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分光光度法测定磷时标准

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分光光度法测定磷时标准相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】钼酸铵分光光度法测定总磷方法研究

    [font=&][color=#666666]以水中总磷的钼酸铵分光光度法为研究对象,着重对方法中样品保存条件和干扰物质情况进行研究。结果表明:采用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷,常温条件下不加任何试剂可以保存5d;砷对总磷的测定产生干扰,硫化物和铬对总磷测定没有干扰。[/color][/font]

  • 关于分光光度法测定化妆品中的总氟

    本人近日使用2007版化妆品卫生规范中规定的分光光度法测定总氟,其原理是氟离子与茜素络合指示剂与镧的 络合物反应生成蓝色三元络合物显色,再通过分光光度法测定吸光度。进行方法学验证时,回收率测定结果惨不忍睹。总结一下主要有以下几个方面的疑惑,求高手指点,不胜感激!1、样品前处理中,样品加入氢氧化钠溶液小火加热5分钟。该步处理的原理是什么?加热温度应如何控制?加热后出现黄色胶状沉淀,是否正常?2、标准规定烧瓶内温度上升到130℃时,开始通入蒸汽,此时是否应该开始收集样品?3、标准中指出如样品中氯化物含量高,可加入硫酸银消除干扰,请问硫酸银应该在何时加入?

  • 磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定1.实验部分根据“磷钼蓝分光光度法测定锅水中磷酸盐含量”的规定,取5mL水样(当水样中PO43-≥50mg/L时,取2mL水样)于50mL容量瓶中,加入2.5mL钼酸铵-硫酸液,混匀,加入0.15mL氯化亚锡-甘油液,定容、混匀。放置2分钟后,放入1cm比色皿中,于706nm波长下比色。2.数学模型的建立 磷酸盐含量标准系列回归方程y=a+b×x,由此可得到样品制备液的吸光度所对应的磷酸根含量: y=0.0011+0.1916×x;水中磷酸根浓度为C=y×1000/V (mg/L)式中:C为水样中磷酸盐的浓度(mg/L) ;y为制备液中磷酸根的含量(mg);V为取样量(mL)。x为吸光度3不确定度的评定A)对PO43-=0~10 mg/L含量范围的误差计算3.1重复性测定引入的相对不确定度μrel(A类)采用A类方法评定,与重复性有关的合成标准不确定度均包含在其中。对某锅炉水样品进行了8次重复性测定,取5mL水样,所得的数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050647_462392_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050648_462393_2166779_3.png

  • 【求助】靛酚蓝分光光度法测定室内空气中的氨的问题

    用靛酚蓝分光光度法测定室内空气中的氨时,我所做的工作曲线的斜率只有0.036这样子,跟标准的0.081相差很远。这主要是什么原因造成的呢?是哪个因素的影响呢?我看过用靛酚蓝分光光度法测定氨的一些影响因素,但还是没找出主要是哪个造成的影响。是不是主要在于配制的氨标准溶液浓度的影响呢?请大虾指导一下。谢谢!

  • 【求助】分光光度法测定时背景干扰

    [size=4] [/size][size=3]我用分光光度法测定一个化学反应的反应(原料)残留量时,反应产物在原料的的最大吸收波长处有较强的吸收,需要怎样消除产物对测定的影响?我采用标准曲线法,再用标准加入法建立校正曲线进行校正可以吗?[/size]

  • 【资料】紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

    【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。

  • 【资料】紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究

    【篇名】 紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究【摘要】 经实验证明,用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总N,以一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果,同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35117]紫外分光光度法测定水样中的总氮最佳条件的研究.pdf[/url]

  • 【资料】分光光度法测定银

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96001]4—羟基—3,5—二溴苄叉绕丹宁分光光度法测定银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96002]Ag(Phen)2+溴邻苯三酚红非离子表面活性剂分光光度测定银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96003]FIA—双光束分光光度法测定废水中银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96004]SLS—3,5—diCl—DEPAP分光光度法测定微量银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96005]测定银的新催化分光光度法研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96006]动力学分光光度法测定痕量银的研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96007]硫脲络合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96008]滤纸负载固相反射散射分光光度法测定银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96009]四一(对一三甲铵苯基)卟啉分光光度法测量微量银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96010]亚锰还原—分光光度法测定过氧化银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96011]以meso—四(N—甲基—3—吡啶基)卟啉分光光度法测定微量银[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96012]银的动力学催化反应分光光度法研究[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96013]在十二烷基硫酸钠存在下用3(1).5—二Br—PADAP分光光度度法测定微量银[/url]

