六价铬二苯碳酰二肼标准

在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问，样品前处理的步骤那么多（1，色度校正；2，锌盐沉淀分离法；3，二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除；4，次氯酸盐等氧化性物质的消除），不同的样品都要经过这些预处理过程吗？还是不同的样品其处理过程是不一样的，只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中？那么相应的，铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗？还是根据所测样品的不同，标准溶液的预处理过程相应的也不同？各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的？测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗？还有，国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸，我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml，但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的，请问就可以用这样的磷酸吗？还是必须要用浓度为85%磷酸呢？

标准下载：电子电气产品中六价铬的测定　第三部分：二苯碳酰二肼分光光度法，请感兴趣的点击下载。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11427]三苯碳酰二肼分光光度法[/url]

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

二苯碳酰二肼分光法测定六价铬吸光度偏低，线性还是可以的。就是吸光度都很低。10ug的吸光度只有0.069.请问这是怎么回事？？？？

在大量的三价铬中测定六价的方法，要求采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

根据文献报道和自己的经验，撰写并发表了题为“《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议”的论文，有兴趣的同行看看，供参考。 如果日常在水质六价铬检测中，上文中经验、观点存在问题，或者标准方法的其它方面存在问题，麻烦反馈给我，我将进行进一步完善。 针对各种干扰，如果有更好的方法、观点，不介意也可以告诉我或与版友们分享，时间允许的话，我将开展实验进行验证。 论文见附件，或者网盘下载（无需提取码）：https://pan.baidu.com/s/1nY7f-i6PiqNsAV_7qsCnUA。 欢迎阅读、传播、交流、反馈相关技术问题。

二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么最近六价铬空白经常出现0.000的情况，这有可能么，都说现在的二苯碳酰二肼纯度不够，做出来的曲线吸光度偏低，我们的曲线和以前的比确实吸光度低了，只有原来的三分之二，大家都用的什么牌子的二苯碳酰二肼？是不是和丙酮也由关系？

为了对应该欧盟的ROHS指令，我们测金属样品中六价铬的方法是用二苯碳酰二肼分光光度法，前处理的方法是用水煮，这样我们只能测出水溶液里的六价铬的浓度，却不会换算成ROHS指令中要求的质量比，所以无法进行判定，请哪位高人指点一下。。谢谢了

用于检测工业废水中六价铬的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33784]GB7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法[/url]

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

GB/T 23943—2009《无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=183724]GBT 23943－2009无机化工产品中六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法.pdf[/url]

二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 ：1在加显色剂之前为什么先调节到中性？要加显色剂时又调回酸性？2调节酸度为什么用两种酸，磷酸和硫酸，用其中一种不行吗？3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时，既然重铬酸钾不易潮解，为什么要用减量法称量呢？4重铬酸钾标准溶液放自己时间过长对测定结果有什么影响吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

二苯碳酰二肼分光光度法测铬时 ：1在加显色剂之前为什么先调节到中性？要加显色剂时又调回酸性？2调节酸度为什么用两种酸，磷酸和硫酸，用其中一种不行吗？3再用重铬酸钾配置标准铬溶液时，既然重铬酸钾不易潮解，为什么要用减量法称量呢？4重铬酸钾标准溶液放置时间过长对测定结果有什么影响吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font]1．[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解，需要消解多长时间？对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？[/font]2．[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的，样品变色的原因是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》（中国环境监测总站，北京，中国环境科学出版社，[/font]1992[font=宋体]年）。[/font]1．[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响，与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关，以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点，并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白，可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质，由于样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响，原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出，造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中，需要将有机物彻底消解，制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液，样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色，盖上盖子加入高氯酸，高温下数小时可充分消化有机物，消解完成后必须把高氯酸赶尽，以免影响实验结果。[/font]2．[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间，对溶液的温度有一定要求，应当在溶液微沸时或微沸刚结束时，原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂，其还原时需在酸性中微沸时反应较快；[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应，在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温，可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下，二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差，可能在高温下，二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化，不与铬离子发生络合反应，所以显色效果很差；在室温条件下显色最为适宜。[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]溶液颜色干扰，试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中，试剂具有一定的颜色，如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体，颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果，影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]干扰物质的影响，溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色，干扰样品的显色结果；亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等，通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应，不会出现明显的显色反应或颜色不显色，测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时，会生成黄色化合物，这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时，需要将硫酸用磷酸代替，如果磷酸过量会产生复合离子，从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物，这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成，导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失，因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质，[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]

我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的

刚开始接触土壤中重金属的测定，有很多不明白的地方。按2006标准方法进行测定，我所遇到的问题有以下几个，希望高手不吝赐教，非常感谢！1、土壤在加浓硫酸，浓磷酸，浓硝酸后进行消解，大概要消解多长时间？对电热板的温度有要求在220度以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？2、趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若叠加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？3、在我的实验中，加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，随着时间的推移大约20min之后就变成了橘红色的。样品变色的原因是什么?不知道有遇到过类似的情况的没有，请解惑!4、我的实验中标准曲线的斜率在0.025左右，会不会偏低，对样品的测定有影响吗?

