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安捷伦原子吸收维护手册

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安捷伦原子吸收维护手册相关的论坛

  • 求安捷伦的 GTA 120石墨炉原子吸收的操作手册

    求板内各位大神,谁有 安捷伦的 GTA 120 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 的操作手册啊?麻烦发给我下,谢谢啦!谢谢啦!谢谢啦!初次接触,找过安捷伦的售后,说不在服务范围内,让我找另一个服务区的[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【仪器心得】安捷伦(200 series AA)原子吸收的使用及异常维护心得

    【仪器心得】安捷伦(200 series AA)原子吸收的使用及异常维护心得

    本人从事化学分析工作8年,使用最多的要属安捷伦的设备,相对于其他牌子的设备,安捷伦的设备具有价格合理,体积不占地,工作站学起来简便易学,序列运行中可中途添加序列无需中断在编辑,且售后服务佳等特点,大家可以根据需要购置。今天主要是想跟大家一起分享我在安捷伦(200 series AA)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的使用及异常维护心得,有不足的地方还请多指教。 乙炔气使用的注意事项:1.当钢瓶气压力小于400KP.需更换钢瓶。2.出口压力不能高于100KPa3.一定不能使用黄铜管传导乙炔,使用乙炔专用减压阀。4.乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。5.不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。6.仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火。如何防止钢瓶内丙酮溢出:防止丙酮溢出,钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性:经常检查是否有漏气;使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上;分析工作完成后应先将钢瓶关闭,等到仪器内残余气体消耗自动熄火在关软件,关灯。 空心阴极灯的维护:1.空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔 2~3 个月应将不常用的灯点燃 2~3 个小时,以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。3.取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上 1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.日常工作中都提前开灯,预热半小时,使灯效能处于稳定,再分析。5.空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。6.灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。 燃烧头异常维护处理:1.进样管到燃烧头的管路不通,测试过程中会因样品没有消化完全而有固体残留物,或因其他原因而有固体物质混进样品,此时进样会导致进样毛细管或喷雾器堵塞。处理办法:用专用细铜丝将毛细管内堵塞物疏通。 2.燃烧头上狭缝处比较窄,容易被难溶沉积物堵塞。解决办法:用专用硬卡片顺着燃烧头的缝来回轻轻地刮,注意不要刮坏,将燃烧头疏通。3.燃烧头较脏:点燃火焰,如果发现火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头上狭缝处有难溶沉积物。解决办法:先用专用对光卡片一个方向轻刮燃烧狭缝,如若解决不了,改用浓盐酸酸洗浸泡一段时间,将内部污垢清洗干净,再用纯水清洗干净,然后用氮气吹干。[img=异常火焰,400,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204012116344957_3884_3293699_3.png!w690x920.jpg[/img][img=燃烧头积碳,400,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204012116410239_5858_3293699_3.png!w690x920.jpg[/img] 雾化器的维护:1.雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。2.因为分析样品的性质,我们在分析完样品时需要用混合试剂充分清洗10min,目的是防止因样品粘性大冲洗不充分堵塞雾化室。3.拆下雾化室各配件,用乙醇浸泡超声,然后用氮气吹干,注意动作要轻,撞击球易碎。 [img=,500,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204012144293398_9273_3293699_3.jpg!w690x905.jpg[/img] 液封盒维护:1.为了防止液封盒堵塞,点火点不着,现我们定期将液封盒拆下清洗,更换纯水,一般半月一次。注意加水时需要没过上出口,重新安装时浮子需安装到卡槽位置。2.维护好后,需依次连接好上下乳胶管,上通大气,下连接废液桶。3.火焰燃烧器有上下两个出口;上出口是燃烧缝,混合气体在这产生火焰。下出口时废液排放口,为了防止混合气体从该口泄露而不能从上出口排除,必须给下出口给反向阻力,让混合气体完全从上出口排除,这就是水封作用之一。4.液封盒子的正确名称是“水封”,其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子实质上是一个磁开关;当废液水平达到规定高度时,磁开关闭合,仪器允许点火;当废液水平不足时,磁开关断开,仪器不能点火。因此,水封就是一个安全保护措施。[img=,440,772]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204012151181463_344_3293699_3.jpg!w690x1212.jpg[/img] 再分享一个如何避免引起回火的小知识,如下:1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021”)],空气即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。3.确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。4.确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通,将火焰引入雾化室。5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。6.废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。 7.如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。8.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。 最后预祝大家工作顺利,不断进步,开开心心每一天。

  • 史上最全的《原子吸收光谱故障维护维修一本通》——7个章节、100+实战案例,中秋倾情免费派送!

