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不分流衬管装石英棉标准

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不分流衬管装石英棉标准相关的论坛

  • 石英棉和分流衬管

    请问分流玻璃衬管哪一端朝下呀！还有就是石英棉塞进去的时候需要用棍子给怼平点吗

  • 气相色谱，衬管分流与不分流

    气相色谱，衬管分流与不分流

    1.岛津的分流衬管和不分流衬管[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705181001_01_3143042_3.jpg[/img]分别用不分流衬管和分流衬管，选择相同的方法，分流10:1测试同一浓度物质得出的结果 不分流衬管（采用分流进样10:1）[img=不分流衬管,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171513_01_3143042_3.png[/img] 分流衬管（分流进样10:1）[img=分流衬管,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705171513_02_3143042_3.png[/img] 峰面积相差还是很大的，不知道有没有同行换错衬管中招的。因为是小分流（20以下），之前都没太在意衬管类型的问题，测试的样品种类还挺多，换来换去的很麻烦。听很多人说不分流衬管开分流问题不会很大，因为这个方法验证不是本人做的，但现在接手上来，发现标准曲线很难配的好（要求3个9），曲线点不是高就是低完全看人品，换了衬管之后一次搞定。 按理说相差应该不会这么大，差不多3倍的响应值差，想想真是醉了可能原因，我进样量是2uL,二硫化碳做的溶剂解析，算出膨胀体积达到978uL，是不是超出不分流衬管的容积造成返冲进入吹扫损失掉了，分流衬管 ，有时间再去验证一下，进样1uL试试。[img=,690,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705181105_01_3143042_3.png[/img]

  • 衬管装石英棉

    各位大神有没有什么衬管装填石英棉的好方法，我老是装的棉表面不平

  • 说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里？

    说一说分流衬管和不分流衬管区别在哪里？

    不分流衬管 由于样品在不分流衬管中滞留时间，取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如下：A 直管 用于分子量较接近，并且不易分解的样品。推荐使用玻璃棉，因为其有助于高分子量化合物汽化，使歧视最小优点:• 经济缺点:• 填充玻璃棉后，对于活性化合物具有潜在分解，例如：异狄氏剂（一种杀虫剂）和苯酚• 容易歧视高分子量的样品• 样品与进样口金属接触B 锥形优点：• 减少样品与进样口金属的接触• 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 综合了锥形和双锥形的优点，并且可以填充玻璃棉。另外，这种衬管可以用双孔卡套，进行双柱分析优点：• 提高了不分流效率• 减少了像异狄氏剂和DDT 活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛D 双锥形优点：• 限制样品反冲• 降低样品歧视缺点：• 不能填充玻璃毛• 难于清洗E 隐藏式双锥形管 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择。样品与进样口金属不接触，对于脏样品采用循环方式优点：• 不分流效率最高• 减小活性化合物分解• 汽化充分• 可以填充玻璃毛缺点：• 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 这种钻孔衬管，在EPC 系统可以直接进样，与其它不分流进样相比，减小了样品歧视。当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时，推荐采用底部钻孔的衬管。对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析，推荐采用顶部钻孔的衬管优点：• 最佳的移动方式• 减小进样口歧视• 可除去过量的溶剂蒸汽• 不需要玻璃毛• 吸附小- 样品不与金属接触缺点：• 对于非挥发性物质需要更大的量G 玻璃毛不分流衬管：玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534446_1610895_3.jpg分流衬管 分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。所有分流衬管在高温条件下，用硅烷化试剂完全去活，以保证样品中活性化合物既不会降解，也不会吸附。分析较脏的样品时，可以用玻璃毛，石墨化碳黑或石英珠填充分流衬管，用来捕集非挥发性化合物，防止色谱柱污染。常见的分流衬管如下：A 玻璃毛分流衬管： 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全。优点：• 经济• 重现性好缺点：• 玻璃毛具有吸附性，特别当纤维断裂后• 需要频繁维护B 层流型衬管： 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部，然后通过外层和内层两层通道到达分流点。玻璃盅衬管允许大体积的进样量，因为液态样品在没有完全汽化之前，将一直驻留在内层低部而不能逃逸。优点：• 色谱专家推荐• 蒸发体积可达5uL 之多• 非常适合高分子量化合物• 层流提供了高分辨率缺点：• 价格高C 筛板型分流衬管 样品必须通过多孔的釉料，其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发优点：• 捕集隔膜颗粒和残留物缺点：• 釉料具有活性• 清洗困难D 玻璃毛固定型衬管玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置，不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响优点：• 蒸发效果最大化• 提高重现性E 玻璃盅分流衬管样品通过微型漏斗到达玻璃盅，然后通过外层和内层到达分流点优点：• 弯曲的流路有助于样品蒸发• 分子量歧视最小• 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒缺点：• 清洗困难F 螺旋型分流衬管流路设计为圆筒状螺旋型，提供了较大的蒸发面积优点：• 非常适合脏样品• 多次进样以后才有必要清洗• 清洗容易缺点：• 不推荐大体积进样G 挡板分流衬管隔板增加了流路的阻力，样品在玻璃衬管墙往返优点：• 重现性好缺点：• 倾向于分子量歧视• 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子• 有不完全汽化的可能H 迷你层流型玻璃盅分流衬管 流路原理与玻璃盅分流器基本相同，此衬管设计缩短了混合部分，并翻转小盅，用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口优点：• 与玻璃盅分流类似，但成本低• 蒸发体积可达4μL 之多• 对高分子量化合物近乎完美• 容易清洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502051706_534447_1610895_3.jpg

