气相色谱仪法氢火焰检测

磷化氢（PH ）以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点，自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用，达到了灭虫防虫的目的， 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会（1973）提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0．01ppm “ ， 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0．1ppm C2）。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外，在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测，以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪（GC）分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术， 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T．w．Nowiki（1978）等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留，对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索，取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂（含PH 33％）制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶（容积V ，m1）， 用分析天平减量法称取磷化铝少许（w ， g），迅速放人反应瓶内（图1）。反应瓶一口上联接一分液漏斗， 另一口连取样塞。通过分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加热至反应完全，标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0．002ml（v，，m1）进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞， 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶，其上联接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一L插入分液漏斗， 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶，其容积（V ，m1）约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接，另一口装取样塞。 操作过程是：先将气体收集瓶抽取真空， 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶内，检查各联接处，使密闭严实。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞，使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门，使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门，同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟， 移去水浴锅，冷至室温。打开分液漏斗阀门，由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部，将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时，迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml（v ，m1）进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪；GDx一102 2m×3mm玻璃柱； 火焰光度检测器（FPD）； 载气：N250ml /min； 吹扫气：N21 5ml /min； 助燃气：20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下，出峰良好，基线平稳，仅得一单峰，证明硫酸解吸法，回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒，用外标法由峰高定量，结果见表计算公式为：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．为GC 得标准气峰高（min），h2为气相色谱仪GC得样品气峰高（mm），w】、w2、Vl～4含义及单位见上文。由表看出， 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大，这与其吸附表面特性有关。农产品对PH，的吸附还与其水份含量有关 。

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括：TCD热导池检测器，FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器，SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

大家都知道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多，性能各异，使用范围也不相同，但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解，所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥43200上海精科（仪电上分）GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥18000注：以上价格来源于网络，仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。D、点火待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍，相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析，具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

使用的安捷伦7890A气相色谱仪点火成功后一段时间后火焰自动熄灭！燃气也自动关闭，而且氢气发生器中的氢气流量显示值不稳定，不知哪儿出了故障！

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中，FID检测器（氢火焰离子化检测器）是气相色谱蕞常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b]　　气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。　　微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。　　微弱的离子电流经高电阻（108～1011 Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比；蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件，一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b]　　1）拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开） ，旋转各调节阀，使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开） 。　　2） 通入载气 2） 将载气流量调至 20~30ml/min （N ， （载气压力表 1： 0.05MPa； 。 载气压力表 2：0.03 MPa）　　3） 通载气约 10min 后 （若长期停机后重新启动操作时， 通载气 15min 以上） ， 开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须 ， 高于 100℃（若无高沸点的组分一般设置 150℃） ，设置好后按运行键即 可升温。　　4）将“灵敏度选择”置于 2 档，讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关，旋转零位调节电位器，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面） 。　　5）旋转空气流量调节阀，将空气流量调至 200~300 MPa（空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般调至 0.03 MPa）待检测器温度升到 100℃时，即 可打开 H2，并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近，打开 H2 点 火开关阀，用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火，点燃后关闭 H2 点 火开关阀。　　6）待基流稳定后，准备进样（一般进样量为 0.4~0.5ml）,进样后立即按下 带有“A”字样的按扭，此时开始采样。　　7）当所有测试完毕停机时，必须先将 H2 开关阀关闭，再将微电流放大器 开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温 度降至 70℃以下时，关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b]　　1、 进样后色谱不出峰　　故障原因及排除方法如下：　　（1）未点着火　首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。　　（2）信号输出中断　检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。　　（3）收集极绝缘不好　测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。　　（4）其它方面的原因　主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。　　2、基线噪声波动大　　（1）电器方面的原因　首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。　　（2）测量系统污染　断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。　　3、空气峰掩盖组分峰　　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间蕞小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。　　气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。　　气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素：　　一.气相色谱仪气体纯度的因素　　气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。　　二.气相色谱仪气流比例的选择的因素　　在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。　　三.环境条件的因素　　气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况：第一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器（TCD）的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30 ml／min，设置检测器温度为400℃，热清洗4-8 h，降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通人比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ，保持8 h左右，排出废液，然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（ 如1：1的甲醇与苯 ）进行浸泡。也可用超声波清洗，蕞后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，蕞好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是，因为具体情况不同，污染物及工作环境的差异，各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养，可增加仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室，经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作，甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试：　　首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点，并且温度应高于柱温30～50℃，这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。　　其次，在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试：　　原则上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃，柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。　　其次，检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱，需注意的是，升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置，并不要超过额定的高温度。　　而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间，则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后，因为在高温下没有载气的保护，色谱柱容易损害。有的情况下，部分检测器也需要载气保护，如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化，会降低检测器的灵敏度

