喹诺酮项目重现性差标准

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

各位实验猿在使用三重四极杆质谱联用仪时，做MRM检测偶尔会遇到出峰峰面积或峰高重现性差的问题。在排查了硬件部分如液相自动进样器，MS喷针或者DL管后依旧找不出问题，崩溃到简直要怀疑人生了… … 我们知道一个峰是由若干个采集点描绘而成的，简单来说Loop time就是从一个采集点开始采集到下一个点开始采集完成一次循环的时间（各个事件的时间总和）。 到底如何设定Loop time？ 首先：我们得知道测定一个质谱需要20个点，所以我们应将循环时间设置为接近峰宽的1/20，比如：峰宽0.1min，设置循环时间为0.3sec。如循环时间过长：则采集时间(Dwell time)变长导致采集点数不够，峰形变差从而影响重现性。如循环时间过短：则采集时间(Dwell time)变短导致采集精度不够或不稳定，影响灵敏度和重现性。由此可知，Loop time的设置关键就是我们既要保证采集点数足够，也要保证Dwell time时间足够。 Dwell time对灵敏度到底有何影响？可参考下图： 另外多说一句，如果测定化合物过多导致分配的Dwell time不够的话我们可以根据保留时间分段进行采集哦。 这样就不会互相影响，就像下图： 相信小编这篇文章能够对您起到一定的帮助，如您需更详细的了解，欢迎致电岛津客服热线中心咨询：400-650-0439。

实验室刚刚接到了一批蔬菜样品，小王看了一眼检测项目就一脸蒙圈；“又要测一百多种农残，这我配标液都要配死了̷”。于是一边嘟囔一边拿过笔记本，开始计算标液的用量，再三确认自己没有算错之后，走到冰柜边一瓶一瓶拿了一捧的标液，然后对着容量瓶里挨个滴入̷̷这时正好跟路过的小张打了声招呼，转过头来再次一脸蒙圈：“我刚刚配到哪儿了？！”一个月后，又来了一批样品，这次轮到小张做了。于是在经过了一番和小王同样折腾的过程之后，终于完成了任务，结果却发现：“我做的怎么和小王的不一样？！”̷̷这可叫人如何是好。标准溶液的配置是实验室最基本的工作之一，然而这看似简单基础的工作，却是许多实验室人员的心头病。混标不好配，不同人员之间配出的标液重现性可能不好，都是实验过程中一直困扰我们的问题。除此之外，还有样品的分装、稀释等等操作，虽然简单，却十分繁复。实验室人员需要消耗很多时间在最基本、繁复的操作中。如果有个全自动仪器来做就好了！既可以解决操作繁复的问题，又能解决重现性和准确性的问题。于是——莱伯泰科MiniLab全自动稀释配标仪诞生了！MiniLab可以全自动的完成有机混标配制、标曲配制、样品稀释、样品分装等多种操作。自从有了MiniLab，标液配制So Easy！ 仪器可长时间连续工作有效提高效率，把技术人员从配标、样品分装、稀释等操作简单且繁复的体力劳动中解放出来。 双注射泵均经过计量认证，在保证稀释倍数的同时提高精度，确保配标结果的准确性和重现性，不同人员，不同实验室，不同地点都可以得到相同的结果。 无论是配制混标还是单标，整个配标过程不需要任何人工计算，只需输入初始浓度和配制目标浓度既可，仪器会根据所选用的样品瓶大小，全自动智能化计算**标配方案。 标液可直接配制到2ml的GC/LC小瓶中，要比用容量瓶更加节省溶剂和成本，且无需转移。如果标液需求量较大，还可以选择更大的10ml/30ml等多规格样品瓶。 独特的移液针三级清洗和干燥功能，杜绝一切可能的交叉污染。 系统密闭且内置摄像头，实验人员可通过手机移动端实时查看配标过程及结果，配标过程中不会再直接接触有毒有害试剂，保护实验人员。 图形化控制软件，具备审计追踪和权限管理功能，有完成的数据及操作过程记录，保证数据的完整性和可靠性。而且MiniLab不仅内在美，外观同样充满了科技感，使用Surface智能平板进行控制，设计小巧紧凑，堪称实验室颜值担当。后记： 前几天，实验室又来了一批样品，小王看了检测项目后，去冰柜里取出了标样母液，都摆进了一台仪器中，然后在电脑前按了几下，缓步离开了，留下了繁忙运行的MiniLab。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