  • 不分流衬管的简单介绍

    不分流衬管的简单介绍

    不分流衬管由于样品在不分流衬管中滞留时间,取决于衬管的形状,气体速度,样品汽化的时间,所以通常不分流衬管被设计成直管,另外还有锥型设计,把样品聚集到色谱柱头,限制样品反冲,减少与样品口金属的接触.衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化,以及非挥发性残留物,防止色谱柱污染.常用的不分流衬管如下: 所有衬管100% 经过惰性处理所有衬管都采用中等极性脱活,除非特殊要求A 直管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221719_422115_1645480_3.jpg用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,使歧视最小优点: . 经济缺点: . 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚. 容易歧视高分子量的样品. 样品与进样口金属接触B 锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422116_1645480_3.jpg优点: . 减少样品与进样口金属的接触. 把样品聚集到色谱柱头C 隐藏式锥形管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422117_1645480_3.jpg综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析优点: . 提高了不分流效率. 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛D 双锥形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221720_422118_1645480_3.jpg优点: . 限制样品反冲. 降低样品歧视缺点: . 不能填充玻璃毛. 难于清洗 E 隐藏式双锥形管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422119_1645480_3.jpg 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式优点: . 不分流效率最高. 减小活性化合物分解. 汽化充分. 可以填充玻璃毛缺点: . 与直管相比成本较高F 钻孔衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221721_422120_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221722_422121_1645480_3.jpg 顶部钻孔 底部钻孔这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管.对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管优点: . 最佳的移动方式. 减小进样口歧视. 可除去过量的溶剂蒸汽. 不需要玻璃毛. 吸附小-样品不与金属接触缺点: . 对于非挥发性物质需要更大的量 G 玻璃毛不分流衬管 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221723_422123_1645480_3.jpg玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全优点: . 经济. 重现性好缺点: . 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后. 需要频繁维护

  • 【农残检测之家】各位老师好，想问一下你们是如何更换衬管中的石英棉的

    问题：各位老师好，想问一下你们是如何更换衬管中的石英棉的，我们有不分流进样衬管，可是一端的口非常细，另一端虽然可以塞进石英棉，但是位置不好闹，我们每次换新衬管都会导致仪器“大浓度出峰，小浓度不出峰”（大浓度一般是1.0微克每毫升，小浓度一般是0.1微克每毫升），即使我们进了十几针样品，也还是这样的情况。我们这也算是活化了衬管了吧，可为什么还会这样回复1：换新衬管，石英棉不好装，衬管清洗后还要硅烷化回复2：开个240度老化个2个小时，现在一般都是直接换新的，石英棉买来一般都是硅完化过了，石英棉装填说明书里一般都有写，衬管喇叭口朝上朝下没弄错吧回复3：我一般自己清洗后能不用石英棉就不用，非要用就买现成的，回复4：装石英棉还是比较好装的，只要装在25mm的位置就可以了，这是分流衬管，我就是用气相的尺规，再加一根细点的铁条，上下同时压着大家怎么看～

