分析几个样品校一次标准

浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素 张建新，王宏，谭瑞冰 (通辽市环境保护监测站，内蒙古通辽028000) 摘要：对水样BOD；指标测定过程中，影响测定结果准确性的水样保存-与／g*g、稀释水与接种稀释 水配制等几个主要因素进行了论述． 关键词：BOD；测定；准确性；影响因素 中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源，根据其用途，不仅有量的要求，还必须有质的要求，人类在生产与生活活动中， 将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体，造成地表水和地下水等水源的污染，引起水质 恶化，从而影响人体健康．所以，人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善 水资源，使其不受或少受污染．水质监测正是以此为目的，以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体 和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测，以检查水的质量是否符合国家规定的有 关质量标准及排放标准要求，为控制水污染、保护水资源提供依据． 1五日生化需氧量概述 水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染．其中，耗氧有机物污染是 大量耗氧有机物排入水域后，分解消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化．人们常 常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量． 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧的量．此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20。C培养时，完成此过 程需100多天，目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之 差即为BOD，，以氧的毫克／升(rag／L)表示． 2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素 2．1水样的保存与运输 各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化， 而影响BOD的测定结果．因此，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并 力求缩短运输时间，尽快将水样送到实验室进行分析，当待测物的浓度很低时，更要注意水样的保存． 用于分析BOD，指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装，并在采集时充满容器并密封，防 止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用．水样的 运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存)，配备专用隔热容器，放入致冷剂，将样品置于其中 保存，这样也可以抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度，保证水样采集时的原始状 况．水样采集后，应尽早进行测定，一般应在6h内进行分析，若需要远距离转运，在任何情况下，贮存 时间不应超过24h．在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下，可将水样进行冷冻(一20。C，一般不 使用)，但最长时间不可超过1个月． 2．2稀释水与接种稀释水 生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法，方法适用于测定BOD，大于或等于2mg／L，最大不 超过6000mg／L的水样，当水样BOD5大于6000mg／L时，会因稀释带来一定的误差．当水样稀 释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养．因此，对 稀释水及接种稀释水的要求就相当严格，也是关系到实验测定成败，影响测定结果准确性的主要因素． 2．2．1稀释水 对某些地面水及大多数工业废水，因含有较多的有机物，需要经稀释水稀释后再培养测定，以降 低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧． 首先，在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水，控制水温在 20。C左右，然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后，导入稀 释水内曝气2&mdash 8h．停止曝气亦可导入适量纯氮，使稀释水中的溶解氧接近于饱和，保证水样稀释后有 足够的溶解氧．然后，瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中的溶 解氧含量达到8meJL左右，临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷 酸盐缓冲液各lml，并混合均匀，以保证微生物生长的需要．稀释水的pH值应为7．2，其BOD5应小 于0．2mg／L．这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧，并保证微生物分解 水中某些可氧化物质时有足够的养分． 2．2．2接种稀释水 水样的培养过程中，要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物，但对于不含或少含微生物的 工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD，时应进行接 种，以引入能分解废水中有机物的微生物，当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常 速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引人水样中进行接种． 实际工作中，两个或三个稀释比的样品，凡消耗溶解氧大于2mg／L，和剩余溶解氧大于l mg／L的 样品，计算结果时，应取其平均值．因此，接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的 作用．溶解氧消耗量小于2mg／L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应， 活性差，或含毒物质浓度过大，这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的 现象．这就要求在实践工作中不断总结工作经验，并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水 样特征来控制接种液加入量的多少，以便提高测定水样BOD，指标数值的准确性． 2．3其他影响因素 在水样BOD，指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素．包括实验测定过程中 所涉及的玻璃器皿应彻底洗净，先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水 洗净，尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净；待测水样的pH值应在6．5&mdash 7．5之间，若水 样的酸度或碱度过高，可用高浓度的碱或酸液进行中和，但用量不要超过水样体积的0．5％；从水温较 低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和的溶解氧，此时应将水样迅速升温至 20cc左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧，等等一些其他 影响因素． BOD，属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标，其数值的高低直接关系到水体水 质．因此，我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究，通过可靠、准确、 先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证，注意水质监测过程中各类指标监测结 果的准确性控制，做好实验内及实验室间的质量保证工作，实现监测分析方法的标准化、逐步建立起 完善的环境监测网络，提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据，为科技生产服务、 为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务． 参考文献： C1]魏复盛，齐文启，等．水和废水监测分析方法．北 京：中国环境科学出版社．2002． [23章亚麟．环境水质监测质量保证手册．北京：化学 工业出版社．1994． [3]黄秀莲．环境分析与监测．北京：高等教育出版 社．1996．

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要本文论述了面广量大的光吸收类分析仪器研发、生产、使用中必须注重的几个关键理论，以及理论与实践结合的问题。讨论了透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系、光度噪声N与吸光度相对误差ΔA／A和吸光度真值A的关系、光谱带宽（SBW）与分析检测误差的关系等等，同时提出了解决这些问题的方法和建议。0、前言由于分析仪器是“四两拨千斤”的产业，它在各国的国计民生中已经显示出五大作用：①科学研究的“先行官”；②工业生产的“倍增器”；③军事上的“战斗力”；④人类活动中的“物化法官”；⑤民生领域的“安全保证”等。所以可以说，分析仪器在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业已经无所不在，无所不有。同时基于分析仪器在科技、经济、国防和社会发展中所处的重要战略地位等等，加速分析仪器产业的发展、生产已成为全世界各国关注的重点之一。作者认为，全球分析仪器事业正处在日新月异、突飞猛进的变化时期。但是，全球的分析仪器行业还普遍存在一些理论问题，以及理论与实践相结合的问题。这些问题具体体现在没有解决好对仪器学理论的认识和理解、没有解决好在研发、制造、使用者中，真正重视仪器学理论和理论与实践相结合的问题上。本文为了保证研发者、生产者使用者能研发出优质分析仪器、使用者能真正用好分析仪器，作者将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期从事分析仪器研发、应用研究的实践经验、教训，从研发者、生产者和使用者的角度，从分析仪器的优质制造的更高要求的角度，以及分析仪器面临的紧迫使命等方面出发，寻找分析仪器行业优质制造中的问题，找差距、找瓶颈、找解决问题的办法，以保证我国分析仪器的优质制造，促使我国分析仪器更高速发展，尽快提高分析仪器的水平。作者写本文目的是抛砖引玉，希望引起分析仪器领域研发仪器、制造仪器、使用仪器的广大科技工作者们的高度重视，并且积极参与讨论这些问题。希望大家共同为提高全球分析仪器，特别是提高我国分析仪器研发、制造、使用水平而努力奋斗。作者认为，分析仪器要振兴、要发展，就必须要注重并处理好本文提出的仪器学理论问题，必须处理好、解决好理论与实践结合的问题。本文可供分析仪器（特别是紫外吸收类分析仪器）的研发者、制造者、使用者和有关领导们参考。1、透过率误差、吸光度误差和吸光度理论值或真值的关系[1]-[15]分析仪器的基础理论非常重要。分析仪器属于光、机、电、计算机和应用五为一体的、技术密集的高科技产品，涉及到的基础理论很多，如果不搞清楚其中的关键理论问题，大家闭着眼睛抓麻雀，或者是知其然不知其所以然，是不可能研发、生产出优质分析仪器的，使用者也不可能用好各类分析仪器、不可能得到准确可靠的分析检测数据。例如：紫外可见分光光度计（UVS）中的透过率误差△T与吸光度误差△A的关系，△T和△A与吸光度测量值Am、吸光度理论值A0的关系[1]，杂散光（S.L.）与吸光度相对误差△A/A0的关系[2]、[3]、[4]、[11]，光谱带宽（SBW）、噪声（N）与△A/A0的关系[3]等等。这些仪器学理论问题如果搞不清楚，既研发不出优质仪器，也用不好分析仪器。目前，国际上许多UVS的研发者、生产者，在仪器的使用说明书中，一般都给出吸光度范围、吸光度误差和透过率范围、透过率误差等等，但是，都未搞清它们之间的关系，有些是随便写的。许多厂商，只要是自己认为是所谓高档UVS,就千篇一律的写为：透过率从0-100%T时（甚至更高），透过率误差（△T）都为0.3%T，这是不对的、绝对做不到的。而吸光度误差都写为： 0.002Abs（0-0.5Abs）和0.004Abs（0.5-1.0Abs）。这里的△T和△A0是矛盾的，，绝大多数UVS生产厂商的产品都是如此，此现象很严普遍。对这个问题的研究工作，作者已经发表不少文章[1]、 [2]、[3]、 [4]、[15]，请读者自己查阅。透过率误差与吸光度误差和吸光度真值的关系，目前国际上很少有人系统的、认真的研究过。在这方面存在许多糊涂概念。作者对此作了深入研究，现在，我们来讨论透过率准确度、透过率误差与吸光度准确度和吸光度误差的关系，以及他们和吸光度真值A的关系。作者从比耳定律的原始表达公式入手，认真研究了这些关系。比耳定律指出：①A＝－logT，故T＝10－A；② C＝（－1/ab）logT, 故，T＝10－abc；①和②中：A为吸光度真值，T为透过率真值，a为摩尔吸光系数，b为光程，C为被测试样的浓度。由此可见，A、T、C之间有着密切的关系。由于A或T的测量误差，可引起对被测试样浓度C的测量误差。若设T的误差为ΔT，则可求出不同ΔT的情况下，相对吸光度误差ΔA/A (ΔA为吸光度真值A与测量值Am之差)与A的关系，或求出不同A下ΔA/A与ΔT的关系。作者研究了ΔA/A与ΔT和A的关系，导出了ΔA/A与ΔT和A的关系之间的理论计算公式如下，它具有普遍的指导意义。设：T－Tm＝ΔT （1－1）A－Am＝ΔA （1－2）（1－1）式、（1－2）中：Tm为透射比的测量值；Am为吸光度的测量值；由（1－1）式得：Tm＝T－ΔT （1－3）根据比耳定律：A＝－logT，可得： T＝10－A （1－4）（1－4）式代入（1－3）式，得Tm＝T－ΔT＝10－A－ΔT （1－5）；由（1－2）式得：Am＝A－ΔA（1－6）根据比耳定律：Am＝－log Tm （1－7）（1－5）式代入（1－7）式，则： Am＝－log Tm＝－log（10－A－ΔT） （1－8）（1－8）式代入（1－6）式，则：A－ΔA＝－log（10－A－ΔT）；所以，ΔA＝log（10－A－ΔT）+ A （1－9）（1－9）式为吸光度误差ΔA与吸光度真值A和透射比绝对误差ΔT关系的理论计算公式。由此可见：①ΔA与A和ΔT的数学关系式比较复杂；②当ΔT一定时，ΔA可通过不同的A求得；。③当A一定时，ΔA可通过不同的ΔT求得；由（1－9）式可得到表1－1～7（因为篇幅冗长，此不赘述；请具体参阅：李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社，P176，2008），由表1－1～7可得下图、表。这些图、表是作者长期研究的经验总结，是一项从理论到实践的、非常重要的仪器学科研成果。在光学类分析仪器的设计、制造、使用和维修工作中很有参考价值，它可以适用于（或覆盖）全世界所有的紫外可见分光光度计。透过率误差ΔT与吸光度误差ΔA和吸光度真值A的关系2、杂散光与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1]-[14]、[6]、[9]、[14] 、[15]作者对杂散光（S）进行了理论推导，得到了S与吸光度相对误差ΔA/A和吸光度真值A之间的关系为：ΔA＝log（Tm/T）＝log[（T+S）/T（1+S）] （令Tm＝（T+S）/（1+S）和S/T=10A S则ΔA＝log [（T+S） /T（1+S）]＝log [（1+10AS）/（1+S）]； 作者根据该计算公式，算出了14种常见的杂散光下，吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系[1]（如文献[1]中的表5－8所示；因为篇幅所限、表格太长，此处不能列出此表，请读者自己查阅）。作者根据表5-8，绘制了以下12条曲线。表5-8和这12条曲线非常重要、非常实用，是作者的一项重要科研成果。表5－8和曲线对紫外可见分光光度计的设计、制造、使用、维修者非常有用，它可以适用、覆盖全世界所有的紫外可见分光光度计。杂散光S与与吸光度相对误差A/A和吸光度真值A之间的关系杂散光对紫外可见分光光度计分析测试误差的影响可分成两种形式，第一种形式是杂散光的波长与测试波长相同。它是由于测试波长因为某些原因而偏离正常光路，在不通过试样的情况下，直接照射到光电转换器上。引起这种杂散光的原因，大多数是由于光学元件、机械零件的反射和漫射所引起。这种杂散光可以通过一个对测试波长不透明的样品来检查。当发现放在比色皿中的不透明样品的透射比不为零时，说明仪器中有这种杂散光存在。但必须注意，当仪器存在零点误差时，有可能造成混淆。如果在不透明的样品上涂上白色，则可增加样品本身反射和散射的效果，可以提高测量灵敏度。杂散光的第二种形式是指测试波长以外的、偏离正常光路而到达光电转换器的光线。它通常是由光学系统的某些缺陷所引起的，如光学元件的表面被擦伤、仪器的光学系统设计不好、机械零部件加工不良，使光路位置错移等等。通常情况下，我们所讲的杂散光，是指包括上述两种杂散光在内的杂散光。假设Is为杂散光的总和，It为光电转换器检测到的总能量，它包括测试波长的能量I和杂散光的能量Is，即It＝I+Is。在实际分析测试工作中，我们需要知道的是杂散光能量Is相对于总能量It的比值。我们常称之为杂散光的量S＝Is/It。由于：I » Is，因此，可以近似的认为It＝I，所以，可以认为S＝Is/I 。S＝Is/I表示：当测试波长的能量降低时，杂散光比例就会相应增加。对紫外可见分光光度计的边缘波长来说，光源的强度、光电转换器的灵敏度和单色器的透过率都是比较低的，这时杂散光的影响就会更加明显。所以，在紫外可见分光光度计中，应该首先检查200～220nm处的杂散光。我们知道，杂散光对参考光束和样品光束的影响是相同的。因此，根据比耳定律，可得到：A＝－log(It+Is)/(I+Is)；因Is＝SI，所以A＝－log（It+ SI）/（I+ SI）＝－log（It+ SI）/[I（1+ S）]=－log[（It/I）+S] /(1+S)= －log(T+S) /(1+S)=－log(T+S) + log(1+S)。当T＝10％，S＝0％时，A＝－log0.1＝1当T＝10％，S＝1％时，A＝－log（0.1+0.01）+ log1.01=0.9629由此可见，当样品的透射比为10％时（即吸光度为1时），1％的杂散光，可使其吸光度从1.000降到0.9629。同理：透射比为10%时，0.1％的杂散光，将使吸光度从1.000降到0.963。一般使用者在紫外可见分光光度计的分析工作中，试样的吸光度都在1Abs以下，如果仪器的杂散光为0.05%时，对1Abs的试样测试时，测试误差仅为0.0019左右（见前述图、表）。因此，杂散光为0.05%时，就基本上能满足绝大部分分析工作的要求。如果紫外可见分光光度计的杂散光为0.01%时，杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。目前，国际上许多高档紫外可见分光光度计的杂散光都在0.01%以下。虽说杂散光0.01%时，杂散光对分析测试的结果就基本上没有影响了。但是，为了证明制造厂的加工水平，国外最高级的紫外可见分光光度计的杂散光达到8×10－7（0.00008%），普析的国产最高级的紫外可见分光光度计的杂散光，达到了4×10－7（0.00004%），处国际领先水平。杂散光对分析测试结果的误差影响是随着吸光度值增大而增大的。因此，吸光度值越大，对误差的影响也越大。如果吸光度A＝3（即T＝0.001），则杂散光为1%时，分析测试的结果将由A＝3变成A＝1.963（A＝－log（0.001+0.01）+ log1.01=1.9568+0.0043=1.963）。由此可见，吸光度A＝3时，1％的杂散光可使分析测试的结果将由A＝3降到2以下。作者的理论研究和长期使用紫外可见分光光度计的实践表明：当紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时，杂散光对分析测试误差的影响就很小了。这时，对吸光度为1.00A的试样进行分析测试，其结果为0.998A，相对误差为A /A＝0.002/1 ＝0.002（即0.2%）。所以，作者认为，从理论和实践结合的角度看，紫外可见分光光度计的杂散光为0.05%时，就基本能满足常规分析测试和质检工作的要求。3、噪声N与吸光度相对误差ΔA／A和吸光度真值A的关系[1]、[4]、 [5]、[6]、[7]、[16]、[17]从理论与实践的结合上讲，光度噪声对分析测试误差的影响很大，必须重视之。在光度分析中，特别在紫外、可见光度分析中，可以说光度噪声是影响比耳定律偏离的最主要因素之一，它是紫外仪器最主要分析误差的来源。若已知光度噪声为N，则可根据A.J.Owen提出的计算公式：噪声误差（％）＝N100/A，计算出不同噪声N的情况下，吸光度的相对误差A/A（A为吸光度绝对误差，A为吸光度真值）与A的关系，或求出不同A的情况下，A/A与N的关系。例如：若紫外可见分光光度计的噪声N＝±0.002A，吸光度真值为0.5A，则：根据A.J.Owen提出的计算公式，噪声误差（％）（即由噪声引起的相对误差AN/A）＝0.002×100/0.5=0.2/0.5=0.4(%)。，即由噪声引起的相对误差AN/A为0.4%。目前国内外的紫外可见分光光度计制造者和使用者们，很多都不注重仪器的光度噪声。他们并不了解光度噪声对使用者的分析测试结果有多大的影响。、，很少有人从理论上或从理论与实践结合的角度，对此进行认真的研究。有的厂商甚至在样本上不给出光度噪声这个重要指标，有些厂商（技术人员）在测试光度噪声时只测3分钟或15分钟，最多的只测30分钟。这些都是不对的，都是很值得注意的重要问题。作者认真研究了光度噪声N与吸光度的相对误差A/A和吸光度真值A的理论关系，从理论上计算了N与A/A和A的关系。作者研究的结果如文献[1]的表5－10～15所示，因为篇幅所限、表格太长，此处不能列出此表，请读者自己查阅。作者还根据文献[1]的表5－10～表5－15，绘制了12条误差曲线，如下图所示。这是作者多年研究的科研成果，它可以覆盖目前世界上任何不同类型的紫外可见分光光度计，该成果对设计、制造、使用和维修者具有重要的实用参考价值。噪声 N与吸光度相对误差ΔA／A和吸光度真值A的理论关系4、光谱带宽（SBW）与吸光度误差（分析检测误差）的关系1）SBW的定义：光谱仪器的单色器出射狭缝谱面上的光谱数，就叫SBW。若以谱线轮毂法（一种测试方法）表示，则51%峰高处的谱线宽度，就是SBW。具体描述，可见下图所示。光谱带宽(SBW)是非常重要的技术指标，它直接影响分析测试数据的准确度。作者[1]和Owen [5]对SBW做了比较深入的研究，因篇幅所限，请读者自己查阅，此不赘述。 2）光谱带宽对吸收光谱测量误差关系的理论推导：光学类的分析仪器中，光谱带宽非常重要。不同的样品要求用不同的光谱带宽测试，对同一样品，不同的光谱带宽有不同的分析误差。每一个样品，都有自己的最佳光谱带宽，只有在最最佳光谱带宽下才能得到最佳的分析数据。 从理论上讲，比耳定律只适用于单色光，但在实际的吸收光谱仪器中，绝对不可能从光谱仪器的单色器上得到真正的单色光，只能得到波长范围很窄的光谱带。因此，进入被测样品的光束仍然是在一定波段范围内的复合光。由于物质对不同波长的光具有不同的吸光度，因此，在实际工作中即使用很高级的吸收光谱分光光度计、采用很小的光谱带宽，仍然会产生比耳定律的偏离（即产生吸光度测量误差）。作者根据仪器学理论，对光谱仪器的SBW从理论上作了详细研究[1]。作者研究表明：假设SBW为

