分析回弹仪测定值比标准

求助各位大侠，谁有ISO 4662-1978橡胶-硫化橡胶回弹性的测定标准，发送给我，不胜感激。

我国回弹仪产品标准只包括有直读式，单纯数显式回弹仪没有检定标准，不宜使用。如果是普通结构检测，或按批检测，回弹工作量很大，使用直读式比较经济，精度和准确度也能够满足。如果是鉴定检测，可以使用数显式。数显式回弹仪功能先进，一人操作，数据自动计算，但有时容易出故障，价格较贵。直读式要两人操作，相对较慢，但故障较少，价格便宜。调查一下大家单位用何种回弹仪。欢迎大家发表自己的看法。

[b][size=4][font=宋体]一、概述[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]本仪器是将钢球自由下落在软质泡沫塑料或其他弹性材料试样上，测定其回弹高度的仪器，主要用于测定聚酯弹性材料测试项目中的因弹性能（回弹系数）。参照中华人民共和国国家标准6670-86《软质泡沫回弹性能的测定》及美国3574-81《软质泡沫材料，粘合及模型聚氨酯泡沫塑料》的要求，我们设计了KY-C型泡沫回弹仪，该仪器采用微电脑和光电技术，电磁控制，数码管直接显示回弱系数值，具有测定精确、重复性好、使用方便、造型美观等特点，同时采用目测和仪器测试两种方法，既增加了仪器的可信度，又便于使用者对照使用，为精确测定软质泡沫塑料等弹性材料的回弹性能，减少人为误差和视觉疲劳提供了切实可行的仪器测定方法。[/font][/size][b][size=4][font=宋体]二、技术参数[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、电源电压：220V 50Hz[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]、落球高度：500mm[/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]、钢球直径：16 mm 重量：16.7g[/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]、仪器测试分辨率：1/10000秒[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]、回弹系数测量范围：25%-80%[/font][/size][size=3][font=宋体]6[/font][/size][size=3][font=宋体]、测试误差1%[/font][/size][size=3][font=宋体]7[/font][/size][size=3][font=宋体]、仪器尺寸：长250 mm宽200 mm 高650 mm[/font][/size][b][size=4][font=宋体]三、试样要求[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]泡沫塑料成型后，至少应存放72小时才能进行测试。测试前，试样应在温度23±2℃,相对湿度45%-50%的环境中进行状态调节至少16小时，然后在上述环境中进行测试。但在一般环境中也可进行测试[/font][/size][size=3][font=宋体]1、[/font][/size][size=3][font=宋体]试样为长方体，上下两表面应相互平行，试样不允许带表皮。[/font][/size][size=3][font=宋体]2、[/font][/size][size=3][font=宋体]试样尺寸：长100 mm、宽100 mm、高50±2 mm。[/font][/size][size=3][font=宋体]3、[/font][/size][size=3][font=宋体]数量：每组试样3个[/font][/size][size=3][font=宋体]4、[/font][/size][size=3][font=宋体]取样方向：落球回弹方向应与实际使用方向一致。[/font][/size][b][font=宋体]四、操作方法[/font][/b][font=宋体]：[/font][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、首次使用该仪器要调节底座的底脚，使右角方水准仪中的水泡调至圆圈中央，保证底座处于水平状态[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]、接通电源，按下电源开关键，数码管显示“00”字样，则仪器进入工作状态，将事先切好的样品放在上面[/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]、把钢球放在固定位置上面，待磁铁吸住，按下清零键，数码管显示零[/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]、按启动，此时钢球会自由下落在海绵上弹起，数码管直接显示回弹系数值，记下此时的数据。[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]、连续做4至5次同样的测试，求其平均值，即为该式样的回弹系[/font][/size][size=4][font=宋体]数。[/font][/size][b][size=5][font=宋体]注意事项：[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、试样在试样要求的环境中测试较好，如没有条件，则在通常情况也可[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]、做测试时，若钢珠在自由下落过程中，碰到测试装置，则此所午数据无效，需重新补做。如果钢球在回弹过程中目测不到，表明回弹系数在25%以下。[/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]、式样为长方体，要平整，不能倾斜，不允许带表皮，以免影响测试数据，如果海绵高度不够，下面可以垫同样的海绵使其达到规定高度[/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]、不用时务必拔去电源[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]、测试时，按清零、启动键持续1秒，如速度较快，会使电流抖动，数据产生误差[/font][/size]