近日，国家认监委办公室公示了对检验检疫推荐性标准集中复审的结论通知，包括350项推荐性国家标准和6843项推荐性行标标准的复审评估，涵盖轻工、动检、卫检、纺织、植物检疫、食品化妆品、化矿金、机电等多个行业，涉及色谱、质谱、光谱、PCR等多项仪器分析技术。　　350项国家标准和计划项目覆盖的行业范围350项国家标准和计划项目复审结果　　集中复审公示的172项推荐性国家标准和178项推荐性国家标准计划项目中，有279项涉及植物检疫，99项涉及动物检疫，36项涉及食品化妆品，其余65项各自被机电、化矿金、轻工、纺织和卫检囊括。　　当中，《进出境植物和植物产品有害生物风险分析技术要求》等43项标准由于标准重复或内容不符合目前的业务需求被建议废止，《限定有害生物指南》1项标准计划项目由于时间久、范围宽被中止，另有19项建议修订，9项建议协调，43项机电项目被建议转化，232项标准的复审结果为“继续有效”。　　结论公示结果显示，国标中近20项涉及分析方法和仪器的标准多集中在动物检疫和食品化妆品行业，如《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》等，其中近半数的仪器方法标准由于与其他标准存在重复，建议协调。行业标准和计划项目复审中涉及到的仪器分析方法　　公示的5128条行标标准和1713条行业标准计划项目复审结论中，有近1300条涉及到PCR、光谱、色谱及质谱联用技术的行业标准，集中分布于食品化妆品、化矿金、轻工等行业。如标准计划项目中的《进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验方法 气相色谱法》、《出口蜂蜜中TM-R测定 电感耦合等离子体质谱法》等，其中80%的仪器方法标准继续有效。　　565项属“危包”的标准多数涉及进出口商品的运输包装和危险货物，尤其是危险化学品的安全检验，如《进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的检测方法气相色谱-质谱法》，《进出口纸箱中多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法》等。“危包”中4项被建议修订，其余均为“继续有效”。　　通知原文如下：认办科函〔2016〕231号各直属检验检疫局，质检总局信息中心，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会，各检验检疫标准化工作组：　　根据《国务院关于印发深化标准化工作改革方案的通知》(国发〔2015〕13号)和国家标准委《关于印发〈推荐性标准集中复审工作方案〉》(国标委综合〔2016〕28号文)要求，我委组织对检验检疫系统承担的现行推荐性国家标准及制(修)订计划项目、现行SN标准及制(修)订计划项目进行了集中复审，现将复审结论予以公示(见附件)。　　如对复审结论有异议，请于2016年11月21日前将意见以书面形式反馈我委科技与标准管理部。　　联系人：吴彤　　电 话：010-82262742　　邮 箱：wut@cnca.gov.cn　　附件：1.推荐性国家标准集中复审结论.pdf　　2.推荐性国家标准计划项目集中复审结论.pdf　　3.推荐性行业标准集中复审结论.pdf　　4.推荐性行业标准计划项目集中复审结论.pdf

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

重复性(repeatability)与重现性(再现性，reproducibility)，二者都是用来评价分析结果的精密度。大多数人都不作严格区分，有的文献中还常常混用。但是二者的实际意义是不一样的。重复性比重现性概念大，应用范围大。重现性内涵小，一般用在&ldquo 现象&rdquo 。 　　一、重复性(r) 　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者，同一设备，同一实验室和短暂的时间间隔。 　　定量定义：一个数值，在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另有说明，一般指定的概率为0.95。 　　(重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。) 　　二、再现性(R) 　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时间。 　　定量定义：一个数值，用相同的方法，同一试验材料，在上述的不同条件下得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另外指出，一般指定的概率为0.95。 　　(再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值) 　　三个表示精密度的概念，在国外的文献中常见： 　　1. 平行性(replicability)：同一实验室，分析人员、分析方法均相同，对同一样品进行的多个平行样品之间的相对标准偏差 　　2. 重复性(repeatability)：同一实验室，分析人员用相同的分析法在短时间内对同一样品重复测定结果之间的相对标准偏差 　　3. 再现性(reproducibility)：不同实验室的不同分析人员用相同分析对同一被测对象测定结果之间的相对标准偏差。 　　我个人认为我们国内常把平行性和重复性混为一谈，区别上面三个概念我个人认为平行性就是我们做一个添加样品设置的平行样之间的变异系数 重复性就是对同一被测对象我们在不同时间做出来的重复结果之间的变异系数 而再现性很好理解，就是不同实验室结果的变异系数啦。 　　操作者1：29.5 28.0 28.3 29.3 28.8 29.6 28.8 28.6 27.9 28.0 　　操作者2：28.6 28.1 29.7 27.4 27.5 28.4 27.0 28.4 28.2 27.7 　　操作者3：26.9 28.1 28.1 28.2 29.4 29.2 27.0 26.0.26.5 27.9 　　针对上面的数据如果操作者1、2、3是不同实验室的，则把三个人的10个测定值分别取平均值，再分别算出相对标准偏差，此即为&ldquo 再现性&rdquo 　　如果他们三人是同一实验室的，我个人认为这三人之间的相对标准偏差就是实验室内的精密度 而其中每个人的10个数据值之间的相对标准偏差就是&ldquo 平行性&rdquo 或&ldquo 重复性&rdquo 啦。

在方法开发工作中，经常会碰到验证时方法无法重现的情况，而这种时候，很多人会把这个“错”归到色谱柱上。确实，有极少数的“超敏体质”项目，会对色谱柱的内环境极度敏感导致无法重现。但大部分无法重现却是其他原因造成的，今天，我们就来说一说这些其他原因。使用期间的色谱柱变化，俗称色谱柱改性1这种问题经常出现在使用检测过其他项目的色谱柱进行方法开发，再换色谱柱进行重现时发生。这种情况是因为，有些特殊物质（可能是样品中的微量杂质或强保留物质）会吸附在填料上无法洗脱下来，这种情况就会对色谱柱造成改性。在检某些特定成分时，会影响成份的保留能力，导致更换色谱柱后无法重现分离效果。避免这种情况zui好的办法就是方法确定后马上用新色谱柱进行结果重现。如新柱无法重现结果，就有很大的可能是旧柱子被改性引起的。2有时，使用没有测过其他项目的色谱柱进行方法开发，后面重现的时候，也会发生更换柱子无法重现的情况。这是因为，方法开发过程中会使用到很多的不同条件及不同前处理方法处理的样品，这种情况，也可能使色谱柱改性。因此，哪怕是用没做过其他项目的色谱柱进行方法开发的，方法确定后，也需用全新的色谱柱进行重现。3色谱柱使用极限条件（如高pH值，高温，低pH值等），导致色谱柱受损，在这种色谱柱上开发的方法，在更换新柱时，也经常会出现无法重现的情况。高pH值会引起硅胶溶解，色谱柱塌陷；低pH值会导致键合相容易脱落，高温会导致填料塌陷，板结等情况，使色谱柱的保留能力发生变化。因此，使用这种条件的方法，方法确定后，一定要用新的色谱柱进行重现。4色谱柱使用过含离子对试剂的条件，离子对试剂会使色谱柱改性，无法完全冲洗干净，因此，使用过离子对试剂的色谱柱建议专柱专用。具体的原因，我们将在下篇继续为您解答！未完待续~