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

旋转蒸发仪有许多方法可以提升性能，而最简单的方法之一就是添加一些有用的配件。在这篇文章中，我们将会介绍防爆沸球、带阀中间连接件以及 PTFE 三通旋塞。你可能不熟悉这些旋转蒸发仪配件，它们并不像其他配件如干冰型冷凝器，蒸汽温度传感器和广口蒸发瓶一样常见。事实上，这些配件可以帮助我们更高效地进行旋转蒸发，我们将逐一解释原因。 1防爆沸球这是易起泡或者易爆沸样品的理想玻璃配件。这个配件有一个宽阔的区域作为泡沫缓冲区。溶剂爆沸或起泡后首先进入这个区域，只有当它被填满时，才会继续流向蒸汽导管。这个配件有助于保持冷凝器干净，不需要额外的维护工作。防爆沸球分为两种：球形防爆球锥形防爆球左侧为常规的球形防爆球。它长度较长，而且拥有非常大的缓冲区域，适合绝大多数的应用环境。右侧为锥形防爆球，也称之为 Reitmeyer。它的长度较短，缓冲区域为锥形，适用于空间有限的情况，比如水浴锅无法横向移动时。2带阀中间连接件这个玻璃配件用于冷凝器和接受瓶之间。带阀中间连接间它主要有两个功能。在打开的位置，任何溶剂都能通过它流入接收瓶。在关闭位置，你可以只向接受瓶一个方向充气。在给接受瓶充气后，你可以取下并清空它，然后安装回去再重新打开阀门即可正常运行。也就是说，当你关闭阀门清空接收瓶时，系统保持在真空状态持续运行。这使你在旋转蒸发的过程中具有更大的灵活性并节省了时间。3PTFE三通旋塞这个类型的旋塞经常用于制药领域，因为与标准玻璃旋塞不同，它们不需要涂抹任何真空硅脂。PTFE 三通旋塞这个配件主要有三个功能：为旋转蒸发仪充气完全密封系统把样品溶液重新灌入蒸发瓶因此，你可以像使用标准玻璃旋塞那样使用 PTFE 三通旋塞，只是不需要涂抹真空硅脂。如果对 PTFE 旋塞感兴趣，请点击这里了解更多 PTFE 旋塞的特点。现在让我们来看一下这三个配件的视频演示：通过视频我们可以看到，这几个配件对于旋转蒸发仪，与其说是增加了优势，不如说是弥补了短板。防爆球弥补了无人值守时样品容易爆沸的短板；带阀中间连接件弥补了清洗接受瓶必须停机的短板；PTFE 三通旋塞弥补了玻璃旋塞容易断裂的短板，正是因为弥补了这些短板，才使得我们的旋转蒸发仪更加全面，更加高效。如果大家对步琦旋转蒸发仪配件感兴趣的话，可以通过文末的联系方式联系我们，了解更多关于旋转蒸发仪配件的信息，也可以通过微信公众号获取更多旋蒸小知识。

历史绘画品，其组成结构通常比较复杂，除主要化合物外，还有一些低含量的物质，或来自艺术品本身，或与其老化过程(如分子的迁移或聚集)以及之前的保存处理方式密切相关。其中一类从绘画品检测到的微量化合物，多为微米级的颗粒物和层状物，其尺寸小于10 μm (尺寸/厚度)。为了解这些历史绘画品的组成、物理性质、历史背景和进一步理解可能的退化过程，一项重要的工作就是对这些微量化合物进行详细的组成表征，获取这些信息是发现合适的预防/保存方法来避免/减少这些老化过程的进一步发展。然而，由于可用于分析的样品量非常少，且应该尽可能减少来确保艺术品的完整性，这些微米级区域的识别就变得复杂和具有挑战性。图1. （a）世界名画，著名画家梵高的“吉诺夫人的肖像”；（b）画作中选取的用于分析的样品碎片；（c）当前多种红外技术的空间分辨率及波长依赖性对比。O-PTIR技术支持除了一些基于X射线的常用方法来表征绘画品中的无机颗粒和层状物，一些关于有机物的表征问题仍未能得到有效的解决。微米级傅里叶变换红外(µFTIR)和拉曼（µRaman）光谱技术的应用，可提供这些物质分子结构和空间分布的一些信息，但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），难以检测到10 μm *10 μm区域内一些光谱标志物的特征吸收带，尽管拉曼光谱可实现较高的空间分辨率，却会受到荧光干扰和潜在的敏感材料损伤的限制。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱是最近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，克服了传统FTIR光谱分辨率决定于红外光衍射极限的限制。另外，除了其高空间分辨率（通常远低于1 µm）, 基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。研究概述近期，比利时安特卫普大学的Karolien De Wael课题组及其合作者首次使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术用于分析历史绘画作品中的有机颗粒物,并和基于同步辐射光源的µFTIR（µSR-FTIR）结果进行了对比。相关研究成果已成功发表在Angewandte Chemie International Edition德国应用化学上（DOI:10.1002/anie.202106058）。如图1(a-b)所示，作者选取了梵高的名画“吉诺夫人的肖像”的微小片段，尺寸约为200 µm * 200 µm * 25 µm（图1b）, 画作表面层的厚度仅约为10 µm，这对于直接表征其有机组成是一个很大的挑战。在µSR-FTIR收集的高质量波谱数据中，五种主要的光谱类型可以通过特征红外吸收谱带得到有效的区分（箭头所示），分别为铅白 (2PbCO3Pb(OH)2 / PbCO3，约为1390 和1045 cm-1)，CaCO3 （约为1453 和874 cm-1），干油（约为1734 cm-1），蛋白质（约为1650 和1543 cm-1，分布对应Amine Ⅰ和Amine Ⅱ）以及纤维素（1114, 1062 和 1037 cm-1）。值得注意的是，用于包埋样品的环氧树脂（1512, 和 1247 cm-1）也被检测到，且在其他几个谱图也同样发现，主要原因为µSR-FTIR红外光斑点太大，无法精准选择样品的特定微小区域。作为对比，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱同样可以依赖特征红外吸收谱带检测到上述的多种化合物，如下图2所示。另外，得益于其高的空间分辨率，我们可以将CaCO3和干油的谱图与铅白和干油的谱图进行有效区分，证明了这些颜料在画作中有着不同的空间分布。值得注意的是，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱谱图并不包含包埋树脂的特征红外吸收峰（约为1512 cm-1），这与µSR-FTIR形成鲜明的对比，原因可能在于基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱较小的光斑允许研究人员选取远离样品边缘的目标区域，提供无树脂吸收带的红外谱图，有助于避免它们与来自其他化合物的信号重叠，以及重要光谱特征的丢失，更有效的区分样本的不同组成部分。图2. 采用µSR-FTIR和基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱对图1所示的薄片（上）进行分析和对比。（中）绿色区域的SR-FTIR分析结果 (斑点大小: 10 µm * 10 µm)；（下）黄色标记区域的O-PTIR分析结果(光斑大小: 450 nm * 450 nm)。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术的应用，成功克服了以往常用的红外和拉曼光谱法的局限性，实现了精准鉴别未知组成颗粒物的化学组成。如图3所示，获得的谱图清晰地显示出天竺葵湖颜料的主要红外吸收条带，与参考文献中其他红外技术观察到的谱图完全一致，如羧酸基团(1550和1460 cm-1)，氧杂蒽和酮基团（1605，1351，1254 cm-1）。另外，由于天竺葵湖色素在可见光下会逐渐降解，有可能影响到后续其他技术的进一步分析，验证基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱使用的可见激光是否可能会对样品造成损伤就显示十分重要。结果显示，传统FTIR所收集的光谱与O-PTIR得到的初始(图3, t0)和经过22次重复(18分钟)得到的最终结果(图3, tf)非常相似，由此证明了基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱未对该敏感物材料造成明显损害，未来可以作为一种常用的非破坏性测试技术用于文化遗产物质的检测和分析。图3. 使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术对粉红色颗粒进行表征。上图:选择用于分析的区域(左)及其被分析点位的放大图，a-b(右)；中图: 各分析点的基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱（黑色）和新合成的天竺葵湖颜料的参比光谱（粉红色标记）；下图：对基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱分析过程中对参考样品天竺葵湖的潜在辐射损伤的研究, 之前的FTIR光谱(粉色)与基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱初始光谱比较(t0)和累计连续辐照22次后的光谱 (tf)。小结基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱提供的高空间分辨率，克服了传统FTIR的衍射极限，大大扩展了传统分子光谱技术的边界，用于分析历史绘画作品和文物具有很大的优势，即使只有微小的碎片可用于分析。另外基于高空间分辨率，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱不仅可以提供较少的重叠光谱，有助于识别微米和纳米组成在样品中的不均匀性，也大大降低分析所需样本的大小。这对于文化遗产的研究和保存具有明显的优势，可以最大化获得信息的同时最小化对物体的侵入性采样，因此有助于保护艺术品的完整性。

LIBS是一种激光烧蚀光谱分析技术，激光聚焦在测试位点，当激光脉冲的能量密度大于击穿阈值时，即可产生等离子体。基于这种特殊的等离子体剥蚀技术，通常在原子发射光谱技术中分别独立的取样、原子化、激发三个步骤均可由脉冲激光激发源一次实现。等离子体能量衰退过程中产生连续的轫致辐射以及内部元素的离子发射线，通过光纤光谱仪采集光谱发射信号，分析谱图中元素对应的特征峰强度即可以用于样品的定性以及定量分析。 　　自从1960年第一台红宝石激光器的发明为原子光谱分析注入新鲜血液之后，类似于火花源的激光光束聚焦击穿现象即见诸文献报道。1962年 Jarrell-Ash的Brech发表第一篇关于用激光产生等离子体进行分析的文章，标志着激光烧蚀分析技术的诞生。1964年，得益于激光器Q开关脉冲技术，使得激光烧蚀无需通过辅助电极放电，直接通过激光产生等离子体进行分析，这也是今天LIBS的雏形。至20世纪80年代，美国Los Alamos实验室利用激光等离子体的光谱信息实现了对于物质元素信息的测量，从而将该技术正式命名为LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy)。本世纪分析领域的一大新闻就是美国NASA采用LIBS技术作为火星车表面矿物分析手段&mdash &mdash ChemCam，并出色地完成了科考任务。因而，LIBS技术的应用也相应地成为了一大研究热门。与其他常用元素分析的方法相比，其主要优点有: 　　（1） 利用激光特有的性能，可实现远程、实时、在线元素检测。 　　（2） 仪器体积相对较小，适用于现场分析、可在恶劣条件下进行测定。 　　（3） 可用于各种形态的固体、液体甚至气体分析，而且无需繁琐的样品前处理过程，分析简便、快速。 　　（4） 可测定难溶解的高硬度材料，对样品尺寸要求不严格，且对样品的破坏性小，实现微损甚至近于无损检测，样品消耗量极低(约0.1&mu g-0.1mg)。 　　（5） 分析时间短，从激光脉冲发射到信号收集的整个过程仅仅需要毫秒级别的时间。 　　（6） 可进行多元素同时检测。 　　远距离辐射光接收技术及光纤传感技术的迅速发展使得激光技术对高温、恶劣环境下的非接触分析得以实现，对环境的较好适应性使其成为优秀的原位监测手段，赋予其优异的实用性。凭借着以上优势，LIBS技术在光谱分析领域的舞台上崭露头角。在过去的三十多年中，国际研究者对LIBS的理论基础进行了大量的研究工作。主要集中于高速相机拍摄LIBS等离子体形貌、不同物质时间分辨谱图、LIBS等离子体温度及电子数密度的估算、激光与物质相互作用机理的研究等。 　　基于LIBS技术的痕量分析和在线检测的仪器设备已经开始进入市场。国外已出现较为成熟的商品化仪器，但是，昂贵的销售价格限制了其使用对象，核心技术的垄断以及可能涉及到的重要战略作用，成了束缚国内研究及应用领域的一根铁链。国内LIBS技术相对起步较晚，目前虽有一些高校及科研单位从事LIBS技术的研究，但大部分仍偏向于理论及方法的探索，研究目的多为对基础理论的探讨与改进。作为高新技术产业，国内没有相应的自主研发及集成的技术企业，相关产品均来自国外。但目前国内市场中的LIBS进口仪器并没有形成垄断地位或者一家独大的状况，行业处于多家企业共存，百家争鸣的状态，具有代表性的主要有IVEA、Applied Phonics、Applied Spectra、TSI、牛津等公司。作为一种新兴技术，上述公司的不同型号产品也都是在近几年刚刚进入中国市场。 　　从目前LIBS发展现状来看，主要有以下几大方向： 　　趋势一：便携化 　　近年来，随着对工业节能减排的要求，以及环境污染事件频发、食品安全等一系列问题、快速检测仪器得到了极大的重视。对于军事国防业及突发事件对快速响应的需求，环境监测与地质对在线监测的需求，历史文化遗产对于不可移动物质判别的需求，LIBS技术以其无样品预处理，多形态分析以及无辐射危害的优势成为现场检测技术最新发展的热点，而便携化无疑是这一技术的一大发展趋势。这类仪器不但要考虑仪器的集成度和稳定性等基本指标，还需要考虑能耗、抗振动、工作环境等问题。 　　无论是IVEA的手持LIBS还是TSI的车载小型LIBS仪器，都是在现有仪器基础上形成的小型化仪器，此外，牛津的手持仪器已经可以实现电池操控，五秒内对钢铁样品实现分类定性，这是商业化LIBS的一大进步，值得所有面向应用的科研团队学习。而对于国内的LIBS技术来说，依然多是基于实验室的研究仪器，需要复杂的参数调节与严格的检测环境。在此背景下，我们分析仪器研究中心团队首次实现了便携式激光诱导击穿光谱分析仪器的国产化。便携式激光光谱分析仪(LIBS Mobile)以及体积更小、质量更轻，更适用于野外现场样品快速分析的手持式LIBS仪器：手持式激光光谱分析仪(LIBS Mini)，均能在数秒之内在原地完成对固体、液体甚至气体形态的物质的完整在线元素分析，因此该类便携式仪器可用于地质、环境、安保、古董、冶金、表面处理及电子器件现场分析。 　　趋势二：专用化 　　在实际应用中，要摒弃&ldquo 一机多用&rdquo 的面面兼顾思维模式，不仅浪费资源，也往往使仪器不能达到最优的使用效果。对于不同的使用需求，要开发各种有针对性的实用仪器。专用仪器的使用成本和检测精度都会得到有效的改善。针对特定的检测对象和检测指标，关键还要有大量的、稳定可靠的校正模型以及模型的维护和二次开发能力。以牛津mPulseTM为例，其抓住钢铁分类为应用点，采用聚类分析的手段，虽然限制了LIBS技术的应用范围，但是同时也降低了仪器成本，提高了测定速度与准确率。只有跟用户单位的有效沟通和通力协作才能够实现LIBS技术的真正专用，比如我们分析仪器研究中心的LIBS仪器，就是在基于成熟的便携LIBS系统的基础上，根据来自地质研究院以及钢铁集团的实际需求，对仪器的硬件参数与软件操作进行改进与升级。同时，建立了LIBS技术用于岩性识别的方法体系，并借助于化学计量学手段开展基体校正研究，探索了地层样品的LIBS元素定量-半定量分析的模型部分。 　　趋势三：核心零部件研制和创新 　　国家对于国产科学仪器的发展给予了高度的关注和资金支持，而核心零部件性能对于仪器整体性能的提升至关重要。光栅是光谱仪器的核心部件，光栅刻划集精密机械、光学技术于一身。但目前我国光栅、检测器、扫描装置等部件多依赖于进口。因而，积极采用以及自主研发国产部件对于最终成型仪器的商品化上市以及产品的竞争力具有极大的推动作用。优质光电倍增管检测器 光谱分析用多维固体检测器&mdash 线阵、面阵式CCD检测器 高刻线密度、高光通量全息光栅 中阶梯闪耀光栅 高强度短弧氙灯-连续光源等，这些国内或较少有自主产品，或相应的质量和性能不及国外产品。最重要的是，仪器成本往往取决于相关部件的成本，若我们仅仅靠装配组装技术，永远无法掌握真正的核心技术，也难于形成有国际竞争力的产品。反过来，LIBS技术的大力发展，不仅对于技术本身有积极意义，对于零部件国产化的进程也具有极大的促进作用。许多业内人士都曾呼吁大家关注仪器核心零部件的研制。在这一点上，我们的LIBS研发团队对此也深有体会。 　　趋势四：分析方法的创新 　　只有单纯的谱图，是远远无法满足工业分析需求的。而简单的线性拟合方法，又会受到基质效应等因素的影响。对于分类方法来说，固定不变的参数同样会因为外界基质的变动而在实际应用中产生较大误差。大多数LIBS分析软件依赖于光谱仪的操控，仅仅是获得元素的谱图，而后续再采用第三方软件进行处理 亦或是通过最小化参数的改变来实现定性测定的要求。可以说，没有合适分析方法的LIBS仪器仅仅是硬件的堆积。只有加入分析方法学，统计算法学等，才能够实现LIBS技术的有效应用。这一点也是国外现有LIBS技术的一个共性问题，其操作或过于繁复，或过于简单，用户需要自己考量的部分太多。因此，我们的研发团队在对于分析参数的变动与软件的简化，实现原位物质瞬时定性与快速定量等方面，结合光谱特征谱线识别与标定方法，在整体上完成了自动化实验平台的研发与设计，为整个LIBS实验过程的自动化控制打下了坚实的基础。 　　趋势五：技术联用 　　近年来，由于激光光谱仪器部件的趋同性，技术发展的一大趋势是将之与其他检测技术联用，例如将LIBS多元素检测能力和拉曼技术或荧光技术在分子层面的检测能力相结合，得到更为全面的物质成分信息。我们提出开发兼具原子光谱和分子Raman光谱的LIBRAS(Laser Induced Breakdown Raman Spectroscopy)系统，实现激光光谱仪对样品中元素和物质种类的鉴别和量化，这是分析技术的一次重点跨越，在推进分析测试技术方面将具有革命性的意义。另外，通过与传统富集方法的结合或者是创新的信号增强技术也是目前LIBS技术研究工作中的一个重要方向。随着网络技术的发展，分析仪器与移动网络和云技术的联用可以对于远距离测试，异地操控等实际应用有极大价值，其潜力亦不可忽视。 　　趋势六：遥测 　　目前纳米脉冲激光器的使用已经可以进行长达百米左右距离的固体目标遥测。通过使用有效的聚焦透镜对激光束远程高度聚焦，已经实现了远距离的等离子体激发和收集。随着LIBS仪器的日趋成熟，今后可能将其安装在遥控操作式载体上，完成对空气、地面甚至水下检测任务。以火星探测为例，在航天应用时，不可能将探头固定于某一位点，应用LIBS技术，在非接触的远距离条件下即可获得岩石的测定结果，因而LIBS技术继火星车ChemCam之后又一次被选为金星探测用仪器。 　　趋势七：提高可靠性 　　可靠性是分析仪器的灵魂和生命线。对于当前的LIBS系统，可靠性仍然是发展中亟待解决的问题之一。此外，在仪器完善过程中，必须采取一系列可靠性设计分析工作，做好可靠性试验与验证工作。当务之急是建立可靠的检测范围和实验方法来巩固和完善其在定量分析中的实用性，尽快制定出完善的检测标准，得到行业的认可，从而以最快速度扩大LIBS技术的应用范围。为此，我们的研发团队在前期激光等离子体空间分辨性质研究的基础上，对仪器的光学收集系统进行了创造性地改良，保证了信号收集效率的增强，提高了仪器的灵敏度，并通过光学技术的进步，采用单脉冲双光束激发的LIBS专利技术，能够有效地避开等离子体的遮蔽效应，使最终激光能量受外界环境干扰因素显著地降低。 　　综上所述，LIBS技术的发展正呈现出突飞猛进的势头，其研究热点主要集中于更高的灵敏度、更高的准确性、更好的选择性、更高的自动化程度、仪器的小型化和智能化等方面。在国外已经被广泛地应用于环境、国防、航空、冶炼等领域中，并且在很多领域中展现出取代传统的原子光谱技术占据主导地位的势头。对LIBS系统的设计装配，坚固耐用与用户友好型的商业化过程是LIBS未来发展的关键。毫无疑问，LIBS要更加充分地发挥其市场潜力，必将在现在的价格上进行大幅调整，向低成本迈进。同时，必须发展现场便携式系统，建立可靠的检测范围和实验方法来巩固和完善其在定量分析中的实用性。总而言之，LIBS的未来比过去任何时刻都要光明，作为元素分析领域最耀眼的一颗新星，需要我们以国人特有的顽强精神和锐意进取的态度，做大做强，赶超国际领先水平，让世界感受到国际化标准下国产仪器的崭新面貌，在LIBS发展史上留下浓墨重彩的一笔。 （撰稿人：四川大学分析仪器研究中心 段忆翔教授） 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