提高回弹法检测混凝土抗压强度精确度的探讨回弹法检测混凝土抗压强度在我国使用已达四十余年,因其简便、灵活、准确、可靠、快速、经济等特点而倍受工程检测人员的青睐,是我国目前工程检测中应用最为广泛的检测仪器之一。当对工程结构质量有怀疑时,均可运用回弹法进行检测。但回弹法在使用过程中还是出现了较多的操作不规范、随意性大、计算方法不当等问题,造成了较大的测试误差。如何保证检测精度,使其在监督检验结构工程和混凝土质量中发挥应有的作用,已成为众多工程建设者所关注的话题。要提高回弹法的检测精度,应综合考虑以下几个方面因素。 1 　注意回弹法检测的适用条件 回弹法是通过回弹仪检测混凝土表面硬度从而推算出混凝土强度的方法,当出现标准养护试件数量不足或未按规定制作试件 对构件的混凝土强度有怀疑 或对试件的检验结果有怀疑时,可按《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》(JGJPT2322001) (以下简称《规程》) 进行检测。必须注意回弹法的使用前题是要求被测混凝土的内外质量基本一致,当混凝土表层与内部质量有明显差异,如遭受化学腐蚀、火灾、冻伤,或内部存在缺陷时,不能直接采用回弹法检测混凝土强度。 2 　测试前必须进行回弹仪的率定试验回弹仪的质量及测试性能直接影响混凝土强度推定的准确性,只有性能良好的回弹仪才能保证测试结果的可靠性。回弹仪的标准状态应是在洛氏硬度HRC 为60 ±2 的标准钢砧上,垂直向下弹击三次,其平均率定值应为80 ±2 ,否则回弹仪必须进行调整或校验。在单个构件检测中,一般只需测试前进行率定即可,但在大批量检测时,由于受现场灰粉及回弹仪自身稳定性等因素的影响,随着工作时间的延长,回弹仪的工作状态逐渐低于标准状态。有时一个批量检测项目检测前后回弹仪率定值的差异较大,从而导致测试结果偏低。因此,在大批量检测时,应随身携带标准钢砧,以便随时进行率定检测,适时更换,从而保证检测结果的精确性。 3 　测区选择要正确 检测构件布置测区时,相邻两测区的间距应控制在2 m以内,测区离构件端部或施工缝边缘的距离不宜大于0. 5 m且不宜小于0. 2 m 测区应选在使回弹仪处于水平方向检测混凝土浇筑面,并选在对称的两个可测面上,如果不能满足这一要求时,也可选在一个可测面上,但一定要分布均匀,在构件的重要部位及薄弱部位必须布置测区,并应避开预埋件。当遇到薄壁小构件时,则不宜布置测区,因为薄壁构件在弹击时产生的振动,会造成回弹能量的损失,使检测结果偏低。如果必须检测,则应加以可靠支撑使之有足够的约束力时方可检测。 4 　测试动作要规范,切忌随意操作 回弹法本身是一种科学的操作方法,国家也专门制定了相应的规程,不容许操作人员随意操作。回弹的精度也取决于操作人员用力是否合适和均匀,是否垂直于结构或构件的表面,是否规范操作。但实际检测中却很少有人严格按照标准规定的技术要求进行检测操作,责任心不强,敷衍了事,这样的检测将带来较大的测试误差,无法保证回弹质量,为此,应加强检测人员的职业道德素养,提高检测责任心,也只有如此,才能真正提高回弹法的检测精度。 5 　消除测试面因素的影响 《规程》规定:用于回弹检测的混凝土构件,表面应清洁、平整,不应有疏松层、浮浆、油垢、蜂窝、麻面。我们在检测时经常遇到麻面或有浮浆的构件,回弹前必须有砂轮磨平,否则结果偏低。