”这一科技项目课题组近一两年多次从送检的一些所谓 “血燕”、 “黄燕”等染色燕窝中检出高浓度的亚硝酸盐，而该研究结果也是该课题组全国首次发现的，据此成果，各地检验检疫和海关销毁、退运了多批 “血燕”。　　据介绍，方法确定采用分光光度法、液相色谱串联质谱与分子生物学结合来鉴定真假燕窝，可以有效分辨人为加入的掺假物质和天然存在的营养物质，而且还可用于大量样品的快速测定。　　燕窝常见以次充好伎俩　　染色：将卖相不好的燕盏染成血燕盏和黄燕盏；　　漂白：将深褐或杂黑颜色的燕窝用双氧水全部或部分漂白；　　掺涂胶体：将薯粉、鱼胶、果胶、猪皮胶、海藻胶、白木耳胶、树脂等掺涂在燕盏表面，令燕盏看起来光亮厚密，增加重量；　　掺粘：将劣质的毛燕、草燕、燕饼掺粘到优质的燕窝上增加重量。　　名词解释：亚硝酸盐　　也被称为工业食盐，在食品生产中亦用作食品着色剂和防腐剂。但是具有很强的毒性，摄入过量会引起中毒甚至死亡，长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险。

各位委员、通讯成员及各有关单位： 　　全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)正在实施国家标准化管理委员会下达的《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》(计划编号：20075317-T-469)、《化学分析不确定度预算建立的评定方法》(计划编号：20075319-T-469)、《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》(计划编号：20075324-T-469)、《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》(计划编号：20075325-T-469)等4项国家标准制定项目。现将上述国家标准征求意见稿、编制说明以及意见反馈表提供给你们，希望大家认真研究，提出意见，并请于2010年11月27日前将意见反馈表的电子文本发送给标准起草组。 　　联 系 人：王斗文 　　电 话：0411-82583680 　　手 机：13591329511 　　电子邮件：wangdouwen@163.com 　　附件1： 《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》（征求意见稿）及其编制说明　　附件2： 《化学分析不确定度预算建立的评定方法》（征求意见稿）及其编制说明　　附件3： 《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》（征求意见稿）及其编制说明　　附件4： 《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》（征求意见稿）及其编制说明

几乎所有人都知道吸烟有害健康，但具体有哪些危害就不是每个人都可以阐述清楚地的了。实际上，香烟中的有毒物质除了人们熟知的尼古丁、焦油之外，还可能含有重金属。在一篇发表在美国健康政策杂志的《烟草控制》报告中指出中国13个品牌的香烟中重金属含量是加拿大香烟的2~3倍。据此，很多媒体称之为“中国香烟重金属门”事件，并将之称之为烟草界的“三聚氰胺事件”。据了解，我国香烟中主要的重金属毒物主要有镍、镉、铬等。按照GB 2762-2012 所要求的限定量，镍小于1.0mg/kg；镉小于0.1mg/kg；铬小于1.0mg/kg。对于镍、镉、铬元素的检测通常会使用石墨炉原子吸收光谱法，从2017年2月之后，对于镍、镉、铬等重金属元素的检测又有了一种新的选择—火焰原子荧光光谱法。就在2017年2月，金索坤公司研发生产的SK-880火焰原子荧光光谱仪通过了北京理化分析测试中心的实地检测，鉴定组专家一致认为：该产品达到了国内领先水平，国内未见技术特征相同的国内公开文献报道，具有首创性。SK-880 火焰原子荧光光谱仪的原理与氢化法原子荧光光谱仪有所区别，它是液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空芯阴极灯激发至高能级，处于高能级的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而得到被测元素的浓度。由于是专用光源只能发射出特定波长的光辐射，且在接收装置前加入被测元素特定波长的滤光装置，所以火焰原子荧光对其他元素的检测几乎不存在干扰。