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岛津发射光谱仪操作规程

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岛津发射光谱仪操作规程相关的论坛

  • 【分享】《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程

    国家计量检定规程--ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=85262]JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程[/url]国家标准!可进行仪器自检、验收等

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 【资料】日本岛津产ICP1000型等离子体发射光谱仪的改造方法(硬件部分)

    摘 要本文提出了对日本岛津产ICP1000型等离子体发射光谱仪的改造方法,并详细介绍了具体仪器的硬件改造过程,以及改造后的考核测试结果,为国内该种大型精密光学仪器的改造做了有益的尝试。1 前言等离子体发射光谱仪是将高频电能以电感耦合方式传送给等离子炬,来激发被测物质使其原子化或离子化,对其激发所产生的特征谱线进行分析的装置。具有样品测试快、适应浓度范围宽、多元素同时测量的优点。1000型号是20世纪80年代初期产品,国内进口了大量同类型仪器,在使用多年后,仪器的日常维护保养工作日益紧迫,而国内尚无专业维护公司承担这项工作。作者对国内同类型仪器进行了调查,发现部分仪器也进行过改动,方法各异,为仪器的进一步维护增加了难度。本文就该类型仪器提出一套通行改造方法,建立1000型部件协议,使符合协议的部件都可以与之互联,大大降低维护成本。2 改造的意义(1)实际测量系统由于受外界条件影响及内部微观结构的变化,测量系统的重复性、稳定性,会随时间发生变化。具体表现为测量结果的估计值较测量系统初期朝着背离被测量真值的方向发生明显漂移,且使得测量结果估计值与被测量真值的差异逐渐增大;另一方面,一系列随机因素和未知系统因素对测量不确定性影响增强。使测量标准差随时间发生变化,导致测量不确定度随时间延续而不断增大。因此,测量系统的精度随时间不断损失,当损失到一定程度时,测量系统不再满足测量精度的要求,就需要对测量系统进行维护、和调整。(2)大型高档光学分析仪器大多是部分定向制造,同类型仪器内部差别较大。仪器的软硬件资源严重缺乏。国内无专业服务公司承担仪器维护工作,请国外厂商维护,周期长费用高。该类型进口仪器十分昂贵,挖掘潜在价值极高。(3)仪器内智能部件功能较弱,采取多智能部件接力控制操作,控制信息、数据信息传送困难。操作性能差。4 仪器的具体改造4.1 具体仪器的相对标准偏差与再现性通过对仪器出厂时由岛津员工所做的验收测试数据进行统计,可以准确的得知出厂时仪器精密度性能,并从统计数据了解仪器出厂时的系统分辨率.4.2 确定单片机系统单片机系统由单片处理器89C52、片内存储器及必须的辅助芯片外,扩充7个输入输出口及驱动、及扩充了符合RS232C标准的双工通讯接口。4.3 数据采集系统由高速AD变换AD574、运算放大器OP27、多路器AD7501、多路数模光隔离、多路控制逻辑电路、多路积分器、程控增益、多路信号选择输出。4.4 单片机软件设计首先分析仪器测试、维护工作,分解归纳为21条基本命令,通过对基本命令动作进行编组,形成仪器的测试、调试、日常维护工作。单片机软件采用汇编语言设计,是一多中断源实时控制程序,进行采集数据处理、系统控制、信息传送。主要有:数据、系统初始化,数据传送循环队列,时钟服务程序,数据采集服务程序,接收数据、命令识别程序,命令服务程序组,串行数据接收发送服务程序。外部中断服务程序。4.5 终端机软件设计采用windoes程序设计,编制了测试、分析、说明、质控、自动生成测试报告等全套窗口集成程序,可以在wingdows98、winme下运行。5 改造调试结果改造后,我们进行了调试,并用国家标准样品对仪器的性能进行了检测(见表1和表2),结果表明该仪器分析性能已恢复到出厂时的状态,仪器的使用性能已经达到当前分析仪器的水平,与原仪器相比操作的方便快捷测程度有了大幅度提高:测试在全中文提示下进行,只须在测试窗口轻点鼠标即可,且测试结果同步出现在浓度窗口;从仪器自检到制作曲线,从制定测试计划到检测报告(标准格式)自动输出都在集成界面下完成;此外集成环境还特地开发了环境监测质量控制窗口。此次纯改造费用少于人民币5000元,仪器原值与改造费用比高达400∶1。2000年初国家环保总局副局长王新芳一行来我站检查时给予了很高的评价。该仪器的各项性能指标完全满足环境样品等分析的要求。6 结论按协议对日本岛津1000型ICP仪器的相关部件进行了改造,各部件可以单独升级,仪器的终端界面可以始终与潮流接轨。当协议受到众多1000型ICP用户的认同,就有可能建立起国内专业的服务机构,从而延长该类仪器的使用寿命,并为我国节约大量的外汇。

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 求岛津AA6300操作规程

    请各位搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的老师,有岛津AA6300操作规程传上来看看,我所在单位刚买仪器,我也是初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],搞操作规程我不大会,没操作经验,请传上来参考,感谢帮忙,谢谢!

