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差示扫描量热仪检定规程

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差示扫描量热仪检定规程相关的论坛

  • [分享]分析型扫描电子显微镜检定规程等 5个检定规程!

    分析型扫描电子显微镜检定规程地址: http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012567.shtml滤光光电比色计检定规程地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012569.shtml单光束紫外-可见分光光度计检定规程地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012568.shtml紫外和可见吸收光谱方法通则 地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012566.shtml阿贝折射仪检定规程 地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012563.shtml

  • 『推荐资料』热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)

    这是我在网上找到的资料，其中有些错误我已经更正了部分，大家在看的时候还请多多注意～～[em61] [em61] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13228]热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)[/url][color=#DC143C]此贴锁定。如有本贴相关问题（如异议、进一步看法等）请站短我或开新贴。如谢意无法自控，请用短信淹没楼主。free365090918[/color]

  • 【分享】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录化学计量检定规程目录：JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH（酸度）计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量（含量）计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量（BOD5）测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程 此目录中有若干规程已过期,新规程如下:JJG 119—2005 实验室PH（酸度）计检定规程 JJG 412—2005 水流型气体热量计检定规程JJG 499—2004 精密露点仪试行检定规程JJG 500-2005 电解法湿度仪检定规程JJG 520-2005 粉尘采样器检定规程JJG 535—2004 氧化锆氧分析器检定规程 JJG 537-2006 荧光分光光度计检定规程JJG 548—2004 测汞仪检定规程 JJG 551—2003 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 631—2004 氨自动监测仪检定规程JJG 662—2005 热磁式氧分析器检定规程JJG 677—2006 光干涉式甲烷测定器检定规程JJG 693—2004 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 695—2003 硫化氢气体分析仪检定规程JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程JJG 763—2002 温盐深测量仪检定规程JJG 768—2005 发射光谱仪检定规程JJG 801—2004 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程JJG 821—2005 总有机碳分析仪检定规程 JJG880-2006 浊度计检定规程(2007-03-06实施)JJG 657—2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程(2007-06-08实施)

  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗？dsc测什么？这些问题常常被客户问起，作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家，针对客户的常见问题，来详细了解一下。　　dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]　　dsc差示扫描量热仪具备哪些优势？以DSC300差示扫描量热仪为例，介绍其具备性能优势。　　1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置，实现升温、恒温、降温等，操作方便快捷。　　2、全新的炉体结构设计，保温性能好，灵敏度高。　　3、仪器的灵敏度可达到0.001mW，测量的准确率大大提升。 　4、双向控制系统，可通过仪器界面和软件同时操作，提高了工作效率。　　5、7寸彩色触摸屏显示，显示的清晰度高，信息齐全。　　6、采用进口芯片，采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • 【转帖】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录： JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH（酸度）计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程 JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程 JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量（含量）计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量（BOD5）测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程

  • 国内差示扫描量热仪（DSC）的技术瓶颈在那里？

    最近与朋友聊天，给告知目前国内厂家生产的差示扫描量热仪（DSC）售价一路狂跌，从前两年的一台5万元人民币以上已经降低到目前的1万多元一台，这个价格可是与国外差示扫描量热仪售价相差太大，但这至少说明几方面问题：（1）国内的差示扫描量热仪属于低端产品，技术上与国外产品有较大差别，十多年来没有得到进一步的升级和提高，技术水平甚至在逐渐拉大。（2）随着技术进步和测试要求的逐步提高，国内热分析仪器的这种发展有逐渐被老外完全占领的趋势。（3）国内外仪器的价格差距越大，说明市场的利润发展空间就越大，国内技术研发的动力就越足。现在总是在各种平台上看到各种各样的营销，很少看到大家来讨论阻碍行业和技术发展的瓶颈是什么？难道就没有瓶颈嘛？这完全不太可能。请大家讨论讨论，国内差示扫描量热仪的技术瓶颈到底在什么地方？目的是为了大家进行技术交流，便于合作去突破技术瓶颈，扩大国内厂家在市场上的份额。

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么？

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • 转让美国TA差示扫描量热仪

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  • 【原创】差示扫描量热仪的量热灵敏度问题

    最近，我们在考察差示扫描量热仪仪器，发现各家厂商的指标很乱，有的厂商说是灵敏度达到0.04uW，有些说达到0.01uW，然后，每家的定义又不太一样，不知道关于灵敏度有没有明确的定义？如何测试验证？大家知道的每家的实际测试灵敏度的情况如何？

  • [共享]：液相色谱仪检定规程

    根据国家计量检定规程扫描上传。PDF格式。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15787]液相色谱仪检定规程[/url]

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    查阅了相关资料，生物差示扫描量热仪主要厂家及品牌，美国TA公司TAM系列，法国塞塔拉姆公司Micro DSC系列，美国GE公司的VP DSC系列，用于微量生物样品热分析，真不知道哪家的产品好，价格？还有没有其他品牌，请专家指点！

