气相色谱仪计量检定规程

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这标准据说是已经发布了还没有正式实施。百度上搜也找不到全文，只有一些解读。一、修订的背景和意义 气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草，1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订，1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，气相色谱仪也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布，并自2016年12月27日实施。二、修订的主要内容 在旧规程执行的过程中，气相色谱仪又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。 同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容: 1.删除了衰减器误差和原附录A。 2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。 3.在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。 5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。 6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。 8.微量注射器增加了最大允许误差。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。 10.流量计增加了测量范围和等级。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。 【声明】文章为转载，版权归原作者所有。

那位网友有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和电子天平检定规程，请将上传，谢谢！知道标准号的也行，谢谢！

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知，我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999，到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了，比如标准里基本上只有填充柱，检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算（大部分现代的仪器是电压mV或者uV，也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位）还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标，为嘛还不赶快也来更新一下呢？

1. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（以下简称仪器）的检定。2.1 原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组分在色谱柱中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要技术指标序号检定项目TCDFIDFPDECD1载气流速测定精度1%1%1%1%2柱箱控温精度0.5%0.5%0.5%0.5%3程序升温重复性0.2%0.2%0.2%0.2%4基线噪声≤0.05mV≤1×10-12A≤1×10-11A≤0.1mV5基线漂移≤0.1mV/30min≤5×10-12A/30min≤5×10-11A/30min≤0.5mV/30min6灵敏度1500mV• ml/mg---------------------------7检测限-----------≤1×10-11g/s≤5×10-10g/s硫≤1×10-11g/s磷≤5×10-12g/ml8定量重复性2%2%3%3%9衰减器误差1%1%1%1%检定各检测线范围所对应的标准物质检测器名称TCDFIDFPD（P）ECD标准物质名称苯—甲苯正十六烷—异辛烷甲基对硫磷—无水乙醇丙苯六六六—正己烷质量浓度单位ng/µ lng/µ lng/µ lng/µ l质量浓度数值0.10.10.10.0010.5110.01510100.15010010015001000100010100010000------------------5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表：测量范围0.8MPa~1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计：测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平：感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表：标准 位数字繁用表，准确度0.05%或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定专用测量仪。5.4.8 标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。

这是我好不容易找到的,与大家共享![em54] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25089][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[/url]

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我发现我下载的JJG700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程是错误的规程，前3页还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的后面的就全是液相色谱的了，故现在上传完整的JJG700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程。供大家下载

JJG (教委) 021-1996 分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50927]JJG (教委) 021-1996 分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程[/url]

