库仑硫氯分析仪校准规程

库仑仪的国家计量检定/校准规程，目标是德国菲希尔的Couloscope CMS ，有知道的吗？

我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪，最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多（原来的电解池就是分析不平行，时高时低），但是分析还是比较平行的，虽然结果还是可以通过转化率来计算得知，但我仍然还是想找出原因来！请问哪位高手能否指点一二……多谢了

谁有DL-2B-EE微库伦分析仪使用软件？求发一份给我，谢谢你的好心

求DL-2B-EE微库伦分析仪操作软件。有哪位大神有吗？求给

DL-2B-EE型通用微库仑分析仪 使用说明书

有个问题，关于电解液的配置，取 0.5gKI，0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中，加入 5ml 冰醋酸，再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠，理由因为这个东西属于剧毒品，我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮，氯等的干扰，这个是怎么作为掩蔽剂的？？反应机理是啥？还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求？

库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器，其中有单板计算机和PC电脑，它们的工作原理、构成基本一样，只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨)，将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨，目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障，使设备能迅速修复，重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室：使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路：供给燃烧室空气，并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路：电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器：使电解滴定反应充分。5)控制电路：控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂，使测量值偏低，结果不准。处理方法：更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化，造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法：更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂，使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法：更换软管。2)微型气泵故障，常见其内隔膜龟裂、漏气，使气流不够。处理方法：更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵，可靠性极高。3)导气管通路堵塞，气流计流量不够。处理方法：主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞，找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断，电解液在工作时变红。处理方法：测量电极板到电路板接口是否连通，通则找到蚀断处焊好。[/fo

SH409石油产品硫氯测定仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。微机硫氯分析仪符合SH/T 0253，GB/T 11061，SH/T 0222，SH/T 0254标准。 仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。[b]仪器执行标准：[/b]SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）标准 GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准 SH/T 0222-1992 液化石油气中总硫含量测定法（电量法）标准SH/T 0254、 ASTM D3120、ASTM D3246等[b]技术参数：[/b]1.样品种类：液体、气体和固体2.测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl—百分含量，标称下限：0.1ppm CL：0.1 ～10000 ng/μl—百分含量，标称下限：0.1ppm3、仪器准确度：浓度为0.1 ～1 ng/μl，样品绝对误差：≤0.1浓度为1.0 ～1 0ng/μl，样品相对误差：≤10%浓度为为1 0ng/μl以上的样品，样品相对误差：≤5%4、仪器重复性误差：A、浓度为0.1 ～1 ng/μl，样品绝对误差：≤50%B、浓度为1.0 ～1 0ng/μl，样品相对误差：≤10%C、浓度为为1 0ng/μl以上的样品，样品相对误差：≤5%5.测量精度：

硫氯库仑仪出现故障，不知是滴定池还是仪器本身故障，不知谁可提供上门维修服务，最好是华东的，谢谢！

哪位有进口微库仑硫氯测定仪供应商信息？

DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

如图：在分析库伦氯时，标样和样品峰前会出一个小峰！[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112217564368_6799_3099117_3.png[/img]

[size=4][B]仪器名称：ZWK-2001微机硫氯分析仪（微库仑仪）用途：气体中S含量故障现象：偏压低，新配制电解液偏压只有140（以前新配制的一般应有170~180，属正常），而且在工作档会一直下降，稳不住，在120左右能稳住，此时也不能降偏压，想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素：1、显示错误（已排除，用毫伏表测过，确实只有140）2、去离子水（已排除，一直用的同种水，纯水机显示近10m欧，用电导率计测量也只有零点几）3、试剂（已基本排除，新购买醋酸和碘化钾，效果无好转）请问各位大侠还有什么原因啊？应如何解决，谢谢。。[/B][/size]

请问专家,库仑分析S过程中,仪器转化率为什么会超过100%?

石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介　　WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。　　仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv 样品种类：液体、气体和固体 测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl 　　　　　Cl：0.2 ～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求：普氮和普氧电源要求：AC 220V±22V，50HZ±0.5HZ功　　率：3.5KW外形尺寸：主　机：410×350×75(mm)　　　　　温　控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm)　　　　　进样器：350×130×140(mm)

在做库仑滴定分析滴定终点如何确定呢！ 做试验就没有做准过，发现不了指示信号的变化规律？ 那位大侠可以给指条路呢？ 谢谢了

请教库仑法分析氯的原理及反应方程式？其滴定池构造如何？

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介　　WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。　　仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv 样品种类：液体、气体和固体 测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl 　　　　　Cl：0.2 ～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求：普氮和普氧电源要求：AC 220V±22V，50HZ±0.5HZ功　　率：3.5KW外形尺寸：主　机：410×350×75(mm)　　　　　温　控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm)　　　　　进样器：350×130×140(mm)

有些问题请教打搅，大家用库伦仪测硫，氯时，裂解管的各段温度都设置的多少？氮气，氧气的流量和比例呢？还有能不能讲一讲仪器问题的处理案例呢？单位刚进库伦硫，库伦氯，国产的，请大家多多指导。谢谢大家。

微库仑法测定轻质馏份油中的总氯

[em01] 求购二手库仑仪，用于分析液化气中硫含量

1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。　　测出灵敏度：0.1μg水。　　准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。　　本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度：20±10℃　　相对湿度：40%～80%3、校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007～0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理　标定必须重复2～3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”，准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上，在测高浓度含硫样品（500mg/L）时，容易起泡，起泡后转化率不同，测得样品不准，有什么办法减少起泡吗？在电解液中加入消泡剂（一种醇类）会污染电解液吗？可以减少起泡吗？请专家解惑，谢谢！

如图：库伦氯分析标样和样品都会在样品前面出一个峰！该怎么解决？[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112205220865_6240_3099117_3.png[/img]

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

求助：有没有库尔特微粒分析仪的校准规范，最好是JJF的。谢谢谢谢了

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98395]浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素[/url]