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    目前公司想采购一台差示扫描量热仪，对国外的比较感兴趣，德国耐驰、瑞士的梅特勒还有美国的TA，不知道哪家更好一些，该怎么选择呢？请各位大侠分析一下这几家公司在做这种仪器方面的优缺点，并给出建议哦~~

  • 差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述

    差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述

    [align=center][b][font=黑体]差示扫描量热仪的原理、应用、影响因素及校正综述[/font][/b][/align][align=center][font=楷体][font=楷体]北京化工大学[/font] [font=楷体]陈思棋，桂伊玲，秦安宇[/font][/font][/align][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]主要有两种基本类型：热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]和功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]，这两种仪器的仪器设计和测量原理有所不同，但它们有一个共同点是测量的信号与热流量成正比。影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试的因素有许多，诸如样品选取的一致性、吹扫气的气体条件、升温速率、样品质量等等。热流型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]需要定期进行校验，检测所测试结果是否在误差范围内。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]有许多应用：测定微塑料的组成及含量、对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测对合金热处理工艺进行分析等等。[/font][/font][b][font=宋体][font=宋体]关键词：差示扫描量热仪[/font][font=Times New Roman] DSC[/font][font=宋体]应用；影响[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试因素；[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]校准[/font][/font][font=黑体]一、[/font][b][font=黑体]引言[/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]设备已经成为化学和材料科学实验室的必备仪器，是作为表征热力学和动力学性质、相变和性质演化的通用标准工具。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]大大扩大了加热和冷却速率的范围（高达每秒[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]万度），可测量超短时间尺度中的变化。科学家们可以利用[/font][font=Times New Roman]Temperature-Modulated DSC[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]）将[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号的热容和动力学成分分离，达到区分重叠的过渡和检测二次过渡的效果。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用十分广泛，[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]具有对各种大小能量波动的超高灵敏度，被大量用于检测加热、冷却、加压和退火过程中引发玻璃产生相变和结构变化产生的能量波动。但是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测定需要规范操作，对数据进行一定的矫正。我们首先阐述了传统[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的原理，然后介绍了[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]影响因素和校正方法，最后简单列举了几种[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用实例。[/font][/font][b][font=黑体]二、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的原理[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]是最常用的热分析技术，应用包括[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基础研究、开发新材料和质量检查。它既是一种例行的质量测试，也作为一个研究工具。[/font]DSC[font=宋体]是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]差示温度控制回路也称为[/font][font=宋体]“能补环”。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]消失[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，整个系统保持[/font][font=宋体]“热零位”状态[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间[/font]t[font=宋体]的变化关系。本质上，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]的是[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品受到特定温度[/font][/font][font=宋体]变化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时吸收或释放的热量[/font]/[font=宋体]能量。如果升温速率恒定，记录的就是热功率之差随温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]的变化关系。[/font][/font][font=宋体]根据测量方法的不同，可分为热流型差示扫描量热法和功率补偿差示扫描量热法。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除[/font][/font][font=宋体]此之外[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]还将介绍两种特殊的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]仪器：[/font][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman']TMDSC[/font][font=宋体]的基本原理。[/font][b][font=黑体]（一）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]热通量[/font] DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量[/font]DSC[font=宋体]是一种热交换量热计。可以通过具有给定热阻的[/font][/font][font=宋体]指定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热传导路径[/font][/font][font=宋体]，来[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测量样品与其周围环境间的热交换。热交换路径包括[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式、炮塔式和气缸式测量系统。其中，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]磁盘式测量系统最[/font][/font][font=宋体]为常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，热交换[/font][/font][font=宋体]借助支撑[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固体样品的磁盘[/font][/font][font=宋体]进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。该系统可以在较宽的温度范围内[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']?190~1600°C[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]快速准确地进行[/font]DSC[font=宋体]测量。[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量[/font][/font][font=宋体]需要[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在特定的气氛[/font][/font][font=宋体]（如，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氮气[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氩气[/font][/font][font=宋体]等）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中进行。在具有盘式测量系统的[/font]DSC[font=宋体]中，主热对称[/font][/font][font=宋体]地[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通过盘后从炉流到位于圆盘[/font][/font][font=宋体]状上的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚和[/font][/font][font=宋体]参比[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚。[/font][/font][font=宋体]当[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品坩埚[/font][/font][font=宋体]未加样品时[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，流入样品坩埚和参考坩埚的热量相同[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]通常以电位差形式表示[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]为零。