SK-880火焰原子荧光光谱仪的技术参数测试元素Au AgCuCd ZnMn检出限（DL）ng/mL测试元素InNiCrCo Fe Hg Pb检出限（DL）μg/mL线性范围大于三个数量级首先和大家分享的一个应用SK-880火焰原子荧光光谱仪检测镉的推荐分析条件：标准储备液的配制：称取1.0000g高纯Cd，加入20mL1：1HNO3，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Cd浓度为1000μg/mL。标准系列配制：吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用1% HNO3 (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Cd浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：标准号加入1.0μg/mL标准体积(mL)加入HNO3体积 （mL）最终体积 (mL)标准浓度μg/mL10.001.001000.0021.001.001000.0132.001.001000.0245.000.951000.05510.000.901000.10测定条件：光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA负高压：-260~-300V主气流量：为定值，一般在1600mL/min左右辅气流量：800~1000mL/min燃气流量：60~100 mL/min检出限(参考值)：0.05ng/mL从SK-880的技术参数可以看出，SK-880完全可以完成对于香烟中镍、镉、铬的检测。而且和石墨炉原子吸收光谱仪相比，SK-880灵敏度高，线性范围宽，干扰元素少。在通过使用成本对比表可以看出，在相同情况下，使用SK-880火焰原子荧光光谱仪检测镍、镉、铬等重金属元素更具有优势。使用成本对比测试方法耗材耗材单价（元）单个耗材可测样品个数（个）平均每个样品所需价格（元）每个样品总成本（元）石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59元素灯进口3500700000.05氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯800200000.045液化石油气150500000.003 从事香烟对人体危害研究的李强认为“香烟是世界上唯一一种合法贩售，并且主要功效就是杀死一半消费者的商品。”业内人士表示目前并没有香烟中重金属含量的标准。所以，健全香烟中重金属含量的标准势在必行，作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者，北京金索坤技术开发有限公司将会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，为助力香烟行业的检测而努力。 金索坤SK-880 火焰原子荧光光谱仪

钡(Ba)常被用到颜料等工业用途，硫酸钡也被用到X射线造影剂中。但是，可溶性钡化合物有毒，会危害到身体健康。通过原子吸收分光光度计可以准确测定Ba元素。然而环境水中仅含有微量的Ba，水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收，影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收影响，高精度分析样品。中国地表水环境标准（GB3838-2002）规定钡的标准浓度应在0.7mg/L，地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定钡浓度应低于0.01mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定河水和海水中的钡。参考方法：中国国家环境保护标准HJ 603-2011 水质钡的测定，火焰原子吸收分光光度法中国国家环境保护标准HJ 602-2011 水质钡的测定，石墨炉原子吸收分光光度法 环境水中钡前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。 环境水中的钡分析（火焰法）■ 实验条件 ■ 实验结果 HJ 603-2011规定Ba的检出限为1.7mg/L，此次实验数据的检出限为0.9 mg/L。加标回收率：3号样品河水（水溶性钡）102 %，5号样品海水（水溶性钡）101 %，8号样品河水（全钡）99 %，10号样品海水（全钡）100 %，加标回收率在HJ 603-2011规定的85％～115 %的范围内，测定数据准确。 环境水中的钡分析（石墨炉法）■ 实验条件 ■ 实验结果 可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定的钡标准值 0.01mg/L。加标回收率：3号样品河水（水溶性钡）102 %，5号样品海水（水溶性钡）103 %，8号样品河水（全钡）98 %，10号样品海水（全钡）99 %，加标回收率在HJ 602-2011规定的80 %～120 %的范围内，测定数据准确。 综上所述：日立原子吸收分光光度计ZA3000测定环境水中的钡，符合中国国家环境保护标准HJ 603-2011和HJ 602-2011要求，测定灵敏度高，结果准确可靠。

