气相有机磷有溶剂峰标准

有机磷农药标准使用什么溶剂

我以往配制有机磷标准溶液的时候，都是用丙酮来稀释，各位版友有没有用其他溶剂稀释的？

安捷伦气相7890B用FPD检测有机磷农药只有溶剂峰，但是不出样品(有机磷农药)的峰。是什么原因？（有机磷农药浓度为0.2ug/ml和0.1ug/ml）（实验室海拔有点高1880米，检测器250℃；进样口230℃；空气流量75；氢气流量60；尾吹气40；程序升温：100℃保持1min;25℃/min——180℃保持1min;10℃/min——230℃保持6min;15℃/min——250℃保持6min）

本人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不久，遇到颇多问题，所以特来向各位前辈专家指教，麻烦大家了。我是用的设备岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]gc2010，做的是有机磷农残，如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等，使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25，使用方法参数设置是GB761，进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序150℃（保持2min）→8℃/min升温→250（保持12min），因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些，也试过色谱柱起始温度100℃。但是按照上述流程，出来的色谱图大部分只有溶剂峰，少数例如乙拌磷有拖尾峰，敌敌畏有圆顶峰，其他有机磷农药都是只有溶剂峰。解决方法尝试：1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品，高浓度进样。4、使用新方法：进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序100℃（保持1min）→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃（保持15min）（敌敌畏峰形变好看）。以上方法均无效果。是故向各位前辈专家请教，谢谢。

为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试任何样品25.43，28.75，35.14这三个峰均有?这几天测试有机磷类农药以上三个峰一直存在，换了溶剂乙腈，甲醇都有这三个峰

很多方法在配制有机磷农残标准溶液时，一般用丙酮做溶剂。但可能是行业的不同的原故，一位前辈说有些农药在丙酮中不稳定，配制时会选择某一批次没有农残的产品做前处理后，用消化液去溶解农残标品效果会更好，不知这种方法合理不合理？有没有版友也这样做？另外，产品中农残大多为未检出，标准曲线的浓度梯度配多大合适？

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

各位好！请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的，看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1：1，而且是非极性柱，为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢？是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢？大家是怎么做的呢？谢谢大家了！

请问各位：我们用丙酮和正己烷提取土壤中有机磷农药，合适吗？一般都用什么溶剂比较好

请问各位：我们用丙酮和正己烷提取土壤中有机磷农药，合适吗？一般都用什么溶剂比较好

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

大家好，我最近用瓦里安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]TSD氮磷检测器做有机磷。配了甲胺磷、乐果、甲基对硫磷单标分别进样结果出来的谱图大同小异。关键问题是，溶剂峰后面总是那么几个小峰！而且用没稀释过的同种标样打进去，出来的图还是一样，按道理，应该有一个峰明显增加，从而判断该单标的啊。这是什么问题呢？柱温箱程序升温条件有没有同使用该仪器者有的？我想单标的话这个不是决定因素吧。分流比呢？我用1：10进的标样浓度有50ppb，1ppm等。

最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

请问下，我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理，提取溶剂减压浓缩，浓缩效果不好。 提高温度觉得会有损失；改变提取溶剂的话，应该选择怎么样的提取溶剂，以确保提取效果。

问题:话说，如果我用气质做有机磷，我的单标或者混標标液用什么溶剂稀释啊？丙酮还是正己烷好呢？求解求解，我记得之前不知道在哪里看来的，说气质打丙酮不好方法1-我用丙酮乙酸乙酯方法2-用正己烷，而有机氯用丙酮方法3-有机磷用气相fpd，我们有机磷用丙酮方法4-上气质，最好用基质，其次用定容溶剂大家觉得呢？

坛墨质检有没有有机磷标准溶液卖？

新手上路，请问，溶剂峰成这样是因为什么呀，才换过的柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109101216497086_6319_5366847_3.png[/img]

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

各位高手，请教一个问题：我们这两天用FID测有机磷农药残留，一开始用的是HP－5的毛细管柱，弱极性，30×0.32mm*0.25um,因为用它测过有机氯农药，我们一开始又没有老化柱子，只有10种物质的标准品出了40个峰。然后我们老化了一下柱子，大概2个小时，然后再进样的时候就只出溶剂峰。加大样品浓度到20ug/ml，出了18个峰，但是有12个是在3分钟之内出的。程升是：40度（4分钟），以6度每分钟升到160（2分钟），再以2度每分钟升到220（2分钟），再以4度每分钟升到280，进样口220，检测器300。今天我们考虑到可能是柱子类型，换了一种柱子，HP-35，中极性柱，走基线时出了14个小峰，进了0.2ug/ml的标准品后反而只出了溶剂峰，连杂峰都没有。程升是：100度以6度每分钟升到280度，整个仪器运行过程中显示一切正常，包括温度和点火以及气压，实在不知是何缘故，望各位指教！！

请教高手，我用FPD检测有机磷乐果，溶剂峰峰高异常地高，乐果的峰面积却很小很小，用的载气是高纯氮气，氢气压力0.1，空气压力0.2，柱压0.15

看到那么多文章写的有机磷农残方法准确，精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时，每次出峰的峰面积有变化，重现性很不好，听说衬管会吸附有机磷农残，确实吸附了很多，我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰，怎样才能时做到重现性好？请各位帮个忙，我用的安捷伦的6890N，柱子是HP-50，进的浓度是0.5ppm，顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好？

AUTOSYSTEM XL 气相色谱仪FPD检测有机磷不出峰，只有很小的一个溶剂峰，标准峰没有。怎么回事？

有机磷农药应用标液低温保管，一般放在冰箱的冷冻室还是冷藏室？有的人说不能放在冷冻室，但冷冻室好象对标液保管期的延长更有利，只是放在冷冻室内标液在室内的平衡时间要长，看到人家放在冷藏箱内标液中的溶剂有挥发的现象，不知各位专家对此有何看法？

岛津GC2020，色谱柱DB1701,年前做有机磷一直很正常，各种条件都没变，年后开机在做把溶剂丙酮换成乙酸乙酯就没有峰了，不管是用丙酮还是乙酸乙酯都会有个溶剂峰，也不正常。是哪里有问题呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103082109001621_5776_3918548_3.png[/img]

前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

最近刚刚购买了一批有机磷的标准品，浓度均为1mg/ml,溶剂是甲醇，而以前我一直用的有机磷标准品的溶剂都是丙酮，个人觉得新标品只要稀释时用丙酮，可以和以前的标品一起做混标用，但是新标品和以前的标品还不是一个厂家的，还要看看质量，也不知道是不是真的能混用。各位有没有遇到这种情况的啊 ，

最近做有机磷农残发现了一个问题，8月23日配的1ug/ml的混标，27日进样峰面积相对于23日的就要小很多。重新配制1ug/ml的混标进样，峰面积要比23日的好些，但是相较于23日现配现进的峰面积仍是小。这是有机磷农药分解了吗？最让我想不通的是27日用旧标液做加标，如果用27日现跑的标准曲线定量，回收率达200%，用23日跑的标曲定量的话，回收率100%左右。这是为什么呢？如果说是标液分解的话，那应该回收也低啊？衬管吸收的话也应该回收低吧？我的标液都是买的100ug/ml的单标，分别配成10ug/ml的单标，根据需要再配成1ug/ml的混标，溶剂是丙酮，冷藏保存稍后附图

买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？