  • 分流衬管与不分流衬管

    请教楼里的筒子们，分流衬管与不分流衬管二者的主要区别在哪里？可以用分流衬管代替不分流衬管吗？或者反过来如何？

  • GC-2014C 中分流衬管石英棉装填位置

    [table=100%][tr][td]我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是GC-2014C，检测器是ECD，手动进样的请问一下我在分流衬管中装石英棉的时候，装填位置应该在哪里，手动进样注射器带50mm长的针头的，谢谢[/td][/tr][/table]

  • 关于衬管中石英棉的位置

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，想买点衬管以后自己填装，厂家报了两种衬管，都经过硅烷化处理，价格相差比较大，所以问问大家，一种不分流衬管的玻璃棉在衬管底部(贵一些)，另一种不分流衬管在衬管中间，这两种衬管分析样品时有什么区别吗？

  • 赛默飞带玻璃棉分流衬管安装方向实验

    [size=16px]实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前，峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接。直接液体进样来验证下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是否正常。由于热脱附使用了分流，直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管，于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管（[font=宋体]P/N 453A2265[/font]），右边为不分流衬管。[/size] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161043359892_5573_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [size=16px]于是问题来了：这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装？查看赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。[/size] [img=,690,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161049008152_5373_2103464_3.png!w690x526.jpg[/img] [size=16px]从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]说明书里也没有明确说明，有人说是靠上部安装的，问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。 还是实验看看吧，用数据说话！HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物，于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯）30[font=宋体]μ[/font]g/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装，分流进样，分流比20，scan模式。毛细柱VF-624ms（60m*0.25mm*1.4[font=宋体]μ[/font]m）柱流量1.3ml/min，进样口250℃，自动进样1[/size][font=宋体][size=16px]μl快进快出模式进6针，柱温40℃保持3min，10℃/min升至140℃保持4.5min。 结果色谱峰尖锐对称，保留时间重复性挺好，但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫，换O型圈，换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头，玻璃棉靠下部安装，各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。 [/size]各峰RSD相近，以最先出峰的苯（[font=宋体]定量离子78[/font]）和最后出峰的苯乙烯[font=宋体]（[/font][font=宋体]定量离子104[/font][font=宋体]）[/font]峰面积为例： 玻璃棉靠上 苯：6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4% 玻璃棉靠上 苯乙烯：5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 [font=宋体]RSD 10.3% [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯：9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%[/font] [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯乙烯：87752278319706 8097940 8620053 8068061 7869649 [/font][font=宋体]RSD 4.2% 这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置： [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161209582269_1092_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161210339333_5216_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉，这可能是重复性不好的原因。 最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦，至少应该在说明书中明确显示，岛津的就很容易找到示意图！ [/font][/font] [/font]

  • 【讨论】大家试过分流衬管当不分流衬管做农残没有？

    用NY/T761-2008做蔬菜中的农残，7890A气相，因为前处理没有净化，直接0.2um滤膜过滤进样。担心污染柱子，本来想往不分流衬加玻璃棉，后面担心老的玻璃棉干扰大，直接用分流衬管当不分流衬管用。目前像甲胺磷，氧乐果，对硫磷等10几种农药峰型还好，0.05ppm都可以有比较好的峰型。不知道有什么其他影响没有？