今日，沃尔玛又被检出一批不合格产品，沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害，在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂，在葡萄酒中很常见，在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖；低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外，二氧化硫会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜食品的作用，可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等，这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱，损害肝脏，严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，引发哮喘。因此，严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量，是治理餐桌污染，保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 （1）亚硫酸盐漂白法：亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 （2）气相色谱法：将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 （3） 二氧化硫测定法：北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单，只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A，1 滴检测液 B，上下摇动，混匀；然后加入 1ml 样品液，搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。

7月22日，北京市朝阳区和平里西街，中国质检出版社。 7月22日，北京市三里河北街中国质检出版社读者服务部内，摆放着出售的与标准相关的图书。 　　&ldquo 为了能把有关食品安全标准的电子版公开，我们和国家标准委打了半天架。&rdquo 7月10日，卫计委的一位官员对新京报记者说。 　　当日，卫计委组织召开了关于整合食品安全标准工作进展的新闻发布会，明确表示有关食品安全方面标准文本必须在部委官网主动公开，方便公众和企业查阅和下载。 　　按照1997年出台的《标准出版管理办法》，凡是国家标准均由中国质检出版社出版，行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版。根据《办法》，在互联网上进行分享、传播或下载标准均是一种非法侵权行为。卫计委此前的&ldquo 为难&rdquo 正是源于此。 　　在中国质检出版社官网上，超过37000个标准在售卖，一份标准范本的价格从几十元到几百元不等。 　　提供标准下载，被查处 　　因为公开提供食品相关标准的下载，李援的食品论坛网站在两年前被&ldquo 扫黄打非&rdquo 了，被罚了款并被&ldquo 没收了几台电脑&rdquo 。 　　&ldquo 当时没收了我们几台电脑，并对我们进行了罚款。&rdquo 回想起两年前的那场风波，李援至今不能理解。他说，在网上分享传播标准，并没有以赢利为目的，怎么就成了一种&ldquo 违法行为&rdquo ? 　　李援是国内一家大型食品论坛的负责人，他此前曾长期从事食品安全检验检疫的工作，对各类食品标准的颁布和内容颇为熟络。 　　2004年以后，李援开始在互联网组建论坛，替网友解答食品安全方面的问题。 　　因为查阅各类食品安全标准的留言越来越多，李援和论坛里的网友开始逐步将手头已有的各类标准归类，扫描上传，供大家查阅分享。 　　&ldquo 其实在现行法律下，我们是在从事违法的活动。&rdquo 李援说，因为提供标准下载，他的网站两年前被&ldquo 查处&rdquo 了。 　　而在被&ldquo 查处&rdquo 之前，当时论坛上的标准累计下载量已超过3000万次。