在测试面达到清洁、平整的前提下,还需注意混凝土表层是否干燥,混凝土的含水率会影响其表面的硬度,混凝土在水泡之后会导致其表面硬度降低。因此,混凝土表面的湿度对回弹法检测影响较大,对于潮湿或浸水的混凝土,须待其表面干燥后再进行测试。建议采用自然干燥的方式。禁止采用热火、电源强制干燥,以防混凝土面层被灼伤,影响检测精度。 6 　注意碳化深度的测试取值 碳化深度值的测量准确与否与回弹值一样,直接影响推定混凝土强度的精度。在碳化深度的测试中,注意其深度值应为垂直距离,而非孔洞中呈现的非垂直距离。孔洞内的粉末和碎屑一定要清除干净之后再测量,否则将难以区分已碳化和未碳化的界线,造成较大的测试误差。测量碳化深度值时最好用专用测量仪器,不能采用目测方法。还有一种情况应特别注意,在检测已用粉刷砂浆覆盖的构件碳化深度时,由于测试面受水泥砂浆的充填渗透影响,其表层含碱量较高,而用于碳化测试的酚酞酒精溶液遇碱即变红,极易使人产生视觉误差,认为其碳化深度值很小。如果认真观察测试孔,可发现外表层颜色较深,而孔内混凝土所变的颜色较浅,这颜色较浅部分的厚度即为混凝土实际的碳化深度。这一点细微的差别,检测人员一定要注意区分。 7 　注意混凝土回弹值的修正 近年来,随着城市泵送混凝土使用的普及,采用回弹法按测区混凝土强度换算值表推定的测区混凝土温度值将明显低于其实际强度值。这是因为泵送混凝土流动性大,粗骨料粒径较小,砂率增加,混凝土的砂浆包裹层偏厚,表面硬度较低所致。因此在运用回弹法检测混凝土强度时,必须要事先了解到施工单位浇注混凝土的方式,并注意修正。另外,当检测时回弹仪为非水平方向且测试面为非混凝土侧面时,一定要先按非水平状态检测时的回弹值进行修正,然后再按角度修正后的回弹值进行不同浇筑面的回弹值进行修正,这种先后修正的顺序不能颠倒,更不能用分别修正后的值直接与原始值相加或相减,否则将造成计算错误,影响对混凝土强度的推定。 8 　测试异常时,需与钻芯法配合使用现行的工程施工中,普遍采用胶合板面的大模板,此种模板密闭性能极好但不透气,振捣过程中产生的气泡聚集在混凝土表面和大模板之间,不易排出,致使拆模后在混凝土表面存在大量的微小气孔,使混凝土表面不是很密实,如果混凝土养护跟不上,混凝土表面将不能有效地进行水化反应,不仅有粉化现象,而且混凝土碳化深度较大,造成混凝土表面强度低。如我市某一框架结构商住楼,在使用回弹仪抽检三层剪力墙混凝土时发现,全部抽检构件混凝土表面强度都比较低,只达到原设计强度等级的67 %。经查施工技术资料,该工程的混凝土配合比以及使用的原材料均不存在问题,施工单位混凝土搅拌后的管理也比较到位,遂用钻芯法取样复检,芯样上观察,混凝土表层10 mm 较疏松。内层较为坚硬,芯样检测结果是实际混凝土抗压强度符合原设计强度等级,从而避免了一次误判。 9 　建立本地区的专用测强曲线 国家标准虽给出了全国通用回弹法检测的测强曲线并由此得到测定混凝土强度值换算表,但全国统一曲线仅综合考虑到全国各地的原材料使用情况,没有把碎、卵石普通混凝土区分开来,而实际上回弹法检测碎、卵石普通混凝土强度是有很大差异的。而地区测强曲线正是充分考虑本地区的混凝土原材料、气候条件和成型养分护工艺,通过试验、校核、修正所建立的曲线,与通用测强曲线相比较,该曲线比通用测强曲线更接近实验数据,能更好的推算本地区混凝土的实际强度。因此,建立本地区的专用测强曲线,能有效地提高回弹法的检测精度。