[~112361~]JJG700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程

关于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程中技术指标的一些理解看法 一、大部分工作站多以mV为单位，而色谱输出信号分为模拟信号和数字信号。输出模拟信号已国产的为主，输出数字信号的以 Agilent为主。二、JJG700-1999中规定的技术指标：1、载气的流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性都是与用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪记录无关的。2、检出限或灵敏度（灵敏度专用于TCD检测器的用语）：无论是用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪，无论单位是A还是mV根据计算公式在计算中都可以相约掉。因此也跟所使用的记录工具无关。如使用的是色谱处理机（积分仪）则可根据处理机的记录纸所记录纸宽，所对应的选择的最大mV量程及基线噪音、漂移的宽度可计算出基线噪音、漂移的mV值。3、定量重复性：基本上是以溶质的6次峰面积相对标准偏差RSD来表示的，与单位是A还是mV、衰减器都无关。4、对于衰减器的误差：a、现在生产的大部分仪器中已经取消了衰减器的功能。只有老仪器或少量型号的仪器有此功能。b、对于老仪器或少量型号的仪器有此功能的，只要在计算出基线噪音、漂移的数值乘以衰减量就可以了。c、而在计算检出限时，如是同一衰减、同一量限（灵敏度）就用不着考虑衰减和量限了。d、如不是同一衰减、同一量限（灵敏度）就要根据衰减和量限在做基线噪音和6次峰面积实际的值进行相应得乘除。e、如用工作站、色谱处理机（积分仪）则不需要检定。5、现在只存在基线噪音、漂移的问题。5.1对于输出为模拟信号的仪器：a、对于TCD和ECD检测器，JJG700-1999规定中就是以mV值来表示的。如有衰减乘以衰减量就可以了。因此也存在什么问题。b、对于FID、FPD、NPD等检测器，mV值转换成A值，b.1、对大多数国产仪器，运用电学公式，则： ×K闭V--测量出的电压（电动势）值R--内阻。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器的量限（或叫灵敏度）给出一个表格来说明一些典型的R--内阻值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档内阻为：R=1010Ω，其它灵敏档内阻以10的数量级相应的减少。K闭--放大电路闭环反馈值。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的K闭值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般K闭 = 1。注意：换算是单位数量级的变换。1mV=10[sup]-3[/sup] Vb.2、对大多数进口仪器及某些国产仪器--mV值转换成A值时，往往是1mV值代表多少A值。我会根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的1mV值代表多少A值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档为： 1mV =1×10[sup]-12[/sup] A，其它灵敏档以10的数量级相应的增加。注意：Agilent的仪器是以以2的数量级相应的增加。三、以 Agilent为代表的输出数字信号的仪器。1、FID等质量型检测器输出的信号值单位为pA。即1pA = 1×10[sup]-12[/sup] A测量出的值就是实际值，无衰减和量限的说法。2、ECD等浓度型检测器输出的信号值单位为Hz。JJG700-1999计量检定规程对此无法换算，就以Hz来表示基线噪音、漂移。根据在杭州[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程修订研讨会上，Agilent公司内部要求基线噪音不大于1Hz，基线漂移不大于5Hz。四、关于对基线噪音、漂移检测的检测技术指标要求修改的探讨与会的人员提出对于各检测器，规定某一低浓度物质产生的峰高与另的高浓度物质产生的峰高之比得百分数来判定基线噪音这一指标是否符合要求，从而解决了不同输出信号、单位、记录工具的不同带来的差别和工作难度。

[align=center][b][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》解读[/color][/b][/align][align=center][color=#444444][b] [/b]胡树国[/color][color=#444444] [color=#444444]盖良京[/color][/color][/align][align=center][color=#444444]一、修订的背景和意义[/color][/align][color=#444444] [/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程于[/color][color=#444444]1988[/color][color=#444444]年开始调研起草，[/color][color=#444444]1990[/color][color=#444444]年开始实施[/color][color=#444444]JJG700-1990[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》。[/color][color=#444444]1998[/color][color=#444444]年重新修订，[/color][color=#444444]1999[/color][color=#444444]年开始执行[/color][color=#444444]JJG700-1999[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]以下简称旧规程[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定标准，每年检定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。[/color][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]已于[/color][color=#444444]2016[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]6[/color][color=#444444]月[/color][color=#444444]27[/color][color=#444444]日经国家质检总局颁布，并自[/color][color=#444444]2016[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]12[/color][color=#444444]月[/color][color=#444444]27[/color][color=#444444]日实施。[/color][align=center][color=#444444]二、修订的主要内容[/color][/align][color=#444444] [/color][color=#444444]在旧规程执行的过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器[/color][color=#444444](DID)[/color][color=#444444]、光离子化检测器[/color][color=#444444](PID)[/color][color=#444444]、硫化学发光检测器[/color][color=#444444](SCD)[/color][color=#444444]等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，[/color][color=#444444]JJG700-2016[/color][color=#444444]《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]以下简称新规程[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容[/color][color=#444444]: 1.[/color][color=#444444]删除了衰减器误差和原附录[/color][color=#444444]A[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 2.[/color][color=#444444]火焰光度检测器[/color][color=#444444](FPD)[/color][color=#444444]的基线噪声和漂移由原来的[/color][color=#444444]≤5pA[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]≤0.1nA[/color][color=#444444]，均更改为[/color][color=#444444]≤0.5nA[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 3.[/color][color=#444444]在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器[/color][color=#444444](TCD)[/color][color=#444444]和火焰离子化检测器[/color][color=#444444](FID)[/color][color=#444444]气体检定柱箱温度设定由原来[/color][color=#444444]30[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]50[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]更改为[/color][color=#444444]50[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]和[/color][color=#444444]80[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]；电子捕获检测器[/color][color=#444444](ECD)[/color][color=#444444]检测器温度由原来的[/color][color=#444444]230[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]更改为[/color][color=#444444]250[/color][color=#444444]℃[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 4.[/color][color=#444444]检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的[/color][color=#444444]6[/color][color=#444444]次更改为[/color][color=#444444]7[/color][color=#444444]次。[/color][color=#444444] 5.[/color][color=#444444]热导检测器[/color][color=#444444](TCD)[/color][color=#444444]检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的[/color][color=#444444]1%mol/mol[/color][color=#444444]改为[/color][color=#444444](100[/color][color=#444444]～[/color][color=#444444]10000)μmol/mol[/color][color=#444444]；火焰离子化检测器[/color][color=#444444](FID)[/color][color=#444444]检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的[/color][color=#444444]100μmol/mol[/color][color=#444444]改为[/color][color=#444444](10[/color][color=#444444]～[/color][color=#444444]10000)μmol/mol[/color][color=#444444]。[/color][color=#444444] 6.[/color][color=#444444]附录[/color][color=#444444]A[/color][color=#444444]中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。[/color][color=#444444] 7.[/color][color=#444444]增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以[/color][color=#444444]Hz[/color][color=#444444]为输出信号的噪声和漂移的检定指标。[/color][color=#444444] 8.[/color][color=#444444]微量注射器增加了最大允许误差。[/color][color=#444444] 9.[/color][color=#444444]铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。[/color][color=#444444] 10.[/color][color=#444444]流量计增加了测量范围和等级。[/color][color=#444444] 11.[/color][color=#444444]附录[/color][color=#444444]B[/color][color=#444444]中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。[/color][color=#444444][/color]

ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl；甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2．01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0～200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度： （-50～300）℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0～50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3（800 ～1060） hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，10ng/μl； f、氮（氦、氢）中甲烷标准气体2、数字多用表 ：7151，0～200mV，0.01级3、温湿度试验设备检定系统：SWP-C210、（-50～300）℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 ：0～25 ml ，不确定度1%6

最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

各位，JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》中FID的噪音单位为A，但岛津GC-SOLUTION单位为uv，安捷伦直接没单位，是renponse,请问该如何换算，怎样才算符合国家检定规程。

请问我们国家现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]计量检定规程最新版本是93版的吗？有没有更新的版本？

JJG 823-2014离子色谱仪计量检定规程

之前在仪器检定/校准/计量板块上发帖没有人知道，请教这里的专家最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

请见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130502/4707979/Chris_ZPL：最近在做气相色谱仪，想做计量检定。在检定过程中发现一个问题，按照JJG700-1999的《气相色谱检定规程》中的基线噪声、基线漂移用的是电流单位“A”表示，而在使用色谱工作站时上面显示的是电压值“mV”，我使用的FID检测器按检定规程基线噪声是≤1×10负12次方A，如何转换为电压值mV呢？？？

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

根据国家计量检定规程扫描上传。PDF格式。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15787]液相色谱仪检定规程[/url]