自动开口闪点测定仪本开口闪点自动测试系统是根据国家标准 GB3536及国际标准ISO2592 规定的实验方法与操作程序研制的闪点测试系统。整机用Atme189C51 等芯片组成单片机对整个测试过程进行调控。由铂电阻作为测温传感器，通过电桥把温度的变化转化为电压的变化，并通过 A/D转换器，使用中无需调零。接口电路及逻辑控制电路均采用集成电路及高可靠性光电耦合器件。并解决了一些诸如抗干扰的问题。室温下为液体的样品：取样前应轻轻摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分损失，室温下为固体或半固体的样品将装有样品的容器放人加热浴或箱中,在低于预期闪点 56℃以下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混样品后取样。实验结果的重复性,在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按相同方法,对同一试样连续测定的两个试验结果之差对于闪点和燃点均不能超过 8C。再现性R在不同实验室,由不同操作者使用不同的仪器,按相同方法,对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差对于闪点不能超过 17℃对于燃点不能超过 14℃。影响开口闪点测定准确性的几种主要影响因素升温速度、火焰大小、试验含水、大气压校正等 ,对这些影响因素进行了讨论并对其采取了相应的措施。开口闪点是可燃的液体加热时,其蒸汽和空气形成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火的最低温度，闪点是标志着石油产品安全性能的一项重要指标，闪点的测试是保证不发生火灾的安全性的重要措施，对石油产品的储存、运输和使用都有非常重要的意义。在开口闪点的测定过程中,经常出现结果不平行!超出了标准规定的重复性和再现性的要求。为了保证分析结果的准确性我们对影响开口闪点测定值的主要因素进行分析,并对其对策措施进行探讨。实验过程1、 开口闪点测定值的影响因素：1.1 试样中含水:试样含水时,在加热的过程中飞散在油中的水就会气化形成水蒸气,覆盖在油面上,影响油品的正常汽化,推迟闪火的时间,使测得的结果偏高,因此试样含水时必须进行脱水 含水不大于0.1%),才可以进行闪点的测试。1.2 加热速度:加热速度是影响闪点测定的关键控制指标，对闪点测定结果影响很大。加热速度过快,试样蒸发迅速会使混合气局部浓度达到爆炸下线而提前闪火,使得测定结果偏低 加热速度过慢,测定时间长点火次数多,消耗了部分油蒸气,使得测定结果偏高。因此必须严格按标准控制升温速度5~6℃。电炉功率不够也将影响结果。1.3 火焰的大小与点火的次数:点火时用的火焰大小与试样液面的距离及停留时间都要严格按国家标准规定执行,点火用的球形火焰直径较规定的大,则所得的结果偏低。火焰的液面上移动时间越长,离液面越低,则所得的结果偏低 反之，测定的结果会偏高。点火的次数多,将使测定结果偏高,相反测定结果偏低。1.4 取样量:按标准要求油杯中的试样要装到环形刻线处（大约为70毫升）,装入过多试样或过少试样都会改变液面以上的空间高度,从而影响油蒸汽和空气的混合浓度。使得测定结果不准确。加样过程中应防止试样飞溅,试样贱到杯壁上,因杯壁温度高,试样挥发快,会造成结果偏低。1.5 大气压力:油品的闪点与外界的压力有关,气压低油品容易挥发,闪点有所下降,反之,闪点升高。标准中规定以130.3kpa 为闪点测定的基准压力,若有偏离需作压力修正。当大气压低于 99.3kpa 时,开口闪点按下式修正。to=t+At式中 t--相当于基准压力 (01.3kpa)时闪点℃ At---闪点的修正值℃大气压,kpa修正值，C99.0-88.788.6~81.381.2 ~73.31.6 取样时试样的温度:试样温度的高低直接影响油蒸汽挥发的速度，影响闪点的实测值。试样的温度较高所测定样品的闪点偏低,反之所测定样品的闪点偏高。测定试样时电炉的温度一定要降到室温,否则会使测定结果偏低。1.7 测定闪点时空气有无流动:测定闪点时要绝对禁止有风,主要是通风柜抽风和门窗不严,因为空气的流动会加快油品蒸发的速度,使富集在油杯上的油气浓度降低，使得闪点闪火的温度提高,测定结果偏高。1.8 温度传感器在油杯中的位置:温度传感器离油杯底部过低会使结果偏高,反之结果偏低。1.9仪器的校正:定期对仪器进行校正可以保证测定结果的准确性。2、为了确保分析结果的准确,我们对以上影响因素采取了以下几方面的措施提高检测水平。2.1 测定仪器放在闭风和较暗的地方,并用防护屏围着。在测试过程中操作者不要凑进油杯呼吸会引起油杯中的油蒸气流动而影响测定结果。2.2 严格按操作规程的要求装入试样。在测试深色石油产品时,样品的颜色深不好观察是否正好装到规定的刻线,装入试样时要在有光的地方慢慢装入。随时检查装入试样的量,使岗位人员养成良好的习惯2.3 严格按操作规程控制升温速度,在规定的温度范围内进行点火。加强岗练兵掌握升温速度的控制技巧。在闪点测试过程中大量的油气散发在空气中毒性较大,对人身体有很大的伤害,所以测定仪器应放在通风柜里,试样完毕后马上打开通风柜,打开门窗进行通风。操作人员在试验过程中要佩戴防 毒面具，并在房间里配备了相应的消防器材。2.4 加强对开口闪点操作技能的培训,使每个操作者都能熟练掌握测试过程中火焰大小的控制,扫划位置的准确性以及扫划一次所需时间等操作技巧，减少操作误差,保证结果的准确性。2.5 控制取样时的温度,有些采样桶中的试样温度比较高,装入油杯时试样温度不能超过试样预期闪电前58C。对于一些粘稠的试样在装入油杯前要加热到流动状态，其加热温度也不能超过试样预期闪点前 58C这样才能使得测定结果准确。3、结论通过对闪点影响因素的分析,制定了一些相应的措施。进一步规范了分析人员的操作，要求分析人员严格按标准进行操作。进一步完善取样、加热等环节的控制过程,定期对仪器进行校准,减少人为和环境因素对测定结果的影响。加强抽复查和培训力度,使我们的分析数据的准确性得到了提高。

GE分析仪器三种适用于CheckPoint总有机碳TOC分析仪的标准品已正式于GE水处理无锡工厂投产，这三种标准品将采用TOC与电导率两用样品瓶进行封装，配备标准样品瓶盖。（TOC与电导率两用样品瓶：玻璃瓶内壁经去离子处理，实现电导率检测无离子干扰，同时玻璃瓶最大程度降低TOC污染）◆ ◆ ◆三种标准品编号如下- STD 97010-02，CheckPoint TOC校准套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 31003-04，CheckPoint系统适用性套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中- STD 97006-02，CheckPoint线性套装，装于TOC与电导率两用样品瓶中同时，适用于CheckPoint TOC分析仪的电导率标准品也可从GE水处理无锡工厂直接订购。◆ ◆ ◆电导率标准品编号如下- LCSTD 77035-01，浓度为25 μS/cm的电导率标准品 (HCl)在此之前，CheckPoint TOC分析仪的标准品需要从美国订购，用户普遍反应 “运输不便，保质期短”，给仪器的校准验证带来不便。为提升用户使用的方便性，在美国工厂的支持下，GE水处理无锡工厂已开始正式生产CheckPoint TOC分析仪的标准品，生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时，因省去了繁杂的进出口及清关手续，标准品的运输时间较之前至少加快了30%，保证及时供货，大大缩短了客户从订货到收货的周期，从而留给客户的保质期更长，全面保证仪器校准验证的通过率。现在，用户可以从GE水处理无锡工厂订购 Sievers全系列TOC分析仪的配套常用标准品：- 包括M9、M5310 C、500 RL、860、CheckPoint、InnovOx；- 标准品的原物料主要向三大机构采购（NIM, NIST, USP*）；- 每份标准品都具备相应的分析证书；- 生产质控严格，符合2015版中国药典、美国药典、欧洲药典和日本药典，满足TOC的校准、验证、确效及药典系统适用性需求。* NIM—中国计量科学研究院，NIST—美国国家标准与技术研究所，USP—美国国家药典委员会◆ ◆ ◆您的仪器需要定期校准校验对于不同型号的TOC分析仪，我们建议根据不同的周期校准校验，以确保仪器稳定及精准的运行。Sievers M9/M5310C/860/500RL系列的TOC分析仪，建议至少每年校准校验一次；CheckPoint及InnovOx系列TOC分析仪，建议每6个月校准校验一次。另外，系统适用性试验的频率，各国药典均没有明确规定。实际操作中，要保证仪器的正常工作状态，建议至少每3-6个月确认一次。根据产品的质量控制风险，可以适当提高确认频率，如每个月或每周。立刻联系我们，进行订购！▼http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/

据悉，自从国家质检总局对食品用塑料制品实行市场准入制度之后，一次性塑料餐具质量有了明显提高，劣质餐盒也因为消费者食品安全意识的不断提高而慢慢淡出市场，一次性快餐餐盒向着密封性、透明性、防烫性等多功能方向发展。业内人士指出，《塑料一次性餐饮具通用技术要求》新国标的实施，使一次性塑料餐饮具行业的分类和管理有了可依据的标准，便于各有关部门顺利开展监管工作，逐步规范行业秩序，对生产者、销售者、使用者做出三方规定，淘汰不符合标准的生产企业，规范中小型企业。同时，有关部门也将根据相关法规，对市场进行严格监管。安全性能好、回收利用价值高的一次性塑料餐饮具将在未来市场更具竞争力。 　　新的国家标准gb18006.1-2009《塑料一次性餐饮具通用技术要求》从2009年12月1日起实施。据了解，此前我国尚未有一次性塑料餐具的国家标准，而是由每个企业制定企业标准，一次性塑料饭盒等不可降解餐具长期无标准可依，虽未明文禁止，却始终没有合法身份。新国标的施行将彻底结束这一现状，为进一步规范塑料一次性餐饮具的生产及使用起到重要的作用。 　　明确界定范围 　　《塑料一次性餐饮具通用技术要求》规定了塑料一次性餐饮具的定义和术语、分类、技术要求、检验方法、检验规则及产品标志、包装、运输、贮存要求，并对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定：是指预期用餐或类似用途的器具，包括一次性使用的餐盒、盘、碟、刀、叉、勺、筷子、碗、杯、罐、壶、吸管等，也包括有外托的一次性内衬餐具，但不包括无预期用餐目的或类似用途的食品包装物，如生鲜食品托盘、酸奶杯、果冻杯等。而塑料一次性餐饮具指树脂或其他热塑性材料通过热塑成型加工得到的一次性餐饮具。 　　据了解，新标准对塑料一次性餐饮具的技术要求更加严格和规范，主要表现在严把“两关”上：一是严把原材料关。新标准对塑料一次性餐饮具的原料制定了专门的规定，如使用的树脂等应为食品级 添加剂的用量应符合gb9685的规定 在感官上不得有异嗅 色泽正常 成型品不能有裂缝口及填装缺陷 无油污、尘土、霉变及其他异物 表面平整洁净、质地均匀，无划痕，无皱褶，无剥离，无破裂，无穿孔等。二是严把使用性能关。新标准主要对塑料一次性餐饮具的容积偏差、负重性能、跌落性能、盖体对折性能等方面提出了一系列规范性要求，尤其对塑料一次性餐饮具的耐温性能，如耐热水、耐热油方面制定了具体的要求。 　　根据新标准，塑料一次性餐饮具按照其材质可以分为通用塑料一次性餐饮具、植物纤维模塑一次性餐饮具、淀粉基塑料一次性餐饮具、其他覆塑一次性餐饮具 按照其使用时的耐温程度，可以分为耐温和不耐温一次性餐饮具 按照降解性能可以分为非降解一次性餐饮具和可降解一次性餐饮具 还可以分为可微波炉用和非微波炉用一次性餐饮具。 　　同时，该标准对一次性餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等，都作出了具体的规定。例如，标准规定，一次性餐饮具耐热水试验后，不应变形、起皮、起皱，对容器功能的餐饮具不应变形、阴渗及渗漏 一次性餐饮具耐热油试验后，不应变形、起皮、起皱，对容器功能的餐饮具不应阴渗及渗漏 对盛装液体功能的盒、碗、杯等一次性餐饮具，试验后不应漏水 一次性餐盒、碗、杯等餐饮具，其负重前后高度变化应不大于5% 微波炉试验应无变形、缺陷、渗漏和异常……这些规定为消费者科学选购、安全使用餐饮具提供了指南。 　　“可降解”不可随意标注 　　伴随着新国标的实施，执行了近十年的gb18006.1-1999《一次性可降解餐饮具通用技术条件》标准被替代。《塑料一次性餐饮具通用技术要求》不适用于一次性纸餐具、纸杯、木筷子、竹筷子等非热塑性材料制作的一次性餐饮具，同时较之原标准，修改了分类办法，修改了对原料的技术要求，增加了感官指标内容中的异嗅等，使用性能检验上明确了适用范围和样品的检验数量。增加了淀粉基塑料一次性餐饮具淀粉含量的要求，明确淀粉含量不小于40%。 　　增加了对标识可微波炉使用的一次性餐饮具的微波炉使用性能及检验方法，补充了淀粉基塑料一次性餐饮具和其他一次性餐饮具卫生理化指标的新要求，修改了检验规程以及降解性能要求适用范围、检验方法和技术指标。降解性能要求和检验方法也由原标准采用gb/t18006.2-1999《一次性可降解餐饮具降解性能试验方法》改为采用gb/t20197-2008《降解塑料的定义、分类、标志和降解性能要求》。 　　标准明确规定，对于标称其可生物降解的一次性餐饮具，其生物降解率不得低于60%。据了解，一直以来，市面上一些假冒伪劣的所谓“可降解饭盒”大行其道，因为真正可降解的餐具成本要比不可降解的高出20%,而旧的技术标准难以保证执法力度。根据新标准，一次性塑料餐具不能再随意标注“可降解”字样。《塑料一次性餐饮具通用技术要求》规定，只有能完全降解变成二氧化碳或甲烷、水等物质的一次性餐饮具，才能标注“可降解餐具”，对可降解餐饮具有更为具体、量化的成分要求。 　　行业监管有标可循 　　在新国标实施前，一次性塑料餐饮具种类繁多、功能各异，但许多产品的包装标识都过于简单、欠缺规范，多款产品均采用一般的塑料包装袋进行简易封装，外包装上仅仅注明了产地、生产商等信息，而无产品的化学成分、组成物质、卫生标准、耐高温性能等关键信息。新标准的实施将给一次性餐饮具生产企业明确的标准依据、新的机会和挑战。

2024年4月23日，Cytiva面向中国市场重磅发布国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统，以显著缩短的交付周期、更高的产品质量和更稳定的本地供应，助力本土客户降本增效，助推中国生物医药产业创新发展。以关键产品国产化为抓手，Cytiva持续加码本土化布局。国产标准化ÄKTA ready extended由中国团队主导完成，具有全球主流GMP合规性，在性能全面提升的同时，交付周期从30周缩短至12周，且质价比大幅提高，强势助力客户提升生产的效率与安全性，加速变革性药物的上市。Cytiva中国本土化新品：国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统Cytiva中国总裁李蕾表示：“国产标准化ÄKTA ready extended一次性层析系统是Cytiva中国科创中心创新本土化的重要里程碑。我们会持续聆听中国客户的实际需求，推出更多更高质价比的本土化新品，更好更快地赋能本土客户，驱动中国生物制药产业的高质量发展。”汇聚40多载高品质工业层析系统经验，ÄKTA ready系列是Cytiva凝聚匠心的经典之作。作为ÄKTA ready系列更高级的定制系统，Cytiva国产标准化ÄKTA ready extended一次性系统以四大优势满足行业持续演进的生物工艺需求：• 即抛更换，安全高效：ÄKTA ready extended采用一次性流路，无需在产品/批次之间进行系统清洁及验证，可大幅降低交叉污染的风险，并节省清洁和验证成本。在搭配ReadyToProcess预装柱的情况下，ÄKTA ready extended的层析准备时间仅为传统层析系统的1/10-1/9，从而大幅提升工艺经济性和生产效率。• 规格兼容，一机多用：AKTA ready extended可配备高、低两种规格的流量套件，实现一机多用，满足不同流速范围的需求，提升扩容能力，实现捕获及精纯多步骤；其专为细胞和基因疗法客户而设计的UV波长对比功能，更进一步提升分离纯化的精准度。• 具有全球主流GMP合规性：ÄKTA ready extended随附齐全的合规验证文件，适用于全球不同GMP（药品生产质量管理规范）体系，助力客户加速药品在国内外的申报及上市。• 智能网联，更多可能：ÄKTA ready extended增加了额外的PROFIBUS接口，拓展了与其他设备的通讯和链接；同时，控制软件焕新升级，可实现更多功能，例如流量套件安装干/湿测试和质量流量梯度功能。此外，该产品还可与ÄKTA readyflux一次性超滤系统联动，实现服务器统一管理和汇总数据，并基于Method Queue功能实现配方的交叉连续运行，实现封闭连续操作，减少等待时间，提升操作安全，并提高样品的安全性和稳定性。ÄKTA ready、ReadyToProcess、ÄKTA readyflux是以Cytiva之名开展业务的美国Global Life Sciences Solutions公司及其下属分公司的注册商标。

p & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网讯：6月14日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）三届一次会议暨标准送审稿审查会在北京亚丁湾商务酒店召开。上午的会议由重庆川仪分析仪器有限公司总工郑杰先生主持。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 2.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/3f2a62fc-2476-4835-a6ea-7166b8262ade.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 会议伊始，国家标准委工业二部董挺博士宣读了国家标准委办公室关于全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会换届及组成方案的批复，以及全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会第三届分析仪器分技术委员会委员名单。本届委员会由59名委员组成，张玉奎院士任主任委员，李跃光、郑杰、金春法任副主任委员，马雅娟任委员兼秘书长，方晓时任委员兼副秘书长，秘书处设在中国仪器仪表行业协会。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 3.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/97543dca-7825-45f5-ab9b-9358ac64787b.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 董挺博士 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 随后，中国机械工业联合会标准工作部处长赵荣女士、全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会秘书长王春喜博士均发表了热情洋溢的讲话，并对分委会未来的工作提出中肯的建议。赵处长指出，标准在立项过程中要考虑市场的需求，标准在制定过程当中不仅要注重格式，也要考虑到创新，同时要增强采标工作的主动性。王秘书长在讲话中也建议，分析仪器分技术委员会（SC6）要进一步优化完善推荐型标准，进一步贯彻“企业应成为标准修制定的主体”的精神，同时进一步加大采标力度。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 4.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/bd8eaedd-7c2f-4b62-b639-7c43617c7116.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 赵荣 处长 br/ /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 5.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/033d2f8c-344d-4bd5-85c1-fe0ff5d57b35.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 王春喜 秘书长 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 作为分析仪器分技术委员会（SC6）秘书处挂靠单位的代表，中国仪器仪表行业协会副理事长兼SC6副主任委员李跃光先生也在讲话中表示，中国仪器仪表行业协会将一如既往地支持标委会的工作，并建言标准的制定能否和未来的仪器发展趋势结合起来。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 6.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/ce49e304-a6ed-41ef-ae7a-54eb2c7f4ac0.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 李跃光 副理事长 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 分析仪器分技术委员会（SC6）秘书长马雅娟女士则向大会作换届秘书处工作总结及2016年度工作设想和工作计划报告。第二届分委会自成立以来，在国家标准化管理委员会、中国机械工业联合会和全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会的领导下，在秘书处挂靠单位中国仪器仪表行业协会的领导和支持下，依靠全体委员和委员单位的大力支持、配合和辛勤工作，顺利完成了任期内的各项工作。2016年是我国十三五规划执行开局之年，分析仪器分委会将根据国家标准化管理委员会国务院深化标准化工作改革方案的精神，努力做好已立项国家/行业标准的起草制定、国家/行业标准计划申报、团体标准发布、跟踪国际最新动态、积极参与国际标准组织的标准制定项目、人员培训及重要标准宣贯等各项工作。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 7.png" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/e490f375-fbe5-4629-8be9-9c6af0af0728.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 马雅娟 秘书长 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 当天下午，代表们开始分组对“在线分析仪器系统通用规范”、“电解法固体水分测量仪”、和“质谱仪通用规范”三个国家推荐标准送审稿进行审核。会议相关进展请关注本网后续报道。 /p

