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气相色谱仪的进样口原理

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气相色谱仪的进样口原理相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示,[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。

  • 气相色谱仪进样口压力不正常

    气相色谱仪进样口压力设定值为10,显示值为48,而且不随设定值变化;进样口隔垫吹扫设定值为3,显示值为45不变!请教高手帮忙分析分析,不胜感谢!

  • 气相色谱仪进样口清洗方案

    我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。  玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭

  • 气相色谱仪进样口清洗方案

    我们将进行色谱分离分析用的仪器称为色谱仪,根据流动相的不同,色谱仪可分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]、凝胶色谱仪等。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是化工研究、科研分析中使用较为广泛的一种仪器,而在使用过程中,往往会因为出现长时间运行的情况。因此,寻找合适的时机对机器的重要部件进行清洗显得尤为重要。今天小编就来和大家讲讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的清洗。玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板的清洗:分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  • 【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护 (六-九) 进样口的三流量

    【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护   (六-九) 进样口的三流量

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](六)[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器,实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下,进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体])与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是,该公式给出的柱流量([/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]),为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值,是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候,就需要注意,色谱工作站进行硬件配置的时候,特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站(或者色谱仪内置固件)中配置了小口径、长度较大的色谱柱,实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱,那么开机后,可能会造成进样口压力难以达到设定值,甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外,如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂(有效色谱柱长度变化不大),或者色谱柱内部发生堵塞等问题,电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者,养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的,安装好色谱柱的进样口部分,然后开启色谱系统的流量控制,然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶,观察色谱柱出口的气泡是否正常,然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量,需要加以确认。[/font][font=宋体] [b](七) 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题,平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时,需要根据色谱柱和分析条件的不同,选择合适的柱流速,已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法,二者的区别可以参见: [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线,如图2所示:[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加,如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式,可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验,初始柱温下设定线速度为20cm/s,随着柱温不断升高,色谱柱线速度会逐渐降低,工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧,使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式,可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单,只要根据色谱柱的温度程序,进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下,因为进样口压力不断上升,需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析,建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b](八)隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用,控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染,或者污染来自进样隔垫的制造工艺,或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中,都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下,可能会释放出某些挥发性物质,从而干扰色谱图。比较典型的现象是,在程序升温色谱分析条件下,谱图中出现较多强度接近,保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方,供给较低流量的隔垫吹扫气(常见的流量范围1-6ml/min),有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似,实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后,那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制,这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下,进样口压力设定值一般可能会低于30kPa(或者5psi),此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值,从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警,可以采用比较简单的设定方法,将进样口压力值(kPa)除以10,设置为隔垫吹扫流量值的上限,例如进样口压力为20kPa,那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外,在使用PTV/OCI进样口时,如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时,可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体,设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b](九)分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限,毛细管柱(尤其是小内径毛细管柱)目前使用的场合日益增大,但是由于毛细管的较小内径,使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器,难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题,样品进入进样口受热气化之后被分成两部分,一般情况下小部分进入色谱柱,大部分释放到空气中,以适应色谱柱容量的要求。一般的,色谱柱内径越小,适合的分流比越大,反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个,其一是色谱柱容量的问题,色谱柱内径越小,柱容量就越小,那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因,如果小口径柱使用较低分流比,那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢,可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同,进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器,只是通过流量的调控,来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气,常规的分析条件下,可能无法察觉。此外,色谱工作者在使用某些外围设备的时候,需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器,某些型号的顶空进样器自带气流控制(外观上一般是传输线插入进样口方式),相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”,顶空进样器引入的气流,最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后,分流比变得不正确,调节分流比之后,色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量,需要引起注意。[/font]

  • 【求助】气相色谱仪进样口压强设置?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压强设置?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,THERMO,用的是Xcalibur软件,装载方法是用来测试PBDE(多溴联苯醚)的方法,待机状态的时候,进样口的压强为27KP,正常的不,,,,因为没人教,所以自己在摸索,我研究色谱仪面板的时候,不知道按了哪个键之后,回不到OVEN的界面了,瞎按了一通,突然发现进样口压强从90多迅速回落至27,,,,,,,,,但是我试着进了一针溶剂,似乎可以正常运行~~~~~~~我想知道这个压强怎么设的,,,,实验室的教学视频里头没有关于设置这个的知识,,,,只是有讲到一点,如果选择恒定流量进样的话,毛细管柱压强会随着温度的上升而升高~~~但是现在我极其担心那个进样口压强的回落会造成什么不良后果~~~~~~~~~~哪位达人可以帮我解答一下