如果样品发生任何相变，则稳态平衡[/font][/font][font=宋体]被打破，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]产生与[/font][/font][font=宋体]两种坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热流速率差成正比[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微分信号。图[/font]1[font=宋体]显示了热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元。[/font][/font][align=center][img=,218,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437231806_2263_3237657_3.png!w273x284.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的测量单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]根据傅里叶定律，对样品和参考样品的热流速率之差[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]信号[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]由下式计算：[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,176,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437367589_4119_3237657_3.png!w220x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](1)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]分别为样品坩埚和参考坩埚的热通量。[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']R[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是它们各自的温度，[/font]R[/font][sub][font='Times New Roman']th[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]是传感器的热阻。温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]由两个热电偶测量。通过定义热电偶[/font][font=Times New Roman]S[/font][font=宋体]的灵敏度，我们将[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]（在[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]中）[/font][/font][font=宋体]：[/font][align=center][img=,108,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021437508177_5979_3237657_3.png!w135x40.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](2)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]是热电电压中的传感器信号。方程[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]中的热流速率Φ是[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测量输出的信号。热量校准包括测定测量的热流速率Φ和真实热流速率Φ[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子（[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]），以及测量的交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]exch[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]和真实交换热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]之间的比例因子（[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体]）：[/font][align=center][img=,66,]file:///C:/Users/yangcf/AppData/Local/Temp/ksohtml70884/wps4.png[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=right][font='Times New Roman'](3)[/font][/align][align=center][img=,86,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438026500_4907_3237657_3.png!w108x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](4)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=宋体]Φ[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的校准可以通过在恒定扫描速率[/font][font=Times New Roman]q = dT/dt[/font][font=宋体]下测量已知热容量[/font][font=Times New Roman]C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]p[/font][/font][/sub][font=宋体]的样品中测量热流速率来实现。[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体]以下关系为样品吸收的热流量有效：[/font][align=center][img=,63,16]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438145578_8145_3237657_3.png!w79x20.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](5)[/font][/align][align=center][img=,143,37]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438259493_1097_3237657_3.png!w179x47.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](6)[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]Q[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]可以通过将一个过渡峰上的积分与已知的过渡热[/font][font=Times New Roman]Q[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]true[/font][/font][/sub][font=宋体]进行比较而得到[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,210,26]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438372657_8102_3237657_3.png!w263x33.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](7)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']bl[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]为基线信号，即用两个空坩埚测量的热流量曲线，其中不发生物理或化学反应。因此，热流率和过渡热都可以分别校准。[/font][/font][b][font=黑体]（二）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]功率补偿[/font]DSC[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]是一种热补偿量热计。功率补偿型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]系统有两个独立的控制回路，即平均温度控制回路和差示温度控制回路。平均温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]升温环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]，测出样品温度[/font][font=Times New Roman]T[/font][/font][sub][font='Times New Roman']s[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]和参比物温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']r[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，然后取它们的平均值[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再把平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]与程序温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']p[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]相比较，以控制样品和参比的微炉，使平均温度[/font]T[/font][sub][font='Times New Roman']a[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]跟随预定的程度温度变化。差示温度控制回路也称为[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]能补环[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]，当样品和参比物之间出现温差时用来调整样品支架或参比支架的热功率以消除这一温差用的。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,304,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021438497161_8138_3237657_3.png!w381x229.