新的国家标准GB18006.1-2009《塑料一次性餐饮具通用技术要求》从2009年12月1日起正式实施。据了解，此前我国尚未有一次性塑料餐具的国家标准，而是由每个企业制定企业标准，一次性塑料饭盒等不可降解餐具长期无标准可依，虽未明文禁止，却始终没有合法身份。新国标的施行将彻底结束这一现状，为进一步规范塑料一次性餐饮具的生产及使用起到重要的作用。 　　明确界定范围 　　《塑料一次性餐饮具通用技术要求》规定了塑料一次性餐饮具的定义和术语、分类、技术要求、检验方法、检验规则及产品标志、包装、运输、贮存要求，并对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定：是指预期用餐或类似用途的器具，包括一次性使用的餐盒、盘、碟、刀、叉、勺、筷子、碗、杯、罐、壶、吸管等，也包括有外托的一次性内衬餐具，但不包括无预期用餐目的或类似用途的食品包装物，如生鲜食品托盘、酸奶杯、果冻杯等。而塑料一次性餐饮具指树脂或其他热塑性材料通过热塑成型加工得到的一次性餐饮具。 　　据了解，新标准对塑料一次性餐饮具的技术要求更加严格和规范，主要表现在严把“两关”上：一是严把原材料关。新标准对塑料一次性餐饮具的原料制定了专门的规定，如使用的树脂等应为食品级 添加剂的用量应符合GB9685的规定 在感官上不得有异嗅 色泽正常 成型品不能有裂缝口及填装缺陷 无油污、尘土、霉变及其他异物 表面平整洁净、质地均匀，无划痕，无皱褶，无剥离，无破裂，无穿孔等。二是严把使用性能关。新标准主要对塑料一次性餐饮具的容积偏差、负重性能、跌落性能、盖体对折性能等方面提出了一系列规范性要求，尤其对塑料一次性餐饮具的耐温性能，如耐热水、耐热油方面制定了具体的要求。 　　根据新标准，塑料一次性餐饮具按照其材质可以分为通用塑料一次性餐饮具、植物纤维模塑一次性餐饮具、淀粉基塑料一次性餐饮具、其他覆塑一次性餐饮具 按照其使用时的耐温程度，可以分为耐温和不耐温一次性餐饮具 按照降解性能可以分为非降解一次性餐饮具和可降解一次性餐饮具 还可以分为可微波炉用和非微波炉用一次性餐饮具。 　　同时，该标准对一次性餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等，都作出了具体的规定。例如，标准规定，一次性餐饮具耐热水试验后，不应变形、起皮、起皱，对容器功能的餐饮具不应变形、阴渗及渗漏 一次性餐饮具耐热油试验后，不应变形、起皮、起皱，对容器功能的餐饮具不应阴渗及渗漏 对盛装液体功能的盒、碗、杯等一次性餐饮具，试验后不应漏水 一次性餐盒、碗、杯等餐饮具，其负重前后高度变化应不大于5% 微波炉试验应无变形、缺陷、渗漏和异常……这些规定为消费者科学选购、安全使用餐饮具提供了指南。 　　“可降解”不可随意标注 　　伴随着新国标的实施，执行了近十年的GB18006.1-1999《一次性可降解餐饮具通用技术条件》标准被替代。《塑料一次性餐饮具通用技术要求》不适用于一次性纸餐具、纸杯、木筷子、竹筷子等非热塑性材料制作的一次性餐饮具，同时较之原标准，修改了分类办法，修改了对原料的技术要求，增加了感官指标内容中的异嗅等，使用性能检验上明确了适用范围和样品的检验数量。增加了淀粉基塑料一次性餐饮具淀粉含量的要求，明确淀粉含量不小于40%。 　　增加了对标识可微波炉使用的一次性餐饮具的微波炉使用性能及检验方法，补充了淀粉基塑料一次性餐饮具和其他一次性餐饮具卫生理化指标的新要求，修改了检验规程以及降解性能要求适用范围、检验方法和技术指标。降解性能要求和检验方法也由原标准采用GB/T18006.2-1999《一次性可降解餐饮具降解性能试验方法》改为采用GB/T20197-2008《降解塑料的定义、分类、标志和降解性能要求》。 　　标准明确规定，对于标称其可生物降解的一次性餐饮具，其生物降解率不得低于60%。据了解，一直以来，市面上一些假冒伪劣的所谓“可降解饭盒”大行其道，因为真正可降解的餐具成本要比不可降解的高出20%,而旧的技术标准难以保证执法力度。根据新标准，一次性塑料餐具不能再随意标注“可降解”字样。《塑料一次性餐饮具通用技术要求》规定，只有能完全降解变成二氧化碳或甲烷、水等物质的一次性餐饮具，才能标注“可降解餐具”，对可降解餐饮具有更为具体、量化的成分要求。 　　行业监管有标可循 　　在新国标实施前，记者走访部分超市时看到，一次性塑料餐饮具种类繁多、功能各异，但许多产品的包装标识都过于简单、欠缺规范，多款产品均采用一般的塑料包装袋进行简易封装，外包装上仅仅注明了产地、生产商等信息，而无产品的化学成分、组成物质、卫生标准、耐高温性能等关键信息。新标准的实施将给一次性餐饮具生产企业明确的标准依据、新的机会和挑战。 　　据悉，自从国家质检总局对食品用塑料制品实行市场准入制度之后，一次性塑料餐具质量有了明显提高，劣质餐盒也因为消费者食品安全意识的不断提高而慢慢淡出市场，一次性快餐餐盒向着密封性、透明性、防烫性等多功能方向发展。业内人士指出，《塑料一次性餐饮具通用技术要求》新国标的实施，使一次性塑料餐饮具行业的分类和管理有了可依据的标准，便于各有关部门顺利开展监管工作，逐步规范行业秩序，对生产者、销售者、使用者做出三方规定，淘汰不符合标准的生产企业，规范中小型企业。同时，有关部门也将根据相关法规，对市场进行严格监管。安全性能好、回收利用价值高的一次性塑料餐饮具将在未来市场更具竞争力。

p style=" text-align:center line-height:50px" strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 药点笔记 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" | /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 一次性生产组件标准化的可提取物研究方法 /span /strong strong /strong /p p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/81ab8e72-9dc6-48a3-85fc-5f0cd138a2d2.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080638696952.jpg" title=" image001.jpg" / br/ /span strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 药点笔记 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" | /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 一次性生产组件标准化的可提取物研究方法 /span /strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" i span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" “ /span /i i span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 如果一项决定没有强有力的科学依据， /span /i strong i span style=" font-family:宋体 color:black" 赛多利斯 /span /i /strong i span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 将通过科学研究来支持该依据 /span /i i span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" ” /span /i span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 作者 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" |& nbsp Hovery Yin /span span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" Elin Sun br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 编辑 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" | Johnson& nbsp Wang /span span style=" font-family:宋体 color:#A0A0A0" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#A0A0A0" Hester Pan /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2020 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 年 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 月 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 日，国家药监局药品评审中心发布了《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（征求意见稿）》，阐述一种基于科学和风险的研究思路来开展注射剂生产过程中使用的塑料组件系统的相容性研究。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 赛多利斯作为一家引领了可提取物科学 sup （ /sup /span sup span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2?10 /span /sup sup span style=" font-family: 宋体 color:#565656" ） /span /sup span style=" font-family:宋体 color:#565656" 并持续 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 20 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 多年为我们的产品发布可提取物数据的供应商，在多年的研究中发展，完善并建立了能够充分满足各个药品监管机构标准的内部方法来对一次性组件进行可提取物分析，用可提取物数据和服务来支持生物制药客户实施一次性产品。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为了定义我们的研究方法，我们需要询问和回答几个与研究目的、提取溶液、提取条件和分析方法有关的问题。其他考虑因素包括要提取的批次数量、报告限的定义和第三方组件。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" “ /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 如果一项决定没有强有力的科学依据，赛多利斯将通过科学研究来支持该依据。 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" ” /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 各种可提取物方法的所有差异都源于一项研究的既定目的以及由此产生的数据的后续使用。例如，考虑讨论哪些特定的提取液应用于可提取物研究： /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/35b728c6-4035-4bb1-aaf8-02c541e73e11.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080638943968.jpg" title=" image002.jpg" / /span br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 如果某个版本的维恩图没有显示浸出物是可提取物的子集，则可提取物和浸出物的介绍将不完整。在图 /span /i i span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1 /span /i i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 中，我们包含了一个针对工艺相关可提取物的中间类别。我们确定内部方法时，我们认为维恩图的最大部分应由供应商负责。 /span /i /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" i span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 我们需要定义表征研究组件的潜在可提取物的范围，并在材料选择、早期毒理学风险评估和变更控制方面提供帮助。这个意图驱动了我们整个方法的定义。 /span /i span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 如果目的是生成数据以模拟生物工艺条件，那么实际的溶液（例如缓冲液）可能是正确的提取液。然而，如果一项研究的目的是对组件进行化学表征，那么更具侵蚀性、提取能力更高的溶液可能更为合适。在确定新的可提取物方法的过程中，这个逻辑驱动了许多决策。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 一次性组件的风险评估与分类 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 赛多利斯对可能留在工艺流体中并最终转移到活性药物成分（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" API /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的化合物的提取进行了风险评估。该评估是根据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Merseburger /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人发表的行业和权威观点进行的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (11, 12) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。确定了风险因素，如温度、表面积与体积的比值、接触时间、与靠近患者的因素等，因为它们影响生物制药工艺中一次性组件的可提取物浓度。同时考虑了可能稀释、浓缩或去除工艺流中浸出物的所有纯化步骤。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 提取溶剂的影响不属于本风险评估的一部分。可提取物研究的目的是寻求全面的信息。因此，赛多利斯对适当溶剂的选择进行了深入的研究 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (4) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/992b3d42-f595-48d2-a3bc-94e30a51b72e.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639044648.jpg" title=" image003.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 为了确定每个因素的风险值（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ），我们考虑在整个生物制程中使用一个一次性组件。通过将每个风险值乘以 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 5 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 10 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 来计算每个一次性组件的风险分数。最后，将风险分为三类：低风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" L /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）、中等风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）和高风险（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" H /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1480ef4d-a675-4645-993f-0a7a0873b8c2.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639067596.jpg" title=" image004.jpg" / /span /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#4F6B72" 对工艺应用中的一次性组件确定了不同的风险分类（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" ）。为可提取物研究设置参数时考虑了这些风险等级。根据风险评估，确定了以下提取时间： /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" ●& nbsp /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 对于低风险和中等风险的一次性组件，除菌级过滤器和无菌连接器使用一次较短的接触时间（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 1 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" ● /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 对于高风险一次性组件，储存袋和管道有两个长期接触的时间点（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#4F6B72" 天）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 2. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取液 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 其目标是确定最少种类的提取溶液，产生全面的数量和质量的可提取物，能够在不溶解组件的基础聚合物，同时对给定一次性组件的预期用途的情况下。尽管赛多利斯已经为不同的目的进行了数千项研究，但没有单一项研究试图确定最少提取液种类，以确定在生物制药工艺使用条件下潜在可提取物的范围。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 对于可提取物研究， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Dorey /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (6) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 选择纯乙醇和纯水，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下不溶解聚合物。纯乙醇显示出很强的提取能力，这是材料表征所必需的；而纯水对亲水性化合物显示出良好的提取能力，可应用于各种分析方法。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 氢氧化钠和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 M /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 盐酸可增加小分子靶向有机化学品的极性，提高其溶解度和其可检测性。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/343daa16-82fb-44ca-8ddf-207416d35824.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639163992.jpg" title=" image005.jpg" / /span br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/425e8943-3a68-4473-8d9a-3f38f4e2cf24.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639176816.jpg" title=" image006.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9f8e73e6-db29-4030-a0a9-55e8526ba109.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639188252.jpg" title=" image007.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 与原料生产过程中使用的酸性和碱性溶液（如缓冲液）相比，所选择的提取溶液被认为是最坏的情况，它们还能够覆盖浓酸性和碱性溶液的储存应用。选择了这组溶剂，就可以从生物制程应用中的各种一次性组件中提取所有潜在的可提取物。因为在实际应用中，灌装针头通常只接触中性 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" pH /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 值的溶液，所以只用纯水和纯乙醇进行测试。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4b8fdb8d-85b5-41bf-8ede-ccd8c52c952f.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639202440.jpg" title=" image008.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 3. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取条件 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 我们研究的目的要求明显超出实际使用条件及在实验室研究中仍然可行的提取条件。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 表面积 /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" / /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 体积比（ /span /strong strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" SA/V /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" ） /span /strong span style=" font-family: & #39 & amp color:#565656" : USP & lt 661& gt /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 要求每毫升提取液中待提取组件的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 cm2/mL(13) /span span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 。尽管这一比率的设定依据没有记录在案，但它确实明显夸大了实际应用中的预期 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，并且已证明接近实验室环境中可行的最大 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。对于过滤器，接受的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1cm /span sup span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" 2 /span /sup span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" /mL, /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 这也被夸大了，但实际可行 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (14) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 因此，对于过滤器、切向流装置和膜吸附器，我们将 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 确定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1 cm sup 2 /sup /mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，对于所有其他组件， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 确定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 cm sup 2 /sup /mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。我们要强调的是， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比对可提取物浓度的影响取决于接触时间和给定化合物的物理性质 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (15) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。在不超过 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天的短期提取过程中，可提取化合物的释放受聚合物内扩散的控制（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 因此，对于短期提取，可提取物的浓度将由 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的比率控制。对于长期接触提取，平衡浓度不再受扩散控制，而是受聚合物与溶剂的分配控制。在分配系数较大（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Kp/l /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的化合物中，浓度与 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比无关 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (15) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/918f986c-3118-4653-aa71-ffec5eb16f81.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639273280.jpg" title=" image009.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取温度 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：提取温度应允许在不损害组件物理和化学完整性的情况下全面提取化合物。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 第一个基本原理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：选择的温度是加速提取的温度 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (17, 18) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 第二个基本原理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：最坏情况下的温度由组件的最高工作温度确定，而不影响其完整性 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (18) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 提取温度低（例如 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 23° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）导致可提取物浓度低（低至无法测量）。相比之下，随着提取温度的升高（例如 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和提取时间的延长（大于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天），大多数化合物的可提取物产量增加。在动力学研究中 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 本文未给出的结果是基于对高效液相色谱紫外检测峰强度和气相色谱质谱（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）分析峰强度的定性评估 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 结果表明，在少数情况下，浓度在长时间（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天）内降低。具体而言，对储存袋（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和囊氏滤器（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的动力学研究表明，浓度明显依赖于温度和接触时间。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 数据（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）表明，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天的提取时间后，所有测试温度（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 23° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 、 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）下，所有检测化合物的浓度之和到平衡。采用气相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 质谱扫描法，检测和鉴定了广泛的化学物质。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 60° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下提取是不可行的，因为在提取过滤囊式过滤器时会发生泄漏。对于所有提取时间点，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 20° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 之间可以看到提取效率的有效加速因子约为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" （图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。根据结果和我们的基本原理，提取温度设定为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取时间 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：接触时间是相关的，以确保组件材料与提取溶剂之间的相互作用，从而产生高提取物浓度进行分析 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (16, 17) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。通过对储存袋膜材料进行动力学研究（图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和图 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ），我们观察到延长接触时间可提高可提取物水平。了解每个组件的预期用途和预期的过程中接触时间，我们可以确定夸大实际使用时间的提取时间。此外，对于滤膜，动力学研究表明，在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下提取 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 21 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" / /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 或 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天可检测到大量可提取物（未显示详细数据）。大多数可提取物在 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 40° C /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 下大约 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 70 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 天后达到平衡浓度。表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 显示了每种组件类别的提取时间。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 试样制备 /span /strong span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" : /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 较高剂量的伽马辐射对可提取物含量的增加有已知的影响 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (19) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。根据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ISO 11137 (20) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，我们采用了 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 25 kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的最小剂量对一次性系统进行灭菌，典型的最大辐照剂量为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 45 kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。因此，我们需要一个目标剂量来预处理 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 50kGy /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 提取的组件，并且我们在一次性组件的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" γ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 射线照射和提取开始后采用了最长 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 周的时间间隔。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 批数 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：下一个评估 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 设置研究用物品的数量 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" —— /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 是评估不同过滤器和滤膜批（中间精密度）和一批内（重复性）可提取物结果的变异性。影响整个提取研究变异性的最重要参数是提取过程、样品制备和分析过程（包括分析方法）。如果所用分析方法的重复性优于提取研究中的批次间的重复性，则有可能在提取研究中检测到一次性组件之间的批次间变化。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" br/ span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68482f2c-274a-4671-adbc-c763c69af196.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639304676.jpg" title=" image010.jpg" / /span /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 在本研究中，使用高效液相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" / /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 紫外光谱、气相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 质谱和总有机碳（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background:white" TOC /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）分析来测定批次间的变化。这些分析技术的重复性和中间精密度实验数据低于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 10% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" （表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 3 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" ）。然而，必须指出的是，对于某些用 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 分析的化合物，其中间精密度可达 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" 25% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656 background:white" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656 background: white" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/103db15b-f0ee-4ce1-831f-8040289c09fe.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639337020.jpg" title=" image011.jpg" / /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 例如， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Menzel /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人报道的三种常见可提取化合物的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" GC-MS /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 分析数据 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (5) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 表明重复性和中间精密度在同一水平上（十二烷分别为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1.2% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5.6% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ），低于 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 10% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" （表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 4 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。即使在单一化合物之间，一个批次内的重复性（十二烷为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 1.2% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2,4 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 二 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 叔丁基苯酚为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6.5% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）也与中间精密度（十二烷为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5.6% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ， /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 2,4- /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 二 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 叔丁基苯酚为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7.7% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）处于同一水平。分析系统的重复性相当于过滤器的批次间变化。因此，分析方法不显示任何批次间变化。基于这些数据，在进行可提取物研究时，不需要对多个批次进行相关测试。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" TOC /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 和高效液相色谱 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" - /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 紫外检测结果也得出了同样的结论。重复性和中间精密度显示相同的水平。未检测到囊氏滤器的批次间变化。从这些数据中得出的结论是可提取物研究只需测试一批一次性组件。可将多个批次的提取物混合起来进行分析。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" & nbsp /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom:auto" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 提取条件和提取物的处理 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：通过浸泡或灌装一次性组件（袋或管）来提取一次性组件。刚性一次性组件，如过滤器和外壳，通过摇动彻底湿润，以降低一次性组件和溶剂之间的界面阻力，并使表面易于接触溶剂。只要有可能达到所需的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" SA/V /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 比，一次性组件就可无须分割整个使用。不执行切碎等操作。按照预期用途对组件进行处理：对于使用前可能经过辐照和高压灭菌的组件，提供每个预处理步骤的数据。按照说明书冲洗用于保存一次性组件的液体（如切向流盒、膜吸附器）。使用已清洁的设备进行提取。空白样品、样品制备和测量细节见 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Menzel /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人的文章 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (5) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。关于根据实验室工作的基本原则处理提取物的其他建议可在文献中找到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" span (17, 18, 21) /span /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/93308a80-54f0-4669-87bf-d6d42f93dfd2.jpg" alt=" https://www.bio-equip.com/imgatl/2020/2020080639363796.jpg" title=" image012.jpg" / /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ /span strong span style=" font-family:& #39 & amp color:black" 4. /span /strong strong span style=" font-family:宋体 color:black" 分析方法 /span /strong /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 我们结合了最先进的分析技术，用于检测、鉴定和定量挥发性、半挥发性和非挥发性可提取物，包括元素。我们的分析方法如表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 所示。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 报告限的定义 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：美国药典第 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" & lt 1663& gt /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 章提到 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" “ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 表征是发现、鉴定和量化超过规定水平或阈值的提取物中存在的每个有机和无机化学实体。这些阈值可以基于患者安全考虑、材料考虑、分析技术能力等 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ”(16) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。许多文献描述了用不同分析方法测定可提取化合物的检出限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoD /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）和定量限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的适用方法 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (22, 23) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" Jenke /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 等人报道了一次性组件中约 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 500 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 种不同的潜在可提取化合物 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" (24) /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 。由于所列可提取化合物的极性和挥发性的化学多样性，不能期望 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoD/LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 值在相同或甚至相似的水平上。美国药典第 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" & lt 1663& gt /span span style=" font-family: 宋体 color:#565656" 章讨论了定性可提取物评估，并建议至少有一种浓度为 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 5µ g/mL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 的可提取化合物来进行结构确证。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 在可提取物研究中，扫描方法允许检测浓度范围为十亿分之几（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ppb /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）到百万分之几（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" ppm /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）的潜在可提取化合物。为了能够稳健地报告可提取物结果（包括定性和定量），定义每种分析方法的报告限（ /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）是一个实用步骤。这些限值是主观定义的，对于单一化合物可以高于定量限，并且可以克服实验室间定量限的差异。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 可以从特定分析技术的单个化合物的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" LoQ /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 数据中得到。这一概念允许报告来自不同实验室的可重复的可提取物信息。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" span style=" font-family:宋体 color:#565656" 在研究中，从提取样品中检测到的所有峰，如果峰面积超过对照峰（空白）峰面积的 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 50% /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ，则视为可提取化合物。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" RL /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 不是固定的，代表分析设备的性能（表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 6 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" ）。进一步的改进和新的耐用的分析系统和技术可以导致较低的报告限。 /span /p p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:left" strong span style=" font-family:宋体 color:black" 赛多利斯的一次性组件提取方案 /span /strong span style=" font-family:宋体 color:#565656" ：表 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#565656" 7 /span span style=" font-family:宋体 color:#565656" 显示了应用于一次性组件的提取方案。赛多利斯在其标准、可配置和自定义一次性组装中使用了许多第三方组件，包括连接器和管道。为了向我们的客户提供我们的一次性系统的全面可提取物信息，我们实施了一个全面的计划，根据我们新的内部程序测试我们组件库的一个子集（包括此类第三方组件）。 /span span style=" font-family:& #39 & amp color:#4F6B72" br/ br/ /span span strong span style=" font-size: 12px font-family: 宋体 color: rgb(10, 44, 132) background: rgb(242, 242, 242) " 赛多利斯已经开发出一种可提取物研究的实用方法，以表征用于生物制药工艺的一次性组件的潜在可提取物。同时建立了一个测试程序，以评估提取过程中物理和化学参数的影响，并推导出不同一次性组件提取物研究设计的相关条件。通过采用标准化提取参数和最先进的分析方法对一次性组件进行的最差情况提取研究的结果，赛多利斯能够帮助您获得全面的定性和定量可提取物数据。 /span /strong /span /p br/ p span & nbsp /span /p p span style=" font-family:宋体" 查询原文 /span /p p span & nbsp /span /p p span Pahl I., Dorey S., Uettwiller I., Hoffmann Ch., Priebe P., Menzel R., & amp Hauk A. Development of a Standardized Extractables Approach for Single-Use Components -General Considerations and Practical Aspects. Bioprocess Int. 2018 16(10). /span /p p span & nbsp /span /p p span style=" font-family:宋体" 以上作者均来自赛多利斯 /span /p p span & nbsp /span /p p span & nbsp /span /p p span style=" font-family: 宋体 color: rgb(127, 127, 127) " 参考文献 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 1.Reif OW, Sö lkner P, Rupp J. Analysis and Evaluation of Filter Cartridge Extractables for Validation in Pharmaceutical Downstream Processing. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 50(6) 1996 399–410. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 2.Fichtner S, et al. Determination of “Extractables” on Polymer Materials by Means of HPLC-MS. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 60, 2006 291–301. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 3.Pahl I, et al. Analysis and Evaluation of Single-Use Bag Extractables for Validation in Biopharmaceutical Applications. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 68(5) 2014: 456–471 doi:10.5731/ pdajpst.2014.00996. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 4.Menzel R, et al. Comparative Extractables Study of Autoclavable Polyethersulfone Filter Cartridges for Sterile Filtration. PDA J. Pharm. Sci. Technol. 72(3) 2018: 298–316 doi:10.5731/pdajpst.2017.008367. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 5.Dorey S, et al. Theoretical and Practical Considerations When Selecting Solvents for Use in Extractables Studies of Polymeric Contact Materials in Single-Use Systems Applied in the Production of Biopharmaceuticals. Ind. Eng. Chem. Res. 57, 2018 7077–7089 doi:10.1021/acs.iecr.7b04940. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 6.Hauk A, et al. On the “Fate of Leachables” in Biopharmaceutical Up-Stream and Down-Stream Processes. Single-Use Technologies II: Bridging Polymer Science to Biotechnology Applications. ECI Conference Series: 7–10 May 2017, Tomar, Portugal. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 7.Gaston F, et al. FTIR Study of Ageing of γ-Irradiated Biopharmaceutical EVA Based Film. Polym. Degrad. Stab. 129, 2016 19–25 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2016.03.040. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 8.Audran G, et al. Degradation of γ-Irradiated Polyethylene-Ethylene Vinyl Alcohol-Polyethylene Multilayer Films: An ESR Study. Polym. Degrad. Stab. 122, 2015 169– 179 doi:10.1016/j.polymdegradstab.2015.10.021. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 9.Gaston F, et al. Impact of γ-Irradiation, Ageing and Their Interactions on Multilayer Films Followed By AComDim. Anal. Chim. Acta 981, June 2017: 11–23 doi:10.1016/j.aca.2017.05.021. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 10.Gaston F, et al. One Year Monitoring By FTIR of γ-Irradiated Multilayer Film PE/EVOH/PE. Radiat. Phys. Chem. 125, 2016: 115–121 doi:10.1016/j. radphyschem.2016.03.010. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 11.Merseburger T, et al. A Risk Analysis for Production Processes with Disposable Bioreactors. Disposable Bioreactors 2. Eibl D, Eibl R, Eds. Springer: Berlin–Heidelberg, 2013: 273– 288 doi:10.1007/10_2013_244. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 12.Merseburger T, et al. Recommendation for a Risk Analysis for Production Processes with Disposable Bioreactors. DECHEMA, Gesellschaft fü r Chemische Technik und Biotechnologie eV: Frankfurt am Main, Germany, 2015. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 13.& lt 661& gt Plastic Packaging Systems and Their Materials of Construction. United States Pharmacopeia 40(1) 2017. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 14.& lt 665& gt DRAFT. Polymeric Components and Systems Used in the Manufacturing of Pharmaceutical and Biopharmaceutical Drug Products. US Pharmacopeial Convention, Inc.: Rockville, MD, 2017 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 15.Plastic Packaging: Interactions with Food and Pharmaceuticals. Piringer OG, Barner AL, Eds. Wiley span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体 " ‐ /span VCH: Weinheim, Germany, 2008. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 16. & lt 1663& gt Assessment of Extractables Associated with Pharmaceutical Packaging/Delivery Systems. United States Pharmacopeia 38, 2015: 7166–7180. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 17.Leachables and Extractables Handbook: Safety Evaluation, Qualification, and Best Practices Applied to Inhalation Drug Products. Ball DJ, et al., Eds. John Wiley & amp Sons, Inc.: Hoboken, NJ, 2012. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 18.Jenke D. Compatibility of Pharmaceutical Products and Contact Materials: Safety Considerations Associated with Extractables and Leachables. John Wiley & amp Sons, Inc.: Hoboken, NJ, 2009. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 19.Dorey S, et al. Reconciliation of pH, Conductivity, Total Organic Carbon with Carboxylic Acids Detected By Ion Chromatography in Solution After Contact with Multilayer Films After γ-Irradiation. Eur. J. Pharm. Sci. 117, 23 February 2018 216–226 doi:10.1016/j.ejps.2018.02.023. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 20.ISO 11137-1:2006. 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Chronicles Young Sci. 2(1) 2011 21–25 doi:10.4103/2229-5186.79345. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 23.ICH Q2(R1). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology. US Fed. Reg. 62(96) 1997: 27463–27467 www.ich.org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/ Guidelines/Quality/Q2_R1/Step4/Q2_R1__Guideline.pdf. /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " & nbsp /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 24.Jenke D, Carlson T. A Compilation of Safety Impact Information for Extractables Associated with Materials Used in Pharmaceutical Packaging, Delivery, Administration, and Manufacturing Systems. J. Pharm. Sci. Technol. 68(5) 2014: 407–55 doi:10.5731/pdajpst.2014.00995. /span /p p br/ /p

