分析几个样品校一次标准

统计一下，做香精分析的亲们一天能有几个样品呢？一个样品通常分析一次就结束吗？

日常分析的标准曲线一般是多长时间做一次，一些长期未检出的项目又要多长时间做一次标准曲线呢？？？今天听同行说，他们的一些长期未检出的项目都是只做方法检出限的那个点，确认样品比检出限的测定值要低就直接报未检出，这么做合适吗？？？ 认证评审时会被专家批吗？？？

做检测，化学分析一般带入几个标准物质？标准物质带入数值上是否是有高低层次之分？还是可以接近并且两个之间做出滴定度差不多就行？

问题1：买来了标准品，包装是一次性打开的那种，可以一次用不完，该如何保存呢？（固体液体的都有，而且都属于易挥发的物质）网友支招：网友1.按样品性质来保存：怕光的避光、怕热的放冰箱、易挥发的要密封。固体：密封好（用封口膜把瓶口包裹），放在温度，湿度均合适（说明上有）的地方；如果是固体溶解定容后的，将其从容量瓶中移至样品瓶，再将样品瓶置于较大的有盖容器里，放于冰箱中冷冻。液体：同样密封好，注意避光，不要经常震动就好，也要注意温度湿度；如果原包装是安瓿瓶的，分装于棕色样品瓶中（也可根据需要稀释几个梯度保存），当然，这保存也是有一定期限的，样品浓度、封存时间等标签要做好。网友2：一般的情况下是放在冰箱，没有特殊要求的都放在4℃的冰箱，保险起见的话，最好能放在零下20℃的冰箱内保存，就不容易挥发，我们公司800多个标准品全是那样保存的。封口膜密封瓶口，是否避光（避光就锡箔纸包着），是否避潮（找个自封袋放进去再加点变色硅胶），温度没什么要求就直接放干燥器里面，温度高会变性的就放4度或者-20度冰箱。样品不一样，保存也有区别，我的都放干燥器的多。来源：实验与分析

在做钠元素时候（）火焰法，第一次做标准曲线，同浓度的标准A=0.502，等做几个样品后，清洗玩仪器，在做次标准曲线，同浓度标准A=0.612，不知道为什么，同一标准浓度，在试验前后做曲线，吸收值会变化这么大，请高手帮忙解决下？

在论坛上看到有开个ICP光谱仪的培训，其中有涉及到这些定量分析技术的名词。该做何解呢？？盼大虾指教：1、标准曲线法2、增量法3、内标法4、浓度比法5、等效浓度差减法6、校正因子法以上几个名词，相信其中的几个很多人都经常或者天天在用，可是同时也相信各位对这些东东，精确的解释还是有点模糊吧？？所以顺便附上了。

[em0808]准备做动态热分析DMA测试,想对此多了解一些,急需几个ASTM标准,ASTM D 4092,ASTM D 5023,ASTM D 5024,ASTM D 5026,ASTM D 5418,国标好象没有对应的标准吧?哪位大哥帮忙提供下,先在此谢谢了!不知道有没有中文版的?还有一个忘记说了 ASTM D 4065

上学那会考试，参加比赛神马的，都要考到仪器分析。紫外-可见分光光度计是必考的，做标准曲线，配标准溶液。测出一系列吸光度，做曲线，然后求出未知溶液的浓度........标准曲线一定是呈线性的，看看最后的相关系数来判定分数。一般用几个“9”来判定，我们那时候一般是做到5个，有一次恰巧做到6个，大家一般做几个“9”呢？

标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。4~6个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6个就够用。至少两个点：但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。实际上，我们一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜（理化分析实验为例）。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。

这是我在一本书上看到的，那章节内容讲的是在定量分析中要对分析方法做以下5点验证１.标准曲线和线性范围２.灵敏度３精密度４准确度５检出限书的后面有一题是：对同一个样品的５次测定结果：０.３６　０.３８　　　０.３５　　０.３７　０.３９ppm　　a：求标准偏差，标准曲线和线性范围，b：求真实值是０.３８ppm，则相对误差是多少？c：还能算出以上的５个中几个

请教各位达人,ARL3460直读光谱仪漂移校正完毕后是要做类型标准化的.但是我不是很理解下面这句.进行类标准化时需要一块类标样，它的成分甚至生产工艺要与需要分析的未知样比较接近。ARL3460直读光谱仪铁基有五种分析形式,如FELAST,FEMNST..等,按上面来说,是不是这五种形态的钢种我都需用类标样来做类型标准化呢?虽然我们的任务不会很多,但是由于试验室是对外的.待化验钢种还是很多类的.再请教.如做类型化标准,类标样我用国产的标准块来做可以吗?单位另外帮我们买了20个标准块还请教,类型化标准是每测一批分析样品就校验一次还是每一种分析样品就校验一次?校验结果是不是要做为原始数据记录保留?第一次接触直读光谱这个区域,在这方面目前真的没有一点经验,请各位高人多多帮忙,不胜感激