  • 【资料】岛津气相色谱GC-2010操作规程

    这是我正在使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]岛津GC-2010的操作流程,希望对大家有帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52286]GC-2010操作规程[/url]

  • 岛津10AVP操作规程

    岛津LC-10AT型HPLC操作规程岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2.范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3.职责质检员对本规程的实施负责。4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键;4.4.4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键;4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤;4.4.4.4 用数字键输入停止时间,重复按[func]键直至屏幕显示STOP,按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]键,prog.run指示灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。

  • 【求助】:岛津 GC2010的操作规程

    没赶上岛津公司的培训,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的实验马上就要开展起来,以前有没有亲自操作过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],不知哪位可以提供GC2010的操作规程或岛津公司关于GC2010的培训材料。谢谢各位了。

  • 原子发射光谱仪维修的八大准则

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]已随着科技的进步进入到各行各业中,虽然原子发射光谱仪用途广泛,但我们在使用时,若不按照操作规程来操作的话就会出现一些小的故障,那这时候就需要维修,接下来我们来为大家介绍一下原子发射光谱仪维修的八大准则。  一、“先易后难”:先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障  仪器发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,对于解决这种故障应该先从比较容易解决的故障入手,如:检修仪器的电路板,应先检查电阻、电容、电感、二极管、三极管、保险丝、接插件、指示灯、开关等,在排除这些元件故障后,再检查集成电路、大功率管、功率模块、专用传感器、微处理器IC、接口IC、存储器IC等。  二、“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电路或线路  在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行,如指示灯不亮、按键失灵或接触不良、电压电流表无指示或指示异常、电源插头插座松动、保险丝是否熔断、开关接触是否可靠等。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路,如变压器、继电器、接触器、电磁阀、压力传感器、过压(限压)保护开关、流量传感器等主控电路或线路。  三、“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题  随着科学技术水平的发展,电脑在光谱仪中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,如当仪器显示真空不良、温度异常、压力异常、无积分信号、通讯中断等显示时,我们必须是在此基础之上,顺藤摸瓜沿电脑指示的异常信息,去检查所对应的硬件,这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。  四、“先外后内”,先检查仪器外围设施,再检查仪器本身  仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷却水是否中断,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅助气气压是否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再寻找仪器本身内部的问题。  五、“先辅后主”,先解决仪器辅助设备问题,再解决仪器主机问题  大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施完好的情况下,再看仪器主机工作运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。  六、“先人后机”,先排除人为失误,在检查仪器工作情况  任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表或流量计指示,忘记打开或多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。  七、“先主后次”,即先解决主要矛盾,后解决次要矛盾  先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很准确可靠,说明仪器存在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判断的,特别是现在许多仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的 。 所以只有先让主机工作起来,在进行主机以外(或辅助的)次要的故障的维修,包括一些对主机影响不大辅助功能。  八、“先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和参数  有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。  [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]已随着科技的进步进入到各行各业中,虽然原子发射光谱仪用途广泛,但我们在使用时,若不按照操作规程来操作的话就会出现一些小的故障,那这时候就需要维修,接下来我们来为大家介绍一下原子发射光谱仪维修的八大准则。  一、“先易后难”:先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障  仪器发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,对于解决这种故障应该先从比较容易解决的故障入手,如:检修仪器的电路板,应先检查电阻、电容、电感、二极管、三极管、保险丝、接插件、指示灯、开关等,在排除这些元件故障后,再检查集成电路、大功率管、功率模块、专用传感器、微处理器IC、接口IC、存储器IC等。  二、“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电路或线路  在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行,如指示灯不亮、按键失灵或接触不良、电压电流表无指示或指示异常、电源插头插座松动、保险丝是否熔断、开关接触是否可靠等。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路,如变压器、继电器、接触器、电磁阀、压力传感器、过压(限压)保护开关、流量传感器等主控电路或线路。  三、“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题  随着科学技术水平的发展,电脑在光谱仪中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,如当仪器显示真空不良、温度异常、压力异常、无积分信号、通讯中断等显示时,我们必须是在此基础之上,顺藤摸瓜沿电脑指示的异常信息,去检查所对应的硬件,这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。  四、“先外后内”,先检查仪器外围设施,再检查仪器本身  仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷却水是否中断,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅助气气压是否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再寻找仪器本身内部的问题。  五、“先辅后主”,先解决仪器辅助设备问题,再解决仪器主机问题  大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施完好的情况下,再看仪器主机工作运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。  六、“先人后机”,先排除人为失误,在检查仪器工作情况  任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表或流量计指示,忘记打开或多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再分析仪器自身运行是否存在问题。  七、“先主后次”,即先解决主要矛盾,后解决次要矛盾  先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很准确可靠,说明仪器存在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判断的,特别是现在许多仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的 。 所以只有先让主机工作起来,在进行主机以外(或辅助的)次要的故障的维修,包括一些对主机影响不大辅助功能。  八、“先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和参数  有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。

