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氟虫腈及其代谢物的检测

仪器信息网氟虫腈及其代谢物的检测专题为您提供2024年最新氟虫腈及其代谢物的检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氟虫腈及其代谢物的检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氟虫腈及其代谢物的检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氟虫腈及其代谢物的检测相关的耗材配件、试剂标物，还有氟虫腈及其代谢物的检测相关的最新资讯、资料，以及氟虫腈及其代谢物的检测相关的解决方案。

氟虫腈及其代谢物的检测相关的论坛

  • 氟虫腈及其代谢物的检测

    请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。

  • 【原创大赛】鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

    【原创大赛】鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

    鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测，可供参考交流，谢谢 随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生，各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，现将我们的检测方法介绍如下 1、适用范围 ：本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。2、标准品配制 ：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg，分别用乙腈定容至100ml，配制成100mg/L标准储备液。3、提取：称2.0g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]液相条件：色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um 4.6*100mm；流速0.3ml/min流动相：A乙腈 B水 [table][tr][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][/tr][/table]质谱条件：扫描方式负离子扫描；喷雾电压：4500V [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈[/align] [/td][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]249.788[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center] 329.765*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]434.863[/align] [/td][td] [align=center]398.767[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟甲腈[/align] [/td][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]281.834[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center]330.799[/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]386.860[/align] [/td][td] [align=center] 350.792*[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈砜[/align] [/td][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]243.839[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center]281.815[/align] [/td][td] [align=center]28[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]450.844[/align] [/td][td] [align=center] 414.755*[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]氟虫腈亚砜[/align] [/td][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]261.781[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center]313.734[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]418.848[/align] [/td][td] [align=center] 382.711*[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][/tr][/table]带*号的为定量离子色谱图如下：总离子流图[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221555_02_2984502_3.jpg[/img]氟甲腈：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221556_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_01_2984502_3.jpg[/img]氟虫腈亚砜：[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221557_02_2984502_3.jpg[/img]6.回收率 [table][tr][td]回收率[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟甲腈[/td][td]氟虫腈砜[/td][td]氟虫腈亚砜[/td][/tr][tr][td]添加浓度10ug/kg[/td][td]86%[/td][td]80%[/td][td]78%[/td][td]76%[/td][/tr][tr][td]添加浓度50ug/kg[/td][td]92%[/td][td]88%[/td][td]90%[/td][td]89%[/td][/tr][/table]以上的方法可以供大家参考一下。

  • 人血清中多种农兽药及其代谢物的高分辨、高通量检测技术与方法学研究

    [align=center][size=16px]人血清中[/size][size=16px]多[/size][size=16px]种农兽药及其代谢物的高分辨、高通量检测技术与方法学研究[/size][/align][size=16px]通过制备具有[/size][size=16px]多功能化超大比表面积[/size][size=16px]的[/size][size=16px]CMPs[/size][size=16px]和桥连硅烷化试剂修饰磁性纳米富集净化材料，并将其制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台。进一步利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及其主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，并初步用于京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积水平数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化，为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.1 [/size][size=16px]研究内容[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）人血清中农兽药及代谢物高效净化技术研究[/size][size=16px]针对[/size][size=16px]人血清中农兽药及代谢物[/size][size=16px]残留水平低、结构特性多样等特征[/size][size=16px]，以多粒径磁性纳米粒子为基质，制备具有超大比表面积的[/size][size=16px]桥连硅烷化试剂修饰材料和[/size][size=16px]共轭微孔聚合物材料，提高农兽药及[/size][size=16px]其代谢物的富集效率；通过修饰引入多羟基、磺酸基、卤代烃等多功能化基团，实现[/size][size=16px]不同结构特征[/size][size=16px]农兽药及其代谢物的高通量富集；将研制的富集净化材料进一步制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台，实现人血清中农兽药及代谢物的高通量靶向[/size][size=16px]/[/size][size=16px]非靶向富集净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）人[/size][size=16px]血清中农兽药及代谢物的高通量筛查与定量分析方法研究[/size][size=16px]针对人血清中农兽药代谢复杂、残留水平较低的特点，利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库；结合课题开发的高通量农兽药残留分离富集前处理技术，建立覆盖[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的血清样品高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现人血清农兽药残留由靶向检测向非靶向筛查的跨跃式发展；对所建立的方法进行方法学验证评价，形成方法标准操作规程。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）人血清样本中农兽药及代谢物全面筛查与数据库构建[/size][size=16px]基于所研发的人血清中[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种农兽药及代谢物高通量非靶向高分辨质谱检测技术，开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的初步筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积的数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化[/size][size=16px]，[/size][size=16px]为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.2 [/size][size=16px]研究目标[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）针对人血清基质复杂，农兽药及代谢物残留浓度低、形态多样化等特点，筛选并制备出[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，[/size][size=16px]实现不同结构特征的农兽药及其代谢物的[/size][size=16px]高效、[/size][size=16px]高通量富集[/size][size=16px]。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）[/size][size=16px]建立人血清中农兽药及其代谢物的高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现农兽药及其代谢物的快速筛查与精准定量分析。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）通过结合开发的高通量非靶向检测技术，初步用于京津冀地区人血清[/size][size=16px]中[/size][size=16px]农兽药的高通量非靶向高分辨质谱检测，构建人血清中农兽药残留蓄积形态数据库，筛查出高残留的农兽药及其代谢物。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]通过设计开发[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，实现[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]的人[/size][size=16px]血清[/size][size=16px]样本中[/size][size=16px]结构特征[/size][size=16px]多样[/size][size=16px]的农兽药及其代谢物[/size][size=16px]高效富集和净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）针对农兽药及代谢物种类繁多、性质各异限制其高通量非靶向筛查的问题，通过建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，为农兽药高通量非靶向筛查方法的研发奠定基础。[/size]