    史上最全的《原子吸收光谱故障维护维修一本通》——7个章节、100+实战案例,中秋倾情免费派送!

    [b][size=18px][color=#cc0000]史上最全的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]故障维护维修一本通》——7个章节、100+实战案例,中秋倾情免费派送![/color][/size][/b][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器是我们检测金属元素含量必备的利器。我们通过网站用户的真实案例素材整理成此手册,以便于使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器的用户学习操作使用,希望手册内容能解决您在使用过程中一些小问题。本手册共分七个章节:规程篇、国产篇、进口篇、综合篇、采购篇、表格篇、维修丛书篇。内容详实,来自用户的真实案例,图文结合,通俗易懂。是您进阶之路必备![/color][b]规程篇:[/b][list][*]JJG 694-2009 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计[*]GBT 21187-2007[/list][b]国产篇:[/b][list][*]普析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]瑞利[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]其他国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[/list][b]进口篇:[/b][list][*]PE多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]岛津多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]赛默飞多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]安捷伦多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]耶拿多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]日立多系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]故障维护维修[*]其他进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]故障[/list][b]综合篇:[/b][list][*]多种多样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]常见故障维护维修[/list][b]采购篇:[/b][list][*]如何采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url][*][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]调研报告[/list][b]表格篇:[/b][list][*]维护维修记录表单[/list][b]维修从书篇[b][size=32px][color=#ff0000]扫图片二维码即可下载↓[/color][/size][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109181056233267_4896_1622715_3.png!w690x1226.jpg[/img][/b][/b]

  • 安捷伦原子吸收测Ni的问题

    安捷伦原子吸收测Ni的问题

    使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍,之前一直使用D灯扣背景,曲线线性很好。但最近曲线线性变得很差,且标准曲线中单点的吸光度读数偏差很大,如果不用氘灯扣背景,曲线线性就变的很好,而且单点读数偏差也会变小。有没有版友知道这是什么问题啊?有没有可能时D灯出现问题了?[img=,900,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903022045508482_9376_3060767_3.jpg!w900x333.jpg[/img]

  • 安捷伦 PE 的原子吸收?那个好

    安捷伦的原子 吸收 没有一体机,而PE的有一体机不知道那家的好? 安捷伦的原子 吸收 有一个型号 240FS/240Z AA Duo 系统 不知道算不算一体机?有懂行的吗?

  • 安捷伦原子吸收基线

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]跑砷和汞的时候怎么把基线调零啊

  • 关于安捷伦240z原子吸收测定镍铜

    有关于安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定镍铜RsD过大(20+或以上) 之前用过普析 赛默 耶拿等牌子吸收 基本不出现这个问题 换了工作第一次接触到安捷伦的吸收 但是发现镍铜RsD一直过大 自己也排除检查了一些方面(雾化,灯,样品浑浊,进样等)稍微好了点但还是没解决 询问工程师说含量较低 所以稳定性差(其他的牌子我咋没发现这块儿有问题) 具体是哪里出了问题?

  • 安捷伦原子吸收安装求助

    本人刚接触原子吸收,属于入门级,先买了一台安捷伦的原子吸收带石墨炉和火焰想咨询各位大师,1.原子吸收的乙炔气体和氩气的气体管路一定要用不锈钢管么?不锈钢管材质有304和316,是不是都可以用?由于我们气源离仪器较远,需自行购买气路管,求推荐1/4外径不锈钢管的供应商 2.乙炔气体一定要用99.5%以上吗?非常感谢各位大师的指导http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

  • 原子吸收采购选型好难啊 PE 安捷伦 耶拿

    各位大神 小神 我们部门最近采购原子吸收设备,现在已经选了几家厂商,有PE 安捷伦和耶拿PE900T号称市场占有率第一 光纤光路信号好 横向石墨炉纵向塞曼最先进安捷伦280有个快速序列技术据说检测速度赶上了ICP, 多元素灯还能节省成本耶拿的很囧 销售人员联系不上 不知道什么情况 但是一盏灯解决问题还是挺有吸引力的请用过这些仪器的指点一下 哪个比较好呢