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]功率补偿[/font]DSC[font=宋体]测量单元示意图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如图[/font]2[font=宋体]所示，有两个相同的微炉[/font][/font][font=宋体]在同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个恒温室内。样品坩埚放置在一个微炉中，参考样品放置在另一个微炉中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品和参比完全隔离[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]每个微炉都包含一个温度传感器和一个加热电阻器。在加热期间，为两个微型炉提供相同的电力。在单独的温度控制器的帮助下，样品和参考样品始终被加热在相同的温度。如果样品发生任何相变，样品和参比之间就会出现温差。这一温度差由两个微炉上的测温传感器准确地检测并反馈到差示温度控制回路，并由此回路调节两个支架上的加热功率，以补偿样品和参比物之间的温差，使整个系统保持[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]热零位[/font][font=Times New Roman]”[/font][font=宋体]状态。补偿加热功率[/font][font=Times New Roman]ΔP[/font][font=宋体]与剩余的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]成正比[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']ΔP[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]积分对应于样品的消耗或释放的热量。同样，我们需要将热电偶测量的温差[/font][font=Times New Roman]ΔT[/font][font=宋体]转换为热流速率[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]。功率补偿[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的输出信号也表示为[/font][/font][font='Times New Roman']Φ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。根据[/font][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][sub][font='Times New Roman']true[/font][/sub][font='Times New Roman']=K[/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][font=宋体]的关系，[/font][font=Times New Roman]K[/font][/font][sub][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]Φ[/font][/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]也必须通过校准来确定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]另一种类型的[/font]DSC“[font=宋体]混合系统[/font][font=Times New Roman]”[/font][/font][font=宋体]结合了[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]热通量和功率补偿系统的优点。[/font][/font][font=宋体]它[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一个磁盘上[/font][/font][font=宋体]装[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有一对传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器组合。样品和参考样品之间的温差[/font][/font][font=宋体]通过[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度传感器测量，通过控制集成的加热元件进行补偿。温度传感器与其相应的加热器[/font][/font][font=宋体]需要保持[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]良好的热耦合[/font][/font][font=宋体]，以确保[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传感器[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]加热器元件之间的短时间常数和可忽略的交叉热流[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种混合型[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有稳定的基线、高分辨率、低噪声[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]短时间常数以及[/font][/font][font=宋体]保持微[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]炉和测量系统间的温差小。[/font][/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的工作模式通常分为两种类型，即恒定加热速率和变化加热速率。对于前一种类型，温度随时间呈线性变化：[/font][/font][align=center][img=,78,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439053052_1682_3237657_3.png!w98x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](8)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]其中，[/font]t0[font=宋体]为起始温度，[/font][font=Times New Roman]t[/font][font=宋体]为时间。热通量[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的加热速率范围[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是[/font]1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']50K/min[font=宋体]。在等温模式下，[/font][font=Times New Roman]t0[/font][font=宋体]为常数，[/font][font=Times New Roman]q[/font][font=宋体]为零。[/font][/font][b][font=黑体]（三）[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][/b][/b][font=宋体]由于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]物理和化学过程的发生速度比[/font]10 K/min[font=宋体]的标准扫描速率要快得多[/font][/font][font=宋体]，诸如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]亚稳态、分子重组和各种动力学现象[/font][/font][font=宋体]等，[/font][font='Times New Roman']Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]的扫描速率[/font][/font][font=宋体]不够，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]很难用[/font]Standard[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]来探测。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]U[/font][/font][font='Times New Roman']ltrafast[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也叫做[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']ano[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']calorimetry[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']DSC[font=宋体]或[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash [/font][/font][font='Times New Roman']DSC[/font][font=宋体][font=宋体]，是首个扫描速度可达到[/font][font=Times New Roman]750K/min[/font][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速量热法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]的优点在于它可以模拟在实际处理中使用的冷却速率中发生的温度?时间斜坡。芯片量热计会进一步发展为极其快速运行的芯片量热计。一些聚合物液体可以通过[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Hyper DSC[/font][font=宋体]在特定的冷却速率下玻璃化。其他聚合物液体的玻璃化只能通过基于芯片的快速扫描量热计来达到，更高的扫描速率使其也可以用在玻璃化极快结晶的玻璃化液体的情况。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为了满足需求，研究者开发出了[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体]，这种功率补偿双型、芯片型快速扫描量热计（[/font][font=Times New Roman]FSC[/font][font=宋体]）扫描范围大大扩大，即从非常低的扫描速率到超高的冷却（[/font][font=Times New Roman]40000K/s[/font][font=宋体]）和加热（[/font][font=Times New Roman]50000K/s[/font][font=宋体]）速率。