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气相色谱仪期间核查规程

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气相色谱仪期间核查规程相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查的实施[align=center]十月[/align]1.1目的保证实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。1.2适用范围本操作规程适用于本实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 基线噪声、检出限和测量重复性。1.4检查依据1.4.1 JJG700-1999 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》1.4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用说明书1.5检查环境条件在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。1.6 FID检查项目1.6.1基线噪声1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求,设置柱温170℃,气化室、检测器温度190℃,柱前压0.16Mpa,载气0.18Mpa,设定灵敏度range=1,开启仪器加热,待仪器各点温度稳定后,开启空气、氢气,氢气0.15Mpa,空气0.05Mpa,点火,点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa,待仪器稳定后,记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高H,mv)。1.6.1.2 结果计算 [align=center]基线噪声N[size=12px](A)[/size]=H[size=12px](V)[/size]/高阻电阻[size=12px](Ω)[/size][/align]1.6.2 检出限1.6.2.1方法 在完成3.1操作后,注入甲醇标准溶液(GBW(E)080647,浓度为1.0mg/ml,K=2)0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。1.6.2.2结果计算 [align=center]检出限(DFID)=2NC/[size=12px](g/s)[/size][/align]1.6.3测量重复性1.6.3.1方法 同3.2操作,计算峰面积的平均值及标准差S。1.6.3.2结果计算[align=center]测量重复性(RSD%)=S/×100%[/align]1.7、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]FID计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤5×10-10g/s[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    气相色谱仪期间核查操作方法分享十月1、检查项目 基线噪声、检出限和测量重复性。2、检查依据 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》和《气相色谱仪使用说明书》。3、 FID检查项目3.1基线噪声(1)方法 按仪器使用说明书的要求,设置柱温170℃,气化室、检测器温度190℃,柱前压0.16Mpa,载气0.18Mpa,设定灵敏度range=1,开启仪器加热,待仪器各点温度稳定后,开启空气、氢气,氢气0.15Mpa,空气0.05Mpa,点火,点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa,待仪器稳定后,记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高H,mv)。(2) 结果计算 基线噪声N(A)=H(V)/高阻电阻(Ω)3.2 检出限(1)方法 在完成3.1操作后,注入甲醇标准溶液(GBW(E)080647,浓度为1.0mg/ml,K=2)0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。(2) 结果计算 检出限(DFID)=2NC/(g/s)3.3测量重复性(1)方法 同3.2操作,计算峰面积的平均值及标准差S。(2)结果计算测量重复性(RSD%)=S/×100%4、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。项目FID计量性能基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)检出限≤5×10-10g/s测量重复性≤3%

  • 气相色谱仪期间核查问题

    大家好,请问大家色谱色谱仪期间核查的时候做那些项目?看JJG 700-2016要求的项目挺多的,载气流速该如何测试?我的是岛津GC2014。不做这个载气流速可以吗?