加油站油气回收检测那几个项目？在检测油气回收装置时，我们会用到检测仪器， 告诉大家都需要检测哪些项目：1.油气回收装置的密闭性。在整个油气回收系统装置中是否有跑冒滴漏破损位，整个系统包含：加油机回管，地埋油气回收管线，储油罐，集液罐，地上地下通气管。其中任何部位发生跑冒滴漏，都检测不合格。2.输油管道液体阻力，液阻。液体流动中无时不存在阻力，检测油气在管道中是否跑的通常，是检测油气回收装置的必要项，注意在检测时需要打开一次油气回收口。3.检测油气回收装置在加油过程中，是否有效的吸回油气的比例，气液比。4.检测加油站整系统各接口，检查接口是否完整，是否能有效连接检测仪器的接口。5.系统外观检测，比如加油枪回气罩是否完好，是否有破损，易耗品破损需及时更换。XY-8100型油气回收多参数检测仪 ■产品简介 PRODUCT PROFILEXY-8100型油气回收多参数检测仪（以下简称检测仪）是依据国家最新标准推岀的针对加油站油气回收系统进行检验检测的仪器, 该仪器集油气回收系统密闭性检测、液阻检测及气液比检测于一体，具有测量精度高，匹配性好，防爆等级高安全可靠，小巧轻便， 人机交互界面友好等优点，可用于市面上绝大部分加油站系统的密闭性等性能的检测，是一款质量可靠、性能稳定的高品质仪器。执行标准 IMPLEMENTATION CRITERIA© GB 20952-2020《加油站大气污染物排放标准》■技术特点 TECHNICAL CHARACTERISTICS© 采用高精度防爆气体流量计，精确测量气体流量；© 密闭性、液阻、气液比一机全检，且实时测量大气压、环境温度和环境相对湿度等 © 仪器内置压力发生器，便于仪器密闭性检测；© 油桶进出口均有快接接头，优良的密封性能，防止汽油挥发，保护人体健康。© 拥有快速驳接平台，可实现油桶测试、放油快速操作；© 提供USB接口，可将检测数据导出到U盘；© 七寸高亮彩色显示屏，界面美观，人机界面采用触摸屏操作模式；© 内置大容量可充电防爆型锂电池，并具有电源管理功能，使检测仪更节能，可连续工作6小时以上 © 设备体积小，重量轻，可选配GPS定位功能；© 支持国产北斗系统；© 充电器宽压输入（AC:110-230V）,具有反接、过压、过流保护，不怕接错电；© 具有实时时钟功能，无需输入检测时间；技术参数 TECHNICAL PARAMETER主要参数参数范围分辨率准确度环境温度(-20-+40) °C0.1°C优于士 0.5°C环境湿度(0-99.9) %RH0.1%RH优于±2%大气压(60-130)kPa0.01 kPa优于 ±0.25%FS差压(-2500- +2500) Pa1Pa优于 ±0.25%FS流量(10-150)L/min0.1 L/minw20L/min 不超过 ±5% 20L/min 不超过土 2.5%主机尺寸（长X寛X高）310mmx 260mmx 220mm整机主机重量6.7kg油桶高度0.8米油桶重量23kg防爆等级EX ib II B T4 Gb数据存储n60000组

一次性塑料饭盒将有合法身份 新标准将强制执行 一次性塑料饭盒将有“合法地位 (资料图片) 　　国家《塑料一次性餐饮具通用技术要求》将于12月1日起施行。长期不被认可的一次性塑料饭盒等不可降解餐具将有“合法地位”。这对老百姓意味着什么?记者最近专访了相关的专家。 　　旧标准太模糊 　　据悉，此前我国尚未有一次性塑料餐具的国家标准，而是由每个企业制定企业标准，一次性塑料饭盒等不可降解餐具长期无标准可依，虽未明文禁止，却始终没有合法身份。 　　现在不少人关注自己用的饭盒是可降解的还是不可降解?对此，国际食品包装协会常务副会长董金狮表示，可降解餐饮具事实上也未必符合“循环经济” 的要求，即易回收、易处置、易消纳。而旧的“可降解餐饮具技术条件”，也只是推荐性而非强制性的，并且缺乏明确的成分标准，因此，市面上假冒伪劣的所谓“ 可降解饭盒”大行其道。 　　据厂家透露，生产可降解饭盒，其成本要比不可降解的高出20%。而由于旧的技术标准难以保证执法力度，因此，早已明令禁止的一次性发泡塑料，长期难以绝迹。 　　新标准强制执行 　　如今，一次性塑料餐具有了技术要求，但会否像以前“禁止发泡塑料”那样，形同虚设呢?对此，董金狮表示，新标准施行后，将对行业进行严格规范，对生产者、销售者、使用者作出三方规定，实行强制性标准，淘汰不合标准的生产企业，规范中小型企业。同时，工商等有关部门也将根据食品安全质量法等相关法规，对市场进行严格监管。 　　他特别指出，新标准中对可降解餐饮具有更为具体、量化的成分要求，如“淀粉基”塑料一次性餐饮具，其淀粉含量不小于40%，“生物降解”的可降解餐饮具，生物分解率需达到60%等，届时只要严格执行，那些假冒伪劣的“可降解”产品，市场份额可能萎缩。 　　厂家未有足够准备 　　新标准将在12月1日实施，涉及到上万家一次性餐具的生产企业。他们做好准备了吗? 　　昨日(18日)，记者就此采访全国最大的一次性餐具生产企业东莞某化学企业，其相关负责人表示“目前还不清楚新标准，要等北京方面的通知”，而另一家广东大型一次性餐具生产商也表示，还在研究新标准。 　　对此，董金狮表示将在9月1日前后，在北京对各个企业进行培训、教育。另外，他还建言，“从家庭分类、社区分类做起，做好回收利用”是关键。 　　专家解读新标准： 　　首次制定了一次性使用塑料餐饮具国家标准，结束了过去不可降解餐饮具无标准可依的混乱状态，减少了每个企业必须制定企业标准的麻烦 　　首次以国家标准的形式，承认了不可降解塑料餐具的合法身份，对可降解塑料餐具也提出了具体的指标要求，减少了过去企业盲目宣传推广降解塑料餐饮具给市场带来的混乱 　　对一次性餐饮具的范围进行了明确的界定：是指预期用餐或类似用途的器具，包括一次性使用的餐盒、盘、碟、刀、叉、勺、筷子、碗、杯、罐、壶、吸管等，但不包括无预期用餐目的或类似用途的食品包装物，如生鲜食品托盘、酸奶杯、果冻杯等。 　　对餐饮具的耐热水性能、耐热油性能、漏水性能、负重性能以及微波炉耐温性能等，都作了具体的规定。

仪器信息网讯 2014年7月29日，HORIBA拉曼学堂迎来了一位权威讲师&mdash &mdash 厦门大学田中群院士。 田中群院士 　　田中群结合多年在拉曼光谱研究中的经验，深入浅出的介绍了拉曼领域的一些机理研究及新的应用进展。其中让笔者记忆深刻的就是他在报告中谈到的科学研究中&ldquo 取长&rdquo 与&ldquo 补短&rdquo 的问题。 　　田中群说，现在很多中国的学者喜欢做&ldquo 取长&rdquo 的事情，也就是说喜欢跟在别人身后跑，将别人，特别是国外科研人员开发的新方法直接拿来用，而往往不去研究这些新的方法还存在什么问题，不去想怎么样才能将新方法的&ldquo 短板&rdquo 补齐。这是一个非常遗憾的事情，同时也是为什么中国在科研方面很难做出特别好的成果的一个重要的原因。 　　田中群说，科研的过程中可以&ldquo 取长&rdquo ，但是有时候&ldquo 补短&rdquo 更重要。而田中群所在的课题组就比较喜欢做&ldquo 补短&rdquo 的事情。恰恰是这种善于发现问题，并努力解决问题的做事态度和风格使得他们在拉曼光谱领域取得了骄人的成绩。 　　在本次的报告中，田中群就专门指出了拉曼光谱未来发展中的几个瓶颈问题： 　　第一个很大的问题，就是对弱相互作用体系的研究。田中群说，有一些体系相互作用很弱，甚至只有在碰撞接触的时候才有增强的信号。目前，这些低覆盖面积、运动的、弱相互作用体系的研究还是一个很多人不敢碰触的难点。 　　第二、灵敏度也是必须要面对的一个大问题。田中群介绍到，目前进行信号的收集总是要经过一个色散的步骤，然后再到检测器。大家都知道色散阶段会造成灵敏度的损耗，那么未来可不可以不要色散这个步骤，信号直接进入检测器进行检测?田中群说，这或许是未来一个提高灵敏度的方法，值得大家思考。 　　此外，固-固界面的研究、反应中间物的捕获和检测、复杂样品的定量分析、拉曼光谱与多种分析技术的联用、理论与实践的结合等也是拉曼光谱未来发展的一些瓶颈问题。 　　田中群说，其实所有的问题就可以归结到灵敏度上来。但是作为研究人员来说，不能一味的追求高的灵敏度，如果对待测物质来说现有的灵敏度已经足够，再加大激光强度反而会毁掉整个体系。 　　另外，田中群还总结了在拉曼光谱研究中要注意的几个关键问题：要注意研究的是局部问题还是瓶颈问题 要清楚研究的是理想体系还是真实体系 提高信号的同时还要注意降低噪声 在做光检测的时候还要避免光反应的产生 优势方法要与新方法相结合 单一技术和联用技术相结合 实践一定要有理论的支撑等。 　　最后，田中群还特别对从事拉曼光谱研究的年轻的工作者们说，&ldquo 不要以为拉曼光谱已经被研究的差不多了，其实前辈们在研究的过程中还留下了很多问题需要大家去解决，总体来说拉曼光谱的研究还有很多可以做的事情。&rdquo 　　（以上内容来源于田中群院士在HORIBA拉曼学院上的报告《关于拉曼光谱的新应用和发展瓶颈的思考》） 　　田中群与拉曼光谱 　　在中国，说起拉曼的研究，厦门大学首屈一指。在厦门大学，田中群课题组在拉曼光谱的研究中做出了突出的贡献。自1987年英国留学回来，田中群就开始了表面增强拉曼光谱(SERS)的研究。当时，甚至包括SERS领域的开拓者之一&mdash 田中群在英国留学的导师、英国皇家学会院士M.Fleischmann教授也曾认为SERS已经&ldquo 没有前途&rdquo 了，但田中群还是决定继续从事这项工作。终于，他们获得了多种纯过渡金属体系的SERS谱图，证实了VIII B族过渡金属具有弱SERS效应，并应用于各种电化学体系&hellip &hellip 正是由于田中群在SERS研究中的突出贡献，2005年当选为中国科学院院士。 　　此后，以田中群为首的厦门大学课题组在拉曼研究方面孜孜不断的追寻，并取得了突出的成绩。 　　拉曼光谱 　　1928年印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光，因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间，拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用，但由于信号弱等问题，在之后的十几年中几乎止步不前。直到上世纪60年代，激光技术的出现显著增强了拉曼信号，重新为拉曼技术的研究注入了新的活力。 　　1974年，Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号，之后掀起了拉曼研究的新热潮。由于SERS克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点,使得拉曼强度增大几个数量级，有很好的应用前景，目前国内很多课题组也将目光聚焦于此。（撰稿：叶建）