将[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]与传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]结合，即可达到高于[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]个数量级的扫描率。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]被证明在校准、重复性、对称性和扫描率控制方面准确可靠。[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 1[/font][font=宋体]的温度窗口为[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]420[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]，适用于大多数有机玻璃和一些金属玻璃的研究。新开发的[/font][font=Times New Roman]Mettler-Toledo Flash DSC 2+[/font][font=宋体]的温度窗口扩展到[/font][font=Times New Roman]-95[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]°[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]，大大拓宽了结晶和熔化的系统。目前还不能制得紧贴在[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]芯片上超薄氧化玻璃样品，但是，通过吹制玻璃气泡进行软扩展[/font][font=Times New Roman]x[/font][font=宋体]射线吸收的精细结构，可以实现亚微米厚的样品[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][font=宋体][font=宋体]。这种薄玻璃样品可以放置在传感器表面，稍微熔化后与传感器接触更好，以便[/font][font=Times New Roman]Flash DSC[/font][font=宋体]捕获样品的准确信号。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,298,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439307633_3986_3237657_3.png!w373x237.jpg[/img][img=,251,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439180865_6240_3237657_3.png!w314x237.jpg[/img][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]3[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备[/font]UFS1[font=宋体]的照片，内部设计[/font][font=Times New Roman]XI400[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]a[font=宋体]）设备粘在陶瓷包装上，（[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]）设备的两个电池之一的特写[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]膜中心覆盖有铝层的加热器构成样品区域[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman']8[font=宋体]个热电偶的热结（箭头指向[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个热电偶）位于样品区域内。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,553,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439430671_2736_3237657_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]芯片上[/font]UFS1[font=宋体]陶瓷的示意图横截面[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]采用了一种基于[/font][font=Times New Roman]MEMS[/font][font=宋体]（微机电系统）传感器技术的带有双传感器的量热计芯片[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示，芯片上有两个相同的薄的氮化硅[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]氧化物膜，分别用于样品和参考位点。薄膜悬浮在硅框架中，样品位于薄膜的中间，涂上铝以确保温度均匀分布。传感器的样品侧和参考侧各有两个热阻加热器。主加热器用于实现一般温度程序，副加热器用于补偿参考单元和样品单元之间的温差。样品的温度是由[/font][font=Times New Roman]8p[/font][font=宋体]型和[/font][font=Times New Roman]n[/font][font=宋体]型聚硅热电偶组成的，作为一个散热器。样品面积与周围环境之间的热阻（[/font][font=Times New Roman]Rth[/font][font=宋体]）由：[/font][/font][align=center][img=,61,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021439561243_1008_3237657_3.png!w77x42.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](9)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]式中，[/font][font=Times New Roman]SDT[/font][font=宋体]为器件传输，即热电堆的输出电压与主加热器电阻中的输入功率之比；[/font][font=Times New Roman]N[/font][/font][font='Times New Roman']’[/font][font=宋体][font=宋体]为形成热电堆的热电偶数，[/font][font=宋体]α[/font][font=Times New Roman]s[/font][font=宋体]为热电堆的塞贝克系数。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]中采用动态功率补偿。多余功率的电池的动态切换，使所施加的补偿功率的符号总是正的。这种开关克服了传统功率补偿的缺点，使响应时间和分辨率提高，且无需量热校准即可将量热精度控制在[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]?[/font][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体]范围内。量热计芯片需要进行校准，以量化测量信号和样品温度之间的关系。首先对主加热器电阻进行等温校准和热堆灵敏度进行校准。[/font][font=Times New Roman]Flash DSC 1[/font][font=宋体]的最大温度误差保持在±[/font][font=Times New Roman]5 K[/font][font=宋体]。在一阶近似中，样品质量（[/font][font=Times New Roman]mS[/font][font=宋体]）与扫描速率[/font][font=Times New Roman](q)[/font][font=宋体]成反比，如下所述[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体]：[/font][align=center][img=,72,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440073086_9306_3237657_3.png!w90x43.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](10)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体]）是作为一个函数[/font][font=Times New Roman]CF[/font][font=宋体]的比例，即修正因子。[/font][font=Times New Roman]|CF|[/font][font=宋体]不应该太高，以避免高温修正、较大的热滞后和较差的分辨率。此外，样品质量和扫描速率不能太低，以确保可检测到的热流速率信号。[/font][/font][b][font=黑体]（四）[/font][b][font=黑体][font=黑体]温度调制[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]信号包括在玻璃化转变范围内的重叠的动态过程的卷积。过冷玻璃形成液体，如动态非均匀性，使热容量极为复杂，动力学和热力学对热容量的贡献不能使用传统的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]与线性热速率标准进行解卷积。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]克服了[/font][font=Times New Roman]Standard DSC[/font][font=宋体]技术的局限性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。为了保持线性，样品在等温情况下，被施加远离于平衡小的温度正弦振荡来测量热容。[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]的温度分布可以显示为：[/font][/font][align=center][img=,148,15]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440190311_2004_3237657_3.png!w185x19.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](11)[/font][/align][font=宋体][font=宋体]其中，[/font][font=Times New Roman]At[/font][font=宋体]和ω分别为正弦振荡的振幅和角频率。区分方程[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]导致了调制的加热速率[/font][/font][align=center][img=,122,29]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212021440298415_9351_3237657_3.png!w153x37.jpg[/img][/align][align=right][font='Times New Roman'](12)[/font][/align][font=宋体]在线性响应材料中，动力学响应比调制周期快；它们是在复平面上以恒定的角度移动的两个点。