差示扫描量热仪操作规程

dì一篇 简要描述 　　差示扫描量热仪的差热分析法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。第二篇 标定物的选择 　　不定期的进行温度校正，以保证测试准确度。根据样品的实际测试温度，选择标定物。标定物选择的原则：标定物的外推温度与样品待测项目的温度要比较接近，以保证测试的准确性。　　下表为常用标定物的熔点及理论热焓数值。标准物质理论熔点℃理论熔融热焓J/g铟In156.628.6锡Xi231.960.5锌Zn419.5107.5一、测试仪器：久滨仪器2020年升级款JB-DSC-600差示扫描量热仪第三篇 温度校准操作步骤1、打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关打开软件，点击菜单栏中设备信息—管理员通道—456进入—输入理论和测量值—保存2、关机重启、重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。第四篇 技术参数温度范围室温~600℃温度分辨率0.01℃温度波动±0.1℃升温速率0.1~100℃/min任意可选控温方式升温、恒温、降温（PID温度调节）DSC量程0～±600mW自动切换DSC灵敏度0.01mg恒温时间建议＜24h气体控制氮气、氧气（仪器自动切换）气体流量0~300ml/min显示方式24bit色，7寸大屏幕液晶显示参数标准配有标准校准物（锡），带一键校准功能，用户可自行对温度进行校准电源AC 220V 50HZ或定制软件软件可以设置数据采集频率，适应各分辨率电脑屏幕；支持笔记本，台式机，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统，可以导出EXECL数据包、PDF报告

DSC差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　药品在研发生产过程中，必须监控其物化性质，如纯度、晶型、稳定性和安全性，以确保药物具有预期的药性，热分析是必不可少的一环。　　热分析具有用量少、方法灵敏、快速的特点，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。自从上世纪六十年代商业DSC产品出现以来，因DSC测定药物纯度快速、准确易于操作，这项技术已被广泛接受。DSC池体的响应时间和温度测量对于纯度的准确分析至关重要。功率补偿型DSC因其炉体小（1g），响应时间极快，而且其使用铂电阻测温精度高、准确好，因而非常适合纯度的准确测量。　　目前在医药领域DSC差示扫描量热仪通过测量药物热焓和温度随程序温控的变化，可以进行药物纯度，药物的多晶及亚稳态、无定形态的研究，优化冷冻干燥，进行脂质检测、蛋白质变性。所以DSC差示扫描量热仪在新药研制、中间体检测、zui佳配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优劣的评价等方面，起着举足转重的作用。　　在食品生产体系中，食品在加工过程中经常需要经受加热或冷却，而从差示扫描量热仪得到的量热信息何以直接用于了解视频在加工或贮存过程中可能经历的热转变。比如我们可以研究油和油脂的起始温度、熔化焓、结晶、老化等，也可以观察淀粉的凝沉、糊化或食品中其他物质的玻璃化等，从而为开发新食品提供参考。那么DSC差示扫描量热仪有哪些特点呢？1、全新的炉体结构，更好的解析度和分辩率以及更好的基线稳定性。2、数字气体质量流量计自动切换两路气体流量，数据直接记录在数据库中。3、仪器可采用七寸大屏幕液晶显示，图谱、曲线一目了然。4、双温度探头，确保高精度和重复性

p 　　差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外，还有数种特殊的应用形式。 /p p strong 超快速差示扫描量热仪 /strong /p p 　　超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪，采用动态功率补偿电路，属于功率补偿式DSC的一类。 /p p 　　瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称：闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min，降温速率可达到240000K/min。 /p p 　　闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器，传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title=" 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width=" 400" height=" 325" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 325px " / /p p style=" text-align: center " strong 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶 /p p 　　试样面和参比面各有电阻加热块，加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列，可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成，可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm，时间常数约为1ms，可保证快速升降温速率下的高分辨率。 /p p 　　在常规DSC中，为了保护传感器，将试样放在坩埚内测试，坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中，试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小，必须借助显微镜制备试样。 /p p 　　闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料，如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构，因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠，如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此，闪速DSC与常规DSC可互为补充，达到极宽的扫描速率范围。 /p p strong 高压差示扫描量热仪 /strong /p p 　　将DSC炉体集成于压力容器内，可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口，各由一个阀门来控制：快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器，可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。 /p p 　　加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中，经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。 /p p 　　压力下进行DSC测试可缩短分析时间，较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境，在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发，将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开，从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度，加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量，如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验，更精确地测试吸附和解吸附行为。 /p p strong 光量热差示扫描量热仪 /strong /p p 　　光量热组件与DSC结合，可生成DSC光量热仪，测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域，测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应，如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。 /p p 　　如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线，也可为其他光源，如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间，光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上，由DSC传感器测量固化反应焓。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title=" 光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-align: center " strong 光量热DSC系统的光学设计示意图 /strong /p p strong 差示扫描量热仪显微镜系统 /strong /p p 　　DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统，在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察，得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用，而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息，达到极高的测试极限。 /p p 　　典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试，薄膜或纤维收缩的光学观察，药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究，食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应，等等。 /p p strong 温度调制式差示扫描量热法 /strong /p p 　　DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化，是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。 /p p 　　典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。 /p p 　　等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制，也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术，它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。 /p p 　　温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量，一个对应于试样的比热容，另一个对应于所谓的动力学过程，如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。 /p