  • 气相色谱仪进样口的清洗

    进样口的清洗在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭

  • 气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫,简称进样垫,是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。  进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。但是,如果在高于所的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。  进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象。  进样垫受损的影响如下:  1.漏气,在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;  2.分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;  3.样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;  4.色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;  5.出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢?  除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。  进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10,000小时;在350度下亦可使用一段时间。因此,选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;2.尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;3.使用针尖锋利的注射器,减少受力面积

  • 气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试:  首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。  其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。  二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试:  原则上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。  其次,检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。  另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的高温度。  而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度

  • 对气相色谱仪进样口的清洗说明

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进行检验时,对进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。  1.玻璃衬管和分流平板的清洗  从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。假如有条件,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。  分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗,可从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  2.分流管线的清洗  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。经长时间使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至*被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。  分流管线清洗一般选择甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难洗净,需采取一些其他辅助的机械方法来完成。可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的清洁,然后再用甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流情况作出正确判定,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检验过程尽量对仪器EPC部门进行检查,并用甲苯等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。  因进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部门有机物凝聚,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  • 气相色谱仪进样口及选择进样方式(一)

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]  概述[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外,与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID),该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应,而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性),且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。  ※一般来讲,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。[b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但是,对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但是,进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示,分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]  从外观上看,Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]  1.GC进样口组成  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成 后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]  Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同,如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3~5mm左右,距离下端底座1~2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度最高,往两侧方向温度递减,如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]  而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管(如下图7A),鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B),两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]  此外,衬管在使用的时候,一般在其内部填充一段5~10mm长的去活石英棉(分流进样时8~10mm左右,不分流进样时5mm左右为宜),起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用,而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候,底部的楔形结构对于分流进样来说,具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]  选择衬管的时候,除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外,还需要考虑另外两个特性,外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置以及色谱柱的内径有关,一般地,色谱柱的内径越大,进样量越大,衬管的体积也越大,如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候,需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。  Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到最低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。分别如下图9所示:[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]  一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  [b]微量液体进样针维护:[/b]  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  [b]隔垫维护:[/b]  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  [b]玻璃衬管维护:[/b]  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装

  • 气相色谱仪加装填充柱进样口

    地点:北京实验室现在有一台7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],只有毛细管进样口,现在需要安装填充柱,咨询了厂家,可以加装填充柱进样口,但是价格很贵。求问还有什么办法?北京还有哪家公司有此业务?可私信。

  • 气相色谱仪进样口清洗方案

    玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。  分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。  分流管线的清洗:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。  对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  • 气相色谱仪进样口的日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。  据了解,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统,主要由三部分组成,即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等;后者主要有导针器,进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。  利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,操作人员经常对整个进样口进行日常的维护,如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦。  以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面:  微量液体进样针维护:  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。  隔垫维护:  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。  玻璃衬管维护:  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。

  • 气相色谱仪进样口及选择进样方式(一)

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]  概述[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外,与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID),该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应,而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性),且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。  ※一般来讲,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。[b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但是,对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但是,进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示,分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]  从外观上看,Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]  1.GC进样口组成  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成 后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]  Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同,如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3~5mm左右,距离下端底座1~2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度最高,往两侧方向温度递减,如下图6所示。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]  而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管(如下图7A),鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B),两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]  此外,衬管在使用的时候,一般在其内部填充一段5~10mm长的去活石英棉(分流进样时8~10mm左右,不分流进样时5mm左右为宜),起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用,而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候,底部的楔形结构对于分流进样来说,具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]  选择衬管的时候,除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外,还需要考虑另外两个特性,外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置以及色谱柱的内径有关,一般地,色谱柱的内径越大,进样量越大,衬管的体积也越大,如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候,需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。  Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到最低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。分别如下图9所示:[align=center][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]  一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作

  • 气相色谱仪多少钱?气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 6890气相色谱仪进样口操作手册

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11532]6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口操作手册[/url]