关爱儿童，共同抗疫|“硬核”液相护航儿童口罩检测新标准 关注我们，更多干货和惊喜好礼 COVID-19新型冠状病毒（COVID-19）肺炎疫情来势汹汹，牵动着每一个人的心，截至目前全球共有143个国家报告有确诊新冠肺炎病例，累计已突破1835万。作为科学服务行业的领导者，赛默飞公司竭尽所能，为病毒检测、疫苗研发等各个领域的每一位客户提供设备和技术支持，并与大家风雨同舟，为全球抗疫工作贡献自己的一份力量。 在这没有硝烟的抗疫战场中，口罩作为重要的防护用品，在未来相当长的时间内将持续受到全球的重视，需求和生产量都会大幅增长。作为世界最大的口罩生产和出口国，我国承担着全球约60%的产量。这一数字在未来也将继续增长，口罩等防护用品的品控需求也将随之增长。目前我国对医用防护类、劳动防护类及日常防护类口罩均有对应的质量标准，对规范口罩质量、保障消费者权益起到积极的作用。然而，这些标准都不适用于儿童用口罩，疫情期间儿童口罩质量参差不齐，缺乏专门的标准规范等问题引发社会关注。2020年5月7日，国家市场监管总局（标准委）网站正式发布GB/T 38880-2020《儿童口罩技术规范》推荐性国家标准，自此儿童口罩无标可依的问题得到解决。相比于其他标准，该标准对儿童口罩的基本要求和外观质量要求做出规定之外，还在内在质量指标中重点提出：不得检出可迁移性荧光增白物质。 赛默飞时刻关注行业内相关标准的实施，并利用产品的优势制定相应的解决方案，为检测领域的客户保驾护航。2020年3月，赛默飞推出的Vanquish™ Core HPLC 系统，匠心传承，实力硬核，俗称“硬核”液相，专为常规分析实验室设计而成，拥有出色的分析精密度、检测器灵敏度和操作简便性，可靠且耐用。此次，赛默飞采用结合多种智能新技术的Vanquish Core HPLC，成功重现《儿童口罩技术规范》中规定的FZ/T 01137-2016标准方法，完成了9种不同荧光增白剂标准品和儿童口罩中可迁移性荧光增白物质的分离检测。可迁移性荧光增白剂是一种荧光染料，具有亮白增艳的作用，广泛用于造纸、纺织、洗涤剂等多个领域中，其对人体可能会造成一定危害，甚至有致癌作用。本次实验依据FZ/T 01137-2016标准方法，实现9种荧光增白剂的分离检测。通过Hypersil GOLD Phenyl苯基柱，9种荧光增白剂均达到基线分离，且响应高，峰型好。 图1 9种荧光增白剂标准品分离检测图谱（黑：标准品溶液，红：溶剂空白）色谱柱：Hypersil GOLD Phenyl（4.6*250mm，5μm）配制不同浓度的标准品溶液，建立标准曲线，在一定浓度范围内（标准中各荧光增白剂浓度均不同，以C.I.220浓度范围0.7~70μg/mL为代表，其他组分浓度范围均按照标准要求配制，此处略）标准溶液线性良好，各荧光增白剂的线性相关系数均大于0.999，满足标准要求。 图2不同浓度标准品溶液图谱 图3 各荧光增白剂线性结果将C.I.220浓度35μg/mL标准品溶液连续进样6针，结果显示Vanquish Core HPLC的仪器精密度非常优异，9种荧光增白剂的保留时间及峰面积RSD分别为0.01%~0.17%和0.18%~0.39%。图4 标准品溶液连续进样6针图谱结果按照标准要求，考察各荧光增白剂在3种不同加标浓度下的回收情况，结果各荧光增白剂回收率在82%~95%之间，满足标准对回收率80%~110%的要求。表1 不同加标浓度下回收率结果 按照标准规定步骤，对某品牌两种批次的儿童口罩实际样品进行前处理并检测，结果表明无明显可迁移性荧光增白物质检出。 图5 两种批次儿童口罩检测结果结语Vanquish Core HPLC完美重现儿童口罩新标准，性能可靠、表现优异，不仅助力国家抗疫、关爱儿童成长，还可以降低仪器故障率、提升工作效率，为检测领域的客户保驾护航。在这场抗疫战争中，赛默飞与您一起，互相帮助，患难与共！液相新品速递Vanquish Core HPLC 继承了Vanquish 平台的优势， 700 bar耐压的HPLC，二元/四元/等度/双三元泵可选。特色双三元泵，结合各种阀切换技术，可以实现在二维液相、（多）中心切割、反梯度补偿、串并联等多种高级应用。• Vanquish溶剂监控系统，让溶剂跑空成为历史• 交互式Vanquish触摸屏，持续了解系统状态• 系统健康检查，诊断向导，降低维护成本• 升级版自定义进样功能，方法编辑更简单• 连续可调梯度延迟体积功能，让方法转换更轻松 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