[align=center][b][size=18px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]点火问题大盘点[/size][/b] [/align][size=16px]到目前为止人们研究的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID(氢火焰离子化检测器)又是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高(10-13～10-10g/s)，基流小(10-14～10-13A)，线性范围宽(106～107)，死体积小(≤1μL)，响应快(1ms)，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用蕞广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。我们知道不同厂商在设计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为： (1)爆鸣点火； (2)喷嘴口处点燃； (3)检测器顶部(排气口)处点火后引燃。在实验室的小伙伴，应该都遇到过这种情况：预热一段时间后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID点不着火，这是实验室经常会发生的事了，多数人都会选择人为吹口气来点火，是比较常见也比较有效的办法，你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害？为什么FID检测器会点不着火？如何排除故障？点火困难如何进行问题排除1、检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，蕞好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3、检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。4、观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有，有没有漏气。7、必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。8、检查工作站点火补偿(Lit offset)设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10、清洗FID喷嘴。11、必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。FID点不着火常见原因分析1、点火线圈不给力，由于火焰燃烧或者样品组分复杂等原因，容易导致点火线圈的金属丝靠近外面的部分氧化甚至生锈，因此在点火的时候，虽然能够看到点火丝发红但是外面的部分没有红，因此没有与氢气接触，因此也就点不着火，吹一下就是这个原因，对着小孔吹，将氢气吹入小孔中，与发红的点火丝接触，进而点着火。如果是这个原因，建议用牙签之类的东西，将点火丝向外轻轻挑出来一些，使没有氧化的部分尽量的靠近外部。但是注意千万别挑断了或者线圈之前或者与小孔的外壁接触，这样容易短路或者烧断线圈。至于人工点火使用什么工具，很多人使用点火枪，这的确很方便，但是点火枪会放出电火花，出现意外了把板子烧了就不划算了。宝宝说的用火柴比较安全但是千万要注意不要有炭灰落入检测器。2、气体比例不合适。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FID的火焰属于富氧火焰，一般氢气和空气的比例为1：10 左右，氢气比例太小容易导致点不着火，而造成这种情况的原因很多，比如氢气流量不够、空气或者makeup气流量过大、检测器漏气等。这时候需要检查的地方很多，气源是否充足，EPC工作是否正常，色谱柱连接检测器部分是否漏气，大螺帽是否拧紧，甚至里面的石墨垫是否由于用力过猛而碎裂，喷嘴是否堵塞等一系列的细节问题。而如果气源使用的是气体发生器，则还要注意，无论是电解水还是碱液的发生器，一定要解决气体的除水工作，否则氢气中水分太大也会导致点不着火。尤其是长时间不用或者刚开机的时候这种情况尤其明显。往往要加热检测器并且加大氢气流量吹一会儿才能点着火。FID使用注意事项1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气 300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。4. 为防止[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的蕞高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。[/size]

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪[color=#666666]的工作原理和操作步骤[/color][/size][/b][/align][size=16px][font=&][color=#666666] 众所周知[/color][/font]气相色谱仪[font=&][color=#666666]是一种常用的检测设备。现代[/color]气相色谱仪具有许多型号款式，不同的性能和不同的使用范围，但基本原理是相同的。很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多，所以下面的将告诉你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。气相色谱仪工作原理[color=#666666]　　[/color]气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。　　气相色谱仪操作步骤　　A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。　　B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。　　C、设置各工作部温度　　TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。　　D、点火　　待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。　　E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。　　F、关机程序　　首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。　　以上就是气相色谱仪工作原理及操作步骤的全部介绍，相信大家看过之后对气相色谱仪的应该有了一定的认识。气相色谱仪主要对混合气体中各种成分进行分析，具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。[/font][/size]