在文献中经常能看到以下几个涉及到标准物质的专业名词，分的不是很清楚，请教下各位：1、标准物质，标准储备液，标准样品2、一级标准物质，二级标准物质一级的是有证物质，二级的只的又是什么标准物质，公司买的好像都是有证的，没遇到没证，能否举例说明

请教：SP3420A气象色谱仪怎么做盲样分析。第一次听说盲样分析，想学学。还有，我自己做的室内空气苯的标准曲线，做样品时总是出现浓度分析出来0（十次最低出现七次），这是怎么回事。

第一次发帖，关于工业磷酸分析的国家标准

我们实验室用的赛默飞的GCMS，一般一个月只测一个样品，所以想问下，每次测样品都要建立标准曲线吗，可否3-4个月建立一次标准曲线？因为我们使用频率很低，每个月只测一个样品，而且只测塑料件中的多溴联苯和多溴联苯醚的含量

本人新手，刚接触实验一段时间，想请教高人几个问题，也希望能和大家一起交流讨论。我是做多环芳烃--英蒽的标准曲线，溶剂是甲醇，用PE公司的荧光分光光度计进行分析。我一般是称取一定量荧蒽用甲醇配制成一个高浓度的溶液，然后量取不同体积的溶液至容量瓶用甲醇配制成一系列不同浓度的荧蒽溶液：2--40mg/L左右。1.由于需要经常使用的缘故，又不想浪费甲醇溶液，把上述溶液转移至试剂瓶中保存待用，请问是否可行，还是每次都要重新配制？2.是否点选择越多越好，每个点扫描一次还是扫描多次取平均值？谢谢！

测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？会不会是这几个原因：1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？不知道我说的对不对，请高手指点一下！或者有没有别的原因？

土壤样品多元素分析，你每100个样品带几个管理样品？规范要求几个，你实际工作中带几个？请大家事实求事来分析。

定量分析中直线方程应用的几个重要问题参考（OWOO）　　来自OWOO的作品，发上来共享的同时，希望各位专家高手继续讨论！ 因为上课的原因，经常会有学生问到标准曲线的问题，现把对直线方程的几个重要需要问题的理解总结如下，供参考：　　1、回归方程的应用前提。不是任何情况都去回归，从最小二乘的定义上只考虑了响应的误差，使该直线到参与回归点的垂直距离的和最小，换句话说就是只考虑了响应(Y轴)上的误差，并假定该误差是服从正态分布的，才有不确定度计算中那个经典的直线回归的不确定度计算公式。从另外的角度讲，譬如分段拟合，最小一乘拟合就不能用我们不确定度的公式了。如果考虑浓度(X轴)的误差应该采用最小似然比的方法。　　2、关于标准曲线的个数的问题。这个问题实际上是对于不确定度的把握。做几个点就对应多大的不确定度，单从公式上分析，点数增加不确定度就减少。点数增加可以是浓度点的增加，也可以是同一浓度的测定次数的增加。这个意义上讲，一个浓度多测几次，用平均值算出来的方程和完全按单独点计算的方程是一致的，但不确定度不一样。　　3、标准曲线应该是每个点重复1-3次，随机安排标准点的实验顺序。重复是降低不确定度，随机可以避免仪器测定的系统误差。　　4、加不加(0,0)点的问题。一般的仪器是默认加入(0,0)，如果你做了空白的就应该用(0,0)管调整仪器的基线。加入(0,0)点不代表该回归曲线一定过(0,0)点，有时我们会采用强制过(0,0)点的回归方法，这时的直线就是Y=bX，同样采用最小二乘的方法。这样回归与普通的回归有不同的不确定度。　　5、先减空白的响应带入回归方程，还是先算出空白浓度再用样品浓度减空白浓度。有时两种计算的结果差别非常的大。先减空白的响应比先用空白响应带入直线的方法要引入少一步的不确定度。先减空白所引入的不确定度为：空白不确定度+样品不确定度+带入直线方程的不确定度，而先算出空白的浓度的话：空白不确定度+空白带入直线的不确定度+样品不确定度+样品带入直线方程的不确定度，并且标准曲线接近空白的不确定度非常的大。

便携式的COD测定仪，一次性测几个标样啊？

新手，只是工程师来给培训过，对于实际操作中还有很多问题，自己学习有时候也学不懂，现在脑子一团雾水，上次一次做6个农药还勉强可以做，这次领导说要把30种项目一次做，这该怎么处理？