一次性餐具存在安全隐患 一次性餐具存在安全隐患 　　当董金狮委托的律师前往法院立案时，法官看了诉状后吓了一跳，“我们每天都在用这样的饭盒吃饭，从来没想过会有问题，这案子一定要赶快给他立上。” 　　他们所说的饭盒，正是我们日常所熟悉的一次性白色塑料餐盒。2010年3月中旬,董金狮所在的民间环保机构在北京两家著名的饭店“老边饺子”和“东来顺涮羊肉”消费、打包之后，将餐盒送往一家专业的检验机构检测。 　　检测结果触目惊心：两家饭店使用的餐盒虽然生产厂家不同，但检测结果显示，它们的正己烷蒸发残渣均超过国家标准20倍，而乙酸蒸发残渣则超标了近150倍。这意味着，如果长时间用这种餐盒盛放含有油和醋的食物，人们将会“吃掉1/3的餐盒”。 　　“平常，人们总是会关注食品本身的安全状况，却很少留意食品的包装。”董金狮说。日前，他将这两家饭店告上了法庭。他在接受采访时还指出，不仅是一次性餐盒，我们平常使用的纸杯、塑料杯和矿泉水瓶都可能隐藏着致病风险。 　　这位食品包装与环保领域的专家，已经与这些“隐形毒药”斗争了10年。对于那些人们接触频繁的劣质食品包装，董金狮评价说，它们造成的危害不亚于吸毒。 　　被“吃掉”的隐形毒药 　　要了解“吃掉1/3的餐盒”有多可怕，首先要知道那些溶解在食物中被我们吃下去的，到底是什么东西。 　　科学检测能够帮我们回答这个问题。在北京市理化分析测试中心对餐盒进行的检测中，工作人员将餐盒的样品放入正己烷和乙酸溶液浸泡一段时间后取出，对溶液进行蒸发处理，并称取剩余残渣的重量，从而确定餐盒中有多少物质可能溶解在食物里。其中，正己烷模拟的是食用油，而乙酸模拟的则是醋，这都是日常打包食品中常常会出现的成分。 　　在理想的状态里，一次性餐盒应当由高纯度的聚丙烯塑料制成。这是一种像大米一样半透明的圆形颗粒，柔韧度高，能耐高温，浸泡在正己烷和乙酸溶液中，也不会发生化学反应。但在实际生产中，人们会在纯净的聚丙烯中加入一定比例的碳酸钙和滑石粉，作为主料之外的“填充料”。 　　在自然界中，碳酸钙最常见的状态是“石头”，而在工厂生产的原料中，因为纯度变高，它的外形变成像小粉笔一样细细短短的白色固体。也正是因为它们的加入，有些一次性餐盒的颜色由透明变成了白色。 　　按照国家规定，填充料在原料中所占的比例不能超过20%。但事实是，有的厂家原料中碳酸钙的比例超过一半，有的“甚至会超过80%”。 　　不过，只用这些像粉笔一样的粉末，无法造出柔韧防水的餐盒。因此，在原料中，工人们还需要加入石蜡和工业废塑料作为补充。其中，石蜡是白色像蜡烛一样的固体块，工业废塑料是咖啡色的小颗粒，稍微靠近，就能闻到一股刺鼻的味道。 　　这些工业废塑料的来源，可能是工厂生产的边角料、回收的旧塑料，甚至还有可能是医疗垃圾。它们被混合在一起，熔化后挤成长条，再被切成细小的颗粒。这原本是绝不允许用于食品行业的原料，最终被制成餐盒，盛满了饭菜并送到了我们的面前，甚至还被我们吃进了肚子里。 　　董金狮介绍说，根据检测结果，溶解在乙酸和正己烷溶液中的物质包括“工业碳酸钙和工业石蜡中的部分致癌成分”。这也就是我们所“吃掉”的饭盒的成分。 　　这些成分中，工业碳酸钙可能会影响人体的代谢系统，形成胆结石、肾结石，其中包含的重金属杂质还会威胁人体消化道、神经系统的健康。至于石蜡中所包含的多环芳香烃，会影响人体的造血系统、神经系统和消化系统，还会蓄积毒性，并诱发癌症。 　　中国每年消耗一次性餐盒150亿个，“合格率还不到一半”　　如今，想要避开这样的“黑心餐盒”实在不是件容易的事情。作为国际食品包装协会的秘书长，董金狮表示目前市面上的一次性餐盒“合格率还不到一半”。 　　对于这一比例的计算过程，董金狮解释说，全国生产餐盒的厂家，获得工商和卫生许可证的只有一半左右。而他在平日的调查中发现，一些企业在获得许可证后，还会重新开始违规生产不合格产品。 　　更重要的，是在实际销售中，不合格产品占据着大部分的市场份额，这样的市场现状又再一次影响了合格率的数据。 　　“利润是唯一的问题。”董金狮认为。他算了一笔账：如果生产优质餐盒，使用食品级的聚丙烯树脂原料，每吨原料的价格就要11000元。而工业废塑料的价格是一吨5000元，劣质的工业碳酸钙填充料更便宜，一吨只要2000元,折算下来，黑心饭盒的成本能够节约一半，也有了更大的盈利空间。 　　虽然从质量上来看，优质餐盒有着不可比拟的优势：因为聚丙烯的纯度高，这样的餐盒结实、不渗漏、对健康的危害低。董金狮甚至还编过顺口溜，讲解如何分辨劣质餐盒：“手摸软绵绵，轻撕就破裂，一闻刺鼻又呛眼，遇热变形还渗漏，剪碎了水里会下沉，一折会出白印……” 　　但对于那些购买餐盒的消费者——各个饭店而言，相比于质量和安全，价格往往是他们考虑的最重要的因素。于是，低价的劣质黑心餐盒就这样一次次地占了上风，挤占了大部分的市场份额，董金狮甚至忍不住抱怨，北京的市场“简直就要被烂餐盒垄断了”。 　　他在很多城市看过“黑心餐盒”的生产过程，在北京市通州区，一个烟雾腾腾的小厂房里，环境脏乱不堪，空气里充斥着刺鼻的怪味。“一个连许可证都没有拿到的企业，当然不会注意卫生条件了。” 　　“国际食品包装协会”所发布的数据显示，中国每年消耗的一次性餐盒有150亿个。如果按照董金狮估算的合格率，这意味着每年消耗的“黑心餐盒”超过75亿个。 　　食品包装不是食品，但生产标准也应等同食品 　　从2001年假冒环保饭盒开始泛滥的时候起，董金狮便投身于揭发食品包装的“隐形毒药”的事业，到如今，他已经坚持了10年。不过，像今年这样把质量问题诉诸法律，对他而言还是第一次。 　　“没办法，因为别的办法实在不管用。”董金狮说。 　　一开始，他还会向质监部门投诉，但对方总建议他先等一等，因为有“更重大的质量问题忙不过来”。后来，他开始找媒体，拉着记者一起暗访，再一起曝光。可等记者走了，这些厂子又会重新开工，之前又“白忙活了”。 　　董金狮发现，尽管要分辨质量低劣的“黑心包装”，并不是太困难的事，但相比于直接吃进嘴里的食物，人们对食品包装的安全总没有足够的重视。“食品包装不是食品，但它的生产标准应当等同食品来对待。”董金狮说。 　　他看过有的工厂，把废旧的光盘粉碎、用硫酸清洗、晾干，其间工人们还会光着脚丫，在正在晾晒塑料碎片的地面上踩来踩去，最后这些塑料碎片竟然被制成了婴儿奶瓶。甚至，他曾经在一家用回收纸浆制造一次性纸杯的工厂发现，纸浆池里竟然有卫生巾留下的血迹。 　　去年年底，卫生部等7部门发出了《关于开展食品包装材料清理工作的通知》，明确规定了“可用于食品包装材料的物质名单”、“禁止用于食品包装材料的物质名单”。这曾经让董金狮兴奋地评价为“包装行业的地震”，现在他却发现，很多工厂以“没听说”为托词，仍然坚持生产“黑心包装”。甚至有些地区的工商、质监部门，也推脱自己“不知道”。 　　这个中科院环境化学专业的毕业生逐渐明白，这些非法工厂远比自己所学的环境知识复杂。有时候，前脚检查的人走了，后脚工厂就继续开工 有时候，因为有人“通风报信”，执法队会被挡在工厂紧闭的大门口，听得见里面生产的声音，但就是进不了门。 　　“要真正推动食品包装，不仅要完善法律，也要保证现有制度的执行。”董金狮说。按照他的设想，这需要国家进一步大力投入，也需要卫生、质检、工商几个部门的联合行动。 　　其实，身为国际食品包装协会的秘书长，董金狮的努力并非没有私心。他的会员企业常常抱怨，合格的餐具根本卖不出去，利润空间也太小。他反复举报黑心餐具的工厂，目的之一，也是想为这些会员企业找回被挤占的市场。 　　他也会努力通过媒体宣传，希望大家买那些质量获得认证的食品包装：“代表食品质量安全市场准入的‘QS’标志，代表塑料类别的数字，以及一个代表可循环利用的三角符号。有这三个符号，才可能是合格产品。” 　　3月20日，在一次采访结束后，董金狮向咖啡厅的服务员要求打包。等到餐盒拿来，他习惯性地看了看餐盒底部的标志：没有QS认证，没有塑料品种标志，只有“WD”两个字母，董金狮说，这通常是生产企业的名称缩写。 　　“典型的伪劣产品。”董金狮仔细看了看，笑了，“我认识这家企业，他们曾经放话，说要我的一条腿。” 　　很快，他扭头叫服务员再拿几个餐盒过来，然后小心翼翼地收好刚拿到的“证据”。“等这次的官司判决了，我就再起诉这家饭店。多来几次，也许这个行业就好了。”

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《一次性使用卫生用品中金黄色葡萄球菌检验 实时荧光PCR法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年5月30日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0288-2024一次性使用卫生用品中金黄色葡萄球菌检验 实时荧光PCR法2024-05-172024-05-302T/NAIA0289-2024一次性使用卫生用品中绿脓杆菌检验 实时荧光PCR法2024-05-172024-05-303T/NAIA0290-2024一次性使用卫生用品中溶血性链球菌检验 实时荧光PCR法2024-05-172024-05-304T/NAIA0291-2024一次性使用卫生用品中环氧乙烷残留量的测定 气相色谱-质谱法2024-05-172024-05-30 2024协会团体标准公告-5.17.pdf

仪器信息网讯 2021年6月30日，《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准工作组成立大会暨第一次讨论会在北京召开，来自各个工作组成员单位的20余位代表出席。标准工作的重要性不言而喻，作为我国标准化改革创新的重要发展阶段，团体标准近年来得到了迅速的发展。中国仪器仪表学会标准化工作委员会(SCIS)秘书长郭晓维在致辞中介绍说，从2014年，中国仪器仪表学会就决定做标准化工作。2015年，作为团体标准制定首批试点单位，正式立项开始首批学会标准制定。到现在，不仅建立了标准化工作的规范和工作流程，还建立标准化工作委员会、标准专业技术委员会和超过130人的标准化工作专家库，一直走在标准建设的前列。目前为止，中国仪器仪表学会标准化工作委员会已经发布10项标准，其中3项学会标准转化为国际标准的制修订项目，1个ASTM的新提案正在起草。《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准于2020年12月正式立项，项目申报单位为北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司。2021年2月25日，成立《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》标准工作组，并开始相关的工作。而本次会议的其中一项重要日程就是《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准工作组的线下成立仪式。工作组涉及的14家单位包括北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、江苏大学、天津九光科技发展有限责任公司、南开大学、天津大学、中国食品药品检定研究院、贵州中烟工业有限责任公司、新希望六和股份有限公司、海军军医大学、西安近代化学研究所、上海医药集团股份有限公司、无锡迅杰光远科技有限公司、中国农业大学、浙江中烟工业有限责任公司。经过几次线上与线下的会议，《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准的制定工作已经取得了一系列的进展。目前，标准起草小组按照工作组各单位对标准初稿（草案）的返回意见对标准初稿（草案）进行了调整和完善，形成了《傅立叶变换变换近红外光谱仪技术通则》团体标准初稿。本次会议中，工作组组长、北分瑞利高级工程师高学军等分别对标准编写的前期工作和标准初稿内容进行了介绍。基于此，与会代表对标准初稿内容进行了讨论。鉴于标准的简洁性，与会代表建议将术语定义描述进一步简化，并对关键的术语进行补充完善；再次明确技术通则的定位，对部分技术指标的设定进行了取舍；确保标准的专业性和权威性，大家对本底光谱能量分布、100%线噪声、光谱分辨率等关键技术指标的计算方法、数值设置的合理性等进行了深入的分析；考虑到标准的普适性，大家对标准物质的选择进行了多方意见征集，并对水蒸气、聚苯乙烯和“GBW（E）130550可见-近红外波长标准物质”的可行性方案进行了深入的讨论；此外，大家还对仪器工作条件及使用安全性的描述，相关标准的引用等问题也进行了详细的讨论。为保证标准制定后续工作的有序进行，标准初稿讨论之后，大家也对下一步的工作计划进行了详细的部署。郭晓维指出，“我们的目的是做出高质量、高水平的标准，并用标准化相关工作助推行业发展。下一步要开启多种合作，将本项目标准效益最大化。”基于此，标准牵头单位北分瑞利总工程师武慧忠也再次明确了项目的分工和进度。按照计划，预计9月份进行征求意见稿的讨论，12月底前完成项目的所有工作。后记一直以来，标准都是仪器技术及应用拓展重要的推动力。对近红外光谱技术而言，近年来已经在多个领域得到了广泛的应用，相关的应用标准也在不断的完善中。据国家标准信息查询系统，相关的应用标准（国家标准、行业标准、地方标准）一共有69条，但迄今国内还没有近红外光谱仪器的性能测试与检定的国家标准方法。虽然美国材料与试验协会针对傅立叶变换近红外光谱仪的性能测定专门制定了《ASTM E 1994 General principles for technology of fourier transform near infrared spectrometer》，规定了两个不同水平的性能测试方法，以衡量实验室傅立叶变换近红外光谱仪的性能，但是该标准没有对仪器具体的性能指标、标志、包装和贮存等作出要求。长期以来，各家近红外光谱仪器厂商的测试方法均只针对自己生产的仪器性能，采用的方法和标准也不尽相同，致使不同厂商仪器的性能无法进行比较，仪器用户在采购、比较仪器时缺乏科学依据。《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》团体标准结合国内近红外仪器的实际情况，规定了傅立叶变换近红外光谱仪器的要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存。该仪器标准制定发布后，不仅可以规范傅立叶变换近红外光谱仪生产厂家的生产检验标准，让各种检测方法的标准具备了可操作性，对仪器实际应用和行业发展提供更加完善的标准支撑，也为实验室的认证奠定了基础。而且，还可以促使国内外仪器评价指标标准的统一，特别是可以为相关的仪器招标项目提供切实的评价依据，在一定程度上提高与国际同类产品的整体竞争水平。

仿制药一致性评价中的有关物质研究，关键点在于“杂质谱比较”。任何影响药物纯度的物质统称为杂质，药品中的杂质按其理化性质一般分为三类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。 在研究过程中就涉及到针对有机杂质检测的相关标准物质的选择和使用，本次培训，将围绕仿制药一次性评价中标准物质的选择与使用开展。 我国是个仿制药大国，却不是仿制药强国，低水平仿制扎堆现象严重，部分仿制药存在质量不高、疗效较弱等问题。仿制药和原研药，一样的药品，杂质含量、生物利用度、副作用可能都有差别，临床上的安全性和有效性也会不同，所以必须进行药物一致性评价，才能提高药品的安全性和有效性，保障药品的质量。 为此，CATO分析标准品本期培训将针对杂质含量这一块做出细致的讲解，明确在仿制药一致性评价中关于杂质这块的相关规定及实验研发的注意事项。同时，重点讲解在此过程中如何正确的选择标准物质及其使用方法。培训安排07.30 14:00 - 07.30 15:00本次培训直播将在仪器信息网网络讲堂进行扫码进入报名链接（马上扫码报名）报名成功将会收到提示短信 培训互动参与直播互动，我们将抽取3名客户送出智能液显保温杯一个！！繁忙工作之余，也要注意养生哦~~

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《一次性使用卫生用品中金黄色葡萄球菌检验 实时荧光 PCR 法》和《一次性使用卫生用品中环氧乙烷残留量的测定 气相色谱-质谱法》 2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年2月30日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年1月30日 关于团标征求意见函 -1.30.pdf团标表格7-专家意见表.doc团体标准 一次使用卫生用品中金黄色葡萄球菌检验 实时荧光PCR法 征求意见稿.pdf团体标准-一次性使用卫生用品中环氧乙烷残留量 征求意见稿.pdf

2007年8月8日至2007年8月10日，中国合格评定国家认可委员会对钢铁研究总院分析测试研究所进行RM生产者第一次监督评审，这次的监督评审也是国际组织APLAC对中国合格评定委员会（CNAS）同行评审的RMP见证评审。评审专家有3人，国际组织APLAC同行评审专家－RANDY QUERRY 先生也参加了全过程的评审。通过2天半的评审分析测试研究所顺利通过RM生产者第一次监督评审，继续保持原申请认可的全部能力。中国合格评定委员会RMP也顺利通过国际组织APLAC同行评审，并在今年进入APLAC／ILAC多边互认协议，这意味着分析测试研究所在认可能力范围内所研制的标准物质/标准样品将同样会得到APLAC／ILAC多边互认，同时也标志着分析测试研究所的标物/标样的生产能力和水平及产品的质量得到CNAS及相关国际组织的认可，提升了分析测试研究所标准物质/标准样品在国内外的声誉， 同时也是对我所研制水平充分认可，为我所进一步扩展国内和国际市场奠定了良好的基础。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" screen.width-300)this.width=screen.width-300"

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《一次性卫生用品中绿脓杆菌检验 实时荧光PCR法》和《一次性卫生用品中溶血性链球菌检验 实时荧光PCR法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年4月14日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.14.pdf团标表格7-专家意见表.doc团体标准 一次使用卫生用品中绿脓杆菌 实时荧光PCR法 魏嘉雯(1).pdf团体标准 一次使用卫生用品中溶血性链球菌检验 实时荧光PCR法 姚博伟0125.pdf

浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来，化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程，从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论，以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品，即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间（地域）代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前，需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例，所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围，例如一定的园区、县域、市域等，尽量涵盖各品种的样品。另一方面，欲建立一个较为稳健的校正模型，尤其对农产品，还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品，时间代表性主要体现在两方面：一是一年之内的时间代表性，例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存；二是跨年的时间代表性，例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是，农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同，且农产品不能用已知材料“勾兑”；因此对于农产品需要连续3~5年采样，并根据具体情况逐年维护，从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品，进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集，该部分样品不参与模型的建立过程，只用来对模型的预测性能做出评价；余下的样品作为校正集。因此，所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势，以图1为例说明。图1中，第1行示意全部样本数据的分布，第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布，红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见，很明显，只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征；ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧，即数值偏小；ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧，即数值偏大；ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部；ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端；ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析，对全部样本（All）数据、校正集（Calib.）数据、外部验证集（ExVal.-1）数据以及其他几种外部验证集（ExVal.-2 ~ ExVal.-6）数据分别计算样本容量（n）、最小值（Min）、最大值（Max）、平均值（Ave）、样本标准差（Std）、极差（Rx）和变异系数（CV），如表1所示。从表1数据可见，根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知，Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV；ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV；ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV，同时，ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是，校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1；特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见，当数据集划分不合理时，所选数据集（例如外部验证集）的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异，从而提示数据集划分存在问题。因此，建立校正模型前，应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量，并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法，是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点，也各有不足。一般地，非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性，选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数（Determination Coefficient, R2）如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见，非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而，待测样本的数据分布如图2(b)的菱形（◆）所示。显然，对于如图2(b)所示的待测样本数据，用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。（a）（b）图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是，如果数据本身确实是遵循非线性规律，就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱，通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数，减轻运算负荷并提高运算速度。然而，对于建立校正模型，特别是定量校正模型，所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”，是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合，通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数，相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量，从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估，进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时，常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除，可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多，本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常，预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍，杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时，可判定该样本为异常样本，应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见，由于异常样本的存在，模型测定系数（Determination Coefficient, R2）仅0.5766，均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）为2.17。当剔除异常样本后，如图3(b)所示并结合表3数据可见，模型R2提高到0.9977，RMSE下降到0.19。可见，剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度，进而可提高模型的预测性能。（a）（b）图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量，多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时，模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地，在建立多元校正模型的过程中，往往计算多个维数，再通过预测残差平方和（Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS）随模型维数（Nf）的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中，PRESS随Nf的增加先下降、后上升，在Nf= 6时达到最小；此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中，PRESS随Nf的增加一直下降，此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验，当PRESS下降不显著时，则取上一个Nf作为模型的最佳维数；图4(b)中，Nf从6到7时PRESS下降不显著，因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况，Nf从4到5时PRESS下降不显著，但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降，因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 （a）（b）（c）图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示，所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数，导致所建模型的预测能力不足；所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数，亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示，其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，欠拟合的校正、交互验证R2皆不高，RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，过拟合的校正R2很高，而交互验证R2不高，二者相差很大；另一方面，过拟合的校正RMSE很小，而交互验证RMSE很大，二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大，RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是：对欠拟合模型，由于模型维数过低，没有提取到足够的有用信息，导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型，由于模型维数过高，在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息；由于模型维数过高，模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的，但是对于交互验证，由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息，因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价，主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数（Determination Coefficient, R2）作为评价参数：R2取值范围为0 ~ 1，且R2值越接近1，模型的相关性越强，反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）作为评价参数：一般地，RMSE值越小，模型的误差越小，反之亦反。对应不同的数据集，测定系数有：校正测定系数（Determination Coefficient of Calibration, R2C）、交互验证测定系数（Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV）、预测测定系数（Determination Coefficient of Prediction, R2P），均方根误差有：校正均方根误差（Root Mean Error of Calibration, RMSEC）、交互验证均方根误差（Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV）、预测均方根误差（Root Mean Error of Prediction, RMSEP）。除此之外，评价模型的另一个重要指标是相对预测性能（Ratio Performance Deviation, RPD）。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地，RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好，可以用于实际工作；1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示，从图7(a)和图7(b)可见，这两组数据的线性很差。然而，当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起，如图7(c)所示，结合表5数据可知，放在一起的数据，即数据集(c)，所建模型的R2超过0.999，貌似线性很好，但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见，数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作，会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是，两组数据之间跨度过大，并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。（a）（b）（c）图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节，包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中，样品代表性是基础，也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品，还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品，而是一种方法。当样品的情况发生变化时，所建模型很可能不再适合当前样品，就需要对模型进行维护，甚至重建。需要特别注意的是，多元校正模型有严格的应用前提；如果不满足模型的应用前提，模型预测值的准确性将难以保证。进一步地，建模过程要秉承客观公正的原则。例如：在剔除异常样本方面，对异常样本的识别需要有一定的根据，不能凭感觉剔除所谓的异常样本；在模型评价方面，需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价，不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介：王冬，男，1982年生，籍贯北京；2010年毕业于中国农业大学，获得农学博士学位；现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所，副研究员；主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学，主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等，曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业（农业）科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇，其中第一作者论文40余篇；获授权发明专利9项、实用新型专利3项；获得软件著作权2项；参编著作及科普读物4部；参与制定国家标准1项；合作指导硕士研究生2名；获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.

p 　　依据国标委综合[2017]103号《国家标准委关于下达2017年第三批国家标准制修订计划的通知》中20171764-T-469《工程检测移动实验室通用技术规范》标准正式立项，本标准是由北京绿标建材产业技术联盟、沈阳紫薇机电设备有限公司、沈阳产品质量监督检验院共同发起。编制组第一次工作会议于2018年5月29日在北京香山金源商旅中心酒店召开，会议由北京建筑材料科学研究总院檀春丽副院长主持，会议邀请了全国移动实验室标准化技术委员会、国家建筑工程质量监督检验中心、北京建筑材料检验研究院有限公司、交科院检测技术(北京)有限公司、北京市建设工程质量第三检验所有限公司、上海合评检验有限公司、南京方园建设工程材料检测中心、徐州工程检测中心、河北宏星检测技术服务集团有限公司、河南开封市黄河工程质量检测有限公司、北京奥来国信(北京)检测技术有限责任公司、北方测盟科技有限公司、北京建工路桥集团、济南时代试金试验机有限公司、沈阳紫薇机电设备有限公司、深圳升源建声科技有限公司、北京敬业达装饰工程有限公司、北京万宝力防水防腐技术开发有限公司、北京圣洁防水材料有限公司19家科研、质检、企业共计26名代表参会。 /p p 　　全国移动实验室标准化技术委员会副秘书长张殿军在会议中讲话，指出“工程检测移动实验室”标准编制意义重大，对主编单位前期准备工作给与充分肯定，并提出“保质保量完成标准编制工作”的要求。会议中，与会代表对标准申报的草案进行了热烈讨论，针对标准的中的基本要求、实验舱、仪器设备等章节给出了意见和建议。会议确定了编制组分工、工作内容和工作计划，定于2018年9月底召开第二次工作会议。 /p p 　　该标准为工程检测移动实验室的首个技术规范，该标准的推动对工程检测移动实验室的行业发展将起到规范性的指导作用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ee668edb-cc71-406f-9989-1eae0ad016e7.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议开始 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f44323ce-d120-47c9-a032-6c1c08c795b2.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 嘉宾讲话 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e188f3be-b3e1-4507-a1a6-94553aa53f23.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 与会代表讨论 /p

p 　　1.为什么要开征环境保护税? /p p 　　环境保护税源于排污收费制度。我国于1979年开始排污收费试点。通过收费这一经济手段促使企业加强环境治理、减少污染物排放，对防治污染、保护环境起到了重要作用。但在实际执行中也存在如执法刚性不足等问题，影响了该制度功能的正常发挥，排污费改税的呼声越来越高。 /p p 　　党的十八届三中、四中全会明确提出：“推动环境保护费改税”、“用严格的法律制度保护生态环境”。考虑到环保税的特殊性，《环境保护税法》开宗明义，在第一条就明确了立法目的：“为了保护和改善环境，减少污染物排放，推进生态文明建设，制定本法”。实行环境保护费改税，是落实党中央、国务院决策部署的重要举措，有利于提高纳税人环保意识和遵从度，强化企业治污减排责任 有利于构建促进经济结构调整、发展方式转变的绿色税制体系，强化税收调控作用，提高全社会环境保护意识，推进生态文明建设和绿色发展。实施环境保护费改税不是为了增加财政收入，而是促进环境保护，其生态意义、社会意义远大于财政意义。 /p p 　　2.环境保护税在制度和政策安排上，是如何发挥税收杠杆作用，引导企业治污减排，保护生态环境的? /p p 　　在制度上，环境保护税主要通过构建“两个机制”，发挥税收杠杆作用，形成促进环境保护的长远制度安排。一是“多排多征、少排少征、不排不征”的正向减排激励机制，环境保护税针对同一危害程度的污染因子按照排放量征税，排放越多，征税越多 同时按照不同危害程度的污染因子设置差别化的污染当量值，实现对高危害污染因子多征税。二是“中央定底线，地方可上浮”的动态税额调整机制。《环境保护税法》规定了应税大气污染物、水污染物税额标准的上限和下限，授权省、自治区、直辖市人民政府因地制宜、统筹考虑本地区环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求，提出具体的适用税额建议，报同级人民代表大会常务委员会决定，并报全国人民代表大会常务委员会和国务院备案，以满足不同地区的环境治理需求。 /p p 　　在政策上，《环境保护税法》强化了三个政策导向：即“鼓励清洁生产、鼓励集中处理、鼓励循环利用”。一是鼓励清洁生产。根据纳税人排放应税大气污染物、水污染物浓度值低于国家和地方规定排放标准的程度不同，《环境保护税法》第十三条设置了两档减税优惠，即纳税人排污浓度值低于规定标准30%的，减按75%征税 纳税人排污浓度值低于规定标准50%的，减按50%征税，以发挥税收优惠的正向激励作用。二是鼓励集中处理。《环境保护税法》第四条规定,企业事业单位和其他生产经营者向依法设立的污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放应税污染物的,不缴纳环保税 第十二条规定，依法设立的城乡污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放相应应税污染物，不超过国家和地方规定的排放标准的，暂予免征环境保护税。三是鼓励循环利用。《环境保护税法》第十二条规定，纳税人综合利用的固体废物，符合国家和地方环境保护标准的，暂予免征环境保护税。 /p p 　　3.环境保护税都是哪些人来交啊? /p p 　　《环境保护税法》第二条规定，在中华人民共和国领域和中华人民共和国管辖的其他海域，直接向环境排放应税污染物的企业事业单位和其他生产经营者为环境保护税的纳税人。 /p p 　　《环境保护税法》第四条明确，企业事业单位和其他生产经营者有下列两种情形，不属于直接向环境排放污染物，不缴纳相应污染物的环境保护税：一是向依法设立的污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放应税污染物的。二是在符合国家和地方环境保护标准的设施、场所贮存或者处置固体废物的。 /p p 　　4.我是一个居民，平时生活中产生的污水和垃圾，需要缴环境保护税吗? /p p 　　个人不属于税法规定的“企业事业单位和其他生产经营者”，不缴纳环境保护税。 /p p 　　5.一般排放哪些污染物涉及到缴纳环境保护税? /p p 　　环境保护税的征税对象包括大气污染物、水污染物、固体废物和噪声等四类污染物，具体按照《环境保护税法》所附《环境保护税目税额表》、《应税污染物和当量值表》的规定执行。 /p p 　　6.建筑施工、交通产生的噪声也是污染，为什么不交税? /p p 　　建筑施工噪声、交通噪声是影响人们工作生活的重要污染源之一。但考虑到对建筑施工噪声和交通噪声监测难度都比较大，例如，交通噪声具有瞬时性、流动性和隐蔽性等特点，不同建筑施工类型、工艺和位置产生的噪声也不同，很难统一标准，将其纳入环境保护税征税范围的条件尚不成熟。今后随着对噪声污染监测水平的提高，待具备征税条件时，再考虑是否将建筑施工噪声和交通噪声纳入征税范围。 /p p 　　7.汽车尾气污染要交环保税吗? /p p 　　按照《环境保护税法》第十二条的规定，机动车、铁路机车、非道路移动机械、船舶和航空器等流动污染源排放应税污染物的，暂免征收环境保护税。 /p p 　　8.环境保护税有优惠吗? /p p 　　首先，《环境保护税法》第十二条规定了五项暂予免税的情形：一是规模化养殖之外的农业生产排放应税污染物的。二是机动车、铁路机车、非道路移动机械、船舶和航空器等流动污染源排放应税污染物的。三是依法设立的城乡污水集中处理、生活垃圾集中处理场所排放相应应税污染物，不超过国家和地方规定的排放标准的。四是固体废物综合利用符合国家和地方环境保护标准的。五是国务院批准免税的其他情形。 /p p 　　其次，为充分发挥税收的激励引导作用，根据纳税人排放应税大气污染物或者水污染物浓度值低于国家和地方规定排放标准的不同，《环境保护税法》第十三条设置了两档减税优惠，即纳税人排污浓度值低于规定标准30%的，减按75%征税 纳税人排污浓度值低于规定排放标准50%的，减按50%征税。 /p p 　　9.环境保护税的税额是如何规定的? /p p 　　关于应税大气、水污染物的税额。税法对大气、水污染物以现行大气、水污染物排污费标准作为税额下限，以最低税额标准的10倍作为上限设置了税额幅度，即大气污染物的税额幅度为1.2元至12元，水污染物的税额幅度为1.4元至14元，并授权各省、自治区、直辖市在上述税额幅度内依法制定本地具体适用税额。 /p p 　　关于固体废物和噪声的税额。税法对固体废物和噪声实行固定税额。其中，固体废物按不同种类，税额标准为每吨5元至1000元 噪声按超标分贝数，税额标准为每月350元至11200元。 /p p 　　10.我们是一家处理医疗垃圾的公司，请问能否享受税法关于生活垃圾集中处理场所的税收优惠政策? /p p 　　医疗废物属于危险废物，不属于生活垃圾，不能享受生活垃圾集中处理场所的优惠政策。但危险废物作为固体废物的税目，在符合国家和地方环境保护标准的设施、场所贮存或者处置的，不属于直接向环境排放污染物，不缴纳相应污染物的环境保护税。 /p p 　　11.我们是一家工业园区的污水处理厂，需要缴纳环保税吗? /p p 　　根据《环境保护税法》第十二条的规定，依法设立的城乡污水集中处理场所，不超过国家和地方规定的排放标准的，暂免征收环境保护税。根据《环境保护税法实施条例》第三条规定，为工业园区、开发区等工业聚集区域内的企业事业单位和其他生产经营者提供污水处理服务的场所，不属于城乡污水集中处理场所，应当依法缴纳环境保护税。 /p p 　　12.我们是一家食品生产企业，有污水排放口，请问是对污水中的全部污染物征收环境保护税吗? /p p 　　不是全部征税的。根据《环境保护税法》第九条第二款规定，每一排放口的应税水污染物，按照《应税污染物和当量值表》，区分第一类水污染物和其他类水污染物，按照污染当量数从大到小排序，对第一类水污染物按照前五项征收环境保护税，对其他类水污染物按照前三项征收环境保护税。 /p p 　　13.企业有多个污染物排放口的，如何计算征缴纳境保护税? /p p 　　《环境保护税法实施条例》第八条规定，从两个以上排放口排放应税污染物的，对每一排放口排放的应税污染物分别计算征收环境保护税。企业有两个以上污染物排放口的，应当对每个排放口分别按月计算污染物排放量，按季申报缴纳税款。 /p p 　　14.应税大气污染物、水污染物、固体废物、噪声四类污染物是如何确定计税依据的? /p p 　　对应税大气污染物、水污染物，按照污染物排放量折合的污染当量数确定。污染当量数，以该污染物的排放量除以该污染物的污染当量值计算。每种应税大气污染物、水污染物对应的污染当量值，依照《环境保护税法》所附《应税污染物和当量值表》执行。 /p p 　　对应税固体废物，按照固体废物的排放量确定。按照《环境保护税法实施条例》第五条的规定，固体废物的排放量为当期应税固体废物的产生量减去当期应税固体废物的贮存量、处置量、综合利用量的余额。 /p p 　　对工业噪声，按照超过国家规定标准的分贝数确定。超过国家规定标准的分贝数是指实际产生的工业噪声与国家规定的工业噪声排放标准限值之间的差值。 /p p 　　15.污染物排放量是如何计算出来的? /p p 　　《环境保护税法》第十条规定了四种计算方法，依序使用：一是纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的，按自动监测数据计算。二是对未安装自动监测设备的，按监测机构出具的符合国家有关规定和监测规范的监测数据计算。三是对不具备监测条件的，按照国务院环境保护主管部门公布的排污系数、物料衡算方法计算。四是不能按照前三种方法计算的，按照省级人民政府环境保护主管部门规定的抽样测算的方法核定计算。 /p p 　　需要特别说明的是，纳税人采用排污系数、物料衡算方法的，应当按照环境保护部《关于发布计算污染物排放量的排污系数和物料衡算方法的公告》(环境保护部公告2017年第81号)的规定计算。 /p p 　　16.我单位有自己的监测人员和监测设备，请问我们自行监测的数据能否作为计算污染物排放量的依据? /p p 　　《环境保护税法实施条例》第九条规定，纳税人自行对污染物进行监测所获取的监测数据，符合国家有关规定和监测规范的，在计算环境保护税时视同监测机构出具的监测数据。 /p p 　　17.自动监测数据、监测机构监测数据和环保部门监测数据不一致时，如何处理? /p p 　　《环境保护税法实施条例》第二十一条规定，纳税人申报的污染物排放数据与环境保护主管部门交送的相关数据不一致的，按照环境保护主管部门交送的数据确定应税污染物的计税依据。 /p p 　　18.计算环境保护税需要监测污染物排放量数据，是不是增加了纳税人环境管理成本? /p p 　　《环境保护税法》第十条规定的计税方法共有自动监测、委托监测机构监测、排污系数和物料衡算方法以及抽样测算方法核定计算等四种，并没有强制要求所有纳税人安装自动监测设备或者委托第三方机构监测，纳税人有多种计税方法可供选择，因此在制度设计上，没有增加纳税人的监测成本。同时，为了减轻企业监测投入负担，对安装使用属于《关于印发节能节水和环境保护专用设备企业所得税优惠目录(2017年版)》中列举的环境监测设备的纳税人，可按10%的比例抵扣企业所得税。 /p p 　　19.我们是一家火电企业，企业总部在市区，但电厂在该市所辖某县，原来是向市环保局缴纳废气排污费，请问改缴环境保护税后，应在哪里申报缴纳? /p p 　　纳税人应该向污染物排放地税务机关申报缴纳环保税。大气污染物排放地是指排放口所在地，所以应该向县主管税务机关申报缴纳环保税。 /p p 　　20.请问享受环境保护税减免税优惠的企业需要专门到税务机关办理减免税手续吗? /p p 　　环境保护税减免税项目属于备案类减免。对符合减免税情形的纳税人，通过填报纳税申报表履行备案手续，无需专门办理减免税备案手续。减免税相关资料由纳税人留存备查。 /p p 　　21.计算排污费时，我们一直按照环保主管部门要求采用委托监测方法，一个季度监测一次。《环境保护税法》规定是“按月计算、按季申报”，我们需要改为每月监测一次吗? /p p 　　监测频次由纳税人根据环境保护主管部门管理要求确定。税法规定的按月计算，仅是计算要求，不是监测频次要求，之前采用委托监测方法按季监测的，如果环境保护主管部门没有改变管理要求，仍可每季度监测一次，符合规定的季度监测数据可用于环境保护税计算。 /p p 　　22.环境保护税是什么时间申报? /p p 　　《环境保护税法》第十八条规定，环境保护税按月计算，按季申报缴纳。不能按固定期限计算缴纳的，可以按次申报缴纳。 /p p 　　《环境保护税法》第十九条规定，纳税人按季申报缴纳的，应当自季度终了之日起十五日内，向税务机关办理纳税申报并缴纳税款。纳税人按次申报缴纳的，应当自纳税义务发生之日起十五日内，向税务机关办理纳税申报并缴纳税款。 /p p 　　23.环境保护税可以在网上申报缴纳吗? /p p 　　为方便纳税人申报缴纳环境保护税，各省、自治区、直辖市开发优化了网上申报系统。自2018年4月份第一个征收期起，纳税人可以在网上申报缴纳环境保护税。此外，纳税人也可以到办税服务厅办理纳税申报。 /p p 　　24.请问环境保护税是在国税缴纳，还是在地税缴纳? /p p 　　环境保护税全部作为地方收入，由地方税务机关负责征收，纳税人应该向应税污染物排放地的主管地税机关申报缴纳。海洋工程环境保护税向纳税人所属海洋石油税务(收)管理分局申报缴纳。 /p p 　　25.我在企业干了十几年环保，感觉原先排污费申报表不容易填写，环保税纳税报表是否做了优化改进? /p p 　　环境保护税报表将原来排污费按不同行业制定的报表模式优化为按四类污染物制定的报表模式，并按照“放管服”的要求，进行了大幅精简，报表数量和填报字段减少三分之二。一方面采用了“纳税申报表+基础信息采信表”的结构设计。纳税人的排放口、排污许可证等基础信息，由基础信息采集表一次性采集，纳税人在每次申报时只需在纳税申报表中填写如浓度值、排放量等动态数据信息即可。纳税人如通过网报系统申报，基础信息采集表中已采集的污染源信息项，还可自动带入申报表中。另一方面纳税申报表与基础信息采集表均采用了“主表+附表”的结构，纳税人只需根据其排放的应税污染物选择相应附表填报即可，有效减少纳税人填报报表数量。纳税人如通过网报系统申报，申报表主表数据项均可由其附表或基础信息表自动带出或自动计算，自动生成环保税纳税申报表主表，大大减轻了纳税人填报和计算负担。 /p p 　　26.我是企业的财务会计，以前是环保部门确定排污费后，由我们缴费，现在需要我们自行计算，感觉比较困难，如何解决? /p p 　　污染物排放量监测管理和计算比较专业,如何确保纳税人会计算、能申报，也是税务机关的服务重点。各级税务机关将会同环保部门开展全方位、多形式的纳税辅导。在4月1日第一个纳税申报期开始之前，税务机关还将组织开展模拟申报，确保纳税人懂政策、会计算、能申报。纳税人可通过“12366”纳税服务热线、12369环保咨询热线、办税服务厅等多种方式向税务机关咨询。 /p p 　　同时，企业也要加强内部环保和财务部门人员的协调配合，共同做好环境保护税的计算和纳税申报工作。 /p p 　　27.环境保护税纳税申报包括哪些报表? /p p 　　根据《国家税务总局关于发布& lt 环境保护税纳税申报表& gt 的公告》(国家税务总局公告2018年第7号)，申报表由两部分构成，分别是《环境保护税纳税申报表》和《环境保护税基础信息采集表》。 /p p 　　《环境保护税纳税申报表》分为A类申报表和B类申报表。A类申报表适用于通过自动监测、监测机构监测、排污系数和物料衡算法计算污染物排放量的纳税人 B类申报表1张，适用于除A类申报之外的其他纳税人，包括按次申报纳税人、适用环境保护税法所附《禽畜养殖业、小型企业和第三产业水污染物当量值》表的纳税人和采用抽样测算方法计算污染物排放量的纳税人。 /p p 　　《环境保护税基础信息采集表》用于一次性采集纳税人环境保护税基础信息，主要采集纳税人基本信息、主要污染物类别以及应税污染物排放口等相关信息以及污染物排放量计算方法。 /p p 　　28.什么情况下需要填报《环境保护税基础信息采集表》? /p p 　　按照《环境保护税法》第十条前三项方法计算污染物排放量的纳税人，需要填写环境保护税基础信息采集表 基础信息采集表在纳税人首次申报时一次性填报，税源信息没有变化的，无需重复填报基础信息采集表。 /p p 　　按照《环境保护税法》第十条第四项采用抽样测算方法核定计算污染物排放量的纳税人，在基础信息采集表主表“是否采用抽样测算”项勾选“是”，无需填写排放口信息和污染物信息。 /p p 　　按次申报环境保护税的纳税人，无需填写基础信息采集表。 /p p 　　29.企业使用排污系数计算污染物排放量，如何填写申报表? /p p 　　使用排污系数计算污染物排放量的纳税人首次申报环境保护税时，需要填写《产排污系数基础信息采集表》，申报时填报《环境保护税纳税申报表(A类)》和大气污染物、水污染物附表中“排污系数计算”相应栏次。 /p p 　　纳税人有《环境保护税法实施条例》第七条的情形，以当期应税大气污染物、水污染物的产生量作为污染物排放量的，可直接在《环境保护税按月计算报表》(大气污染物、水污染物适用)中“产污系数”项填写适用系数，并完成计算申报，无需填写《产排污系数基础信息采集表》。 /p p 　　按次申报纳税人适用排污系数计算污染物排放量的，可直接在《环境保护税纳税申报表(B类)》中“特征系数”项中填写适用的排污系数(或产污系数)，并完成申报。 /p p 　　30.排放应税大气污染物、水污染物浓度低于国家和地方排放标准时，如何申报减免税? /p p 　　享受应税大气污染物、水污染物排放浓度减征的纳税人应填写相应大气污染、水污染物的按月计算报表以及减免税明细计算报表，并在减免税明细计算报表中填报月均浓度、最高浓度、执行标准、标准浓度值和减免性质代码(或名称)项目等栏次申报减免税。 /p p 　　31.按次申报的纳税人如何填写申报表? /p p 　　按次申报的纳税人，填写《环境保护税纳税申报表(B类)》进行申报，无需填写基础信息采集表。具体申报时，应填写税目、污染物名称、污染当量值、计税依据、单位税额等栏次。 /p p 　　32.我是一家海洋石油开采企业，请问海上钻井平台适用的税额标准是如何确定的? /p p 　　应税大气污染物和水污染物的具体适用税额按照负责征收环境保护税的海洋石油税务(收)管理分局所在地适用的税额标准执行。生活垃圾按照《环境保护税法》所附《环境保护税税目税额表》中的“其他固体废物”税额标准执行。 /p p 　　33.运回陆域处理的海洋工程应税污染物，如何申报缴纳环境保护税? /p p 　　纳税人运回陆域处理的海洋工程应税污染物，应当按照《环境保护税法》及其相关规定，向污染物排放地税务机关申报缴纳环境保护税。 /p