&ldquo 看得出来，查阅标准的需求很大。&rdquo 李援说。 　　据李援介绍，2011年6月，全国&ldquo 扫黄打非&rdquo 办公室，对该食品论坛进行彻查，称该食品论坛在未经授权的情况下擅自提供标准浏览和下载业务，严重侵害了标准专有出版权，要求其停止下载业务并对其处以罚款。 　　此前的4月，标准出版机构维权发展联盟下发了对&ldquo 百度文库&rdquo 免费下载标准的整改敦促通知，要求对方立即删除相关国家标准和行业标准的所有内容，并表示国家标准委和联盟各机构依法拥有完全的标准版权和专有出版权，有关权利人要进行赔偿。 　　与此同时，中国质检出版社发出严正声明，称任何个人和机构以任何形式制售假冒伪劣国家标准并进行传播培训均系违法行为，将追究其相关民事、行政和刑事责任。 　　中国质检出版社与国家标准委同属中国质量监督检验检疫总局。国家标准委的主要职责包括负责组织国家标准的制定、修订工作，负责国家标准的统一审查、批准、编号和发布等。 　　7月19日，国家标准委政研室的一位工作人员告诉新京报记者，在现行的法律规章下，在互联网提供分享传播部分标准内容的业务，仍然被认为是一种&ldquo 违法&rdquo 行为。&ldquo 对于强制性国标，现在可以公开浏览，推荐性标准因为有著作权，所以不能公开浏览,但要看标准范本，需要去出版社的网站购买，官方不提供下载链接。&rdquo 　　因标准&ldquo 看不到&rdquo 而违规 　　因为所用标准过期，王永强所在醋厂的产品在工商检查中不合格。令王永强无奈的是，他根本没办法及时看到新标准。 　　和李援类似，曾因为涉及标准问题而被指违规的还有王永强。不同的是，王永强更&ldquo 被动&rdquo 一些。回想起来，他觉得自己就根本没办法避免违规。 　　王永强是湖北一家食醋企业的技术研究员，这家企业的产品在当地销售一直很好。 　　但今年5月，当地工商下发的一则产品不合格通知书，让王永强和他企业的同事都很惊讶。 　　工商部门对部分超市产品抽检，好几家白醋产品被检出问题，出具的检测结果显示，产品在标签上印刷标准不合规，要予以罚款。 　　原来，被抽查的这一批产品的生产日期是2013年的3月，其所执行的标准SB10337《配制食醋》目前已经作废，取而代之的是名为SB/T 10337-2012的全新食醋标准，产品标签上的标准号已经&ldquo 过期&rdquo 。 　　公开资料显示，这款由商务部出台的新标准在2012年的12月1日已经正式实施，然而其封面显示的第一次出版日期竟然为今年的5月。也就是说，中间有近6个月的时间，企业查阅不到新标准。 　　&ldquo 去年我们就知道商务部发了一个通知，说标准要更新，但出台后根本看不到范本，在标准出版社的网站上也买不到，现在却要因此被罚款。&rdquo 王永强有些无奈。 　　一位行业内人士透露，标准实施到出版往往会有&ldquo 间隔期&rdquo ，时间或长或短。&ldquo 这其中的原因，可能和出版带来的利润和标准的重要程度有关，有些推荐性标准适用范围不广，印刷后带来的收益不大，出版单位及时出版的热情可能就不是很高。&rdquo 　　记者随即查询最近一批商务部颁布的标准，结果令人惊讶。 　　同样是以&ldquo SB/T&rdquo 打头，同样是由商务部出台的行业标准，28个在今年7月1日已经正式实施的标准截至目前仍未出版，在中国质检出版社的网站一一查询后均无售卖。 　　负责制定该批标准的商务部流通发展司工作人员证实，该批标准均由中国质检出版社负责出版，&ldquo 这一批标准去年12月的时候就报备了，今年3月内容都已经制定好并移交给了国标委，由他们做最后的整合出版。&rdquo 　　对此，国家标准委政研室工作人员回应称，行业标准属于推荐性，个别推荐性标准存在出版滞后的情况，原因是具体出版发行环节过于复杂所致，并非利润少，出版热情不高。 　　看着手中的通知书，王永强摇了摇头。他说，因为工商下发的产品不合格的通知，一些超市以为企业的产品有问题，下半年可能不会再从他们厂进货，企业的销售会直接受到影响。 　　&ldquo 我们已经向工商有关部门反映了情况，具体处理决定还没出来，希望能不了了之吧。&rdquo 王永强说。 　　质检出版社&ldquo 独占&rdquo 国家标准出版 　　1997年出台的《标准出版管理办法》规定，凡是国家标准均由中国质检出版社出版，行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版。 　　一边是网友在互联网上分享传播标准被视为&ldquo 非法&rdquo ，另一边是国家出版社对标准公开标价出售 在此之外，部分企业因为标准出版的&ldquo 滞后&rdquo ，不能及时获取最新国家生产信息而蒙受损失。 　　标准出版领域的混乱状态，引起了不少业内人士的关注。 　　