  • 【原创大赛】如何搞定GC450气相色谱仪的期间核查

    [font=宋体][size=16pt][font=宋体] 如何搞定[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查[/font][/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 转隶到农残检测室一年多了,还没有机会操作过[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查和检定工作,10月30号我在单位进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查时,学习了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何进行期间核查。[/size][/font][b][font=仿宋][size=16pt] 一、关于期间核查理论方面的学习[/size][/font][/b][font=仿宋][size=16.0000pt] 1、期间核查的定义[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2、[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]期间核查的目的[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 实验室所使用的检测仪器设备和标准物质应始终保持在可信任的准确度范围,能及时发现检测仪器设备和标准物质出现的量值失准以及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不能允许的偏移时,是实验室可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 3、仪器设备需要进行期间核查的几种情况[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]1)检测/校准方法对核查有明确要求的设备,按照年核[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]查次数进行;[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (2)仪器设备导出数据异常;[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (3)仪器设备故障维修或改装后;[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外借);[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]5)仪器设备经过运输和搬迁;[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]7)使用的环境条件(温湿度、振动等)发生较大变化的大型仪器或高精密度设备,应及时核查;[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]8)发生碰撞、跌落、电压冲击等意外情况的设备,应及时核查; [/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]9)使用前或使用中对其性能产生怀疑的设备,应及时核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 4、仪器期间核查的方法及结果判断[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 开展[/font]“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]1)使用标准物质核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]2)使用仪器附带设备核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]3)参加实验室间比对。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]4)与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]5)对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] ([/font]6)在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16pt][font=仿宋] 二、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查实操[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 1、核查前的准备工作[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 清洗进样针,更换蓝色高惰新衬管、进样垫、[/font]O型圈,检查色谱柱(如果色谱柱新柱初次使用、放置一段时间后再次使用或受到一定污染后都需要进行适当的老化)。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2、期间核查部分[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].1 仪器[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]瓦里安[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋],[/font]ECD、FPD检测器,色谱柱DB[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]-5 122-5032 [/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt](30*0.25*0.25)、色谱柱[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]VF[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]-1[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]701 CP9151[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt](30*0.[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]25[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]*0.25),自动进样器。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].2实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.2.1基线噪声和漂移实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] ECD实验条件:进样口温度:2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃,检测器温度300℃,[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]柱箱温度[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]210[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]℃保持[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]60分钟[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] FPD实验条件:进样口温度:2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃,检测器温度300℃,[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]柱箱温度[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]210[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]℃保持[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]60分钟[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.2.2仪器检测限实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] ECD实验条件:进样口温度:2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] FPD实验条件:进样口温度:2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查实验过程(应按照单位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查作业指导书)[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3.1[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]基线噪声和[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]基线[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]漂移[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录[/font]30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]2 检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3.2.1 FPD[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检测器用[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标准物质[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]甲基对硫磷([/font]10ng/ul)[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]定[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,,进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]甲基对硫磷([/font]10ng/ul)[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标样,连进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]六[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]针,记录峰面积,计[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]算相对标准偏差[/font]RSD,RSD≤3%为合格。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].3.[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]2.2 EC[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]D检测器[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]用标准物质丙体六六六([/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0.1ng/ul[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt])[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检定[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]丙体六六六([/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0.1ng/ul[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt])[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标样,连进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]六[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]针,记录峰面积,计算相对标准偏差[/font]RSD,RSD≤3%为合格。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 3、[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]相关记录的填写[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 根据[/font] NJZYA-YX-76-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查规程要求填写期间核查记录表。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]期间核查中发现有异常情况或不能满足使用要求时,应查明原因,或调试维护,或重新进行检定。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 结论[/font]:实验室根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核查方法对仪器进行期间核查,只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。[/size][/font]

  • 【原创大赛】实验室设备-气相色谱设备的期间核查,你懂了吗?

    【原创大赛】实验室设备-气相色谱设备的期间核查,你懂了吗?

    首先,我们要知道什么是期间核查?[color=#333333]期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查;但是我们为什么要进行期间核查呢?大家可能会说,评审要求里面有要求啊,是的,没错,评审要求里面有要求,但是我们应该知道我们为什么要进行期间核查?我们可以通过期间核查查看设备的状态,[font=arial, sans-serif][color=#333333]通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。并不单单是评审要求里面说期间核查条款我们要知道的。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 其次,我们怎么进行期间核查呢?这里给大家说明一点就是,期间核查我们要跟其检定规程或者校准规程来进行核查的,如果大家不知道该用什么标准来进行期间核查,有一个最最简单的办法,查看其检定或者校准规程,这样就能看到用的什么标准来进行的期间核查。简答明了的呈现在我们面前。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 例如我们查看检定或者校准规程之后,如何确认该核查哪些信息呢;接下来,我就以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]举个例子:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]依据JJG 700-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程为例,当我们看到用什么标准进行期间核查的时候,首先要看一下,计量性能要求,我们进行期间核查的结果要符合这个要求。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的计量性能要求 见下图:[img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071948464601_4050_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]上述图片结果即为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的期间核查及检定时结果符合要求限值,我们的结果只有≤此结果才符合要求。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]那么,期间核查时,我们看到了计量性能图,按照该结果进行核查就可以了吗?如果你是 这么理解的,那么你就打错特错了,我们还要往下看,当我们看到下图时,我们的期间核查核查哪些部分就简单明了,详见下图:例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333][img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071954402120_2678_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]当我们看到上述图时,可以很明显的看出来,分为首次检定、后续检定、使用中检查三列,我们进行的期间核查看的就行使用中检查这一栏,我们看到的+号就是我们进行期间核查的参数。例如上述图片就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查的参数,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器不是单一的这种,期间核查要进行检测器的核查,有几个检测器,就都要进行核查。以此,我们可以举一反三,就大概明白了 设备的期间核查依据什么标准,如何查找,如何看是否符合要求,如何进行期间核查。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 此期间核查是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程来进行扩散讲解,如有不足之处,欢迎大家来指正。[/color][/font][/color][font=arial, sans-serif][color=#333333][/color][/font]