在仪器上经常会看到这几个名词，背景校正强度，标准化强度，浓度比，这几个词都是什么意思？

1.如果第一次做的标准曲线能达到0.9997，这个曲线能否一直用下去？什么情况需要更换重做？2.如果曲线总是做的不好，能否借用别人的标准曲线？有什么条件限制吗？3.做标准曲线最后几个点总容易向下趴，导致线性效果不好，有什么解决办法？有什么需要注意的问题？4.标准曲线的R2值达到多少就算合格了？

标准曲线法是仪器分析中最常用的方法，从标准来看GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中：1、标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围；2、标准样品的组分尽量与被测样品组分一致；3、标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围；4、标准样品的个数至少应有3个浓度；5、每个标准点至少重复2次，这个重复是指从稀释开始；如果国家标准有相应的浓度系列推荐，尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准，因为线性方程最为简洁。 标准曲线需要几个数据点，是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。 3个点：对于一些低浓度，特别是微量分析，并且浓度范围不是很大的，检测器响应可靠，背景干扰非常小的，则可以选用较少的工作点就行，一般有3个浓度点就足够了，有些甚至可以只用一个浓度点就行，另一个点直接用坐标原点。 4~6 个点：对于平时测量的样品浓度范围较宽，并且检测器响应不完全是一次曲线（直线）的，可以采用二次曲线或分段校正方式，以减少数据偏差，这种情况就需要多用几个数据点，如果不分段，数据点有4~6 个就够用。但如果是分段校正，则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的，特别是一些检测机构，如果分析仪的检测响应可靠，环境因素影响少的，可以做校正曲线。若是环境因素影响大的，则不必做校正曲线，而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。 实际上，一般是做五个点（不包括零浓度）；一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍（或接近一倍）递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。 标曲R值是几个9才合格？ 实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实〉0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性 〉0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。如果检测的线性不好，可以减少标准的覆盖范围，将标准的浓度调整到待测样品浓度附近，这样结果也是非常准确的。例如，样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线，但线性非常不理想，这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间，作五个标准。标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。标准曲线建立后，必要时应在分析样品前加标，添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。标准曲线有效期到底规定：（1）标准曲线属于实验室质量控制的范围，按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求：定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制。（2）准则中并未对“定期”进行规定，所以如果“定期”，就根据实验室的实际情况来定了。（3）既然准则上没说明，那根据一般的分析教材，当实验条件（包括药剂、人员、仪器等）发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线，那工作量就太大了。每次开机都必须做标准曲线？从药品检测的要求来说，因为：1、每天所配的流动相都会有所不同，导致出峰的时间都会有一定的差异，峰面积相应都有所差异。2、检测器光能也在不断的衰弱，因此其每天的相应值也有所不同，其峰面积也有差异。基于以上原因，原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的。标准曲线不要每次都做，但是每次必须进标准品样品；因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样，同时仪器的状态也在变化，所以不同批次间的保留时间是不一致的，所以你必须用随行标准品来定位与定量；标准曲线不一定非要过原点，只要线性好就可以了。因为做空白的话基本上不会过原点。过原点是强制过的，实际曲线可能不过，就会造成误差。不过原点是因为有系统误差。不过系统误差的话，大家都误差也就抵消了，没有太大影响，针对是否过原点(0,0)问题，可以从原点(0,0)代表的意义来考虑：即所测组分浓度为零的时候，信号响应值（液相色谱也就是峰高或者峰面积）是否也为零。通常来说色谱分析是属于这种情况的，因而可以把（0,0）点作为一个浓度水平计入标准曲线（甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样），这也是单点法定量的一个依据；标准曲线的线性范围线性范围，主要从相关系数r看，一般要求r大于等于三个九。之前做实验有时候浓度高时，线性不好，高浓度点不在标准曲线上，而是在标准曲线的下面，而且离拟合的标准曲线比较远。遇到这种情况，标准曲线的线性相关系数就很差，有时候才一个九，，如果自己用手动拟合的话，用平滑的曲线去连接所有点的话，你就会发现，如果在线性范围内，连接起来就是直线，如果超出了线性范围，连接起来就是一条弯曲的曲线。标准曲线的相关系数的有效数字该如何保留呢？GB5750.3-2006 8.2.7项有如下规定：校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。小结标准曲线法有一定的优势，也有一定的缺陷，它特别适合于大量样品的分析。但由于每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。

用GC检测农残，大家一般进几个样品，就重新做标准物质校正（外标法）？要换衬管吗？重做校正表，需要重新配制标准物吗？

为了保证分析数据的准确和稳定，做标准化时一般打几个点较为合理？

请教几个找标准的网站啊~~~~知道的老师们给几个啊。。

好似国产的光谱一般都是分析5、6个标准样块的哦