  • 安捷伦的原子吸收型号及其价格晒晒晒

    安捷伦的原子吸收都有哪些型号?使用情况怎么样?大概价位在什么区间?=======================回帖格式:仪器型号:使用状况:大概价位:图片:====回复即有积分奖励,越详细奖励越多==================

  • 原子吸收维护

    今天同事说像原子吸收仪器不会出现问题的,就是进样管堵塞一个问题吗,没有别的技术问题,实验员也不需要维护,我去,她觉得自己很专业吗

  • 原子吸收的维护

    原子吸收仪器维护需要注意哪些?我们实验室一般是无尘,温度控制在18℃左右,用之前和之后都会用1:1盐酸溶液冲洗,超纯水配置溶液,仪友们都怎么做的?

  • 安捷伦原子吸收光谱仪的操作规程

    请问下大家有没有安捷伦240[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的操作规程,要火焰和石墨炉的,对这个仪器不太熟悉,本人没有工程师的联系方式,谢谢大家!

  • 安捷伦240FS原子吸收故障求助

    安捷伦240FS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]阴极灯点亮之后一直闪烁,四个安装位置都一样,重新安装也不行,怎么解决。急!请各位大侠赐教!

  • AA240维护手册已写好,希望对同行们有用!

    依照公子卓的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计维护计划》,我补充和修改了一部分,成了《AA240石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计维护手册》,有剽窃之嫌,希望公子卓能谅解。

  • 【求助】原子吸收维护保养

    哪位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]维护保养方法,我这里需要,谢谢。。。。。。。

  • 【原创】火焰原子吸收的使用与维护

    [size=4]一直使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定一些金属元素。我来谈谈一些做火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]日常使用和维护的看法:1,每次在进行实验前,必须检查好管路的密闭性和水封部分,检查一下是否有漏气的部位,尤其是乙炔的管路系统,看看水封管内是否有水。这样可以避免在实验中回火的危险。2,所有安全性检查完成后,先进行仪器的预热和元素灯的点燃预热。3,设置好需要元素的最佳使用条件。4,开空气空压机,通气一段时间,并排除空压机内的水分。5,准备好待测的标样溶液和样品溶液。6,开乙炔钢瓶,调节好减压阀的压力。7,点火,进行待测元素的测定。8,测定完成后,先关闭乙炔阀,用空白溶液-蒸馏水完全清洗管路系统,再通空气30min,关闭空压机。阶段维护:定期对元素灯的点燃预热,和管路系统的检查,水封系统的检查,软件资料的定期整理。这些是我的一些体会,不知道有没有不足之处,请大家批评指正。献丑了。[/size]