  • 网络讲堂：10月23日 质谱在环境污染物及其代谢物的检测中的应用

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif质谱在环境污染物及其代谢物的检测中的应用讲座时间：2014年10月23日 14:00 主讲人：王海鉴AB SCIEX公司行业市场经理http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 质谱在环境污染物及其代谢物的检测中的应用，主要涉及药物，个人护理品 (PPCP)、全氟化合物(PFC)、丙烯酰胺类、多环芳烃 (PAH)、溴代阻燃剂 (BFR)、环境毒素（如，微囊藻毒素等）、消毒副产物等。 解决方案有多组分同时检测、使用离子丰度比例或者二级谱库比对定性、使用高分辨质谱进行未知物筛查等。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年10月23日 13:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

  • 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？

  • 固相萃取 - 反相高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

    孔雀石绿（MG）和结晶紫（CV）具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等特点，当其进入生物体内，就会产生具有更强危害的隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）。鉴于孔雀石绿和结晶紫的危害性，包括我国在内的许多国家都将它们列为水产养殖中的禁用药物。是进出口水产品必检项目之一。 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和《SN/T 1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》中均采用有机溶剂提取后经固相萃取柱净化，然后采用高效液相色谱法或液相色谱-串联质谱法测定。 迪马科技在参考上述两个标准的基础上开发出中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱串联净化后，反相高效液相色谱柱检测。该方法准确可靠，重复性好，回收率高，可作为水产品中孔雀石绿和结晶紫及代谢物的检测方法。水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测 (参考《SN/T 1479-2004进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法》和 《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》)1 适用范围 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。2 样品准备 / 提取 1、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心1 min；2、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；3、合并两次提取液，并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水，涡旋混合1 min，4000 rpm离心1 min；4、取下层清液于旋蒸瓶中，向上层清液加入6 mL三氯甲烷，重复提取一次；5、合并两次下层三氯甲烷溶液，40℃减压蒸至近干，加入5 mL乙腈待净化。3 SPE 柱净化—— ProElut Al-N （ 1 g /6 mL ）（ Cat.# ： 65306 ）上层ProElut SCX （ 500 mg/3 mL ）（ Cat.# ： 63604 ）下层(1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：加入5 mL乙腈淋洗小柱，流出液弃去，并去掉上层Al-N小柱；(4)洗 脱：加入5 mL5%氨水乙腈，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，1 mL定容液*溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液：乙酸铵缓冲液：盐酸羟铵溶液=2：1乙酸铵缓冲液：乙腈：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25；盐酸羟铵溶液：取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL。4 分析条件 色谱柱：Platisil ODS ， 250 x 4.6 mm ， 5 μm （ Cat.# 99503 ） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 591 nm和UV 266 nm柱 温：30 ℃进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)梯度：时间/ min05.511.011.0120B％28882828

  • 【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    【原创大赛】生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法