同济大学法学教授孙效敏，长期从事国家标准化法的法律研究。在他看来，这些&ldquo 乱象&rdquo 的背后，是国家在标准出版上的特许经营专有权。其所依据的法律规定，是十多年前的一项行政规章。 　　1997年8月，国家技术监督局联合国家新闻出版总署正式颁布实施《标准出版管理办法》。 　　《办法》规定，凡是国家标准均由中国质检出版社出版，行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版 任何单位或个人以经营为目的，对标准进行复制或将其存入网络用于传播，必须事先征得专有出版权单位的同意。 　　此外，未经批准擅自设立标准出版单位或从事标准的出版、印刷或者经营性复制、发行、传播将被予以取缔，构成犯罪的将追究刑事责任。 　　一位行业内人士透露，相对于国家标准，行业标准的使用和总量很小，&ldquo 可以说90%被使用和查阅的都是国家标准。&rdquo 　　公开资料显示，2004年以后，国家质检总局和国家标准委曾多次出台对标准出版权保护的通知，打击对标准的&ldquo 非法&rdquo 印刷、出版和网络传播进行整顿。 　　&ldquo 标准的专有出版权是一个典型的行政垄断。&rdquo 孙效敏认为，保护出版的垄断，在某种程度上说，就是在保护出版部门的利益。 　　新京报就此事采访国家标准委，至截稿时止，未得到答复。 　　质检出版社去年营收过亿 　　资料显示，质检出版社累计出版的各类标准已经超过4.5万种，总出版册数逾3亿册。去年，该出版社营收过亿。 　　在中国质检出版社的官网，点击标准一栏可以看到，目前在线售卖的标准共有超过37000多个，而根据每个标准的内容长度，购买价一般在十几元到几百元不等。 　　新京报记者随即点开一个标准，编号为GB 14880-2012，《食品营养强化剂使用标准》，这则共计32页的标准手册在其网站上售卖价格为30元，平均一页纸价格超过了1元钱，加上超过10元钱的快递费用，消费者购买这样一本简单的标准范本要花费40元钱。 　　这样的价格是不是高了些呢? 　　中国质检出版社一位工作人员称，&ldquo 标准不是普通的图书，技术含量高，价格当然也高了。&rdquo 那么，对于一本标准来说，它的成本到底有多少呢? 　　烟台大学法学教授于海防介绍说，一个标准在起草前，相应的制定部门会先在国标委申请备案，然后组织和邀请相关专家、学者、科研机构和行业协会对标准内容进行讨论，内容制定完毕后移交给国标委整合出版，出版社只需完成相应的校对编排工作即可印刷。 　　&ldquo 目前绝大多数的国家和行业标准均是由政府牵头制定，资金则全部都是来自国家财政。&rdquo 于海防表示，由于这些标准属于国家作品，起草人只是对作品享有名誉权，并不涉及出版物的利润分成，标准出版在版权上的成本几乎为零。 　　一位出版行业的人士透露，出版物的成本主要是版权和印刷，其中版权占据绝大多数，除去版权，基本上就只有印刷的成本。 　　对此，质检出版社的工作人员表示，标准的价格是根据市场和成本决定的，&ldquo 70%到80%的标准市场销售很差，一般只能印10来份，少数的标准印制份数多一些，有的可能会上万，出版社的利润很低。&rdquo 　　新京报记者查阅其官方数据显示，2012年中国质检出版社实现发货码洋1.6亿元，经营收入1.02亿元，实现利润1724万元。而截至目前，出版社累计出版的各类标准已经超过4.5万种，总出版册数逾3亿册。 　　质检出版社的工作人员表示，出版社的出版物以标准内容为主，另外还有一些标准和计量规程的图书，极少出版其他的内容。 　　与现行法律&ldquo 冲突&rdquo 　　在很多学者看来，《标准出版管理办法》与现行一些法律存在&ldquo 冲突&rdquo 的地方。 　　实际上，2009年《食品安全法》颁布后，让标准垄断出版的局面有了被打破的迹象。该法案规定，现行有关食品安全标准制定和出台由原来的质检总局移交给卫生部门。 　　7月10日，卫计委组织召开关于整合食品安全标准工作进展的新闻发布会，明确表态有关食品安全方面标准文本必须在部委官网主动公开，方便公众和企业查阅和下载。 　　此外，卫计委还将通过召开发布会、举办培训班以及在网站上公开在线问答的方式向公众普及、介绍食品安全标准的内容、制定和公布情况。 　　谈及标准出版权的转变，一位卫计委的官员向新京报记者透露，&ldquo 当时的情况很复杂，为了能把有关食品安全标准的电子版公开，我们和国家标准委打了半天架。&rdquo 对于现行仍旧未予开放下载的国家标准，该官员称，&ldquo 依法应该放开&rdquo 。 　　1997年颁布的《标准出版管理办法》是专有出版的法律依据，在很多学者看来，该法律规章与现行一些法律有违背的地方。 　　