当一个动力学事件发生时，其时间尺度与调制周期相当或慢于调制周期，这两个函数之间的相位角随动态过程的速率而变化。因此，输入和输出函数仍处于相位角恒定的相位状态。在过冷液体区域，热容涉及振动和构型贡献，分子运动主导了热流过程。分子重排的平均时间尺度也比调制周期短得多，因此输入和输出函数是相位的。然而，当过冷液体在淬火时接近玻璃化过渡区时，结构弛豫时间将急剧增加到一个类似于玻璃化过渡范围内振荡的调制周期的时间尺度。因此，这两个函数之间的相位角在玻璃化转变的附近不断变化[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]将相位角设置为弛豫时间的分布的线性函数，可以研究玻璃中的动力学过程和弛豫动力学。由于[/font][font=Times New Roman]TMDSC[/font][font=宋体]技术依赖于一个单一的恒定频率，因此在玻璃化转变范围内的温度扫描代表了对给定观测时间（或频率）的动态域的响应。然而，相同的调制可以在一个频率范围内重复，以探测整个系统或局部域的热流（或焓响应）的频率依赖性。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]三、[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体]（一）[/font][b][font=黑体]影响因素[/font][/b][font=黑体]1．[/font][b][font=黑体]样品选取一致性原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]选择测试样品的原则包括（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）样品具有稳定性，即样品的检测结果需要具有可重复性。（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）样品的测试范围应在常用高分子材料的检测范围内（[/font][font=Times New Roman]-50~300[/font][font=宋体]℃），实验结果往往更加准确。[/font][/font][b][font=黑体]2．[/font][b][font=黑体]坩埚使用原则[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试过程中坩埚种类的选择[/font][/font][font=宋体]是首先要注意的问题[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在坩埚的选择方面应该注意：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除坩埚起催化作用[/font][/font][font=宋体]外，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]例如使用铜坩埚测试氧化诱导期[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]坩埚不能和样品发生反应[/font][/font][font=宋体][font=宋体]；（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在测试温度范围内坩埚不能熔融；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]坩埚[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具有足够的容积来盛放样品，一般[/font][/font][font=宋体]不[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]超过坩埚容积的一半[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）不含挥发物的样品通常使用的是加盖标准铝坩埚（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，高度约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，内径约为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5mm[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]），并对铝坩埚盖子进行打孔（通常孔径为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]）[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]，本实验使用的坩埚盖孔径相同约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0μm[font=宋体]）。[/font][/font][font=宋体]对于[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]含挥发物样品[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]如果需要阻止汽化[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则应该使用密封的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚或中压坩埚，如果[/font][/font][font=宋体]汽化不影响实验结果及仪器，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]则一般使用坩埚盖子打孔的[/font]40μL[font=宋体]标准铝坩埚；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）高压坩埚适用于高能材料或爆炸物；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）高分子样品一般使用铝坩埚，但超过[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]铝会发生变形，因此大于[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]500[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]的测量，应根据实际样品选择合适的坩埚种类[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体] [/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]3．[/font][b][font=黑体]吹扫气的气体条件[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验气氛对[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试曲线[/font][/font][font=宋体]具有显著的影响[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，首先选择合适的吹扫气体种类：（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）防止氧化，需要选择惰性气体，如：氮气、氩气[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不会产生氧化反应峰，同时又减少试样挥发物对检测器的腐蚀；（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）研究氧化诱导期（[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]OIT[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]），则通常需选择相应的反应性气体，例如空气和氧气。其次，[/font][/font][font=宋体]实验员[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]需要确定适当的吹扫气流量，一般在[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20~100mL/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]之间，也可根据实际测试需要对气流进行调节，[/font][/font][font=宋体]最常用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的吹扫气体速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]50mL/min[9[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，此外，气流量也要始终保持恒定，否则会引起基线的波动。最后，在吹扫气体的种类和气流量固定时，坩埚的密封性也会对实验测试有一定的影响，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]苏小琴、王伟等人根据[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]标样在全密封铝坩埚、加打孔盖的铝坩埚、敞开铝坩埚[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]测试得到的起始温度和熔融焓分别为[/font][font=Times New Roman]157.15[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]156.43[/font][font=宋体]℃和[/font][font=Times New Roman]29.45[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]28.52[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29.55J/g[/font][font=宋体]。[/font][font=Times New Roman][1][/font][font=宋体]其中使用加打孔盖的铝坩埚测试数值更接近于标准[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]（起始点温度：[/font][font=Times New Roman]156.6[/font][font=宋体]℃，熔融焓：[/font][font=Times New Roman]28.5J/[/font][font=宋体]ｇ），分析得到由于厂家使用加打孔盖的铝坩埚校准仪器，故加打孔盖的铝坩埚结果与标准结果最为接近，实验中优先选择加打孔盖的铝坩埚作为容器。[/font][/font][b][font=黑体]4．