亮点：1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差，并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日，沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置，旨在提高固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件，和可编辑的压力曲线，通过消除常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，记录每个方法步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto帮助实验室实现更高的整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作，无论用户的经验水平如何，都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性，帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说，样品制备步骤（如SPE）是必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的，特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中，简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训，就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空的方式，Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔，这与通常真空处理的系统不同，后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂，成本也更高的全自动SPE系统相比，半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面，无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮，就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差，从而在不同的操作人员间和操作环境下，也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称：珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）举行质谱新品发布会，隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪，实现这款号称“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统，QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染，反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题，由此得以冠上“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的响亮名号，使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面，QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发，First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品，省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程，大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液，100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

近日，中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布，自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物，以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。

可在LC和LC-MS/MS样品制备过程中自动完成需重复执行的关键操作步骤，有效提高实验室效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日隆重推出Otto SPEcialist正压萃取装置，助力提升固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR 第11部分要求的软件，其压力曲线可进行设置，能有效避免常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，并记录方法中的每个步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto 有助于提升实验室整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域的各种应用中都能尽展所长。图. Waters Otto SPEcialist正压萃取装置沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能存在重现性不理想的问题。对此，Otto SPEcialist以可控、可靠的方式协助实验室完成SPE操作，且无论用户的经验水平如何，它都能通过减少流速变化从而确保方法的准确性，实验室可以实现无缝的方法转移及资源扩展。”样品制备步骤（如SPE）是进行LC和LC-MS/MS分析时必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性则是优选之策，对于注重一致性的大规模样品筛查或分析而言更是如此。在Otto软件的控制下，Otto SPEcialist系统可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。此外，通过将软件集成至平板电脑，既简单直观，又符合21 CFR第11部分的要求，即使没有接受过完整、系统培训的操作人员也可快速上手。由于Otto SPEcialist系统通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空，因此可获取更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统提供了一个较宽的可控制压力范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。此外，不同于全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或每个板孔。相较于设置过程和运行方法通常较复杂、成本较高的全自动SPE系统，半自动Otto SPEcialist系统配备拥有易于使用的软件和简单的接口，无需高额投入即可进行迅速部署。用户只需按下按钮即可为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的各步骤创建压力曲线。软件会跟踪并记录新的及现有的压力曲线、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间自由共享这些信息。这样能消除与手动萃取程序相关的变异性，确保在不同的操作人员间和操作环境下工作流程始终如一。Otto SPEcialist系统兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。如需获取更多Otto SPEcialist正压萃取装置信息，欢迎访问沃特世网站。该产品现已面向全球供货。其他参考资料：• 下载白皮书：用于半自动SPE样品处理的Otto SPEcialist正压萃取装置• 下载信息图表：Otto SPEcialist信息图表• 观看视频：Otto SPEcialist正压萃取装置工作原理• 如需获取所有沃特世实验室自动化产品的信息：请访问沃特世网站。• 索取演示样品或询价 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

2021年6月4日中国计量科学研究院发布全球首个新型冠状病毒核糖核酸假病毒弱阳性口腔粘液基质标准物质(高浓度和低浓度)。▲规格：200μL/管（研制单位：中国计量科学研究院）新冠病毒核酸检测最常见的样品为咽拭子，但目前国内外尚未有以口腔粘液为基质的新型冠状病毒核糖核酸检测标准物质。通过模拟临床检验咽拭子样本的基质和病毒浓度，可最大限度地重现新冠病毒核酸临检样本检测过程，对咽拭子样品从RNA提取至核酸扩增检测的全过程进行质控，为新型冠状病毒检测实验室的弱阳性和位于灰区的检测结果提供判定参考，满足了国家卫健委新型冠状病毒肺炎实验室检测技术指南中的新型冠状病毒核酸检测过程质量控制的要求，并可用于新型冠状病毒检测试剂盒性能验证。该标准物质是采用重量法，将NIM-RM5203新型冠状病毒（2019-nCoV）假病毒核糖核酸标准物质添加到人工模拟的口腔粘液基质中制备而得。将重量法配制值作为标准物质ORF1ab基因和N基因的标准值。资源来源于：中国计量科学院。