[font=宋体]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，每经过一定的时间，需要对仪器进行计量检定。目前，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》。[/font][font=宋体]在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度）。[/font][font=宋体]根据不同的需求，有些仪器生产厂家会根据《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目，具体则需要参考相应仪器生产厂家的企业标准。对于普通用户，更多关注的则是噪声、漂移和检出限。[/font][font=宋体]本文将主要介绍仪器启动时间指标的测定[/font][font=宋体]。[/font]1 [font=宋体]仪器启动时间定义与要求[/font][font=宋体]仪器的启动时间规定为仪器的灵敏度或检出限合格条件下关机[/font]4h[font=宋体]以上，重启启动时期达到稳定性和技术指标的要求所需要的时间。一般而言，[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]要求其启动时间不大于[/font]4h[font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]FPD[font=宋体]要求其启动时间不大于[/font]2h[font=宋体]。[/font]2 [font=宋体]仪器启动时间的测定[/font][font=宋体]在实际测定过程中，启动时间的测定很简单，在前一天依据检定规程规定的条件调试仪器，使仪器的灵敏度或检出限达到要求，然后仪器关机过夜（实际上会超过[/font]8h[font=宋体]），在第二天打开仪器并记录基线。[/font][font=宋体]一般来说，[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]记录从启动仪器开始起的基线[/font]4h[font=宋体]，[/font]FID[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]FPD [font=宋体]记录从启动仪器开始起的基线[/font]2h[font=宋体]，然后寻找基线噪声、漂移达到要求的最开始的[/font]30min[font=宋体]，那么，这个[/font]30min[font=宋体]的时间结束点就是仪器的启动时间。[/font]3 [font=宋体]实例演示[/font][font=宋体]以[/font]FPD[font=宋体]检测器为例：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）首先记录从点火开始的基线[/font]120min[font=宋体]，见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/6f/d786fed2d49060e111b4875dfcb624ed.jpeg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）假设[/font]FPD[font=宋体]检测器的基线漂移要求一般为[/font]0.2mV/30[font=宋体]；如果我们以[/font]50mim[font=宋体]为仪器的启动时间，那么向前[/font]30min[font=宋体]，从[/font]20min-50min[font=宋体]这[/font]30min[font=宋体]内的基线漂移是[/font]300mV[font=宋体]，是不符合要求的；如果我们以[/font]70mim[font=宋体]为仪器的启动时间，那么向前[/font]30min[font=宋体]，从[/font]40min-70min[font=宋体]这[/font]30min[font=宋体]内的基线漂移是[/font]150mV[font=宋体]，符合了仪器的要求——那么我们便可以说仪器的启动时间是[/font]70min[font=宋体]。如下图所示：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/22/83/a2283465c2bd74543e5e61f6ebeca0fd.jpeg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]当然了，我们可以继续向前推算[/font]65min[font=宋体]、[/font]60min[font=宋体]甚至[/font]52min[font=宋体]时候向前推[/font]30min[font=宋体]的基线漂移，找到刚好基线漂移[/font]200mV[font=宋体]的时间点。[/font]4 [font=宋体]一些说明[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）前面一直谈到“记录从点火开始的基线”，当然了，严格期间，我们应当从仪器打开就记录基线[/font]~~[font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）为什么以“基线漂移”作为判定因素——这个当然是因为计算仪器启动时间的前提就是——前一天我们把仪器调试合格了，在仪器稳定性良好的情况下，第二天仪器的检出限[/font]/[font=宋体]灵敏度、基线噪声是不会变化的，唯一可以参照的变量就是“基线漂移”。[/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]仪器启动时间测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]基线噪声和漂移的测定[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，最重要的便是灵敏度和检测限。灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标，灵敏度越大，表示检测器性能越好；检测限越低，则表示检测器性能越好。在计量检定规程中，TCD测定的是灵敏度；FID、FPD、NPD和ECD测定是检测限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常用的检测器之一，计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》规定了测定其基线噪声、基线漂移和检测限的具体方法。本文介绍NPD检测限的测定，[color=red]其中上篇介绍测定的方法和步骤[/color]，下篇介绍测定过程中的一些问题和注意事项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）的检测限[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限的定义[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指检测限为仪器检测限，请区别于方法检测限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]灵敏度是指通过检测器物质的量发生变化时，该物质响应值的变化率。但是在实际应用中，我们可以通过调节仪器的放大电路使之变得足够大，简单地说，如果测定时候我们通过电路放大使峰面积增大十倍而其他条件保持不变，那么测得的灵敏度也会增大十倍，因此在一定情况下灵敏度不能正确的描述仪器的性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，在通过电路放大使峰面积增大的过程中，检测器的基线噪声也在增大，因此引入检测限这一概念——将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或者单位时间内进入检测器的组分量称之为检测限。以下为计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中给出的氮磷检测器（NPD）计算检测限的公式：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/42/bc0420b390febbb122b9a908d86ce903.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]这里需要说明的是，部分使用人员会认为计算出来的氮磷检测器（NPD）的检测限是一个浓度值，然而在实际中并不能通过配置一个[i]D[/i][size=12px]NPD[/size]这样浓度的样品来测定检测器的检测限。[i]D[/i][size=12px]NPD[/size]的单位是g/s，其物理意义是将产生两倍噪声信号时，单位时间内进入检测器的组分量（质量）——而这个单位时间内组分的质量，还要通过峰宽（半峰宽，时间参数）等换算成一定时间内通过检测器的质量，再计算为浓度，才是产生两倍信号噪声时的浓度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的说，仪器的检测限只能用来表征仪器性能，仅是一种判断依据，通常不能用于真实分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]计量检定规程对检测限的规定[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对NPD检测器的检测限及其他相关指标要求如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/87/6c/1876c17e4e8f50fc5867e104a127cfb2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]基线噪声≤1pA，基线漂移≤5pA ，氮检测限≤5pg/s（5×10[size=12px]-12[/size]g/s），磷检测限≤10pg/s（10×10[size=12px]-12[/size]g/s）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在市面上的诸多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]产品中，国内外厂家氮磷检测器（NPD）的检测限均可以达到较低的水平，氮/磷低于1×10[size=12px]-12[/size]g/s，甚至可以达到10[size=12px]-13[/size]g/s或者10[size=12px]-14[/size]g/s。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限测定的典型实验条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器设备[/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-NPD检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样口：230℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）柱温箱：200℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）检测器：300℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流量[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）载气：N2；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）进样模式：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]不分流进样；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫时间0.75min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫流量30ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）柱流量：4ml/min（恒定流量，200℃柱前压168.09kPa）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）隔垫吹扫流量：3ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] KB-5 30m×0.32×0.5[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测器/氮磷检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）空气流量：60ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）氢气流量：3ml/min [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）尾吹气（氮气）：10ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）调整偏移量：30pA；[color=red]（与仪器实际状态有关）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）铷珠电压：3.055V；[color=red]（与仪器实际状态有关）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）采样频率：50Hz；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）自动进样器：10微升进样针，每次进样1微升；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）偶氮苯（10.4ng/μL）-马拉硫磷（10.4ng/μL）-异辛烷溶液；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定氮磷检测器（NPD）检测限的具体步骤为步骤：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备和开启仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在开启仪器之前对仪器做常规的检查和维护，确保仪器状态良好，主要包括：①检查进样口的进样垫和衬管、O型圈是否需要更换；②检查气体净化装置是否需要更换；③检查色谱柱是否安装，是否选用了正确的色谱柱；④开启钢瓶，观察钢瓶压力是否足够；⑤如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内；⑥做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。点击链接，了解更多详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/343054.html][color=#7030a0]开启仪器之前的准备[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接好色谱工作站，按照厂家推荐的条件设定仪器条件，并等待仪器稳定；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]观察和记录基线噪声[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]记录仪器稳定后的30min基线，计算得基线噪声为0.15pA[size=12px]（说明：皮安，电流单位）[/size]；最新的检定规程《JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，基线噪声的单位为pA，如果工作站的纵坐标为mV（[size=12px]说明：毫伏，电流单位[/size]），请咨询厂家工程师，确定仪器基线噪声不同单位mV和pA之间的换算关系；实际上，[color=red]单纯计算检测限则不需要进行换算[/color]，因为计算公式中，分子与分母中的相关单位会抵消。点击链接，了解检测器基线噪声测量和计算的详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/52087.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量检定2：基线漂移和基线噪声[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/9e/f1e9e06bb6bfc476264fab0d5bd29fd3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 重复进样和记录峰面积[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照计量检定规程的要求，使用微量注射器或者自动进样器，向仪器中进样1微升（1μL）偶氮苯（10.4ng/μL）-马拉硫磷（10.4ng/μL）-异辛烷溶液，连续进样七次，记录峰面积，并求峰面积平均值。其中出峰如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/56/ca/b56caf8f60a69c6e86685018516bb01f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e5/f2/be5f2949d71cafec963f3f479fc82fb4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]七次进样峰面积及平均值如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/15/33715465419f6596d2c554e222e677d5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定过程中，要求连续七次进样[size=12px]（说明：可以连续10次或者更多，选择其中连续的七次，不建议进行数据挑选）[/size]，并要求七次进样的相对标准偏差小于3%。此处计算七次进样的相对标准偏差可以直接用于后续的定量重复性的计算。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限的计算[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]计量检定规程《JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中的计算公式及结果如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/e9/ef1e9d828884993c5f2b6ea8a2fb4531.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]说明：计算结果仅用于仪器当前状态的测定，不代表仪器样本中的参数指标。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限计算的讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际计算氮磷检测器（NPD）检测限的过程中，基线噪声的值需要带入公式进行计算，一些厂家基线噪声纵坐标的单位为毫伏（mV）或者微伏（μV），峰面积是以横坐标和纵坐标的乘积作为量度（mVs或者μVs），在计算检测限时候，分子分母会约去单位，因此，基线噪声以何种单位为量度并不影响检测限的计算。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]但是对于基线噪声，在计量检定规程中明确要求使用电流值作为量度，因此在测量基线噪声后，如果测量值为电压（mV值），需要将其换算为电流值（A或者pA），此时请咨询厂家工程师，确定仪器基线噪声不同单位mV和pA之间的换算关系[/font]