  • 【原创大赛】原子吸收日常维护及常见故障排除

    每一个优秀的工作者都不仅仅是只会制造问题的机器,而是会想方设法解决问题的存在。从刚开始的接触,工程师愁眉苦脸的给我这个检测行业的白痴培训,到现在可以解决一些常见的仪器故障,已经过去接近一年的时间了。面对我们日常监测用到的仪器,我想说的是,只有平时对仪器好了,仪器才会对我们做出好的反馈,给我们做出准确的数据,少出故障。这就需要我们在仪器日常维护上多花心思,多下功夫。我们用的是安捷伦的240 DUO[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],针对仪器维护不当,或者不维护对仪器造成的影响以及表现,还有解决问题的方法,现做出以下总结:1.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]自动进样器的进样针需要每隔5-10天用脱脂棉蘸取酒精擦拭,以除去因进样品而附着在进样针外壁的油脂和附着的灰尘。不及时维护可能会引起的后果:附着在进样针外壁的脏东西会在进样针进样时有液滴沾在进样针外壁,当这种现象发生时,就可能会导致进样针吸完液体后进入石墨管时而带入多余的液体,又或者进样针在石墨管内进完样品会带出部分液体而导致每次进入石墨管的体积都不均一,最终可能就会导致标准曲线乱成一团,线性不成立,定量异常,不准确。2.石墨管寿命有限,发现异常,及时更换。不及时更换石墨管可能会造成的后果:①线性关系较平时差很多;②同一个浓度的样品平行性很差,RSD较高等;③灵敏度下降近半。石墨管坏了的其他外观表现:①石墨管外壁往往会被烧成蜂窝状;②对着光看石墨管的内壁,会发现里边布满裂痕,不再像新石墨管那样内壁光滑。3.石墨管内不断地进行高温工作,会致使石墨管两端的石墨锥(即石墨电极)变脏,需要隔一段时间用酒精棉清洁一下石墨电极和石墨套筒。不及时维护可能会引起的后果:使石墨锥和石墨管之间接触不良,致使石墨管内控温不准,可能导致干燥过程中样品中溶剂不能完全干燥,而在灰化过程中爆沸,造成目标物损失,最常见于标曲每个点的吸光度都近似,却找不到原因。4.因为冷却水在冷却过程中会变脏,为防止循环水中的脏东西过多,需要每隔3-4个月更换一次冷却循环水。不及时更换冷却循环水可能会带来的后果:长时间不更换干净的冷却循环水会导致冷却水中脏东西积累的越来越多,而堵塞冷却管路,影响冷却水的流速,导致冷却效果下降。5.仪器长时间暴露在空气中,难免会落下灰尘,时间久了,元素灯灯窗和光路中的镜片会积累很多灰尘,影响仪器的状态,所以元素灯灯窗和光路镜片要每隔1个月左右用光学擦镜纸擦拭一下。不及时维护可能会带来的后果:①元素灯增益值变得很高;②仪器灵敏度下降6.清洗液为浓度极低的硝酸水,需要定时更换清洗液。不及时更换可能会带来的后果:水中可能会滋生一些肉眼看不到的微生物和藻类,影响仪器的性能。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]常见故障以及解决方案:1.同一个样品的重复性很差可能的原因:①进样针的位置没有调整好,常见于刚更换过新的石墨管,进样针有时会打在石墨管外面;还会在石墨管外可发现溶液浸蚀的痕迹;②进样针外壁不干净;③元素灯预热时间太短;④石墨管的寿命已到。解决的方案:①重新调整进样针的位置,让进样针准确扎进石墨管内;②用酒精棉擦拭进样毛细管外壁,擦拭过程中可能导致进样针偏离原来的进样位置,需要重新调试进样针的位置;③石墨炉分析所花费的时间通常较长,因此需要较长的预热时间,尤其是Pb,,Cd 等元素。④更换新石墨管。2.标准曲线很难完成,各点的响应乱七八糟可能的原因:①标曲的高点超过石墨炉的线性稳定范围,导致吸光度产生下弯现象;②进样针筒漏气或针筒内有气泡;③进样针位置不对;④石墨锥和石墨管之间接触不良,控温不准。解决方案:①降低标曲高点,让所有的标曲点吸光度保持在0.44以下;或者采用新合理拟合方案;②点击清洗管路,排除掉管路或针筒内的气泡;③预热元素灯20分钟以上,再进行测定;④用酒精棉擦拭清洁石墨锥。

  • HPLC维护(安捷伦)

    HPLC维护(安捷伦)一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题?很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音……二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护 泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。1.流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。 如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。5.主动阀的维护 主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的单向阀芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。6.出口阀的维护出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。 三、保留时间重现性不好,可能的原因有哪些?保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性,导致实验无法进行。引起这种现象因素很多,建议检查以下几个方面:- 确认流动相是新鲜配置的,比例没有错误。- 确认色谱柱是好的。- 检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌,没有被堵塞。- 如果使用梯度洗脱方法,请确认平衡时间足够长。- 仔细观察柱前压的变化,如果压力稳定,就可以判断泵的系统没有问题,请更换新的色谱柱试试。- 如果是压力不稳定,一定会影响保留时间。四、柱前压不稳定,压力上下波动的常见原因? 引起这种故障最常见的原因是泵里有气泡,建议用以下的方法排除。- 如果系统没有配置脱气机(二元泵),溶剂一定要经常超声脱气。- 脱气机的效率不够,特别是用甲醇/水的系统最容易发生。可以将A,B通道串联;C,D通道串联用来延长脱气的时间,效果非常明显。主动阀阀芯污染。 可以将阀芯取下,用甲醇超声清洗。

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