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。 　　36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。 　　这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。 　　技术先进增强破解壁垒能力 　　据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍，8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。 　　据介绍，这些标准采用的技术，都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术，解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题，可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种，所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理，尽量少的设备，完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示，20多年前，美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划，建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药，并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代，随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高，应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多，其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样，多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分，不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡，这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。　　统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到，支撑这些标准的，是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上，经8~10家实验室协同验证，数据可靠，经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说，这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织（ISO）、国际理论与应用化学联合会（IU?鄄PAC）、国际公职分析化学家联合会（AOAC）所规定的技术指标，提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是，其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用，收到了良好效果。 　　要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留，首先需要所检测化合物的标准物质，然后再进行定性检测，检测样品中有没有目标物；如果有，就进行定量检测，即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候，还建立了质谱图数据库。质谱图数据库，是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中，需要对未知样品定性时，将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较，用谱图匹配度来衡量谱图相似性，进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图，是在方法设定的条件下，对大约1000种化合物进行了全扫描，得到质谱图和保留时间数据，并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质，历时数年，购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品，再对每一种农药兽药标准品进行分析，逐一优化其质谱参数，于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查，极大提高工作效率。 　　国际技术壁垒 要求检测标准提高 　　资料表明，自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来，常用农药的品种已超过1000种，兽药也有几百种。然而，农药、兽药的广泛使用，也给人类的食品安全和健康带来危害，虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等，但也有极少量残留在植物和动物体内，人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。 　　据介绍，20多年前，发达国家就开始实施农药残留监控计划，在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒，对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准，我国出口到日本的大米，1995年检测的农药残留指标为49项，目前已增加到123项；肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准，扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准，几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严，如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药，就从29种增加到了62种，部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。 　　据介绍，目前仅在农药残留限量指标上，国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前，我国的国家标准、行业标准只有484项，仅占国际食品法典委员会的18.8％、欧盟的2.2％、美国的5.6％和日本的5.3％。 　　作为农业大国，我国农药年总产量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年来，我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒，都与食品安全性相关，与食品中农药兽药残留量相关。目前，我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90％的企业受到技术性贸易措施影响，有82％的企业称减少了市场份额，而35％的企业则被挤出了市场。因此，用先进技术，研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒，是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。 　　国内企业出口 亟须检测方法创新 　　2005年下半年，秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息，某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关，抢在2006年3月新蜂蜜下来之前，完成了14种喹诺酮检测方法的开发，并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。 　　2006年5月，日本肯定列表制度实施后，日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求，并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术，开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法，检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求，及时满足了出口企业的通关要求。 　　此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例，是36项标准研制过程中，企业提出的最为急迫的两个检测技术服务，这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。 　　 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高 　　36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成，所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法，是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。 　　这些标准在农药多残留检测技术方面，开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种；在兽药残留检测技术方面，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上，建立了28项兽药残留检测方法，涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术，构成了系列兽药残留检测国家标准，填补了我国这一领域的空白。 　　36项标准研制以前，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留，采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法，一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留，检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器，需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品，成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留，大大缩短了检测时间，降低了样品的制备成本。 　　36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究，涉及的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在我国同类研究中尚属首次。 　　秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势 　　8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。