各位大侠，小女子最近要采购一台测试橡胶回弹性的仪器，根据标准DIN 53512、ISO 4662、ASTM D1054测试，我只知道高铁有这类的仪器，不知道还有其他厂家么，哪个比较好呢？？求帮助~~~谢谢大家！

回弹－钻芯修正法检测混凝土抗压强度的探讨在正常情况下，普通混凝土强度的验收与评定应按现行的国家标准《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2002），《普通混凝土力学性能试验方法》(GB/T50081-2002)和《混凝土强度检验评定标准》(GBJ107-87)中的有关规定执行。当对结构或构件的混凝土强度有怀疑或争议时，可采用回弹法或钻芯法进行检测，检测结果可作为处理混凝土质量问题或结构性能鉴定的一个主要依据。回弹法与钻芯法各有其优缺点。回弹法具有操作简单灵活、适用范围广及费用低廉等优点，但因其是一混凝土抗压强度与某些物理量的相关性为基础的，这种相关性往往受众多因素的影响，其测强结果有时误差较大。钻芯法直观可靠，精确度高，但其成本较高，而且会造成结构或构件的局部破坏，因此不能在整个结构上普遍使用。回弹－钻芯修正法弥补了两种方法的各自缺点，有效提高了回弹法检测精度，扩大了其应用范围，不仅可用于在建工程而且可用于旧建筑物的检测鉴定。抽样（随机）、试验和系统效应构成了检测结果的不确定性。钻芯修正主要是解决回弹法可能存在的系统效应引起的检测结果的不确定性问题。所谓系统效应引起的检测结果的不确定性是指回弹法的换算强度曲线在特定条件下测试值与混凝土强度真实关系之间的偏差。要想解决回弹法的系统效应问题，必须控制钻芯法检测结果本身存在的不确定问题，也就是控制由随机效应引入的不确定性和试验效应引入的不确定性。试验效应引入的不确定性的控制，通过对芯样试件的质量要求和试验方法的标准化来实现。由随机效应引入的不确定性要靠对芯样试件强度样本控制来实现。一、 当存在下列情况之一时，宜进行钻芯修正：1、 龄期超过1100天；2、 流动性较大的泵送混凝土；3、 测区混凝土强度换算值有大于50MPA者；4、 对测区混凝土强度换算值有怀疑时。二、 采用钻芯法修正时，钻芯数量应遵守下列规定：1、 单个构件检测时，至少钻取1个芯样；2、 按批抽样检测时，钻芯数量应根据实际情况确定，可参考附录。三、采用钻芯法修正，可分为修正系数法和修正量法两种基本形式。在确定修正系数和修正量的具体方式上又有总体修正系数，局部修正系数，一一对应修正系数，总体修正量和局部修正量五种方式。检测时，宜优先选用总体修正量的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39573]回弹－钻芯修正法检测混凝土抗压强度的探讨[/url]

主体回弹要求有检测方案，但是我不清楚，比如一个小区有1#、2#、3#、4#很多号楼，当然每号楼都需要回弹，那么每一号楼都需要编制检测方案吗？但其实我们的检测方案区别并不是很大，只有检测构件部位祥表不太一样，所以在想，这个小区的所有楼我们都只按一个检测方案，但是只要分别把检测部位祥表填好不就可以了吗？

在网上看常用硬度计分类的介绍里，有一种为水泥硬度计，这种硬度计就是回弹仪，对吧

大伙知道哪里有生产可以测试铝箔弯曲回弹性能的试验仪器吗？铝箔厚度在10um以下，由于客户对铝箔进行冲压，生产成波形翅片，因此需要评价材料在此冲压条件下成形性能。我们需要在一定的压力下（仪器可以调节施加压力），将铝箔片冲压成V形，卸载施加压力后，可以测得铝箔回弹距离。试验仪器有点类似GB/T 15825.5-1995 金属薄板成形性能与试验方法 弯曲试验 国标中图1所示仪器。