气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用，在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中，用户会遇到各种各样的问题，这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量，另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。以下，融创仪器总结了气相色谱仪在使用过程中的注意事项。1. 环境条件气相色谱仪的使用环境的温度要求并不苛刻，一般在5-35℃的室温条件下即可正常运行。但放置气相色谱仪的实验室环境湿度一般控制在20%~85%为宜。在湿度比较大的地区，使用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时，会因湿度过大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，会使得仪器的响应值下降。故，气相色谱仪的操作人员在使用仪器时，若遇到上述现象，则可采取相对应的措施。2. 气体纯度气相色谱仪的使用需要配备相应的载气，所用气源纯度需达99.99%以上。不同检测器对不同气源的纯度要求不同，作为气相色谱仪的操作者，应对气体纯度有足够的重视。仪器使用过程中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，可能会减短毛细管柱的使用寿命。3. 气流比例气流比例的选择，例如，对于配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：(0.85~1)，Air：H2=(6~8)：1 或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。气相色谱仪在平时使用中如果出现故障，先排查一下相关的实验环境，一方面有利于仪器的日常维护，另一方能减少不必要的气相色谱仪维修成本。气相色谱技术作为一种成熟的分离和分析复杂混合物的方法，现已成为分析测试主要的工具或重要的分析手段。随着科技的进步，人们对气相色谱的研究的深入，使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来更加深远的影响，广泛应用于食品、农药残留、石油、环境污染物、药物及临床的分析中。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱流出载气中被分离组分的浓度（或物质量）变化转化为电信号（电压或电流）变化的装置。不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器会有不同的使用注意，本文就是为您介绍[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的使用注意事项[/b]。一、氢火焰离子化检测器使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。 二、热导池检测器使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待 热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。三、氮磷检测器使用注意事项1、NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。3、在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。4、热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。

第六课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－检测系统 1．热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称 TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无 机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。2．氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时 ，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气 燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被 记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。3．电子捕获检测器电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合 有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极，另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时，受多射线的辐照发生电离，生成的正离子和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后，就会捕获电子而生成稳定的负离子，生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此，样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一，其灵敏度高，选 择性好。主要缺点是线性范围较窄。

近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。　　气相色谱仪的构成及工作原理　　一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。　　气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。　　气相色谱仪的常见故障及排除方法　　3.1气路系统故障　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。　　气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。　　针对以上各种原因处理方法如下：　　在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。　　更换减压阀或稳压阀。　　调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。　　清洗阀件，必要时更换。　　3.2检测器故障　　热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。　　又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。　　检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。　　氢火焰离子化检测器常见故障　　检测器点不着火　　故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。　　解决办法：更换点火线圈　　重新调节氢气、空气和载气的流量配比。　　提供稳定的电压源，并排除接线故障。　　清理喷嘴　　基线产生噪声　　故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良，屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。　　解决办法　　更换气源或再生氢气、空气过滤器。　　重新调整氢气、空气和载气的流量。　　检查地线是否接好，有无外来电场干扰。　　清洗喷嘴。　　排除漏气现象。　　3.3温控系统故障　　温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温，其可能原因为：　　仪器温控部件老化或本身质量就有问题。　　使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。　　仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。　　仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。　　出峰故障　　常见的畸形峰有：a.前延峰　　故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大，造成色谱柱过载。　　处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样，提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度，以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件，必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。　　故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降，样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。　　处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱，改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰　　故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。　　处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。　　故障排除策略　　气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。　　做好故障预防　　色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施，这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

用气相色谱仪做煤气含苯，六通阀没坏，连接六通阀的电磁阀也没坏，检查了气路和色谱柱也没有漏气，FID检测器火焰正常，电信号在工作站也有响应，就是只有基线没有色谱峰，是什么原因呢，那我大侠能给个思路。