  • 【资料】气相色谱仪器操作使用规程集结篇

    [color=#DC143C][size=4]欢迎大家添加[/size][/color]GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程(一)SP1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程Agilent 4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程HP-5890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程GC-9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程(二)SP2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程 GC—920色谱操作规程Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程GC9800TT型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤GC9800FF型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤9001型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程SP6800A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作说明GC—930色谱操作规程GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作规程GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作规程GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]说明书惠普4890D型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]标准操作程序HP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程SP-6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程HP-5890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程GC-14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程HP4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作说明(二)GC9890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2010操作规程Agilent 6820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作规程岛津GC-14CP FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色操作规程GC-14C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简易操作规程Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )瓦里安CP 3800 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作规程

  • 【讨论】你知道气相色谱仪标准柱吗?

    气相色谱仪,属于强制性检定仪器设备,除了在规定时间进行定期检定外,在检定周期内,还要进行期间核查,以确保仪器的正常运行。一般情况下,期间核查会采用自检的形式。问题1:在检定时,你注意过采用什么色谱柱吗?问题2: 不同的色谱柱对检定结果有影响吗?问题3: 如果采用标准气相色谱柱,你认为有必要吗?

  • 邀你一起做, Agilent7890B气相色谱仪的期间核查

    邀你一起做, Agilent7890B气相色谱仪的期间核查

    [align=center][font=宋体][font=Times New Roman] 邀你一起做 ,Agilent7890B[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]期间核查[/b][/font][/font][/align][align=left] [b]一、期间核查的目的[/b][font=宋体] 在该仪器相邻的两次检定期间进行核查,用以验证该仪器是否处于校准状态,确保检测结果的质量。如若发现偏离,可适当采取纠正措施加以改进。[/font][/align][font=宋体][/font][align=left] [b]二、核查的依据[/b][/align][align=left][font=宋体] CNAS-GL042:2019 测量设备期间核查的方法指南[/font][font=宋体] JJG 700-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检定规程 [b] 三、仪器测量功能核查技术指标[/b] [img=,608,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011511506639_1078_2204446_3.jpg!w608x194.jpg[/img] [b]四、仪器期间核查项目和技术指标[/b][img=,606,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011530291660_9521_2204446_3.jpg!w606x236.jpg[/img] [b]五、[font=宋体]核查条件及方法[/font][/b][font=宋体] 1、核查条件:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]毛细管色谱柱:[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]DB[/font][/font][font='Times New Roman']-5[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']30m×0.25mm×0.25um,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气种类[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高纯[/font][/font][font='Times New Roman']N[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体](纯度不低于[/font][/font][font='Times New Roman']99.995%[/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气流速:[/font][/font][font='Times New Roman']1ml/min [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]燃气:[/font][/font][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]助燃气:[/font][/font][font='Times New Roman']Air [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱箱温度:[/font][/font][font='Times New Roman']160[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]进洋口[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]温度:[/font][/font][font='Times New Roman']230[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测室温度:[/font][/font][font='Times New Roman']230[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]℃[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样方式:不分流进样[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准物质:FID:正十六烷[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]异辛烷溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]U[/font][/font][font=宋体]≤[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]k=2[/font][font=宋体]) ECD:丙体-六六六[/font][/font][font=宋体] 