自1月下旬以来，嘉兴市海宁、海盐两地部分学校陆续出现聚集性师生恶心呕吐腹泻等症状，经当地疾控中心检测，确定为诺如病毒感染，共有400多名师生因此就医。为防止病毒大范围传播，海宁、海盐两地教育局相继发布调课通知。 　　2月20日，记者从嘉兴市疾控中心了解到，截至12时，诺如病毒感染性腹泻疫情已涉及海宁、海盐的10所学校、3所幼儿园，累计报告发病人数上升至511人。 　　另外，海宁、海盐两地送至省疾控中心的水样也有了结果。23份已开封桶装水水样，3份检出诺如病毒阳性。而未开封的桶装水水样，虽未检出诺如病毒，但发现菌落总数超标，不符合饮用标准。 　　目前，嘉兴已叫停学校桶装水供应，并对学生饮用水情况展开彻查。 　　进展 　　昨天仍有不少师生腹泻就医 　　报告发病人数上升至511人 　　昨天下午三点，海宁市人民医院输液室，仍有不少年轻的面孔，不少学生神情疲惫地靠在椅子上挂盐水，边上陪同的家长也一脸担心。 　　14岁的吴昊天是海宁紫薇小学六年级学生，妈妈陪着来医院复查。 　　&ldquo 昨天(19日)早晨起来就不舒服，一个上午吐了五六次，吃了就吐，还拉肚子。&rdquo 吴昊天的妈妈只能请假带儿子上医院，&ldquo 到了医院，才发现里面都是孩子，情况和我儿子类似，都是上吐下泻。&rdquo 　　吴昊天的妈妈说，儿子班上有43名同学，十多人都出现了呕吐腹泻的症状。 　　不光是孩子，老师也有&ldquo 中招&rdquo 的。孙老师是紫薇小学的老师，昨天她整整挂了4瓶盐水。 　　&ldquo 19日下午感觉到不舒服，晚上7点开始上吐下泻，都吐到痉挛了，晚上10点来挂的急诊。&rdquo 孙老师说，学校好几个老师都出现了类似症状。 　　&ldquo 我们怀疑是饮用水的问题，喝热水还好，我课多口渴，兑了点冷水，就出状况了。&rdquo 孙老师虚脱得厉害，整个人看起来都没精神。 　　海宁人民医院医务科科长苏旭红说：&ldquo 病毒有潜伏期，今天来就医的师生大概有80人，比起前两天少了很多。&rdquo 苏旭红说，17日开始有零星学生来就医，18、19日达到高峰，截止到昨天下午，海宁人民医院已陆续收治了380名师生，都是诺如病毒感染。 　　记者从嘉兴市疾控中心了解到，截至昨天12时，诺如病毒感染性腹泻疫情已涉及海宁、海盐的10所学校、3家幼儿园，累计报告发病人数上升至511人。临床表现以呕吐、恶心为主，辅以腹泻、发热、腹部不适等症状。 　　检测 　　学校桶装水检测结果出炉 　　3份开封水样检出诺如病毒 　　事发后，两地疾控中心立刻把学生的呕吐物、排泄物等进行检测，相关部门也介入调查。 　　&ldquo 根据桶装水的商品标签，我们发现，两地桶装水的产地是一样的，都来自同一家厂商，应该是一个水源地，我们一开始就怀疑可能是桶装水引起的。&rdquo 嘉兴市疾病预防控制中心应急办主任富小飞说。 　　18日下午，海宁送了19份水样、海盐送了4份水样到省疾控中心进行检测。 　　昨天中午，检测结果出来，其中有3份水样是诺如病毒阳性。 　　&ldquo 因为是纯净水，检测病毒本来很难，但既然能够检测出来，说明病毒数量已经挺多了。&rdquo 富小飞说，这3份水样都是已开封的、学生饮用过的桶装水。 　　富小飞说，发病学生检测出诺如病毒阳性，饮用水也检测出诺如病毒阳性，基本可以认定是由饮用不洁桶装水引起的以诺如病毒为主的感染性腹泻疫情。　　那么，未开封的桶装水有没有问题? 　　富小飞说，嘉兴疾控也对未开封的桶装水进行了检测，未检出诺如病毒，但却查出菌落总数超标，&ldquo 一般来说，水里检测出细菌的话，说明已经被污染了，肯定不符合饮用水标准。&rdquo 　　那么，还有多少人在饮用这家厂商的桶装水? 　　富小飞说，主要集中在海宁、海盐、平湖、嘉兴市本级，&ldquo 主要是公司、部门和学校在饮用，散户很少。&rdquo 　　应对 　　嘉兴已叫停学校桶装水供应 　　并对学校饮用水进行彻查 　　记者了解到，海宁多数学校饮用的桶装水是由湖州的一家公司生产 而这家公司的另外一个品牌，也供应到海盐，是当地供应给学校的桶装水三大品牌之一。 　　昨天晚上，记者联系到这家桶装水生产企业的经销商，钱经理说，&ldquo 2005年，这家企业经过招投标成为海宁学校桶装水的供应商之一，到今年已经是第9年了，一直都没发生过问题。&rdquo 　　对于疾控的检测结果，钱经理也很困惑，&ldquo 难道是水源出了问题?这就要等质检部门的检测结果了。&rdquo 　　昨晚，记者向桶装水生产公司相关人员核实情况，但截至晚上9点半，对方一直没有接电话。 　　记者从海宁、海盐教育部门了解到，两地目前已经叫停了对学校桶装水的供应。另外，相关部门也将对学校饮用水情况展开彻底的调查。 　　下周一，两地学校将恢复正常上课。 　　在此空档期，各所学校将对食堂、饮水机、厕所等进行全面消毒，给家长发放诺如病毒胃肠炎的防控知识资料 嘉兴市、县相关部门也会对全市学校卫生工作进行全面检查，防止类似情况再次发生。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下：序号项目中文名称研/复制截止日期12，4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′－滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′－滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品（LHH）研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品（LHS）研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品（LHL）研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品（粒状）研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头（10A/16A）标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品（屑状）研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散（异丙威）残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28

1、GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量代替标准GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 本文件规定了食品中2,4-滴丁酸等564种农药10 092项最大残留限量。本文件适用于与限量相关的食品。食品类别及测定部位(见附录A)用于界定农药最大残留限量应用范围,仅适用于本文件。如某种农药的最大残留限量应用于某一食品类别时,在该食品类别下的所有食品均适用,有特别规定的除外。豁免制定食品中最大残留限量标准的农莎名单(见附录B)用于界定不需要制定食品中农药最大残留限量的范围。2、GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物(见附录A)残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。3、GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法本文件规定了植物源性食品中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的气相色谱测定方法。本文件适用于植物源性食品（韭菜除外）中杀虫单、杀虫双、杀虫环和杀螟丹残留量的测定。4、GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中单氰胺残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。本文件适用于植物源性食品中单氰胺残留量的测定。5、GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定。6、HJ 1182-2021 水质 色度的测定 稀释倍数法本标准规定了测定水质色度的稀释倍数法。本标准适用于生活污水和工业废水色度的测定。方法检出限和测定下限为 2 倍。本标准稀释倍数法部分代替GB 11903-1989中稀释倍数法部分 7、GB/T 20218-2021 双向拉伸聚酰胺（尼龙）薄膜代替标准GB/T 20218-2006 双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜本标准规定了双向拉伸聚酰胺(尼龙)薄膜的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以聚已内酰胺(尼龙6)树脂为主要原料，以平膜法经双向拉伸制得的聚酰胺(尼龙)薄膜(以下简称“薄膜")。8、GB/T 40146-2021 化妆品中塑料微珠的测定本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、试剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。本文件适用于化妆品中塑料微珠的测定，牙膏、香皂、洗衣液等其他化产品可参照使用。本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。9、DBS34/ 003-2021 食品安全地方标准 食品小作坊卫生规范本文件规定了食品小作坊生产过程中基本要求、生产加工场所、场所内部结构、设施与设备、卫生管理、食品原料和食品添加剂、生产过程的食品安全控制、检验、贮存和运输、召回管理、培训和记录。本文件适用于《安徽省食品安全条例》中规定的食品小作坊。本文件不适用于现制现售或前店后厂式的食品生产经营单位。10、DB35/T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算与表示以及回收率、重现性和再现性。本文件适用于水产品中乙酰甲喹（MEQ）及其5种主要代谢物3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉-Nl，N4-二氧化物（M1）、3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉-N4-一氧化物（M2）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉-N4-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉（M10）残留量的鉴定。11、DB35/T 1988-2021 初制茶厂清洁化生产规范本文件规定了茶叶初制厂清洁化生产的生产环境、燃料、鲜叶原料、加工设备、加工过程、加工人员、毛茶包装、毛茶仓储、运输。本文件适用于茶叶初制厂清洁化生产。12、DB46/T 542-2021 快递绿色包装通用要求本文件规定了快递绿色包装的术语和定义、基本要求、包装物选用、包装要求、包装物重复利用及回收再利用。本文件适用于寄递企业在海南省内寄递过程中对快递绿色包装物的选用及操作要求。13、T/SFSF 000011-2021 集体用餐食品原料集成采购与仓配卫生规范本文件规定了集体用餐食品原料集成采购与仓配企业的场所与布局、设施与设备、原料采购验收和贮存、加工过程的食品安全控制、分拣与配送、安全营养食品供应链平台、清洁维护与废弃物管理、有害生物防制、人员健康与卫生、培训、食品安全管理等要求。