离子色谱仪检定规程 JJG 020--1996 1 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG 1002-84国家计量规程编写规则和GB 3100--93国际单位制及其应用编写的。2 范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测嚣（ECD）、紫外/可见光吸光度检测嚣（UV/Vis）、安培检测器（AD）或脉冲安培检测器（PAD）的离子色谱仪（以下简称仪器）的检定。2.1 原理煌纳字凶疤钣胁煌嘈偷睦胱咏换皇髦＠胱咏换皇髦系幕钚越换换拍苡胙分械睦胱蛹傲芟匆褐械睦胱臃⑸胱咏换蛔饔谩４酥纸换蛔饔糜忠虿煌胱佑胧髦系幕钚越换换胖涞木驳缌蚯缀土Υ嬖诓钜欤胧髦驳缌蚯缀土Υ蟮睦胱右子诜⑸换欢延诒幌赐眩痪驳缌蚯缀土π〉睦胱釉蛞子诒幌赐选Ｋ孀帕芟匆旱牧鞫分械睦胱佑胧髦系慕换换挪欢系胤⑸换弧赐选俳换弧傧赐选Ｑ分械幕旌侠胱颖恢掷氤傻ヒ焕胱雍笠种苹蜓苌爰觳馄鳌2.2 构成仪器由输液泵、进样阀、色谱柱（保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等）、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成，如图1所示。淋洗液储液罐 泵 进样阀 保护柱子 分离柱高压气瓶（N）再生剂 抑制器 检测器 废液瓶积分仪或色谱工作站图1 仪器组成图