随着质谱技术以及色谱与质谱联用技术的快速发展，蛋白质组学分析技术在未知蛋白质的鉴定、蛋白质结构的解析、靶向蛋白质定量、以及生物技术药物研发、质量控制和体内药代动力学研究方面应用越来越广泛。药典委拟制定《中国药典》蛋白质组学分析方法及应用指导原则，并于2024年2月20日发布第一版公示稿并征求意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟增订的蛋白质组学分析方法及应用指导原则（第二次）公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起一个月。蛋白质组学分析方法及应用指导原则公示稿（第二次）.pdf蛋白质组学分析基本流程主要包括：1. 蛋白样品的提取，变性还原，酶解与多肽分离富集；2. 多肽的分析与鉴定；3. 数据分析。在分离和富集中采用凝胶电泳和色谱技术，分析与鉴定中采用质谱、二维凝胶电泳、X射线分析、核磁共振波谱和透射电子显微镜技术。蛋白质组学分析方法及应用指导原则第二次公示稿修改说明 根据 2024 年 2 月蛋白质组学分析方法及应用指导原则第一次公示稿的反馈 意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基 础上修订了部分内容，主要为：一、适用范围1. 将文中“蛋白”修改为“蛋白质”。二、蛋白质组学的分析策略 1. 将“通过质谱分析技术检测到肽指纹图谱进行多肽的鉴定和定量分析” 修改为“通过质谱分析技术检测肽段一级与二级谱图进行多肽的鉴定和定量分 析”。2. 将文中“图谱”修改为“谱图”。三、蛋白质组学分析方法 1.“2.1 质谱技术”增加其他质谱碎裂技术，修订为：“蛋白质组样品经过提 取、分离富集或者进一步变性还原、酶切、多肽分离富集处理后，选择适宜的分 离系统导入离子源离子化，电离生成带电荷离子，离子通过碰撞诱导解离 （Collision induced dissociation, CID）、高能碰撞诱导解离 High energy collision dissociation, HCD）、电子活化解离（Electron activated dissociation，EAD）或其 它适宜的解离技术进行碎片化，后在加速电场的作用下形成离子束进入质量分析 器，通过质量分析器分离和过滤不同质核比的离子，过滤后的离子最终经检测系 统转换为可测量的信号，从而得到质谱图，以获得蛋白质的相关信息”。 2. 将文中“质核比”修改为“质荷比”。 3. 将“数据库检索对肽段碎裂质谱谱图和数据库中的理论序列谱图进行匹 配，实现肽段鉴定”修改为“质谱数据文件的数据库检索对肽段碎裂质谱谱图和 数据库中的蛋白质计算机模拟消化肽段碎裂模式进行匹配，以进行肽段鉴定”。4. 将“肽谱图匹配（peptide spectrum matching，PSM）”，“肽谱图匹配 （peptide-spectrum matches，PSM）”，统一为“肽段谱图匹配 (peptide-spectrum matches, PSMs)”。 5. 将“统计学分析（如 p 值）”修改为“统计学指标（如 p 值）”。 2024 年 6 月 与第一次公示稿比较，修改处加橙色标记 四、蛋白质组学分析的质量控制 1. 在表 1 中增加样品处理中酶解漏切率、酶解位点特异性等 QC 评价指标 及描述；增加色谱分析中峰宽和半峰宽等 QC 评价指标及描述；增加质谱分析中TIC 图等 QC 指标及描述。2. 调整仪器性能参数的描述顺序。将“建议结合仪器的性能进行设置，例 如可将两个参数均设置为 20ppm，也可以将母离子质量误差设置为 10ppm，子离 子质量误差设置为 0.02Da”修改为“建议结合仪器的性能设置质量误差，如将母 离子质量误差设置为 10 ppm，子离子质量误差设置为 0.02 Da，也可将两个参数 均设置为 20 ppm”。3. 将“鉴定的蛋白质应具有至少 70%的覆盖率，即被鉴定的多肽的氨基酸 序列覆盖蛋白质氨基酸序列的百分比，70%的蛋白覆盖率可提高鉴定结果的可信 度和全面性”修改为“蛋白质覆盖率是指被鉴定的多肽的氨基酸序列覆盖蛋白质 氨基酸序列的百分比，70%及以上的蛋白质覆盖率可提高鉴定结果的可信度和全 面性”。

到底是采用成本低廉的油墨技术，还是采用更加环保的原材料，是鲍新春一直以来非常纠结的一件事情。 　　鲍新春是北京一家一次性纸杯生产企业的负责人。早在2005年，他所经营的北京合益包装容器有限公司(以下简称合益)就曾试图与京城的一些大型连锁超市合作，然而在鱼龙混杂的商品价格战中，合益最终选择了低端市场。 　　令鲍新春感到尴尬的是，他的企业试水低端市场之后却无奈退出，这并非是自己的产品质量不行，而是源于行业的混乱局面。在他看来，合益完全有能力生产各种高中低档的一次性纸杯，但多年来，公司生产的产品与同类低价产品相比价差高达3倍，在低端市场上完全没有价格优势。 　　为什么一个小小的纸杯会有这么大的价格差异，面对记者的提问，鲍新春表示，原材料的优劣是其中最主要的原因。由于现行标准中有关指标的缺失，使得整个行业倾向于采用成本更加低廉的油墨印刷，直接形成了市场上“劣币驱逐良币”的现象。 　　专家指出，现有行业标准中，对油墨没有要求，有些企业就钻空子，使用有毒劣质油墨印刷纸杯，导致一些劣质油墨纸杯得以堂而皇之地流入市场，我国的一次性纸杯产品急需新的、更加严格的标准来约束，从而提高整体的产品质量水平。 　　材料有猫腻 印刷藏隐忧 　　鲍新春告诉记者，一次性纸杯的原材料方面，目前业内盛行的是价格较低的混浆纸，但这种纸浆的最大缺点是，遇冷遇热都容易变形，接缝处容易开裂。而国内一些纸杯生产企业多数采用蔗浆，这种原材料相比木浆要便宜1/3左右，但蔗浆生产出的大容积纸杯不如木浆纸杯结实，在盛装一些温度较高的液体时，容易破裂造成安全隐患。同时，蔗浆颜色较深，一些不良生产商为了达到产品美观的效果，很可能通过使用漂白剂或荧光粉来进行“美化”。 　　据了解，我国纸杯生产行业目前执行的是2007年5月1日实施的轻工行业标准《纸杯》(QB 2294-2006)，该标准要求，产品包装上需标明产品名称、商标、产品执行标准、生产日期、保质期或生产批号及限用日期 产品的类型、规格、等级和数量 产品合格标志 生产企业(或代理商)的名称和地址。同时，该标准还对纸杯产品的卫生指标(包括理化指标和微生物指标)提出了明确的要求，对纸杯产品在铅、砷、荧光性物质以及大肠杆菌和沙门氏菌等致病菌方面，规定了严格的检出含量。 　　“应当说该行业标准在制定的时候，充分考虑了当时行业的发展现状，但经过这几年的产业发展以后，油墨印刷渐渐成为我国一次性纸杯的主流技术，遗憾的是，对于油墨可能含有的苯、甲苯、二甲苯等有害物质，2006年的行标并未做出明确规定，因此希望国家有关部门尽快出台一次性纸杯的国家标准，以规范行业健康发展。”国家食品包装协会有关负责人说，随着越来越多纸制品企业的成立，行业之间的竞争也渐渐浮出水面，当各个企业之间的竞争演变到要在原材料上降低成本的时候，行业发展的正常秩序被逐渐打乱。 　　期待严“约束” 提高辨识力 　　今年3月，国内一家机构曾对京、津、冀地区部分超市及农贸批发市场售卖的一次性纸杯产品开展了调查。 　　调查发现，国家质检总局《关于开展食品用纸包装、容器等制品生产许可证无证查处工作的公告》发布一年半后，被调查的农贸批发市场销售的纸杯中获证纸杯比例明显提高，尤其是一些质量较好的纸杯在市场内受到消费者的欢迎。但是，在调查时仍发现少数经销商仍然在公然售卖未获得QS准入、质量较差的纸杯。通过相关测试显示，在这些纸杯中存在部分使用含苯油墨印刷，或含有荧光增白剂等情况，生产企业的不负责任给整个行业的健康发展造成严重干扰。 　　据悉，按照国家有关规定：凡加工塑料食具、容器、食品包装材料，不得使用回收塑料。但由于目前一次性纸杯还没有统一的国家标准，有的企业使用回收的废纸生产 有的企业为节约成本，甚至使用回收的废弃聚乙烯、医疗垃圾及装过农药、油漆等有害物质的包装物作为纸杯的再生加工原料。而且，目前国内食品包装主要还是使用溶剂油墨，这类油墨含有大量有害溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等，苯超标会引起癌症，特别是血液系统疾病。此外，油墨中的重金属如汞、铅等含量也对人体存在极大的危害。 　　鲍新春表示，由于消费者缺乏辨别能力，这些低端产品利用低廉的价格优势在市场上大行其道，导致优质纸杯无法占领大众市场，这种现状也严重干扰了行业秩序。在鲍新春看来，他最希望的是国家尽快出台完善的标准，来引导行业的健康发展。 　　据国际包装协会相关负责人透露，早在行业标准实施之初，国家有关部门就已经启动了一次性纸杯国家标准的制定工作，其中一个重要的改变，就是对油墨印刷和有关有害指标进行了限定。但后来随着《食品安全法》的颁布实施和我国食品标准制定职能的调整，目前我国的一次性纸杯国标的出台，仍然需要时间。 　　专家建议，在选购一次性纸杯时，要注意以下几点：首先要看产品包装上标注的生产企业名称、QS标志及编号、生产企业地址、产品执行标准、生产日期、有效期等信息。包装太劣质、印刷太粗糙的最好不要买。其次应选择形状饱满、不起皱、有一定厚度、不易变形的产品，如果杯身太软或杯子撕一下就很容易破裂，则多数是不合格产品。第三要闻一闻是否有异味，如果打开纸杯包装味道很大，大多是由于生产企业使用了劣质有毒油墨的原因。第四是购买时别贪图颜色过白的纸杯，颜色过白的纸杯很可能加入了荧光性物质。它不容易被分解、排除，积蓄在体内会影响细胞的正常发育和成长，严重的会引起细胞变异，削弱免疫力，危害人体健康。因此纸杯还是选择颜色淡一点的好。最后，消费者在使用时，应注意纸杯是冷水杯还是热水杯。冷水杯表面有一层食品用蜡，在0～5摄氏度时是安全的，但只要水的温度超过62摄氏度，蜡就会熔化，被人体误食后，可能会导致腹泻等疾病，而且一次性纸杯尽量不要在微波炉中加热使用。

2016年12月7日，培安公司在北京亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会，来自食品检测和研究机构、食品企业等以及媒体的近40名代表出席了本次活动。CEM公司总裁Michael Collins、培安公司总裁刘伟现场向现场嘉宾介绍了CEM公司新推出的这款革命性产品——ORACLE通用快速脂肪分析仪。新品发布会现场培安公司总裁刘伟在致辞中表示，今天ORACLE脂肪分析仪的推出，具有划时代的历史意义，它的伟大意义在于：ORACLE使用物理学方法，彻底地改变了长达一百多年来传统的用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM专利的ORACLE脂肪氢核测试技术，把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离，通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量，从而得到脂肪的含量，彻底摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。今天ORACLE的推出，把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术，直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来，直接回归到测试脂肪氢核的本质上来。培安公司总裁刘伟随后，CEM总裁Michael Collins向在场嘉宾介绍了这款独特的ORACLE通用快速脂肪分析仪产生的历史背景及其产品优势。食品行业脂肪分析传统上依赖传统的索氏湿法化学方法作为主要标准方法。而且不同的样品需要不同的酸碱水解前处理，这些漫长、过时、危险的检测过程重复性很差，且需要好几个小时甚至一天才可以完成。这些原因催生出了根据湿法化学方法进行校准的快速脂肪分析仪的使用。虽然检测速度更快了，由于检测结果受到样品成分的影响，这些系统通常需要建立大量的方法。现有的NMR技术能直接检测整个样品而不受样品表面性质影响，这使得这项技术能在一定程度上减少方法的建立。但是，所有目前的技术仍需要某种形式的方法建立和与传统的化学方法的结果相关联的大量的数据标定的问题。CEM总裁Michael Collins近5-6年，CEM一直尝试开发一项通用的脂肪检测技术直接测量脂肪含量。为了实现这一目标，CEM已经为之努力奋斗了数年，近两年才取得了可观的突破型的进展。如今推出的ORACLE通用快速脂肪分析仪，就是基于这项取得突破型进展的脂肪氢核测试技术——它能完全分离出任何类型样品或基质中的脂肪氢核的信号。ORACLE通用快速脂肪分析仪完全无需根据不同的样品建立方法，无需参考传统化学方法的结果，即可30s内分析任何未知食品样品中的脂肪含量，兼具可以媲美化学方法的准确性和无与伦比的重复性。“在五年内，ORACLE可能成为整个行业的新标准，用脂肪氢核的直接本质来统一所有的不同的方法，这是十分了不起的。”CEM公司总裁Michael Collins说：“过去20年里，我一直梦想着有台仪器拥有这个能力。CEM能给市场带来这革命性的新技术，让我感到非常自豪和兴奋。”ORACLE直接测试脂肪分子中的氢核 完全分离出样品中的脂肪氢核信号新品发布会最后，CEM总裁Michael Collins回答了现场用户和媒体记者的提问，并接受了多家媒体的采访。用户现场提问ORACLE获得用户和媒体关注ORACLE通用快速脂肪分析仪

2023年12月12日，中国药典委将拟制定的原子荧光光谱法标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。原子荧光光谱是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。但是，相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年，2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时，原子荧光形态分析技术就未能被引入。这次标准草案的公示意味了原子荧光光谱法写进《中国药典》即将成为事实。原子荧光光谱法是基于蒸气相中待测元素的基态原子吸收光源辐射后，激发出具有荧光的特征谱线，根据荧光强度进行定量分析的一种仪器分析方法。一般通过比较对照品溶液和供试品溶液中待测元素的荧光强度，计算供试品中该元素的含量。原子荧光光谱法适用于可形成氢化物、原子蒸气态或挥发性化合物的元素，如砷、汞、硒、锡、铅、铋、镉、锗、锑、碲、锌等元素的微量至痕量检测。本草案主要包括五部分内容，分别为“对仪器的一般要求”、“干扰和校正”、 “供试品溶液的制备”、“测定法”和“检测限及定量限”。本草案对于中药材、中成药、化学药品及辅料中部分重金属元素的限度检查及含量测定均有适用性。附件：原子荧光光谱法公示稿（第一次）.pdf