    生姜中涕灭威及其代谢物检测固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物三种涕灭威及其代谢物标准品：涕灭威(CSA:116-06-03)，涕灭威砜(CSA:1646-88-4)，涕灭威亚砜(CSA:1646-87-3)。三、应用范围本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。五、实验材料Biocomma® NH2 固相萃取柱 3mL/500mg。六、实验方法1、样品提取称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20ｍL乙腈，均质2min，振荡提取20min，上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20mL乙腈，重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20mL用乙腈饱和的正己烷，振荡10min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）溶解，待净化。2、SPE柱净化(1)活化：加入5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）活化，弃去流出液。(2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。(3)洗脱：用5mL甲醇-二氯甲烷（1：99，体积比）洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤(2)、(3)流出液。(4)浓缩定容：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用1.0mL乙腈-0.1％甲酸水溶液（10：90，体积比）定容容至1 mL，过0.45μm微孔滤膜，上LC-MS/MS，待测定。3、LC-MS/MS条件色谱柱：Venusil ASB C18（2.1×150mm，5μm，100Å）质谱仪：API 4000A:乙腈溶液；B:0.05%甲酸的水溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160926_555754_3310_3.jpg进样量：5μL柱温：30℃流速：0.3 mL/min离子源：电喷雾（ESI），正离子模式检测方式：多反应监测（MRM）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160927_555755_3310_3.jpg七、实验结果1、生姜基质10μg/kg加标回收结果：三个平行测试样的平均回收率均大于80%，平行样间相对标准偏差均小于5%，符合标准要求。（见表4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160928_555756_3310_3.jpg2、空白样品中添加涕灭威及其代谢物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507160929_555759_3310_3.jpg本研究是逗点生物利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法，以进出口行业标准《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》制定，适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。欢迎广大色谱分析者参考。

  • 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测

    方法： SPE基质： 畜肉及水产品应用编号： 101828化合物： 孔雀石绿，结晶紫固定相： ProElut Al-N色谱柱/前处理小柱： ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg商品编号： 65306样品前处理： 1 样品准备/提取1）、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心1 min；2）、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；3）、合并两次提取液，并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水，涡旋混合1 min，4000 rpm离心1 min；4）、取下层清液于旋蒸瓶中，向上层清液加入6 mL三氯甲烷，重复提取一次；5）、合并两次下层三氯甲烷溶液，40℃减压蒸至近干，加入5 mL乙腈待净化。2 SPE柱净化——ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）上层ProElut SCX（500 mg/3 mL）（Cat.#：63604）下层(1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：加入5 mL乙腈淋洗小柱，流出液弃去，并去掉上层Al-N小柱；(4)洗 脱：加入5 mL5%氨水乙腈，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，1 mL定容液*溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。*定容液：乙酸铵缓冲液：盐酸羟铵溶液=2：1乙酸铵缓冲液：乙腈：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25；盐酸羟铵溶液：取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL色谱条件： 分析条件色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 591 nm和UV 266 nm 柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)作者： 天津迪马实验室关键字： 水产品，孔雀石绿，结晶紫，Platisil ODS，99503，ProElut SCX，63604，ProElut Al-N，65306摘要： 本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi1(5).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi2(4).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi3(3).PNG图例：孔雀石绿，结晶紫

  • 迪马产品有奖问答12.19（已完结）———水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测

    迪马产品有奖问答12.19（已完结）———水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测

    10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）m3071659（注册ID：m3071659）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191555_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191555_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测方法：SPE/HPLC基质：植物油应用编号：101828化合物：孔雀石绿，结晶紫固定相：ProElut Al-N色谱柱/前处理小柱：ProElut SCX 500mg / 3ml 50/pkg ProElut AL-N 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理：1 样品准备/提取 1）、称取已粉碎（已均质）的样品1 g于15 mL离心管中，加入1 mL 0.05 mol/L苯磺酸溶液、1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液、0.4 mL0.1 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)和8 mL乙腈，涡旋混合2 min，4000 rpm离心1 min； 2）、将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次； 3）、合并两次提取液，并加入6 mL三氯甲烷和7 mL水，涡旋混合1 min，4000 rpm离心1 min； 4）、取下层清液于旋蒸瓶中，向上层清液加入6 mL三氯甲烷，重复提取一次； 5）、合并两次下层三氯甲烷溶液，40℃减压蒸至近干，加入5 mL乙腈待净化。 2 SPE柱净化——ProElut Al-N（1 g/6 mL）（Cat.#：65306）上层 ProElut SCX（500 mg/3 mL）（Cat.#：63604）下层 (1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL乙腈淋洗小柱，流出液弃去，并去掉上层Al-N小柱； (4)洗 脱：加入5 mL5%氨水乙腈，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，1 mL定容液*溶解残渣，过微孔滤膜供HPLC分析。 *定容液：乙酸铵缓冲液：盐酸羟铵溶液=2：1 乙酸铵缓冲液：乙腈：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)=75:25； 盐酸羟铵溶液：取1 mL0.25 g/mL盐酸羟铵溶液用水定容至100mL色谱条件：色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0 mL/min 检测器：UV 591 nm和UV 266 nm 柱 温：30 ℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 B：0.05 mol/L乙酸铵溶液(pH4.5)文章出处：迪马实验室关键字：水产品，孔雀石绿，结晶紫，Platisil ODS，99503，ProElut SCX，63604，ProElut Al-N，65306摘要：本方法适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi1(5).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi2(4).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/kongqueshilvjiejingzi3(3).PNG图例：孔雀石绿，结晶紫