织物回弹性是怎么回事？

求助GBT 24451-2020 慢回弹软质聚氨酯泡沫塑料

请问大家，铝箔的厚度为0.1mm左右，现在需要测试其在一定压力作用下的冲压成V形，卸载压力后，测试其回弹距离，有这样的试验机吗？

请教DMA大侠，有谁做过慢回弹泡沫的DMA吗？你们是用何种夹具测试的？样品尺寸？个人感觉这种材料太软，不易制样。听我们其它实验室说用双悬臂夹具，其它详情未知。这么软的泡棉用双悬臂一夹，不是会造成很大的形变吗？望做过这种材料的大侠指点一二。谢谢！

资质延期现场评审时，专家说，回弹和拉拔等现场试验项目，不让认证了，啥意思啊，没懂？？

[color=#ff0000]求助： 1、【序号】： [url=http://c.wanfangdata.com.cn/periodical/hnt/2005-3.aspx]2005 (3)[/url][color=#000000] [/color]【作者】：[color=#000000] [/color]胡卫东 祝新念 肖四喜 【题名】：[color=#000000]超声回弹综合法检测岳阳地区混凝土抗压强度曲线的建立[/color] 【期刊】：[url=http://c.wanfangdata.com.cn/periodical-hnt.aspx]混凝土[/url] 【年、卷、期、起止页码】：[url=http://c.wanfangdata.com.cn/periodical/hnt/2005-3.aspx]2005年3期[/url][color=#000000] [/color]【全文链接】：[url]http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hnt200503027.aspx[/url] 2、【序号】： [color=#000000]郑州大学 2006[/color]【作者】：[color=#000000] [/color][url=http://search.cnki.com.cn/Search.aspx?q=author:%E9%83%AD%E4%B8%BE]郭举[/url][color=#000000] [/color] 【题名】：[color=#000000]开封地区超声回弹综合测强专用曲线试验研究[/color]【期刊】：[color=#000000]硕士论文[/color]【年、卷、期、起止页码】：[color=#000000]CNKI:CDMD:2.2006.142709[/color]【全文链接】：[url]http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10459-2006142709.htm[/url][/color]

原子吸收法测定铅时绘制的标准曲线的相关系数R的测定值为0.99975，那么其标准的写法为（）A 0.999 B 0.9998 C0.9997 D0.99975请大家进行选择，并说明为什么这么选？谢谢在线等待回复，如今天4点后无回复，将公布答案。然后大家也可以帮忙分析，谢谢