[/font][b][font=黑体]升温速率[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测试温度设置方面[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据测试样品特性，选择合适的温度范围[/font][/font][font=宋体]后，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般起始温度应比第一个热效应低大约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]β[/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]β[/font][font=宋体]为升温速率），这样在第一个热效应发生前基线便能稳定。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]随着升温速率的升高，样品特征温度均会向高温方向移动，这与升温速率快，产生一定的热量的滞后有关。同时，加热速率会影响样品的熔融峰面积，在实际测试中如果没有特殊要求，则一般使用的升温速率为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，但是对于一些热效应不明显的测试时，可以适当增大升温速率来检测微弱效应；而对于一些放热较高的测试比如含能材料的测试则应该减小升温速率。一般来说，升温速率越快，灵敏度越高，分辨率下降[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=黑体]5．[/font][b][font=黑体]样品质量[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]随着样品的质量增加，起始点温度、峰温度及终止点的温度都呈上升趋势，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]同时样品用量增加导致峰面积增加。增加样品有利于微弱反应的检测，同时过量样品也会造成仪器污染和实验结果分辨率下降。因此实验室通常要求一般样品用量为[/font][font=Times New Roman]5~10m[/font][font=宋体]ｇ，体积不超过坩埚容积的[/font][font=Times New Roman]1/2[/font][font=宋体]；对于具有强放热效应的样品，如炸药需较少量的样品，比如[/font][font=Times New Roman]0.5~1m[/font][font=宋体]ｇ或者更少。[/font][/font][b][font=黑体]6．[/font][b][font=黑体]样品预处理[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理的目的是使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效应，填充密度，减少试样与坩埚之间的热阻，使测量结果尽可能精确。理想的样品几何形态包括：固体样品制成粉末、薄片、晶体或颗粒状；对高聚物薄膜，可直接冲成圆片，块状的可用刀或锯分解成小块。[/font][b][font=黑体]四、[/font][b][font=黑体]校正[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于热流型的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]，由于使用一段时间，仪器周围环境以及热电偶的老化，则需要定期（一般每两周）对仪器进行校验，检验所测试结果是否在误差范围内，如果偏差较大不可接受，则需要对仪器进行校准，校准主要是使用标准物质[/font][font=Times New Roman]In[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Zn[/font][font=宋体]对温度，热流（焓值）进行校准，使测量值与标准值一致。并根据实际使用情况定期对仪器进行总校准，执行总校准程序，总校准能在一次测试中确定温度、热流和时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]。其中对时间常数τ[/font][font=Times New Roman]lag[/font][font=宋体]进行校准，可以消除升温速率对熔融起始温度的影响[/font][font=Times New Roman][10][/font][font=宋体]。校正过程中不同的校准人员操作误差，环境影响，放置样品的位置等都会给校准带来一定的误差[/font][font=Times New Roman][12][/font][font=宋体]，这就需要仪器管理员要有一定的操作技术和使用技能。[/font][/font][b][font=黑体]（一）[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]获得较好[/font][/font][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=黑体]图谱的方法[/font][/font][/b][font=黑体]1．[/font][b][font='Times New Roman'][font=黑体]仪器管理方面[/font][/font][/b][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]要想获得较准确的[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谱图，仪器管理员应根据使用情况及时对仪器进行维护，保持炉体和传感器的干净，不能有污染物，否则会影响实验测试数据。其次要定期检验，一般每两周用标样进行检验，然后根据实际测试要求，及时对仪器进行校准，确保所测试数据准确性。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][b][font=黑体]2．[/font][b][font=黑体]实验条件的设置[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]尽可能使用所用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]型号所校准的实验条件，包括坩埚类型、吹扫气、吹扫速率、加热速率和样品用量，以得到较为准确的谱图。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]属于热分析仪器，量热和温度的准确度直接影响了检测结果。美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman]1999[/font][font=宋体]年发布了《差示扫描量热仪热流校准标准实践》，目前[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结论：在介绍[/font]DSC[font=宋体]的原理和现有技术的基础上，本篇综述将重点放在分析[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]的应用和影响因素，以及校准维护上；通过综述，读者可以快速了解差示扫描量热仪的原理、技术、应用、影响因素及校准保养的方法。[/font][/font][b][font=黑体]五、[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]的应用[/font][/font][/b][font=黑体]（一）[/font][b][font=黑体]测定海水中的几种微塑料[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]不同种类的塑料热稳定性有所区别，体现为[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特性曲线上的不同的特征峰，而特征峰的面积与测试样品的质量有关，因此可通过 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]来验证塑料材料的热特性，继而测定出样品中某种塑料的质量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]微塑料通常是指粒径在[/font] [font=Times New Roman]5 mm [/font][font=宋体]以下的塑料颗粒，广泛存在于海洋、河流、湖泊、土壤、沉积物等环境介质中。由于其尺寸小、难降解，微塑料被生物摄食后，会通过生物累积和食物链生物放大效应对生态系统甚至人类健康造成危害。目前，虽然对环境中微塑料的分离提取有多种方法，但是这些方法需要对微塑料颗粒逐一分析，过程耗时费力，并且无法得到微塑料的质量浓度。因此，利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]多种塑料混合物测定的补充、快速分析很有必要。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定性确认微塑料的种类：因为不同的热特征峰对应着不同的聚合物特征基团，因此可基于不同种塑料[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线及热特征峰值的图像进行微塑料的确认表征。 [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可定量确认不同种类微塑料中所含某种材料的含量：[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]热特征峰积分面积与受试样品质量成正比，分别取 [/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]进行测试，分别取不同质量的[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]，利用仪器自带软件[/font][font=Times New Roman]Netzsch Proteus Thermal Analysis Software[/font][font=宋体]对峰面积进行积分，以质量为横坐标、[/font][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]峰面积为纵坐标绘制标准曲线和方程。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC [/font][font=宋体]提供了一种很好的选择来定性鉴别微塑料种类，同时能够对多种微塑料混合物定量测定[/font][font=Times New Roman]PE[/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP[/font][font=宋体]，结果显示为质量浓度，而无需费时费力的目检法进行识别计数，提高检测效率。但是，该种方法仍有一定的缺陷，由于存在重叠峰，在研究的几种微塑料中，只有 [/font][font=Times New Roman]PE [/font][font=宋体]和 [/font][font=Times New Roman]PP [/font][font=宋体]能够有清晰的峰，对于其他种类的塑料无法进行定量计算。