武汉大学教授、知识产权研究中心副主任王清曾在一篇论文中对标准出版&ldquo 独占&rdquo 提出质疑：相关部门利用行政权力垄断出版，制定含有排除、限制市场竞争的内容，导致垄断经营者获取超额的利润，这种行政配置标准专有出版权的行为涉嫌违反《反垄断法》。 　　《食品安全法》26条明确规定，食品安全标准应当面向社会公开免费查阅。 　　而根据《政府信息公开条例》第二条，标准应当属于&ldquo 行政机关在履行职责过程中制作或获取，以一定形式记录和保存的信息&rdquo 范畴，依法应予以公开。 　　于海防表示，&ldquo 《办法》是部门出台的规章，在法律上来说级别较低。&rdquo 　　学者称应修改《办法》 　　一些学者认为，在与现行法律冲突的同时，《办法》还阻碍了标准的传播与普及。 　　&ldquo 标准作为一项面向社会提供的法律和技术法规，颁布出台后其内容就应该立刻向社会公开。公众应该无偿阅读并有权普及和传播，对于标准出版和传播的行政垄断应当打破。&rdquo 孙效敏认为，正是这种专有出版权的存在，在一定程度上，阻碍了标准的普及和传播。 　　与孙效敏的看法相同，于海防也不赞同标准出版的现状，&ldquo 出版标准，就是出版法律，拿法律卖钱，这不是很荒唐吗?&rdquo 　　孙效敏表示，&ldquo 一般在国际上，由政府制定的标准都对社会完全免费开放，公众可以自由下载、传播。&rdquo 　　长期在美国从事食品安全工作的科普作家云无心介绍，凡是涉及国家食品安全的标准资料在FDA(美国食药总署)的网站上均公开可查。&ldquo 在美国，有关版权法规定，任何政府的作品均无版权保护。&rdquo 　　&ldquo 对于国家标准，它是用来推广普及和使用的，而不是由某个组织来独占或者排他使用。&rdquo 于海防认为，对于一个作品来说，版权应该由著作人来决定，但大多数国家标准制定发起人均是国家，没有著作人，就没有版权，没有版权，就更不应该有独家出版权。 　　在于海防看来，制定标准出版管理条文的初衷可能是要对行业统一调控，让标准出版领域有序发展，但随着国家法律不断发展，该法律规章已与现行的法律有了诸多&ldquo 冲突&rdquo 。 　　&ldquo 旧有的法律规章与现行的法律冲突，并阻碍了标准的传播和普及，对消费者的生活和企业的生产都造成了影响，那么法律规章应该做出修改和废除。&rdquo 于海防表示。 　　&ldquo 制定标准的经费来自行政拨款，而行政拨款源于全体公民的纳税，在此意义上，有关部门代表全体纳税人投资作品创作，受益人自然不能是某个部门。&rdquo 孙效敏认为，有关标准出版的行政垄断应当被打破。 　　&ldquo 国家标准涉及生活的方方面面，在互联网上阅读分享和传播是对国家法规的一种普及。&rdquo 在两年前因提供标准下载而被&ldquo 查处&rdquo 的李援希望，未来任何一个标准出台后，都能立刻在网上无偿查阅。

p 　　北京第二实验小学白云路分校“异味操场”事件余波未平。记者近日辗转获得了由北京市西城区人民政府委托进行的该校室内空气质量监测报告(以下简称“政府版报告”)，报告中关于教室甲醛的检测内容，引起部分家长新一轮质疑。 /p p 　　多名业内人士向记者分析，该报告检测的甲醛位于教室，使用的却是适用于工业废气排放等场合的标准 被抽样的教室有16间，却有13间的检测结果是相同的“0.03L”，与一些家长另行委托检测的结果相差较大。 /p p 　　这份受政府委托的报告由中国环境监测总站于6月8日出具。此后，一些家长也委托深圳信测标准技术服务股份有限公司出具检测报告(以下简称“家长版报告”)。 /p p 　　家长版报告和政府版报告结果间差异最大的，是对16间抽样教室的室内空气检测结果。前者显示16间教室的甲醛全部超标，最多的超标22倍，为一间数值为2.283mg/m3的音乐教室 后者呈现的情况则乐观许多，称仅前述音乐教室超标两倍，数值是0.2mg/m3。 /p p 　　记者对比两份报告发现，双方抽样的16间教室有6间重合，但每间教室在两份报告中的检测结果均相差3倍以上，差距最大的为11倍，即前述音乐教室。 /p p 　　记者注意到，两份报告对甲醛的判定标准均为《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)，即0.1mg/m3，但是两份报告的测试标准并不一致。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 家 /span span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 长版报告测试甲醛选用的标准是《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》《室内空气——第3部分：测定室内空气和试验箱空气中甲醛和其它羰基化合物——活性取样法》，两者分别颁布于2014年和2011年。