究竟该如何选购气相色谱仪呢?在选购气相色谱仪之前，我们首先应该对气相色谱仪有个简单的了解，包括气相色谱仪的定义，种类，组成部件，应用及工作原理。这样我们才知道，选购气相色谱仪该注意或者说注重那些内容。气相色谱仪的简介1定义及工作原理气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物 各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。2仪器的组成　　气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。3气相色谱仪的应用气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广在对气相色谱仪有个简单的了解之后，我们来谈谈选购气相色谱仪的的途径。目前选购气相色谱仪的主要途径是通过网络，基本上所有的供应气相色谱仪的单位也都通过这个途径来销售气相色谱仪，网上的资料也非常的全面，您可以随意搜索到几乎所有您想查阅的资料.从选购气相色谱仪的指导思想说应该考虑以下几点1． 按需购物，有的放矢　　“需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则，谁都知道，但是知道归知道做归做，因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”，也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时，如果上级拨款，就把所有的附件都买来，这实际上是既浪费又给自己找麻烦，比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了，可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了，结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要那些检测器和附件就只买那些，这即是按需购物，有的放矢。如果您在需要某一附件时，再买一个新的性能更好的，不也既节约有实惠吗，特别是现在各种仪器发展极快，新的功能不断增加，已有的功能不断改善，所以应该是当时需要什么买什么，当时不需要的附件就不要买。2． 按体裁衣，量力而行　　目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高挡、中低档产品，国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪，这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验，一般价格在2～8万元上下。如果您是教学、一般常规测试，国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析，就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪，如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪，这样可以发挥其更大的有效性。当然如果由于工作的需要，比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制，例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、在生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持，可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内有销售机构, 仪器水平相近，各有其特点，可以说各有千秋，至于选择哪一家、哪一个型号，您就要花点时间来考查了。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。　　１． 被分析样品情况　　⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？　　⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；　　⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；　　⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；　　⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；　　⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间；　　2. 分析的目的如何？　　⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？　　⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9）　　⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测微量、常量氢化氰？请指教，谢谢！

打算用气相色谱仪检测微量、常量氢化氰，常量氢化氰用TCD检测器，是否可以？微量氢化氰用NPD检测器，是否可以？请指教，谢谢！注：不想用化学法检测

[b]各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]特点[/b][i]景士廉[/i]摘要： 不同检测原理的检测器，决定了各种便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的性能。文章从检测器检测原理出发，分析了几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征；简要介绍了配备氢火焰检测器 ( FID)、热导检测器 ( TCD) 、电子俘获检测器 ( ECD) 、光离子化检测器 ( PID )、氩离子化检测器 (AID)、氦离子化检测器 (HID) 、表面声波检测器 ( SAW )的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]性能。关键词： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]； 便携式； 检测器； 特点环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展，要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质；环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性；化学结构类似的化合物往往对环境污染有不同的影响。因此，研制灵敏度高、分辨力强、速度快、性能价格比高的分析检测仪器，是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要性能取决于它使用的检测器。本文从检测器的性质出发，阐述、分析几种常用便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要特征，重点介绍自上个世纪 80年代迅速发展起来的、已在科学技术发达国家得到广泛应用、目前在我国尚未得到很好应用的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其检测器是光离子化检测器、氩离子化检测器和表面声波检测器，以便广大从事环境工作的科技人员根据实际工作需求选择仪器。1　氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 氢火焰检测器 (FID, flame ionization detector)是利用氢火焰作电离源，使被测物质电离，产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。突出优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类化合物灵敏度高，而且响应值与碳原子数成正比；对 H2O、CO2和 CS2等无机物不敏感；对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围宽，结构简单、操作方便，死体积几乎为零。因此，作为实验室仪器， FID得到普遍的应用，是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。 FID的主要缺点是需要可燃气体 (氢气 ) 、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此，制作成一体化的便携式仪器非常困难，特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难，因为它需要点“一把火 ”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC-190微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，主要特点是柱上加热，温度范围为 25～250 ℃,微型 FID检测器，灵敏度达 5 ×10-11 g/ s；线性范围为 105，氢气作载气。以氢气作载气主要缺点是调节载气流量时，难以控制氢火焰稳定性。2　热导检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 热导检测器 ( TCD, thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器，它是整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的基本理论、工作原理和响应特征早在上个世纪 60年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应，结构简单、性能可靠、定量准确、价格低廉、经久耐用，又是非破坏性检测器，因此， TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来，配置于商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的产量仅次于 FID,应用范围较广泛。 与其他检测器相比， TCD的灵敏度低，这是影响其应用于环境分析与检测的主要因素。以氦气作载气，进气量为 2 mL时，检出限可达 10-6量级。因此，使用这种检测器的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，不适于室内外一般环境污染物分析与检测，大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。3　电子俘获检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 电子俘获检测器 (ECD, electron capture detector)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选择性检测器，灵敏度高 ；但它由于使用放射性同位素63N i,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。