[/font][font=Times New Roman][13][/font][/font][b][font=黑体]（二）[/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=黑体]技术可以对甲基丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率进行定量检测[/font][/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]通过改变不同实验条件从而得到不同接枝率的蚕丝后，利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]技术对接枝后的蚕丝进行测量，最后在 [/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线中出现新的吸热峰，新峰面积随着接枝率的增加而增加，其峰位也逐渐向高温向移动，而位于３１７ ～３２７ ℃内蚕丝本身固有结构的吸热峰面积呈现减小趋势，表明新吸热峰面积与蚕丝接枝率之间存在一定关系。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线原理可知，流到样品的热流量对时间的积分等于转化的热焓（ΔＨ／Ｊ），对温度表示的[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线也总是对时间的积分，积分得到的结果即为[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]曲线与基线之间的面积，考虑测试样品的质量，即可得到单位热焓值，其与相关吸热峰面积对应。[/font][font=Times New Roman][14][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]也有许多其他的用途，比如利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以对合金热处理工艺进行分析；利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]法分析交通事故中保险杠塑料残片；利用[/font][font=Times New Roman]DSC[/font][font=宋体]可以快速测试聚乙烯密度等等。[/font][/font][b][b][font=黑体]【参考文献】[/font][/b][/b][font='Times New Roman'][1][/font][font='Times New Roman']ASTM. [font=宋体]差分扫描量热计的热流量校准标准实施规程[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2002:5P A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][2][/font][font='Times New Roman']E37.01. [font=宋体]用差分扫描量热法测量熔化和结晶热焓的标准试验方法[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]美国材料与试验协会[/font][font=Times New Roman], 2006:4P. A4.[/font][/font][font='Times New Roman'][3][/font][font='Times New Roman']GUANGLONG M, JI F, WEIFENG L, et al. Determination of non-freezing water in different nonfouling materials by differential scanning calorimetry[J]. Journal of biomaterials science. Polymer edition, 2022, 33(8).[/font][font='Times New Roman'][4][/font][font='Times New Roman']POEL G V, MATHOT V B F. High performance differential scanning calorimetry (HPer DSC): A powerful analytical tool for the study of the metastability of polymers[J]. Thermochimica Acta, 2007, 461(1).[/font][font='Times New Roman'][5][/font][font='Times New Roman']YU. I M, V. S N, V. F M. Ionic liquid glasses: properties and applications[J]. Russian Chemical Reviews, 2022, 91(3).[/font][font='Times New Roman'][6][/font][font='Times New Roman']ALEX S, ALESSANDRO V, DANILO D G, et al. Determination of cooling rates of glasses over four orders of magnitude[J]. Contributions to Mineralogy and Petrology, 2022, 177(3).[/font][font='Times New Roman'][7][/font][font='Times New Roman']J. W C, C. M J. Modeling the relaxation and crystallization kinetics of glass without fictive temperature: Toy landscape approach[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2021, 105(1).[/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]苏小琴[/font],[font=宋体]龙伟[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]刘秀兰[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]李艳红[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]王宇晶[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差示扫描量热仪的影响因素及测试技术[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2019(04):74-79.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]9[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J],[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]陆立明[/font],[font=宋体]热分析应用基础[/font][font=Times New Roman][M].[/font][font=宋体]上海[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]东华大学出版社[/font][font=Times New Roman],2011 34-105.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]李承花[/font],[font=宋体]张奕[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]左琴华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]差式扫描量热仪的原理与应用[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析仪器[/font][font=Times New Roman],2015,(4) 88-94.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']PishchurDP[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DrebushchakVA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]RecommendationDSCcalibration[J].JThermAnalCalorim,2016,124 951-958.[/font][/font][font='Times New Roman'][1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]周东星，张艳萍，刘静，曾兴宇，李雪丽[/font]DSC[font=宋体]测定海水中几种微塑料[/font][font=Times New Roman][b]2096[/b][/font][b][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]3408(2022)06[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]0024[/font][font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]03[/font][/b][/font][b][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方帅军，陈梦婕[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]舒可人[/font],[font=宋体]岳心茹基于ＤＳＣ技术构建丙烯酰胺接枝蚕丝的接枝率定量检测方法[/font][font=Times New Roman][A][/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1001700301002005[/font][/font][/b]

  • 【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    使用DSC100差示扫描量热仪测试PET聚酯切片的Tg、熔点、结晶度DSC100差示扫描量热仪可以测定高聚物的玻璃化转变温度、熔点、结晶度，可以为其加工工艺，热处理条件提供依据。用DSC100差示扫描量热仪测定未拉伸聚酯切片PET 材料的DSC曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121113_463882_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463883_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463886_1624791_3.jpg以大有光切片为例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463887_1624791_3.jpg根据以上曲线（DSC100 差示扫描量热仪测试提供）可以确定其拉伸的加工条件：拉伸温度必需选择在Tg 温度69.0度以上 118度以下的温度区间内，以免发生结晶而影响拉伸。拉伸后热定型温度则一定要高于完全冷结晶温度150度使之冷结晶完全，但又不能太靠近熔点，以免结晶熔融。这样才能获得性能好的薄膜。

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

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