2、核查方法[/font][font=宋体] 3、基线噪声和基线漂移[/font][font=宋体][font=宋体] [/font][font=宋体]点火并待基线稳定后,记录色谱图[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体],选取基线中噪声最大峰[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][/font][font=宋体] 4、检测限、定性和定量重复性[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注[/font][/font][font=宋体]入[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1uL[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]浓度为100[/font][font=Times New Roman]ng/ul[/font][font=宋体]的正十六烷[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]异辛烷溶液或[font=宋体]浓度为100[/font][font=Times New Roman]ng/ul的丙体六六六溶液[/font],连续进样[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]次,记录正十六烷或丙体六六六峰面积。[/font][/font][font=宋体] FID检测限的计算:[/font][img=,219,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011544338538_1935_2204446_3.jpg!w219x69.jpg[/img] [font=宋体]式中:[/font][font=Times New Roman][font=宋体][font=Times New Roman]D[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]FID[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]——[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测限,[/font][font=Times New Roman]g/s[/font][font=宋体];[/font][/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]N —— 基线噪声,A(mA);[/font][font=宋体][font=宋体] W —— 正十六烷的进样量,g;[/font][/font][font=宋体][font=宋体] A —— 正十六烷峰面积的算术平均制, As(mVs)。[/font][/font] ECD检测限的计算:[img=,542,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011601037618_5622_2204446_3.jpg!w542x200.jpg[/img][font=宋体] 定性和定量重复性[/font][font=宋体][font=宋体] 仪器的定性和定量重复性以连续测量[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]表示,相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]按如下公式[/font][/font][font=宋体] [/font][img=,462,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011549164618_2863_2204446_3.jpg!w462x249.jpg[/img][font=宋体] [/font] [b] 六、期间核查结果[/b] ECD噪音与漂移:[img=,451,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011640480536_7461_2204446_3.jpg!w451x196.jpg[/img] ECD核查结果:[img=,383,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011642308929_4618_2204446_3.jpg!w383x282.jpg[/img][img=,612,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011642588295_2442_2204446_3.jpg!w612x303.jpg[/img]FID噪音和漂移[img=,511,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011643200541_3583_2204446_3.jpg!w511x293.jpg[/img] FID核查结果:[img=,386,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011644239839_8688_2204446_3.jpg!w386x388.jpg[/img][img=,644,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011644500876_3707_2204446_3.jpg!w644x331.jpg[/img][b]七、期间核查结果分析 [/b] 通过以上数据可知,Agilent7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]距上次检定满一年后,各项核查数据均能满足规定使用要求,可以继续使用。[font=宋体] [/font][/align]

  • 气相色谱仪检定规程

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11617][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[/url]

  • 【原创大赛】色谱设备如何做期间核查?

    作为大型精密仪器,液相色谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],凝胶色谱仪等色谱仪的期间核查至关重要,对于了解仪器的精密度、准确度和灵敏度是否变化,检测数据是否准确可靠有重要意义。 以最常用的紫外-可见分光检测器为例,[b]液相色谱仪[/b]期间核查规程为:设置检测波长254cm,时间10min,流动相:甲醇,色谱柱:反相色谱柱,要求基线噪声应≤5X 10[sup]-4[/sup]AU。 以火焰离子化检测器为例,[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/b]期间核查规程为:色谱柱HP-5 (30m*0.25mm*0.25μm),载气:1.0ml/min,气化室温度:250°C,检测器温度:250°C,柱温:50°C。噪音检查应符合要求。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。它的分离机理主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换。电导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测器,核查规程为:色谱柱: AS11-HC;柱温: 30°C;流动相: 30mM KOH;流速: 1.0mL/min。待仪器稳定后记录30min的基线,要求基线漂移≤0.10μS。[b] 凝胶色谱仪[/b]分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制,按分子大小依次被洗脱。核查规程考察聚苯乙烯标准溶液线性,配制不同分子量的聚苯乙烯溶液进行测试,计算标准曲线线性相关系数,结果要求R 0.99。[b][font=等线] 氨基酸分析仪[/font][/b][font=等线]是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱仪。基本原理为流动相推动氨基酸混合物流经装有阳离子交换树脂的色谱柱,各氨基酸与树脂中的交换基团进行离子交换,当用不同的pH缓冲溶液进行洗脱时因交换能力的不同而将氨基酸混合物分离,分离出的单个氨基酸组分与茚三酮试剂反应,生成紫色化合物或黄色化合物,用可见光检测器检测其在570 nm、440 nm的吸光度。这些有色产物对应的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。据此可对氨基酸各组分进行定性、定量分析。核查规程:启动仪器待稳定后,由进样系统注入氨基酸混合标准溶液进行色谱分析,由色谱图测量的数据分别两物质间的计算分离度,要求:苏氨酸(Thr) -色氨酸(Ser)不小于85%,甘氨酸(Gly)-丙氨酸(Ala)不小于90%,亮氨酸(Leu)-异亮氨酸(Ie)不小于80%。[/font]