  • 【原创大赛】ICP发射光谱仪分析技术在冶金、食品、环境行业中的应用

    ICP发射光谱仪是20世纪60 年代提出、70 年代迅速发展起来的一种新型分析技术,具有溶液进样、标准溶液易制备、高灵敏度(亚ppb-)、高精度(CV 1%)、化学干扰少、线性范围宽(ppb~%)、可同时进行多元素定性定量分析、分析速度快等优点,现已成为既简便又具有多功能的元素分析测试手段,广泛应用于ICP发射光谱仪涉及金属材料(包括贵金属、稀有金属)、非金属材料、矿产、地质、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、生物医药、血液、水(纯水、废水)、空气等领域。1、 ICP发射光谱仪分析技术在冶金分析中的应用ICP发射光谱仪在冶金分析中的最早应用是1975 年Butler等人用ICP发射光谱仪测定钢铁及其合金钢中12个元素。20 世纪90 年代以来,ICP发射光谱仪已成为钢铁及其合金分析的常规手段。用ICP发射光谱仪可以同时测定铁、低合金钢、不锈钢和高温合金中痕量、低含量和常量元素的多元素分析,也可以应用于钢中碳化物和稳定夹杂物分析、钢中酸溶铝的快速测定等,可以看出ICP发射光谱仪 在冶金分析中的应用范围已迅速扩大。应用ICP发射光谱仪进行钢铁合金样品的分析操作十分简便,不需反复设定每个元素的工作参数,即可在同一个工作条件下、用同一个溶液、不管含量高低、同时测定多个元素。钢铁中常见元素,如Fe、Ni、Co、Cu、Si、Mn、P、B、Cr、Al、Ti、Zr、Hf、W、Mo、V、Nb、Ta、As、Sb、Bi、Sn、Pb、Ca、Mg、La、Ce等的常规分析,均可使用ICP发射光谱仪直接测定。测定这些元素的中、低含量(0.01 %~10 %),测量精度完全达到冶金产品的质量监控要求;含量在1 %~20 %时,分析精度与湿式化学法相同;含量≤1 %时,则优于化学法;含量高于20 %的元素,只要采用内标法消除物理化学因素的干扰,并用相近含量的控制样进行校正,仍然可以达到与化学法相同的测定精度和准确性,可以应用于高合金样品的分析。另外,原材料、铁合金的分析与钢铁产品的常规分析相似,主要问题是样品溶解制备分析溶液,也是ICP发射光谱仪应用于原辅料分析常常碰到的困难之一。除了能溶于酸中的样品外,通常要采用硫酸钠、焦硫酸钠熔融或碱融后酸化。近年来由于微波溶样设备的普及,采用微波溶样技术处理原材料、铁合金样品,既可保存更多的待测成分又可简化溶样处理,最大限度减低引入酸类盐类的量。微波溶样与ICP发射光谱仪测定相结合,将可更充分发挥ICP发射光谱仪的分析效率。由于ICP发射光谱仪灵敏度不断提高,不少元素的检测限已接近石墨炉AAS的水平。因此,ICP发射光谱仪直接测定钢铁合金痕量成分时,可通过采取基体匹配法和干扰校正技术,解决钢铁合金基体及共存元素的干扰;通过优化样品处理操作,降低并稳定痕量分析的空白值,提高测量精度,可以使测定下限降低5-10倍。对于成分复杂的合金或存在严重谱线干扰的元素的样品,只要结合简便的分离富集手段,便可以很好地解决其中痕量成分的测定难题。氢化物发生-ICP[font

  • 岛津LC10ATVP色谱的操作规程

    岛津LC10ATVP色谱的操作规程

    岛津LC10ATVP色谱,单泵,Chromato-Solution Light工作站的具体操作规程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212001_332053_2417194_3.jpg

  • 直读光谱仪之原子发射光谱仪的由来

    直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪,叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还无电脑采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,电脑技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由电脑完成,可直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可读出结果,简称就叫直读了,在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。(如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460,标准化时间可以适当放长,像在上海宝钢,一般是一个月标准化一次),在以下几项变动后,建议都要做一下标准化。(1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。(2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。(3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。(4)光谱校正后。

  • 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

    岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2.范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3.职责质检员对本规程的实施负责。4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键;4.4.4.2 用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能(FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数字键输入设定值,按[Enter]键;4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤;4.4.4.4 用数字键输入停止时间,重复按[func]键直至屏幕显示STOP,按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;4.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法:按A泵的[run]键,prog.run指示灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。

  • 发射光谱定量分析的基本关系式

    发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时,谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数 b,则∶图片发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式(经验式)。自吸常数 b随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121308468457_8770_2140715_3.png[/img]

  • 岛津液相sop操作规程

    哪位达人传份《岛津液相sop操作规程》——急用!请传Email:moganyang@163.com谢谢!!!!

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