  • 气相色谱仪进样口及进样方式

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。  概述  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外,与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID),该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应,而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性),且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。  一般来讲,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但是,对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但是,进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示。  从外观上看,进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。  1.GC进样口组成  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成 后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。  进样隔垫形状以及材质均有不同,如下图与5B所示。  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3~5mm左右,距离下端底座1~2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度zui高,往两侧方向温度递减,如下图6所示。  而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管(如下图7A),鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B),两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。  此外,衬管在使用的时候,一般在其内部填充一段5~10mm长的去活石英棉(分流进样时8~10mm左右,不分流进样时5mm左右为宜),起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用,而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候,底部的楔形结构对于分流进样来说,具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。  选择衬管的时候,除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外,还需要考虑另外两个特性,外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置以及色谱柱的内径有关,一般地,色谱柱的内径越大,进样量越大,衬管的体积也越大,如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候,需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。  色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。分别如下图9所示:  一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作。  2.分流进样与不分流进样  从下表1中的比较,可以看出填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。  因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此,其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外,并不关注主峰是否过载),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。  如下图10A所示,分流的情况下,样品各组分的分离比较良好,而当样品过载之后,其峰形变异,如下图10B所示。从其过载状况可以看出,超载量越大,起始色谱带宽越大,保留时间漂移越厉害。  因此,在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。  3.分流进样与不分流进样的过程  与进样相关的气路系统,如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。  分流进样如下图12所示,总流速104mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3mL/min,余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。  不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。如下图13A所示,在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。  样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。  在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示),在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。  此外,由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同,在分流进样的时候,难免会发生分流歧视作用,而这种作用,一般随分流比的变大而变大。  4.进样口活性  进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分,衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外,进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如,含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。  如下图14所示,需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示,母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称,彼此之间不基线粘连,可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化,而14B所示,母体化合物峰形严重变异,则是在程序升温的过程中发生了变化。  进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性,不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示,多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染,势必会影响方法回收率,如图16A所示。  此外,需要区分方法回收率减小的方式,如比例减少还是常量减少,如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候,多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用,这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小,这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。  结论  分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式,在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小,载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,需要经常对整个进样口进行日常的维护,如,更换进样隔垫,O形环,更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦,如,方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

  • 气相色谱仪进样口及进样方式

    色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。  [b]概述[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外,应用较为广泛的另一种色谱,理论上讲可以分析任何可挥发性样品,如在食品,水体,土壤等样品中农药残留检测,大气有机污染物检测,以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制,其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外,与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID),该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应,而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性),且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。  一般来讲,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统,进样系统,色谱柱以及柱温箱,检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成,进样方式以及一些常见的问题,做简单介绍。  [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但是,对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但是,进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示。  从外观上看,进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。  [b]1.GC进样口组成[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成 后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。  进样隔垫形状以及材质均有不同,如下图与5B所示。  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3~5mm左右,距离下端底座1~2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度zui高,往两侧方向温度递减,如下图6所示。  而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管(如下图7A),鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B),两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。  此外,衬管在使用的时候,一般在其内部填充一段5~10mm长的去活石英棉(分流进样时8~10mm左右,不分流进样时5mm左右为宜),起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用,而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候,底部的楔形结构对于分流进样来说,具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。  选择衬管的时候,除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外,还需要考虑另外两个特性,外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些,使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙,便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少,分流比的设置以及色谱柱的内径有关,一般地,色谱柱的内径越大,进样量越大,衬管的体积也越大,如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候,需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。  色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理,将化学反应性降到低,其类型有三种:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。分别如下图9所示:  一般地分流平板是不需要更换的,但是,在分析的样品比较脏的情况下,色谱图中有鬼峰出现的时候,可检查分流平板是否老化或者被污染,选择清洗或更换操作。  [b]2.分流进样与不分流进样[/b]  从下表1中的比较,可以看出填充柱相比毛细管柱而言,具有更大的内径,更大的载样量以及更大的载气流速。  因此,在使用填充柱的时候,由于较大的载气流速,较大的色谱柱内径,可以不用分流样品,样品进入色谱柱的时间也足够短,起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱,其内径较小,体积流速只有填充柱的几十分之一,载样量比填充柱小几个数量级,因此,其在进样的时候,一般就需要分流进样(痕量检测除外,并不关注主峰是否过载),以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。  如下图10A所示,分流的情况下,样品各组分的分离比较良好,而当样品过载之后,其峰形变异,如下图10B所示。从其过载状况可以看出,超载量越大,起始色谱带宽越大,保留时间漂移越厉害。  因此,在使用毛细管色谱柱的时候,分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式,既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点,又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。 [b] 3.分流进样与不分流进样的过程[/b]  与进样相关的气路系统,如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路,分别为隔垫吹扫气路,分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中,在分流气路上装有分流气路捕集阱,用来吸收分流废气中的样品。  分流进样如下图12所示,总流速104mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3mL/min,余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。  不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。如下图13A所示,在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。  样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。  在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示),在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。  此外,由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同,在分流进样的时候,难免会发生分流歧视作用,而这种作用,一般随分流比的变大而变大。 [b] 4.进样口活性[/b]  进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分,衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外,进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如,含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。  如下图14所示,需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示,母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称,彼此之间不基线粘连,可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化,而14B所示,母体化合物峰形严重变异,则是在程序升温的过程中发生了变化。  进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性,不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示,多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染,势必会影响方法回收率,如图16A所示。  此外,需要区分方法回收率减小的方式,如比例减少还是常量减少,如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候,多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用,这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小,这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。  [b]结论[/b]  分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式,在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小,载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,需要经常对整个进样口进行日常的维护,如,更换进样隔垫,O形环,更换衬管等,避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处,给之后的分析测试带来不必要的麻烦,如,方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