1、对于这个实验的质控，是做加标还是做水标准样品的质控？2、很多固废平摇静置之后，取样当加入酸之后会出现大量的白色沉淀，此时该如何去除，是比色前用滤头过滤进比色皿分光，还是有用什么方法去去除这个沉淀例如锌盐沉淀的方法？3、有人用过EPA的方法测过土壤六价铬吗？就例如说我消解定容后有可能是黄色的溶液，像是说我加显色剂后是无法显色的，但是其实用火焰的方法是能测出来的，那是否说明EPA的方法是有缺陷吗，我做土壤前处理加标的话完全后期不显色但是火焰能完全测出来

朋友們，有沒有人知道：二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀？是做六价鉻指示劑用的，20克每瓶的。[em09508]

大家好： 最近实验室在做海水中总铬分析，第一次做，出现了一些问题，想像大家求助一下，看能不能解决。 该方法是原理是海水中六价铬在酸性条件下，被亚硫酸钠还原成三价铬，以氢氧化铁共沉淀富集，该沉淀去溶于酸中，在酸性条件下，被高锰酸钾氧化为六价铬，分离铁后，六价铬和二苯碳酰二肼显色反应，来测定吸光度值。 实验过程中完全按照国标操作，到第五步骤将沉淀加热溶解浓缩时，出现大量絮状物沉淀(前一步骤加硫酸溶解)，且此时溶液ph 值为1左右，导致下一步实验无法进行判断（下一步为加入氢氧化钠调至刚出现沉淀，滴加盐酸是沉淀溶解调制PH为1）。按照国标上的步骤，应该是碱性状态下出现沉淀，加酸溶解沉淀，但是我们的沉淀却在酸性条件下析出。不知道我们问题出在哪了，想问问大家有没有做这方面试验的可以帮忙解惑。

我们做一个二硫化碳中苯系物考核样，浓度在各组分浓度在80-100mg/L之间，请有这个浓度质控样的同志给我提供一下标准值，由于采购不到二硫化碳中苯系物标液及质控样，库存只有1只，不能做太多试验，十分着急，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

工作场所空气有毒物质测定铬及其化合物 使用二苯碳酰二肼风光光度法 完全按着国标GBZ/T 160.7-2004中的方法操作 为什么标准溶液做完后是浑浊液呀 而且吸光度读书特别不稳定?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

最近在做海水总铬的方法验证报告，可是曲线一直做不好，各位大侠能否参考一下你们的曲线。GB 17378.4-2007 总铬 二苯碳酰二肼分光光度法

如何测定浑浊水样中的六价铬 用二苯碳酰二肼分光光度法测定清洁水，如地下水时，可以做得很准，但地表水一般都稍微有点浑浊和黄绿色，加入显色剂后并不显示紫红色，但测定吸光度时，值却很大，这应该是浊度和色度的影响了，针对这种情况，有什么方便快捷的处理方法吗？ 采用氢氧化锌混凝法预处理和不加显色剂浊度的吸光度扣除法，效果都不太好，从平行和加标来看，精密度都不高，各位大侠有什么好的建议吗？

请教各位：如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”，有人说是同一个试剂，但为什么化学名称确不一样？

我把二硫化碳中苯系物标准332816的证书弄丢了，现在只知道大致浓度为107mg/l，有人知道7中苯系物的具体值和不确定度吗？

如题，做六价铬和总铬需要这个显色剂，然后今天现用现配，但是丙酮加下去以后就浑浊了（看不到明显沉淀，但是看上去雾蒙蒙的那种），请问这是什么原因造成的？会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了？另外，丙酮加好以后加水，感觉反应也不如之前剧烈（之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉）现在我用样品试了一下，显色倒没问题，但是这样还是会影响结果的吧？

挥发性有机物测定，甲醇中苯系物都是7种物质，没有异丙苯，只有二硫化碳种苯系物有8种的标准溶液，大家都买的甲醇还是二硫化碳的呢？