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喹诺酮项目重现性差标准

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喹诺酮项目重现性差标准相关的论坛

  • 喹诺酮项目重现性差、标准曲线线性差，为什么呢？

    同样的液质条件、同样的流动相、同样的色谱柱，自从换了新的实验室之后，喹诺酮项目突然重现性很差，曲线线性很差？但是孔雀石绿、硝基呋喃类等项目都正常啊！设备有清洗过、方法也优化过、流动相也换过都不见效。各位大虾，能否指导一下？https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 喹诺酮标曲线性差回收率做不准

    各位老师们好，我现在用农业部1077号公告做喹诺酮，标曲是用甲酸水配的，可是线性很差，难道是我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]不准吗？请问大家怎么样才能把标曲配准？另外我用的内标法回收率差，用的诺氟沙星-D5的内标，培氟沙星回收率超过120%，请有经验的老师传授经验，感激不尽！

  • 鸡肉中氟喹诺酮？

    鸡肉中氟喹诺酮？

    最近做鸡肉中氟喹诺酮，用的液质标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理，按照原方法前处理后，其中含有大量的油脂（第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了；第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂，但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂；），大家给指点一下，鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂，而且比较节省时间。你们都用什么方法啊？

  • 磺胺和喹诺酮

    做磺胺喹诺酮时，有几个参数按照1077标准方法做，加标回收率超百分之一百二十，这样合格吗？

  • 【分享】高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

    建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究，确定采用高效液相谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上，线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg，噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg；以10 倍信噪比RSN 计算，环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验，实验结果满意，回收率在78.8%～92.9% 之间；相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏，结果可靠，可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。

  • 分析水样品重现性差

    色谱条件：HS-GC，顶空定量环是1ml进样口：SPL，30:1 载气压力80kpa，温度150℃检测器：FID 250℃柱：DB-624 30m 0.25mm 1.4um35℃（5min）-30℃/min-120℃（5min）顶空进样器：mannifolde：120℃，Tube：130℃。样品70℃平衡30min标准溶液是：用水配的甲醇、乙醇、丙酮、和异丙醇（内标物），年前就是重现性差，年后回来做，重现性又好了，做一段时间又不行了，石英棉，村管都检查过没得问题。请各位分析哈，我这是什么原因，之前项目用的溶剂是DMSO重现性是很好的，

  • 不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    [align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

  • 氟喹诺酮加标回收率低

    近几天，在做氟喹诺酮检测，按照农业部1025号公告中相关标准进行检测，检测结果回收率比别人低不少，请大侠帮忙想想，哪些因素导致回收率低，谢谢

  • 有奖问答8.11：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？

    有奖问答8.11：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？

    如题：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？答案：方法优势1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；2. 节省时间，降低基质效应；3. 回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；4. 方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，可供广大分析工作者使用。PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：999youran（注册ID：999youran）--1楼二等奖（2钻石币）：sixingxing（注册ID：v2889187）--2楼三等奖（1钻石币）：莫名其妙（注册ID：moyueqiu）--3楼幸运奖（2钻石币）：暗夜精灵（注册ID：jbcng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559944_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559945_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559946_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559947_1610895_3.jpg

  • 气相色谱重现性差

    我用的安捷伦7890B双TCD检测器，六通阀进样气。做标准气重现性很差，分析数据严重超差。用标气校正曲线后再进标气分析数据还能接受，但在做第二个分析数据就超差，这是什么原因呢？请老师帮忙解决一下。急急急

  • 喹诺酮和磺胺的

    今天做了12种磺胺和喹诺酮7种混标，配5个点10/20/50/100/200ppb，标曲成线性，又跑了标曲50ppb这个点4针，用该标曲校正，发现有好几种物质并不是50..而是30多，还有两个20多的，出现这种情况去解决

  • 【讨论】为什么我的气质联用重现性如此差？

    [size=4]这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了[em0904]。我用岛津QP2010PLUS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用吗？[/size]也可以直接CALL我：022-24371221-254我姓王。