原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

[align=center][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]FPD[/font][/font][font=宋体][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]维护和维修的注意事项[/font][/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简述火焰光度检测器基本原理和维护维修中的注意事项。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简介[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器（[/font][font=Calibri]Flame photometric detector[/font][font=宋体]）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的检测器，一般用于痕量有机硫化合物、有机磷化合物和某些特殊有机金属化合物的检测，灵敏度和选择性较好，属于质量型检测器。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]利用富氢火焰，使含硫、磷原子的有机物分解形成激发态分子。该分子回到基态时，发射出一定波长的光（[/font][font=Calibri]S[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]394nm[/font][font=宋体]；[/font][font=Calibri]P[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]526nm[/font][font=宋体]）。发光强度与被测组分量成正比。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器操作简便、维护方便、运行成本较低，低浓度范围内定量能力强，在石油化工分析、环境监测、食品安全检测等领域应用广泛。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的维护与维修注意事项[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]检测器系统的清洁——气路和光路[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气路系统和光路系统的洁净程度要求较高，如果气路或者光路部分发生污染现象，会导致检测器背景电平上升、噪声增大、色谱峰信号减小甚至发生不能出峰的问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器对气源洁净程度的要求比较高，尤其是氢气和空气气源。一般而言，高灵敏度的分析要求使用高纯度的载气、氢气和空气，如果实验室条件允许，建议采购高纯载气、氢气、空气钢瓶，各种气源的纯度不建议低于[/font][font=Calibri]99.99%[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]特别需要注意空气钢瓶的选用，市售空气钢瓶分为压缩空气和合成空气两类，尽量选用高纯合成空气钢瓶，某些压缩空气钢瓶含有较多有害杂质，可能会影响检测器正常工作。色谱工作者在定制合成空气钢瓶时，需要严格指定合成空气钢瓶中高纯氮气和高纯空气的比例，其体积比应该为[/font][font=Calibri]79:21[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当色谱工作者使用氢气发生器和空气发生器作为火焰光度检测器气源时，需要特别注意气体发生器的维护，否则可能会导致气源中含有较多烃类杂质，造成检测器背景电平的升高，检测灵敏度下降。目前市售的空气发生器，很多号称[/font][font=宋体]“无油压缩机”，实际上压缩机输出气体部分仍旧含有油类无误，仅靠仪器外接的净化器吸附杂质，如果吸附剂饱和失效，发生器输出气体就会携带有一定含量的有机烃类杂质。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器工作时，烃类杂质燃烧的发射光谱会对有机硫、有机磷发射光谱带来一定的干扰，如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。如果气源中含有较高含量的烃类杂质，那么会导致较高的检测器本底信号，待测物质出峰强度降低甚至不能检出。[/font][/font][align=center][img=,200,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703274740_222_1604036_3.png[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]光电倍增管的原理[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些厂家的火焰光度检测器对检测室的气体密封存在一定要求，检测器进行维护和检修之后，需要严格检测仪器内部的密封材料，否则可能造成火焰燃烧产生的水蒸气损伤滤光片和光电倍增管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外检测器的泄漏，也会干扰火焰的状态，可能导致分析灵敏度下降甚至待测物质不能出峰。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]环境湿度的控制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管工作时需要较高的供电电压，一般不低于[/font][font=Calibri]700V[/font][font=宋体]，如果实验室环境湿度较大，可能会造成检测器绝缘问题甚至出现放电现象。可能会导致色谱仪输出基线噪声异常增大，基线出现无规则的毛刺信号干扰，或者待测物质出峰灵敏度下降，严重情况下会导致电路和光电倍增管的损坏。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]点火信号的考察[/font][/font][font=宋体][font=宋体]通过考察检测器点火前后变化的情况，可以考察气源是否存在污染，也可以考察检测器火焰状态是否正常。仍旧以[/font][font=Calibri]shimadzu[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]FPD-2010[/font][font=宋体]为例，点火之后的基线电平值一般在[/font][font=Calibri]30mV[/font][font=宋体]左右，如果电平值仅有数[/font][font=Calibri]mV[/font][font=宋体]，那么检测器火焰存在位置不正确的问题，可能需要检查气源流量控制和检测器漏气问题。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]待测样品相关问题[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器常用于痕量[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]有机硫化物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的检测[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此类物质[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]易发生吸附和残留问题[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，色谱系统的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]进样口或者进样器需要惰性化[/font][/font][font=宋体][font=宋体]处理，否则会造成分析灵敏度下降、检出限升高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]此外分析有机硫类物质时，建议使用较低的检测器温度。