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 政府版报告测试标准的颁布年代更久远一些。这份名为《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(以下简称“《分光光度法》”)的标准在1995年颁布，标准载明该方法可“测定工业废气和环境空气中的甲醛”，其适用范围是“树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定”。 /span /p p 　　深圳市建筑科学研究院总工程师任俊告诉记者，从这些适用范围来看，《分光光度法》与教室不太相符，“教室是一个公共建筑，不是生产车间，正常情况下应该使用《公共场所卫生检验方法》”。 /p p 　　拥有17年产品安全检测和化学品毒理评估经验的专业人士魏文峰也对政府版报告选取1995年的标准感到意外。他称，现在操作室内甲醛检测大都采用2014年的《公共场所卫生检验方法》，且此标准与国际标准ISO160000-3也吻合。记者咨询了北京从事室内甲醛检测的多名专业机构人士，印证了这一说法。 /p p 　　对此，中国环境监测总站一名工作人员解释，《分光光度法》和《公共场所卫生检验方法》都在国标《室内空气质量标准》里被引用，“一个标准推荐多个方法，这很正常，检测机构可以根据实际情况选择”，“选择任何一个都符合标准”。 /p p 　　“《分光光度法》也写了可以用作环境空气检测。”该工作人员说，该机构惯用这种方法，“包括我们申请的资质里面，就申请了这一个资质，所以我们一般用它。” /p p 　　对于这些解释，多名业内人士接受采访时表示了不同的看法。 /p p 　　南方建筑领域一名总工程师告诉记者，《分光光度法》所称的“环境空气”，如果是室内，通常指的是有相关气体排放的室内。 /p p 　　“这种方法适合的是存在高浓度甲醛的室内空气。”他强调，检测机构应该有能力去确定、分析不同的方法在不同的浓度范围内产生的误差。按照政府版报告选用的测试标准，当采样体积是0.5~10L的时候，测定范围是0.5~800mg/m3，“但甲醛本身的控制标准是0.mg/m3，从这方面看，它有可能不在检出范围内”。 /p p 　　“除非检测机构把采样体积变大1倍或10倍，才可能把测定范围放得更大。”魏文峰也认为，选错标准有可能是此次测试的一个漏洞，否则，最低的0.5mg/m3就已经高于国家标准0.1mg/m3的判定依据，“这就像拿了一个很大的筛子试图去筛一粒很细小的沙子，很可能全部都漏光了，测不出来。” /p p 　　记者注意到，在前述检测方法之下，政府版报告中的16间教室测试结果十分接近，13间结果均为“0.03L”，另有一间为0.03mg/m3，其余两间为0.08mg/m3、0.2mg/m3。对此，工作人员解释称“L”代表的意思是低于检出限，“就是很低的值，检不出来了，实际上没什么问题”。 /p p 　　相比之下，家长版检测报告中的各教室甲醛数据均高于0.1mg/m3，与政府版报告均相差3倍以上。其中，最小值是0.118mg/m3，最大值是2.283 mg/m3，平均值为0.417mg/m3。 /p p 　　前述总工程师表示，政府版报告中0.03L的检出限有点偏大，“我们用的检出限都是0.005”。他认为，检测应该选择适合的标准，否则结论容易存在问题，“一般的化学元素的测定都会有好几种方法，针对不同的浓度范围或使用要求，方法都有些不同”。 /p p 　　中国环境监测总站工作人员对此表示，两家检测机构都是按照标准相应推荐的方法去做的，结果差异较大是否是方法存在差异，“我不便评说，只要按照规定的方法、按照规定的规程去做就行了。” /p p 　　魏文峰推测，政府版报告选取《分光光度法》可能是因为环保系统的实验室平常习惯操作废气检测，“最熟悉的就是环保系统的标准，可能就拿着这个标准去做了”。 /p p 　　记者注意到，西城区教委主任丁大伟曾对教室的甲醛问题公开表示，对于检测不合格的一间音乐教室，立即停止使用，“马上进行整改，包括拆除装修材料，尽快达到可以使用的标准” 对于未进行检测的其他教室及教育教学、生活办公用房进行全面检测，如有不合格的房间，采取同样的措施。 /p p 　　除了甲醛检测结果差异较大之外，此前，家长版报告检测出了政府版报告未检测出的物质，也已引起媒体关注。家长版报告显示，该校塑胶跑道中多环芳烃、短链氯化石蜡在每个取样点含量均高于参考限值。 /p p 　　公开资料显示，若长期接触高浓度多环芳烃的混合物，会引起皮肤癌、肺癌、胃癌及肝癌等疾病；摄入过量短链氯化石蜡则会影响肾脏、肝脏和大脑，损害健康和诱发癌症。但是，目前《合成材料跑道面层》(GB/T 14833-2011)没有将这两种有害物质纳入规范范围。 /p p 　　深圳信测公司一名杨姓有关负责人告诉记者，他们是根据今年5月正式试行的深圳《合成材料运动场地面层质量控制标准》进行检测的，“国标仅需要做3~4项检测内容，而根据深圳地方性标准要做11~12项检测内容，远高于国家现行颁布的标准。” /p p 　　对于家长版报告，校方人士曾提出多项质疑，包括“电子版报告中未盖国家检测认证章”等。杨姓工作人员对此回应，他们没有把报告作为向社会提供的具有证明作用的数据报告，“我们的身份只是作为委托方委托的一个检测数据的机构。” /p

近日，我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）的环境标准，这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑，进一步完善了国家生态保护标准体系，扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准，方法的准确度、精密度和方法的验证，为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据，确保了分析结果的准确性和可比性，推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物，所采集的样品用混合酸消解处理后，导入原子荧光光谱仪，经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下，生成气态氢化物，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在特征光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限（见表1）。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气（ng/m3）方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度（μg/L）0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度（ug/L）1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气（ng/m3）方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度（μg/L）0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度（μg/L）1.5364.2241.1529.216有组织排放废气（μg/m3）方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度（μg/L）0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度（μg/L）2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限（μg/L）≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布，自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系，推动环保事业的可持续发展，为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时，也对原子荧光技术提出了更高要求，加快了原子荧光技术的创新发展，未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统，与传统光路相比，降低了杂散光背景，提高了灵敏度，对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定，提高了测试效率，非常适合应用于砷（As）、硒（Se）锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪，实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台，如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标，赢得了专家的肯定与客户认可。未来，宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施，满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书