  • 【原创大赛】关于气相色谱仪进样口互换的思考

    【原创大赛】关于气相色谱仪进样口互换的思考

    关于气相色谱仪进样口互换的思考 一般的气相色谱仪都配备了两个进样口,毛细管柱进样口和填充柱进样口。一次,我们气相色谱仪的毛细管柱进样口因为在更换进样口下方螺母的时候用力过度,导致柱体出现裂纹,无法使用,开机后显示漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282324_399850_2364332_3.jpg 这怎么办呢?如果报修的话,一是费用应该不低,二是需要至少几天的时间。有什么解决方案吗? 可不可以将两个进样口“互换”呢? 将两个进样口的位置或气路系统互换呢? 要解决这个问题,我们首先来了解一下这两个进样口及其流量控制系统的差异性。 一,进样口的气路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282325_399851_2364332_3.jpg 从气路图中我们可以很轻易看到,毛细管柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口、分流出口:填充柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口,进样口气路差异性为毛细管柱进样口比填充柱进样口多了一个分流出口。 二,进样口的气路流量控制系统。 首先,我们观察一下流量控制板的外部。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282327_399852_2364332_3.jpg 从流量控制板的外部,我们也可以清楚地看到毛细管柱进样口流量控制板比填充柱进样口流量控制板多一个气路出口-分流出口。在流量控制板的内部,毛细管柱进样口流量控制板的气路比填充柱进样口流量控制板的要复杂,多了一个分流通道(相应的多了一个分流电磁阀)。 以毛细管柱进样口的流量控制板为例,我们了解一下流量控制板的气路。 拆下毛细管柱进样口的AFC板(此AFC板为以前维修更换过的,拆解供大家学习)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399853_2364332_3.jpg 通过气路板我们可以隐约的看到气路。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399854_2364332_3.jpg 我手动将气路板的气路图绘制下来(注:填充柱进样口流量控制板上没有分流入口到分流出口的气路通道)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282331_399855_2364332_3.jpg 三,将进样口与流量控制板的气路结合起来,得到整体的气路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2

  • 小型气相色谱仪进样口组成介绍

    [b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。  [b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]的O形环密封作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3-5 mm左右,距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。  进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度高,往两侧方向温度递减。而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。  一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管,鹅颈且底部楔形结构的衬管;不分流进样可使用底部楔形衬管,两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。

  • Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口对比图

    Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口对比图

    气相色谱进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样,但对进样技术要求比较高),进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点,但进样口的设计除外观存在较大差异之外,其内部构成以及流路设计却存在相通之处,如下图1所示,分别是Shimadzu以及Agilent气相色谱仪进样口的外观设计。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081146_01_2452211_3.jpg从外观上看,Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异,这种差异也仅在外观上,如下图2所示为进样口的简明示意图,其基本的内部构造是一致的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702081146_02_2452211_3.jpg

  • 气相色谱仪进样口衬管

    气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管:1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/μL)和大进样量(<4μL)。2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。2不分流衬管:1、应用:适合痕量分析。2、优点:高效,减少待测物分解。3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。3分流-不分流衬管:1、应用:综合应用。2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管:1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管:1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。3、缺点:缺点最少。

  • 气相色谱仪进样口漏气怎么解决

    “[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”,顾名思义,“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况,不仅会对检测结果产生重大影响,甚至还可能产生安全隐患!所以,千万不能忽视这个毛病!快速判定GC漏气进样垫漏气1)原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏,样品气经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。2)解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度,轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽,严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温,且硅橡胶材质不容易产生碎屑,气密性好,使用寿命长,节约使用成本。色谱柱未衔接好1)原因色谱柱没接好,也会导致压力上不去;在实际操作过程中,部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂,从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2)解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制,自己将压力关闭,仪器发出警报声,键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下,进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上,都会在不同程度上影响检测结果。除此之外,还有一种情况容易被大家忽略,那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果,但是却给企业造成了不必要的浪费和损失,如果是易燃易爆的氢气泄漏,还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢?气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪(检查钢瓶减压阀及气路),对管路进行憋压测试;打开钢瓶总压阀,分压阀至0.5mPa,待管路充满气体后,将总压阀关闭,观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化,若很快下降,则存在漏气;此时需再次拧紧接口或更换减压阀

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