各位大侠，液相色谱仪检定规程JJG705-2002是国家计量局最新版吗，还有更新的吗？哪位大侠有啊？

化学计量检定规程目录化学计量检定规程目录：JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH（酸度）计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量（含量）计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量（BOD5）测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程 此目录中有若干规程已过期,新规程如下:JJG 119—2005 实验室PH（酸度）计检定规程 JJG 412—2005 水流型气体热量计检定规程JJG 499—2004 精密露点仪试行检定规程JJG 500-2005 电解法湿度仪检定规程JJG 520-2005 粉尘采样器检定规程JJG 535—2004 氧化锆氧分析器检定规程 JJG 537-2006 荧光分光光度计检定规程JJG 548—2004 测汞仪检定规程 JJG 551—2003 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 631—2004 氨自动监测仪检定规程JJG 662—2005 热磁式氧分析器检定规程JJG 677—2006 光干涉式甲烷测定器检定规程JJG 693—2004 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 695—2003 硫化氢气体分析仪检定规程JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程JJG 763—2002 温盐深测量仪检定规程JJG 768—2005 发射光谱仪检定规程JJG 801—2004 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程JJG 821—2005 总有机碳分析仪检定规程 JJG880-2006 浊度计检定规程(2007-03-06实施)JJG 657—2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程(2007-06-08实施)

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]