  • 【资料】紫外分光光度法测定饲料中的铁

    紫外分光光度法测定饲料中的铁   饲料中铁的测定,目前多采用国标法即原子吸收光度法(AAS)。由于仪器价格昂贵,很多饲料生产企业无力购置,而常规方法又因严重的干扰问题使得测定难以进行。本文向读者推荐一种紫外分光光度法测定饲料中的铁的方法,运用本方法使用国产721型或751型分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量,简单可靠,不失为饲料生产企业控制产品质量的好方法。1 试验材料与方法1.1 试验仪器与试剂紫外分光光度计;电子天平(DTl00型);马弗炉;电炉;1cm石英比色杯。盐酸(d=1.19,优级纯);去离子水。10%盐酸羟胺溶液:将10g盐酸羟胺溶于100ml水中。0.1%邻菲罗啉显色剂:将0.1 g邻菲罗啉溶于100m1水中。10%乙酸钠溶液:将10g乙酸钠溶于100ml水中。铁标准溶液:将0.1000g纯铁丝溶于1∶1盐酸中,用水稀释至1l,此溶液含铁100mg/l。1.2 试验方法1.2.1 样品的预处理饲料样品预处理:称取3-5g饲料样品(精确至0.0001)于瓷质坩埚中,于电炉上炭化后置于马弗炉中在500℃下灰化3-4h,灰化完全后取出。稍凉,加少量水润湿,加20ml 1∶1盐酸溶液,移入100ml容量瓶中,用水定容、过滤。预混剂的预处理:称取1-2g预混剂(精确到0.0001)于200ml,烧杯中,加入1∶1盐酸10ml溶解,移入100ml容量瓶中,用水冲洗烧杯3-4次,并入容量瓶中,定容后过滤。1.2.2 标准曲线的绘制取6个50ml容量瓶,分别加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml铁标准溶液,加少量水至20mL,然后依次加入1ml10%盐酸羟胺溶液,8mL 10%乙酸钠溶液,10ml 0.1%邻菲罗啉显色剂(每一步聚均需摇匀),用水定容至刻度,此溶液分别含铁0,1,2,3,4,5mg/l。静置2h后于530nm,用1cm比色皿进行测定,并以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线(见图1)。1.2.3 样品的测定准确移取上述待测溶液1~5ml于50ml容量瓶中,加入少量水至20ml,然后依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,10%乙酸钠溶液8ml,0.1%邻菲罗啉显色剂10ml,用水定容,摇匀。静置2h后以空白为参比进行测定,计算公式为:Fe的含量;C×V0×V2/M×V1其中:C——标准曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值(mg/l);V1——吸取供测样品的体积(ml);[font

  • 【资料】分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究

    分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究Study on method for determination of benzoic acid and sorbic acid in cooked food by spectrophotometry关键词:山梨酸,苯甲酸,紫外分光光度法作者:刘永乐,杨代明概述:本文研究了二阶导数紫外分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的方法 ,同时对两种酸之间的相互干扰和基体干扰进行了研究.回收率为 98%~ 105%,优于国标 GB/T5009.28- 1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 (60%),与校正曲线法 (95%~ 105%)相当,最低检出限分别为 1.0μ g/mL和 0.3μ g/mL.本法已用于熟食中苯甲酸、山梨酸的测定.参考文献:[1] 余炳生,梁广华,等.饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定[J] .食品科学,2001,22(2):67.[2] 林奕艺,等.高效液相色谱法同时测饮料中多种添加剂方法研究[J] .食品科学,2001,22(1):63.[3] 王文博,等.校正曲线法测定食品中山梨酸的含量[J] .食品科学,2001,33(9):65.[4] 宋常春.紫外分光光度法测定食品添加剂苯甲酸的研究[J] .食品科学,2001,22(3):69.[5] 黄伟坤,等.食品检验与分析[M] .北京:中国轻工业出版社,1993.140.[6] 邓平建,等.二阶导数光谱分光光度法测定可乐型饮料中咖啡因含量的研究[J] .食品科学,1991,(3):51.

  • 【我们不一YOUNG】钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量浓度的测量不确定度评定

    [font=&][color=#666666]水质总磷是环境水体监测的重要指标,目前环境监测工作中测定水中总磷的分析方法常采用钼酸铵分光光度法。根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-1989)的要求,通过建立分步分析模型,综合分析了各环节引入不确定度的来源,计算出不确定度来源的分量,合成了该方法的相对标准不确定度。结果得出该方法的合成相对标准不确定度为:0.023 5,扩展不确定度为0.05 mg/L(k=2)。根据不确定度分量的结果,提出降低方法不确定度的建议。[/color][/font]

  • 分光光度法测定中测量条件的选择

    分光光度法测定中,除了需从试样的角度选择合适的显色反应和显色条件外,还需从可见分光光度计/紫外可见分光光度计等仪器的角度选择适宜的测定条件,以保证测定结果的准确度。1 入射光波长的选择在最大吸收波长处测定吸光度不仅能获得高的灵敏度,而且还能减少由非单色光引起的对朗伯-比尔定律的偏离。因此在分光光度法测定中一般选择最大吸收波长为入射波长。2 参比溶液的选择在实验中,要选择合适的空白溶液作为参比溶液来调节仪器的零点,以便消除显色溶液中其他有色物质的干扰,抵消吸收池和试剂对入射光的影响。根据试样溶液的性质,选择合适组分的参比溶液很重要。3 吸光度范围选择与控制任何分光光度计都有一定的测量误差,测量误差的来源主要是光源的发光强度不稳定法,光电效应的非线性,电位计的非线性,杂散光的影响,单色器的光不纯等因素,对于一台固定的分光光度计来说,以上因素都是固定的,也就是说它的误差具有一定稳定性。4 比色皿的使用选择适宜规格的比色皿,尽量把吸光度值调整在0.2~0.8之间。同一实验使用同一规格的同一套比色皿,以减少测量误差,所以用普通分光光度法不适用于高含量或极低含量物质的测定。

  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

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