  • 兽药残留检测和代谢物

    请问做代谢物在动物体内的代谢物，检测出好几种代谢物，那做在组织体内的残留检测时是不是需要也检测这几种代谢物，是不是只用检测它的原型啊？谢谢！！！

  • 国家农产品质量安全例行监测“水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定”-LCMSMS/GCMSMS方法

    [color=#222222]本方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发，主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物，此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药，样品处理操作更简便、分析效率更高，能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留，对于分析发现的阳性样品则可以按要求用标准方法做二次定量确证。同时增加了附带QUICLEAR多功能针式过滤器和平行研磨仪使用方法的视频，方便用户高效快速的完成样品粉碎制备及提取净化前处理。[/color][color=#222222]详情请点击查看：[/color][url=https://mp.weixin.qq.com/s/onYDM8_t9YQCy_KFG0tKFA]国家农产品质量安全例行监测"水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定”-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS/GCMSMS方法[/url][color=#222222]此方法中所有的前处理耗材和标准品均由天津阿尔塔科技有限公司提供！[/color]

  • 【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    【原创大赛】血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析

    血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂，其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史，一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物：（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱，但其仍对于疗效有贡献，因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展，本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法：纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液，浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准，空白和质量控制样品， 均配置在空白血清中；所有缓冲液，制备用去离子水。临床采样：样品来自87个酗酒后的受试者，酗酒者采用双盲实验，设安慰剂对照组和药物治疗组，来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮（盐酸纳曲酮）是每天早上50毫克口服，为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时，空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周，并使其凝固，离心（4000转[font=Times New Rom

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

  • 氟虫腈的检测

    2763中规定，氟虫腈，代谢物物：氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、MB46136、MB45950之和，以氟虫腈表示。那么检测时需要同时走这4中物质的标样吗？如果有检出，再按分子量折算到氟虫腈吗？

  • 求助喹乙醇代谢物检测前处理方法

    最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目，前后做了快两个月了，回收率始终不好，最好的也就50-60%方法试过：GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法以及一些文献方法。只有用乙腈提取的回收率有时可以，但是因为提取液含水浓缩过程很长，同时也影响最后的定量结果。现在头都大了，时间紧迫。各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊，分享一下啊。先谢谢各位了！

  • 新手求教呋喃代谢物检测

    本人新手,准备做呋喃唑酮代谢物AOZ的检测，用LC-MS做SRM。现在对于优化质谱条件有些不解，优化的时候优化的是AOZ的条件，还是AOZ衍生之后的条件？如果是衍生之后的话，我手里只有AOZ的标准品，应该怎样操作呢？第一次接触衍生，希望大家帮帮我。

  • 监督检验蔬菜中氟虫腈如何选择检测标准

    [font=宋体][font=宋体]开展蔬菜中农药残留的监督抽查，其中氟虫腈检测是选择[/font]SN/T1982吗？GB 2763 是指定按照选择SN/T1982，但这个检测方法只有氟虫腈原药，不包含代谢物，而2763规定了氟虫腈残留物包含代谢物。[/font][font=宋体][font=宋体]请教各位大神，如何解决这个问题？[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由于[/font]2021-9-3起GB 23200.121已实施，是否可以选此方法的检测结果作为执法依据呢？在2763的规范性引用文件中，有以下文字：“新实施的食品安全国家标[/font][font=宋体]准[/font][font=宋体](GB23200)[/font][font=宋体]同样适用于相应参数的检测[/font][font=宋体]”。[/font]

  • 【讨论】喹恶啉类药物标示代谢物检测

    喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

  • 硝基呋喃代谢物的检测过柱与不过柱

    我的硝基呋喃代谢物的检测前处理一直没有过柱子，回收率一般在80%-120%之间，觉得还可以，但是商检部门还有好多检测机构都加过柱净化这一项。我曾经做过实验，发现过柱之后回收率不稳定，我觉得过柱子的过程会随着操作人员的操作有差异，进而产生误差，增加了不准确度，所以，我现在倾向于不过柱子。大家的检测都是怎样的呢？过柱净化的话用的是哪家的柱子呢？

  • 有没有人做大闸蟹中硝基呋喃代谢物检测的

    我们每年八九十三个月做大闸蟹硝基呋喃代谢物的检测，目前发现呋喃西林的代谢物氨基脲时常有检出，虽然浓度比较低，但是觉得很诡异，是不是这个物质不一定是认为添加的呢？有没有有经验的同学分享一下经验啊

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