有的人说，鞋子可以保护脚部免受伤害；有的人说，鞋子可以体现一个人的品味和内涵；有的人说，鞋子是永不止步的导航......不管出于哪种原因，在人类文明高度发展的现在，鞋子已经成为每个社会人的必需品。婴儿落地，牙牙学语，蹒跚学步，不断更换的五颜六色各种材质的鞋子，仿佛就是成长的象征。但是最近，关于童鞋的坏消息有点多̷̷江苏、上海、沈阳等多地抽检发现，大部分童鞋抽检不合格，特别是网购的童鞋，各种项目超标有点触目惊心！一起来看看上海的数据。今年6月，央视的《每周质量报告》儿童用品安全性能调查中，上海质监局对流通领域7类儿童产品进行抽检，本次抽检的整体合格率（包含网上和实体店）为55%，其中18个产品不合格，有14个属于严重不合格。网售童鞋类产品合格率仅为40%！是的，你没有看错，只有40%！天猫、京东、1号店的童鞋全都上榜有名！而实体店呢？相对好一些，但是合格率也仅仅为60%。如果说是耐磨性稍差，我想大多数家长还不至于这么难过。关键是甲醛和邻苯二甲酸酯都严重超标。一想到天天穿在孩子脚上的鞋子含有超标的致癌物质！真让人忍不住的想飙脏话。更可悲的是，这些都是时下流行的大品牌，说不定你家的鞋柜里都还有！也许还有些心比较宽的人质疑：只是一次检测结果，有必要以偏概全吗？我们先回顾一下前几年的检测：2011年至2013年儿童鞋的检测合格率比较良好，2014年到2015年产生波动，但情况也是乐观的。而今年的明显下降，主要原因是：2016年1月1日，新的国家标准 GD30585-2014 《儿童鞋安全技术规范》正式实施，这是我国第一个童鞋产品强制性标准。而本次上海市质监局监督抽查首次依据这个童鞋类产品强制性国标进行。相比旧标准，新国标强调童鞋在物理机械安全性能和限量物质两方面的安全性，不仅对鞋上小附件要求严格，还首次提到有效跟高要求，更对童鞋异味进行明确规定，其中增塑剂邻苯二甲酸酯的限量要求首次出现在鞋类产品标准中，限量要求与欧盟相同，也与我国玩具等其他行业的标准要求相同。本次检查包括附件抗拉强力试验、融入性试验、甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验等多个测试项目。我们一起来详细了解一下本次甲醛和邻苯二甲酸酯物质试验的情况。甲醛和邻苯二甲酸酯的检测方法是一样的，把样品剪成5*5mm的小块，根据检测物质的不同，加入不同的试剂，然后将溶液进行充分的震荡，过滤后加入显色剂。根据溶液显色的情况，分析样品中有害物质的含量。最后的结果是，让人大吃一惊！！！从宝大祥青少年儿童购物(集团)抽取的宁波太平鸟风尚男装有限公司旗下的Mimi Peace 女童皮鞋内衬中甲醛含量为每千克477毫克，是标准规定的每千克75毫克的5.9倍！除了甲醛含量超标以外，从宝大祥抽取的斐乐体育有限公司生产的标称为“FILA KIDS”儿童综训鞋邻苯二甲酸酯含量达到1.5%，比国标要求不高于0.1%的含量超标了15倍！而从上海新世界股份有限公司抽取的combi机能休闲靴中邻苯二甲酸酯也是严重不合格。好几百的大牌鞋子居然也发现了这样让人难以置信的事情，不是我们矫情，这些化学物质是早已被证明会引发儿童上呼吸道、消化系统疾病，致敏甚至致癌的呐，而且是白血病的致因，况且超标成这样，请问业界良心呢？难道是大家对婴幼儿产品的高涨热情引发了不法商贩的违法伎俩？是欺负每家不能装备一台气相色谱仪吗？以上的检测方法不是居家旅行必备方法。但正所谓，“孩子是我们的未来”，对每个中国家庭来说，婴幼儿产品安全分析检测绝对是一件严肃的事情！具体童鞋黑榜，请看如下：结果来自上海市质量技术监督局看上面长长的列表，是不是顿时觉得心都凉了......还好，我们还有一批小红榜：结果来自上海市质量技术监督局其实，总的就是说今年的标准更严格了，所以合格率也相对降低了。现在有了新的安全标准，希望生产企业能够严格的执行，也希望质检部门能够提高检测频率，让那些黑品牌无处遁形，被市场淘汰，最终让孩子们都穿上放心鞋。

兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质，这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测，可以确保兽药的安全性和有效性，防止非法添加物对动物和人类健康造成危害，同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行：1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测，可以及时发现并处理非法添加问题，保护消费者权益，维护市场秩序。检测主要用到的仪器为：高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准，以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等，旨在规范兽药生产，确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计，截至2024年6月30日，农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法，整理如下表所示，供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂：止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法（修订31个；新建3个）04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂：止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林；抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍；抗生素类：林可霉素；氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物（ 物质）2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物（物质）检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物（物质）：氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物：对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾（钠）解热镇痛类药物：安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂：氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂：氧氟沙星、诺氟沙星（及其盐）、恩诺沙星（及其盐）、环丙沙星（及其盐）注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂：氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂：盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂：氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂：克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂：白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂：硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法（液相色谱-二级管阵列法）》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质：对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂；中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分；其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物：土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物：甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法

2022年2月10日—11日，南京诺唯赞生物科技股份有限公司与青岛立见生物科技有限公司圆满成功地主办了以“同一世界，同一健康”为主题的第二届组织与人才发展交流会。南京诺唯赞副总裁张力军、青岛立见总经理孙学强等管理层及职能部门参与了本次会议。战略共识，同欲者胜会议旨在强化创新型人才梯队建设，秉持开放、融通、互利、共赢的合作观，积极发挥双方资源优势、技术优势，致力于“同一健康”跨学科协作和交流的全球拓展战略。青岛立见与诺唯赞围绕产品支撑规划、品牌建设、市场营销等多维度，就2021年经营管理状况及2022年发展规划进行回顾与展望，探讨更远的发展定位，更大的市场规模，更高的服务标准，并且更好地理解共同利益、风险、权衡和机遇，共建通向共同繁荣的机遇之路。聚焦资源，直击战略重地会议上，双方围绕“聚焦产品、聚焦用户、聚焦资源”的战略理念，积极研讨了各自企业板块现状、外部市场环境与竞争格局，强调了品牌价值与企业文化的重要性，满怀信心对未来主力市场、主力产品的关键战略举措作以深入研判。会议重点探讨了标准化检测科学研究试剂的发展前景与未来规划，进一步加大投入，整合聚焦行业资源，成立标准化检测实验室联盟，全面提高标准化检测能力，夯实服务“三农”实力。订战略协议，携手共进会议上，为进一步拓展双方在动保IVD、医学IVD和生命科学研究领域的合作深度和广度，双方自愿、平等、互利地发挥资源优势、技术优势和地理优势，坚持相互保守商业秘密和技术秘密，保护合作市场，共同发展的原则，双方一致同意结成“同一健康”项目全面战略合作关系，拟在动物医学、生物医药、生命科学等领域开展长期合作。洞见未来，载誉远行于高山之巅，方见大河奔涌；于群峰之上，更觉长风浩荡。放眼未来，青岛立见携手诺唯赞必将共创发展巨轮，吸聚人才，把准航向，行稳致远，为全球动物健康、食品安全、科技创新和同一健康作出新的更大贡献！延伸阅读同一健康“同一健康”是一种综合的、统一的方法，旨在可持续地平衡和优化人、动物和生态系统的健康综合统一的方法。它认识到人类、家畜和野生动物、植物以及更广泛的环境（包括生态系统）的健康是密切联系和相互依存的。它动员社会各阶层的多个部门、学科和社区共同努力，促进福祉，应对健康和生态系统面临的威胁，同时解决对清洁水、能源和空气、安全和营养食品的整体需求，采取行动应对气候变化，为可持续发展做出贡献。该定义由联合国粮农组织（FAO），世界动物卫生组织(OIE)、联合国环境规划署（UNEP）和世界卫生组织（WHO）联合发布。标准化检测标准化检测是指依据国际、国家和行业等标准，采用标准物质评价测量方法，依托质量管理体系开展的科学、公正、准确的实验室检测。青岛立见生物科技有限公司青岛立见是由中国动物卫生与流行病学中心于2003年创办的全资国有企业，在国家动物疫病诊断液制备中心的基础上组建而成。专业从事动物疫病标准化诊断与检测试剂的研发、生产与推广应用。青岛立见生物科技有限公司检测中心作为青岛立见下属的独立机构已于2022年1月19日获得CNAS实验室认可证书（注册号CNAS L15870），恪守“客观公正、准确规范、服务满意”的质量方针，独立公正开展检测活动，对实验室活动承担法律责任。南京诺唯赞生物科技股份有限公司南京诺唯赞生物科技股份有限公司成立于2012年，是一家围绕酶、抗原、抗体等功能性蛋白及高分子有机材料进行技术研发和产品开发的生物科技企业，依托于自主建立的关键共性技术平台，先后进入了生物科研、体外诊断、生物医药等业务领域，是国内少数同时具有自主可控上游技术开发能力和终端产品生产能力的研发创新型企业，智造“生物芯片”，为生物科技行业发展提供源动力。