  • 【讨论】GC不分流衬管可否代替分流衬管

    实验室GC仪器的分流衬管坏了，想用不分流衬管代替分流衬管。询问了pe公司的老师，回答是：如果进样量在1 uL之内的可以用不分流衬管代替分流衬管，但同时还得看所用的是什么溶剂，如果膨胀体积大于衬管的容积，应该用分流衬管。下面是参考信息：衬管容积 进样口应能把样品重复地、 有再现性地注入气相色谱仪.挥发了的样品能真正代表液体样品的组成, 除非特殊需要,样品应该不发生化学变化.所用的蒸发温度要能使液体样品转化为气体,以便进入色谱柱柱头.溶解样品的溶剂,随着相态的改变会有很大的体积变化,形成的蒸气体积必须小于衬管的容积, 才能和衬管容积很好地配合.如果蒸气体积大于衬管的容积, 样品蒸气就会反冲到隔垫吹扫和分流排放口, 造成样品的损失, 因而影响了重复性和灵敏度.表1是各种溶剂在给定的温度和压力下蒸气的膨胀体积.这些数据说明1 uL水蒸发后会产生1261 uL蒸气,这会超过很多类型衬管的容积,为此必须把进样体积减小到0.5 uL或更小.表1. 蒸气膨胀因子(250oC,13 psig/90 kPa)溶剂 估计膨胀的体积比 溶剂 估计膨胀的体积比 异辛烷 138:1 氯仿 284:1 己烷 174:1 二氯甲烷 356:1 戊烷 198:1 甲醇 563:1 乙酸乙酯 233:1 水 1261:1 不知有没有哪些同行用不分流衬管代替分流衬管做过实验，实验结果受不受影响？？？

  • 【讨论】分流衬管与不分流衬管

    对于GC-14B分流衬管与不分流衬管可否混用?(分流电磁阀一直处于分流位置)如果混用对测定有什么样的影响?分流衬管倒置对测定有什么样的影响?

  • 不分流衬管分流进样

    请问DSQ进样口衬管不分流，设置成分流进样，会怎样？如果要换分流衬管是不是就要关机了才行啊，因为换衬管以后进样口毛细管长度也要改过。了解的帮忙解答下！

  • 不分流衬管只可用于不分流方式么？

    有一种答案是：不分流衬管是GCMS分析中最常见的一种衬管，不分流衬管也称为不分流/分流衬管。不仅可以用于不分流的分析方式，也可以用于分流的分析方式，当使用大分流比进样时建议使用分流衬管。请问您怎么看？

  • 【新人求助】请问各位前辈分流衬管与不分流衬管的外形有什么区别啊？

    本人是学生一枚，被导师外派到企业去做项目，主要用的仪器是GCMS，企业实验室的GCMS型号是Agilent-GC-MSD-7890-5975C的，据说买来就一直摆在那没用过，也没人很懂。 最近我用的频繁，测一些低浓度样品的时候，发现低浓度样品峰响应值的重现性不是很好，打算先换个衬管试一下，抽提里面有很多配件，衬管也有，但是我分不清哪些是分流的哪些是不分流的，我的方法是需要分流衬管的。 希望各位前辈指导一下如何区分，谢谢！

  • 【求助】关于分流衬管中石英棉的填充

    请问各位如果我衬管中石英棉填的多了，对色谱分离有什么影响吗？还有有一次换衬管的时候发现衬管里面的石英棉已经脱离了原来的位置，大概是被针头进样时带动出来了，如果石英棉位置不好会有什么不好的影响吗？会不会加重样品对系统的污染？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 气相色谱分流不分流衬管

    谁能告诉我哪个图形是分流的。哪个是不分流的衬管，我给商家打电话，把我的衬管型号发了过去。她说第一个是分流的，第二个是不分流的。但我看网上说，不分流的才是直筒的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112300050157540_8130_5315118_3.png[/img]

  • 石英棉在衬管中的装填位置

    [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306081306_443573_2582123_3.jpg[/img]石英棉的一个主要作用应该是拦阻密封垫碎屑和不能气化的杂质进入毛细管，还有说增大气化面积的，从这个功效分析的话，有三个安装位置：1、只防密封垫碎屑时，最好安装在衬管上端，进样针可以穿过石英棉2、拦阻密封垫碎屑和不能气化的杂质进入毛细管，最好安装在衬管下端，进样针无法穿过的位置3、拦阻密封垫碎屑和不能气化的杂质进入毛细管，同时增大气化面积时，只能安装在刚好进样针尖扎中石英棉中部的位置。大家觉得哪个位置最合适，另外上图中分流与不分流时石英棉安装的位置不一样，是什么原因？

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