  • 气相色谱仪校正规程

    1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.

  • 关于新版本的气相色谱仪检定规程

    关于新版本的气相色谱仪检定规程

    刚才看到 国家质量监督检验检疫总局《质检总局关于发布JJG1125-2016等26个国家计量技术规范的公告》(2016年第66号) 的相关内容,更新了一批新的计量检定规程,其中气相色谱仪的检定规程也进行了相关的修订,JJG 700-2016代替了之前的JJG 700-1999,不知道哪位老师有相关的信息?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607162245_600797_1856270_3.png

  • 谁有JJG700-2016 新版《气相色谱仪检定规程》全文?

    这标准据说是已经发布了还没有正式实施。百度上搜也找不到全文,只有一些解读。一、修订的背景和意义 气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草,1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订,1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益,到目前为止,全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准,每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展,气相色谱仪也不断更新,其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外,旧规程执行的过程中,各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方,给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面,也不能很好地满足检定要求。综上所述,对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布,并自2016年12月27日实施。二、修订的主要内容 在旧规程执行的过程中,气相色谱仪又增加了很多种新型检测器,如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素,JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定,会根据今后需求情况,单独制定相应的检定规程或校准规范。 同旧规程相比,新规程中主要修订了以下内容: 1.删除了衰减器误差和原附录A。 2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA,均更改为≤0.5nA。 3.在通用性检测器性能检定条件中,热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃;电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。 5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100~10000)μmol/mol;火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10~10000)μmol/mol。 6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。 8.微量注射器增加了最大允许误差。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。 10.流量计增加了测量范围和等级。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时,注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时,应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪,该仪器目前主要是用于测量温度使用,由于其性能不够稳定,因此,在不影响检定的条件下,可以选择具有同等功能的设备进行替代。 【声明】文章为转载,版权归原作者所有。

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 各种气相色谱仪的操作规程【很全哦 2】

    9001型气相色谱仪操作规程一、准备工作:1、检查电路和气路是否正常。2、开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀,将减压表调至所需压力,用肥皂液检查是否漏气。2、开启气相色谱仪开关3、开启计算机系统电源二、调压力控制:1、按“PRESSPROG”键2、按“ONYES”键3、按“NEXT”键,显示LINLPRESSURE5.004、按“NEXT”键,显示LINLSURGEOFFTIME1.005、按“NEXT”键,显示LINL柱内径(mm)0.536、按“NEXT”键,显示LINL柱长(m)257、按“NEXT”键,显示LINL恒定线速度(cm/s)17.58、按“NEXT”键,显示LINL载气2=N2三、调温度控制:(FID直接升温)1、按“TEMPZONE”键2、按“ONYES”键,显示OVENTEMP(输入所需柱温度)3、按“NEXT”键,显示LINLETTEMP(输入所需左进样口温度)4、按“NEXT”键,显示RINLET5、按[size

  • 【分享】气相色谱仪检定规程

    这是我好不容易找到的,与大家共享![em54] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25089][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[/url]

  • 【原创】JJG700-1999气相色谱仪检定规程

    我发现我下载的JJG700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程是错误的规程,前3页还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的后面的就全是液相色谱的了,故现在上传完整的JJG700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程。供大家下载

  • 【分享】气相色谱仪检定规程探讨

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57713][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程探讨[/url]

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