  • 1077做磺胺喹诺酮回收率过高

    磺胺和喹诺酮混合提取，基质效应很大，怎么办，过spe柱能解决吗？有三种喹诺酮药物回收率好大，百分之一百七左右

  • 【原创大赛】【前处理】赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记

    赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记，但内容绝大多数是前处理的，所以就发在这个版块，特此说明。1前言2013年9月25~27日，浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行，本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测，依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品，加标后进行前处理及净化，然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理，拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等)，得知比赛项目后确实很惊讶，因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可，以至于比赛前我忍不住嘀咕了句：“考这么简单的项目？”当时一位裁判老师听闻后对我说：“小心阴沟里翻船！”事实证明裁判老师的预言不无道理！4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下：提取：取(2±0.05) g试料，置30 mL匀浆杯中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)，取上清液，待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯，转入离心管，洗残渣，混匀，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度，以及仪器设备交叉使用等问题，比赛时的处理程序为：提取：取(2±0.05) g试料，置于50mL塑料离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头，备用。离心管中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣，混匀，中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是，比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备，设备均已处于开机状态，选手可以直接使用。6.1称取样品要求：称取(2±0.05)g样品，置于50mL塑料离心管中。操作：(1)检查天平是否处于水平位置，若否应调整至水平位置，并向裁判示意；(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器，置于天平；(3)取50mL塑料离心管，做好标记（1A、2A）；(4)取1A号离心管置于烧杯中，天平去皮；(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀，刮取适量置于离心管底部；(6)置于天平称量，并检查是否处于要求范围内，若否进行适当调整；(7)依样进行第2份样品操作。要点：(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态；(2)塑料离心管共取4支，2支用于盛放样品（编号为1A、2A），2支用于离心时平衡（编号为1B、2B）；(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温，有固液分离现象，取样前需先用药匙将样品搅拌均匀，否则实验结果平行性可能不佳；(4)取样时务必将样品置于离心管底部，不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求：加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作：(1)取一玻璃烧杯，做好标记；(2)于烧杯内倒入适量混合标样；(3)取一吸管，做好标记；(4)吸取混合标样，对吸管进行润洗操作数次，液体放入废液缸；(5)吸取混合标样，小心放液至刻度0处，向离心管放液0.5mL；(6)依样进行第2份样品操作。要点：(1)烧杯、吸管宜做好标记，以免忙中出错；(2)吸管一定要进行润洗；(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平；(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求：加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点：与6.2相似。6.4匀浆要求：10000 r/min匀浆1min。操作：(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下，开启匀浆机进行匀浆；(2)匀浆时间控制在1min左右，时间过长对匀浆效果并无明显改善，且产生的高温反而可能导致待检成分分解；(3)匀浆完成后取走离心管，用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗，并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点：(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好；(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉；(3)匀浆时要注意随时移动离心管，使匀浆充分均匀；(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗，以免刀头未洗造成待检成分损失；(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出，并擦干水分，以免影响其他选手操作。6.5振荡要求：中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作：(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器；(2)开启振荡器进行振荡提取；（3）结束后取出离心管；要点：(1)离心管一定要旋紧盖子，避免提取液漏出；(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定，振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求：离心(10 000 r/min 5min)，取上清液。操作：(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零；(2)分别对离心管（编号为1A、2A）进行称重并记录；(3)分别将离心管（编号为1B、2B）放入烧杯，加水至与离心管（编号为1A、2A）相同质量；(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心；(5)离心结束后小心取出离心管；(6)取一新的50mL离心管，小心将上清转入。要点：(1)离心前一定要选进行平衡；(2)离心结束后取离心管和转移上清时，一定要轻拿轻放；(3)盛放上清液的离心管编号，应与原离心管编号相同，提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作：(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中，并盖紧离心管盖；(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min，使残渣充分分散；(3)振荡及离心参照6.5及6.6；(4)合并两次上清液。要点：(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应；(2)离心管盖一定要旋紧，否则涡旋时易漏液；(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度，否则效果不佳。6.8固相柱活化操作：(1)取固相萃取柱（查标准是C18柱，但我印象中用的是HLB柱），安装在萃取装置上，关闭放液开关；(2)取烧杯，分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相；(3)取吸管，用少量甲醇润洗3次，然后吸取甲醇2mL，加入固相柱，调节放液开关放液；(4)接近放完时，加入磷酸盐缓冲溶液2 mL，放液；(5)接近放完时，用单标线吸管加入上清液5.0 mL，放液；(6)放液完成后，加入水1mL淋洗，并用吸耳球吹干；(7)在装置下面放入接洗脱液的试管，放好装置后用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液；(8)取1mL注射器去针头，吸取适量洗脱液，接上一次性滤器进行过滤，用进样瓶接取滤液，供上机测定。要点：(1)安装好固相柱后，一定要记得关闭放液开关；(2)几个烧杯要分别做好标记，以免混用；(3)活化柱子时要避免柱子干掉；(4)用一次性滤器过滤时，压力不宜过大，以免击穿滤膜。比赛至此，选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后，填写原始记录并计算结果，上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛，很多问题都是预先没有考虑到的，还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的，以下仅举几例：7.1.1吸管不润洗：少数选手拿到吸管，未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后，发现旁边的选手（3个选手同时比赛相距不远）动作明显偏慢，才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡：有选手拿着2个平衡样，想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分，那个选手还愣愣地不知道怎么回事，经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知，回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用：活化时各位选手都选择自然放液，速度虽然有快有慢，但差异不显著，都还可以接受。但加入上清液后，绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战，液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制，有的选手就想着用吸耳球加压，结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟，裁判老师们也急了，禁不住质问各位选手为何不使用真空泵？真是一语惊醒梦中人，各位选手马上启动真空泵，放液速度怎么还是这么慢？旁边的工作人员提醒各位选手，真空泵上有个真空度调节开关，顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快，老师的话还没说完，几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大，只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后，对标准的研读也会更加细致；7.2.2对操作的各个细节会更加注意，如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等；7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致，遇到未使用过的新仪器，比赛前要逐一先开机试用，掌握手感，做到比赛时心中有数；7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次，比赛结束后半个多月，省农业厅等4部门联合发文，对优秀组织单位和个人予以通报表扬，本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛，说实在话除了以前参加过几次分析培训外，还真的没做过类似的实验，因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛，最大的失与得，就在于学会了在净化过程中，应该合理利用固相萃取装置的负压，全程随时调节液体排放速度，做到既保持净化效果，又提高净化效率。

  • 江苏省分析测试协会关于《地表水体中喹诺酮类液相色谱-质谱联用检测法》团体标准的立项公告

    各有关单位：依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神，按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定，我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审，《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件，现批准立项，特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议，请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人： 周 明电 话：13770810997E-mail：jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]：江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962)，第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974)，抗菌作用较弱，国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似，取代位点较多，抗菌谱较广，活性高，从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点，因而发展迅速， [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种，其中有些还未命名，只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治，已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种，主要有两类，一类从人医用移植转化而来，如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种，己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药)，奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司)，其中，后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化，此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力，故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美，已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一，随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要，相关文章也比较多，但大多数文章，例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展，其针对性不强；还有一些文章，如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述，与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述，以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

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