混凝土强度试验检测记录（回弹法）不应有样品描述，对吗?因为测区是构件的一部分，我们只能看到其表面的情况

JGJT 23-2011 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程.pdf

O．999，则该校准曲线可判定为合格。 c．精密度评价 一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差、评价实验方法精密度。重复分析是精密度检验的一种手段，它反过来会影响结果。重复可以是一批样品中邻近的部分(检验重复性)或者随机放置的部分(检验漂移)。盲样分析是有效进行重复分析的一种方式，并且也为精密度的评价提供了一种手段。它包括可能由实验室管理人员进行的分批试样的重复测试部分。 d．准确度评价 可以用测量标准物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定来评价分析方法准确度。或者采用具有可比性的其他分析方法，根据所得结果的符合程度来估计测定的准确度。 在分析过程中用到的各种标准和化学校准物能够检验分析过程对被分析物的响应是稳定的。 用标准物质进行准确度评价时，对标准物质进行分析测定，计算平均值(；)和标准偏差(s)，用￡检验法将分析结果与标准物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。 测定样品加标回收率时，在测定成批样品时，随机抽取10％～20％的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率 尸(％)===垒二鱼×lOO％． m式中：P——加入标准物质的回收率； m——加人标准物质的量； 27。——加标样品测定值；． 27。——样品测定值。 一般要求，被测定物质的回收率应达85％～110％。 ②质量控制图 每种分析方法都存在变异，都受时间、空间的影响，即使在理想条件下获得的一组数据，也存在随机误差。当某一结果超出了随机误差的允许范围时，统计学即可判断这一结果异常或不可信。根据一组连续测定数据，可用质控样的值z与标准偏差s，在一定的置信水平，绘制成质量控制图。从概率意义上说，测定结果有99％0的几率应在z I-3s(上、下控制线)内；95％应在x-+-2s(~、下警告线)内；68％应在at~s(上、下辅助线)内，这样质控图就确定了这种误差是否在一定允许范围内。 在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“质量控制样品”，或者在分析大批样品时，每隔10~20个样品插入一个“质量控制”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。 a．精密度控制图(均值控制图) 以测定结果的平均值z(应指明是哪一组测量的平均值)为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差s，以j±2s作为上、下警告限，用虚线表示；j±3，作为上、下控制限。 这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。 b．准确度控制图(回收率控制图)用在分析样品中加入标准物质的百分回收率制作质控图，来控制样品分析的准确度。在理想状态下，向样品中加入已知标准物质的回收率应为100~／{o，但对于任何一种分析方法而言，由于存在各种因素的干扰，不可避免产生误差，使测得的回收率通常大于或小于100 9／6，回收率越趋近于100％，说明准确度越高。因此，利用回收率的平均值作中心线，计算回收率的标准差作为控制范围，就可绘制成百分回收率质控图。向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物质，测得回收率数据，计算百分平均回收率F及其标准偏差，，，以F±2。，为E、下警告限，P±3sp为上、下控制限，绘制成准确度控制图。 ， 10 I 5 序号或日期 图5．3准确度控制示意图 在进行样品分析时，将“质量控制样品”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，如果测定结果在控制图中的警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果在警告限外，但仍在控制限内，则表示应进行初步检查；如超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如果所有测定结果均在控制限内，但有七个结果连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。 适当的质量控制级别是实验室管理的职责。在日常分析中，5％的内部质量控制级别是合理的并得到广泛承认。也就是说，每20个分析样品中应有一个样品是质量控制样品。然而，对于具有较高样品处理量的稳定日常方法，也许较低级别的质量控制更为合理。对于比较复杂的分析方法，20％o的质量控制级别是常见的，有时甚至需要50％的级别。对于不常进行的分析，在每一种情况下均应进行全面系统的方法确认。这通常涉及被分析物已被定值或浓度已知的(有证)标准物质使用，在这之后伴随着样品和添加样品(人为添加已知量被分析物的样 (2)实验室间质量控制 一个实验室根据分析质量要求与同行实验室进行比较，从而监测自身测试能力。 实验室间质量控制的一种公认方式是参加能力验证计划。能力验证结果可作为检验质量保证的一种手段。通常情况下，如果没有与实验室期望检验相关类型的能力验证计划可以利用，这时可以采用： ①用标准物质作平行测定 通常由中心实验

1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号（即吸光度）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程成为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）对被测元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）绘制校准曲线A＝f（c）。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1－4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的，为此需要：（1）合理的设计校准曲线；（2）分析信号的准确测定；（3）正确绘制校准曲线。 首先，从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理，即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围，并有尽可能多的实验点落在标准曲线上，使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑，当实验点数目，4时，置信系数较大且变化速率较快，置信范围较宽，由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加，置信系数减小，但减小的数量变慢，当实验点数目大于6以后，置信系数减小的速率很慢，置信范围变窄速率很慢。因此，用4－6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的重复测定次数，次少设置实验点数目，增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度，而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度，因此，对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定，以增加其测定精度；应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大，用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器，这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大，用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性，校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起校正曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此，应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动，不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测定的吸光度，将原来的校正曲线平移，或者，重置标准曲线斜率，即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上，固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的，使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正，正确的做法是，用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样，测定其吸光度，将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线，既利用了原校正曲线已有的信息，又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次，从化学的观点出发，准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础，为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后，正确的绘制校准曲线，以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中，测定误差是不可避免的，实验点沿校正曲线分布有一定的离散性，引起测定结果的不确定性，使得测定的结果不是一个确定值，而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此，在制作标准曲线时，必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法，参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对，并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今，分析仪器普遍采用计算机，最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形，可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点（x0，y0），决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点（x，y），根据最小二乘线性回归的原理，（x，y）必定落在回归线上，（x0，y0）和（x，y）的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。

在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5，供试品主峰的理论塔板数应取耐用性试验不同厂家或不同批号的同类色谱柱的平均值的100%-120%。

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标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。