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器也常用于有机磷农残检测，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]某些有机磷[/font][/font][font=宋体][font=宋体]农残[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]物质化学性质不稳定，需要[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/font][font=Calibri][font=宋体]系统惰性良好。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果等[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质是[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，建议使用[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]惰性化衬管，减少石英棉填充量，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]使用惰性良好的色谱柱。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]某些样品中含有较多干扰元素，在进行有机磷农残测定时，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]基质出峰较多，对待测组分的干扰较为严重。常见为[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]辛辣类植物，例如[/font][/font][font=宋体][font=宋体]葱、[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]姜、韭菜[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等植物性样品[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析此类样品的有机磷农残时，建议选择[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]NPD[/font][font=宋体]）检测器，可以获得更好的选择性。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][font=宋体]氦气的保护问题[/font][/font][align=left][font=Calibri][font=宋体]使用氦气做载气时，微量氦气可能会渗入[/font][/font][font=宋体][font=宋体]光电倍增管[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，造成光电倍增管损坏，所以要使用氮气作为保护气体吹扫。[/font][/font][/align][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][font=宋体]样品溶剂的选用，和溶剂峰的问题。[/font][/font][align=left][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶剂可能会出[/font][/font][font=宋体][font=宋体]正[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]峰，色谱峰响应有可能很大，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]也可能会出现倒峰。此现象与溶剂种类和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color]具体条件、气源质量均有关。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]溶剂中的[/font]CH[font=宋体]基团、[/font][font=Calibri]OH[/font][font=宋体]基团都存在光谱发射特性，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]并且与有机硫或有机磷光谱谱带重叠，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]会产生色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]其次[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，溶剂中的某些杂质，会有较大的色谱信号。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]再次，[/font]FPD[font=宋体]为富氢火焰，溶剂流过检测器燃烧时，会大量消耗氢气，造成火焰强度下降。溶剂峰同时存在信号增大和信号减弱两个现象。如果某种现象占优势，就会出现某个方向的色谱峰峰。[/font][/font][/align][align=left][font=Calibri][font=宋体]避免使用卤代烃类物质做样品溶剂。含卤素原子的溶剂分子在检测器燃烧会产生腐蚀性物质。造成检测器容易锈蚀。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]8 [/font][font=宋体]注意猝灭问题[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]猝灭[/font][font=宋体]——干扰组分和待测组分一同流出时，被测组分的响应值严重下降，甚至无响应的现象。非硫磷化合物均可以造成猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]烃类[/font][/font][font=宋体][font=宋体]物质的猝灭[/font][/font][font=宋体][font=宋体]作用最强。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=Calibri]9 [/font][font=宋体]有机硫分析的非线性响应[/font][/font][/align][align=left][font=宋体][font=宋体]硫元素的非线性响应[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者需要注意[/font][/font][font=宋体][font=宋体]工作站标准曲线的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]制作[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]标准曲线建议采用指数或者平方方式进行拟合。[/font][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器的使用注意事项。[/font][/font]

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪噪声过大如何解决呢[/size][/b][/align] 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　一、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　四、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　五、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。